KR20000049740A - 분무배소법에 의한 마그네시아 분말의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 분무배소법의 적용에 의해 제조공정이 단순하면서 제조시간이 짧은 고급의 페라이트, 내화제 등의 원료에 사용되는 마그네시아 분말의 제조방법에 관한 것이다. 염화마그네슘 수용액을 고온에서 분무배소하여 마그네시아 분말의 제조에 대한 것으로 95% 이상의 마그네슘 산화물 (MgO)과 나머지 염화물 등으로 구성되는 것을 특징으로 하는 마그네시아 분말로서 기재의 염화 마그네슘수용액의 분무배소시 배소온도 600∼1000℃, 분사용액중 Mg 함량 50∼200g/liter, 대기분위기하에서 배소하여 제조하는 마그네시아 분말의 제조공정에 특징이 있다.

Description

분무배소법에 의한 마그네시아 분말의 제조방법{Making process of magnesia powder by spray roasting method}

본 발명은 마그네시아(MgO) 분말의 제조방법에 대한 것이다. 마그네시아의 산업적 용도는 내화제, 마모제, 전기절연제, 유리, 건설, 화학, 세라믹 등의 광범위 분야에 사용되고 있으며 본 발명에서는 특히 페라이트 등의 고급원료에 사용되는 마그네시아 미세분말의 제조방법에 관한 것이다.

종래의 기술로는 마그네시아 분말에 대한 합성방법은 종래 여러가지 상업화되고 있다. 예를 들면, 원광석(마그네사이트가 주성분)을 700∼1000℃의 고온에서 가열하여 마그네시아를 제조하는 방법과 바닷물중의 Mg성분만을 수산화 마그네슘(Mg(OH₂))으로 침전시킨 다음 이를 산화성 분위기하에서 가열하여 마그네시아를 제조하는 방법 등이 있다.

전자의 방법에서는 출발원료인 원광석의 품질이 매우 중요하며, 원광석의 품질이 최종제품의 품질등급으로 연결되어 진다. 즉, 저급의 원광석으로는 고급의 마그네시아를 제조하는 것이 어렵다는 단점을 지니고 있다.

한편, 후자의 방법에서는 용액의 정제에 의해 고순도의 마그네시아분말의 제조가 가능하나 제조공정비용이 고가라는 단점을 지니고 있다.

본 발명은 제조공정 단순하면서 제조시간이 짧고 다양한 순도의 품질의 제조가 가능한 마그네시아 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.

이와같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 마그네사이트 원광석을 염산에 녹여 염화마그네슘 수용액을 만들어 이를 pH조정법에 의해 불순물을 정제한 후, 정제된 염화마그네슘 수용액을 700∼ 1000℃ 온도범위의 대기분위기하에서 배소로 내의 노즐을 통하여 고압분무되고 배소로 내부의 산소와 수증기와의 반응에 의해 미세 분산 액적은 산화되어 마그네시아가 형성되는 것을 특징으로 하는 미세 마그네시아 분말의 제조방법을 제공한다.

분무배소법은 일반적으로 철강업체에서 염화철 수용액을 배소로 내에 분무배소하여 산화철을 제조하는 방법으로 잘 알려져 있지만, 염화마그네슘 수용액을 분무배소에 의한 MgO의 제조는 지금까지 상용화되지 않은 방식을 통해 이루어진 것에 특징이 있다.

제 1도는 본 발명에 따라 사용된 장치의 개략도이다.

＜도면의 주요부분에 대한 부호의 설명＞

① : 마그네슘 염화물 수용액 ② : 노즐

③ : 반응관 ④ : 산화성 분위기 가스

⑤ : 사이클론 ⑥ : 스크러버

⑦ : 마그네시아 분말

이하 첨부된 도면에 의해 상세히 설명하면 다음과 같다.

제 1도는 본 발명에 사용된 제조장치를 나타낸 것이다. 마그네슘 염화물 수용액(①)을 노즐(②)을 통해 반응관(③)의 내부로 분사되고, 분사된 미세액적은 반응관 하부에서 올라오는 산화성분위기 가스(④)와 반응하여 마그네시아 분말(⑦)이 생성된다. 생성된 마그네시아 분말은 사이클론(⑤)에서 포집되며, 발생한 염화수소 가스는 스크러버(⑥)에서 물에 용해하여 저장탱크에 저장된다. 상기의 반응과정을 화학식으로 나타내면 다음과 같다.

본 발명에 있어서 마그네사이트를 염산에 녹이면

MgCO₃(s) + 2HCl (l) → MgCl₂(l) + H₂O (l) + 2CO₂(g)

의 반응이 일어나고, 600℃이상의 노내의 대기분위기하에서

MgCl₂(l) + H₂O (g) + 1/2 O₂(g) -＞ MgO (s) + 2 HCl (g) + 1/2 O₂(g)의 반응이 일어난다.

적정 마그네시아상이 형성되는 조건을 찾아보면 아래와 같다.

배소온도는 마그네슘 산화물을 빠르게 형성하기 위한 열량을 제공하여 주기 때문에 배소온도의 설정은 매우 중요하다. 실험에 의한 결과 적정 배소온도는 600∼1000℃가 적정하다. 보다 바람직한 온도는 700∼900℃이다. 600℃이하에서는 미반응의 MgCl₂상의 분율이 급격히 증가하고, 반면에 1000℃이상에서는 배소로 내부의 설비관리비가 급격히 높아지는 단점이 있고, 또한 생성된 입자가 조대해지고 또한 경해지기 때문이다.

수용액중 Mg함량은 50∼200g/liter가 적정하다. 50g/liter이하에서는 생산성이 떨어지며, 200g/liter이상에서는 수용액의 점성이 급격히 높아져 수용액의 분사가 어려워지기 때문이다.

배소로내의 분위기는 대기분위기가 바람직하며, 가급적 빠른 산화반응을 일어나기 위해 과잉의 공기를 불어넣어 주면 좋다.

상기 배소는 사용하는 노내의 온도 및 분위기만 만족시켜 준다면, 어떠한 배소법을 사용하여도 좋다. 예를 들면, 분무배소법, 유동배소법, 로타리킬른(rotary kiln)을 이용하는 방법, 턴넬로를 이용하는 방법 등에 의해 실시하는 것이 가능하다.

이하 본 발명의 실시예를 기술한다.

＜실시예 1＞

용액중 Mg함량이 125g/liter이 되도록 시약급 MgCl₂·6H₂O을 순수에 용해하여 MgCl₂수용액을 만들었다. 이 수용액을 각각 600, 700, 800, 900, 1000℃의 온도로 일정 유지된 산화성 분위기하의 내경 125 mm의 배소로내에 분무하였다. 노내분위기는 공기를 40 liter/min의 속도로 불어 넣어 주었고, 용액의 분사량은 25 cc/min으로 고정하였다. 표 1에 각 온도에서 포집된 산화물 분말에 대한 품질특성을 나타내었다.

＜실시예 2＞

MgCl₂수용액내의 Mg함량을 liter당 50g, 100g, 150g, 200g씩 달리한 수용액을 만들었다. 이 수용액을 700℃의 온도하의 배소로내에 분무하는 것 이외에는 실시예 1과 동일조건으로 실시하였다. 표 1에 포집된 산화물 분말에 대한 품질특성을 나타내었다.

＜실시예 3＞

탄산마그네슘이 주성분인 원광석을 18%HCl용액에 녹여 용액중 Mg함량이 125 g/liter이 되도록 염화물 수용액을 만들었다. 이 수용액을 종전에 사용되고 있는 pH조정법에 의해 불순물을 침전, 제거하여 정제된 수용액을 제조한 후, 이를 배소온도 700℃로 하는 것 이외에는 실시예1과 동일조건으로 실시하였다. 표 1에 포집된 산화물 분말의 생성상의 품질특성을 나타내었다.

＜비교예 1＞

배소온도가 550℃의 온도로 일정 유지한 것 이외에는 실시예 1과 동일조건으로 실시하였다. 표 1에 포집된 산화물 분말의 생성상의 품질특성을 나타내었다.

이상에서 상술한 바와 같이 본 발명은, 분무배소법에 의한 마그네시아 분말의 제조하는 방법으로 제조공정이 기존 방식에 비해 단순하면서 제조시간이 짧고 다양한 순도의 품질의 제조가 가능한 마그네시아 분말을 제조하는 방법인 것이다.

Claims (2)

1. 염화마그네슘 수용액을 고온에서 분무배소하여 마그네시아 분말의 제조에 대한 것으로 95% 이상의 마그네슘 산화물 (MgO)과 나머지 염화물 등으로 구성되는 것을 특징으로 하는 마그네시아 분말.
2. 염화 마그네슘수용액의 분무배소시 배소온도 600∼1000℃, 분사용액중 Mg 함량 50∼200g/liter, 대기분위기하에서 배소하여 제조하는 마그네시아 분말의 제조방법.