KR102662301B1 - 용매-방적 셀룰로오스 섬유 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 라이오셀 속의 셀룰로오스 섬유에 관한 것이다. 본 발명에 따른 섬유는 다음 성질들을 갖는다:
a) 상기 섬유는 5wt.% 이상의 헤미셀룰로오스 함량을 갖고;
b) 상기 섬유는 다음과 같은 Hoeller 인자 F1 및 F2로 특징되며:
Hoeller 인자 F1 ≥0.7+x 및 ≤1.3+x
Hoeller 인자 F2 ≥0.75+(x*6) 및 ≤3.5+(x*6)
여기서
섬유가 소광제를 포함하지 않으면 x는 0.5이고,
섬유가 소광제를 포함하면 x는 0이며,
섬유가 임의 통합제가 실질적으로 없으면 x는 0.5이다.
a) 상기 섬유는 5wt.% 이상의 헤미셀룰로오스 함량을 갖고;
b) 상기 섬유는 다음과 같은 Hoeller 인자 F1 및 F2로 특징되며:
Hoeller 인자 F1 ≥0.7+x 및 ≤1.3+x
Hoeller 인자 F2 ≥0.75+(x*6) 및 ≤3.5+(x*6)
여기서
섬유가 소광제를 포함하지 않으면 x는 0.5이고,
섬유가 소광제를 포함하면 x는 0이며,
섬유가 임의 통합제가 실질적으로 없으면 x는 0.5이다.
Description
본 발명은 라이오셀 속의 용매-방적 셀룰로오스 섬유에 관한 것이다.
라이오셀 섬유는 우수한 섬유 성질(인성, 연신율 및 작업능력)을 갖는 섬유로 문헌 및 전문가들에게 알려져 있다. 용어 "라이오셀"은 the Bureau of International Standardization of Man-Made-Fibres ("BISFA")에 의해 승인된 일반 용어이다.
라이오셀 섬유의 구조는 건조 및 젖은 상태에서 높은 인성이 반영된 우수한 기계적 직물 성질 및 우수한 치수 안정성을 유도한다.
라이오셀 공정/라이오셀 기술은 셀룰로오스 나무 펄프 또는 다른 셀룰로오스계 공급원료를 극성 용매(특히 N-메틸모르폴린-N-옥시드 [NMMO, NMO] 또는 이온성 액체)에 직접 용해시키는 공정에 관한 것이다. 상업적으로 상기 기술은 셀를로오스 스테이플 섬유 패밀리(상표명 TENCEL® 또는 TENCELTM으로 Lenzing AG, Lenzing, Austria 에서 구매 가능)를 제조하는데 사용되며 이는 광범위하게 직물 및 부직포 산업에 사용된다. 라이오셀 기술로부터 다른 셀룰로오스 몰드 몸체가 또한 제조되었다.
본 방법에 따라, 셀룰로오스 용액은 통상 형성 도구로 소위 건식-습식 방사 공정으로 압출되고, 압출된 몰드 용액은 에어 갭을 통해 이송되고, 여기서 압출된 몰드된 용액은 기계적으로 침전 욕조 내로 인출되며, 여기서 몰드된 몸체가 셀룰로오스 침전에 의해 얻어진다. 몰딩을 세척하고 선택적으로 추가 처리 단계 후 건조된다. 라이오셀 섬유의 제조를 위한 공정은 예를 들어 US 4,246,221, WO 93/19230, WO95/02082 또는 WO97/38153에 설명되어 있다. 이 방법은 또한 용어 "에어-갭-방사"로 알려져 있다.
여기 사용된 용어 "헤미셀룰로오스"은 나무 또는 일년초 식물과 같은 다른 셀룰로오스 원료 물질 내에 존재하는 통상의 기술자에게 알려진 물질, 즉 셀룰로오스가 전형적으로 얻어지는 물질 의미한다. 헤미셀룰로오스는 나무 및 다른 식물 내에 펜토오스 및/또는 헥소오스(C5 및/또는 C-6 당 단위)에 의해 세워진 분지된 짧은 사슬 다당류 형태로 존재한다. 주요 빌딩 블록은 마노스, 자일로스, 글루코스, 람노오스 및 갈락토스이다. 다당류의 백본은 단지 하나 단위(e.g., 자일란) 또는 2 이상의 단위(e.g. 만난)으로 이루어질 수 있다. 측쇄는 4-O-메틸글루쿠론산기뿐만 아니라 아라비노오스기, 아세틸기, 갈락토스기 및 O-아세틸기로 이루어진다. 정확한 헤미셀룰로오스 구조는 나무 종들 내에서 크게 변화한다. 측쇄의 존재로 인하여 헤미셀룰로오스는 셀룰로오스에 비하여 매우 낮은 결정성을 보인다. 만난은 대부분 셀룰로오스와 관련이 있고 자일란은 리그닌하고 관련이 있는 것으로 알려져 있다. 요약하면, 헤미셀룰로오스는 셀룰로오스-리그닌 집합체의 친수성, 접근가능성 및 열화거동에 영향을 미친다. 나무 및 펄프의 가공 동안, 측쇄는 쪼개지고 중합의 정도가 감소된다. 통상의 기술자에게 알려져 있고 여기 사용된 용어 '헤미셀룰로오스'는 자연 상태에서 헤미셀룰로오스, 일반 가공으로 분해된 헤미셀룰로오스 및 특정 공정 단계(e.g., 유도체화)에 의해 화학적으로 변형된 헤미셀룰로오스뿐만 아니라 짧은 사슬 셀룰로오스 및 500 이하까지 중합화 정도(DP)를 갖는 다른 짧은 사슬 다당류를 포함한다.
섬유는 절단시 역가, 인성 및 연신율을 측정하는 것으로 정상적으로 특징된다. 추가적으로 염색성, 모듈러스, 노트 인성(knot tenacity), 루프 인성 및 소섬유 형성(fibrillation) 및 필링 경향성(pilling tendencies)이 측정될 수 있다.
1984년에 Hoeller 및 Puchegger (Melliand Textilbe리치te 1984, 65, 573-574)는 "new method to characterize regenerated cellulose fibres"을 소개했다.
저자는 소위 "Hoeller-graph"를 만드는 2개 축에 플로팅한 2개 계산된 인자들을 기반으로 한 섬유 성질을 반영한 그래프를 제공하였고, 여기서 다른 섬유 타입은 다른 지역을 청구한다.
이들 인자들을 제공하는 기계적 직물 섬유 성질은 전문가들에게 잘 알려져 있고, BISFA "Testing methods viscose, modal, lyocell and acetate staple fibres and tows" Edition 2004, Chapter 7에 따라 발혀졌고 시험될 수 있다.
2개 Hoeller 인자들은 이하 설명된 것처럼 계산된다:
F1= - 1.109 + 0.03992*인성 (cond) - 0.06502*연신율 (cond) + 0.04634*인성 (wet) - 0.04048*연신율 (wet) + 0.08936*BISFA-모듈러스 + 0.02748*루프 인성 + 0.02559*노트 인성
F2= -7,070 + 0.02771*인성(cond) + 0.04335*연신율(cond) + 0.02541*인성 (wet) + 0.03885*연신율(wet) - 0.01542 BISFA-모듈러스 + 0.2891 루프 인성 + 0.1640 노트 인성
Lenzinger Berichte 2013, 91, 07-12에 따라, Hoeller 그래프에서, 다른 제조 공정의 섬유, 예를 들어 직접적인 용해 vs 유도체화는 서로 명백히 구별될 수 있다. 직접적인 용해 섬유 타입들 중에서, 다른 직접적인 용매로부터 제조된 섬유는 다른 영역-e.g., 이온성 액체로부터 방적된 섬유 또는 다른 한편으로 NMMO으로부터 방적된 섬유를 청구한다.
상업적 라이오셀 섬유는 2 내지 3의 Hoeller-F1-값 및 2 내지 8의 Hoeller-F2-값을 나타낸다(WO 2015/101543 및 Lenzinger Berichte 2013, 91, 07-12). 이온성 액체 내에서 직접적인 용해로부터 회수된 섬유는 3 내지 5.5의 Hoeller-F1-값 및 7 내지 10.5의 Hoeller-F2-값의 영역을 포함한다(Lenzinger Berichte 2013, 91, 07-12). WO 2015/101543는 1 내지 6의 보다 낮은 영역 내에서 Hoeller-F2-값 및 -0, 6 사이의 Hoeller-F1-값을 갖는 새로운 라이오셀 섬유 타입 및 우측 상단 보다 넓은 부분을 개시하며 이는 F2-4,5*F1≥3, 구체적으로 ≥1에 의해 정의된다.
그러므로, WO 2015/101543는 Hoeller 다이아그램 내 특정 위치로 라이오셀 섬유를 설명한다. 상기 청구된 라이오셀 섬유는 높은 α-함량 및 낮은 비-셀룰로오스 함량, 예를 들어 헤미셀룰로오스를 갖는 높은 품질의 나무 펄프들의 혼합물을 사용하여 특정 분자량 분포 및 최적화된 방사 파라미터에 도달하도록 제조되었다. 공기 갭 영향은 줄어들고, 방사는 높은 온도 및 낮은 드로우잉비를 사용하여 수행된다.
지금까지 문헌에서, 단지 직물 섬유만이 Hoeller 그래프를 사용하여 시험되었다.
부직포 섬유 타입은 밝은 직물 섬유에 비하여 흐릿한 외관을 섬유에 부여하는 TiO2와 같은 소광제를 포함한다.
EP 1 362 935는 헤미-풍부한 펄프의 제조 및 이의 라이오셀 섬유의 제조를 설명한다. 실시예에서, 멜트블로운 기술이 설명된다. 멜트블로운으로 제조된 섬유는 결정성 및 인성으로 분석된다. 스테이플 섬유를 얻기 위하여, 상기 섬유 다발은 손으로 열려진다. 이 방법은 본 발명에서 설명된 공정에 반영하지 않는다.
본 발명에서 설명된 라이오셀 섬유 제조 방법은 멜트블라운 기술에 비할 수 없다. 섬유 형성 방법의 원리는 상술되어 있다. US 6 440 547는 EP 1 362 935에 유사한 방법으로 헤미-리치 펄프의 제조 및 라이오셀 섬유의 제조를 설명하고 있다. 이 특허에서 멜트블로운 기술이 섬유 제조에 사용되었을뿐만 아니라, 에어-갭 기술이 라이오셀 스테이플 섬유의 제조에 사용된다.
추가적으로 EP 1 311 717은 에어 갭 기술을 사용하고, 섬유를 보다 적절하게 분석하고, 인성 습식/건식 및 연신율 또한 루프 인성, 초기 모듈러스 및 습식 모듈러스를 측정하여 헤미-리치 라이오셀 섬유의 제조를 설명한다. 이들 특허에서 언급된 섬유들은 우수한 섬유 성질(인성, 연신율)을 나타내며, 이들 섬유가 표준 라이오셀 섬유의 분야에 속한다는 것을 암시한다.
Wendler et al (Fibres and textiles in Eastern Europe 2010, 18, 2 (79), 21-30)는 다른 다당류들(자일란, 만난, 자일란 유도체,..)을 그중에서도 라이오셀 도프(NMMO, 이온성 액체, 이들 도프의 방사, 벤치-스케일 시험실 단위(1.5kg 섬유 제조))에 첨가하고 연속해서 섬유를 분석하는 것을 설명한다. NMMO-계 도프에서 자일란의 첨가로 섬유 성질(인성 및 연신율)이 단지 소소히 감소한 것이 관찰되었다. 만약 a)다당류가 도프 내로 첨가되거나, b) 헤미-리치 펄프가 직접적으로 용해되어 제조된다면 섬유는 다르게 작동할 것으로 예상된다. 섬유는 벤치-스케일 실험실 단위로 제조되고, 이는 상업적 제조에 반영하지 않는다.
Schild et al (Cellulose 2014, 21, 3031-3039)는 자일란-풍부한 비스코스 섬유를 설명하며, 여기서 자일란은 비스코스 제조 공정에서 마지막 단계에 첨가된다. 저자는 섬유 성질의 감소를 검출하였다. Singh et al (Cellulose, 2017, 24, 3119-3130)는 또한 헤미셀룰로오스를 비스코스 공정에 첨가한다. 이들은 섬유 성질이 이 첨가에 의해 영향받지 않고 머물러있다고 상정한다. 라이오셀 섬유는 기준 섬유로서 언급되나, 자일란 첨가는 설명되어 있지 않다. 비스코스 기술은 셀룰로오스가 구조적으로 유도체로 변화되는 화학적 단계를 포함하며, 이는 방사 욕조 내에서 연속적으로 절단되어 다시 셀룰로오스를 형성한다. 이 기술은 직접적인 용해 라이오셀 기술에 비교될 수 있다.
Zhang et al (Polymer Engineering and Science 2007, 47, 702-706)는 보다 높은 헤미셀룰로오스 함량을 갖는 라이오셀 섬유를 설명한다. 이들은 상기 인장 강도만이 조금 줄어들고 섬유 성질은 방사 도프 내에서 보다 높은 펄프 농도에 의해 증가될 수 있다는 거슬 상정한다.
Zhang et al (Journal of Applied Polymer Science, 2008, 107, 636-641), Zhang et al (Polymer Materials Science and Engineering 2008, 24, 11, 99-102)는 Zhang et al (Polymer Engineering 및 Science 2007, 47, 702-706)에 의한 논문에 기재된 도면과 동일한 도면을 개시한다.
Zhang et al (China Synthetic Fibre Industry, 2008, 31, 2, 24-27)는 보다 높은 헤미 함량의 거친 라이오셀 섬유(2,3dtex)에 보다 우수한 기계적 성질을 설명한다. 동일한 저자는 Journal of Applied Science 2009, 113, 150-156에 동일한 이론을 상정한다.
본 발명의 목적은 증가된 보수율(water retention value)과 같은 성질의 비스코스 섬유에 근사치한 라이오셀 섬유를 제공하는 것이다. 본 발명의 섬유는 환경 친화적이고, 폐쇄된-순환 공정으로 제조된, 라이오셀 섬유로 일부 분야에서 비스코스 섬유를 대체할 수 있다.
본 발명의 목적은 다음 성질들으로 특징된 라이오셀 속 의 셀룰로오스 섬유에 의해 해결된다:
a) 상기 섬유는 5 wt.% 내지 50 wt.%의 헤미셀룰로오스 함량을 갖는다;
b) 상기 섬유는 다음과 같은 Hoeller 인자들 F1 및 F2에 의해 특징된다:
Hoeller 인자 F1≥ 0.7+x 및 ≤1.3+x
Hoeller 인자 F2 ≥0.75+(x*6) 및 ≤3.5+(x*6)
여기서
x는 0.5임, 섬유가 소광제를 포함하지 않는 경우,
x 는 0임, 섬유가 소광제를 포함하는 경우
x가 0.5임, 섬유가 실질적으로 어떠한 통합제도 없는 경우.
바람직한 실시예는 종속항에 개시되어 있다.
도 1은 Hoeller 그래프를 나타내고, 다른 라이오셀 섬유 타입에 비교하여 상기 그래프에서 본 발명의 라이오셀 섬유의 위치를 설명한다.
놀랍게도, 본 발명의 목적은 청구항 제1항에 청구된 Hoeller 인자의 특정 범위를 나타내는 라이오셀 섬유에 의해 해결되었다.
도 1는 Hoeller 그래프에서 새로운 라이오셀 섬유의 위치를 나타낸다.
청구된 제1 영역은 1.2 및 1.8 사이의 Hoeller 인자 F1 및 3.75 및 6.5 사이의 Hoeller 인자 F2에 의해 정의된다. 이 영역 내 본 발명에 따른 섬유는 역가 1dtex 내지 6.7dtex, 특히 1.3dtex 내지 6.7dtex, 바람직하게는 3.3 dtex 이하, 바람직하게는 2.2 dtex 이하, 보다 바람직하게는 1.7 dtex 이하이다. 특히 바람직한 역가는 1 dtex 내지 3.3 dtex이고, 보다 1.3 dtex 내지 2.2 dtex이다. 또한 역가는 1.7 dtex 내지 2.2 dtex이 바람직하다.
청구된 제2 영역은 0.7 및 1.3 사이 Hoeller 인자 F1 및 0.75 및 3.5 사이 Hoeller 인자 F2에 의해 정의된다. 이 영역 내 섬유는 1.3dtex 내지 2.2dtex, 특히 1.3dtex 내지 1.7dtex의 표준 역가를 갖는 부직포 분야의 라이오셀 섬유이나, 또한 소광제(e.g., TiO2)를 포함하는 1.7detx 내지 2.2dtex의 표준 역가의 부직포 분야의 라이오셀 섬유이다.
2개 대안에 대해 Hoeller Graph에서 상기 영역들은 본 발명에 따른 섬유와 다음 섬유를 구별짓는 것으로 보여진다:
a) NMMO에서 셀룰로오스 용액으로 만들어진 표준 라이오셀 섬유(직물 및 부직포 분야)
b) 이온성 액체의 용액에서 만들어진 라이오셀 섬유
c) WO 2015/101543에 따른 라이오셀 섬유
게다가, 2 섬유 대체품들(직물 및 부직포 분야에서 섬유들)은 상술된 2개 영역에서 서로 차별화된다.
소광제를 포함하지 않는 섬유 경우(X=0.5), 상기 섬유는 또한 실질적으로 임의 통합제가 없다. 용어 "실질적으로 임의 통합제가 없다"는 의미는 섬유를 방사하는데 사용된 방사 도프 내에 포함될 수 있는 임의 불순물을 제외하고는 어떠한 통합제도 방사 도프에 첨가되지 않았다는 것을 의미한다. 용어 "통합제"는 섬유를 방사하는데 사용되는 각 공정 조건하에서, 특히 아민-산화물 공정 조건하에서, 셀룰로오스가 방사 용액으로부터 침전된 후 섬유의 셀룰로오스 매트릭스 내에 분포되어 남아있는 약제를 의미한다.
용어 "실질적으로 없는"은 특히 셀룰로오스를 기초로 0.05wt% 미만의 통합제 함량을 의미한다.
본 발명에 따른 섬유가 소광제를 포함하는 경우에, 소광제는 0.1 wt.% 내지 10wt.%, 바람직하게는 0.3 wt.% 내지 5 wt.%, 가장 바람직하게는 0.5 wt.% 내지 1 wt.%의 범위로 섬유에 포함된다.
상기 소광제는 TiO2, CaCO3, ZnO, 카올린, 탈크, 건식 실리카, BaSO4, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
보다 바람직한 실시예에서, 본 발명에 따른 섬유는 70% 이상, 바람직하게는 75% 내지 85%의 보수율 (WRV)을 나타낸다.
이것은 표준 라이오셀 섬유의 것보다 높은 WRV이며 비스코스 섬유의 흡수능에 보다 근접하다.
본 발명에 따른 바람직한 섬유는 7 wt.% 내지 50 wt.%, 바람직하게는 7 wt.% 내지 25 wt.%의 헤미셀룰로오스 함량으로 특징된다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 섬유는 아민-산화물 공정에 의해, 즉 수성 3차 아민 산화물, 예를 들어 N-메틸모르폴린-N-산화물 중 셀룰로오스 용액으로부터 얻어졌다.
표준 라이오셀 섬유는 높은 α-함량 및 낮은 비-셀룰로오스 함량, 예를 들어 헤미셀룰로오스를 갖는 고품질 나무 펄프로 현재 제조된다.
이와 대조적으로, 상술된 라이오셀 섬유는 헤미-리치 펄프(≥7% wt 헤미셀룰로오스 함량)으로 제조된다.
본 발명의 2개 예시적 실시예에서, 2개 다른 나무 원료로부터 2개 다른 Kraft 펄프가 이들 섬유를 제조하기 위하여 선택되었다.
섬유의 충분한 드로우잉비(drawing ratio), 제조속도 및 완전하고 상업적인 유사 후처리로 세미-상업적 파일롯 플랜트(~1kt/a)로 섬유가 제조되었다. 이 제조 단위에서 상업적 단위(>30 kt/a)로까지 단순한 스케일업은 용이하고 믿을만하다.
US 6 440 547, US 6 706 237, EP 1 362 935 및 EP 1 311 717는 스페이플 섬유의 제조를 위하여 에어갭 기술을 사용하는 라이오셀 섬유의 제조 및 헤미-리치 펄프의 제조를 설명한다. 이 기술로 제조된 섬유의 우수한 섬유 성질(인성, 연신율)뿐만 아니라 실험과 관련된 이들 문헌에서 제공된 정보에 따라, 통상의 기술자들은, 섬유가 완전한 후처리 없이 벤치-스케일 실험실 단위로 제조되었다고 결론지울 수 있다. 그러한 완전한 후처리는, 예를 들어 온도 및 pH-값을 변화시키면서, 섬유 다발이 평형 상태가 되게 세척하는 연속적인 세척 단계를 포함하므로, 인장 섬유 성질에 충격을 준다.
높은 인성 및 연신율 값은 또한 Hoeller 인자들(e.g. 루프 강도 및 연신율)에 포함된 다른 측정된 값들에 추론하는 것으로 전문가들에 잘 알려져 있다. 그러므로, 만약 섬유의 인성 및 연신율이 우수하다면, 루프 강도 및 연신율이 또한 우수할 것으로 기대된다.
그러므로, 상업적 제조를 반영하지 않은, 벤치-스케일 단위에서 상기 인용된 문헌에 따라 제조된 섬유는, 라이오셀 섬유의 상업적 기술 분야에서 위치될 것이다.
상업적 제조를 위하여, 연간 적어도 1톤(세미-상업적 제조), 특히 연간 적어도 1,000 톤 내지 30,000톤 섬유 이상의 제조 능력이 요구된다.
따라서, 본 발명은 또한 이전 청구항들 중 어느 하나에 따라 다수의 섬유를 포함하는 섬유 다발을 제공한다. "섬유 다발"은 다수의 섬유, 예를 들어 복수의 스페이프 섬유, 연속적인 필라멘트 가닥, 또는 섬유 더미(bale of fibre)로 이해되며, 이는 섬유 수백 kg을 포함할 수 있다.
특히, 본 발명에 따른 섬유 다발은 본 발명에 따른 섬유를 섬유 더미 형태로 적어도 20kg, 바람직하게는 적어도 70kg을 포함할 수 있다.
WO 2007/128026는 특정 펄프로부터 라이오셀 섬유의 제조를 개시한다. 라이오셀 섬유를 제조하는데 사용되는 펄프 중 하나는 이 문헌에 개시되어 있으며 상대적으로 높은 높은 함량의 헤미셀룰로오스(7.8wt%의 자일란 및 5.3wt% 만난)을 갖는다. 이 펄프의 점도는 451ml/g인 것으로 개시되어 있다.
본 발명의 섬유의 제조를 위하여 사용된 펄프는 300~440ml/g, 특히 320~420ml/g의 점도를 가져야만 한다.
그러므로, 본 발명의 바람직한 일 실시예에서, 여기서 설명된 라이오셀 섬유의 제조를 위해 사용된 펄프는 300~440mg/g, 특히 320~420mg/g, 보다 바람직하게는 320 내지 400ml/g의 스캔 점도를 갖는다.
스캔 점도는 쿠프리에틸렌디아민(cupriethylenediamine) 용액에서 SCAN-CM 15:99에 따라 정의되며, 이 방법은 통상의 기술자에게 알려져 있으며 상업적으로 시판되는 장치, 예를 들어 device Auto PulpIVA PSLRheotek(psl-rheotek)로 수행될 수 있다. 스캔 점도는 방사 용액을 제조하는데 있어서 펄프의 특정 공정에 영향을 미치는 중요한 파라미터이다. 2개 펄프가 라이오셀 공정을 위한 원료 물질로서 매우 유사할지라도, 다른 스캔 점도가 공정 동안 완전히 다른 행동을 유도할 것이다.
라이오셀-공정과 같은 직접적인 용매 방적 공정에서, 펄프는 보통 NMMO에 용해된다. 셀룰로오스의 중합화 정도가 공정의 필요도에 따라 조절되는 비스코스 공정에 비할 정도로 숙성단계가 존재하지 않는다. 그러므로, 원료 물질 펄프의 점도에 대한 상세는 전형적으로 좁은 범위 내이다. 그렇지 않으면, 제조 동안 문제가 발생할 수 있다. 본 발명에 따라서, 펄프 점도가 상기 정의된 것처럼 유리한 것으로 밝혀졌다. 보다 낮은 점도는 라이오셀 제품의 기계적 성질을 양보하게 된다. 특히 보다 높은 점도는 방사 도프의 점도를 보다 높게 유도할 수 있고 따라서 방사가 좀더 느려질 것이다. 보다 느린 방사 속도는 보다 낮은 드로우잉 비를 얻게될 것이고, 이는 섬유 구조 및 성질을 크게 변경할 것이다(Carbohydrate Polymers 2018, 181, 893-901; Structural analysis of Ioncell-F fibres from birch wood, Shirin Asaadia; Michael Hummel; Patrik Ahvenainen; Marta Gubitosic; Ulf Olsson, Herbert Sixta). 이것은 공정 적응을 요구하고 연마 능력의 감소를 유도할 것이다. 여기 정의된 점도를 갖는 펄프를 사용하는 것은 부드러운 가공 및 높음 품질의 제품을 제조할 수 있게 한다.
여기 개요된 본 발명에서 사용된 펄프는 높은 함량의 헤미셀룰로오스를 나타낸다. 표준 라이오셀 섬유의 제조를 위해 사용된 표준의 낮은 헤미셀룰로오스 함량 펄프와 비교된, 본 발명에 따라 사용된 펄프는 또한 다른 차이를 나타낸다: 표준 펄프와 비교된, 여기 사용된 펄프는 보다 솜털 외관을 나타내며, 이는 연마 후(라이오셀 공정을 위한 방사 용액의 형성을 위한 출발 물질의 제조 동안), 보다 큰 입자들이 높은 비율로 나타나는 결과를 가져온다. 그 결과, 벌크 밀도는 낮은 헤미셀룰로오스 함량을 갖는 표준 펄프에 비하여 매우 낮다. 게다가, 본 발명에 따라 사용된 펄프는 NMMO로 침투시키는 것이 더 어렵다. 이들 다른 성질들 모두는 용해 시간 증가(e.g., WO 94/28214 및 WO 96/33934에 설명됨) 및/또는 용해 동안 증가된 전단(e.g. WO98/05702 및 WO94/28217)과 같이 방사 용액 제조 동안 특정 적용화가 필요하다. 이것으로 표준 라이오셀 방사 공정에서 설명된 펄프의 사용을 가능하게 하는 방사 용액의 제조를 가능하게 한다.
실시예
실시예 1: 다른 펄프로부터 라이오셀 섬유 제조
WO 93/19230에 따라, 표 1에 특정된 펄프는 방사 도프로 전환되고 라이오셀 섬유로 가공되었고, 1.3 내지 2.2 dtex의 역가를 갖는다.
섬유 1은 헤미-리치 펄프 1을 사용하여 헤미-상업적 스케일(1kt/a)로 연속해서 제조되었고, 섬유의 완전한 후처리를 포함한다. 섬유 2는 불연속적 제조 유니트에서 헤미-리치 펄프 2를 사용하여 제조되었다. 게다가 섬유 1 및 섬유 2 모두 소광제(TiO2)의 첨가와 함께 흐린/부직포 버전 및 밝은/직물 버전으로 제조되었다.
라이오셀 표준 섬유 (CLY std.)는 (NW, 흐린) 소광제를 포함 또는 소광제 없이(TX, 밝은) 표준 라이오셀 펄프로 제조된다.
| 표준 라이오셀 펄프 | 헤미-리치 펄프 1 | 헤미-리치 펄프 2 | |
| 당 함량 - 자일란 [%] | 1.2 | 8.3 | 14 |
| 당 함량 -만난 [%] | 1.1 | 5.7 | <0.2 |
| 점도 [ml/g] | 406 및 415, 각각 | 372 | 383 |
제조된 섬유의 인장 성질뿐만 아니라 얻어진 Hoeller 인자 1 및 2는 다음 표 2에 나타낸다.
|
섬유 타입/
역가/절단 길이(mm) /흐린 또는 밝은 |
역가 | FFk. | FDk. |
Modul
kond. |
FFn. | FDn. |
Bisfa
Modul |
SFk. | SDk. | KFk. |
Hoeller
인자 F1 |
Hoeller
인자 F2 |
| dtex | cN/tex | % | cN/ tex/% |
cN/ tex |
% | cN/tex /5% |
cN/tex | % | cN/tex | |||
| 섬유1 1.7/38 /흐린 |
1.75 | 28.1 | 11.5 | 5.0 | 24.5 | 17.8 | 7.0 | 11.5 | 4.0 | 22.3 | 1.2 | 2.6 |
| 섬유1 1.7/38 /흐린 |
1.71 | 28.9 | 12.8 | 4.1 | 24.6 | 18.6 | 6.6 | 12.1 | 4.3 | 21.0 | 1.1 | 2.7 |
| 섬유1 1,7/38 /흐린 |
1.70 | 25.6 | 10.6 | 3.5 | 23.6 | 16.7 | 7.2 | 11.5 | 3.6 | 24.2 | 1.2 | 2.8 |
| 섬유2 1.7/38 /흐린 |
1.72 | 27.6 | 11.4 | 5.2 | 23.4 | 17.2 | 6.8 | 11.1 | 3.9 | 21.7 | 1.1 | 2.3 |
| CLY NW* std. 1.7/38/흐린 | 1.79 | 32.1 | 12.7 | 3.9 | 28.2 | 18.4 | 7.3 | 11.5 | 3.7 | 23.8 | 1.5 | 3.1 |
| CLY NW std. 1.7/38/흐린 | 1.75 | 30.6 | 12.6 | 4.8 | 26.1 | 15.9 | 8.6 | 11.8 | 3.1 | 20.6 | 1.5 | 2.5 |
| 섬유1 1.3/38 /밝은 |
1.32 | 30.9 | 12.1 | 4.6 | 26.8 | 18.5 | 7.6 | 17.9 | 6.5 | 27.1 | 1.7 | 5.4 |
| 섬유1 1,3/38 /밝은 |
1.36 | 31.1 | 13.8 | 4.0 | 25.6 | 17.8 | 7.2 | 19.3 | 7.1 | 25.8 | 1.5 | 5.7 |
| 섬유1 1,3/38 /밝은 |
1.31 | 31.1 | 13.7 | 4.4 | 26.4 | 18.7 | 7.3 | 18.2 | 5.8 | 27.4 | 1.6 | 5.7 |
| 섬유1 2.2/38 /밝은 |
2.12 | 28.2 | 12.1 | 3.6 | 24.1 | 18.3 | 6.9 | 15.1 | 5.6 | 23.9 | 1.2 | 4.0 |
| 섬유1 2.2/38 /밝은 |
2.24 | 28.1 | 12.0 | 3.9 | 21.6 | 15.8 | 6.9 | 15.3 | 5.3 | 23.5 | 1.2 | 3.8 |
| CLY TX** std. 1.3/38/밝은 | 1.32 | 36.1 | 13.5 | 6.4 | 30.7 | 18.3 | 8.5 | 17.0 | 4.7 | 28.7 | 2.1 | 5.8 |
| CLY TX std. 1.3/38/밝은 | 1.23 | 35.3 | 14.0 | 5,. | 30.3 | 17.6 | 8.3 | 17.6 | 4.9 | 28.4 | 2.0 | 5.8 |
| CLY TX 1.7/38 /밝은 |
1.65 | 38.6 | 14.8 | 5.4 | 31.5 | 17.4 | 8.5 | 19.5 | 5.8 | 29.3 | 2.3 | 6.7 |
| CLY TX std. 2.2/38/밝은 | 2.14 | 41.7 | 13.4 | 7.2 | 33.1 | 16.9 | 9.5 | 19.1 | 4.9 | 32.4 | 2.7 | 7.1 |
* NW: 부직포
** TX: 직물
본 발명에 따른 섬유는 즉 "섬유 1" 및 "섬유 2"는 상기 정의된 특정 필드 내로 이들을 위치시키는 Hoeller 인자 F1 및 F2를 나타내고 표준 라이오셀 섬유과 구별된다는 것을 표 2로부터 명백할 수 있다.
다음 표 3에서 본 발명의 섬유의 이하 설명된 DIN 53814(1974)에 따라 측정된 보수율(WRV)는 표준 라이오셀 섬유뿐만 아니라 비스코스 섬유의 것들과 비교된다.
보수율을 결정하기 위하여, 건식 섬유의 정의된 분량을 DIN53814(물 배출구 있음)에 따라 특정 원심분리기 튜브 내로 도입한다. 섬유는 5분 동안 탈이온수에서 팽윤되게 하였다. 이후 이들을 15분 동안 3000rpm에서 원심분리시키고, 습기찬 셀룰로오스를 바로 무게를 재었다. 습기찬 셀룰로오스를 105℃에서 4시간 동안 건조시키고, 여기서 건조 중량으로 정의한다. WRV는 다음 식으로 계산된다:
WRV[%] = (mf =moist mass, mt =dry mass)
보수율 (WRV)는 습기가 관통된 샘플이 원심 분리 후 얼마나 많은 물을 보유하는가를 나타내는 측정된 값이다. 보수율은 샘플의 건조 중량에 대한 퍼센트로 표현된다.
표 3에서, 표준 섬유에 비교된 본 발명의 섬유의 보수율(섬유 1 및 2)이 목록으로 나와 있고, 표준 CLY 섬유에 비교된 WRV의 증가 19% 및 26% 각각이 관찰될 수 있다.
| 섬유 타입 | WRV [%] |
| CLY std. 1.3 dtex/38 mm 밝은 | 69.6 |
| 비스크스 std 1.3 dtex/40 mm 밝은 | 89.9 |
| 섬유 1 1.3 dtex/38 mm 밝은 | 82.8 |
| CLY 표준 1.7 dtex/38 mm 흐린 | 65.3 |
| 섬유 1 1.7 dtex/38 mm 흐린 | 82.1 |
| 섬유 2 1.7 dtex/38 mm 흐린 | 78.0 |
본 발명에 따른 섬유("섬유 1" 및 "섬유 2")는 물의 측면 이들의 WRV 에서 표준 라이오셀 섬유를 초과하므로 이들을 보다 비스코스 섬유와 유사하게 한다는 것으로 보다 명백할 것이다.
Claims (17)
- 다음 성질들로 특징된 라이오셀 속의 셀룰로오스 섬유:
a) 상기 섬유는 5 wt.% 내지 50 wt.% 함량의 헤미셀룰로오스를 갖고;
b) 상기 섬유는 다음과 같은 Hoeller 인자 F1 및 F2에 의해 특징되고:
Hoeller 인자 F1 ≥ 0.7 + x 및 ≤ 1.3 + x
Hoeller 인자 F2 ≥ 0.75+ (x*6) 및 ≤ 3.5 + (x*6)
여기서
섬유가 소광제를 포함하지 않으면 x는 0.5이고,
섬유가 소광제를 포함하면 x는 0이고; 및
x가 0.5이면, 섬유는 셀룰로오스를 기초로 0.05wt% 미만의 통합제 함량을 가진다. - 제1항에 있어서,
x가 0.5이고,
Hoeller 인자 F1 ≥ 1.2 및 ≤ 1.8
Hoeller 인자 F2 ≥ 3.75 및 ≤ 6.5인
셀룰로오스 섬유. - 제1항에 있어서,
x가 0 이고,
Hoeller 인자 F1 ≥ 0.7 및 ≤ 1.3이고 및
Hoeller 인자 F2 ≥ 0.75 및 ≤ 3.5인,
셀룰로오스 섬유. - 제3항에 있어서,
상기 소광제가 0.1 wt.% 내지 10 wt.%의 범위로 섬유 내에 포함되는 셀룰로오스 섬유. - 제3항에 있어서,
상기 소광제가 0.3 wt.% 내지 5 wt.%의 범위로 섬유 내에 포함되는 셀룰로오스 섬유. - 제3항에 있어서,
상기 소광제가 0.5 wt.% 내지 1 wt.%의 범위로 섬유 내에 포함되는 셀룰로오스 섬유. - 제3항에 있어서,
상기 소광제가 TiO2, CaCO3, ZnO, 카올린, 탈크, 건식 실리카, BaSO4, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 셀룰로오스 섬유. - 제4항에 있어서,
상기 소광제가 TiO2, CaCO3, ZnO, 카올린, 탈크, 건식 실리카, BaSO4, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 셀룰로오스 섬유. - 제1항에 있어서,
70% 이상의 보수율(WRV)로 특징되는, 셀룰로오스 섬유. - 제1항에 있어서,
75% 내지 85%의 보수율(WRV)로 특징되는, 셀룰로오스 섬유. - 제1항에 있어서,
7 wt.% 내지 50 wt.%의 헤미셀룰로오스 함량으로 특징되는 셀룰로오스 섬유. - 제1항에 있어서,
7 wt.% 내지 25 wt.%의 헤미셀룰로오스 함량으로 특징되는 셀룰로오스 섬유. - 제1항에 있어서,
아민 산화물 공정에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 섬유. - 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 섬유를 복수로 포함하는 섬유 다발.
- 제14항에 있어서,
적어도 20kg의 섬유를 포함하는 섬유 다발. - 제14항에 있어서,
적어도 70kg의 섬유를 포함하는 섬유 다발. - 제14항에 있어서,
섬유 더미의 형태인 섬유 다발.
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