KR19980033788A - Process for producing permalloy soft magnetic sintered core - Google Patents

Process for producing permalloy soft magnetic sintered core Download PDF

Info

Publication number
KR19980033788A
KR19980033788A KR1019960051558A KR19960051558A KR19980033788A KR 19980033788 A KR19980033788 A KR 19980033788A KR 1019960051558 A KR1019960051558 A KR 1019960051558A KR 19960051558 A KR19960051558 A KR 19960051558A KR 19980033788 A KR19980033788 A KR 19980033788A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
powder
core
soft magnetic
permalloy
sintering
Prior art date
Application number
KR1019960051558A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR100262675B1 (en
Inventor
김상원
양충진
유광윤
Original Assignee
신창식
재단법인 포항산업과학연구원
유광윤
한국코아 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 신창식, 재단법인 포항산업과학연구원, 유광윤, 한국코아 주식회사 filed Critical 신창식
Priority to KR1019960051558A priority Critical patent/KR100262675B1/en
Publication of KR19980033788A publication Critical patent/KR19980033788A/en
Application granted granted Critical
Publication of KR100262675B1 publication Critical patent/KR100262675B1/en

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/20Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/22Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F3/00Cores, Yokes, or armatures
    • H01F3/08Cores, Yokes, or armatures made from powder

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Abstract

본 발명은 퍼멀로이(permalloy)계 연자성 소결 코아의 제조방법에 관한 것이며; 그 목적은 기존 퍼멀로이 조괴에 추가 원소를 가하지 않으면서 추가 처리 공정없이도 복잡한 형상부품 제조에 유리한 양호한 연자기 특성을 갖는 퍼멀로이계 소결코아를 제공함에 있다.The present invention relates to a process for producing permalloy soft magnetic sintered cores; The object of the present invention is to provide a permalloy sintered core having good soft magnetic properties which is advantageous for manufacturing complicated shape parts without adding any additional element to the existing Permalloy ingot and without additional processing.

상기 목적달성을 위한 본 발명은 원심분무법 중에서도 개량된 방법으로 퍼멀로이 연자성 분말을 제조하고, 제조된 분말을 최적의 조건으로 혼합, 성형한 다음 소결하는 분말 야금법을 이용하므로서 연자성 특성이 우수한 소결코아를 제조하는 방법에 관한 것을 그 기술적 요지로 한다.The present invention for accomplishing the above object is to provide a method for producing a soft magnetic powder which comprises the steps of preparing permalloy soft magnetic powder by an improved method among the centrifugal atomizing method and mixing and forming the powder under optimum conditions and then using powder metallurgy, The present invention relates to a method for manufacturing a core.

Description

퍼멀로이계 연자성 소결코아의 제조방법Process for producing permalloy soft magnetic sintered core

본 발명은 복잡한 형상의 전기, 전자부품등에 사용되는 연자성 코아(core)의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 원심분무에 의해 자기특성이 우수한 퍼멀로이(permalloy)계 연자성 소결코아의 제조방법에 관한 것이다.TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method of manufacturing a soft magnetic core for use in electric and electronic parts of complex shapes, and more particularly, to a method of manufacturing a permalloy soft magnetic sintered core having excellent magnetic properties by centrifugal atomization .

최근 OA, 컴퓨터 관련분야 나아가 기계산업분야의 메카트로닉스화에 동반하여, 전원용 코아로서 소형 및 고성능의 연자기 특성을 나타내는 복잡형상 부품의 수요가 급속히 증대되고 있다. 이와같은 수요를 만족시키기 위하여 Fe, Fe-Ni계와 같이 연자기 특성이 우수한 재료를 사용하여, 최종 부품의 형상 혹은 그것에 가까운 형상으로 재료의 손실을 최소화하며 높은 효율로 생산 가능한 분말 야금법을 활용하므로써 부품중 자성 코아를 제작하고자 하는 것이 생각되어 왔다. 그러나 일반적으로 소결재는, 원료가 분말이라는 특성상 밀도 증가가 어렵고, 특히 자기적으로는 용제재에 비하여 상당히 열악한 특성을 나타낸다는 것이 주지의 사실이다. 따라서 본 높은 소결밀도와 그에 따른 양호한 자기특성을 발현시키기 위한 노력(일본공개 특허공보 소 52-32809, 소 62-103343, 평 2-57615)이 경주되었다.In recent years, along with the OA, the computer related field, and the mechatronics field of the machine industry, the demand for complicated shape parts showing compact and high performance soft magnetic characteristics as power supply cores has been rapidly increasing. In order to satisfy such demand, powder metallurgy method which can produce with high efficiency by minimizing the loss of material in the shape of the final part or the shape close to it is used by using the material having excellent soft magnetic characteristic such as Fe and Fe-Ni system It has been considered to manufacture a magnetic core in parts. In general, however, it is well known that sintering materials are difficult to increase in density due to the nature of raw materials as powders, and exhibit a particularly poor property, particularly in terms of magnetic properties. Therefore, efforts to develop the high sintered density and the corresponding good magnetic properties (Japanese Laid-Open Patent Publication No. 52-32809, No. 62-103343, Pyung 2-57615) were raced.

그러나, 이와같은 노력들은, 코아 제작 원가의 상승요인이 되는 Cu, Si와 같은 첨가 원소를 이용하거나 혹은 소결완료된 코아를 가공한 후 다시 프레스하는 등 추가 처리공정을 거쳐 해결하려는 것이었고, 연자기 특성에 큰 영향을 주는 원료분말의 제조에 있어서도 수분무(water atomization)법 혹은 가스분무(gas atomization)법을 활용한 것이었다.However, these efforts have been made to solve the problems by using additional elements such as Cu and Si, which are factors for increasing the cost of core production, or by further processing such as pressing the sintered core and then pressing again, The water atomization method or the gas atomization method was used for the production of the raw material powder having a great influence on the raw material powder.

상기한 종래의 소결코아 제조법들은 첨가물의 사용, 수분무에 의한 분말 제조시 수분에 의한 원료분말의 산화 및 가스분무시 도가니 물질에 의한 원료분말의 오염 그리고 추가처리 공정을 포함한 제조공정이 복잡한 등 여러가지 문제가 있다.The above-described conventional sintered core manufacturing methods have various problems such as use of additives, oxidation of raw material powder by water during production of powder by water spray, contamination of raw material powder by crucible material upon gas spraying, there is a problem.

이에 본 발명은 상기한 종래방법과는 달리, 반응성 금속분말의 제조도 가능한 원심회전력을 이용한 개량형 원심분무에 의해 Fe-Ni-Mo 퍼멀로이계 자성분말을 제조하고, 분말혼합, 성형 및 소결조건등을 최적으로 조절하므로써, 첨가원소를 사용하지 않고 추가처리 공정없이도 양호한 연자기 특성을 갖는 소결 코아의 제조방법을 제공하고자 하는데 그 목적이 있다.Accordingly, unlike the above-mentioned conventional method, the Fe-Ni-Mo permalloy magnetic powder is prepared by an improved centrifugal atomization method using a centrifugal force capable of producing a reactive metal powder, and powder mixing, molding and sintering conditions It is an object of the present invention to provide a method of manufacturing a sintered core having an excellent soft magnetic characteristic without using additional elements and without further processing.

도 1은 본 발명방법에 의하여 제작된 Fe-79Ni-4Mo 소결코아에 대한 원료분말의 입도와 교류자기특성 및 소결밀도와의 관계를 나타내는 그래프.1 is a graph showing the relationship between particle size, AC magnetic properties, and sintering density of a raw material powder for an Fe-79Ni-4Mo sintered core manufactured by the method of the present invention.

도 2는 본 발명방법에 의하여 제작된 Fe-79Ni-4Mo 분말 혼합소결코아에 대한 혼합 분말의 입도, 혼합비와 교류자기특성 및 소결밀도와의 관계를 나타내는 그래프.FIG. 2 is a graph showing the relationship between particle size, mixing ratio, AC magnetic properties and sintered density of mixed powders to the Fe-79Ni-4Mo powder mixed sintered core manufactured by the method of the present invention.

상기 목적달성을 위한 본 발명은 퍼멀로이계 연자성 소결코아의 제조방법에 있어서, 진공용해로 원하는 조성의 퍼멀로이 조피를 만들고, 상기 조괴를 10-5torr이하의 진공 상태에서 그 표면에서의 선속도를 23-33m/초의 범위로 하여 회전시키면서 550-1050A의 전류를 인가하여 분말을 원심분무하는 단계;In the present invention process for producing a permalloy-based soft-magnetic sintered core for achieving the above object, creating a vacuum melting furnace of a desired jopi permalloy composition, the linear velocity at the surface of the jogoe in vacuum of below 10 -5 torr 23 Spraying the powder by centrifugal force by applying a current of 550 to 1050 A while rotating at a rate of -33 m / sec;

상기 분말을 53-90μm, 90-125μm, 125-180μm 및 180-250μm로 분급하고, 분급된 분말을 일정중량비로 혼합하고, 혼합된 분말에 0.5-2.0중량%의 파라핀을 첨가한 다음, 헥산 또는 톨루엔으로 용해후 건조하는 단계;The powders were classified into 53-90 μm, 90-125 μm, 125-180 μm and 180-250 μm, the classified powders were mixed at a constant weight ratio, 0.5-2.0 wt% paraffin was added to the mixed powder, Dissolving in toluene and drying;

건조된 분말을 8-10ton/cm2의 압력하에 성혀하여 코아를 만드는 단계;Drying the dried powder under a pressure of 8-10 ton / cm < 2 > to form a core;

상기 코아를 10-5torr 이하의 진공상태에서 110-1350℃의 범위로 1-3시간 가열하여 소결하는 단계; 및Heating the core at a vacuum of 10 -5 torr or lower in the range of 110-1350 ° C for 1-3 hours to sinter; And

상기와 같이 소결완료후 800-1000℃의 온도에서 불활성 분위기로 급랭하는 단계를 포함하여 구성되는 퍼멀로이계 연자성 소결코아의 제조방법에 관한 것이다.And sintering the mixture in an inert atmosphere at a temperature of 800-1000 ° C after completion of the sintering as described above.

이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

우선, 본 발명에 부합되는 원심분무(centrifugal atomization)법은 원심력에 의한 급속냉각의 원리를 이용하는 방법(미국특허 제4,488,031호, 제5,147,448호)중에서도 개량된 방법(대한민국 특허출원 제95-45783호)을 이용하는데, 상기 개량형 원심분무방법은 반응성 금속 분말의 제조가 가능하며, 고순도의 자성분말 생산에 적합하다.First, the centrifugal atomization method according to the present invention is an improved method (Korean Patent Application No. 95-45783) among the methods (U.S. Patent Nos. 4,488,031 and 5,147,448) using the principle of rapid cooling by centrifugal force, The modified centrifugal atomization method is capable of producing a reactive metal powder and is suitable for producing a high-purity magnetic powder.

본 발명에 적합한 자성분말은 퍼멀로이계 합금 자성분말이면 어느 것이나 무방한데, 바람직하게는 통상적인 퍼멀로이 합금인 Fe-79Ni-4Mo이다.The magnetic powder suitable for the present invention may be any permalloy-based magnetic powder, preferably Fe-79Ni-4Mo, which is a typical permalloy alloy.

먼저, 상기와같은 조성을 갖는 조괴(ingot)를 제조하는데, 통상의 진공용해로 실시한다. 제조된 조리 표면에서의 회전 선속도가 23-33m/sec의 범위내에서 조괴를 회전시킴과 동시에 플라즈마 아크 발생을 위한 투입전류를 550-1050A 범위로 조절함이 바람직하다. 그 이유는 23m/sec 이하로 회전시키면 제조되는 분말중 125μm이하의 미세한 분말을 25% 이상 얻지 못하며, 33m/sec 이상 회전시 125μm 이하의 분말을 70% 이상 얻을수는 있으나 75mm조괴를 사용할때 8500RPM 이상의 고속회전에 해당되므로 홀더(holder)로 부터의 분리로 인한 안전성에 그리고 베어링의 파손등으로 장비운용등에 문제가 있어 바람직하지 않고, 투입전류가 550A 이하이면 단위시간당 분말생산력이 현저히 떨어지며, 1050A 이상이면 생산력은 550A에 비하여 4배 이상 증가되나 고속용해로 인하여 전극과 조괴간 거리 조절이 용이하지 않으며 전력비 증가로 생산성 원가에 영향을 주어 바람직하지 않기 때문이다. 따라서 보다 바람직하게는 28m/sec, 850A로 조절함이 좋다.First, an ingot having the composition as described above is produced by a conventional vacuum melting. It is preferable to rotate the ingot within the range of the revolution speed of the prepared cooking surface in the range of 23-33 m / sec and adjust the input current for generating the plasma arc to the range of 550-1050A. The reason is that when it is rotated below 23 m / sec, it does not obtain more than 25% of finer powder of 125 μm or less in powder produced, and when it rotates over 33 m / sec, powder of 125 μm or less is obtained in more than 70% It is not preferable because it is the high speed rotation of 8500RPM or more when using the ingot, so it is not preferable because of safety due to separation from the holder and damage of the bearing due to the breakage of the bearing, etc., The productivity is more than 4 times higher than that of 550A, but it is not easy to adjust the distance between the electrodes and the roughness due to the high-speed melting, and it is not desirable because the power cost is increased and the productivity cost is increased. Therefore, it is more preferable to control to 28 m / sec, 850 A.

제조된 분말은 53-250μm 범위의 것을 사용하는 것이 바람직한데, 그 이유는 53μm 이하의 것은 소결완료후 자기특성중 자속밀도값은 높으나 분말의 표면적 증가에 의한 표면에서의 오염, 작은 결정입경에 연유하는 증가한 입계가 보자력 및 투자율등의 연자기 특성에 악영향을 주며, 250μm 이상의 것은 분말간 접촉면적의 감소로 소결시 높은 소결밀도를 얻을 수 없어 높은 자속밀도를 얻을 수 없기 때문이다. 최고의 연자기 특성 발현을 위아형 보다 바람직하게는 125-250μm 범위의 것을 사용하면 좋다.It is preferable to use powder having a particle size in the range of 53-250 .mu.m because the magnetic flux density value of the magnetic properties after sintering is high but the contamination on the surface due to increase of the surface area of the powder, And the increase of grain size adversely affects the soft magnetic properties such as coercivity and permeability. When the diameter is 250 μm or more, a high sintered density can not be obtained due to a reduction in the contact area between powders. It is preferable that the soft magnetic material exhibits the highest soft magnetic properties in the range of 125-250 mu m.

성형체의 강도 증가를 위한 점결제로서의 첨가되는 파라핀의 량은, 제작될 코아 중량의 0.5-2.0wt% 범위가 바람직한데, 그 이유는 0.5wt% 이하 첨가시 소결전 진공오븐에서 파라핀을 제거하면 성형강도가 현저히 저하되어 코아형태가 붕괴되거나 취급이 매우 곤란하게 되며, 2.0wt% 이상 첨가시는 동일 소결온도에서 동일 소결밀도를 나타내기 위한 소결시간이 길어져 생산성에 문제가 있고 잔류 파라핀이 연자기 특성에 악영향을 줄 가능성이 증가하기 때문이다. 보다 바람직하게는 1.0wt%a의 파라핀을 첨가하면 좋다.The amount of paraffin added as the binder for increasing the strength of the formed body is preferably in the range of 0.5-2.0 wt% of the core weight to be produced because when the paraffin is removed in the vacuum oven before sintering, The sintering time required to exhibit the same sintering density at the same sintering temperature is prolonged, resulting in a problem in productivity. When the residual paraffin has a soft magnetic characteristic The possibility of adverse effects will increase. More preferably, 1.0 wt% of paraffin may be added.

소결밀도 증가를 위하여 가능한한 성형체 밀도를 증가시키면 좋은데 프레스의 인가압력은 8-10ton/cm2이면 바람직하다. 이유는 8ton/cm2이하에서는 높은 성형밀도를 얻을 수 없으며, 10ton/cm2이상에서는 금형의 파손이 우려되며 금형 내부와 분말의 강한 마찰로 분말 내부의 응력이 자기특성에 악영향을 줄 가능성이 있기 때문이다. 보다 바람직하게는 10ton/cm2의 압력이면 좋다.It is preferable to increase the density of the molded body as much as possible in order to increase the sintered density. The applied pressure of the press is preferably 8-10 ton / cm 2 . Reasons there is a potential to the 8ton / cm 2 or less can not be obtained a high molding density, the 10ton / cm 2 or more is a fear that breakage of the mold is a mold with a strong frictional stress of the powder inside of the inside and the powder adversely affect the magnetic properties Because. More preferably 10 ton / cm < 2 >.

상기와 같이 성형된 코아는 10-5torr 이하 진공도의 진공소결로에서 소결함이 바람직한데, 그 이유는 진공도가 나쁠때 반응실내에 잔류한 미량의 산소 혹은 질소가 소결코아의 미세조직에 산소 및 질소화합물을 생성시켜 구조에 민감한 연자기 특성에 치명적 악영향을 미치기 때문이다.The core thus formed is preferably sintered in a vacuum sintering furnace having a degree of vacuum of 10 -5 torr or less because a minute amount of oxygen or nitrogen remaining in the reaction chamber when the degree of vacuum is low causes oxygen and oxygen in the microstructure of the sintered core, Nitrogen compounds are generated, which has a fatal adverse effect on the structure-sensitive soft magnetic properties.

또한, 소결온도, 시간은 각각 110-1530℃, 1-3시간이 적합한데, 그 이유는 소결온도와 시간이 낮고 짧으면 소결밀도가 저하되고, 필요이상 소결온도가 높고 시간이 길면 코아 형상의 변화 및 자구의 고착 등으로 코아 특성에 오히려 바람직하지 않는 결과를 초래할 수 있기 때문이다. 보다 바람직하게는 1350℃에서 2시간 이면 좋다.The sintering temperature and time are 110-1530 ° C and 1-3 hours, respectively. This is because when the sintering temperature and time are short and the time is short, the sintering density is lowered. If the sintering temperature is higher and the time is longer, And adherence of the magnetic domains to the core properties may cause rather undesirable results. More preferably at 1350 DEG C for 2 hours.

그리고 소결완료후 냉각시 800-1000℃에서 Ar과 같은 불활성 가스로 급냉(gas quenching)하는 것이 바람직한데, 그 이유는 600℃ 부근에서 로냉 혹은 서냉시 자기이방성계수 커서 연자기 특성에 악영향을 미치는 Ni3Fe 규칙격자의 생성을 가능한한 억제하기 위해서이다.It is preferable to perform gas quenching with an inert gas such as Ar at 800-1000 ° C. upon cooling after completion of the sintering because the magnetic anisotropy coefficient of low temperature or cold magnetic anisotropy coefficient at around 600 ° C. 3 Fe rule It is to suppress generation of grid as much as possible.

이와같이, 본 발명에서 제시된 조건에 따라 원심분무에 의한 분말제조, 성형 및 소결을 실시하면 연자기 특성이 우수한 퍼멀로이계 소결코아의 제조가 가능하다.Thus, the production of the powder by centrifugal atomization, molding and sintering according to the conditions of the present invention can produce a permalloy sintered core having excellent soft magnetic properties.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of examples.

[실시예][Example]

진공용해를 통하여 순도 99.9% 이상의 모합금 조괴(ingot)를 주조하였다. 상기 조괴의 조성은 17Fe-79Ni-4Mo였다. 이 조괴를 직경 75mm의 원봉형으로 선박가능하고, 가공된 조괴를 반응실 내부의 홀더에 장착한 다음, 10-5torr 이하의 초기 진공도로 배기하고, 플라즈마 발생을 위하여 0.9기압의 Ar 가스로 역충진한후, 상기 조괴 표면에서의 선속도를 28m/sec로 하여 조괴를 회전시킴과 동시에 850A의 전류를 투입하여 자성분말을 얻었다.Through the vacuum melting, the mother alloy ingot with a purity of 99.9% or more was cast. The composition of the ingot was 17Fe-79Ni-4Mo. Diameter 75mm And the processed billet is attached to a holder inside the reaction chamber and then exhausted at an initial degree of vacuum of 10 -5 torr or less and backfilled with Ar gas of 0.9 atm for generating plasma, The mass was rotated at a line speed of 28 m / sec on the surface of the ingot, and a current of 850 A was applied thereto to obtain a magnetic powder.

상기 분말을, 53-90μm(평균입도 72μm), 90-125μm(평균입도 108μm), 125-180μm(평균입도 153μm), 180-250μm(평균입도 215μm) 분급하고, 각각의 분말에 제작될 코아 중량의 1wt% 파라핀을 첨가하여 헥산 혹은 톨루엔에 용해시켜 분말과 잘 혼합하여 건조시킨 것을, 윤활재로 스테아린산 아연이 도포된 내경, 외경이 각각 6mm, 12mm인 금형에 장입한 후 10ton/cm2의 단압식 수직압력으로 2mm 두께의 성형체를 제작하였다. 150℃의 진공오븐에서 1시간 동안 파라핀을 제거한 후 진공도가 10-5torr 이하인 진공소결로에서, 1350℃의 소결온도에서 1,2,3시간 소결을 실시하였다. 소결완료후 냉각시 900℃에서 Ar 가스로 급냉(gar quenching)하였다.The powders were classified into 53-90 μm (average particle size of 72 μm), 90-125 μm (average particle size of 108 μm), 125-180 μm (average particle size of 153 μm) and 180-250 μm (average particle size of 215 μm) Of 1 wt% of paraffin was added and dissolved in hexane or toluene. The mixture was mixed well with the powder and dried, and the inner and outer diameters coated with zinc stearate as the lubricant were 6 mm , 12 mm , And then a 2 mm-thick molded body was produced with a vertical pressure of 10 ton / cm 2 . The paraffin was removed in a vacuum oven at 150 ° C for 1 hour and sintered at a sintering temperature of 1350 ° C for 1, 2, 3 hours in a vacuum sintering furnace having a vacuum of 10 -5 torr or less. After the completion of the sintering, it was quenched by Ar gas at 900 ° C during cooling.

상기한 방법으로 제작된 코아이 교류자기특성 및 소결밀도에 미치는 원료분말의 입도 및 소결온도, 시간의 영향을 상온에서 측정하였으며 그 결과를 하기표 1,2 및 제1도에 나타낸다. 여기서, 자속밀도(B10), 보자력(Hc)는 60Hz, 10Oe의 교류인 가자장 중에서 측정된 값이며, 특히 진폭비투자율(μa)는 0.01Oe의 교류자장에서 측정된 값이고 직류에서 초투자율(μi)에 상응하는 값이다. 소결온도가 높을수록 자기특성을 향상되었는데, 그림에서는 소결온도를 최고의 자기특성이 나타난 1350℃로 고정하고 시간을 변화시킨 후 얻은 결과만 나타냈다.The effects of particle size, sintering temperature and time of raw powders on core magnetic properties and sintered density produced by the above method were measured at room temperature and the results are shown in Tables 1 and 2 and FIG. Here, the magnetic flux density (B 10 ) and the coercive force (Hc) are values measured in a magnetic field of alternating current of 60 Hz and 10 Oe. Especially, the magnetic permeability ratio (μ a ) is a value measured at an alternating magnetic field of 0.01 Oe, ([mu] i ). The higher the sintering temperature, the better the magnetic properties. In the figure, only the results obtained after fixing the sintering temperature at 1350 ℃ with the highest magnetic properties and changing the time were shown.

[표 1][Table 1]

[표 2][Table 2]

제1도에서 분명히 알수 있듯이 원료분말의 평균입도가 커질수록, 이론밀도에 대한 소결밀도(ρ) 및 B10은 감소하나, Hc는 감소, μa은 증가하는 등 여자기 특성이 양호하였다. 또한, 소결시간이 3시간으로 길어지면 연자기 특성은 다소 나빠지는데, 이는 자구의 고착과 관련있다. 특히, 2시간 소결시 평균입도 153μm에서 10,000을 초과하는데 최대 μa가 나타나 있다.As can be seen from FIG. 1, as the average particle size of the raw powder increases, the sintering density (rho) and B 10 of the theoretical density decrease, but Hc decreases and μ a increases. Also, when the sintering time is increased to 3 hours, the soft magnetic properties are somewhat deteriorated, which is related to the adhesion of the magnetic domain. Particularly, when sintered for 2 hours, the maximum particle size exceeded 10,000 at an average particle size of 153 μm, and the maximum μ a appears.

표 1, 표 2에는 각각 본 발명에서의 발명예와 비교예의 교류 및 직류자기특성을 나타내었다.Tables 1 and 2 show the AC and DC magnetic properties of the inventive and comparative examples, respectively.

표 2에서 알수 있듯이 원심분무법으로 제조된 분말을 사용한 본 발명 코 아[발명에(1)(2)]인 경우, 종래 수분무 분말을 사용한 코아[비교예(3)]의 자기특성과 비교하면 B10, Hc는 다소 떨어지거나 대동소이한 값을 나타내나 μmax.As can be seen from Table 2, in the present invention core (1) (2) using the powder produced by the centrifugal atomization method, compared with the magnetic characteristics of the core using the conventional water spray powder [Comparative Example (3) B 10 , Hc represents a somewhat lower or higher value, but μ max .

ρ는 양호한 값을 나타내고 있다. 이와 같이 본 발명예가 원료분말중 흡착된 산소 및 질소의 농도의 특별한 제어 없이도 그리고 소결 후 재프레스등 2차 가공등이 없이도 양호한 연자기 특성을 나타내는 것은 기본적으로 원심분무에 의한 원료분말이, 수분무 혹은 가스 분무에 의한 분말에 비하여 수분에 의한 산화, 도가니 물질에 의한 오염등이 상대적으로 작은 높은 청정도의 것임에 기인한다.rho < / RTI > shows a good value. As described above, in the case of the present invention, when the concentration of oxygen and nitrogen adsorbed in the raw material powder is controlled without any special control and after the sintering, Or oxidation by moisture and contamination by the crucible material are relatively small and high cleanliness compared to powders by gas spraying.

[실시예 2][Example 2]

제1도, 표 1에서 알수 있듯이 입도별 분말 코아의 교류자기특성은, 입도가 증가할수록 Hc 및 μa특성은 양호해지나 B10은 감소하였다. 이는 일반적으로 Hc는 B10에 그리고 μa는 약자장에서 자벽이동에 영향을 주는 결정립 크기를 좌우하는 분말의 크기에 의존하므로 소결과정을 거치는 한 피할수 없는 현상이다. 따라서 큰 입도의 것은, Hc 및 μa특성은 다소 손해를 보더라도 B10을 증가시키고 작은 입도의 것은, B10은 손해보더라도 Hc 및 μa특성을 개선시키는 방안이 필요하다.As can be seen from Table 1, the magnetic properties of the powder cores according to their particle sizes were improved with increase in particle size, while the Hc and μ a properties were better, but B 10 decreased. This is an unavoidable phenomenon in general because Hc depends on B 10 and μ a depends on the size of the powder which influences the grain size affecting the magnetic wall movement in the weak field. Therefore, in the case of large particle size, the Hc and μ a characteristics increase B 10 in the case of some damage, and those in the small particle size need to improve the Hc and μ a properties even if B 10 is damaged.

이에 본 발명에서는, 생산된 분말을 일정비로 혼합하여 코아를 제조함으로써 상기 문제점을 해결하고자 하였으며, 이는 생산된 각 입도별 분말 전체를 활용한다는 측면에서 경제적인 것이 된다.Accordingly, in the present invention, the problem is solved by manufacturing the core by mixing the produced powders at a certain ratio, which is economical in terms of utilizing the entire powder of each granular produced.

실시예 1에서와 동일한 방법으로 생산되고 분급된 분말을 일정 중량비로 혼합한 후 실시예 1과 동일한 방법으로 성형 및 소결을 완료하여 코아를 제작하고, 제작한 코아에 대하여 측정한 교류자기특성 및 밀도를 표 3,4,5 및 제2도에 나타내었다. 표에서의 자속밀도(B10), 보자력(Hc)는 60Hz, 10Oe의 교류인가자장증에서 측정된 값이며 진폭비투자율(μa)는 0.01Oe의 교류자장에서 측정된 값이다.The powders produced and classified in the same manner as in Example 1 were mixed at a constant weight ratio and then molded and sintered in the same manner as in Example 1 to complete the core. The magnetic properties and density Are shown in Tables 3, 4, 5 and FIG. 2. The magnetic flux density (B 10 ) and the coercive force (Hc) in the table are values measured at 60 Hz, 10 Oe, and the magnetic permeability ratio (μ a ) is measured at an alternating magnetic field of 0.01 Oe.

또한, A는 53~90μm입도의 분말을, B는 A에 혼합한 90~125μm(표 3), 125~180μm(표 4), 180~250μm(표 5) 입도의 분말을 의미하며 A에 혼합한 B의 량을 중량 퍼센트(%)로 나타내었다. 즉 B가 0%이면 코아 제조시 A만 사용한 것이고, 100%이면 B만 사용한 것이 된다.A is a powder having a particle size of 53 to 90 μm and B is a powder having a particle size of 90 to 125 μm (Table 3), 125 to 180 μm (Table 4), and 180 to 250 μm (Table 5) The amount of B is represented by weight percent (%). That is, if B is 0%, only A is used for core production, and if 100% is used for B, only B is used.

[표 3][Table 3]

[표 4][Table 4]

[표 5][Table 5]

표 3,4,5 및 제2도에서 분명히 알수 있듯이, A에 혼합하는 B의 량이 증가할수록 B10은 거의 직선적으로 감소하나 Hc와 μa는 반드시 그렇지 않다. 즉 A에 B를 50%이상 혼합한 경우[발명예 (3-9)], B10은 발명예(1),(2)의 B10보다 큰 값을 나타내고 있고 특히, μa는 50% 혼합시 최대를 나타내는 경향과 함께 크기도 거의 비슷하거나 개선된 큰값을 나타내고 있음을 확인할 수 있다.As can be seen in Tables 3, 4, 5 and FIG. 2, B 10 decreases almost linearly as the amount of B mixed in A increases, but Hc and μ a do not necessarily. That is, a mixture of at least 50% of B in A [Inventive Example (3-9)], B is 10 Inventive Example (1), (2) represents a value greater than 10 and in particular B, μ is a 50% mixture of It can be seen that the magnitude shows a similar or improved value.

상술한 바와 같이, 본 발명은 원심력에 의한 급속 냉각 원리를 이용한 원심 분무법중에서 개량된 방법으로 퍼멀로이 연자성 분말을 제조하고, 분말야급법에 의해 활용함으로써, 첨가원소를 사용하지 않고 추가처리공정 없이도 양호한 연자기 특성을 갖는 소결코아를 제조할 수 있으며, 이러한 제조방법은 복잡한 형상의 고성능 연자성 코아에 매우 적합하게 유용될 수 있는 것이다.As described above, according to the present invention, permalloy soft magnetic powder is prepared by the centrifugal atomization method using the principle of rapid cooling by the centrifugal force, and is utilized by the pulverization method. Thus, A sintered core having soft magnetic properties can be produced, and such a manufacturing method can be very suitably used for a high-performance soft magnetic core having a complicated shape.

Claims (7)

퍼멀로이계 연자성 소결코아의 제조방법에 있어서, 진공용해로 원하는 조성의 퍼멀로이 조괴를 만들고, 상기 조괴를 10-5torr 이하의 진공 상태에서 그 표면에서의 선속도를 23-33m/초의 범위로 하여 회전시키면서 550-1050A의 전류를 인가하여 분말을 원심분무하는 단계;A method for producing a permalloy soft magnetic sintered core, the method comprising the steps of: forming a Permalloy ingot having a desired composition by vacuum melting, rotating the ingot in a vacuum state of 10 -5 torr or less in the range of 23-33 m / Applying a current of 550 to 1050 A to centrifugally spray the powder; 상기 분말을 53-90μm, 90-125μm, 125-180μm 및 180-250μm로 분급하고, 분급된 분말을 일정중량비로 혼합하고, 혼합된 분말에 0.5-2.0중량%의 파라핀을 첨가한 다음, 헥 또는 톨루엔으로 용해후 건조하는 단계;The powders were classified into 53-90 μm, 90-125 μm, 125-180 μm and 180-250 μm, the classified powders were mixed at a constant weight ratio, 0.5-2.0 wt% paraffin was added to the mixed powder, Dissolving in toluene and drying; 건조된 분말을 8-10ton/cm2의 압력하에 성형하여 코아를 만드는 단계;Molding the dried powder under a pressure of 8-10 ton / cm < 2 > to form a core; 상기 코아를 10-5torr 이하의 진공상태에서 1100-1350℃의 범위로 1-3시간 가열하여 소결하는 단계; 및Heating the core at a vacuum of 10 -5 torr or less in the range of 1100-1350 ° C for 1-3 hours to sinter; And 상기와 같이 소결완료후 800-1000℃의 온도에서 불활성 분위기로 급랭하는 단계를 포함하여 구성되는 퍼멀로이계 연자성 소결코아의 제조방법.And sintering the mixture in an inert atmosphere at a temperature of 800-1000 ° C. after completion of the sintering as described above. 제1항에 있어서, 원심분무는 상기 조괴 표면에서의 회전선속도를 25~30m/sec로 하고, 상기 투입전류를 750~950A로 조절하여 행함을 특징으로 하는 제조방법.The method according to claim 1, wherein the centrifugal atomization is performed at a rotating speed of 25 to 30 m / sec at the surface of the billet, and the applied current is adjusted to 750 to 950 A. 상기 파라핀의 량은 0.75~1.5wt%로, 성형압력은 10ton/cm2으로 하는 것을 특징으로 하는 제조방법.Wherein the amount of the paraffin is 0.75 to 1.5 wt% and the molding pressure is 10 ton / cm 2 . 제1항에 있어서, 상기 소결은 1350℃의 온도에서 1.5~2.5시간으로 행함을 특징으로 하는 제조방법.The method according to claim 1, wherein the sintering is performed at a temperature of 1350 캜 for 1.5 to 2.5 hours. 제1항에 있어서, 상기 냉각은 Ar 가스로 행함을 특징으로 하는 제조방법.The method according to claim 1, wherein the cooling is performed with Ar gas. 제1항에 있어서, 상기 분말의 혼합은 53-90μm 입도의 분말에 각각 90-125μm, 125-180μm, 180-250μm의 분말을 50중량%이상 혼합하는 것을 특징으로 하는 제조방법.The method according to claim 1, wherein the mixing of the powders comprises mixing at least 50 wt% of powders of 90-125 μm, 125-180 μm, and 180-250 μm into powder having a particle size of 53-90 μm. 제1항 내지 제6항중 어느 한 항에 있어서, 상기 퍼멀로이 조괴는 Fe-79Ni-4Mo임을 특징으로 하는 제조방법.7. The process according to any one of claims 1 to 6, wherein the Permalloy crude is Fe-79Ni-4Mo.
KR1019960051558A 1996-11-01 1996-11-01 Method of manufacturing permalloy-type soft magnetic sintered cores KR100262675B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1019960051558A KR100262675B1 (en) 1996-11-01 1996-11-01 Method of manufacturing permalloy-type soft magnetic sintered cores

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1019960051558A KR100262675B1 (en) 1996-11-01 1996-11-01 Method of manufacturing permalloy-type soft magnetic sintered cores

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR19980033788A true KR19980033788A (en) 1998-08-05
KR100262675B1 KR100262675B1 (en) 2000-08-01

Family

ID=19480569

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019960051558A KR100262675B1 (en) 1996-11-01 1996-11-01 Method of manufacturing permalloy-type soft magnetic sintered cores

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100262675B1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100362844B1 (en) * 1999-12-24 2002-11-30 한국기계연구원 Making Method for Magnet Core Using Powder Extrusion Wire Rod

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100362844B1 (en) * 1999-12-24 2002-11-30 한국기계연구원 Making Method for Magnet Core Using Powder Extrusion Wire Rod

Also Published As

Publication number Publication date
KR100262675B1 (en) 2000-08-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103097570B (en) Ferromagnetic sputtering target and method for manufacturing same
KR20170093951A (en) Magnetic-material sputtering target and method for producing same
JP2019178402A (en) Soft magnetic powder
JP2007251125A (en) Soft magnetic alloy consolidation object and method for fabrication thereof
JP6946904B2 (en) Diffusion source
KR19980033788A (en) Process for producing permalloy soft magnetic sintered core
KR100256358B1 (en) The manufacturing method for sintering magnetic alloy with fe-si line
US4601876A (en) Sintered Fe-Cr-Co type magnetic alloy and method for producing article made thereof
JPH0750648B2 (en) Method for manufacturing Fe-Si-A1 alloy powder magnetic core
JPS6262503A (en) Permanent magnet
KR100262488B1 (en) Method of manufacturing sintered fe-si type soft magnets
JP2018137306A (en) Soft magnetic powder, magnetic part and powder-compact magnetic core
CN111785469A (en) Soft magnetic alloy powder and preparation method thereof
JP3848217B2 (en) Sintered soft magnetic material and manufacturing method thereof
JP2789364B2 (en) Manufacturing method of permanent magnet alloy with excellent oxidation resistance
JP5505844B2 (en) Alloy sputtering target based on CoCrPt with cobalt oxide and non-magnetic oxide and method for producing the same
JP2004014613A (en) PROCESS FOR PRODUCING Fe-Co BASED COMPOSITE SOFT MAGNETIC SINTERED ALLOY HAVING HIGH DENSITY AND HIGH PERMEABILITY
JPS62282417A (en) Manufacture of rare earth magnet
WO2022209466A1 (en) Method for producing r-t-b-based sintered magnet
JPH02138706A (en) Anisotropic permanent magnet
KR100256359B1 (en) The manufacturing method for permalloy line sintering alloy
KR20180061508A (en) Fabricationg method of soft magnet powder
JPH11100606A (en) Coil, green compact magnetic core, alloy powder for green compact magnetic core and their production
JPS6057686B2 (en) Permanent magnetic ribbon and its manufacturing method
JPH0248611B2 (en)

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20080506

Year of fee payment: 9

LAPS Lapse due to unpaid annual fee