KR20020048045A - A manufacturing method of molybdenum oxide briquette - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 제강공정에서 용탕의 성분 조성용으로 첨가되는 산화몰리브데늄(MoO3)을 브리케이트 상태로 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 용탕의 성분 조성용으로 첨가되는 산화몰리브데늄을 용탕내에서 용이하게 환원됨과 동시에 용탕내에서 환원에 의한 몰리브데늄의 회수율을 향상시킬수 있는 산화몰리브데늄 브리케이트의 제조에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing molybdenum oxide (MoO 3 ) added for the composition of the molten metal in a steelmaking process in a briquette state, more specifically molybdenum oxide added for the composition of the molten metal The present invention relates to the production of molybdenum oxide briquettes which can be easily reduced in a molten metal and at the same time improve the recovery of molybdenum by reduction in a molten metal.
몰리브데늄 금속은 2622±10℃의 높은 온도에서 용융이 되는 고융점의 금속으로 스테인레스강 내화합금 등과 같은 특수강의 제조시 첨가되는 금속이나, 제강공업에서 몰리브데늄 금속을 직접 첨가하는 경우에는 몰리브데늄 금속의 융점 이상의 온도로 제강을 하여야 하므로 제강하는데 많은 비용이 소요되므로 적용되지 않고 있으며, 보다 융점이 낮은 훼로몰리브덴의 상태로 제강공정에 투입하여 왔다.Molybdenum metal is a high melting point metal that is melted at a high temperature of 2622 ± 10 ° C. It is a metal that is added during the manufacture of special steel such as stainless steel refractory alloys, or when molybdenum metal is directly added in the steelmaking industry. Since steelmaking needs to be carried out at a temperature above the melting point of the ribbed metal, it is not applied because steelmaking takes a lot of cost.
그러나, 훼로몰리브덴의 경우에 있어서도 그 제조비용으로 인하여 비교적 고가로 거래되고 있어, 일반적으로 제강조업을 하는 경우에 있어서는 대부분이 훼로몰리브덴을 첨가하기 보다는 MoO3로 대표되는 산화몰리브데늄을 첨가하여 용강내에서 환원시키는 방법이 채택되고 있다.However, even in the case of feromolybdenum, it is relatively expensive due to its manufacturing cost. Generally, in the case of steelmaking, molten steel is added by adding molybdenum oxide represented by MoO 3 rather than adding feromolybdenum. The method of reducing in is adopted.
산화몰리브데늄은 몰리브덴과 산소와의 반응에 의하여 생성되는 것으로 그 종류가 MoO2, Mo2O3, Mo2O5등으로 매우 다양하지만 그중에서 가장 안정한 것은 삼산화몰리브데늄(MoO3)이고, 최종적으로 생성되는 산화물의 형태가 삼산화몰리브데늄(MoO3)이므로 삼산화몰리브데늄을 산화몰리브데늄이라고 표기하는 것이 일반적이다.Molybdenum oxide is produced by the reaction between molybdenum and oxygen, and its type is very diverse such as MoO 2 , Mo 2 O 3 , Mo 2 O 5 , but the most stable is molybdenum trioxide (MoO 3 ) Since the final oxide is formed of molybdenum trioxide (MoO 3 ), it is common to refer to molybdenum trioxide as molybdenum oxide.
산화몰리브데늄은 도1에 나타나 있는 바와 같이 비교적 불안정한 화합물로서 열을 가하면 801℃에서 용해되어 갈색의 액체상태로 존재하게되고, 1,280℃에서 기화되기 시작하여 증발을 하게되는 결과를 가져온다.Molybdenum oxide is a relatively unstable compound as shown in FIG. 1 and when heated, it dissolves at 801 ° C. to exist as a brown liquid, and evaporates at 1,280 ° C. to evaporate.
따라서, 용탕의 온도인 1,550℃에 투입하는 경우에는 일부는 용탕내에 존재하는 실리콘(Si), 탄소(C) 등에 의하여 환원되어 몰리브덴 금속상태로 용강내에 존재하게 되나, 일부는 기화 및 승화에 의하여 환원되지 못한 상태로 소실되므로 제강내에 존재하는 몰리브덴의 함량은 투입한 량에 비하여 현저하게 떨어지는 현상 즉, 실제 수율이 80% 내지 90%로 떨어지는 현상을 보이고 있다.Therefore, when it is put at 1,550 ° C, which is the temperature of the molten metal, part is reduced by silicon (Si), carbon (C), etc. present in the molten metal and exists in molten steel in molybdenum metal state, but part is reduced by vaporization and sublimation. The molybdenum content present in steelmaking is significantly decreased compared to the amount injected, so that the actual yield drops to 80% to 90%.
종래에는 이와같은 실수율을 개선하는 방법으로 용탕내에 투입되는 산화몰리브데늄의 증발을 줄이기 위하여 제강공정의 용탕내에 투입된 부원료들이 슬래그를 형성하는 시기에 산화몰리브데늄을 투입하여 슬래그중에 존재하는 산화칼슘(CaO) 및 산화마그네슘(MgO)와의 중간화합물의 형성을 유도하여 산화몰리브데늄의 증기압을 낮추어 그 손실을 줄이는 방법을 채택하고 있다.Conventionally, in order to reduce the evaporation of molybdenum oxide introduced into the molten metal in such a manner as to improve the error rate, the molybdenum oxide is introduced into the molten iron during the formation of slag at the time when the secondary raw materials introduced into the molten metal of the steelmaking process form slag. The method of inducing the formation of intermediate compounds with (CaO) and magnesium oxide (MgO) to lower the vapor pressure of molybdenum oxide is adopted to reduce the loss.
그러나 상기와 같은 방법에 의하여 슬래그가 형성되는 시기에 산화몰리브데늄을 첨가하는 경우에는 슬래그의 형성정도, 형성된 슬래그의 조성에 따라 투입된 산화몰리브데늄에 대한 몰리브데늄의 실수율에 많은 편차를 나타내게 되어 제조하고자 하는 강의 조성이 달라지게 되어 동일한 물리적 성질을 나타내는 강을 제조하는데 상당한 어려움이 있었다.However, when molybdenum oxide is added at the time when slag is formed by the method described above, there are many variations in the real rate of molybdenum to molybdenum oxide depending on the degree of slag formation and the composition of the formed slag. As a result, the composition of the steel to be produced is different, and there is a considerable difficulty in producing a steel having the same physical properties.
본 발명은 제강공정에서 용탕의 성분조정용으로 사용되는 산화몰리브데늄의 실수율을 높이기 위한 것으로 산화몰리브데늄이 용강내에 투입되었을 때, 낮은 증기압을 형성하도록 하여 조강작업시 조업조건에 관계없이 사용되어 몰리브데늄의 실수율을 향상시킬 수 있는 산화몰리브데늄 브리케이트의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.The present invention is to increase the real rate of molybdenum oxide used for the composition adjustment of the molten metal in the steelmaking process, when molybdenum oxide is introduced into the molten steel to form a low vapor pressure regardless of the operating conditions during the steelmaking operation It is an object of the present invention to provide a method for preparing molybdenum oxide bricate that can improve the real rate of molybdenum.
도1은 산화몰리브데늄(MoO3)의 자유생성에너지를 나타낸 그래프1 is a graph showing the free generation energy of molybdenum oxide (MoO 3 )
도2는 CaO-Al2O3이원계에서의 조성에 따른 용융온도 관계 그래프Figure 2 is a graph of the melting temperature according to the composition in the CaO-Al 2 O 3 binary system
도3은 CaO-SiO2이원계에서의 조성에 따른 용융온도 관계 그래프Figure 3 is a graph of the melting temperature according to the composition in the CaO-SiO 2 binary system
상기의 과제를 해결하기 위한 본 발명은 알칼리토금속산화물과 규소산화물 또는 산화알루미늄으로 구성된 이원계 알칼리토금속염 또는 삼원계알칼리토금속염을 산화몰리브데늄(MoO3)에 대하여 10중량% 내지 60중량%의 범위내에서 점결제와 함께 혼합하여 브리케이트 상태로 성형함으로서 달성될 수 있다.The present invention for solving the above problems ranges from 10% to 60% by weight of a binary alkaline earth metal salt or ternary alkaline earth metal salt composed of alkaline earth metal oxide and silicon oxide or aluminum oxide with respect to molybdenum oxide (MoO 3 ). It can be achieved by mixing with a caking additive within and shaping to a briquette state.
알칼리토금속산화물과 규소산화물 또는 산화알루미늄으로 구성된 이원계 알칼리토금속염 또는 삼원계알칼리토금속염의 량이 산화몰리브데늄(MoO3)에 대하여 60중량% 이상 첨가하는 경우에는 실수율에 있어서는 양호하나, 산화몰리브데늄의 함량이 너무 낮아 조강중에 발생하는 슬래그의 량이 과다해지는 문제가 발생하게 되며, 10중량%이하로 첨가하는 경우에는 몰리브덴금속의 실수율이 지나치게 떨어지는 문제가 발생하게 되므로 상기의 범위내에서 첨가하는 것이 바람직하다.When the amount of binary alkaline earth metal salts or ternary alkaline earth metal salts composed of alkaline earth metal oxides, silicon oxides or aluminum oxides is added in an amount of 60% by weight or more relative to molybdenum oxide (MoO 3 ), it is satisfactory in the real ratio, but molybdenum oxide Too low the content of slag generated in the crude steel will cause a problem of excessive amount, when the addition of less than 10% by weight of the molybdenum metal will cause a problem that the real rate of falling too much, it is preferable to add within the above range. Do.
또 알칼리토금속산화물과 규소산화물 또는 산화알루미늄으로 구성된 이원계 알칼리토금속염 또는 삼원계알칼리토금속염은 로의 내부에서 조강작업시 플럭스의 역할을 함과 동시에 산화몰리브데늄의 증기압을 낮추어주는 역할을 담담하여야 하므로 용강의 온도인 1550℃이하의 용융점을 갖는 이원계화합물 또는 삼원계화합물을 사용하여야 하므로 알칼리토금속염은 도2 및 도3으로 부터 확인되는 바와 같이 알칼리금속 산화물의 분자내 비율은 35중량% 내지 60중량%의 것을 사용하는 것이 바람직하며, 규산칼슘의 경우에 있어서는 분자내의 알칼리토금속산화물의 비율이 35중량% 내지 55중량%의 범위내 인 것이 바람직하고, 알칼리토금속알루민산염의 경우에 있어서는 알칼리토금속산화물의 분자내 비율이 40중량% 내지 60중량%의 비율을 갖는 이원계 화합물이 바람직하며, 알칼리토금속과 산화규소와 산화알루미늄의 삼원계화합물의 경우에 있어서도알칼리토금속산화물의 량이 삼원계화합물 전체에대하여 35중량% 내지 60중량%를 점유하고 그 용융온도가 용강의 온도인 1550℃이하인 것이면 좋다.In addition, binary alkaline earth metal salts or ternary alkaline earth metal salts composed of alkaline earth metal oxides, silicon oxides or aluminum oxides must act as flux during the steelmaking work in the furnace and at the same time lower the vapor pressure of molybdenum oxide. Since the binary or ternary compounds having a melting point of 1550 ° C. or less should be used, the alkaline earth metal salt has an intramolecular ratio of 35 wt% to 60 wt% as shown in FIGS. 2 and 3. In the case of calcium silicate, the proportion of alkaline earth metal oxide in the molecule is preferably in the range of 35% by weight to 55% by weight, and in the case of alkaline earth metal aluminate, Binary compounding with an intramolecular ratio of 40% to 60% by weight Water is preferable, and even in the case of the alkaline earth metal, the silicon oxide and the aluminum oxide, the amount of the alkali earth metal oxide occupies 35% to 60% by weight relative to the whole tertiary compound, and the melting temperature is the temperature of the molten steel. It should just be 1550 degrees C or less.
본 발명에서 사용될 수 있는 알칼리토금속산화물과 규소산화물 또는 산화알루미늄으로 구성된 이원계 알칼리토금속염 또는 삼원계알칼리토금속염은 다양한 화합물이 사용될 수 있으나, 재료비를 감안하면 그중에서도 규산칼슘, 규산마그네슘, 알루민산칼슘, 알루민산마그네슘이 바람직하게 사용될 수 있으며, 규산칼슘 및 알루민산칼슘이 더욱 바람직하고, 경우에 따라서는 하기의 표1에 나타나있는 바와 같은 전기로슬래그, 전로슬래그, 래들슬래그 등을 사용할 수도 있다.The binary alkaline earth metal salts or tertiary alkaline earth metal salts composed of alkaline earth metal oxides and silicon oxides or aluminum oxides that can be used in the present invention may be used in various compounds, but considering the material cost, among them, calcium silicate, magnesium silicate, calcium aluminate, alumina Magnesium nitrate may be preferably used, and calcium silicate and calcium aluminate are more preferable, and in some cases, an electric furnace slag, converter slag, ladle slag, or the like may be used.
상기와 같은 알칼리토금속산화물과 규소산화물 또는 산화알루미늄으로 구성된 이원계 알칼리토금속염 또는 삼원계알칼리토금속염은 로내에 산화몰리브데늄과 함께 투입되어 조강온도에 의하여 용융되면서 증기압이 낮은 중간형태의 화합물인 몰리브덴산칼슘(CaMoO4), 몰리브덴산마그네슘(MgMoO4)로 변환되어 최종적으로는 몰리브덴상태로 환원됨과 동시에 제강조업시 투입되는 고융점의 생석회 및 경소백운석등의 슬래그화를 촉진시켜주는 역할을 하게된다.A binary alkaline earth metal salt or a tertiary alkaline earth metal salt composed of the above alkaline earth metal oxide, silicon oxide or aluminum oxide is injected with molybdenum oxide in the furnace, and molybdenic acid is an intermediate compound having a low vapor pressure while being melted by the crude steel temperature. It is converted into calcium (CaMoO4) and magnesium molybdate (MgMoO4) and finally reduced to molybdenum state, and at the same time, it plays a role of promoting slag formation of high melting point lime and light dolomite, which are introduced during steelmaking.
점결제로는 이 분야에서 통상적으로 사용되는 유기계점결제 및 무기계점결제가 모두 사용될 수 있으나, 무기점결제의 경우 조강에 의한 철강에 무기물질이 혼입되어 제조되어지는 철강내의 미량성분에 영향을 미칠 우려가 있어 사전 계산에의하여 조강조건을 설정하여야 하는 문제가 발생하게 되므로 조강중 로내에서 산화에 의하여 대기중으로 휘산될 수 있는 유기계점결제를 사용하는 것이 바람직하다.As the caking agent, both organic and inorganic caking agents commonly used in this field may be used, but in the case of inorganic caking agents, there is a concern that it may affect the trace components in the steel manufactured by mixing inorganic materials into steel by crude steel. It is preferable to use an organic binder which can be volatilized to the atmosphere by oxidation in the furnace during the crude steel, since the problem of setting the crude steel condition by the pre-calculation occurs.
이하, 본 발명을 하기의 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명하기로 하나, 본 발명이 하기의 실시예만으로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited only to the following examples.
<실시예 1 내지 7><Examples 1 to 7>
하기의 표2에 나타나 있는 바와 같은 비율로 약간량의 전분을 사용하여 산화몰리브데늄괴를 100g단위의 괴로 제조하여 1550℃로유지되며 100㎏의 용탕이 녹아 있는 유도용해로에 각각 1㎏씩을 넣고 1시간동안 유지하여 조강한 후, 제도된 강으로 부터 몰리브데늄 금속의 량을 측정하고 그 결과를 표2에 나타내었다.Using molybdenum oxide ingot in 100g unit using a small amount of starch at the ratio as shown in Table 2 below, it is maintained at 1550 ° C and 1 kg each is placed in an induction furnace in which 100 kg of molten metal is dissolved. After maintaining for 1 hour and roughening, the amount of molybdenum metal was measured from the draft steel and the results are shown in Table 2.
<비교예 1 내지 7><Comparative Examples 1 to 7>
하기의 표3에 나타나 있는 바와 같은 비율로 약간량의 전분을 사용하여 산화몰리브데늄괴를 100g단위의 괴로 제조하여 1550℃로유지되며 100㎏의 용탕이 녹아 있는 유도용해로에 각각 1㎏씩을 넣고 1시간동안 유지하여 조강한 후, 제도된 강으로 부터 몰리브데늄 금속의 량을 측정하고 그 결과를 표2에 나타내었다.Using molybdenum oxide ingot in 100g unit using a small amount of starch at a ratio as shown in Table 3 below, it is maintained at 1550 ° C and 1 kg each is placed in an induction furnace in which 100 kg of molten metal is dissolved. After maintaining for 1 hour and roughening, the amount of molybdenum metal was measured from the draft steel and the results are shown in Table 2.
상기 표 2 및 표 3으로부터 확인되는 바와 같이, 산화몰리브데늄 만을 단독으로 첨가한 비교예 7의 경우에 있어서는 몰리브데늄의 실수율이 82중량% 수준으로 낮으며, 산화칼슘의 중량%가 높은 비교예 1 및 비교예 2의 경우 이산화규소 또는 산화알루미늄이 존재하지 않아 몰리브데늄의 실시율이 83중량% 및 84중량%로 낮고, 산화칼슘과 산화알루미늄 또는 산화칼슘과 이산화규소의 비율이 본발명의 범위를 벗어나는 비교예 3 내지 비교예 6의 경우에 있어서도 몰리브데늄의 실수율이 90중량%에 미치지 못하는 결과를 가져오는 것을 확인할 수 있다.As can be seen from Tables 2 and 3, in the case of Comparative Example 7 in which only molybdenum oxide was added alone, the real percentage of molybdenum was low as low as 82% by weight, and the weight percentage of calcium oxide was high. In the case of Example 1 and Comparative Example 2, there is no silicon dioxide or aluminum oxide, so that the execution rate of molybdenum is low at 83% by weight and 84% by weight, and the ratio of calcium oxide and aluminum oxide or calcium oxide and silicon dioxide is Also in the case of Comparative Examples 3 to 6 outside the range it can be confirmed that the real rate of molybdenum is less than 90% by weight.
그러나, 본 발명의 범위내에서 산화칼슘의 량이 존재하고 융점이 1550℃를 벗어나지 않는 실시예 1 내지 실시예 7의 경우에 있어서는 전기로슬래그를 사용한 실시예5가 최저로서 몰리브데늄의 실수율이 93중량%를 차지하고 있으며, 최고 98중량%까지 몰리브데늄의 실수율을 나타내고 있음을 확인할 수 있다.However, in the case of Examples 1 to 7, in which the amount of calcium oxide is present within the scope of the present invention and the melting point does not deviate from 1550 ° C., Example 5 using the electric furnace slag is the lowest, and the real percentage of molybdenum is 93 weights. It can be seen that it represents the percentage of molybdenum up to 98% by weight.
<실시예8 내지 실시예16><Examples 8 to 16>
산화몰르브데늄 분말과 알칼리토금속염의 적정 배합비율을 확인하기 위하여 산화칼슘이 44중량%, 이산화규소가 52중량%, 기타불순물이 4중량%인 알칼리토금속염을 사용하여 하기의 표4와 같이 산화몰리브데늄과의 비율을 변경하면서 실시예 1과 동일한 방법으로 실험하고 강내에서의 몰리브데늄의 실수율을 측정하여 표4에 함께 나타내었다.In order to confirm the proper mixing ratio of the molybdenum oxide powder and the alkaline earth metal salt, an alkaline earth metal salt having 44% by weight of calcium oxide, 52% by weight of silicon dioxide, and 4% by weight of other impurities was used as shown in Table 4 below. Experiments were carried out in the same manner as in Example 1 while changing the ratio with molybdenum oxide, and the real ratio of molybdenum in the steel was measured and shown in Table 4.
상기표4로부터 확인되는 바와 같이, 알칼리토금속염이 10중량%미만으로 첨가된 실시예13 및 실시예14의 경우에 있어서는 몰리브데늄의 실수율이 90중량%미만으로 그 실수율이 저조함을 알 수 있고, 70중량% 이상의 알칼리토금속염을 첨가한 실시예 15 및 실시예 16의 경우에 있어서는 몰리브데늄의 실수율에 있어서는 우수하나, 강 내부에 함유되어야 하는 몰리브데늄의 량을 계산할때 너무 많은 량의 알칼리토금속염을 첨가하여야 하므로 비효율적이며, 본발명의 범위내에서의 비율로 첨가하는 것이 바람직한 것임을 확인할 수 있었다.As can be seen from Table 4, in Examples 13 and 14 in which alkaline earth metal salts were added at less than 10% by weight, the real rate of molybdenum was less than 90% by weight. In the case of Example 15 and Example 16 which added more than 70 weight% of alkaline earth metal salt, it is excellent in the real ratio of molybdenum, but too much when calculating the amount of molybdenum which should be contained in steel. Since alkaline earth metal salts should be added, it was found to be inefficient, and to be added at a ratio within the scope of the present invention.
상기에서 살펴본 바와 같이 본 발명의 방법은 저융점을 나타내며, 알칼리토금속산화물을 35중량% 함유하는 물질을 플럭스로 사용함으로서 산화몰리브데늄에 대한 몰리브데늄의 실수율이 우수하며, 제강공정에서 슬래그의 재화를 촉진할 수 있는 유용한 발명인 것이다.As described above, the method of the present invention exhibits a low melting point, and has an excellent real ratio of molybdenum to molybdenum oxide by using a material containing 35% by weight of alkaline earth metal oxide as a flux. It is a useful invention that can promote goods.
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