KR20040021417A - 표면 모폴로지가 향상된 열가소성 탄성체 조성물 - Google Patents

표면 모폴로지가 향상된 열가소성 탄성체 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 표면 모폴로지가 향상된 열가소성 탄성체 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 이피디엠(EPDM) 고무 50 내지 100 중량부, 블록 폴리프로필렌(Block Polypropylene) 30 내지 160 중량부, 카본블랙, 경탄, 클레이, 탈크, 실리카, 미스트론 베이퍼, 또는 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 충진제 30 내지 70 중량부, 스테아린산 1 내지 2 중량부, 산화아연 2 내지 7 중량부, 공정오일(Process Oil) 40 내지 60 중량부 및 황과 가황촉진제의 혼합물, 페놀수지와 할로겐 공여체의 혼합물, 과산화물과 과산화물 활성조제의 혼합물들을 포함하여 이루어지는 군으로부터 선택되는 가교활성제 1 내지 7중량부를 포함하여 이루어지는 표면 모폴로지가 향상된 열가소성 탄성체 조성물을 제공함으로써 유동특성이 우수하고 표면 모폴로지가 향상되며, 유동성, 탄성, 충격강도 및 기계적 성질 등 물성이 우수한 열가소성 탄성체 조성물을 제공하는 장점이 있다.

Description

표면 모폴로지가 향상된 열가소성 탄성체 조성물{Thermoplastic Elastomers Having Improved Surface Morphology}
본 발명은 표면 모폴로지가 향상된 열가소성 탄성체 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 가교구조를 가지면서 유동특성이 우수하고 표면 모폴로지가 향상되며, 유동성, 탄성, 충격강도 및 기계적 성질 등 물성이 우수한 열가소성 탄성체 조성물에 관한 것이다.
결정성 폴리프로필렌(polypropylene) 수지는 유동성 및 내열성이 좋은 물성을 갖고 있지만, 탄성 및 내충격성 등이 좋지 못하기 때문에 고무성분과 용융혼합하여 상기 성질을 향상시킬 수 있다. 하지만, 폴리프로필렌수지의 탄성 및 내충격성을 높이기 위해 다량의 고무성분을 용융 혼합시키면 유동성, 내열성 및 기계적성질이 저하되며, 특히, 압출 및 사출성형 특성이 현저하게 저하된다. 따라서, 상기 물성을 향상시키기 위해 고무성분의 함량을 비교적 적게 하면 탄성 및 내충격성이 떨어지게 되어 특성을 요구하는 부품에는 유용하게 사용할 수 없게 된다.
미국특허 제6107404호에 의하면, 블록 폴리프로필렌(Block polypropylene) 는 연성이 일반 폴리프로필렌과 비교해서 매우 높은 열가소성 탄성체로서, 통상적으로 폴리프로필렌 제품 중에 반응기에서 제조된 고무가 무게비로 10 내지 35wt% 정도 포함된 것을 말한다.
블록 폴리프로필렌 제품의 구조는 호모 폴리프로필렌(Homo polypropylene)부분과 에틸렌-프로필렌 고무 (Ethylene-Propylene Rubber)의 블렌드로 되어 있다. 이것은 화학적인 블록(Block)이 형성되어 있는 구조는 아니며, 단순히 호모 폴리프로필렌 메트릭스(Homo polypropylene Matrix)에 에틸렌-프로필렌 고무가 섬(Island)처럼 떠(domain) 있는 형태이다. 이러한 2가지 성분의 블렌드를 별도의 내부 혼합기(압출기, 반바리 등 가공기기)를 통해 제조하는 것이 아니라, 폴리프로필렌중합이 진행되는 반응기에서 호모 폴리프로필렌와 에틸렌-프로필렌 고무를 제조하는 소위 반응기내 블렌드라고 할 수 있다.
반응기에서 에틸렌-프로필렌 고무와 호모 폴리프로필렌를 블렌드하는 경우 중합시 투입되는 촉매 분위기(Level)에서 블렌드를 만드는 것이 되어 에틸렌-프로필렌 고무의 분산이 양호해져 에틸렌-프로필렌 고무의 겉보기 체적 또는 표면적이 우수한 특성을 지니게 된다. 블록 폴리프로필렌의 물성은 강성과 충격이 균형(Balance)으로 표현될 수 있으며, 블록 폴리프로필렌 성분 내 호모 폴리프로필렌 부분이 강성을, 에틸렌-프로필렌 고무 부분이 충격을 발현시키게 된다.
블록 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무의 양이 증가할수록 충격이 우수해지고 강성이 감소한다.
종래의 기술은 이피디엠(EPDM) 고무에 호모프로필렌을 혼합하여 단축 혹은 이축 압출기로서 열가소성 탄성체 조성물을 제조했을 때 표면 거침성이 불량한 문제점이 발생하였다.
이에 본 발명은 앞서 설명한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 더욱 효율적으로 해결하기 위하여 제공된 것으로써,
본 발명의 목적은 표면 모폴로지가 향상된 열가소성 탄성체 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 경시변화를 줄이기 위한 노화방지제를 포함하여 이루어지는 표면 모폴로지가 향상된 열가소성 탄성체 조성물을 제공하는 것이다.
도 1은 호모 폴리프로필렌으로 제조된 열가소성 탄성체의 가교 이피디엠의 크기를 나타낸 사진이다.
도 2는 블록 폴리프로필렌을 사용한 열가소성 탄성체의 가교 이피디엠의 크기를 나타낸 사진이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 표면 모폴로지가 향상된 열가소성 탄성체 조성물은 이피디엠(EPDM)고무 50 내지 100 중량부, 블록 폴리프로필렌(Block PP) 30 내지 160 중량부, 충진제 30 내지 70 중량부, 스테아린산 1 내지 2중량부, 산화아연 2 내지 7 중량부, 공정오일(process Oil) 40 내지 60 중량부 및 가교활성제가 1 내지 7 중량부를 포함하여 이루어진다.
상기 충진제는 카본블랙 경탄, 클레이, 탈크, 실리카, 미스트론 베이퍼 또는이들의 혼합물들로 이루어진 군으로부터 선택되어진다.
상기 가교활성제는 황과 가황촉진제의 혼합물, 페놀수지와 할로겐 공여체의 혼합물 또는 과산화물과 과산화물 활성조제의 혼합물들을 포함하여 이루어진 군으로부터 선택되어진다.
본 발명에 따른 표면 모폴로지가 향상된 열가소성 탄성체 조성물은 경시변화를 줄이기 위한 노화방지제가 0.5 내지 1.5 중량부를 포함하여 이루어진다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 이피디엠(EPDM) 고무에 블록 폴리프로필렌을 도입함으로써 표면 거침성을 해결하고자 하였으며, 이러한 노력은 상용화된 블록 폴리프로필렌 중 고무성분인 에틸렌-프로필렌의 함량이 10 내지 35 중량% 정도의 무게비로 포함되어있는 블록 폴리프로필렌을 사용함으로써 본 발명을 가능하게 하였다. 이 고무성분인 에틸렌-프로필렌은 이피디엠과 용해도 파라미트(parameter)가 일반 호모 폴리프로필렌 보다 더 비슷해 상용성이 우수하다. 이러한 이유로 블록 폴리프로필렌의 폴리프로필렌 메트릭스내 고무성분의 입자경이 작아 분산이 골고루 형성되는 것이다.
본 발명에 따른 표면 모폴로지가 향상된 열가소성 탄성체 조성물은, 이피디엠고무 50 내지 100 중량부에 블록 폴리프로필렌 30 내지 160 중량부, 카본블랙 경탄, 클레이, 탈크, 실리카, 미스트론 베이퍼 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 충진제 30 내지 70 중량부, 스테아린산 1 내지 2 중량부, 산화아연 2 내지 7 중량부, 공정오일(process Oil) 40 내지 60 중량부 및 황과 가황촉진제의 혼합물, 페놀수지와 할로겐 공여체의 혼합물, 과산화물과 과산화물 활성조제의 혼합물들을 포함하여 이루어진 군으로부터 선택되는 가교활성제 1 내지 7 중량부를 포함하여 이루어짐을 특징으로 한다. 상기 이피디엠(EPDM)은 열가소성 탄성체 내충격성을 높여주는 재료로서 열가소성 탄성체의 기초를 이룬다.
상기 이피디엠은 에틸렌, 프로필렌, 디엔(Diene)의 삼원 공중합체이다. 이피디엠은 내후성에 최고로 우수하며, 오존성, 내노화성, 균열성, 내수성에 우수하다. 내열성은 150℃에서 사용가능하며 내한성은 50℃이하에서 사용 가능하다. 반면, 롤러 내림작업이 좋지 않은 편이며, 블름(Bloom)현상이 일어나는 것을 주의해야 한다. 이러한 이피디엠은 당업자에게는 상업적으로 구입하여 사용할 수 있을 정도로 공지된 것이다.
이피디엠은 50 내지 100 중량부의 범위로 사용되는 것이 바람직하다. 이피디엠의 함량이 50 중량부 미만인 경우, 이피디엠의 함량이 너무 적어 충격흡수기능이 약화되는 문제점이 있을 수 있으며, 100 중량부를 초과하는 경우, 전체적으로 다른 성분들의 함량이 적어져서 유동성이나 기계적물성의 저하가 일어나는 문제점이 있을 수 있다.
블록 폴리프로필렌은 4개의 반응기가 직결로 연결되어 있고 각 반응기마다 정해진 목적(Target) 중합량이 있어 전체 생산량을 조절한다. 호모 폴리프로필렌 제조시는 모든 반응기에 프로필렌만 공급되어, 중합이 진행된다. 블록 폴리프로필렌의 제조방법은 1번, 2번, 3번 반응기에서 만들어진 호모 폴리프로필렌이 4번 반응기로 공급되고, 4번 반응기에서는 에틸렌과 프로필렌을 동시에 공급, 에틸렌-프로필렌 랜덤 코폴리머를 만들어 반응기내에서 혼합한다. 상기 블록 폴리프로필렌은 블록 폴리프로필렌 제품 중 에틸렌-프로필렌 고무의 함량이 10 내지 35 중량% 정도인 제품을 사용하였다.
블록 폴리프로필렌은 범퍼등 자동차 내·외장재를 비롯해 전기, 전자, 산업자재, 생활용품 등의 원료로 사용되며 향후 피브이씨(PVC)소재까지 대체하는 등 차세대 환경친화 소재로 주목받고 있는 소재로서, 당업자에게는 상용적으로 구입하여 사용할 수 있을 정도로 공지된 것이다. 상기 블록 폴리프로필렌의 함량 역시 상기 이피디엠에 대한 상대적인 함량으로서 블록 폴리프로필렌의 함량은 수득하고자 하는 본 발명에 따른 표면 모폴로지 향상을 위한 열가소성 탄성체 조성물의 물성에 따라 조절할 수 있음은 당업자에게는 용이하게 이해될 수 있다.
상기 이피디엠에는 카본블랙, 경탄, 클레이, 탈크, 실리카, 미스트론 베이퍼, 또는 이들의 혼합물들로 이루어진 군으로부터 선택되는 충진제가 더 포함된다. 상기 충진제는 고무나 플라스틱의 실용화에 있어서 보강·증량(增量)의 목적으로 가하는 물질로서, 충진제가 30 중량부 미만으로 포함되는 경우, 필요한 강도를 얻지 못하게 되며, 고가의 수지 성분이 너무 많이 사용되어 경제적이지 못하다는 문제점이 있을 수 있으며, 70 중량부를 초과하는 것은 표면불량과 적절한 형상으로의 성형 등이 제대로 이루어지지 않게 되는 문제점이 있을 수 있다.
이외에도 고분자 가공 산업에서 주로 사용되는 스테아린산, 산화아연, 산화방지제, 공정오일 등의 일반 첨가제들은 가교 시스템에 크게 영향을 주지 않는 범위내에서 사용할 수 있다. 특히 고무 가공 산업에서 사용하고 있는 안정제, 가소제, 상용화제, 공정오일 등을 적절하게 배합하여 사용할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예] : 실시예 1 내지 8의 열가소성 수지 조성물 제조
하기 표 1 및 2에 나타낸 바와 같이, 열가소성 수지 조성물을 단축압출기 및 스크류의 조합이 가능한 2축 압출기를 병용하여 동적가교시켜, 열가소성 수지 조성물을 제조하였다.
구 분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
이피디엠 100.0 100.0 100.0 100.0
폴리프로필렌 - - - -
블록 폴리프로필렌 160.0 140.0 120.0 100.0
스테아린산 1.5 1.5 1.5 1.5
산화아연 1.8 1.8 1.8 1.8
상용화제 2.0 2.0 2.0 2.0
페놀수지 4.0 4.0 4.0 4.0
가교활성제 1.0 1.0 1.0 1.0
구 분 실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8
이피디엠 100.0 100.0 100.0 100.0
폴리프로필렌 - - - 60.0
블록 폴리프로필렌 80.0 60.0 40.0 -
스테아린산 1.5 1.5 1.5 1.5
산화아연 1.8 1.8 1.8 1.8
상용화제 2.0 2.0 2.0 2.0
페놀수지 4.0 4.0 4.0 4.0
가교활성제 1.0 1.0 1.0 1.0
실시예 1은 이피디엠이 100 중량부, 블록 폴리프로필렌이 160 중량부, 스테아린산이 1.5 중량부, 산화아연이 1.8 중량부, 상용화제가 2.0 중량부, 페놀수지가 4.0 중량부 및 가교활성제 1.0 중량부의 양으로 포함하고, 실시예 2는 이피디엠이100 중량부, 블록 폴리프로필렌이 140 중량부, 스테아린산 1.5 중량부, 산화아연 1.8 중량부, 상용화제 2.0 중량부, 페놀수지 4.0 중량부 및 가교활성제 1.0 중량부의 양으로 포함하고, 실시예 3은 이피디엠 100 중량부, 블록 폴리프로필렌 120 중량부, 스테아린산 1.5 중량부, 산화아연 1.8 중량부, 상용화제 2.0 중량부, 페놀수지가 4.0 중량부 및 가교활성제 1.0 중량부의 양으로 포함하고, 실시예 4는 이피디엠 100 중량부, 블록 폴리프로필렌 100 중량부, 스테아린산 1.5 중량부, 산화아연 1.8 중량부, 상용화제 2.0 중량부, 페놀수지 4.0 중량부 및 가교활성제 1.0 중량부의 양으로 포함하고, 실시예 5는 이피디엠 100 중량부, 블록 폴리프로필렌 80 중량부, 스테아린산 1.5 중량부, 산화아연 1.8 중량부, 상용화제 2.0 중량부, 페놀수지 4.0 중량부 및 가교활성제 1.0 중량부의 양으로 포함하고, 실시예 6은 이피디엠 100 중량부, 블록 폴리프로필렌 60 중량부, 스테아린산 1.5 중량부, 산화아연 1.8 중량부, 상용화제 2.0 중량부, 페놀수지 4.0 중량부 및 가교활성제 1.0 중량부의 양으로 포함하고, 실시예 7은 이피디엠 100 중량부, 블록 폴리프로필렌 40 중량부, 스테아린산 1.5 중량부, 산화아연 1.8 중량부, 상용화제 2.0 중량부, 페놀수지 4.0 중량부 및 가교활성제 1.0 중량부의 양으로 포함하고, 실시예 8은 이피디엠 100 중량부, 폴리프로필렌 60 중량부, 스테아린산 1.5 중량부, 산화아연 1.8 중량부, 상용화제 2.0 중량부, 페놀수지 4.0 중량부 및 가교활성제 1.0 중량부의 양으로 포함하여 제조하였으며, 상기 제조된 실시예들에 대하여 이피디엠의 함량 및 블록 폴리프로필렌의 혼합비율에 따른 물성변화 및 폴리프로필렌 사용과 블록 폴리프로필렌 사용과의 물성측정 및 표면상태를 비교하였다.
[시험예 1] : 이피디엠의 함량 및 블록 폴리프로필렌의 혼합비율에 따른 물성변화 측정
상기 실시예 1 내지 7에 대하여 쇼어경도, 인장강도, 신장율을 KS M6518 가황고무 물리시험방법에 따라 측정하여 하기 표 3 및 4에 그 결과를 나타내었다. 열가소성 탄성체의 모폴로지 특성 평가는 시료를 잘게 자른 후 일정량(30g)을 끊는 자일렌으로 12시간동안 환류(reflux) 시킨 후 100℃, 드라이오븐에서 자이렌을 증발시킨 시료를 전자현미경(SEM)으로 가교 이피디엠 크기를 측정하고 표면 모폴로지의 상태를 관찰하였다.
구 분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
경도(Shore A) 85.0 82.0 80.0 78.0
인장강도(MPa) 12.0 10.0 9.0 8.0
신장율(%) 480.0 487.0 492.0 520.0
외관상태 ◎ ◎
※ ◎ : 매우 양호,: 양호, △ : 표면거침
구 분 실시예 5 실시예 6 실시예 7
경도(Shore A) 73.0 70.0 57.0
인장강도(MPa) 7.0 6.5 5.0
신장율(%) 506.0 476.0 384.0
외관상태 ◎ ◎ △
※ ◎ : 매우 양호,: 양호, △ : 표면거침
[시험예 2] : 폴리프로필렌 사용과 블록 폴리프로필렌 사용과의 물성측정과 표면상태 비교
상기 실시예 6 및 8에 대하여 쇼어경도, 인장강도, 신장율을 KS M6518 가황고무 물리시험방법에 따라 측정하여 하기 표 5에 나타내었다. 열가소성 탄성체의 모폴로지 특성 평가는 시료를 잘게 자른 후 일정량(30g)을 끊는 자일렌으로 12시간동안 환류(reflux) 시킨 후 100℃, 드라이오븐에서 자이렌을 증발시킨 시료를 전자현미경(SEM)으로 가교 이피디엠 크기를 측정하고 표면 모폴로지의 상태를 관찰하였다.
구 분 실시예 6 실시예 8
경도(Shore A) 70.0 72.0
인장강도(MPa) 6.5 6.9
신장율(%) 476.0 470.0
외관상태 ◎ △
※ ◎ : 매우 양호,: 양호, △ : 표면거침
도 1은 호모 폴리프로필렌으로 제조된 열가소성 탄성체의 가교 이피디엠의 크기를 나타낸 것이고, 도 2는 블록 폴리프로필렌을 사용한 열가소성 탄성체의 가교 이피디엠의 크기를 나타낸 결과이다. 이피디엠/폴리프로필렌을 사용한 결과 가교 이피디엠의 크기는 3㎛ 내지 5㎛이고, 이피디엠/블록 폴리프로필렌을 사용한 결과 가교 이피디엠의 크기는 1.5㎛ 내지 3㎛로 나타났다. 결과적으로 블록 폴리프로필렌을 사용한 열가소성 탄성체가 가교 이피디엠의 크기 보다 더 작음을 알 수 있었다. 가교 이피디엠이 작다는 것은 표면에서의 거침성이 줄어든다는 결과를 나타낸다. 실시예 6 및 8에서 나타난 것과 같이 표면의 상태가 기존에 비해 양호해 짐을 알 수 있었다.
따라서 본 발명의 본 발명은 표면 모폴로지가 향상된 열가소성 탄성체 조성물에 관한 것으로 열가소성 탄성체 내충격성을 높여주는 이피디엠과 연성이 일반 폴리프로필렌과 비교해서 매우 높은 열가소성 탄성체인 블록 폴리프로필렌이 가교구조를 가지면서 유동특성이 우수하고 표면 모폴로지가 향상되며, 유동성, 탄성, 충격강도 및 기계적 성질 등 물성이 우수한 열가소성 탄성체 조성물을 제공하는 장점이 있다.
상기에서 본 발명은 기재된 구체예를 중심으로 상세히 설명되었지만, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.

Claims (4)

  1. 이피디엠(EPDM)고무 50 내지 100 중량부, 블록 폴리프로필렌(Block PP) 30 내지 160 중량부, 충진제 30 내지 70 중량부, 스테아린산 1 내지 2 중량부, 산화아연 2 내지 7 중량부, 공정오일(process Oil) 40 내지 60 중량부 및 가교활성제가 1 내지 7 중량부를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 표면 모폴로지가 향상된 열가소성 탄성체 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 충진제는 카본블랙 경탄, 클레이, 탈크, 실리카, 미스트론 베이퍼 또는 이들의 혼합물들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 표면 모폴로지가 향상된 열가소성 탄성체 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 가교활성제는 황과 가황촉진제의 혼합물, 페놀수지와 할로겐 공여체의 혼합물 또는 과산화물과 과산화물 활성조제의 혼합물들을 포함하여 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 표면 모폴로지가 향상된 열가소성 탄성체 조성물.
  4. 제 1항의 표면 모폴로지 향상을 위한 열가소성 탄성체 조성물은 경시변화를줄이기 위한 노화방지제가 0.5 내지 1.5 중량부를 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 표면 모폴로지가 향상된 열가소성 탄성체 조성물.
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