KR20030088212A - 메탄올 및 올쏘자이렌의 정제방법 - Google Patents

메탄올 및 올쏘자이렌의 정제방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 메탄올 및 올쏘자이렌의 정제방법에 관한 것으로, UV 안정제 생산 공정에서 발생되는 메탄올과 올쏘자이렌 및 기타불순물이 포함된 폐용제의 정제 공정에 있어서, 메탄올 생산시 품질 규격을 만족시키기 위하여 증류탑 1기를 추가 사용함으로서 농축되는 저비점 성분의 물질, 메탄올 공비물질, 분해생성물 등을 제거 할 수 있으며, 올쏘자이렌 생산시 정제 메탄올 증류탑 하부의 물질 중 메탄올 함량을 1%이하로 유지함으로서 수분과 메탄올 비중차에 의하여 올쏘자이렌과 분리하여 올쏘자이렌 증류탑에 공급함으로서 올쏘자이렌 증류탑의 운전조건 변동요인을 해소하며, 조업전 증류시험을 통해 응고시의 조건 변화를 확인하여 올쏘자이렌 생산시 증류탑 하부의 배관과 열교환기의 응고방지를 할 수 있게 된다.

Description

메탄올 및 올쏘자이렌의 정제방법{refining method of methanol and orthoxylene}
본 발명은 메탄올 및 올쏘자이렌의 정제방법에 관한 것으로, 증류탑 4기를 사용하여 정제시 수요자가 요구하는 품질수준을 만족시킬 수 있는 상기의 메탄올 및 올쏘자이렌의 정제방법을 제공하는 것이다.
일반적으로 UV 안정제 생산시 합성 후 세척제로 메탄올 및 올쏘자이렌을 사용하게 되는데 사용 후 발생하는 폐용제의 처리방법이 없어 지금까지는 폐기물 처리를 해왔으며 이에 따른 경제적 손실도 적지 않았다. 따라서 자원재활용 차원에서 상기 폐용제를 정제 타워에서 재생하는 방법이 개시되었지만 정제시 후기에 서술하는 것과 같은 문제로 인하여 수요자의 요구 품질수준을 만족시킬 수가 없었다.
이하 종래방법에 의한 메탄올 및 올쏘자이렌의 정제과정을 첨부한 도 1을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1에 도시한 바와 같이 기존의 방법에 의한 메탄올 및 올쏘자이렌의 정제방법은 증류탑1(1)에 폐용제를 투입하여 메탄올을 생산하게 된다. 이때, 상기의 원료에는 합성 반응시 발생되는 100여가지 이상의 불순물이 함유되며, 불순물들은 물질명을 알 수가 없을 뿐 아니라 각 물질의 성상파악도 곤란하였다.
또한, 미량으로 원료분석 시에는 검출되지 않다가 조업 시 농축에 의하여 검출되는 성분과, 미량 검출되다 조업 시 분해되어 과량으로 검출되는 성분이 있고, 원료에 없던 물질이 열분해 등으로 생성되어 나타나는 물질이 있으며 메탄올과 올쏘자이렌은 비점차이가 80℃나 되어도 메탄올에 올쏘자이렌이 요구규격인 0.5% 이상 나타나게 되는 등 정제 메탄올의 순도가 요구수준에 현격히 미달되게 된다.
한편, 증류탑1(1)에서 하부로 배출된 물질은 다시 증류탑2(2)에 투입하여 증류탑2(2)을 거쳐 수분 및 중간물질이 제거되어 배출되고, 분리된 물질은 다시 증류탑3(3)에 투입이 되고 증류탑3(3)의 하부로 고비점물질이 제거되어 정제 올쏘자이렌이 생산된다. 이때, 메탄올 생산시 증류탑1(1) 하부에 메탄올 함량이 많을 경우 수분에 메탄올이 녹아 비중이 낮아짐으로서 올쏘자이렌 상부로 수분과 메탄올이 분리되며, 메탄올 함량이 적을 경우 비중이 높아짐으로서 올쏘자이렌 하부로 수분과 메탄올이 분리되어 올쏘자이렌 생산시 공급조성의 변화에 의해 증류탑 변동으로 정상적인 조업이 불가능하였다.
또한, 정제시 응고물질에 의해 증류탑3(3) 하부의 열교환기 및 배관에서 막힘 현상이 발생되는 등의 문제점이 있다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 종래의 여러 가지 문제점을 개선하기 위해 이루어진 것으로서, 본 발명의 목적은 종래의 정제방법에 증류탑 1기를 추가함으로서 정제시 수요자가 요구하는 품질수준을 만족시킬 수 있는 메탄올 및 올쏘자이렌의 정제방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은, UV 안정제 생산 공정에서 발생되는 폐용제를 원료로 하여 메탄올과 올쏘자이렌을 생산해내는 공정에 있어서,
증류탑1에서 농축되는 저비점 성질의 물질, 공비물질, 분해 생성물을 제거하는 단계와, 증류탑2에서 정제 메탄올을 생산하는 단계와, 증류탑3에서 수분 및 중간물질을 제거하는 단계와, 증류탑4에서 고비점물질을 제거하여 올쏘자이렌을 을 생산하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
도 1은 종래 기술에 의한 메탄올 및 올쏘자이렌의 정제과정을 보인 블록도.
도 2는 본 발명에 의한 메탄올 및 올쏘자이렌의 정제과정을 보인 블록도.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*
10 ; 증류탑111 ; 증류탑2
12 ; 증류탑313 ; 증류탑4
이하, 본 발명에 의한 메탄올 및 올쏘자이렌의 정제방법을 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 2는 본 발명에 의한 메탄올 및 올쏘자이렌의 정제과정을 도시한 블록도로서, 폐용제를 증류탑1(10)에 투입하여 저비점 농축물질과 공비물질 및 분해물질을 제거하고 분리된 물질은 증류탑2(11)에 투입된다. 이후, 증류탑2(11)에서 운전을 진행함에 따라 정제된 메탄올을 얻을 수 있다.
이때, 증류탑2(11) 하부로 배출되는 물질에 있어서 메탄올의 함량을 1%이하로 유지함으로서, 증류탑3(12)을 거치면서 올쏘자이렌 하부로 수분 및 중간 물질들이 분리되게 되어 증류탑 변동요인이 해소된다. 또한, 이렇게 분리된 물질은 최종적으로 증류탑4(13)에 투입되어 고비점물질이 제거된 정제 올쏘자이렌을 생산할 수 있게 된다.
(실시예)
우선 메탄올의 수요자가 요구하는 품질규격을 만족시키기 위하여 증류 및 GC 분석으로 순도 향상에 장애가 되는 물질(저비점 농축물질, 공비물질, 분해물질)을 확인 하였다.
또한, 올쏘자이렌 생산시에 있어서 증류탑의 운전조건에 변동을 주는 원료공급 성상의 균일화을 위하여 증류탑 하부의 메탄올 함량에 따른 수분과 메탄올의 분리성향 시험결과 메탄올의 함량이 1%이상일 경우 올쏘자이렌 상부로 분리되므로 메탄올 함량을 항상 1.0% 이하로 유지한다.
한편, 열교환기 및 배관의 막힘 방지를 위하여 운전 전 원료를 증류실험하여 남는 잔사유를 상온으로 냉각시 응고여부를 확인 분리비율 선정하였다.
다음의 표 1에 올쏘자이렌 생산시 운전조건에 따른 실시결과를 나타내었다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 의한 메탄올 및 올쏘자이렌의 정제방법은 원료 및 각 공정의 분류물의 GC 분석 데이터를 정리하여 정제 시 부반응에 의하여 생성되는 각 물질의 성상을 파악할 수가 있고, 저비점 농축물질, 분해물질의 제거공정을 추가 설치함으로서 수요자가 요구하는 품질수준을 만족시킬 수 있는 정제된 메탄올을 얻을 수가 있게 된다.
또한, 올쏘자이렌 생산시 정제 메탄올 증류탑 하부의 메탄올 함량을 1%이하로 유지함으로서 올쏘자이렌 하부로 수분과 메탄올이 분리되게 하여 증류탑의 운전조건 변동요인을 해소하며, 열교환기 및 배관의 응고문제는 증류탑 하부의 올쏘자이렌 함량 및 기타물질의 변화에 따라 다르지만 조업전 증류실험으로 응고시의 조건 변화를 확인하여 조업에 반영함으로서 해소할 수 있게 된다.

Claims (1)

  1. UV 안정제 생산 공정에서 발생되는 폐용제를 원료로 하여 메탄올과 올쏘자이렌을 생산해내는 공정에 있어서,
    증류탑1에서 농축되는 저비점 성질의 물질, 공비물질, 분해 생성물을 제거하는 단계와, 증류탑2에서 정제 메탄올을 생산하는 단계와, 증류탑3에서 수분 및 중간물질을 제거하는 단계와, 증류탑4에서 고비점물질을 제거하여 올쏘자이렌을 을 생산하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 메탄올 및 올쏘자이렌의 정제방법.
KR1020020026151A 2002-05-13 2002-05-13 메탄올 및 올쏘자이렌의 정제방법 KR20030088212A (ko)

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