KR102661317B1 - High heat-resistance silicone composition, high heat-resistance cured product prepared therefrom, and uses thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (a)측쇄에 비닐기 및 페닐기를 포함하는, 비닐 치환 폴리디메틸실록산;(b)측쇄에 비닐기를 포함하는, 비닐 치환 폴리디메틸실록산;(c)수소 치환 폴리디메틸실록산: (d)비닐기를 함유하는 실리콘 MQ레진; 및 (e)백금촉매;를 포함하는 액상 실리콘 고무 조성물, 이로부터 제조된 액상 실리콘 고무 및 이의 용도에 관한 것이다.The present invention relates to (a) a vinyl substituted polydimethylsiloxane containing a vinyl group and a phenyl group in the side chain; (b) a vinyl substituted polydimethylsiloxane containing a vinyl group in the side chain; (c) a hydrogen substituted polydimethylsiloxane: (d) Silicone MQ resin containing a vinyl group; and (e) a platinum catalyst; it relates to a liquid silicone rubber composition comprising, a liquid silicone rubber prepared therefrom, and a use thereof.
Description
본 발명은 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물, 이로부터 제조된 고내열성 액상 실리콘 고무 및 이의 용도에 관한 것이다.The present invention relates to a highly heat-resistant liquid silicone rubber composition, a highly heat-resistant liquid silicone rubber prepared therefrom, and uses thereof.
액상 실리콘 고무(Liquid Silicone Rubber, LSR)는 성형성이 탁월하고, 성형 후에 내열성, 내후성, 절연성 등 물리적 물성이 우수할 뿐만 아니라 친환경적이고 안전한 재료로 실생활 및 산업전반에서 다양한 용도로 사용되고 있으며 적용 범위가 점차 넓어지고 있다.Liquid Silicone Rubber (LSR) not only has excellent moldability and excellent physical properties such as heat resistance, weather resistance, and insulation after molding, but is also an eco-friendly and safe material that is used for various purposes in daily life and industry, and has a wide range of applications. It is gradually getting wider.
그러나, 일반적인 액상 실리콘 고무는 고온에 노출될 경우 열화가 진행되어 경도 변화, 수축 또는 팽창 현상 및 크랙이 발생하는 성질이 있기 때문에, 고온의 환경에 노출되는 분야에 적용하기에는 내열성이 충분하지 않은 문제가 있다. 이를 해결하기 위한 다양한 시도들이 계속 되고 있으나, 고온에 노출되는 경우 경도의 변화가 커지는 등의 내열성에서 문제가 발생하여 여전히 내열성 향상 효과가 충분하지 않다. 또한, 내열성이 향상되는 경우에는 유연성, 탄성 또는 신장율 등의 물성이 저하되는 등의 한계가 있는 실정이다. 즉, 내열성과 유연성, 탄성 또는 신장율 등이 서로 상반되는 물성을 나타내어 이를 동시에 만족하는 것은 여전히 개선될 필요가 있다.However, general liquid silicone rubber tends to deteriorate when exposed to high temperatures, causing hardness changes, shrinkage or expansion, and cracks. Therefore, it has insufficient heat resistance to be applied to fields exposed to high temperature environments. there is. Various attempts to solve this problem are continuing, but problems with heat resistance such as increased hardness when exposed to high temperatures occur, so the effect of improving heat resistance is still not sufficient. In addition, when heat resistance is improved, there are limitations such as a decrease in physical properties such as flexibility, elasticity, or elongation. In other words, heat resistance, flexibility, elasticity, or elongation show conflicting physical properties, so satisfying them simultaneously still needs to be improved.
이에, 기존의 액상 실리콘 고무의 우수한 물성을 유지하면서도 탁월한 내열성을 구현할 수 있는 새로운 재료의 개발이 요구되고 있다.Accordingly, there is a need for the development of new materials that can achieve excellent heat resistance while maintaining the excellent physical properties of existing liquid silicone rubber.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 고온의 환경에서도 경도 변화 및 물성 저하가 없는 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물 및 이로부터 제조된 고내열성 액상 실리콘 고무를 제공하는 것이다.The present invention was made to solve the above-mentioned problems, and provides a highly heat-resistant liquid silicone rubber composition that does not change hardness or deteriorate physical properties even in a high temperature environment, and a highly heat-resistant liquid silicone rubber manufactured therefrom.
상술된 목적을 위해, 본 발명은 (a)하기 화학식 1의 비닐 치환 폴리디메틸실록산 100 중량부에 대하여, (b)하기 화학식 2의 비닐 치환 폴리디메틸실록산 1 내지 20 중량부; (c)하기 화학식 3의 수소 치환 폴리디메틸실록산 0.5 내지 20 중량부; (c)하기 화학식 4 및 화학식 5의 구조단위를 포함하는 실리콘 MQ레진 10 내지 120 중량부; 및 (d)백금촉매 0.5 내지 20 중량부;를 포함하는, 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물을 제공한다.For the above-mentioned purpose, the present invention provides (a) 100 parts by weight of a vinyl-substituted polydimethylsiloxane of the formula (1) below, (b) 1 to 20 parts by weight of a vinyl-substituted polydimethylsiloxane of the formula (2); (c) 0.5 to 20 parts by weight of hydrogen-substituted polydimethylsiloxane of the following formula (3); (c) 10 to 120 parts by weight of silicone MQ resin containing the structural units of Formula 4 and Formula 5 below; and (d) 0.5 to 20 parts by weight of a platinum catalyst.
[화학식 1][Formula 1]
(상기 화학식 1에서,(In Formula 1 above,
a 내지 c는 몰분율로서, a+b+c=1, 0.01≤
[화학식 2][Formula 2]
(상기 화학식 2에서,(In Formula 2 above,
d 및 e는 몰분율로서, d+e=1 및 0.01≤e≤0.5를 만족하는 실수이고;)d and e are mole fractions and are real numbers satisfying d+e=1 and 0.01≤e≤0.5;)
[화학식 3][Formula 3]
(상기 화학식 3에서,(In Formula 3 above,
f 및 g는 몰분율로서, f+g=1 및 0≤g≤1를 만족하는 실수이고;)f and g are mole fractions and are real numbers satisfying f+g=1 and 0≤g≤1;)
[화학식 4][Formula 4]
R1R2R3SiO1/2 R 1 R 2 R 3 SiO 1/2
[화학식 5][Formula 5]
SiO4/2 SiO 4/2
(상기 화학식 4에서, R1 내지 R3는 각각 독립적으로 (C1-C3)알킬 또는 (C2-C3)알케닐이고; 상기 화학식 4의 구조단위가 2개 이상인 경우, 각 R1 내지 R3는 서로 동일하거나 상이할 수 있으며; 전체 R1 내지 R3중 적어도 하나 이상은 (C2-C3)알케닐이다.)(In Formula 4, R 1 to R 3 are each independently (C1-C3) alkyl or (C2-C3) alkenyl; when there are two or more structural units in Formula 4, each R 1 to R 3 is may be the same or different from each other; at least one of all R 1 to R 3 is (C2-C3) alkenyl.)
본 발명의 일 양태에 따른 25℃의 온도에서 브룩필드 점도계로 측정한 상기 (a)화학식 1의 비닐 치환 폴리디메틸실록산의 점도는 500 내지 100,000 cps이고, (b)화학식 2의 비닐 치환 폴리디메틸실록산의 점도는 500 내지 100,000 cps이고, (c)수소 치환 폴리디메틸실록산의 점도는 5 내지 100 cps일 수 있다.The viscosity of (a) the vinyl-substituted polydimethylsiloxane of Formula 1 measured with a Brookfield viscometer at a temperature of 25°C according to one aspect of the present invention is 500 to 100,000 cps, and (b) the vinyl-substituted polydimethylsiloxane of Formula 2 The viscosity of (c) hydrogen-substituted polydimethylsiloxane may be 5 to 100 cps.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 (d)실리콘 MQ레진의 수평균분자량은 1,000 내지 5,000 g/mol일 수 있다.The number average molecular weight of the (d) silicone MQ resin according to one aspect of the present invention may be 1,000 to 5,000 g/mol.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 (d)실리콘 MQ 레진은 상기 화학식 4의 구조단위 및 화학식 5의 구조단위를 1:0.5 내지 1:3 몰비로 포함하는 것일 수 있다.The (d) silicone MQ resin according to an aspect of the present invention may include the structural unit of Formula 4 and the structural unit of Formula 5 at a molar ratio of 1:0.5 to 1:3.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물은 규소에 직접 결합된 수소기와 비닐기의 몰비(SiH/SiV)가 0.9 내지 4인 것일 수 있다.The highly heat-resistant liquid silicone rubber composition according to one aspect of the present invention may have a molar ratio (SiH/SiV) of hydrogen groups directly bonded to silicon and vinyl groups of 0.9 to 4.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물은 경화 저해제 0.05 내지 2중량부를 더 포함할 수 있다.The highly heat-resistant liquid silicone rubber composition according to one aspect of the present invention may further include 0.05 to 2 parts by weight of a curing inhibitor.
또한, 본 발명의 일 양태는 상기 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물을 경화하여 얻은, 고내열성 액상 실리콘 고무를 제공한다.In addition, one aspect of the present invention provides a highly heat-resistant liquid silicone rubber obtained by curing the highly heat-resistant liquid silicone rubber composition.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 고내열성 액상 실리콘 고무는 200℃에서 48시간 보관 후의 경도 변화율이 10% 미만인 것을 특징으로 할 수 있다.The highly heat-resistant liquid silicone rubber according to one aspect of the present invention may be characterized by a hardness change rate of less than 10% after storage at 200°C for 48 hours.
본 발명의 일 양태에 따른 액상 실리콘 고무 조성물은 경화 반응성 및 작업성이 우수할 뿐만 아니라, 경화 후에 탁월한 내열성을 구현하는 액상 실리콘 고무를 제공할 수 있다. 구체적으로, 상기 액상 실리콘 고무 조성물은 경화 속도가 매우 우수하고, 적절한 흐름성을 가져 작업성이 우수하며 생산성을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 조성물로부터 제조된 액상 실리콘 고무는 200℃에서 48시간 노출된 후에도 경도 변화가 거의 나타나지 않으며, 크랙이 발생하지 않는 등의 우수한 표면특성 및 내열성을 구현할 수 있다.The liquid silicone rubber composition according to one aspect of the present invention can provide a liquid silicone rubber that not only has excellent curing reactivity and workability, but also realizes excellent heat resistance after curing. Specifically, the liquid silicone rubber composition has an excellent curing speed, has appropriate flow properties, has excellent workability, and can improve productivity. In addition, the liquid silicone rubber prepared from the composition shows little change in hardness even after exposure to 200°C for 48 hours and can achieve excellent surface properties and heat resistance, such as no cracks.
또한, 본 발명의 일 양태에 따른 액상 실리콘 고무 조성물부터 제조된 액상 실리콘 고무는 유연성이 우수하며, 휘어짐에서 부서지지 않을 수 있다.In addition, the liquid silicone rubber manufactured from the liquid silicone rubber composition according to one aspect of the present invention has excellent flexibility and may not break when bent.
즉, 본 발명에 따른 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물로부터 제조된 액상 실리콘 고무는 일반적인 실리콘계 고무의 우수한 물성을 확보함과 동시에, 내열성이 현저하게 향상되어 다양한 산업 분야에 적용될 수 있다.That is, the liquid silicone rubber manufactured from the highly heat-resistant liquid silicone rubber composition according to the present invention has excellent physical properties of general silicone-based rubber and has significantly improved heat resistance, so that it can be applied to various industrial fields.
이하, 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명한다. 이 때 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail. Unless otherwise defined, the technical and scientific terms used herein have meanings commonly understood by those skilled in the art to which this invention pertains, and the following description will not unnecessarily obscure the gist of the present invention. Descriptions of possible notification functions and configurations are omitted.
또한, 본 발명의 설명에 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.In addition, if there is no other definition in the technical and scientific terms used in the description of the present invention, they have the meaning commonly understood by those skilled in the art in the technical field to which this invention pertains, and in the following description, the present invention Descriptions of known functions and configurations that may unnecessarily obscure the point are omitted.
본 명세서에서 특별한 정의가 없는 한, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다. Unless there is a special definition in this specification, the fact that a part "includes" a certain element means that it may further include other elements, rather than excluding other elements, unless specifically stated to the contrary. Additionally, as used in the specification and the appended claims, the singular forms “a,” “an,” and “the” are intended to include the plural forms as well, unless the context clearly dictates otherwise.
본 명세서의 용어, "알킬"은 하나의 수소 제거에 의해서 지방족 탄화수소로부터 유도된 유기 라디칼로, 직쇄 또는 분쇄 형태를 모두 포함할 수 있다.As used herein, the term “alkyl” refers to an organic radical derived from an aliphatic hydrocarbon by removal of one hydrogen, and may include both straight-chain and branched forms.
본 명세서의 용어, "알케닐"은 이중결합을 하나 이상 포함하는 직쇄 또는 분쇄 형태의 탄화수소 라디칼을 의미할 수 있다.As used herein, the term “alkenyl” may refer to a straight-chain or branched hydrocarbon radical containing one or more double bonds.
액상 실리콘 고무는 성형성이 탁월하고, 성형 후에 내열성, 내후성, 내충격성, 절연강도 등의 물리적 물성이 우수할 뿐만 아니라 친환경적이고 안전한 재료로 실생활 및 산업전반에서 다양한 용도로 사용되고 있다. Liquid silicone rubber not only has excellent moldability and excellent physical properties such as heat resistance, weather resistance, impact resistance, and insulation strength after molding, but is also an eco-friendly and safe material and is used for various purposes in real life and industry.
그러나, 종래의 액상 실리콘 고무는 고온에 노출될 경우 열화가 진행되어 경도 변화, 수축 또는 팽창 현상 및 크랙이 발생하는 성질이 있기 때문에, 고온의 환경에 노출되는 분야에 적용하기에는 내열성이 충분하지 않은 문제가 있다. However, when exposed to high temperatures, conventional liquid silicone rubber deteriorates, causing hardness changes, shrinkage or expansion, and cracks. Therefore, the heat resistance is not sufficient to apply to fields exposed to high temperature environments. There is.
이를 해결하기 위한 다양한 시도들이 계속되고 있으나, 내열성 향상 효과가 충분하지 않은 실정이다. 또한, 내열성이 다소 향상된다 하더라도 유연성 등의 물성이 저하되거나, 경화온도가 높아지고 경화속도가 느려져 생산성이 낮아지는 한계가 있다.Various attempts to solve this problem are continuing, but the effect of improving heat resistance is not sufficient. In addition, even if heat resistance is somewhat improved, physical properties such as flexibility are reduced, or the curing temperature is increased and the curing speed is slowed, resulting in lower productivity.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위하여 많은 연구를 한 결과, (a)측쇄에 비닐기 및 페닐기를 포함하는, 비닐 치환 폴리디메틸실록산;(b)측쇄에 비닐기를 포함하는, 비닐 치환 폴리디메틸실록산;(c)수소 치환 폴리디메틸실록산: (d)비닐기를 함유하는 실리콘 MQ레진; 및 (e)백금촉매;를 포함하는 액상 실리콘 고무 조성물을 이용할 경우, 생산성 및 일반적인 실리콘계 고무의 우수한 물성을 확보함과 동시에 내열성이 현저히 향상된 액상 실리콘 고무를 제공할 수 있음을 발견하였다. As a result of extensive research to solve the above problems, the present inventors have found (a) a vinyl substituted polydimethylsiloxane containing a vinyl group and a phenyl group in the side chain; (b) a vinyl substituted polydimethylsiloxane containing a vinyl group in the side chain; (c) hydrogen-substituted polydimethylsiloxane: (d) silicone MQ resin containing a vinyl group; and (e) a platinum catalyst; when using a liquid silicone rubber composition, it was found that it was possible to provide a liquid silicone rubber with significantly improved heat resistance while ensuring productivity and excellent physical properties of general silicone rubber.
구체적으로, 상기 액상 실리콘 고무 조성물은 경화속도 및 성형성이 탁월할 뿐만 아니라, 이로부터 제조된 경화막은 200℃의 고온에서 48시간 노출하였을 경우, 표면 경도의 변화율이 10% 미만으로 매우 우수한 내열성 및 표면특성을 구현할 수 있다.Specifically, the liquid silicone rubber composition not only has excellent curing speed and moldability, but also the cured film produced from it has excellent heat resistance and a surface hardness change rate of less than 10% when exposed to a high temperature of 200°C for 48 hours. Surface characteristics can be realized.
즉, 상기와 같은 구성을 가지는 조성물로부터 제조된 액상 실리콘 고무는 내열성 매우 우수하고, 고온의 환경에서도 경도변화 및 크랙이 발생하지 않음과 동시에, 유연성 등의 물성을 우수하게 유지할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하였다.In other words, it was discovered that liquid silicone rubber manufactured from a composition having the above composition has excellent heat resistance, does not change hardness or cracks even in a high temperature environment, and can maintain excellent physical properties such as flexibility. The invention was completed.
이하, 본 발명의 각 구성에 대해 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이는 예시적인 것에 불과하며 본 발명이 예시적으로 설명된 구체적인 실시 형태로 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, each configuration of the present invention will be described in more detail. However, this is only illustrative and the present invention is not limited to the specific embodiments described as examples.
본 발명의 일 양태에 따른 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물은 (a)하기 화학식 1의 비닐 치환 폴리디메틸실록산 100 중량부에 대하여, (b)하기 화학식 2의 비닐 치환 폴리디메틸실록산 1 내지 20 중량부; (c)하기 화학식 3의 수소 치환 폴리디메틸실록산 0.5 내지 20 중량부; (c)하기 화학식 4 및 화학식 5의 구조단위를 포함하는 실리콘 MQ레진 10 내지 120 중량부; 및 (d)백금촉매 0.5 내지 20 중량부;를 포함하는 것일 수 있다.A highly heat-resistant liquid silicone rubber composition according to an aspect of the present invention includes (a) 100 parts by weight of vinyl-substituted polydimethylsiloxane of Formula 1 below, (b) 1 to 20 parts by weight of vinyl-substituted polydimethylsiloxane of Formula 2 below; (c) 0.5 to 20 parts by weight of hydrogen-substituted polydimethylsiloxane of the following formula (3); (c) 10 to 120 parts by weight of silicone MQ resin containing the structural units of Formula 4 and Formula 5 below; and (d) 0.5 to 20 parts by weight of a platinum catalyst.
하기 구조식은 블록중합체일 수도 있고, 랜덤 중합체일 수도 있어서 그 형태를 한정하지 않는다. The structural formula below may be a block polymer or a random polymer, so its form is not limited.
[화학식 1][Formula 1]
(상기 화학식 1에서,(In Formula 1 above,
a 내지 c는 몰분율로서, a+b+c=1, 0.01≤
[화학식 2][Formula 2]
(상기 화학식 2에서,(In Formula 2 above,
d 및 e는 몰분율로서, d+e=1 및 0.01≤e≤0.5를 만족하는 실수이다.)d and e are mole fractions and are real numbers satisfying d+e=1 and 0.01≤e≤0.5.)
[화학식 3][Formula 3]
(상기 화학식 3에서,(In Formula 3 above,
f 및 g는 몰분율로서, f+g=1 및 0≤g≤1를 만족하는 실수이다.)f and g are mole fractions and are real numbers satisfying f+g=1 and 0≤g≤1.)
[화학식 4][Formula 4]
R1R2R3SiO1/2 R 1 R 2 R 3 SiO 1/2
[화학식 5][Formula 5]
SiO4/2 SiO 4/2
(상기 화학식 4에서, R1 내지 R3는 각각 독립적으로 (C1-C3)알킬 또는 (C2-C3)알케닐이고; 상기 화학식 4의 구조단위가 2개 이상인 경우, 각 R1 내지 R3는 서로 동일하거나 상이할 수 있으며; 전체 R1 내지 R3중 적어도 하나 이상은 (C2-C3)알케닐이다.)(In Formula 4, R 1 to R 3 are each independently (C1-C3) alkyl or (C2-C3) alkenyl; when there are two or more structural units in Formula 4, each R 1 to R 3 is may be the same or different from each other; at least one of all R 1 to R 3 is (C2-C3) alkenyl.)
본 발명의 일 양태에 따른 상기 (a)비닐 치환 폴리디메틸실록산은 25℃의 온도에서 브룩필드 점도계로 측정한 점도 값이 500 내지 100,000 cps일 수 있고, 좋게는 1,000 내지 50,000 cps일 수 있다.The (a) vinyl-substituted polydimethylsiloxane according to one aspect of the present invention may have a viscosity value of 500 to 100,000 cps, preferably 1,000 to 50,000 cps, as measured with a Brookfield viscometer at a temperature of 25°C.
구체적으로, 본 발명의 일 양태에 따른 상기 a 내지 c는 a+b+c=1, 0.05≤
본 발명의 일 양태에 따른 (a)비닐 치환 폴리디메틸실록산은 상기 범위의 몰분율을 만족함에 따라, 조성물 내에서 각 구성성분들의 혼화성을 더욱 향상시킬 수 있으며, 경화 반응성을 더욱 우수하게 할 수 있다. 또한, 액상 실리콘 고무의 내열성을 더욱 현저하게 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 유연성이 저하되는 것을 더욱 개선할 수 있어서 선호되지만, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 구체적으로, 측쇄에 비닐기를 함유하여 가교밀도가 향상되는 동시에 페닐기를 함유하여 내열성을 더욱 향상시킬 수 있으며, 디메틸실록산 단위를 과량 함유하여 흐름성 및 유연성이 저하되는 것을 효과적으로 개선할 수 있다.(a) Vinyl-substituted polydimethylsiloxane according to one aspect of the present invention satisfies the mole fraction in the above range, thereby further improving the miscibility of each component in the composition and further improving curing reactivity. . In addition, it is preferred because it can not only significantly improve the heat resistance of liquid silicone rubber but also further improve the decrease in flexibility, but is not necessarily limited to this. Specifically, crosslinking density is improved by containing a vinyl group in the side chain, and at the same time, heat resistance can be further improved by containing a phenyl group, and the decrease in flowability and flexibility can be effectively improved by containing an excessive amount of dimethylsiloxane units.
본 발명의 일 양태에 따른 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물은 상기와 같은 성분을 구성성분으로 포함함에 따라, 경화 반응성 및 작업성을 향상시킬 수 있으며, 경화 후에는 탁월한 내열성을 구현하는 액상 실리콘 고무를 제공할 수 있다. The highly heat-resistant liquid silicone rubber composition according to one aspect of the present invention can improve curing reactivity and workability by containing the above-mentioned components as components, and provides a liquid silicone rubber that realizes excellent heat resistance after curing. can do.
또한, 상기 (b)화학식 2의 비닐 치환 폴리디메틸실록산은 25℃ 온도에서 브룩필드 점도계로 측정한 점도 값이 500 내지 100,000 cps일 수 있고, 좋게는 1,000 내지 50,000 cps일 수 있다.In addition, the vinyl-substituted polydimethylsiloxane of Formula 2 (b) may have a viscosity value measured with a Brookfield viscometer at 25°C of 500 to 100,000 cps, preferably 1,000 to 50,000 cps.
상기 점도 범위를 만족하는 (b)화학식 2의 폴리디메틸실록산과 상기 (a)화학식 1의 폴리디메틸실록산을 함께 사용함에 따라, 조성물의 작업성을 더욱 용이하게 할 수 있다. 또한, 이로부터 제조된 액상 실리콘 고무의 내열성 및 유연성을 더욱 향상시킬 수 있다.By using the polydimethylsiloxane of formula 2 (b) and the polydimethylsiloxane of formula 1 (a), which satisfy the above viscosity range, the workability of the composition can be further facilitated. In addition, the heat resistance and flexibility of the liquid silicone rubber produced therefrom can be further improved.
또한, 상기 (c)수소 치환 폴리디메틸실록산은 점도가 5 내지 100 cps일 수 있고, 좋게는 5 내지 50 cps일 수 있다. 상기 점도 범위를 만족하는 폴리디메틸실록산을 함께 포함함에 따라, 조성물의 작업성을 더욱 좋게 할 수 있을 뿐만 아니라, 적절한 흐름성을 가져 성형성을 더욱 우수하게 할 수 있다.In addition, the (c) hydrogen-substituted polydimethylsiloxane may have a viscosity of 5 to 100 cps, preferably 5 to 50 cps. By including polydimethylsiloxane that satisfies the above viscosity range, not only can the workability of the composition be improved, but it can also have appropriate flowability and further improve moldability.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 (c)수소 치환 폴리디메틸실록산의 수소 함량은 1 내지 18 mmol/g, 구체적으로는 2 내지 18 mmol/g, 더욱 구체적으로는 5 내지 10 mmol/g일 수 있다. 상기 범위의 수소 함량을 가지는 (c)수소 치환 폴리디메틸실록산과 상기 (a) 및 (b)의 비닐 치환 폴리디메틸실록산을 함께 사용함에 따라, 이로부터 제조된 액상 실리콘 고무의 경도를 더욱 우수하게 할 수 있으며, 고온에서의 경도 유지율 및 크랙 개선 효과를 더욱 향상시킬 수 있다.The hydrogen content of the (c) hydrogen-substituted polydimethylsiloxane according to one aspect of the present invention may be 1 to 18 mmol/g, specifically 2 to 18 mmol/g, and more specifically 5 to 10 mmol/g. . By using (c) hydrogen-substituted polydimethylsiloxane having a hydrogen content in the above range together with the vinyl-substituted polydimethylsiloxane of (a) and (b), the hardness of the liquid silicone rubber prepared therefrom can be further improved. The hardness retention rate and crack improvement effect at high temperatures can be further improved.
본 발명의 일 양태에 따른 (d)실리콘 MQ레진은 화학식3의 모노(M)형 실리콘 단위와 화학식 4의 쿼테트(Q)형의 실리콘 단위를 포함하는 것으로서, 상기 R1 내지 R3는 각각 독립적으로 메틸 또는 비닐기일 수 있으다. 구체적으로, 상기 (d)실리콘 MQ레진은 비닐기를 0.2 내지 2.5 mmol/g, 구체적으로 0.5 내지 2.5 mmol/g, 더욱 구체적으로 0.9 내지 2.0 mmol/g 포함할 수 있다. 상술한 범위의 비닐기를 가지는 실리콘 MQ레진을 포함함에 따라, 가교 밀도를 적절하게 조절할 수 있고 경화 반응성 및 내열성을 더욱 향상시킬 수 있다.(d) Silicone MQ resin according to an aspect of the present invention includes a mono (M) type silicon unit of Chemical Formula 3 and a quartet (Q) type silicon unit of Chemical Formula 4, wherein R 1 to R 3 are each It may independently be a methyl or vinyl group. Specifically, the (d) silicone MQ resin may contain 0.2 to 2.5 mmol/g of vinyl groups, specifically 0.5 to 2.5 mmol/g, and more specifically 0.9 to 2.0 mmol/g. By including the silicone MQ resin having a vinyl group in the above-mentioned range, the crosslinking density can be appropriately adjusted and curing reactivity and heat resistance can be further improved.
상기 (d)실리콘 MQ레진의 수평균분자량은 1,000 내지 5,000 g/mol,또는 2,000 내지 4,000 g/mol일 수 있다. 구체적으로, 상기 (d)실리콘 MQ 레진은 상기 화학식 4의 구조단위(M단위) 및 화학식 5의 구조단위(Q단위)를 1:0.5 내지 1:3 몰비, 구체적으로 1:0.5 내지 1:2 몰비, 더욱 구체적으로 1:0.8 내지 1:1.5 몰비로 포함할 수 있다. 상술한 범위를 만족하는 실리콘 MQ레진을 포함함에 따라, 상 실리콘 고무의 경도 및 내열성이 더욱 향상될 수 있으며 경화반응성도 향상시킬 수 있다.The number average molecular weight of the (d) silicone MQ resin may be 1,000 to 5,000 g/mol, or 2,000 to 4,000 g/mol. Specifically, the (d) silicone MQ resin contains the structural unit (M unit) of Formula 4 and the structural unit (Q unit) of Formula 5 at a molar ratio of 1:0.5 to 1:3, specifically 1:0.5 to 1:2. It may be included in a molar ratio, more specifically, a molar ratio of 1:0.8 to 1:1.5. By including silicone MQ resin that satisfies the above-mentioned range, the hardness and heat resistance of the upper silicone rubber can be further improved, and curing reactivity can also be improved.
본 발명은 상기 실리콘 MQ레진과 더불어, (a) 및 (b)의 비닐 치환 폴리디메틸실록산 및 (c)수소 치환 폴리디메틸실록산을 경화반응에 함께 참여시킴으로써, 조성물의 경화시간이 현저히 단축될 수 있으며, 이로부터 제조된 액상 실리콘 고무의 내열성, 크랙 개선 효과 및 고온에서의 경도 유지율을 더욱 효과적으로 향상시킬 수 있다.In the present invention, the curing time of the composition can be significantly shortened by involving (a) and (b) vinyl-substituted polydimethylsiloxane and (c) hydrogen-substituted polydimethylsiloxane in the curing reaction, in addition to the silicone MQ resin. , the heat resistance, crack improvement effect, and hardness retention at high temperatures of the liquid silicone rubber manufactured from this can be more effectively improved.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 (d)실리콘 MQ 레진은 일 예로, 하기 화학식 11로 표시될 수 있다.As an example, the (d) silicone MQ resin according to an aspect of the present invention may be represented by the following formula (11).
[화학식 11][Formula 11]
또한, 본 발명의 일 양태에 따른 액상 실리콘 고무 조성물은 상기와 같이 비닐기를 갖는 3차원 입체구조의 실리콘 MQ 레진을 포함함에 따라, 이로부터 제조된 액상 실리콘 고무의 고온에서의 수축 또는 팽창 현상 및 경도 변화를 개선하는데 시너지 효과를 부여할 수 있다.In addition, the liquid silicone rubber composition according to one aspect of the present invention includes a three-dimensional silicone MQ resin having a vinyl group as described above, and thus the shrinkage or expansion phenomenon and hardness of the liquid silicone rubber prepared therefrom at high temperatures. It can provide a synergistic effect in improving change.
구체적으로, 본 발명의 일 양태에 따른 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물은 그 조성비를 엄격히 한정하는 것은 아니지만, (a)화학식 1의 비닐 치환 폴리디메틸실록산 100 중량부에 대하여, (b)화학식 2의 비닐 치환 폴리디메틸실록산 2 내지 20 중량부, (c)수소 치환 폴리디메틸실록산 1 내지 10 중량부, (d)실리콘 MQ레진 20 내지 100 중량부; 및 (e)백금촉매 1 내지 10 중량부;를 포함하는 것일 수 있다. 상기 범위에서 조성물의 안정성을 해치지 않으면서 본 발명의 효과를 더욱 쉽게 부여할 수 있어서 선호될 수 있다.Specifically, the highly heat-resistant liquid silicone rubber composition according to one aspect of the present invention is not strictly limited in its composition ratio, but is comprised of (a) vinyl of formula 2, relative to 100 parts by weight of vinyl substituted polydimethylsiloxane of formula 1, (b) vinyl of formula 2. 2 to 20 parts by weight of substituted polydimethylsiloxane, (c) 1 to 10 parts by weight of hydrogen-substituted polydimethylsiloxane, (d) 20 to 100 parts by weight of silicone MQ resin; and (e) 1 to 10 parts by weight of a platinum catalyst. The above range may be preferred because the effects of the present invention can be more easily imparted without impairing the stability of the composition.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 백금촉매의 종류는 부가중합반응을 촉진시킬 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어, 염화 백금산, 염화 백금산의 알코올 용액, 올레핀류나 비닐기 함유 실록산 또는 아세틸렌 화합물을 배위자로서 갖는 백금 착물 등을 사용할 수 있으며, 비닐기 함유 실록산 화합물을 배위자로서 갖는 백금 착물을 사용하는 것이 더욱 바람직할 수 있다.The type of the platinum catalyst according to one aspect of the present invention is not particularly limited as long as it can promote the addition polymerization reaction, but for example, chloroplatinic acid, alcohol solution of chloroplatinic acid, olefins, vinyl group-containing siloxane, or acetylene compound. A platinum complex having a ligand can be used, and it may be more preferable to use a platinum complex having a vinyl group-containing siloxane compound as a ligand.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물은, 규소에 직접 결합된 수소기와 비닐기의 몰비(SiH/SiV)가 0.9 내지 4, 구체적으로 1 내지 3, 더욱 구체적으로 1 내지 2일 수 있다. 본 발명의 일 양태에 따른 액상 실리콘 고무 조성물은 상술한 범위의 수소기와 비닐기의 몰비를 만족함에 따라, 내열성이 더욱 우수하며 적절한 경도를 가지는 액상 실리콘 고무를 제공할 수 있어 다양한 분야에 적용이 가능할 수 있다.The highly heat-resistant liquid silicone rubber composition according to one aspect of the present invention has a molar ratio (SiH/SiV) of hydrogen groups directly bonded to silicon and vinyl groups of 0.9 to 4, specifically 1 to 3, and more specifically 1 to 2 days. You can. The liquid silicone rubber composition according to one aspect of the present invention satisfies the molar ratio of hydrogen and vinyl groups in the above-mentioned range, thereby providing liquid silicone rubber with superior heat resistance and appropriate hardness, making it applicable to various fields. You can.
본 발명의 일 양태에 따른 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물은, (a)비닐 말단 폴리디메틸실록산 100 중량부에 대하여, 경화 저해제 0.05 내지 2중량부, 또는 0.1 내지 1중량부를 더 포함할 수 있다.The highly heat-resistant liquid silicone rubber composition according to one aspect of the present invention may further include 0.05 to 2 parts by weight, or 0.1 to 1 part by weight, of a curing inhibitor based on 100 parts by weight of (a) vinyl-terminated polydimethylsiloxane.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 경화 저해제는 제조공정과 유통과정에서 구성성분들끼지 응결하여 경화현상이 발생하는 것을 방지하기 위해 사용될 수 있다. 상기 경화 저해제의 종류는 특별히 한정되지 않으나, 사이클로헥산 고리를 가진 알코올류일 수 있고, 예를 들어, 1-에틸사이클로헥산올(1-Ethylcyclohexanol), 1-메틸사이클로헥산올(1-methylcyclohexanol), 1-에틸-1-사이클로헥산올(1-Ethynyl-1-Cyclohexanol), 1-페닐-1-사이클로헥산올(1-phenyl-1-cyclyhexanol) 등이 사용될 수 있다.The hardening inhibitor according to one aspect of the present invention can be used to prevent hardening from occurring due to condensation of components during the manufacturing process and distribution process. The type of the curing inhibitor is not particularly limited, but may be alcohols having a cyclohexane ring, for example, 1-ethylcyclohexanol, 1-methylcyclohexanol, 1 -Ethynyl-1-Cyclohexanol, 1-phenyl-1-cyclohexanol, etc. can be used.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물은 필요에 따라 무기 충전제를 더 포함할 수 있다. 상기 무기 충전제는 이 분야에 사용하는 무기충진제라면 특별히 한정하지 않지만, 예를 들어, 실리카, 탈크, 이산화티탄, 산화알루미늄, 탄산칼슘, 규산알루미늄, 규산마그네슘 및 산화지르코늄 등에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있고, 바람직하게는 실리카일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 구체적으로, 상기 실리카는 침강 실리카 또는 흄드 실리카를 포함할 수 있고, 흄드 실리카를 사용하는 것이 더욱 바람직할 수 있다.The highly heat-resistant liquid silicone rubber composition according to one aspect of the present invention may further include an inorganic filler, if necessary. The inorganic filler is not particularly limited as long as it is an inorganic filler used in this field, but for example, it may be one or two or more selected from silica, talc, titanium dioxide, aluminum oxide, calcium carbonate, aluminum silicate, magnesium silicate, and zirconium oxide. and preferably silica, but is not limited thereto. Specifically, the silica may include precipitated silica or fumed silica, and it may be more preferable to use fumed silica.
또한, 상기 무기 충전제를 사용하는 경우, 그 함량은 본 발명의 목적을 달성하는 한에서는 특별히 한정하지 않지만, 예를 들면, (a)비닐 치환 폴리디메틸실록산 100 중량부에 대하여, 1 내지 40 중량부를 포함하는 것일 수 있다. 상기 중량부 범위의 무기 충전제를 더 포함함에 따라, 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물의 점도 및 저장안정성을 더욱 용이하게 제어할 수 있으며, 경화 후 형성된 액상 실리콘 고무의 기계적 물성을 더욱 우수하게 할 수 있다.In addition, when using the above inorganic filler, its content is not particularly limited as long as it achieves the purpose of the present invention, but includes, for example, 1 to 40 parts by weight based on 100 parts by weight of (a) vinyl-substituted polydimethylsiloxane. It may be. By further including an inorganic filler in the above weight range, the viscosity and storage stability of the highly heat-resistant liquid silicone rubber composition can be more easily controlled, and the mechanical properties of the liquid silicone rubber formed after curing can be further improved.
또한, 본 발명의 일 양태는 상기 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물을 경화하여 얻은, 고내열성 액상 실리콘 고무를 제공한다.In addition, one aspect of the present invention provides a highly heat-resistant liquid silicone rubber obtained by curing the highly heat-resistant liquid silicone rubber composition.
본 발명의 일 양태에 따른 고내열성 액상 실리콘 고무는 고투명 실리콘 고무, 의료용 튜브, 철도 차량용 의자, 반도체 히터자켓 등에 적용될 수 있다.The highly heat-resistant liquid silicone rubber according to one aspect of the present invention can be applied to highly transparent silicone rubber, medical tubes, chairs for railroad cars, semiconductor heater jackets, etc.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 액상 실리콘 고무는 내열성이 매우 탁월한 특징을 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 실리콘 경화막은 200℃에서 48시간 보관 후의 경도 변화율이 10% 미만일 수 있으며, 바람직하게는 7% 미만일 수 있다.The liquid silicone rubber according to one aspect of the present invention may have excellent heat resistance. For example, the silicone cured film may have a hardness change rate of less than 10%, preferably less than 7%, after being stored at 200°C for 48 hours.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 경화는 열경화일 수 있으며, 구체적으로 80 내지 300℃ 또는 100 내지 200℃ 또는 100 내지 150℃에서 수행될 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 열경화는 80 내지 100℃에서 1분 내지 30분, 또는 100초과 내지 200℃에서 1분 내지 30분 동안 수행될 수 있으며, 이들에서 선택되는 둘 이상의 온도조건 하에서 단계적인 열경화가 수행될 수도 있다. 또한, 열경화는 별도의 진공 오븐 또는 비활성 기체로 충진된 오븐 등에서 수행될 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.The curing according to one aspect of the present invention may be thermal curing, and may specifically be performed at 80 to 300°C, 100 to 200°C, or 100 to 150°C. More specifically, the heat curing may be performed at 80 to 100°C for 1 minute to 30 minutes, or at over 100 to 200°C for 1 minute to 30 minutes, and stepwise heat curing under two or more temperature conditions selected from these. may be performed. Additionally, thermal curing may be performed in a separate vacuum oven or an oven filled with an inert gas, but is not necessarily limited thereto.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 액상 실리콘 고무의 제조방법은 당업자가 인식할 수 있는 범위 내 공지의 방법이라면 모두 가능함은 물론이다.Of course, the method for producing the liquid silicone rubber according to one aspect of the present invention can be any known method within the range recognized by a person skilled in the art.
이하 실시예 및 비교예를 바탕으로 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예 및 비교예는 본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위한 하나의 예시일 뿐, 본 발명이 하기 실시예 및 비교예에 의해 제한되는 것은 아니다. The present invention will be described in more detail below based on examples and comparative examples. However, the following Examples and Comparative Examples are only one example to explain the present invention in more detail, and the present invention is not limited by the following Examples and Comparative Examples.
이하 물성은 다음과 같이 측정하였다.The physical properties below were measured as follows.
1)점도1) Viscosity
25℃의 온도에서 브룩필드(Brook field) 점도계를 사용하여 측정하였다. 단위는 cPs이다.It was measured using a Brookfield viscometer at a temperature of 25°C. The unit is cPs.
2)경도(shore A hardness testing)2) Hardness (shore A hardness testing)
120mmХ120mmХ5mm 크기로 제조된 액상 실리콘 고무 시편을 ASTM D2240 규격에 의거하여 측정하였다.Liquid silicone rubber specimens manufactured in sizes of 120mmХ120mmХ5mm were measured according to the ASTM D2240 standard.
3)경도 변화율3) Hardness change rate
120mmХ120mmХ5mm 크기로 제조된 액상 실리콘 고무 시편을 200℃에서 48시간 동안 보관하여, ASTM D2240 규격에 의거하여 경도 변화를 측정하였다.Liquid silicone rubber specimens manufactured in sizes of 120mmХ120mmХ5mm were stored at 200°C for 48 hours, and the change in hardness was measured according to ASTM D2240 standard.
[제조예 1][Production Example 1]
매커니컬 스터러, 냉각 콘덴서, 질소 주입장치, 드로핑 깔대기 및 온도계가 장착된 4구의 3L 반응기에 질소 가스로 충분히 치환해 준 후, 질소 분위기 하에서 VMM(1,3-divinyltetramethyldisiloxane) 5.4g, D4(Octamethylcyclotetrasiloxane) 726g, VD4(2,4,6,8-Tetraethenyl-2,4,6,8-tetramethylcyclotetrasiloxane) 104g, PhD4(2,4,6,8-tetramethyl-2,4,6,8-tetraphenylcyclotetrasiloxane) 208g, Acid clay(대일화학, DA-P1) 10g을 투입하고 상온에서 10분 이상 강하게 교반하여 충분히 혼합하였다. 그 후, 80℃로 승온시켜 4시간 동안 강하게 교반하면서 반응하였다. 반응액 일부를 취하여 점도를 측정하고 더 이상 점도 상승이 없음을 확인하고 반응을 종결하였다. 반응액을 30℃이하로 냉각 시킨 후 헥산(n-hexane) 1,000g을 투입하여 10분 간 교반 후 여과하여 acid clay를 제거하였다. 그 후, 진공 증류하여 헥산과 미반응 모노머를 함께 제거하여, 점도가 11,003 cps인 RF-VN-PhV 화합물(a:b:c=1:0.12:0.16 몰비)을 수득하였다.After sufficiently replacing nitrogen gas in a 4-hole 3L reactor equipped with a mechanical stirrer, cooling condenser, nitrogen injection device, dropping funnel, and thermometer, 5.4g of VMM (1,3-divinyltetramethyldisiloxane), D4, was added under a nitrogen atmosphere. (Octamethylcyclotetrasiloxane) 726g, VD4(2,4,6,8-Tetraethenyl-2,4,6,8-tetramethylcyclotetrasiloxane) 104g, PhD4(2,4,6,8-tetramethyl-2,4,6,8-tetraphenylcyclotetrasiloxane) ) 208g and 10g of acid clay (Daeil Chemical, DA-P1) were added and thoroughly mixed by vigorously stirring for more than 10 minutes at room temperature. Afterwards, the temperature was raised to 80°C and reaction was carried out with strong stirring for 4 hours. A portion of the reaction solution was taken, the viscosity was measured, and it was confirmed that there was no further increase in viscosity, and the reaction was terminated. After cooling the reaction solution to below 30°C, 1,000 g of hexane (n-hexane) was added, stirred for 10 minutes, and then filtered to remove acid clay. Afterwards, hexane and unreacted monomers were removed together through vacuum distillation, and RF-VN-PhV compound (a:b:c=1:0.12:0.16 molar ratio) with a viscosity of 11,003 cps was obtained.
[제조예 2] [Production Example 2]
매커니컬 스터러, 냉각 콘덴서, 질소 주입장치, 드로핑 깔대기 및 온도계가 장착된 4구의 3L 반응기에 질소 가스로 충분히 치환해 준 후, 질소 분위기 하에서 VMM 5.4g, D4 934g, VD4 104g, Acid clay 10g을 투입하고 상온에서 10분 이상 강하게 교반하여 충분히 혼합하였다. 그 후, 80℃로 승온시켜 4시간 동안 강하게 교반하면서 반응하였다. 반응액 일부를 취하여 점도를 측정하고 더 이상 점도 상승이 없음을 확인하고 반응을 종결하였다. 반응액을 30℃이하로 냉각 시킨 후 헥산(n-hexane) 1,000g을 투입하고 충분히 교반한 후 여과하여 acid clay를 제거하였다. 그 후, 진공 증류하여 헥산과 미반응 모노머를 함께 제거하여, 점도가 11,003 cps인 RF-VN-T&P 화합물을 수득하였다.After sufficiently replacing nitrogen gas in a 4-hole 3L reactor equipped with a mechanical stirrer, cooling condenser, nitrogen injection device, dropping funnel, and thermometer, 5.4g of VMM, 934g of D4, 104g of VD4, and Acid clay were added under a nitrogen atmosphere. 10 g was added and thoroughly mixed by vigorously stirring for more than 10 minutes at room temperature. Afterwards, the temperature was raised to 80°C and reaction was carried out with strong stirring for 4 hours. A portion of the reaction solution was taken, the viscosity was measured, and it was confirmed that there was no further increase in viscosity, and the reaction was terminated. After cooling the reaction solution to below 30°C, 1,000 g of hexane (n-hexane) was added, stirred sufficiently, and then filtered to remove acid clay. Afterwards, hexane and unreacted monomers were removed together through vacuum distillation, and RF-VN-T&P compound with a viscosity of 11,003 cps was obtained.
[비교제조예 1][Comparative Manufacturing Example 1]
상기 제조예 1에서 PhD4 208g 대신에 PhD4 65g 사용한 것을 제외하고는 동일하게 실시하여 a:b:c=1:0.12:0.05 몰비의 화합물을 수득하였다.Preparation Example 1 was performed in the same manner except that 65 g of PhD4 was used instead of 208 g of PhD4, to obtain a compound with a molar ratio of a:b:c=1:0.12:0.05.
[비교제조예 2][Comparative Manufacturing Example 2]
매커니컬 스터러, 냉각 콘덴서, 질소 주입장치, 드로핑 깔대기 및 온도계가 장착된 4구의 3L 반응기에 질소 가스로 충분히 치환해 준 후, 질소 분위기 하에서 VMM 5.4g, D4 1,038g, Acid clay(대일화학, DA-P1) 10g을 투입하고 상온에서 10분 이상 강 액상실리콘고무 하게 교반하여 충분히 혼합하였다. 그 후, 80℃로 승온시켜 4시간 동안 강하게 교반하면서 반응하였다. 반응액 일부를 취하여 점도를 측정하고 더 이상 점도 상승이 없음을 확인하고 반응을 종결하였다. 반응액을 30℃이하로 냉각 시킨 후, 헥산(n-hexane) 1,000g을 투입하여 10분 간 교반 후 여과하여 acid clay를 제거하였다. 그 후, 진공 증류하여 헥산과 미반응 모노머를 함께 제거하여, 점도가 10,053 cps인 RF-VN 화합물을 수득하였다.After sufficiently replacing nitrogen gas in a 4-hole 3L reactor equipped with a mechanical stirrer, cooling condenser, nitrogen injection device, dropping funnel, and thermometer, 5.4g of VMM, 1,038g of D4, and Acid clay (Daeil) were added under a nitrogen atmosphere. Chemistry, DA-P1) 10g was added and thoroughly mixed by vigorously stirring the liquid silicone rubber for more than 10 minutes at room temperature. Afterwards, the temperature was raised to 80°C and reaction was carried out with strong stirring for 4 hours. A portion of the reaction solution was taken, the viscosity was measured, and it was confirmed that there was no further increase in viscosity, and the reaction was terminated. After cooling the reaction solution to below 30°C, 1,000 g of hexane (n-hexane) was added, stirred for 10 minutes, and then filtered to remove acid clay. Afterwards, hexane and unreacted monomers were removed together through vacuum distillation, and an RF-VN compound with a viscosity of 10,053 cps was obtained.
[실시예 1][Example 1]
액상 실리콘 고무 조성물의 제조Preparation of liquid silicone rubber composition
상기 제조예 1에서 제조된 RF-VN-PhV 화합물 600g, 제조예 2에서 제조된 RF-VN-T&P 화합물 60g 및 VMQ 010(한국바이오젠, 실리콘 MQ 레진 50wt% in xylene) 800g을 믹싱 탱크에 투입하고, 150℃에서 진공증류하여 크실렌(xylene)을 제거한 뒤 30℃ 이하로 냉각하였다. 그 후, MH 3036(Dow사 제품명) 20g, 1-에틸렌-1-사이클로헥사놀 3g을 투입하고 30분간 혼합하였다. 혼합 완료 후에 백금촉매(한국바이오젠, CPT037) 15g을 투입하고 추가로 30분간 교반하여, 실시예 1의 액상 실리콘 고무 조성물을 제조하였다.600g of the RF-VN-PhV compound prepared in Preparation Example 1, 60g of the RF-VN-T&P compound prepared in Preparation Example 2, and 800g of VMQ 010 (Korea Biogen, silicone MQ resin 50wt% in xylene) were added to the mixing tank. , vacuum distillation at 150℃ to remove xylene, and then cooled to below 30℃. Afterwards, 20 g of MH 3036 (Dow product name) and 3 g of 1-ethylene-1-cyclohexanol were added and mixed for 30 minutes. After mixing was completed, 15 g of platinum catalyst (Korea Biogen, CPT037) was added and stirred for an additional 30 minutes to prepare the liquid silicone rubber composition of Example 1.
액상 실리콘 고무의 제조Manufacturing of liquid silicone rubber
상기에서 제조된 액상 실리콘 고무 조성물을 성형 몰드에 투입 후 150℃에서 5분 경화하여 120mmХ120mmХ5mm 크기의 시트을 제조한 후 Durometer Hardness A type을 이용하여 경도를 측정하여 하기 표 1에 기재하였다.The liquid silicone rubber composition prepared above was put into a mold and cured at 150°C for 5 minutes to produce a sheet with a size of 120mmХ120mmХ5mm. The hardness was measured using a Durometer Hardness A type and is listed in Table 1 below.
[비교예 1][Comparative Example 1]
RF-VN-PhV 화합물 600g 대신에, 비교제조예 1에서 수득한 화합물 600g을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 그 물성은 하기 표 1에 기재하였다.The same procedure as Example 1 was performed except that 600 g of the compound obtained in Comparative Preparation Example 1 was used instead of 600 g of the RF-VN-PhV compound, and the physical properties are listed in Table 1 below.
[비교예 2][Comparative Example 2]
VMQ 레진을 사용하지 않은 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 그 물성은 하기 표 1에 기재하였다.Except that VMQ resin was not used, the same procedure as Example 1 was performed, and the physical properties are listed in Table 1 below.
[비교예 3][Comparative Example 3]
RF-VN-T&P 화합물 60g 대신에, 비교제조예 2에서 수득한 RF-VN 화합물 60g을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 그 물성은 하기 표 1에 기재하였다.The same procedure as Example 1 was performed except that 60 g of the RF-VN compound obtained in Comparative Preparation Example 2 was used instead of 60 g of the RF-VN-T&P compound, and the physical properties are listed in Table 1 below.
(shore A)initial hardness
(shore A)
경도(shore A)After storage at 200℃ for 48 hours
Hardness (shore A)
상기 표 1과 같이, 본 발명에 따른 액상 실리콘 고무는 내열성이 매우 탁월한 것을 알 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 실시예 1의 액상 실리콘 고무는 고온의 환경에서도 경도 변화가 거의 없으며 물성의 저하가 발생하지 않는 반면에, 비교예 1 내지 3의 실리콘 고무는 고온에 노출되었을 때 열화가 진행되고 경도가 크게 변화하는 것을 확인하였다.As shown in Table 1 above, it can be seen that the liquid silicone rubber according to the present invention has very excellent heat resistance. Specifically, the liquid silicone rubber of Example 1 of the present invention shows little change in hardness and does not deteriorate in physical properties even in a high temperature environment, while the silicone rubber of Comparative Examples 1 to 3 deteriorates when exposed to high temperature. It was confirmed that the hardness changed significantly.
즉, 본 발명에 따른 고내열성 실리콘 코팅 조성물로부터 제조된 경화막은 일반적인 실리콘계 경화막의 우수한 물성을 확보함과 동시에, 내열성이 현저하게 향상되어 다양한 산업 분야에 적용될 수 있다.That is, the cured film manufactured from the highly heat-resistant silicone coating composition according to the present invention secures the excellent physical properties of a typical silicone-based cured film and has significantly improved heat resistance, so that it can be applied to various industrial fields.
Claims (8)
[화학식 1]
상기 화학식 1에서,
a 내지 c는 몰분율로서, a+b+c=1, 0.01≤
[화학식 2]
상기 화학식 2에서,
d 및 e는 몰분율로서, d+e=1 및 0.01≤e≤0.5를 만족하는 실수이고;
[화학식 3]
상기 화학식 3에서,
f 및 g는 몰분율로서, f+g=1 및 0≤g≤1를 만족하는 실수이고;
[화학식 4]
R1R2R3SiO1/2
[화학식 5]
SiO4/2
상기 화학식 4에서, R1 내지 R3는 각각 독립적으로 (C1-C3)알킬 또는 (C2-C3)알케닐이고; 상기 화학식 4의 구조단위가 2개 이상인 경우, 각 R1 내지 R3는 서로 동일하거나 상이할 수 있으며; 전체 R1 내지 R3중 적어도 하나 이상은 (C2-C3)알케닐이다.(a) 100 parts by weight of vinyl-substituted polydimethylsiloxane of Formula 1 below, (b) 1 to 20 parts by weight of vinyl-substituted polydimethylsiloxane of Formula 2 below; (c) 0.5 to 20 parts by weight of hydrogen-substituted polydimethylsiloxane of the following formula (3); (d) 10 to 120 parts by weight of silicone MQ resin containing the structural units of Formula 4 and Formula 5 below; and (e) 0.5 to 20 parts by weight of a platinum catalyst; A highly heat-resistant liquid silicone rubber composition comprising:
[Formula 1]
In Formula 1,
a to c are mole fractions, a+b+c=1, 0.01≤
[Formula 2]
In Formula 2,
d and e are mole fractions and are real numbers satisfying d+e=1 and 0.01≤e≤0.5;
[Formula 3]
In Formula 3 above,
f and g are mole fractions and are real numbers satisfying f+g=1 and 0≤g≤1;
[Formula 4]
R 1 R 2 R 3 SiO 1/2
[Formula 5]
SiO 4/2
In Formula 4, R 1 to R 3 are each independently (C1-C3)alkyl or (C2-C3)alkenyl; When there are two or more structural units of Formula 4, each of R 1 to R 3 may be the same or different from each other; At least one of all R 1 to R 3 is (C2-C3)alkenyl.
25℃의 온도에서 브룩필드 점도계로 측정한 상기 (a)화학식 1의 비닐 치환 폴리디메틸실록산의 점도는 500 내지 100,000 cps이고, (b)화학식 2의 비닐 치환 폴리디메틸실록산의 점도는 500 내지 100,000 cps이고, (c)수소 치환 폴리디메틸실록산의 점도는 5 내지 100 cps인, 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물.According to clause 1,
The viscosity of (a) the vinyl-substituted polydimethylsiloxane of Formula 1, measured with a Brookfield viscometer at a temperature of 25°C, is 500 to 100,000 cps, and (b) the viscosity of the vinyl-substituted polydimethylsiloxane of Formula 2 is 500 to 100,000 cps. and (c) the viscosity of the hydrogen-substituted polydimethylsiloxane is 5 to 100 cps.
상기 (d)실리콘 MQ레진의 수평균분자량은 1,000 내지 5,000 g/mol인, 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물.According to clause 1,
(d) A highly heat-resistant liquid silicone rubber composition wherein the silicone MQ resin has a number average molecular weight of 1,000 to 5,000 g/mol.
(d)실리콘 MQ 레진은 상기 화학식 4의 구조단위 및 화학식 5의 구조단위를 1:0.5 내지 1:3 몰비로 포함하는 것인, 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물.According to clause 3,
(d) Silicone MQ resin is a highly heat-resistant liquid silicone rubber composition comprising the structural unit of Formula 4 and the structural unit of Formula 5 in a molar ratio of 1:0.5 to 1:3.
상기 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물은 규소에 직접 결합된 수소기와 비닐기의 몰비(SiH/SiV)가 0.9 내지 4인 것인, 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물.According to clause 4,
The highly heat-resistant liquid silicone rubber composition has a molar ratio (SiH/SiV) of a hydrogen group directly bonded to silicon and a vinyl group of 0.9 to 4.
경화 저해제 0.05 내지 2중량부를 더 포함하는, 고내열성 액상 실리콘 고무 조성물.According to clause 1,
A highly heat-resistant liquid silicone rubber composition further comprising 0.05 to 2 parts by weight of a curing inhibitor.
200℃에서 48시간 보관 후의 경도 변화율이 10% 미만인 것을 특징으로 하는, 고내열성 액상 실리콘 고무.
According to clause 7,
A highly heat-resistant liquid silicone rubber characterized by a hardness change rate of less than 10% after storage at 200°C for 48 hours.
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| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |