KR102672791B1 - Silicon carbide ingot manufacturing method - Google Patents

Silicon carbide ingot manufacturing method Download PDF

Info

Publication number
KR102672791B1
KR102672791B1 KR1020230144206A KR20230144206A KR102672791B1 KR 102672791 B1 KR102672791 B1 KR 102672791B1 KR 1020230144206 A KR1020230144206 A KR 1020230144206A KR 20230144206 A KR20230144206 A KR 20230144206A KR 102672791 B1 KR102672791 B1 KR 102672791B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
silicon carbide
carbide powder
ingot
crucible
powder
Prior art date
Application number
KR1020230144206A
Other languages
Korean (ko)
Inventor
최정우
박종휘
이채영
이승준
김수호
Original Assignee
주식회사 쎄닉
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 쎄닉 filed Critical 주식회사 쎄닉
Priority to KR1020230144206A priority Critical patent/KR102672791B1/en
Application granted granted Critical
Publication of KR102672791B1 publication Critical patent/KR102672791B1/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/002Controlling or regulating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02Epitaxial-layer growth
    • C30B23/06Heating of the deposition chamber, the substrate or the materials to be evaporated
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36Carbides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

본 발명은 도가니 내의 원료 충진부에 탄화규소 분말을 배치하는 단계, 및 상기 탄화규소 분말을 승화시켜, 탄화규소 잉곳을 형성하는 단계를 포함하며, 상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 탄화규소 분말은 제1 탄화규소 분말 및 제2 탄화규소 분말을 포함하고, 상기 제1 탄화규소 분말의 BET 비표면적 대비 상기 제2 탄화규소 분말의 BET 비표면적이 더 크며, 상기 제2 탄화규소 분말은 상기 제1 탄화규소 분말에 의해 상기 원료 충진부의 외부에 노출되지 않도록 배치되는 탄화규소 잉곳의 제조 방법을 제공한다.The present invention includes the step of disposing silicon carbide powder in a raw material filling portion in a crucible, and sublimating the silicon carbide powder to form a silicon carbide ingot. In the step of disposing the silicon carbide powder, the silicon carbide The powder includes a first silicon carbide powder and a second silicon carbide powder, and the BET specific surface area of the second silicon carbide powder is greater than the BET specific surface area of the first silicon carbide powder, and the second silicon carbide powder is A method of manufacturing a silicon carbide ingot is provided so that it is not exposed to the outside of the raw material filling part by the first silicon carbide powder.

Description

탄화규소 잉곳의 제조 방법 {SILICON CARBIDE INGOT MANUFACTURING METHOD}Manufacturing method of silicon carbide ingot {SILICON CARBIDE INGOT MANUFACTURING METHOD}

본 발명은 탄화규소 잉곳의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing silicon carbide ingots.

탄화규소(silicon carbide, SiC)는 내열성과 기계적 강도가 우수하고 방사선에 강한 성질을 지니며, 대구경의 기판으로도 생산 가능한 장점이 있다. 또한, 탄화규소는 물리적 강도 및 내화학성이 우수하고, 에너지 밴드갭(energy band gap)이 크며, 전자의 포화 드리프트 속도 및 내압도 크다. 따라서, 고전력, 고효율화, 고내압화 및 대용량화가 요구되는 반도체 디바이스는 물론, 연마재, 베어링, 내화판 등에도 광범위하게 사용된다. Silicon carbide (SiC) has excellent heat resistance and mechanical strength, is resistant to radiation, and can be produced as large-diameter substrates. In addition, silicon carbide has excellent physical strength and chemical resistance, has a large energy band gap, and has a high electron saturation drift rate and internal pressure. Therefore, it is widely used in semiconductor devices that require high power, high efficiency, high voltage resistance, and large capacity, as well as abrasives, bearings, and fireproof plates.

탄화규소는 탄화규소 폐기물 등의 탄소원료를 열처리하거나 통전하는 등의 다양한 방법을 통해 제조된다. 종래 방법으로는 애치슨법, 반응 소결법, 상압 소결법, 또는 CVD(chemical vapor deposition) 공법 등이 있다. 그러나, 이러한 방법들은 탄소원료가 잔류한다는 문제점이 있고, 이러한 잔류물이 불순물로 작용해 탄화규소의 열적, 전기적 및 기계적 특성을 저하시킬 수 있다는 단점이 있다.Silicon carbide is manufactured through various methods, such as heat treating or applying electricity to carbon raw materials such as silicon carbide waste. Conventional methods include the Acheson method, reaction sintering method, atmospheric pressure sintering method, or CVD (chemical vapor deposition) method. However, these methods have the problem that carbon raw material remains, and this residue acts as an impurity and can deteriorate the thermal, electrical, and mechanical properties of silicon carbide.

일예로, 일본 공개특허 제2002-326876호에서는 규소원과 탄소원을 중합 또는 가교(cross-link)시키기 위하여, 열처리 공정을 거친 탄화규소 전구체를 아르곤(Ar) 등과 같은 불활성 기체 조건에서 고온으로 반응시켜 제조하는 방법을 개시하고 있다. 그러나, 이와 같은 공정은 진공 또는 불활성 기체 조건 하에서 1,800 ℃ 내지 2,100 ℃의 고온 열처리되기 때문에 제조 단가가 높고, 분말의 크기가 균일하지 못하다는 문제점이 있다.For example, in Japanese Patent Publication No. 2002-326876, in order to polymerize or cross-link a silicon source and a carbon source, a silicon carbide precursor that has undergone a heat treatment process is reacted at high temperature under inert gas conditions such as argon (Ar). A manufacturing method is disclosed. However, this process involves high temperature heat treatment at 1,800°C to 2,100°C under vacuum or inert gas conditions, so the manufacturing cost is high and the size of the powder is not uniform.

더욱이, 태양 전지 및 반도체 산업에서 사용되는 웨이퍼는 흑연 등으로 이루어진 도가니 내의 실리콘 잉곳으로부터 성장시켜 제조되는데, 제조 과정에서 탄화규소를 함유한 폐 슬러리 뿐만 아니라, 도가니 내벽에 흡착된 탄화규소 폐기물이 상당량 발생한다. 그러나, 지금까지는 이와 같은 폐기물을 매립 처리하여 환경 문제를 야기해 왔고, 많은 폐기 비용을 발생시켰다.Moreover, wafers used in the solar cell and semiconductor industries are manufactured by growing from silicon ingots in crucibles made of graphite, etc., and during the manufacturing process, not only waste slurry containing silicon carbide, but also a significant amount of silicon carbide waste adsorbed on the inner wall of the crucible are generated. do. However, until now, such waste has been landfilled, causing environmental problems and incurring large disposal costs.

본 발명은 카본 혼입 및 다형 혼입이 최소화되어, 크랙 발생 및 종자정 손실 등의 결함을 낮출 수 있는 탄화규소 잉곳의 제조 방법을 제공한다.The present invention provides a method for manufacturing a silicon carbide ingot that minimizes carbon mixing and polymorphic mixing, thereby reducing defects such as crack generation and seed loss.

본 발명에 따른 탄화규소 잉곳의 제조 방법은 도가니 내의 원료 충진부에 탄화규소 분말을 배치하는 단계, 및 상기 탄화규소 분말을 승화시켜, 탄화규소 잉곳을 형성하는 단계를 포함하며, 상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 탄화규소 분말은 제1 탄화규소 분말 및 제2 탄화규소 분말을 포함하고, 상기 제1 탄화규소 분말의 BET 비표면적 대비 상기 제2 탄화규소 분말의 BET 비표면적이 더 크며, 상기 제2 탄화규소 분말은 상기 제1 탄화규소 분말에 의해 상기 원료 충진부의 외부에 노출되지 않도록 배치된다.The method for producing a silicon carbide ingot according to the present invention includes the steps of placing silicon carbide powder in a raw material filling part in a crucible, and sublimating the silicon carbide powder to form a silicon carbide ingot, wherein the silicon carbide powder is In the placing step, the silicon carbide powder includes a first silicon carbide powder and a second silicon carbide powder, and the BET specific surface area of the second silicon carbide powder is larger than the BET specific surface area of the first silicon carbide powder, The second silicon carbide powder is disposed so as not to be exposed to the outside of the raw material filling part by the first silicon carbide powder.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 제2 탄화규소 분말 상에 상기 제1 탄화규소 분말이 적층된 것일 수 있다.In one embodiment of the present invention, in the step of disposing the silicon carbide powder, the first silicon carbide powder may be stacked on the second silicon carbide powder.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 제1 탄화규소 분말, 상기 제2 탄화규소 분말, 및 상기 제1 탄화규소 분말이 순차적으로 적층된 것일 수 있다.In one embodiment of the present invention, in the step of disposing the silicon carbide powder, the first silicon carbide powder, the second silicon carbide powder, and the first silicon carbide powder may be sequentially stacked.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 제2 탄화규소 분말은 상기 제1 탄화규소 분말에 의해 둘러싸인 것일 수 있다.In one embodiment of the present invention, in the step of disposing the silicon carbide powder, the second silicon carbide powder may be surrounded by the first silicon carbide powder.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 제1 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 1 m2/g 미만일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the BET specific surface area of the first silicon carbide powder may be less than 1 m 2 /g.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 제2 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 10 m2/g 초과일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the BET specific surface area of the second silicon carbide powder may be greater than 10 m 2 /g.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 탄화규소 분말은 BET 비표면적이 1 m2/g 이상 내지 10 m2/g 이하인 제3 탄화규소 분말을 포함하며, 상기 제3 탄화규소 분말은 상기 제1 탄화규소 분말에 의해 상기 원료 충진부의 외부에 노출되지 않도록 배치될 수 있다.In one embodiment of the present invention, in the step of disposing the silicon carbide powder, the silicon carbide powder includes a third silicon carbide powder having a BET specific surface area of 1 m 2 /g or more and 10 m 2 /g or less, The third silicon carbide powder may be disposed so as not to be exposed to the outside of the raw material filling part by the first silicon carbide powder.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 탄화규소 분말 총 중량 대비 상기 제2 탄화규소 분말의 중량은 10 중량% 내지 90 중량%일 수 있다.In one embodiment of the present invention, in the step of disposing the silicon carbide powder, the weight of the second silicon carbide powder relative to the total weight of the silicon carbide powder may be 10% by weight to 90% by weight.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 제1 탄화규소 분말:상기 제2 탄화규소 분말의 중량비는 1:9 내지 9:1일 수 있다.In one embodiment of the present invention, in the step of disposing the silicon carbide powder, the weight ratio of the first silicon carbide powder to the second silicon carbide powder may be 1:9 to 9:1.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 도가니의 전체 높이 대비 상기 탄화규소 분말은 10 % 내지 50 %의 높이로 배치될 수 있다.In one embodiment of the present invention, in the step of disposing the silicon carbide powder, the silicon carbide powder may be placed at a height of 10% to 50% of the total height of the crucible.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 탄화규소 잉곳을 형성하는 단계에서, 상기 도가니의 상부의 표면 온도와 하부의 표면 온도의 차이가 50 ℃ 내지 200 ℃일 수 있다.In one embodiment of the present invention, in the step of forming the silicon carbide ingot, the difference between the upper surface temperature and the lower surface temperature of the crucible may be 50°C to 200°C.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 탄화규소 잉곳을 형성하는 단계에서, 상기 도가니의 상부 및 하부의 표면 온도가 2,150 ℃ 내지 2,350 ℃일 수 있다.In one embodiment of the present invention, in the step of forming the silicon carbide ingot, the surface temperature of the upper and lower portions of the crucible may be 2,150°C to 2,350°C.

본 발명에 따른 탄화규소 잉곳의 제조 방법은 탄화규소 분말 배치 시, BET 비표면적이 큰 탄화규소 분말을 사용한다. 이에 따라서, 탄화규소 분말은 낮은 온도에서도 승화가 원활히 진행될 수 있어, 도가니 내의 온도가 열 평형 상태에 도달하기 전의 종자정의 손실 및 다형의 혼입이 억제될 수 있다. 또한, 탄화규소 분말이 종자정 방향으로 승화 흐름을 이어지도록 하는 질소를 주입하지 않더라도, 반절연 상태를 구현할 수 있는 탄화규소 잉곳이 수득될 수 있다. 또한, 탄화규소 잉곳의 두께에 따른 비저항(resistivity) 차이가 발생되는 문제점이 억제될 수 있다. The method for producing a silicon carbide ingot according to the present invention uses silicon carbide powder with a large BET specific surface area when placing the silicon carbide powder. Accordingly, sublimation of the silicon carbide powder can proceed smoothly even at low temperatures, and loss of seed crystals and mixing of polymorphs before the temperature in the crucible reaches thermal equilibrium can be suppressed. In addition, even if nitrogen is not injected to allow the silicon carbide powder to sublimate in the direction of the seed crystal, a silicon carbide ingot capable of implementing a semi-insulated state can be obtained. Additionally, the problem of differences in resistivity depending on the thickness of the silicon carbide ingot can be suppressed.

본 발명에 따른 탄화규소 잉곳의 제조 방법은 상기 BET 비표면적이 상대적으로 큰 탄화규소 분말이 원료 충진부의 외부에 노출되지 않도록 배치된다. 이에 따라서, 탄화규소 잉곳의 성장 초기에 종자정의 표면으로 카본이 혼입되는 현상이 억제될 수 있고, 탄화규소 분말이 승화되어 종자정으로 이동할 수 있는 채널을 충분히 확보하여, 종자정에서의 과포화도가 향상될 수 있다.In the method of manufacturing a silicon carbide ingot according to the present invention, the silicon carbide powder having a relatively large BET specific surface area is disposed so that it is not exposed to the outside of the raw material filling part. Accordingly, the phenomenon of carbon being mixed into the surface of the seed well at the beginning of the growth of the silicon carbide ingot can be suppressed, and a sufficient channel through which the silicon carbide powder can be sublimated and moved to the seed well is secured, thereby improving the degree of supersaturation in the seed well. It can be.

본 발명에 따른 탄화규소 잉곳의 제조 방법에 의해, 실질적으로 결함이 없는 우수한 품질의 탄화규소 잉곳, 이로부터 제조되는 웨이퍼 등이 제공될 수 있다. By the method for manufacturing a silicon carbide ingot according to the present invention, a silicon carbide ingot of excellent quality with substantially no defects, a wafer manufactured therefrom, etc. can be provided.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 잉곳을 제조하기 위한 탄화규소 잉곳 제조 장치의 단면을 개략적으로 도시한 것이다.
도 2 내지 도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따른 탄화규소 분말의 배치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 8은 비교예 1, 2에 따른 탄화규소 분말의 배치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 9는 비교예 3에 따른 탄화규소 분말의 배치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 10은 비교예 4에 따른 탄화규소 분말의 배치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 11은 실시예 1에 따른 탄화규소 기판의 사진을 나타낸 것이다.
도 12는 비교예 1에 따른 탄화규소 기판의 사진을 나타낸 것이다.
Figure 1 schematically shows a cross section of a silicon carbide ingot manufacturing apparatus for manufacturing a silicon carbide ingot according to an embodiment of the present invention.
2 to 7 schematically show the arrangement of silicon carbide powder according to another embodiment of the present invention.
Figure 8 schematically shows the arrangement of silicon carbide powder according to Comparative Examples 1 and 2.
Figure 9 schematically shows the arrangement of silicon carbide powder according to Comparative Example 3.
Figure 10 schematically shows the arrangement of silicon carbide powder according to Comparative Example 4.
Figure 11 shows a photograph of the silicon carbide substrate according to Example 1.
Figure 12 shows a photograph of the silicon carbide substrate according to Comparative Example 1.

본 명세서 또는 출원에 개시되어 있는 실시예들에 대한 구조적 또는 기능적 설명들은 단지 본 발명의 기술적 사상에 따른 실시예들을 설명하기 위한 목적으로 예시된 것으로, 본 발명의 기술적 사상에 따른 실시예들은 본 명세서 또는 출원에 개시되어 있는 실시예들 이외에도 다양한 형태로 실시될 수 있으며, 본 발명의 기술적 사상이 본 명세서 또는 출원에 설명된 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다.The structural or functional descriptions of the embodiments disclosed in the present specification or application are merely illustrative for the purpose of explaining embodiments according to the technical idea of the present invention, and the embodiments according to the technical idea of the present invention are described in this specification. Alternatively, it may be implemented in various forms other than the embodiments disclosed in the application, and the technical idea of the present invention is not to be construed as being limited to the embodiments described in this specification or application.

본 명세서 또는 출원에 어떤 구성요소를 '포함' 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 본 명세서 또는 출원에 기재된 구성요소의 물성 값, 치수 등을 나타내는 모든 수치 범위는 특별한 기재가 없는 한 모든 경우에 '약'이라는 용어로 수식되는 것으로 이해하여야 한다. 또한, 본 명세서 또는 출원에서의 'ppm'은 중량 기준을 의미한다.When it is said that a certain element is 'included' in this specification or application, this means that other elements may be further included rather than excluding other elements, unless specifically stated to the contrary. In addition, all numerical ranges representing physical property values, dimensions, etc. of components described in this specification or application should be understood as modified by the term 'about' in all cases unless otherwise specified. Additionally, 'ppm' in this specification or application means weight basis.

본 명세서 또는 출원에서 "A 및/또는 B"의 기재는, "A, B, 또는, A 및 B"를 의미한다. 또한, 어떤 구성이 다른 구성과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 '직접적으로 연결'되어 있는 경우만이 아니라, '그 중간에 다른 구성을 사이에 두고 연결'되어 있는 경우도 포함한다. 또한, A 상에 B가 위치한다는 의미는 A 상에 직접 맞닿게 B가 위치하거나 그 사이에 다른 층이 위치하면서 A 상에 B가 위치하는 것을 의미하며 A의 표면에 맞닿게 B가 위치하는 것으로 한정되어 해석되지 않는다. 또한, 단수 표현은 특별한 설명이 없으면 문맥상 해석되는 단수 또는 복수를 포함하는 의미로 해석된다. 또한, 각 실시예들은 서로 기술적으로 배치되지 않는다면, 서로 조합될 수 있다.The description of “A and/or B” in this specification or application means “A, B, or A and B.” Additionally, when a configuration is said to be “connected” to another configuration, this includes not only cases where it is “directly connected,” but also cases where it is “connected with another configuration in between.” In addition, B being located on A means that B is located directly on A, or B is located on A with another layer located in between, and B is located in contact with the surface of A. It is not interpreted in a limited way. Additionally, unless otherwise specified, singular expressions are interpreted to include singular or plural as interpreted in context. Additionally, the embodiments may be combined with each other as long as they are not technically arranged with each other.

이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

일반적으로, 탄화규소 잉곳은 물리적 기상 수송법(Physical Vapor Transport, PVT)을 적용하여 제조될 수 있다. 상기 탄화규소 잉곳의 결정 구조는 3C-SiC, 4H-SiC, 6H-SiC, 15R-SiC 등의 다양한 결정상이 있을 수 있다. 단결정 탄화규소 잉곳을 제조하기 위해서는 목적하는 결정상 이외의 결정상(다형)의 발생, 카본 혼입, 및 크랙 발생을 억제하는 것이 중요하다. 다형의 발생 또는 카본이 혼입된다면, 마이크로 파이프 (Micropipe) 결함, 기저면 전위 (Basal Plane Dislocation, BPD), 전파 칼날 전위 (Threading Edge Dislocation, TED), 또는 전파 나선 전위 (Threading Screw Dislocation, TSD) 등으로 불리는 결정 결함 중 하나 이상이 발생될 수 있어, 품질 저하에 큰 영향을 미칠 수 있다. 또한, 크랙이 발생된다면, 종자정 손실에 의해 탄화규소 잉곳이 성장되지 못하거나, 탄화규소 잉곳의 사이즈가 감소되는 문제가 발생될 수 있다.Generally, silicon carbide ingots can be manufactured by applying physical vapor transport (PVT). The crystal structure of the silicon carbide ingot may have various crystal phases such as 3C-SiC, 4H-SiC, 6H-SiC, and 15R-SiC. In order to manufacture a single crystal silicon carbide ingot, it is important to suppress the generation of crystal phases (polymorphs) other than the desired crystal phase, carbon mixing, and crack generation. If polymorphism occurs or carbon is incorporated, it can cause micropipe defects, Basal Plane Dislocation (BPD), Threading Edge Dislocation (TED), or Threading Screw Dislocation (TSD). One or more of the so-called crystal defects may occur, which can have a significant impact on quality deterioration. In addition, if a crack occurs, a problem may occur in which the silicon carbide ingot cannot be grown due to seed crystal loss or the size of the silicon carbide ingot is reduced.

본 발명자들은 상기 결함에 영향을 미치는 요인 중 하나로 탄화규소 분말의 비표면적 및 배치 형태에 주목하였다. 종래의 물리적 기상 수송법으로 탄화규소 잉곳을 성장시키는 방법은 도가니 내의 온도가 열 평형 상태에 도달하기 전, 탄화규소 분말의 비표면적 및 배치 형태에 따른 탄화규소 잉곳 품질을 고려하지 않았다.The present inventors focused on the specific surface area and arrangement form of silicon carbide powder as one of the factors affecting the defect. The method of growing a silicon carbide ingot using a conventional physical vapor transport method did not consider the quality of the silicon carbide ingot according to the specific surface area and arrangement type of the silicon carbide powder before the temperature in the crucible reached thermal equilibrium.

본 발명자들은 탄화규소 분말의 비표면적 및 배치 형태에 따라 탄화규소 잉곳 품질이 달라지는 원인을 해명하고 상기 제조 방법을 완성시키는 데 이르렀다. 특히, 도가니 내의 온도가 열 평형 상태에 도달하기 전 탄화규소 분말의 비표면적 및 배치 형태에 따라, 탄화규소 분말의 승화 흐름 및 종자정으로 이동할 수 있는 채널의 확보가 중요하며, 이를 통해 보다 우수한 품질의 탄화규소 잉곳을 제조할 수 있다는 점을 확인하여 본 발명을 완성하였다.The present inventors have elucidated the reason why silicon carbide ingot quality varies depending on the specific surface area and arrangement type of silicon carbide powder and completed the manufacturing method. In particular, depending on the specific surface area and arrangement form of the silicon carbide powder before the temperature in the crucible reaches thermal equilibrium, it is important to secure a channel for the sublimation flow of the silicon carbide powder and movement to the seed well, thereby providing better quality. The present invention was completed by confirming that a silicon carbide ingot could be manufactured.

본 발명에 따른 탄화규소 잉곳의 제조 방법은 도가니 내의 원료 충진부에 탄화규소 분말을 배치하는 단계, 및 상기 탄화규소 분말을 승화시켜, 탄화규소 잉곳을 형성하는 단계를 포함하며, 상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 탄화규소 분말은 제1 탄화규소 분말 및 제2 탄화규소 분말을 포함하고, 상기 제1 탄화규소 분말의 BET 비표면적 대비 상기 제2 탄화규소 분말의 BET 비표면적이 더 크며, 상기 제2 탄화규소 분말은 상기 제1 탄화규소 분말에 의해 상기 원료 충진부의 외부에 노출되지 않도록 배치된다.The method for producing a silicon carbide ingot according to the present invention includes the steps of placing silicon carbide powder in a raw material filling part in a crucible, and sublimating the silicon carbide powder to form a silicon carbide ingot, wherein the silicon carbide powder is In the placing step, the silicon carbide powder includes a first silicon carbide powder and a second silicon carbide powder, and the BET specific surface area of the second silicon carbide powder is larger than the BET specific surface area of the first silicon carbide powder, The second silicon carbide powder is disposed so as not to be exposed to the outside of the raw material filling part by the first silicon carbide powder.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 잉곳을 제조하기 위한 탄화규소 잉곳 제조 장치의 단면을 개략적으로 도시한 것이며, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 분말의 배치를 개략적으로 나타낸 것이다.Figure 1 schematically shows a cross section of a silicon carbide ingot manufacturing apparatus for manufacturing a silicon carbide ingot according to an embodiment of the present invention, and Figure 2 schematically shows the arrangement of silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention. It is expressed as .

도 1 및 도 2를 참조하면, 탄화규소 잉곳의 제조 방법은 도가니 내의 원료 충진부(100)에 탄화규소 분말을 배치하는 단계를 포함한다.Referring to Figures 1 and 2, the method of manufacturing a silicon carbide ingot includes placing silicon carbide powder in the raw material filling portion 100 in a crucible.

상기 도가니는 도가니 본체(10) 및 상기 도가니 본체의 상부에 배치된 도가니 덮개(11)를 포함할 수 있다. 상기 도가니 본체(10)에는 상기 원료 충진부(100)가 형성될 수 있다.The crucible may include a crucible body 10 and a crucible cover 11 disposed on top of the crucible body. The raw material filling part 100 may be formed in the crucible body 10.

상기 도가니 본체(10)는 내부 공간을 가질 수 있다. 상기 원료 충진부(100)는 상기 탄화규소 원료를 수용할 수 있다. 상기 원료 충진부(100)는 상기 탄화규소 원료를 수용하기 위한 공간인 수용부를 포함할 수 있다. 상기 도가니 본체(10)는 윗면이 개방된 개구부를 갖는 원통 형상을 가질 수 있다. 상기 도가니 본체(10)는 그 내부에 상기 탄화규소 원료를 장입할 수 있는 구조를 가질 수 있다.The crucible body 10 may have an internal space. The raw material filling part 100 can accommodate the silicon carbide raw material. The raw material filling portion 100 may include a receiving portion that is a space for accommodating the silicon carbide raw material. The crucible body 10 may have a cylindrical shape with an opening at the top. The crucible body 10 may have a structure capable of charging the silicon carbide raw material therein.

상기 도가니 본체(10)는 흑연을 포함할 수 있다. 상기 도가니 본체(10)는 흑연으로 이루어질 수 있다. 상기 도가니 본체(10)는 흑연 도가니일 수 있다. 상기 도가니 본체(10)는 도전체일 수 있다. 상기 도가니 본체(10)는 유도 전류가 유발시키는 저항 열에 의해서 가열될 수 있다.The crucible body 10 may include graphite. The crucible body 10 may be made of graphite. The crucible body 10 may be a graphite crucible. The crucible body 10 may be a conductor. The crucible body 10 may be heated by resistance heat caused by induced current.

상기 도가니 본체(10)의 밀도가 1.70 g/㎤ 내지 1.90 g/㎤ 일 수 있다. 상기 도가니 본체(10)의 밀도가 1.75 g/㎤ 내지 1.90 g/㎤ 일 수 있다. 상기 도가니 본체(10)의 밀도가 1.75 g/㎤ 내지 1.85 g/㎤ 일 수 있다.The density of the crucible body 10 may be 1.70 g/cm3 to 1.90 g/cm3. The density of the crucible body 10 may be 1.75 g/cm3 to 1.90 g/cm3. The density of the crucible body 10 may be 1.75 g/cm3 to 1.85 g/cm3.

상기 도가니 덮개(11)는 상기 도가니 본체(10)의 입구를 덮을 수 있다. 상기 도가니 덮개(11)는 원형 플레이트 형상을 가질 수 있다. 상기 도가니 덮개(11)는 상기 도가니 본체(10)의 입구를 전체적으로 덮을 수 있다. 상기 도가니 덮개(11)는 상기 도가니 본체(10)의 입구에 대응되는 형상을 가질 수 있다.The crucible cover 11 may cover the inlet of the crucible body 10. The crucible cover 11 may have a circular plate shape. The crucible cover 11 may entirely cover the inlet of the crucible body 10. The crucible cover 11 may have a shape corresponding to the inlet of the crucible body 10.

상기 도가니 덮개(11)의 두께는 약 10 ㎜ 내지 약 50 ㎜일 수 있다. 상기 도가니 덮개(11)의 두께는 약 15 ㎜ 내지 약 50 ㎜일 수 있다. 상기 도가니 덮개(11)의 두께는 약 15 ㎜ 내지 약 45 ㎜일 수 있다.The thickness of the crucible cover 11 may be about 10 mm to about 50 mm. The thickness of the crucible cover 11 may be about 15 mm to about 50 mm. The thickness of the crucible cover 11 may be about 15 mm to about 45 mm.

상기 도가니 덮개(11)의 밀도는 1.70 g/㎤ 내지 1.90 g/㎤ 일 수 있다. 상기 도가니 덮개(11)의 밀도는 1.75 g/㎤ 내지 1.90 g/㎤ 일 수 있다. 상기 도가니 덮개(11)의 밀도는 1.75 g/㎤ 내지 1.85 g/㎤ 일 수 있다. The density of the crucible cover 11 may be 1.70 g/cm3 to 1.90 g/cm3. The density of the crucible cover 11 may be 1.75 g/cm3 to 1.90 g/cm3. The density of the crucible cover 11 may be 1.75 g/cm3 to 1.85 g/cm3.

상기 도가니 덮개(11)는 흑연을 포함할 수 있다. 상기 도가니 덮개(11)는 실질적으로 흑연으로 이루어질 수 있다. 상기 도가니 덮개(11)는 상기 도가니 본체(10)의 개구부의 전부를 덮는 형태를 갖는 것이 적용될 수 있다.The crucible cover 11 may include graphite. The crucible cover 11 may be substantially made of graphite. The crucible cover 11 may have a shape that covers the entire opening of the crucible body 10.

상기 도가니 덮개(11)는 상기 도가니 본체(10) 개구부의 일부를 덮거나 관통홀(미도시)을 포함하는 상기 도가니 덮개(11)가 적용될 수 있다. 상기 도가니 본체(10) 및 상기 도가니 덮개(11)는 조립되어 도가니로 형성될 수 있다. The crucible cover 11 may cover a portion of the opening of the crucible body 10 or may be applied to include a through hole (not shown). The crucible body 10 and the crucible cover 11 may be assembled to form a crucible.

상기 도가니의 상부에 종자정(110)이 배치될 수 있다. 상기 종자정(110)은 상기 도가니 내에 배치될 수 있다. A seed crystal 110 may be placed on the top of the crucible. The seed crystal 110 may be placed within the crucible.

상기 종자정(110)은 (0001)면에 대해 0도 내지 8도의 범위에서 선택된 각도인 오프각을 적용한 웨이퍼들 중 어느 하나일 수 있다. The seed crystal 110 may be any one of wafers to which an off angle, which is an angle selected from the range of 0 degrees to 8 degrees with respect to the (0001) plane, is applied.

상기 종자정(110)은 결함이나 다형 혼입이 최소화된 실질적으로 단결정인 4H 탄화규소(SiC) 잉곳일 수 있다. 상기 종자정(110)은 실질적으로 4H 탄화규소(SiC)로 이루어진 것일 수 있다. The seed crystal 110 may be a substantially single crystal 4H silicon carbide (SiC) ingot with minimal defects or polymorphic incorporation. The seed crystal 110 may be substantially made of 4H silicon carbide (SiC).

상기 종자정(110)은 4인치 이상, 5인치 이상, 또는 6인치 이상의 구경을 가질 수 있다. 상기 종자정(110)은 4 내지 12인치, 4 내지 10인치, 또는 6 내지 8인치의 직경을 가질 수 있다.The seed crystal 110 may have an aperture of 4 inches or more, 5 inches or more, or 6 inches or more. The seed crystal 110 may have a diameter of 4 to 12 inches, 4 to 10 inches, or 6 to 8 inches.

상기 종자정(110)은 종자정 홀더(12)에 접착될 수 있다. 상기 종자정 홀더(12)는 흑연을 포함할 수 있다. 상기 종자정 홀더(12)는 흑연으로 이루어질 수 있다. 상기 종자정 홀더(12)는 이방성 흑연 및/또는 등방성 흑연을 포함할 수 있다. 상기 종자정 홀더(12)는 이방성 흑연 및/또는 등방성 흑연으로 이루어질 수 있다.The seed crystal 110 may be attached to the seed crystal holder 12. The seed crystal holder 12 may include graphite. The seed crystal holder 12 may be made of graphite. The seed crystal holder 12 may include anisotropic graphite and/or isotropic graphite. The seed crystal holder 12 may be made of anisotropic graphite and/or isotropic graphite.

상기 종자정 홀더(12)는 높은 열전도율을 가질 수 있다. 상기 종자정 홀더(12)는 수평 방향으로 높은 열전도율을 가질 수 있다. 상기 종자정 홀더(12)는 적어도 일 방향으로 약 100 W/mK 이상의 열전도율을 가질 수 있다. 상기 종자정 홀더(12)는 적어도 일 방향으로 약 110 W/mK 이상의 열전도율을 가질 수 있다. 상기 종자정 홀더(12)는 적어도 일 방향으로 약 120 W/mK 이상의 열전도율을 가질 수 있다. 상기 종자정 홀더(12)는 적어도 일 방향으로 약 130 W/mK 이상의 열전도율을 가질 수 있다. 상기 종자정 홀더(12)는 적어도 일 방향으로 약 140 W/mK 이상의 열전도율을 가질 수 있다. 상기 종자정 홀더(12)는 적어도 일 방향으로 약 150 W/mK 이상의 열전도율을 가질 수 있다.The seed crystal holder 12 may have high thermal conductivity. The seed crystal holder 12 may have high thermal conductivity in the horizontal direction. The seed crystal holder 12 may have a thermal conductivity of about 100 W/mK or more in at least one direction. The seed crystal holder 12 may have a thermal conductivity of about 110 W/mK or more in at least one direction. The seed crystal holder 12 may have a thermal conductivity of about 120 W/mK or more in at least one direction. The seed crystal holder 12 may have a thermal conductivity of about 130 W/mK or more in at least one direction. The seed crystal holder 12 may have a thermal conductivity of about 140 W/mK or more in at least one direction. The seed crystal holder 12 may have a thermal conductivity of about 150 W/mK or more in at least one direction.

상기 도가니 덮개(11) 및 상기 종자정 홀더(12)는 서로 일체로 형성될 수 있다. 상기 도가니 덮개(11) 및 상기 종자정 홀더(12)는 흑연으로 형성될 수 있다. 상기 도가니 덮개(11) 및 상기 종자정 홀더(12)는 수평 방향 중, 적어도 하나의 방향으로 약 100 W/mK 이상의 열전도율을 가질 수 있다. 상기 도가니 덮개(11) 및 상기 종자정 홀더(12)는 수평 방향 중, 적어도 하나의 방향으로 약 110 W/mK 이상의 열전도율을 가질 수 있다. 상기 도가니 덮개(11) 및 상기 종자정 홀더(12)는 방향에 따른 열전도율이 실질적으로 동일할 수 있다.The crucible cover 11 and the seed crystal holder 12 may be formed integrally with each other. The crucible cover 11 and the seed crystal holder 12 may be formed of graphite. The crucible cover 11 and the seed crystal holder 12 may have a thermal conductivity of about 100 W/mK or more in at least one horizontal direction. The crucible cover 11 and the seed crystal holder 12 may have a thermal conductivity of about 110 W/mK or more in at least one horizontal direction. The crucible cover 11 and the seed crystal holder 12 may have substantially the same thermal conductivity depending on the direction.

상기 종자정(110) 및 상기 종자정 홀더(12)는 접착층(미도시)에 의해서 서로 접착될 수 있다. 상기 접착층은 흑연 필러 및 페놀 수지 등의 탄화물을 포함할 수 있다. 상기 접착층은 낮은 기공율을 가질 수 있다. 상기 종자정(110)은 C면이 하방으로 향하도록 배치될 수 있다.The seed crystal 110 and the seed crystal holder 12 may be adhered to each other by an adhesive layer (not shown). The adhesive layer may include carbides such as graphite filler and phenol resin. The adhesive layer may have a low porosity. The seed crystal 110 may be arranged with the C side facing downward.

상기 도가니 본체(10) 및 도가니 덮개(11)의 열전도도는 80 W/mK 이상일 수 있다. 상기 도가니 본체(10) 및 도가니 덮개(11)의 열전도도는 90 W/mK 이상일 수 있다. 상기 도가니 본체(10) 및 도가니 덮개(11)의 열전도도는 150 W/mK 이하일 수 있다. 상기 도가니 본체(10) 및 도가니 덮개(11)의 열전도도는 120 W/mK 이하일 수 있다. 상기 도가니 본체(10) 및 도가니 덮개(11)의 열전도도는 80 W/mK 이상 내지 150 W/mK 이하일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 상기 도가니를 통해, 결정성이 우수하며 기계적 특성이 향상된 탄화규소 잉곳이 제조될 수 있다.The thermal conductivity of the crucible body 10 and the crucible cover 11 may be 80 W/mK or more. The thermal conductivity of the crucible body 10 and the crucible cover 11 may be 90 W/mK or more. The thermal conductivity of the crucible body 10 and the crucible cover 11 may be 150 W/mK or less. The thermal conductivity of the crucible body 10 and the crucible cover 11 may be 120 W/mK or less. The thermal conductivity of the crucible body 10 and the crucible cover 11 may be 80 W/mK or more and 150 W/mK or less. When the above range is satisfied, a silicon carbide ingot with excellent crystallinity and improved mechanical properties can be manufactured through the crucible.

상기 탄화규소 원료의 중량을 1로 보았을 때, 상기 도가니 중량이 1.5배 내지 2.7배인 중량 비율(Rw)을 가질 수 있다. 상기 도가니 중량은 상기 탄화규소 원료를 제외한 중량을 의미할 수 있다. 예를 들어, 상기 도가니 덮개(11)에 상기 종자정 홀더(12)가 적용되는지 여부와 무관하게, 상기 종자정(110)까지 포함되어 조립된 도가니에서 투입된 상기 탄화규소 원료의 무게를 제외한 값을 의미할 수 있다. Considering the weight of the silicon carbide raw material as 1, the weight ratio (Rw) of the crucible may be 1.5 to 2.7 times that of the crucible. The crucible weight may mean the weight excluding the silicon carbide raw material. For example, regardless of whether the seed well holder 12 is applied to the crucible cover 11, the value excluding the weight of the silicon carbide raw material introduced from the crucible assembled including the seed well 110 is It can mean.

상기 탄화규소 분말은 탄화규소를 포함할 수 있다. 상기 탄화규소 분말은 α상 탄화규소 및/또는 β상 탄화규소를 포함할 수 있다. 상기 탄화규소 분말은 탄화규소 단결정 및/또는 탄화규소 다결정을 포함할 수 있다.The silicon carbide powder may include silicon carbide. The silicon carbide powder may include α-phase silicon carbide and/or β-phase silicon carbide. The silicon carbide powder may include silicon carbide single crystals and/or silicon carbide polycrystals.

상기 탄화규소 분말은 탄화규소 이외에 원하지 않는 불순물을 더 포함할 수 있다.The silicon carbide powder may further contain unwanted impurities in addition to silicon carbide.

상기 탄화규소 분말은 흑연 등과 같은 탄소계 물질을 불순물로 더 포함할 수 있다. 상기 탄소계 물질은 흑연 도가니 등으로부터 유래될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 1 중량% 내지 약 60 중량%의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 2 중량% 내지 약 60 중량%의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 5 중량% 내지 약 60 중량%의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 5 중량% 내지 약 50 중량%의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 50 중량% 이하의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 45 중량% 이하의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 40 중량% 이하의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 1 중량% 내지 약 50 중량%의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 5 중량% 내지 약 45 중량%의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 10 중량% 내지 약 40 중량%의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 10 중량% 내지 약 35 중량%의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 10 중량% 내지 약 30 중량%의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다. 상기 탄소계 물질은 약 10 중량% 내지 약 20 중량%의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다.The silicon carbide powder may further include carbon-based materials such as graphite as impurities. The carbon-based material may be derived from a graphite crucible or the like. The carbon-based material may be included in the silicon carbide powder in an amount of about 1% by weight to about 60% by weight. The carbon-based material may be included in the silicon carbide powder in an amount of about 2% by weight to about 60% by weight. The carbon-based material may be included in the silicon carbide powder in an amount of about 5% by weight to about 60% by weight. The carbon-based material may be included in the silicon carbide powder in an amount of about 5% by weight to about 50% by weight. The carbon-based material may be included in the silicon carbide powder in an amount of about 50% by weight or less. The carbon-based material may be included in the silicon carbide powder in an amount of about 45% by weight or less. The carbon-based material may be included in the silicon carbide powder in an amount of about 40% by weight or less. The carbon-based material may be included in the silicon carbide powder in an amount of about 1% by weight to about 50% by weight. The carbon-based material may be included in the silicon carbide powder in an amount of about 5% by weight to about 45% by weight. The carbon-based material may be included in the silicon carbide powder in an amount of about 10% by weight to about 40% by weight. The carbon-based material may be included in the silicon carbide powder in an amount of about 10% by weight to about 35% by weight. The carbon-based material may be included in the silicon carbide powder in an amount of about 10% by weight to about 30% by weight. The carbon-based material may be included in the silicon carbide powder in an amount of about 10% by weight to about 20% by weight.

상기 탄화규소 분말은 상기 불순물로 자유 실리콘(free silicon)을 더 포함할 수 있다. 상기 자유 실리콘은 실리콘 기판 및/또는 실리콘 부품 등으로부터 유래될 수 있다. 상기 실리콘 부품은 포커스 링 등과 같은 반도체 장비에 사용되는 부품일 수 있다. 상기 자유 실리콘은 약 0.01 중량% 내지 약 10 중량%의 함량으로 상기 탄화규소 분말에 포함될 수 있다.The silicon carbide powder may further include free silicon as the impurity. The free silicon may be derived from a silicon substrate and/or a silicon component, etc. The silicon component may be a component used in semiconductor equipment, such as a focus ring. The free silicon may be included in the silicon carbide powder in an amount of about 0.01% by weight to about 10% by weight.

상기 탄화규소 분말은 금속 불순물을 더 포함할 수 있다. 상기 금속 불순물은 리튬, 붕소, 나트륨, 알루미늄, 인, 칼륨, 칼슘, 티타늄, 바나듐, 크롬, 망간, 철, 니켈, 구리, 아연, 스트론튬, 지르코늄, 몰리부덴, 주석, 바륨, 텅스텐 또는 납으로 구성되는 그룹으로부터 적어도 하나 이상 선택될 수 있다. The silicon carbide powder may further contain metal impurities. The metal impurities consist of lithium, boron, sodium, aluminum, phosphorus, potassium, calcium, titanium, vanadium, chromium, manganese, iron, nickel, copper, zinc, strontium, zirconium, molybdenum, tin, barium, tungsten or lead. At least one can be selected from the group.

상기 금속 불순물의 함량은 상기 탄화규소 분말의 총 중량 기준, 약 0.1 ppm 내지 13 ppm일 수 있다. 상기 금속 불순물의 함량은 약 0.3 ppm 내지 12 ppm일 수 있다. 상기 금속 불순물의 함량은 약 0.5 ppm 내지 8 ppm일 수 있다. 상기 금속 불순물의 함량은 약 0.8 ppm 내지 10 ppm일 수 있다. 상기 금속 불순물의 함량은 약 1 ppm 내지 6 ppm일 수 있다. 상기 금속 불순물의 함량은 약 0.1 ppm 내지 5 ppm일 수 있다. 상기 금속 불순물의 함량은 약 0.5 ppm 내지 3 ppm일 수 있다. 상기 금속 불순물의 함량은 약 0.5 ppm 내지 2 ppm일 수 있다.The content of the metal impurities may be about 0.1 ppm to 13 ppm, based on the total weight of the silicon carbide powder. The content of the metal impurities may be about 0.3 ppm to 12 ppm. The content of the metal impurities may be about 0.5 ppm to 8 ppm. The content of the metal impurities may be about 0.8 ppm to 10 ppm. The content of the metal impurities may be about 1 ppm to 6 ppm. The content of the metal impurities may be about 0.1 ppm to 5 ppm. The content of the metal impurities may be about 0.5 ppm to 3 ppm. The content of the metal impurities may be about 0.5 ppm to 2 ppm.

상기 탄화규소 분말은 비금속 불순물을 더 포함할 수 있다. 상기 비금속 불순물은 불소, 질소, 염소 또는 인으로 구성되는 그룹으로부터 선택될 수 있다.The silicon carbide powder may further contain non-metallic impurities. The non-metallic impurity may be selected from the group consisting of fluorine, nitrogen, chlorine, or phosphorus.

상기 비금속 불순물의 함량은 상기 탄화규소 분말의 총 중량 기준, 약 0.01 ppm 내지 30 ppm일 수 있다. 상기 비금속 불순물의 함량은 약 0.3 ppm 내지 20 ppm일 수 있다. 상기 비금속 불순물의 함량은 약 0.5 ppm 내지 15 ppm일 수 있다. 상기 비금속 불순물의 함량은 약 1 ppm 내지 15 ppm일 수 있다. 상기 비금속 불순물의 함량은 약 3 ppm 내지 13 ppm일 수 있다. 상기 비금속 불순물의 함량은 약 1 ppm 내지 10 ppm일 수 있다. 상기 비금속 불순물의 함량은 약 5 ppm 내지 15 ppm일 수 있다. 상기 비금속 불순물의 함량은 약 5 ppm 내지 12 ppm일 수 있다.The content of the non-metallic impurities may be about 0.01 ppm to 30 ppm, based on the total weight of the silicon carbide powder. The content of the non-metallic impurities may be about 0.3 ppm to 20 ppm. The content of the non-metallic impurities may be about 0.5 ppm to 15 ppm. The content of the non-metallic impurities may be about 1 ppm to 15 ppm. The content of the non-metallic impurities may be about 3 ppm to 13 ppm. The content of the non-metallic impurities may be about 1 ppm to 10 ppm. The content of the non-metallic impurities may be about 5 ppm to 15 ppm. The content of the non-metallic impurities may be about 5 ppm to 12 ppm.

상기 탄화규소 분말은 탄화규소를 포함하는 기판으로부터 유래될 수 있다. 상기 탄화규소 분말은 전체적으로 탄화규소를 포함하는 웨이퍼로부터 유래될 수 있다. 상기 탄화규소 분말은 실리콘 등의 기판상에 증착된 탄화규소 층으로부터 유래될 수 있다.The silicon carbide powder may be derived from a substrate containing silicon carbide. The silicon carbide powder may be derived from a wafer containing entirely silicon carbide. The silicon carbide powder may be derived from a silicon carbide layer deposited on a substrate such as silicon.

상기 탄화규소 분말은 탄화규소 단결정 잉곳으로부터 유래될 수 있다. 상기 탄화규소 단결정 잉곳은 제조 과정에서 발생되는 불량으로 인하여 폐기되는 것일 수 있다. 상기 탄화규소 분말은 탄화규소 다결정체로부터 유래될 수 있다.The silicon carbide powder may be derived from a silicon carbide single crystal ingot. The silicon carbide single crystal ingot may be discarded due to defects occurring during the manufacturing process. The silicon carbide powder may be derived from a silicon carbide polycrystal.

상기 탄화규소 분말은 탄화규소 소결체로부터 유래될 수 있다. 상기 탄화규소 소결체는 탄화규소 분말이 소결되어 형성될 수 있다. 상기 탄화규소 소결체는 반도체 제조 장비에 포함된 부품일 수 있다.The silicon carbide powder may be derived from a silicon carbide sintered body. The silicon carbide sintered body may be formed by sintering silicon carbide powder. The silicon carbide sintered body may be a component included in semiconductor manufacturing equipment.

상기 탄화규소 분말은 탄화규소 층을 포함하는 흑연 부품으로부터 유래될 수 있다. 상기 흑연 부품은 탄화규소 잉곳을 형성하기 위한 도가니 등을 포함할 수 있다.The silicon carbide powder may be derived from a graphite part containing a silicon carbide layer. The graphite part may include a crucible for forming a silicon carbide ingot.

상기 탄화규소 분말은 탄화규소 층을 포함하는 반도체 장비의 부품으로부터 유래될 수 있다. 상기 탄화규소 층은 실리콘 부품 등의 표면에 화학기상증착(chemical vapor deposition, CVD) 공정에 의해서 탄화규소가 증착되어 형성될 수 있다.The silicon carbide powder may be derived from a component of semiconductor equipment containing a silicon carbide layer. The silicon carbide layer may be formed by depositing silicon carbide on the surface of a silicon component, etc., through a chemical vapor deposition (CVD) process.

상기 탄화규소 분말은 제1 탄화규소 분말(101) 및 제2 탄화규소 분말(102)을 포함하며, 상기 제1 탄화규소 분말(101)의 BET 비표면적 대비 상기 제2 탄화규소 분말(102)의 BET 비표면적이 더 크다. 상기 BET 비표면적은 Micromeritics®의 ASAP® 2425를 이용하여 측정될 수 있다.The silicon carbide powder includes a first silicon carbide powder 101 and a second silicon carbide powder 102, and the BET specific surface area of the first silicon carbide powder 101 is compared to the second silicon carbide powder 102. BET specific surface area is larger. The BET specific surface area can be measured using ASAP® 2425 from Micromeritics®.

상기 제1 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 1 m2/g 미만일 수 있다. 상기 제1 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 0.9 m2/g 미만일 수 있다. 상기 제1 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 0.85 m2/g 미만일 수 있다. 상기 제1 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 0.7 m2/g 미만일 수 있다. 상기 제1 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 0.5 m2/g 이상 내지 0.6 m2/g 이하일 수 있다. The BET specific surface area of the first silicon carbide powder may be less than 1 m 2 /g. The BET specific surface area of the first silicon carbide powder may be less than 0.9 m 2 /g. The BET specific surface area of the first silicon carbide powder may be less than 0.85 m 2 /g. The BET specific surface area of the first silicon carbide powder may be less than 0.7 m 2 /g. The BET specific surface area of the first silicon carbide powder may be 0.5 m 2 /g or more and 0.6 m 2 /g or less.

상기 제2 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 10 m2/g 초과일 수 있다. 상기 제2 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 10.5 m2/g 초과일 수 있다. 상기 제2 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 11 m2/g 초과일 수 있다. 상기 제2 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 11.5 m2/g 초과일 수 있다. 상기 제2 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 12 m2/g 이상 내지 20 m2/g 이하일 수 있다. 상기 탄화규소 분말은 상기 제1 탄화규소 분말 및 상기 BET 비표면적 범위를 가지는 제2 탄화규소 분말을 포함함으로써, 낮은 온도에서도 승화가 원활히 진행될 수 있어, 도가니 내의 온도가 열 평형 상태에 도달하기 전의 종자정의 손실 및 다형의 혼입이 억제될 수 있다. 또한, 탄화규소 분말이 종자정 방향으로 승화 흐름을 이어지도록 하는 질소를 주입하지 않더라도, 반절연 상태를 구현할 수 있는 탄화규소 잉곳이 수득될 수 있다. 또한, 탄화규소 잉곳의 두께에 따른 비저항(resistivity) 차이가 발생되는 문제점이 억제될 수 있다. The BET specific surface area of the second silicon carbide powder may be greater than 10 m 2 /g. The BET specific surface area of the second silicon carbide powder may be greater than 10.5 m 2 /g. The BET specific surface area of the second silicon carbide powder may be greater than 11 m 2 /g. The BET specific surface area of the second silicon carbide powder may be greater than 11.5 m 2 /g. The BET specific surface area of the second silicon carbide powder may be 12 m 2 /g or more and 20 m 2 /g or less. The silicon carbide powder includes the first silicon carbide powder and the second silicon carbide powder having the BET specific surface area range, so that sublimation can proceed smoothly even at low temperatures, so that the seed before the temperature in the crucible reaches thermal equilibrium. Loss of definition and mixing of polymorphisms can be suppressed. In addition, even if nitrogen is not injected to allow the silicon carbide powder to sublimate in the direction of the seed crystal, a silicon carbide ingot capable of implementing a semi-insulated state can be obtained. Additionally, the problem of differences in resistivity depending on the thickness of the silicon carbide ingot can be suppressed.

상기 제2 탄화규소 분말(102)은 상기 제1 탄화규소 분말(101)에 의해 상기 원료 충진부(100)의 외부에 노출되지 않도록 배치된다. 상기 제2 탄화규소 분말(102) 상에 상기 제1 탄화규소 분말(101)이 적층된 형태일 수 있다. 상기 원료 충진부(100)의 바닥면에 상기 제2 탄화규소 분말(102)이 배치되고, 상기 제2 탄화규소 분말(102) 상에 상기 제1 탄화규소 분말이 배치될 수 있다. 상기 제2 탄화규소 분말(102)의 상부는 상기 제1 탄화규소 분말(101)에 의해 덮여진 형태일 수 있다. 상기 원료 충진부(100)의 표면은 상기 제1 탄화규소 분말(101)만으로 배치될 수 있다.The second silicon carbide powder 102 is disposed so as not to be exposed to the outside of the raw material filling part 100 by the first silicon carbide powder 101. The first silicon carbide powder 101 may be stacked on the second silicon carbide powder 102. The second silicon carbide powder 102 may be disposed on the bottom surface of the raw material filling unit 100, and the first silicon carbide powder may be disposed on the second silicon carbide powder 102. The top of the second silicon carbide powder 102 may be covered by the first silicon carbide powder 101. The surface of the raw material filling part 100 may be disposed with only the first silicon carbide powder 101.

상기 제1, 2 탄화규소 분말(101, 102)의 배치 형태에 의해, 탄화규소 잉곳의 성장 초기에 종자정의 표면으로 카본이 혼입되는 현상이 억제될 수 있고, 탄화규소 분말이 승화되어 종자정으로 이동할 수 있는 채널을 충분히 확보하여, 종자정에서의 과포화도가 향상될 수 있다.By the arrangement of the first and second silicon carbide powders 101 and 102, the phenomenon of carbon being incorporated into the surface of the seed crystal at the beginning of the growth of the silicon carbide ingot can be suppressed, and the silicon carbide powder is sublimated into the seed crystal. By securing sufficient channels for movement, the degree of supersaturation in the seed well can be improved.

도 3 내지 도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 탄화규소 분말의 배치를 개략적으로 나타낸 것이다.3 to 6 schematically show the arrangement of silicon carbide powder according to another embodiment of the present invention.

도 3을 참조하면, 상기 제2 탄화규소 분말(102)은 상기 제1 탄화규소 분말(101) 사이에 배치된 것일 수 있다. 상기 원료 충진부(100)의 바닥면에 상기 제1 탄화규소 분말(101)이 배치되고, 상기 제1 탄화규소 분말(101) 상에 상기 제2 탄화규소 분말(102)이 배치되며, 상기 제2 탄화규소 분말(102) 상에 상기 제1 탄화규소 분말(101)이 순차적으로 배치될 수 있다. 상기 제2 탄화규소 분말(102)의 상부는 상기 제1 탄화규소 분말(101)에 의해 덮여진 형태일 수 있다. 상기 원료 충진부(100)의 표면은 상기 제1 탄화규소 분말(101)만으로 배치될 수 있다.Referring to FIG. 3, the second silicon carbide powder 102 may be disposed between the first silicon carbide powder 101. The first silicon carbide powder 101 is disposed on the bottom surface of the raw material filling part 100, the second silicon carbide powder 102 is disposed on the first silicon carbide powder 101, and the second silicon carbide powder 102 is disposed on the first silicon carbide powder 101. The first silicon carbide powder 101 may be sequentially placed on the two silicon carbide powders 102. The top of the second silicon carbide powder 102 may be covered by the first silicon carbide powder 101. The surface of the raw material filling part 100 may be disposed with only the first silicon carbide powder 101.

도 4, 5를 참조하면, 상기 제2 탄화규소 분말(102)은 상기 제1 탄화규소 분말(101)에 의해 둘러싸여 배치된 것일 수 있다. 상기 제2 탄화규소 분말(102)은 원기둥 형태, 또는 다각형 형태로 배치된 것일 수 있다. Referring to FIGS. 4 and 5, the second silicon carbide powder 102 may be surrounded by the first silicon carbide powder 101. The second silicon carbide powder 102 may be arranged in a cylindrical shape or a polygonal shape.

상기 도 4에 따른 탄화규소 분말은 상기 제2 탄화규소 분말(102)의 높이만큼 상기 제1 탄화규소 분말(101) 및 상기 제2 탄화규소 분말(102)을 배치한 후, 상기 제1 탄화규소 분말(101) 및 상기 제2 탄화규소 분말(102)의 상부를 상기 제1 탄화규소 분말(101)로 덮어서 배치된 것일 수 있다. The silicon carbide powder according to FIG. 4 is prepared after disposing the first silicon carbide powder 101 and the second silicon carbide powder 102 to the height of the second silicon carbide powder 102. The powder 101 and the upper portion of the second silicon carbide powder 102 may be covered with the first silicon carbide powder 101.

상기 도 5에 따른 탄화규소 분말은 상기 원료 충진부(100)의 바닥면에 상기 제1 탄화규소 분말(101)이 배치된 후, 상기 제1 탄화규소 분말(101)의 상부를 상기 제1 탄화규소 분말(101) 및 상기 제2 탄화규소 분말(102)로 덮어서 배치한다. 이후, 상기 제1 탄화규소 분말(101) 및 상기 제2 탄화규소 분말(102)의 상부를 상기 제1 탄화규소 분말(101)로 덮어서 배치된 것일 수 있다.The silicon carbide powder according to FIG. 5 is prepared by placing the first silicon carbide powder 101 on the bottom surface of the raw material filling part 100 and then applying the first carbonization to the upper part of the first silicon carbide powder 101. It is placed and covered with silicon powder 101 and the second silicon carbide powder 102. Thereafter, the first silicon carbide powder 101 and the second silicon carbide powder 102 may be disposed by covering the top with the first silicon carbide powder 101.

도 6을 참조하면, 상기 제1 탄화규소 분말(101), 상기 제2 탄화규소 분말(102), 상기 제1 탄화규소 분말(101), 상기 제2 탄화규소 분말(102), 및 상기 제1 탄화규소 분말(101)이 순차적으로 적층될 수 있다. Referring to FIG. 6, the first silicon carbide powder 101, the second silicon carbide powder 102, the first silicon carbide powder 101, the second silicon carbide powder 102, and the first silicon carbide powder 101. Silicon carbide powder 101 may be sequentially stacked.

상기 도 6에 따른 탄화규소 분말은 상기 원료 충진부(100)의 바닥면에 상기 제1 탄화규소 분말(101)이 배치된 후, 상기 제2 탄화규소 분말(102) 및 상기 제1 탄화규소 분말(101)이 교차적으로 배치된 후, 상기 원료 충진부(100)의 표면은 상기 제1 탄화규소 분말(101)만으로 배치된 것일 수 있다.The silicon carbide powder according to FIG. 6 is formed after the first silicon carbide powder 101 is disposed on the bottom surface of the raw material filling part 100, the second silicon carbide powder 102 and the first silicon carbide powder After 101 are arranged crosswise, the surface of the raw material filling part 100 may be arranged with only the first silicon carbide powder 101.

상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 탄화규소 분말 총 중량 대비 상기 제2 탄화규소 분말(102)의 중량은 10 중량% 내지 90 중량%일 수 있다. 상기 탄화규소 분말 총 중량 대비 상기 제2 탄화규소 분말(102)의 중량은 10 중량% 내지 80 중량%일 수 있다. 상기 탄화규소 분말 총 중량 대비 상기 제2 탄화규소 분말(102)의 중량은 10 중량% 내지 70 중량%일 수 있다. 상기 탄화규소 분말 총 중량 대비 상기 제2 탄화규소 분말(102)의 중량은 10 중량% 내지 60 중량%일 수 있다. 상기 탄화규소 분말 총 중량 대비 상기 제2 탄화규소 분말(102)의 중량은 10 중량% 내지 50 중량%일 수 있다.In the step of disposing the silicon carbide powder, the weight of the second silicon carbide powder 102 relative to the total weight of the silicon carbide powder may be 10% by weight to 90% by weight. The weight of the second silicon carbide powder 102 relative to the total weight of the silicon carbide powder may be 10% by weight to 80% by weight. The weight of the second silicon carbide powder 102 relative to the total weight of the silicon carbide powder may be 10% by weight to 70% by weight. The weight of the second silicon carbide powder 102 relative to the total weight of the silicon carbide powder may be 10% by weight to 60% by weight. The weight of the second silicon carbide powder 102 relative to the total weight of the silicon carbide powder may be 10% by weight to 50% by weight.

상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 제1 탄화규소 분말(101):상기 제2 탄화규소 분말(102)의 중량비는 2:8 내지 9:1일 수 있다. 상기 제1 탄화규소 분말(101):상기 제2 탄화규소 분말(102)의 중량비는 3:7 내지 9:1일 수 있다. 상기 제1 탄화규소 분말(101):상기 제2 탄화규소 분말(102)의 중량비는 5:5 내지 9:1일 수 있다. 상기 제1 탄화규소 분말(101):상기 제2 탄화규소 분말(102)의 중량비는 6:4 내지 9:1일 수 있다.In the step of disposing the silicon carbide powder, the weight ratio of the first silicon carbide powder 101 to the second silicon carbide powder 102 may be 2:8 to 9:1. The weight ratio of the first silicon carbide powder 101 to the second silicon carbide powder 102 may be 3:7 to 9:1. The weight ratio of the first silicon carbide powder 101 to the second silicon carbide powder 102 may be 5:5 to 9:1. The weight ratio of the first silicon carbide powder 101 to the second silicon carbide powder 102 may be 6:4 to 9:1.

상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 도가니의 전체 높이 대비 상기 탄화규소 분말은 10 % 내지 50 %의 높이로 배치될 수 있다. 상기 도가니의 전체 높이 대비 상기 탄화규소 분말은 15 % 내지 50 %의 높이로 배치될 수 있다. 상기 도가니의 전체 높이 대비 상기 탄화규소 분말은 20 % 내지 50 %의 높이로 배치될 수 있다. 상기 도가니의 전체 높이 대비 상기 탄화규소 분말은 25 % 내지 50 %의 높이로 배치될 수 있다.In the step of disposing the silicon carbide powder, the silicon carbide powder may be placed at a height of 10% to 50% of the total height of the crucible. The silicon carbide powder may be placed at a height of 15% to 50% of the total height of the crucible. The silicon carbide powder may be placed at a height of 20% to 50% of the total height of the crucible. The silicon carbide powder may be placed at a height of 25% to 50% of the total height of the crucible.

상기 범위를 만족하는 경우, 상기 탄화규소 분말 입자 사이에 충분한 공간이 확보되어 승화 이동에 도움을 줄 수 있다. 또한, 상기 탄화규소 분말이 승화되어 종자정 방향으로 이동할 수 있는 채널이 충분히 확보될 수 있어, 적절한 과포화도를 가질 수 있고, 탄화규소 잉곳의 결정성이 향상될 수 있다.When the above range is satisfied, sufficient space is secured between the silicon carbide powder particles to aid sublimation movement. In addition, a sufficient channel through which the silicon carbide powder can sublimate and move in the direction of the seed crystal can be secured, so that an appropriate degree of supersaturation can be obtained, and the crystallinity of the silicon carbide ingot can be improved.

상기 탄화규소 분말은 BET 비표면적이 1 m2/g 이상 내지 10 m2/g 이하인 제3 탄화규소 분말을 포함할 수 있으며, 상기 제3 탄화규소 분말은 상기 제1 탄화규소 분말에 의해 상기 원료 충진부의 외부에 노출되지 않도록 배치될 수 있다.The silicon carbide powder may include a third silicon carbide powder having a BET specific surface area of 1 m 2 /g or more to 10 m 2 /g or less, and the third silicon carbide powder may be obtained from the raw material by the first silicon carbide powder. It can be arranged so that the filling part is not exposed to the outside.

도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따른 탄화규소 분말의 배치를 개략적으로 나타낸 것이다.Figure 7 schematically shows the arrangement of silicon carbide powder according to another embodiment of the present invention.

도 7을 참조하면, 상기 제2 탄화규소 분말(102), 상기 제3 탄화규소 분말(103), 및 상기 제1 탄화규소 분말(101)이 순차적으로 적층될 수 있다.Referring to FIG. 7, the second silicon carbide powder 102, the third silicon carbide powder 103, and the first silicon carbide powder 101 may be sequentially stacked.

상기 도 7에 따른 탄화규소 분말은 상기 원료 충진부(100)의 바닥면에 상기 제2 탄화규소 분말(102)이 배치되고, 상기 제2 탄화규소 분말(102) 상에 상기 제3 탄화규소 분말(103)이 배치되며, 상기 제3 탄화규소 분말(103) 상에 상기 제1 탄화규소 분말(101)이 순차적으로 배치될 수 있다. 상기 제3 탄화규소 분말(103)의 상부는 상기 제1 탄화규소 분말(101)에 의해 덮여진 형태일 수 있다. 상기 원료 충진부(100)의 표면은 상기 제1 탄화규소 분말(101)만으로 배치될 수 있다.In the silicon carbide powder according to FIG. 7, the second silicon carbide powder 102 is disposed on the bottom surface of the raw material filling part 100, and the third silicon carbide powder is placed on the second silicon carbide powder 102. (103) is disposed, and the first silicon carbide powder (101) may be sequentially disposed on the third silicon carbide powder (103). The top of the third silicon carbide powder 103 may be covered by the first silicon carbide powder 101. The surface of the raw material filling part 100 may be disposed with only the first silicon carbide powder 101.

상기 제3 탄화규소 분말(103)의 BET 비표면적은 1 m2/g 이상 내지 10 m2/g 이하일 수 있다. 상기 제3 탄화규소 분말(103)의 BET 비표면적은 2 m2/g 이상 내지 10 m2/g 이하일 수 있다. 상기 제3 탄화규소 분말(103)의 BET 비표면적은 3 m2/g 이상 내지 10 m2/g 이하일 수 있다. 상기 제3 탄화규소 분말(103)의 BET 비표면적은 3 m2/g 이상 내지 9 m2/g 이하일 수 있다. 상기 제3 탄화규소 분말(103)의 BET 비표면적은 3 m2/g 이상 내지 7 m2/g 이하일 수 있다.The BET specific surface area of the third silicon carbide powder 103 may be 1 m 2 /g or more and 10 m 2 /g or less. The BET specific surface area of the third silicon carbide powder 103 may be 2 m 2 /g or more and 10 m 2 /g or less. The BET specific surface area of the third silicon carbide powder 103 may be 3 m 2 /g or more and 10 m 2 /g or less. The BET specific surface area of the third silicon carbide powder 103 may be 3 m 2 /g or more and 9 m 2 /g or less. The BET specific surface area of the third silicon carbide powder 103 may be 3 m 2 /g or more and 7 m 2 /g or less.

상기 탄화규소 잉곳의 제조 방법은 상기 탄화규소 분말을 승화시켜, 탄화규소 잉곳(111)을 형성하는 단계를 포함한다.The method of manufacturing the silicon carbide ingot includes sublimating the silicon carbide powder to form a silicon carbide ingot 111.

상기 단계는 상기 도가니 본체(10)의 내부 공간을 결정성장분위기로 조절하여 상기 탄화규소 원료가 상기 종자정(110)에 증기 이송되어 증착되고, 상기 종자정(110)로부터 성장된 탄화규소 잉곳(111)을 마련하는 단계일 수 있다.In this step, the internal space of the crucible body 10 is adjusted to a crystal growth atmosphere so that the silicon carbide raw material is vapor-transferred to the seed well 110 and deposited, and the silicon carbide ingot grown from the seed well 110 ( 111) may be in the preparation stage.

상기 단계는 상기 도가니의 내부 공간을 결정성장분위기로 조절하는 과정이 포함될 수 있으며, 단열재(20)로 상기 도가니를 감싸서 상기 도가니와 이를 감싸는 상기 단열재(20)를 포함하는 반응 용기(미도시)를 마련하고, 이를 석영관 등의 반응 챔버(30)에 위치시킨 후 가열 수단(40)에 의하여 상기 도가니 등을 가열하는 방식으로 진행될 수 있다.The step may include adjusting the internal space of the crucible to a crystal growth atmosphere, and surrounding the crucible with an insulating material 20 to form a reaction vessel (not shown) containing the crucible and the insulating material 20 surrounding it. It can be prepared and placed in the reaction chamber 30, such as a quartz tube, and then heated by the heating means 40.

상기 반응 챔버(30) 내에는 상기 반응 용기가 위치하여 상기 가열 수단(40)에 의해 상기 도가니 본체(10)의 내부 공간을 결정성장분위기에 적합한 온도로 유도할 수 있다. 이러한 온도는 상기 결정성장분위기에 중요한 요소 중 하나이며, 압력과 가스의 이동 등의 조건을 조절하여 보다 적합한 결정성장분위기를 형성할 수 있다. 상기 반응 챔버(30)와 상기 반응 용기 사이에는 상기 단열재(20)가 위치하여 결정성장분위기의 형성과 제어를 보다 용이하게 도울 수 있다.The reaction vessel is located in the reaction chamber 30, and the internal space of the crucible body 10 can be brought to a temperature suitable for a crystal growth atmosphere by the heating means 40. This temperature is one of the important factors in the crystal growth atmosphere, and a more suitable crystal growth atmosphere can be formed by controlling conditions such as pressure and gas movement. The insulating material 20 is positioned between the reaction chamber 30 and the reaction vessel to facilitate the formation and control of a crystal growth atmosphere.

상기 단열재(20)는 결장성장분위기에서 상기 도가니 본체(10) 내부 또는 상기 반응 용기 내부의 온도 구배에 영향을 미칠 수 있다. 상기 단열재(20)는 흑연 단열재를 포함할 수 있다. 상기 단열재(20)는 레이온계 흑연 펠트 또는 피치계 흑연 펠트를 포함할 수 있다.The insulation material 20 may affect the temperature gradient inside the crucible body 10 or the reaction vessel in a colon growth atmosphere. The insulating material 20 may include a graphite insulating material. The insulation material 20 may include rayon-based graphite felt or pitch-based graphite felt.

상기 단열재(20)는 밀도가 0.12 g/cc 내지 0.30 g/cc일 수 있다. 상기 단열재(20)는 밀도가 0.13 g/cc 내지 0.25 g/cc일 수 있다. 상기 단열재(20)는 밀도가 0.14 g/cc 내지 0.20 g/cc일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우 탄화규소 잉곳의 품질이 향상될 수 있고, 탄화규소 잉곳의 성장과정에서 결정성장분위기가 제어될 수 있어, 보다 우수한 품질의 탄화규소 잉곳이 성장될 수 있다.The insulation material 20 may have a density of 0.12 g/cc to 0.30 g/cc. The insulation material 20 may have a density of 0.13 g/cc to 0.25 g/cc. The insulation material 20 may have a density of 0.14 g/cc to 0.20 g/cc. When the above range is satisfied, the quality of the silicon carbide ingot can be improved, and the crystal growth atmosphere can be controlled during the growth process of the silicon carbide ingot, so a silicon carbide ingot of better quality can be grown.

상기 단열재(20)는 기공도가 73 vol% 내지 95 vol%일 수 있다. 상기 단열재(20)는 기공도가 76 vol% 내지 93 vol%일 수 있다. 상기 단열재(20)는 기공도가 81 vol% 내지 91 vol%일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 제조되는 탄화규소 잉곳의 크랙 발생 빈도가 보다 감소될 수 있다.The insulation material 20 may have a porosity of 73 vol% to 95 vol%. The insulation material 20 may have a porosity of 76 vol% to 93 vol%. The insulation material 20 may have a porosity of 81 vol% to 91 vol%. When the above range is satisfied, the frequency of crack occurrence in the manufactured silicon carbide ingot can be further reduced.

상기 단열재(20)는 압축강도가 0.21 Mpa 이상일 수 있다. 상기 단열재(20)는 압축강도가 0.49 Mpa 이상일 수 있다. 상기 단열재(20)는 압축강도가 0.78 Mpa 이상일 수 있다. 상기 단열재(20)는 압축강도가 3 Mpa 이하일 수 있다. 상기 단열재(20)는 압축강도가 2.5 Mpa 이하일 수 있다. 상기 범위를 몬족하는 경우, 열적 및 기계적 안정성이 우수하며, 재(ash)가 발생할 확률이 떨어져 보다 우수한 품질의 탄화규소 잉곳이 제조될 수 있다.The insulation material 20 may have a compressive strength of 0.21 Mpa or more. The insulation material 20 may have a compressive strength of 0.49 Mpa or more. The insulation material 20 may have a compressive strength of 0.78 Mpa or more. The insulating material 20 may have a compressive strength of 3 Mpa or less. The insulating material 20 may have a compressive strength of 2.5 Mpa or less. When the above range is met, thermal and mechanical stability is excellent, the probability of ash occurring is reduced, and a better quality silicon carbide ingot can be manufactured.

상기 단열재(20)의 두께는 20 mm 이상일 수 있다. 상기 단열재(20)의 두께는 30 mm 이상일 수 있다. 상기 단열재(20)의 두께는 150 mm 이하일 수 있다. 상기 단열재(20)의 두께는 120 mm 이하일 수 있다. 상기 단열재(20)의 두께는 80 mm 이하일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 상기 단열재의 불필요한 낭비 없이 단열 효과를 충분히 얻을 수 있다. The thickness of the insulation material 20 may be 20 mm or more. The thickness of the insulation material 20 may be 30 mm or more. The thickness of the insulation material 20 may be 150 mm or less. The thickness of the insulation material 20 may be 120 mm or less. The thickness of the insulation material 20 may be 80 mm or less. When the above range is satisfied, sufficient insulation effect can be obtained without unnecessary waste of the insulation material.

상기 단열재(20)는 밀도가 0.12g/cc 내지 0.30 g/cc이며, 기공도가 72 vol% 내지 90 vol%일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 제조되는 탄화규소 잉곳의 형상이 오목하거나 과도하게 볼록하게 성장하는 것이 억제될 수 있으며, 다형 품질이 떨어지거나 탄화규소 잉곳에 크랙이 발생하는 현상이 감소될 수 있다. The insulation material 20 may have a density of 0.12 g/cc to 0.30 g/cc and a porosity of 72 vol% to 90 vol%. When the above range is satisfied, the concave shape of the manufactured silicon carbide ingot or excessively convex growth can be suppressed, and the phenomenon of poor polymorphic quality or cracks occurring in the silicon carbide ingot can be reduced.

상기 단계는 상기 반응 챔버(30) 외부의 가열 수단(40)의 가열을 통해 진행될 수 있다. 상기 단계는 상기 가열과 동시에 또는 별도로 감압하여 공기를 제거하고, 감압분위기 및/또는 불활성 분위기(Ar 분위기)에서 진행될 수 있다.This step may be performed through heating of the heating means 40 outside the reaction chamber 30. This step may be performed simultaneously with the heating or separately by reducing the pressure to remove air, and may be performed in a reduced pressure atmosphere and/or an inert atmosphere (Ar atmosphere).

상기 단계는 상기 탄화규소 원료를 상기 종자정(110)의 표면에 증기 이송되도록 하며, 탄화규소 결정의 성장을 유도하여 탄화규소 잉곳(111)으로 성장시킬 수 있다.In this step, the silicon carbide raw material is vaporized and transferred to the surface of the seed crystal 110, and the growth of silicon carbide crystals can be induced to grow into a silicon carbide ingot 111.

상계 단계는 상기 종자정(110) 및 상기 탄화규소 원료 사이에 배치되는 가이드부(미도시)에 의해, 증발된 상기 탄화규소 원료가 상기 종자정(110) 표면을 향하도록 가이드될 수 있다. 상기 가이드부에 의해 상기 탄화규소 원료의 증착 효율이 향상될 수 있다.In the upper step, the evaporated silicon carbide raw material may be guided toward the surface of the seed crystal 110 by a guide part (not shown) disposed between the seed crystal 110 and the silicon carbide raw material. Deposition efficiency of the silicon carbide raw material may be improved by the guide part.

상기 가이드부는 상기 도가니의 내주면을 따라 배치될 수 있다. 상기 가이드부는 상기 도가니 본체(10)의 내주면을 따라 배치될 수 있다. 상기 가이드부 중 적어도 일부는 상기 도가니 본체(10)의 내주면과 접하여 배치될 수 있다. 상기 가이드부는 상기 도가니 본체(10)의 내주면과 이격되어 배치될 수 있다.The guide portion may be disposed along the inner peripheral surface of the crucible. The guide portion may be disposed along the inner peripheral surface of the crucible body 10. At least some of the guide parts may be disposed in contact with the inner peripheral surface of the crucible body 10. The guide portion may be arranged to be spaced apart from the inner peripheral surface of the crucible body 10.

상기 가이드부는 체결 구조에 의해 상기 도가니 본체(10)에 부착될 수 있다. 상기 가이드부는 상기 체결 구조 없이 상기 도가니 본체(10)에 부착될 수 있다. 상기 가이드부 중 적어도 일부가 상기 도가니 본체(10)에 고정된 상태로 배치될 수 있다. 상기 가이드부는 상기 도가니 본체(10)로부터 탈착이 가능한 상태로 배치될 수 있다.The guide portion may be attached to the crucible body 10 using a fastening structure. The guide portion may be attached to the crucible body 10 without the fastening structure. At least some of the guide parts may be arranged in a fixed state on the crucible body 10. The guide part may be disposed in a detachable state from the crucible body 10.

상기 도가니 본체(10)의 높이 방향을 기준으로, 상기 가이드부는 상부가 개방된 형상을 가질 수 있다. 상기 가이드부의 상부를 통해 상기 탄화규소 원료가 상기 종자정(110)의 표면으로 이동될 수 있다.Based on the height direction of the crucible body 10, the guide portion may have a shape with an open top. The silicon carbide raw material may be moved to the surface of the seed crystal 110 through the upper part of the guide part.

상기 도가니 본체(10)의 높이 방향을 기준으로, 상기 가이드부의 지름은 상기 탄화규소 원료에서 상기 종자정(110)으로 갈수록 동일하거나 작아질 수 있다. 상기 가이드부의 지름은 상기 탄화규소 원료에서 상기 종자정(110)으로 갈수록 계단식으로 감소될 수 있다. 상기 가이드부의 지름은 상기 탄화규소 원료에서 상기 종자정(110)으로 갈수록 일정한 비율로 감소될 수 있다.Based on the height direction of the crucible body 10, the diameter of the guide portion may be the same or become smaller as it moves from the silicon carbide raw material to the seed well 110. The diameter of the guide portion may decrease in steps from the silicon carbide raw material to the seed crystal 110. The diameter of the guide portion may decrease at a constant rate moving from the silicon carbide raw material to the seed crystal 110.

상기 가이드부 지름의 최소 값은 4인치 내지 15인치일 수 있다. 상기 가이드부 지름의 최소 값은 4인치 내지 12인치일 수 있다. 상기 가이드부 지름의 최소 값은 4인치 내지 10인치일 수 있다. 상기 가이드부 지름의 최소 값은 제조하고자 하는 탄화규소 잉곳의 직경 크기에 따라 조절될 수 있다.The minimum value of the guide portion diameter may be 4 inches to 15 inches. The minimum value of the guide portion diameter may be 4 inches to 12 inches. The minimum value of the guide portion diameter may be 4 inches to 10 inches. The minimum value of the guide portion diameter can be adjusted depending on the diameter size of the silicon carbide ingot to be manufactured.

상기 가이드부는 열적 및 기계적 안정성을 가지는 물질로 제조될 수 있다. 상기 가이드부는 탄소계 물질을 포함할 수 있다. 상기 가이드부는 흑연(Graphite)를 포함할 수 있다. 상기 가이드부는 흑연으로 이루어질 수 있다.The guide part may be made of a material having thermal and mechanical stability. The guide part may include a carbon-based material. The guide portion may include graphite. The guide part may be made of graphite.

상기 가이드부는 상기 탄화규소 원료가 상기 종자정(110) 표면으로 보다 더 원활히 이동하기 위해, 상기 가이드부의 표면 중 적어도 일부에 그루브 형상 및/또는 요철 형상이 포함될 수 있다.In order for the silicon carbide raw material to move more smoothly to the surface of the seed crystal 110, the guide unit may include a groove shape and/or an uneven shape on at least a portion of the surface of the guide unit.

상기 탄화규소 잉곳을 형성하는 단계에서, 상기 탄화규소 결정의 성장은 상기 도가니 내부 공간을 일정온도까지 승온시키는 제1 공정 및 상기 승온된 온도를 유지하는 제2 공정을 포함할 수 있다.In the step of forming the silicon carbide ingot, growth of the silicon carbide crystal may include a first process of increasing the temperature of the inner space of the crucible to a certain temperature and a second process of maintaining the elevated temperature.

상기 제1 공정의 승온 온도는 상기 내부 공간의 감압이 완료되어, 상기 감압된 압력 하에서 상기 탄화규소 잉곳의 성장을 유도하는 온도를 의미할 수 있다.The temperature increase temperature of the first process may mean a temperature at which decompression of the internal space is completed and growth of the silicon carbide ingot is induced under the reduced pressure.

상기 제1 공정에서는 상대적으로 BET 비표면적이 큰 제2 탄화규소 분말(102)이 낮은 온도에서도 승화가 원활히 진행될 수 있다. 따라서, 상기 도가니 내의 온도가 열 평형 상태에 도달하기 전의 상기 종자정(110)의 손실 및 다형의 혼입이 억제될 수 있다. In the first process, sublimation of the second silicon carbide powder 102, which has a relatively large BET specific surface area, can proceed smoothly even at low temperatures. Accordingly, loss of the seed crystal 110 and incorporation of polymorphs before the temperature in the crucible reaches thermal equilibrium can be suppressed.

상기 제1 공정에서의 승온 속도는 1 ℃/min 내지 5 ℃/min일 수 있다. 상기 제1 공정에서의 승온 속도는 2 ℃/min 내지 5 ℃/min일 수 있다. 상기 제1 공정에서의 승온 속도는 3 ℃/min 내지 5 ℃/min일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 목적으로 하는 결정 이외의 다형 발생이 방지될 수 있고, 안정적으로 탄화규소 잉곳이 성장될 수 있다.The temperature increase rate in the first process may be 1°C/min to 5°C/min. The temperature increase rate in the first process may be 2°C/min to 5°C/min. The temperature increase rate in the first process may be 3°C/min to 5°C/min. When the above range is satisfied, the occurrence of polymorphs other than the target crystal can be prevented, and a silicon carbide ingot can be stably grown.

상기 제1 공정에서는, 상기 도가니의 상부 및 하부의 표면 온도가 2,150 ℃ 내지 2,350 ℃일 수 있다. 상기 제1 공정에서는, 상기 도가니의 상부 및 하부의 표면 온도가 2,150 ℃ 내지 2,280 ℃일 수 있다. 상기 제1 공정에서는 상기 도가니의 상부 및 하부의 표면 온도가 2,150 ℃ 내지 2,300 ℃이며, 압력이 1 torr 내지 100 torr일 수 있다. 이러한 온도와 압력을 적용하는 경우 보다 효율적으로 탄화규소 잉곳(111)이 제조될 수 있다. In the first process, the surface temperature of the top and bottom of the crucible may be 2,150°C to 2,350°C. In the first process, the surface temperature of the top and bottom of the crucible may be 2,150°C to 2,280°C. In the first process, the surface temperature of the upper and lower parts of the crucible may be 2,150°C to 2,300°C, and the pressure may be 1 torr to 100 torr. When these temperatures and pressures are applied, the silicon carbide ingot 111 can be manufactured more efficiently.

상기 제1 공정에서 상기 도가니 상하부 표면 온도가 2,150 ℃ 내지 2,350 ℃의 성장온도와 1 torr 내지 50 torr의 성장압력 조건이 적용될 수 있다. 상기 제1 공정에서는 상기 도가니 상하부 표면 온도가 2,150 ℃ 내지 2,350 ℃의 성장온도와 1 torr 내지 40 torr의 성장압력 조건이 적용될 수 있다. 상기 제1 공정에서는 상기 도가니 상하부 표면 온도가 2,150 ℃ 내지 2,350 ℃의 성장온도와 1 torr 내지 35 torr의 성장압력 조건이 적용될 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 보다 고품질의 탄화규소 잉곳(111)이 제조될 수 있다.In the first process, a growth temperature of 2,150°C to 2,350°C and a growth pressure of 1 torr to 50 torr may be applied. In the first process, a growth temperature of 2,150 ℃ to 2,350 ℃ of the upper and lower surface temperatures of the crucible and a growth pressure of 1 torr to 40 torr may be applied. In the first process, a growth temperature of 2,150°C to 2,350°C and a growth pressure of 1 torr to 35 torr may be applied. When the above range is satisfied, a higher quality silicon carbide ingot 111 can be manufactured.

상기 제1 공정에서는, 상기 도가니 상부의 표면 온도와 상기 도가니 하부의 표면 온도와의 차이가 50 ℃ 내지 200 ℃일 수 있다. 상기 제1 공정에서는, 상기 도가니 상부의 표면 온도와 상기 도가니 하부의 표면 온도와의 차이가 50 ℃ 내지 180 ℃일 수 있다. 상기 제1 공정에서는, 상기 도가니 상부의 표면 온도와 상기 도가니 하부의 표면 온도와의 차이가 50 ℃ 내지 150 ℃일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 탄화규소 잉곳(111)의 성장을 유도하는 단계에서 상기 종자정(110)에 실리콘이 풍부한 기체(Si-rich gas)의 증착이 최소화될 수 있어, 탄화규소 잉곳의 탄소 및 실리콘이 일정한 비율로 조절될 수 있고, 탄화규소 잉곳 및 이로부터 제조되는 탄화규소 웨이퍼의 결함을 낮출 수 있고, 결정성이 향상될 수 있다.In the first process, the difference between the surface temperature of the upper part of the crucible and the surface temperature of the lower part of the crucible may be 50°C to 200°C. In the first process, the difference between the surface temperature of the upper part of the crucible and the surface temperature of the lower part of the crucible may be 50°C to 180°C. In the first process, the difference between the surface temperature of the upper part of the crucible and the surface temperature of the lower part of the crucible may be 50°C to 150°C. When the above range is satisfied, deposition of silicon-rich gas (Si-rich gas) on the seed crystal 110 can be minimized in the step of inducing growth of the silicon carbide ingot 111, so that the carbon of the silicon carbide ingot 111 And silicon can be adjusted to a certain ratio, defects in the silicon carbide ingot and the silicon carbide wafer manufactured therefrom can be reduced, and crystallinity can be improved.

상기 제2 공정은 상기 제1 공정에서의 승온 후, 온도를 유지하여 본격적으로 상기 탄화규소 분말을 승화시켜 탄화규소 잉곳이 형성되도록 할 수 있다. In the second process, after raising the temperature in the first process, the temperature can be maintained to sublimate the silicon carbide powder in earnest to form a silicon carbide ingot.

상기 제2 공정은 5 시간 내지 180 시간 동안 진행될 수 있다. 상기 제2 공정은 30 시간 내지 160 시간 동안 진행될 수 있다. 상기 제2 공정은 50 시간 내지 150 시간 동안 진행될 수 있다.The second process may proceed for 5 to 180 hours. The second process may proceed for 30 to 160 hours. The second process may proceed for 50 to 150 hours.

상기 탄화규소 잉곳(111)을 형성하는 단계에서는 소정 유량의 불활성 기체가 주입될 수 있다. 상기 불활성 기체는 상기 도가니 내부 공간에서 그 흐름이 이루어질 수 있다. 상기 탄화규소 분말에서 상기 종자정(110) 방향으로 그 흐름이 이루어질 수 있다. 상기 불활성 기체는 아르곤, 헬륨, 질소 및 이들의 혼합기체일 수 있다. In the step of forming the silicon carbide ingot 111, inert gas may be injected at a predetermined flow rate. The inert gas may flow in the inner space of the crucible. The silicon carbide powder may flow in the direction of the seed crystal 110. The inert gas may be argon, helium, nitrogen, or a mixture thereof.

본 발명에 따른 제조 방법은 상대적으로 BET 비표면적이 큰 제2 탄화규소 분말(102)이 낮은 온도에서도 승화가 원활히 진행될 수 있다. 이로 인해, 상기 탄화규소 분말이 상기 종자정(110) 방향으로 승화 흐름을 이어지도록 하는 질소를 주입하지 않더라도, 반절연 상태를 구현할 수 있는 탄화규소 잉곳이 수득될 수 있다. 또한, 탄화규소 잉곳의 두께에 따른 비저항(resistivity) 차이가 발생되는 문제점이 억제될 수 있다. In the manufacturing method according to the present invention, sublimation of the second silicon carbide powder 102, which has a relatively large BET specific surface area, can proceed smoothly even at low temperatures. As a result, a silicon carbide ingot capable of implementing a semi-insulated state can be obtained even if nitrogen is not injected to allow the silicon carbide powder to sublime flow in the direction of the seed well 110. Additionally, the problem of differences in resistivity depending on the thickness of the silicon carbide ingot can be suppressed.

본 발명에 따른 제조 방법은 제조된 탄화규소 잉곳(111)을 냉각하는 단계를 포함할 수 있다.The manufacturing method according to the present invention may include cooling the manufactured silicon carbide ingot 111.

상기 냉각 단계는 상기 탄화규소 잉곳(11)을 소정의 냉각 속도 및 불활성기체 유량 조건 하에 냉각하는 단계일 수 있다.The cooling step may be a step of cooling the silicon carbide ingot 11 under a predetermined cooling rate and inert gas flow rate conditions.

상기 냉각 단계는 1 ℃/min 내지 10 ℃/min의 속도로 냉각이 진행될 수 있다. 상기 냉각 단계는 3 ℃/min 내지 9 ℃/min의 속도로 냉각이 진행될 수 있다. 상기 냉각 단계는 5 ℃/min 내지 8 ℃/min의 속도로 냉각이 진행될 수 있다.The cooling step may be performed at a rate of 1°C/min to 10°C/min. The cooling step may be performed at a rate of 3°C/min to 9°C/min. The cooling step may be performed at a rate of 5°C/min to 8°C/min.

상기 탄화규소 잉곳(111)은 4H SiC을 함유할 수 있다. 상기 탄화규소 잉곳(111)의 표면은 볼록한 형태 또는 평평한 형태일 수 있다.The silicon carbide ingot 111 may contain 4H SiC. The surface of the silicon carbide ingot 111 may be convex or flat.

상기 탄화규소 잉곳(111)의 표면이 오목한 형태로 형성되는 경우 의도하는 4H-SiC 결정 외에 6H-SiC와 같은 다른 다형이 혼입된 것일 수 있고, 이는 상기 탄화규소 잉곳(111)의 품질을 떨어드릴 수 있다. 상기 탄화규소 잉곳(111)의 표면이 과도하게 볼록한 형태로 형성되는 경우에는 상기 탄화규소 잉곳(111) 자체에 크랙이 발생하거나, 웨이퍼로 가공할 때 결정이 깨질 수 있다.If the surface of the silicon carbide ingot 111 is formed in a concave shape, other polymorphs such as 6H-SiC may be mixed in addition to the intended 4H-SiC crystal, which may deteriorate the quality of the silicon carbide ingot 111. You can. If the surface of the silicon carbide ingot 111 is formed in an excessively convex shape, cracks may occur in the silicon carbide ingot 111 itself, or crystals may break when processed into wafers.

상기 탄화규소 잉곳(111)이 과도하게 볼록한 형태의 잉곳인지 여부는 휘어짐 정도를 기준으로 판단하며, 본 발명의 제조 방법에 따라 제조되는 상기 탄화규소 잉곳(111)의 휘어짐이 20 mm 이하일 수 있다.Whether the silicon carbide ingot 111 is an excessively convex ingot is determined based on the degree of bending, and the bending of the silicon carbide ingot 111 manufactured according to the manufacturing method of the present invention may be 20 mm or less.

상기 휘어짐은, 상기 탄화규소 잉곳(111)의 성장이 완료된 샘플을 정반 위에 놓고 상기 잉곳 후면을 기준으로 상기 잉곳의 중심과 가장자리의 높이를 높이 게이지(Height Gauge)로 측정하여 (중심 높이 - 가장자리높이)의 값으로 평가할 수 있다. 휘어짐의 수치가 양의 값이면 볼록함을 의미하고 0의 값은 평평함, 그리고 음의값은 오목함을 의미할 수 있다.The bending is measured by placing a sample in which the growth of the silicon carbide ingot 111 has been completed on a surface plate and measuring the height of the center and edge of the ingot with a height gauge based on the back of the ingot (center height - edge height) ) can be evaluated by the value of. A positive value of curvature means convexity, a value of 0 means flatness, and a negative value means concaveness.

상기 탄화규소 잉곳(111)은 그 표면이 볼록한 형태 또는 평평한 형태의 것으로 휘어짐이 0 ㎜ 내지 14 mm일 수 있다. 상기 탄화규소 잉곳(111)은 휘어짐이 0 mm 내지 11 mm일 수 있다. 상기 탄화규소 잉곳(111)은 휘어짐이 0 mm 내지 8 mm일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 웨이퍼 가공이 보다 용이하고 깨짐 발생이 감소될 수 있다.The silicon carbide ingot 111 may have a convex or flat surface and a bending range of 0 mm to 14 mm. The silicon carbide ingot 111 may have a bending range of 0 mm to 11 mm. The silicon carbide ingot 111 may have a bending range of 0 mm to 8 mm. When the above range is satisfied, wafer processing can be easier and the occurrence of cracks can be reduced.

상기 탄화규소 잉곳(111)은 결함이나 다형 혼입이 최소화된 실질적으로 단결정인 4H SiC 잉곳일 수 있다. 상기 탄화규소 잉곳(111)은 실질적으로 4H SiC로 이루어진 것으로, 그 표면이 볼록한 형태 또는 평평한 형태의 것일 수 있다.The silicon carbide ingot 111 may be a substantially single crystal 4H SiC ingot with minimal defects or polymorphic incorporation. The silicon carbide ingot 111 is substantially made of 4H SiC, and its surface may be convex or flat.

상기 탄화규소 잉곳(111)은 탄화규소 잉곳에서 발생할 수 있는 결함을 줄인 것으로 보다 고품질의 탄화규소 웨이퍼를 제공할 수 있다.The silicon carbide ingot 111 can provide a higher quality silicon carbide wafer by reducing defects that may occur in the silicon carbide ingot.

본 발명의 제조 방법에 따라 제조되는 상기 탄화규소 잉곳(111)은 그 표면의 핏(pit)을 감소시킬 수 있으며, 예를 들어 4인치 이상의 직경을 갖는 잉곳에서 그 표면에 포함되는 핏(pit)이 10 k/㎠ 이하일 수 있다. The silicon carbide ingot 111 manufactured according to the manufacturing method of the present invention can reduce pits on its surface, for example, pits included on its surface in an ingot with a diameter of 4 inches or more. This may be 10 k/cm2 or less.

상기 탄화규소 잉곳(111)의 표면 핏 측정은, 상기 잉곳 표면에서 패싯을 제외한 중앙부분의 한 곳, 그리고 상기 잉곳 엣지에서 중앙부 방향으로 약 10 mm 안쪽에 위치하는 3시, 6시, 9시, 그리고 12시 방향의 네 곳, 총 5곳을 광학현미경으로 관찰하여 각 위치에서 단위면적(1 ㎠)당 핏(pit)을 측정한 후 그 평균값으로 평가할 수 있다.The surface fit of the silicon carbide ingot 111 is measured at one location in the center of the ingot surface excluding the facet, and at 3 o'clock, 6 o'clock, and 9 o'clock, located approximately 10 mm inward from the ingot edge toward the center. Additionally, a total of 5 locations, 4 locations at 12 o'clock, can be observed with an optical microscope, the pits per unit area (1 ㎠) can be measured at each location, and then evaluated as the average value.

상기 탄화규소 잉곳(111)은 상기 잉곳으로부터 (0001)면에 대한 오프 앵글을 0도로 적용하여 얻어지는 웨이퍼의 로킹 각도가 기준각도 대비 -1.0 내지 + 1.0 도, -0.5 내지 +0.5 도, 또는 -0.1 내지 +0.1일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 상기 탄화규소 잉곳(111)이 우수한 결정질 특성을 가질 수 있다.The silicon carbide ingot 111 has a locking angle of the wafer obtained by applying an off angle of 0 degrees to the (0001) plane from the ingot, -1.0 to +1.0 degrees, -0.5 to +0.5 degrees, or -0.1 degrees compared to the reference angle. It may be from +0.1. When the above range is satisfied, the silicon carbide ingot 111 may have excellent crystalline properties.

상기 로킹 각도는 분해능 엑스선 회절 분석 시스템(HR-XRD system)을 적용하여 상기 웨이퍼 [11-20] 방향을 X-ray 경로에 맞추고, X-ray source optic과 X-ray detector optic 각도를 2θ(35 내지 36도)로 설정한 후, 웨이퍼의 오프 앵글에 맞추어 오메가(ω, 또는 쎄타 θ, X-ray detector optic) 각도를 조절하여 로킹 커브(Rocking curve)를 측정하고, 기준각도인 피크각도와 두 개의 FWHM값의 차이 값을 각각 로킹 각도로 설정하여 결정성을 평가할 수 있다.The locking angle applies a high-resolution X-ray diffraction analysis system (HR-XRD system) to adjust the wafer [11-20] direction to the X-ray path, and adjusts the X-ray source optic and to 36 degrees), then measure the rocking curve by adjusting the omega (ω, or theta θ, Determinism can be evaluated by setting the difference between the FWHM values as the locking angle.

상기 탄화규소 잉곳(111)을 외경 연삭 장비를 적용하여 상기 잉곳의 외곽 테두리 부분을 다듬고(External Grinding), 일정한 두께로 절삭(Slicing)한 후 가장자리 연삭과 표면 연마, 폴리싱 등의 가공이 진행될 수 있다.External grinding equipment is applied to the silicon carbide ingot 111 to trim the outer edge of the ingot (External Grinding) and slicing to a certain thickness, and then processing such as edge grinding, surface polishing, and polishing can be performed. .

상기 절삭 단계는 상기 탄화규소 잉곳을 일정한 오프 앵글을 갖도록 슬라이싱하여 슬라이싱된 결정을 마련하는 단계일 수 있다. 상기 오프 앵글은 4H SiC에서 [0001]면을 기준으로 한다. 상기 오프 앵글은 0 내지 15 도에서 선택된 각도일 수 있다. 상기 오프 앵글은 0 내지 12 도에서 선택된 각도일 수 있다. 상기 오프 앵글은 0 내지 8 도에서 선택된 각도일 수 있다.The cutting step may be a step of preparing sliced crystals by slicing the silicon carbide ingot to have a constant off angle. The off angle is based on the [0001] plane in 4H SiC. The off angle may be an angle selected from 0 to 15 degrees. The off angle may be an angle selected from 0 to 12 degrees. The off angle may be an angle selected from 0 to 8 degrees.

상기 절삭 단계는 통상적으로 웨이퍼 제조에 적용되는 슬라이싱 방법이라면 제한 없이 적용할 수 있다. 예를 들어, 다이아몬드 와이어나 다이아몬드 슬러리를 적용한 와이어를 이용한 절삭, 다이아몬드가 일부 적용된 블레이드나 휠을 이용하는 절삭 등이 적용될 수 있다.The cutting step can be applied without limitation as long as it is a slicing method commonly applied to wafer manufacturing. For example, cutting using a diamond wire or a wire to which diamond slurry is applied, cutting using a blade or wheel to which diamond is partially applied, etc. may be applied.

상기 슬라이싱 된 결정의 두께는 제조하고자 하는 웨이퍼의 두께를 고려하여 조절될 수 있고, 이후 설명하는 연마 단계에서 연마된 후의 두께를 고려하여 적절한 두께로 슬라이싱될 수 있다.The thickness of the sliced crystal may be adjusted in consideration of the thickness of the wafer to be manufactured, and may be sliced to an appropriate thickness in consideration of the thickness after polishing in the polishing step described later.

상기 연마 단계는 상기 슬라이싱 된 결정을 그 두께가 300 um내지 800 um가 되도록 연마하여 탄화규소 웨이퍼를 형성하는 단계일 수 있다.The polishing step may be a step of forming a silicon carbide wafer by polishing the sliced crystal to a thickness of 300 um to 800 um.

상기 연마 단계는 통상적으로 웨이퍼 제조에 적용되는 연마 방법이 적용될 수 있다. 예를 들어, 랩핑(Lapping) 및/또는 그라인딩(Grinding) 등의 공정이 진행된 후, 폴리싱(polishing) 등이 진행되는 방식이 적용될 수 있다.The polishing step may be a polishing method commonly applied to wafer manufacturing. For example, a method such as polishing may be performed after processes such as lapping and/or grinding are performed.

이하에서, 실시예 및 비교예를 바탕으로 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 다만, 다음의 실시예 및 비교예는 본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위한 예시일 뿐, 본 발명이 다음의 실시예 및 비교예에 의해 한정되는 것은 아니다.Below, the present invention will be described in more detail based on examples and comparative examples. However, the following examples and comparative examples are only examples to explain the present invention in more detail, and the present invention is not limited by the following examples and comparative examples.

실시예Example

실시예 1Example 1

도가니 내의 원료 충진부에 도 2에 도시된 방법으로 제1 탄화규소 분말(101) 및 제2 탄화규소 분말(102)을 장입하고, 상기 원료 충진부의 상부에 종자정을 배치하였다. 상기 종자정은 6인치의 4H-SiC 결정으로 이루어진 것을 적용하였으며, C면((0001)면)이 상기 원료 충진부의 하부를 향하도록 방법으로 고정하였다.The first silicon carbide powder 101 and the second silicon carbide powder 102 were charged into the raw material filling part in the crucible by the method shown in FIG. 2, and a seed crystal was placed on top of the raw material filling part. The seed crystal was made of a 6-inch 4H-SiC crystal, and was fixed with the C-side ((0001) side) facing the bottom of the raw material filling part.

이후, 도가니 덮개를 이용하여, 상기 도가니를 덮고, 그 외부를 단열재로 둘러싼 뒤, 외부에 가열 수단인 가열 코일을 배치하였다.Thereafter, the crucible was covered using a crucible cover, the outside of the crucible was surrounded with an insulating material, and a heating coil as a heating means was placed on the outside.

이후, 도가니 내부 공간을 감압하여 진공 분위기로 조절하고, 질소(N2) 및 아르곤(Ar) 가스를 주입하여, 상기 내부 공간이 760 torr에 도달하도록 한 다음, 다시 상기 내부 공간을 감압하였다. 이와 동시에, 상기 내부 공간의 온도를 5 ℃/min의 승온 속도로 2,300 ℃까지 승온시켰다. 이후, 2,300 ℃의 온도와 20 torr의 압력 조건 하에서 100 시간 동안 종자정의 표면에 탄화규소 잉곳을 성장시켰다.Thereafter, the inner space of the crucible was depressurized to adjust to a vacuum atmosphere, nitrogen (N 2 ) and argon (Ar) gas were injected to reach 760 torr in the inner space, and then the inner space was depressurized again. At the same time, the temperature of the internal space was raised to 2,300°C at a temperature increase rate of 5°C/min. Afterwards, a silicon carbide ingot was grown on the surface of the seed well for 100 hours under a temperature of 2,300°C and a pressure of 20 torr.

이후, 상기 내부 공간의 온도를 5 ℃/min의 속도로 25 ℃까지 냉각시켰으며, 이와 동시에 상기 내부 공간의 압력이 760 torr가 되도록 조절한 후, 냉각된 상기 탄화규소 잉곳을 수득하였다. Afterwards, the temperature of the internal space was cooled to 25°C at a rate of 5°C/min, and at the same time, the pressure of the internal space was adjusted to 760 torr, and then the cooled silicon carbide ingot was obtained.

이후, 상기 탄화규소 잉곳의 외주면을 최대 외경 대비 약 5 % 연삭하여 균일한 외경을 갖는 원주 형태로 가공하였고, 상기 탄화규소 잉곳의 (0001)면과 약 4 °의 오프 각을 갖도록 절단하였으며, 360 ㎛의 두께를 갖는 웨이퍼 샘플을 제조하였다.Afterwards, the outer peripheral surface of the silicon carbide ingot was ground to about 5% of the maximum outer diameter and processed into a cylindrical shape with a uniform outer diameter, and cut to have an off angle of about 4 ° with the (0001) side of the silicon carbide ingot, 360 Wafer samples with a thickness of ㎛ were prepared.

실시예 2Example 2

질소(N2) 가스를 주입하지 않는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정에 의해 웨이퍼 샘플을 제조하였다.A wafer sample was manufactured by the same process as Example 1, except that nitrogen (N 2 ) gas was not injected.

실시예 3 내지 4Examples 3 to 4

하기 표 1에 나타낸 제원으로 제1 탄화규소 분말(101) 및 제2 탄화규소 분말(102)을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정에 의해 웨이퍼 샘플을 제조하였다.A wafer sample was manufactured through the same process as Example 1, except that the first silicon carbide powder 101 and the second silicon carbide powder 102 were used with the specifications shown in Table 1 below.

실시예 5Example 5

도가니 내의 원료 충진부에 도 3에 도시된 방법으로 제1 탄화규소 분말(101) 및 제2 탄화규소 분말(102)을 장입하며, 하기 표 1에 나타낸 제원으로 제1 탄화규소 분말 및 제2 탄화규소 분말을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정에 의해 웨이퍼 샘플을 제조하였다.The first silicon carbide powder 101 and the second silicon carbide powder 102 are charged into the raw material filling part in the crucible by the method shown in FIG. 3, and the first silicon carbide powder and the second silicon carbide powder are charged with the specifications shown in Table 1 below. Wafer samples were prepared by the same process as Example 1, except that silicon powder was used.

실시예 6Example 6

도가니 내의 원료 충진부에 도 4에 도시된 방법으로 제1 탄화규소 분말(101) 및 제2 탄화규소 분말(102)을 장입하며, 하기 표 1에 나타낸 제원으로 제1 탄화규소 분말 및 제2 탄화규소 분말을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정에 의해 웨이퍼 샘플을 제조하였다.The first silicon carbide powder 101 and the second silicon carbide powder 102 are charged into the raw material filling part in the crucible by the method shown in FIG. 4, and the first silicon carbide powder and the second silicon carbide powder are charged with the specifications shown in Table 1 below. Wafer samples were prepared by the same process as Example 1, except that silicon powder was used.

실시예 7Example 7

도가니 내의 원료 충진부에 도 5에 도시된 방법으로 제1 탄화규소 분말(101) 및 제2 탄화규소 분말(102)을 장입하며, 하기 표 1에 나타낸 제원으로 제1 탄화규소 분말 및 제2 탄화규소 분말을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정에 의해 웨이퍼 샘플을 제조하였다.The first silicon carbide powder 101 and the second silicon carbide powder 102 are charged into the raw material filling part in the crucible by the method shown in FIG. 5, and the first silicon carbide powder and the second silicon carbide powder are charged with the specifications shown in Table 1 below. Wafer samples were prepared by the same process as Example 1, except that silicon powder was used.

실시예 8Example 8

도가니 내의 원료 충진부에 도 6에 도시된 방법으로 제1 탄화규소 분말(101) 및 제2 탄화규소 분말(102)을 장입하며, 하기 표 1에 나타낸 제원으로 제1 탄화규소 분말 및 제2 탄화규소 분말을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정에 의해 웨이퍼 샘플을 제조하였다.The first silicon carbide powder 101 and the second silicon carbide powder 102 are charged into the raw material filling part in the crucible by the method shown in FIG. 6, and the first silicon carbide powder and the second silicon carbide powder are charged with the specifications shown in Table 1 below. Wafer samples were prepared by the same process as Example 1, except that silicon powder was used.

실시예 9Example 9

도가니 내의 원료 충진부에 도 7에 도시된 방법으로 제1 탄화규소 분말(101), 제2 탄화규소 분말(102), 및 제3 탄화규소 분말(103)을 장입하며, 하기 표 1에 나타낸 제원으로 제1 탄화규소 분말, 제2 탄화규소 분말, 및 제3 탄화규소 분말을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정에 의해 웨이퍼 샘플을 제조하였다.The first silicon carbide powder 101, the second silicon carbide powder 102, and the third silicon carbide powder 103 are charged into the raw material filling part in the crucible by the method shown in FIG. 7, and the specifications shown in Table 1 below A wafer sample was manufactured through the same process as Example 1, except that the first silicon carbide powder, the second silicon carbide powder, and the third silicon carbide powder were used.

비교예 1Comparative Example 1

도가니 내의 원료 충진부에 도 8에 도시된 방법으로 제1 탄화규소 분말(101)을 장입하며, 하기 표 1에 나타낸 제원으로 제1 탄화규소 분말을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정에 의해 웨이퍼 샘플을 제조하였다.The first silicon carbide powder 101 was charged into the raw material filling part in the crucible by the method shown in FIG. 8, and the same process as Example 1 except that the first silicon carbide powder was used with the specifications shown in Table 1 below. A wafer sample was prepared by.

비교예 2Comparative Example 2

도가니 내의 원료 충진부에 도 8에 도시된 방법으로 제1 탄화규소 분말(101)을 장입하며, 하기 표 1에 나타낸 제원으로 제1 탄화규소 분말을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일한 공정에 의해 웨이퍼 샘플을 제조하였다.The first silicon carbide powder 101 was charged into the raw material filling part in the crucible by the method shown in FIG. 8, and the same process as Example 2 except that the first silicon carbide powder was used with the specifications shown in Table 1 below. A wafer sample was prepared by.

비교예 3Comparative Example 3

도가니 내의 원료 충진부에 도 9에 도시된 방법으로 제1 탄화규소 분말(101) 및 제2 탄화규소 분말(102)을 장입하며, 하기 표 1에 나타낸 제원으로 제1 탄화규소 분말 및 제2 탄화규소 분말을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정에 의해 웨이퍼 샘플을 제조하였다.The first silicon carbide powder 101 and the second silicon carbide powder 102 are charged into the raw material filling part in the crucible by the method shown in FIG. 9, and the first silicon carbide powder and the second silicon carbide powder are charged with the specifications shown in Table 1 below. Wafer samples were prepared by the same process as Example 1, except that silicon powder was used.

비교예 4Comparative Example 4

도가니 내의 원료 충진부에 도 10에 도시된 방법으로 제2 탄화규소 분말(102)을 장입하며, 하기 표 1에 나타낸 제원으로 제2 탄화규소 분말을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정에 의해 웨이퍼 샘플을 제조하였다.The second silicon carbide powder 102 was charged into the raw material filling part in the crucible by the method shown in FIG. 10, and the same process as Example 1 except that the second silicon carbide powder was used with the specifications shown in Table 1 below. A wafer sample was prepared by.

제1 탄화규소 분말 BET 비표면적1) First silicon carbide powder BET specific surface area 1) 제2 탄화규소 분말 BET 비표면적Secondary silicon carbide powder BET specific surface area 제3 탄화규소 분말 BET 비표면적Tertiary silicon carbide powder BET specific surface area 제2 탄화규소 분말 함량비2) Second silicon carbide powder content ratio 2) 단위unit m2/g m2 /g %% 실시예 1Example 1 0.50.5 12.012.0 -- 2020 실시예 2Example 2 0.50.5 12.012.0 -- 2020 실시예 3Example 3 0.50.5 13.513.5 -- 2020 실시예 4Example 4 0.50.5 13.513.5 -- 2525 실시예 5Example 5 0.50.5 12.512.5 -- 1515 실시예 6Example 6 0.50.5 12.012.0 -- 2020 실시예 7Example 7 0.50.5 12.012.0 -- 2020 실시예 8Example 8 0.50.5 12.012.0 -- 2525 실시예 9Example 9 0.50.5 12.012.0 5.05.0 1515 비교예 1Comparative Example 1 0.50.5 -- -- -- 비교예 2Comparative Example 2 0.50.5 -- -- -- 비교예 3Comparative Example 3 0.50.5 12.012.0 -- 2020 비교예 4Comparative Example 4 -- 12.012.0 -- 100100 1) BET 비표면적: Micromeritics®의 ASAP® 2425를 이용하여 측정
2) 제2 탄화규소 분말 함량비: 탄화규소 총 중량 대비 제2 탄화규소 분말 중량 비율
1) BET specific surface area: Measured using ASAP® 2425 from Micromeritics®
2) Second silicon carbide powder content ratio: Second silicon carbide powder weight ratio compared to the total weight of silicon carbide

실험예Experiment example

실험예 1 - 다형 평가Experimental Example 1 - Polymorphic Evaluation

상기 실시예 1 내지 9 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 각각의 탄화규소 잉곳 표면에서의 이종 다형의 유무를 라만 산란 스펙트럼을 이용하여 측정하여, 하기 기준에 따라 평가하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.The presence or absence of heterogeneous polymorphism on the surface of each silicon carbide ingot prepared in Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 4 was measured using a Raman scattering spectrum and evaluated according to the following criteria. The results are shown in Table 2 below.

- 양호: 4H 이외의 다형이 포함되지 않음- Good: Polymorphisms other than 4H are not included.

- 불량: 4H 이외의 다형이 포함됨- Bad: Contains polymorphisms other than 4H

실험예 2 - 카본 혼입 평가Experimental Example 2 - Carbon Incorporation Evaluation

상기 실시예 1 내지 9 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 각각의 웨이퍼 샘플을 50 mm Х 50 mm의 크기로 절단한 후, 600 ℃온도에서 3 분간 수산화칼륨(95%)에 침지하여 에칭시켰다. 이후, 에칭된 상기 웨이퍼 샘플의 표면을 KLA 텐코르사의 Candela 8250를 이용하여 산란광으로부터의 카본 혼입 유무를 하기 기준에 따라 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. Each wafer sample prepared in Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 4 was cut into sizes of 50 mm Х 50 mm and then etched by immersing them in potassium hydroxide (95%) at 600°C for 3 minutes. Thereafter, the surface of the etched wafer sample was evaluated for the presence or absence of carbon incorporation from scattered light using Candela 8250 from KLA Tencor according to the following criteria, and the results are shown in Table 2 below.

- 양호: 카본 혼입이 관찰되지 않음- Good: No carbon mixing observed

- 불량: 카본 혼입이 관찰됨- Bad: Carbon mixing was observed.

실험예 3 - 종자정 손실 평가Experimental Example 3 - Seed loss evaluation

상기 실험예 2에서 제조된 상기 실시예 1 내지 9 및 비교예 1 내지 4의 제조 과정에서의 종자정 손실 유무를 하기 기준에 따라 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.The presence or absence of seed crystal loss during the manufacturing process of Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 4 prepared in Experimental Example 2 was evaluated according to the following criteria, and the results are shown in Table 2 below.

- 양호: 크랙이 관찰되지 않음- Good: No cracks observed

- 불량: 종자정 손실에 의한 크랙이 관찰됨- Defect: Cracks are observed due to loss of seed crystals.

실험예 4 - 비저항 평가Experimental Example 4 - Resistivity evaluation

상기 실험예 2에서 제조된 실시예 2 및 비교예 2의 에칭된 웨이퍼 샘플에 대해, Lehighton LE-1510을 이용하여 비저항 측정 검사를 하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.The etched wafer samples of Example 2 and Comparative Example 2 prepared in Experimental Example 2 were tested for resistivity measurement using a Lehighton LE-1510, and the results are shown in Table 2 below.

다형 평가polymorphic evaluation 카본 혼입 평가Carbon mixing evaluation 종자정 손실 평가Seed well loss assessment 비저항 평가Resistivity evaluation 단위unit -- Ω㎝Ωcm 실시예 1Example 1 양호Good 양호Good 양호Good 측정하지 않음Not measured 실시예 2Example 2 양호Good 양호Good 양호Good 1 X 103 1 실시예 3Example 3 양호Good 양호Good 양호Good 측정하지 않음Not measured 실시예 4Example 4 양호Good 양호Good 양호Good 측정하지 않음Not measured 실시예 5Example 5 양호Good 양호Good 양호Good 측정하지 않음Not measured 실시예 6Example 6 양호Good 양호Good 양호Good 측정하지 않음Not measured 실시예 7Example 7 양호Good 양호Good 양호Good 측정하지 않음Not measured 실시예 8Example 8 양호Good 양호Good 양호Good 측정하지 않음Not measured 실시예 9Example 9 양호Good 양호Good 양호Good 측정하지 않음Not measured 비교예 1Comparative Example 1 불량error 불량error 불량error 측정하지 않음Not measured 비교예 2Comparative Example 2 불량error 불량error 불량error 0.020.02 비교예 3Comparative Example 3 불량error 불량error 불량error 측정하지 않음Not measured 비교예 4Comparative Example 4 불량error 불량error 불량error 측정하지 않음Not measured

상기 표 1 및 표 2를 살펴보면, BET 비표면적이 큰 탄화규소 분말을 사용하며, BET 비표면적이 상대적으로 큰 탄화규소 분말이 원료 충진부의 외부에 노출되지 않도록 배치된, 실시예 1 내지 9는 비교예 1 내지 4 대비 탄화규소 잉곳 및 이로부터 제조되는 웨이퍼가 우수한 품질을 나타낸 것을 확인할 수 있었다. 보다 구체적으로, 도 11 및 도 12는 실시예 1 및 비교예 1에 따른 탄화규소 기판의 사진을 나타낸 것이며, 실시예 1은 비교예 1과 달리 카본 혼입이 발생되지 않았으며, 크랙이 관찰되지 않았는 바 종자정 손실이 발생되지 않은 것을 확인할 수 있었다.Looking at Tables 1 and 2, Examples 1 to 9 are compared, in which silicon carbide powder with a large BET specific surface area is used and the silicon carbide powder with a relatively large BET specific surface area is arranged so that it is not exposed to the outside of the raw material filling part. Compared to Examples 1 to 4, it was confirmed that the silicon carbide ingot and the wafer manufactured therefrom showed excellent quality. More specifically, Figures 11 and 12 show photographs of silicon carbide substrates according to Example 1 and Comparative Example 1. In Example 1, unlike Comparative Example 1, no carbon incorporation occurred and no cracks were observed. It was confirmed that no seed loss occurred.

또한, 실시예 2는 비교예 2 대비 질소를 주입하지 않더라도, 웨이퍼가 우수한 품질을 나타내며, 높은 저항을 나타내는 반절연 상태를 구현할 수 있음을 확인할 수 있었다.In addition, in Example 2, it was confirmed that even without nitrogen injection compared to Comparative Example 2, the wafer showed excellent quality and a semi-insulated state with high resistance could be implemented.

10: 도가니 본체
11: 도가니 덮개
12: 종자정 홀더
20: 단열재
30: 반응 챔버
40: 가열 수단
100: 원료 충진부
101: 제1 탄화규소 분말
102: 제2 탄화규소 분말
103: 제3 탄화규소 분말
110: 종자정
111: 탄화규소 잉곳
10: Crucible body
11: Crucible cover
12: Seed well holder
20: insulation
30: reaction chamber
40: heating means
100: Raw material filling section
101: primary silicon carbide powder
102: Secondary silicon carbide powder
103: Tertiary silicon carbide powder
110: seed tablet
111: Silicon carbide ingot

Claims (12)

도가니 내의 원료 충진부에 탄화규소 분말을 배치하는 단계; 및
상기 탄화규소 분말을 승화시켜, 탄화규소 잉곳을 형성하는 단계를 포함하며,
상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서,
상기 탄화규소 분말은 제1 탄화규소 분말 및 제2 탄화규소 분말을 포함하고,
상기 제1 탄화규소 분말의 BET 비표면적 대비 상기 제2 탄화규소 분말의 BET 비표면적이 더 크며,
상기 제2 탄화규소 분말은 상기 제1 탄화규소 분말에 의해 상기 원료 충진부의 외부에 노출되지 않도록 배치되는 것인 탄화규소 잉곳의 제조 방법.
Placing silicon carbide powder on the raw material filling part in the crucible; and
Sublimating the silicon carbide powder to form a silicon carbide ingot,
In the step of disposing the silicon carbide powder,
The silicon carbide powder includes a first silicon carbide powder and a second silicon carbide powder,
The BET specific surface area of the second silicon carbide powder is larger than the BET specific surface area of the first silicon carbide powder,
A method of producing a silicon carbide ingot, wherein the second silicon carbide powder is disposed so as not to be exposed to the outside of the raw material filling part by the first silicon carbide powder.
제1항에 있어서,
상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 제2 탄화규소 분말 상에 상기 제1 탄화규소 분말이 적층된 것인 탄화규소 잉곳의 제조 방법.
According to paragraph 1,
In the step of disposing the silicon carbide powder, the first silicon carbide powder is stacked on the second silicon carbide powder.
제1항에 있어서,
상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 제1 탄화규소 분말, 상기 제2 탄화규소 분말, 및 상기 제1 탄화규소 분말이 순차적으로 적층된 것인 탄화규소 잉곳의 제조 방법.
According to paragraph 1,
In the step of disposing the silicon carbide powder, the first silicon carbide powder, the second silicon carbide powder, and the first silicon carbide powder are sequentially stacked.
제1항에 있어서,
상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 제2 탄화규소 분말은 상기 제1 탄화규소 분말에 의해 둘러싸인 것인 탄화규소 잉곳의 제조 방법.
According to paragraph 1,
In the step of disposing the silicon carbide powder, the second silicon carbide powder is surrounded by the first silicon carbide powder.
제1항에 있어서,
상기 제1 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 1 m2/g 미만인 것인 탄화규소 잉곳의 제조 방법.
According to paragraph 1,
A method for producing a silicon carbide ingot, wherein the BET specific surface area of the first silicon carbide powder is less than 1 m 2 /g.
제1항에 있어서,
상기 제2 탄화규소 분말의 BET 비표면적은 10 m2/g 초과인 것인 탄화규소 잉곳의 제조 방법.
According to paragraph 1,
A method for producing a silicon carbide ingot, wherein the BET specific surface area of the second silicon carbide powder is greater than 10 m 2 /g.
제1항에 있어서,
상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 탄화규소 분말은 BET 비표면적이 1 m2/g 이상 내지 10 m2/g 이하인 제3 탄화규소 분말을 포함하며, 상기 제3 탄화규소 분말은 상기 제1 탄화규소 분말에 의해 상기 원료 충진부의 외부에 노출되지 않도록 배치되는 것인 탄화규소 잉곳의 제조 방법.
According to paragraph 1,
In the step of disposing the silicon carbide powder, the silicon carbide powder includes a third silicon carbide powder having a BET specific surface area of 1 m 2 /g or more and 10 m 2 /g or less, and the third silicon carbide powder is the third silicon carbide powder. 1 A method of manufacturing a silicon carbide ingot, wherein the silicon carbide powder is disposed so as not to be exposed to the outside of the raw material filling part.
제1항에 있어서,
상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 탄화규소 분말 총 중량 대비 상기 제2 탄화규소 분말의 중량은 10 중량% 내지 90 중량%인 것인 탄화규소 잉곳의 제조 방법.
According to paragraph 1,
In the step of disposing the silicon carbide powder, the weight of the second silicon carbide powder is 10% to 90% by weight relative to the total weight of the silicon carbide powder.
제1항에 있어서,
상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 제1 탄화규소 분말:상기 제2 탄화규소 분말의 중량비는 1:9 내지 9:1인 것인 탄화규소 잉곳의 제조 방법.
According to paragraph 1,
In the step of disposing the silicon carbide powder, the weight ratio of the first silicon carbide powder:the second silicon carbide powder is 1:9 to 9:1.
제1항에 있어서,
상기 탄화규소 분말을 배치하는 단계에서, 상기 도가니의 전체 높이 대비 상기 탄화규소 분말은 10 % 내지 50 %의 높이로 배치되는 것인 탄화규소 잉곳의 제조 방법.
According to paragraph 1,
In the step of disposing the silicon carbide powder, the silicon carbide powder is disposed at a height of 10% to 50% of the total height of the crucible.
제1항에 있어서,
상기 탄화규소 잉곳을 형성하는 단계에서, 상기 도가니의 상부의 표면 온도와 하부의 표면 온도의 차이가 50 ℃ 내지 200 ℃인 것인 탄화규소 잉곳의 제조 방법.
According to paragraph 1,
In the step of forming the silicon carbide ingot, the difference between the upper surface temperature and the lower surface temperature of the crucible is 50 ℃ to 200 ℃.
제1항에 있어서,
상기 탄화규소 잉곳을 형성하는 단계에서, 상기 도가니의 상부 및 하부의 표면 온도가 2,150 ℃ 내지 2,350 ℃인 것인 탄화규소 잉곳의 제조 방법.
According to paragraph 1,
In the step of forming the silicon carbide ingot, the surface temperature of the upper and lower portions of the crucible is 2,150 ℃ to 2,350 ℃.
KR1020230144206A 2023-10-25 2023-10-25 Silicon carbide ingot manufacturing method KR102672791B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020230144206A KR102672791B1 (en) 2023-10-25 2023-10-25 Silicon carbide ingot manufacturing method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020230144206A KR102672791B1 (en) 2023-10-25 2023-10-25 Silicon carbide ingot manufacturing method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR102672791B1 true KR102672791B1 (en) 2024-06-05

Family

ID=91470993

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020230144206A KR102672791B1 (en) 2023-10-25 2023-10-25 Silicon carbide ingot manufacturing method

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102672791B1 (en)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010030828A (en) * 2008-07-28 2010-02-12 Bridgestone Corp Production method of silicon carbide single crystal and apparatus
KR20160036527A (en) * 2013-07-31 2016-04-04 다이헤이요 세멘토 가부시키가이샤 Silicon carbide powder and method for producing silicon carbide single crystal

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010030828A (en) * 2008-07-28 2010-02-12 Bridgestone Corp Production method of silicon carbide single crystal and apparatus
KR20160036527A (en) * 2013-07-31 2016-04-04 다이헤이요 세멘토 가부시키가이샤 Silicon carbide powder and method for producing silicon carbide single crystal

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6758527B1 (en) Silicon Carbide Ingot Growth Powder and Method for Manufacturing Silicon Carbide Ingot Using It
KR102340110B1 (en) Silicon carbide ingot, wafer and manufacturing method of the same
KR102104751B1 (en) SiC INGOT AND PREPERATION METHOD FOR THE SAME
TWI750628B (en) SIC WAFER, PREPERATION METHOD OF SiC WAFER
JP5779171B2 (en) Method and apparatus for sublimation growth of SiC single crystal
EP2851456A1 (en) Large Diameter, High Quality SiC Single Crystals, Method and Apparatus
TW201821656A (en) Vapor deposition apparatus and techniques using high purity polymer derived silicon carbide
JP2011219296A (en) Silicon carbide single crystal wafer
CN112695384A (en) Silicon carbide ingot, method for producing same, and method for producing silicon carbide wafer
EP3816328A1 (en) Method for preparing a sic ingot, method for preparing a sic wafer, and a device for preparing a sic ingot
KR102195325B1 (en) Silicon carbide ingot, wafer and manufacturing method of the same
KR102192518B1 (en) Wafer and manufacturing method of wafer
KR102187449B1 (en) PREPERATION METHOD FOR SiC INGOT, THE SiC INGOT AND A SYSTEM THEREOF
KR102672791B1 (en) Silicon carbide ingot manufacturing method
CN113322520A (en) Wafer and method for manufacturing the same
KR20210047678A (en) Laminate, method of manufacturing a ingot and method of manufacturing a wafer
EP4144895A1 (en) Silicon carbide ingot manufacturing method, silicon carbide ingots, and growth system therefor
EP4177382A1 (en) Silicon carbide wafer and method of manufacturing same
KR102523346B1 (en) Manufacturing method of silicon carbide wafer and manufacturing method of silicon carbide ingot
EP4071282A1 (en) Silicon carbide wafer and semiconductor device applied thereto
EP3812485A1 (en) Adhesive layer for seed crystal, method for preparing a laminate using the same, and method for preparing a wafer

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant