KR20030011922A - 정제된 애타펄자이트 점토 - Google Patents

정제된 애타펄자이트 점토 Download PDF

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KR20030011922A
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Abstract

본 발명은 다른 종류의 점토 및 광물을 상당히 제거한 결과 향상된 성능을 보이는 애타펄자이트 점토(산성백토; Fuller's earth)의 생산 방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면 특정 분산제를 사용함으로써 개별 애타펄자이트 입자는 완전히 물에 분산되어 입자들이 서스펜젼인 채로 있고, 반면에 다른 점토 및 광물 종은 완전히 분산되지 않기 때문에, 다양한 기술을 통하여 용이하게 분리해낼 수 있다. 애타펄자이트 점토는 별도의 그라인딩 또는 밀링 조작없이도 분산으로부터 회복되어 광석으로부터 미세한 크기로 만들어진 분말을 생산하도록 건조된다. 건조 애타펄자이트는 2-3%의 자유함수율을 가진다. 분산제가 흡착된 건조 애타펄자이트 점토는 물에 재분산되고, 요변성을 유지한다.

Description

정제된 애타펄자이트 점토{PURIFIED ATTAPULGITE CLAY}
애타펄자이트 점토 입자는 높은 종횡비를 가지는 막대형 모양의 콜로이드 입자로 클러스터처럼 서로 단단하게 묶여 있으며, 자연적으로 발생된다. 막대는 묶인 파이프나 빨대 그룹과 같이 입자 길이 및 직경이 대체로 모두 같다. 개별 클러스터는 임의로 뭉쳐진다. 북부 플로리다 및 남동부 조지아에 소재하는 애타펄자이트 침전물은 얕고, 마그네슘이 풍부한 만수(bay water)에서 형성되며, 이곳에서 다른 점토광물들도 동시에 생성되거나 공기 및 물의 움직임에 의해 도입된다. 실리카, 칼슘 카보네이트, 마그네슘 카보네이트와 같은 다른 광물은 같은 자리에서 생성되거나, 침전 형성 동안에 침전물로 운반되어, 20wt% 또는 이상의 수준으로 존재하는 다양한 비애타펄자이트 물질이 된다. 애타펄자이트가 상용화에 적합한 물리적 형태가 되도록 하기 위해서는, 분말화 하는 공정이 필요하다. 역사적으로 애타펄자이트 점토는 침전물을 선택적으로 채광하고, 그리트(grit) 함유량 및 겔화 특성에 따라 광석을 분류하고, 건조한 후 소량의 불순물과 함께 기계적으로 그라인딩 또는 밀링한 후, 분말 크기에 의해 분리하고, 약 10% 내지 16%의 함수율로 건조하는 공정을 거친다. 비애타펄자이트 물질은 크기가 축소되고, 부분적으로 입자 크기 분류 공정을 통해 제거된다. 애타펄자이트 분말이 최종 용도 적용에 유용하도록 하기 위해서, 비점토 광물은 마찰이 있을 수 있으므로 제거되거나 마찰성을 감소시킬 수 있는 크기로 분해되어야 한다.
건조 그라인딩/밀링 조작은 부분적으로 클러스터 번들을 분쇄함으로써 개별 애타펄자이트 입자가 파쇄되는 바람직하지 못한 결과를 갖는다. 이는, 부분적으로, 점토 광물에 존재하면서, 건조 그라인딩/밀링 조작 중에 개별 막대를 부수고 손상시키는 그리트 및 비점토 물질 입자의 존재 때문이다. 개별 애타펄자이트 입자는 최종 용도 적용의 폭넓은 변형에도 흡수성, 요변성(thixotropic), 항침강성 및/또는 결합성을 제공한다. 애타펄자이트 점토의 결정구조는 각 입자의 측면 표면 및 각 입자의 말단에 양 및 음전하를 띠는 부분을 가지고 있다. 결정이 형성될 때, 결정들은 스트로(straw) 클러스터 내에서 전하를 중성화시키기 위해 정렬한 임의의 번들과 함께 결합한다. 이들 개별 입자들을 화학적 또는 기계적 수단에 의하여 분산시킬 때, 입자들은 번들 및 클러스트를 형성하는 대신 임의로 입자 대 입자로 재연결됨으로써, 음 및 양전하를 만족시키려 한다. 이는 애타펄자이트 점토의 독특한 특징으로 애타펄자이트의 요변성 및 결합성을 창출한다. 전형적으로, 높은 겔 강도및 결합성을 가지는 생성물을 제공하는 데 있어서, 높은 길이-폭비(또는 종횡비)를 가지는 입자가 낮은 종횡비를 가지는 입자들보다 효과적이다.
최종 용도 적용에 있어서, 화학적 분산제, 주로 테트라소디움 파이로포스페이트(TSPP)는, 기껏해야 보통 내지 높은 전단 교반 하의 수용성 매체에서 대부분의 애타펄자이트 번들을 개별 입자로 분리할 것이다. TSPP는 존재하는 다른 점토 형태들도 분산시킬 것이다. 존재하는 각 점토종들의 개별 점토 입자들은, 물에서 부유한 채로 남을 것이다. 미합중국 특허 제3,569,760호에서는 점토-물 슬러리가 점도가 충분히 낮으면, 비점토 광물이 물에서 현탁액으로 남지 않고, 중력에 의해 바닥에 침전되는 것을 개시하였다. 상대적으로 큰 비점토 광물은 높은 경도에 의해서 크기 감소에 저항하고, 그 결과 스크리닝, 원심분리, 침전조, 하이드로사이클론, 또는 다른 물리적 분리 수단에 의해서 제거될 수 있다. 몬모릴로나이트, 스멕타이트, 및 세피올라이트와 같은 비애타펄자이트 점토 광물은 애타펄자이트 점토와 함께 혼합된 채로 남을 것이다. 비애타펄자이트 점토는 애타펄자이트 점토와 같은 성능 특성을 갖지 않고, 일부는 특정 응용에 있어서 성능에 유해하다. 현재 비애타펄자이트 점토 함량의 농도에 대하여, 애타펄자이트의 공급자 및 수요자는 천연 침전물의 품질에 의존하고 있다. 즉, 고순도의 애타펄자이트 점토의 유용성을 경제적으로 비효율적인 침전물의 선택적인 채광에 의존하고 있다.
미합중국 특허 제5,358,120호에서, Gantt 등은 소디움 폴리아크릴레이트와 같은, 종래 상업적으로 유용한 분산제와 다른 형태를 점토와 함께 사용하는 것을 개시하였다. 그러나, 분자량이 4300보다 작은 소디움 폴리아크릴레이트는 고령토및 벤토나이트에 효과적인 반면, 애타펄자이트에는 대체로 TSPP만큼 효과적이지 않아서 보편적으로 사용되지 않았다.
애타펄자이트 점토는 전형적으로 수용성 시스템에서 5% 고체 미만으로 분산된 후에 재응집하는 공정을 통해서 요변성 및 결합성을 제공한다. 이 공정에서 젤 구조가 생성된다. 다양한 염은 첨가제 수준에서 재응집제로서 작용한다.
역사적으로 애타펄자이트 점토는 약 10-16%, 최소 8 또는 9% 정도의 자유함수율(free moisture content)로 건조된다. 낮은 함수율에서, 애타펄자이트는 요변성을 잃기 시작하고, 물에서 용이하게 재분산되지 않는다. 미합중국 특허 제4,966,871호에서, 브룩스는 애타펄자이트를 2% 미만의 자유함수율 정도로 진공 건조시키고도, 여전히 요변성을 유지하는 것을 개시하였는데, 여기서 중요한 점은 애타펄자이트가 진공 조건하에서 건조되는 것이다.
애타펄자이트 점토는 자주 부가적인 생성물로서 사용되고, 종종 최종 조성물의 1wt% 내지 3wt%로 포함된다. 애타펄자이트 점토는 이렇게 낮은 농도에서는 액체 매체에 완전하게 분산되지 않는다. 이는 덩어리 및 번들을 부수기 위하여 필요한 점토 대 점토의 충돌이 부족하기 때문으로 여겨진다. 이를 극복하기 위해 사용되는 기술 가운데 하나는 20% 내지 25% 슬러리를 만들고, 완전히 분산되었을 때 원하는 최종 농도까지 물로 희석시키는 것이다.
애타펄자이트 점토를 다른 점토 타입, 예컨대 비점토 광물로부터 기계적 그라인딩 힘으로 입자의 높은 종횡비를 손상시키지 않으면서도 효과적으로 그리고 경제적으로 분리해낼 필요가 있다. 또한, 최종 용도 적용을 위하여 생성물의 농도를통해서 경제적 이익을 향상시킬 수 있도록, 겔 특성을 유지하면서 애타펄자이트의 함수율을 감소시킬 필요가 있다.
본 발명은 자연적으로 발생하는 점토 침전물을 처리하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 애타펄자이트 번들(bundle) 사이 내에서 선택적으로 몬모릴로나이트(Monmorillonite), 세피올라이트(Sepiolite), 벤토나이트(Bentonite), 칼슘카보네이트, 실리카 및 고령토(Kaolin)와 같은 다른 비애타펄자이트 광물을 유리시키는 동안 이산된 애타펄자이트의 개별 입자들을 선택적으로 분산시키는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 용이하게 재분산된 건조 점토에 관한 것이다.
도 1은 분산 애타펄자이트 결정의 확대 도면이다.
도 2는 스멕타이트/애타펄자이트 클러스터의 확대 도면이다.
도 3은 선행 기술의 건조 분리 공정에 의하여 얻어진 다른 점토와 그리트를 포함한 애타펄자이트의 클러스트를 확대한 도면이다.
도 4는 본 발명에 따른 습식 분리 공정에 의하여 획득된 애타펄자이트의 클러스트를 확대한 도면이다.
도 5는 애타펄자이트 점토의 정제 공정 선도이다.
본 발명의 목적은, 점토 광석내의 다른 점토 성분 및 광물로부터 애타펄자이트 점토를 분리해내는 경제적이고 효과적인 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은, 비점토 광물의 높은 농도로 인하여 종래 사용되지 않았던 낮은 등급 침전물의 채광을 고려하는 방법을 사용하는 것이다.
본 발명의 목적은, 균일한 물리적 및 화학적 특성을 가지는 생성물을 효과적으로 생산하기 위하여 슬러리 형태에서 애타펄자이트 광석을 혼합하기 위한 방법을 사용하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 정제된 애타펄자이트 점토를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 추가적인 분산제 또는 계면활성제의 사용없이 물에서 용이하게 분산되는 건조 애타펄자이트 점토 입자를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 진공 건조의 이용없이 0.5% 미만의 자유함수율을 가지고 요변성을 유지하는 건조 애타펄자이트 점토를 제공하는 것이다.
본 발명에 따라서, 자연적으로 발생하는 점토 광석을 처리하여 다른 물질로부터 애타펄자이트 점토를 분리하는 방법을 개시한다. 상기 방법은 점토 광석을 분쇄하는 단계, 4000 내지 5000 사이의 분자량을 가지는 소디움 폴리아크릴레이트를 물에 첨가하는 단계, 수용성 소디움 폴리아크릴레이트와 점토 광석의 슬러리를 준비하여 애타펄자이트 점토를 물에 분산시키는 단계, 비애타펄자이트 광물을 완전히분산시키지 않고 애타펄자이트를 분산시키는 단계, 비애타펄자이트 광물을 애타펄자이트로부터 분리하고, 분산된 정제 애타펄자이트 점토를 건조하는 단계를 포함한다.
추가적으로, 자연적으로 발생하는 점토 광석을 처리하여 다른 물질로부터 애타펄자이트 점토를 분리하는 습식 방법을 개시한다. 상기 방법은 점토 광석을 분쇄하고, 물에 분산제를 첨가하는 단계를 포함한다. 그리고, 수용성 분산제와 점토 광석의 슬러리를 준비하여 애타펄자이트 점토를 물에 분산시킨다. 분산된 애타펄자이트 점토는 비애타펄자이트 물질로부터 분리되고, 분산 점토는 대략 2-3% 정도의 자유함수율로 건조된다.
애타펄자이트 점토를 분리하고 분산시키기 위한 다른 습식 방법을 개시한다. 자연적으로 발생되는 점토를 분쇄한다. 분산제를 물에 첨가한다. 수용성 분산제와 함께 자연적으로 발생한 점토의 슬러리를 준비하는데, 여기에는 점토가 물에 분산되어 있다. 비애타펄자이트 물질을 애타펄자이트 점토의 수용성 슬러리로부터 분리한다. 분산 애타펄자이트 점토를 건조한다. 건조 애타펄자이트 점토를 약 35wt%까지 물에 첨가한다. 낮은 전단 믹서기를 이용하여 추가적인 분산제 또는 계면활성제의 첨가없이 애타펄자이트 점토를 물에 재분산시킨다.
나아가, 비점토 물질로부터 분리된 애타펄자이트 점토로 구성되는 건조된 입자화 정제 애타펄자이트 점토를 개시한다. 상기 애타펄자이트 점토는 약 2-3% 정도의 자유함수율을 갖는다.
본 발명의 목적은 첨부된 도면과 함께 하기의 상세한 설명으로부터 명확해진다.
바람직하게는 약 4700 정도의 분자량을 가지는, 특정 소디움 폴리아크릴레이트가 TSPP 또는 낮은 분자량을 가지는 다른 소디움 폴리아크릴레이트 분산제를 사용할 때보다 낮은 점도에서 물 슬러리내에 고농도의 애타펄자이트 점토를 허용하는 효과를 발견하였다. TSPP를 분산제로 사용할 경우, 애타펄자이트를 처리하는데 실질적인 농도 상한선은 대략 30%정도로, 이 범위를 넘으면 슬러리는 상당히 점착성을 가지게 되고(dilatent), 점도가 너무 높아져 다루기가 어려워진다. 낮은 분자량을 가지는 다른 소디움 폴리아크릴레이트는 애타펄자이트를 분산시키는데 효과적이지 못하다. 대략 4700MW(분자량)의 소디움 폴리아크릴레이트는 적어도 35% 농도의 애타펄자이트 슬러리를 준비할 수 있으며, 여전히 좋은 취급성을 갖는다. 이러한 특성은 35% 슬러리에서 시작하여 낮은 농도(서스펜젼 비료에서 사용되는 전형적인1-3%)로 희석되는 제형을 효율적으로 생산할 수 있게 하여, 같은 양의 최종 생산물을 얻는데 필요한 슬러리 배치의 수를 줄일 수 있으므로, 경제적인 잇점을 제공한다.
추가적인 연구에 의하여, 보통 내지 높은 전단 조건하에서(도 1 참조) 상기 고분자량 소디움 폴리아크릴레이트를 사용함으로써, 애타펄자이트 입자가 물에서 상당히 개선된 효율로 빠르게 분산되는 것을 발견하였다. 그 결과 비점토 물질과 더불어 존재하는 더 많은 비애타펄자이트 점토는 상대적으로 크고, 자유로운 입자로 남아 있게 된다. 비애타펄자이트 점토는 스크리닝 또는 원심분리 등과 같은 물리적 수단에 의해서 비점토 물질과 함께 용이하게 제거될 수 있다. 그 결과 본질적으로 그리트가 없는 향상된 순도의 애타펄자이트 형태를 얻을 수 있다. 분자량 4700의 소디움 폴리아크릴레이트는 높은 분자량으로 인하여 스멕타이트, 몬모릴로나이트, 고령토 또는 다른 점토 광물을 빨리 분산시키지 않는다. 실험된 상대적으로 낮은 분자량의 소디움 폴리아크릴레이트는 애타펄자이트 입자를 효과적으로 분산시키지 않고, 결과적으로 비점토 입자의 분리 달성율이 낮다. 도 2는 분자량 2600의 소디움 폴리아크릴레이트를 사용한 경우의 도면이다.
또한, 연구를 더 진행한 결과, 습식 공정과 스프레이 드라이어 또는 공기 배출 관형 드라이어에서의 건조 과정을 함께 사용하면, TSPP를 사용하더라도 최종 생산물이 낮은 전단 혼합으로 재분산될 수 있음을 발견하였다. 로터리 드라이어 및 플래시 드라이어 같은 종래의 건조법으로 미리 건조된 생성물은 재분산되지 않았다. 습식 공정과 함께 분산제로서 TSPP를 사용하면 애타펄자이트 점토를 비애타펄자이트 광물로부터 분리하는 것과, 애타펄자이트를 정제하는 것이 가능하다. 정제 애타펄자이트는 고체가 얻어지는 슬러리의 35% 농도까지 낮은 전단으로 재분산시키는 것이 가능하다. 종래 TSPP 분리를 이용하는 건조 점토의 재분산은 높은 전단 설비로만 얻어질 수 있었으며, 이러한 조건에서도 10-15% 고체만이 얻어질 수 있었다. 본 발명에서는 추가적인 TSPP 또는 계면활성제가 필요없다. TSPP 분산제로 얻어진 순수 애타펄자이트 점토는 고분자량의 소디움 폴리아크릴레이트로 얻어지는 것만큼 순도가 높지 않다. TSPP는 애타펄자이트에서 불순물로 발견되는 스멕타이트 광물의 수화를 지연시킬 수 없다. 비점토 광물은 슬러리를 스크리닝하거나 원심분리하여 제거할 수 있다. 그러나, 농산물 등급 같은 애타펄자이트 점토의 최종 용도를 위하여는, 고순도가 필수적이지 않으므로, TSPP의 사용이 더 경제적이다. 여기에서는 효과적이면서 상대적으로 저가인 방법을 개시한다.
더 연구를 진행한 결과, 애타펄자이트 슬러리를 소디움 폴리아크릴레이트 또는 TSPP로 준비하고, 스프레이 드라이어, 공기 배출 관형 드라이어 또는 다른 낮은 온도에, 높은 교류의 건조 방법으로 건조된 경우, 소디움 폴리아크릴레이트 또는 TSPP는 애타펄자이트 입자들에 흡착된 채로 남아 있는 것을 발견하였다. 건조 애타펄자이트는 물로 미리 혼합시키기 위한 분산제 또는 계면활성제의 필요없이 용이하게 물로 재분산된다. 이는 TSPP로 분산되고, 로터리 드라이어 또는 플래시 드라이어 같은 종래의 수단으로 건조된 건조 그라운드(ground) 애타펄자이트에서는 일어나지 않는다. 또한, 비점토 광물의 제거와 함께 요변, 결합, 서스펜젼 거동을 제공하는 능력에서 높은 성능을 보였다.
흡착된 소디움 폴리아크릴레이트 또는 TSPP는 애타펄자이트가 대기압에서 높은 공기 교류로 0.5% 미만의 수분으로 건조될 때, 진공 건조 및/또는 실리콘 또는 실란 형 안정제의 필요없이 요변성을 유지하도록 해준다. 상업적으로 대략 2-3% 함수율의 건조 상태가 실용적이다.
또한, 건조 애타펄자이트 광석을 그라인딩하여 처리한 애타펄자이트에 비교하여, 애타펄자이트를 생산하기 위한 습식 공정 방법으로 높은 종횡비의 애타펄자이트 결정이 높은 퍼센티지로 개별 클러스터로부터 분리되는 것을 발견하였다. 습식 공정을 이용한 결정 실리카 및 칼슘 카보네이트의 제거는 종래 기계적 그라인딩 공정에서 경험되는 마찰 그라인딩을 배제시킨다(도 1 및 도 3 참조).
본 발명에 있어서, 애타펄자이트 점토 광석은 채광 후 반죽하여 슬러리로 할 수 있을 정도로 작은 조각으로 분쇄된다. 4000 내지 5000 사이의 분자량을 가지는 소디움 폴리아크릴레이트 분산제는 물과 미리 섞인다. 소디움 폴리아크릴레이트 농도는 점토 함량의 1wt% 내지 4wt% 사이가 바람직하다. 애타펄자이트 점토는 보통 내지 높은 전단하에서 완전히 분산될 때까지 물-소디움 폴리아크릴레이트 용액으로 점진적으로 첨가된다. 애타펄자이트 번들 및 클러스터는 분리되어 콜로이드 입자로 되어 분산된 애타펄자이트 번들로부터 다른 비애타펄자이트 입자를 유리시키게 된다. 비점토 입자들은 그리트를 포함하는 비점토 물질과 함께 물리적 수단에 의해 제거된다. 실질적으로 그리트가 제거된 애타펄자이트 점토는 다시 탈수되거나, 원하는 잔류 함수율이 달성될 때까지 대기압에서 가열 교류 공기를 이용하는 드라이어에서 건조된다. 바람직하게는, 건조 공정 조건은 대기압, 85℃ 내지 210℃의 온도범위이다. 건조 공정중에 입자들은 '자가 합체'를 하여 느슨하게 결합된 가늘고 긴 막대가 된다. 이들은 단단하게 결합된 번들 및 덩어리로 다시 응집하지 않는다.
최종 형태는 필터 케이크 또는 건조 분말을 포함한다. 필터 케이크 및/또는 건조 분말은 추가적인 분산제의 사용없이 용이하게 물로 다시 분산될 수 있다. 효과적인 건조 방법으로 스프레이 건조 방법을 채용할 수 있다. 스프레이 건조법은 균일한 크기의 미립을 생산할 수 있는데, 스프레이 드라이어내의 공정 조건을 조정함으로써 미립의 크기를 조절할 수 있다. 다른 공기 배출 건조 방법 역시 가열 교류 공기가 85℃ 내지 210℃의 온도범위에서 효과적으로 작용하고, 유사한 결과를 보이는 것을 확인하였다. 따라서, 미세한 크기로 만든 애타펄자이트 미립은, 애타펄자이트 결정을 파쇄하여 결과적으로 성능을 감소시키는 그라인딩 또는 밀링 공정없이도 만들어질 수 있다.
<실시예 1 내지 9>
분자량 4000 내지 5000의 소디움 폴리아크릴레이트를 건조 점토 기준 1.0wt% 내지 1.8wt% 범위로 사용하여 다양한 품질의 점토 샘플을 슬러리화하였다. 슬러리는 탈이온수 또는 증류수에서 대략 25wt% 점토로 구성된다. 소디움 폴리아크릴레이트를 균일한 용액이 될 때까지 물과 섞고, 점토를 보통 내지 높은 전단하에서 점진적으로 첨가하여 완전히 습윤 상태로 만든다. 슬러리를 325 메시 스크린으로 거르고, 유동 분말로 건조한다. X-레이 및 원자 흡수 분석 방법을 사용하여 원료물질과 최종물질의 조성 품질을 비교하였으며, 다음의 종들이 확인되었다: 애타펄자이트, 스멕타이트 점토(즉, 몬모릴로나이트, 세피올라이트), 석영, 방해석, 돌로마이트,인회석, 일라이트, 운모, 카올리나이트, 및 다른 미량 광물. 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
물질 식별 번호 애타펄자이트 (%) 스멕타이트(%) 석영(%) 방해석(%)
1 85 2 7 <1
2 85 2 4 ND*
3 90 1 3 ND
4 85 1 6 ND
5 90 1 3 ND
6 85 1 6 ND
7 90 <1 3 ND
8 60 30 3 ND
9 60 25 4 <1
* ND : 검출되지 않음
참조 표본인 표본 1은 어떠한 공정 없이도 85% 애타펄자이트 함량과 2%의 낮은 스멕타이트 함량을 가지는 상대적으로 높은 품질 등급을 갖는다. 제어 표본인 표본 2는 분산제로서 소디움 폴리아크릴레이트 대신에 TSPP를 사용한 것을 제외하고는 전술한 방법에 따라 처리한 표본 1이다. 표본 2는 스크리닝 동안에 일부 그리트를 제거한 것 외에는 다른 정제를 보이지 않았다. 애타펄자이트 및 스멕타이트 함량은 그대로 남아 있다. 표본 3은 전술한 방법에 따라 표본 1로부터 처리된 것으로, 이번에는 소디움 폴리아크릴레이트 분산제를 사용하였다. 표본 3은 테스트 결과 애타펄자이트 함량이 85%에서 90%로 증가되었다. 스멕타이트 함량은 1%로 감소되었다. 잔류 4%는 추가로 1% 감소된 석영과 감소된 양의 인회석, 일라이트, 운모로 구성된다. 이는 애타펄자이트 번들의 증가된 확산에 의한 것으로, 잡혀있는 불순물 입자를 물리적 분리에 의하여 자유롭게 놓아주게 된다. 표본 4 및 6은 애타펄자이트 점토의 다른 두 개의 등급으로, 각각 낮은 겔화 등급과 높은 겔화 등급을 가지며, 소디움 폴리아크릴레이트 분산제는 사용하지 않고, TSPP 만으로 처리된 것이다. 표본 5 및 7은 소디움 폴리아크릴레이트 분산제로 처리된 해당 표본이다. 두 경우 모두 애타펄자이트 함량이 85%에서 90%로 증가하였다. 표본 8은 30%의 높은 스멕타이트 함량을 가지는 상대적으로 불순한 애타펄자이트이다. 소디움 폴리아크릴레이트 분산제로 처리한 결과, 표본 9는 스멕타이트 함량이 30%에서 25%로 감소되었고, 동시에 일라이트/운모의 함량도 6%에서 1%로 감소되었다.
<실시예 10>
함수율이 8wt% 내지 13wt%인 애타펄자이트 점토의 표본을 소디움 폴리아크릴레이트 분산제를 이용하여 상수도에서 35% 고체 수준으로 분산시켰다. 브룩필드(Brookfield) RVT 점도계를 이용하여 측정한 결과, 점도는 300cps 이었다. 325 메시 스크린을 이용하여 슬러리로부터 그리트를 제거하고, 대기압, 105℃에서 대략 최초 함수율을 가지도록 분말로 건조하였다. 그리트가 제거된 애타펄자이트를 추가적인 분산제를 사용하지 않고, 35% 고체 수준으로 물에 재슬러리화시켰다. 측정된 점도는 340cps이었다. 근소한 증가는 제거된 그리트양에 비례하므로, 결과는 유사한 것으로 판단되며, 실험적인 재현성 범위 이내이다.
<실시예 11>
애타펄자이트 점토의 표본을 상기 소디움 폴리아크릴레이트 분산제를 이용하여 상수도에서 35% 고체 수준으로 분산시켰다. 슬러리에서 그리트를 제거하고, 스프레이 건조시켜 건조된 분말 애타펄자이트를 얻었다. 자유함수율을 측정하였고, 점도는 산업 기준 품질 제어 테스트 수준인 물에서의 7% 고체 수준에서 측정되었다. 애타펄자이트 분말을 약 105℃에서 건조하여 다양한 자유함수율 표본을 만들었다. 이어서 이러한 표본 각각의 점도, 그리고 요변 성능을 가지는 겔 구조로 재응집시키는 능력을 측정하였다.
자유함수율(%) 탈이온수내 7%고체 수준에서의 점도(cps)
9 10
5 8
1 8
1 6
0.5 6
<0.1 6
0.5% 자유함수율로 건조된 표본을 상수도에서 7% 고체 수준으로 재슬러리화시켰다. 점도는 약 6cps이었다. 0.7%(총 중량 기준) 잿물을 추가한 결과, 점도가 3100cps이었다. 이는 재응집이 가능하고, 겔 구조를 발생시킬 수 있음을 의미한다.
<실시예 12>
애타펄자이트의 표본을 다양한 등급의 소디움 폴리아크릴레이트 분산제를 이용하여 물에서 35% 고체 수준으로 슬러리화시켰다. 가장 효율적인 수준을 정하기 위하여, 기준(분산 정도의 표시)으로서 얻어지는 최소 점도를 이용하여 사용된 분산제 양을 1% 내지 2.5% 범위에서 변화시켰다. 그 결과를 점도 대비 첨가되는 분산제(wt%)로 나타내었다(표 3 참조). 분자량이 약 4700 보다 큰 비가교 소디움 폴리아크릴레이트는 알려져 있지 않다. 따라서, 이러한 소디움 폴리아크릴레이트가 유용하다면, 유사한 또는 개선된 성능을 보일 것이라는 것을 예상할 수 있다.
분산제 (wt%) 점도(cps) [분자량]
[4700] [4300] [3700] [2600]
1 1360 4925 4900 6050
1.25 300 860 1900 3850
1.5 730 1160 1555 2700
1.75 1200 855 1755 2800
2 2050 2625 3525
2.25 2750 2125
2.5 3225
높은 분자량의 소디움 폴리아크릴레이트가 더 효과적인 분산제임을 관찰할 수 있다.
<실시예 13>
탈이온수 및 포화 염수를 이용하여 점도와 관련한 분산제의 효율을 측정하였다. 브룩필드 점도 값(cps)은 다음과 같이 얻어졌다:
1. 3.2% 소디움 폴리아크릴레이트(분자량 4700)를 함유한 30% 원료 점토
2. 2% TSPP를 함유한 30% 원료 점토
3. 건조하고 다시 수화한 2% TSPP를 함유한 30% 원료 점토
탈이온수에서의 브룩필드 점도 A B C
10% 고체 0 0 0
20% 고체 0 0 0
30% 고체 100 100 250
40% 고체 6200 23500 26000
포화 염수에서의 브룩필드 점도 A B C
10% 고체 9600 7300 13000
20% 고체 흐름 없음 32750 35500
스크린* A(%) B(%) C(%)
+30 (%) 20.20 5.20 19.10
+40 (%) 41.30 16.80 39.00
+50 (%) 59.10 30.80 58.20
+70 (%) 71.00 42.80 68.10
+100 (%) 80.20 54.00 77.70
+200 (%) 90.10 70.80 88.40
+270 (%) 94.00 78.80 92.40
+325 (%) 94.80 82.00 93.60
+400 (%) 95.60 84.80 94.80
팬 (-400 메시)(%) 4.40 15.20 5.20
자유함수 (최종)(%) 2.16 3.80 5.20
*존속되는 누적 %
상기 결과는 종래 기술에 의하여 준비된 애타펄자이트 점토와 비교하였을 때 예상밖이다. 염이 없는 탈이온수에서, 애타펄자이트 점토는 용이하게 분산되고, 점도는 변하지 않는다. 이는 탈이온수에 과잉의 이온 불순물이 없기 때문으로, 점토는 용이하게 분산되나, 응집시키기에 충분한 이온이 존재하지 않기 때문에 겔 구조를 형성하지 않는다. 그러나, 40% 고체로 얻어진 상대적으로 높은 점도는 가장 예상밖으로, 습식 공정에서의 분산제의 효율 능력을 보여주는 것이다. 종래에 알려진 건조 공정에서, TSPP는 점토를 탈이온수에서 분산시키는 능력을 보이지 않았다. TSPP로 처리된 점토를 건조 및 재수화하는 것은 종래에 알려지지 않았다.
물에서 염은 점토가 침전되고 겔화하게 하는 원인이 된다. 포화 염수는 겔을 만드는데 가장 효과적이다. 일반적으로 선행 기술을 이용하여 20,000-25,000cps 범위의 최대 점도를 얻는 것이 가능하다. 88,000cps 정도로 높은 점도가 포화 염수에서 얻어졌다.
정리하면, 분자량이 대략 4000-5000인 소디움 폴리아크릴레이트의 수용성 용액에서 광석을 분산시킴으로써, 점토 광석을 비애타펄자이트 물질로부터 분리하고, 정제한다. 비애타펄자이트 물질은 소디움 폴리아크릴레이트 용액내 애타펄자이트 번들 사이 내에서 효과적으로 유리된다. 비점토 물질("그리트") 역시 함께 유리된다. 이러한 방법으로 애타펄자이트 점토는 비애타펄자이트 물질로부터 분리될 수 있다. 슬러리는 건조되어 애타펄자이트 점토 분말을 제공한다. 건조 애타펄자이트 점토내에는 잔류 소디움 폴리아크릴레이트가 있어서, 물을 첨가하면 추가적인 분산제의 첨가 없이도 다시 분산된다. 재분산된 애타펄자이트 점토는 요변성을 유지한다. 따라서, 사용하기에 더욱 경제적인 애타펄자이트 점토의 정제 형태를 제공할 수 있다. 또한, 낮은 품질의 점토 광석을 처리하여 정제된 애타펄자이트 점토를 경제적으로 얻을 수 있다.
원료 애타펄자이트를 반죽하는 방법은 다음과 같다:
<실시예 14>
원료 애타펄자이트의 55갤론 드럼 3개를 TSPP로 분산시켰다. 점토 중량 기준 2% TSPP를 사용하여 슬러리를 30% 고체 수준으로 만들었다. 반죽된 슬러리를 200메시 스크린으로 체질하여 가려내고, 스크린을 통과하는 -200메시 부분만 사용을 위하여 남겨둔다. 스크린에 의해 남겨지는 +200메시 부분은 버린다.
<실시예 15>
원료 애타펄자이트의 55갤론 드럼 3개를 소디움 폴리아크릴레이트로 분산시켰다. 점토 중량 기준 3.2% 소디움 폴리아크릴레이트를 사용하여 슬러리를 30% 고체 수준으로 만들었다. 반죽된 슬러리를 200메시 스크린으로 체질하여 가려내고, 스크린을 통과하는 -200메시 부분만 사용을 위하여 남겨둔다. 스크린에 의해 남겨지는 +200메시 부분은 버린다.
실시예 14 및 15의 슬러리를 각각 2-3% 사이의 자유함수율로 건조한다. 각 건조 애타펄자이트 점토는 낮은 전단 기구를 이용하여 물에서 재분산시켰다.
원료 점토 및 수용성 분산제를 혼합시키기 위하여 많은 수단이 사용되었으나, 바람직한 방법은 높은 전단 혼합기를 사용하는 것이다. 높은 전단 혼합기는 점토와 수용성 분산제와의 원하는 혼합물을 만드는데 효과적이고, 점토에 존재하는 비물질로부터 점토를 분리한다.
따라서, TSPP 또는 소디움 폴리아크릴레이트와 함께 습식공정을 사용함으로써, 애타펄자이트 점토는 그리트 및 비점토로부터 분리될 수 있고, 낮은 전단으로 물에서 용이하게 분산될 수 있는 약 2-3%의 자유함수율로 건조될 수 있다.
본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능하다. 따라서, 본 발명이, 첨부된 특허청구범위내에서, 여기서 상세히 설명된 것과 다른 방법으로 실행될 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 당연한 것이다.

Claims (37)

  1. 애타펄자이트 점토를 다른 물질로부터 분리하기 위하여 자연적으로 발생하는 점토 광석을 처리하는 방법으로서,
    점토 광석을 분쇄하는 단계(a);
    4000 내지 5000 사이의 분자량을 가지는 소디움 폴리아크릴레이트를 물에 첨가하는 단계(b);
    수용성 소디움 폴리아크릴레이트와 점토 광석의 슬러리를 준비하여 애타펄자이트 점토를 물에 분산시키는 단계(c);
    분산되지 않은 물질로부터 분산된 애타펄자이트 점토를 분리하는 단계(d); 및
    분산된 애타펄자이트 점토를 건조하는 단계(e)를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토 분리를 위한 천연 점토 광석 처리 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 소디움 폴리아크릴레이트 함량은 건조 점토 광석 기준 1% 내지 4% 사이인 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토 분리를 위한 천연 점토 광석 처리 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 분리된 애타펄자이트 점토 함량은 30wt%를 초과하는 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토 분리를 위한 천연 점토 광석 처리 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 물에 분산된 애타펄자이트 점토는 스크리닝에 의하여 분산되지 않은 물질로부터 분리되는 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토 분리를 위한 천연 점토 광석 처리 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 물에 분산된 애타펄자이트 점토는 원심분리에 의하여 분산되지 않은 물질로부터 분리되는 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토 분리를 위한 천연 점토 광석 처리 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 물에 분산된 애타펄자이트 점토는 중력 침전에 의하여 분산되지 않은 물질로부터 분리되는 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토 분리를 위한 천연 점토 광석 처리 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 애타펄자이트 점토의 슬러리는 6% 내지 10% 사이의 함수율로 건조되는 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토 분리를 위한 천연 점토 광석 처리 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 애타펄자이트 점토 슬러리는 오븐에서 건조되는 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토 분리를 위한 천연 점토 광석 처리 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 애타펄자이트 점토 슬러리는 스프레이 건조법에 의하여 건조되는 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토 분리를 위한 천연 점토 광석 처리 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 애타펄자이트 점토 슬러리는 증발 여과에 의하여 건조되는 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토 분리를 위한 천연 점토 광석 처리 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 건조 애타펄자이트 점토는 그 위에 흡착된 소디움 폴리아크릴레이트를 함유하는 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토 분리를 위한 천연 점토 광석 처리 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 건조 애타펄자이트 점토는 전단 교반과 함께 물에 첨가되고, 애타펄자이트 점토는 분산제 또는 계면활성제의 첨가없이 물에 재분산되는 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토 분리를 위한 천연 점토 광석 처리 방법.
  13. 제1항에 있어서, 상기 분산 애타펄자이트 점토는 대기압, 85℃ 내지 250℃의 온도에서 건조되는 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토 분리를 위한 천연 점토 광석 처리 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 자유함수율은 7% 미만인 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토 분리를 위한 천연 점토 광석 처리 방법.
  15. 제1항에 있어서, 상기 건조 애타펄자이트 점토는 개별 애타펄자이트 결정의 클러스트인 유동 입자 형태이고, 그라인딩 또는 밀링 조작이 필요없는 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토 분리를 위한 천연 점토 광석 처리 방법.
  16. 제1항에 있어서, 상기 비분산 물질은 석영, 돌로마이트, 석회석, 장석, 규조토, 흙(earth), 운모, 티타니아, 알루미늄 몬모릴로나이트, 세피올라이트, 벤토나이트, 및 고령토인 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토 분리를 위한 천연 점토 광석 처리 방법.
  17. 제1항에 있어서, 상기 점토 광석은 전단과 함께 수용성 소디움 폴리아크릴레이트 내의 점토 광석 슬러리로 점진적으로 첨가되는 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토 분리를 위한 천연 점토 광석 처리 방법.
  18. 정제된 애타펄자이트 점토의 수용성 분산을 준비하는 방법으로서,
    자연적으로 발생하는 점토 광석을 분쇄하는 단계(a);
    4000 내지 5000 사이의 분자량을 가지는 소디움 폴리아크릴레이트를 물에 첨가하는 단계(b);
    수용성 소디움 폴리아크릴레이트와 점토 광석의 슬러리를 준비하여 애타펄자이트 점토를 물에 분산시키는 단계(c);
    분산되지 않은 물질로부터 분산된 애타펄자이트 점토를 분리하는 단계(d);
    분산된 애타펄자이트 점토를 건조하는 단계(e); 및
    건조된 애타펄자이트 점토를 전단 교반과 함께 물에 첨가하는 단계(f)를 포함하여 구성되며,
    상기 단계(f)에서 애타펄자이트 점토는 분산제 또는 계면활성제의 첨가없이 물에 분산되는 것을 특징으로 하는 정제 애타펄자이트 점토의 수용성 분산 준비 방법.
  19. 비애타펄자이트 점토 물질로부터 분리된 애타펄자이트 점토 및 애타펄자이트 점토 입자위에 흡착된 소디움 폴리아크릴레이트를 포함하여 구성되는 정제 애타펄자이트 점토로서, 상기 소디움 폴리아크릴레이트는 4000을 초과하는 분자량을 가지는 것을 특징으로 하는 건조되고 입자화된 정제 애타펄자이트 점토.
  20. 제19항에 있어서, 비애타펄자이트 점토 물질은 세피올라이트, 몬모릴로나이트, 벤토나이트, 및 비점토 그리트를 포함하는 것을 특징으로 하는 건조되고 입자화된 정제 애타펄자이트 점토.
  21. 제19항에 있어서, 애타펄자이트 점토 입자의 자유함수율은 6% 내지 14%인 것을 특징으로 하는 건조되고 입자화된 정제 애타펄자이트 점토.
  22. 제19항에 있어서, 상기 애타펄자이트 점토는 전단 교반과 함께 물에 분산되어 분산제 또는 계면활성제의 추가 없이 수용성 슬러리를 제공하는 것을 특징으로 하는 건조되고 입자화된 정제 애타펄자이트 점토.
  23. 제19항에 있어서, 상기 분리된 애타펄자이트 점토는 대기압, 85℃ 내지 250℃의 온도에서 건조되어 자유함수율이 0.5% 미만으로 되고, 건조 애타펄자이트 점토는 요변성을 유지하는 것을 특징으로 하는 건조되고 입자화된 정제 애타펄자이트 점토.
  24. 물에 분산되며, 요변성을 유지하는 건조된 정제 애타펄자이트 점토로서, 애타펄자이트 점토 및 애타펄자이트 점토위에 흡착된 소디움 폴리아크릴레이트를 포함하여 구성되고, 상기 소디움 폴리아크릴레이트는 4000을 초과하는 분자량을 가지는 것을 특징으로 하는 건조된 정제 애타펄자이트 점토.
  25. 애타펄자이트 점토를 다른 물질로부터 분리하기 위하여 자연적으로 발생하는 점토 광석을 처리하는 습식 방법으로서,
    점토 광석을 분쇄하는 단계(a);
    분산제를 물에 첨가하는 단계(b);
    수용성 분산제와 점토 광석의 슬러리를 준비하여 애타펄자이트 점토를 물에 분산시키는 단계(c);
    분산되지 않은 물질로부터 분산된 애타펄자이트 점토를 분리하는 단계(d); 및
    분산된 애타펄자이트 점토를 약 2-3%의 자유함수율로 건조하는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토를 분리하기 위한 천연 점토 광석의 습식 처리 방법.
  26. 제25항에 있어서,
    건조 애타펄자이트 점토를 물에 약 35wt%까지 첨가하고, 낮은 전단 혼합기를 이용하여 애타펄자이트 점토를 재분산시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토를 분리하기 위한 천연 점토 광석의 습식 처리 방법.
  27. 제25항에 있어서, 분산제는 4000 내지 5000 사이의 분자량을 가지는 소디움 폴리아크릴레이트인 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토를 분리하기 위한 천연 점토 광석의 습식 처리 방법.
  28. 제25항에 있어서, 상기 분산제는 테트라소디움 파이로포스페이트인 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토를 분리하기 위한 천연 점토 광석의 습식 처리 방법.
  29. 제25항에 있어서, 분리된 애타펄자이트 점토는 실질적으로 그리트 및 비애타펄자이트 점토가 없는 가늘고 긴 바늘 형태인 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토를 분리하기 위한 천연 점토 광석의 습식 처리 방법.
  30. 제25항에 있어서, 분산된 애타펄자이트 점토는 공기 배출 교류 드라이어를 이용하여 건조되는 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토를 분리하기 위한 천연 점토 광석의 습식 처리 방법.
  31. 제25항에 있어서, 드라이어의 공기는 85℃ 내지 250℃ 사이인 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토를 분리하기 위한 천연 점토 광석의 습식 처리 방법.
  32. 애타펄자이트 점토를 분산 및 분리하는 습식 방법으로서,
    자연적으로 발생하는 점토를 분쇄하는 단계(a);
    분산제를 물에 첨가하는 단계(b);
    애타펄자이트 점토가 물에 분산되어 있는, 수용성 분산제와 자연적으로 발생하는 점토와의 슬러리를 준비하는 단계(c);
    애타펄자이트 점토의 수용성 슬러리로부터 분산되지 않은 물질을 분리하는 단계(d);
    분산된 애타펄자이트 점토를 건조하는 단계(e);
    약 3wt%의 건조 애타펄자이트 점토를 물에 첨가하는 단계(f); 및
    분산제 또는 계면활성제의 추가없이 낮은 전단 혼합기를 이용하여 애타펄자이트 점토를 물에 재분산시키는 단계(g)를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토를 분산 및 분리하는 습식 방법.
  33. 제32항에 있어서, 분산제는 4000 내지 5000 사이의 분자량을 가지는 소디움 폴리아크릴레이트인 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토를 분산 및 분리하는 습식 방법.
  34. 제32항에 있어서, 분산제는 테트라소디움 파이로포스페이트인 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토를 분산 및 분리하는 습식 방법.
  35. 제32항에 있어서, 비애타펄자이트 물질은 석영, 돌로마이트, 석회석, 장석, 규조토, 흙, 운모, 티타니아, 알루미늄 몬모릴로나이트, 세피올라이트, 벤토나이트, 및 고령토인 것을 특징으로 하는 애타펄자이트 점토를 분산 및 분리하는 습식 방법.
  36. 비점토 물질로부터 분리된 점토를 포함하여 구성되고, 애타펄자이트 점토는 약 2-3%의 자유함수율을 가지는 것을 특징으로 하는 건조되고 입자화된 정제 애타펄자이트 점토.
  37. 제36항에 있어서, 건조 점토를 물에 첨가하였을 때 건조 애타펄자이트 점토의 약 35wt%까지 물에 분산되는 것을 특징으로 하는 건조되고 입자화된 정제 애타펄자이트 점토.
KR1020027017501A 2000-06-23 2000-10-06 정제된 애타펄자이트 점토 KR100546094B1 (ko)

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