KR20000013855A - 발효액으로부터 엘-트레오닌의 회수방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 필수 아미노산인 엘-트레오닌(L-threonine)의 발효액으로부터 엘-트레오닌의 정제방법에 관한 것이다. 미생물 발효에 의한 엘-트레오닌의 농도가 5∼20%인 발효액에서 균체를 제거한 후 농축하여 엘-트레오닌을 회수하고 재결정방법으로 정제하며, 재결정에 의한 모액을 이온교환수지를 이용하여 정제하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 기존의 이온교환수지를 이용한 엘-트레오닌의 정제방법에 비하여 이온교환수지 사용량과 산,알칼리의 사용량 및 폐수 발생량을 줄일 수 있는 엘-트레오닌의 정제방법에 관한 것이다.
본 발명은 발효액으로부터 엘-트레오닌을 회수율 93% 이상, 순도 98.5% 이상으로 회수할 수 있으며, 이온교환수지의 사용량을 기존의 1/7∼1/10로 줄임으로써 산,알칼리의 사용량 및 폐수 발생량을 크게 줄일 수 있다.
Description
본 발명은 필수 아미노산인 엘-트레오닌(L-threonine) 발효액으로 부터 엘-트레오닌의 정제방법에 관한 것이다.
미생물 발효에 의한 엘-트레오닌의 농도가 5∼20%인 발효액에서 균체를 제거한후 농축하여 엘-트레오닌을 회수하고 재결정 방법으로 정제하며, 재결정에 의한 모액을 이온교환수지를 이용하여 정제하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 기존의 이온교환수지를 이용한 엘-트레오닌의 정제방법에 비하여 이온교환수지 사용량과 산,알칼리의 사용량 및 폐수 발생량을 줄일 수 있는 엘-트레오닌의 정제방법에 관한것이다. 본 발명은 엘-트레오닌 발효액으로 부터의 엘-트레오닌 정제시 이온교환수지의 사용을 최대한 억제하여 산,알칼리의 사용량 및 폐수의 발생량을 극소화하는 효율적인 정제방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 동물사료의 첨가물, 의약픔 등으로 널리 사용되고 있는 필수 아미노산인 엘-트레오닌의 발효액으로부터 엘-트레오닌을 효율적으로 정제하는 방법에 관한 것이다. 종래의 정제방법은 일반적으로 아미노산의 분리에 사용되는 이온교환수지법이 널리 사용되어왔다. 그 중에서도 강산성 양이온 교환수지를 사용하는 방법(일본국 공개 특허출원 제 140290/79호, 일본국 공개 특허출원 제 327487/94호)이 비교적 낮은 설비투자비와 운전비용으로 많이 이용되고 있다. 이온교환수지법을 이용한 엘-트레오닌의 일반적인 정제방법은 원심분리나 여과방법으로 발효액으로부터균체의 제거단계, 산·알칼리에 의한 pH 조절단계, 강산성 양이온 교환수지에 흡착,수세 및 용리단계, 농축 결정단계, 탈수 및 건조단계로 구성되어 있다.
그밖에 강산성 양이온 교환수지의 재생과정이 필요하므로 이온교환법 사용시 다량의 산, 알칼리 용액이 필요하고 폐수가 많이 발생하는 단점이 있다.
엘-트레오닌 발효액에서 균체를 제거한 후 농축하여 엘-트레오닌 결정을 얻고 이를 재결정 방법으로 정제하며, 재결정에 의한 모액을 이온교환수지를 이용하여 정제하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 기존의 이온교환수지를 이용한 엘-트레오닌의 정제방법에 비하여 이온교환수지 사용량과 산,알칼리의 사용량 및 폐수 발생량을 줄일 수 있는 엘-트레오닌의 정제방법에 관한 것이다.
도 1은 엘-트레오닌의 전체 회수 공정도이다.
본 발명은 엘-트레오닌의 농도가 5∼20%인 발효액에서 원심분리 또는 여과에 의해 균체를 제거하는 단계와, 이를 농축하여 엘-트레오닌 결정을 회수하고 재결정하는 단계와, 재결정에 의한 모액을 이온교환수지를 이용하여 정제하는 단계로 구성되어 있다.
엘-트레오닌 발효액에 함유된 트레오닌의 농도가 5∼20%, 바람직하게는 8∼12% 함유하고 있는 발효액을 원심분리하거나 여과하여 균체를 제거한다. 여과액의 pH를 엘-트레오닌의 등전점 부근인 5.0∼6.5으로 조절하여 감압농축을 수행하여 엘-트레오닌의 결정(제1결정)을 수득한다. 결정 및 모액으로의 엘-트레오닌의 분포비가 4:1 ∼7:1이 되도록 3∼5배 농축과정을 수행한다. 얻어진 모액(제1모액)을 모아 다시 감압농축을 수행하여 엘-트레오닌의 결정(제2결정) 및 모액(제2모액)을 수득한다.
제1결정 및 제2결정은 최소한의 물에 용해하고 필요에 따라 활성탄에 의한 탈색정제과정을 거친 후 감압농축으로 재결정 과정을 거친다. 이렇게 하여 98.5% 이상의 순도를 가지는 엘-트레오닌 결정(제3결정)을 수득할 수 있다. 활성탄에 의한 탈색과정은 엘-트레오닌의 발효 공정 중 사용된 배지에 포함된 성분에 따라 필요 여부가 결정된다.
이상의 과정에서 얻어진 제2모액과 제3모액은 pH를 2.0으로 조절한 후 강산성양이온 교환수지인 SK-1B에 통액하여 흡착시킨다. 이 때 사용되는 이온교환수지의 량은 두 모액에 포함된 엘-트레오닌의 량에 따라 결정되어진다. 농축결정 과정에서 결정과 모액으로의 엘-트레오닌 분포비를 5:1로 하는 경우 두 모액 중에는 전체의 약 15∼20% 정도의 엘-트레오닌이 함유되어 있어 사용되는 이온교환수지의 량도 같은 비율로 절감된다. 농축결정 과정에서 결정과 모액으로의 엘-트레오닌 분포비를 7:1로 하는 경우는 두 모액 중에 전체의 약 10∼13% 정도의 엘-트레오닌이 함유되어있어 사용되는 이온교환수지의 량도 같은 비율로 절감되며 마찬가지로 산,알칼리의 사용량 및 폐수 발생량도 감소하게 된다.
흡착된 엘-트레오닌을 암모니아수로 용리하고, 다시 감압농축하여 엘-트레오닌의 결정을 수득하면 99% 이상의 순도를 가지는 엘-트레오닌 결정(제4결정) 및 제4모액이 얻어진다. 제4모액은 경우에 따라 폐기하거나 제2모액 및 제3모액과 병행하여 다시 이온교환 수지를 거친다. 제품의 순도가 문제가 되지 않을 경우는 제4모액의 재사용이 바람직하며 고순도의 제품을 제조할 때에는 폐기하는 것이 바람직하다.
이상과 같은 방법으로 발효액으로 부터 엘-트레오닌을 회수하면 순도 98.5% 이상의 제품을 수득할 수 있으며 전체 회수율은 93%∼97% 정도가 가능하다.
다음의 실시예는 본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위한 것으로서 이들 실시예가 본 발명의 기술적범위를 한정하는 것은 아니다.
＜ 실시예 1 ＞
도 1의 공정과 같이 균체를 제거한 발효액(엘-트레오닌 10.3%) 5L를 염산으로 pH 5.8로 조절한 후 약 3배 정도로 감압농축하여 결정이 석출된 액을 여과하였다. 석출된 제1결정의 무게는 517g이었으며 이 중 엘-트레오닌의 함량은 410g이었다. 또한 제1모액의 부피는 1.06L였으며 엘-트레오닌의 함량은 9.4%였다.
제1모액을 다시 같은 방법으로 감압 농축하여 제2결정 99g을 얻고 엘-트레오닌의 함량은 78g이었다. 또한 제1모액의 부피는 220ml었으며 엘-트레오닌의 함량은 9.5%였다.
수득한 제1결정 멎 제2결정을 모아 75℃에서 물에 녹여 3L의 용액을 제조하였다. 상기와 같은 방법으로 농축하여 제3결정 및 제3모액을 획득하였다. 얻어진 제3결정의 무게는 535g이었으며 이 증 엘-트레오닌의 함량은 427g이었다. 건조 후 제품의 순도는 98.7%였다. 또한 제3모액의 부피는 590ml였으며 엘-트레오닌의 함량은 9.7%였다.
제2모액 및 제3모액을 모아 강산성 양이온 교환수지인 SK-1B에 흡착시켰다. 수집한 모액의 pH를 황산으로 2.0으로 조절 후 700ml 부피의 SK-1B 수지를 이용하여 정제하였다. 그 결과 얻어진 용리액의 부피는 660ml이었으며 엘-트레오닌의 함량은 11.5%였다.
용리액으로 부터 상기와 같은 방법으로 농축하여 획득한 제4결정의 무게는 70g이었으며 이 중 엘-트레오닌의 함량은 55g이었다. 건조 후 제품의 순도는 99.0%였다. 또한 제4모액의 부피는 200ml, 엘-트레오닌의 함량은 9.9%였으며 이는 폐기하였다.
이와 같은 방법으로 얻어진 엘-트레오닌 결정의 평균 순도는 98.7%이었으며 전체 회수율은 93.6%이었다.
＜ 실시예 2 ＞
실시예 1과 방법은 동일하며 최종 제4모액을 이온교환수지에 다시 순환시키는 방법을 사용하여 얻은 제4결정의 무게는 89g이었으며 이 중 엘-트레오닌의 함량은 70g이었다. 건조 후 제품의 순도는 97.3%였다. 전체 과정에서 얻어진 엘-트레오닌결정의 평균 순도는 98.5%이었으며 전체 회수율은 96.5%이었다.
＜ 실시예 3 ＞
균체를 제거한 발효액(엘-트레오닌 10.3%) 5L의 pH를 염산으로 5.8로 조절한-후 약 5배 정도로 감압농축하여 결정이 형성된 액을 여과하였다. 얻어진 제1결정의 무게는 559g이었으며 이 중 엘-트레오닌의 함량은 446g이었다. 또한 제1모액의 부피는 680ml였으며 엘-트레오닌의 함량은 10.2%였다.
제1모액을 다시 같은 방법으로 감압 농축하여 제2결정 및 제2모액을 얻었다. 얻어진 제2결정의 무게는 68g이었으며 이 중 엘-트레오닌의 함량은 54g이었다. 또한 제1모액의 부피는 90ml이었으며 엘-트레오닌의 함량은 10.3%였다.
수득한 제1결정 및 제2결정을 모아 75℃에서 물에 녹여 3L의 용액을 제조하였다. 이를 위에서와 같은 방법으로 농축하여 제3결정 및 제3모액을 획득하였다. 얻어진 제3결정의 무게는 567g이었으며 이 증 엘-트레오닌의 함량은 452g이었다. 건조후 제품의 순도는 98.5%였다. 또한 제3모액의 부피는 420ml였으며 엘-트레오닌의 함량은 10.2%였다.
제2모액 및 제3모액을 모아 강산성 양이온 교환수지인 SK-1B에 흡착시켰다.
즉, 모아진 모액의 pH를 황산으로 2.0으로 조절 후 500ml 부피의 SK-1B 수지를 이용하여 정제하였다. 그 결과 얻어진 용리액의 부피는 450ml이었으며 엘-트레오닌의 함량은 11.4%였다.
용리액으로 부터 앞에서와 같은 방법으로 농축하여 획득한 제4결정의 무게는 54g이었으며 이 중 엘-트레오닌의 함량은 42g이었다. 건조 후 제품의 순도는 98.7%였다. 또한 제4모액의 부피는 90ml, 엘-트레오닌의 함량은 10.4%였으며 이는 폐기하였다.
이와 같은 방법으로 얻어진 엘-트레오닌 결정의 평균 순도는 98.5%이었으며 전체 회수율은 95.9%이었다.
＜ 실시예 4 ＞
실시예 3과 방법은 동일하며 최종 제4모액을 이온교환수지에 다시 순환시키는 방법을 사용하였다. 이렇게 하여 얻은 제4결정의 무게는 61g이었으며 이 중 엘-트레오닌의 함량은 48g이었다. 건조 후 제품의 순도는 97.0%였다. 전체 과정에서 얻어진 엘-트레오닌 결정의 평균 순도는 98.4%이었으며 전체 회수율은 97.1%이었다.
본 발명은 기존의 이온교환수지를 이용한 엘-트레오닌의 정제방법에 비하여 이온교환수지 사용량과 산,알칼리의 사용량 및 폐수 발생량을 줄일 수 있으며, 또한 이온교환수지에서 정제하는 엘-트레오닌의 량이 상대적으로 적기 때문에 이온교환수지에서 발생하는 회수손실을 줄일 수 있어 회수율도 높일 수 있다.
Claims (5)
- 엘-트레오닌 발효액에서 균체를 제거하는 단계와, 균체분리된 액을 감압농축하여 엘-트레오닌 결정을 회수하는 단계와, 이들 결정을 용해하여 재결정하는 단계와, 재결정에 의한 모액을 이온교환수지를 이용하여 정제하는 단계로 구성된 것을 특징으로 하는 발효액에서 엘-트레오닌의 회수방법.
- 제 1 항에 있어서, 엘-트레오닌 발효액 중 엘-트레오닌의 농도를 5∼20%로 하는것을 특징으로 하는 발효액에서 엘-트레오닌의 회수방법.
- 제 1 항에 있어서, 엘-트레오닌 발효액의 농축비를 3∼5배로 하는 것을 특징으로하는 발효액에서 엘-트레오닌의 회수방법.
- 제 1 항에 있어서, 1차 결정 후 결정을 용해하여 재결정을 수행하는 것을 특징으로 하는 발효액에서 엘-트레오닌의 회수방법.
- 제 1 항에 있어서, 결정을 분리하여 얻은 모액을 pH 1.5-2.5로 조절한 후 강산성 양이온 교환수지에 흡착시켜 회수하는 것을 특징으로 하는 발효액에서 엘-트레오닌의 회수방법.
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