KR20020040109A - 유전센서를 이용한 오일의 염분 함량 측정 방법 및 시스템 - Google Patents

유전센서를 이용한 오일의 염분 함량 측정 방법 및 시스템 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유전센서를 이용하여 오일에 미량 함유되어 있는 염분 함량을 정확하게 측정하는 방법 및 시스템에 관한 것으로, 오일과 물의 에멀션을 제조하여 그 에멀션의 유전스펙트럼을 측정하고 오일 내의 미량 염분에 의해 유전완화주파수가 변화하는 정도를 계산하여 오일중의 염분함량을 알아낸다. 즉, 오일 내의 염분함량이 높아질수록 유전완화주파수가 증가하며 오일에 따라 증가하는 정도 및 초기값이 일정하기 때문에 오일에 따른 표준검정선을 작성하면 미지의 오일시료에 대해 염분함량을 정확히 측정할 수 있다.

Description

유전센서를 이용한 오일의 염분 함량 측정 방법 및 시스템{Determination Method and System of Trace Salt Content in Oil by a Dielectric Sensor}
본 발명은 유전센서(dielectric sensor)를 이용한 오일의 염분 함량 측정방법 및 측정시스템에 관한 것으로, 특히 유전센서를 사용하여 유전분광학(dielectric spectroscopy)적인 방법으로 오일중에 미량 함유되어 있는 염분 함량을 빠른 시간내에 정확하게 측정할 수 있는 방법 및 시스템에 관한 것이다.
유전분광학 (dielectric spectroscopy)은 적외선 이하의 전자기파 스펙트럼 영역에서 물질의 분극(polarization) 및 전기전도도(conductivity)가 변화하는 것을 나타내는 복소유전율(complex permittivity)을 측정하여 물질의 특성을 알아내는 방법이다.
도 1에는 전자기파 영역에서 유전분광학과 광분광학의 적용영역이 도시되어 있다.
복소유전율은 물질의 양단에 설치된 두 전극에 비교적 저전압(100㎷~ 1V)의 교류 전기장을 가할 때 인가하는 주파수에 따라 물질의 전기적 특성으로 인하여 저항성분에 의해 손실되는 전류성분(IR)과 전하의 축적에 사용되는 전류성분(IC)의 강제응답이 나타나게 되는 현상을 이용하여 측정된다.
즉, 도 2a에 도시된 바와 같이, 유전분광학에서 유전센서를 이용한 유전스펙트럼의 측정시스템은 전기적으로 저항(R)과 축전기(C)가 병렬로 연결된 RC 평형 등가회로로 해석할 수 있으며, 이를 페이저로 표시하면 도 2b와 같다.
임피던스분석기는 이러한 RC 병렬회로의 어드미턴스(admittance)를 측정하고, 하기 수학식을 이용하여 측정된 어드미턴스로부터 복소유전율을 구할 수 있다.
상기 수학식 1 및 2에 따라, 복소유전율(complex permittivity)은 다음과 같다.
유전상수(dielectric constant)()은 하기 수학식 3으로 계산된다.
여기에서, A/d는 유전센서의 구조에 의한 항목으로서, A는 유전체의 넓이, d는 유전체 사이의 거리이다.
손실율(loss factor)()은 하기 수학식 4로 계산된다.
이와 같이 측정된 유전스펙트럼은 이론적인 모델인 디바이 모델(Debye model) 또는 실험적인 모델인 콜-콜 모델(Cole-Cole model)과 같은 식으로 피팅(fitting)함으로써 각종 파라미터를 도출할 수 있고, 이들 파라미터는 시료의 각종 물성과 상관관계를 구하는데 사용할 수 있다. 피팅은 레벤버그-마커트 반복(Levenberg-Marquart iteration) 방법을 사용하였다.
디바이 모델(Debye model)은 하기 수학식 5로 표시된다.
여기에서,은 복소 유전상수,은 유전상수의 실수부,은 유전상수의 허수부이고,은 광학적 유전상수,은 저주파 유전상수이며,는 인가된 AC 전원의 각속도,는 유전완화시간,는 진공중의 유전상수이다.
콜-콜 모델(Cole-Cole model)은 하기 수학식 6으로 표시된다.
여기에서,,,,,,는 상기 디바이 모델에서의 의미와 동일하며,는 유전완화주파수의 분포정도를 나타내는 분포상수이다.
오일 내에 존재하는 염분은 실제로는 오일 내에 미세하게 분포되어 있는 물방울에 들어있다. 이러한 오일 내의 물(water-in-oil, w/o) 에멀션(emulsion)은 계면분극(interfacial polarization)에 의해 유전완화 현상을 나타낸다.
즉, 낮은 주파수 영역에서는 작은 물방울 내부의 염이온들이 쌍극자(dipole) 역할을 함으로써 외부의 약한 전기장에 의해 영구 분극현상을 나타내어 유전율을 증가시키는 효과를 나타낸다. 반면에, 높은 주파수 영역에서는 물방울 내부의 염이온들이 외부 전기장에 상관없이 불규칙 운동을 하여 영구 분극현상을 나타내지 못하므로 유전율이 낮아지며 두 주파수 영역 사이에 유전완화 현상이 나타난다.
도 3에 이러한 현상이 있을 경우의 복소유전율의 변화를 예시하고 있다. 유전완화시간은 주로 물방울 내부의 전기전도도에 의해 영향을 받게 되며, 전기전도도는 물방울 내부의 염분 함량에 따라 증감한다. 따라서 유전완화시간을 측정하면 오일 내의 물방울 내부에 있는 염분의 함량을 측정할 수 있게 된다.
본 발명의 결과에 의하면 오일 내의 염분 함량과 선형적인 관계를 갖는 파라미터는 유전완화주파수이다. 유전완화주파수는 유전완화시간으로부터 하기 수학식 7로부터 구할 수 있다.
여기에서,는 각속도이고,는 유전완화시간이며,는 유전완화주파수이다.
오일 내의 염분 함량은 염분 함량이 수백 ppm 이상일 경우에는 전도도법의 방법으로 측정할 수 있으나(ASTM D 3230-90), 그 이하에서는 정확도가 떨어져 전도도법을 사용하지 못한다. 따라서, 미량의 염분을 측정하기 위해서는 추출용매를 사용하여 오일 내의 염분을 추출하고 추출된 염분을 AgNO3용액으로 적정하여 측정하게 된다.(P.R METHOD 21-1) 이러한 방법은 추출과정에서 장시간이 소요되고, 측정값들의 정확성 및 재현성이 떨어지며, 각종 공정에서 측정을 자동화하기가 용이하지 않다.
이러한 미량 염분은 정유공정에서는 장치 및 촉매보호, 제품의 품질제어(QC) 등을 위하여 엄격히 제어되어야 할 항목이지만 현재까지 자동으로 실시간으로 측정하는 적절한 방법이 없었다.
본 발명은 정유공정 중에 오일 내에 미량으로 함유된 염분을 실시간으로 자동측정할 수 있는 방법을 제공하는데 목적이 있다.
또한, 본 발명은 석유화학 공정이나 식품공정 등 기타 오일 내의 미량 염분을 정확히 측정해야 할 필요성이 있는 공정에도 적용하는 것에 또 다른 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 유전센서를 이용한 오일의 염분 함량 측정시스템은 오일, 물, 솔벤트 및 압축공기를 공급하는 밸브; 상기 오일 내의 물(w/o) 에멀션을 제조하여 공급하는 호모지나이저; 상기 밸브로부터 공급된 오일, 물, 솔벤트 및 압축공기를 상기 호모지나이저에 펌핑하는 펌프; 상기 호모지나이저에 연결되어 상기 오일 내의 물(w/o) 에멀션의 유전스펙트럼을 측정하는 LF/RF 공용 유전센서; 상기 유전센서에 연결되어 센서 내에 있는 시료의 임피던스를 측정하는 임피던스분석기; 상기 각 장치들에 연결되어 상기 장치들을 제어하고 데이터를 분석하는 제어 컴퓨터를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 염분함량에 따라 손실율 스펙트럼에 변위를 발생시키기 위해서 일정량의 염분을 첨가하면서 제조한 에멀션의 유전스펙트럼을 측정하는 단계; 상기 측정된 유전스펙트럼을 피팅하여 유전완화시간을 구하는 단계; 상기 유전완화시간으로부터 유전완화주파수를 구하는 단계; 상기 첨가된 염분함량과 유전완화주파수 사이의 상관관계를 구하여 표준검량선을 작성하는 단계; 미지시료의 유전완화주파수를 측정하여 상기 표준검량선과 비교하여 염분 함량을 구하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
도 1은 전자기 스펙트럼에서 유전분광학의 측정영역을 도시한 그림.
도 2a는 유전센서의 전기적 등가회로를 나타낸 회로도이고, 도 2b는 상기 회로에 관한 페이저도.
도 3는 오일 내의 물(w/o) 에멀션에서 발생하는 유전완화 현상을 예시한 그림.
도 4는 본 발명에 따른 유전센서를 이용한 오일의 염분 함량 측정시스템의 개략도.
도 5는 도 4의 측정시스템의 유전센서 및 임피던스분석기의 블록선도를 도시한 개략도.
도 6는 본 발명에 사용된 측정시스템의 유전센서를 도시한 개략도.
도 7은 도 6의 유전센서로부터 온도조절장치를 탈착한 상태를 도시한 개략도.
도 8a 및 8b는 두 종류의 오일로 제조한 오일 내의 물 에멀션(w/o)의 유전스펙트럼.
도 9a 및 9b는 도 8a 및 8b의 두 에멀션에 소량의 염분(+0.2 PTB, +0.4 PTB,+0.6 PTB, +0.8 PTB, +1.0 PTB)을 일정하게 첨가하며 측정한 손실율 스펙트럼.
도 10은 도9의 결과로서 염분농도와 유전완화주파수와의 상관관계를 나타낸 그래프.
도 11은 서로 다른 세가지 종류의 오일로 제조한 에멀션에 염분 함량을 추가하면서 측정한 손실율 스펙트럼으로부터 계산한 유전완화주파수와 염분 함량과의 관계를 나타낸 그래프.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 유전센서를 이용한 오일의 염분 함량 측정시스템의 블록선도이다.
상기 염분 함량 측정시스템은 센서고정대(3, 4)가 장착된 동축형 LF/RF 공용 유전센서(1), 유전센서의 어드미턴스를 측정하기 위한 임피던스분석기(5, 8), 오일 및 에멀션을 제조하기 위해 첨가하는 물의 공급을 제어하는 밸브(73); 상기 유전센서(1)에 오일 내의 물 에멀션(w/o emulsion)을 공급하는 호모지나이저(homogenizer)(71); 상기 밸브(73)로부터 공급된 오일 및 물을 상기 호모지나이저(71)에 펌핑하는 펌프(72); 상기 각 장치들에 연결되어 상기 장치들을 제어하고 데이터를 분석하는 제어 컴퓨터를 포함하여 구성된다.
호모지나이저에는 고속의 스크류를 장착한 기계적인 형태와 초음파를 이용하는 형태가 있다. 본 발명에서는 Misonix사의 초음파형(모델명 XL2020)을 사용하였다. 에멀션은 제조 후 그 상태가 계속 변화하는 동적인 시스템이기 때문에, 제조 및 측정 조건을 일정하게 유지해야 할 필요가 있다. 본 발명에서는 초음파 강도, 작동시간, 에멀션 제조 후 대기시간 및 측정온도를 오일시료별로 일정하게 제어하였다.
물은 증류수를 사용하여 물속에 존재하는 염분 함량의 영향을 줄일 수 있도록 하였으며, 오일별로 고유한 표준검량선을 작성하기 위해서는 오일에 증류수와 일정량의 염분을 첨가한 소금물을 차례로 공급하여 에멀션을 제조하고 각각의 유전스펙트럼을 측정한다.
솔벤트 및 압축공기는 장치내부의 세척을 위해서 사용하는데 세척력 및 휘발성이 강한 노말핵산과 같은 솔벤트로 센서내부를 세척하고, 이어 압축공기를 통과시켜 내부를 건조시킬 수 있도록 구성되었다. 세척 및 건조는 장치의 유지보수 측면에서 필요한 과정이며 장치의 동작에 필수적인 요소는 아니다.
도 5는 도 4의 유전스펙트럼 측정시스템에서 임피던스를 측정하는 유전센서 및 임피던스분석기의 블록선도로서 1.0×10-2~1.0×108Hz의 주파수영역에 대해 복소유전율을 측정할 수 있도록 되어 있다. LF(low frequency) 영역은 Solatron사의 SI 1260 주파수응답분석기(frequency response analyzer)(5)에 고 임피던스 측정을 위한 인터페이스인 Novocontrol사의 BDC를 장착하여 사용하였고, RF(radio frequency) 영역은 HP사 4291A 임피던스분석기(8)를 사용하였지만, 동등한 성능의 타 모델을 사용할 수도 있고 전용의 측정기를 제작하여 사용할 수도 있다.
유전센서(1)는 본 발명의 발명자가 기 발명한 동축형 LF/RF 공용 유전센서를 사용하였다. 상기 유전센서에는 온도조절장치(2, 6)을 부착하여 변온 및 항온측정을 할 수 있다. 각 임피던스분석기와 유전센서 사이에는 센서고정대(3, 4)가 있어서 전기적, 기구적인 안정성을 유지하도록 한다. LF 영역의 센서고정대(3)는 본 발명의 출원인이 기 발명한 센서고정대를 사용하였고, RF 영역의 센서고정대는 HP사 제품(4)을 사용하였다.
도 6은 LF용 센서고정대(3) 및 동축형 LF/RF 공용 유전센서(1)의 개략도이다. 본 발명에 사용하는 유전센서는 동축형 센서본체(1), 고온용온도조절장치(2) 및 저온용 온도조절장치(6)를 포함하여 구성된다. 센서본체(1)를 덮고 있는 저온용 온도조절장치(6)의 내부벽은 열전도성이 좋은 금속재질을 사용하고, 외부벽은 단열성이 있는 비금속성의 재질을 사용한다. 변온 측정은 고온용 온도조절장치(2)와 저온용 온도조절장치(6) 사이에 액체질소를 주입하고, 고온용 온도조절장치(2)의 열선(21)에 적당량의 전류를 통과시킴으로써 가능하며 센서본체(1)의 분위기 온도를 액체질소온도 근처(-180℃)에서부터 200℃까지 조절하는 것이 가능하다. 저온측정이 불필요할 경우에는 저온용 온도조절장치(6)를 탈착하고 고온용 온도조절장치(2) 만으로 실험이 가능하며, 항온기능이 있는 실내에서 측정을 할 경우에는 고온용 온도조절장치(2)도 탈착하여 측정할 수 있다. 온도조절기(28)는 오토튜닝 기능이 있는 조절기 및 전력제어기로 구성되어 있다.
도 7은 항온기능이 있는 실내에서 측정할 경우 저온용 온도조절장치(6)와 고온용 온도 조절장치(2)를 탈착한 형태의 그림이다. 이를 위하여, 상기 저온용 온도조절장치(6)와 고온용 온도조절장치(2)는 탈착할 수 있도록 제작되어 있다. 이 경우 써모커플(23) 및 온도조절기(28)는 불필요하나 계속 부착하여 온도 모니터링의 기능을 하게 할 수도 있다.
도 8a 및 8b는 상기 유전스펙트럼 측정시스템으로 측정한 두 종류의 정유공정 중 오일에 대한 w/o 에멀션의 유전스펙트럼을 나타낸다. 유전완화 현상이 발생하는 주파수에서 복소유전율의 실수부인 유전율 스펙트럼은 값의 감소경향이 증가하고 허수부인 손실율 스펙트럼은 피크를 이루고 있음을 나타내고 있다. 오일에 따라 스펙트럼의 크기 및 유전완화주파수가 약간씩 달리 나타난다.
도 9는 도 8의 두가지 에멀션에 소량의 염분을 +0.2 PTB, +0.4 PTB, +0.6 PTB, +0.8 PTB, +1.0 PTB씩 일정하게 첨가하여 측정한 손실율 스펙트럼으로서, 염분이 추가됨에 따라 손실율의 최대값의 위치가 일정하게 우측으로 이동함을 알 수 있다. 0.1 PTB는 약 0.3 ppm에 해당하는 농도로서 1 ppm 이하의 매우 작은 농도에서도 스펙트럼이 확실하게 구분되고 있음을 알 수 있다.
하기 표 1 및 2는 각 스펙트럼을 콜-콜 피팅하여 구한 콜-콜 파라미터를 나타낸다.
에멀션 1 +0.0 PTB +0.2 PTB +0.4 PTB +0.6 PTB +0.8 PTB +1.0 PTB
콜-콜파라미터 14.32 14.36 14.37 14.36 14.38 14.38
11.68 11.64 11.63 11.64 11.62 11.62
1.45×10-5 1.18×10-5 1.04×10-5 9.18×10-6 8.33×10-6 7.64×10-6
1.38 1.38 1.38 1.37 1.37 1.37
1.15×10-7 1.18×10-7 1.18×10-7 1.17×10-7 1.19×10-7 1.19×10-7
1.09×10 4 1.35×10 4 1.53×10 4 1.73×10 4 1.91×10 4 2.08×10 4
에멀션 2 +0.0 PTB +0.2 PTB +0.4 PTB +0.6 PTB +0.8 PTB +1.0 PTB
콜-콜파라미터 14.61 14.67 14.70 14.65 14.67 14.67
11.39 11.33 11.30 11.35 11.33 11.33
7.70×10-6 6.64×10-6 6.14×10-6 5.52×10-6 4.98×10-6 4.59×10-6
1.38 1.38 1.38 1.37 1.37 1.37
1.07×10-7 1.09×10-7 1.11×10-7 1.13×10-7 1.10×10-7 1.09×10-7
2.07×10 4 2.40×10 4 2.59×10 4 2.88×10 4 3.19×10 4 3.47×10 4
도 10은 도9의 결과에서 염분농도와 유전완화주파수()와의 상관관계를 나타낸 그래프이다.
회귀분석결과 구해진 파라미터는 하기 표 3과 같다.
직선의 기울기 Y 축과의 접선 결정계수(R2)
에멀션 1 9,740 11,298 0.9956
에멀션 2 13,841 20,747 0.9968
1 ppm 전후의 미량 염분농도와 유전완화주파수 사이에 좋은 상관관계가 있음을 알 수 있으며 이렇게 하여 구해진 검정선은 미지 오일에 대한 미량 염분농도를 측정하는데 사용할 수 있다.
도 11은 서로 다른 세가지 정유공정 중 오일에 대한 유전완화 스펙트럼을 측정하여 유전완화주파수()를 구하고 염분농도와 유전완화주파수()와의 상관관계를 구한 결과의 그래프이다. 각 오일별로 염함량을 추가하여 구한 유전완화주파수는 하기 표 4와 같다.
+0.0 PTB +0.2 PTB +0.04 PTB +0.06 PTB +0.8 PTB
에멀션 1' 1.71×104 1.98 2.24 2.23 2.69
에멀션 2' 2.06 2.32 2.46 2.63 2.83
에멀션 3' 2.32 2.45 2.72 3.03 3.14
하기 표 5는 회귀분석결과 구한 파라미터들이다.
직선의 기울기 Y축과의 접선 결정계수(R2)
에멀션 1' 11,050 17,280 0.9275
에멀션 2' 9,250 20,900 0.9909
에멀션 3' 11,100 22,880 0.9765
따라서 정유공정 중 오일의 미량 염분과 유전완화주파수와 사이에는 상당히좋은 상관관계가 존재 함을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 오일을 에멀션 형태로 변형하여 유전스펙트럼을 측정하면 계면분극 현상에 의해 유전완화 현상이 발생하고, 이때의 유전완화주파수는 오일내의 미량 염분에 의해 영향을 받으므로 표준시료에 의한 검량선을 작성하면 오일내의 미량 염분의 함량을 정확히 측정할 수 있다.
또한, 측정을 자동화하면 정유, 식품 등 오일이 관련된 공정상에서 오일중의 미량 염분함량을 실시간으로 연속적으로 측정할 수 있다.

Claims (7)

  1. 오일, 물, 솔벤트 및 압축공기의 공급을 제어하는 밸브;
    상기 오일 내의 물(w/o) 에멀션을 제조하여 공급하는 호모지나이저;
    상기 밸브로부터 공급된 오일, 물, 솔벤트 및 압축공기를 상기 호모지나이저에 펌핑하는 펌프;
    상기 호모지나이저에 연결되어 상기 오일 내의 물(w/o) 에멀션의 유전스펙트럼을 측정하는 LF/RF 공용 유전센서;
    상기 유전센서에 연결되어 센서 내에 있는 시료의 임피던스를 측정하는 임피던스분석기;
    상기 각 장치들에 연결되어 상기 장치들을 제어하고 데이터를 분석하는 제어 컴퓨터를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 유전센서를 이용한 오일의 염분 함량 측정시스템.
  2. 제1항에 있어서, 상기 유전센서에 상기 호모지나이저를 부착하여 연속적으로 에멀션을 제조, 공급하는 것을 특징으로 하는 유전센서를 이용한 오일의 염분 함량 측정시스템.
  3. 제1항에 있어서, 상기 솔벤트 및 압축공기를 이용하여 측정시스템을 세척하는 것을 특징으로 하는 유전센서를 이용한 오일의 염분 함량 측정시스템.
  4. 제1항에 있어서, 상기 유전센서는
    센서본체;
    상기 센서 본체를 덮고 있는 열선을 감은 원통형의 열선뚜껑, 써모커플 및 온도조절기로 이루어져 센서본체의 온도를 조절하는 고온용 온도조절장치;
    상기 원통형의 열선뚜껑을 덮고 있으며, 열전도성의 내부벽 및 단열성의 외부벽으로 이루어져 상기 내부벽과 외부벽 사이에 액체질소를 주입하여 온도를 조절하는 저온용 온도조절장치;
    상기 센서본체와 임피던스 측정기를 연결하는 센서고정대를 포함하는 것을 특징으로 하는 유전센서를 이용한 오일의 염분 함량 측정시스템.
  5. 제4항에 있어서, 상기 고온용 온도조절장치 또는 저온용 온도조절장치는 고온 또는 저온실험이 불필요할 경우 탈착하여 사용할 수 있는 것을 특징으로 하는 유전센서를 이용한 오일의 염분 함량 측정시스템.
  6. 오일에 물을 첨가하여 제1에멀션을 제조하는 단계;
    상기 제1에멀션의 유전스펙트럼을 측정하는 단계;
    상기 오일과 동일한 오일에 일정량의 염분이 함유된 물을 첨가하여 제2에멀션 및 제3에멀션을 제조하는 단계;
    상기 제2에멀션 및 제3에멀션의 유전스펙트럼을 측정하는 단계를 포함하는것을 특징으로 하는 유전센서를 이용한 오일의 염분 함량 측정방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 측정된 유전스펙트럼을 피팅하여 유전완화시간을 구하는 단계;
    상기 유전완화시간으로부터 유전완화주파수를 구하는 단계;
    상기 첨가된 염분함량과 유전완화주파수 사이의 상관관계를 구하여 표준검량선을 작성하는 단계;
    미지시료의 유전완화주파수를 측정하여 상기 표준검량선과 비교하여 염분 함량을 구하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유전센서를 이용한 오일의 염분 함량 측정방법.
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