KR20030051354A - 고처리율 분석방법 및 시스템 - Google Patents

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린센미카엘윌리엄
스크미트에드워드알버트
스쿠레마크리차드
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롬 앤드 하스 캄파니
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Abstract

다수의 반응지역을 이용한 촉매 제조 및/또는 촉매의 특정한 물성에 대한 분석방법이 제공된다. 본 발명의 방법은 다른 반응조건하에서 다수의 실험을 연속하여 빠르고 연속적으로 규정 및 행할 수 있다. 조작자는 사용자-규정된 입력 공급물, 체류시간 및 온도 프로파일을 사용하여 사용자-규정된 양의 별도의 촉매에 대한 다수의 실험을 규정 및 행할 수 있다.

Description

고처리율 분석방법 및 시스템{Methods and Systems for High Throughput Analysis}
본 발명은 일반적으로 화학적 평가 시스템에 관한 것이며, 보다 상세하게는 화학반응 및 관련된 화학적 특성을 고 처리율(thoughput)로 분석하는 시스템에 관한 것이다.
화학 화합물 및 보다 효과적인 화학반응의 조사에 있어서, 화학반응을 실험적으로 시험하기 위한 자동화된 시스템이 개발되어 왔다. 전형적으로, 이들 시스템은 알려져 있는 화학 조성 혹은 화학 조성 세트를 예정된 반응변수 세트에 적용한다. 시험 반응 혹은 반응결과가 원하는 특성을 나타내면, 특정한 반응 혹은 조성의 추가적인 조사가 인가될 수 있다.
자동화된 시험은 촉매개발 분야에서 주로 사용된다. 일반적으로, 촉매 스크리닝 시스템은 화합물을 압력용기내에 제한하고 제어된 온도, 압력, 및 유속에서 상기 화합물과 하나 또는 그 이상의 유체상 반응물을 접촉시킴을 포함한다. 상기 화합물이 최소 수준의 반응물을 원하는 생성물로 전환하는 경우, 상기 화합물은 후속 공정에서 더욱 특성화 될 수 있다.
촉매 스크리닝에 대한 이러한 자동화된 시스템중 일예가 미국 특허 제 6,149,882에 개시되어 있다. 상기 특허는 라이브러리(library) 멤버와 시험 유체를 접촉함으로써 결합성(combinatorial) 라이브러리 멤버를 스크린하는 시스템을 개시하고 있다. 상기 시스템은 화학 조성물의 결합성 라이브러리에 동시에 적용되는 단일한 체적의 반응물 유체를 포함한다. 상기 시스템은 모든 결합성 라이브러리 멤버가 동일한 압력 및 온도에서 동일한 유체 흐름을 격도록 특히 고안된 것이다. 상기 시스템은 촉매 특성에 대하여 스크린될 수 있는 화학 조성물의 결합성 라이브러리의 속도를 증가시키는 잇점을 제공된다. 더욱이, 상기 특허는 다중 반응기와 용기 유출물을 샘플링하도록 위치되는 샘플링 프로브의 사용에 대하여 개시한다.
그러나, 이 기술분야에서는 충족되지 않는 많은 요구사항이 있다. 특히, 독립적인 반응 조건 세트하에서 화학 조성물을 동시에 분석하는 자동화된 시스템 및 방법을 필요로 한다. 예를 들어, 다수의 본질적으로 다른 화학 조성물이 다른 압력 및 온도하에서 다른 유속을 사용하여 동시에 분석할 수 있는 시스템을 필요로 한다. 이러한 시스템은 촉매 분석을 포함하여 화학 화합물의 분석에서 요구되는 증대된 속도 및 적응성(flexibility)을 제공할 것이다.
본 발명은 이 기술분야의 이러한 요구사항 및 기타 다른 요구사항을 만족하는 것이다. 일반적으로, 본 발명은 가능 출력(capability)을 제한하고 본질적으로 다른(별도의) 반응 조건하에서 다수의 실험이 연속하여 빨리 수행되도록 하는 고 처리율 분석시스템에 관한 것이다. 조작자(operator)는 사용자-정의된 유입 공급물, 체류시간 및 온도 프로파일을 사용하여 사용자-정의된 양의 다른 화학 조성물에 대한 다수의 실험을 규정 및 수행할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 분석 시스템의 일 구현을 나타내는 개략적인 도면이며,
도 2는 본 발명의 일 견지에 따른 반응기 블록의 개략적인 도면이며,
도 3은 본 발명의 일 견지에 따른 반응기 코어의 분해도이며,
도 4는 본 발명의 일 견지에 따른 반응기 코어의 상부 단면도이며,
도 5는 본 발명의 일 견지에 따른 반응기 코어의 측단면도이며,
도 6은 본 발명에 의한 시스템의 일 구현에 포함되는 소프트웨어 구성요소의 블록도이며,
도 7은 본 발명에 의한 시험 샘플 반응조건에 대한 데이타의 입력을 위한 예시적인 사용자 인터페이스 스크린이며,
도 8은 본 발명에 의한 조작자의 온도 세팅 입력을 위한 예시적인 사용자 인터페이스 스크린이며,
도 9는 본 발명에 의한 유속제어와 관련된 데이타의 입력을 위한 예시적인 사용자 인터페이스 스크린이며,
도 10은 본 발명에 의한 시험 샘플 분석 데이타에 관한 예시적인 사용자 접속 스크린이며,
도 11은 본 발명에 의한 일련의 테스트 샘플 실험의 알고리즘의 플로우 다이아크램이다.
* 도면의 주요 부위에 대한 간단한 설명 *
110 .... 시스템 112 .... 반응 블록
114 .... 반응기 코어 116 .... 반응지역
118 .... 반응물 공급원 119 .... 밸브
120 .... 유체 질량 제어기 122 .... 수분 포화기
123 .... 공급라인 124 .... 반응지역 선택지 밸브
126 .... 검출기 130 .... 제어 컴퓨터
131 .... 통신 버스 132 .... 검출기 컴퓨터
310 .... 실린더형 블록 314 .... 절연체
316 .... 매니폴드 318 .... 실링고리
610 .... 시험샘플제어 612 .... 분광기 제어
614 .... 운반라인 온도제어 620 .... 시험샘플 입력 모듈
622 .... 반응기 온도 제어 모듈 624 .... 질량 흐름 제어 모듈
626 .... 성분분석 모니터 모듈
본 발명의 제 1견지에 의하면,
최소한 a. 최소 제 1 및 제 2반응지역(zone)을 제공하는 단계, 이때, 상기 제 1 및 제 2반응지역은 각각 다수의 상응하는 반응조건과 관련되며, 이때 제 1반응지역과 관련된 최소 하나의 반응조건은 제 2반응 지역과 관련된 상응하는 반응 조건과 독립적으로 수정(modify)될 수 있으며,
b. 최소 제 1촉매 및 제 1반응물을 상기 제 1반응 지역에 제공하는 단계;
c. 최소 제 2촉매 및 제 2반응물을 상기 제 2반응 지역에 제공하는 단계, 이때, 상기 제 1촉매는 상기 제 2촉매와 같거나 혹은 다를 수 있으며, 상기 제 1반응물은 상기 제 2 반응물과 같거나 혹은 다를 수 있으며;
d. 상기 반응지역중 최소 하나에 반응 생성물을 형성하도록 반응 조건 세트가 적용되는 단계; 및
e. 상기 반응 생성물의 최소 하나의 물리적 성질, 상기 반응 생성물의 최소 하나의 화학적 성질, 상기 제 1촉매의 최소 하나의 성능특성, 상기 제 2촉매의 최소 하나의 성능특성, 상기 제 1반응물의 최소 하나의 성능특성, 상기 제 2반응물의 최소 하나의 성능특성, 반응 생성물의 물리적 혹은 화학적 성질에 대한 어떠한 하나 또는 그 이상의 반응조건중 최소 하나의 영향, 제 1 또는 제2 촉매의 성능 특성에 대한 어떠한 하나 또는 그 이상의 반응조건중 최소 하나의 영향, 및 제 1 또는 제2 반응물의 성능 특성에 대한 어떠한 하나 또는 그 이상의 반응조건중 최소 하나의 영향중 최소 하나를 측정하기 위해 상기 반응 생성물을 분석하는 단계;
를 포함하는 반응 생성물의 최소 하나의 물리적 성질, 반응 생성물의 최소 하나의 화학적 성질, 반응생성물 생성에 사용되는 조성물의 최소 하나의 성능특성, 반응생성물에 대한 어떠한 하나 또는 그 이상의 반응조건중 최소 하나의 영향, 및 반응 생성물 생성에 사용되는 어떠한 조성물의 최소 하나의 성능 특성에 대한 어떠한 하나 또는 그 이상의 반응조건중 최소 하나의 영향중 하나 또는 그 이상을 분석하는 방법이 제공된다.
본 발명의 제 2견지에 있어서,
a. 각각 최소 하나의 반응물이 유입되는 유입구 및 생성된 최소 하나의 반응 생성물을 배출하는 배출구를 갖는 최소 제 1 및 제 2 반응지역;
b. 제 1반응 지역에 대한 온도 프로파일, 유입구를 통해 유입되는 최소 하나의 반응물의 속도(rate) 및 배출구를 통해 배출되는 최소 하나의 반응생성물의 속도 반응조건중 최소 하나를 제어하는 제 1 제어 시스템, 및 제 2 반응지역에 대한 온도 프로파일, 유입구를 통해 유입되는 최소 하나의 반응물의 속도(rate) 및 배출구를 통해 배출되는 최소 하나의 반응생성물의 속도 반응조건중 최소 하나를 제어하는 제 2 제어 시스템, 이때, 상기 제 1 반응지역과 관련된 최소 하나의 상기 반응조건은 제 2반응지역과 관련된 상응하는 반응조건과 독립적으로 제어가능함; 및
c. 상기 반응 생성물의 최소 하나의 물리적 성질, 상기 반응 생성물의 최소 하나의 화학적 성질, 반응생성물 제조에 사용되는 반응물의 최소 하나의 성능 특성, 반응생성물에 대한 어떠한 하나 또는 그 이상의 반응조건중 최소 하나의 영향,및 반응 생성물 제조에 사용되는 어떠한 반응물의 최소 하나의 성능 특성에 대한 어떠한 하나 또는 그 이상의 반응조건중 최소 하나의 영향중 최소 하나를 측정하기 위한 상기 제 1 혹은 제 2 반응지역으로 부터 배출된 최소 하나의 반응 생성물 분석용 분석 시스템;
포함하는 반응 생성물의 최소 하나의 물리적 성질, 반응 생성물의 최소 하나의 화학적 성질, 반응생성물 제조에 사용되는 반응물의 최소 하나의 성능 특성, 반응생성물에 대한 어떠한 하나 또는 그 이상의 반응조건중 최소 하나의 영향, 및 반응 생성물 제조에 사용되는 어떠한 반응물의 최소 하나의 성능 특성에 대한 어떠한 하나 또는 그 이상의 반응조건중 최소 하나의 영향중 어떠한 하나 또는 그 이상을 분석하기 위한 시스템이 제공된다.
본 발명의 제 3견지에 있어서,
최소한 a. 다수의 반응지역에서 다른 반응조건하에서 수행되는 다수의 화학반응을 규정하는 반응 입력 데이타가 다수의 반응지역에서 수신하는 단계;
b. 다수의 반응 지역에서 반응 입력 데이타에 의해 규정되는 다수의 화학 반응을 일으키도록 가열 요소 및 다수의 입력 콘트롤중 최소 하나와 통신하는 단계(communicating);
c. 다수의 반응 지역중 하나에서 배출되는 출력 플로우(output flow)를 제어하도록 최소 하나의 밸브로 통신하는 단계; 및
d. 다수의 반응 지역 중 하나에서 배출되는 출력 플로우를 분석하기 위해 검출기(detector)와 통신하는 단계;
를 포함하는 촉매 분석 제어방법이 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 다른 특징은 도면을 통한 본 발명에 대한 보다 상세한 설명으로 부터 기술분야의 기술자에게 보다 명확하게 이해될 것이다.
도 1은 본 발명에 의한 분석 시스템 110의 일 구현을 나타내는 개력적인 도면이다. 시스템 110은 반응기 코어 114를 하우징하는 다수의 반응 블록 112를 포함한다. 반응기 코어 114는 분석대상이 되는 샘플 촉매를 수신하는 하나 혹은 그 이상의 반응 지역 116을 포함한다.
각 반응 지역 116은 최소 하나의 반응물이 유입되는 유입구 및 생성된 최소 하나의 생성물이 배출되는 배출구를 포함한다. 각 반응 지역 116은 예를 들어, 하나 혹은 그 이상의 반응물 공급원 118 및 연관되는 밸브 119, 질량 흐름 제어기(mass flow controller) 120, 및/혹은 수분 포화기 122를 포함하는 여러가지 입력 제어(input controls)와 유체 통신(fluid communication)된다. 도 1에 도시한 바와 같이, 분석 시스템의 구성요소는 공급라인 123 및 다른 연결 파이프를 통해 연결된다.
반응 지역 116 내에서 생성된 반응 생성물은 반응 생성물을 선택적으로 이송하도록 작동될 수 있는 반응 지역 선택기(selector) 밸브 124로 흐른다. 일반적으로, 반응 지역 선택기 밸브 124는 반응생성물이 하나의 반응 지역 116에서 반응 코어 선택기 128로 이송되도록하며, 나머지 반응 지역 116로 부터의 출력 플로우(output flow)은 폐기되도록 흐름을 진행시킨다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 다중 반응 블록 112와 반응기 코어 114를 포함하는 일 구현에서, 상기 시스템은 각 반응기 코어 114로부터 지정된 반응 생성물 스트림을 수신하고 반응생성물을 폐기 스트림 혹은 분석하기 위한 검출기 126로 선택적으로 이송되도록 하는 반응기 코어 선택기 밸브 128을 포함한다. 출력 플로우 라인 가열 요소 125는 반응 생성물 플로우 라인 127을 가열하도록 작동되어 라인 127에서 배기가스가 응축되는 것을 방지한다. 반응기 코어 가열 요소는 반응기 코어 114가 원하는 실험온도로 가열되도록 작동된다.
분석 시스템 110은 나아가 하나 또는 그 이상의 제어 컴퓨터 130을 포함하며, 이는 각 반응지역 116의 반응 조건을 독립적으로 제어하고 생성된 반응생성물을 선택적으로 분석하도록 시스템의 다른 구성요소와 통신한다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 제어 컴퓨터 130은 통신 버스 131에 의해 다른 시스템 구성요소와 통신된다. 하나 이상의 반응기 블록 112를 갖는 구현에 있어서, 각 반응기 블록 112는 별도의 제어 컴퓨터 130과 관련(associated)될 수 있다. 선택적으로, 단일 제어 컴퓨터 130은 다수의 반응기 블록 114을 각각 제어할 수 있다. 제어 컴퓨터 130에 의해 제어되는 반응 조건의 예로는 예를 들어, 반응지역 116의 온도 프로파일, 최소 하나의 반응물이 반응지역 116에 유입되는 속도 및 최소 하나의 반응 생성물이 반응지역 116으로부터 배출되는 속도를 포함한다. 제어 컴퓨터 130은 또한 분석 요청을 실행하기 위해 검출기 컴퓨터 132과 통신된다. 나아가, 제어 컴퓨터 130은 분석 매개변수 및 결과 기록(archive)을 유지하기 위해 데이타 기록 컴퓨터 134와 통신된다.
도 2는 단일 반응기 블록 112을 개략적으로 나타낸다. 반응기 블록 112는 다수의 반응지역 116을 포함하며, 반응지역 각각은 분석될 촉매를 하우징할 수 있다. 본 발명을 촉매분석에 관하여 설명하나, 상기 촉매는 분석될 필요가 있는 어떠한 조성물, 액체 혹은 고체일 수 있다. 이들의 다른 용도는 본 발명의 명세서로 부터 이 기술분야의 기술자에게 명백하게 이해될 수 있을 것이다.
전형적으로, 고체 화학 조성물(예를 들어, 촉매)은 고정층(fixed bed)의 형태로 반응지역 116에 공급된다. 상기 촉매는 고체입자상에 지지될 수 있거나 혹은 그 자체가 과립 혹은 다공성 고체일 수 있다. 반응 지역 116은 바람직하게 촉매층(catalyst bed)을 지지할 수 있는 특정한 크기의 반응 튜브를 포함한다. 일반적으로 반응지역은 촉매를 지지할 수 있는 어떠한 용기(vessle) 혹은 콘테이너(container)일 수 있다. 분석하려는 성질(특성) 및 반응조건에 따라, 각 촉매는 같거나 혹은 다른 양, 같거나 혹은 다른 높이 및 같거나 혹은 다른 입자크기로 다른 반응지역 116에 장입될 수 있다.
도 1에 도시한 본 발명의 특정한 구현에 따라서, 하나 혹은 그 이상의 반응물이 하나 혹은 그 이상의 반응지역 116에 유입된다. 각 반응지역 116은 반응물 공급원 118과 같은 하나 혹은 그 이상의 입력 제어(input controls)과 유체 통신될 수 있다. 일 구현에서, 개개의 반응지역 116은 하나 또는 그 이상의 반응물 공급원 118과 유체전달된다. 선택기 밸브 119는 하나 혹은 그 이상의 반응물을 선택하도록사용된다. 다른 구현에서, 일 반응물 공급원 118은 반응물을 개개의 반응기 코어 114내의 각 반응지역 116에 공급하도록 사용될 수 있다. 더욱이, 다른 반응물 공급원 118은 각각의 개별 반응기 코어 114와 관련될 수 있다. 상기 반응물은 액체 혹은 기체일 수 있으며, 예를들어: 메탄, 에탄, 프로판, 부탄, 프로필렌등 중 최소 하나를 함유하는 것과 같은 탄화수소 조성물을 포함할 수 있다.
반응지역 116과의 유체통신에 있어서 다른 입력 제어로는 하나 혹은 그 이상의 질량 흐름 제어기(mass flow controllers) 120을 포함한다. 도 2에 도시한 바와 같이, 매스 플로우 제어기 120은 개개의 반응지역 116 내로 도입되는 각 반응물의 유속을 제어한다. 따라서, 체류시간은 도입되는 반응물의 유속을 변화시킴으로서 반응지역과 반응지역 사이에서 변화될 수 있다. 예를들어, 반응지역의 크기(dimensions), 촉매입자 크기, 및 촉매층 높이에 따라, 유속은 체류시간의 범위에 상응하는 속도의 범위에 걸쳐 변화될 수 있다. 특정한 구현에 대한 체류시간은 특정한 세트의 반응조건하에서 반응물이 촉매와 접촉되는 시간으로 정의된다. 더욱이, 반응지역 116내로의 유속의 속도 제어는 반응 생성물이 반응지역 116으로부터 배출되는 속도를 제어하는 작용을 한다.
임의로, 하나 혹은 그 이상의 반응지역 116은 수분 포화기 122와 같은 수분 제어기와 유체 통신될 수 있다. 특정한 구현에 있어서, 수분 포화기 122는 반응물 및/혹은 반응지역 116의 수분함량을 제공 및/혹은 제어할 수 있다.
도 1에 도시한 시스템에서, 각 반응지역 116은 반응기 코어 114내에 하우징된다. 특히, 일 구현에 있어서, 8개의 반응기 지역 116이 단일한 반응기 코어 114에 하우징된다. 물론, 이보다 많거나 혹은 적은 반응기 지역 116이 단일한 반응기 코어 114과 관련될 수 있다.
일 구현에 있어서, 각 반응 지역 116의 온도는 상기 반응기 코어 114 수준(level)으로 제어될 수 있다. 이러한 환경하에서, 각 반응기 코어 114는 가열요소와 열 통신(thermal communication)될 수 있다. 이러한 특정한 배열에서, 각 반응기 코어 114의 온도 및 이와 연관된 반응지역 116은 예를들어, 제어 컴퓨터 130으로 조절될 수 있다.
전형적으로, 반응지역 116은 이들의 상응하는 반응기 코어 114와 동일한 온도 프로파일을 갖는다. 반응기 코어 온도 프로파일은 전형적으로 이들의 온도범위, 이들의 램프속도 및/혹은 이들의 체류시간으로 정의된다. 이러한 매개변수는 어떠한 적합한 수단으로 조절될 수 있다. 도 1에 도시한 특정한 구현에 있어서, 이들은 제어 컴퓨터 130으로 조절된다.
본 발명에 의한 특정 시스템의 반응기 코어 온도, 램프속도 및 체류 시간은 특성을 제조되는 생성물, 분석하려는 성질(특성) 및/또는 시스템의 구성요소가 제조되는 물질에 부분적으로 의존한다. 본 발명에 의한 구현을 실시함에 있어서, 이 기술분야의 기술자는, 본 명세서를 읽은 후 요구사항에 가장 적합한 코어 온도, 램프 속도 및 체류시간을 결정할 수 있다. 모든 이와 같은 배열은 본 발명의 범주에 포함되는 것으로 의도된다. 가동시마다 온도 프로파일을 변형할 뿐만 아니라, 다중 반응기 코어를 포함하는 일 구현에서, 개개의 반응지역의 온도 프로파일이 동시에 변화되는 것 또한 본 발명의 범주에 속하는 것으로 이해된다.
일 예로서, 도 1에 도시된 시스템이 탄화수소(예를들어, 프로판 및/또는 프로필렌- 함유 반응물)를 불포화 알데히드 혹은 산으로 촉매전환하도록 디자인되면, 반응기 코어 온도는 전형적으로 150~1000℃범위, 보다 전형적으로 250~750℃범위일 수 있다. 더욱이, 램프 속도는 전형적으로 0.10~25℃/min, 보다 전형적으로는 1~10℃/min 범위일 수 있다. .
반응기 코어 114의 디자인은 시스템의 전체적인 출력(output) 돕는다. 반응기 코어 114의 예시적인 구현을 도 3-5에 도시하였다. 도시한 바와 같이, 반응기 코어 114는 공동(hollow) 중심 312를 갖는 실린더형 블록 310을 포함한다.
블록 310은 적용되는 특정한 온도 프로파일 및/또는 반응조건에 견딜 수 있는 어떠한 적합한 물질로 제조될 수 있다. 도 1에 도시한 특정한 구현에 있어서, 블록 310은 예를 들어, 스테일레스강과 같은 물질로 제조될 수 있다.
반응지역 116은 실린더의 중심으로부터 균일한 반경에서 블록 310의 주위에 대칭이 되도록 분포된다. 그러나, 블록 310내의 반응지역의 모든 배치는 본 발명의 범주에 포함되는 것으로 여겨진다. 반응기 블록 310이 반응지역 116에서 반응물과 관련되는 소량의 질량(masses) 첨가에 의해 영향을 받지 않아야 하는 경우에, 반응기 블록 310은 전형적으로 상대적으로 큰 열 질량(thermal mass)을 갖을 것이다.
저급 사슬 탄화수소 조성물로 부터 불포화 알데히드 혹은 산의 제조에 사용되는 경우, 반응기 블록 310내의 온도는 전형적으로 1000℃정도로 높아질 수 있다. 이러한 온도에서, 강열한 열로부터 다른 시스템 구성요소를 격리하기 위해 반응기 블록 310의 대향하는 말단에 위치한 절연체 314를 사용하는 것이 종종 바람직하다.절연체 314는 충분한 절연을 제공할 수 있는 어떠한 적합한 물질로부터 제조될 수 있다. 특정한 구현에 있어서, 절연체 314는 예를들어, 세라믹 복합물질로 제조될 수 있다.
도 1에 도시한 시스템에서, 입력 매니폴드 316은 절연체 314에 인접하여 위치되며 나아가 반응기 블록 310을 열적으로 격리시키기 위해 이용된다. 일반적으로, 필요에 따라, 냉각유체가 입력 매니폴드 316에서 순환될 수 있다. 입력 매니폴드(input manifolds)는 어떠한 적합한 물질로 제조된다. 특정한 구현에 있어서, 입력 매니폴드는 스테인레스 강으로 제조될 수 있다.
또한 반응기 코어 114는 또한 실링 고리(sealing rings) 318을 포함한다. 사용되는 경우, 실링고리 318은 큰 압력을 가하지 않아도 반응지역의 유입구 주위를 단단하게 밀봉하도록 작용한다. 이는 반응 지역이 스테인레스 강과 같이 보다 경성인 물질로 제조되는 경우와 달리, 유리 혹은 석영과 같이 보다 약한(fragile) 물질로 제조되는 경우에 특히 유용하다. 그러나, 강(steel)로 제조된 것과 같이 보다 경성(rigid)인 반응지역에 밀봉고리를 사용하는 것은 본 발명의 범주에 속하는 것이다.
도 2에 있어서, 검출기 126은 다음 중 최소 하나를 측정하기 위해 반응지역 116으로 부터 배출된 반응생성물을 분석하도록 작동된다: 반응 생성물의 최소 하나의 물리적 성질, 반응 생성물의 최소 하나의 화학적 성질, 반응 생성물의 제조에 사용되는 반응물 혹은 촉매의 최소 하나의 성능 특성, 반응 생성물에 대한 어떠한 하나 혹은 그 이상의 반응 조건중 최소 하나의 영향 및 반응 생성물의 생성에 사용되는 어떠한 반응물 및 촉매의 최소 하나의 성능 특성에 대한 어떠한 하나 혹은 그 이상의 반응조건중 최소 하나의 영향.
사용되는 분석 장치에 따라, 본 발명에 개시된 고 처리율 시스템은 반응물, 촉매 혹은 반응 생성물의 어떠한 수 혹은 물리적, 화학적 혹은 성능 특성의 분석에 사용될 수 있다. 분석되는 특정한 성질은 최종 사용자의 특정한 목표 및 목적에 따라 달라질 것이다.
상기 시스템이 불포화 알데히드 혹은 산의 제조에 사용되는 일 구현에서, 분석될 수 있는 물리적, 화학적 및 성능 특성의 예는 다음과 같다. 분석될 수 있는 물리적 성질의 예로는 열전도성, 흡착, 다공성, 점성, 비중, 열용량, 유전상수등을 포함된다. 화학적 성질의 예로는 분광성, 조성 데이타, pH, 분자량, 분자구조등을 포함한다. 반응물 혹은 촉매의 성능 특성의 예로는 반응성, 전환성, 퍼센트 수득율, 흡수성, 안정성, 선택성등을 포함한다.
검출기 126은 어떠한 적합한 장치일 수 있다. 본 발명에 의한 구현의 실시에 사용되는 특정한 종류의 장치는 분석하여는 성질에 부분적으로 의존할 것이다. 그러나, 상기 시스템이 불포화 알데히드 혹은 산의 제조에 사용되는 특정한 구현에서, 검출기 126은 전형적으로 분광기 혹은 크로마토그래피 장치이다. 특정한 바람직한 구현에 있어서, 적외선 분광기는 반응 생성물의 적외선 스펙트럼을 발생시키기 위해 사용되며; Partial Least Squares(PLS)는 개개의 분석 농도를 수학적으로 분리(separate) 및 분석하기 위해 사용되는 것으로 여겨진다. 또한 검출기 126은 상기 시스템의 고 처리율 유지에 더욱 도움이 되도록 짧은 퍼지 시간(purge times)을 요구하는 낮은 무효 체적(dead volume)을 제공하도록 디자인 될 수 있다.
도 1에 도시한 시스템은 단일 검출기 126를 나타내나, 다수의 검출기가 사용될 수 있음은 본 발명의 범주에 속하는 것이다. 더욱이, 검출기 126은 또한 상기 분석공정을 더욱 촉진하기 위해 다중 채널을 포함할 수 있다.
도 6은 본 발명에 의한 시스템의 예시적인 일 구현에서 사용될 수 있는 소프트웨어 구성요소의 블록도이다. 나타낸 바와 같이, 특정한 제어 컴퓨터 130은 다음의 소프트웨어 구성요소를 포함한다: 시험 샘플 제어 610, 분광기 제어 612; 및 운반 라인 온도 제어 614.
이 기술분야의 기술자는 본 명세서로 부터 상기 블록도의 변형방법을 알 수 있다. 이러한 변형은 본 발명의 범주에 속하는 것으로 여겨진다. 예를들어, 분광기 제어(spectrometer control) 612는 어떠한 분석 장치에 대한 어떠한 제어일 수 있다. 마찬가지로, 운반 라인 히터 제어 614는 수분제어등 일 수 있다. 후술하는 바는 본 발명의 범주에 포함되는 소프트웨어 구성요소의 상세한 블록도에 대한 설명이다.
특정한 구현에 있어서, 시험 샘플 제어 모듈 610은 사용자 인터페이스를 제공하며 또한 조작자에 의해 특정되는 다수의 반응을 수행하도록 도 1에 도시한 시스템의 반응기 코어 114 및 선택기 밸브 124 및 128와 또한 통신된다. 예시적인 구현에 있어서, 샘플 제어 모듈 610의 일예는 단일 반응기 코어에서 수행되는 실험에 반응가능한 것이다. 사용되는 각 반응기 코어 114에 대한, 특정한 시험 샘플 제어 610의 예가 구현된다. 따라서, 단지 시험 샘플 제어 모듈 610의 일예만을 도 6에도시하였으나, 여러가지 예가 제어 컴퓨터 130에서 실행될 수 있다. 더욱이, 각 시험 샘플 제어 610의 예는 별도의 컴퓨팅 장치상에서 작동될 수 있다.
도 6에 도시한 특정한 블록도에서, 시험 샘플 제어 모듈 610은 시험 샘플 입력 모듈 620, 반응기 온도 제어 모듈 622, 흐름 제어 모듈 624 및 샘플 분석 모니터 모듈 626을 포함한다. 시험 샘플 입력 모듈 620은 새로운 시험 샘플 실험을 규정하도록 제공된다. 특히, 시험 샘플 입력 모듈 620은 조작자가 다수의 시험 샘플 실험에 대하여 반응 조건을 규정하도록 한다.
이 기술분야의 기술자는 본 명세서로 부터 특정한 필요 및 목적에 따라 무수하게 많은 방법으로 컴퓨터 스크린상의 데이타를 배열할 수 있다. 시험 샘플 반응 조건을 규정하기 위한 입력 모듈 620과 연관될 수 있는 사용자 인터페이스 스크린의 일예가 도 7에 도시되었다. 나타낸 바와 같이, 새로운 시험 프로토콜의 설정은 샘플, 샘플의 질량(mass), 샘플의 높이 및 체류시간의 확인을 포함한다. 예를들어, 사용자는 5초의 체류시간으로 시험되는 질량 2그램, 높이 4cm인 샘플 X를 규정할 수 있다. 체류시간(residence time)은 샘플체적을 유속으로 나누는 것으로 정의된다. 특정한 바람직한 구현에 있어서, 상기 샘플 체적은 예시적인 일 구현으로써 샘플 높이와 Πr2의 곱과 (r은 촉매 튜브의 반경이다.) 같은 촉매 튜브중 실린더의 부피이다. 체류시간 및 샘플 체적 값을 사용하여, 시험 샘플의 유속이 계산된다.
도 7의 예시적인 사용자 인터페이스(interface)는 샘플 제출부(submitting party)의 이름, 샘플에 대한 상세 및 샘플의 함량을 확인하도록 또한 제공된다. 예시된 스크린에서 도시되지 않았으나, 본 발명에 의한 시스템은 사용되는 입력 공급물을 특정하도록 하는 기능(capability)을 제공한다. 예를들어, 상기 시스템의 조작자는 몇몇 다른 공급원 가스와 달리 입력 유체가 수소가 되도록 특정할 수 있다.
따라서, 본 발명의 이러한 구현에 의한 시스템은 각각이 다른 질량, 높이 및 체류시간을 갖을 수 있는 다수의 시험 샘플이 입력되도록 제공된다. 나아가, 각각의 시험 샘플 실험은 특정한 반응물 공급원으로 행하여지도록 특정화될 수 있다. 다수의 화학반응에 대한 반응조건을 규정하는 상기 정보의 수집은 동시에 행하여질 수 있는 다수의 독특한 실험을 규정하도록 한다. 이와 달리, 기존 시스템은 통상의 크기 및 배열을 갖는 시험 샘플이 동일한 유속하에서 통상의 시험 프로토콜에 노출되도록 작동한다. 따라서, 본 발명의 구현에 의한 시스템은 기존 시스템에 의하여는 제공되지 않는 다기능성을 제공한다.
도 6에 도시한 특정한 블록도의 시험 샘플 제어 모듈 610은 나아가 반응기 온도 제어 모듈 622를 포함한다. 일반적으로, 반응기 코어 온도 제어 모듈 622는 시스템 조작자가 반응기 코어 114의 온도 조건을 특정화 할 수 있도록 한다. 이는 또한, 특정한 섹션에서의 온도조건이 독립적으로 제어될 수 있도록 반응기 코어의 특정한 섹션의 온도조건을 특정화하도록 사용될 수 있다. 도 7과 관련하여 상술한 바와 같이 특정화된 시험 샘플 실험이 행하여지는 동안, 이들 온도조건은 반응기 코어 114 혹은 하나 혹은 그 이상의 특정한 섹션에서 실행된다.
조작자 온도 세팅을 수집하도록 반응기 온도 제어 모듈 622에 의해 실행될 수 있는 스크린의 특정한 일예를 도 8에 도시하였다. 이 기술분야의 기술자는 본명세서로 부터 필요 및 목적에 따라 무수히 많은 방법으로 인터페이스 스크린상에 이들 데이타를 배열할 수 있음을 이해할 것이다.
도 8에 도시한 특정한 스크린에 나타낸 바와 같이, 조작자는 초기 온도값 및 초기 온도가 유지되는 기간을 특정할 수 있다. 이후, 상기 온도는 조작자가 규정한플래토(plateau) 값에 도달할 때까지 조작자가 규정한 그래디언트으로 증가될 수 있다. 상기 특정한 예에서, 조작자는 순차적으로 실행되는 이와 같은 "램프(ramps)"를 최대 5까지 특정화할 수 있다. 온도 램프 셋팅의 세트가 일단 특정화되면, 이들은 이후의 시험에서 사용하기 위해 저장 및 리콜(recall)될 수 있다.
나아가 도 6에 도시한 특정한 블록도의 시험 샘플 제어 모듈 610은 흐름 제어 모듈 624를 포함한다. 흐름 제어 모듈 624는 현재의 흐름 데이타를 디스플레이 할 뿐만 아니라 사용자가 이들 흐름을 변화시킬 수 있는 인터페이스를 제공한다.
흐름 제어 모듈 624에 상응할 수 있는 사용자 인터페이스 스크린의 특정한 예를 도 9에 도시하였다. 나타낸 바와 같이, 예시적인 시험 시스템의 반응기 코어 114에 포함되는 8개의 반응 지역 116 각각에 대하여, 실제의 유속 및 원하는 유속이 디스플레이된다. 원하는 유속 값은 도 7에서 설명된 바와 같이 조작자에 의해 규정된 체류시간을 기준으로 계산된다. 조작자는 적절한 위치에 새로운 값을 도입함으로써 간단하게 시스템에서 계산된 유속을 변화시킬 수 있다.
또한, 흐름 제어 모듈 624는 분석하기 위해 반응기 코어 114 내에서의 시험순서를 제어하도록 배열될 수 있다. 따라서, 흐름 제어 모듈 624는 특정한 반응기코어 114내에서 어떠한 실험을 행할지를 결정하는데 사용될 수 있다.
특정한 구현에서, 흐름 제어 모듈 624는 선입선출(first-in-first-out) 기준으로 반응기 코어내에서 시험샘플을 배열한다. 배열에서 시험 샘플이 다음에 대기중인 경우, 흐름 제어 모듈은 특정한 시험 순서와 관련된 흐름 세팅을 실행하기 위해 공급원 선택기 밸브 119, 질량 흐름 제어 120 및 포화기 122를 포함하는 시험 장치의 다양한 구성요소와 통신될 수 있도록 배열될 수 있다. 따라서, 흐름 제어 모듈 624는 분석되어질 실험을 확인할 수 있으며 조작자에 의해 특정화된 반응조건에 반응조건이 확실하게 상응되도록 장치의 여러가지 구성요소를 활성화 할 수 있다. 반응조건이 일단 설정되면, 흐름 제어 모듈 624는 배열된 시험반응으로 부터의 출력 흐름이 코어 선택기 밸브 128을 향하도록 반응 지역 선택기 밸브 124와 통신되도록 디자인될 수 있다.
도 6에 도시한 특정한 블록도의 시험 샘플 제어 모듈 610은 나아가, 샘플 분석 모니터 모듈 626을 포함한다. 샘플 분석 모니터 모듈 626은 검출기 126에서 현재 분석되는 시험 스크리닝에 대한 인터페이스를 제공하도록 배치될 수 있다.
샘플 분석 모니터 모듈 626에 상응할 수 있는 사용자 인터페이스 스크린의 특정한 일예를 도 10에 도시하였다. 나타낸 바와 같이, 현재 분석되는 시험 샘플 실험은 상기 시험 샘플에 대한 물리적인 기록되는 수치(readings)에 따라 확인된다.
도 6에 도시한 특정한 블록도에서, 제어 컴퓨터 130은 나아가 분광기 제어 모듈 612를 포함한다. 분광기(spectrometer) 제어 모듈 612는 반응 코어 114 각각에 배열된 것들 중에서 다음에 분석될 시험 샘플을 결정하는데 사용될 수 있다. 분광기 제어 모듈 612는 또한 적합한 반응기 코어 114로 부터 검출기 126으로 흐름이 진행되도록 하기 위해 반응기 코어 선택기 밸브 124와 통신되도록 혹은 반응 생성물 흐름 스트림에 대한 작동이 개시되는 경우 검출기 컴퓨터 132와 통신하도록 사용될 수 있다.
상기한 바와 같이, 어떠한 하나의 특정한 반응기 코어 114과 관련된 다수의 반응지역 116에서, 흐름 제어 모듈 624에 의해 어떠한 반응이 어떠한 특정한 시간에 실행되는 것이 확인된다. 따라서, 흐름 제어 모듈 624는 반응 지역 밸브 124의 작동을 제어하며 따라서, 반응 코어 114내의 어떠한 시험 샘플이 분석될지가 확인된다.
분광기 제어 모듈 612는 반응기 코어 선택기 밸브 128을 제어하도록 배치될 수 있으며, 이에 따라, 어떤 시험 샘플이 반응기 코어를 가로질러(걸쳐서) 분석될지가 확인된다. 일반적으로, 특정한 구현에서, 분광기 제어 모듈 612는 변형된(modified) 선입선출(first-in-first-out) 알고리즘으로 작동한다. 기본적인 작동규칙은 반응기 코어 114에서 가장 오래 대기된 시험 샘플이 다음 평가에 선택되는 것이 전형적이다. 그러나, 특정 시험 샘플과 관련하여 장기간의 퍼지 지연(purge delay) 및 지연 경과전에 수행될 수 있는 배열된 실험중 다른 실험이 있으면, 다른 시험에 대한 실험이 먼저 수행될 수 있다.
본 발명의 다른 구현은 시험 샘플 실험을 배열하는 알고리즘에 관한 것이다. 이러한 알고리즘의 흐름도의 일예를 도 11에 도시하였다.
나타낸 바와 같이, 도 11에 도시한 흐름도의 단계 1110에서, 분광기 제어 모듈 612는 각각의 시험 샘플이 분석될 때까지의 대기한 시간을 계산한다. 단계 1112에서, 가장 오랫동안 대기한 샘플이 결정된다. 단계 1114에서, 모듈 612는 분석되기 위해 대기하는 어떠한 시험 샘플이 가장 오랫동안 대기한 시험 샘플과 관련되는 지연보다 단기간내에 실행될 수 있는지를 결정한다. 그렇다면, 그 샘플이 단계 1116에서 분석되는 다음 시험 샘플로 선택된다. 가장 오랫동안 대기한 시험 샘플과 관련되는 지연이내에 분석될 수 있는 다른 시험 샘플이 없으면, 가장 오랫동안 대기한 시험 샘플이 단계 1118에서의 시험에 선택된다. 단계 1120에서, 반응기 코어 선택기 밸브 128은 적합한 반응기 코어로 부터 반응 생성물이 이송하도록 설정된다. 단계 1122에서, 분광기 제어 모듈 612는 퍼지 가스 공급 라인 127과 관련된 적합한 지연시간이 경과되었는지를 결정한다. 그렇다면, 단계 1124에서, 모듈 612은 배열된 시험실험의 수행을 개시하도록 분광기 인터페이스 서버(server) 630과 통신한다.
도 6에 도시한 특정한 블록도에서, 제어 컴퓨터 130은 나아가 이송 라인 히터 제어 모듈 614를 포함한다. 이송 라인 히터 제어 모듈 614는 반응지역으로 부터 검출기 16으로 향하는 라인 127의 가열을 제어한다. 특정한 용도에 대하여, 반응지역 116으로 부터 검출기 126으로 통로에서 반응 흐름이 응축되는 것을 방지하기 위해 이송 라인 127을 적어도 최저 온도로 가열하는 것을 유지하는 것이 바람직하다. 이송 라인 히터 제어 614는 이송 라인이 원하는 온도 혹은 온도 프로파일이 되고 및/또는 이러한 상태를 유지하도록 구성요소를 가열하도록 작용할 수 있게 배치될수 있다.
도 6에 도시한 특정한 블록도에서, 검출기 컴퓨터 132는 분광기 인터페이스 서버(server) 630을 포함한다. 분광기 인터페이스 서버(server) 630은 분광기 제어 모듈 612로 부터 분광기 스크리닝을 실행하도록 하는 요구를 수신하고 상기 요구를 물리적으로 실행하도록 검출기 126과 통신한다. 분광기 인터페이스 서버 612는 또한, 검출기 126으로부터 분광기 제어 모듈 612로의 측정 수치의 재유입을 지연하도록 배치될 수 있다.
도 6에서, 데이타 기록 컴퓨터 134는 기록 데이타베이스 640을 포함한다. 기록 데이타베이스 640은 수행된 스크리닝 테스트 기록이 유지되도록 한다. 따라서, 시험 샘플이 분석됨에 따라, 데이타는 이후에 복구(retrieval) 및 분석하기위해 기록 데이타베이스 640에 기록된다.
상기한 바와 같이, 본 발명에서 개시하고 있는 고 처리율 시스템의 바람직한 배열 및 분석방법은 최종 사용자의 원하는 요구사항 및 목적에 부분적으로 의존한다. 그러나, 이 기술분야의 기술자는 본 명세서로 부터 이와 같은 바람직한 시스템 및 방법을 디자인 할 수 있다. 본 발명에서 개시하고 있는 고 처리율 시스템 및 분석 방법의 몇몇 특정한 바람직한 시스템 및 방법의 예는 후술한다.
특히, 바람직한 특정한 구현에 있어서, 고 처리율 시스템에서 생성되는 반응생성물은 이동-상 검출기에 주입되지 않는다. 그대신, 원하는 반응 생성물 샘플이 선택되면, 모든 양의 샘플이 직접 검출기를 통과한다. 일 구현에서, 별도의 이동상을 필요로하거나 이용되지 않는다.
본 발명에서 개시하고 있는 고 처리율 시스템의 다른 바람직한 구현에 있어서, 반응 생성물 샘플을 제거하거나 검출기로 이송하기 위한 샘플링 프로브가 사용되지 않는다. 또 다른 바람직한 구현에 있어서, 선택밸브는 검출기로 보내어지는 단일한 반응 생성물 샘플 스트림의 선택에 사용된다. 바람직한 방법에서, 단일한 스트림인 반응 생성물 흐름의 일부를 검출기쪽으로 전환시키고 전환되지 않은 흐름을 리턴 라인을 통하여 폐기 스트림으로 되돌려 보내는 샘플링 밸브가 사용되지 않는다. 그 대신, 상기 구현에서, 고 처리율 시스템에서는 모든 선택된 스트림이 검출기로 보내어진다.
또 다른 바람직한 구현에 있어서, 고 처리율 시스템은 원하는 반응생성물 스트림을 선택하기 위한 밸브를 사용한다. 그러나, 상기 밸브는 불활성 퍼지 유체가 사용되지 않는한, 불활성 유체 공급원과 유체 제한기(restrictors)사이의 선택적인 유체 통신을 제공하지 않는다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
실시예 1-3은 본 발명에 의한 고 처리율 시스템의 특정한 적응성(flexibility)에 대하여 실증하는 것이다. 각 실시예에서, 다른, 다중 촉매 조성물을 다른 반응조건하에서 별도의 반응기 블록 실험으로 평가하였다.
10-20 메쉬 비율의 과립을 얻기 위한 전통적인 방법으로 촉매 샘플을 제조하였다. 과립을 길이 = 11.6㎝, 외부직경 = 6.3㎜ 그리고 벽 두께 = 1.2㎜의 특정한 크기의 PYREX®반응기 튜브(즉, 반응지역)에 장입한다. 상기 튜브를 촉매층을 지지하도록 유리솜 플러그에 넣었다. 반응지역에 높이 4㎝로 통상의 촉매를 장입하였다.
상기 분석 시스템은 각각이 8개의 반응지역 위치(positions)를 갖는 세개의 반응기 코어로 구성된다. 각 반응기 코어의 일 위치에는 나머지 반응 지역 샘플의 유출물 가스 분석을 위한 백그라운드 스펙트럼을 얻기위해 사용되는 블랭크(blank) 튜브를 위한 것으로 예정된다. 따라서, 각 반응기 코어 가동에서 7개의 촉매가 분석되었다. 유출물 가스의 분석은 단일한 적외선 스펙트럼으로 행하였다. 분석에 대한 요구사항 및 샘플링 속도는 본 발명에 따라 제어 컴퓨터로 측정되었다.
변화될 수 있으나, 각각의 반응기 코어 실험에 대한 반응물 공급 조성은 주위 조건에서 물로 포화된 공기중의 프로판 1.0%로 고정하였다. 체류시간은 반응물 공급 가스 유속을 5㎖/min∼20㎖/min의 범위에 걸쳐 변화시켜 샘플마다 변화시켰다. 이는 약 3-12초인 일반적인 4㎝ 샘플에 대한 체류시간 범위에 상응한다. 본 실시예의 목적에 따라, 평가조건은 3초의 체류시간으로 프로프램되었다.
온도 프로파일을 반응기 코어에서 제어하였으며 지정된 램프 속도 및 체류시간으로 한정하였다. 총 5 램프와 체류(dwell) 부분(segments)이 주어진 반응기 코어에 대하여 프로그램되었다. 최고 반응기 온도는 400℃로 제한되었다. 본 발명의 목적에서, 5℃/min.에서 200∼300℃ 램프, 그 후, 1℃/min.에서 300∼400℃ 램프로 각 샘플단계에서, 5분 간격으로 하여 각 샘플에 대하여 행하였다. 각 샘플은 다른 온도에서 분석되었다.
하기 실시예에서, 각 촉매는 각각 제조되었다. 통상적인 조성의 촉매 샘플은나타낸 소성 온도 및 소성 분위기의 차이에 따라 서로 구별된다. 샘플은 3회의 별도의 반응기 코어 가동으로 구룹하여 동시에 평가되었다. 결과는 샘플이 분석되는 온도, 어떠한 다른 생성물로 전환되는 프로판 공급물의 퍼센트(전환율), 일산화탄소 혹은 이산환탄소로 전환되는 프로판 공급물의 퍼센트(COx 수득율), 아크릴산으로 전환되는 프로판 공급물의 퍼센트(AA 수득율), 아크릴산을 형성하는 전환된 프로판의 퍼센트(AA 선택성)를 표에 나타내었다.
실시예 1:
온도(℃) 전환율 COx수득율 AA수득율 AA선택성 조성 소성방법
A 362 9% 5% 1% 11% Mo1.0V0.3Te0.23Nb0.15 550℃/질소
B 365 7% 4% 1% 14% Mo1.0V0.3Te0.23Nb0.15 575℃/질소
C 392 25% 21% 0% 0% Mo1.0V0.3Te0.23Nb0.15 600℃/질소
D 392 22% 15% 4% 18% Mo1.0V0.3Te0.23Nb0.10 575℃/질소
E 370 41% 38% 1% 2% Mo1.0V0.3Te0.23Nb0.10 600℃/질소
F 395 39% 37% 0% 0% Mo1.0V0.3Te0.23Nb0.125 500℃/질소
G 340 36% 34% 1% 3% Mo1.0V0.3Te0.23Nb0.125 500℃/질소
실시예 2:
온도(℃) 전환율 COx수득율 AA수득율 AA선택성 조성 소성방법
A 382 51% 26% 27% 54% Mo1.0V0.3Te0.23Nb0.125In0.01 600℃/질소
B 382 52% 26% 29% 57% Mo1.0V0.3Te0.23Nb0.125 600℃/질소
C 362 49% 24% 27% 56% Mo1.0V0.3Te0.23Nb0.125In0.005 600℃/질소
D 402 20% 16% 0% 0% Mo1.0V0.3Sb0.15Ga0.03Nb0.1 575℃/질소
E 392 25% 14% 9% 36% Mo1.0V0.3Sb0.15Ga0.03Nb0.051 600℃/질소
F 369 62% 43% 17% 27% Mo1.0V0.3Te0.23Nb0.11 600℃/질소
G 361 49% 25% 28% 58% Mo1.0V0.3Te0.23Nb0.125 575℃/질소
실시예 3:
온도(℃) 전환율 COx수득율 AA수득율 AA선택성 조성 소성방법
A 400 15% 13% 1% 7% Mo1.0Sn0.3Sb0.15Nb0.05 600℃/공기
B 401 2% 2% 0% 0% Mo1.0Sn0.3Sb0.15Nb0.05 600℃/아르곤
C 401 95% 88% 1% 1% V1.0Sb1.4Sn0.2Tio.1 600℃/아르곤
D 401 26% 26% 0% 0% V1.0Sb1.4Sn0.2Ti0.1 575℃/질소
E 401 49% 45% 1% 2% Mo1.0V0.3Sb0.25Nb0.15 600℃/질소
F 384 34% 24% 9% 26% Mo1.0V0.3Sb0.15Nb0.05 600℃/질소
G 401 -1% 0% 0% 0% 빈 튜브(블랭크 위치) 적용불가
상기 데이타는 이 기술분야의 기술자에서 많은 가치있는 데이타를 제공한다. 일단 최적 촉매가 선택된 후, 시스템은 최적의 반응 조건을 확인하도록 사용될 수 있다.
본 발명의 여러가지 구현은 촉매를 고-처리율로 분석하는 방법 및 시스템을 제공한다. 본 발명의 일 견지에 의하면, 촉매는 다른 반응조건에서 동시에 분석될 수 있다. 이는 분석공정에서 현저한 적응성(flexibility) 및 증대된 속도를 제공한다. 본 발명에 대하여 특정한 구현을 참조하여 설명하였으나, 그 변형등이 본 발명의 범주에 속하는 것으로 이해된다.

Claims (36)

  1. 최소한 a. 최소 제 1 및 제 2 반응지역을 제공하는 단계, 이때, 상기 제 1 및 제 2 반응지역은 각각 다수의 상응하는 반응조건과 관련되며, 이때 제 1반응지역과 관련된 최소 하나의 반응조건은 제 2 반응지역과 관련된 상응하는 반응 조건과 독립적으로 제어될 수 있으며,
    b. 최소 제 1 반응물 및 제 1 촉매를 상기 제 1반응 지역에 제공하는 단계;
    c. 최소 제 2 반응물 및 제 2 촉매를 상기 제 2반응 지역에 제공하는 단계, 이때, 상기 제 1 반응물은 상기 제 2 반응물과 같거나 혹은 다를 수 있으며, 상기 제 1 촉매는 상기 제 2 촉매와 같거나 혹은 다를 수 있으며;
    d. 상기 반응지역중 최소 하나에 반응 생성물이 생성하도록 반응 조건 세트가 적용되는 단계; 및
    e. 상기 반응 생성물의 최소 하나의 물리적 성질, 상기 반응 생성물의 최소 하나의 화학적 성질, 상기 제 1 반응물의 최소 하나의 성능특성, 상기 제 2 반응물의 최소 하나의 성능특성, 상기 제 1 촉매의 최소 하나의 성능특성, 상기 제 2 촉매의 최소 하나의 성능특성, 반응 생성물의 물리적 혹은 화학적 성질에 대한 어떠한 하나 또는 그 이상의 반응조건중 최소 하나의 영향, 제 1 또는 제2 반응물의 성능 특성에 대한 어떠한 하나 또는 그 이상의 반응조건중 최소 하나의 영향 및 제 1 또는 제2 촉매의 성능 특성에 대한 어떠한 하나 또는 그 이상의 반응조건중 최소 하나의 영향중 최소 하나를 측정하기 위해 상기 반응 생성물을 분석하는 단계;
    를 포함하는 반응 생성물의 최소 하나의 물리적 성질, 반응 생성물의 최소 하나의 화학적 성질, 반응생성물 생성에 사용되는 반응물 또는 촉매의 최소 하나의 성능특성, 반응생성물에 대한 어떠한 하나 또는 그 이상의 반응조건중 최소 하나의 영향, 및 반응 생성물 생성에 사용되는 어떠한 반응물 혹은 촉매의 최소 하나의 성능 특성에 대한 어떠한 하나 또는 그 이상의 반응조건중 최소 하나의 영향중 하나 또는 그 이상의 분석방법.
  2. 제 1항에 있어서, 적어도 상기 제 1 촉매는 촉매를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 적어도 상기 제 1 반응물은 기상 성분을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 3항에 있어서, 적어도 상기 제 1 반응물은 탄화수소를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 제 1 및 제 2 반응지역에 가하여지는 각각의 상기 반응조건은 상기 제 1 혹은 제 2 반응지역에 되입되는 제 1 혹은 제 2 반응물의 속도 각각, 상기 제 1 혹은 제 2 지역의 온도 프로파일 각각; 및 상기 제 1 혹은 제 2 반응지역내에 상기 제 1 혹은 제 2 반응물이 체류하는 시간 각각으로 구성되는 그룹으로 부터 선택된 최소 하나의 반응조건을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 제 1 반응지역에 가하여지는 최소 하나의 반응조건은 상기 제 2 반응지역에 가하여지는 상응하는 반응조건과 다름을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    a. 상기 제 1 촉매는 상기 제 2 촉매와 상이;
    b. 상기 제 1 촉매는 상기 제 2 촉매와 동일;
    c. 상기 제 1 반응물은 상기 제 2 반응물과 상이;
    d. 상기 제 1 반응물은 상기 제 2 반응물과 동일;
    e. 상기 제 1 촉매는 상기 제 2 촉매와 상이, 그리고 상기 제 1 반응물은 상기 제 2 반응물과 상이;
    f. 상기 제 1 촉매는 상기 제 2 촉매와 동일, 그리고 상기 제 1 반응물은 상기 제 2 반응물과 동일;
    g. 상기 제 1 촉매는 상기 제 2 촉매와 상이, 그리고 상기 제 1 반응물은 상기 제 2 반응물과 동일;
    h. 상기 제 1 촉매는 상기 제 2 촉매와 동일, 그리고 상기 제 1 반응물은 상기 제 2 반응물과 상이;
    중 최소 하나의 조건이 존재함을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 제 1 및 제 2 반응지역에 가하여지는 각각의 상기 반응조건은 상기 제 1 혹은 제 2 반응지역에 유입되는 제 1 혹은 제 2 반응물의 속도 각각; 상기 제 1 혹은 제 2 반응지역의 온도 프로파일 각각; 및 상기 제 1 혹은 제 2 반응지역내에 상기 제 1 혹은 제 2 반응물이 체류하는 시간 각각으로 구성되는 그룹으로 부터 선택된 최소 하나의 반응조건을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 제 1 반응지역에 가하여지는 최소 하나의 반응조건은 상기 제 2 반응지역에 가하여지는 상응하는 반응조건과 다름을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 반응생성물의 분석에 사용되는 최소 하나의 장치는 분광검출 장치 및 크로마토그래피 검출 장치로 구성되는 그룹으로 부터 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  11. a. 각각 최소 하나의 반응물이 유입되는 유입구 및 생성된 최소 하나의 반응 생성물이 배출되는 배출구를 갖는 최소 하나의 제 1 및 제 2 반응지역;
    b. 제 1반응 지역에 대한 온도 프로파일, 유입구를 통해 유입되는 최소 하나의 반응물의 속도(rate) 및 배출구를 통해 배출되는 최소 하나의 반응생성물의 속도 반응조건중 최소 하나를 제어하는 제 1 제어 시스템, 및 제 2 반응지역에 대한온도 프로파일, 유입구를 통해 유입되는 최소 하나의 반응물의 속도(rate) 및 배출구를 통해 배출되는 최소 하나의 반응생성물의 속도 반응조건중 최소 하나를 제어하는 제 2 제어 시스템, 이때, 상기 제 1 반응지역과 관련된 최소 하나의 상기 반응조건은 제 2 반응지역과 관련된 상응하는 반응조건과 독립적으로 제어가능함; 및
    c. 상기 반응 생성물의 최소 하나의 물리적 성질, 상기 반응 생성물의 최소 하나의 화학적 성질, 반응생성물 생성에 사용되는 반응물의 최소 하나의 성능 특성, 반응생성물에 대한 어떠한 하나 또는 그 이상의 반응조건의 최소 하나의 영향, 및 반응생성물 생성에 사용되는 어떠한 반응물의 최소 하나의 성능 특성에 대한 어떠한 하나 또는 그 이상의 반응조건중 최소 하나의 영향중 최소 하나를 측정하기 위한 상기 제 1 혹은 제 2 반응지역으로 부터 배출된 최소 하나의 반응 생성물 분석용 분석 시스템;
    을 포함하는 반응 생성물의 최소 하나의 물리적 성질, 반응 생성물의 최소 하나의 화학적 성질, 반응생성물 생성에 사용되는 반응물의 최소 하나의 성능 특성, 반응생성물에 대한 어떠한 하나 또는 그 이상의 반응조건중 최소 하나의 영향, 및 반응 생성물 생성에 사용되는 어떠한 반응물의 최소 하나의 성능 특성에 대한 어떠한 하나 또는 그 이상의 반응조건중 최소 하나의 영향중 어떠한 하나 또는 그 이상을 분석하기 위한 시스템.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 제 1 반응지역은 반응 튜브를 포함함을 특징으로 하는 시스템.
  13. 제 11항에 있어서, 상기 제 1 제어 시스템 및 상기 제 2 제어 시스템은 동일함을 특징으로 하는 시스템.
  14. 제 11항에 있어서, 상기 제 1 및 제 2 제어 시스템은 최소 하나의 반응물이 상기 제 1 및 제 2 반응지역에 도입되는 속도 및 최소 하나의 반응 생성물이 배출되는 속도를 각각 제어하도록 제 1 반응지역 및 제 2 반응지역 각각과 유체 통신하는 입력 제어와 통신함으로 특징으로 하는 시스템.
  15. 제 14항에 있어서, 상기 입력 제어는 하나 또는 그 이상의 반응물 공급원, 질량 유체 제어기 및 수분 제어기를 포함함을 특징으로 하는 시스템.
  16. 제 11항에 있어서, 상기 제 1 및 제 2 제어 시스템은 제 1 및 제 2 반응지역 각각의 온도 프로파일을 제어하기 위해 상기 제 1 및 제 2 반응지역 각각과 열 통신하는 가열 요소(heating element)와 통신함을 특징으로 하는 시스템.
  17. 제 11항에 있어서, 나아가, 상기 제 1 반응지역을 하우징하기 위한 제 1 반응기 코어 및 상기 제 2 반응지역을 하우징하기 위한 제 2 반응기 코어를 포함함을 특징으로 하는 시스템.
  18. 제 17항에 있어서, 상기 제 1 및 제 2 반응기 코어는 입력 매니폴드 및 출력 매니폴드를 포함하며, 이때, 상기 제 1 및 제 2 반응지역 각각의 유입구는 상기 입력 매니폴드에 위치하며, 상기 제 1 및 제 2 반응지역 각각의 배출구는 상기 출력 매니폴드에 위치함을 특징으로 하는 시스템.
  19. 제 17항에 있어서, 나아가, 상기 제 1 제어 시스템으로 부터의 통신에 응답하여 상기 제 1 반응지역으로 부터 배출되는 반응생성물을 선택적으로 이송(routing)하도록 하는 제 1 반응지역 선택기 밸브 및 상기 제 2 제어 시스템으로 부터의 통신에 응답하여 상기 제 2 반응지역으로 부터 배출되는 반응생성물을 선택적으로 이송하도록 하는 제 2 반응지역 선택기 밸브를 포함함을 특징으로 하는 시스템.
  20. 제 19항에 있어서, 나아가, 하나의 상기 제 1 반응지역 선택기 밸브로 부터의 반응생성물을 선택적으로 이송하도록 하는 반응기 코어 선택기 밸브 및 상기 제 1 혹은 제 2 제어 시스템으로 부터의 통신에 응답하여 상기 분석 시스템으로 향하도록 하는 제 2 반응지역 선택기 밸브를 포함함을 특징으로 하는 시스템.
  21. 제 11항에 있어서, 상기 분석 시스템은 분광검출 장치 및 크로마토 검출 장치로 구성되는 그룹으로 부터 선택된 최소 하나의 상기 반응 생성물을 분석하기 위한 최소 하나의 장치를 포함함을 특징으로 하는 시스템.
  22. a. 다수의 반응지역에서, 다른 반응조건하에서 수행되는 다수의 화학반응을 규정하는 반응 입력 데이타를 수신하는 단계;
    b. 다수의 반응 지역에서 반응 입력 데이타로 규정되는 다수의 화학 반응을 일으키도록 가열 요소 및 다수의 입력 제어중 최소 하나와 통신하는 단계;
    c. 다수의 반응 지역중 하나에서 배출되는 출력 플로우를 제어하도록 최소 하나의 밸브와 통신하는 단계; 및
    d. 다수의 반응 지역중 하나에서 배출되는 출력 플로우를 분석하기 위해 검출기와 통신하는 단계;
    를 포함하는 고 처리율 샘플링 제어방법.
  23. 제 22항에 있어서, 상기 반응 입력 데이타 수신단계는 다수의 화학반응에 대한 각각의 샘플 질량, 샘플 높이 및 체류시간중 최소 하나를 확인하는 테이타 수신하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  24. 제 23항에 있어서, 나아가, 체류시간으로 부터 유속을 계산하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  25. 제 23항에 있어서, 반응입력 데이타 수신단계는 나아가 다수의 화학 반응 각각에 대한 입력 공급물을 확인하는 데이타 수신 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  26. 제 23항에 있어서, 반응입력 데이타 수신단계는 나아가 다수의 화학 반응 각각에 대한 온도 조건을 규정하는 온도 테이타를 수신하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  27. 제 26항에 있어서, 온도 데이타 수신단계는 온도 램핑 데이타를 수신함을 특징으로 하는 방법.
  28. 제 22항에 있어서, 가열 요소 및 다수의 입력 제어중 최소 하나와 통신하는 단계는 반응기 코어 가열 요소와 통신하는 단계 및 입력 공급물을 반응 지역으로 공급하도록 선택하기 위한 반응물 공급원 선택 밸브, 입력 유속을 반응지역으로 제어하기 위한 질량 흐름 제어 및 입력 공급물의 물 성분을 제어하기 위한 수분 포화기중 최소 하나와 통신하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  29. 제 22항에 있어서, 다수의 반응지역중 하나에서 배출되는 출력 플로우를 제어하기 위한 최소 하나의 밸브와의 통신단계는 다수의 반응지역중 하나에서 배출되는 출력 플로우가 선택적으로 이송되도록 하는 제 1 반응지역 선택 밸브와 통신하는 단계, 다수의 반응지역중 제 2의 하나로 부터 배출되는 플로우가 선택적으로 이송되도록 하는 제 2 반응지역 선택 밸브와 통신하는 단계, 및 제 1 반응지역 선택밸브 및 제 2 반응지역 선택밸브중 하나에서 배출된 출력 플로우가 선택적으로 이송되도록 하는 반응기 코어 선택 밸브와 통신하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  30. 제 22항에 있어서, 나아가 검출기로 분석되는 다수의 화학반응중 하나로 부터의 배출 플로우를 확인하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  31. 제 30항에 있어서, 나아가 검출기로 분석되는 다수의 화학반응중 하나에서 배출되는 출력 플로우를 확인하는 단계는 가장오래동안 대기한 다수의 화학반응중 하나로 부터의 배출 플로우를 결정하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  32. 제 31항에 있어서, 나아가 검출기로 분석되는 다수의 화학반응중 하나에서 배출되는 출력 플로우를 확인하는 단계는 검출기로 분석되는 가장 오랫동안 대기한 다수의 화학반응중 하나에서 배출되는 출력 플로우를 선택하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  33. 제 31항에 있어서, 검출기로 분석되는 다수의 화학반응중 하나에서 배출되는 출력 플로우를 확인하는 단계는 다수의 화확반응중 두번째에서 배출되는 출력 플로우가 가장 오랫동안 대기한 다수의 화학반응중 하나로 부터의 출력 플로우 분석과 관련된 지연시간보다 짧은 시간내에 분석될 수 있으면, 검출기로 분석되는 다수의화학반응중 두번째로 부터 배출되는 출력 플로우를 선택하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  34. 제 22항에 있어서, 나아가, 라인 공급물 퍼지에 대한 지연시간이 다수의 반응지역중 하나에서 배출되는 출력 플로우를 분석하기 위해 검출기와 통신하기 전에 종료되는지 여부를 결정하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  35. 프로세서; 및
    청구항 22항의 방법을 수행하도록 상기 프로세서에서 행하여지는 조절된 지시사항;
    를 포함함을 특징으로 하는 컴퓨터 장치.
  36. 청구항 22항의 방법을 수행하도록 컴퓨터에 의해 수행가능한 기시사항을 갖는 컴퓨터가 판독가능한 매체.
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Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10335967A1 (de) * 2003-08-06 2005-02-24 Basf Ag Reaktor für Gasphasenreaktionen
CA2562838A1 (en) * 2004-04-14 2005-10-27 Catalyst Design, Inc. Smart combinatorial operando spectroscopy catalytic system
US8502004B2 (en) * 2004-09-15 2013-08-06 Bp Oil International Limited Process for evaluating a refinery feedstock
WO2007044818A1 (en) * 2005-10-11 2007-04-19 Univar Usa Inc. Catalyst test unit
NL2002365C2 (en) * 2008-05-26 2011-04-05 Avantium Holding B V Flow splitter and reaction assembly.
WO2010075572A1 (en) * 2008-12-23 2010-07-01 Microvast Technologies, Inc Apparatus and methods for high-throughput analysis
US9481777B2 (en) 2012-03-30 2016-11-01 The Procter & Gamble Company Method of dewatering in a continuous high internal phase emulsion foam forming process
EP3210667A1 (en) * 2016-02-29 2017-08-30 Max-Planck-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. Modular continuous flow device
US11344860B2 (en) 2019-09-30 2022-05-31 Saudi Arabian Oil Company Multiple reactor system for parallel catalyst testing
US11788663B2 (en) 2021-08-06 2023-10-17 Est Group, Inc. Heat exchanger tube plug installation

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6524532B1 (en) * 1995-06-20 2003-02-25 The Regents Of The University Of California Microfabricated sleeve devices for chemical reactions
AU3897999A (en) * 1998-05-14 1999-11-29 Luminex Corporation Multi-analyte diagnostic system and computer implemented process for same
US6149882A (en) * 1998-06-09 2000-11-21 Symyx Technologies, Inc. Parallel fixed bed reactor and fluid contacting apparatus
US6749814B1 (en) * 1999-03-03 2004-06-15 Symyx Technologies, Inc. Chemical processing microsystems comprising parallel flow microreactors and methods for using same
FR2795513B1 (fr) * 1999-06-28 2001-08-03 Inst Francais Du Petrole Methode et dispositif multi-reacteurs automatique d'evaluation de catalyseurs avec une charge lourde
FR2795512B1 (fr) * 1999-06-28 2001-08-03 Inst Francais Du Petrole Methode et dispositif multi-reacteurs automatique d'evaluation de catalyseurs avec analyse en ligne sans separation liquide/gaz
US6627445B1 (en) * 1999-12-15 2003-09-30 Uop Llc Process for simultaneously evaluating a plurality of catalysts
AU2001240104A1 (en) 2000-03-07 2001-09-17 Symyx Technologies, Inc. Parallel flow process optimization reactor
US6707035B2 (en) * 2000-08-24 2004-03-16 Newton Scientific, Inc. Sample introduction interface for analytical processing of a sample placed on a substrate
US6943224B2 (en) * 2001-04-30 2005-09-13 W. R. Grace & Co.-Conn. Process for preparing supported transition metal catalyst systems and catalyst systems prepared thereby
WO2002095373A1 (en) * 2001-05-22 2002-11-28 Monsanto Technology Llc Use of infrared spectroscopy for on-line process control and endpoint detection

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