KR20030028457A - 방음 및 단열에 유용한 폴리올레핀 발포체 - Google Patents

방음 및 단열에 유용한 폴리올레핀 발포체 Download PDF

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다우 글로벌 테크놀로지스 인크.
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Abstract

본 발명은, 연속기포형이면서 방음 적용에 유용하거나 독립기포형이면서 단열 적용에 유용한, 압출 합체된 발포체 스트랜드 프로필렌 중합체 물질에 관한 것이다. 본 발명은 또한 단면적이 확대된 당해 발포체를 제조하기에 적합한 장치에 관한 것이다.

Description

방음 및 단열에 유용한 폴리올레핀 발포체{Polyolefin foam useful for sound and thermal insulation}
본 발명은 일반적으로 방음용 및 단열용 둘 다에 유용한 연속기포형 폴리올레핀 발포체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
미국 특허 제5,348,795호는 치수안정성 연속기포형 폴리프로필렌 발포체 생성물의 제조방법을 기재한다. 바람직한 프로필렌 중합체 수지는 분지형이거나 약하게 가교결합된다. 압출 합체된 발포체 스트랜드 구조물에 관한 예는 연속기포 함량이 34 내지 72%이고 기포 크기가 0.36 내지 0.85mm이고 밀도가 22.1 내지 31.7kg/m3이다. 또한, 당해 문헌에는 폴리테트라플루오로에틸렌 시트로 라이닝된 흑연 성형판의 용도가 기재되어 있다.
본 발명의 한 양태는, 프로필렌 중합체 물질을 포함하며 밀도가 22kg/m3이하, 바람직하게는 20kg/m3이하이고 연속 기포 함량이 50% 이상이며 기포 크기가 2mm 이하인, 압출 합체된 연속기포형 발포체 스트랜드 물질이다.
관련 양태에서, 당해 물질은 연속 기포 함량이 80% 이상이다. 당해 구조물은 바람직하게는 기계적으로 유도된 천공 채널이 거의 없다.
본 발명의 제2 양태는, 프로필렌 중합체 물질을 포함하며 밀도가 100kg/m3이하이고 연속 기포 함량이 50% 이상이며 기포 크기가 2mm 이하이고 압출 방향에서 소음 감소 계수가 0.3 이상이고 내부에 압출 방향에 대해 일반적으로 수직인 방향으로 배향된 다수의 천공 채널을 갖고 있는, 압출 합체된 연속기포형 음향 활성 발포체 스트랜드 물질이다.
본 발명의 제3 양태는, 프로필렌 중합체 물질을 포함하며 밀도가 20kg/m3이하이고 연속 기포 함량이 50% 이하인, 압출 합체된 연속기포형 발포체 스트랜드 물질이다.
본 발명의 제4 양태는, 프로필렌 중합체 물질을 포함하며 밀도가 20kg/m3이하이고 연속 기포 함량이 20% 이하이며 기포 크기가 2mm 이하인, 압출 합체된 실질적으로 독립기포형인 발포체 스트랜드 물질이다.
본 발명의 제5 양태는, 발포체 압출물 수용 롤러 어셈블리(a), 하나 이상의 마디가 있는 연동장치에 의해 발포체 압출물 수용 롤러 어셈블리에 연결된 제2 롤러 어셈블리(b) 및 제2 롤러 어셈블리와 이격되어 있지만 당해 제2 롤러 어셈블리의 작동에 영향을 미치는 발포체 장력 부여 어셈블리(c)를 포함하는, 발포체 성형 장치이다. 관련 양태에서, 당해 장치는 추가로 성형판 어셈블리를 포함한다. 당해 성형판 어셈블리는 제2 롤러 어셈블리를 대체해서 사용되거나 롤러 어셈블리 a) 및 b)를 보충할 수 있다. 대체물로서, 성형판 어셈블리는 바람직하게는 하나 이상의 마디가 있는 연동장치에 의해 발포체 압출물 수용 롤러 어셈블리에 연결된다.보충물로서, 성형판 어셈블리는 바람직하게는 제2 롤러 어셈블리에 동일한 방식으로 연결되고 발포체 장력 부여 어셈블리와 이격되어 있지만 이의 작동에 영향을 미친다. 당해 성형판 어셈블리는 바람직하게는 하나 이상의 윤활제 어플리케이터와 연결되어 이의 작동에 영향을 미친다. 당해 윤활제 어플리케이터는 바람직하게는 당해 성형 장치의 작동 동안 발포체 물질과 접촉하는 성형판 어셈블리 표면에 윤활제 물질을 공급한다.
도 1은 본 발명의 제5 양태인 발포체 성형 장치를 도식적으로 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 제5 양태와 관련된 양태의 발포체 성형 장치를 도식적으로 도시한 것이다.
본 발명의 제1 양태 및 제2 양태의 압출 합체된 발포체 스트랜드 물질 또는 구조물은 연속 기포 함량이 50% 이상, 바람직하게는 70% 이상, 보다 바람직하게는 80% 이상이라는 점에 의해 명백한 바와 같이 연속기포형 구조물이다. 본 발명의 제4 양태의 압출 합체된 발포체 스트랜드 물질은 연속 기포 함량이 20% 미만인 점에서 명백한 바와 같이 실질적으로 독립기포형 구조이다. 제3 양태의 물질은 연속 기포 함량이 20% 이하 또는 50% 이하라는 점에서 명백한 바와 같이 연속기포형 구조이거나 연속 기포 함량이 20% 미만이라는 점에서 명백한 바와 같이 독립기포형 구조이다. 미국 시험 및 재료 학회 시험 D2856-A(ASTM D2856-A)에 연속기포 함량을 측정하는 과정이 개략되어 있다.
기류 비저항[국제 표준 기구(ISO) 9053:1991(E)]이 비교적 낮은 연속기포형 발포체 구조물은 소리 조절용으로 사용하기에 충분한 흡음성을 제공한다. 흡음을 위한 최적의 기류 비저항은 약 800 내지 2000Paㆍs/m의 범위이다. 25mm의 두께에서 이러한 기류 비저항을 얻기 위하여, 연속기포 발포체의 비저항은 약 32 내지 80kPaㆍs/m2이어야 한다. 흡음에 최적은 아니더라도, 기류 저항이 32kPaㆍs/m2미만인 발포체도 소리 조절, 특히 방음에 유용하다.
폴리올레핀 탄성체를 사용하여 이러한 기류 저항을 달성하고자 하는 것이 제조상의 도전 과제이다. 본 발명은 선형 폴리올레핀 수지를 연속 기포 함량이 높은(후술되는 바와 같음) 압출 합체된 발포체 스트랜드 구조물로 전환시킴으로써 이러한 도전 과제를 달성한다. 생성되는 발포체 구조물은 이의 압출 방향에서의 기류 저항이 70kPaㆍs/m2이하이다. 이는 이 방향에서 바람직한 흡음 수준을 제공한다. 압출 방향에 대해 수직인 방향에서 만족스러운 흡음성을 갖도록 하기 위해, 당해 발포체는 수직 방향으로 니들을 사용하는 방법 등에 의해 천공되는 것이 바람직하다.
압출 합체된 발포체 스트랜드 물질은 압출 방향으로 측정된 기류 저항(AFR)이 70kPaㆍs/m2이하, 바람직하게는 50kPaㆍs/m2이하, 보다 바람직하게는 5 내지 20kPaㆍs/m2이다. ISO 9053:1991(E), 방법 A에 따라 AFR을 측정한다.
압출된 발포체 스트랜드 물질은 임의로, 그러나 바람직하게는 내부에 천공 채널을 갖도록 천공된다. 천공은 천공 전에 동일한 발포체 물질에 비해 발포체 물질의 평균 흡음 계수(ASC)를 개선시킨다. ASC는 25Hz, 500Hz, 1000Hz 및 2000Hz의 주파수에서 두께가 25mm인 발포체 시험편에 대해 ASTM E-1050에 따라 측정된 흡음 계수의 산술 평균이다. 발포체 물질의 ASC가 0.3 이상, 바람직하게는 0.3 초과인 한, 임의의 천공 패턴 또는 주파수를 사용할 수 있다. 필요하다면 1cm2당 1개 미만의 홀의 빈도를 갖는 천공 패턴을 사용하면, 1cm2당 1개 이상의 홀의 빈도와 홀 사이의 간격이 약 10mm인 천공 패턴이 만족스러운 결과를 제공한다. 간격이 약 5mm이고 1cm2당 홀 4개 이상의 빈도가 바람직하다. 숙련된 기술자는, ASTM E-1050에 따라 측정된 ASC와 같은 실험실의 데이터가 물질의 소음 감소 계수(NRC)의 적정한 근사치를 제공함을 인지한다. NRC는 250Hz, 500Hz, 1000Hz 및 2000Hz의 주파수에서 반향실을 사용하여 ASTM C-423에 따라 측정된 흡음 계수의 산술 평균이다. ASTM E-1050 방법은 임피던스 튜브에 의존한다.
흡음용으로 사용하기에 적합한 본 발명의 합체된 압출 발포체 스트랜드 물질은 발포체 압출 방향에서 측정한 ASC가 0.3 이상이다.
임의의 통상적인 천공 수단을 사용하여 본 발명의 압출 합체된 발포체 스트랜드 물질을 천공시킨다. 2mm 원추형 니들 또는 이러한 니들의 격자와 같은 기계적 수단이 매우 바람직한 결과를 제공한다. 천공은 바람직하게는 압출에 통상 수직인 방향에서 이루어진다.
본 발명의 압출 합체된 발포체 스트랜드 물질은 방음용(예를 들면 샌드위치형 패널 구조물에서의 코어 물질로서)으로 적합하다. 이러한 용도에서, 당해 물질은 낮은 동적 경도를 가져야만 한다. 본 발명의 저밀도 연속기포형 압출 합체된 스트랜드 발포체 물질은 동적 경도가 낮다. 이러한 발포체 물질의 탄성체화는 후술되는 바와 같이 이보다 더 낮은 동적 경도를 유도한다. 바람직한 탄성체화 기술은 발포체를 원래의 두께로부터 50% 이상, 바람직하게는 80% 이상, 보다 바람직하게는 90% 이상, 보다 더 바람직하게는 95% 이상 압축시키기에 충분한 압력을 신속하게 인가한 다음, 인가된 압력을 이완시키는 과정을 수반한다.
탄성체화된 발포체의 동적 모듈러스는 1N/mm2미만, 바람직하게는 0.6N/mm2미만, 보다 바람직하게는 0.4N/mm2미만이다. 동적 모듈러스는 정의상 0N/mm2을 초과한다.
본 발명의 압출 합체된 발포체 스트랜드 물질의 기포 크기는 2mm를 초과하지 않는 것이 바람직하다. 당해 기포 크기는 보다 바람직하게는 1.5mm 이하, 보다 더 바람직하게는 1mm 이하이다.
본 발명의 제2 양태의 합체된 발포체 스트랜드 물질은 밀도가 100kg/m3이하, 바람직하게는 60kg/m3이하, 바람직하게는 30kg/m3이하, 보다 바람직하게는 20kg/m3이하이다. 본 발명의 제1 양태의 물질의 밀도는 22kg/m3이하, 바람직하게는 20kg/m3이하이다. 제3 양태 및 제4 양태의 물질들의 밀도는 20kg/m3이하이다. 바람직한 밀도 및 보다 바람직한 밀도는 본 발명의 모든 발포체 생성물에 대해 이들이 내부에 천공 채널을 갖는지의 여부에 상관 없이 매우 만족스러운 결과를 제공한다. 당해 밀도는 또한 0kg/m3초과, 바람직하게는 5kg/m3이상, 보다 바람직하게는 10kg/m3이상, 더욱 바람직하게는 10 내지 20kg/m3이상이다.
본 발명의 압출 합체된 발포체 스트랜드 물질은 이들의 열 전도도가 45mW/m°K 이하, 바람직하게는 40mW/m°K 이하, 보다 바람직하게는 35mW/m°K 이하라는 점에서 단열용으로 사용될 수 있다. 단열용으로 사용하기에 적합한 압출 합체된 발포체 스트랜드 물질은 연속 기포 함량이 80% 미만, 바람직하게는 70% 미만, 보다 바람직하게는 60% 미만인 연속기포형 발포체 물질일 수 있다. 기타 적합한 합체된 발포체 스트랜드 물질은 이들의 연속 기포 함량이 20% 미만이라는 점에서 독립기포형 발포체로 간주된다.
본 발명의 제5 양태 또는 이의 관련 양태의 발포체 성형 장치로 제조되는 경우, 합체된 발포체 스트랜드 물질의 보다 매끄러운 외부 표면을 갖는 경향이 있다.
당해 합체된 발포체 스트랜드 물질은 바람직하게는 선형 폴리올레핀 수지 또는 선형 폴리올레핀 수지와 상이한 열가소성 수지의 혼합물을 포함하는 중합체 조성물로부터 생성된다. 폴리프로필렌(PP) 단독중합체 및 프로필렌 공중합체 수지는 선형 폴리올레핀 수지로서 사용되는 경우 만족스러운 결과를 제공한다. 미국 특허 제5,527,573호는 제3 컬럼, 제27행 내지 제52행에서 적합한 프로필렌 중합체 물질을 기재하며, 당해 특허의 교시는 본원에 참고로 인용되어 있다. 당해 프로필렌 중합체 물질은 (a) 프로필렌 단독중합체, (b) 에틸렌, 탄소수 4 내지 10(C4-10)의 1-올레핀(α-올레핀) 및 C4-10디엔으로부터 선택된 올레핀과 프로필렌과의 랜덤 및 블록 공중합체, 및 (c) 에틸렌 및 C4-10α-올레핀으로부터 선택되는 2개의 단량체와 프로필렌과의 랜덤 삼원공중합체를 포함한다. C4-10α-올레핀은 선형 또는 분지형일 수 있지만, 선형이 바람직하다. 적합한 프로필렌 중합체 물질의 용융 유량 또는 MFR(ASTM D-1238, 조건 230℃/2.16kg)은 0.01 내지 100g/10분, 바람직하게는 0.01 내지 50g/10분, 보다 바람직하게는 0.05 내지 10g/10분, 이보다 더 바람직하게는 0.1 내지 3g/10분이다.
당해 PP 및 프로필렌 공중합체 수지는, 경우에 따라, 당해 분야에 공지된 분지화 방법에 의해 제조된 용융강도가 높은 수지일 수 있다. 당해 방법은 고에너지 전자빔을 사용하는 방사선 조사(미국 특허 제4,916,198호), 아지도 작용성 실란과의 커플링(미국 특허 제4,714,716호) 및 다수의 비닐 작용성 단량체의 존재하의 과산화물과의 반응(유럽 특허 제879,844-A1호)을 포함한다. 그러나, 고가의 수지 또는 첨가제를 적게 사용해도 만족스러운 결과가 수득된다.
적합한 합체된 발포체 스트랜드 물질의 제조는 바람직하게는 미국 특허 제3,573,152호 및 미국 특허 제4,824,720호에 상세하게 기재된 바와 같은 통상적인 압출 과정 및 장치를 사용한다. 이들 특허의 교시는 전체적으로 본원에 인용되어 있다.
통상적인 압출 발포 공정에서, 중합체 성분들을 중합체 용융물로 전환시키고 발포체 및 필요하다면 기타 첨가제(예: 핵 형성제)를 중합체 용융물 내로 혼입시켜 발포 가능한 겔을 형성한다. 발포 가능한 겔을 다이를 통해 발포를 촉진시키는 감압 또는 저압 영역으로 압출시켜서 목적하는 생성물을 성형한다. 감소된 압력은 발포 가능한 겔이 다이를 통해 압출되기 전에 유지되도록 하는 압력보다 낮다. 보다 낮은 압력이 대기압 이상 또는 대기압 이하(진공)일 수 있으나, 대기압 수준이 바람직하다.
본 발명의 합체된 발포체 스트랜드 생성물을 제조하는 데 있어서, 발포 가능한 겔을 다수의 오리피스를 갖는 다이를 통해 발포가 잘 되는 감압 영역으로 이동시킨다. 오리피스는, 용융된 압출물의 인접 스트림 사이의 접촉이 발포 공정 동안 이루어지고 접촉 표면이 충분한 접착력으로 서로 접착하여 일체형 발포체 구조물을 생성시키도록 배열된다. 다이를 떠나는 용융된 압출물의 스트림은 스트랜드 또는 프로필(profile) 형태를 취하며, 이는 바람직하게는 발포, 합체 및 서로 접착하여 일체형 구조물을 형성한다. 바람직하게는, 합체된 각각의 스트랜드 또는 프로필은 일체형 구조물에서 서로 결합하여 발포체의 제조, 성형 및 사용하면서 겪게 되는 응력하에 스트랜드가 탈층되는 것을 방지한다.
발포 가능한 겔을 다이를 통해 압출시키기 전에, 전형적으로, 발포 가능한 겔을 용융혼합을 촉진시키는 온도로부터 이보다 낮은 최적 발포 온도로 냉각시킨다. 당해 겔을 압출기 또는 기타 혼합 장치에서 또는 별도의 냉각기에서 냉각시킬 수 있다. 최적의 발포 온도는 전형적으로 각각의 중합체 성분들의 유리 전이온도(Tg)를 초과하거나, 충분한 결정화도를 갖는 중합체 성분의 경우 용융 온도(Tm) 부근이다. 본원 명세서에서 "부근"이란 안정한 발포체가 존재하는 지에 주로 좌우된다. 당해 온도는 바람직하게는 Tm± 30℃의 범위이다. 본 발명의 발포체의 경우, 최적의 발포 온도는 당해 발포체가 붕괴되지 않는 범위이다.
발포제는 압출기, 혼합기 또는 블렌더를 사용하는 방법과 같은 당해 분야에 공지된 임의의 수단에 의해 중합체 용융물 내로 혼입되거나 혼합될 수 있다. 발포제는 용융된 중합체 물질이 실질적으로 팽창하는 것을 방지하고 일반적으로 발포제가 내부에 균질하게 분산되기에 충분한 승압에서 중합체 용융물과 혼합된다. 임의로, 핵 형성제는 중합체 용융물 중에 혼합되거나 가소화 또는 용융되기 전의 중합체 물질과 건식 혼합될 수 있다.
임의의 통상적인 발포제가 본 발명의 합체된 발포체 스트랜드 생성물을 제조하는 데 사용될 수 있다. 미국 특허 제5,348,795호는 제3 컬럼, 제15행 내지 제61행에 다수의 적합한 발포제를 기재하며, 당해 특허의 교시는 본원에 참고로 인용되어 있다. 미국 특허 제5,527,573호는 또한 제4컬럼, 제66행 내지 제5컬럼 제20행에 다수의 적합한 발포제를 기재하여, 당해 특허의 교시는 본원에 참고로 인용되어 있다. 바람직한 발포제는 탄소수 1 내지 9의 지방족 탄화수소, 특히 프로판, n-부탄 및 이소부탄, 보다 바람직하게는 이소부탄을 포함한다.
본 발명의 발포체는 또한 미국 특허 제4,323,528호 및 제5,817,705호에 기재된 바와 같은 축적 압출 공정 및 장치를 사용하여 제조될 수 있으며, 당해 특허의교시는 본원에 참고로 인용되어 있다. "압출기-축적기 시스템"으로서 통상 공지된 당해 장치는 공정이 연속식이 아닌 간헐식으로 작동되도록 한다. 당해 장치는 발포 가능한 겔이 발포가 되지 않는 조건하에 유지되는 지연 영역 또는 축적기를 포함한다. 지연 영역에는 대기압과 같이 압력이 낮은 영역으로 개방되어 있는 배출 다이가 장착되어 있다. 당해 다이는 개방되어 있거나 바람직하게는 지연 영역에 대해 외부인 게이트에 의해 밀폐되어 있을 수 있는 오리피스를 갖는다. 게이트의 작동은 발포 가능한 조성물을 다이를 통해 유동시키는 이외에는 당해 조성물에 아무런 영향을 미치지 않는다. 게이트를 개방함과 거의 동시에 당해 겔에 기계적 작용(예: 기계적 램)에 의해 기계적 압력을 인가하면 겔이 다이를 통해 저압 영역으로 이동한다. 기계적 압력은, 발포 가능한 겔이, 다이 내부에서의 실질적인 발포를 방지하기에 충분한 정도로 빠르지만 발포체 단면적 또는 형상이 불규칙적으로 되는 현상이 최소화되거나 바람직하게는 전혀 일어나지 않기에 충분한 정도로 느린 속도로 다이를 통과하도록 하기에 충분한 힘이다. 이와 같이, 간헐적으로 작동하는 이외에, 당해 공정 및 이로부터 생성된 생성물은 연속식 압출 공정으로 제조된 것과 매우 유사하다.
본 발명의 합체된 발포체 스트랜드 물질은 단열용 및 방음용 둘 다에 유용하다. 이들은 이들이 양쪽 용도에 효과적으로 사용될 수 있도록 하는 천공 채널에 의해 임의로 서로 연결되는 연속 기포형 구조와 기포 크기의 조합을 갖는다.
본 발명의 합체된 발포체 스트랜드 물질은 하나 이상의 통상적인 첨가제를 함유할 수 있다. 당해 첨가제는 핵 형성제, 무기 충전재, 전도성 충전재, 안료,산화방지제, 산 소거제, 난연제, 자외선 흡수제, 가공 보조제, 압출 보조제, 투과성 개질제, 대전방지제, 방사선 차단 물질 및 기타 열가소성 중합체를 포함하며, 이에 제한되지는 않는다. 무기 충전재 및 전도성 충전재와 같은 특정한 첨가제는 핵 형성제로도 작용하거나 연속 기포의 형성을 촉진시키거나 이러한 두가지 작용을 모두 수행할 수 있다. 당해 합체된 발포체 스트랜드 물질은 바람직하게는 카본 블랙 및 난연성 첨가제와 같은 방사선 차단 물질 중의 하나 이상을 함유한다.
방사선 차단제 및 난연성 상승화제(예: 산화안티몬 또는 Sb2O3)와 같은 고체 입자형 첨가제는 과도하게 핵을 형성하는 경향이 있으며, 이로써 발포체 팽창을 제한하고 결국에는 발포체 단면적 크기를 제한한다. 이에 대한 반작용으로서, 비교적 낮은 융점을 갖는 왁스상 물질(미국 특허 제4,229,396호) 또는 왁스상이 아닌 저분자량 화합물(미국 특허 제5,489,407호)과 같은 기포 확대제를 첨가할 수 있다.
공극이 큰 발포체는, 합체된 스트랜드 구조의 PP 수지를, 독립기포형 발포체가 제조되는 최고 온도보다 약간 높은, 1 내지 15℃, 바람직하게는 1 내지 5℃ 높은 온도에서 압출시키고, 임의로 제5 양태 또는 이의 관련 양태의 롤러와 같은 롤러를 사용하여 다이에서 발포체를 부드럽게 성형시킴으로써 제조한다.
도면에서, 제2 발포체 장력 부여 어셈블리(40)와 같이 단순히 숫자만 사용되면, 이는 각각의 도면에서 동일한 부품이 사용됨을 나타낸다. (40')와 같은 숫자의 변형태가 사용되면 유사한 부품이 사용됨을 나타낸다.
도 1은 발포체 성형 장치(10)를 도식적으로 도시한 것이다. 장치(10)은 발포체 압출물 수용 롤러 어셈블리(20), 제2의 롤러 어셈블리(30) 및 발포체 장력 부여 어셈블리(40)를 포함한다.
발포체 압출물 수용 롤러 어셈블리(20)는 제1 롤러 뱅크(21), 및 제1 롤러 뱅크(21)로부터 이격되어 있으나 일반적으로 이에 평행한 제2 롤러 뱅크(25)를 갖는다. 제1 롤러 뱅크(21)는 제1 롤러 프레임(22)과 다수의 롤러(23)를 포함한다. 제2 롤러 뱅크(25)는 제2 롤러 프레임(26)과 다수의 롤러(27)를 포함한다.
제2 롤러 어셈블리(30)는 제3 롤러 뱅크(31), 및 제3 롤러 뱅크(31)로부터 이격되어 있으나 일반적으로 이에 평행한 제4 롤러 뱅크(35)를 갖는다. 제3 롤러 뱅크(31)는 제3 롤러 프레임(32)과 다수의 롤러(33)를 포함한다. 제4 롤러 뱅크(35)는 제4 롤러 프레임(36)과 다수의 롤러(37)를 포함한다.
제1 롤러 프레임(22) 및 제3 롤러 프레임(32)는 하나 이상, 바람직하게는 2개 이상의 마디가 있는 연동장치(24)(이 중의 단 하나만 도시되어 있음)에 의해 연결되어 서로의 작동에 영향을 미친다. 제2 롤러 프레임(26) 및 제4 롤러 프레임(36)은 하나 이상, 바람직하게는 2개 이상의 마디가 있는 연동장치(28)(이 중의 단 하나만 도시되어 있음)에 의해 연결되어 서로의 작동에 영향을 미친다.
발포체 장력 부여 어셈블리(40)는 제1 이동 벨트(41), 및 제1 이동 벨트(41)로부터 이격되어 있지만 일반적으로 이에 평행한 제2 이동 벨트(46)을 포함한다. 제1 이동 벨트(41)은 시계 반대 방향으로 회전하고, 제2 이동 벨트(46)는 시계 방향으로 회전한다. 도 1이 이동 벨트에 대해 도시하며 이동 벨트가 매우 만족스러운 결과를 제공하기는 하지만, 숙련된 기술자들은 기타 장치가 발포체 장력 부여어셈블리로서 사용될 수 있음을 용이하게 인지할 것이다. 이러한 장치의 하나는 마주보고 있는 한 쌍의 구동되는 인장 롤이다.
작동시, 발포 다이(12)(바람직하게는 여러 개의 구멍이 나 있는 발포체 스트랜드 다이)가 장착된 용융 가공 장치(11)(이는 압출기의 부분 단면도로서 도시되어 있다)는 발포 가능한 겔(14)을 제1 롤러 뱅크(21) 및 제2 롤러 뱅크(25)에 의해 둘러싸인 저압 영역에 공급한다. 발포 가능한 겔은 2개의 롤러 뱅크(21, 25)와 접촉하여 적어도 부분적으로 고화되어 발포체(15)가 될 때까지 팽창한다.
장치(11)로부터의 압력과 롤러 뱅크(21, 25)에 내장된 롤러의 작용의 조합으로 발포체(15)가 제1 롤러 뱅크(21) 및 제2 롤러 뱅크(25)로부터 제2 롤러 어셈블리(30)를 향해 이동하고 이를 통과하여 제3 롤러 뱅크(31) 및 제4 롤러 뱅크(35)와 이격된다. 발포체(15)는 롤러 어셈블리(30)에서 배출되어 발포체 장력 부여 어셈블리(40)에 도입되며, 여기서 제1 이동 벨트(41) 및 제2 이동 벨트(46)와 접촉한다. 당해 이동 벨트(41, 46)은 협력하여 발포체를 제2 롤러 어셈블리(30)로부터 배출시킨다.
일단 발포체 장력 부여 어셈블리(40)가 발포체(15)에 작용하기 시작하여 이를 어셈블리를 통해 전진시키면, 어셈블리(20)의 제1 롤러 뱅크(21)와 제2 롤러 뱅크(25) 사이와 어셈블리(30)의 제3 롤러 뱅크(31)와 제4 롤러 뱅크(35) 사이의 간격(및, 필요하거나 바람직한 경우, 배열)을 조절하여, 발포체가 장치(10)을 통해 전진함에 따라 발포체에 다소간의 압축력을 인가할 수 있다.
숙련된 기술자라면 서로에게 가장 가까운 제1 롤러 뱅크(21)의 단부와 제3롤러 뱅크(31)의 단부가 동일한 방향으로 이동함을 인지할 것이다. 환언하면, 롤러 뱅크(21)의 단부가 이동하여 발포체(15)로부터 멀어지는 경우, 롤러 뱅크(31)의 가장 가깝거나 인접한 단부 또한 이동하여 발포체(15)로부터 멀어질 것이다. 제2 롤러 뱅크(25)와 제4 롤러 뱅크(35)의 인접 단부들을 연결시키는 마디가 있는 연동장치(28)는 마디가 있는 연동장치(24)와 동일한 방식으로 작동한다.
도 2는 발포체 성형 장치(10')를 도식적으로 도시한 것이다. 장치(10')은 발포체 압출물 수용 롤러 어셈블리(20), 성형판 어셈블리(50) 및 발포체 장력 부여 어셈블리(40)를 포함한다.
도 2에 도시되어 있는 용융 가공 장지(11), 발포체 압출물 수용 어셈블리(20) 및 발포체 장력 부여 어셈블리(40)는 바람직하게는 도 1에 도시된 대응 부품과 동일하다. 도면에 도시된 규모면에서의 차이는 단순한 우연에 불과하다.
성형판 어셈블리(50)는 상부판 어셈블리(51), 및 상부판 어셈블리(51)로부터 이격되어 있지만 일반적으로 이와 평행한 하부판 어셈블리(55)를 갖는다. 상부판 어셈블리(51)는 상부 기판 하우징(52), 당해 하우징(52)에 연결되어 이의 작동에 영향을 미치는 저마찰 발포체 접촉판(53), 및 하우징(52)에 연결되어 이의 작동에 영향을 미치는 접촉판(53)와 유체 전달 관계에 있는 윤활제 어플리케이터(54)를 포함한다. 윤활제 어플리케이터(54)는 윤활제 공급원(도시되지 않음)과도 유체 전달 관계에 있다. 하부판 어셈블리(55)는 하부 기판 하우징(56), 당해 하우징(56)에 연결되어 이의 작동에 영향을 미치는 저마찰 발포체 접촉판(57), 및 하우징(56)에연결되어 이의 작동에 영향을 미치는 접촉판(57)과 유체 전달 관계에 있는 윤활제 어플리케이터(58)를 포함한다. 윤활제 어플리케이터(58)는 윤활제 공급원(도시되지 않음)과도 유체 전달 관계에 있다.
제1 롤러 프레임(22) 및 상부판 어셈블리(51)는 하나 이상, 바람직하게는 2개 이상의 마디가 있는 연동장치(24)(이 중의 단 하나만 도시되어 있음)에 의해 연결되어 서로의 작동에 영향을 미친다. 제2 롤러 프레임(26) 및 하부판 어셈블리(55)는 하나 이상, 바람직하게는 2개 이상의 마디가 있는 연동장치(이 중의 단 하나만 도시되어 있음)에 의해 연결되어 서로의 작동에 영향을 미친다.
작동시, 용융 가공 장치(11)는 바람직하게는 도 1의 동일한 장치에 대해 상술한 바와 동일한 방식으로 작동한다.
장치(11)로부터의 압력과 롤러 뱅크(21, 25)에 내장된 롤러의 작용의 조합으로 발포체(15)가 제1 롤러 뱅크(21) 및 제2 롤러 뱅크(25)로부터 성형판 어셈블리(50)를 향해 이동하고 이를 통과하여 상부판 어셈블리(51) 및 하부판 어셈블리(55)와 이격된다. 발포체(15)는 성형판 어셈블리(50)에서 배출되어 발포체 장력 부여 어셈블리(40)에 도입되며, 여기서 제1 이동 벨트(41) 및 제2 이동 벨트(46)와 접촉한다. 당해 이동 벨트(41, 46)은 협력하여 발포체를 제2 롤러 어셈블리(30)로부터 배출시킨다.
일단 발포체 장력 부여 어셈블리(40)가 발포체(15)에 작용하기 시작하여 이를 어셈블리를 통해 전진시키면, 어셈블리(20)의 제1 롤러 뱅크(21)와 제2 롤러 뱅크(25) 사이와 어셈블리(50)의 상부판 어셈블리(51)와 하부판 어셈블리(55) 사이의간격(및, 필요하거나 바람직한 경우, 배열)을 조절하여, 발포체가 장치(10')를 통해 전진함에 따라 발포체에 다소간의 압축력을 인가할 수 있다.
마디가 있는 연동장치(24, 28)은 성형판 어셈블리(50)와 제2 롤러 어셈블리(30)사이의 차이점을 고려하면서 도 1에서의 대응 부품과 동일한 방식으로 작동한다.
다음 실시예는 본 발명을 설명하나, 본 발명의 범주를 어떠한 방식으로든 제한하지 않는다. 아라비아 숫자는 실시예를 설명하며 알파벳 문자는 비교 실시예를 나타낸다. 별도의 언급이 없는 한, 모든 부 및 %는 중량 기준이고, 모든 온도는 ℃ 기준이다.
실시예 1
공급, 용융 및 계량 투여를 위한 전형적인 일련의 영역에 이어서 혼합 및 냉각을 위한 추가로 2개의 일련의 영역을 갖는 2in(50.8mm) 나사형 압출기를 사용한다. 계량 투여 및 혼합 영역 사이에 발포제를 분사하기 위한 개구를 제공한다. 냉각 영역에 이어서, 내부에 132개의 원형 구멍이 나 있는 스트랜드 다이 블록(1열에 22개씩의 구멍이 6열 배열되어 있음)이 붙어 있다. 각각의 구멍의 직경을 0.8mm이다. 당해 구멍들은 구멍 사이의 거리가 3.6m인 등변 삼각형 패턴으로 서로에 대해 이격되어 있다. 당해 실시예는 원형 구멍을 사용하지만, 숙련된 기술자라면 다른 구멍 형태도 필요에 따라 사용될 수 있음을 이해할 것이다.
과립상 PP 단독중합체 수지[PP-1, 모플렌(MoplenR) D50G, 0.3g/10분 MFR, 제조원: Montell Polyolefins)를 압출기 내로 55kg/h의 속도로 공급하면서, PP 100중량부당 산화방지제(AO-1, 이르가녹스(IrganoxR) 1010, 제조원: Giba-Geigy Corp.) 0.05중량부(pph)를 함께 공급한다. 압출기를 다음 설정 온도로 유지한다: 공급 영역 = 160℃, 용융 영역 = 190℃, 계량 투여 영역 = 200℃, 및 혼합 영역 = 200℃. 이소부탄을 혼합 영역으로 17pph의 균일한 속도로 분사한다.
냉각 영역 온도와 다이 블록 온도를 160℃로 낮춘다. 다이 블록 내부의 다이 간격을 조절하여, 불완전성형되지 않으면서 안정하게 합체된 발포체 스트랜드 구조물을 수득한다. 당해 구조물은 안정하면서도, 부드러운 코어를 유지한다.
합체된 발포체 스트랜드 물질을 본 발명의 발포체 형성 장치를 통해, 바람직하게는 도 1(양태 5)에 도시한 바와 같이 가공하여 시험 1.1을 위한 샘플을 수득한다. 롤러 어셈블리와 발포체 장력 인가 어셈블리의 조합으로, 이러한 조합 없이 수득할 수 있는 것보다 단면적이 50% 이상 큰, 표면이 매끄러운 합체된 발포체 스트랜드 물질이 수득된다.
냉각 영역 온도 및 다이 블록 온도를 157℃로 낮추고, 안정한 합체된 발포체 스트랜드 구조물을 수득한다. 당해 발포체 구조물의 샘플을 취하여 시험 1.2에 사용한다.
냉각 영역과 다이 블록의 온도를 155℃로 추가로 낮추어, 실질적으로 독립기포형인 합체된 발포체 스트랜드 물질을 수득한다.
표 1에 시험 1.1 및 시험 1.2에 대한 특성 및 파라미터를 요약하였다.
시험 1.1의 발포체는 파단되거나 상호연결된 스트랜드 내부에 다수의 내부 기포를 갖는다. 시험 1.2의 발포체는 시험 1.1에 비해 보다 다량의 비손상 내부 기포를 갖는다. 연속 기포 함량이 이러한 관찰을 뒷받침한다. 시험 1.1 및 시험 1.2의 발포체의 열 전도도는 각각 38.5mW/M˚K 및 42.2mW/M˚K 이다.
실시예 2
실시예 1, 시험 1.2를 반복하여 시험 2.1을 제공하고, 발포체 성형 장치의 사용을 생략함으로써 시험 2.1을 변형시켜 시험 2.2를 제공한다. 표 2a 및 2b에 시험 2.1 및 2.2에 대한 특성 및 파라미터를 요약하였다. ASTM D 3575당 10% 변형률에서 압출 방향(E) 및 수직 방향(V)에서의 압축 강도를 측정한다.
표 2a 및 표 2b에서의 데이타는, 성형 장치를 사용하면 성형 장치 없이 동일한 발포체 조성물에 대해 수득되는 경우에 비해 단면적이 62% 이상 큰 발포체(시험 2.1)가 수득됨을 보여준다. 또한, 성형 장치를 사용하면 성형 장치 없이 동일한 발포체 조성물을 가공하는 경우에 비해 다이 압력이 증가된다. 다이 압력이 높으면, 저밀도 폴리프로필렌 발포체 물질이 우선적으로 형성되는 것으로 믿어진다.
표 2a 및 표 2b의 데이타는, 성형 장치를 사용(시험 2.1)하면, 성형 장치가 사용되지 않는 경우(시험 2.2)에 비해, 밀도, 열 전도도 및 수직 방향에서의 상대 강도(V/E)가 커진다. 양쪽 발포체 물질이 모두 본 발명의 목적에 적합한 반면, 시험 2.1의 발포체 물질은 시험 2.2에 비해 특정한 성능상의 이점을 제공한다.
실시예 3
실시예 1을 반복하되, 공급 속도를 50kg/h로 감소시키고 산화방지제를 이르가녹스(IrganoxR) XP 621(제조원: Ciba-Geigy Corp.)으로 변경하고 카본 블랙 2.5pph, 난연제 3pph 및 삼산화안티몬(Sb2O3) 1pph를 첨가하여 조성물을 개질시킨다. 당해 난연제는 테트라브로모비스페놀-A의 비스(2,3-디브로모프로필)에테르(PE-68TM, 제조원: Great Lakes Chemical Corp.)이다. 난연제를 저밀도 폴리에틸렌(LDPE) 중의 30중량% 농축물로서 첨가하고, Sb2O3를 LDPE 중의 80중량% 농축물로서 첨가하며, 카본 블랙[에어로스퍼스(AerosperseR) 15, 공업용 카본]을 폴리올레핀 플라스토머(POP) 중의 30중량% 농축물로서 첨가한다. LLDPE의 용융지수(I2)는 20g/10분(ASTM D-1238, 190℃/2.16kg)이다. POP의 밀도(ρ)는 0.9g/cm3이고 I2는 1.0이다(AFFINITY*PL 1880, 제조원: The Dow Chemical Company;*는 더 다우 케미칼 캄파니의 상표명임을 나타낸다).
안정한 발포체를 생성시키기 위해 냉각 영역과 다이 블록에서 150℃의 온도를 사용하고, 이로부터 수득한 샘플을 시험 3.1에서 사용한다. 이러한 온도는 다이 블록에서 오리피스의 상당한 플러깅을 유도한다. 오리피스 플러깅은 손실 스트랜드로 인해 발포체 내부에 연속 채널을 상당히 유도한다. 시험 3.1의 발포체는두께가 22mm이고 폭이 88mm이며 밀도가 19.2kg/m3이고 기포 크기가 0.4mm이고 연속 기포 함량이 87용적%이다. 또한, 당해 발포체의 열전도도(TC)는 34.0mW/M˚K이다.
실시예 4
실시예 3을 반복하되, 카본 블랙을 제거하고 난연제를 2.5pph로 감소시키며 Sb2O3를 1.25pph로 증가시키고, 냉각 영역과 다이 블록의 온도를 155℃로 증가시킨다. Sb2O3을 무정형 폴리프로필렌 중의 농축물로서 제공한다[TMS 등급(0.9 내지 1.8㎛ 입자 크기) Sb2O3, 파이어블록(FyreblocR) 5AO-080Y8, 제조원: Great Lakes Chemical Corporation]. 표 3a 및 3b는 시험 4.1 및 시험 4.2에 대한 특성 및 파라미터를 요약하였다. 시험 4.2는 실시예 1의 성형 장치를 사용한다. 시험 4.1은 성형 장치를 사용하지는 않으며, 본 발명의 실시예가 아니다.
실시예 2에서와 같이, 표 3a 및 표 3b의 데이타는, 본 발명의 성형 장치의 사용으로 바람직한 성능 결과가 수득됨을 보여준다. 열전도도 수치는, 발포체 생성물이 단열용으로 사용될 수 있음을 보여준다(독일 산업 표준(DIN) 4102을 기준으로 B2 등급).
실시예 5
실시예 3을 반복하되, 흑연(등급 PF-426, 제조원: Graphite Sales Inc.) 2.5pph를 카본 블랙 대신 사용하고, 난연제의 농도를 2.5pph로 낮추고 공급 속도를 45kg/h로 낮추고 산화방지제의 농도를 0.1pph로 증가시키고 냉각 영역 및 다이 블록의 온도를 156℃(시험 5.1) 또는 154℃(시험 5.2)로 변경하여 발포체 물질을 제조한다. 시험 5.1 및 시험 5.2는 시험 5.1의 경우 글리세롤 모노스테아레이트[GMS, 아트머(AtmerR) 129, 제조원: ICI Americas] 0.5pph를 제공하고 시험 5.2의 경우 GMS 1.5pph를 제공하기에 충분한 POP 중의 GMS 10% 농축물을 갖는다. 시험 5.2는 실시예 1의 성형 장치를 사용하지만, 시험 5.1은 사용하지 않는다. 시험 5.1 및 5.2의 발포체는 실시예 1의 발포체에 비해 독립기포가 더 많은 경향이 있으나, 이들의 열 전도도(표 4 참조)는 단열재로서 사용할 수 있을 정도로 충분히 낮다. 표 4a 및 표 4b에 시험 5.1 및 시험 5.2에 대한 특성 및 파라미터를 요약하였다.
*표시는 본 발명의 실시예가 아니다.
*표시는 본 발명의 실시예가 아니다.
표 4a 및 4b의 데이타는 실시예 1에 기재된 성형 장치를 사용하는 경우의 유리한 효과를 설명할 뿐만 아니라 이러한 발포체 생성물이 비교적 낮은 열 전도도로 인해 단열용으로 사용되기에 적합함을 나타낸다.
실시예 6
몇 가지만 변형시키고 실시예 1을 반복하여, 발포체 시험 6.1을 위한 샘플을 제조한다. 다이를 120개의 구멍이 천공된 다이(0.9mm 직경의 구멍이 3.46mm 이격되도록, 구멍 15개씩 8열이 실시예 1에서와 같이 삼각형 패턴으로 배열)로 변경한다. 중합체를 PP 수지[PP-2, 프로-팍스(Pro-faxR) 6823, 0.5g/10분 MFR, 제조원: Montell Polyolefins)] 90중량% 및 실시예 2에서 사용된 POP 10중량%의 혼합물로 변경한다. 수지 공급 속도는 60kg/h로 증가시키고 이소부탄은 16pph로 감소시킨다. 냉각 영역 및 다이 블록 온도를 160℃로 하여 발포체를 제조한다.
시험 6.1의 발포체는 각각의 스트랜드 내부에 다수의 취입 성형된 기포를 갖는 합체된 발포체 스트랜드이다. 취입 성형된 기포는 발포체 스트랜드 내부에 중공 채널을 남긴다. 시험 6.1의 발포체의 두께는 30mm이고, 폭이 68mm이며, 밀도가 20.8kg/m3이고, 기포 크기가 0.6mm이고, 연속 기포 함량이 87용적%이다.
실시예 7
몇 가지만 변형시키고 실시예 1을 반복하여, 발포체 시험 7.1, 시험 7.2 및 시험 7.3을 위한 발포체 물질을 제조한다. 실시예 1의 2in(50.8mm) 압출기 대신 6in(152.4mm) 압출기를 사용하고 1.02mm 직경의 구멍이 기공 대 기공의 간격이 3.92mm이 되도록 삼각형 패턴으로 배열되어 있는 다수의 구멍이 나 있는 다이를 사용한다. 선택적으로, 목적하는 발포체 단면적을 수득하기 위해 구멍들을 충분한 정도로 개방시킨다.
3가지 수지의 혼합물을 사용하여 발포체 시험 7.1, 7.2 및 7.3을 제조한다. 당해 수지는 PP-2, PP-3 및 실시예 3의 POP이고, 발포체 시험 7.1 및 7.2에서 이들의 중량비는 68/20/12이고 발포체 시험 7.3에서는 49/39/12이다. PP-3은 용융강도가 높은 PP 수지(프로-팍스RPF-814, 3g/10분 MFR, 제조원: Montell Polyolefins)이다. 당해 혼합물을 363kg/10분의 속도로 압출기에 공급한다. 분사되는 이소부탄 발포제는 시험 7.1 및 7.2의 경우 14pph이고 시험 7.3의 경우 12pph이다.
시험 7.1 및 7.2는 AO-1 및 AO-2를 각각 0.1pph 사용한다. 시험 7.3은 AO-1 0.6pph 및 AO-2 0.1pph를 사용한다. AO-2는 또 다른 산화방지제[울트라녹스(UltranoxR) 626, 제조원: General Electric]이다. 핵 형성제로서, 시험 7.1 및 7.2는 스테아르산칼슘 0.2pph 및 활석 0.4pph를 사용하고, 시험 7.3은 스테아르산칼슘 0.2pph 및 활석 0.65pph를 사용한다.
다음 설정 온도를 사용한다: 공급 영역 = 170℃, 용융 영역 = 190℃, 계량 투여 영역 = 210℃, 및 혼합 영역 = 195℃. 표 5에 제시한 바와 같이 소정 속도로 이소부탄을 분사한다. 냉각 영역과 다이 블록의 온도를 167℃로 하여 발포체 시험 7.1에 대한 안정한 발포체를 수득한다. 온도를 165℃로 낮추면 발포체 시험 7.2을 위한 실질적으로 독립기포형인 발포체가 수득된다. 160℃로 온도를 추가로 낮추면 발포체 시험 7.3을 위한 실질적으로 독립기포형인 발포체가 수득된다.
표 5에 시험 7.1, 7.2 및 7.3을 위한 특성 및 파라미터를 요약하였다.
*표시는 본 발명의 실시예가 아님.
표 5의 데이타는 냉각 영역 온도를 독립기포형 발포체를 제공하는 냉각 영역 온도보다 몇도 높게 유지시킴으로써 대규모 장치에서 연속기포형 합체된 발포체 스트랜드 판자 생성물의 제조방법을 설명한다.
실시예 8
실시예 1을 반복하되, 압출물 공급 속도를 60kg/h로 증가시키고 AO-1 0.035pph, AO-2 0.035pph 및 활석 0.05pph를 사용하고 이소부탄 공급율을 21pph로 증가시키고 발포 온도를 158℃로 낮춰, 시험 8.1 및 8.2로서 지정되는 실질적으로 독립기포형인 발포체를 제조한다. 표 6a 및 표 6b에 시험 8.1 및 8.2에 대한 특성 및 파라미터를 요약하였다. 시험 8.2는 실시예 1의 발포체 성형 장치를 사용하며, 시험 8.1은 본 발명의 실시예가 아니다.
표 6a 및 표 6b에서의 데이타는, 실시예 1의 발포 장치를 사용하는 경우(시험 8.2) 실질적으로 독립기포형 구조(연속 기포 20용적% 미만)를 갖는 밀도가 매우 낮은 발포체를 제공한다는 것과, 성형에 의해 커다란 단면적이 수득될 수 있다는 것을 보여준다.
실시예 9
실시예 1, 3, 6 및 7의 발포체를 기류 저항 시험(ISO 9053: 1991(E) 방법 A)한다. 각각의 시험 물질의 충분한 샘플을 충분한 두께를 형성하도록 용접시켜, 직경이 65mm이고 두께가 35mm인 원통형 시험편(두께 방향으로 정렬된 발포체 스트랜드)을 제거한다. 시험 3.1에서 개방 채널을 시험 전에 충전 화합물로 충전시킨다. 표 7에 지정된 시험 발포체에 대한 기류 저항 및 연속 기포 함량을 요약하였다.
*표시는 방음 목적에 맞는 본 발명의 실시예가 아니다.
표 7은 기류 저항 정도를 감소시키는 데이타를 제공한다. 기류 저항은 일반적으로 연속 기포 함량과 반비례한다. 시험 7.2 및 7.3의 발포체는, 압출 방향의 기류 저항이 높은, 실질적으로 독립기포형 발포체이다. 낮은 기류 저항은 방음용으로 바람직하게 사용된다.
실시예 10
실시예 3을 반복하되, 여러가지를 변형시킨다. 난연제의 농도를 2.5pph로 낮추고 카본 블랙의 농도를 2pph로 낮춘다. AO-1의 농도를 0.1pph로 증가시키고 이소부탄을 19pph로 증가시키고 발포 온도를 151℃로 증가시킨다. 실시예 4의 Sb2O3농축물을 사용하여 Sb2O3농도를 1pph로 만들고, 실시예 5의 GMS 농축물을 사용하여 GMS 농도를 0.4pph로 만든다. 시험 10.2 내지 10.4의 경우, 상표명이 보라놀(VORANOL*) 9287인 폴리에테르 폴리올(제조원: The Dow Chemical Company;*표시는 더 다우 케미칼 캄파니의 상표명을 나타냄) 및 에탄올의 75/25 혼합물 2pph를 기포 크기 확대를 위해 혼합 영역 내로 분사한다. 시험 10.1 및 10.3은 실시예 1의 발포체 성형 장치를 사용하지 않으며, 본 발명을 나타내지 않는다. 시험 10.2 및 10.4는 당해 장치를 사용한다. 표 8a 및 표 8b에 시험 10.1 내지 10.4에 대한 특성 및 파라미터를 요약하였다. 당해 발포체는 실시예 4의 발포체로서 동일한 DIN 가연성 등급 B2를 달성한다.
표 8a 및 표 8b의 데이타는, 성형이 연속 기포 함량을 증가시키지 않으면서도 다이 압력, 발포체 단면적, 발포체 밀도 및 기포 크기에 미치는 유리한 효과를 나타냄을 보여준다. 또한, 보라놀(VORANOL)/에탄올 혼합물을 사용하는 경우, 성형되는 발포체의 밀도가 효과적으로 감소된다.
실시예 11
실시예 1, 3, 6 및 7의 발포체 시험으로부터의 샘플을, 모델 4206 음향 임피던스 튜브 및 모델 3555 신호 분석기[이들 둘 다, 덴마크 나에룸 소재의 브루엘 앤드 크자에르 에이/에스(Brueel and Kjar A/S)에서 시판한다]를 사용하는 흡음 시험에 사용한다. 당해 시험에서 ASTM E-1050에 따라 표준 투사음 흡수 계수를 측정한다. 29mm 및 100mm 직경의 시험편를 둘 다 시험한다.
29mm 시험편은, 100mm 시험편에 비해, 높은 주파수에서 보다 정확한 흡음 데이타를 제공한다. 낮은 주파수에서는 이와 정반대이다. 100mm 시험편으로부터의 저주파수 데이타와 29mm 시험편으로부터의 고주파수 데이타를 조합시켜 복합 흡음 곡선을 제공한다.
2개 이상의 발포체 조각을 수직 방향으로 샘플이 두꺼워지도록 합쳐 용접하여, 길이가 25mm인 시험편을 제조한다. 압출 방향에서 용접된 조각으로부터의 시험편을 천공한다.
수직 방향 음향 시험의 경우, 각각의 샘플 두께에 다른 샘플의 두께를 더하도록 2개 이상의 샘플을 함께 용접한다. 한 세트의 시험편은 실질적으로 천공되지 않는다(V0h). 제2 세트를 2mm 니들로 천공하여 천공 채널 밀도 1홀/cm2(홀간 거리 = 약 10mm)을 제공한다(V1h). 제3 세트를 2mm 니들로 천공하여 천공 채널 밀도 4홀/cm2(홀간 거리 = 약 5mm)을 제공한다(V4h). 표 9a 내지 9d는 음향 시험 데이타를 제공한다. 표 9a 내지 9d 모두에서, E는 압출 방향이고, Max는 존재하는 경우 복합 흡음 곡선의 저주파수 단부에서 나타나는 제1 피크에서 측정되는 최대 흡수 계수이며, fmax는 최대 흡수가 나타나는 주파수이다.
*표시는 본 발명의 실시예가 아니다.
*표시는 본 발명의 실시예가 아니다.
실시예 1, 3 및 6에서 제조된 다공성 연속기포형 발포체는 이들의 기류 저항이 낮다는 사실로부터 예측되는 바와 같이 압출 방향에서 소리를 잘 흡수한다. 시험 7.1의 부분적 연속기포형 발포체는 압출 방향에서 가장자리에서 유용한 흡음 특성을 나타낸다. 시험 7.2 및 7.3에서 제조된 실질적으로 독립기포형인 발포체는 압출 방향에서의 흡음이 불만족스럽다. 심지어, 천공 없이 일부 적용에서 사용하기에 적합한 시험 6.1(중공형 발포체)의 경우에도, 천공은 수직 방향에서의 흡음을 개선시킨다. 중공형 합체된 발포체 스트랜드 물질(시험 6.1)이 예외일 수 있지만 그외 모든 발포체는 천공이 이루어지지 않으면 수직 방향에서의 흡음이 만족스럽지 않은데, 수직 방향은 발포체가 빈번하게 사용되는 방향이다. 일부 발포체 물질은 ASC가 0.3 이상에 도달하도록 하기 위해 다른 발포체에 비해 더 많은 천공을 필요로 한다. ASC가 0.3 이상이 도달하는데 천공을 전혀 필요로 하지 않는 기타 발포체 물질도 존재한다.
실시예 12
시험 1.1, 7.1 및 7.2로부터의 발포체를 동적 경도 시험에 사용한다. 발포체로부터 10cm x 10cm 시험편 2세트를 절단한다. 압축되지 않은 상태에서 시험될 한 세트는 표 11에 나타낸 두께를 갖는다. 나머지 세트는 우선 압축시키고 회복시킨 다음 표 11에 나타낸 두께로 절단한다. 시험편을 원래 두께의 95%로 압축시키기에 충분한 압력을 인가한 다음, 인가된 압력을 이완시켜서 발포체를 회복시킴으로써 압축 또는 탄성화 공정을 수행한다. 발포체 시험편 상에 10cm x 10cm, 2kg중량을 부하하여 200kg/m2의 표면 중량을 제공하고 ISO 9052-1에 따라 동적 모듈러스를 측정한다. 동적 경도 측정치를 시험편 두께와 곱하여, 동적 모듈러스를 계산한다. 표 11에 발포체 시험 번호, 시험편 두께(T)(mm), 샘플이 탄성화(압축)되었는지의 여부, 동적 경도(DS)(MN/m3) 및 동적 모듈러스(DM)(N/mm2)를 나타내었다.
*표시는 본 발명의 실시예가 아님을 의미한다.
표 11의 데이타는, 본 발명의 연속기포형 발포체(시험 1.1 및 7.1)가 시험*7.2의 독립기포형 발포체에 비해 낮은 동적 경도 및 동적 모듈러스를 가짐(특히, 압출/탄성체화한 후)을 나타낸다. 발포체 시험 1.1은 동적 경도 및 동적 모듈러스 둘 다가 거의 7배 개선된 것으로 확인할 수 있는 바와 같이 용이하게 탄성화된다. 이러한 발포체는 샌드위치형 패널 또는 석고판 적층물(PBL)용 삽입 물질 뿐만 아니라 내충격 방음용 삽입물질로도 유용하다. 생성되는 적층물은 벽 구조물의 단열 및 방음 둘 다에 유용하다.
실시예 13
실시예 1을 반복하되, 실시예 7의 다이가 구비된 3.5in(89mm) 압출기를 사용하여 70/30 중량비 폴리프로필렌/에틸렌-옥텐-1(PP/EO) 중합체 혼합물을 발포체 시험 11.1로 전환시킨다. 압출기를 다음 설정 온도를 사용한다: 공급 영역 = 170℃, 용융 영역 = 205℃, 계량 투여 영역 = 220℃, 혼합 영역 = 190℃, 및 냉각 영역 및 압출기 다이 = 153℃. AO-1 0.13pph, AO-2 0.13pph, 활석 0.15pph 및 HCFC-142b 12pph를 공급한다.
사용된 PP는 용융 유량(MFR)이 0.6g/10분(ASTM D-1238, 230℃/2.16kg)인 개발단계의 용융강도가 높은 수지 복합물(제조원: Himont Incorporated)이다. 당해 복합물은 분지형 PP 공중합체수지(MFR = 2g/10분)와 통상적인 PP 단독중합체(MFR = 0.3g/10분)와의 50/50 중량비의 혼합물이다. 사용된 EO는 에틸렌/옥텐-1 공중합체[어피니티(AFFINITY*) FW 1650, 0.902g/cm3밀도, 3.0g/10분 용융 지수(I2)(ASTM D-1238, 190℃/2.16kg), 제조원: 더 다우 케미칼 캄파니]이다.
생성된 발포체는 실질적으로 연속기포형 구조(ASTM D 2856, 과정 A에 대한 연속 기포 85%)를 가지며 기포 크기가 0.94mm이다. 당해 발포체는 밀도가 40.4kg/m3이고 단면적이 45mm x 505mm이다.
당해 발포체를 실시예 11에서와 같이 흡음 시험(표 12에 제시한 바와 같이 보다 적은 주파수를 사용)에 사용하여, 표 12에 결과를 나타낸다.
ISO 717/1-1982에 대한 소리 감소 지수(R'w)를 측정하기 위해 105cm x 205cm 패널을 사용한다. 시험 데이타를 위해 2가지 형태 중의 하나, 즉 초기(단지 발포만 되고 천공되지 않은 상태)의 발포체 또는 V1h로서 천공된 발포체를 사용한다. 한가지 형태(통상 "I")는 두께가 50mm인 선형 발포체 슬랩이다. 다른 형태(통상 "W")는 슬랩의 교대면이 205mm 이격되어 있는 발포체 박편에 의해 지지되는 40mm 두께의 발포체 슬랩이다. 당해 박편은 폭이 40mm이고 두께가 5mm이다. CEBTP(Centre Experimental de Recherche et d'Etudes du Batiment et des Travaux Publics)와 같은 시험 기관이 이러한 시험을 용이하게 수행한다.
초기 발포체의 R'w는 I 형태에서 31dB이고 W 형태에서 33dB이다. 천공된 발포체의 R'w는 39dB이다. 이러한 데이타는 천공의 이점을 보여준다.
실시예 14
몇 가지만 변형시키고 실시예 1을 반복하여, 발포체 시험 14.1을 위한 발포체 물질을 제조한다. 6in(152.4mm) 압출기 및 다이를 구멍이 1950개 나 있는 다이(0.84mm 직경의 구멍이 기공 대 기공의 간격이 3.53mm이 되도록 삼각형 패턴으로 배열되어 있는 150개의 구멍 13열)로 변경한다. PP-2 수지를 압출기 내로 544kg/h의 속도로 공급하면서, 분말상 산화방지제(울트라녹스R815P, 제조원: General Electric(AO-3)) 0.2pph 및 AO-1의 농축물[농축물의 중량을 기준으로 하여, 용융 지수(I2)가 1.8g/10분(ASTM D-1238, 190℃/2.16kg)이고 밀도가 0.923g/cm3인 저밀도 폴리에틸렌 수지 중에서 AO-1 15중량%] 0.8pph를 첨가한다. 설정 온도를 다음과 같이 변경한다: 공급 영역 = 170℃, 용융 영역 = 190℃, 계량 투여 영역 = 210℃, 및 혼합 영역 = 195℃. 이소부탄 공급율을 16.5pph로 낮춘다. 냉각 영역과 다이 블록의 온도를 158℃로 하여 안정한 발포체를 수득한다.
표 13에 시험 14.1의 특성 및 파라미터를 요약하였다.
표 13의 데이타는, 보다 대규모 장치에서 본 발명을 나타내는 연속기포형 합체된 발포체 스트랜드 판자형 생성물의 제조방법을 나타낸다.
실시예 15
시험 14.1로부터의 발포체를 실시예 12에서와 같은 동적 모듈러스 및 동적 경도 시험과 실시예 10에서와 같은 흡음 계수 시험에 사용한다. 압출만 된 상태와 천공(실시예 10에서와 같이 V4h) 및 압축 처리(실시예 12에서와 같이 처리)한 후의 두 경우 모두에 대해 발포체를 시험한다. 표 14a 및 표 14b에 시험 데이타를 요약하였다.
표 14a에 시험 15에 대한 동적 모듈러스 및 기류 저항을 요약하였다.
표 14b에 시험 15의 흡음 계수를 요약하였다.
표 14a 및 표 14b에서의 데이타는, 시험 14에서 제조된 발포체 물질이 천공 및 압축된 경우 동적 경도가 낮고 흡음 계수가 우수한 탁월한 음향 물질이 됨을 나타낸다.
실시예 16
압출만 된 상태의 발포체(실시예 14) 및 천공 및 압축된 발포체(실시예 15)로부터 석고판 적층물(PBL)을 제조한다. PBL을 제조하면서, 제1 적층물 발포체를 적층시켜 두께가 77mm인 발포체 적층물을 수득하고, 당해 발포체 적층물을 13mm 두께의 석고판에 적층시킨다. 각각의 PBL을 160mm 두께의 콘크리트 벽에 접착시켜 모르타르 덩어리를 사용하여 총 2.5m x 4m 벽 표면을 덮고, 생성되는 구조물에 대해 소리 투과 손실(dB 단위)을 표 15에서 나타낸 주파수에서 측정하고, 각각의 구조물에 대해 국제 표준 기구(ISO) 시험 717-1에 따라 소리 감소 지수(R'w)를 계산한다. CEBTP와 같은 시험 기관이 이러한 시험을 수행한다.
표 15에서의 데이타는, 시험 14에서 제조된 연속기포형 발포체가 특히 천공및 압축된 경우 방음층으로서 우수하게 작용함을 나타낸다. PBL 구조물에서, 천공 및 압축된 발포체는 콘크리트 벽 자체의 R'w이 9dB 정도로 많이 개선되었다.
유사한 결과가 본 발명에 따라 제조된 기타 발포체 물질에서, 특히 본 발명의 발포체 성형 장치를 사용하여 제조된 발포체 물질에서 예상된다.

Claims (25)

  1. 프로필렌 중합체 물질을 포함하며 밀도가 22kg/m3이하이고 연속 기포 함량이 50% 이상이며 기포 크기가 2mm 이하인, 압출 합체된 연속기포형 발포체 스트랜드 물질.
  2. 프로필렌 중합체 물질을 포함하며 밀도가 100kg/m3이하이고 연속 기포 함량이 50% 이상이며 기포 크기가 2mm 이하이고 압출 방향에서 소음 감소 계수가 0.3 이상이고 내부에 압출 방향에 대해 일반적으로 수직인 방향으로 배향된 다수의 천공 채널을 갖고 있는, 압출 합체된 연속기포형 음향 활성 발포체 스트랜드 물질.
  3. 프로필렌 중합체 물질을 포함하며 밀도가 22kg/m3이하이고 연속 기포 함량이 80% 이상인, 압출 합체된 연속기포형 발포체 스트랜드 물질.
  4. 프로필렌 중합체 물질을 포함하며 밀도가 20kg/m3이하이고 연속 기포 함량이 50% 이하인, 압출 합체된 연속기포형 발포체 스트랜드 물질.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 발포체의 기류 저항이 25kPaㆍs/m2미만인 물질.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 연속 기포 함량이 80% 이상인 물질.
  7. 제2항에 있어서, 천공 채널이 1cm2당 1개 이상의 홀의 빈도로 나타나며 홀 사이의 간격이 약 10mm인 물질.
  8. 제2항에 있어서, 천공 채널이 1cm2당 4개 이상의 홀의 빈도로 나타나며 홀 사이의 간격이 약 5mm인 물질.
  9. 제2항에 있어서, 천공 채널이 기계적으로 유도되는 물질.
  10. 제2항에 있어서, 탄성체화된 후 동적 모듈러스가 1N/mm2미만인 물질.
  11. 제10항에 있어서, 탄성체화된 후 동적 모듈러스가 0.6N/mm2미만인 물질.
  12. 제10항에 있어서, 탄성체화된 후 동적 모듈러스가 0.4N/mm2미만인 물질.
  13. 제2항에 있어서, 밀도가 60kg/m3이하인 물질.
  14. 제10항 내지 제12항 중의 어느 한 항에 따르는 물질로 이루어진 하나 이상의 층을 포함하는 방음 구조물.
  15. 프로필렌 중합체 물질을 포함하며 밀도가 20kg/m3이하이고 연속 기포 함량이 20% 미만이며 기포 크기가 2mm 이하인, 압출 합체된 실질적으로 독립기포형인 발포체 스트랜드 물질.
  16. 제4항 또는 제15항에 있어서, 열 전도도가 45mW/m°K 이하인 물질.
  17. 제15항에 있어서, 난연성 첨가제, 방사선 차단 첨가제 또는 이들 둘 다를 추가로 포함하는 물질.
  18. 제16항에 있어서, 열 전도도가 40mW/m°K 이하인 물질.
  19. 제16항에 있어서, 열 전도도가 35mW/m°K 이하인 물질.
  20. 제11항에 있어서, 발포체의 압축 강도 비(압출 방향에 대한 수직 방향의 비)가 0.3을 초과하는 물질.
  21. 발포체 압출물 수용 롤러 어셈블리(a),
    하나 이상의 마디가 있는 연동장치에 의해 발포체 압출물 수용 롤러 어셈블리에 연결된 제2 롤러 어셈블리(b) 및
    제2 롤러 어셈블리와 이격되어 있지만 당해 제2 롤러 어셈블리의 작동에 영향을 미치는 발포체 장력 부여 어셈블리(c)를 포함하는, 발포체 성형 장치.
  22. 제21항에 있어서, 발포체 압출물 수용 롤러 어셈블리가 통상 평행하게 마주보고 있으나 이격된 조절 가능한 한 쌍의 롤러 배열물이고, 이때 각각의 롤러 배열물이 제1 단부 및 제2 단부를 갖고, 각각의 롤러 배열물의 제2 단부가 제2 롤러 어셈블리에 근접한 장치.
  23. 제21항에 있어서, 제2 롤러 어셈블리가 통상 평행하게 마주보고 있으나 이격된 조절 가능한 한 쌍의 롤러 배열물이고, 이때 각각의 롤러 배열물이 압출물 수용 롤러 어셈블리로부터의 롤러 배열물과 일반적으로 동일한 평면 상에 있으며, 제1 단부 및 제2 단부를 갖고, 제2 롤러 어셈블리의 각각의 롤러 배열물의 제1 단부는 발포체 압출물 수용 롤러 어셈블리와 일반적으로 동일한 평면상에 있는 롤러 배열물의 제2 단부에 인접해 있는 마디가 있는 연동장치에 의해 연결되어 있는 장치.
  24. 제21항에 있어서, 발포체 장력 부여 어셈블리가 역회전하는 한 쌍의 이동 벨트이고, 이들 벨트가 서로에 대해 이격되어 있으나 서로에 대해 통상 평행하며, 각각의 이동 벨트는 제2 롤러 어셈블리에 근접한 수용 단부와 당해 수용 단부로부터 멀리 이격되어 있는 배출 단부를 갖고, 당해 벨트가 물질을 제2 롤러 어셈블리의 제2 단부로부터 이동 벨트의 배출 단부까지 전진시키기에 충분한 정도로 거동하는 장치.
  25. 발포체 압출물 수용 롤러 어셈블리(a),
    하나 이상의 마디가 있는 연동장치에 의해 발포체 압출물 수용 롤러 어셈블리에 연결되어 있는 성형판 어셈블리(b),
    성형판 어셈블리와 이격되어 있지만 당해 성형판 어셈블리의 작동에 영향을 미치는 발포체 장력 부여 어셈블리(c)를 포함하는, 발포체 성형 장치.
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