KR20030074694A - 광석으로부터 알루미늄 화합물 및 실리카를 제조하는 방법 - Google Patents
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Abstract
알루미늄 산화물 포함 광석으로부터 무기질 알루미늄 물질 및 비정질 실리카를 생성하는 방법으로서: (a) 알루미늄 플루오실리케이트 용액을 얻기 위해 플루오로규산으로 상기 광석을 침출하는 단계; (b) 불용성 물질을 상기 침출된 용액으로부터 필터링하는 단계; 및 (c) 상기 불용성 물질을 세척하는 단계를 포함한다.
Description
보크사이트 및 하소된 고령토는 알루미늄 산화물(알루미나) 및 알루미늄 염의 생산에 이용되는 주요 광물이다. 이러한 공정을 실시하기 위한 여러 가지 방법들이 종래에 공지되어 있으며, 그들중 일부는 백과사전 Kirk-Othmer(제 2 권; 252-271면;337) 및 Ullman(제 A1 권, 527-535면)에 기재되어 있다.
바이어법(Bayer process)은 가압하의 가성 소다를 이용하여 보크사이트로부터 알루미늄 수산화물을 추출하는 전통적인 기술이다. 이러한 공정은 15 개 이상의 단계를 포함하고 비용이 많이 소요되는 공정이다. 보크사이트 및 고령토로부터 제조되고 물의 정화에 주로 이용되는 알루미늄 황산염의 하나의 문제는 0.3# 내지 0.8%의 Fe2O3를 포함한다는 것이다(Chemical Economics Handbook 1998 참조). 따라서, 예를 들어 제지 산업에 이용되는 100 ppm 이하의 Fe2O3를 포함하는 철이 없는 알루미늄 황산염을 제조하기 위해서는, 순수 알루미늄 수산화물이 반드시 사용되어야 한다. 보크사이트 및 점토로부터 알루미늄 수산화물을 추출하는 많은 방법이 알려져 있다. 점토로부터의 추출은 대개 1,100℃ 이상의 상당히 높은 온도에서의 하소 단계를 필요로 한다.
알루미늄 수산화물의 제조를 위해 보크사이트를 이용하는 바이어법은 120 년 전에 알려졌다. 그러나, 이 방법은 매우 복잡하고 비용이 많이 소요된다. 최근에 발행되고 1999년에 네하리(Nehari)에게 허여된 미국 특허 제 5,993,758 호에는 알루미노실리케이트로부터 알루미나 및 실리카를 회수하는 방법이 기재되어 있다. 이러한 방법은 (a) 수화된 CaCl2와 함께 약 1000℃까지 알루미노실리케이트를 가열하여 칼슘-알루미노-실리케이트 및 칼슘-알루미네이트 생성물을 얻는 단계, 이 때, CaCl2는 MgCl2가 실질적으로 없다; (b) HCl 로 상기 생성물을 침출(leaching)하여 AlCl3및 CaCl2을 포함하는 용액과 불용성 실리카를 형성하는 단계; (c) 불용성 실리카를 용액으로부터 분리하는 단계; 및 (d) 용액으로부터 AlCl3를 결정화하고 결정화된 AlCl3로부터 알루미나를 회수하는 단계를 포함한다.
그 방법은 (e) 상기 단계(d)의 CaCl2용액으로부터 MgCl2를 실질적으로 제거하는 단계; 및 (f) 상기 단계(a)에서의 사용을 위해 CaCl2용액을 재활용하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 따라서, 전술한 방법의 단점이 고비용이라는 것이 명백하다. 따라서, 알루미노-실리케이트를 포함하는 물질로부터 알루미나 및 실리카를 회수하는 보다 저렴한 방법이 바람직할 것이다. 이러한 공정은 두번의 고온에서의 하소 단계를 피해야 하고, 또한, 공정내의 철 오염에 둔감하여야 한다.
본 발명은 알루미늄 산화물 및 실리카를 포함하는 광석으로부터 무기질 알루미늄 화합물 및 실리카를 제조하는 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 점토, 보크사이트, 석탄재 및 기타 알루미늄 산화물을 포함하는 광석으로부터 알루미늄 화합물을 제조하는 방법에 관한 것이다
도 1 은 여러 광석으로부터 알루미늄 화합물 및 실리카를 제조하는 방법에관한 흐름도이다.
본 발명은 알루미늄 산화물 함유 광석으로부터 무기질 알루미늄 물질(substance) 및 비정질 실리카를 제조하는 개선된 방법을 제공하는 것을 목적으로 하며, 그 방법은 (ⅰ) 알루미늄 플루오실리케이트(fluosilicate) 용액을 얻기 위해 플루오로규산으로 광석을 침출하는 단계; (ⅱ) 상기 침출된 용액으로부터 불용성 물질을 필터링하는 단계; 및 (ⅲ) 상기 불용성 물질을 세척하는 단계를 포함한다.
본 발명의 하나의 바람직한 실시예에서, 상기 방법은 상기 알루미늄 플루오실리케이트를 황산과 함께 가열함으로써 그 알루미늄 플루오실리케이트를 탈플루오르화(defluorinating)하는 단계를 추가로 포함한다.
알루미늄 플르오르화물 생성물에 유용한 본 발명의 다른 실시예에서, 상기 방법은 상기 알루미늄 플루오실리케이트 용액을 비등(boiling)시켜 알루미늄 플루오라이드(fluoride)을 얻는 단계를 추가로 포함한다.
본 발명의 다른 바람직한 실시예에서, 알루미늄 산화물 함유 광석은 점토, 석탄재 및 보크사이트로부터 선택된다.
본 발명의 다른 바람직한 실시예에서, 상기 침출은 40℃ 내지 80℃의 온도에서 실시된다. 본 발명에 따라, 상기 침출은 바람직하게 60℃ 내지 70℃의 온도에서 실시된다.
본 발명의 다른 바람직한 실시예에서, 상기 불용성 물질은 공정중에 용해되지 않는 실리카, 철 산화물 및 알루미나의 일부이다.
본 발명의 다른 바람직한 실시예에서, 침출 단계에서 공급되는 플루오로규산(fluosilicic acid)은 10% 내지 30%의 농도이다.
본 발명의 다른 바람직한 실시예에서, 침출 단계에 공급되는 플루오로규산은 적어도 일부가 회수되고 재사용된다.
비정질 실리카 생성물을 제조하는데 유용한 본 발명의 다른 바람직한 실시예에서, 상기 방법은 (ⅰ) 알루미늄 플루오실리케이트 용액을 비등시켜 알루미늄 플루오라이드 트리하이드레이트(trihydrate)를 석출하고 그에 따라 실리콘 테트라플루오라이드 및 하이드로플루오라이드산이 증발시키는 단계; 및 (ⅱ) 상기 실리콘 테트라플루오라이드 및 하이드로플루오르산을 응축하여 플루오로규산 및 비정질 실리카를 얻는 단계를 추가로 포함한다. 상기 공정에 사용된 플루오로규산의 3분의 2는 회수되고 다음 배치(batch)에서 사용된다.
소듐 실리케이트 또는 포타슘 실리케이트 용액의 제조에 유용한 본 발명의 다른 바람직한 실시예에서, 가성 소다 또는 포타슘 수산화물 용액내에서 상기 실리카를 용해시킴으로써, 소듐 실리케이트 또는 포타슘 실리케이트 용액을 얻는다.
알루미늄 플루오라이드 제조에 유용한 본 발명의 다른 바람직한 실시예에서, (ⅰ) 상기 알루미늄 플루오실리케이트 용액을 비등시켜 알루미늄 플루오라이드 트리하이드레이트를 얻는 단계; 및 (ⅱ) 상기에서 얻어진 알루미늄 플루오라이드 트리하이드레이트를 열처리하여 무수(anhydrous) 알루미늄 플루오라이드를 얻는 단계를 포함한다.
알루미늄 황산염 생성물의 제조에 유용한 본 발명의 다른 바람직한 실시예에서, 상기 방법은 충분한 양의 황산을 알루미늄 플루오실리케이트 용액과 혼합함으로써, 상기 침출 단계에서 얻어진 알루미늄 플루오실리케이트 용액을 탈플루오르화하여 알루미늄 황산염 생성물을 얻고 모든 플루오로규산은 방출되고 바람직하게 응축단계를 거친 후에 다음 배치에서 사용되는 단계를 추가로 포함한다.
알루미늄 수산화물 고체 생성물의 제조에 유용한 본 발명의 다른 바람직한 실시예에서, 상기 방법은, 전술한 바와 같이, 탈플루오르화 단계에서 얻어진 알루미늄 황산염을 암모늄 수성 용액으로 중화하여 알루미늄 수산화물 고체 생성물 및 암모늄 황산염 용액을 동시에 얻는 단계를 추가로 포함한다.
본 발명의 다른 바람직한 실시예에서, 소듐 및 포타슘 수산화물은 알루미늄 황산염의 중화에 사용되며, 그에 따라 알루미늄 수산화물의 제조와 동시에 소듐 및 포타슘 황산염이 얻어진다.
알루미늄 황산염의 복염(double salt)이고 소듐 또는 포타슘 황산물인 황산알루미늄(alum)의 제조에 유용한 본 발명의 다른 바람직한 실시예에서, 상기 방법은 소듐 황산염 또는 포타슘 황산염 용액내에서 알루미늄 황산염을 석출시켜 황산염 생성물을 얻는 단계를 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시예는 이하에서 '알루미늄 광석'이라고 칭하는 점토, 석탄재, 보크사이트 및 기타 알루미늄 산화물 함유 광석 중에서 선택된 원료 물질로부터 무기질 알루미늄 물질 및 비정질 실리카를 제조하는 개선된 방법을 제공한다.
본 발명에 따라, 두개의 주요 원료 물질이 제안된 공정에서 사용된다. 첫번째 원료 물질은 인산 및 과인산석회 제조의 부산물인 플루오로규산으로서, 그 플루오로규산은 광석으로부터 알루미늄 산화물을 선택적으로 침출시킨다. 플루오로규산은 알루미늄 황산염의 제조 공정중에 전체적으로 회수되는 반면, 알루미늄 플루오라이드의 제조 공정중에는 3분의 2만이 회수된다. 두번째 원료 재료는 (ⅰ) 점토, (ⅱ) 석탄재, (ⅲ) 보크사이트, 및 (ⅳ) 기타 알루미늄 산화물 함유 광석 중 하나 이상으로부터 선택된 알루미늄 광석이다. (ⅰ) 점토; 알루미나 성분은 고령토-알루미나 실리케이트이며, 알루미늄 산화물 성분은 플루오로규산내에서 용해될 수 있다. 상기 점토의 일반식은 Al2O3.2SiO2.2H2O 이다. 다른 알루미늄 실리케이트 점토도 있으나, 상기 성분의 플루오로규산내에서의 용해도는 상대적으로 작다. 상기 광석은 또한 유리(free) 실리카, 철 산화물, 티탄 산화물 및 기타와 같은 다른 산화물을 포함한다. (ⅱ) 석탄재; 석탄재의 조성은 전술한 점토와 유사하나, 산화물 함량은 재가 생산되는 석탄의 출처에 따라 달라진다. (ⅲ) 보크사이트; 두개의주된 종류: 즉, 알루미늄 함량이 높은 용해도의 수산화물 Al(OH)3인 기브자이트 (gibbsite) 보크사이트, 및 플루오로규산내에서 약간 용해되는 보에마이트 (boehmite)-AlO(OH)가 있다.
본 발명에 따른 광석 처리 방법이 도시된 도 1 을 참조하면, 상기 방법은 공정의 도입부에 알루미늄 광석을 침출하는 단계와, 이어지는 두개의 선택적이면서도 통합할 수 있는 다음과 같은 제조 시퀀스(sequence)를 포함한다. 즉: 1. 제 1 생성물로 알루미늄 황산염을 제조하는 것으로서, 이때 알루미늄 수산화물이 제 2 생성물로서 얻어진다. 알루미늄 수산화물을 열처리함으로써 알루미늄 산화물을 생산한다. 동시에, 알루미늄 수산화물의 제조와 함께, 알카리 황산염, 및 황산알루미늄이 얻어진다(좌측 패널(panel)에 도시된 제조 시퀀스). 그리고, 2. 알루미늄 플루오라이드 및 실리카 또는 소듐 실리케이트의 제조(우측 패널에 도시된 제조 시퀀스)
이하에서는 '침출'이라 칭하는 제 1 단계를 참조하면, 본 발명에 따라, 스트림(2)에 의해 침출 반응에 도입되는 알루미늄 산화물 함유 광석은 40℃-80℃ 바람직하게는, 60℃-70℃의 온도에서 플루오로규산 용액(스트림(3, 22 또는 32)에 의해 반응으로 도입됨)에 의해 선택적으로 침출되고, 그에 따라 알루미늄 플루오실리케이트 용액이 얻어진다. 하기 식(1)은 상기 침출 반응을 개략적으로 나타낸다;
본 발명에 따라, 상기 침출 단계는 필터링 및 세척 단계를 포함한다. 추가적으로, 본 발명에 따라, 상기 침출 단계는 반응 매체내에서 용해되는 알루미늄 산화물에 대해 선택적이며, 철 산화물은 매우 적은 정도만 용해되어서 철이 없는 등급의 알루미늄 생성물을 제공한다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 반응 플루오로규산의 적어도 일부는 스트림(22 및 32)에 의해 공정으로부터 재활용되며, 이하에서 설명하는 바와 같이, 상기 플루오로규산은 응축 단계에서 회수된다. 본 발명의 특히 바람직한 실시예에 따라, 공정에 사용된 플루오로규산의 약 3분의 2가 스트림(32)을 통해 회수되고, 공정내의 전체 플루오로규산은 스트림(22)에 의해 회수된다. 그러나, 새로운 플루오로규산이 스트림(3)을 통해 침출 반응에 도입될 것이다.
상기 침출 단계의 말기에, 결과적인 알루미늄 플루오실리케이트는, 불용성 물질로부터 여과되고(스트림 (1)), 이하에서 설명하는 바와 같이, 적어도 두개의 선택사항 중 하나에서 추가로 처리된다.
좌측 패널을 참조하면, '탈플루오르화'라는 박스(box)에서 알루미늄 플루오실리케이트 용액은 혼합된 황산과 발열적으로 반응하고, 식 (2) 에 의해 생성물로서 알루미늄 황산염을 생산한다. 전술한 바와 같이, 온도는 발열에 의해 상승하여 비등하게 된다. 플루오로규산은 스트림(21)을 통해 증류된다. '응축'단계 후에, 상기 플루오로규산은 스트림(22)을 통해 전술한 '침출' 배치로 회수된다.
오른쪽 패널을 참조하면, 상기 알루미늄 플루오실리케이트 용액은 '비등' 단계에서 택일적으로 또는 동시에 가열되고 증발된다. 결과적으로, 알루미늄 플루오라이드가 스트림(30)을 통해서 제 1 생성물로 석출되고, SiF4을 함유하는 가스 및 수증기(스트림 (31))가 '응축'단계로 이송되며, 상기 응축 단계에서 상기 침출 매체의 약 3분의 2가 스트림(32)을 통해 회수된다. 응축 단계에서, 반응(2a)에 의해 얻어진 실리콘 테트라플루오라이드는 반응(2b)에 의해 수증기와 반응하여 공정의 부산물로서 비정질 실리카(스트림(321)참조)를 생산한다.
우측 패널을 참조하면, 상기 '응축' 단계의 생성물이 스트림(322)에서 '용해' 단계로 퍼지(purge)되며, 이때 가성 소다 및/또는 가성 칼리(potash) 용액이 혼합되어 부산물로서 소듐 또는 포타슘 실리케이트 용액을 얻는다(스트림 (323)).
상기 비정질 실리카 생성물은 자체가 상업적인 가치를 가진다는 것이 널리 알려져 있으며, 알카리 실리케이트 용액은 전자 산업 및 제지 산업 및 기타 시장에서 원료로서 사용된다.
우측 패널을 참조하면, 알루미늄 플루오실리케이트 용액의 스트림(1)이 '비등' 단계로 들어간다. 실리콘 테트라플루오라이드(31) 및 플루오로규산(32)의 스트림의 적어도 일부는 전술한 '응축' 단계를 향해 재순환된다. 동시에 또는 택일적으로, 알루미늄 플루오라이드 트리하이드레이트는 스트림(30)내에서 '열처리' 단계로 도입되며, 여기서 무수 알루미늄 플루오라이드 생산물이 얻어진다.
본 발명의 다른 실시예는 무수 알루미늄 플루오라이드를 제조하는 공정에 관한 것이며, 도 1 에 도시된 건조 단계는 다수-단계 과정 즉, 이하의 건조 단계를 포함한다. (ⅰ) 110℃에서 건조하여 알루미늄 플루오라이드 3-수산화물을 생성한다; (ⅱ) 250℃에서 하소하여 알루미늄 플루오라이드 0.5-수산화물을 생성한다; (ⅲ) 550℃에서 하소하여 무수 알루미늄 플루오라이드를 생성한다.
본 발명의 또 다른 실시예는 무수 알루미늄 플루오라이드를 제조하는 공정에 관한 것으로서, 그에 따라 수화 알루미늄 플루오라이드의 하소 단계(550℃에서)에서 알루미늄 산화물이 제조된다. 상업적인 알루미늄 플루오라이드는 최종 하소 단계에서 최대 8%의 알루미늄 산화물을 포함한다. 본 발명에 따라 제조된 알루미늄 플루오라이드는 이러한 규정에 잘 맞는다.
따라서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 공정에서, 다음의 화학식(2a)에 기술된 바와 같이, 알루미늄 플루오실리케이트 용액을 가열함으로써 알루미늄 플루오라이드가 석출하고 그리고 실리콘 테트라플루오라이드가 증발한다.
전술한 스트림(321)의 산출된 실리콘 테트라플루오라이드 및 물은 이하의 화학식(2b)와 같이 반응한다.
이 때, 실리카 및 플루오로규산은 냉각에 의해 생성된다. 얻어진 실리카는 여과, 세척, 및 건조되고, 공정의 부산물로서 제조된다.
이제 좌측 패널을 참조하면, 상기 '탈플루오르화' 단계의 생성물은 이하의 스트림 즉: (ⅰ) 알루미늄 황산염 생성물, (ⅱ) '석출'단계로의 공급 스트림(231), 및 (ⅲ) '중화'단계로의 공급 스트림(221) 중 하나 이상으로서 배출된다.
본 발명의 바람직한 일실시예에서, '중화' 단계로 도입된 암모늄 수산화물은 포타슘 또는 소듐 수산화물에 의해 동등하게 대체될 수 있으며, 그에 따라 상기 암모늄 수산화물의 석출과 함께 암모늄, 소듐 또는 포타슘 황산염 용액이 얻어진다.
상기 '탈플루오르화' 단계에 의해 얻어진 알루미늄 황산염으로부터, 알루미늄 수산화물이 얻어질 수 있으며, 상기 알루미늄 수산화물로부터 두개의 상이한 공정 즉: (ⅰ) 알루미늄 수산화물의 생성, 및 (ⅱ) 하소에 의해 얻어지는 알루미늄 산화물의 생성이 가능하다.
알루미늄 황산염 스트림(231)은 소듐 황산염 또는 포타슘 황산염과 함께 '석출' 단계로 도입된다. 소듐 또는 동등한 포타슘 황산알루미늄 생산물이 얻어진다.
택일적으로 또는 동시에, 상기 알루미늄 황산염은 스트림(221)에 의해 암모늄 수성 용액과 함께 '중화' 단계로 도입된다. 알루미늄 수산화물 고체 생성물을 수집하기 위해 알루미늄 수산화물 고체 생성물이 스트림(223)내에 수집되며, 다른 생성물들은 스트림(222)을 통해 '증발' 단계로 공급된다. 하소 단계에서 알루미늄 수산화물로부터 추가로 얻어지는 알루미늄 산화물은 가장 가치 있는 물질이라는 것을 주목하여야 한다. 알루미늄 수산화물의 하소 공정은 공지되어 있기 때문에, 여기서 상세히 설명하지 않는다.
본 발명에 따라, 암모늄 황산염은 상기 '증발' 단계에서 얻어지고 스트림(224)에 의해 수집되어 순수 암모늄 황산염 생산물이 된다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따라, 소듐 또는 포타슘 수산화물은 알루미늄 황산염과 반응하여 알루미늄 수산화물 및 소듐 또는 포타슘 황산염을 얻는다.
물질을 효율적으로 재사용하고 부산물을 재순환시키는 것은 본 발명의 주요 특징이다. 따라서, 본 발명에 따라 암모늄, 포타슘 및 소듐 황산염의 생산물은 중요하다. 암모늄 및 포타슘 황산염은 비료로 사용되고, 소듐 황산염은 많은 무기질 합성시에 시약으로 사용된다. 또한, 설비에서 알루미늄 황산염 및 알카리 황산염을 생산할 때, 고가의 복염인 황산알루미늄을 생산할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 알루미늄 광석은 플루오로규산에 의해 침출되고, 약 85%까지의 알루미늄 산화물이 용해되고 처리되어 유용한 알루미늄 플루오라이드를 생산한다. 나머지는 용해되지 않고 실리카, 최대 95%까지의 철 산화물, 및 플루오로규산에 의해 용해되지 않은 약 15%의 알루미늄 산화물을 포함한다. 철 산화물은 염산 또는 황산에서 용해되고, 그에 따라 염화 제2철 또는 황산 제2철이 생성된다. 암모늄화에 의해, 여러 가지 색조의 철 수산화물 안료(pigment) 및 비료 등급의 암모늄 황산염이 생산된다. 이러한 모든 생성물은 상업적으로 가치를 가진다.
본 발명에 따라, 바람직하게 상기 침출 단계는 60℃-70℃에서 실시된다. 불용성 물질들은 전술한 바와 같이 필터링되고 처리된다.
본 발명의 또 다른 실시예, 가성 소다 또는 가성 칼리내에서의 실리카의 용해에 의해 얻어진 상업적으로 가치를 가지는 실리카 및 알카리 실리케이트 용액의 공동 생산물은 전자 산업 및 제지 산업, 및 기타 시장에서 사용된다.
마지막으로, 본 발명의 바람직한 실시예는 도 1 에 도시된 바와 같은 공정에 관한 것으로서, 플루오로규산의 3 몰이 알루미늄 산화물의 침출에 사용되었으며, 상기 산의 거의 대부분은 회수된다. 따라서, 알루미늄 플루오라이드(도면의 우측 패널)의 제조시에, 2몰의 플루오로규산만이 회수되고 전술한 바와 같이 스트림(3)으로 배치(batch) 마다 1몰의 플루오로규산이 첨가되어야 한다.
예
실험 1-3 에서 사용된 점토의 조성은 35.5% 알루미늄 산화물, 53.8% 실리카, 9.6% 철 산화물, 0.8% 칼슘 산화물 및 0.3% 마그네슘 산화물이다.
예 1
35.5% 알루미늄 산화물을 포함하는 50.0 g 의 점토 샘플을 약 65℃에서 60분 동안 자기 교반기에 의해 플루오로규산(27.7%, 322.0 g)과 혼합하였다. 슬러리를 필터링하고, 불용성 물질은 세정되고(54.9 g) 이어서 건조되었으며(35.0 g), 알루미늄 산화물의 83%가 용해되었다.
알루미늄 플루오실리케이트를 포함하는 여과액(446.0 g)은 증발되어 200 g 이 되었다. 알루미늄 플루오라이드 트리-하이드레이트를 포함하는 얻어진 석출물은 필터링되고, 세정되며(34.7 g) 110℃에서 건조되어 25.1 g 의 생성물이 된다. 22.6 g 의 상기 알루미늄 플루오라이드 트리하이드레이트 생성물은 550℃에서 6시간동안 추가로 가열되어 순수 알루미늄 플루오라이드 무수물(13.3 g)를 산출하며, 이는 X-선 회절 분석 장치에 의해 분석되었다. 이러한 최종 제품은 0.1% 의 철 산화물 및 0.1% 미만의 칼슘 산화물, 그리고 미량(trace)의 실리카를 포함한다. 점토로부터의 83% 의 알루미늄 산화물은 이러한 공정에서 용해되었으며, 점토의 알루미늄 산화물로부터 생성물 알루미늄 플루오라이드로의 전체 변환 회수율은 62% 였다.
예 2
35.5% 알루미늄 산화물을 포함하는 50.0 g 의 점토 샘플을 약 65℃에서 60분 동안 자기 교반기에 의해 플루오로규산(27.7%, 330.0 g)과 혼합하였다. 슬러리를 필터링하고, 불용성 물질은 세정되고(55.0 g) 이어서 건조되었다(35.2 g). 알루미늄 산화물의 80.9%가 용해되었다.
알루미늄 플루오실리케이트를 포함하는 여과액(380.0 g)은 증발되어 200 g 이 되었다. 알루미늄 플루오라이드 트리하이드레이트를 포함하는 얻어진 석출물은 필터링되고, 세정되며(33.8 g) 110℃에서 건조되어 24.5 g 의 생성물이 된다. 상기 알루미늄 플루오라이드 트리하이드레이트 생성물은 먼저 250℃ 까지 가열되고 이어서 550℃에서 2시간동안 가열되어 순수 알루미늄 플루오라이드 무수물(15.0 g)을 산출하며, 이는 X-선 회절 분석 장치에 의해 분석되었다. 이러한 최종 제품은 0.1% 의 철 산화물 및 0.1% 미만의 칼슘 산화물, 그리고 미량(trace)의 실리카와 잔류물을 포함한다. 점토내에 존재하는 83% 의 알루미늄 산화물이 이러한 공정에서 용해되었으며, 점토의 알루미늄 산화물로부터 생성물 알루미늄 플루오라이드로의 전체 변환 회수율은 63% 였다.
재순환 단계: 50.0 g 점토의 추가적인 샘플이 330 g 플루오로규산(27%)에 첨가되고, 전술한 여과액(200 g)은 자기 교반기에 의해 혼합되고 약 65℃에서 60분간 가열되어 185 g 이 된다. 불용성 물질은 필터링되고, 세척되며, 100℃에서 건조된다. 생성물 중량은 35.00 g 이고, 알루미늄 산화물의 82%가 용해되었다.
여과액(375.0 g)은 가열되고, 물 및 실리콘 테트라플루오라이드는 여과액의 중량이 200 g 이 될 때까지 증발된다. 냉각에 의해, 알루미늄 플루오라이드가 석출되고, 필터링되며, 세척되고 약 110℃에서 건조되어 38.8 g 의 알루미늄 플루오라이드 3.0 수산화물을 산출하고; 250℃에서 건조되어 알루미늄 플루오라이드 0.5 수산화물을 산출하며 그 후에 550℃에서 건조되어 무수 알루미늄 플루오라이드(23.9 g)을 산출한다. 재활용 단계에서의 수율은 99.2% 이다.
실험의 두 부분에 대하여 알루미늄 산화물로부터 알루미늄 플루오라이드로의 전체적인 변환 수율은 80.5% 이다.
예 3
전술한 실험에서, 알루미늄 플루오실리케이트의 증발은 75 ml 의 적은 체적에 대해 실시되었다. 점토로부터의 알루미늄 산화물은 84.3%까지 용해되었고, 보다 적은 체적으로의 증발에 이해 알루미늄 플루오라이드의 전체 수율은 89.9%까지 높아졌다.
샘플 3 의 분석 결과 33.0% Altotal, 63.7% F, 0.10% Fe2O3, 0.08% SiO2, 0.1%CaO 로서 93.9% AlF3및 5.4% Al2O3에 대응한다.
예 4
29.1% 알루미늄 산화물, 45.0% 실리카, 3.6% 철 산화물, 및 7.5% 칼슘 산화물을 포함하는 석탄재의 샘플이 점토 샘플과 유사하게 처리되었다. 25 g 의 샘플이 65℃에서 2시간 동안 130 g 의 플루오로규산(25.8%)과 혼합되며, 칼슘 산화물의 존재로 인해 3.2 g 의 황산이 첨가되어 불용성 칼슘 황산염이 생성되며, 그 칼슘 황산염은 석탄재 샘플의 불용성 물질과 함께 필터링된다. 불용성 물질 및 석고의 건조후 중량은 21.1 g 이다. 알루미늄 산화물의 89%가 용해된다.
알루미늄 플루오실리케이트를 함유하는 여과액의 중량은 296 g 이다. 75 g 까지 증발시킴으로써, 알루미늄 플루오라이드 트리하이드레이트의 석출물이 얻어지며, 그 후에 석출물은 14.5 g 까지 건조된다. 알루미늄 산화물의 플루오라이드로의 변환 수율은 73% 이다. 용해된 알루미늄 산화물의 83%가 알루미늄 플루오라이드로 변환된다.
점토 샘플과 석탄재 샘플의 공급원이 서로 다르기 때문에, 일부 공정의 변화가 있을 것이나, (a) 알루미늄 플루오실리케이트의 제조, 및 (b) 알루미늄 플루오라이드의 석출을 위한 증발이라는 두 원칙은 대부분의 원료 물질에 대해 적용될 것이다. 칼슘 산화물이 황산에 의해 제거되는 예 4 에 예시되어 있다.
예 5
56.5% 알루미늄 산화물, 7.6% 실리카, 0.1% 철 산화물, 2.5% 티탄 산화물,및 26.1% LOI 를 포함하는 보크사이트의 샘플이 점토 샘플과 유사하게 처리되었다.
25 g 의 샘플이 60℃에서 80분 동안 320 g 의 플루오로규산(27.9%)과 혼합되었다. 슬러리는 필터링되었다. 용해되지 않은 케이크(cake)의 건조후 중량은 9.1 g 이다. 25 g 중 15.9 g 이 용해되었으며, 알루미늄 산화물의 함량은 6.5 g : 25 ×0.565 g = 14.1 g, LOI = 6.5 이다. 용해된 알루미늄 산화물의 백분율은 76.9% 로 계산되었다.
예 6
보크사이트의 샘플의 조성은 36.9% AlO2; 1.73% SiO2; 35.8% Fe2O3; 3.03% TiO2; 0.29% SO4, 및 21.0% LOI 이다.
25 g 의 샘플이 자기 교반기에 의해 비이커내에서 60℃에서 80분 동안 혼합됨으로써 168 g 의 플루오로규산(28% H2SiF6)과 반응되었고, 그 후에 슬러리는 필터링되었다. 용해되지 않은 케이크의 건조후 중량은 23.4 g 이다. 샘플 중 12.2 g 이 용해되었다. 만약 용해가능한 모든 물질이 용해되었다면, 총합은 25 ×(0.369 + 0.21 + 0.03) = 15.2 g 이다. 용해된 Al2O3의 백분율은 12.2 ×100/15.2 = 80.3%로 계산되었다.
예 7
보크사이트의 샘플의 조성은 36.9% AlO2; 1.73% SiO2; 35.8% Fe2O3; 3.03% TiO2; 0.29% SO4, 및 21.0% LOI 이다.
상기 조성의 점토 25 g 이 145.7 g 의 플루오로규산(25.8% H2SiF6, 콜로이드성 실리카를 포함하고, 이전의 점토 배치(batch)로부터 얻어진다)에 첨가된다. 현탁액은 40℃-80℃로부터 60분간 가열된다. 현탁액은 냉각되고, 불용성 물질은 여과되고 세척된다. 젖은 케이크의 중량은 31.34 g 이고, 건조후에는 18.04 g 이 된다. 세척액을 포함하는 여과액의 중량은 195 g 이고, 상기 여과액의 내용물은 17.1% Al2(SiF6)3, 3.9% H2SiF6, 및 0.020% Fe2O3(티탄 이산화물, 칼슘 산화물, 및 마그네슘 산화물의 존재는 기록되지 않았다)이다. 알루미늄 플루오실리케이트를 포함하는 여과액에 160 g 의 황산(95%)이 30 분내에 첨가되었다. 물 및 플루오로규산이 증발되도록 현탁액이 가열된다. 남아 있는 용액은 60% H2SO4를 포함하고 그 후에 25℃로 냉각되었다. 알루미늄 황산염의 결정이 석출되고, 여과되었으며, 20 ml 포화 알루미늄 황산염 용액으로 세척되었다. 생성된 결정의 중량은 45 g 이다. 생성물의 분석 결과 Al2(SO4)3*18H2O 가 나타났다.
점토의 알루미늄 산화물의 79%가 용해되고, 실질적으로 모든 용해된 알루미늄 산화물 알루미늄 황산염이 얻어졌다. 이것은 60% H2SO4로부터의 석출을 달성하기 위해 사용된 과다량의 황산에 기인한 것이며, 이때 알루미늄 황산염의 황산에 대한 용해도는 1% 이다. 과다하게 사용된 황산은 다음 배치에서 사용되기 때문에 손실되는 것이 아니다.
예 8
석탄재의 조성은 29.1% AlO2,45.0% SiO2,7.5% CaO, 0.97% MgO, 3.6% Fe2O3,및 1.6% TiO2이다.
상기 조성의 석탄재 25 g 이 이전 배치로부터 얻어진 201 g 의 25.8% H2SiF6에 첨가된다. 현탁액은 50℃-60℃ 에서 2시간 동안 교반된다. 현탁액은 냉각되고, 불용성 물질은 여과되고 세척된다. 젖은 케이크의 중량은 26.7 g 이고, 건조후에는 17.5 g 이 된다. 알루미늄 플루오실리케이트를 포함하는 세척액 및 여과액의 중량은 296 g 이었다. 100 g 황산 용액(95%)이 30 분내에 알루미늄 플루오실리케이트 용액에 첨가되었고 100℃까지 가열되었다. 산성 가스 HF 및 SiF4 가 방출되고 그 후에 냉각되며, 플루오로규산이 얻어져서 다음 배치에 사용될 것이다. 얻어진 플루오로규산의 중량은 200 g 이고, 용액의 농도는 24.8% H2SiF6이다.
알루미늄 황산염 용액은 황산 및 작은 석출물들을 포함하며, 그 용액은 필터링되고, 건조되어, 4 g 의 칼슘 황산염을 포함하게 된다. 황산 및 알루미늄 황산염 용액은 60% H2SO4로 농축된다. 용액은 25℃까지 냉각되고 35 g 의 알루미늄 황산염이 석출되고 필터링되었다. 염은 60% H2SO4로부터 석출된 Al2(SO4)3*18H2O 이다. 알루미늄 황산염은 90 ppm 철 물질을 포함한다.
플루오로규산의 작용에 의해 용해되지 않는 케이크는, 전술한 조성에서 설명한 바와 같이, 석탄재의 모든 철 산화물(3.6%)을 포함한다.
본 발명은 알루미늄 화합물 및 실리카를 제조하는 산업에 이용가능하다.
Claims (17)
- 알루미늄 산화물 함유 광석으로부터 무기질 알루미늄 물질 및 비정질 실리카를 생성하기 위한 방법으로서:(ⅰ) 알루미늄 플루오실리케이트 용액을 얻기 위해 플루오로규산으로 상기 광석을 침출하는 단계;(ⅱ) 불용성 물질을 상기 침출된 용액으로부터 필터링하는 단계; 및(ⅲ) 상기 불용성 물질을 세척하는 단계를 포함하는 무기질 알루미늄 물질 및 비정질 실리카 생성 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 알루미늄 플루오실리케이트를 황산과 함께 가열함으로써 상기 알루미늄 플루오실리케이트를 탈플루오르화하는 단계를 추가로 포함하는 무기질 알루미늄 물질 및 비정질 실리카 생성 방법.
- 제 1 항에 있어서, 알루미늄 플루오라이드 생성에 유용하도록, 상기 알루미늄플루오실리케이트 용액을 비등시켜 알루미늄 플루오라이드를 얻는 단계를 추가로 포함하는 무기질 알루미늄 물질 및 비정질 실리카 생성 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 알루미늄 산화물 포함 광석은 점토, 석탄재 및 보크사이트 중에서 선택되는 무기질 알루미늄 물질 및 비정질 실리카 생성 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 침출 단계는 40℃ 내지 80℃의 온도에서 실시되는 무기질 알루미늄 물질 및 비정질 실리카 생성 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 침출 단계는 60℃ 내지 70℃의 온도에서 실시되는 무기질 알루미늄 물질 및 비정질 실리카 생성 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 불용성 물질은 공정중에 용해되지 않는 실리카, 철 산화물 및 알루미나의 일부인 무기질 알루미늄 물질 및 비정질 실리카 생성 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 침출 단계에 공급되는 플루오로규산의 농도는 10% 내지 30% 인 무기질 알루미늄 물질 및 비정질 실리카 생성 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 침출 단계에 공급되는 플루오로규산은 적어도 부분적으로 회수되고 재사용되는 무기질 알루미늄 물질 및 비정질 실리카 생성 방법.
- 제 1 항에 있어서, 비정질 실리카 생성물의 제조에 유용하도록,(ⅰ) 알루미늄 플루오실리케이트 용액을 비등시켜 알루미늄 플루오라이드 트리하이드레이트를 석출하고 그에 따라 실리콘 테트라플루오라이드 및 하이드로플루오라이드산이 증발시키는 단계; 및(ⅱ) 상기 실리콘 테트라플루오라이드 및 하이드로플루오르산을 응축하여 플루오로규산 및 비정질 실리카를 얻는 단계를 추가로 포함하는 무기질 알루미늄 물질 및 비정질 실리카 생성 방법.
- 제 10 항에 있어서, 상기 공정에서 사용된 플루오로규산의 3분의 2는 다음 배치에서 회수되고 사용되는 무기질 알루미늄 물질 및 비정질 실리카 생성 방법.
- 제 10 항에 있어서, 소듐 실리케이트 또는 포타슘 실리케이트 용액의 생성에 유용하도록, 가성 소다 또는 포타슘 수산화물 용액내에서 상기 실리카를 용해시킴으로써, 소듐 실리케이트 또는 포타슘 실리케이트 용액을 얻는 무기질 알루미늄 물질 및 비정질 실리카 생성 방법.
- 제 1 항에 있어서, 알루미늄 플루오라이드의 생성에 유용하도록,(ⅰ) 상기 알루미늄 플루오실리케이트 용액을 비등시켜 알루미늄 플루오라이드 트리하이드레이트를 얻는 단계; 및(ⅱ) 상기에서 얻어진 알루미늄 플루오라이드 트리하이드레이트를 열처리하여 무수 알루미늄 플루오라이드를 얻는 단계를 포함하는 무기질 알루미늄 물질 및 비정질 실리카 생성 방법.
- 제 1 항에 있어서, 알루미늄 황산염 생성물의 제조에 유용하도록, 충분한 양의 황산을 알루미늄 플루오실리케이트 용액과 혼합함으로써, 상기 침출 단계에서 얻어진 알루미늄 플루오실리케이트 용액을 탈플루오르화하여 알루미늄 황산염 생성물을 얻고 모든 플루오로규산은 다음 배치에서 사용되도록 방출되는 단계를 추가로 포함하는 무기질 알루미늄 물질 및 비정질 실리카 생성 방법.
- 제 1 항에 있어서, 알루미늄 황산염 생성물의 제조에 유용하도록, 모든 플루오로규산이 회수되고 다음 배치에서 사용되는 무기질 알루미늄 물질 및 비정질 실리카 생성 방법.
- 제 13 항에 있어서, 알루미늄 수산화물 고체 생성물의 제조에 유용하도록, 상기 탈플루오르화 단계에서 얻어진 알루미늄 황산염을 암모늄 수성 용액으로 중화하여 알루미늄 수산화물 고체 생성물 및 암모늄 황산염을 동시에 얻는 단계를 추가로 포함하는 무기질 알루미늄 물질 및 비정질 실리카 생성 방법.
- 제 1 항에 있어서, 황산알루미늄의 제조에 유용하도록, 소듐 황산염 또는 포타슘 황산염 용액내에서 상기 알루미늄 황산염을 석출시켜 황산알루미늄 염 생성물을 얻는 단계를 추가로 포함하는 무기질 알루미늄 물질 및 비정질 실리카 생성 방법.
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