KR102653968B1 - 고함량의 세라마이드를 포함하는 안정성이 개선된 화장료 조성물의 제조 방법 - Google Patents

고함량의 세라마이드를 포함하는 안정성이 개선된 화장료 조성물의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 세라마이드, 콜레스테롤 및 지방산의 혼합물을 초음파 및 3롤밀을 이용하여 분산시킴으로써 제형 안정성을 향상시킴으로써, 고함량의 세라마이드를 포함하면서도 석출 현상이 발견되지 않고, 경시 안정성이 뛰어난 에멀젼 제형의 화장료 조성물을 제공할 수 있다. 이에 따라 제조된 고함량의 세라마이드를 포함하는 화장료 조성물은 피부의 천연 지질 장벽 기능을 유지하는데 특히 유용하고, 피부 건조 및 광노화 등 피부 손상을 회복하는데 도움을 주며, 고르지 못한 피부결 개선 및 탄력 강화에 도움을 줄 수 있다.

Description

고함량의 세라마이드를 포함하는 안정성이 개선된 화장료 조성물의 제조 방법{Method for manufacturing cosmetic composition with improved stability comprising high content of ceramide}
본 발명은 고함량의 세라마이드를 포함하는 안정성이 개선된 화장료 조성물의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 초음파 및 3롤밀을 이용하여 세라마이드, 콜레스테롤 및 지방산을 분산 처리함으로써 안정성을 개선시킨 화장료 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 유화물을 화장품, 의약품 및 식품 등에 이용하는 경우, 이는 크게 두 가지 형태로 나누게 된다. 하나는 물(수상) 중에 오일을 작은 입자상태로 분산시킨 수중유형(O/W, oil in water type) 유화물이며, 다른 하나는 오일 중에 물을 분산시킨 상태인 유중수형(W/O, water in oil type)의 유화물이다.
세라마이드는 피부 각질 세포 간 지질의 라멜라 구조를 구성하는 주요한 지질로, 피부 투과성 장벽으로서의 기능에 필수적인 역할을 하는 것으로 잘 알려져 있다. 이러한 세라마이드는 피부 노화가 진행되며 양이 감소하는 것으로 알려져 있으며, 그에 따라 피부장벽 기능이 감소하여 피부 내의 수분량 감소 및 수분량 손실 증가, 각질층의 탈각현상 등이 일어나며 손상되거나 건강하지 못한 피부장벽이 된다.
각질층에서 세라마이드는 콜레스테롤 및 지방산과 결합하여 죽은 세포 사이에 질서 있고 빽빽하며 층을 이루는, 시트 모양의 배열을 형성한다. 세라마이드와 콜레스테롤은 수분 손실을 방지하여 피부를 젊고 탄력있게 유지하고, 피부의 모체를 지지하여 단단하게 유지한다. 젊은 사람들은 충분한 세라마이드와 콜레스테롤을 생산하여 피부를 건강하게 유지한다. 그러나, 나이가 들면서 생산량이 감소하고 피부가 처지거나 주름지기 시작한다.
이에 본 발명자들은 세라마이드, 콜레스테롤 및 지방산의 혼합물을 초음파 및 3롤밀을 이용하여 분산시키는 경우, 제조한 화장료 조성물의 안정성이 개선되어 결정의 석출이 일어나지 않는 것을 확인하였다.
이에, 본 발명의 목적은 다음 단계를 포함하는 세라마이드를 포함하는 화장료 조성물의 제조 방법을 제공하는 것이다:
세라마이드, 콜레스테롤 및 지방산을 포함하는 혼합물을 제조하는 혼합 단계; 및
상기 혼합물을 분산 처리하는 분산 처리 단계.
본 발명의 다른 목적은 상기와 같은 제조 방법에 따라 제조된 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 고함량의 세라마이드를 포함하는 안정성이 개선된 화장료 조성물의 제조 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 안정성이 개선되어 세라마이드 결정이 석출되지 않고, 피부의 천연 지질 장벽 기능을 유지하는데 특히 유용하고, 피부 건조 및 광노화 등 피부 손상을 회복하는데 도움을 주며, 고르지 못한 피부결 개선 및 탄력 강화에 도움을 줄 수 있다.
본 발명자들은 세라마이드, 콜레스테롤 및 지방산의 혼합물을 분산시키는 데 있어서 초음파 및 3롤밀을 이용하였고, 그 결과 고함량의 세라마이드를 함유하면서도 안정성이 개선된 화장료 조성물을 제조하였다.
이하 본 발명을 더욱 자세히 설명하고자 한다.
본 발명의 일 양태는 다음 단계를 포함하는 세라마이드를 포함하는 화장료 조성물의 제조 방법이다:
세라마이드, 콜레스테롤 및 지방산을 포함하는 혼합물을 제조하는 혼합 단계; 및
상기 혼합물을 분산 처리하는 분산 처리 단계.
본 발명에 있어서 상기 콜레스테롤은 세라마이드 중량 대비 0.2 내지 0.8배수, 예를 들어, 0.4 내지 0.6배수인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 상기 지방산은 세라마이드 중량 대비 0.2 내지 0.8배수, 예를 들어, 0.4 내지 0.6배수인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 상기 세라마이드는 세라마이드엔피(Ceramide NP)인 것일 수 있다.
본 발명에 있어서 상기 지방산은 해바라기씨오일불검화물인 것일 수 있다.
본 발명에 있어서 상기 분산 처리 단계는 초음파 처리 또는 밀링 처리를 이용하여 수행되는 것일 수 있다.
상기 초음파 처리는 10 내지 70 KHz, 10 내지 60 KHz, 10 내지 50 KHz, 10 내지 40 KHz, 20 내지 70 KHz, 20 내지 60 KHz, 20 내지 50 KHz, 20 내지 40 KHz, 30 내지 70 KHz, 30 내지 60 KHz, 30 내지 50 KHz, 30 내지 40 KHz, 40 내지 70 KHz, 또는 40 내지 60 KHz, 예를 들어, 40 내지 50 KHz의 주파수로 수행되는 것일 수 있다.
상기 초음파 처리는 10 내지 60분, 10 내지 50분, 10 내지 40분, 10 내지 30분, 20 내지 60분, 20 내지 50분, 20 내지 40분, 20 내지 30분, 30 내지 60분, 또는 30 내지 50분, 예를 들어, 30 내지 40분 동안 가온하여 수행되는 것일 수 있다.
상기 가온하는 온도는 50 내지 120℃, 80 내지 120℃, 50 내지 110℃, 80 내지 110℃, 또는 90 내지 120℃, 예를 들어, 90 내지 100℃인 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 초음파 처리는 10 내지 70 KHZ 초음파로 90℃로 30분 가온 후, 상온으로 60분 동안 냉각하여 수행되었다.
상기 밀링 처리는 롤밀링(Roll Milling), 비드밀링(Bead Milling), 볼밀링(Ball Milling), 어트리션밀링(Attrition Milling), 유성볼밀링(Planetary Milling), 제트밀링(Zet Milling) 및 스크류혼합밀링(Screw Mixing Milling)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 방법으로 수행되는 것일 수 있고, 예를 들어, 롤밀링인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 밀링 처리는 3롤밀을 이용하여 0.5 내지 8.0 um의 간극에서 수행되는 것일 수 있다. 바람직하게는 3 내지 8 um의 간극에서 1 내지 3회 수행하고, 이어서 1 내지 3 um이 간극에서 1 내지 3회 수행하는 것일 수 있고, 예를 들어, 4 내지 6 um의 간극에서 1 내지 2회 수행하고, 이어서 1 내지 2 um의 간극에서 1 내지 2회 수행하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구현예에서, 밀링 처리는 3롤밀을 이용하여 5 um 간극에서 1회, 1 um 간극에서 2회 수행되었다.
본 발명에 있어서 제조 방법은 상기 혼합물에 상기 화장료 조성물 전체 중량 대비 50 내지 60 중량%의 수상성분 및 35 내지 45 중량%의 유상성분을 첨가하는 것일 수 있다.
상기 수상성분은 정제수, 글리세린, 소듐폴리아크릴레이트, 디소듐이디티에이, 아데노신, 소듐클로라이드, 소듐시트레이트 및 나일론-12로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것일 수 있다.
상기 유상성분은 하이드로제네이티드폴리아이소부텐, 다이메티콘, C12-15알킬벤조에이트, 비스-피이지-18메틸에터다이메틸실레인, 피이지-10다이메티콘, 라우릴피이지-9폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘, 다이메티콘/피이지-10/15크로스폴리머, 다이스테아다이모늄헥토라이트, 다이메티콘 및 피이지/피피지-18/18다이메티콘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 세라마이드, 콜레스테롤 및 지방산을 포함하는 혼합물을 제조한 뒤 이에 순차적으로 초음파 처리와 3롤밀을 이용한 밀링 처리를 진행하고, 이어서 수상성분 및 유상성분을 첨가하여 본 발명의 화장료 조성물을 제조하였다.
본 발명은 세라마이드, 콜레스테롤 및 지방산의 혼합물을 초음파 및 3롤밀을 이용하여 분산시킴으로써 제형 안정성을 향상시킴으로써, 고함량의 세라마이드를 포함하면서도 석출 현상이 발견되지 않고, 경시 안정성이 뛰어난 에멀젼 제형의 화장료 조성물을 제공할 수 있다. 이에 따라 제조된 고함량의 세라마이드를 포함하는 화장료 조성물은 피부의 천연 지질 장벽 기능을 유지하는데 특히 유용하고, 피부 건조 및 광노화 등 피부 손상을 회복하는데 도움을 주며, 고르지 못한 피부결 개선 및 탄력 강화에 도움을 줄 수 있다.
도 1a는 본 발명의 제조예에 따른 실시예 1의 화장료 조성물의 외관을 보여주는 사진이다.
도 1b는 본 발명의 제조예에 따른 비교예 1의 화장료 조성물의 외관을 보여주는 사진이다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
본 명세서 전체에 걸쳐, 특정 물질의 농도를 나타내기 위하여 사용되는 "%"는 별도의 언급이 없는 경우, 고체/고체는 (중량/중량)%, 고체/액체는 (중량/부피)%, 그리고 액체/액체는 (부피/부피)%이다.
제조예 1: 분산 공정이 상이한 세라마이드, 콜레스테롤, 지방산 혼합물을 포함하는 유중수형 화장료 조성물의 제조
1-1. 실시예 1의 제조
하기 표 1과 같이 세라마이드, 콜레스테롤, 지방산 혼합물, 유상성분 및 수상성분을 혼합하여 유중수형 화장료 조성물 실시예 1을 제조하였다.
구분 성분 함량(중량%)
수상성분 정제수 To 100
글리세린 5.50
소듐폴리아크릴레이트 0.05
디소듐이디티에이 0.02
아데노신 0.04
소듐클로라이드 0.50
소듐시트레이트 0.10
나일론-12 1.00
유상성분 하이드로제네이티드폴리아이소부텐 15.00
다이메티콘 14.00
C12-15알킬벤조에이트 3.00
비스-피이지-18메틸에터다이메틸실레인 2.00
피이지-10다이메티콘 0.50
라우릴피이지-9폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘 0.50
다이메티콘/피이지-10/15크로스폴리머 3.00
다이스테아다이모늄헥토라이트 0.50
다이메티콘 1.25
피이지/피피지-18/18다이메티콘 0.75
세라마이드 세라마이드엔피 2.00
콜레스테롤 콜레스테롤 1.00
지방산 해바라기씨오일불검화물 1.00
구체적으로 실시예 1의 크림 화장료 조성물은 세라마이드, 콜레스테롤, 지방산 혼합물을 혼합한 후 40 KHz의 주파수의 초음파로 30분 동안 90℃로 가온하여 처리하고, 유지 후 상온으로 60분 동안 냉각한 뒤, 3롤밀을 5 um의 간극에서 1회, 1 um의 간극에서 2회 진행하여 분산시킨 뒤, 수상성분과 유상성분을 혼합하여 호모 믹서로 유화 시킨 후 혼합하여 제조하였다. 실시예 1의 총 중량을 기준으로 수상성분은 55.5 중량%, 유상성분은 40.5 중량%을 혼합하였다. 이 때 세라마이드 조성물에는 실시예 1의 조성물 총 중량을 기준으로 세라마이드 2.0 중량%, 콜레스테롤 1.0 중량%, 및 지방산 1.0 중량%가 포함되었다.
1-2. 비교예 1의 제조
상기 표 1의 세라마이드, 콜레스테롤, 지방산 혼합물을 교반 혼합(Agimixer)하여 분산한 뒤, 수상성분 및 유상성분을 혼합하여 호모 믹서로 유화시켜 비교예 1의 크림 화장료 조성물을 제조하였다.
시험예 1: 크림 화장료 조성물의 안정성 평가
분산 공정을 달리한 실시예 1 및 비교예 1에 대하여 조성물 외관을 현미경으로 400배 확대하여 관찰함으로써 안정성을 평가하였다. 기존의 세라마이드는 고함량 적용 시 저온(약 4℃에서 3개월 이상 경과하면 결정이 석출되는 문제가 있었기 때문에 이 부분을 중점적으로 관찰하며 진행하였다. 실시예 1 및 비교예 1의 조성물 제조 후 4℃ 조건에서 2개월 동안 보관한 후에 조성물의 표면에 대하여 현미경 입자 관찰을 수행하였다.
도 1a에서 확인할 수 있듯이, 실시예 1은 조성물 표면에서 관찰되는 입자가 매끈하였으나, 비교예 1은 표면에서 세라마이드의 결정이 형성되는 것이 발견되었다. 비교예 1 대비 실시예 1에서 초음파 및 3롤밀을 이용하여 분산함으로써 세라마이드의 석출 없이 조성물이 훨씬 균질화되어 분산되었음을 알 수 있다.
시험예 2: 크림 화장료 조성물의 피부 자극 평가
민감성 피부의 성인 남녀 총 10명에게 실시예 1의 조성물을 양쪽 눈 아래 부위에 도포하게 한 후 피부 안전성 측정 실험을 진행하였다. 0점(자극 없음)에서 5점(자극 심함)까지로 자극 정도를 구분하여 측정하고, 그 평균값을 계산하였다.
자극 정도 인원
0 10명
상기 표 2에서 확인할 수 있듯이, 실시예 1의 조성물을 10명에게 도포한 결과 평균 0점(자극없음)으로 측정되었으므로 실시예 1의 조성물이 저자극 화장료 조성물인 것으로 평가되었다.

Claims (12)

  1. 다음 단계를 포함하는 세라마이드를 포함하는 화장료 조성물의 제조 방법:
    세라마이드, 상기 세라마이드 중량 대비 0.4 내지 0.6배수인 콜레스테롤 및 상기 세라마이드 중량 대비 0.4 내지 0.6배수인 지방산을 포함하는 혼합물을 제조하는 혼합 단계;
    상기 혼합물을 40 내지 50 KHz의 주파수의 초음파로 30 내지 40분 동안 처리하는 초음파 처리 단계; 및
    상기 혼합물을 롤밀링 방법으로 3롤밀을 4 내지 6 um의 간극에서 1 내지 2회, 1 내지 2 um의 간극에서 1 내지 2회 진행하는 밀링 처리 단계.
  2. 제1항에 있어서, 상기 세라마이드는 세라마이드엔피(Ceramide NP)인 것인, 화장료 조성물의 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 지방산은 해바라기씨오일불검화물인 것인, 화장료 조성물의 제조 방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제1항에 있어서, 제조 방법은 상기 분산 처리된 혼합물에 상기 화장료 조성물 전체 중량 대비 50 내지 60 중량%의 수상성분 및 35 내지 45 중량%의 유상성분을 첨가하는 첨가 단계를 추가적으로 포함하는 것인, 화장료 조성물의 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서, 수상성분은 정제수, 글리세린, 소듐폴리아크릴레이트, 디소듐이디티에이, 아데노신, 소듐클로라이드, 소듐시트레이트 및 나일론-12로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것인, 화장료 조성물의 제조 방법.
  12. 제10항에 있어서, 유상성분은 하이드로제네이티드폴리아이소부텐, 다이메티콘, C12-15알킬벤조에이트, 비스-피이지-18메틸에터다이메틸실레인, 피이지-10다이메티콘, 라우릴피이지-9폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘, 다이메티콘/피이지-10/15크로스폴리머, 다이스테아다이모늄헥토라이트, 다이메티콘 및 피이지/피피지-18/18다이메티콘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것인, 화장료 조성물의 제조 방법.
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