상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 휘발성 오일 70 ∼ 97 중량 %, 벤토나이트 또는 헥토라이트 2 ∼ 10 중량 % 및 에탄올 0.5 ∼ 5 중량 %를 포함하는 지속성 립스틱 제조용 겔 베이스를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 겔 베이스를 10 ∼ 50 중량 % 포함하는 것을 특징으로하는 묻어나지 않는 지속성 립스틱 조성물을 제공하며, 상기 조성물은 구체적으로 a) 유기 실록산 수지 5 ∼ 50 중량 %, b) 고점도 디메치콘 1 ∼ 30 중량 % c) 휘발성 오일 5 ∼ 10 중량 %, d) 겔 베이스 10 ∼ 50 중량 %, e) 분체 3 ∼ 20 중량 % 를 포함한다.
본 발명에 이용되는 유기 실록산 수지는 분자량이 약 2,000 ∼ 3,000이고, (CH3)SiO1/2단위: SiO2단위의 비율이 0.8:1.0으로 이루어진 평균식 (CH3)1.33SiO1.34인 것과 (CH3)SiO1/2단위가 44.0/55.0/1.0, 또는 (CH3)SiO1/2단위: SiO2단위가 1.5:1.0로 이루어진 평균식 (CH3)1.8SiO1.1인 것과 (CH3)SiO1/2/ SiO2/ (CH3)2SiO / (C6H5)SiO3/2가 1.6/3.1/1.0/1.0인 것이 가능하다. 상기 수지는 유기용매 즉, 톨루엔, 크실렌, 이소파라핀, 사이클로실록산, 휘발성 케리어 등에 용해되나 완전히 결합되지는 않는다.
상기 유기 실록산 수지의 예로는 상품명 다우코닝(Dow corning) 749, 왁커(Wacker) 803, 804, 지.이(G.E) 1170-002로 시판되는 제품을 들 수 있다.
이러한 유기 실록산 수지는 5 중량% 이상으로 사용하여야 한다. 만일 그 이하로 사용할 경우 지속성 기능이 저하되어 입술 도포 후 묻어남이 많아지며, 50% 이상을 사용할 경우에는 도포막이 두터워져 시간이 경과하면서 무거운 느낌을 주게되어 입술에 부담을 줄 수 있다.
또한, 본 발명에 이용되는 고점도 디메치콘은 25℃에서 점도가 1,000∼ 2,500,000 cSt(centistokes)로 존재하는 것들이다. 일명 PDMS라고 불리는 폴리(디메틸실록산)이 특히 적합하다. 함량은 1 중량% 이하로 사용할 경우에는 도포막의 유연성이 감소되어, 색상 지속성이 저하되며, 30 중량% 이상 사용할 경우에는 분산성이 저하되어 적용하기가 어려워진다.
또한, 본 발명에서 유기 실록산 수지 및 고점도 디메치콘과 혼합 사용하는 휘발성 오일로는 실리콘 오일을 예로 들 수 있다. 립스틱 도포 후 입술 표면에서 실리콘 오일이 빠르게 휘산하면서 얇고 유연한 필름막을 쉽게 만들기 때문에 지속성 립스틱 기능을 가능하게 한다.
상기 실리콘 오일로는 휘발성 하이드로카본, 휘발성 실리콘 및 그 혼합물등이 사용된다.
하이드로 카본 오일은 C8∼C20의 이소파라핀을 들 수 있는데, 이소도데칸, 이소헥사데칸, 이소에코산, 2,2,4-트리메틸펜탄, 2,3-디메틸헥산 및 그 혼합물이 적합하며, 그 중에서 이소도데칸으로 Creations Couleur(社)에서 시판되는 Creasil IDCG 제품이 가장 바람직하다. 상기 제품의 구조식은 다음과 같다.
또 다른 사용가능한 휘발성 실리콘으로는 3,4,5의 정구조를 갖는 사이클로메티콘을 들 수 있으며 구조식은 다음과 같다.
상기 식에서, X는 3 내지 6이다.
그 밖에 다우코닝(Dow corning)(社)의 DC244, 245, 345 시판품을 들 수 있다.
상기 실리콘 오일은 10% 이하로 사용할 경우에는 도포 후 건조속도가 늦어져 지속성 기능이 발휘되는데 시간이 많이 소요되며, 70% 이상 사용할 경우 유기 실록산 수지, 고점도 디메치콘과의 상용성 불량으로 배합이 어려울 뿐만 아니라 도포 후 입술이 건조해지는 원인이 된다.
또한, 본 발명에서 종래 기술의 단점인 경시변화에 의해 내용물이 분리되는 현상을 개선하기 위해 사용하는 벤토나이트와 헥토라이트로는 쿼터늄-18 벤토나이트(Quternium-18 Bentonite), 쿼터튬-18 헥토라이트(Quternium-18 Hectorite), 몬모릴로나이트(Montmorillonite) 유도체 등이 있으며, Laporte(社)에서 상품명 Clayton S, Clayton SO로 시판되는 제품이 바람직하다.
상기 성분을 0.5% 이하로 사용할 경우에는 종래제품의 단점인 분리 현상 개선에 도움이 되지 않으며, 10% 이상 사용할 경우에는 내용물의 점도가 급격히 높아져 사용감이 저하되는 현상이 나타난다.
또한, 본 발명에 이용되는 분체는 일반적으로 화장품에 사용되는 모든 분체가 가능하다. 예를 들면, 실리카, 탈크, 마이카, 카올린, 탄산마그네슘, 탄산칼슘, 규산 알루미늄, 규산 마그네슘, 규산 칼슘, 산화티탄, 산화아연, 무수규산, 벵가라, 산화철류, 군청, 타르색소, 천연색소, 운모티탄, 산화철 운모티탄, 나이론 파우더, 실크 파우더, 폴리에틸렌 파우더, 실리콘 파우더 등을 들 수 있다.
또한, 상기 필수 성분 이외에 통상의 화장료에 이용되는 각종 임의 성분, 예를 들면 향료, 방부제, 자외선 흡수제 등을 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 배합할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 겔 베이스를 이용한 지속성 립스틱 조성물의 제조 방법을 제공하는데, 구체적으로 a) 휘발성 오일 70 ∼ 97 중량 %, 벤토나이트 또는 헥토라이트 2 ∼ 10 중량 %, 및 에탄올 0.5 ∼ 5 중량 %를 혼합 교반하여 겔 상태의 베이스를 제조하는 단계;
b) 상기 겔 베이스에 유기 실록산 수지 5 ∼ 50 중량 %, 고점도 디메치콘 1 ∼ 30 중량 %, 휘발성 오일 5 ∼ 10 중량 % 및 분체 3 ∼ 20 중량 % 를 첨가하여 혼합 교반하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이와 같이, 본 발명자들은 휘발성 오일을 벤토나이트 또는 헥토라이트를 사용하여 겔 상태로 안정화시킨 베이스를 이용하여 립스틱 조성물을 제조함으로써, 종래의 경시변화에 의한 내용물 분리현상을 개선한 새로운 개념의 지속성 립스틱을 개발하였으며, 이를 통해 립스틱의 이용 범위를 확대할 수 있었다.
이하 실시예를 통하여 본 발명 지속성 립스틱 조성물의 처방예 및 효과를 보다 상세히 설명하기로 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로서 본 발명의 범위가 이 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1 ~ 실시예 6
먼저, 본 발명의 주요목적인 휘발성 오일을 겔화시켜 안정성을 확보하는 과정을 실시예를 통해 설명한다.
(중량%)
구분 |
배합성분 |
실시예1 |
실시예2 |
실시예3 |
실시예4 |
실시예5 |
실시예6 |
A |
쿼터늄-18 벤토나이트 |
7.0 |
|
|
7.0 |
|
|
쿼터늄-18 헥토라이트 |
|
7.0 |
|
|
7.0 |
|
몬모리토 나이트 |
|
|
7.0 |
|
|
7.0 |
B |
사이클로 메치콘 |
91.0 |
91.0 |
91.0 |
|
|
|
이소도데칸 |
|
|
|
91.0 |
91.0 |
91.0 |
C |
에탄올 |
2.0 |
2.0 |
2.0 |
2.0 |
2.0 |
2.0 |
상기 실시예에 기재된 베이스의 제조 방법은 다음과 같다. 먼저, 각 성분을 상기 표 1에 기재된 중량 조성비에 따라 칭량하여, 상온에서 B에 A을 서서히 혼합하면서 1차 교반시킨 후, C을 또한 서서히 혼합하면서 최종교반시켜, 밀폐 보관한다.
실험예 1 : 분리 현상에 대한 안정성 테스트
위 실시예에서 얻어진 겔 베이스에 대하여 실온, 35℃, 42℃ 조건에서 3개월간 보존시켜, 분리 유무를 관찰함으로써 얻어진 안정성 테스트 결과를 하기 표 2에 나타냈다.
보존조건 |
실시예1 |
실시예2 |
실시예3 |
실시예4 |
실시예5 |
실시예6 |
실온 |
O |
O |
X |
◎ |
◎ |
O |
35℃ |
O |
O |
X |
◎ |
◎ |
O |
42℃ |
X |
X |
X |
O |
O |
X |
*평가 기준
기호 |
평 가 기 준 |
◎ |
겔화 베이스는 분리되지 않았다. |
O |
겔화 베이스가 경미하게 분리되었다. |
X |
겔화 베이스가 완전히 분리되었다. |
표 2의 결과에 나타나 있는 바와 같이, 실시예 4 및 5의 겔 베이스는 상기 보존조건에서 3개월 경과 후에도 분리 현상이 거의 없었다. 이에 따라 본 발명의 겔 베이스를 통해 경시 안정성에 있어서의 문제점이 해결되었음을 확인할 수 있다.
실시예 7 ~ 10 및 비교예 1, 2
이하에서는 겔 베이스의 사용 유무에 따른 실시예와 비교예를 들어 본 발명의 효과를 보다 구체적으로 입증하고자 한다.
(중량%)
배합성분 |
비교예1 |
비교예2 |
실시예7 |
실시예8 |
실시예9 |
실시예10 |
유기실록산수지 |
20.00 |
20.00 |
20.00 |
10.00 |
20.00 |
10.00 |
고점도 디메치콘 |
15.00 |
15.00 |
15.00 |
15.00 |
15.00 |
15.00 |
이소도데칸 |
|
40.00 |
|
|
|
|
사이클로 메치콘 |
40.00 |
|
|
|
|
|
실리카 |
4.00 |
5.00 |
4.00 |
4.00 |
4.00 |
4.00 |
마이카 |
8.00 |
8.00 |
8.00 |
8.00 |
8.00 |
8.00 |
실시예4 |
|
|
43.00 |
53.00 |
|
|
실시예5 |
|
|
|
|
43.00 |
53.00 |
쿼터늄-18헥토라이트 |
2.00 |
|
|
|
|
|
프로필렌 카보네이트 |
1.00 |
|
|
|
|
|
트리하이드록시스테아린 |
|
2.00 |
|
|
|
|
색소 |
10.00 |
10.00 |
10.00 |
10.00 |
10.00 |
10.00 |
전술한 실시예에서와 마찬가지로 각 성분을 표 4에 기재된 중량 조성비에 따라 칭량한 후 상온에서 균일해질 때까지 혼합 교반하여 제조한 다음 용기에 충진한다.
실험예 2 : 안정성 확인 테스트
이상의 실시예 7 내지 10에서 얻어진 지속성 립스틱 및 비교예 1과 2의 립스틱 제품에 대하여 안정성 및 색상지속력 테스트를 아래와 같이 실시하였다.
가) 확인기간 : 3개월간 (2001년 3월 ∼ 6월)
나) 확인방법 : 실온, 35℃, 42℃ 조건에서 3개월간 보존하며 내용물 분리 유, 무에 대해 체크.
보존조건 |
비교예1 |
비교예2 |
실시예7 |
실시예8 |
실시예9 |
실시예10 |
실온 |
O |
O |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
35℃ |
X |
X |
◎ |
◎ |
◎ |
O |
42℃ |
X |
X |
O |
O |
O |
O |
* 평가 기준
기호 |
평가기준 |
◎ |
내용물이 분리되지 않았다. |
O |
내용물이 경미하게 분리되었다. |
X |
내용물이 완전히 분리되었다. |
표 5의 결과에서 알 수 있듯이 비교예 1∼2에 비해 실시예 7∼10의 조성물이 각 온도 조건하에서 내용물 분리 현상 방지 효과가 현저하게 향상되었음을 알 수 있다.
실험예 3 : 색의 묻어남 방지 효과 테스트
가) 측정대상인원: 30명
나) 연령층: 19세부터 48세
다) 조사방법 : 지속성 립스틱을 좌측에 비교예를 우측에 실시예를 균일하게 바른 후 2시간 경과 후 묻어남 정도를 비교 평가 하였다.
번호 |
연령 |
입술상태 |
비교예 |
실시예 |
비 고 |
1 |
23 |
NL |
++ |
++++ |
본 발명품 실시예 7과 비교예 1의 비교결과 |
2 |
26 |
NL |
+++ |
++++ |
3 |
26 |
NL |
++ |
+++ |
4 |
28 |
OL |
++ |
+++ |
5 |
21 |
NL |
+++ |
++++ |
6 |
24 |
NL |
++ |
+++ |
7 |
27 |
NL |
++ |
++++ |
8 |
23 |
NL |
+++ |
++++ |
9 |
22 |
NL |
++ |
+++ |
본 발명품 실시예 9과 비교예 1의 비교결과 |
10 |
19 |
OL |
+++ |
+++ |
11 |
28 |
NL |
++ |
+++ |
12 |
24 |
NL |
++ |
+++ |
13 |
23 |
OL |
++ |
+++ |
14 |
24 |
NL |
+++ |
+++ |
15 |
34 |
DL |
++ |
++++ |
16 |
35 |
DL |
++ |
+++ |
17 |
30 |
NL |
+ |
+++ |
본 발명품 실시예 7과 비교예 2의 비교결과 |
18 |
42 |
NL |
+++ |
++++ |
19 |
38 |
DL |
++ |
+++ |
20 |
20 |
OL |
+++ |
++++ |
21 |
48 |
DL |
++ |
+++ |
22 |
32 |
NL |
++ |
+++ |
23 |
24 |
OL |
+++ |
++++ |
24 |
26 |
NL |
+ |
+++ |
25 |
33 |
NL |
+++ |
++++ |
본 발명품 실시예 9와 비교예 2의 비교결과 |
26 |
32 |
DL |
++ |
+++ |
27 |
21 |
NL |
+ |
+++ |
28 |
43 |
DL |
++ |
+++ |
29 |
42 |
DL |
++ |
++++ |
30 |
24 |
NL |
++ |
+++ |
합 계 |
66 |
99 |
|
* 입술타입 분류 기준
구분 |
보습수치 |
입술 표면 상태 |
비고 |
OL |
115∼130 |
촉촉하고 건강한 상태 |
|
NL |
90∼110 |
건강한 상태 |
|
DL |
70∼85 |
다소 거칠고 튼 상태 |
|
< CORNEOMETER, CM820, Courage + khazaka(社)기기로 입술 수분 측정 >
* 평가 기준
표시구분 |
점수환산 |
색의 묻어남 방지효과 |
0 |
0 |
많이 묻어난다. |
+ |
1 |
묻어난다. |
++ |
2 |
약간 묻어난다. |
+++ |
3 |
거의 묻어나지 않는다. |
++++ |
4 |
묻어나지 않는다. |
상기 평가 기준에 따라 표 5를 분석한 결과 비교예에 비하여 실시예가 색상 묻어남 방지효과가 향상되었음을 알 수 있었다.
또한, 색의 묻어남 방지 효과에 대해서는 사진으로도 명확하게 판별할 수 있었다. 먼저 입술 좌측에 비교예를, 우측에 실시예를 동일하게 도포하여 5분 경과 후 티슈를 입술에 붙였다 떼었을 때 묻어나는 정도를 비교한 결과 비교예의 경우에는 티슈에 상당히 립스틱이 많이 묻어나지만, 실시예의 경우에는 육안으로 관찰이 불가능할 정도로 거의 묻어나지 않음을 확인할 수 있었다(도 2 사진 참조).
또한, 먼저 입술 좌측에 비교예를, 우측에 실시예를 동일하게 도포하여 5분 경과 후 컵에 입술을 접촉시켰을 때 묻어나는 정도를 비교한 결과 비교예의 경우에는 컵에 상당히 립스틱이 많이 묻어나지만, 실시예의 경우에는 거의 묻어나지 않음을 확인할 수 있었다(도 3 사진 참조).
실험예 4 : 색상 지속력 테스트
가) 측정대상인원: 20명
나) 연령층 : 22세부터 44세
다) 측정방법: 사람의 팔뚝상부에 비교예와 실시예를 길이 3 ㎝ × 2 ㎝를 3회를 동일 색상의 제품을 도포한 후 5분 경과 후 색차계(color meter)를 이용하여 매 2시간 간격으로 색상의 변화폭을 체크하여 색상, 명도, 채도에 의한 색차 △E a*b*치를 비교하였다(표 6 및 도 1 참조: Spectro Photo Meter, CM 1000, Minolta社 기기)
번호 |
연령 |
입술상태 |
2시간 후 |
4시간 후 |
6시간 후 |
8시간 후 |
비교예 |
실시예 |
비교예 |
실시예 |
비교예 |
실시예 |
비교예 |
실시예 |
1 |
27 |
NL |
1.54 |
0.49 |
1.99 |
0.51 |
2.24 |
0.96 |
2.98 |
0.98 |
2 |
30 |
NL |
1.60 |
0.50 |
2.02 |
0.52 |
2.16 |
0.93 |
2.99 |
1.01 |
3 |
37 |
OL |
1.61 |
0.52 |
2.15 |
0.52 |
2.18 |
0.88 |
2.89 |
0.98 |
4 |
28 |
NL |
1.58 |
0.46 |
2.18 |
0.50 |
2.13 |
0.85 |
3.01 |
0.99 |
5 |
29 |
OL |
1.57 |
0.51 |
1.99 |
0.55 |
2.25 |
0.91 |
3.05 |
1.03 |
6 |
42 |
NL |
1.56 |
0.47 |
2.04 |
0.50 |
2.31 |
0.81 |
3.11 |
1.05 |
7 |
31 |
DL |
1.55 |
0.43 |
2.27 |
0.54 |
2.42 |
0.85 |
3.12 |
1.04 |
8 |
44 |
DL |
1.56 |
0.45 |
2.34 |
0.57 |
2.47 |
0.91 |
3.16 |
1.02 |
9 |
23 |
NL |
1.54 |
0.49 |
1.98 |
0.58 |
2.02 |
0.97 |
3.17 |
1.05 |
10 |
38 |
NL |
1.58 |
0.51 |
2.09 |
0.54 |
2.12 |
0.93 |
3.16 |
1.01 |
11 |
36 |
OL |
1.57 |
0.50 |
3.00 |
0.52 |
3.14 |
0.96 |
3.21 |
0.99 |
12 |
43 |
NL |
1.59 |
0.36 |
3.01 |
0.49 |
3.08 |
0.88 |
3.05 |
0.94 |
13 |
26 |
NL |
1.48 |
0.51 |
2.20 |
0.54 |
2.26 |
0.94 |
2.93 |
0.97 |
14 |
35 |
OL |
1.62 |
0.48 |
2.01 |
0.52 |
2.03 |
0.98 |
2.28 |
1.02 |
15 |
42 |
OL |
1.43 |
0.52 |
1.89 |
0.58 |
1.98 |
1.09 |
2.14 |
1.13 |
16 |
25 |
OL |
1.52 |
0.46 |
1.99 |
0.49 |
2.10 |
0.78 |
3.00 |
0.96 |
17 |
40 |
NL |
1.54 |
0.48 |
2.08 |
0.51 |
2.09 |
0.87 |
2.96 |
0.98 |
18 |
38 |
OL |
1.54 |
0.46 |
2.17 |
0.50 |
2.21 |
0.62 |
3.03 |
0.79 |
19 |
29 |
NL |
1.60 |
0.42 |
2.11 |
0.52 |
2.13 |
0.64 |
2.97 |
0.82 |
20 |
35 |
DL |
1.58 |
0.40 |
2.13 |
0.50 |
2.15 |
0.98 |
3.01 |
1.05 |
평 균 |
1.56 |
0.47 |
2.18 |
0.53 |
2.27 |
0.89 |
2.96 |
0.99 |
상기 표 6 및 도 1의 결과에 나타나 있는 바와 같이, 비교예의 립스틱 조성물에 비하여 실시예의 립스틱 조성물이 도포 후 시간 경과에 따른 색상변화가 적은 것으로 보아 색상 지속력이 우수함을 알 수 있다.