KR19990001387A

KR19990001387A - Bubble Detector for HPLC Systems

Info

Publication number: KR19990001387A
Application number: KR1019970024692A
Authority: KR
Inventors: 백태현
Original assignee: 백태현
Priority date: 1997-06-13
Filing date: 1997-06-13
Publication date: 1999-01-15
Also published as: KR100231298B1

Abstract

본 발명은 고압액체 크로마토그래피 시스템에 관한 것으로, 용매를 담고 있는 리저버(1)에 연결된 밸브(3)와 상기 밸브(3)를 통하여 흡입되는 용매를 가압하여 믹서(5)로 송출하는 펌프(4) 사이의 튜브(2')의 일측에 구비되어 상기 튜브(2')를 통하여 리저버(1)로부터 펌프(4)로 흡입되는 용매에 발생된 기포를 자동으로 감지하여 소정의 제어신호를 출력하는 감지수단(11)과, 상기 감지수단(11)에 연결되어 상기 감지수단(11)에서 보내오는 제어신호에 의해 구동되어 사용자에게 용매에 기포가 포함되었다는 사실을 시청각적으로 경고하는 경고수단(12)을 포함하여 구성된 HPLC 시스템용 버블탐지기를 제공하므로써, 밸브(3)와 펌프(4) 사이에 구비되어 각 리저버(1)에 연결된 튜브(2')로부터 흡입되는 용매에 발생된 기포를 시스템이 자동으로 감지하여 이를 사용자에게 알려주도록 하여 사용자가 용매에 기포가 발생한 사실을 시스템으로부터 통보받고 용매 배출용 퍼지밸브(6')를 조작하여 기포가 포함된 용매를 시스템의 외부로 즉시 배출시키도록 하여 시료분석의 오류를 방지하여 시료분석 결과에 대한 신뢰성을 높일 수 있도록 하므로써 HPLC 제품의 품질을 높이는 효과가 있다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a high pressure liquid chromatography system, comprising a valve (3) connected to a reservoir (1) containing a solvent and a pump (4) for pressurizing the solvent sucked through the valve (3) and sending it to the mixer (5). Is provided at one side of the tube (2 ') between the (2') to automatically detect the bubbles generated in the solvent sucked from the reservoir (1) to the pump (4) through the tube (2 ') and outputs a predetermined control signal Warning means 12 connected to the sensing means 11 and the sensing means 11 and driven by a control signal sent from the sensing means 11 to visually alert the user that bubbles are contained in the solvent. By providing a bubble detector for an HPLC system configured to include air bubbles formed in a solvent between a valve (3) and a pump (4) and aspirated from a solvent (2 ') connected to each reservoir (1) Automatically detect The user is notified that the bubble has occurred in the solvent, and the solvent discharge purge valve 6 'is operated to immediately discharge the bubble-containing solvent to the outside of the system to prevent errors in sample analysis. By increasing the reliability of the sample analysis results, the quality of HPLC products can be improved.

Description

HPLC 시스템용 버블탐지기Bubble Detector for HPLC Systems

본 발명은 고압액체 크로마토그래피 시스템에 관한 것으로, 두가지 이상의 화학적성분 물질이 혼합된 복잡한 혼합물로부터 하나 혹은 그 이상의 성분 물질을 분리하여 확인하기 위한 장치인 고압액체 크로마토그래피 시스템(HPLC ; High Pressure Liquid Chromatography, 이하 HPLC라 한다)에서 리저버에 담긴 용매(solvent)를 펌프에서 흡입하여 믹서로 공급하는 과정에서 리저버로부터 펌프에 흡입되는 용매에 기포 발생시 자동으로 이를 감지하여 사용자에게 알려주도록 하므로써 사용자가 시스템으로부터 기포발생 경고를 전달받은 후 용매 배출용 퍼지밸브를 조작하여 기포가 발생된 용매를 시스템의 외부로 배출시키도록 하여 시스템의 오류를 방지하여 시료분석 결과에 대한 신뢰성을 높일 수 있도록 하여 HPLC 제품의 품질을 높일 수 있도록 한 것이다.The present invention relates to a high pressure liquid chromatography system, which is a device for separating and identifying one or more component materials from a complex mixture of two or more chemical component materials (HPLC; High Pressure Liquid Chromatography, In the process of sucking the solvent contained in the reservoir from the pump in the pump and supplying it to the mixer, it is automatically detected when bubbles are generated in the solvent drawn into the pump from the reservoir and informs the user to generate bubbles from the system. After receiving the warning, operate the solvent purge valve to discharge the bubbled solvent to the outside of the system to prevent the error of the system to increase the reliability of the sample analysis results to improve the quality of HPLC products I would have to.

일반적으로 고압액체 크로마토그래피 시스템은 도 1에서와 같이, 용매를 담고 있는 유리병 형태의 리저버(1)와, 상기 리저버(1)에 튜브(2)로 연결되어 상기 리저버(1)에 담긴 용매를 흡입하여 가압한 후 송출시키는 펌프(4)와, 상기 펌프(4)에 연결되어 상기 펌프(4)로부터 가압되어 송출되는 이동상의 용매를 균질하게 혼합하는 믹서(5)와, 상기 믹서(5)의 후단에 연결되어 상기 믹서(5)에서 혼합되어 공급되는 용매에 분석할 혼합물(용질)인 미지의 시료샘플을 주입하는 주입구인 인젝터(7)와, 상기 인젝터(7)의 후단에 연결되어 상기 믹서(5)에서 혼합된 용매와 인젝터(7)에서 주입된 용질이 섞인 혼합물을 내부 플로우셀에 통과시켜서 용매로부터 용질의 각 성분 물질을 분리시키는 컬럼(8)과, 상기 컬럼(8)의 후단에 연결되어 복잡한 혼합물 형태의 시료샘플이 컬럼(8) 내부의 플로우셀을 통과하면서 분리된 각 성분 물질의 통과시간과 피크값을 인식하여 그에 대응되는 전기신호를 출력하는 디텍터(9)와, 상기 디텍터(9)와 연결되어 상기 디텍터(9)로부터 출력되는 전기신호를 입력받아 상기 디텍터(9)가 인식한 각 시료 성분에 대한 정확한 크로마토그램(chroma- togram)과 필요한 사용자 인터페이스정보를 만들어 내는 데이터처리기(10)를 포함하여 구성되었다.In general, a high pressure liquid chromatography system, as shown in Figure 1, the reservoir in the form of a glass bottle containing a solvent (1), and the reservoir (1) is connected to the tube (2) to the solvent contained in the reservoir (1) A pump 4 for suction and pressurization and a pumping out, a mixer 5 connected to the pump 4 to homogeneously mix a solvent in a mobile phase pressurized and discharged from the pump 4, and the mixer 5 It is connected to the rear end of the injector (7) which is an injection port for injecting an unknown sample sample which is a mixture (solute) to be analyzed and mixed with the solvent supplied from the mixer (5), and is connected to the rear end of the injector (7) A column (8) for separating each component material of the solute from the solvent by passing a mixture of the solvent mixed in the mixer (5) and the solute injected from the injector (7) through an internal flow cell, and a rear end of the column (8) Samples in the form of complex mixtures connected to the curl The detector 9 recognizes the passage time and the peak value of each component substance separated while passing through the flow cell inside the rum 8, and outputs an electrical signal corresponding thereto, and the detector 9 is connected to the detector 9. And a data processor 10 for receiving an electrical signal output from 9) and generating an accurate chromatogram for each sample component recognized by the detector 9 and necessary user interface information.

여기서, 미설명 부호인 밸브(3)는 여러개의 리저버(1)를 사용한 HPLC 시스템에서 복수개의 리저버(1)와 펌프(4) 사이에 구비되어 상기 리저버(1)에 담긴 용매를 펌프(4)에서 흡입할 때에 상기 각 리저버(1)로부터 펌프(4)로 흡입되는 용매가 순차적으로 일정량씩 흡입되도록 각 리저버(1)에 연결된 튜브(2)를 전자적인 제어에 의해 순차적으로 개폐시키는 밸브이다.Here, the valve 3, which is not described, is provided between the plurality of reservoirs 1 and the pump 4 in the HPLC system using the plurality of reservoirs 1 to pump the solvent contained in the reservoir 1 to the pump 4 It is a valve for sequentially opening and closing the tube (2) connected to each reservoir (1) by the electronic control so that the solvent sucked into the pump (4) from each reservoir (1) in order to be sucked in by a predetermined amount.

그리고, 퍼지밸브(6)는 믹서(5)와 인젝터(7) 사이에 구비되어 사용자가 HPLC 시스템의 커버를 열고 리저버(1)에서 펌프(4)로 흡입되는 용매에 기포가 있는지 여부를 육안으로 확인하여 기포가 확인되는 경우에 기포가 포함된 용매를 시스템의 외부로 강제로 배출시키기 위한 배출구로서 사용자가 수작업으로 조작을 하게 되어 있다.A purge valve 6 is provided between the mixer 5 and the injector 7 so that the user can open the cover of the HPLC system and visually check whether there is air bubbles in the solvent sucked from the reservoir 1 to the pump 4. When the bubble is confirmed by checking, the user manually operates as an outlet for forcibly discharging the solvent containing the bubble to the outside of the system.

상기와 같이 구성되는 종래의 고압액체 크로마토그래피 시스템인 HPLC는 복잡한 화학적 혼합물을 정성적 또는 정량적으로 분석하기 위한 장치의 일종으로서, 혼합물로부터 하나 혹은 그 이상의 성분 물질을 분리·확인하는 장치이다. 이러한 혼합물을 분리하여 확인하는 장치로는 여러 가지가 있을 수 있으나, 현재는 상기와 같은 목적에 대게 크로마토그래피 시스템을 사용하고 있다.HPLC, a conventional high pressure liquid chromatography system configured as described above, is a device for qualitatively or quantitatively analyzing a complex chemical mixture, and is a device for separating and identifying one or more component substances from the mixture. There may be various apparatuses for separating and confirming such a mixture, but at present, a chromatography system is used for the above purpose.

이러한 종래의 크로마토그래피 시스템에 있어서, 특히 고압액체크로마토그라피(HPLC) 시스템은 일반적으로 상기 도 1에서와 같은 개략적인 구성을 가지고 있다.In such conventional chromatography systems, in particular high pressure liquid chromatography (HPLC) systems generally have the same schematic configuration as in FIG.

이러한 구성을 한 일반적인 HPLC 시스템은 혼합물 시료를 분석하기 위하여 필터가 달린 여러개의 리저버(1)에 용매(solvent)가 담겨 있고, 이 리저버(1)는 튜브(2)를 통하여 펌프(4)로 연결되어 있어서 펌프(4)에서 상기 리저버(1)에 담긴 용매를 흡입한 후 가압하여 믹서(5) 측으로 송출한다. 이 때, 상기 리저버(1)와 펌프(4) 사이에 연결되는 튜브(2) 상의 임의의 지점에는 전자적으로 제어되는 솔레노이드밸브와 같은 형태의 밸브(3)가 삽입되어 있어서 상기 복수개의 리저버(1)로부터 펌프(4)로 흡입되는 용매가 순차적으로 일정량씩 흡입되도록 각 리저버(1)에 연결된 튜브(2)를 순차적으로 개폐시킨다. 이렇게 각 리저버(1)로부터 순차적으로 일정량씩 펌프(4)로 흡입된 용매가 펌프(4)에서 가압되어 이동상(mobile phase)의 용매로 되어 믹서(5)로 송출되면, 믹서(5)에서는 모터로 회전되는 에지테이터(agitator)가 유입된 용매를 충분히 혼합하여 컬럼(8)으로 배출시킨다. 상기 컬럼(8)은 시료샘플이 통과되면서 시료의 각 성분들이 서로 분리될 수 있도록 하기 위하여, 그 내부 벽면에 정지상(stationary phase)의 물질이 미세분말 형태로 결합·충진된 미세통로로 이루어지는 플로우셀(flow cell)이 형성되어 있다. 이에 따라, 사용자가 수작업으로 인젝터(7)를 통하여 주사기 형태의 주입기를 통하여 시료 샘플을 주입해 주면, 상기 믹서(5)에서 균질하게 혼합된 용매와 인젝터(7)에서 주입된 시료샘플이 서로 섞여서 컬럼(8)으로 유입되게 되고, 상기 시료샘플(용질)의 각 성분 물질들이 플로우셀 내의 정지상의 물질에 대해 서로 다른 친화성과 흡착성을 가지므로 인하여 시료의 각 성분 물질들이 전체 컬럼(8)을 통과하는 시간과 피크값이 각각 다르게 된다. 이렇게 하여 컬럼(8)을 통과한 시료의 각 성분 물질들이 서로 다른 시각과 피크값을 가지고 디텍터(9)로 유입되어 오면, 디텍터(9)에서는 광학적 또는 전자화학적인 분석법을 사용하여 컬럼(9)을 통과하여 유입된 시료의 각 성분 물질들의 컬럼통과 시간값과 피크값을 읽어서 그에 대응되는 전기신호를 출력하게 된다.A typical HPLC system with this configuration contains solvents in several reservoirs (1) with filters for analyzing mixture samples, which are connected to a pump (4) via a tube (2). Since the pump 4 sucks the solvent contained in the reservoir 1 and pressurizes it, it is sent out to the mixer 5 side. At this time, at any point on the tube 2 connected between the reservoir 1 and the pump 4, a valve 3 of the same type as an electronically controlled solenoid valve is inserted into the plurality of reservoirs 1. The tube 2 connected to each reservoir 1 is sequentially opened and closed such that the solvent sucked into the pump 4 is sequentially sucked by a predetermined amount. When the solvent sucked into the pump 4 by a predetermined amount sequentially from each reservoir 1 is pressurized by the pump 4 to be a solvent of the mobile phase and is sent to the mixer 5, the mixer 5 has a motor. The agitator is rotated to a sufficient amount of the solvent introduced is discharged to the column (8). The column 8 is a flow cell composed of a micropath in which a stationary phase material is combined and filled in the form of fine powder on the inner wall thereof so that the components of the sample can be separated from each other as the sample sample passes. (flow cell) is formed. Accordingly, when the user manually injects the sample sample through the injector in the form of a syringe through the injector 7, the homogeneously mixed solvent in the mixer 5 and the sample sample injected from the injector 7 are mixed with each other. Each component material of the sample passes through the entire column 8 because it is introduced into the column 8 and each component material of the sample sample (solute) has different affinity and adsorption to the stationary material in the flow cell. Time and peak value are different. In this way, when the components of the sample passing through the column 8 are introduced into the detector 9 at different times and peak values, the detector 9 uses an optical or electrochemical analysis method for the column 9. It reads the column pass time and peak value of each component of the sample introduced through the output and outputs the corresponding electric signal.

그러면, 데이터처리기(10)에서는 상기 디텍터(9)에서 출력되는 각 신호를 통신회선을 통하여 입력받아 시료의 각 성분 물질에 대한 크로마토그램 정보와 기타 필요한 정보들을 전자파일(data file)로 저장하거나 인쇄 프린팅(printing out) 또는 컴퓨터 화면출력(display)으로 출력하여 그 결과를 사용자가 사용하거나 볼 수 있도록 제공한다.Then, the data processor 10 receives each signal output from the detector 9 through a communication line, and stores or prints chromatogram information and other necessary information about each component of the sample in an electronic file. Output to printing out or computer display and present the results to the user for use or viewing.

또한 상기 데이터처리기(10)는 통신회선을 통하여 디텍터(9)로부터 신호를 입력받는 외에, 근래의 데이터처리 시스템의 일반적인 형태인 개인용 컴퓨터(PC ; Personal Computer, 이하 PC라 한다)에서 제공되는 사용자 인터페이스 프로그램(user interface program)을 통하여 키보드나 마우스(mouse ; 데이터 입력장치의 일종) 등과 같은 다양한 입력장치를 통하여 시료의 분석에 필요한 각종 변수값들(parameters values)을 입력받아서 시스템의 동작을 제어하거나 또는 데이터 처리 과정을 제어하게 된다.In addition, the data processor 10 receives a signal from the detector 9 through a communication line, and is provided with a user interface provided by a personal computer (PC), which is a general form of a data processing system. The user interface program is used to control the operation of the system by receiving various parameter values required for the analysis of the sample through various input devices such as a keyboard or a mouse. It will control the data processing process.

상기와 같은 종래의 HPLC 시스템에서 각 리저버(1)에 담긴 용매를 펌프(4)에서 흡입하여 가압하여 믹서(5)로 송출함에 있어서, 리저버(1)에 담긴 용매에 기포(air bubles)가 포함되어 있는 경우에, 종래의 HPLC 시스템에서는 상기 각 구성요소들이 하나의 케이스 내부에 들어가도록 조립되어 있어 튜브(2)를 통하여 공급되는 용매의 기포를 자동으로 확인시켜 주는 별도의 수단이나 장치가 구비되어 있지 않아서 사용자가 일일이 케이스의 커버를 열고 육안으로 확인하여야만 하였었을 뿐만 아니라, 또한 상기와 같이 사용자가 케이스의 커버를 열고 육안으로 확인하는 경우에 용매에 기포 발생이 되어 있지 않은 경우가 대부분이므로 이를 감지하기가 어려웠었다. 그러나 용매의 기포 발생은 전체 시료 분석에 있어서 그 결과 분석에 큰 오류를 가져 오게 되는 매우 중대한 사안이므로 HPLC 시스템에서 이를 감지하는 것을 자동화할 것이 현실적으로 매우 강력히 요구되어 왔다. 이와 같이, 종래의 HPLC 시스템에서는 시료 분석시 용매에 기포 발생 여부를 자동으로 확인할 수 없어서 기포가 혼합된 용매가 인젝터(7)에서 주입된 시료(용질)와 그대로 섞인채 컬럼(8)을 통과하게 되어 컬럼(8) 내부의 플로우셀에서 분리된 용질의 각 성분의 판독에 오류를 미치게 되는 문제점이 있었다.In the conventional HPLC system as described above, when the solvent contained in each reservoir 1 is sucked by the pump 4 and pressurized to be sent to the mixer 5, air bubles are included in the solvent contained in the reservoir 1. In the case of the conventional HPLC system, each of the above components is assembled so as to fit inside the case, and a separate means or device is provided to automatically identify the bubbles of the solvent supplied through the tube (2). Not only did the user have to open the cover of the case and check it with the naked eye, but also when the user opens the cover of the case and checks with the naked eye as described above, most of the cases do not generate bubbles in the solvent. It was hard to do. However, the foaming of solvents is a very important issue in the overall sample analysis that results in a big error in the analysis, so it has been practically strongly required to automate the detection of this in the HPLC system. As described above, in the conventional HPLC system, it is not possible to automatically determine whether bubbles are generated in the solvent during sample analysis, so that the solvent mixed with the bubbles passes through the column 8 while being mixed with the sample (solute) injected from the injector 7 as it is. There was a problem in that the reading of each component of the solute separated in the flow cell inside the column 8 would have an error.

이러한 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 고압액체 크로마토그래피 시스템인 HPLC에 있어서, 각 리저버에 연결된 튜브를 순차적으로 개폐하는 밸브와 상기 각 리저버로부터 밸브를 통하여 용매를 흡입하는 펌프 사이에 구비되어 리저버로부터 펌프로 흡입되는 용매에 기포가 발생된 경우 이를 자동으로 감지하여 사용자에게 알려주어 사용자가 바로 퍼지밸브를 조작하여 기포가 포함된 용매를 시스템의 외부로 배출시키도록 하므로써, 시료의 분석에 오영향을 미치지 않도록 한 HPLC 시스템용 버블탐지기를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.In order to solve this problem, the present invention is a high pressure liquid chromatography system in HPLC, which is provided between the valve for sequentially opening and closing the tube connected to each reservoir and the pump for sucking the solvent through the valve from each reservoir pump from the reservoir If bubbles are generated in the solvent that is inhaled by the gas, it is automatically detected and notified to the user so that the user can immediately operate the purge valve to discharge the solvent containing the bubbles to the outside of the system, thereby not affecting the analysis of the sample. It is an object of the present invention to provide a bubble detector for an HPLC system.

도 1은 종래의 고압액체 크로마토그래피 시스템의 개략적인 전체 시스템 구성도이다.1 is a schematic overall system diagram of a conventional high pressure liquid chromatography system.

도 2는 본 발명에 의한 고압액체 크로마토그래피 시스템용 버블탐지기의 개략적인 구성도이다.2 is a schematic configuration diagram of a bubble detector for a high pressure liquid chromatography system according to the present invention.

* 도면의 주요부분에 대한 설명 *Description of the main parts of the drawing

1 : 리저버2, 2' : 튜브1: Reservoir 2, 2 ': Tube

3 : 밸브 4 : 펌프3: valve 4: pump

5 : 믹서 6, 6' : 퍼지밸브5: Mixer 6, 6 ': Purge Valve

7 : 인젝터 8 : 칼럼7: injector 8: column

9 : 디텍터 10 : 데이터처리기9: detector 10: data processor

11 : 감지수단 111 : 발광기11 detection means 111 light emitter

112 : 수광기 113 : 이시유112: receiver 113: Ishiyu

114 : 입출력인터페이스 12 : 경고수단114: input and output interface 12: warning means

121 : 분배기 122 : 버저구동부121: distributor 122: buzzer drive unit

123 : 화면출력부 124 : 퍼지밸브스위치123: screen output unit 124: purge valve switch

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 용매를 담고 있는 리저버에 연결된 밸브와 상기 밸브를 통하여 흡입되는 용매를 가압하여 믹서로 송출하는 펌프 사이에 구비되어, 밸브를 통하여 리저버로부터 펌프로 흡입되는 용매에 발생된 기포를 자동으로 감지하여 소정의 제어신호를 출력하는 감지수단과, 상기 감지수단에 연결되어 상기 감지수단에서 보내오는 제어신호에 의해 구동되어 사용자에게 용매에 기포가 포함되었다는 사실을 시청각적으로 경고하는 경고수단을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.The present invention for achieving the above object is provided between a valve connected to a reservoir containing a solvent and a pump for pressurizing the solvent sucked through the valve to be sent to the mixer, the suction is pumped from the reservoir through the valve The detection means for automatically detecting bubbles generated in the solvent and outputting a predetermined control signal and the control signal connected to the detection means sent by the detection means to the user to see that the air bubbles contained in the solvent Characterized in that it comprises a warning means for warning the enemy.

이하에서 본 발명의 HPLC 시스템용 버블탐지기를 도면에 의거하여 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, a bubble detector for an HPLC system of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 2는 본 발명에 의한 HPLC 시스템용 버블탐지기의 개략적인 구성을 나타낸 개념도로서, 종래의 HPLC 시스템에서 본 발명에 의한 감지수단이 설치되는 밸브와 펌프 사이의 튜브와 상기 감지수단에 연결된 경고수단의 퍼지밸브스위치가 설치되는 퍼지밸브를 블록으로 나타내고 나머지 종래 HPLC 시스템의 구성요소들은 표기를 생략하였다.Figure 2 is a conceptual diagram showing a schematic configuration of a bubble detector for an HPLC system according to the present invention, a tube between a valve and a pump in which a sensing means according to the present invention is installed in a conventional HPLC system and a warning means connected to the sensing means. The purge valve in which the purge valve switch is installed is shown as a block, and the components of the other conventional HPLC systems are omitted.

이러한 도 2에서 볼 수 있는 바와 같이 본 발명에 의한 HPLC 시스템용 버블탐지기는 종래의 고압액체 크로마토그래피 시스템 구성에 있어서, 용매를 담고 있는 리저버(1)에 연결된 밸브(3)와 상기 밸브(3)를 통하여 흡입되는 용매를 가압하여 믹서(5)로 송출하는 펌프(4) 사이의 튜브(2')의 일측에 구비되어 상기 튜브(2')를 통하여 리저버(1)로부터 펌프(4)로 흡입되는 용매에 발생된 기포를 자동으로 감지하여 소정의 제어신호를 출력하는 감지수단(11)과, 상기 감지수단(11)에 연결되어 상기 감지수단(11)에서 보내오는 제어신호에 의해 구동되어 사용자에게 용매에 기포가 포함되었다는 사실을 시청각적으로 경고하는 경고수단(12)을 포함하여 구성되었다.As shown in FIG. 2, the bubble detector for an HPLC system according to the present invention has a valve 3 and a valve 3 connected to a reservoir 1 containing a solvent in a conventional high pressure liquid chromatography system configuration. It is provided on one side of the tube (2 ') between the pump (4) for pressurizing the solvent sucked through the pump 5 to be sent to the mixer (5) to suck from the reservoir (1) to the pump (4) through the tube (2') Sensing means 11 for automatically detecting the bubbles generated in the solvent to output a predetermined control signal, connected to the sensing means 11 is driven by a control signal sent from the sensing means 11 is a user And warning means (12) for visually alerting the user that bubbles are contained in the solvent.

여기서, 상기 감지수단(11)은 밸브(3)와 펌프(4) 사이에 연결된 튜브(2')의 일측에 구비되어 전자적으로 제어되어 소정의 광신호를 출력하는 발광부(111)와, 상기 발광부(111)와 대향되게 튜브(2')의 반대측에 구비되어 상기 발광부(111)에서 발광되어 튜브(2')를 통과한 광신호를 수광하여 튜브(2') 내부를 흐르는 용매에 기포가 포함된 경우와 포함되지 않은 경우에 각각 다른 전기신호를 출력하는 수광부(112)와, 상기 발광부(111)는 광신호를 출력하도록 제어하고 수광부(112)로부터는 수광된 광신호를 입력받아 용매에 기포가 포함되어 있는지 여부를 판단하여 소정의 제어신호를 출력하는 이시유(113)와, 상기 이시유(113)의 전단과 후단에 각각 연결되어 상기 이시유(113)로/부터 입출력되는 아날로그 신호를 디지털 신호로 또는 디지털 신호를 아날로그 신호로 변환시키는 입출력인터페이스(114)로 이루어졌다.Here, the sensing means 11 is provided on one side of the tube (2 ') connected between the valve (3) and the pump (4) and is controlled electronically to output a predetermined light signal 111 and the It is provided on the opposite side of the tube 2 'to face the light emitting part 111, and receives the optical signal emitted from the light emitting part 111 and passed through the tube 2' to the solvent flowing inside the tube 2 '. The light receiving unit 112 and the light emitting unit 111 output different electrical signals when bubbles are included and when not included, and the light emitting unit 111 controls to output an optical signal, and receives the received optical signal from the light receiving unit 112. Input and output to and from the Ishiyu 113, which is connected to the front and rear ends of the Ishiyu 113 and the Ishiyu 113 for outputting a predetermined control signal by determining whether or not bubbles are contained in the solvent. Analog signals into digital signals or digital signals into analog signals The input and output interface 114 is made.

또한, 상기 경고수단(12)은 상기 감지수단(11)의 입출력인터페이스(114)와 연결되어 상기 입출력인터페이스(114)를 통하여 이시유(113)로/부터 입출력되는 제어신호를 소정의 크기로 증폭하여 분배시키는 분배기(121)와, 상기 분배기(121)를 통하여 분배된 제어신호에 의해 구동되어 사용자에게 펌프(4)로 흡입되는 용매에 기포가 포함되었음을 청각적으로 알리는 버저구동부(122)와, 상기 분배기(121)를 통하여 분배된 제어신호에 의해 구동되어 사용자에게 펌프(4)로 흡입되는 용매에 기포가 포함되었음을 시각적으로 알리는 화면출력부(123)와, 퍼지밸브(6')에 일체로 구비되어 상기 버저구동부(122) 또는 화면출력부(123)를 통하여 사용자가 펌프(4)로 흡입되는 용매에 기포가 포함된 것을 알고 퍼지밸브(6')를 작동시켜서 용매를 시스템 외부로 배출시킨 경우 상기 퍼지밸브(6')의 작동을 감지하여 경고수단(12)의 작동을 중지시키도록 감지수단(11)의 이시유(113)로 퍼지밸브(6')의 작동상태 신호를 피드백시키는 퍼지밸브스위치(124)로 이루어졌다.In addition, the warning means 12 is connected to the input and output interface 114 of the sensing means 11 to amplify a control signal input and output to and from the Ishiyu 113 through the input and output interface 114 to a predetermined magnitude And a buzzer driver 122 which is driven by a control signal distributed through the dispenser 121 and audibly informs the user that bubbles are contained in the solvent sucked into the pump 4, Driven by the control signal distributed through the distributor 121, the display unit 123 to visually inform the user that the air bubbles contained in the solvent sucked into the pump 4, and integrally with the purge valve (6 ') Through the buzzer driver 122 or the screen output unit 123, the user knows that the air bubbles are contained in the solvent sucked into the pump 4 and operates the purge valve 6 'to discharge the solvent out of the system. If above A purge valve switch that feeds back the operation state signal of the purge valve 6 'to the Ishiyu 113 of the sensing means 11 to sense the operation of the support valve 6' and stop the operation of the warning means 12. (124).

이와 같이 구성되는 본 발명에 의한 HPLC 시스템용 버블탐지기는, 용매인 솔벤트(solvent)를 담고 있는 각 리저버에 연결된 튜브(2')에 연결되어 상기 각 리저버(1)에 담긴 용매를 펌프(4)에서 흡입할 때에 용매가 순차적으로 일정량씩 흡입되도록 튜브(2')를 개폐시키는 밸브(3)와 펌프(4) 사이의 튜브(2')의 일측에 구비된 감지수단(11)의 발광기(111)가 이시유(113)의 제어를 받아 구동되어 소정의 광신호를 출력한다. 그러면, 상기 발광기(111)가 설치된 튜브(2')의 반대측에 구비된 수광기(112)에서 상기 튜브(2')를 관통하여 온 광신호를 수신하게 되는 데, 이 때 수광된 광신호는 튜브(2')의 내부를 흐르는 용매에 기포가 포함되어 있는 경우와 그렇지 않은 경우에 대하여 각기 다른 크기의 전기신호를 생성하여 이시유(113)로 보낸다. 즉, 용매에 기포가 포함된 경우에는 수광되는 신호량이 많아지므로 전기신호의 크기가 커지게 되고, 용매에 기포가 포함되어 있지 않은 정상적인 경우에는 투과되어 수광되는 신호량이 보다 작아지므로 전기신호의 크기가 보다 작아지게 된다. 이렇게 수광기(112)에서 보내 온 아날로그 형태의 전기신호를 입출력인터페이스(114)를 통하여 디지털 형태로 변환하여 입력받은 이시유(113)에서는 자체 메모리에 저장되어 있는 기준 신호 데이터값과 입력받은 수광신호값의 크기를 비교하여 현재 튜브(2')를 통하여 리저버(1)로부터 펌프(4)로 흡입되고 있는 용매에 기포가 들어 있는지 여부를 판단한다. 이와 같이 하여 용매에 기포발생 여부를 판단한 결과, 기포가 포함되어 있는 것으로 판단되면 이시유(113)는 경고수단(12)을 구동하는 소정의 제어신호를 출력하고, 입출력인터페이스(114)에서는 이시유(113)가 출력한 이 미약한 크기의 디지털 제어신호를 소정 크기의 아날로그 신호로 변환시켜서 경고수단(12)의 분배기(121)로 보낸다. 그러면, 경고수단(12)의 분배기(121)에서는 감지수단(11)의 입출력인터페이스(114)로부터 입력받은 디지털 제어신호를 후단의 버저구동부(122)와 화면출력부(123)로 각각 분배시켜서 상기 버저구동부(122)와 화면출력부(123)가 구동되도록 한다.The bubble detector for an HPLC system according to the present invention configured as described above is connected to a tube (2 ') connected to each reservoir containing a solvent, which is a solvent, to pump the solvent contained in each reservoir (1). Light emitter 111 of the sensing means 11 provided on one side of the tube 2 'between the valve 3 and the pump 4 to open and close the tube 2' so that the solvent is sequentially sucked by a predetermined amount when inhaled in ) Is driven under the control of Ishiyu 113 to output a predetermined optical signal. Then, the light receiver 112 provided on the opposite side of the tube 2 'on which the light emitter 111 is installed receives an optical signal passing through the tube 2', and the received optical signal is In the case where bubbles are contained in the solvent flowing through the inside of the tube 2 ′, an electric signal having a different size is generated and sent to the ishiyu 113. That is, when bubbles are contained in the solvent, the amount of signal received increases, and thus the magnitude of the electric signal is increased. In the case where bubbles are not included in the solvent, the amount of signal transmitted and received is smaller, so the magnitude of the electric signal is increased. It becomes smaller. In this case, Ishiyu 113, which converts an electric signal of the analog form sent from the light receiver 112 into a digital form through the input / output interface 114, receives the reference signal data value stored in its own memory and the received light receiving signal. The magnitude of the value is compared to determine whether or not bubbles are contained in the solvent currently being sucked from the reservoir 1 to the pump 4 through the tube 2 '. In this way, when it is determined whether bubbles are generated in the solvent, if it is determined that bubbles are contained, the ISI 113 outputs a predetermined control signal for driving the warning means 12, and the I / O interface 114 transmits the ISI oil. This weak size digital control signal output from 113 is converted into an analog signal of a predetermined size and sent to the divider 121 of the warning means 12. Then, the distributor 121 of the warning means 12 distributes the digital control signal received from the input / output interface 114 of the sensing means 11 to the rear buzzer driver 122 and the screen output unit 123, respectively. The buzzer driver 122 and the screen output unit 123 are driven.

이렇게 하여, 사용자(또는 시스템 조작자)는 버블탐지기가 장착된 HPLC 시스템으로부터 현재 공급되고 있는 용매에 기포가 포함되어 있다는 사실을 버저를 통한 청각적 경보와 화면을 통한 시각적 경보로 자동적으로 통보받게 되므로, 즉시 퍼지밸브(6')를 조작하여 기포가 포함된 용매가 펌프(4)로부터 믹서(5) 측으로 더 이상 공급되지 않게 HPLC 시스템의 외부로 배출시킨다. 이 때, 상기 퍼지밸브(6')에는 본 발명에 의한 상기 경고수단(12)의 퍼지밸브스위치(124)가 일체로 형성되어 있어서 사용자가 퍼지밸브(6')를 조작하면 퍼지밸브(6')의 작동상태를 자동으로 감지하여 소정의 전기신호를 감지수단(11)의 입출력인터페이스(114)로 전달한다. 그러면 상기 입출력인터페이스(114)에서는 상기 퍼지밸브스위치(124)가 보내 온 아날로그 형태의 퍼지밸브(6')의 작동상태 신호를 다시 디지털 신호로 변환하여 이시유(113)로 피드백시킨다. 그렇게 하여, 이시유(113)에서 상기 입출력인터페이스(114)를 통하여 퍼지밸브(6')의 작동상태 신호를 피드백받으면 즉시 경고수단(12)의 구동을 정지시키는 제어신호를 다시 경고수단(12)으로 보내어 버저구동부(122)와 화면출력부(123)의 구동을 정지시켜서 이후 사용자가 리저버(1)에 새로운 용매를 넣고 다시 HPLC 시스템을 가동할 수 있도록 되어 있다.In this way, the user (or system operator) is automatically notified by an audible alarm through the buzzer and a visual alarm on the screen that bubbles are present in the solvent currently supplied from the HPLC system equipped with a bubble detector. Immediately the purge valve 6 'is operated to drain the bubble-containing solvent from the pump 4 to the outside of the HPLC system so that it is no longer fed to the mixer 5 side. At this time, the purge valve 6 'is integrally formed with the purge valve switch 124 of the warning means 12 according to the present invention. When the user operates the purge valve 6', the purge valve 6 ' Automatically detects the operating state of the) and transmits a predetermined electrical signal to the input and output interface 114 of the sensing means (11). Then, the input / output interface 114 converts the operation state signal of the analog type purge valve 6 'sent from the purge valve switch 124 back into a digital signal and feeds it back to Ishiyu 113. Thus, upon receiving feedback of the operation state signal of the purge valve 6 'through the input / output interface 114 from the oil state 113, the control means for immediately stopping the driving of the warning means 12 is again returned to the warning means 12. By stopping the operation of the buzzer driver 122 and the screen output unit 123 is sent to the user after the new solvent is put into the reservoir (1) is to be able to start the HPLC system again.

본 발명에 의한 HPLC 시스템용 버블탐지기는, 고압액체 크로마토그래피 시스템에 있어서, 밸브(3)와 펌프(4) 사이에 구비되어 각 리저버(1)에 연결된 튜브(2')로부터 흡입되는 용매에 발생된 기포를 시스템이 자동으로 감지하여 이를 사용자에게 알려주도록 하므로써, 사용자가 용매에 기포가 발생한 사실을 시스템으로부터 통보받고 용매 배출용 퍼지밸브(6')를 조작하여 기포가 포함된 용매를 시스템의 외부로 즉시 배출시키도록 하여 시스템의 오류를 방지하여 시료분석 결과에 대한 신뢰성을 높일 수 있도록 하므로써 HPLC 제품의 품질을 높이는 효과가 있다.The bubble detector for an HPLC system according to the present invention, in a high pressure liquid chromatography system, is provided between a valve 3 and a pump 4 and is generated in a solvent sucked from a tube 2 'connected to each reservoir 1. By allowing the system to automatically detect the generated bubbles and notify the user of the bubbles, the user is notified from the system that bubbles have been generated in the solvent, and the solvent containing purge valve 6 'is operated to operate the solvent containing bubbles. It is possible to improve the quality of HPLC products by immediately discharging the furnace to prevent the system error and to increase the reliability of the sample analysis result.

Claims

용매를 담고 있는 유리병 형태의 리저버(1)와, 상기 리저버(1)에 튜브(2)로 연결되어 상기 리저버(1)에 담긴 용매를 흡입하여 가압한 후 송출시키는 펌프(4)와, 상기 펌프(4)에 연결되어 상기 펌프(4)로부터 가압되어 송출되는 이동상의 용매를 균질하게 혼합하는 믹서(5)와, 상기 믹서(5)의 후단에 연결되어 상기 믹서(5)에서 혼합되어 공급되는 용매에 분석할 혼합물(용질)인 미지의 시료 샘플을 주입하는 주입구인 인젝터(7)와, 상기 인젝터(7)의 후단에 연결되어 상기 믹서(5)에서 혼합된 용매와 인젝터(7)에서 주입된 용질이 섞인 혼합물을 내부 플로우셀에 통과시켜서 용매로부터 용질의 각 성분 물질을 분리시키는 컬럼(8)과, 상기 컬럼(8)의 후단에 연결되어 복잡한 혼합물 형태의 시료샘플이 컬럼(8) 내부의 플로우셀을 통과하면서 분리된 각 성분 물질의 통과시간과 피크값을 인식하여 그에 대응되는 전기신호를 출력하는 디텍터(9)와, 상기 디텍터(9)와 연결되어 상기 디텍터(9)로부터 출력되는 전기신호를 입력받아 상기 디텍터(9)가 인식한 각 시료 성분에 대한 정확한 크로마토그램과 필요한 사용자 인터페이스정보를 만들어 내는 데이터처리기(10)와, 여러개의 리저버(1)를 사용한 HPLC 시스템에서 복수개의 리저버(1)와 펌프(4) 사이에 구비되어 상기 리저버(1)에 담긴 용매를 펌프(4)에서 흡입할 때에 상기 각 리저버(1)로부터 펌프(4)로 흡입되는 용매가 순차적으로 일정량씩 흡입되도록 각 리저버(1)에 연결된 튜브(2)를 전자적인 제어에 의해 순차적으로 개폐시키는 밸브(3)와, 믹서(5)와 인젝터(7) 사이에 구비되어 사용자가 HPLC 시스템의 커버를 열고 리저버(1)에서 펌프(4)로 흡입되는 용매에 기포가 있는지 여부를 육안으로 확인하여 기포가 확인되는 경우에 기포가 포함된 용매를 시스템의 외부로 강제로 배출시키기 위한 배출구인 퍼지밸브(6)로 이루어지는 HPLC 시스템에 있어서,A reservoir (1) in the form of a glass bottle containing a solvent, a pump (4) connected to the reservoir (1) by a tube (2) to suck and pressurize and discharge the solvent contained in the reservoir (1), and A mixer 5 which is connected to the pump 4 and homogeneously mixes the solvent of the mobile phase pressurized from the pump 4 and is connected to a rear end of the mixer 5 to be mixed and supplied by the mixer 5 Injector (7) which is an injection port for injecting an unknown sample sample which is a mixture (solute) to be analyzed in the solvent to be analyzed, and the solvent and injector (7) mixed in the mixer (5) connected to the rear end of the injector (7) A column 8 for separating each component of the solute from the solvent by passing the mixture containing the injected solute through an internal flow cell, and a sample sample in the form of a complex mixture is connected to the rear end of the column 8 to provide a column 8 Passage of each component material separated while passing through the internal flow cell The detector 9 recognizes time and peak values and outputs an electrical signal corresponding thereto, and receives the electrical signal output from the detector 9 in connection with the detector 9 to recognize the detector 9. It is provided between a plurality of reservoirs (1) and a pump (4) in an HPLC system using a plurality of reservoirs (1) and a data processor (10) for generating accurate chromatogram and necessary user interface information for each sample component When the solvent contained in the reservoir 1 is sucked by the pump 4, the tube 2 connected to each reservoir 1 is sucked so that the solvent sucked from the reservoir 1 to the pump 4 is sequentially sucked by a predetermined amount. It is provided between the valve 3 which opens and closes sequentially by the electronic control, and between the mixer 5 and the injector 7 so that the user opens the cover of the HPLC system and the solvent sucked into the pump 4 from the reservoir 1. Whether there are bubbles In the HPLC system comprising a purge valve (6) which is an outlet for forcibly discharging the solvent containing bubbles to the outside of the system when the bubbles are confirmed by visual observation,

용매를 담고 있는 리저버(1)에 연결된 밸브(3)와 상기 밸브(3)를 통하여 흡입되는 용매를 가압하여 믹서(5)로 송출하는 펌프(4) 사이의 튜브(2')의 일측에 구비되어 상기 튜브(2')를 통하여 리저버(1)로부터 펌프(4)로 흡입되는 용매에 발생된 기포를 자동으로 감지하여 소정의 제어신호를 출력하는 감지수단(11)과, 상기 감지수단(11)에 연결되어 상기 감지수단(11)에서 보내오는 제어신호에 의해 구동되어 사용자에게 용매에 기포가 포함되었다는 사실을 시청각적으로 경고하는 경고수단(12)을 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 HPLC 시스템용 버블탐지기.It is provided on one side of the tube 2 'between the valve 3 connected to the reservoir 1 containing the solvent and the pump 4 which pressurizes the solvent sucked through the valve 3 and sends it to the mixer 5. Detection means 11 for automatically detecting bubbles generated in the solvent sucked into the pump 4 from the reservoir 1 through the tube 2 'and outputting a predetermined control signal, and the detection means 11 And a warning means (12) connected to the power supply by a control signal sent from the sensing means (11) to visually alert the user that bubbles are contained in the solvent. Bubble detector.

제 1항에 있어서, 상기 감지수단(11)은 밸브(3)와 펌프(4) 사이에 연결된 튜브(2')의 일측에 구비되어 전자적으로 제어되어 소정의 광신호를 출력하는 발광부(111)와, 상기 발광부(111)와 대향되게 튜브(2')의 반대측에 구비되어 상기 발광부(111)에서 발광되어 튜브(2')를 통과한 광신호를 수광하여 튜브(2') 내부를 흐르는 용매에 기포가 포함된 경우와 포함되지 않은 경우에 각각 다른 전기신호를 출력하는 수광부(112)와, 상기 발광부(111)는 광신호를 출력하도록 제어하고 수광부(112)로부터는 수광된 광신호를 입력받아 용매에 기포가 포함되어 있는지 여부를 판단하여 소정의 제어신호를 출력하는 이시유(113)와, 상기 이시유(113)의 전단과 후단에 각각 연결되어 상기 이시유(113)로/부터 입출력되는 아날로그 신호를 디지털 신호로 또는 디지털 신호를 아날로그 신호로 변환시키는 입출력인터페이스(114)The light emitting unit (111) according to claim 1, wherein the sensing means (11) is provided at one side of the tube (2 ') connected between the valve (3) and the pump (4) and is electronically controlled to output a predetermined optical signal. ) And an opposite side of the tube 2 'facing the light emitting part 111 to receive an optical signal emitted from the light emitting part 111 and passing through the tube 2' to receive the inside of the tube 2 '. The light receiving unit 112 and the light emitting unit 111 for outputting a different electrical signal, respectively, when the air bubbles are included in the solvent flowing in and not included, and the light receiving unit 112 is received from the light receiving unit 112 The Ishiyu 113 for determining whether or not bubbles are included in the solvent by outputting an optical signal and outputting a predetermined control signal, and the Ishiyu 113 connected to the front and rear ends of the Ishiyu 113, respectively. Input / output analog signals to / from digital signals or digital signals Input-output interface which converts to 114

를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 HPLC 시스템용 버블탐지기.Bubble detector for HPLC system characterized in that comprises a.

제 1항에 있어서, 상기 경고수단(12)은 상기 감지수단(11)의 입출력인터페이스(114)와 연결되어 상기 입출력인터페이스(114)를 통하여 이시유(113)로/부터 입출력되는 제어신호를 소정의 크기로 증폭하여 분배시키는 분배기(121)와, 상기 분배기(121)를 통하여 분배된 제어신호에 의해 구동되어 사용자에게 펌프(4)로 흡입되는 용매에 기포가 포함되었음을 청각적으로 알리는 버저구동부(122)와, 상기 분배기(121)를 통하여 분배된 제어신호에 의해 구동되어 사용자에게 펌프(4)로 흡입되는 용매에 기포가 포함되었음을 시각적으로 알리는 화면출력부(123)와, 퍼지밸브(6')에 일체로 구비되어 상기 버저구동부(122) 또는 화면출력부(123)를 통하여 사용자가 펌프(4)로 흡입되는 용매에 기포가 포함된 것을 알고 퍼지밸브(6')를 작동시켜서 용매를 시스템 외부로 배출시킨 경우 상기 퍼지밸브(6')의 작동을 감지하여 경고수단(12)의 작동을 중지시키도록 감지수단(11)의 이시유(113)로 퍼지밸브(6')의 작동상태 신호를 피드백시키는 퍼지밸브스위치(124)를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 HPLC 시스템용 버블탐지기.The control means according to claim 1, wherein the warning means (12) is connected to the input / output interface (114) of the sensing means (11) to predetermine a control signal input / output to / from the ishiyu (113) through the input / output interface (114). Distributor 121 for amplifying and distributing to a size of buzzer, and a buzzer driver that is driven by a control signal distributed through the dispenser 121 to audibly notify the user that air bubbles are included in the solvent sucked into the pump 4 ( 122, a screen output unit 123 driven by a control signal distributed through the distributor 121 and visually informing the user that air bubbles are included in the solvent sucked into the pump 4, and the purge valve 6 ' Is installed integrally with the buzzer driving unit 122 or the screen output unit 123, and the user knows that the air bubbles are contained in the solvent sucked into the pump 4, and operates the purge valve 6 'to operate the solvent system. Discharged to the outside The purge which feeds back the operation state signal of the purge valve 6 'to the oil oil 113 of the sensing means 11 to stop the operation of the warning means 12 by detecting the operation of the purge valve 6'. Bubble detector for HPLC system characterized in that it comprises a valve switch (124).