KR102652149B1 - 다이아몬드 피복 공구 - Google Patents

다이아몬드 피복 공구 Download PDF

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Abstract

다이아몬드 피복 공구는, 기재와, 상기 기재를 피복하는 다이아몬드층을 구비하는 다이아몬드 피복 공구로서, 상기 다이아몬드층은, 상기 기재에 접하는 제1 영역을 포함하고, 상기 제1 영역은, 상기 기재와 상기 다이아몬드층의 계면(P)과 상기 계면(P)으로부터의 거리가 2 ㎛인 가상면(V1)에 의해 둘러싸인, 영역 S1을 포함하고, 상기 영역 S1은 랜덤한 방향으로 결정 성장된 결정립을 갖는다.

Description

다이아몬드 피복 공구
본 개시는 다이아몬드 피복 공구에 관한 것이다. 본 출원은, 2018년 7월 2일에 출원한 일본 특허 출원 제2018-126162호에 기초하는 우선권을 주장한다. 상기 일본 특허 출원에 기재된 모든 기재 내용은 참조에 의해 본 명세서에 원용된다.
다이아몬드는, 매우 높은 경도를 갖고 있고, 절삭 공구, 내마 공구, 연삭 공구, 마찰 교반 접합용 툴과 같은 여러가지 공구에 사용되고 있다. 특히, 1980년대에 화학 기상 성장(CVD : chemical vapor deposition)법에 의한, 다이아몬드 박막 제조 기술이 확립되고 나서는, 드릴, 엔드밀 등 복잡한 곡면을 갖는 절삭 공구나, 드로잉 다이 등의 내마모 공구의 표면을 다이아몬드로 피복한 다이아몬드 피복 공구가 개발되고 있다.
일본 특허 공개 제2013-111711호 공보(특허문헌 1)에는, 텅스텐기 초경합금을 기체로 하고, 상기 기체 상에 다이아몬드막이 형성된 다이아몬드 피복 초경합금 절삭 공구가 개시되어 있다.
일본 특허 공개 평5-179450호 공보(특허문헌 2)에는, 초경질 탄화텅스텐 지지체를 다이아몬드 필름으로 피복한 초경질 탄화텅스텐 제품이 개시되어 있다.
특허문헌 1 : 일본 특허 공개 제2013-111711호 공보 특허문헌 2 : 일본 특허 공개 평5-179450호 공보
본 개시의 일양태에 관한 다이아몬드 피복 공구는,
기재와, 상기 기재를 피복하는 다이아몬드층을 구비하는, 다이아몬드 피복 공구로서,
상기 다이아몬드층은, 상기 기재에 접하는 제1 영역을 포함하고,
상기 제1 영역은, 상기 기재와 상기 다이아몬드층의 계면(P)과 상기 계면(P)으로부터의 거리가 2 ㎛인 가상면(V1)에 의해 둘러싸인, 영역 S1을 포함하고,
상기 영역 S1은, 랜덤한 방향으로 결정 성장된 결정립을 갖는 것인, 다이아몬드 피복 공구이다.
도 1은, 본 개시의 일실시형태에 관한 다이아몬드 피복 공구의 모식적 단면도이다.
도 2는, 본 개시의 일실시형태(시료 2(실시예))에 관한 다이아몬드 피복 공구의 단면의 주사 투과 전자 현미경(STEM : Scanning Transmission Electron Microscope) 사진이다.
도 3은, 본 개시의 다른 일실시형태에 관한 다이아몬드 피복 공구의 단면의 주사 투과 전자 현미경 사진이다.
도 4는, 도 3에 도시되는 다이아몬드 피복 공구의 단면의 측정 시야의 주사 투과 전자 현미경 사진이다.
도 5는, 도 3에 도시되는 다이아몬드 피복 공구의 단면의 측정 시야의 주사 투과 전자 현미경 사진이다.
도 6은, 시료 1(비교예)의 다이아몬드 피복 공구의 단면의 주사 투과 전자 현미경 사진이다.
[본 개시가 해결하고자 하는 과제]
다이아몬드 피복 공구는, 항공기 산업에서 수요가 증가하고 있는 섬유 강화 플라스틱(FRP : Fiber Reinforced Plastics), 비금속, 유리, 금형용 고취성 재료인 초경합금, 세라믹스 등의 난삭재의 가공용 공구로서 그 수요가 확대되고 있다. 다이아몬드 피복 공구를 난삭재의 가공에 적용하는 경우, 가공시에 마모가 생기기 쉬워 공구 수명이 짧아지는 경향이 있다.
최근, 고능률 가공의 요구가 엄격해지고 있고, 상기 난삭재의 가공에서도 고능률 가공이 요구되고 있다. 다이아몬드 피복 공구를 난삭재의 고능률 가공에 적용하는 경우, 기재와 다이아몬드층의 사이에서 막박리가 생기기 쉬워, 공구 수명이 더욱 짧아지는 경향이 있다.
따라서, 본 목적은, 난삭재의 고능률 가공에서도, 긴 공구 수명을 가질 수 있는 다이아몬드 피복 공구를 제공하는 것을 목적으로 한다.
[본 개시의 효과]
상기 양태에 의하면, 다이아몬드 피복 공구는, 난삭재의 고능률 가공에서도 긴 공구 수명을 가질 수 있다.
[본 개시의 실시형태의 설명]
처음에 본 개시의 실시양태를 열거하여 설명한다.
(1) 본 개시의 일양태에 관한 다이아몬드 피복 공구는,
기재와, 상기 기재를 피복하는 다이아몬드층을 구비하는, 다이아몬드 피복 공구로서,
상기 다이아몬드층은, 상기 기재에 접하는 제1 영역을 포함하고,
상기 제1 영역은, 상기 기재와 상기 다이아몬드층의 계면(P)과 상기 계면(P)으로부터의 거리가 2 ㎛인 가상면(V1)에 의해 둘러싸인, 영역 S1을 포함하며,
상기 영역 S1은, 랜덤한 방향으로 결정 성장된 결정립을 갖는 것인, 다이아몬드 피복 공구이다.
상기 양태에 의하면, 다이아몬드 피복 공구는, 난삭재의 고능률 가공에서도 긴 공구 수명을 가질 수 있다.
(2) 상기 제1 영역은, 체적 평균 입자 직경 r1이 0.1 ㎛ 이상 2 ㎛ 이하인 다이아몬드 입자를 포함하는 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 기재와 다이아몬드층의 계면 부근에서의 다이아몬드 결정의 핵생성 밀도가 높아져, 기재와 다이아몬드층의 밀착력이 향상된다.
(3) 상기 다이아몬드층은, 상기 제1 영역 상에 적층되는 제2 영역을 포함하고, 상기 제2 영역은, 1층 이상의 단위층을 포함하며, 상기 단위층 중, 상기 제1 영역에 접하는 층은 제1 단위층이고, 상기 r1과, 상기 제1 단위층에 포함되는 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경 r2의 비(r1/r2)는, 0.05 이상 20 이하인 것이 바람직하다.
이것에 의하면, 초경합금 등의 고취성 재료 및 CFRP(탄소 섬유 강화 플라스틱, carbon fiber reinforced plastic) 등의 복합재 등의 폭넓은 재료에 대하여, 수명이 긴 공구를 얻을 수 있다.
(4) 상기 다이아몬드층은, 상기 제1 영역 상에 적층되는 제2 영역을 포함하고, 상기 제2 영역은, 1층 이상의 단위층을 포함하며, 상기 제1 영역의 평균 잔류 응력 σ1과, 상기 제1 영역에 접하는 제1 단위층의 평균 잔류 응력 σ2는 상이한 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 각 층간의 응력차에 의해 균열의 진전이 억제됨과 더불어, 각 층간의 밀착력이 우수하다.
(5) 상기 다이아몬드층은, 상기 제1 영역 상에 적층되는 제2 영역을 포함하고, 상기 제2 영역은, 1층 이상의 단위층을 포함하며, 상기 제1 영역의 sp3 강도비 I1와, 상기 제1 영역에 접하는 제1 단위층의 sp3 강도비 I2의 비(I1/I2)는, 0.1 이상 10 이하인 것이 바람직하다.
이것에 의하면, 초경합금 등의 고취성 재료 및 CFRP(탄소 섬유 강화 플라스틱, carbon fiber reinforced plastic) 등의 복합재 등의 폭넓은 재료에 대하여, 수명이 긴 공구를 얻을 수 있다.
(6) 상기 제2 영역은, 2층 이상의 상기 단위층을 포함하고, 상기 2층 이상의 단위층은, 각각 상이한 체적 평균 입자 직경을 갖는 다이아몬드 입자를 포함하는 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 균열의 진전이 억제된다.
(7) 상기 제2 영역은, 2층 이상의 단위층을 포함하고, 상기 2층 이상의 단위층은, 각각 상이한 평균 잔류 응력을 갖는 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 각 층간의 응력의 차에 의해 균열의 진전이 억제됨과 더불어, 각 층간에서의 밀착력이 우수하다.
(8) 상기 제2 영역은, 2층 이상의 단위층을 포함하고, 상기 2층 이상의 단위층은, 각각 상이한 sp3 강도비를 갖는 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 균열의 진전이 억제됨과 더불어, 최외층이 경질 다이아몬드막이 되어 내마모성이 향상된다.
(9) 상기 단위층은, 주상 결정을 포함하는 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 다이아몬드막의 결정 성장축에 수직 방향으로 진전되는 균열의 발생이 억제된다.
(10) 상기 기재는, 체적 평균 입자 직경이 0.1μ 이상 10 ㎛ 이하인 경질 입자를 포함하는 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 기재와 다이아몬드층의 밀착력이 향상된다.
(11) 상기 기재는, 표면의 산술 평균 거칠기 Sa가 0.1 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 기재와 다이아몬드층의 밀착력이 향상된다.
(12) 상기 기재는, 상기 계면(P)과 상기 계면(P)으로부터의 거리가 1 ㎛인 가상면(V2)에 의해 둘러싸인, 영역 S3에서, Co의 함유율이 0.01 질량% 이상 4 질량% 이하인 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 기재와 다이아몬드층의 밀착력이 향상된다.
[본 개시의 실시형태의 상세]
본 개시의 일실시형태에 관한 다이아몬드 피복 공구의 구체예를, 이하에 도면을 참조하면서 설명한다.
도면에 있어서, 동일한 참조 부호는 동일 부분 또는 상당 부분을 나타내는 것이다. 길이, 폭, 두께, 깊이 등의 치수 관계는 도면의 명료화와 간략화를 위해 적절하게 변경되었고, 실제의 치수 관계를 나타내는 것은 아니다.
<표면 피복 절삭 공구>
본 개시의 일실시형태에 관한 표면 피복 공구를, 도 1∼도 5를 이용하여 설명한다. 도 1은, 본 개시의 일실시형태에 관한 다이아몬드 피복 공구의 모식적 단면도이다. 도 2는, 본 개시의 일실시형태에 관한 다이아몬드 피복 공구의 단면의 주사 투과 전자 현미경(STEM : Scanning Transmission Electron Microscope) 사진이다. 도 3은, 본 개시의 다른 일실시형태에 관한 다이아몬드 피복 공구의 단면의 주사 투과 전자 현미경 사진이다. 도 4 및 도 5는, 도 3에 도시되는 다이아몬드 피복 공구의 단면의 측정 시야의 주사 투과 전자 현미경 사진이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 다이아몬드 피복 공구(1)는, 기재(2)와, 상기 기재(2)를 피복하는 다이아몬드층(3)을 구비한다. 다이아몬드 피복 공구는, 기재 및 다이아몬드층에 더하여 다른 임의의 구성을 포함할 수 있다. 다이아몬드층은, 기재의 전면을 피복하는 것이 바람직하지만, 기재의 일부가 다이아몬드층으로 피복되어 있지 않았다 하더라도 본 실시형태의 범위를 일탈하는 것이 아니다.
<다이아몬드층>
본 실시형태에서, 다이아몬드층(3)은, 기재(2)에 접하는 제1 영역(3A)을 포함하고, 제1 영역(3A)은, 기재(2)와 다이아몬드층(3)의 계면(P)과, 계면(P)으로부터의 거리가 2 ㎛인 가상면(V1)(가상면(V1)은 다이아몬드층(3) 내에 위치함)에 의해 둘러싸인, 영역 S1을 포함한다. 여기서 본 실시형태의 다이아몬드층(3) 중의 영역 S1은, 랜덤한 방향으로 결정 성장된 결정립을 갖는다. 이것에 의하면, 다이아몬드 피복 공구는, 난삭재의 고능률 가공에서도 긴 공구 수명을 가질 수 있다. 그 이유는 분명하지 않지만, 본 발명자들은 하기 (i) 및 (ii)와 같다고 추찰한다.
(i) 결정립의 결정 성장의 방향이 랜덤한 영역에서는, 결정 성장의 방향에 이방성이 있기 때문에, 특정 방향으로의 벽개(cleavage)가 생기기 어렵고, 강도가 향상되었다. 따라서, 공구의 사용시에, 기재와 다이아몬드층의 계면 근방에서, 다이아몬드층의 파괴에 기인하는 박리가 생기기 어렵고, 기재와 다이아몬드층이 견고하게 밀착되어 있기 때문에, 다이아몬드 피복 공구는 긴 공구 수명을 가질 수 있다.
(ii) 결정립의 결정 성장의 방향이 랜덤한 영역에서는, 결정 성장의 방향에 이방성이 있기 때문에, 공구의 사용시에 크랙이 발생하더라도 크랙의 진전을 억제할 수 있다. 따라서, 이러한 영역을 포함하는 다이아몬드 피복 공구는 긴 공구 수명을 가질 수 있다.
본 명세서에서 「영역 S1은, 랜덤한 방향으로 결정 성장된 결정립을 갖는다」는 것은, 하기의 (a-1)∼(a-5)의 순서에 따라서 확인할 수 있다.
(a-1) 측정 시야의 결정
다이아몬드 피복 공구로부터 다이아몬드 쏘우 블레이드를 이용하여 측정 시료를 절취하여 수지에 매립하고, 단면에 단면 연마(Cross section polish) 가공(이하, 「CP 가공」이라고도 함)을 행한다. 상기 단면은, 기재와 다이아몬드층의 계면(P)의 법선과 평행해지도록 상기 절취 및 CP 가공을 행한다.
상기 단면에서, 폭(계면(P)에 평행한 방향) 6 ㎛×높이(계면(P)에 수직인 방향) 5 ㎛의 직사각형의 측정 시야를 5개소 설정한다. 각 측정 시야는, 그 높이가, 영역 S1의 계면(P)에 수직인 방향의 높이(2 ㎛)를 전부 포함하는 위치에 설정한다.
도 3에 도시된 바와 같이, 실제 계면이 요철을 갖고 있는 경우는, 계면(P)은 하기 순서로 설정되는 것이다. 측정 시료의 단면에서의 실제의 계면 중, 기재(2)측으로 가장 돌출되어 있는 선단부(T1)를 통과하고 다이아몬드층(3)의 상면(Q)[상면(Q)이 요철을 갖고 있는 경우는, 요철의 평균 높이의 평면(Q1)(이하, 「기준 표면(Q1)」이라고도 함)]에 평행한 가상의 선(P1), 및, 다이아몬드층(3)측으로 가장 돌출되어 있는 선단부(T2)를 통과하고 다이아몬드층(3)의 상면(Q)(기준 평면(Q1))에 평행한 가상의 선(P2)을 설정한다. 가상의 선 P1과 P2의 중간에 위치하는 선을 계면(P)을 나타내는 것으로 한다.
(a-2) 측정 시야의 촬상
하기의 기기를 이용하여, 하기의 조건으로 각 측정 시야를 촬상한다.
주사 투과 전자 현미경 : 니혼덴시사 제조 「JEM-2100F/Cs」
촬상 조건 : 20000배, 명시야 이미지.
(a-3) 촬상된 주사 투과 전자 현미경 사진의 처리
상기 (a-2)에서 촬상된 주사 투과 전자 현미경 사진에 대하여, 하기의 화상 처리 소프트를 이용하여, 하기의 처리 순서에 따라서 화상 처리를 한다. 하기의 처리 순서는, 측정 시야의 주사 투과 전자 현미경 사진의 일례인 도 4 및 도 5를 참조하여 설명된다.
화상 처리 소프트 : 미타니상사사 제조 「Winroof」
처리 순서 : 상기에서 설정한 계면(P)과, 계면(P)으로부터 막의 표면측으로의 거리가 2 ㎛의 위치에 있는 가상면(V1)에 의해 둘러싸인, 영역 S1 내에서, 결정 성장의 방향이 계면(P)에 대하여 90°인 결정립을 특정하고, 상기 결정립 상에 제1 기준선을 긋는다. 도 4 및 도 5에서, 제1 기준선은 D1, D2, D3로 도시된다.
각 제1 기준선에 대하여, 결정 성장의 방향이 45°인 결정립을 특정하고, 상기 결정립 상에 제2 기준선을 긋는다. 각 제2 기준선은, 제1 기준선과의 교점으로부터, 다른 제2 기준선과의 교점까지의 선분으로 한다. 도 4 및 도 5에서, 제1 기준선 D1에 대하여 45°의 각도를 갖는 제2 기준선은 E1 및 E2로 도시되고, 제1 기준선 D2에 대하여 45°의 각도를 갖는 제2 기준선은 E3 및 E4로 도시되며, 제1 기준선 D3에 대하여 45°의 각도를 갖는 제2 기준선은 E5 및 E6로 도시된다.
영역 S1에서, 제2 기준선 상 및 제2 기준선보다 계면(P)측에 위치하는 영역(이하, 「랜덤 성장 결정립 영역」이라고도 함)을 특정한다. 도 5에서, 랜덤 성장 결정립 영역은, 사선으로 나타내는 영역 A1, A2, A3 및 A4를 포함하는 영역이다. 영역 A1, A2, A3 및 A4의 특정 방법에 관해 하기에 설명한다.
도 5에서, 영역 A1은, 제1 기준선(D1), 제2 기준선(E1), 가상면(V1), 측정 시야의 프레임선(F1) 및 계면(P)에 의해 둘러싸인 영역으로서 특정된다. 영역 A2는, 제1 기준선(D2), 제2 기준선(E2, E3) 및 계면(P)에 의해 둘러싸인 영역으로서 특정된다. 영역 S3은, 제1 기준선(D2, D3), 제2 기준선(E4, E5) 및 계면(P)에 의해 둘러싸인 영역으로서 특정된다. 영역 A4는, 제1 기준선(D3), 제2 기준선(E6), 측정 시야의 프레임선(F2) 및 계면(P)에 의해 둘러싸인 영역으로서 특정된다.
(a-4) 화상의 해석
상기 (a-3)에서 얻어진 화상으로부터, 측정 시야 중의 영역 S1의 전체 면적에서 차지하는, 제2 기준선 상 및 제2 기준선보다 계면(P)측에 위치하는 영역(랜덤 성장 결정립 영역)의 면적 비율(이하, 「랜덤 성장 결정립의 면적 비율」이라고도 함)을 산출한다.
(a-5) 판정 기준
5개소의 측정 시야에서의 「랜덤 성장 결정립의 면적 비율」의 평균치를 구한다. 상기 평균치가 20% 이상인 경우를, 「영역 S1은 랜덤한 방향으로 결정 성장된 결정립을 갖는다」라고 판정한다.
랜덤 성장 결정립의 면적 비율의 평균치는, 20% 이상이 바람직하고, 40% 이상이 보다 바람직하다. 상기 평균치가 20% 미만이면, 기재와 다이아몬드층의 밀착력의 향상 효과를 얻기 어려운 경향이 있다. 랜덤 성장 결정립의 면적 비율은 큰 쪽이 바람직하기 때문에, 상한치는 특별히 설정되지 않지만, 제조상의 관점에서, 랜덤 성장 결정립의 면적 비율의 평균치는 80% 이하가 바람직하다.
도 1에 도시되는 다이아몬드 피복 공구(1)에서는, 제1 영역(3A)은, 영역 S1과 함께, 영역 S1과 연속하여 형성되는 영역 S2(도 1에서 부호 12에 해당)를 포함한다. 제1 영역(3A)은, 영역 S1만으로 이루어지고, 영역 S2를 포함하지 않는 구성으로 할 수도 있다.
제1 영역(3A)이 영역 S1과 함께 영역 S2를 포함하는 경우, 영역 S1과 영역 S2가 연속하여 형성되어 있는 것은, 막 단면을 SEM(주사 전자 현미경), TEM(투과 전자 현미경) 또는 STEM(주사 투과 전자 현미경)으로 관찰함으로써 확인할 수 있다.
영역 S2에서, 상기 랜덤 성장 결정립의 면적 비율의 평균치는, 1% 이상 60% 이하가 바람직하고, 5% 이상 50% 이하가 보다 바람직하며, 10% 이상 50% 이하가 더욱 바람직하다. 이것에 의하면, 결정 성장의 방향에 이방성이 있기 때문에, 공구의 사용시에 크랙이 발생하더라도, 크랙의 진전을 억제할 수 있다. 영역 S2에서의 랜덤 성장 결정립의 면적 비율은, 하기의 (a'-1)∼(a'-4)의 순서에 따라서 측정할 수 있다.
(a'-1) 측정 시야의 결정
다이아몬드 피복 공구로부터 다이아몬드 쏘우 블레이드를 이용하여 측정 시료를 절취하여 수지에 매립하고, 단면에 단면 연마 가공(이하, 「CP 가공」이라고도 함)을 행한다. 상기 단면은, 기재와 다이아몬드층의 계면(P)의 법선과 평행해지도록, 상기 절취 및 CP 가공을 행한다.
상기 단면에서, 폭(계면(P)에 평행한 방향) 6 ㎛, 영역 S2의 높이(계면(P)에 수직인 방향)를 전부 포함하는 높이(계면(P)에 수직인 방향)의 직사각형의 측정 시야를 무작위로 5개소 선택한다. 각 측정 시야는, 그 높이가, 영역 S2의 계면(P)에 수직인 방향의 높이를 전부 포함하는 위치에 설정한다.
(a'-2) 측정 시야의 촬상
하기의 기기를 이용하여, 하기의 조건으로 각 측정 시야를 촬상한다.
주사 투과 전자 현미경 : 니혼덴시사 제조 「JEM-2100F/Cs」
촬상 조건 : 20000배, 명시야 이미지.
(a'-3) 촬상된 주사 투과 전자 현미경 사진의 처리
상기 (a'-2)에서 촬상된 주사 투과 전자 현미경 사진에 대하여, 하기의 화상 처리 소프트를 이용하여, 하기의 처리 순서에 따라서 화상 처리를 한다.
화상 처리 소프트 : 미타니상사사 제조 「Winroof」
처리 순서 : 영역 S2 내에서, 결정 성장의 방향이 계면(P)에 대하여 90°인 결정립을 특정하고, 상기 결정립 상에 제1 기준선을 긋는다.
각 제1 기준선에 대하여, 결정 성장의 방향이 45°인 결정립을 특정하고, 상기 결정립 상에 제2 기준선을 긋는다. 각 제2 기준선은, 제1 기준선과의 교점으로부터, 다른 제2 기준선과의 교점까지의 선분으로 한다.
영역 S2에서, 제2 기준선 상 및 제2 기준선보다 계면(P)측에 위치하는 영역(이하, 「랜덤 성장 결정립 영역」이라고도 함)을 특정한다.
(a'-4) 화상의 해석
상기 (a'-3)에서 얻어진 화상으로부터, 측정 시야 중의 영역 S2의 전체 면적에서 차지하는, 제2 기준선 상 및 제2 기준선보다 계면(P)측에 위치하는 영역(랜덤 성장 결정립 영역)의 면적 비율(이하, 「랜덤 성장 결정립의 면적 비율」이라고도 함)을 산출한다.
제1 영역에서의 영역 S1의 체적분율은, 1 체적% 이상 100 체적% 이하가 바람직하고, 6 체적% 이상 100 체적% 이하가 보다 바람직하며, 8 체적% 이상 100 체적% 이하가 더욱 바람직하다. 한편, 제1 영역에서의 영역 S2의 체적분율은, 0 체적% 이상 99 체적% 미만이 바람직하고, 0 체적% 이상 92 체적% 미만이 보다 바람직하며, 0 체적% 이상 86 체적% 미만이 더욱 바람직하다. 이것에 의하면, 기재와 다이아몬드의 밀착성 및 크랙의 진전의 억제 효과가 매우 양호해진다.
제1 영역에서의 영역 S1 및 영역 S2의 각각의 체적분율은, 다이아몬드 피복 공구의 단면에서, 영역 S1 및 영역 S2의 면적을 측정하는 것에 의해 산출할 수 있다. 구체적으로는, 하기의 (b-1)∼(b-4)의 순서에 따라서 산출할 수 있다.
(b-1) 측정 시야의 결정
다이아몬드 피복 공구로부터 다이아몬드 쏘우 블레이드를 이용하여 측정 시료를 절취하여 수지에 매립하고, 단면에 단면 연마 가공(이하, 「CP 가공」이라고도 함)을 행한다. 상기 단면은, 기재와 다이아몬드층의 계면(P)의 법선과 평행해지도록, 상기 절취 및 CP 가공을 행한다.
상기 단면에서, 폭(계면(P)에 평행한 방향) 6 ㎛, 제1 영역의 높이(계면(P)에 수직인 방향)를 전부 포함하는 높이(계면(P)에 수직인 방향)의 직사각형의 측정 시야를 무작위로 5개소 선택한다.
(b-2) 측정 시야의 촬상
하기의 기기를 이용하여, 하기의 조건으로 각 측정 시야를 촬상한다.
주사 투과 전자 현미경 : 니혼덴시사 제조 「JEM-2100F/Cs」
촬상 조건 : 20000배, 명시야 이미지.
(b-3) 촬상된 화상의 처리
상기 (b-2)에서 촬상된 화상에 대하여, 하기의 화상 처리 소프트를 이용하여, 하기의 순서에 따라서 화상 처리를 한다.
화상 처리 소프트 : 미타니상사사 제조 「Winroof」
처리 순서 : 영역 S1, 영역 S2를 선으로 둘러싸고, 각각을 상이한 패턴으로 전부 칠한다.
(b-4) 화상의 해석
상기 (b-3)에서 얻어진 화상으로부터, 「제1 영역의 면적에서 차지하는 영역 S1의 면적 비율」 및 「제1 영역 전체의 면적에서 차지하는 영역 S2의 면적 비율」을 산출한다.
5개소의 측정 시야에서의 「제1 영역 전체의 면적에서 차지하는 영역 S1의 면적 비율」의 평균치는, 「제1 영역에서의 영역 S1의 체적분율」에 해당한다. 5개소의 측정 시야에서의 「제1 영역 전체의 면적에서 차지하는 영역 S2의 면적 비율」의 평균치는, 「제1 영역에서의 영역 S2의 체적분율」에 해당한다.
제1 영역은, 체적 평균 입자 직경 r1이 0.1 ㎛ 이상 2 ㎛ 이하인 다이아몬드 입자를 포함하는 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 기재와 다이아몬드층의 계면 부근에서의 다이아몬드 결정의 핵생성 밀도가 높아져, 기재와 다이아몬드층의 밀착력이 향상된다. 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경 r1은, 0.1 ㎛ 이상 1.5 ㎛ 이하가 보다 바람직하고, 0.1 ㎛ 이상 1 ㎛ 이하가 더욱 바람직하다.
본 명세서에서 「체적 평균 입자 직경」이란, 체적 기준의 입도 분포(체적 분포)에서의 메디안 직경(d50)을 의미한다. 「제1 영역에 포함되는 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경」이란, 제1 영역에 포함되는 모든 다이아몬드 입자를 대상으로 한 체적 평균 입자 직경인 것을 의미한다.
다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경을 산출하기 위한 각 입자의 입자 직경 및 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경은, 하기의 (c-1)∼(c-4)의 순서에 따라서 측정할 수 있다.
(c-1) 측정 시야의 결정
다이아몬드 피복 공구로부터 다이아몬드 쏘우 블레이드를 이용하여 측정 시료를 절취하여 수지에 매립하고, 단면에 단면 연마 가공(이하, 「CP 가공」이라고도 함)을 행한다. 상기 단면은, 기재와 다이아몬드층의 계면(P)의 법선과 평행해지도록, 상기 절취 및 CP 가공을 행한다.
상기 단면에서, 폭(계면(P)에 평행한 방향) 6 ㎛×높이 5 ㎛의 직사각형의 측정 시야를 무작위로 1개소 선택한다. 측정 시야는, 그 높이가, 제1 영역(3A)의 계면(P)에 수직인 방향의 높이를 전부 포함하는 위치에 설정한다.
(c-2) 측정 시야의 관찰
하기의 기기를 이용하여, 하기의 조건으로 측정 시야를 촬상한다.
주사 투과 전자 현미경 : 니혼덴시사 제조 「JEM-2100F/Cs」
촬상 조건 : 5000배, 명시야 이미지.
(c-3) 외접원 상당 직경의 측정
상기 (c-2)에서 얻어진 반사 전자 이미지에서, 각 다이아몬드 입자에 외접하는 원의 직경(즉 외접원 상당 직경)을 측정한다. 본 명세서 중, 상기 외접원 상당 직경을 다이아몬드 입자의 입자 직경으로 한다.
(c-4) 체적 평균 입자 직경의 산출
상기 측정 시야 중의 모든 다이아몬드 입자의 입자 직경을 측정하고, 이들 값에 기초하여 체적 평균 입자 직경을 산출한다. 측정 시야 중의 모든 다이아몬드 입자에 기초하여 산출된 체적 평균 입자 직경이 「제1 영역에 포함되는 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경」에 해당한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 다이아몬드층(3)은, 제1 영역(3A) 상에 적층되는 제2 영역(3B)을 포함할 수 있다. 제1 영역(3A)과 제2 영역(3B)의 계면은, 막 단면을 SEM(주사 전자 현미경), TEM(투과 전자 현미경) 또는 STEM(주사 투과 전자 현미경)으로 관찰하는 것에 의해 확인할 수 있다.
제2 영역(3B)은, 1층 이상의 단위층을 포함할 수 있다. 도 1에서는, 제2 영역(3B)은, 제1 단위층(3c) 및 제2 단위층(3d)의 2개의 단위층을 포함하지만, 단위층의 수는 2층에 한정되지 않는다. 제2 영역에 포함되는 단위층의 수는, 1층으로 할 수도 있고, 3층 이상으로 할 수도 있다.
제1 영역(3A)에 포함되는 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경 r1과, 제1 영역(3A)에 접하는 제1 단위층(3c)에 포함되는 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경 r2의 비(r1/r2)는, 0.05 이상 20 이하인 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 초경합금 등의 고취성 재료 및 CFRP 등의 복합재 등의 폭넓은 재료에 대하여, 수명이 긴 공구를 얻을 수 있다. 상기 비(r1/r2)는, 0.1 이상 20 이하가 보다 바람직하고, 0.1 이상 10 이하가 더욱 바람직하다. 상기 비(r1/r2)는, 0.1 이상 1 이하이어도 좋고, 0.1 이상 0.6 이하이어도 좋다.
제1 단위층(3c)에 포함되는 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경 r2의 산출 방법은, 상기 제1 영역(3A)에 포함되는 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경 r1의 산출 방법과 기본적으로 동일하다. 상이한 점은, 측정 시야를, 폭(계면(P)에 평행한 방향) 6 ㎛, 그 높이가 제1 단위층(3c)의 계면(P)에 수직인 방향의 높이를 전부 포함하는, 직사각형의 측정 시야를 1개소 설정하는 점이다. 상기 측정 시야는, 그 높이가, 제1 단위층의 높이(계면(P)에 수직인 방향)를 전부 포함하는 위치에 설정된다.
제1 단위층(3c)에 포함되는 다이아몬드 입자가 주상 결정인 경우는, 각 입자의 입자 직경은 다음 방법에 의해 측정할 수 있다. 상기 (c-2)에서 얻어진 반사 전자 이미지에서, 다이아몬드 입자의 긴 방향의 입자 길이를 l, 긴 방향에 수직인 방향의 입자폭을 w로 하고, 상기 l 및 w에 기초하여 산출되는 결정립의 면적(l×w)과 동일한 면적의 진원을 상정했을 때의 진원의 직경을 다이아몬드 입자의 입자 직경으로 한다. 본 명세서에서 주상 결정이란, 애스펙트비(l/w)의 값이 2 이상인 것으로 정의한다.
상기 r2는, 0.1 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하가 바람직하고, 0.5 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하가 보다 바람직하며, 0.5 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하가 더욱 바람직하다. 상기 r2는, 0.5 ㎛ 이상 2 ㎛이하, 또는, 0.5 ㎛ 이상 1 ㎛ 이하로 할 수 있다.
제2 영역(3B)은, 2층 이상의 단위층을 포함할 수 있다. 이 경우, 2층 이상의 단위층은, 각각 상이한 체적 평균 입자 직경을 갖는 다이아몬드 입자를 포함하는 것이 바람직하다. 예컨대, 도 1에 도시되는 다이아몬드 피복 공구(1)에서는, 제1 단위층(3c)에 포함되는 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경 r2와, 제2 단위층(3d)에 포함되는 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경 r3은, 상이한 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 각 층의 경계에서 균열의 진전이 억제된다.
제2 영역에서, 인접하는 단위층을 제x 단위층 및 제(x+1) 단위층으로 한 경우, 제x 단위층에 포함되는 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경 rx와, 제(x+1) 단위층에 포함되는 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경 r(x+1)의 비(rx/r(x+1))는, 0.1 이상 20 이하가 바람직하고, 0.5 이상 10 이하가 보다 바람직하며, 0.5 이상 5 이하가 더욱 바람직하다. 이것에 의하면, 각 층의 막질의 조정에 의해, 폭넓은 재료의 폭넓은 조건의 가공에 대응할 수 있는 막을 구성할 수 있다.
제x 단위층에 포함되는 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경 rx의 산출 방법은, 상기 제1 영역(3A)에 포함되는 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경 r1의 산출 방법과 기본적으로 동일하다. 상이한 점은, 측정 시야를, 폭(계면(P)에 평행한 방향) 6 ㎛, 그 높이가, 제x 단위층의 계면(P)에 수직인 방향의 높이를 전부 포함하는 직사각형의 측정 시야를 1개소 설정하는 점이다.
다이아몬드층(3)은, 제1 영역(3A) 상에 적층되는 제2 영역(3B)을 포함하고, 제2 영역(3B)은, 1층 이상의 단위층을 포함하며, 제1 영역(3A)의 평균 잔류 응력과, 제1 영역(3A)에 접하는 제1 단위층(3c)의 평균 잔류 응력은, 상이한 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 다이아몬드층 전체로서 압축 잔류 응력을 갖게 되므로, 공구의 사용시에 균열의 진전이 억제되고, 다이아몬드 피복 공구의 내마모성이 향상된다.
압축 잔류 응력이란, 다이아몬드층에 있는 내부 응력(고유 변형)의 일종으로서, 마이너스의 수치(단위 : GPa)로 표시되는 것이다. 한편, 인장 잔류 응력이란, 다이아몬드층에 있는 내부 응력의 일종으로서, 플러스의 수치(단위 : GPa)로 표시되는 것이다. 본 명세서에서 잔류 응력(0 GPa의 경우도 포함)은, 압축 잔류 응력 및 인장 잔류 응력을 포함하는 개념을 의미한다.
제1 영역의 평균 잔류 응력 σ1은, -3 GPa 이상 3 GPa 이하가 바람직하고, -2 GPa 이상 2 GPa 이하가 보다 바람직하며, -1 GPa 이상 1 GPa 이하가 더욱 바람직하다.
제1 단위층의 평균 잔류 응력 σ2는, -3 GPa 이상 2 GPa 이하가 바람직하고, -2.5 GPa 이상 1 GPa 이하가 보다 바람직하며, -2 GPa 이상 1 GPa 이하가 더욱 바람직하다.
제1 영역의 평균 잔류 응력 σ1과, 제1 단위층의 평균 잔류 응력 σ2의 차(σ1-σ2)의 절대치는, 0.01 이상 3 이하가 바람직하고, 0.05 이상 2 이하가 보다 바람직하며, 0.1 이상 1.5 이하가 더욱 바람직하다. 이것에 의하면, 각 층간의 응력의 차에 의해 균열의 진전이 억제됨과 더불어, 각 층간에서의 밀착력이 우수하다.
제2 영역(3B)은, 2층 이상의 단위층을 포함할 수 있다. 이 경우, 2층 이상의 단위층은, 각각 상이한 평균 잔류 응력을 갖는 것이 바람직하다. 예컨대, 도 1에 도시되는 다이아몬드 피복 공구(1)에서는, 제1 단위층(3c)의 평균 잔류 응력 σ2와, 제2 단위층(3d)의 평균 잔류 응력 σ3은, 상이한 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 각 층간의 응력의 차에 의해 균열의 진전이 억제됨과 더불어, 각 층간에서의 밀착력이 우수하다.
제2 영역에서, 인접하는 단위층을 제x 단위층 및 제(x+1) 단위층으로 한 경우, 제x 단위층의 평균 잔류 응력 σx와, 제(x+1) 단위층의 평균 잔류 응력 σ(x+1)의 차(σx-σ(x+1))의 절대치는, 0.01 이상 3 이하가 바람직하고, 0.05 이상 2 이하가 보다 바람직하며, 0.1 이상 1.5 이하가 더욱 바람직하다. 이것에 의하면, 각 층간의 응력의 차에 의해 균열의 진전이 억제됨과 더불어, 각 층간에서의 밀착력이 우수하다.
다이아몬드층(3) 전체의 평균 잔류 응력은, -5 GPa 이상 5 GPa 이하인 것이 바람직하고, -3 GPa 이상 3 GPa 이하가 보다 바람직하며, -2 GPa 이상 2 GPa 이하가 더욱 바람직하다. 잔류 응력이 5 GPa를 넘으면 다이아몬드층의 강성이 불충분해지는 경우가 있고, -5 GPa 미만이면 다이아몬드층의 자기 파괴가 생기는 경우가 있다.
본 명세서에서 「평균 잔류 응력」이란, 라만 분광법에 의해 측정할 수 있다. 이하에 측정 수법의 상세를 나타낸다.
라만 분광법에 의해 다이아몬드 결정을 분석하면, 얻어지는 라만 스펙트럼 상에서는 1332 cm-1 부근에 샤프한 스펙트럼이 관찰된다. 이것은 다이아몬드 구조의 광학 포논(optical phonon)에 유래하는 피크이다. 다이아몬드 결정에 응력 등의 요인에 의해 변형이 생기면, 결정 중의 결합에도 변형이 생긴다. 그렇게 되면, 라만 스펙트럼에서 얻어지는 물질의 진동, 포논 산란도 변형의 영향을 받아, 그 에너지를 변화시킨다. 라만 스펙트럼 상에서는 이들 변형을, 피크의 시프트라는 형태로 관측할 수 있다. 따라서, 응력이 가해지지 않은 시료와의 피크의 차분을 측정함으로써, 측정 시료의 응력을 산출할 수 있다.
구체적으로는, 특정한 단파장의 레이저광을 시료에 입사시키고, 시료로부터 산란된 스토크스(Stokes) 산란광을 분광기, 광전자 증배관으로 받아 라만 스펙트럼을 얻을 수 있다. 측정 장치로는, 예컨대 HORIBA JOBIN YVON사 제조 「LabRAM HR-800」을 이용할 수 있다.
상기 측정 방법에서, 단면 가공한 시료의 다이아몬드막의 표층으로부터 기재 계면까지 직선적으로 정점 분석을 행하여 각 점에서의 라만 스펙트럼을 얻은 후, 다이아몬드의 피크를 로렌츠 함수로 피팅하여 그 피크 위치 ν를 얻는다. 다음으로 응력 제로의 표준 시료인 다이아몬드 분말의 라만 스펙트럼의 피크 위치 ν0와의 차분 Δ을 산출한다. 또한 얻어진 차분 Δ에 응력 환산 계수 0.617(GPa/cm-1)(참고 문헌 : Diamond and Related Materials, vol.5, 1996, p.1159-1165)을 곱함으로써 막 전체의 응력을 산출할 수 있다.
상기에서 이용하는 광원은, 예컨대 반도체 레이저 광원(파장 532 nm)을 이용할 수 있다. 또한 레이저 광원의 강도는, 0.1 mW∼1.0 mW 정도가 바람직하다.
시료의 단면 가공은, 단면 연마 가공에 의해 평활화된 것이 바람직하다. 이것에 의해, 강도가 높고, 정밀도가 좋은 라만 스펙트럼을 얻을 수 있다.
다이아몬드층(3)은, 제1 영역(3A) 상에 적층되는 제2 영역(3B)을 포함하고, 제2 영역(3B)은, 1층 이상의 단위층을 포함하며, 제1 영역(3A)의 sp3 강도비 I1과, 제1 영역(3A)에 접하는 제1 단위층(3c)의 sp3 강도비 I2의 비(I1/I2)는, 0.1 이상 10 이하인 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 초경합금 등의 고취성 재료 및 CFRP(탄소 섬유 강화 플라스틱, carbon fiber reinforced plastic) 등의 복합재 등의 폭넓은 재료에 대하여, 수명이 긴 공구를 얻을 수 있다. 상기 비(I1/I2)는, 0.15 이상 6.5 이하가 보다 바람직하고, 0.25 이상 4 이하가 더욱 바람직하다.
본 명세서에서 「sp3 강도비」란, 제1 영역, 또는, 각 단위층에 포함되는 전체 결합 중, sp3 결합이 차지하는 비율을 의미하는 개념이다. 제1 영역, 또는, 각 단위층에 포함되는 결합의 종류로는, 예컨대, 다이아몬드 결정 내의 sp3 결합 및 입계에 존재하는 비정질 탄소의 sp2 결합을 들 수 있다.
「sp3 강도비」는, 하기의 (d-1)∼(d-3)의 순서에 따라서 산출할 수 있다.
(d-1) 라만 분광 분석
제1 영역 또는 각 단위층에 관해, JIS-K0137(2010)에 준거한 레이저 라만 측정법에 의해 스펙트럼을 측정한다. 라만 분광 장치는, 나노포톤사 제조 「Ramantouch」를 이용한다.
(d-2) 스펙트럼의 처리
상기 (d-1)에서 얻어진 스펙트럼에 대하여, 하기 소프트를 이용하여 다중 산란 제거 처리를 행하여 피크 분할 처리를 행한다.
화상 처리 소프트 : 나노포톤사 제조 「Ramanimager」
(d-3) 스펙트럼의 해석
상기 (d-2)에서 얻어진 피크 분할 처리후의 스펙트럼으로부터, 전체 스펙트럼의 면적 강도에 대한, 다이아몬드 구조의 광학 포논에 의해 생기는 파수 1332 cm-1 부근의 피크의 면적 강도를 산출한다. 이 값이 「sp3 강도비」이다. 여기서 sp3 강도비는, 이용하는 레이저 파장에 의해 크게 변화하기 때문에, 본 명세서에서는, 파장 532 nm의 레이저 광원을 이용하여 측정한 경우의 값을 sp3 강도비로 정의한다.
제1 영역의 sp3 강도비 I1은, 0.002 이상 0.02 이하가 바람직하고, 0.005 이상 0.02 이하가 보다 바람직하며, 0.01 이상 0.02 이하가 더욱 바람직하다. 제1 단위층의 sp3 강도비 I2는, 0.002 이상 0.02 이하가 바람직하고, 0.004 이상 0.015 이하가 보다 바람직하며, 0.005 이상 0.01 이하가 더욱 바람직하다. 이것에 의하면, 제1 영역 및 제1 단위층은, 높은 경도를 가짐과 더불어 막질이 양호해진다.
제2 영역(3B)은, 2층 이상의 단위층을 포함할 수 있다. 이 경우, 2층 이상의 단위층은, 각각 상이한 sp3 강도비를 갖는 것이 바람직하다. 예컨대, 도 1에 도시되는 다이아몬드 피복 공구(1)에서는, 제1 단위층(3c)의 sp3 강도비 I2와, 제2 단위층(3d)의 sp3 강도비 I3은, 상이한 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 균열의 진전이 억제되고, 내마모성이 향상된다.
제2 영역에서, 인접하는 단위층을 제x 단위층 및 제(x+1) 단위층으로 한 경우, 제x 단위층의 sp3 강도비 Ix와, 제(x+1) 단위층의 sp3 강도비 I(x+1)의 비(Ix/I(x+1))는, 0.1 이상 10 이하가 바람직하고, 0.15 이상 6.5 이하가 보다 바람직하며, 0.25 이상 4 이하가 더욱 바람직하다. 이것에 의하면, 균열의 진전이 억제되고, 내마모성이 향상된다.
제1 영역의 두께는, 0.1 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하가 바람직하고, 0.5 ㎛ 이상 15 ㎛ 이하가 보다 바람직하며, 0.5 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하가 더욱 바람직하다. 이것에 의하면, 기재와 다이아몬드의 밀착성 및 크랙의 진전의 억제 효과가 매우 양호해진다.
제2 영역의 두께는, 0.1 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하가 바람직하고, 0.2 ㎛ 이상 15 ㎛ 이하가 보다 바람직하며, 0.2 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하가 더욱 바람직하다. 이것에 의하면, 기재와 다이아몬드의 밀착성 및 크랙의 진전의 억제 효과가 매우 양호해진다.
본 명세서에서 「두께」란, 다이아몬드 피복 공구의 기재와 다이아몬드층의 계면(P)의 법선과 평행한 단면에서, 상기 법선과 평행한 방향의 길이를 의미한다. 두께는, 막 단면 SEM(주사 전자 현미경) 관찰 이미지에 의해 측정할 수 있다.
제2 영역에 포함되는 각 단위층의 두께는, 0.1 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하가 바람직하고, 0.1 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하가 보다 바람직하며, 0.2 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하가 더욱 바람직하다.
제2 영역에 포함되는 단위층은, 각각 주상 결정을 포함하는 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 다이아몬드막의 결정 성장축에 수직 방향으로 진전하는 균열이 억제된다.
각 단위층은, 그 전체가 주상 결정 영역만으로 구성되어도 좋고, 주상 결정 영역 외에 다른 결정 영역을 갖고 있어도 좋다. 각 단위층 중의 주상 결정 영역의 비율은, 50 체적% 이상이 바람직하고, 70 체적% 이상이 보다 바람직하며, 90 체적% 이상이 더욱 바람직하다.
본 명세서에서 주상 결정이란, 계면(P)의 면방향(도 1 중의 좌우 방향)보다, 계면(P)의 법선 방향(도 1 중의 상하 방향)에 근사한 방향, 바꾸어 말하면, 다이아몬드층의 두께 방향으로의 성장이 큰 결정을 의미한다. 이러한 주상 결정은, 예를 들면 폭(직경) w가 50 nm 이상 500 nm 이하이며, 성장 방향에 관한 길이 l이 1000 nm 이상 10000 nm 이하인 형상을 갖는다. 주상 결정 영역이란, 상기 주상 결정으로 구성되는 영역을 의미한다.
본 명세서에서 각 단위층의 「주상 결정 영역의 비율」은, 하기의 (e-1)∼(e-5)의 순서에 따라서 산출할 수 있다.
(e-1) 측정 시야의 결정
다이아몬드 피복 공구로부터 다이아몬드 쏘우 블레이드를 이용하여 측정 시료를 절취하여 수지에 매립하고, 단면을 단면 연마 가공(이하, 「CP 가공」이라고도 함)을 행한다. 상기 단면은, 기재와 다이아몬드층의 계면(P)의 법선과 평행해지도록 상기 절취 및 CP 가공을 행한다.
상기 단면에서, 각 단위층 내에서, 폭(계면(P)에 평행한 방향) 6 ㎛, 각 단위층의 높이(계면(P)에 수직인 방향)를 전부 포함하는 높이(계면(P)에 수직인 방향)의 직사각형의 측정 시야를 무작위로 5개소 선택한다.
(e-2) 측정 시야의 촬상
하기의 기기를 이용하여, 하기의 조건으로 각 측정 시야를 촬상한다.
주사 투과 전자 현미경 : 니혼덴시사 제조 「JEM-2100F/Cs」
촬상 조건 : 20000배, 명시야 이미지.
(e-3) 촬상된 화상의 처리
상기 (e-2)에서 촬상된 화상에 대하여, 하기의 화상 처리 소프트를 이용하여 하기의 순서에 따라서 화상 처리를 한다.
화상 처리 소프트 : 미타니상사사 제조 「Winroof」
각 단위층의 결정립의 입계가 명확해지도록 콘트라스트를 조정하고, 폭(직경) w가 50 nm 이상 500 nm 이하, 성장 방향에 관한 길이 l이 1000 nm 이상 10000 nm 이하의 결정립의 영역(주상 결정 영역)을 선으로 구획한다.
(e-4) 화상의 해석
상기 (e-3)에서 얻어진 화상으로부터, 구획된 영역(주상 결정 영역)의 면적을 산출한다.
(e-5) 각 단위층의 주상 결정 영역의 비율의 산출
5개소의 측정 시야의 각각에서, 측정 시야 중의 각 단위층의 전체 면적에서 차지하는, (e-4)에서 구획된 영역의 면적 비율(이하, 「주상 결정의 면적 비율」이라고도 함)을 측정한다. 5개소의 측정 시야에서의 「주상 결정의 면적 비율」의 평균치를 산출한다. 상기 평균치를 「주상 결정 영역의 비율」로 한다.
<기재>
본 개시의 다이아몬드 피복 공구의 기재로는, 공지의 경질 입자를 포함하는 기재를 사용할 수 있다. 예컨대, 초경합금(예를 들면 WC기 초경합금, WC 외에, Co를 포함하거나, 혹은 Ti, Ta, Nb 등의 탄질화물 등을 첨가한 것도 더 포함), 서멧(TiC, TiN, TiCN 등을 주성분으로 하는 것), 고속도강, 공구강, 세라믹스(탄화티탄, 탄화규소, 질화규소, 질화알루미늄, 산화알루미늄 및 이들의 혼합체 등), 입방정형 질화붕소 소결체, 다이아몬드 소결체 등을 이러한 기재의 예로서 들 수 있다.
본 실시형태의 기재(2)로는, 초경합금을 이용하는 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 다이아몬드층의 잔류 응력을 상기 범위로 제어하는 것이 용이해진다.
기재(2)는, 체적 평균 입자 직경이 0.1 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하인 경질 입자를 포함하는 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 기재(2)와 다이아몬드층(3)의 밀착력이 향상된다. 경질 입자의 체적 평균 입자 직경은, 0.1 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하가 보다 바람직하고, 0.2 ㎛ 이상 3 ㎛ 이하가 더욱 바람직하다.
경질 입자의 체적 평균 입자 직경의 측정 방법은, 상기 제1 영역(3A)에 포함되는 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경 r1의 산출 방법과 기본적으로 동일하다. 상이한 점은, 측정 시야를, 폭(계면(P)에 평행한 방향) 6 ㎛, 그 높이가 기재의 계면(P)에 수직인 방향의 높이를 전부 포함하는, 직사각형의 측정 시야를 1개소 설정하고, 다이아몬드 입자 대신에 경질 입자의 외접원 상당 직경(입자 직경)을 측정하는 점이다. 상기 측정 시야는, 그 높이가, 기재의 높이를 전부 포함하는 위치에 설정된다. 측정 시야 중의 모든 경질 입자의 외접원 상당 직경(입자 직경)을 측정하고, 이들의 값에 기초하여 체적 평균 입자 직경을 산출한다.
기재(2)에서의 경질 입자의 체적분율은, 85 체적% 이상 99 체적% 이하가 바람직하고, 90 체적% 이상 97 체적% 이하가 보다 바람직하며, 92 체적% 이상 96 체적% 이하가 더욱 바람직하다.
기재(2)는, 그 표면의 산술 평균 거칠기 Sa가 0.1 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 상기 「표면」이란 다이아몬드층으로 피복되는 표면을 말하며, 다이아몬드층과의 계면이 되는 부분을 말한다. 이것에 의하면, 기재와 다이아몬드층의 밀착력이 향상되고, 공구 수명이 길어진다. 산술 평균 거칠기 Sa는, 0.1 ㎛ 이상 8 ㎛ 이하가 보다 바람직하고, 0.1 ㎛ 이상 7 ㎛ 이하가 더욱 바람직하다.
산술 평균 거칠기 Sa는, ISO25178에 기초하여 측정되는 값이다. 측정 장치는, 광학식의 레이저 현미경(올림푸스사 제조, 「LEXT OLS3500」(제품명), 레이저 파장 408 nm, 수평 방향의 공간 분해능 120 nm, 높이 분해능 10 nm)을 이용한다.
기재(2)는, 다이아몬드층(3)을 피복한 상태에서, 기재(2)와 다이아몬드층(3)의 계면(P)과, 상기 계면(P)으로부터의 거리가 1 ㎛인 가상면(V2)(가상면(V2)은 기재(2) 내에 위치함)에 의해 둘러싸인, 영역 S3(도 1에서 부호 13에 해당)에서, Co(코발트) 원소의 함유율(이하, 「기재 표면의 Co 함유율」로 나타냄)이 0.01 질량% 이상 4 질량% 이하인 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 기재와 다이아몬드층의 밀착력이 향상된다. 기재의 영역 S3에서의 Co의 함유율은, 0.01 질량% 이상 3.5 질량% 이하가 보다 바람직하고, 0.01 질량% 이상 3 질량% 이하가 더욱 바람직하다.
기재의 영역 S3에서의 Co의 함유율은, 에너지 분산형 X선 분석(Energy Dispersive X-ray spectrometry; EDX)에 의해 측정한다. 구체적으로는 다이아몬드 피복 공구로부터 다이아몬드 쏘우 블레이드 등을 이용하여 측정 시료를 절취하여 수지에 매립하고, 단면을 단면 연마 가공(이하, 「CP 가공」이라고도 함)을 행한다. 상기 단면은, 기재와 다이아몬드층의 계면(P)의 법선과 평행해지도록, 상기 절취 및 CP 가공을 행한다.
상기 단면에서, 영역 S3 내에서, 폭(계면(P)에 평행한 방향) 6 ㎛×높이(계면(P)에 수직인 방향) 5 ㎛의 직사각형의 측정 시야를 무작위로 1개소 선택하여, Co의 함유율(질량%)을 측정한다. 상기 측정 시야는, 그 높이가 영역 S3의 높이(계면(P)에 수직인 방향, 1 ㎛)를 전부 포함하는 위치에 설정된다. EDX 장치는, 니혼덴시 주식회사 제조의 「SD100GV」를 이용한다.
<다이아몬드 피복 공구의 제조 방법>
본 실시형태에 관한 다이아몬드 피복 공구의 제조 방법은 특별히 한정되는 것은 아니다. 다이아몬드 피복 공구의 제조 방법은, 예컨대, 기재를 준비하는 공정(이하, 「기재 준비 공정」이라고도 함)과, 상기 기재 상에 다이아몬드층을 화학 기상 성장법에 의해 형성하여 다이아몬드 피복 공구를 얻는 공정(이하, 「다이아몬드층 형성 공정」이라고도 함)을 구비할 수 있다.
(기재 준비 공정)
기재로는, 전술한 실시형태의 기재를 준비한다. 기재에는, 샌드 블라스트 처리나 에칭 처리 등의 표면 처리를 하는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 기재 표면의 산화막이나 오염 물질이 제거된다. 또한, 기재의 표면 거칠기가 증대되는 것에 의해, 기재와 다이아몬드층의 밀착력이 향상된다.
샌드 블라스트 처리는, 예컨대 입경 30 ㎛의 SiC를 분사 압력 0.15∼0.35 MPa로 기재에 투사하는 것에 의해 행할 수 있다.
에칭 처리는, 예컨대 30% 질산에 의한 산용액 처리 및 무라카미 시약에 의한 알칼리 처리를 행한다.
(다이아몬드층 형성 공정)
기재 준비 공정에서 얻어진 기재의 표면에, 다이아몬드 분말(다이아몬드 종결정)을 도포하여 씨딩(seeding) 처리를 행한다. 이 때, 다이아몬드 종결정끼리의 간격은, 0.1 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하가 바람직하고, 0.1 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하가 보다 바람직하다.
다음으로, 기재의 다이아몬드 종결정이 씨딩된 쪽의 표면 상에, 다이아몬드층을 CVD법에 의해 형성하여 다이아몬드 피복 공구를 얻을 수 있다. CVD법은, 종래 공지의 CVD법을 이용할 수 있다. 예컨대, 마이크로파 플라즈마 CVD법, 플라즈마 제트 CVD법, 열필라멘트 CVD법 등을 이용할 수 있다.
제1 영역은, 예컨대, 열필라멘트 CVD 장치 내에 기판을 배치하고, 장치 내에 메탄 가스와 수소 가스를 체적 기준으로 0.5:99.5∼10:90의 혼합 비율로 도입하며, 기판 온도를 700℃ 이상 900℃ 이하로 유지하여 형성할 수 있다.
제2 영역은, 예컨대, 열필라멘트 CVD 장치 내에 기판을 배치하고, 장치 내에 메탄 가스와 수소 가스를 체적 기준으로 0.01:99.99∼10:90의 혼합 비율로 도입하고, 기판 온도를 700℃ 이상 900℃ 이하로 유지하여 형성할 수 있다.
제2 영역이 2층 이상의 단위층을 포함하는 경우는, 각 단위층마다, 상기 메탄 가스와 수소 가스의 혼합 비율 및 기판 온도를 조정한다.
<용도>
본 실시형태에 관한 다이아몬드 피복 공구는, 예컨대, 날끝 교환형 절삭 팁, 바이트, 커터, 드릴, 엔드밀 등의 절삭 공구, 및 다이스, 벤딩 다이, 드로잉 다이, 본딩 툴 등의 내마 공구로서, 유용하게 이용할 수 있다.
실시예
본 실시형태를 실시예에 의해 더욱 구체적으로 설명한다. 단, 이들 실시예에 의해 본 실시형태가 한정되는 것은 아니다.
[시료 1∼시료 8]
(기재 준비 공정)
다이아몬드 피복 공구의 기재로서, 재질이 WC-6% Co(초경합금)으로서, 형상이 드릴 형상(드릴 직경 6.38 ㎜, 코어 두께 2 ㎜, 날길이 15 ㎜, 2장날)의 드릴을 이용했다. 기재를 구성하는 WC 입자의 체적 평균 입자 직경은 표 1의 「기재」의 「입자 직경」의 항에 나타낸 바와 같다.
기재의 표면에 대하여 샌드 블라스트 처리를 행했다. 분사 압력은 0.15∼0.35 MPa, 투사 시간은 10∼30초로 했다. 그 후, 기재를 30 질량%의 질산에 대한 침지와 무라카미 시약에 대한 침지에 의해 기재 에칭을 행했다.
(기재의 측정)
상기 표면 처리된 기재의 표면의 산술 평균 거칠기 Sa를 ISO25178에 기초하여 측정했다. 구체적인 측정 방법은, 상기 실시형태에 나타낸 바와 같기 때문에 그 설명은 반복하지 않는다. 결과를 표 1의 「기재」의 「Sa」의 항에 나타낸다.
(다이아몬드층 형성 공정)
상기 표면 처리된 기재의 표면에 다이아몬드 분말을 도포하여, 씨딩 처리를 행했다. 씨딩 처리는, 평균 입경 5 ㎛의 다이아몬드 분말을 기재 표면에 마찰한 후, 기재를 에탄올 중에서 세정하고 건조시키는 것에 의해 행했다.
상기 씨딩 처리가 행해진 기재를, 공지의 열필라멘트 CVD 장치 내에 셋트하고, 다이아몬드층을 형성하여 다이아몬드 피복 공구를 얻었다.
성막시의 압력은, 가스 유량 및 압력 조정 기구에 의해 5×103 Pa로 유지했다. 필라멘트 온도는 1900∼2000℃로 설정했다. 성막 시간은, 제1 영역은 7.5∼24시간, 제1 단위층은 4.5∼25시간, 제2 단위층은 4∼13시간으로 했다.
각 시료에서의 제1 영역, 제1 단위층 및 제2 단위층의 형성 공정에서의 도입 가스(메탄 가스, 수소 가스)의 조성, 기판 온도 및 성막 시간을, 각각 표 2의 「도입 가스」, 「기판 온도」, 「성막 시간」의 항에 나타낸다.
(기재의 Co 함유율)
다이아몬드 피복 공구에서, 기재의 영역 S3에서의 Co 함유율을 에너지 분산형 X선 분석에 의해 측정했다. 구체적인 측정 방법은, 상기 실시형태에 나타낸 바와 같기 때문에 그 설명은 반복하지 않는다. 결과를 표 1의 「기재」의 「Co 함유율」의 항에 나타낸다.
(다이아몬드층의 측정)
얻어진 다이아몬드 피복 공구의 제1 영역 중의 영역 S1에서, 「랜덤 성장 결정립의 면적 비율」의 평균치를 산출했다. 구체적인 산출 방법은, 상기 실시형태에 나타낸 바와 같기 때문에 그 설명은 반복하지 않는다. 5개소의 측정 시야에서의 「랜덤 성장 결정립의 면적 비율」의 평균치를, 표 1의 「랜덤 성장 결정립의 면적 비율」의 항에 나타낸다.
얻어진 다이아몬드 피복 공구의 제1 영역, 제1 단위층 및 제2 단위층의 각각에 포함되는 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경을 산출했다. 구체적인 산출 방법은, 상기 실시형태에 나타낸 바와 같기 때문에 그 설명은 반복하지 않는다. 결과를 표 1의 「r1」, 「r2」, 「r3」의 항에 나타낸다.
얻어진 다이아몬드 피복 공구의 제1 영역, 제1 단위층 및 제2 단위층의 각각의 평균 잔류 응력을 라만 분광법에 의해 측정했다. 구체적인 측정 방법은, 상기 실시형태에 나타낸 바와 같기 때문에 그 설명은 반복하지 않는다. 결과를 표 1의 「σ1」, 「σ2」, 「σ3」의 항에 나타낸다.
얻어진 다이아몬드 피복 공구의 제1 영역, 제1 단위층 및 제2 단위층의 각각의 sp3 강도비를 측정했다. 구체적인 측정 방법은, 상기 실시형태에 나타낸 바와 같기 때문에 그 설명은 반복하지 않는다. 결과를 표 1의 「I1」, 「I2」, 「I3」의 항에 나타낸다.
얻어진 다이아몬드 피복 공구의 제1 영역, 제1 단위층 및 제2 단위층의 각각의 두께를 막 단면 SEM(주사 전자 현미경) 관찰 이미지에 의해 측정했다. 결과를 표 1의 「두께」의 항에 나타낸다.
얻어진 다이아몬드 피복 공구의 제1 단위층 및 제2 단위층의 각각에서, 주상 결정 영역의 비율을 측정했다. 구체적인 측정 방법은, 상기 실시형태에 나타낸 바와 같기 때문에 그 설명은 반복하지 않는다. 결과를 표 1의 「주상 결정 영역의 비율」의 항에 나타낸다.
(절삭 시험)
얻어진 다이아몬드 피복 공구를 이용하여 CFRP판(판두께 12.7 ㎜)을 하기 조건으로 가공했다. 가공시에 발생한 디라미네이션(층간 박리)의 크기가 0.6 ㎜에 도달할 때까지 가공할 수 있는 구멍 수를 공구 수명으로 했다. 구멍 수가 많을수록 공구 수명이 긴 것을 나타낸다. 결과를 표 1의 「공구 수명」의 항에 나타낸다.
(절삭 조건)
가공 속도 S : 120 m/min.
피드 f : 0.1 ㎜/rev.
(고찰)
시료 2∼시료 8은 실시예에 해당한다. 시료 1은 비교예에 해당한다. 시료 2∼시료 8(실시예)은, 공구 수명이 시료 1(비교예)에 대하여 약 2배 이상의 수명이 되었다. 즉, 시료 2∼시료 8은, 난삭재의 고능률 가공에서도 긴 공구 수명을 갖는 것이 확인되었다.
그 이유는, 시료 2∼시료 8은, (1) 기재 계면에서의 다이아몬드막의 밀착력이 높기 때문에, 기재로부터의 박리가 억제되어 있는 것, 및, (2) 다이아몬드막의 내마모성이 높고, 균열의 진전이 억제되어 있기 때문에, 다이아몬드막의 마모가 느린 것의 상기 2점에 의해, 날 끝이 무뎌지지 않고 커팅력이 유지되었기 때문이라고 생각된다.
시료 2(실시예)의 다이아몬드 피복 공구의 단면의 투과 전자 현미경 사진을 도 2에 나타낸다. 도 2로부터, 시료 2(실시예)의 다이아몬드층은, 영역 S1에서 결정립의 결정 성장 방향이 랜덤한 것을 알 수 있다.
시료 1은, 비교예에 해당하며, 공구 수명이 600 구멍으로 실시예에 대하여 약 0.5배 이하의 수명이었다. 이것은 (1) 기재 계면에서의 밀착력이 낮기 때문에, 절삭 시험의 개시후, 바로 다이아몬드막이 박리되어 버리는 것, 및, (2) 다이아몬드막의 내마모성이 낮아, 바로 막이 마모되어 버리는 것의 상기 2점에 의해, 날끝의 기재가 절삭 시험의 개시 후 바로 노출되고, 기재가 마모됨으로써 날 끝이 무뎌져 커팅력을 유지할 수 없게 되었기 때문이라고 생각된다.
시료 1(비교예)의 다이아몬드 피복 공구의 단면의 투과 전자 현미경 사진을 도 6에 나타낸다. 도 6으로부터, 시료 1(비교예)의 다이아몬드층은, 영역 S1에서, 결정립의 결정 성장 방향이 랜덤하지 않고 두께 방향으로 일치해 있고, 영역 S1이 주상 결정으로 구성되어 있는 것을 알 수 있다.
이상과 같이 본 발명의 실시형태 및 실시예에 관해 설명했지만, 전술한 각 실시형태 및 실시예의 구성을 적절하게 조합하거나 다양하게 변형하는 것도 당초부터 예정되어 있다.
이번에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시이며, 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기 실시형태 및 실시예가 아니라 청구범위에 의해 제시되며, 청구범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
1: 다이아몬드 피복 공구, 2: 기재, 3: 다이아몬드층, 3A: 제1 영역, 3B: 제2 영역, 3c: 제1 단위층, 3d: 제2 단위층, 11: 영역 S1, 12: 영역 S2, 13: 영역 S3, P: 계면, Q: 상면, V1: 가상면, D1, D2, D3: 제1 기준선, E1, E2, E3, E4, E5, E6: 제2 기준선, F1, F2: 측정 시야의 프레임선.

Claims (12)

  1. 기재와, 상기 기재를 피복하는 다이아몬드층을 구비하는, 다이아몬드 피복 공구로서,
    상기 다이아몬드층은, 상기 기재에 접하는 제1 영역을 포함하고,
    상기 제1 영역은, 상기 기재와 상기 다이아몬드층의 계면(P)과, 상기 계면(P)으로부터의 거리가 2 ㎛인 가상면(V1)에 의해 둘러싸인, 영역 S1을 포함하며,
    상기 영역 S1은, 랜덤한 방향으로 결정 성장된 결정립을 갖고,
    상기 제1 영역은, 체적 평균 입자 직경 r1이 0.1 ㎛ 이상 2 ㎛ 이하인 다이아몬드 입자를 포함하는 것인, 다이아몬드 피복 공구.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 다이아몬드층은, 상기 제1 영역 상에 적층되는 제2 영역을 포함하고,
    상기 제2 영역은, 1층 이상의 단위층을 포함하며,
    상기 단위층 중, 상기 제1 영역에 접하는 층은 제1 단위층이고,
    상기 r1과, 상기 제1 단위층에 포함되는 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경 r2의 비(r1/r2)는, 0.05 이상 20 이하인 것인, 다이아몬드 피복 공구.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 다이아몬드층은, 상기 제1 영역 상에 적층되는 제2 영역을 포함하고,
    상기 제2 영역은, 1층 이상의 단위층을 포함하며,
    상기 제1 영역의 평균 잔류 응력 σ1과, 상기 제1 영역에 접하는 제1 단위층의 평균 잔류 응력 σ2는 상이한 것인, 다이아몬드 피복 공구.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 다이아몬드층은, 상기 제1 영역 상에 적층되는 제2 영역을 포함하고,
    상기 제2 영역은, 1층 이상의 단위층을 포함하며,
    상기 제1 영역의 sp3 강도비 I1과, 상기 제1 영역에 접하는 제1 단위층의 sp3 강도비 I2의 비(I1/I2)는, 0.1 이상 10 이하인 것인, 다이아몬드 피복 공구.
  6. 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제2 영역은, 2층 이상의 상기 단위층을 포함하고,
    상기 2층 이상의 단위층은, 각각 상이한 체적 평균 입자 직경을 갖는 다이아몬드 입자를 포함하는 것인, 다이아몬드 피복 공구.
  7. 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제2 영역은, 2층 이상의 상기 단위층을 포함하고,
    상기 2층 이상의 단위층은, 각각 상이한 평균 잔류 응력을 갖는 것인, 다이아몬드 피복 공구.
  8. 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제2 영역은, 2층 이상의 상기 단위층을 포함하고,
    상기 2층 이상의 단위층은, 각각 상이한 sp3 강도비를 갖는 것인, 다이아몬드 피복 공구.
  9. 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 단위층은, 주상 결정을 포함하는 것인, 다이아몬드 피복 공구.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 기재는, 체적 평균 입자 직경이 0.1μ 이상 10 ㎛ 이하인 경질 입자를 포함하는 것인, 다이아몬드 피복 공구.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 기재는, 표면의 산술 평균 거칠기 Sa가 0.1 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하인 것인, 다이아몬드 피복 공구.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 기재는, 상기 계면(P)과 상기 계면(P)으로부터의 거리가 1 ㎛인 가상면(V2)에 의해 둘러싸인, 영역 S3에서, Co의 함유율이 0.01 질량% 이상 4 질량% 이하인 것인, 다이아몬드 피복 공구.
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