KR102660389B1 - Method for manufacturing plate-shaped conductive powder with low density - Google Patents
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Abstract
저밀도 판상형 도전성 분말의 제조방법이 개시된다. 일 실시예에 따른 제조방법은 폴리머 분말을 준비하는 단계, 상기 준비된 폴리머 분말을 기계적으로 밀링(milling)하여 판상화하는 단계 및 상기 판상화 단계에서 판상화된 폴리머 분말의 표면에 금속을 코팅하는 단계를 포함한다.A method for manufacturing low-density plate-shaped conductive powder is disclosed. The manufacturing method according to one embodiment includes preparing polymer powder, mechanically milling the prepared polymer powder into a plate, and coating a metal on the surface of the plate-shaped polymer powder in the plate forming step. Includes.
Description
본 발명은 저밀도의 도전성 분말에 관한 것으로, 보다 구체적으로 납작한 형상의 저밀도 폴리머 분말(Polymer powders) 및 이를 포함하는 도전성 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to low-density conductive powder, and more specifically, to a method of manufacturing flat-shaped low-density polymer powders and a conductive powder containing the same.
정보 통신 기술의 고도화에 따라, 휴대용 전자기기의 경박 단소화는 지속적으로 이루어지고 있다. 예컨대, 스마트 폰을 비롯하여, 테블릿 컴퓨터나 노트북 컴퓨터는 점점 고기능, 고사양화되고 있음에도 불구하고, 무게는 가벼워지고 두께는 점점 얇아지고 있다. 이를 위하여, 제품의 본체는 물론 내부의 전자 부품, 이들을 접합하거나 실장하기 위한 접착제나 필름 등에 대해서, 경박 단소화를 뒷받침할 수 있는 소재에 대한 연구 개발이 계속 추진되고 있다.With the advancement of information and communication technology, portable electronic devices are continuously becoming lighter and simpler. For example, although tablet computers and laptop computers, including smartphones, are becoming increasingly high-functioning and high-spec, their weight is becoming lighter and their thickness is becoming thinner. To this end, research and development on materials that can support lightness, simplicity, and miniaturization is continuously being promoted, not only for the main body of the product, but also for internal electronic components, and adhesives and films for joining or mounting them.
휴대용 전자기기의 경박 단소화를 구현하기 위한 여러 가지 기술 요소들 중에서, 회로기판에 고집적 IC칩 등의 전자 부품을 실장하여 접합하기 위한 도전성 접착제 소재에 대한 중요도가 지속적으로 높아지고 있다. 이러한 도전성 접착제는 전자기기에 사용되는 특성상 높은 전도성이 요구되는 것은 물론, 전자파 차폐능과 함께 열전도도, 성형성 등의 성능이 요구되기도 한다. 특히, 전자기기의 경박 단소화를 뒷받침하기 위해서는, 도전성 접착제나 도전성 필름 등의 저밀도 특성에 대한 중요도가 점점 높아지고 있다.Among the various technical elements to achieve lightness, thinness and miniaturization of portable electronic devices, the importance of conductive adhesive materials for mounting and bonding electronic components such as highly integrated IC chips to circuit boards is continuously increasing. These conductive adhesives not only require high conductivity due to their use in electronic devices, but also require performance such as thermal conductivity and formability along with electromagnetic wave shielding ability. In particular, in order to support the lightness, thinness, and miniaturization of electronic devices, the importance of low-density characteristics such as conductive adhesives and conductive films is increasing.
통상적으로 도전성 접착제나 도전성 필름 등은 은이나 구리 또는 니켈이나 아연 등과 같이 높은 전기 전도특성을 갖는 금속 분말을 유기 바인더(합성수지)에 혼합한 페이스트나 또는 혼합물을 필름 형태로 성형하여 제조된다. 하지만, 금속 분말은 기본적으로 밀도가 큰 물질이어서 경량화에 한계가 있으며, 분산 안정성이 좋지 않은 것은 물론 경시 안정성이 떨어져서 시간의 경과에 따라 침전이 발생할 경우에는 균일성이 떨어지는 문제가 있다. 이로 인하여, 도전성 접착제나 도전성 필름의 두께가 불균일하며, 표면이 거칠 뿐만 아니라 국부적으로 전도 특성을 충족시키지 못하는 현상이 발생하기도 한다.Typically, conductive adhesives or conductive films are manufactured by mixing metal powders with high electrical conductivity, such as silver, copper, nickel, or zinc, with an organic binder (synthetic resin) or molding the mixture into a film form. However, metal powder is basically a material with a high density, so there is a limit to weight reduction, and not only does it have poor dispersion stability, but it also has poor temporal stability, so when precipitation occurs over time, there is a problem of poor uniformity. As a result, the thickness of the conductive adhesive or conductive film is uneven, the surface is not only rough, but also local conductive properties may not be met.
이러한 금속 분말의 단점을 해결하기 위하여, 다양한 방법이 제안되고 있다. 예컨대, 금속 분말을 중공형으로 제조함으로써 밀도를 낮추거나 또는 금속 분말이 아닌 플라스틱 볼을 사용하는 방법이 제안되어 있다. 후자의 경우에, 예컨대 PolyStyrene(PS), PolyMethyl MethAcrylate(PMMA), Arcylonitrile Butadiene Styrene(ABS), PolyOxy Methylene(POM), PolyAcryloNitrile(PAN) 등으로 만들어진 플라스틱 볼의 표면에 무전해 금속 도금을 실시함으로써, 도전성을 유지하면서 저밀도화를 달성한다.To solve these shortcomings of metal powder, various methods have been proposed. For example, methods have been proposed to lower the density by manufacturing metal powder into a hollow shape or to use plastic balls rather than metal powder. In the latter case, by performing electroless metal plating on the surface of a plastic ball made of, for example, PolyStyrene (PS), PolyMethyl MethAcrylate (PMMA), Arcylonitrile Butadiene Styrene (ABS), PolyOxy Methylene (POM), PolyAcryloNitrile (PAN), etc. Achieve low density while maintaining conductivity.
하지만, 플라스틱 볼에 금속을 도금하는 종래의 방식은, 모두 밀도가 낮은 모재 심재를 사용함으로써 분말의 저밀도화가 가능하지만, 입자의 형태가 구형으로 입자간 접촉이 점접촉으로 되기 때문에 높은 전도성을 구현하는데 한계가 있다.However, the conventional method of plating metal on a plastic ball is possible to reduce the density of the powder by using a low-density base material, but the shape of the particles is spherical and the contact between particles is point contact, so it is not possible to achieve high conductivity. There are limits.
본 발명이 해결하고자 하는 하나의 과제는, 높은 전도도의 구현이 가능한 저밀도 도전성 분말을 제조할 수 있도록, 구형이나 무정형의 폴리머 분말을 입자간의 접촉 면적이 넓은 판상형으로 제조할 수 있는, 저밀도 판상형 폴리머 분말의 제조방법을 제공하는 것이다.One problem that the present invention aims to solve is to provide a low-density plate-shaped polymer powder that can manufacture spherical or amorphous polymer powder into a plate-shaped shape with a large contact area between particles so as to produce a low-density conductive powder capable of realizing high conductivity. To provide a manufacturing method.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 하나의 과제는, 높은 전도도의 구현이 가능하며 또한 저밀도화가 가능한 판상형 저밀도 및 전도성 분말의 제조방법을 제공하는 것이다.Another problem that the present invention aims to solve is to provide a method for manufacturing plate-shaped low-density and conductive powder that can achieve high conductivity and also reduce density.
전술한 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 저밀도 판상형 도전성 분말의 제조방법은, 폴리머 분말을 준비하는 단계, 상기 준비된 폴리머 분말을 기계적으로 밀링(milling)하여 판상화하는 단계 및 상기 판상화 단계에서 판상화된 폴리머 분말의 표면에 금속을 코팅하는 단계를 포함한다. A method of manufacturing low-density plate-shaped conductive powder according to an embodiment of the present invention to solve the above-described problem includes preparing polymer powder, mechanically milling the prepared polymer powder to form a plate, and the plate. It includes coating a metal on the surface of the plate-shaped polymer powder in the phase phase.
상기 실시예의 일 측면에 의하면, 상기 폴리머 분말은, 폴리아크릴로나이트릴(PolyAcryloNitrile, PAN), 폴리메틸 메타크릴레이트(PolyMetahyl MethAcrylate, PMMA), 폴리스타이렌(PolyStyrene, PS), 폴리에틸렌(PolyEthylene, PE) 및 폴리프로필렌(PolyPropylene, PP)으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상의 공중합체로 형성될 수 있다. According to one aspect of the above embodiment, the polymer powder includes polyacrylonitrile (PAN), polymethyl methacrylate (PMMA), polystyrene (PS), polyethylene (PE), and It may be formed of one or more copolymers selected from the group consisting of polypropylene (PP).
상기 실시예의 다른 측면에 의하면, 상기 폴리머 분말은, 평균 입경이 1~60㎛인 구형 또는 무정형 형상을 가질 수 있다. According to another aspect of the above embodiment, the polymer powder may have a spherical or amorphous shape with an average particle diameter of 1 to 60 μm.
그리고 상기 판상화 단계의 결과로 생성된 판상화 폴리머 분말은, 장축의 길이가 2~150㎛이고 두께가 0.2~2㎛로서, 상기 두께에 대한 상기 장축의 길이 비율이 10~300일 수 있다. And the plate-shaped polymer powder produced as a result of the plate-shaped step has a long axis of 2 to 150 ㎛ and a thickness of 0.2 to 2 ㎛, and the ratio of the length of the long axis to the thickness may be 10 to 300.
그리고 상기 판상화 단계는, 볼밀(ball mill)법, 어트리션밀(attrition mill)법 및 비즈밀(beads mill)법 중에서 선택된 하나 이상의 방법을 사용하여 상기 준비된 폴리머 분말을 기계적으로 밀링할 수 있다. 이 경우에, 상기 판상화 단계에서는, 폴리머 분말의 혼합 및 분산 효과를 증가시키기 위해, 공정 중 용매를 포함할 수 있으며, 용매는 메탄올(Methanol), 에탄올(Ethanol), 1,2-프로판올(1,2-Propanol), 에틸렌 글라이콜(Ethylene glycol), 글리세롤(Glycerol) 등과 같은 알코올류에서 1종 이상 선택되어질 수 있다. 또한 폴리머 분말 종류에 따라 밀링 효과의 증가를 위해, 상온보다 높은 온도에서 기계적으로 밀링할 수 있다.In the plate forming step, the prepared polymer powder may be mechanically milled using one or more methods selected from a ball mill method, an attrition mill method, and a beads mill method. In this case, in the plate forming step, a solvent may be included during the process to increase the mixing and dispersion effect of the polymer powder, and the solvent is methanol, ethanol, 1,2-propanol (1 One or more types may be selected from alcohols such as ,2-Propanol, ethylene glycol, and glycerol. Additionally, depending on the type of polymer powder, mechanical milling can be done at a temperature higher than room temperature to increase the milling effect.
상기 실시예의 또 다른 측면에 의하면, 상기 금속은 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni), 주석(Sn), 금(Au), 알루미늄(Al), 비스무트(Bi), 철(Fe) 및 코발트(Co)로 이루어진 그룹에서 선택된 어느 1가지이거나 또는 2가지 이상의 합금으로 이루어질 수 있다. 이 경우에, 상기 금속 코팅 단계에서는 상기 판상화된 폴리머 분말의 표면에 단층의 금속층을 형성하거나 또는 다층의 금속층을 형성할 수 있다.According to another aspect of the embodiment, the metal is silver (Ag), copper (Cu), nickel (Ni), tin (Sn), gold (Au), aluminum (Al), bismuth (Bi), and iron (Fe). ) and cobalt (Co) may be selected from the group consisting of one or two or more alloys. In this case, in the metal coating step, a single metal layer or a multi-layer metal layer may be formed on the surface of the plate-shaped polymer powder.
전술한 본 발명의 실시예에 의하면, 구형이나 무정형의 폴리머 분말을 손쉽고 저렴하게, 그리고 원하는 두께 대비 직경(또는 장축 길이)를 갖는 판상의 형상으로 제조할 수 있다. 그리고 제조된 판상형 폴리머 분말을 금속으로 코팅함으로써 전도성이 우수하고 밀도가 낮은 도전성 분말을 제조하는데 활용할 수 있다. 이 때, 구형과 같은 3차원 입체 형상이 아닌 넓은 평면 면적을 갖는 판상형의 분말을 도전성 입자로 활용하므로, 분말들 사이의 접촉 면적이 증가하여 높은 전도도의 구현이 가능하다.According to the above-described embodiments of the present invention, spherical or amorphous polymer powder can be easily and inexpensively manufactured into a plate-shaped shape having a desired thickness-to-diameter (or major axis length). And by coating the manufactured plate-shaped polymer powder with metal, it can be used to manufacture conductive powder with excellent conductivity and low density. At this time, since plate-shaped powder with a large flat area rather than a three-dimensional shape such as a sphere is used as the conductive particle, the contact area between the powders increases, making it possible to realize high conductivity.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 저밀도 판상형 도전성 분말의 제조방법을 보여 주는 흐름도이다.
도 2a는 판상형 폴리머 분말의 표면에 단층의 금속층을 형성한 경우를 모식적으로 보여 주는 도면이다.
도 2b는 판상형 폴리머 분말의 표면에 2층의 금속층을 형성한 경우를 모식적으로 보여 주는 도면이다.
도 3a 및 도 3b는 준비된 구형의 폴리머 분말에 대한 SEM 사진으로서, 도 3b는 도 3a의 일부를 확대한 것이다.
도 4a 및 도 4b는 일 실험예에 따라 제조된 판상화된 폴리머 분말에 대한 SEM 사진으로서, 도 4b는 도 4a의 일부를 확대한 것이다.
도 5a 및 도 5b는 실험예 2에 따라 제조된 구리(Cu)가 코팅된 판상형 폴리머 분말의 SEM 사진으로서, 도 5b는 도 5a의 일부를 확대해서 보여 주는 것이다.
도 6a 및 도 6b는 실험예 3에 따라 제조된 니켈(Ni)이 코팅된 판상형 폴리머 분말의 SEM 사진으로서, 도 6b는 도 6a의 일부를 확대해서 보여 주는 것이다.
도 7a 및 도 7b는 실험예 4에 따라 1차 코팅층으로 구리(Cu) 코팅 후 2차 코팅층으로 은(Ag)을 코팅하여 제조된 판상형 폴리머 분말의 SEM 사진으로서, 도 7b는 도 7a의 일부를 확대해서 보여 주는 것이다.
도 8a 내지 도 8c는 실험예 4에 따라 제조된 은(Ag)과 구리(Cu)가 순차적으로 코팅된 판상화된 폴리머 분말에 대한 EDS 맵핑 사진을 보여 주는 것으로서, 도 8b는 도 8a에서 구리(Cu)의 분포를 보여 주는 것이고, 도 8c는 도 8a에서 은(Ag)의 분포를 보여 주는 사진이다.1 is a flowchart showing a method of manufacturing low-density plate-shaped conductive powder according to an embodiment of the present invention.
Figure 2a is a diagram schematically showing a case where a single-layer metal layer is formed on the surface of plate-shaped polymer powder.
Figure 2b is a diagram schematically showing a case where two metal layers are formed on the surface of plate-shaped polymer powder.
Figures 3a and 3b are SEM photographs of the prepared spherical polymer powder, and Figure 3b is an enlarged portion of Figure 3a.
FIGS. 4A and 4B are SEM photographs of plate-shaped polymer powder prepared according to an experimental example, and FIG. 4B is an enlarged portion of FIG. 4A.
Figures 5a and 5b are SEM photographs of plate-shaped polymer powder coated with copper (Cu) prepared according to Experimental Example 2, and Figure 5b shows an enlarged portion of Figure 5a.
FIGS. 6A and 6B are SEM photographs of plate-shaped polymer powder coated with nickel (Ni) prepared according to Experimental Example 3, and FIG. 6B is an enlarged view of a portion of FIG. 6A.
Figures 7a and 7b are SEM photographs of plate-shaped polymer powder prepared by coating copper (Cu) as a first coating layer and then coating silver (Ag) as a second coating layer according to Experimental Example 4, and Figure 7b is a portion of Figure 7a. It is shown enlarged.
Figures 8a to 8c show EDS mapping photos of plate-shaped polymer powder sequentially coated with silver (Ag) and copper (Cu) prepared according to Experimental Example 4, and Figure 8b shows copper (Cu) in Figure 8a. It shows the distribution of Cu), and Figure 8c is a photograph showing the distribution of silver (Ag) in Figure 8a.
이하, 본 발명의 실시예를 첨부된 도면들을 참조하여 상세하게 설명한다. 본 명세서에서 사용되는 용어 및 단어들은 실시예에서의 기능을 고려하여 선택된 용어들로서, 그 용어의 의미는 발명의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서 후술하는 실시예에서 사용된 용어는, 본 명세서에 구체적으로 정의된 경우에는 그 정의에 따르며, 구체적인 정의가 없는 경우는 당업자들이 일반적으로 인식하는 의미로 해석되어야 할 것이다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the attached drawings. The terms and words used in this specification are terms selected in consideration of their functions in the embodiments, and the meaning of the terms may vary depending on the intention or custom of the invention. Accordingly, terms used in the embodiments described below, if specifically defined in the present specification, shall follow the definition, and if there is no specific definition, they shall be interpreted as meanings generally recognized by those skilled in the art.
본 발명의 일 실시예에 따른 판상형이며 저밀도를 갖는 도전성 분말의 제조방법은, 우선 폴리머 분말을 판상형으로 제조하는 과정(폴리머 분말의 판상화 과정)과, 그리고 판상형의 폴리머 분말에 금속을 코팅하는 과정(판상형 폴리머 분말의 코팅 과정)을 포함한다. 여기서, ‘코팅 과정’은, 후술하는 본 발명의 실시예에 따른 ‘판상화 과정’의 결과로 생성된 판상형 폴리머 분말을 이용하여 수행되는 것이 일반적이나, 여기에만 한정되는 것은 아니다. 예컨대, 코팅 과정은, 후술하는 실시예 이외의 방법을 이용하여 제조된 판상형 폴리머 분말을 이용하여 수행될 수도 있다. A method of manufacturing a conductive powder having a plate shape and low density according to an embodiment of the present invention includes first a process of manufacturing polymer powder into a plate shape (plate shape process of the polymer powder), and then a process of coating the plate shape polymer powder with a metal. (Coating process of plate-shaped polymer powder). Here, the ‘coating process’ is generally performed using plate-shaped polymer powder generated as a result of the ‘plate forming process’ according to an embodiment of the present invention described later, but is not limited to this. For example, the coating process may be performed using plate-shaped polymer powder manufactured using a method other than the examples described later.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 저밀도 판상형 도전성 분말의 제조방법을 보여 주는 흐름도이다. 1 is a flowchart showing a method of manufacturing low-density plate-shaped conductive powder according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 우선, 판상화의 대상이 되는 폴리머 분말을 준비한다(S10). 폴리머 분말의 종류에는 특별한 제한이 없다. 예컨대, 폴리머 분말은 폴리아크릴로나이트릴(PolyAcryloNitrile, PAN), 폴리메틸 메타크릴레이트(PolyMetahyl MethAcrylate, PMMA), 폴리스타이렌(PolyStyrene, PS), 폴리에틸렌(PolyEthylene, PE) 및 폴리프로필렌(PolyPropylene, PP)으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나의 공중합체이거나 또는 2가지 이상의 공중합체가 섞여 있는 혼합물이어도 된다. 바람직하게는, 폴리머 분말은 폴리아크릴로니트릴인 것이 좋다. 폴리아크릴로니크릴 폴리머 분말은 다른 종류의 폴리머 분말에 비해 연성이 뛰어나서 판상화에 더 용이하다.Referring to FIG. 1, first, prepare polymer powder to be plated (S10). There is no particular limitation on the type of polymer powder. For example, polymer powders include PolyAcryloNitrile (PAN), PolyMetahyl MethAcrylate (PMMA), PolyStyrene (PS), Polyethylene (PE), and PolyPropylene (PP). It may be one copolymer selected from the group consisting of one or a mixture of two or more copolymers. Preferably, the polymer powder is polyacrylonitrile. Polyacrylonicryl polymer powder has excellent ductility compared to other types of polymer powder, making it easier to form into plates.
그리고 준비된 폴리머 분말은 입체적인 형상, 예컨대 구형 또는 무정형의 형상을 갖는다. 예컨대, 구형의 폴리머 분말은, 후술하는 단계 S20에서의 기계적 밀링에 의하여 판상화가 되면, 두께가 얇은 원형 또는 타원형의 형상을 가지게 되므로, 판상형이 되더라도 분말의 형상 제어가 용이하다. 그리고 금속으로 코팅될 경우에 원형 또는 타원형의 분말들 사이에는 보다 넓은 접촉 면적을 확보할 수 있을 뿐만 아니라 분말들 사이에 접촉 면적의 편차도 작은 장점이 있다.And the prepared polymer powder has a three-dimensional shape, for example, a spherical or amorphous shape. For example, when spherical polymer powder is plate-shaped by mechanical milling in step S20, which will be described later, it has a thin circular or oval shape, so it is easy to control the shape of the powder even if it is plate-shaped. And when coated with metal, there is an advantage in that not only can a wider contact area be secured between circular or oval-shaped powders, but the variation in contact area between powders is also small.
예컨대, 구형의 폴리머 분말은, 평균 입경이 1~60㎛인 크기를 가질 수 있다. 바람직하게는, 폴리머 분말은 평균 입경이 3~15㎛ 인 것이 바람직하다. 폴리머 분말의 평균 입경이 3㎛보다 작은 경우에는, 판상화가 되더라도 금속 코팅이 용이하지 않을 뿐만 아니라 분말들 사이에 넓은 접촉 면적을 확보하기 어렵다. 반면, 폴리머 분말의 평균 입경이 15㎛보다 큰 경우에는, 판상화 후에 입도가 크게 증가하여 페이스트나 필름 등의 제조시에 분말이 고르게 분포되기 어려울 뿐만 아니라 제품의 박막화 및 정밀화가 어려운 단점이 있다.For example, spherical polymer powder may have an average particle diameter of 1 to 60 μm. Preferably, the polymer powder has an average particle diameter of 3 to 15㎛. If the average particle diameter of the polymer powder is smaller than 3㎛, not only is metal coating not easy even if it is plate-shaped, but it is also difficult to secure a large contact area between the powders. On the other hand, if the average particle diameter of the polymer powder is larger than 15㎛, the particle size increases significantly after plate forming, which not only makes it difficult to distribute the powder evenly when manufacturing pastes or films, but also makes it difficult to thin and precision the product.
계속해서, 준비된 폴리머 분말을 기계적으로 밀링(milling)하여 판상화한다(S20). 여기서, “기계적 밀링”이란 통상적으로 미세 분말을 만드는데 사용하는 밀링 기계(milling machine)를 사용하여 폴리머 분말에 물리적으로 충격 및/또는 압력을 가하여 납작하게 만드는 것을 가리킨다. 통상적으로 금속 입자나 도료, 곡식 등의 경우에는 밀링 기계를 사용할 경우에는 크기가 더 작은 입자(분말)로 쪼개진다. 하지만, 폴리머 분말의 경우에는 그 재료가 갖는 특성(예컨대, 연성)으로 인하여 충격이나 압력이 가해지더라도 분말이 더 작은 크기로 쪼개지기 보다는 형상이 변형되기가 쉽다. 보다 구체적으로, 구형의 폴리머 분말의 경우에, 밀링 기계를 사용하여 기계적 밀링을 수행할 경우에, 충격이나 압력에 의하여 납작하게 되어 원형 또는 타원형의 형상으로 판상화가 이루어질 수 있다.Subsequently, the prepared polymer powder is mechanically milled to form a plate (S20). Here, “mechanical milling” refers to flattening polymer powder by physically applying impact and/or pressure to it using a milling machine commonly used to make fine powder. Typically, metal particles, paints, grains, etc. are broken into smaller particles (powder) when using a milling machine. However, in the case of polymer powder, due to the characteristics (e.g., ductility) of the material, the shape is easily deformed rather than broken into smaller sizes even when impact or pressure is applied. More specifically, in the case of spherical polymer powder, when mechanical milling is performed using a milling machine, it may be flattened by impact or pressure and plated into a circular or oval shape.
여기서, 기계적 밀링을 수행하기 위한 밀링 기계의 종류에는 특별한 제한이 없다. 예컨대, 밀링 기계는, 볼밀(ball mill)법, 어트리션밀(attrition mill)법 및 비즈밀(beads mill)법 중에서 선택된 하나 이상의 방법을 사용하여 기계적으로 밀링하기 위한 장치일 수 있다. 사용되는 볼의 크기, 회전속도, 공정 시간 등 밀링 조건에 따라 밀링 장치(즉, 밀링 기계에서 사용하는 밀링 방법)는 선택적으로 사용이 가능하다. 본 발명의 실시예에 의하면, 볼의 크기, 회전 속도, 생산성 등을 고려하여 어트리션밀법을 사용하여 판상화 단계(S20)를 수행하는 것이 바람직하다. Here, there is no particular limitation on the type of milling machine for performing mechanical milling. For example, a milling machine may be a device for mechanical milling using one or more methods selected from a ball mill method, an attrition mill method, and a beads mill method. A milling device (i.e., a milling method used in a milling machine) can be used selectively depending on milling conditions such as the size of the ball used, rotation speed, and process time. According to an embodiment of the present invention, it is preferable to perform the plate forming step (S20) using the attrition mill method in consideration of the size, rotation speed, productivity, etc. of the ball.
본 발명의 실시예에 의하면, 단계 S20에서의 기계적 밀링은 폴리머 분말을 소정의 용매에 분산시킨 상태에서 수행하는 것이 바람직하다. 폴리머 분말을 용매에 분산시키면, 폴리머 분말의 혼합 및 분산 효과를 높일 수 있어서, 보다 균일한 밀링이 가능하다. 폴리머 분말은 소수성이고 또한 물보다 밀도가 작으므로, 물에는 잘 분산되지 않는다. 따라서 폴리머 분말의 분산을 위해서는, 물 대신에 유기 용매를 사용하는 것이 바람직하다. 다만, 유기 용매를 분산액으로 사용할 경우에는 그 종류에 따라서 폴리머 분말이 용해될 수도 있으므로, 해당 폴리머 분말이 잘 용해되지 않는 종류의 유기 용매를 사용해야 한다. According to an embodiment of the present invention, the mechanical milling in step S20 is preferably performed with the polymer powder dispersed in a predetermined solvent. By dispersing the polymer powder in a solvent, the mixing and dispersing effect of the polymer powder can be improved, allowing more uniform milling. Polymer powder is hydrophobic and has a lower density than water, so it does not disperse well in water. Therefore, for dispersion of polymer powder, it is preferable to use an organic solvent instead of water. However, when using an organic solvent as a dispersion, the polymer powder may dissolve depending on the type, so a type of organic solvent in which the polymer powder does not dissolve well must be used.
보다 구체적으로, 폴리아크릴로나이트릴(PAN), 폴리메틸 메타크릴레이트 (PMMA), 폴리스타이렌(PS), 폴리에틸렌(PE)이나 폴리프로필렌(PP)과 같은 폴리머 분말은 알콜류에 쉽게 용해되지 않는다. 따라서 단계 S20에서의 기계적 밀링 공정에서 사용하는 유기 용매는 알콜류인 것이 바람직하다. 예를 들어, 알콜류 유기 용매는 메탄올(Methanol), 에탄올(Ethanol), 1,2-프로판올(1,2-Propanol), 에틸렌 글라이콜(Ethylene glycol), 글리세롤(Glycerol) 이거나 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 이 경우에, 폴리머 분말이 유기 용매에 쉽게 용해되지 않고 또한 균일하게 분산되어 있기 때문에,폴리머 분말의 손상 없이 입도가 균일하게 판상화하는 것이 가능하다. More specifically, polymer powders such as polyacrylonitrile (PAN), polymethyl methacrylate (PMMA), polystyrene (PS), polyethylene (PE), or polypropylene (PP) do not easily dissolve in alcohol. Therefore, it is preferable that the organic solvent used in the mechanical milling process in step S20 is alcohol. For example, the alcoholic organic solvent may be methanol, ethanol, 1,2-propanol, ethylene glycol, glycerol, or a mixture thereof. You can. In this case, since the polymer powder is not easily dissolved in an organic solvent and is uniformly dispersed, it is possible to form a plate with a uniform particle size without damaging the polymer powder.
다만, 알콜류라고 하더라도 케톤류(예컨대, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸부틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등)에는 전술한 종류의 폴리머 분말이 쉽게 용해될 수 있으므로, 이러한 케톤류는 단계 S20에서의 기계적 밀링 공정의 용매로 사용하지 않는 것이 바람직하다. 만일, 케톤류를 용매로 사용할 경우에는 폴리머 분말이 용해되어, 밀링 기계를 장기간 사용할 경우에 모재를 손상시킬 염려가 있다.However, even if it is alcohol, the above-mentioned types of polymer powder can be easily dissolved in ketones (e.g., acetone, methyl ethyl ketone, methyl butyl ketone, methyl isobutyl ketone, etc.), so these ketones are used in the mechanical milling process in step S20. It is preferable not to use it as a solvent. If ketones are used as a solvent, the polymer powder may dissolve, which may damage the base material when the milling machine is used for a long period of time.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 단계 S20의 기계적 밀링 공정은, 10℃ 이상의 온도에서 수행할 수 있으나, 사용되는 용매의 끊는 점보다는 낮은 온도이어야 한다. 이 경우에, 폴리머 분말 종류에 따라서는, 밀링 효과의 증가를 위해, 상온(25℃)보다 높은 온도에서 수행하는 것이 좋다. 예를 들어, 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA)와 같이 강도가 높은 폴리머 분말은 연성이 낮아 기계적 밀링 중 분말이 쉽게 깨질 수 있으므로, 밀링 공정 중에 온도를 높게 유지하여 분말의 연성을 증가시켜 판상화 효율을 증대시킬 수 있다. 이 경우 바람직하게는, 기계적 밀링 공정은 상온부터 유기 용매의 끊는점 보다 낮은 온도, 예컨대 25~75℃에서 수행하는 것이 좋다. 만일 공정온도가 25℃이하일 경우 폴리머 분말의 연성이 높아지지 않아서 폴리머 분말이 쉽게 깨질 수 있다. 반면, 공정온도가 75℃이상일 경우에는, 기계적 밀링 공정의 진행 중에 용매가 증발되어서 양이 줄어들게 되므로 장시간 밀링 공정을 수행하기가 어려울 수도 있다.According to one embodiment of the present invention, the mechanical milling process of step S20 may be performed at a temperature of 10° C. or higher, but the temperature must be lower than the boiling point of the solvent used. In this case, depending on the type of polymer powder, it is better to perform milling at a temperature higher than room temperature (25°C) to increase the milling effect. For example, high-strength polymer powders such as polymethyl methacrylate (PMMA) have low ductility, so the powder can easily break during mechanical milling. Therefore, the temperature is maintained high during the milling process to increase the ductility of the powder, thereby increasing the platelet efficiency. can be increased. In this case, the mechanical milling process is preferably performed from room temperature to a temperature lower than the boiling point of the organic solvent, for example, 25 to 75°C. If the process temperature is below 25℃, the ductility of the polymer powder does not increase and the polymer powder may easily break. On the other hand, if the process temperature is 75°C or higher, the solvent evaporates during the mechanical milling process and the amount decreases, making it difficult to perform the milling process for a long time.
그리고 이러한 기계적 밀링 공정은 보다 많은 분말이 판상화가 될 수 있도록 소정의 회전속도(rpm)로 일정 시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. 예컨대, 기계적 밀링 공정은 200~600rpm으로 약 10~60분 정도 수행하는 것이 바람직하다. 회전속도가 너무 작거나 또는 공정 시간이 너무 짧을 경우에는 투입되는 폴리머 분말 중 일부만이 판상화가 될 염려가 있다. 반면, 회전속도가 너무 클 경우에는 폴리머 분말이 판상화되지 않고 분쇄될 염려가 있으며, 또한 공정 시간이 지나치게 길 경우에는 생산성을 저하시키는 요인이 될 뿐만 아니라 폴리머 분말이 유기 용매에 많이 용해되어 폴리머 분말이 손상될 염려가 있다.In addition, it is desirable to perform this mechanical milling process at a predetermined rotation speed (rpm) for a certain period of time so that more powder can be plated. For example, the mechanical milling process is preferably performed at 200 to 600 rpm for about 10 to 60 minutes. If the rotation speed is too low or the process time is too short, there is a risk that only a portion of the injected polymer powder may be plate-shaped. On the other hand, if the rotation speed is too high, there is a risk that the polymer powder will not be plated and pulverized, and if the process time is too long, it will not only reduce productivity, but also cause the polymer powder to dissolve in the organic solvent to a large extent. There is a risk that it may be damaged.
그리고 기계적 밀링 공정에 사용되는 볼의 크기는 0.5~4mm, 바람직하게는 1~3mm인 것이 좋다. 만일, 볼의 크기가 너무 작으면(예컨대, 1mm 이하), 폴리머 분말의 전체적으로 평평하게 판상화되기 어려울뿐만 아니라 부분적으로 충격이 가해져서 폴리머 분말이 깨지기 쉽다. 반면, 볼의 크기가 너무 크면(예컨대, 4mm 이상), 볼에 의해서 가해지는 충격이 크기 때문에, 역시 폴리머 분말이 깨지기 쉽다.And the size of the ball used in the mechanical milling process is preferably 0.5 to 4 mm, preferably 1 to 3 mm. If the size of the ball is too small (eg, 1 mm or less), not only is it difficult to flatten the entire polymer powder into a plate, but it is also easy for the polymer powder to break due to partial impact. On the other hand, if the size of the ball is too large (for example, 4 mm or more), the polymer powder is likely to break because the impact applied by the ball is large.
이와 같이, 단계 S20에서 소정의 공정조건(즉, 전술한 공정온도, 회전속도 및/또는 볼의 크기 등)으로 기계적 밀링법을 이용하여 폴리머 분말에 대하여 판상화 공정을 수행하면, 구형의 폴리머 분말은 판상화가 되어서 판상형 폴리머 분말이 만들어진다. 예컨대, 평균 입경이 1~60㎛인 구형의 폴리머 분말을 볼밀법, 비즈밀법 또는 어트리션밀법 등을 이용하여 판상화할 경우에, 장축(또는 지름)의 길이가 2~150㎛이고 두께가 0.2~2㎛로서, 두께에 대한 장축(또는 지름)의 길이 비율이 10~300인 판상화 폴리머 분말이 만들어질 수 있다. In this way, in step S20, when the polymer powder is plated using a mechanical milling method under predetermined process conditions (i.e., the above-mentioned process temperature, rotation speed, and/or ball size, etc.), the spherical polymer powder is formed. The silver is plate-shaped to produce plate-shaped polymer powder. For example, when spherical polymer powder with an average particle diameter of 1~60㎛ is plated using the ball mill method, bead mill method, or attrition mill method, the long axis (or diameter) is 2~150㎛ and the thickness is 0.2㎛. At ~2㎛, a plate-shaped polymer powder with a ratio of the length of the long axis (or diameter) to the thickness of 10~300 can be produced.
계속해서 도 1을 참조하면, 단계 S20의 판상화 공정에서 판상화된 폴리머 분말의 표면에 도전성 금속 물질을 코팅한다(S30). 여기서, 코팅되는 금속은 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni), 주석(Sn), 금(Au), 알루미늄(Al), 비스무트(Bi), 철(Fe) 또는 코발트(Co)의 단일 금속이거나 또는 이들 중에서 2가지 이상의 금속으로 이루어진 혼합물이어도 된다.Continuing to refer to FIG. 1, a conductive metal material is coated on the surface of the polymer powder plate-shaped in the plate-shaped process of step S20 (S30). Here, the metal to be coated is silver (Ag), copper (Cu), nickel (Ni), tin (Sn), gold (Au), aluminum (Al), bismuth (Bi), iron (Fe), or cobalt (Co). It may be a single metal or a mixture of two or more of these metals.
본 실시예의 일 측면에 의하면, 판상형 폴리머 분말의 표면에 도전성 금속 물질을 코팅하는 방법에 특별한 제한이 없으며, 폴리머 분말에 금속 물질을 코팅하는 것으로서 공지되어 있는 어떠한 기법을 사용해도 된다. 예컨대, 전술한 특허문헌 1(한국등록특허 제10-1718158호) 또는 특허문헌 3(한국공개특허 제10-2020-0113461호)에 개시된 방법에 따라서, 무전해 도금법으로 판상형 폴리머 분말의 표면에 금속 물질을 코팅해도 된다.According to one aspect of this embodiment, there is no particular limitation on the method of coating the surface of the plate-shaped polymer powder with the conductive metal material, and any known technique for coating the polymer powder with the metal material may be used. For example, according to the method disclosed in the above-mentioned Patent Document 1 (Korean Patent No. 10-1718158) or Patent Document 3 (Korean Patent Publication No. 10-2020-0113461), metal is deposited on the surface of the plate-shaped polymer powder by electroless plating. The material may be coated.
본 실시예의 다른 측면에 의하면, 단계 S30의 코팅 과정은, 코팅하고자 하는 금속 이온이 포함되어 있는 소정의 코팅 용액을 준비하고, 준비된 코팅 용액에 판상화된 폴리머 분말을 투입한 다음, 소정의 시간 동안 해당 용액을 교반함으로써 폴리머 분말의 표면에 해당 금속 물질이 코팅되도록 할 수도 있다. 이를 위하여, 교반하는 동안에는 산화환원 반응에 의하여 금속 이온이 폴리머 분말의 표면에 결합될 수 있도록, 코팅 용액은 금속 이온(금속 전구체)과 함께 착화제와 환원제를 포함한다. 여기서, 착화제는 금속 이온의 착화합물을 형성하는 역할을 수행한다. 생성된 금속 착화물은 순수 금속 이온보다 산화환원전위(redox potential)를 낮추기 때문에, 금속 이온들의 급격한 환원 반응을 억제시켜 균일한 금속 코팅층이 형성되도록 한다.According to another aspect of this embodiment, the coating process of step S30 involves preparing a predetermined coating solution containing metal ions to be coated, adding plate-shaped polymer powder to the prepared coating solution, and then continuing for a predetermined time. By stirring the solution, the metal material may be coated on the surface of the polymer powder. To this end, the coating solution contains a complexing agent and a reducing agent along with metal ions (metal precursors) so that the metal ions can bind to the surface of the polymer powder through a redox reaction during stirring. Here, the complexing agent serves to form a complex of metal ions. Since the generated metal complex has a lower redox potential than that of pure metal ions, it suppresses the rapid reduction reaction of metal ions and forms a uniform metal coating layer.
그리고 필요한 경우에 코팅 용액은 환원제에 의하여 산화환원 반응이 원활하게 일어날 수 있도록 pH 조절제를 더 포함할 수도 있다. 본 발명의 일 실시예에 의하면, 코팅 용액의 수소이온농도(pH)는 7 이상 12 이하인 것이 바람직하다. 만일, 코팅 용액의 수소이온농도가 7보다 작으면, 용액의 안정성이 저하되어 금속 이온의 착화물이 석출될 수 있다. 반면, 코팅 용액의 수소이온농도가 12보다 크면, 산화환원 반응의 속도가 너무 빨라서, 코팅층이 불균일할 수가 있다.And, if necessary, the coating solution may further include a pH adjuster so that the redox reaction can occur smoothly by the reducing agent. According to one embodiment of the present invention, the hydrogen ion concentration (pH) of the coating solution is preferably between 7 and 12. If the hydrogen ion concentration of the coating solution is less than 7, the stability of the solution may decrease and metal ion complexes may precipitate. On the other hand, if the hydrogen ion concentration of the coating solution is greater than 12, the speed of the redox reaction is too fast, and the coating layer may be uneven.
그리고 본 발명의 실시예에 의하면, 단계 S30의 금속 코팅 단계에서는 폴리머 분말의 표면에 단층의 금속층을 형성하거나 또는 다층의 금속층을 형성할 수도 있다. 후자의 경우에, 다층의 금속층은 반드시 동일한 종류의 금속일 필요는 없으며, 서로 다른 종류의 금속이어도 된다. 도 2a 및 도 2b는 각각 단계 S30에서 판상형 폴리머 분말(2)의 표면에 단층의 금속층(4)을 형성하거나 또는 2층의 금속층(6a, 6b)을 형성한 경우를 모식적으로 보여 주는 도면이다.And according to an embodiment of the present invention, in the metal coating step of step S30, a single metal layer or a multi-layer metal layer may be formed on the surface of the polymer powder. In the latter case, the multilayer metal layers do not necessarily have to be of the same type of metal, and may be different types of metal. FIGS. 2A and 2B are diagrams schematically showing the case where a single-layer metal layer 4 or a two-layer metal layer 6a and 6b are formed on the surface of the plate-shaped polymer powder 2 in step S30, respectively. .
이러한 본 발명의 실시예에 따라 제조된 판상형 저밀도 도전성 분말은 기존의 금속 도전성 분말보다 밀도가 상당히 작다. 예컨대, 은(Ag)의 경우에 밀도가 10.49g/cm3, 구리(Cu)의 경우에 밀도가 8.93g/cm3, 니켈(Ni)의 경우에 밀도가 8.8g/cm3 등이나, 단계 S30의 결과로 제조된 도전성 분말(도 2a의 도전성 분말)은, 판상형 폴리머 분말(2)의 표면에 코팅되는 금속(4)의 종류에 상관없이 2.5g/cm3 이하의 탭 밀도를 가진다.The plate-shaped low-density conductive powder manufactured according to this embodiment of the present invention has a density significantly lower than that of existing metal conductive powder. For example, in the case of silver (Ag) the density is 10.49 g/cm3, in the case of copper (Cu) the density is 8.93 g/cm3, in the case of nickel (Ni) the density is 8.8 g/cm3, etc., but the result of step S30 The conductive powder produced (conductive powder in FIG. 2A) has a tap density of 2.5 g/cm3 or less regardless of the type of metal 4 coated on the surface of the plate-shaped polymer powder 2.
그리고 이러한 본 발명의 실시예에 따라 제조된 판상형 저밀도 도전성 분말은 고분자 수지와 혼합하여 전도성 페이스트, 필름 또는 시트형태로 제조 가능하며, 실시예에 따라 제조된 판상형 저밀도 도전성 분말 자체 또는 다른 전도성 분말과 혼합하여 사용 할 수 있다.In addition, the plate-shaped low-density conductive powder manufactured according to the embodiment of the present invention can be mixed with a polymer resin to be produced in the form of a conductive paste, film, or sheet, and the plate-shaped low-density conductive powder produced according to the embodiment itself or mixed with another conductive powder You can use it.
이하에서는 전술한 본 발명의 실시예에 따른 실험예를 기술한다. 다만, 하기에 기재된 실험예는 전술한 본 발명의 실시예를 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 실시예가 후술된 실험예에 의하여 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, an experimental example according to the embodiment of the present invention described above will be described. However, the experimental examples described below are intended to specifically illustrate or explain the embodiments of the present invention described above, and the embodiments of the present invention are not limited by the experimental examples described below.
실험예 1Experimental Example 1
실험예 1은 폴리머 분말을 판상화하는 과정의 일례이다. 보다 구체적으로, 우선 입자의 직경이 3~15㎛인 구형의 폴리머 분말을 준비한다. 도 3a 및 도 3b는 준비된 구형의 폴리머 분말의 일례에 대한 SEM 사진으로서, 도 3b는 도 3a의 일부를 확대한 것이다. 그리고 어트리션 밀링 장치의 교반기에 1~3mm 직경의 볼(ball)을 투입한 다음, 에탄올과 폴리머 분말을 중량비 10:1(예컨대, 에탄올 200g과 폴리머 분말 20g)로 혼합하여, 역시 어트리션 밀링 장치의 교반기에 투입한다. 계속해서 교반기를 회전시켜서 폴리머 분말을 판상화시킨다. 본 실험예에서는 200rpm, 400rpm, 또는 600rpm으로 각각 10분, 20분, 40분 또는 60분간 밀링하여, 분말의 크기(판상형 분말의 장축 길이)가 10~20㎛인 판상형 폴리머 분말을 제조하였다. 도 4a 및 도 4b는 아래 표 1의 항목 3의 공정 조건에 따라 제조된 판상화된 폴리머 분말에 대한 SEM 사진으로서, 도 4b는 도 4a의 일부를 확대한 것이다. Experimental Example 1 is an example of the process of forming polymer powder into a plate. More specifically, first, prepare spherical polymer powder with a particle diameter of 3 to 15 μm. Figures 3a and 3b are SEM photographs of an example of the prepared spherical polymer powder, and Figure 3b is an enlarged portion of Figure 3a. Then, a ball with a diameter of 1 to 3 mm is put into the stirrer of the attrition milling device, and then ethanol and polymer powder are mixed at a weight ratio of 10:1 (e.g., 200 g of ethanol and 20 g of polymer powder), and then added to the attrition milling device. Put it into the stirrer of the milling device. The stirrer is continuously rotated to form the polymer powder into a plate. In this experimental example, plate-shaped polymer powder with a powder size (long axis length of the plate-shaped powder) of 10 to 20 ㎛ was manufactured by milling at 200 rpm, 400 rpm, or 600 rpm for 10 minutes, 20 minutes, 40 minutes, or 60 minutes, respectively. Figures 4a and 4b are SEM photographs of plate-shaped polymer powder prepared according to the process conditions of item 3 in Table 1 below, and Figure 4b is an enlarged portion of Figure 4a.
표 1은 실험예 1의 판상화 공정에 사용된 공정 조건, 즉 폴리머 분말의 직경(polymer size), 볼의 크기(ball size), 교반기의 회전 속도(milling speed) 및 판상화 공정 시간(milling time) 중에서 일부를 변화시키면서 실험한 경우의, 공정 조건과 이에 따른 판상화된 폴리머 분말의 입도 분석(PSA, Particle Size Analysis) 결과를 비교해서 보여 주는 것이다. 표 1에서 입도 분포에 있어서 입경이 작은측으로부터의 체적 누적이 10%, 50%, 90%에 해당하는 입도를 각각 D10, D50, D90으로 표시하였다. 그리고 항목 Span은 (D90-D10)/D50의 값으로서, 폴리머 분말의 크기 분포의 균일성 정도를 보여준다. Table 1 shows the process conditions used in the plate forming process of Experimental Example 1, that is, the diameter of the polymer powder (polymer size), the ball size, the rotation speed of the stirrer (milling speed), and the plate forming process time (milling time) ) This shows a comparison of the process conditions and the PSA (Particle Size Analysis) results of the plate-shaped polymer powder when tested while changing some of them. In Table 1, the particle sizes corresponding to 10%, 50%, and 90% of the volume accumulation from the smaller particle size side of the particle size distribution are indicated as D10, D50, and D90, respectively. And the item Span is a value of (D90-D10)/D50, which shows the degree of uniformity of the size distribution of the polymer powder.
표 1을 참조하면, 볼의 크기와 밀링 시간이 증가함에 따라, 폴리머 입자의 판상화가 진행되어서 입자의 크기(예컨대, 입도 D50에 대응하는 입자의 크기)가 증가한다는 것을 알 수 있다. 그리고 볼의 크기가 증가함에 따라 입자의 크기는 커지나 입자의 균일성(Span)은 감소하며, 판상화된 폴리머 입자의 외각 부분에 손상이 발생할 수가 있다. 또한, 볼의 크기, 회전 속도, 밀링 시간이 너무 큰 경우, 일례로, 볼의 크기가 4㎛ 이상(예컨대, 5㎛)이거나 및/또는 회전 속도가 600rpm 초과(예컨대, 800rpm)인 경우에는, 폴리머 입자가 깨져서 판상화하기 어렵다. Referring to Table 1, it can be seen that as the size of the ball and the milling time increase, the plateletization of the polymer particles progresses and the particle size (e.g., the particle size corresponding to particle size D50) increases. And as the size of the ball increases, the size of the particle increases, but the uniformity (span) of the particle decreases, and damage may occur on the outer portion of the plate-shaped polymer particle. In addition, if the ball size, rotation speed, and milling time are too large, for example, if the ball size is 4 μm or more (e.g., 5 μm) and/or the rotation speed is more than 600 rpm (e.g., 800 rpm), The polymer particles are broken and difficult to form into plates.
실험예 2Experimental Example 2
실험예 2는 산화환원 반응을 이용하여 판상화된 폴리머 분말의 표면에 도전성 금속의 일례로 구리(Cu)를 코팅하는 과정의 일례이다. 보다 구체적으로, 우선 판상형 폴리머 분말을 10g 준비한다. 판상형 폴리머 분말은 전술한 실험예 1에 따라 준비된 것일 수 있으나, 여기에 한정되는 것은 아니다. 그리고 증류수 1L에 금속염 CuSO4·5H2O 70g, 착화제 KNaC4H4O6·4H2O 68g, 환원제 Hydrazine 55g 및 pH 조절제 NaOH 50g을 혼합하여 코팅 용액을 준비한다. 계속해서 온도를 50℃로 유지한 상태의 코팅 용액에 준비된 판상형 폴리머 분말을 투입하고 30분간 교반함으로써, 판상형 폴리머 분말의 표면에 구리(Cu)가 결합되도록 한다. 이후에, 구리(Cu)가 코팅된 분말을 세정한 다음 오븐으로 건조한다.Experimental Example 2 is an example of a process for coating copper (Cu), an example of a conductive metal, on the surface of a plate-shaped polymer powder using a redox reaction. More specifically, first prepare 10 g of plate-shaped polymer powder. The plate-shaped polymer powder may be prepared according to Experimental Example 1 described above, but is not limited thereto. Then, prepare a coating solution by mixing 70g of metal salt CuSO4·5H2O, 68g of complexing agent KNaC4H4O6·4H2O, 55g of reducing agent Hydrazine, and 50g of pH adjuster NaOH in 1L of distilled water. The prepared plate-shaped polymer powder is then added to the coating solution with the temperature maintained at 50°C and stirred for 30 minutes to cause copper (Cu) to bind to the surface of the plate-shaped polymer powder. Afterwards, the copper (Cu)-coated powder is washed and then dried in an oven.
도 5a 및 도 5b는 실험예 2에 따라 제조된 구리(Cu)가 코팅된 판상형 폴리머 분말의 SEM 사진으로서, 도 5b는 도 5a의 일부를 확대해서 보여 주는 것이다. Figures 5a and 5b are SEM photographs of plate-shaped polymer powder coated with copper (Cu) prepared according to Experimental Example 2, and Figure 5b shows an enlarged portion of Figure 5a.
실험예 3Experimental Example 3
실험예 3은 산화환원 반응을 이용하여 판상화된 폴리머 분말의 표면에 도전성 금속의 일례로 니켈(Ni)를 코팅하는 과정의 일례이다. 보다 구체적으로, 우선 판상형 폴리머 분말을 10g 준비한다. 판상형 폴리머 분말은 전술한 실험예 1에 따라 준비된 것일 수 있으나, 여기에 한정되는 것은 아니다. 그리고 증류수 1L에 금속염 NiCl6·6H2O 75g, 착화제 K3C6H5O7 80g, 환원제 Hydrazine 60g 및 pH 조절제 NaOH 45g을 혼합하여 코팅 용액을 준비한다. 계속해서 온도를 60℃로 유지한 상태의 코팅 용액에 준비된 판상형 폴리머 분말을 투입하고 30분간 교반함으로써, 판상형 폴리머 분말의 표면에 니켈(Ni)이 결합되도록 한다. 이후에, 니켈(Ni)이 코팅된 분말을 세정한 다음 오븐으로 건조한다.Experimental Example 3 is an example of a process for coating nickel (Ni), an example of a conductive metal, on the surface of a plate-shaped polymer powder using a redox reaction. More specifically, first prepare 10 g of plate-shaped polymer powder. The plate-shaped polymer powder may be prepared according to Experimental Example 1 described above, but is not limited thereto. Then, prepare a coating solution by mixing 75g of metal salt NiCl6·6H2O, 80g of complexing agent K3C6H5O7, 60g of reducing agent Hydrazine, and 45g of pH adjuster NaOH in 1L of distilled water. Next, the prepared plate-shaped polymer powder is added to the coating solution with the temperature maintained at 60°C and stirred for 30 minutes, so that nickel (Ni) is bonded to the surface of the plate-shaped polymer powder. Afterwards, the nickel (Ni)-coated powder is washed and then dried in an oven.
도 6a 및 도 6b는 실험예 3에 따라 제조된 니켈(Ni)이 코팅된 판상형 폴리머 분말의 SEM 사진으로서, 도 6b는 도 6a의 일부를 확대해서 보여 주는 것이다. FIGS. 6A and 6B are SEM photographs of plate-shaped polymer powder coated with nickel (Ni) prepared according to Experimental Example 3, and FIG. 6B is an enlarged view of a portion of FIG. 6A.
실험예 4Experimental Example 4
실험예 4는 실험예 2의 구리(Cu)가 코팅된 판상형 폴리머 분말 표면에 도전성 금속의 일례로 은(Ag)을 추가로 코팅하는 과정의 일례이다. 보다 구체적으로 우선 구리가 코팅된 판상형 폴리머 분말을 10g을 준비한다. 구리가 코팅된 판상형 폴리머 분말은 전술한 실험예 2에 따라 준비된 것일 수 있으나 여기에 한정된 것은 아니다. 그리고 증류수 1L에 금속염 AgNO3 30g, 착화제 NH4OH 70g, 환원제 C6H8O6 91g 및 pH 조절제 NaOH 20g을 혼합하여 코팅 용액을 준비한다. 계속해서 온도를 10℃로 유지한 상태의 코팅 용액에 준비된 판상형 폴리머 분말을 투입하고 30분간 교반함으로써, 판상형 폴리머 분말의 표면에 은(Ag)이 결합되도록 한다. 이후에, 은(Ag)이 코팅된 분말을 세정한 다음 오븐으로 건조한다.Experimental Example 4 is an example of a process of additionally coating silver (Ag) as an example of a conductive metal on the surface of the plate-shaped polymer powder coated with copper (Cu) in Experimental Example 2. More specifically, first prepare 10 g of plate-shaped polymer powder coated with copper. The plate-shaped polymer powder coated with copper may be prepared according to Experimental Example 2 described above, but is not limited thereto. Then, prepare a coating solution by mixing 30 g of metal salt AgNO3, 70 g of complexing agent NH4OH, 91 g of reducing agent C6H8O6, and 20 g of pH adjuster NaOH in 1 L of distilled water. Next, the prepared plate-shaped polymer powder is added to the coating solution with the temperature maintained at 10°C and stirred for 30 minutes to allow silver (Ag) to bind to the surface of the plate-shaped polymer powder. Afterwards, the silver (Ag)-coated powder is washed and then dried in an oven.
도 7a 및 도 7b는 실험예 4에 따라 제조된 구리(Cu)와 은(Ag)이 다층으로 순차 코팅된 판상형 폴리머 분말의 SEM 사진으로서, 도 7b는 도 7a의 일부를 확대해서 보여 주는 것이다.FIGS. 7A and 7B are SEM images of plate-shaped polymer powder sequentially coated with multiple layers of copper (Cu) and silver (Ag) prepared according to Experimental Example 4, and FIG. 7B is an enlarged view of a portion of FIG. 7A.
그리고 도 8a 내지 도 8c는 실험예 4에 따라 제조된 구리(Cu)와 은(Ag)이 다층으로 순차 코팅된 판상화된 폴리머 분말에 대한 EDS(Energy Dispersive x-ray Spectrometer) 맵핑(mapping) 사진을 보여 주는 것으로서, 도 8b는 도 8a에서 구리(Cu)의 분포를 보여 주는 것이고, 도 8c는 도 8a에서 은(Ag)의 분포를 보여 주는 사진이다. 도 8a 내지 도 8c를 참조하면, 폴리머 분말에 구리(Cu)와 은(Ag)을 순차적으로 코팅하더라도, 전체적으로 분포가 유사하여 구리(Cu)와 은(Ag) 모두 균일하게 코팅된 것을 알 수 있다. Figures 8a to 8c are EDS (Energy Dispersive 8B is a photograph showing the distribution of copper (Cu) in FIG. 8A, and FIG. 8C is a photograph showing the distribution of silver (Ag) in FIG. 8A. Referring to Figures 8a to 8c, even if copper (Cu) and silver (Ag) are sequentially coated on the polymer powder, the overall distribution is similar, showing that both copper (Cu) and silver (Ag) are uniformly coated. .
이상 바람직한 실시예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 전술한 실시예에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.Although the present invention has been described in detail with reference to preferred embodiments, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications may be made by those skilled in the art within the scope of the technical idea of the present invention. possible.
Claims (9)
상기 준비된 폴리머 분말을 기계적으로 밀링(milling)하여 판상화하는 단계; 및
상기 판상화 단계에서 판상화된 폴리머 분말의 표면에 금속을 코팅하는 단계를 포함하고,
상기 판상화 단계는, 볼밀(ball mill)법, 어트리션밀(attrition mill)법 및 비즈밀(beads mill)법 중에서 선택된 하나 이상의 방법을 사용하여 상기 준비된 폴리머 분말을 기계적으로 밀링하고,
상기 판상화 단계는, 메탄올(Methanol), 에탄올(Ethanol), 1,2-프로판올(1,2-Propanol), 에틸렌 글라이콜(Ethylene glycol) 및 글리세롤(Glycerol)을 포함하는 알코올류에서 선택된 하나 이상의 용매에 상기 준비된 폴리머 분말을 분산시킨 상태에서 기계적으로 밀링하고,
상기 판상화 단계는 상온(25℃) 보다 높고 상기 용매의 끊는 점보다 낮은 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 저밀도 판상형 도전성 분말의 제조방법.
Preparing polymer powder;
Mechanically milling the prepared polymer powder to form a plate; and
Comprising the step of coating a metal on the surface of the polymer powder plate-shaped in the plate-shaped step,
In the plate forming step, the prepared polymer powder is mechanically milled using one or more methods selected from the ball mill method, the attrition mill method, and the beads mill method,
The plate forming step is one selected from alcohols including methanol, ethanol, 1,2-propanol, ethylene glycol, and glycerol. Mechanically milling the prepared polymer powder while dispersed in the above solvent,
A method of producing a low-density plate-shaped conductive powder, characterized in that the plate forming step is performed at a temperature higher than room temperature (25° C.) and lower than the boiling point of the solvent.
상기 폴리머 분말은, 폴리아크릴로나이트릴(PolyAcryloNitrile, PAN), 폴리메틸 메타크릴레이트(PolyMetahyl MethAcrylate, PMMA), 폴리스타이렌(PolyStyrene, PS), 폴리에틸렌(PolyEthylene, PE) 및 폴리프로필렌(PolyPropylene, PP)으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상의 공중합체로 형성된 것을 특징으로 하는 저밀도 판상형 도전성 분말의 제조방법.
According to paragraph 1,
The polymer powder is composed of polyacrylonitrile (PAN), polymethyl methacrylate (PMMA), polystyrene (PS), polyethylene (PE), and polypropylene (PP). A method for producing a low-density plate-shaped conductive powder, characterized in that it is formed of one or more copolymers selected from the group consisting of.
상기 폴리머 분말은, 평균 입경이 1~60㎛인 구형 또는 무정형 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 저밀도 판상형 도전성 분말의 제조방법.
According to claim 1 or 2,
A method of producing a low-density plate-shaped conductive powder, characterized in that the polymer powder has a spherical or amorphous shape with an average particle diameter of 1 to 60 ㎛.
상기 판상화 단계의 결과로 생성된 판상화 폴리머 분말은, 장축의 길이가 2~150㎛이고 두께가 0.2~2㎛로서, 상기 두께에 대한 상기 장축의 길이 비율이 10~300인 것을 특징으로 하는 저밀도 판상형 도전성 분말의 제조방법.
According to claim 1 or 2,
The plate-shaped polymer powder produced as a result of the plate-shaped step has a long axis of 2 to 150 ㎛ and a thickness of 0.2 to 2 ㎛, and the ratio of the length of the long axis to the thickness is 10 to 300. Method for producing low-density plate-shaped conductive powder.
상기 금속은 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni), 주석(Sn), 금(Au), 알루미늄(Al), 비스무트(Bi), 철(Fe) 및 코발트(Co)로 이루어진 그룹에서 선택된 어느 1가지이거나 또는 2가지 이상의 합금으로 이루어진 것을 특징으로 하는 저밀도 판상형 도전성 분말의 제조방법.
According to paragraph 1,
The metal is a group consisting of silver (Ag), copper (Cu), nickel (Ni), tin (Sn), gold (Au), aluminum (Al), bismuth (Bi), iron (Fe), and cobalt (Co). A method for producing a low-density plate-shaped conductive powder, characterized in that it consists of one or two or more alloys selected from.
상기 금속 코팅 단계에서는 상기 판상화된 폴리머 분말의 표면에 단층의 금속층을 형성하거나 또는 다층의 금속층을 형성하는 것을 특징으로 하는 저밀도 판상형 도전성 분말의 제조방법.
In clause 7,
In the metal coating step, a method of producing a low-density plate-shaped conductive powder, characterized in that a single metal layer or a multi-layer metal layer is formed on the surface of the plate-shaped polymer powder.
상기 금속 코팅 단계의 결과로 제조된 도전성 분말은, 2.5g/cm3 이하의 탭 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 저밀도 판상형 도전성 분말의 제조방법.According to paragraph 1,
A method of producing a low-density plate-shaped conductive powder, characterized in that the conductive powder produced as a result of the metal coating step has a tap density of 2.5 g/cm3 or less.
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