KR20030073281A - Process for preparing silica of high purity - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 고순도 실리카의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 플라즈마를 사용하는 기상 화학 반응에 의하여 경제적으로 고순도의 실리카를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing high purity silica, and more particularly, to a method for producing high purity silica economically by vapor phase chemical reaction using plasma.
실리카는 도료용 충진제, 파인 세라믹, 도자기 및 유리공업용 원료, 및 반도체 소자 등을 제조하기 위한 실리카 유도체용 원료로 사용되고 있으며, 그 특성상 고순도의 제품이 특히 요구되고 있다.Silica is used as a filler for paints, fine ceramics, raw materials for the ceramics and glass industry, and raw materials for silica derivatives for manufacturing semiconductor devices, etc., and high purity products are particularly required in view of their properties.
이와 같은 고순도의 실리카 제품을 얻기 위하여 용해, 추출, 결정화 등의 화학적 반응을 이용한 방법이 사용되어 왔으나, 제조 공정이 복잡하고 장시간의 고열처리가 요구되어 제조단가가 높아지는 원인이 되며, 생산성을 저하시키는 원인이 되기도 하였다.In order to obtain such high purity silica products, methods using chemical reactions such as dissolution, extraction, and crystallization have been used, but the manufacturing process is complicated and long time high heat treatment is required, which leads to higher manufacturing cost and lower productivity. It was also a cause.
따라서 보다 단순한 공정을 사용하고 경제적으로도 유리하며 고순도의 실리카를 제조하는 방법에 대한 필요성이 여전히 존재한다.Thus, there is still a need for a method that uses a simpler process and is economically advantageous and produces high purity silica.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 고순도의 실리카를 제조하는 방법을 제공하는데 있다.An object of the present invention is to provide a method for producing high purity silica.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 고순도의 실리콘을 제조하는 방법을 제공하는데 있다.Another technical object of the present invention is to provide a method of manufacturing high purity silicon.
본 발명이 이루고자 하는 또 다른 기술적 과제는 고순도 실리카 또는 실리콘의 제조장치를 제공하는데 있다.Another technical object of the present invention is to provide an apparatus for producing high purity silica or silicon.
도 1은 본 발명에 따른 고순도 실리카 제조 설비의 모식도를 나타낸다.1 shows a schematic diagram of a high purity silica production plant according to the present invention.
* 도면에 사용된 기호의 간단한 설명* Brief description of symbols used in drawings
1: 제1 증발블록1: first evaporation block
2: 제2 증발블록2: second evaporation block
3: 플라즈마 발생기3: plasma generator
4: 플라즈마 화염4: plasma flame
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은,The present invention to achieve the above technical problem,
제1 증발 블록에서 저급실리카(규석 또는 규사)를 수소 및 메탄과 함께 플라즈마를 사용하여 기상환원시켜 실리콘 옥사이드를 수득하는 단계; 및Vapor-reducing lower silica (silica or silica) with hydrogen and methane in a first evaporation block to obtain silicon oxide; And
제2 증발 블록에서 상기 수득된 실리콘 옥사이드를 산화시켜 정제된 실리카를 수득하는 단계;Oxidizing the obtained silicon oxide in a second evaporation block to obtain purified silica;
를 포함하는 실리카 제조방법을 제공한다.It provides a silica manufacturing method comprising a.
상기 실리카 제조방법에서, 플라즈마의 온도가 1900 내지 2500K인 것이 바람직하다.In the silica manufacturing method, it is preferable that the temperature of the plasma is 1900 to 2500K.
상기 실리카 제조방법에서, 플라즈마의 온도가 2200K인 것이 바람직하다.In the silica production method, the plasma temperature is preferably 2200K.
상기 실리카 제조방법에서, 기상환원반응을 거친 실리콘 옥사이드 내의 우라늄 및 토륨의 기상부분압이 1ppb atm 이하인 것을 특징으로 한다.In the silica manufacturing method, the gas phase partial pressure of uranium and thorium in the silicon oxide subjected to gas phase reduction is less than 1 ppb atm.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은,The present invention to achieve the above other technical problem,
제1 증발 블록에서 저급실리카(규석 또는 규사)를 수소 및 메탄과 함께 플라즈마를 사용하여 기상환원시켜 실리콘 옥사이드를 수득하는 단계; 및Vapor-reducing lower silica (silica or silica) with hydrogen and methane in a first evaporation block to obtain silicon oxide; And
제2 증발 블록에서 상기 수득된 실리콘 옥사이드를 환원시켜 실리콘을 수득하는 단계;Reducing the obtained silicon oxide in a second evaporation block to obtain silicon;
를 포함하는 실리콘 제조방법을 제공한다.It provides a silicon manufacturing method comprising a.
상기 또 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은,The present invention to achieve the above another technical problem,
저품위의 실리카가 기상환원되는 제1 증발블록 및 실리콘 옥사이드가 산화 또는 환원되는 제2 증발블록을 구비하며, 상기 제1 증발블록은 제2 증발블록과 중간 위치에서 통로에 의해서 서로 연결되어 있고, 상기 제1 증발블록은 상부에 플라즈마 발생기 및 하부에 미반응 실리카와 불순물을 제거하는 가열부를 구비하며, 상기 제2 증발블록은 중간위치에서 산소와 수증기의 공급부가 구비하고, 상부에는 산화반응을 거친 실리콘 디옥사이드가 배출되는 배출부를 구비하며, 하부에는 환원반응을 거친 실리콘이 임시 저장되는 저장고가 구비되어 있는 것을 특징으로 하는 제조장치를 제공한다.A first evaporating block having a low-grade silica vapor-reduced and a second evaporating block oxidized or reduced silicon oxide, the first evaporating block being connected to each other by a passage at an intermediate position with the second evaporating block, The first evaporating block has a plasma generator at the top and a heating part for removing unreacted silica and impurities at the bottom, and the second evaporating block is provided with a supply of oxygen and water vapor at an intermediate position, and the oxidized silicon at the top. It is provided with a discharge portion for discharging the dioxide, the lower portion provides a manufacturing apparatus characterized in that the storage is provided with a temporary storage of the silicon undergoing a reduction reaction.
국내에서 대량으로 매장되어 있는 저품위 실리카(규석 또는 규사)는 실리카성분이 91 내지 93%이고, 기타 성분으로서 알루미나, 산화철, 산화칼륨, 산화칼슘, 산화마규네슘 등을 포함하고 있어 그 순도가 높지 않아 다양한 제품의 제조시 요구되는 고순도에는 미치지 못하여 정제과정을 필수적으로 요구하고 있다.Low-grade silica (quartz or silica sand), which is buried in large quantities in Korea, contains 91-93% of silica, and other components include alumina, iron oxide, potassium oxide, calcium oxide, and magnesium oxide. It does not meet the high purity required in the manufacture of various products, so it requires an essential purification process.
본 발명은 종래 산처리 또는 장시간의 가열처리 등에 의한 실리카를 용해, 추출 또는 결정화시키는 화학적 반응과 달리, 고온의 플라즈마를 사용하여 저품위의 실리카(규석 또는 규사)를 기상환원시켜 고순도의 실리콘 옥사이드를 얻은 후, 이를 산화 또는 환원시켜 고순도의 실리콘 또는 실리카를 경제적으로 제조하는 방법에 관한 것이다. 이와 같은 과정을 거친 실리콘 또는 실리카는 그 순도가 99.7% 이상이 되므로 각 업계에서 요구되는 순도를 만족시키는 것이 가능해지고, 그 제조방법 또한 동력 소비량이 매우 낮아 상당히 경제적으로 제조할 수 있게 된다.The present invention, unlike the conventional chemical reaction for dissolving, extracting or crystallizing silica by acid treatment or long time heat treatment, etc., by using a high-temperature plasma gas phase reduction of low-grade silica (silica or silica) to obtain a high purity silicon oxide Thereafter, the present invention relates to a method of economically producing high purity silicon or silica by oxidizing or reducing it. Since the silicon or silica having such a process is 99.7% or more, it is possible to satisfy the purity required in each industry, the manufacturing method is also very low power consumption can be manufactured quite economically.
본 발명에서 사용되는 저품위 실리카는 수소 및 메탄가스와 함께 플라즈마에서 기상환원반응을 수행하게 된다. 이와 같은 기상환원반응에서 실리카, 즉 실리콘 다이옥사이드는 실리콘 옥사이드로 환원되며, 저품위 실리카에 포함되어 있는 상당량의 불순물은 미반응 실리카와 함께 제거되는 과정을 거치게 된다. 이와 같이 기상환원반응을 거친 실리카는 우라늄 또는 토륨의 기상 부분압이 1 ppb atm 이하로서 대단히 우수한 순도를 갖게 된다.Low-grade silica used in the present invention is to perform a gas phase reduction reaction in the plasma with hydrogen and methane gas. In this gas phase reduction reaction, silica, that is, silicon dioxide is reduced to silicon oxide, and a considerable amount of impurities contained in the low-grade silica are removed together with the unreacted silica. As described above, the silica having undergone a gas phase reduction reaction has very excellent purity with a gaseous partial pressure of uranium or thorium of 1 ppb atm or less.
상기 기상환원반응에서 사용되는 플라즈마는 플라즈마 발생장치를 통해서 얻어지며, 이와같은 플라즈마 발생장치는 통상적으로 사용되는 것이라면 어느 것이나 제한 없이 사용할 수 있다. 상기 플라즈마를 사용하여 저품위 실리카를 기상환원반응시키는 경우 그 온도는 1900 내지 2500K범위에서 수행하는 것이 바람직하며, 약2200K 근처에서 수행하는 것이 가장 바람직한 효율을 나타낸다. 이와 같이 플라즈마를 가하게 되면 저품위 실리카는 기상 상태의 고순도 실리콘 옥사이드로 환원되어 다음 단계로 이동하게 되며, 그 중 일부는 미반응 상태로 불순물과 함께 제거된다.The plasma used in the gas phase reduction reaction is obtained through a plasma generating apparatus, and such a plasma generating apparatus may be used without limitation as long as it is commonly used. When the low-grade silica gas phase reduction reaction using the plasma, the temperature is preferably performed in the range of 1900 to 2500K, and the most preferable efficiency is performed at about 2200K. As such, when plasma is applied, low-grade silica is reduced to high-purity silicon oxide in a gaseous state and moved to the next step, and some of them are removed together with impurities in an unreacted state.
상기 기상환원반응을 위해서는 수소 및 메탄가스를 첨가하게 되는데, 이와 같은 수소 및 메탄가스의 양은 사용되는 저품위 실리카에 대하여 5 내지 10배의 부피비로 가하는 것이 바람직하다.Hydrogen and methane gas are added for the gas phase reduction reaction, and the amount of hydrogen and methane gas is preferably added in a volume ratio of 5 to 10 times with respect to the low grade silica used.
상기 플라즈마를 사용하는 기상환원반응을 거친 기상 상태의 고순도 실리콘 옥사이드는 산화반응을 거쳐 실리카로 다시 돌아가거나, 수소 및 메탄가스를 사용하는 환원반응을 거쳐 실리콘 형태로 얻어질 수 있게 된다.The high-purity silicon oxide in the gaseous state, which has undergone the gas phase reduction reaction using the plasma, may be returned to silica through an oxidation reaction or may be obtained in the form of silicon through a reduction reaction using hydrogen and methane gas.
상기 산화반응에서 기상의 실리콘 옥사이드는 산소와 반응하게 되는데, 산화반응이 완료되어 얻어진 실리콘 디옥사이드는 상부 배출구로 배출되고, 이후 적절한 냉각과정 및 포집 과정을 거치면 나노사이즈의 크기를 갖게 될 수 있다.In the oxidation reaction, the gaseous silicon oxide reacts with oxygen, and the silicon dioxide obtained after the oxidation reaction is completed is discharged to the upper outlet, and may have a size of nano size after an appropriate cooling process and collection process.
이와 같은 실리콘 옥사이드의 산화반응은 상기 저품위 실리카의 기상환원반응과 별도의 블록에서 진행되기는 하나, 상기 반응들은 모두 일련의 연속 공정으로 진행되며 중간산물을 별도로 분리함이 없이 순차적으로 진행하게 된다.Although the oxidation of the silicon oxide proceeds in a separate block from the gas phase reduction reaction of the low-grade silica, the reactions are all carried out in a series of continuous processes and proceed sequentially without separating intermediate products.
본 발명의 반응을 화학식으로 나타내면 하기 반응식 1로 나타낼 수 있다.Representation of the reaction of the present invention can be represented by the following scheme 1.
상기와 같은 반응은 도 1에 따른 고순도 실리카 제조장치를 통해 순차적으로 진행되며, 도 1을 통해 알 수 있는 바와 같이, 저품위의 실리카가 기상환원되는 제1 증발블록(1) 및 실리콘 옥사이드가 산화 또는 환원되는 제2 증발블록(2)을 구비하며, 상기 제1 증발블록(1)은 제2 증발블록(2)과 중간 위치에서 통로에 의해서 서로 연결되어 있고, 상기 제1 증발블록은 상부에 플라즈마 발생기(3) 및 하부에 미반응 실리카와 불순물을 제거하는 가열부를 구비하며, 상기 제2 증발블록은 중간위치에서 산소와 수증기의 공급부를 구비하고, 상부에는 산화반응을 거친 실리콘 디옥사이드가 배출되는 배출부를 구비하며, 하부에는 환원반응을 거친 실리콘이 임시 저장되는 저장고가 구비되어 있는 것을 특징으로 하는 제조장치를 제공한다.As described above, the reaction proceeds sequentially through the high purity silica manufacturing apparatus according to FIG. 1, and as can be seen from FIG. 1, the first evaporation block 1 and the silicon oxide in which the low-grade silica is vapor-reduced are oxidized or It has a second evaporation block (2) is reduced, the first evaporation block (1) is connected to each other by a passage at an intermediate position with the second evaporation block (2), the first evaporation block is a plasma on top A generator 3 and a heating part for removing unreacted silica and impurities are provided at the lower part, and the second evaporating block is provided with a supply part of oxygen and water vapor at an intermediate position, and an upper part of which exhausts the oxidized silicon dioxide through the reaction. It is provided with a portion, the lower portion provides a manufacturing apparatus, characterized in that the storage is provided with a temporary storage of the silicon after the reduction reaction.
도 1에서 알 수 있는 바와 같이, 기화 및 정제를 수행하는 제1 증발블록(1)에 투입된 저품위 실리카는 플라즈마에 의해 기상환원되어 실리콘 옥사이드로 변환된 후 통로를 통해 제2 증발블록으로 이동하게 되는데, 이 때 미반응 실리카는 불순물과 함께 제1 증발블록의 하부에 위치한 가열부를 통해 배출된다. 상기 제2 증발블록으로 이동한 실리콘 옥사이드는 수소 및 메탄가스와 함께 환원되어 제2 증발블록(2)의 하부에서 실리콘으로 석출되거나 물 및 산소와 반응하여 실리콘 디옥사이드로 변환된 후 상기 제2 증발블록(2)의 상부로 배출된 후 냉각 및 포집 과정을 거치게 된다.As can be seen in Figure 1, the low-grade silica put into the first evaporation block (1) to perform the vaporization and purification is converted to silicon oxide by gas phase reduction by plasma and then moved to the second evaporation block through the passage. In this case, the unreacted silica is discharged through the heating unit located below the first evaporation block together with the impurities. The silicon oxide moved to the second evaporation block is reduced together with hydrogen and methane gas to precipitate silicon in the lower portion of the second evaporation block 2 or to react with water and oxygen to convert to silicon dioxide, and then the second evaporation block. After being discharged to the upper part of (2), it is cooled and collected.
이하에서는 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명하나 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited thereto.
실시예 1Example 1
도 1에 나타낸 바와 같은 장치를 제조한 후, 원광성분이 SiO292.0%, Fe2O32.0%, K2O 1.0%, 미량의 CaO, MgO 0.50%인 저품위 규암 규석광을 분쇄 및 분급하여 상기 장치의 제1 증발블록에 분당 1kg의 속도로 가하면서 수소가스 및 메탄가스의 존재하에 플라즈마의 온도를 2200K로 유지하여 실리콘 옥사이드로 기상환원시켰다. 상기 제1 증발 블록의 하부에 위치한 가열부를 가온하면서 미반응실리카 및 불순물을 분당 약 300g의 속도로 제거하였다. 기상환원된 실리콘 옥사이드는 제2 증발블록으로 이동한 후, 중앙부로 공급되는 산소가스 및 수증기의 존재하에 다시 산화되어 실리콘 디옥사이드로 변환된 후 상부로 배출된 후 냉각과정 및 포집과정을 실시하였다. 얻어진 실리카의 수율은 약 70%이었으며, 순도는 약 99.9%이었다.After fabricating the device as shown in FIG. 1, the low-grade quartzite quartzite with ore components of SiO 2 92.0%, Fe 2 O 3 2.0%, K 2 O 1.0%, trace amounts of CaO, MgO 0.50% The temperature of the plasma was maintained at 2200 K in the presence of hydrogen gas and methane gas while gaseous reduction was performed with silicon oxide while being applied to the first evaporation block of the apparatus at a rate of 1 kg per minute. Unreacted silica and impurities were removed at a rate of about 300 g per minute while heating the heating unit located at the bottom of the first evaporation block. After the gaseous-reduced silicon oxide was moved to the second evaporation block, it was oxidized again in the presence of oxygen gas and water vapor supplied to the central part, converted to silicon dioxide, discharged to the top, and then cooled and collected. The yield of silica obtained was about 70% and the purity was about 99.9%.
실시예 2Example 2
도 1에 나타낸 바와 같은 장치를 제조한 후, 원광성분이 SiO292.0%, Fe2O32.0%, K2O 1.0%, 미량의 CaO, MgO 0.50%인 저품위 규암 규석광을 분쇄 및 분급하여상기 장치의 제1 증발블록에 분당 1kg의 속도로 가하면서 수소가스 및 메탄가스의 존재하에 플라즈마의 온도를 2200K로 유지하여 실리콘 옥사이드로 기상환원시켰다. 상기 제1 증발 블록의 하부에 위치한 가열부를 가온하면서 미반응실리카 및 불순물을 분당 약 300g의 속도로 제거하였다. 기상환원된 실리콘 옥사이드는 제2 증발블록으로 이동한 후, 중앙부로 공급되는 수소가스 및 수증기의 존재하에 환원되어 실리콘으로 변환된 후 하부에 위치한 저장고에서 냉각되었다. 얻어진 실리콘의 수율은 약 70%이었으며, 순도는 약 99.9%이었다.After fabricating the device as shown in FIG. 1, the low-grade quartzite quartzite with ore components of SiO 2 92.0%, Fe 2 O 3 2.0%, K 2 O 1.0%, trace amounts of CaO, MgO 0.50% was pulverized and classified. The temperature of the plasma was maintained at 2200 K in the presence of hydrogen gas and methane gas while gaseous reduction was performed with silicon oxide while being applied to the first evaporation block of the apparatus at a rate of 1 kg per minute. Unreacted silica and impurities were removed at a rate of about 300 g per minute while heating the heating unit located at the bottom of the first evaporation block. The gas-reduced silicon oxide was transferred to the second evaporation block, reduced in the presence of hydrogen gas and water vapor supplied to the central portion, converted to silicon, and cooled in a reservoir located at the bottom. The yield of silicon obtained was about 70% and the purity was about 99.9%.
본 발명의 고순도 실리콘 및 실리카를 제조하는 상기 실시예 1 및 실시예 2에서 사용되는 동력 소비량을 계산하면 10KWh/Kg SiO2로 상기 공정에서 사용된 제조 비용은 매우 낮음을 알 수 있다.When calculating the power consumption used in Examples 1 and 2 for producing high purity silicon and silica of the present invention, it can be seen that the manufacturing cost used in the process is 10 KWh / Kg SiO 2 , which is very low.
본 발명의 고순도 실리카 제조방법은 종래의 산처리 또는 장시간의 고열처리 공정과 비교하여, 그 제조방법이 간단하고 전력 소모량이 낮아 경제성이 뛰어나며 고순도로 목적하는 실리카 또는 실리콘을 제조하는 것이 가능하고, 단일 처리장치에서 고순도 실리카 및 실리콘을 모두 고순도로 제조할 수 있어 생산성이 대단히 우수하다.Compared with the conventional acid treatment or long time high heat treatment process, the high purity silica manufacturing method of the present invention is simple in manufacturing method and has low power consumption, which is economical and can produce the desired silica or silicon with high purity. High purity silica and silicon can be manufactured in high purity in the processing apparatus, so the productivity is very excellent.
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