KR20020011566A - Scouring liquor for removal of silicone oil as a spandex spinning oil - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 실리콘 오일계 스판덱스 방사유제 제거용 정련액에 관한 것으로서, 상세하게는 정련효과가 우수하며, 비교적 저온에서 정련처리가 가능하여 에너지 소비 및 스판덱스의 물성저하를 줄일 수 있을 뿐만 아니라 환경오염 우려가 거의 없어 별도의 회수장치가 필요없는 정련액에 관한 것이다.The present invention relates to a refining liquid for removing a silicone oil-based spandex spinning oil, and in particular, has excellent refining effect, and can be refined at a relatively low temperature to reduce energy consumption and deterioration of spandex as well as environmental pollution. There is almost no refining solution that does not require a separate recovery device.
스판덱스(spandex)는 일반적으로 "폴리우레탄 탄성섬유의 총칭으로서 우레탄 결합을 갖는 분자사슬이 섬유를 구성하는 화학구조의 85% 이상을 점유하는 탄성섬유"로 정의되는데, 엘라스탄(elastane)이라고도 한다. 이러한 스판덱스는 란제리, 거들 등 신축성이 요구되는 편물 또는 직물에 유용하게 사용되는데, 스판덱스 섬유의 방사 또는 제직, 편직공정을 원할하게 하기 위하여 각 공정에서 실리콘 오일계 유제를 처리하는 것이 일반적이다.Spandex is generally defined as "elastic fiber, which is a generic term for polyurethane elastic fibers, in which molecular chains having urethane bonds occupy at least 85% of the chemical structure constituting the fibers", also called elastane. Such spandex is usefully used for knitting or woven fabrics that require elasticity, such as lingerie and girdle. In order to facilitate spinning, weaving, and knitting processes of spandex fibers, silicone oil-based emulsions are generally treated in each process.
그러나, 이러한 실리콘 오일계 유제가 잔존하게 되면 스판덱스 제품의 염색시 불균염, 염색반점, 염색얼룩 등의 문제를 일으키게 된다. 특히, 스판덱스의 유제 부착량은 스판덱스 총중량 대비 약 5중량%로서, 폴리에스테르의 약 1%정도와 비교할 때 매우 많은 양의 유제를 사용하므로 이러한 문제점은 더욱 커진다. 따라서,스판덱스로부터 이러한 실리콘 오일계 유제를 제거하기 위한 정련공정이 필요한데, 통상적으로 실리콘 오일계 유제의 정련법으로는 불화수소, 트리클로로에탄, 퍼클로로에틸렌, 석유, 에테르 등을 이용한 용제정련법이 이용되어 왔다.However, when such silicone oil-based emulsions remain, problems such as disproportionation, staining spots, staining, and the like during dyeing of the spandex product occur. In particular, the tantalum adhesion amount of spandex is about 5% by weight relative to the total weight of spandex, and this problem is further increased because a very large amount of emulsion is used when compared to about 1% of polyester. Therefore, a refining process is required to remove such silicone oil-based emulsions from spandex. Generally, a solvent refining method using hydrogen fluoride, trichloroethane, perchloroethylene, petroleum, ether, etc. Has been used.
그러나, 용제정련법의 경우 실리콘 오일계 유제에 대한 정련 효과는 우수하나, 유기용제 사용에 의한 환경오염 등의 문제로 인하여 용제회수장치를 추가로 설치해야 할 뿐만 아니라, 용제의 발화성, 인체에 대한 독성 등으로 인한 문제점이 있어 용제정련법을 대체하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다.However, in the solvent refining method, the refining effect on the silicone oil-based emulsion is excellent, but due to problems such as environmental pollution caused by the use of organic solvents, a solvent recovery device must be additionally installed, and solvent ignition and There is a problem due to toxicity, and research to replace the solvent refining method is being actively conducted.
일본 공개특허공보 평3-292312호, 평3-199464호에는 올레일 알코올계 비이온계면활성제를 이용하여 실리콘 오일을 정련하는 방법이 개시되어 있고, 일본 공개특허공보 평7-18724호에는 라우릴 에테르계 정련액을 사용하여 실리콘 오일을 정련하는 방법이 개시되어 있다.Japanese Unexamined Patent Application Publication Nos. Hei 3-292312 and Hei 3-199464 disclose a method for refining silicone oil using an oleyl alcohol-based nonionic surfactant, and Japanese Laid-Open Patent Publication No. Hei 7-18724 discloses lauryl. Disclosed is a method for refining silicone oil using an ether based refining liquid.
그러나, 상기 특허에 개시된 방법에 따르면, 정련온도가 90℃ 정도로 높고 정련액의 알칼리 농도가 커서 스판덱스가 가수분해되거나 열화될 우려가 있으며, 에너지 소비량 또한 많아지는 문제가 있다.However, according to the method disclosed in the patent, the refining temperature is high as about 90 ℃, the alkali concentration of the refining liquid is large, there is a fear that the spandex is hydrolyzed or deteriorated, the energy consumption is also increased.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기 문제점을 해결하여 정련효과가 우수하며, 비교적 저온에서 정련처리가 가능하여 에너지 소비 및 스판덱스의 물성저하를 줄일 수 있을 뿐만 아니라 환경오염의 우려가 거의 없어 별도의 회수장치가 필요 없는 정련액을 제공하는 것이다.Therefore, the technical problem to be achieved by the present invention is to solve the above problems, the refining effect is excellent, the refining treatment is possible at a relatively low temperature can not only reduce the energy consumption and deterioration of the physical properties of the spandex, there is little concern of environmental pollution separately It is to provide a refining liquid that does not require a recovery device.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은 물, 세탁용 세제를 함유하는 정련액에 있어서, 상기 정련액이 글리콜 에테르계 화합물 또는 실리콘계 화합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 오일계 스판덱스 방사유제 제거용 정련액을 제공한다.In order to achieve the above technical problem, in the refining liquid containing water and laundry detergent, the refining liquid further comprises a glycol ether-based compound or a silicone-based compound for removing the silicone oil-based spandex anti-oil agent Provide refining solution.
본 발명에 따른 정련액에 첨가되는 글리콜 에테르계 화합물 또는 실리콘계 화합물의 함량은 정련액 총 중량을 기준으로 0.1 내지 6%가 바람직하다.The content of the glycol ether compound or the silicone compound added to the refining liquid according to the present invention is preferably 0.1 to 6% based on the total weight of the refining liquid.
본 발명의 정련액에 첨가되는 글리콜 에테르계 화합물로는 디프로필렌 글리콜 메틸에테르, 디프로필렌 글리콜 부틸에테르, 디프로필렌 글리콜 프로필에테르, 프로필렌 글리콜 부틸에테르, 프로필렌 글리콜 프로필에테르, 트리프로필렌 글리콜 메틸에테르, 트리프로필렌 글리콜 부틸에테르 등이 있고, 실리콘계 화합물로는 도데카메틸 사이클로헥산 실록산, 헥사메틸 디실록산, 데카메틸 테트라실록산, 헥사메틸디실라잔 등이 있으며, 정련효과를 높이기 위하여 빌더, 유화분산제, 계면활성제 등을 정련액에 더 첨가할 수 있다.The glycol ether compounds added to the refining liquid of the present invention include dipropylene glycol methyl ether, dipropylene glycol butyl ether, dipropylene glycol propyl ether, propylene glycol butyl ether, propylene glycol propyl ether, tripropylene glycol methyl ether, and tripropylene. Glycol butyl ether and the like, and silicone compounds include dodecamethyl cyclohexane siloxane, hexamethyl disiloxane, decamethyl tetrasiloxane, hexamethyldisilazane, and builders, emulsifying dispersants, surfactants, etc. to enhance refining effects. May be further added to the refinery.
이하에서는 본 발명에 따른 정련액에 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter will be described in detail in the refining liquid according to the present invention.
본 발명의 특징은 물과의 혼합이 용이하고 스판덱스와의 친화력이 적어 스판덱스로부터 탈착이 잘되며, 특히 실리콘 오일계 방사유제를 잘 분산시킬 수 있는 글리콜 에테르계 화합물 또는 실리콘 화합물을 물에 첨가하여 웨트 클리닝(wet cleaning)이 가능한 정련액을 제공하는데 그 특징이 있다.The present invention is easy to mix with water and has a low affinity with spandex, so that the desorption from the spandex is good. In particular, a glycol ether-based compound or a silicone compound which can disperse the silicone oil-based spinning oil well is added to the wet It is characterized by providing a refining solution capable of wet cleaning.
종래의 정련액은 정련액의 주성분으로 유기용제를 사용하므로써 환경오염 문제를 일으키는 단점이 있으므로 웨트 클리닝 방식에 의한 정련법으로 대체할 필요성이 있으나, 통상적인 웨트 클리닝 정련액으로는 정련 효과에 한계가 있다. 따라서, 본 발명에서는 친환경적이며, 웨트 클리닝 정련액에 혼합시 정련 효과를 높일 수 있는 글리콜 에테르계 화합물 또는 실리콘계 화합물을 첨가하므로써 저온에서 양호한 정련성능을 가지면서도 환경친화적인 정련액을 제공한다.Conventional refining liquids have the disadvantage of causing environmental pollution by using organic solvent as the main component of the refining liquid. Therefore, it is necessary to replace the refining method by the wet cleaning method. have. Accordingly, in the present invention, by adding a glycol ether compound or a silicone compound which is environmentally friendly and can enhance the refining effect when mixed with the wet cleaning refining liquid, it provides an environmentally friendly refining liquid having good refining performance at low temperature.
본 발명에 따른 정련액에 있어서, 상기 글리콜 에테르계 화합물 또는 실리콘계 화합물은 스판덱스로부터 실리콘 오일을 잘 분리 및 분산시키므로써 정련효과를 높이는 기능을 한다.In the refining liquid according to the present invention, the glycol ether compound or the silicone compound functions to enhance the refining effect by separating and dispersing the silicone oil from the spandex well.
본 발명에 따른 정련액에 첨가되는 글리콜 에테르계 화합물로는 디프로필렌 글리콜 메틸에테르, 디프로필렌 글리콜 부틸에테르, 디프로필렌 글리콜 프로필에테르, 프로필렌 글리콜 부틸에테르, 프로필렌 글리콜 프로필에테르, 트리프로필렌 글리콜 메틸에테르, 트리프로필렌 글리콜 부틸에테르 등이 있다. 이러한 글리콜 에테르계 화합물들은 정련효과를 높이면서도 환경친화적 물질이어서 별도의 회수장치를 설치할 필요가 없다.The glycol ether compounds added to the refining liquid according to the present invention include dipropylene glycol methyl ether, dipropylene glycol butyl ether, dipropylene glycol propyl ether, propylene glycol butyl ether, propylene glycol propyl ether, tripropylene glycol methyl ether, tri Propylene glycol butyl ether and the like. These glycol ether-based compounds are environmentally friendly materials while enhancing the refining effect, there is no need to install a separate recovery device.
또한, 본 발명에 따른 정련액에 첨가되는 실리콘계 화합물로는 도데카메틸 사이클로헥산 실록산, 헥사메틸 디실록산, 데카메틸 테트라실록산, 헥사메틸디실라잔 등이 있다. 헥사메틸디실라잔의 경우에는 그대로 방류시 환경오염의 우려가 있으나, 비중이 1이하이므로 정련처리 후의 정련액을 냉각상태로 소정기간 방치하면 헥사메틸실라잔이 물 위에 뜨게 된다. 따라서, 물 위에 뜬 헥사메틸디실라잔을 간단히 회수할 수 있다. 한편, 헥사메틸디실라잔을 제외한 전술한 실리콘계 화합물은환경오염의 우려가 거의 없으므로 별도의 회수장치가 필요 없으며, 재활용을 위해회수해야 할 경우에는 헥사메틸디실라잔의 회수방법과 동일한 방법으로 회수할 수 있다.In addition, silicone compounds added to the refining liquid according to the present invention include dodecamethyl cyclohexane siloxane, hexamethyl disiloxane, decamethyl tetrasiloxane, hexamethyldisilazane and the like. In the case of hexamethyldisilazane, there is a risk of environmental pollution when discharged as it is, but since the specific gravity is 1 or less, hexamethylsilazane floats on water if the refining solution after refining is left for a predetermined period of time. Therefore, hexamethyldisilazane floated on water can be easily recovered. On the other hand, the above-mentioned silicon-based compound except for hexamethyldisilazane has little concern for environmental pollution, so no separate recovery device is required, and if it needs to be recovered for recycling, it is recovered by the same method as for the recovery method of hexamethyldisilazane. can do.
상기 글리콜 에테르계 화합물 또는 실리콘계 화합물의 함량은 정련액 총 중량을 기준으로 0.1 내지 6%가 바람직하다. 0.1중량% 미만을 첨가하면 정련효과가 저하될 우려가 있으며, 6중량%를 초과하면 정련효과는 더욱 높아지나 경제성을 고려할 때 바람직하지 않다.The content of the glycol ether compound or silicon compound is preferably 0.1 to 6% based on the total weight of the refining liquid. If the content is less than 0.1% by weight, the refining effect may be lowered. If the content is more than 6% by weight, the refining effect is higher, but it is not preferable in consideration of economical efficiency.
본 발명의 정련액에는 정련효과를 높이기 위하여 빌더, 유화분산제, 계면활성제 등을 정련액에 더 첨가할 수 있다. 특히, 실리콘계 화합물을 첨가하는 경우에는 실리콘 오일계 유제와 친화성이 있으므로 분산성은 커지나 물과의 유화분산성이 약간 떨어지므로 유화분산제를 소정량 첨가하는 것이 바람직하다. 빌더는 물에 함유된 금속 이온을 제거하고 세정과정에서 탈착된 오염물의 재부착을 방지하며 정련기계의 내부 표면으로 오염물이 부착되는 것을 방지하는 등의 여러 가지 작용을 한다. 이러한 빌더는 다른 첨가물과의 상용성, 저장 안정성, 인체 및 환경 안정성 등을 고려하여 적절하게 선택할 수 있는데, 그 함량은 정련액 총중량을 기준으로 0.1 내지 0.5중량%인 것이 바람직하다.In the refining liquid of the present invention, builders, emulsion dispersants, surfactants, and the like may be further added to the refining liquid in order to enhance the refining effect. In particular, in the case of adding a silicone compound, since it has affinity with the silicone oil-based emulsion, the dispersibility is increased, but the emulsion dispersibility with water is slightly inferior. Builders work to remove metal ions from water, prevent reattachment of desorbed contaminants during cleaning, and to prevent contaminants from adhering to the internal surfaces of refineries. Such builders may be appropriately selected in consideration of compatibility with other additives, storage stability, human and environmental stability, and the content thereof is preferably 0.1 to 0.5% by weight based on the total weight of the refining liquid.
유화분산제는 실리콘 오일계 유제가 본 발명에 따른 정련액 내에서 유화분산이 잘 되도록 하는 기능을 한다. 실리콘 오일계 유제의 유화분산에 불완전하면 실리콘 오일이 응집되어 염색공정에서 염료와 물리적으로 결합되었다가 직물에 다시 부착되어 염색반점을 일으킬 수 있다. 다만, 유화분산제를 과량 첨가시 환경문제를일으킬 수 있으므로 규제 허용치 내에서 사용하는데, 그 함량은 정련액 총중량을 기준으로 0.1 내지 0.5중량%인 것이 바람직하다.Emulsifying and dispersing agent functions to make the silicone oil-based oil emulsion well in the refining liquid according to the present invention. Incomplete emulsion emulsification of the silicone oil-based emulsion may cause the silicone oil to aggregate and physically bind to the dye in the dyeing process, and then reattach to the fabric to cause dye spots. However, when the excess amount of the emulsifying dispersant may cause an environmental problem, it is used within the regulatory allowance, and its content is preferably 0.1 to 0.5% by weight based on the total weight of the refining liquid.
계면활성제와 세탁용 세제는 통상적인 제품을 사용할 수 있는데, 저기포성이면서 소정의 습윤, 침투, 유화, 분산 등의 성능을 가진 제품을 사용하는 것이 바람직하며, 정련액 총 중량을 기준으로 2% 이하, 더욱 바람직하게는 계면활성제 0.5 내지 1중량%, 세탁용 세제 1 내지 2중량%를 첨가하는 것이 더욱 바람직하다.Surfactants and laundry detergents can be used as a conventional product, it is preferable to use a product having a low foaming ability, such as wet, penetrating, emulsifying, dispersing, and less than 2% based on the total weight of the refining liquid More preferably, 0.5 to 1% by weight of surfactant and 1 to 2% by weight of laundry detergent are added.
이하, 본 발명을 실시예를 통해 더욱 상세히 설명하고자 하는데, 본 발명의 범위가 하기 실시예로 한정되는 것이 아님은 물론이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the scope of the present invention is not limited to the following Examples.
실시예 1Example 1
정련액 총 중량을 기준으로 글리콜 에테르계 화합물인 디프로필렌 글리콜 프로필렌에테르 및 프로필렌 글리콜 프로필렌에테르 5.80중량%, 소듐 메타실리케이트 0.20중량%, 아미노에탄올 0.20중량%, 계면활성제 Triton X-100 1.00중량%, 하이타이 2.00중량% 및 나머지량의 물로 이루어진 정련액을 제조한 후, 이 정련액을 실리콘 오일계 유제의 함유량이 약 5중량%인 스판덱스에 50℃에서 20분간 액비 10:1로 처리하고 냉수로 수세하였다.5.80% by weight of dipropylene glycol propylene ether and propylene glycol propylene ether, 0.20% by weight of sodium metasilicate, 0.20% by weight of aminoethanol, 1.00% by weight of surfactant Triton X-100, based on the total weight of the refining solution After preparing a refining liquid consisting of 2.00% by weight and the remaining amount of water, the refining liquid was treated with a liquid ratio of 10: 1 at 50 DEG C for 20 minutes in a spandex containing about 5% by weight of a silicone oil-based emulsion and washed with cold water. .
실시예 2 ~ 4Examples 2-4
글리콜 에테르계 화합물 대신 실리콘계 화합물인 헥사메틸디실라잔을 사용하여 구성성분의 함량을 하기 표 1과 같이 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.It was carried out in the same manner as in Example 1 except for changing the content of the component as shown in Table 1 using a hexamethyldisilazane, a silicon compound instead of a glycol ether compound.
비교예 1Comparative Example 1
정련액 총 중량을 기준으로 하이클리어(Hiclear) DFS 2g/l, 수산화나트륨 3g/l 및 나머지량의 물로 이루어진 정련액을 80℃에서 30분간 액비 10:1로 처리하고 냉수로 수세하였다.Based on the total weight of the refining liquid, a refining liquid consisting of 2 g / l of Hiclear DFS, 3 g / l of sodium hydroxide and the remaining amount of water was treated with a liquid ratio of 10: 1 at 80 ° C. for 30 minutes and washed with cold water.
비교예 2Comparative Example 2
소듐 피로포스페이트 3g/l를 더 첨가한 정련액을 사용한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.It carried out by the same method as the comparative example 1 except having used the refinement liquid which further added sodium pyrophosphate 3g / l.
상기 실시예 및 비교예에 따른 정련 전후의 스판덱스 무게를 측정하여 무게 감소율을 아래의 식에 의하여 계산하여 표 2에 나타냈다.The spandex weight before and after refining according to the Examples and Comparative Examples was measured and the weight loss ratio was calculated by the following equation and is shown in Table 2.
무게 감소율(%) = (W-W')/W × 100% Weight Reduction = (W-W ') / W × 100
여기서, W는 정련처리 전 시료무게이고, W'은 정련처리 후 시료무게임.Where W is the sample weight before refining and W 'is the sample free game after refining.
상기 표 2를 참조하면, 본 발명에 따른 글리콜 에테르계 화합물 또는 실리콘계 화합물을 첨가한 정련액은 50℃의 비교적 낮은 온도에서도 스판덱스에 부착된 실리콘 오일계 유제를 90%(무게 감소율 4.5%)까지 제거하는 양호한 정련효과를 나타내므로, 별도의 용제회수처리장치 없이도 환경오염 없이 양호한 정련성능을 갖으며 에너지 절감효과 또한 우수함을 알 수 있다. 이에 반해, 본 발명의 글리콜 에테르계 화합물 또는 실리콘계 화합물을 포함하지 않는 정련액으로 처리한 비교예 1 및 비교예 2의 스판덱스에는 80℃의 비교적 고온에서 처리하였어도 실리콘 오일계 유제가 다량 잔존하여 있으므로, 정련효과가 상당히 불량함을 알 수 있다.Referring to Table 2, the refining solution to which the glycol ether compound or the silicon compound according to the present invention is added removes up to 90% (weight loss rate of 4.5%) of the silicone oil emulsion attached to the spandex even at a relatively low temperature of 50 ° C. Since it shows a good refining effect, it has a good refining performance without environmental pollution without a separate solvent recovery treatment device and it can be seen that the energy saving effect is also excellent. In contrast, in the spandex of Comparative Example 1 and Comparative Example 2 treated with a refining solution containing no glycol ether compound or silicone compound of the present invention, even when treated at a relatively high temperature of 80 ° C., a large amount of silicone oil emulsion remains. It can be seen that the refining effect is quite poor.
본 발명의 정련액은 스판덱스 제품에 잔존하는 실리콘 오일계의 방사유제를 매우 효과적으로 정련할 수 있으며, 환경오염 우려가 거의 없어 별도의 용제회수장치가 필요 없다. 또한, 비교적 저온에서 정련처리가 가능하므로 스판덱스의 물성저하를 방지함과 동시에 정련처리에 따른 에너지 소비량을 줄일 수 있다.The refining liquid of the present invention can effectively refining the silicone oil-based spinning oil remaining in the spandex product, there is little concern about environmental pollution and does not require a separate solvent recovery device. In addition, since refining is possible at a relatively low temperature, it is possible to prevent the deterioration of the physical properties of the spandex and at the same time reduce the energy consumption of the refining treatment.
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| KR20010022504A (en) * | 1998-06-05 | 2001-03-15 | 다나카 쇼소 | (Poly)alkylene glycol higher-alkyl ether derivative composition, and detergent, lubricant, and external-use skin preparation each containing the same |
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| E902 | Notification of reason for refusal | ||
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| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
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