KR20030066762A - 방사선-경화 가능 섬유 광학 코팅재에 사용하기 위한비결정-형성 올리고머 - Google Patents

방사선-경화 가능 섬유 광학 코팅재에 사용하기 위한비결정-형성 올리고머 Download PDF

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디에스엠 아이피 어셋츠 비.브이.
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Abstract

본 발명은 반응성 작용기-말단 우레탄 올리고머를 포함하는 광학 섬유을 위한 방사선-경화 가능 코팅재 조성물에 관한 것으로서,
상기 올리고머는 반결정 폴리올 대 비결정 폴리올의 몰 비율이 약 10:1 내지 1:10사이로 (i) 반결정 폴리올 및 (ii) 비결정 폴리올, (iii) 적어도 하나의 이소시아네이트, 및 (iv) 반응성 작용기 말단을 제공하는 능력을 가진 엔드캡핑 화합물의 반응 생성물을 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

방사선-경화 가능 섬유 광학 코팅재에 사용하기 위한 비결정-형성 올리고머{Non-crystal-forming oligomers for use in radiation-curable fiber optic coatings}
발명의 분야
본 발명은 일반적으로 광학 섬유 코팅재 조성물, 및 보다 특이적으로는 비-결정-형성 올리고머를 포함하는 섬유 광학 코팅재 조성물 및 상기 조성물로 코팅된 광학 섬유에 관한 것이다.
종래기술의 설명
광학 유리 섬유는 노(furnace)에서 유리섬유가 드로잉으로 생산된 직 후에 일차 코팅재가 함께 형성된 두개 이상 포개어진 방사선-경화 가능 코팅재로 주로 코팅된다. 광학 유리 섬유와 직접 접촉하는 코팅재는 "내부 일차 코팅재(inner primary coating)"라고 말하며, 오버레이한 코팅재는 "외부 일차 코팅재(outer primary coating)"라고 말한다. 어떤 참고문헌에서는 내부 일차 코팅재를 간단하게 "일차 코팅재"라고도 하며, 외부 일차 코팅재를 "이차 코팅재"라고 한다. 내부 일차 코팅재는 외부 일차 코팅재보다 더 부드럽다.
단층 코팅재("단독 코팅재(single coating)")는 광학 섬유를 코팅하기 위해 또한 사용될 수 있다. 단독 코팅재는 일반적으로 부드러운 내부 일차 및 딱딱한외부 일차 코팅재의 특성을 중재하는 특성(예를 들면, 경도)을 가진다.
비교적 부드러운 내부 일차 코팅재는 코팅된 광학 섬유의 신호 전달 능력을 감쇠시켜서 바람직하지 않은 결과를 가져오는 마이크로벤딩에 대한 저항성을 제공한다. 단단한 외부 일차 코팅재는 코팅된 섬유가 리본 및/또는 케이블일때 상기의 충돌과 같은 힘을 조절하는 저항성을 제공한다.
내부 일차 코팅재, 외부 일차 코팅재, 또는 단독 코팅재인 광학 섬유 코팅 조성물은 일반적으로 경화 전에 액체 에틸렌계-불포화 희석제 및 광개시제에 용해되어 있는 여러개의 올리고머중 하나로 종종 구성되는 에틸렌계-불포화 화합물의 혼합물을 포함한다. 코팅재 조성물은 전형적으로 액체 형으로 광학 섬유에 도포되며, 그 다음 경화 효과를 위해 화학 방사선에 노출된다.
다중채널 전달 목적을 위해서, 다수의 코팅된 광학 섬유을 함유하는 광학 섬유 조립이 사용되었다. 광학 섬유 조립의 예는 리본 조립과 케이블을 포함한다. 전형적인 리본 조립은 각각 매트릭스 재료로 각각 코팅된 광학 섬유인, 다수의 평행 배향과 함께 결합되어 만들어 진다. 매트릭스 재료는 개개의 광학 섬유를 정렬로 고정시키고, 조작하고 설치하는 중에 섬유를 보호하는 기능을 가진다. 종종, 상기 섬유는 일반적으로 2 내지 24 개의 섬유를 함유하는 편평하고, 외가닥으로 꼰것과 유사한 구조를 갖는 "테이프-유사" 리본 구조로 정열된다. 실시형태에 따라서, 다수의 리본 조립은 여러가지의 약 천번 미만으로 각각 코팅된 광학 섬유로 형성된 케이블로 결합될 수 있다. 리본 조립의 예는 공고된 유럽 특허 번호 제194891호에 기재되어 있다. 다수의 리본 조립은, 예를 들어 미국 특허 번호제4,906,067호에 기재된 것과 같이 케이블로 함께 결합될 수 있다.
"리본 조립(ribbone assembly)"이라는 용어는 상기에서 기재된 테이프-유사 리본 조립 뿐만아니라, 광학 섬유 다발도 포함된다. 광학 섬유 다발은, 예를 들면, 실제로 다수의 다른 광학 섬유로 둘러싸인 적어도 하나의 중심 섬유를 갖는 원형 배열일 수 있다. 대안적으로, 상기 다발은 정사각형, 사다리꼴 등과 같은 다른 십자형-단면 모양을 가질 수 있다.
광학 섬유 조립에 사용하기 위해, 유리, 또는 가장 최근에 사용되는, 플리스틱인 코팅된 광학 섬유는 저온에서 견딜 수 있으며, 따라서 상기 코팅재는 섬유 광학에 신호 감쇠를 피하기 위해 저온에서 안정할 것이다. 게다가, 저온에서 안정하지 않은 코팅 조성물은 저온에서 수송되거나 저장될 때, 결정화 또는 고체화가 확인되었다. 섬유에 코팅재를 도포할 수 있기 전에, 상기는 예를 들어, 코팅재가 도포될 때 문제점 등의 감쇠를 피하기 위해 고체가 녹도록 상온에 방치하여 효과적으로 예열되어야 한다. 지금까지 공지된 광학 섬유용의 어떤 코팅재는 그것의 저온 안정성 측면에서 완전히 만족스럽지 않았다.
저온 안정성 광학 섬유를 만들기 위한 재료 및 방법을 제공하기 위한 종래기술의 노력에도 불구하고, 이용된 다양한 코팅재의 목적하는 물리적 특성을 획득하는 것과 동시에 적용의 다양성 및 개선된 경화 및 강화된 경화 속도와 같은 목적하는 많은 다양한 요구을 만족하는 동시에 저온에서 안정한 코팅재의 요구가 여전히 남아있다. 보다 바람직하게, 특히, 저온에서 안정하고 0℃ 이하에서 동결되거나 0℃ 이하에서 녹는 또는 둘다인, 내부 일차 코팅재 조성물용의 일반적인 섬유 광학코팅 조성물의 요구가 남아있다.
발명의 요약
본 발명은 코팅재 광학 섬유을 위해 약 0℃ 이하의 동결 온도를 갖는 개선된 방사선-경화 가능 코팅재 조성물을 제공한다. 본 발명의 코팅재 조성물은 (i) 반결정 폴리올, (ii) 비결정 폴리올, (iii) 적어도 하나의 이소시아네이트 및 (iv) 반응성 작용기 말단을 제공할 수 있는 엔드캡핑 화합물의 반응 생성물을 포함하는 반응성 작용기-말단 우레탄 올리고머를 포함한다.
상기 올리고머는 이소시아네이트가 존재할 때 상기 반결정 폴리올 및 상기 비결정 폴리올과 반응하여 형성된다.
반결정 폴리올의 몰 비는 1:10 내지 10:1 사이이며, 바람직하게는 3:1 내지 1:6 이며, 보다 바람직하게는 2:1 내지 1:3이다. 바람직하게, 각각의 성분의 화학량론은 비결정 폴리올을 포함하는 올리고머가 -평균적으로- 적어도 50%가 되도록 선택된다. 본 발명의 또 다른 바람직한 구체예에서, 반결정 폴리올 대 비결정 폴리올의 몰 비는 올리고머를 형성하기 위해 사용되는 반응 과정에서 적어도 1:1 이다. 반결정 폴리올 대 비결정 폴리올의 몰 비는 완성된 올리고머에 적어도 1:1이 또한 바람직하다.
본 발명의 어떤 구체예에서, 상기 조성물은 약 0℃ 이하의 동결 온도, 0℃ 이하의 용융 온도, 또는 0℃ 이하의 동결 및 용융 온도를 가진다. 다른 구체예에서, 상기 조성물은 약 -60℃ 이상에서 동결 온도 또는 용융 온도를 관찰 할 수 없다.
본 발명의 코팅재 조성물은 올리고머가 결정화가 확인된 폴리올을 포함한다는 사실 대신에 그의 낮은 동결 온도 및/또는 낮은 용융 온도 때문에 전에 공지된 조성물 보다 더 다목적으로 쓰인다. 상기 코팅재 조성물은 특히 추운 날에 노출되거나 동결된 상기 섬유를 사용해 만들어진 광학 섬유 및 리본 조립의 실시형태에 특히 유용하다. 유리하게, 본 발명의 코팅 조성물은 또한 사용하기 전에 해동이 되지 않아야 하기 때문에 추운 날에 사용해야 하는 종래의 용도 보다 더 효과적으로 조작할 수 있다. 본 발명의 상기 코팅재 조성물은 내부 일차 코팅재, 외부 일차 코팅재, 단독 코팅재, 완충 코팅재, 매트릭스 재료 또는 잉크(또는 컬러) 코팅재 베이스를 위해 사용될 수 있다. 내부 일차 코팅재, 외부 일차 코팅재, 단독 코팅재 또는 잉크 코팅재로서의 본 발명의 코팅재 조성물의 용도는 불리한 감쇠 영향을 최소화 하거나 또는 피할 수도 있다.
추가의 발명 특성 뿐만 아니라, 본 발명의 상기 및 다른 잇점은 본 발명의 설명으로 명백할 것이다. 본 발명은 바람직한 구체예의 상세한 설명을 참고하면 이해 될 수 있다.
바람직한 구체예의 상세한 설명
본 발명에 의해서, 약 0℃ 이하의 동결 온도 또는 약 0℃ 이하의 용융 온도를 가지거나 약 0℃ 이하의 동결 온도 및 용융 온도 둘다를 갖는 코팅재 광학 섬유용의 개선된 방사선-경화 가능 코팅재 조성물이 제공된다. 본 발명의 바람직한 구체예에서, 상기 방사선-경화 가능 코팅재 조성물은 약 0℃ 이하의 동결 온도 및 용융 온도를 갖는다. 다른 바람직한 구체예에서, 본 발명의 조성물은 약 -60℃ 이상에서 동결 온도 또는 용융 온도를 관찰 할 수 없다. 상기 코팅재 조성물은 반결정 폴리올, 비결정 폴리올, 이소시아네이트 및 반응성-작용기 말단을 제공할 수 있는 엔드캡핑 화합물의 반응 생성물인 반응성 작용기-말단 우레탄 올리고머를 포함한다.
여기서 사용된 광학 섬유 코팅재는 광학 도파관을 덮는데 사용되는 어떤 조성물을 의미한다. 당업에서 공지된 광학 섬유 코팅재는 내부 일차 코팅재, 외부 일차 코팅재, 단독 코팅재, 완충 코팅재 및 매트릭스 재료를 포함한다. 광학 섬유 코팅재는 일반적으로 화학 방사선에 노출될 때 중합반응이 가능한 적어도 하나의 작용기를 갖는 하나 이상의 방사선-경화 가능 올리고머 또는 단량체를 포함하는 방사선-경화 가능 조성물이다. 본 발명은 조성물의 어는점을 낮춤으로써 코팅재 조성물의 저온 안정성을 개선시킨 개선된 방사선-경화 가능 올리고머를 제공한다. 첨가적으로, 광학 섬유 코팅재는 일반적으로 화학 방사선에 노출될 때 중합반응이가능한 작용기를 또한 적어도 하나 포함하는 적어도 하나의 반응성 희석제를 포함한다. 당업에서 공지된 것과 같이, 광학 섬유 코팅재는 상기에서 기재된 것과 같은 코팅재 조성물의 기능에 따라 실행 특성을 획득하기 위해 다양할 수 있는 있는 다른 여러가지 재료를 포함한다.
상기에서 기재된 코팅재 조성물을 형성하기 위해 다양하게 사용될 수 있는 적합한 방사선-경화 가능 조성물의 예는 예를 들어, 모두 참고로 이 문서에 포함된, 미국특허 제4,624,994, 4,682,851, 4,782,129, 4,794,133, 4,806,574, 4,849,462, 5,219,896 및 5,336,563호에 기재되어 있는 것들을 포함한다. 본 발명의 새로운 올리고머는 그것의 저온 안정성을 개선시키기 위해 상기 코팅재에 사용될 수 있다.
본 발명의 하나의 구체예에 의하면, 상기 새로운 올리고머는 반응성 작용기를 갖는 우레탄을 포함한다. 상기 올리고머는 반결정 폴리올, 비결정 폴리올, 이소시아네이트 및 올리고머의 반응성 작용기 말단의 제공 능력을 갖는 엔드갭핑 화합물을 포함한다. 상기 올리고머는 반응성 작용기는 올리고머의 말단에 위치하고, 반응성 작용기는 이소시아네이트를 통해 폴리올과 연결되어 있고, 반결정 및 비결정 폴리올은 이소시아네이트와 연결되며 이소시아네이트를 통해 서로 연결되어 있도록 제조되는 것이 바람직하다. 이소시아네이트 및 폴리올의 반응은 올리고머와 우레탄 결합을 형성한다. 올리고머에서 반결정 및 비결정 폴리올의 정확한 배열은 올리고머의 저온 안정성에는 결정적이지 않으며, 제공된 효과적인 비결정 폴리올은 올리고머 내에 포함되며 상기 올리고머는 결정화가 되지 않았다.
반결정 및 비결정 폴리올의 다른 형태 및 화합은 바람직한 비결정 올리고머내에 다양한 결정도 정도를 갖는 올리고머를 형성하기 위해 사용될 수 있다. 본 발명의 어떤 구체예에서, 반결정 및 비결정 폴리올의 화합은 0℃ 이하의 동결 온도 또는 0℃ 미만의 용융 온도, 또는 0℃ 이하의 동결 온도 및 용융 온도 둘다를 갖는 비결정 올리고머를 형성한다. 따라서, 본 발명에 따른 어떤 올리고머는 0℃ 이하의 동결 온도와 용융 온도 둘다를 가진다. 다른 바람직한 구체예에서, 비결정 올리고머는 약 -60℃ 이상에서 동결 온도 또는 용융 온도를 관찰 할 수 없다.
올리고머를 형성하기에 유용한 반결정 및 비결정 폴리올은 엄밀하게 결정적이지는 않지만, 폴리올의 각 형태는 선별되어야 하며, 그래서 올리고머를 형성하기 위해 이소시아네이트와 다른 것과 결합될 때, 결과물인 올리고머는 약 -60℃ 이상에서 동결 온도 또는 용융 온도를 관찰 할 수 없으며, 또는 상기 올리고머는 약 0℃ 이하의 온도에서 동결될 것이고, 0℃ 이하의 온도에서 녹을 것이며, 0℃ 이하의 온도에서 동결 및 용융될 것이다. 일반적으로, 반결정 폴리머는 첫번째 질서전이(order transition)가 미분 스캐닝 열량 측정법(differential scanning calorimetry)으로 관찰되는 폴리머이다. 반결정 폴리올은 당업에 잘 공지되어 있으며, 예를 들어 약 25℃의 상온에서 고체를 형성하는 폴리올을 포함한다. 올리고머 제조에 사용하기에 적합한 반결정 폴리올의 실례는 폴리(테트라메틸렌 산화물), 폴리카보네이트(예를 들면 PPG industries의 Duracarb 폴리올과 Daciel Chemical Industries, LTD.의 CD220), 폴리카보네이트 디올(예를 들면 폴리(카보닐디옥실,4-페닐렌이소프로필이덴-1,4-페닐렌)), 폴리에스테르(예를 들면 폴리(3-3'-디메틸옥세탄) 및 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)), 및 폴리아미드(예를 들면 아민 말단 폴리카프로락탐, 폴리(헥사메틸렌 아디파미드) 및 폴리(헥사메틸렌 시바카미드))를 포함한다.
본 발명에 사용하기에 적합한 반결정 폴리올은 약 28 내지 약 200, 바람직하게는 약 40 내지 약 190, 및 보다 바람직하게는 약 50 내지 180의 히드록실가를 갖는다. 본 발명의 실험에 사용하기에 적합한 반결정 폴리올의 분자량은 일반적으로 약 200 내지 약 2,000이다. 가장 바람직하게, 반결정 폴리올은 약 170의 히드록실가 및 약 650 분자량을 갖는다.
바람직한 반결정 폴리올은 폴리(테트라메틸렌 산화물) 폴리올이며, 특히 500-4000의 분자량, 보다 바람직하게는 약 650 내지 약 2000을 갖는 폴리 THF 디올이다. 폴리 THF 디올의 적당한 예는 약 650, 약 1000 또는 약 2000의 분자량을 갖는 pTHF 디올이다.
비결정 폴리올은 당업에 잘 공지되어 있으며, 예를 들어 약 25℃의 상온에서 액체로 남아있는 폴리올을 포함한다. 올리고머 제조에 사용하기에 적합한 비결정 폴리올의 실례는 예를 들어 폴리프로필렌 글리콜과 같은 폴리에테르 폴리올, 프로필렌글리콜의 공중합체 및 에틸렌글리콜의 30wt% 미만 또는 PTGL 폴리올로 공지된, 메틸-THF를 갖는 THF 공중합체, 폴리옥시에틸렌 글리콜, 폴리옥시프로필렌 글리콜(예를 들어 폴리(3-에틸, 3'-메틸 옥세탄)), 어떤 폴리에스테르 폴리올(예를 들어 폴리카프로락톤), 폴리디메틸실옥산, 폴리스티렌, 어떤 폴리카보네이트(예를 들어 폴리(카보닐디옥시-에틸렌) 및 Stahl Inc.의 PC-1733), 및 아크릴화 아크릴(예를 들면, 참고문헌으로 이 문서에 포함된 미국특허 제5,847,021호)을 포함한다.
본 발명에 사용하기에 적합한 비결정 폴리올은 약 5 내지 약 60, 바람직하게는 약 10 내지 약 50, 및 보다 바람직하게는 약 20 내지 약 40의 히드록실가를 가진다. 본 발명의 실험에 사용하기에 적합한 비결정 폴리올의 분자량은 일반적으로 약 900 내지 약 10,000이다. 가장 바람직하게, 비결정 폴리올은 29 히드록실가 및 약 2000의 분자량을 가진다.
바람직한 비결정 폴리올은 폴리프로필렌 글리콜, 메틸-THF(PTGL)을 갖는 공중합체 및 폴리에스테르 폴리올이다. 바람직한 분자량은 약 900-8000, 보다 바람직하게는 약 1000-5000이다.
반결정 및 비결정 폴리올의 결합으로 구성된 올리고머는 상기에서 기재된 것과 같은 바람직한 저온 안정성을 가지는 것이 발견되었다. 올리고머에 사용되는 올리고머를 제조하는데 사용되는 반결정 및 비결정 폴리올의 정확한 몰 비는 엄밀하게는 결정적이지 않다. 비결정 올리고머의 평균 1 몰이 각 올리고머 분자와 결합되는 것을 조건으로 반 결정과 비 결정 폴리올 사이의 몰 비는 약 4:1 또는 그 이상(즉, 더 많은 비결정 폴리올)인 것이 바람직하다. 추가의 구체예에서, 올리고머를 만드는데 사용된 반결정 대 비결정 폴리올의 몰 비는 적어도 약 1:1인 것이 바람직하다. 바람직하게, 올리고머를 만드는데 사용되는 반결정 폴리올 대 비결정 폴리올의 몰 비율은 약 1:1 내지 약 1:6 이며, 보다 바람직하게, 상기 비율은 약 1:1 내지 1:3이다.
반응성 작용기 말단은 화학 방사선에 노출될 때 반응성이 있다. 바람직하게, 방사선-경화 가능 반응성-작용기 말단은 방사선 중합반응 또는 양이온 중합반응을 통해 중합체화 할 수 있는 에틸렌 불포화를 포함한다. 적합한 에틸렌 불포화의 특이한 예는 아크릴레이트, 메트아크릴레이트, 스티렌, 비닐에테르, 비닐 에스테르, N-치환 아크릴아미드, N-비닐 아미드, 말레이트 에스테르 및 푸마레이트 에스테르를 함유하는 그룹이다. 바람직하게, 에틸렌 불포화는 아크릴레이트, 메트아크릴레이트, N-비닐 또는 스티렌 작용기, 가장 바람직하게는 아크릴레이트 작용기를 함유하는 그룹에 의해 제공된다.
방사선-경화 가능 조성물은 또한 점도를 조절하는데 사용되는 반응성 희석제를 포함할 수 있다. 상기 반응성 희석제는 화학 방사선에 노출될 때 중합반응이 가능한 작용기를 적어도 하나 갖는 저 점도 단량체일 수 있다. 상기 작용기는 방사선-경화 가능 올리고머에 사용되는 것과 동일한 특성일 수 있다. 바람직하게, 반응성 희석제에 존재하는 작용기는 방사선-경화 가능 올리고머에 존재하는 방사선-경화 가능 작용기를 갖는 공중합반응 능력이 있다.
보다 바람직하게, 방사선-경화 가능 작용기는 표면 처리된 광학 섬유의 표면에 나타나는 자유 라디칼과 반응할 수 있는 경화 중에 자유 라디칼을 형성한다.
예를 들어, 상기 반응성 희석제는 아크릴레이트 또는 비닐 에테르 작용기 및 C4-C20알킬 또는 폴리에테르 부분을 갖는 단량체의 혼합물 또는 단량체일 수 있다. 상기 반응성 희석제의 각각의 예는 하기를 포함한다: 헥실아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 이소보닐아크릴레이트, 데실아크릴레이트, 라우릴아크릴레이트, 스테아릴아크릴레이트, 2-에톡시에톡시-에틸아크릴레이트, 라우릴비닐에테르, 2-에틸헥실비닐 에테르, 이소데실 아크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트, N-비닐-카프로락탐, N-비닐피롤이돈, 트리프로필렌 글리콜 아크릴레이트, 아크릴아미드 및 알콕시화 유도체 유사 에톡실화 라우릴 아크릴레이트, 에톡실화 이소데실 아크릴레이트 등.
사용될 수 있는 반응성 희석제의 또 다른 형태는 방향기를 갖는 화합물이다. 방향기를 갖는 반응성 희석제의 각각의 예는 하기를 포함한다:
에틸렌글리콜페닐에테르아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜페닐에테르아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜페닐에테르아트릴레이트 및 폴리에틸렌글리콜노닐페닐에테르아크릴레이트와 같은 상기 단량체의 알킬-치환 페닐 유도체.
반응성 희석제는 또한 중합반응이 가능한 두개 이상의 작용기를 갖는 희석제를 포함한다. 상기 희석제의 각각의 예는 하기를 포함한다:
C2-C18히드로카본-디올디아크릴레이트
C4-C18히드로카본디비닐에테르, 및
1,6-헥산디올디아크릴레이트
트리메틸올프로판트리아크릴레이트
헥산디올디비닐에테르
트리에틸렌-글리콜디아크릴레이트
펜타에리트리톨-트리아크릴레이트
에톡실화 비스페놀-A 디아크릴레이트 및
트리프로필렌글리콜 디아크릴레이트와 같은
C3-C18히드로카본 트리아크릴레이트 및 그의 폴리에테르 유사체등.
코팅재 조성물에 사용될 수 있는 다른 첨가제는, 제한하지는 않지만, 촉매, 윤활제, 습윤제, 항산화제 및 안정제를 포함한다. 상기 첨가제의 선별 및 용도는 당업의 범위 내에 있다.
단독 코팅재는 또한 이 문서에서 기재된 올리고머로 만들어 질 수 있다. 실례의 단독 코팅재는 예를 들어, 참고문헌으로 이 문서에 포함된 미국특허제4,932,750호에 기재되어 있다. 단독 코팅재는 또한 일반적으로 올리고머, 반응성 희석제, 및 선택적인 광개시제 및 첨가제를 포함한다. 집합적인 외부 일차 코팅재는 예를 들어, 참고문헌으로 이 문서에 포함된 미국특허 제4,472,109호에 기재된 것과 같이 본 발명의 실험에 사용될 수 있다.
내부 일차 조성물은 예를 들어, 참고문헌으로 이 문서에 포함된 미국특허 제5,812,725호에 기재된 부착 프로모터와 같은 광학 유리 섬유에 내부 일차 조성물의 특정한 실시형태를 위한 경화 조건하에서 광학 유리 섬유에 결합할 수 있는 유리-결합 그룹을 갖는 부착 촉진제를 포함할 수 있다. 부착 촉진제를 포함하는 상기 내부 일차 코팅재 조성물은 본 발명에 사용될 수 있지만 부착 촉진제의 사용은 불필요할 수 있다.
내부 일차 코팅재, 외부 일차 코팅재, 단독 코팅재, 완충 코팅재 및 잉크 베이스 조성물 및 매트릭스 재료는 또한 만족스러운 경화 속도를 제공하고, 조성물의 하나가 활성 방사선에 노출되는 것을 촉진하기 위한 광개시제 또는 광개시제 혼합물을 포함한다. 본 발명의 코팅재 조성물에 유용한 광개시제의 실례는 하기와 같다:
이소부틸 벤조인 에테르;
2,4,6-트리메틸벤조일, 디페닐포스핀-산화물;
1-히드록시시클로헥실페닐 케톤;
2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-몰포리노페닐)-부탄-1-온;
2,2-디메톡시-2-페닐아세토펜온;
퍼플루오르화 디페닐 티탄오센;
2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-(4-몰포리닐)-1-프로판온;
2-히드록시-2-메틸-1-페닐 프로판-1-온;
4-(2-히드록시에톡시)페닐-2-히드록시-2-프로필 케톤
디메톡시페닐아세토펜온;
1-(4-이소프로필페닐)-2-히드록시-2-메틸프로판-1-온;
1-(4-도데실-페닐)-2-이드록시-2-메틸프로판-1-온;
4-(2-히드록시에톡시)페닐-2(2-히드록시-2-프로필)-케톤;
디에톡시페닐 아세토펜온;
(2,6-디메톡시 벤조일)-2,4,4 트리메틸펜틸포스핀옥시드 및 2-히드록시-2-
메틸-1-페닐-프로판-1-온의 혼합물;
벤조펜온;
1-프로판온, 2-메틸-1-1-(4-(메틸티오)페닐)2-(4-몰포리닐); 및
그의 혼합물.
본 발명에 의한 코팅재 조성물은 코팅재 광학 섬유용으로 적합한 계수, 장력 강도 및 연장과 같은 특성을 갖는 것이 바람직할 것이다. 예를 들어, 일차 코팅재 조성물을 위한, 시컨트 계수는 10MPa 미만, 바람직하게는 약 0.1MPa 내지 약 5MPa, 및 보다 바람직하게는 약 0.3MPa 내지 약 3MPa가 바람직하며, 장력 강도는 10MPa 미만, 바람직하게는 약 0.1MPa 내지 약 5MPa, 보다 바람직하게는 약 0.5MPa 내지 약 3MPa가 바람직하고, 연장은 약 20 내지 300%, 바람직하게는 약 75 내지 약 150%및 가장 바람직하게는 약 100%가 바람직하다.
이차 코팅재 조성물을 위한, 시컨트 계수는 약 200MPa 내지 약 2000MPa, 바람직하게는 약 400MPa 이상 및 가장 바람직하게는 약 500MPa 이상이 바람직하다. 바람직하게, 시컨트 계수는 약 1000MPa이다. 연장은 약 10 내지 약 80%, 바람직하게는 약 10 내지 60% 및 가장 바람직하게는 약 15 내지 약 30%가 바람직하다.
매트릭스 재료에 있어서, 시컨트 계수는 약 10 내지 약 2000MPa, 바람직하게는 약 15MPa 내지 약 1000MPa, 가장 바람직하게는 약 20MPa 내지 약 800MPa가 바람직하다. 장력 강도는 10MPa 미만, 바람직하게는 약 0.1MPa 내지 약 5MPa, 및 가장 바람직하게는 약 0.5MPa 내지 약 3MPa가 바람직하다. 연장은 약 2 내지 약 200%, 바람직하게는 약 5 내지 약 50% 및 가장 바람직하게는 약 10 내지 약 40%가 바람직하다.
잉크 베이스 코팅재 조성물에 있어서, 시컨트 계수는 약 1000MPa 내지 약 2000MPa, 및 바람직하게는 약 1300MPa 내지 약 1500MPa가 바람직하다. 연장은 약 0% 내지 약 5% 및 바람직하게는 약 0% 내지 약 2%가 바람직하다.
리본 조립은 당업에 잘 공지되어 있으며, 당업자는 목적하는 실시형태용으로 본 발명의 개선된 코팅 광학 섬유의 적어도 하나를 포함하는 새로운 리본 조립을 제조하기 위해 이 문서에 제공된 명세서를 쉽게 이용할 수 있을 것이다. 본 발명에 의해 만들어진 새로운 리본 조립은 텔레커뮤니케이션 시스템에 사용될 수 있다. 상기 텔레커뮤니케이션 시스템은 일반적으로 광학 섬유, 송신기, 수신기 및 스위치를 포함하는 리본 조립을 포함한다. 본 발명의 코팅된 광학 섬유를 포함하는 리본조립은 텔레커뮤니케이션 시스템의 기본적인 연결 단위이다. 상기 리본 조립품은 지하에 묻을 수 있거나 또는 도시들 사이의 장거리 연결을 위해, 물 밑에 놓일 수 있다. 리본 조립은 또한 거주하는 집과 직접 연결하기 위해 사용될 수 있다.
본 발명에 의해 만들어진 새로운 리본 조립은 또한 케이블 텔레비젼 시스템에도 사용될 수 있다. 상기 케이블 텔레비젼 시스템은 일반적으로 광학 섬유, 송신기, 수신기 및 스위치를 포함하는 리본 조립을 포함한다. 본 발명의 코팅된 광학 섬유를 포함하는 리본 조립은 지하에 묻을 수 있거나 또는 도시들 사이의 장거리 연결을 위해, 물 밑에 놓일 수도 있다. 리본 조립은 또한 거주하는 집과 직접 연결하기 위해 사용될 수 있다.
본 발명은 또한 그것에 제한을 주지 않는 범위에서, 하기의 실시예로 설명 될 것이다.
실시예에서, 하기와 같이 하기의 약어와 이름을 화학적으로 규정하였다:
VC: 비닐 카프로락탐;
IDA: 이소데실 아크릴레이트;
TPGDA: 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트;
ENPA: 에톡실화 노닐 페놀 아크릴레이트;
HEA: 히드록시에틸 아크릴레이트;
DBTDL: 디부틸틴디라우레이트;
BHT: 는 방부제이다;
PTHF: 폴리테트라히드로푸란 또는 폴리(테트라메틸렌 산화물)
PPG: 폴리프로필렌 글리콜;
광개시제: 페닐 비스(2,4,6-트리메틸 벤조일) 포스핀 산화물;
안정제: 비스[3,3-비스(4'-히드록시-3'-t-부틸페닐)비스 부탄산]-글리콜
에스테르
실란: γ-멀캅토프로필트리메톡시실란;
올리고머 1-9
하기 표 1에 기재된 이소시아네이트, 엔드캡핑 화합물, 폴리올, 희석제, 촉매 및 억제제를 사용한, 본 발명에 의한 올리고머는 하기와 같이 제조하였다:
억제제. 희석제 및 이소시아네이트를 대기 온도(약 18℃)로 유지되고 공기로 덮은 반응 용기에 첨가하였다. 엔드캡핑 화합물을 반응 용기가 엔드켑핑 화합물이 이소시아네이트와 반응하도록 40℃ 이하의 온도로 유지되는 수조에서 냉각되는 동안에 반응 용기에 첨가하였다. 따라서, 상기 이소시아네이트는 엔트캡핑 화합물에 의해 제공된 반응성 작용기-말단으로 캡핑되었다. 반응성 말단을 갖는 이소시아네이트를 포함하는 반응 용기를 그 다음에 촉매의 존재하에 반결정 및 비결정 폴리올과 순차적으로 반응시켰다. 일차로, 반결정 폴리올을 한번에 모두 반응 용기에 첨가하였다. 발열 후에, 비결정 폴리올을 반응 용기에 첨가하였다. 비결정 폴리머의 첨가가 완료된 후에, 반응 용기를 교반하면서 대략 2 시간동안 대략 79℃로 가열하였다. 상기 반응을 불포화 이소시아네이트 수준이 색상측정 적정에 의해 0.2% 미만으로 발견될 때 완료하였다.
성분 이름 1 2 3 4 5 6 7 8 9
이소시아네이트 TDI 6.45 9.74 5.64 6.96 4.31 7.80
엔드캡퍼 HEA 4.31 3.26 3.16 3.77 1.69 4.65 2.88 1.80 5.41
이소시아네이트 IPDI 8.24 12.06 7.20 6.44 8.88 5.51 6.88 9.96
폴리올번호 1 PTHF650 24.20 18.27 17.71 21.17 9.46 28.38
PTHF1000 39.84 24.71 15.43
폴리올번호 2 PPG2000 36.65 39.52 43.36
PPG4000 53.58 51.92 62.07 47.44
PPG8000 61.56 65.74
희석제 IDA 20.00 20.70 10.00
SR504 15.00 15.00 15.00 5.00
촉매 DBTDL 0.09 0.09 0.09 0.09 0.09 0.09 0.09 0.09 0.06
억제제 BHT 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 0.15
100 100 100 100 100 100 100 100 100
조성물 I-IX
일차 코팅재 조성물을 각각의 올리고머 1-8로 만들었다. 코팅재 배합물을 하기의 표 2에 나타내었다:
성분 백분율
올리고머 65
VC 6
IDA 17
ENPA 5.3
TPGDA 3.7
광개시제 1.5
안정제 0.5
실란 1
코팅 조성물을 어는점, 장력 강도, 연장 및 계수를 위해 시험하였다. 상기 결과는 표 3에 나타내었다.
추가의 일차 코팅재는 표 2에서와 같은 9 및 12wt% 페녹시 에틸 아크릴레이트, 7wt% VC, 20wt% ENPA, 3wt% TPG DA 및 광개시제, 안정제 및 실란 올리고머 조성물 55wt%를 사용하여 만들었다. 상기 올리고머는 -20℃에서 3일 후 결정도 생기지 않고, 코팅재 조성물도 아니다. 다른 결과는 표 3에 타나내었다.
조성물 I II III IV V VI VII VIII IX
올리고머 1 2 3 4 5 6 7 8 9
동결시험(DSC)어는점,℃ NOB1 NOB NOB NOB NOB NOB NOB NOB Nd
피크탄 델타 -17.5℃ -22.0℃ -23.1℃ -22.0℃ -21.4℃-59.2℃ -26.6℃ -26.9℃ -59℃-28℃ -7℃
장력(MPa) 1.3 0.67 0.54 0.6 0.17 1.33 0.76 0.37 1.3
연장(%) 127. 93. 107. 118. 186. 143. 146. 206. 132
계수(MPa) 1.72 1.12 1 0.99 0.304 1.7 1.1 0.44 2.1
1NOB는 -60℃ 이상에서 동결 온도와 용융 온도를 관찰할 수 없음을 나타낸다.
비교 실험
일차 코팅재 조성물은 하기의 배합물을 이용해서 종래 기술에 의해 만들었다. 상기 코팅재 조성물은 반결정 올리고머로 만들었다.
RX04267 48.00
IOMP 0.50
A-1110 0.01
A189 0.50
Irg. 1035 1.00
Irg. 184 6.00
LA 12.00
SR 504 31.99
종래 기술에 의해 만들어진 코팅재 조성물은 약 -13℃의 동결 온도 및 약 12.4℃의 용융 온도를 가진다는 것을 미분 스캐닝 열량 측정법으로 발견하였다.
특허, 특허 응용 및 공개를 포함하며, 이 문서에서 인용한 모든 참고 문헌은 참고로 그것의 모두를 포함한다.
본 발명은 바람직한 구체예에 중점을 두어 설명하였기 때문에, 다양한 바람직한 구체예가 사용될 수 있으며, 본 발명은 여기서 특이적으로 설명된 것 보다 실용적이 될 수 있다는 것은 당업에 전문가들에게 명백할 것이다. 따라서, 본 발명은 하기의 청구항에 의해 규정된 것으로서 본 밤령의 범주와 정신안에 포함되는 모든 변용을 포함한다.
실시예 X
올리고머는 올리고머 1-9를 만드는데 사용되는 방법과 유사한 방법으로 만들었다. 상기 올리고머는 비결정 폴리올로써 폴리에스테르(Priplast 3190), 결정 폴리올로서 폴리올 THF(650), TDI 와 IPDI의 1:2 혼합물로 만들었다. 상기 결과의 올리고머는 -10% IDA내-0℃에서 2 주 후에 결정이 생기지 않는다.

Claims (22)

  1. 반응성 작용기-말단 우레탄 올리고머를 포함하는 광학 섬유을 위한 방사선-경화 가능 코팅재 조성물에 있어서,
    상기 올리고머는 (i) 반결정 폴리올 및 (ii) 반결정 폴리올 대 비결정 폴리올의 몰 비가 약 10:1 내지 1:10인 비결정 폴리올, (iii) 적어도 하나의 이소시아네이트, 및 (iv) 반응성 작용기 말단을 제공하는 능력을 가진 엔드캡핑 화합물의 반응 생성물을 포함하고, 화학 당량은 -평균-약 50%이상의 올리고머가 비결정 폴리올을 함유하는 것으로 선택되며, 상기 코팅재 조성물은 0℃ 이하의 동결 온도를 갖는 것을 특징으로 하는 방사선-경화 가능 코팅재 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 조성물은 0℃ 이하의 용융 온도를 갖는 것을 특징으로 하는 방사선-경화 가능 코팅재 조성물.
  3. 제 1 항 내지 제 2 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 반결정 폴리올은 약 200 내지 약 2,000의 분자량과 약 28 내지 약 200의 히드록실가를 갖는 것을 특징으로 하는 방사선-경화 가능 코팅재 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 비결정 폴리올은 약 900 내지 10,000의 분자량과 약 5 내지 약 60의 히드록실가를 갖는 것을 특징으로 하는 방사선-경화 가능 코팅재 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 반결정 폴리올은 폴리(테트라메틸렌 산화물)인 것을 특징으로 하는 방사선-경화 가능 코팅재 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 비결정 폴리올은 폴리프로필렌 글리콜, 폴리 테트라히드로푸란-메틸테트라히드로푸란 또는 폴리에스테르인 것을 특징으로 하는 방사선-경화 가능 코팅재 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    반결정 폴리올 대 비결정 폴리올의 몰 비는 약 3:1 내지 약 1:6인 것을 특징으로 하는 방사선-경화 가능 코팅재 조성물.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 이소시아네이트는 방향족 이소시아네이트, 지방족 이소시아네이트 및 그의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방사선-경화 가능 코팅재 조성물.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 조성물은 광개시제와 우레탄 올리고머의 반응성 작용기 말단과 반응하는 적어도 하나의 그룹을 포함하는 적어도 하나의 반응성 희석제를 포함하는 것을 특징으로 하는 방사선-경화 가능 코팅재 조성물.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 엔드캡핑 화합물은 아크릴레이트, 메트아크릴레이트, 스티렌, 비닐에테르, 비닐 에스테르, N-치환 아크릴아미드, N-비닐 아미드, 말레이트 에스테르, 및 푸마레이트 에스테르로 구성된 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방사선-경화 가능 코팅재 조성물.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 조성물은 적어도 하나의 부착 촉진제(adhesion promotor)를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방사선-경화 가능 코팅재 조성물.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 조성물은 경화되었을 때 0.1 내지 10MPa의 장력 계수를 갖는 조성물로 내부 일차 코팅재로서 적합한 것을 특징으로 하는 방사선-경화 가능 코팅재 조성물.
  13. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 조성물은 외부 일차 코팅재로서 적합한 것을 특징으로 하는 방사선-경화 가능 코팅재 조성물.
  14. 반응성 작용기-말단 우레탄 올리고머를 포함하는 광학 섬유를 위한 방사선-경화 가능 코팅재 조성물에 있어서,
    상기 올리고머는 (i) 반결정 폴리올 및 (ii) 반결정 폴리올 대 비결정 폴리올의 몰 비가 적어도 약 1:1인 비결정 폴리올, (iii) 적어도 하나의 이소시아네이트, 및 (iv) 반응성 작용기 말단을 제공하는 능력을 가진 엔드캡핑 화합물의 반응 생성물을 포함하고, 상기 코팅 조성물은 0℃ 이하의 동결 온도를 갖는 것을 특징으로 하는 방사선-경화 가능 코팅재 조성물.
  15. 적어도 하나의 코팅재는 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 의한 경화된 조성물인 것을 특징으로 하는 내부 및 외부 일차 코팅재, 선택적으로는 잉크 코팅재를 갖는 코팅된 광학.
  16. 매트릭스 재료는 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 의한 경화된 조성물인 것을 특징으로 하는 코팅 및 선택적으로 잉크 광학 섬유를 포함하며, 매트릭스 재료로 결합되거나 또는 커버된 리본.
  17. 올리고머는 (i) 반결정 폴리올 및 (ii) 반결정 폴리올 대 비결정 폴리올의 몰 비가 약 10:1 내지 1:10인 비결정 폴리올, (iii) 적어도 하나의 이소시아네이트, 및 (iv) 반응성 작용기 말단을 제공하는 능력을 가진 엔드캡핑 화합물의 반응 생성물을 포함하고, 상기 올리고머는 0℃ 이하의 동결 온도를 갖는 것을 특징으로 하는 반응성 작용기-말단 우레탄 올리고머.
  18. 제 17 항에 있어서,
    상기 올리고머는 0℃ 이하의 용융 온도를 갖는 것을 특징으로 하는 반응성 작용기-말단 우레탄 올리고머.
  19. 제 17 항 또는 제 18 항에 있어서,
    반결정 폴리올은 약 200 내지 2,000의 분자량, 약 28 내지 약 200의 히드록실가를 가지며, 상기 비결정 폴리올은 약 900 내지 약 10,000의 분자량 및 약 5 내지 약 60의 히드록실가를 갖는 것을 특징으로 하는 반응성 작용기-말단 우레탄 올리고머.
  20. 제 38 항에 있어서,
    상기 반결정 폴리올은 폴리(테트라메틸렌 산화물)인 것을 특징으로 하는 방사선-경화 가능 코팅재 조성물.
  21. 제 39 항에 있어서,
    상기 비결정 폴리올은 폴리프로필렌 글리콜, PTGL 또는 폴리에스테르인 것을 특징으로 하는 방사선-경화 가능 코팅재 조성물.
  22. 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 조성물은 약 -60℃ 이상에서 동결 온도와 용융 온도를 관찰 할 수 없는 것을 특징으로 하는 방사선-경화 가능 코팅재 조성물.
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