KR102671571B1 - 오일을 포함하는 동결건조 화장료 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 수분산성 고분자，오일，폴리글리세릴-10 지방산에스테르 및 유용성 활성성분을 포함하는 동결건조 화장료 조성물에 관한 것이다. 본 발명에서 제공하는 동결건조 화장료 조성물은 안정적인 형태의 동결건조볼을 형성하여 유용성 활성성분을 효과적으로 담지하고, 우수한 보습감 및 수분감과 용해도로 사용감을 증진시키는 효과가 있다.
Description
본 발명은 오일을 포함하는 동결건조 화장료 조성물에 관한 것으로, 구체적으로 오일을 포함하여 유용성 활성성분을 안정화시키고 사용감이 우수한 동결건조 화장료 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 동결건조 제품은 수용성 고분자 소재의 용액 또는 겔과 공기층의 계면을 냉각함으로써 그 용액 또는 겔의 내부에 두께방향과 평행한 온도구배를 발생시키고 예비동결 하는 공정과, 그 예비동결한 수용성 고분자소재의 용액 또는 겔을 동결건조 하는 공정을 통하여 제조된다. 이렇게 해서 제조된 마이크로 스펀지 형태의 성형체는 화장품, 식품(건강보조 식품), 창상 피복재, 구강내 붕괴 제제와 같은 의약품, 방향 및 소취 작용이 있는 생활용품, 농약 및 비료 등의 공산품 등 다양한 분야에 이용되고 있다.
특히, 최근에는 동결건조 기술을 이용한 화장품의 개발이 확대되고 있는데, 이는 기능성 유효 성분을 사용하기 전까지는 건조된 상태의 안정한 성상으로 편리하고 사용하기 간편한 형태를 유지할 수 있고, 사용 시에는 동결건조 이전의 유효성을 발휘할 수 있는 상태로 다시 회복시켜 그 효능을 극대화할 수 있는 장점이 있기 때문이다.
또한, 이러한 동결건조 제형은 수분이 승화됨에 따라 일반적인 화장품 무게에 대비하여 1~50% 절감이 가능하여 제품 유통시 다량으로 발생하는 탄소발자국을 획기적으로 절감이 가능하고, 건조된 제형으로 활용되기 때문에 품질 유지를 위해 사용되는 방부제를 첨가하지 않아 친환경적인 장점이 있다.
그러나 일부 기능성 유효 성분들은 수분, 열, 빛 등에 불안정하여 사용기간이 짧고, 다양한 제형으로의 적용이 어렵다는 문제점이 있다. 이에 유효성분의 안정화에 대한 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 하지만 유효성분의 안정화에 중점을 두어 제형화 하는 경우에, 화장품을 피부에 적용시 그 유효성분이 피부에 침투하여 이용되는 효율이 떨어지는 문제점이 발생하기도 한다. 따라서 유효성분을 효율적으로 안정화하면서도 피부에 적용시 활성성분의 피부흡수율을 높일 수 있도록 제형화하는 것이 중요하다.
또한, 종래 동결건조형태의 화장료는 히알루론산을 함유한 수용성 베이스로 이루어져 동결 후 낮은 압력에서 승화시키는 방식으로 물을 건조시켜 수용성 유효성분의 손상 없이 동결건조 형태에 담지시켜 높은 유효성분을 안정하게 함유할 수 있는 화장료의 형태로, 수용성 성분으로만 이루어진 유효성분으로 구성되어 사용감 구현에 한계가 있고 유용성 성분을 담지하지 못한 다는 단점이 있다.
이와 관련하여 기존 동결건조 화장료의 사용감적 한계를 개선하고 보습력이 높고 수용액 중에서 쉽게 산화되기 쉬운 유용성 활성성분, 예를 들어, 레티놀, 토코페롤아세테이트, 알바비사보롤, 세라마이드, 유용성 감초추출물 등을 포함하는 화장품에 대한 개발이 필요한 실정이다.
이에 따라, 본 발명자는 오일을 동결건조 화장료에 포함함에도 안정적인 화장료 조성물을 형성하여 유용성 활성성분을 담지할 수 있으면서 보습감 및 수분감이 우수한 친환경적인 동결건조 화장료 조성물을 개발하여 본 발명에 이르게 되었다.
본 발명은 수분산성 고분자，오일，폴리글리세릴-10 지방산에스테르 및 유용성 활성성분을 포함하는 동결건조 화장료 조성물에 관한 것으로, 구체적으로 유용성 활성성분을 안정적으로 담지시켜 보습감 및 수분감이 우수하며 동결건조의 형태로 사용성이 편리한 화장료 조성물을 제공하고자 한다.
그러나 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 수분산성 고분자，오일，폴리글리세릴-10 지방산에스테르 및 유용성 활성성분을 포함하는 동결건조 화장료 조성물이 제공된다.
본 발명에서 상기 수분산성 고분자 및 오일은 1:0.01~10의 중량비로 포함되는 동결건조 화장료 조성물일 수 있다.
본 발명에서 상기 폴리글리세릴-10 지방산에스테르는 폴리글리세릴-10 미리스테이트, 폴리글리세릴-10 다이미리스테이트, 폴리글리세릴-10 스테아레이트, 폴리글리세릴-10 라우레이트, 폴리글리세릴-10 다이스테아레이트, 폴리글리세릴-10 올리에이트, 폴리글리세릴-10 카프릴레이트, 폴리글리세릴-10 도데카베헤네이트 및 폴리글리세릴-10 다이데카노에이트로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나이상을 포함하는 동결건조 화장료 조성물일 수 있다.
본 발명에서 상기 동결건조 화장료 조성물 총 중량에 대하여, 상기 수분산성 고분자 1 내지 80중량%; 상기 오일 0.5 내지 60중량%； 상기 폴리글리세릴-10 지방산에스테르 0.01 내지 10 중량%; 및 상기 유용성 활성물질 0.0001 내지 2.5 중량%를 포함하는 동결건조 화장료 조성물일 수 있다.
본 발명에서 상기 수분산성 고분자는 콜라겐, 히알루론산 및 그의 염류, 키토산, 말토덱스트린, 덱스트린, 구아검, 잔탄검, 아라비아검, 카르복시메틸셀룰로스를 포함하는 셀룰로오스류, 한천, 베타 글루칸, 젤라틴, 엘라스틴, 하이드로라이즈드 엘라스틴, 피브린, 라미닌, 피브로넥틴, 프로테오글리칸, 로거스트빈검, 알긴, 알지네이트, PVP 및 PVA으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 동결건조 화장료 조성물일 수 있다.
본 발명에서 상기 오일은 에스터오일, 식물성오일 및 실리콘오일로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나이상을 포함하는 동결건조 화장료 조성물일 수 있다.
본 발명에서 상기 활성성분은, 세라마이드, 비사볼올, 토코페릴아세테이트 또는 이데베논을 포함하는 유용성 생리활성 성분, 레티놀산 및 그 유도체를 포함하는 비타민류, 폴리페놀류 및 천연추출물로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나이상을 포함하는 동결건조 화장료 조성물일 수 있다.
본 발명에서 제공하는 동결건조 화장료 조성물은 유용성 활성성분을 안정적으로 담지시켜 보습감 및 수분감이 우수하고, 끈적임을 최소화하여 사용감을 증진시키는 효과가 있다.
또한, 실온(25℃) 및 고온(40℃)에서도 장시간 안정적인 동결건조볼의 형태를 유지할 뿐만 아니라, 동결건조 화장료 조성물에 담지되는 유용성 활성성분의 함량 유지가 가능한 우수한 안정성 및 사용감의 효과를 가질 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따라 형성된 제형을 광학현미경으로 10배의 배율로 측정한 이미지를 나타낸 것이다.
도 2 및 3은 본 발명의 실시예 1에 따라 형성된 제형을 광학현미경으로 100배의 배율로 측정한 이미지를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 형성된 제형이 용해된 이미지를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1에 따라 형성된 제형의 이미지를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 실시예 9에 따라 형성된 제형의 이미지를 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명의 실시예 12에 따라 형성된 제형을 광학현미경으로 20배의 배율로 측정한 이미지를 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명의 실시예 12에 따라 형성된 제형을 광학현미경으로 100배의 배율로 측정한 이미지를 나타낸 것이다.
도 9은 본 발명의 실시예 12에 따라 형성된 제형이 용해된 이미지를 나타낸 것이다.
도 2 및 3은 본 발명의 실시예 1에 따라 형성된 제형을 광학현미경으로 100배의 배율로 측정한 이미지를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 형성된 제형이 용해된 이미지를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1에 따라 형성된 제형의 이미지를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 실시예 9에 따라 형성된 제형의 이미지를 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명의 실시예 12에 따라 형성된 제형을 광학현미경으로 20배의 배율로 측정한 이미지를 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명의 실시예 12에 따라 형성된 제형을 광학현미경으로 100배의 배율로 측정한 이미지를 나타낸 것이다.
도 9은 본 발명의 실시예 12에 따라 형성된 제형이 용해된 이미지를 나타낸 것이다.
이하, 보다 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 하기 실시예는 예시적인 것으로, 본 발명의 범위가 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 수분산성 고분자，오일，폴리글리세릴-10 지방산에스테르 및 유용성 활성성분을 포함하는 동결건조 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 상기 수분산성 고분자 및 오일은 1:0.01~10, 1:0.03~9.5, 1:0.05~9.0, 1:0.07~8.5 및 1:0.1~8.0중량비로 포함될 수 있고, 적합하게는 1:0.5~7의 중량비로 포함될 수 있으며 동결건조의 제형안정성 및 유용성 활성성분의 담지를 유지하는 측면에서 가장 적합하게는 1:1~5의 중량비로 포함되는 동결건조 화장료 조성물일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 상기 수분산성 고분자는 상기 동결건조 화장료 조성물 총 중량에 대하여, 1 내지 80, 10 내지 75 및 15 내지 73 중량%로 포함될 수 있고, 상기 동결건조 화장료 조성물의 우수한 보습감 및 수분감의 효과를 유지시키면서 목적하는 유용성 활성물질을 담지시키는 측면에서 적합하게는 20 내지 70 중량%로 포함될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명에서 상기 수분산성 고분자는 콜라겐, 히알루론산 및 그의 염류, 키토산, 말토덱스트린, 덱스트린, 구아검, 잔탄검, 아라비아검, 카르복시메틸셀룰로스를 포함하는 셀룰로오스류, 한천, 베타 글루칸, 젤라틴, 엘라스틴, 하이드로라이즈드 엘라스틴, 피브린, 라미닌, 피브로넥틴, 프로테오글리칸, 로거스트빈검, 알긴, 알지네이트, PVP 및 PVA으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있고, 촘촘한 망 구조안에 유용성 활성성분을 안정적으로 담지시키기 위한 측면에서 가장 적합하게는 히알루론산 및 그의 염류를 포함할 수 있다.
예를들어, 상기 히알루론산 및 그의 염류는 소듐히알루로네이트, 칼슘히알루로네이트, 포타슘히알루로네이트, 히알루로닉애씨드, 하이드롤라이즈드히알루로닉 애씨드, 하이드롤라이즈드 소듐히알루로네이트, 하이드롤라이즈드 칼슘히알루로네이드, 하이드록시프로필트리암모늄 히알루로네이트, 소듐아세틸레이티드히알루로네이트 및 소듐히알루로네이트 크로스폴리머로 이루어진 히알루론산류에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 상기 오일은 상기 동결건조 화장료 조성물 총 중량에 대하여, 0.5 내지 60, 5 내지 57 및 7 내지 55 중량%로 포함될 수 있고, 상기 동결건조 화장료 조성물의 우수한 보습감 및 수분감의 효과를 유지시키면서 목적하는 유용성 활성물질을 담지시키는 측면에서 적합하게는 10 내지 53중량%로 포함될 수 있으며, 더 적합하게는 20 내지 50 중량%로 포함될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명에서 상기 오일은 에스터오일, 식물성오일 및 실리콘오일로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나이상을 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 오일은, 해바라기씨오일, 메드폼씨드오일 또는 코코넛씨오일을 포함하는 식물성 오일, 다이페놀다이메치콘, 트라이에틸헥사노인, 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머, 카프릴릴메치콘을 포함하는 실리콘 오일, 세티아릴 이소노나노에이트, 디부틸아디페이트, 세티아릴 올리베이트, 에칠 헥실 올리베이트, 세틸에틸헥사노에이트, 옥틸도데칸올, 디카프릴릴에텔 및 디카프릴릴카보네이트를 포함하는 에스터오일로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있고, 적합하게는 트라이에틸헥사노인 또는 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명에서 상기 폴리글리세릴-10 지방산에스테르는 계면활성제 또는 유화제로 피부 컨디셔닝의 역할을 할 수 있고, 상기 동결건조 화장료 조성물 총 중량에 대하여, 0.01~10, 0.1~9 및 1~8중량%로 포함되어 동결건조 화장료 조성물의 제형을 안정적으로 유지할 수 있으며 동결건조 화장료 조성물내에 담지되는 유용성 활성성분의 함량을 유지시키기 위한 측면에서 적합하게는 3~8중량%로 포함될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 구체적으로 상기의 범위를 벗어나는 경우 동결건조 화장료 조성물 내에 담지된 유용성 활성물질이 목적하는 함량범위를 벗어나 역가수치가 낮아지거나 전반적인 사용감이 낮아지는 문제점이 발생할 수 있다.
본 발명의 상기 폴리글리세릴-10 지방산에스테르는 폴리글리세릴-10 미리스테이트, 폴리글리세릴-10 다이미리스테이트, 폴리글리세릴-10 스테아레이트, 폴리글리세릴-10 라우레이트, 폴리글리세릴-10 다이스테아레이트, 폴리글리세릴-10 올리에이트, 폴리글리세릴-10 카프릴레이트, 폴리글리세릴-10 도데카베헤네이트 및 폴리글리세릴-10 다이데카노에이트로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나이상을 포함할 수 있고, 상기 동결건조 화장료 조성물의 제형안정성을 증진시키고 고함량의 유용성 활성성분을 효과적으로 담지하기 위한 측면에서 폴리글리세릴- 미리스테이트 또는 폴리글리세릴-10 미리스테이트(Polyglyceryl-10 Myristate)를 사용할 수 있다.
예를 들어, 상기 폴리글리세릴-10 지방산 에스테르를 사용하는 경우, 100 이상의 경도로 안정적인 동결건조 형태를 형성할 수 있고, 실온(25℃)뿐만 아니라 고온(40℃)에서도 외관의 상태나 물성변화 없이 장시간 안정적인 동결건조의 형태를 유지할 수 있다.
본 발명의 상기 유용성 활성성분은 상기 동결건조 화장료 조성물 총 중량에 대하여, 0.0001 내지 2.5, 0.001 내지 2.4, 0.01 내지 2.3 및 0.01 내지 2.2 중량%로 포함될 수 있고, 목적하는 유용성 활성물질의 효과를 유지하는 측면에서 적합하게는 0.3 내지 2중량%로 포함될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명에서 상기 활성성분은, 세라마이드, 비사볼올, 토코페릴아세테이트 또는 이데베논을 포함하는 유용성 생리활성 성분, 레티놀산 및 그 유도체를 포함하는 비타민류, 폴리페놀류 및 천연추출물로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나이상을 포함할 수 있고, 적합하게는 천연 추출물 또는 이데베논을 포함할 수 있다.
예를 들어 상기 천연 추출물은 통상적으로 사용되는 천연 추출물을 포함할 수 있고, 병풀 추출물, 오가피 추출물, 녹차 추출물, 어성초 추출물, 동백 추출물, 편백잎 추출물, 토마토 추출물 또는 유용성 감초 추출물 중 어느 하나이상을 포함할 수 있으며 가장 적합하게는 유용성 감초 추출물을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명에서 상기 동결건조 화장료 조성물은 수상성분으로 폴리올을 더 포함할 수 있고, 상기 수상성분은 상기 동결건조 화장료 조성물 총 중량에 대하여, 0.2 내지 35, 1 내지 33, 3 내지 32 및 5 내지 30 중량%로 포함될 수 있고, 우수한 보습감 및 수분감을 유지시키는 측면에서 적합하게는 10 내지 25 중량%로 포함될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 명세서에서 용어 "화장료 조성물"은 인체를 청결, 미화하여 매력을 더하고 용모를 밝게 변화시키거나 피부, 모발의 건강을 유지 또는 증진하기 위하여 인체에 사용되는 물품을 의미한다. 상기 동결건조 화장료 조성물은 보습 및 수분감의 증진을 위한 것일 수 있고, 동결건조 칩, 동결건조 볼, 바이알(vial) 또는 직육면체를 포함하는 형태로 제조될 수 있다.
상기 동결건조 화장료 조성물은 본 발명의 목적을 해하지 않는 내에서 점증제, 방부제, 안정화제, 용해화제, pH 조절제, 담체, 및 향로로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 동결건조 화장료 조성물일 수 있고, 또한 통상의 화장료에 배합되는 다른 성분 및 기능성 성분을 추가적으로 배합할 수도 있다.
상기 화장료 조성물의 종류는 특별히 제한되지 않으나, 적합하게는 스킨로션, 스킨소프너, 스킨토너, 아스트린젠트, 로션, 밀크로션, 모이스쳐로션, 영양로션, 맛사지크림, 영양크림, 모이스쳐크림, 핸드크림, 파운데이션, 에센스, 영양에센스, 팩, 비누, 클렌징폼, 클렌징로션, 클렌징크림, 바디로션 및 바디클렌저로 이루어진 그룹에서 선택될 수 있고, 피부 외용제, 의약외품, 항균 또는 수분공급용 약학적 조성물로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 피부 외용제는 크림, 겔, 연고, 피부 유화제, 피부 현탁액, 경피전달성 패치, 약물 함유 붕대, 로션, 또는 그 조합일 수 있다. 상기 피부 외용제는 통상 화장품이나 의약품 등의 피부외용제에 사용되는 성분, 예를 들면 수성성분, 유성성분, 분말성분, 알코올류, 보습제, 증점제, 자외선흡수제, 미백제, 방부제, 산화방지제, 계면활성제, 향료, 색제, 각종 피부 영양제, 또는 이들의 조합과 필요에 따라서 적절하게 배합될 수 있다. 상기 피부외용제는, 에데트산이나트륨, 에데트산삼나트륨, 시트르산나트륨, 폴리인산나트륨, 메타인산나트륨, 글루콘산 등의 금속봉쇄제, 카페인, 탄닌, 벨라파밀, 감초추출물, 글라블리딘, 칼린의 과실의 열수추출물, 각종생약, 아세트산토코페롤, 글리틸리틴산, 트라넥삼산 및 그 유도체 또는 그 염등의 약제, 비타민 C, 아스코르브산인산마그네슘, 아스코르브산글루코시드, 알부틴, 코지산, 글루코스, 프룩토스, 트레할로스 등의 당류 등도 적절하게 배합할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예
실험예 1: 계면활성제에 따른 효능평가
| 성분 (중량%) |
실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 실시예6 | 실시예7 | |
| 수분산성 고분자 | 25 | 25 | 25 | 30 | 70 | 25 | 25 | |
| 오일 | 49.00 | 53.99 | 35.00 | 39 | 17.5 | 53.00 | 43.00 | |
| 계면활성제 | 종류 | 폴리글리세릴-10미리스테이트 | ||||||
| 함량 | 5.00 | 0.01 | 10.00 | 7.00 | 9.00 | 0.001 | 11 | |
| 폴리올 | 20 | 20 | 20 | 23 | 2.5 | 20 | 20 | |
| 유용성 활성성분 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | |
| 성분(중량%) | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 | 비교예4 | |
| 수분산성고분자 | 25 | 25 | 25 | 25 | |
| 오일 | 49.00 | 49.00 | 49.00 | 49.00 | |
| 계면활성제 | 종류 | 소르비탄 에스테르(솔비탄 라우레이트) | 글리세롤 모노올리에이트 | 폴리글리세릴-8데카베헤네이트 | 에틸렌글리콜스테아레이트 |
| 함량 | 5 | 5 | 5 | 5 | |
| 폴리올 | 20 | 20 | 20 | 20 | |
| 유용성활성성분 | 1 | 1 | 1 | 1 | |
상기 표 1 및 2에서 보는 바와 같이, 계면활성제의 종류 또는 함량범위를 다르게 포함한 동결건조 화장료 조성물을 동결건조칩 형태로 제조하여, 제형의 안정성 및 사용감을 평가하여 하기 표 3 및 4에 나타내었다.
구체적으로 수분산성 고분자성분으로 히알루론산, 오일성분으로 트라이에틸헥사노인, 폴리올의 성분으로 글리세린 및 유용성 활성성분으로 이데베논을 포함하였고, 상기 표 1 및 2에 따른 계면활성제를 포함하여 동결건조칩 형태의 동결건조 화장료 조성물을 제조하였으며, 제조된 실시예 및 비교예들은 100g/L의 밀도로 정제수에 희석시켜 평가를 진행하였다.
1-1. 제형의 안정성 평가
제형의 안정성 평가는 조건에 따라 안정도, 경도 및 역가 확인으로 평가하였다.
구체적으로, 안정도의 측정방법은 동결건조칩 형태의 동결건조 화장료 조성물을 항온, 항습 인큐베이터에 약 3개월간 보관한 뒤 동결건조칩 외관의 상태나 물성변화 등의 변화가 있는지 육안으로 관찰하여 다음과 같이 나타내었다.
●: 칩(볼) 표면이 수축이나 변색없이 안정적으로 형성됨
◐: 동결건조칩 기준 부피의 90% 이상 100% 미만 형성됨
○: 동결건조칩 기준 부피의 70% 미만으로 형성되거나 변색이 일어남
X: 동결건조칩 형성 불가
또한, 경도의 측정방법은 25 ℃의 온도에서 하루 동안 보관한 후, FUDOH RHEO METER 기기의 20 mm Τ 직경의 핀을 사용하여 30 cm/s의 속도로 0.5 cm의 깊이에 대해 침입하여 측정하였다.
또한, 역가 확인은 안정도의 측정과 함께 동결건조칩 형태의 동결건조 화장료 조성물 내에 담지되어 있는 유용성 활성 성분의 함량을 분석하여 ●: 90 ~ 110 %, ○ 80 ~ 90 % 미만, X: 80 % 미만으로 나타내었다.
| 구분 | 온도/ 습도 |
실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 실시예6 | 실시예7 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 | 비교예4 |
| 안정도 | 25 ℃ / 60% RH | ● | ● | ● | ● | ● | ◐ | ◐ | X | ○ | X | ○ |
| 40 ℃/ 75% RH | ● | ● | ◐ | ● | ● | ○ | ○ | X | X | X | X | |
| 경도 | 25 ℃ / 60% RH | 190 | 191 | 193 | 191 | 190 | 155 | 165 | 24 | 51 | 23 | 46 |
| 40 ℃/ 75% RH | 189 | 188 | 190 | 190 | 189 | 152 | 161 | 20 | 23 | 20 | 22 | |
| 역가 확인 | 25 ℃ / 60% RH | ● | ○ | ● | ● | ● | ○ | ○ | X | X | X | X |
| 40 ℃/ 75% RH | ● | ○ | ○ | ● | ● | ○ | ○ | X | X | X | X |
상기 표 3에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 7은 본 발명에서 포함되는 계면활성제인 폴리글리세릴-10미리스테이트를 포함한 경우로 동결건조칩의 형성이 가능하고 경도가 152 이상으로 온도, 습도 및 시간의 변화와 상관없이 모두 동결건조칩을 형성하는 것을 확인할 수 있고, 동결건조칩 내에 담지되어 있는 유용성 활성 성분 역시 온도, 습도 및 시간의 변화와 상관없이 모두 80% 이상 담지되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
구체적으로, 비교예 1 내지 4는 폴리글리세릴-10 미리스테이트가 아닌 다른 종류의 계면활성제를 사용하는 경우로, 대부분 동결건조칩을 형성하지 못하고 51 이하의 경도가 측정되었으며, 동결건조칩 내에 내에 담지되어 있는 유용성 활성 성분 역시 현저하게 낮은 것을 확인할 수 있었다.
1-2. 사용감의 평가
사용감의 평가는 보습감, 수분감, 끈적임 및 용해도에 대한 관능평가로 이루어졌으며, 남녀 15(연령분포 19~35세)명을 대상으로 각 실시예 및 비교예에 대하여 1g씩 사용하게 하여 보습감, 수분감, 끈적임 및 용해도 정도를 1 ~ 5 수치로 표현하게 한 후 그 평균값을 표기하였다.
| 구분 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 실시예6 | 실시예7 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 | 비교예4 |
| 보습감 | 4.8 | 4.5 | 4.6 | 4.5 | 4.7 | 3.6 | 3.9 | 2.2 | 2.6 | 3.4 | 0.7 |
| 수분감 | 4.7 | 4.7 | 4.3 | 4.8 | 4.6 | 4.2 | 4.1 | 1.7 | 1.6 | 1.8 | 1.2 |
| 끈적임 | 0.6 | 1.7 | 1.6 | 1 | 1.1 | 2.1 | 1.9 | 4.2 | 4.3 | 4.6 | 4 |
| 용해도 | 4.3 | 3.9 | 4.1 | 4.1 | 4.2 | 3.8 | 3.7 | 0.7 | 1.1 | 1 | 1.7 |
상기 표 4에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 7의 경우는 3.6 이상의 보습감과 4.1 이상의 수분감, 2.1 이하의 끈적임 및 3.7 이상의 용해도로 사용감이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
구체적으로, 비교예 1 내지 4는 폴리글리세릴-10미리스테이트가 아닌 다른 종류의 계면활성제를 사용하는 경우로, 2.2 이상의 보습감과 1.2 이상의 수분감, 4.0 이상의 끈적임 및 1.7 이하의 용해도로 사용감이 현저하게 낮은 것을 확인할 수 있었다.
따라서, 본 발명에 따라 폴리글리세릴-10미리스테이트를 계면활성제로 포함한 실시예 1 내지 7의 경우 안정적인 형태의 동결건조칩을 형성할 뿐만 아니라 사용감도 우수한 것을 확인할 수 있었다.
또한, 폴리글리세릴-10미리스테이트를 0.01 내지 10중량%로 포함한 실시예 1 내지 5의 경우, 동결건조칩이 기준 부피의 90% 이상 형성되고 경도가 188 이상으로 온도, 습도 및 시간의 변화에 상관없이 모두 안정적인 형태의 동결건조칩을 형성할 수 있을 뿐만 아니라, 4.5 이상의 보습감과 4.3 이상의 수분감, 1.7 이하의 끈적임 및 3.9 이상의 용해도로 사용감이 현저하게 우수한 것을 확인할 수 있었고, 실시예 1의 경우 가장 우수한 것을 알 수 있었다.
구체적으로 실시예 1을 현미경으로 확대한 이미지인 도 1 내지 3을 통하여 작은 200nm 사이즈의 에멀전 입자가 히알루론산 막 안에 분포되어 있는 모습이 확인 가능하였고, 실시예 1의 내용물을 물에 용해한 수용액의 이미지인 도 4를 통하여 히알루론산 외벽이 용해되고 수용액에 분포된 에멀전 입자가 관찰되는 것으로 보아 용해도가 우수한 것을 알 수 있었으며, 실시예 1에 따라 형성된 동결건조볼 이미지인 도 5를 통하여 안정적인 형태의 동결건조칩을 형성하는 것을 알 수 있었다.
실험예 2: 수분산성 고분자 및 오일의 비율에 따른 효능평가
| 성분(중량%) | 실시예1 | 실시예8 | 실시예9 |
| 수분산성 고분자 | 25 | 73.5 | 5.5 |
| 오일 | 49.00 | 0.5 | 68.5 |
| 수분산성 고분자 및 오일의 비율 | 1:2 | 1: 0.007 | 1:12 |
상기 표 5에서 보는 바와 같이, 수분산성 고분자 및 오일의 비율을 다르게 제조한 후, 제형의 안정성 및 사용감을 평가하여 하기 표 6 및 7에 나타내었다. 구체적으로 수분산성 고분자 및 오일의 비율을 제외한 나머지 구성성분의 종류 및 함량은 실시예 1과 동일하게 포함하여 동결건조칩 형태의 화장료 조성물을 제조하였으며, 제조된 실시예들은 100g/L의 밀도로 정제수에 희석시켜 평가를 진행하였다.
2-1. 제형의 안정성 평가
제형의 안정성 평가는 상기 실험예 1-1의 평가방법과 동일하게 진행하였다.
| 구분 | 온도/습도 | 실시예1 | 실시예8 | 실시예9 |
| 안정도 | 25 ℃ / 60% RH | ● | ◐ | ○ |
| 40 ℃/ 75% RH | ● | ○ | ○ | |
| 경도 | 25 ℃ / 60% RH | 190 | 116 | 98 |
| 40 ℃/ 75% RH | 189 | 111 | 91 | |
| 역가 확인 | 25 ℃ / 60% RH | ● | ○ | ○ |
| 40 ℃/ 75% RH | ● | ○ | ○ |
상기 표 6에서 보는 바와 같이, 실시예 1과 대비하여 실시예 8 및 9의 경우 제형의 안정성이 다소 낮은 것을 확인할 수 있었다.
구체적으로, 실시예 8은 수분산성 고분자 및 오일을 1: 0.007의 중량비로 포함하는 경우로, 실온(25℃)에서는 동결건조칩이 기준부피의 90% 이상으로 형성되지만, 고온(40℃)에서는 기준부피의 70% 미만으로 수축되거나 변색이 일어나는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 경도가 111이상으로 측정되고, 동결건조칩 내에 담지되어 있는 유용성 활성 성분 역시 온도, 습도 및 시간의 변화와 상관없이 모두 80% 이상 담지되어 있는 것을 확인할 수 있었고 이에 따라 동결건조칩 형성이 가능한 것을 알 수 있었지만, 실시예 1과 대비하여서는 다소 낮은 제형의 안정성을 가지는 것을 알 수 있었다.
다음으로, 실시예 9는 수분산성 고분자 및 오일을 1:12의 중량비로 포함하는 경우로, 상기 표 6 및 실시예 9의 동결건조볼 외형 이미지를 나타낸 도 6을 참조하면, 동결건조칩이 기준부피의 70% 미만으로 형성이 되거나 변색이 일어나는 것을 확인할 수 있었고, 경도가 98이하로 볼의 형성이 다소 어려운 것을 확인할 수 있었지만, 동결건조칩 내에 담지되어 있는 유용성 활성 성분의 경우 온도, 습도 및 시간의 변화와 상관없이 모두 80% 이상 담지가 가능한 것을 알 수 있었다.
이에 따라, 수분산성 고분자 대비 오일의 범위가 1:0.01~10의 중량비를 벗어나는 경우 동결건조칩의 변색이 발생하거나 경도가 낮아지는 것을 확인할 수 있었고, 동결건조칩 내에 담지되는 유효성분의 함량이 다소 낮아지는 것을 알 수 있었다.
2-2. 사용감의 평가
사용감의 평가는 상기 실험예 1-2의 평가방법과 동일하게 진행하였다.
| 구분 | 실시예1 | 실시예8 | 실시예9 |
| 보습감 | 4.8 | 4.6 | 3.6 |
| 수분감 | 4.7 | 4.5 | 3.7 |
| 끈적임 | 0.6 | 3.3 | 2.2 |
| 용해도 | 4.3 | 3.5 | 3.0 |
상기 표 7에서 보는 바와 같이, 실시예 1과 대비하여 실시예 8 및 9의 경우 사용감이 전반적으로 낮은 것을 확인할 수 있었다.
구체적으로, 실시예 8은 수분산성 고분자 및 오일을 1: 0.007의 중량비로 포함하는 경우로, 보습감 및 수분감은 4.5점 이상으로 우수하나 낮은 용해도와 높은 끈적임으로 실시예 1과 대비하여 사용감이 다소 낮은 것을 확인할 수 있었다.
다음으로, 실시예 9는 수분산성 고분자 및 오일을 1:12의 중량비로 포함하는 경우로, 모든 항목의 평가점수가 실시예 1과 대비하여 다소 낮은 것을 확인할 수 있었다.
따라서, 수분산성 고분자 및 오일을 1:0.01~10의 중량비로 포함한 실시예 1의 경우 온도, 습도 및 시간의 변화와 상관없이 안정적인 형태의 동결건조칩을 형성하면서 90% 이상의 유용성 활성 성분을 담지할 뿐만 아니라, 현저하게 우수한 사용감을 가지는 것을 알 수 있었다.
실험예 3: 유용성 활성성분 및 오일의 종류에 따른 효능평가
| 성분(중량%) | 실시예1 | 실시예10 | 실시예11 | 실시예12 | ||
| 수분산성고분자 | 25 | 25 | 30 | 30 | ||
| 오일 | 종류 | 트라이에틸헥사노인 | 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 | |||
| 함량 | 49.0 | 47.5 | 39.0 | 39.0 | ||
| 계면활성제 | 5 | 5 | 7 | 7 | ||
| 폴리올 | 20 | 20 | 23 | 23 | ||
| 유용성 활성물질 | 종류 | 이데베논 | 이데베논 | 유용성 감초추출물 | 이데베논 | |
| 함량 | 1 | 2.5 | 1 | 1 | ||
상기 표 8에서 보는 바와 같이, 유효성 활성성분의 종류 및 함량범위를 다르게 제조한 실시예 10 및 11과 오일의 종류를 다르게 제조한 실시예 12에 대한 제형의 안정성 및 사용감을 평가하여 하기 표 9 및 10에 나타내었다. 구체적으로, 유효성 활성성분의 종류 및 함량범위 또는 오일의 종류를 제외한 나머지 구성성분의 종류 및 함량범위는 실시예 1과 동일하게 포함하여 상기 표 8의 비율로 동결건조칩 형태의 화장료 조성물을 제조하였으며, 제조된 실시예들은 100g/L의 밀도로 정제수에 희석시켜 평가를 진행하였다.
3-1. 제형의 안정성 평가
제형의 안정성 평가는 상기 실험예 1-1의 평가방법과 동일하게 진행하였다.
| 구분 | 온도/습도 | 실시예1 | 실시예10 | 실시예11 | 실시예12 |
| 안정도 | 25 ℃/ 60% RH | ● | ● | ● | ● |
| 40 ℃/ 75% RH | ● | ◐ | ● | ● | |
| 경도 | 25 ℃/ 60% RH | 190 | 194 | 192 | 193 |
| 40 ℃/ 75% RH | 189 | 191 | 190 | 190 | |
| 역가 확인 | 25 ℃/ 60% RH | ● | ● | ● | ● |
| 40 ℃/ 75% RH | ● | ● | ● | ● |
3-2. 사용감의 평가
사용감의 평가는 상기 실험예 1-2의 평가방법과 동일하게 진행하였다.
| 구분 | 실시예1 | 실시예10 | 실시예11 | 실시예12 |
| 보습감 | 4.8 | 4.1 | 4.8 | 4.7 |
| 수분감 | 4.7 | 4.5 | 4.7 | 4.6 |
| 끈적임 | 0.6 | 1.2 | 1.7 | 1.5 |
| 용해도 | 4.3 | 4.3 | 4 | 4.3 |
상기 표 9 및 10에서 보는 바와 같이, 실시예 1 및 실시예 10 내지 12 모두 제형의 안정성 및 사용감이 전반적으로 우수한 것을 확인할 수 있었다.
구체적으로, 실시예 10은 유용성 활성물질의 함량범위를 다르게 포함한 경우이고, 실시예 11은 유용성 활성물질의 종류를 다르게 포함한 경우로, 본 발명에 따라 동결건조칩을 제조할 경우 유용성 활성물질의 함량범위 또는 종류는 동결건조칩 제형의 안정성 및 사용감에 큰 영향을 주지 않는 것을 확인할 수 있었다.
다음으로, 실시예 12는 중합체 오일인 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머를 포함하여 오일의 종류를 다르게 포함한 경우로, 본 발명에 따라 동결건조칩을 제조할 경우 오일의 종류는 동결건조칩 제형의 안정성 및 사용감에 큰 영향을 주지 않는 것을 확인할 수 있었다.구체적으로, 실시예 12를 현미경으로 확대한 이미지인 도 6 및 7을 통하여 2um 사이즈의 에멀전 입자가 히알루론산 막 안에 분포되어 있는 모습이 확인 가능하였고, 실시예 1과 대비하여 유화입자가 조금 더 큰 입자가 생성 가능한 것을 확인할 수 있었다. 또한, 실시에 12의 내용물을 물에 용해한 수용액의 이미지인 도 8을 통하여 히알루론산 외벽이 용해되고 수용액에 분포된 에멀전 입자가 관찰되는 것으로 보아 용해도가 우수한 것을 알 수 있었다.
따라서, 본 발명에 따라 동결건조칩을 제조할 경우 유용성 활성물질의 함량범위 또는 종류와 오일의 종류는 동결건조칩 제형의 안정성 및 사용감에 큰 영향을 주지 않는 것을 확인할 수 있었고, 오일의 종류에 따라 목적하는 입자의 크기를 다르게 생성하면서도 안정적인 동결건조칩의 제형 형성이 가능한 것을 알 수 있었다.
이에 따라, 본 발명의 수분산성 고분자, 오일 및 폴리글리세릴-10 지방산에스테르를 포함하여 동결건조칩 형태의 동결건조 화장료 조성물을 제조할 경우, 온도, 습도 및 시간의 변화와 상관없이 안정적인 형태의 동결건조칩을 형성하여 유용성 활성물질을 우수하게 담지가능할 뿐만 아니라 최소한의 끈적임으로 보습감 및 수분감이 우수하며 높은 용해도로 사용감을 증진시키는 것을 확인할 수 있었다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현 예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항과 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
Claims (7)
- 히알루론산 또는 콜라겐 1 내지 80중량%;
오일 0.5 내지 60중량%;
폴리올 2 내지 25중량%;
폴리글리세릴-10 미리스테이트 또는 폴리글리세릴-10 라우레이트를 포함하는 폴리글리세릴-10 지방산에스테르 0.01 내지 10 중량%; 및
유용성 활성물질 0.0001 내지 2.5 중량%를 포함하며,
동결건조볼 형태의 동결건조 화장료 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 히알루론산 또는 콜라겐 및 오일은 1:0.01~10의 중량비로 포함되는 동결건조 화장료 조성물. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 오일은 에스터오일, 식물성오일 및 실리콘오일로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나이상을 포함하는 동결건조 화장료 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 유용성 활성물질은 세라마이드, 비사볼올, 토코페릴아세테이트 또는 이데베논을 포함하는 유용성 생리활성 성분, 레티놀산 및 그 유도체를 포함하는 비타민류, 폴리페놀류 및 천연추출물로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 동결건조 화장료 조성물.
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