KR20030040653A - 일렉트로크로믹 디스플레이 소자의 카운터 전극용리튬티타늄 옥사이드 필름의 제조방법 및 그에 의해제조된 필름 - Google Patents

일렉트로크로믹 디스플레이 소자의 카운터 전극용리튬티타늄 옥사이드 필름의 제조방법 및 그에 의해제조된 필름 Download PDF

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Abstract

본 발명은 티타늄 순금속을 ITO(indium titanium oxide) 코팅된 유리상에 증착시키고, 이를 양극산화처리하여 티타늄 옥사이드로 산화시킨 후, 리튬 이온이 함유된 용액중에서 음극환원처리하여 리튬 이온을 장입시키는 것을 포함하는, 일렉트로크로믹(electrochromic) 디스플레이 소자의 카운터 전극용 리튬티타늄 옥사이드 필름의 제조방법 및 그로부터 제조된 필름에 관한 것이다.

Description

일렉트로크로믹 디스플레이 소자의 카운터 전극용 리튬티타늄 옥사이드 필름의 제조방법 및 그에 의해 제조된 필름{A METHOD FOR PREPARING A TITANIUM OXIDE FILM FOR COUNTER ELECTRODE OF ELECTROCHROMIC DISPLAY DEVICE AND THE FILM PREPARED THEREBY}
본 발명은 일렉트로크로믹(electrochromic) 디스플레이 소자의 카운터 전극용 티타늄 옥사이드 필름의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 티타늄 순금속을 ITO(indium titanium oxide) 유리상에 증착시키고, 이를 양극산화처리하여 티타늄 옥사이드로 산화시킨 후, 리튬 이온이 함유된 용액중에서 음극환원처리하여 리튬 이온을 장입시키는 것을 포함하는, 일렉트로크로믹 디스플레이 소자의 카운터 전극용 리튬티타늄 옥사이드 필름의 제조방법 및 그로부터 제조된 필름에 관한 것이다.
일렉트로크로믹 반응(electrochromism)이란 어떤 물질에 외부 전류를 가한 경우 전기화학적 산화반응(양극반응)과 환원반응(음극반응)에 의해 물질의 조성이 변하고, 그에 따라 물질의 색상이 가역적으로 변하게 되는 현상, 즉, 외부 전기장이 인가되지 않은 경우에는 일반적으로 색을 띠지 않으나, 전기장이 인가되면 색을 띠게 되는 현상을 가리킨다. 이러한 일렉트로크로믹 반응 현상은 디스플레이 소자나 스마트 유리 등을 제조하는데 응용되고 있으며, 현재까지 알려진 일렉트로크로믹 물질로는 바나듐 펜타옥사이드, 코발트 옥사이드, 텅스텐 옥사이드, 텅스텐 몰리브덴 옥사이드, 플루오라이드 글래스 등이 주로 사용되고 있다.
일렉트로크로믹 반응을 이용하는 일렉트로크로믹 디스플레이에 있어서, 각각의 구성요소들은 기본적으로 투명해서, 전류를 가하여 발색시키는 과정에서만 색상이 나타나야 하고, 반대전류를 가하여 탈색하는 과정에서는 신속하게 투명한 원래의 상태로 돌아갈 수 있어야 한다.
일반적인 일렉트로크로믹 디스플레이 소자는, 도 1에 나타낸 바와 같이, 제1 ITO 유리층 (A), 일렉트로크로믹층 (B), 전해질층 (C), 카운터 전극층 (D) 및 제2 ITO 유리층 (E)로 이루어진다.
상기 일렉트로크로믹층의 재료로는 통상 텅스텐 옥사이드(WO3) 필름이 사용되며, 이 텅스텐 옥사이드 필름은 기본적으로 투명하고, 필름 내로 리튬 이온 등 프로톤이온이 장입됨에 따라 짙은 파란색으로 변하게된다. 전해질로는 이온 전도성 중합체, 예를 들어, PC(polycarbonate)-LiClO4또는 PC-HClO4가 사용되고, 이들 전해질로부터 일렉트로크로믹 반응을 유발시키는 프로톤 이온, 즉 리튬 이온 또는 수소 이온이 제공된다. 카운터 전극으로는 니켈 옥사이드 등이 사용된다.
상기 일렉트로크로믹 디스플레이 소자에 있어서, 전기화학반응은 카운터 전극의 성능에 의해 직접적으로 영향을 받게되며, 카운터 전극에서의 양극반응 또는 음극반응의 속도가 일렉트로크로믹층에서의 반응속도를 조절하기 때문에 결과적으로 일렉트로크로믹 반응은 카운터 전극의 성능에 의해 결정된다고 볼 수 있다.
현재까지 널리 알려져 있는 카운터 전극 재료로는 니켈 옥사이드(NiO) 필름이 사용되어 왔으나, 이는 전해질과의 반응에 의해 손쉽게 열화되며 리튬 이온 등의 이동성도 일렉트로크로믹층에 주로 사용되고 있는 텅스텐 옥사이드 필름에 비해 낮은 단점을 갖고 있다.
니켈 옥사이드 필름을 대체하기 위한 재료로는 티타늄 옥사이드(TiO2) 필름이 고려될 수 있다. 일반적으로 티타늄 옥사이드 필름은 화학적으로 높은 안정성을 갖고 있기 때문에 전해질과 반응하여 발생하는 열화현상을 최소화할 수 있어 열화관점만을 고려한다면 니켈 옥사이드 필름에 비해 카운터 전극으로 사용하기에 알맞은 재료이다. 그러나, 티타늄 옥사이드 필름은 니켈 옥사이드 필름에 비해 보다치밀한 원자구조를 갖고 있기 때문에 양극 및 음극반응에서 리튬 이온 등의 프로톤 이온이 카운터 전극 내로 원활하게 침투하기 어려울 뿐만 아니라 필름 내에서의 이동성도 상당히 떨어진다. 이에 반해 일렉트로크로믹층에 사용되는 텅스텐 옥사이드 필름은 열린구조(open structure)를 갖기 때문에 리튬 이온의 침투 및 방출이 용이하다. 이러한 상태로 디스플레이를 구성하게 되면 일렉트로크로믹층과 카운터 전극간의 반응속도 차이로 인해 전류변화에 대응하여 신속한 색상변화가 이루어지지 않게 되어, 결과적으로 일렉트로크로믹 디스플레이 소자의 구성이 불가능하게 된다. 또한, 티타늄 옥사이드 필름의 색상이 짙은 파란색이어서 그의 높은 열화저항성에도 불구하고 기본적으로 투명성을 유지하여야 하는 일렉트로크로믹 디스플레이 소자의 카운터 전극으로 사용이 현실적으로 어렵다.
티타늄 옥사이드 필름을 일렉트로크로믹 디스플레이 소자의 카운터 전극으로 사용하기 위한 방안으로는 프로톤 이온이 장입된 티타늄 옥사이드 필름으로 제작하는 것이다. 그러나, 기존의 스퍼터링 방법으로 티타늄 옥사이드 필름을 제조하기 위하여는 정밀한 조성을 갖는 타겟재료를 제조하기도 어려우며 고비용이 소요된다는 단점을 갖고 있다.
이와 같은 종래의 일렉트로크로믹 디스플레이 소자의 카운터 전극에 있어서의 문제점을 해결하고, 그 재료로서 티타늄 옥사이드 필름을 보다 효율적으로 사용하기 위하여 본 발명자들은 예의 연구 노력을 거듭한 결과 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 목적은 전해질과의 반응에 의한 열화현상이 감소되고 프로톤 이온의 이동성이 우수하며 제조에 저 비용이 소요되는 일렉트로크로믹 디스플레이 소자의 카운터 전극용 티타늄 옥사이드 필름 및 그의 제조방법을 제공하는 것이다.
도 1은 일렉트로크로믹 디스플레이 소자의 구성도이다.
<도면의 부호에 대한 간단한 설명>
A제1 ITO 유리층 B일렉트로크로믹층
C전해질층 D카운터 전극층
E제2 ITO 유리층
본 발명에 따르면 티타늄 순금속을 ITO 유리위에 증착시켜 티타늄층을 형성시키고, 이를 양극산화처리하여 티타늄 옥사이드로 산화시킨 후, 리튬 이온을 함유한 전해질 용액중에서 음극환원처리에 의해 리튬 이온을 장입시키는 것을 포함하는, 일렉트로크로믹 디스플레이 소자의 카운터 전극용으로 적합한 리튬티타늄 옥사이드 필름의 제조방법 및 그로부터 제조된 필름이 제공된다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 카운터 전극용 리튬티타늄 옥사이드 필름의 제조방법은, 우선 티타늄 순금속을 타겟으로 하여 ITO 유리상에 티타늄층을 증착시키는 단계, 상기 티타늄층을 양극산화처리 방법에 의해 티타늄층에 적정 전류를 인가하여 필름형성 전압을 발생시킴으로써 티타늄 옥사이드 필름으로 산화시키는 단계 및 리튬 이온이 함유된 용액중에서 음극환원처리 방법에 의해 상기 티타늄 옥사이드 필름에 일정시간동안 전압을 인가하여 리튬 이온을 장입시키는 단계로 구성된다.
우선, 티타늄 증착 단계는 스퍼터링 방법에 의해 수행되며, 티타늄이 산화되는 것을 방지하고자 불활성 분위기에서 수행된다.
티타늄층의 양극산화처리 단계에서는 티타늄층을 양극으로 하고 산성용액중에 전압을 인가하여 티타늄층을 티타늄 옥사이드로 전환시킨다. 티타늄 옥사이드 층은 양극산화처리시 해당 전압에 따라 필름의 두께가 결정되며, 이러한 필름의 두께는 인가된 전압에 비례하여 증가한다. 일반적으로, 티타늄 옥사이드 필름의 두께는 순금속에 비해 약 10 % 정도 증가한다. 필름형성시간이 너무 빠르면 필름이 완전한 원자구조를 갖는 형태로 형성이 어려워 필름 자체가 상당히 불안정해진다. 예를 들어, 티타늄 옥사이드필름이 정상적으로 형성되면 루타일(rutile) 이나 아나타제 (anatase) 형태의 안정된 원자구조를 갖는 필름이 형성되지만, 필름이 너무 얇거나 필름형성시간이 짧을 경우에는 무정형 구조의 불안정한 원자구조를 갖는 필름이 형성되거나, 필름에 크랙 등이 형성되어 필름의 안정성이 떨어지게 된다.
티타늄 옥사이드 필름을 양극산화처리 방법으로 제조하게 되면 스퍼터링방법 등에 의해 제조되는 경우보다 필름 내에 내부결함 (internal defect) 이 무수하게 많아진다. 이러한 내부결함들은 일렉트로크로믹 반응에서 리튬 이온들이 들어가거나 이동통로로써 이용된다. 결과적으로 내부결함이 많을수록 일렉트로크로믹 반응이 훨씬 수월하게 일어난다. 이러한 조건들을 고려해 볼 때 양극산화처리방법으로 제조된 티타늄 옥사이드 필름은 일렉트로크로믹 디스플레이 소자의 카운터 전극으로 사용이 적합한 재료임을 알 수 있다.
이어서, 티타늄 옥사이드 필름의 음극환원처리 단계는, 양극산화처리 방법에 의해 형성된 티타늄 옥사이드 필름에 리튬 이온을 장입시키기 위한 공정으로, 프로톤 이온이 함유된 용액중에서 티타늄 옥사이드 필름을 음극으로 하고 여기에 전압을 인가하는 것으로써 수행된다. 티타늄 옥사이드 필름에 리튬 이온이 장입되게 되면 필름의 색이 파란색에서 투명한 색으로 변하게 되어 카운터 전극으로 사용이 가능해 지며, 필름 내에 장입된 리튬 이온이 일렉트로크로믹 반응에 직접 이용될 수 있으므로 일렉트로크로믹 디스플레이 소자의 효율을 증가시킬 수 있다. 리튬 이온을 장입시키는데 이용되는 전해질로는 PC-LiClO4이 사용되며, 이러한 경우 리튬 이온 이온이 티타늄 옥사이드 필름에 장입되게 된다.
이렇게 제조된 본 발명에 따른 카운터 전극용 리튬티타늄 옥사이드 필름의 와관은 투명하며, 전해질과의 반응에 의한 열화현상이 감소되고, 리튬 이온의 이동성이 우수하다.
이하 리튬티타늄 옥사이드 필름을 제조하는 실시예를 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 예시한다.
실시예 1: 티타늄 옥사이드 필름의 제조
리튬티타늄 옥사이드 필름을 제조하기 위하여, 우선 티타늄 순금속을 타겟 재료로 하여 스퍼터링방법에 의해 ITO 유리위에 티타늄층을 증착시켰다. 증착과정 동안 티타늄이 산화되는 것을 방지하기 위하여 아르곤 가스 분위기에서 필름을 증착시켰다. 증착압력은 30 mTorr이며, 증착시간은 30 분이었다. 이렇게 증착된 티타늄의 두께는 약 100 nm 였으며, 짙은 회색을 띠었다.
이어서, 양극산화처리 방법을 이용하여 증착된 티타늄층을 티타늄 옥사이드로 산화시켰다. 양극산화처리 방법에서는 카운터 전극으로 백금망을, 기준전극으로는 SCE(saturated calome elecrode)이 사용되었으며, 전해질로는 1 몰 황산용액이 사용되었다. 티타늄층에 5 내지 10 mA/cm2의 전류를 인가한 후, 해당 전압의 변화를 측정하고, 그에 따른 색상 변화를 관찰하였다.
티타늄층에 5 내지 7 mA/cm2전류를 인가한 경우, 전압은 28 내지 45 V로 상승한 후, 더 이상 상승하지 않고 일정한 상태로 유지되었다. 이때 전해질과 접촉한 티타늄 부위의 색상은 파란색으로 변하였으나, ITO 유리와 접촉하는 부위의 색상은 여전히 짙은 회색을 띠고 있었다. 이로부터 상기의 반응조건하에서는 전해질 접촉 부위에서는 티타늄이 산화되어 티타늄 옥사이드 필름이 형성되나, ITO 유리 접촉 부위에서는 티타늄이 산화되지 않은 상태로 유지되고 있음을 알 수 있다.
티타늄층에 8 내지 10 mA/cm2의 전류를 인가한 경우, 전압은 약 50 내지 70 V로 상승한 후, , 더 이상 상승하지 않고 일정한 상태로 유지되었다. 이때 전해질과 접촉하는 티타늄 부위 및 ITO 유리와 접촉하는 부위 모두가 완전하게 파란색을 나타내었다. 이로부터 상기의 반응조건하에서는 모든 티타늄 부위에서 산화가 일어나 티타늄 옥사이드 필름이 형성되었음을 알 수 있다.
이러한 결과로부터 두께 약 100 nm의 티타늄 순금속은 대략 50 V 이상의 전압에서 완전하게 티타늄 옥사이드 필름으로 산화됨을 알 수 있다. 그리고 인가된 전류가 커질수록 해당 전압에 이르는데 걸리는 시간이 짧아졌다. 티타늄 옥사이드필름을 11 mA/cm2이상의 전류에서 형성시키게 되면 필름형성시간이 10 초 이하가 되어 너무 단시간내에 필름이 형성되는 경향이 있다. 이러한 상태로 필름이 형성되면 필름 자체의 안정성이 크게 떨어질 수 있다. 따라서, 최적의 티타늄 옥사이드 필름의 형성조건은 8 내지 10 mA/cm2의 전류를 가하여 50 V 이상의 전압 하에서 티타늄 옥사이드 필름을 형성하는 것임을 알 수 있다.
실시예 2 : 리튬 이온이 장입된 리튬티타늄 옥사이드 필름의 제조
상기에서와 같이, 양극산화처리 방법을 통하여 제조된 티타늄 옥사이드 필름에 리튬 이온을 장입하기 위한 음극환원처리 방법에 있어서, 티타늄 옥사이드 필름을 주전극으로, 백금망을 카운터 전극으로 사용하고, 전해질로 PC-LiClO4용액을 사용하였다. 여기에 -1.5 V 음극전압을 인가하여 티타늄 옥사이드 필름 쪽에서는 환원반응이, 백금망 쪽에서는 산화반응이 일어나게 하였다. 이렇게 함으로서 전해질 내에 존재하던 리튬 이온들이 티타늄 옥사이드 필름 내로 장입되었다.
한편, 전압 인가 시간을 변화시키면서 티타늄 옥사이드 필름의 색상 변화를 관찰하였다.
해당전압에서 약 10 내지 20 분 동안 음극환원반응을 일으킨 경우, 짙은 파란색의 티타늄 옥사이드 필름이 옅은 파란색으로 변하였다. 그러나, 이 경우에는 목적하는 투명한 필름이 얻어지지 않았다.
해당전압에서 약 30 분 동안 음극환원반응을 일으키는 경우, 티타늄 옥사이드 필름은 완전하게 투명하게 되었다. 이러한 상태에서는 일렉트로크로믹 디스플레이 소자의 카운터 전극으로 이용이 적합하다.
해당전압에서 40 분 이상 음극환원반응을 일으키는 경우, 티타늄 옥사이드 필름은 투명한 상태가 되었다. 이는 티타늄 옥사이드 필름이 음극환원반응 동안 리튬 이온이 필름 내로 장입되어 티타늄 옥사이드 필름으로 변환되었음을 의미한다.
이상의 결과를 종합해 볼 때, 티타늄 옥사이드 필름에 리튬 이온을 장입하여 완전하게 투명한 색으로 변환시키기 위한 최적의 조건은 -1.5 V의 전압에서 30분 이상 음극환원반응을 유지하는 것임을 알 수 있다.
본 발명에 따르면, ITO 유리상에 증착된 티타늄 순금속을 양극산화처리 방법으로 티타늄 옥사이드 필름으로 산화시킨 후, 리튬 이온이 함유된 용액중에서 음극환원처리 방법에 의해 리튬 이온을 필름 내로 장입하여 일렉트로크로믹 디스플레이 소자의 카운터 전극으로 사용함으로써, 티타늄 옥사이드 필름 자체의 전해질에 대한 높은 열화저항성을 잃지 않으면서 투명하고 경제적인 카운터 전극을 얻을 수 있다.

Claims (4)

  1. ITO 유리상에 티타늄 순금속을 증착시키고, 이를 산용액중에서 양극산화처리하여 티타늄 옥사이드로 산화시킨 후, 리튬 이온이 함유된 용액중에서 음극환원처리하여 리튬 이온을 장입시키는 것을 포함하는, 일렉트로크로믹 디스플레이 소자의 카운터 전극용 리튬티타늄 옥사이드 필름의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 양극산화처리가 황산용액중에서 8 내지 10 mA/cm2의 전류 및 50 내지 70 V의 전압하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 음극환원처리가 폴리카보네이트-LiClO4용액중에서 -1 내지 -2 V 전압하에 30 분 이상 수행되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항의 방법에 따라 제조된 일렉트로크로믹 디스플레이 소자의 카운터 전극용 리튬티타늄 옥사이드 필름.
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