KR20030029351A - A suspension bush composition - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 서스펜션 부쉬(Suspension Bush)용 고무 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 다음 화학식 1의 지르코네이트(zirconate)계 커플링 에이전트(Coupling agent)를 포함하는 서스펜션 부쉬(Suspension Bush)용 고무 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a rubber composition for a suspension bush, and more particularly to a rubber composition for a suspension bush including a zirconate-based coupling agent of the following formula (1): It is about.
화학식 1Formula 1
일반적으로, 자동차 서스펜션을 구성하는 링크(Link)를 연결하고 노면에서 발생되는 진동을 흡수하는 역할을 하는 고무 부쉬류들은 차량을 지지하고 다양한 방향에서 전달되는 진동을 흡수하기 위해 사용된다. 이때, 이러한 고무 부쉬류들에는 고하중이 부여되므로 차량의 주행 및 핸들링 성능을 향상시키기 위하여 의도적으로 고무 부쉬의 경도를 증가시켜 사용하고 있다.In general, rubber bushes, which serve to connect the links constituting the vehicle suspension and absorb vibrations generated on the road surface, are used to support the vehicle and absorb vibrations transmitted from various directions. At this time, since the heavy load is given to these rubber bushes, the hardness of the rubber bush is intentionally increased in order to improve driving and handling performance of the vehicle.
그런데, 고경도의 고무 부쉬를 제조하기 위해서는 가교제로 사용하는 황을 다량 배합하거나 충전제를 다량 배합하는 방법을 사용하나 황을 다량 배합시에는 가황 중에 발생하는 열에 의해 가교구조가 파괴되는 현상이 발생되므로 카본 블랙 등의 충전제를 증량하는 방법을 주로 사용하여 왔다.However, in order to manufacture a hard rubber bush, a method of mixing a large amount of sulfur used as a crosslinking agent or a large amount of filler is used. However, when a large amount of sulfur is added, the crosslinked structure is destroyed by heat generated during vulcanization. The method of increasing the filler, such as carbon black, has been mainly used.
그러나, 카본블랙을 다량 배합할 경우에는 고무와의 믹싱이 잘 안되어 충전제의 고른 분산을 얻지 못하므로 품질의 산포가 발생하는 등의 문제점을 지니고 있다. 또한, 일정량 이상의 충전제를 배합시에는 오히려 그 물성이 저하되는 현상이 나타나므로 요구되는 제품의 성능을 만족시키기 어려운 등의 문제점이 있어 이에 대한 개선의 필요성이 요구되고 있던 실정이었다.However, when a large amount of carbon black is blended, the mixing with the rubber is not good, so that even dispersion of the filler is not obtained. In addition, when a certain amount or more of the filler is blended, the physical properties thereof are deteriorated, and thus, there is a problem such that it is difficult to satisfy the required performance of the product.
이에, 본 발명의 별명자는 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 예의 노력한 결과, 커플링 에이전트(Coupling agent)로서 상기 화학식 1의 지르코네이트(zirconate)계를 포함시킴으로써 가공성은 물론 물성을 향상시킬 수 있음을 확인함으로써, 본 발명을 완성하였다.Therefore, the nickname of the present invention can improve the processability as well as the physical properties by including the zirconate system of the formula (1) as a coupling agent (Coupling agent) as a result of the effort to solve the above problems By confirming that, this invention was completed.
결국, 본 발명의 주된 목적은 상기 화학식 1의 지르코네이트(zirconate)계 커플링 에이전트(Coupling agent)를 포함하는 서스펜션 부쉬(Suspension Bush)용 고무 조성물을 제공하는 데 있다.After all, the main object of the present invention is to provide a rubber composition for a suspension bush including a zirconate-based coupling agent of the formula (1).
이하, 본 발명의 서스펜션 부쉬(Suspension Bush)용 고무 조성물에 대하여 보다 구체적으로 살펴보면 다음과 같다.Hereinafter, the rubber composition for the suspension bush of the present invention will be described in more detail.
우선, 본 발명은 서스펜션 부쉬(Suspension Bush)용 고무 조성물에 관한 것으로서, 다음 화학식 1의 지르코네이트(zirconate)계 커플링 에이전트(Coupling agent)를 포함하는 것을 그 특징으로 한다.First, the present invention relates to a rubber composition for a suspension bush, characterized in that it comprises a zirconate-based coupling agent (Coupling agent) of the formula (1).
화학식 1Formula 1
일반적으로, 자동차 서스펜션을 구성하는 링크(Link)를 연결하고 노면에서 발생되는 진동을 흡수하는 역할을 하는 고무 부쉬류들은 차량을 지지하고 다양한 방향에서 전달되는 진동을 흡수하기 위해 사용되는데, 이들 고경도를 요하는 고무 부쉬류의 성분으로는 황과 같은 가교제나 카본블랙같은 충전제를 다량 배합한다. 그러나, 고경도의 고무조성물을 배합하기 위해 사용되는 카본블랙은 고무와 상용성이 없는 물질로 분산이 어렵고 자기들끼리 뭉치려는 성질이 강하다. 이러한 특성 때문에 배합시 고른 분산을 시켜주지 않으면 품질의 산포가 다량 발생하며 원하는 제품의 성능을 발휘할 수 없게 된다. 그러므로, 카본블랙의 분산은 중요하며 특히 카본블랙을 다량 배합하는 고경도의 부쉬류의 배합에서는 그 중요성이 더욱더 강조되어진다.In general, rubber bushes, which link the links constituting the vehicle suspension and absorb vibrations generated from the road surface, are used to support the vehicle and absorb vibrations transmitted from various directions. As a component of the rubber bush which requires, a large amount of a crosslinking agent such as sulfur or a filler such as carbon black is blended. However, carbon black, which is used to blend a high hardness rubber composition, is incompatible with rubber and is difficult to disperse and has a strong tendency to aggregate together. Because of this property, if the dispersion is not evenly distributed during mixing, a large amount of quality dispersion occurs and the performance of the desired product cannot be achieved. Therefore, the dispersion of carbon black is important, especially in the formulation of high hardness bushes containing a large amount of carbon black.
단순히 분산성능을 향상시켜 이러한 문제를 해결하려고 한다면 프로세스의 오일의 첨가에 의해 그 목적을 달성할 수 있다. 하지만, 자동차에서 요구되는 고내구성능 및 방진성능을 만족시키기 위해서는 오일의 첨가는 바람직하지 못한 방법이다. 오일을 첨가하면 가공성은 향상되어지지만 반대로 반복적인 피로에 대한 내구성능이 저하되며 시간의 경과에 따라 오일이 표면으로 분출되어 고무의 표면을 오염시킨다. 또한, 진동에 대한 절연성능을 나타내는 동적 감쇄계수가 증가되어 전달되는 진동을 흡수하지 못하게 되는 문제가 발생하게 된다.If this problem is solved simply by improving the dispersing performance, the purpose can be achieved by adding oil to the process. However, in order to satisfy the high durability and dustproof performance required in automobiles, the addition of oil is an undesirable method. The addition of oil improves the processability, but on the contrary, the durability against repetitive fatigue is lowered, and the oil is ejected to the surface over time to contaminate the surface of the rubber. In addition, there is a problem that the dynamic attenuation coefficient indicating the insulation performance against the vibration is increased to not absorb the transmitted vibration.
따라서, 고무와 카본블랙에 상용성을 부여하여 이들을 유기적으로 결합시키고 향상시켜 분산성을 향상시키는 배합이 요구되어졌고, 이에 본 발명에서는 커플링 에이전트(coupling agent)를 사용한다. 이들 에이전트는 카본블랙의 표면에 존재하는 프로톤(proton: H+)과 반응하여 고무와의 상용성을 향상시키는 역할을 하여 고무에 대한 충전제의 친화성을 부여하므로 믹싱 성능 및 고무물성의 향상을 유도하는 역할을 수행한다. 또한, 차량에서 발생되는 열에 의한 고무의 취하 현상을 억제하기 위해 열안정성을 지닌 커플링 에이전트(coupling agent)를 도입하는 것이 바람직하며, 이러한 조건을 만족시키기 위해 본 발명에서는 상기 화학식 1의 지르코네이트(zirconate)계의 커플링 에이전트인 dineopentyl(diallyl)oxy, di(3-mercapto)propionoc zirconate를 사용한다.Therefore, there has been a demand for compounding to give compatibility to rubber and carbon black, to organically bind and improve them, and to improve dispersibility. Therefore, a coupling agent is used in the present invention. These agents react with the protons (H +) present on the surface of the carbon black to improve compatibility with the rubbers, thereby giving the affinity of the fillers for the rubbers, leading to improved mixing performance and rubber properties. Play a role. In addition, it is preferable to introduce a coupling agent (coupling agent) having a thermal stability in order to suppress the take-up phenomenon of the rubber due to the heat generated in the vehicle, in order to satisfy such conditions in the present invention, the zirconate of Formula 1 Zirconate coupling agents such as dineopentyl (diallyl) oxy and di (3-mercapto) propionoc zirconate are used.
상기의 지르코네이트계 커플링 에이전트(zirconate coupling agent)는 액체상태로 25 ℃에서 250 cps의 점도를 가진다. 또한, 뛰어난 열안정성을 가지며 색상을 변화시키는 작용을 하지 않고 경화속도에 영향을 미치지 않기 때문에 흐름성 조절제로 사용이 적당하다. 화학구조에서 알 수 있듯이 지르코네이트 (zirconate) 왼쪽의 알릴(Allyl)기는 충전제 표면의 프로톤(proton)과 반응하고 오른쪽의 머캅토(mercapto)기는 원료고무와 반응하여 두 배합재료간의 상용성을 부여한다.The zirconate coupling agent (zirconate coupling agent) has a viscosity of 250 cps at 25 ℃ in the liquid state. In addition, since it has excellent thermal stability and does not change the color and does not affect the curing rate, it is suitable for use as a flow control agent. As can be seen from the chemical structure, the allyl group on the left side of zirconate reacts with the protons on the filler surface and the mercapto group on the right side reacts with the raw rubber to give compatibility between the two ingredients. do.
따라서, 폴리머(polymer) 반응기에 대해 다수의 그라프트(graft) 결합이 생성되어지므로 선형(LINEAR)의 고무분자를 부분부분 절단시켜 분자량 분포를 넓히므로 가공성이 향상되어진다. 이와 동시에 카본블랙이 골고루 분산되어 지며 가교반응에 참여하는 반응기의 수가 많아지므로 고무의 물성이 오히려 향상되는 효과를 볼 수 있다. 또한, 내열성이 우수한 가교보조제로 고온에서 장기간 노화시에도 물성의 저하가 적게 된다.Therefore, since a large number of graft bonds are generated for the polymer reactor, the rubber molecules of LINEAR are partially cut to widen the molecular weight distribution, thereby improving workability. At the same time, since the carbon black is evenly dispersed and the number of reactors participating in the crosslinking reaction increases, physical properties of the rubber can be improved. In addition, the crosslinking assistant having excellent heat resistance decreases the physical properties even during long-term aging at high temperature.
본 발명에서 사용되는 지르코네이트 커플링 에이전트(zirconate coupling agent: 이하 지르코네이트로 통칭)의 양은 같이 배합하는 카본블랙의 양에 따라 달라지나, 통상 0.5 ~ 2.0 중량부(phr)를 사용한다. 왜냐하면, 0.5 중량부(phr)미만 첨가시에는 요구되어지는 상용성을 얻기가 어려우며, 2.0 중량부(phr)초과 배합시에는 모듈러스(modulus)의 지나친 상승으로 자동차용 방진고무에서 요구되는 피로성능을 만족하기 위한 신율 확보가 어려운 면이 있기 때문이다.The amount of zirconate coupling agent (hereinafter referred to as zirconate) used in the present invention depends on the amount of carbon black to be blended together, but 0.5 to 2.0 parts by weight (phr) is usually used. This is because it is difficult to obtain the required compatibility when less than 0.5 parts by weight (phr) is added, and when it exceeds 2.0 parts by weight (phr), it is difficult to obtain the fatigue performance required for the anti-vibration rubber for automobiles due to excessive increase of modulus. This is because it is difficult to secure elongation to satisfy.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 이들 실시예에 의하여 본 발명의 범위가 한정되지 않는다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. However, these examples are only for illustrating the present invention more specifically, and the scope of the present invention is not limited by these examples.
실시예 1:Example 1:
고충진형 고무-부쉬(Rubber-Bush)용 방진고무 조성물을 제조하기 위해 다음 표 1에 나타낸 조성 및 함량을 이용하여 통상의 방법으로 CMB의 시편 및 제품을 제조하였다. 즉, 천연고무의 소련 후 지르코네이트(Zirconate) 0.5 중량부(phr)를 투입하여 30 초간 혼련후 기존과 동일하게 혼련하여 Carbon Master Batch(CMB)를 제조하였다.Specimens and products of CMB were prepared in a conventional manner using the compositions and contents shown in Table 1 below to prepare dust-proof rubber compositions for high-fill rubber-bush. In other words, 0.5 parts by weight (phr) of Soviet post-zirconate (Zirconate) made of natural rubber was kneaded for 30 seconds, and then kneaded in the same manner as before to prepare a carbon master batch (CMB).
실시예 2:Example 2:
천연고무의 소련 후 지르코네이트(Zirconate) 1.0 중량부(phr)를 투입하여 30 초간 혼련후 기존과 동일하게 혼련하여 CMB를 제조하였다.CMB was prepared by kneading for 30 seconds by adding 1.0 parts by weight (phr) of Zirconate after the Soviet Union of natural rubber.
실시예 3:Example 3:
천연고무의 소련 후 지르코네이트(Zirconate) 2.0 중량부(phr)를 투입하여 30 초간 혼련후 기존과 동일하게 혼련하여 CMB를 제조하였다.After the Soviet Union Zirconate 2.0 parts by weight (phr) of natural rubber was kneaded for 30 seconds and kneaded in the same manner as before to prepare a CMB.
실시예 4:Example 4:
천연고무의 소련 후 지르코네이트(Zirconate) 1.0 중량부(phr)를 투입하여 30 초간 혼련후 카본블랙(HAF) 70 중량부(phr)를 투입하여 혼련하였다. 그 후, 스테아르산(Stearic Acid), 산화아연(Zinc Oxide)과 노방제를 혼합하여 2분간 혼련하여 CMB를 제조하였다.1.0 parts by weight (phr) of Soviet Zirconate after natural rubber was added and kneaded for 30 seconds, and 70 parts by weight of phr of carbon black (HAF) was added and kneaded. Subsequently, stearic acid (Stearic Acid), zinc oxide (Zinc Oxide) and a preservative were mixed and kneaded for 2 minutes to prepare CMB.
이상의 실시예 1 내지 4에서 제조된 CMB를 롤밀(Roll Mill: Toyo Seiki Co.)을 이용하여 황과 가교촉진제를 고르게 분산하여 고무 조성물을 준비하였다. 이렇게 만들어진 고무 조성물을 레오미터(Rheometer: Monsanto R100)를 이용하여 적정가류시간을 측정한 뒤 프레스(Toyo Seiki Co. Ltd)를 이용하여 165℃에서 210㎏f/㎠으로 가열가압하여 가황시편을 제조하였다. 또한, 고무사출기를 이용하여 부쉬(Bush) 제품을 제조하였다.The rubber composition was prepared by uniformly dispersing sulfur and a crosslinking accelerator using a roll mill (Roll Mill: Toyo Seiki Co.) of the CMB prepared in Examples 1 to 4 above. The rubber composition thus prepared was measured using a rheometer (Rheometer: Monsanto R100) to measure the appropriate holding time, and then pressurized using a press (Toyo Seiki Co. Ltd) at 165 ° C. at 210 kgf / ㎠ to prepare a vulcanized specimen. It was. In addition, a bush product was manufactured using a rubber injection machine.
비교예:Comparative example:
천연고무를 반베리 믹서(Banbury Mixer: Kobe Steel. Co.)를 이용하여 2분간 소련후 카본블랙(HAF) 80 중량부(phr)를 투입하고 2분간 혼련하였다. 그 후, 스테아르산(Stearic Acid), 산화아연(Zinc Oxide)과 노방제를 혼합하여 2분간 혼련하여 CMB를 제조하였다.The natural rubber was kneaded for 2 minutes with 80 parts by weight of phr of carbon black (HAF) after 2 minutes using a Banbury Mixer (Kobe Steel. Co.). Subsequently, stearic acid (Stearic Acid), zinc oxide (Zinc Oxide) and a preservative were mixed and kneaded for 2 minutes to prepare CMB.
실험예:Experimental Example:
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예에서 제조된 고무 시편 및 제품을 평가하기 위하여 다음과 같은 항목들에 대하여 다음과 같은 방법으로 비교평가하였으며, 그 결과를 다음 표 1에 요약하여 정리하였다. 우선,In order to evaluate the rubber specimens and products prepared in Examples 1 to 4 and Comparative Examples, the following items were compared and evaluated in the following manner, and the results are summarized in Table 1 below. first,
-경도: KS M 6784에 따라 측정하였다.Hardness: measured according to KS M 6784.
-인장강도, 신율 및 Modulus: KS M 6782에 따라 아령형 3호로 측정하였다.Tensile strength, elongation and Modulus: measured by dumbbell No. 3 according to KS M 6782.
-노화물성 평가: 70℃에서 72시간 노화 후 물성변화를 기록하였다.-Evaluation of aging properties: Changes in physical properties after 72 hours of aging at 70 ° C were recorded.
-제품평가: 당사의 유압식 방진고무 내구 시험기(SAGINOMIYA)를 이용하여 BUSH의 내구 성능을 평가하였으며 장기 촉진 노화품(70℃×1000h)에 대한 내구성능을 동시에 평가하였다.-Product evaluation: We evaluated the durability performance of BUSH using our hydraulic anti-vibration rubber durability tester (SAGINOMIYA) and simultaneously evaluated the durability performance for long-term accelerated aging products (70 ℃ × 1000h).
상기의 결과에서 고충진을 할 수 있는 가공성을 평가하기 위해 반베리 믹서(banburi mixer)에서 혼련 후 나온 CMB를 그 뭉쳐진 크기에 따라 大BLOCK과 小FRACTION으로 구분하였다. 그 크기가 2 ㎜이하로 뭉쳐지지 않은 입지들을 전체 중량비로 나누어 가공의 난이도를 평가하였다.In order to evaluate the processability of high filling from the above results, CMB from kneading in a banbury mixer was classified into 大 BLOCK and 小 FRACTION according to the size of the aggregate. Difficulties of processing were evaluated by dividing the locations of which the size was not agglomerated below 2 mm by the total weight ratio.
고경도의 고무 부쉬(RUBBER BUSH)를 제조하기 위하여 다량의 카본블랙을 투입하여 고무 조성물을 제조하였으며, 분산성 및 물성향상을 위해 지르코네이트(zirconate)계 커플링 에이전트(coupling agent)를 첨가하였다.A rubber composition was prepared by adding a large amount of carbon black to prepare a rubber BUSH of high hardness, and a zirconate coupling agent was added to improve dispersibility and physical properties. .
평가결과 카본블랙이 다량 함유된 기존배합의 경우 전체 CMB의 13 중량％가 혼련이 제대로 되지 않고 분리되어지는 현상을 보이나 지르코네이트(zirconate)를 첨가한 배합의 경우 혼련이 잘 되어 따로 분리되는 양이 줄어드는 결과를 나타내었다. 또한, 지르코네이트(zirconate)를 첨가시 물성의 향상을 가져와 같은 경도의 제품을 제조시에 카본블랙등의 충전제 양을 줄임으로써 보다 더 좋은 가공성을 확보할 수 있었다. 그러나, 과량의 투입시에는 모듈러스(modulus)가 상대적으로 증가되어져서 최대신율이 저하되므로 대변위의 피로성능을 가져야 하는 일부 부쉬(BUSH)류에서는 오히려 내구성능이 저하되는 현상이 발생되었다.As a result of evaluation, 13 wt% of the total CMB was separated by kneading in the case of the existing mixture containing a large amount of carbon black, but in the case of the addition of zirconate, it was well kneaded and separated separately. This diminished result is shown. In addition, the addition of zirconate improves physical properties, and thus, it is possible to secure better processability by reducing the amount of fillers such as carbon black when manufacturing products of the same hardness. However, at the time of excessive injection, the modulus is relatively increased so that the maximum elongation is lowered. Thus, some bushes (BUSH), which have a large displacement fatigue performance, have a phenomenon in which durability is deteriorated.
또한, 내열성이 우수한 커플링 에이전트(coupling agent)로 인해 장기적인 노화에 의한 가교의 절단 현상이 줄어들고 원료고무와 충전제사이의 친화성을 높여주어 물성의 저하 현상이 감소되었다.In addition, the coupling agent (coupling agent) having excellent heat resistance reduced the cross-linking phenomenon due to long-term aging and improved the affinity between the raw material rubber and the filler to reduce the degradation of physical properties.
이와 같은 재료물성을 바탕으로 제품을 제작하여 평가한 결과 지르코네이트(zirconate)를 첨가한 제품의 경우 우수한 내구성능을 나타내었고 노화 후에도 그 성능이 유지되어짐을 확인하였다.As a result of manufacturing and evaluating the product based on the material properties, it was confirmed that the product added with zirconate showed excellent durability and its performance was maintained even after aging.
상술한 바와 같이, 본 발명은 서스펜션 부쉬(Suspension Bush)용 고무 조성물에 관한 것이다. 이러한 본 발명에 따른 고무는 원료고무에 짧고 많은 그라프트(graft) 결합을 생성시켜 가공성의 향상과 품질의 산포를 억제하며, 원료고무와 카본블랙사이의 친화성을 향상시켜 주므로 인해 물성의 향상과 그로 인한 부쉬(Bush)의 내구성능이 향상될 뿐만 아니라, 노화후 물성저하의 억제로 인한 장기 품질을 확보할 수 있는 효과가 있다.As mentioned above, the present invention relates to a rubber composition for a suspension bush. The rubber according to the present invention generates short and many graft bonds in the raw material rubber, thereby improving the processability and suppressing the dispersion of quality, thereby improving the affinity between the raw material rubber and the carbon black, thereby improving physical properties. As a result, not only the durability of the bush is improved, but also long-term quality due to the suppression of physical property deterioration after aging is effective.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E601 | Decision to refuse application |