KR102651194B1 - GASS SENSOR BASED ON THE 3ω-METHOD USING A SUSPENDED CARBON NANOWIRE AND METHOD FOR MANUFACTURING GASS SENSOR - Google Patents
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Abstract
본 발명은 공중 부유형 탄소 나노와이어를 이용한 3
본 발명에 따른 가스센서 제조 방법은 (a) 실리콘 웨이퍼 상면에 제1 절연층을 형성하는 단계, (b) 상기 (a)단계에 의해 형성된 제1 절연층에 포토레지스트 Spin 코팅을 하는 단계, (c) 상기 (b)단계에 의해 코팅된 상면에 포토마스크와 UV 노출을 통해 공중 부유형 포토레지스트 와이어와 전극 기둥부를 형성하는 단계, (d) 상기 공중 부유형 포토레지스트 와이어와 전극 기둥부를 제외한 영역에 형성된 포토레지스트를 현상하는 단계, 그리고 (e) 상기 공중 부유형 포토레지스트 와이어와 전극 기둥부를 열분해하여 공중 부유형 탄소 와이어 및 탄소 전극으로 변형하는 단계를 포함한다.
이와 같이 본 발명에 따르면, 공중부유형 탄소 나노와이어에 교류를 인가하여 발생한 열과 주변 가스로의 열손실에 의해 결정되는 탄소 나노와이어의 온도 변화에 따른 탄소 나노와이어의 저항 변화를 측정하여 외부 가스의 농도를 측정할 수 있으며, 가스 측정 감도를 증가시킬 수 있다. The present invention is 3 using suspended carbon nanowires.
The gas sensor manufacturing method according to the present invention includes (a) forming a first insulating layer on the upper surface of a silicon wafer, (b) applying photoresist spin coating to the first insulating layer formed in step (a), ( c) forming a floating photoresist wire and an electrode pillar on the upper surface coated in step (b) using a photomask and UV exposure, (d) an area excluding the floating photoresist wire and the electrode pillar. Developing the photoresist formed in, and (e) pyrolyzing the floating photoresist wire and electrode pillar portion to transform them into a floating carbon wire and a carbon electrode.
In this way, according to the present invention, the concentration of external gas is determined by measuring the change in resistance of the carbon nanowire according to the temperature change of the carbon nanowire, which is determined by the heat generated by applying alternating current to the floating carbon nanowire and heat loss to the surrounding gas. can be measured and the sensitivity of gas measurement can be increased.
Description
본 발명은 공중 부유형 탄소 나노와이어를 이용한 3
최근 환경문제에 대한 관심 증가와 정보통신 기기의 발전과 더불어 다양한 가스에 대한 센서가 개발되고 있는 가운데 반도체 기술을 접목함으로써 제조가 간편해지고 그 성능이 향상되고 있다. 모든 센서는 성능 향상을 위하여 감지도를 높이는 것이 최대 목표이며, 이러한 목표를 달성하기 위한 노력도 증가되고 있다. With the recent increase in interest in environmental issues and the development of information and communication devices, sensors for various gases are being developed, and by incorporating semiconductor technology, manufacturing is becoming simpler and performance is improving. The biggest goal of all sensors is to increase detection to improve performance, and efforts to achieve this goal are increasing.
한편, 종래의 반도체식 가스센서는 감지 물질이 반도체 박막이기 때문에 감지도에 대한 한계가 있었다.Meanwhile, conventional semiconductor gas sensors have limitations in detection because the sensing material is a semiconductor thin film.
따라서, 일산화탄소(CO)나 이산화탄소 등과 같은 유해한 가스를 감지하기 위한 센서는 용액의 도전방식을 이용한 전기화학적 방법과 적외선 흡수법에 의한 광학적 방법, 그리고 나노 입자 또는 나노 와이어의 전기 저항을 측정하는 법이 적용되고 있다. Therefore, sensors for detecting harmful gases such as carbon monoxide (CO) or carbon dioxide include an electrochemical method using a solution conduction method, an optical method using an infrared absorption method, and a method of measuring the electrical resistance of nanoparticles or nanowires. It is being applied.
상기 전기화학적 방법은 대상 가스를 전기화학적으로 산화 또는 환원하여 외부의 회로에 흐르는 전류를 측정하거나, 전해질 용액이나 고체에 용해 또는 이온화한 가스 상의 이온이 이온전극에 작용하여 생기는 기전력을 이용하는 것으로서, 이는 매우 느린 반응속도를 나타냄과 더불어 가스의 감지범위 및 사용 환경이 한정되어 있는데다가 가격도 비싸다는 단점이 있다.The electrochemical method electrochemically oxidizes or reduces the target gas to measure the current flowing in an external circuit, or uses the electromotive force generated when ions on the gas dissolved or ionized in an electrolyte solution or solid act on the ion electrode. In addition to having a very slow reaction speed, the gas detection range and usage environment are limited, and the price is expensive.
또한, 적외선 흡수법에 의한 광학적 방법은 여타의 혼합가스나 습도에 의한 영향을 거의 받지 않는다는 장점은 있으나, 장치가 복잡하고 크기가 커질 뿐만 아니라 가격도 고가라는 단점이 있다.In addition, the optical method using infrared absorption has the advantage of being almost unaffected by other mixed gases or humidity, but has the disadvantage of being a complicated device, large in size, and expensive.
일반적으로, 화학센서는 접촉연소법에 의해 가스를 감지하기 위한 구조로 이루어져 있는 바, 가스가 촉매인 백금선을 포함하는 센서와 반응하였을 때 발열반응이나 흡열반응에 의한 백금선의 저항변화를 이용하여 가스를 감지할 수 있도록 되어 있어서 센서의 안정성과 감도를 향상시켰다.In general, chemical sensors are structured to detect gas by the catalytic combustion method, and when gas reacts with a sensor containing a platinum wire as a catalyst, the gas is detected using the resistance change of the platinum wire due to an exothermic or endothermic reaction. It is designed to detect, improving the stability and sensitivity of the sensor.
한편, 최근에는 가스의 화학흡착에 의한 접촉반응과 전자밀도와의 관계가 규명되면서 산화물 반도체식 가스센서가 개발되어 상용화되고 있는 바, 이러한 반도체식 가스센서는 가연성 가스를 비롯한 대부분의 가스를 감지할 수 있도록 개발되었고, 그에 따라 다른 방식의 가스센서에 비해 소형화와, 저가격화, 신뢰성의 향상이 가능하게 되었다.Meanwhile, recently, as the relationship between the contact reaction caused by gas chemical adsorption and electron density has been identified, oxide semiconductor gas sensors have been developed and commercialized. These semiconductor gas sensors can detect most gases, including combustible gases. It was developed to allow for miniaturization, lower cost, and improved reliability compared to other types of gas sensors.
이러한 반도체식 가스센서로서 적용되는 탄소나노튜브를 이용한 가스센서는 여타의 센서가 산화질소 등을 검출하기 위해 약 300℃까지 가열하여야 하였지만, 탄소나노튜브가 실온에서도 동작이 가능하고, 탄소나노튜브의 입자크기가 나노 단위이기 때문에 여타의 센서에 비해서 센서의 감도가 수천 배 정도 높다는 장점이 있다.Gas sensors using carbon nanotubes, which are applied as such semiconductor gas sensors, had to be heated to about 300°C to detect nitrogen oxides, etc. for other sensors, but carbon nanotubes can operate even at room temperature, and the carbon nanotubes' Because the particle size is in the nanoscale, the sensor's sensitivity is thousands of times higher than that of other sensors.
측정 가스의 농도에 따른 나노 입자 자체 또는 나노 입자를 코팅한 물질의 전기 저항 변화를 측정하는 형식의 가스 센서가 개발되었다. 나노 입자를 사용하면 부피 대 면적비가 매우 높아 가스농도 변화에 따른 표면 반응의 효과의 전체 부피에 대한 저항 변화로의 효과가 매우 크기 때문에 감도가 매우 높은 센서 제작이 가능하다.A gas sensor has been developed that measures the change in electrical resistance of the nanoparticles themselves or the material coated with the nanoparticles depending on the concentration of the measurement gas. When nanoparticles are used, the volume-to-area ratio is very high, so the effect of the surface reaction due to changes in gas concentration has a very large effect on the change in resistance over the entire volume, making it possible to produce a sensor with very high sensitivity.
또한, 종래의 반도체식 가스센서는 나노 물질과 전극과의 물리적, 전기적 연결이 불안정하고 표면과 접촉된 형태의 나노 물질은 가스 센싱 과정에서 표면의 영향을 받는다는 단점을 지니고 있다.In addition, conventional semiconductor gas sensors have the disadvantage that the physical and electrical connection between nanomaterials and electrodes is unstable, and nanomaterials in contact with the surface are affected by the surface during the gas sensing process.
이후, 나노 와이어를 표면과 일정 간격 이격되어있는 형태, 즉 기둥 형태의 전극 위에 전기 영동법으로 고착시키거나, 나노 와이어를 한 쪽 전극에서 반대 쪽 전극으로 선택적으로 성장시켜 공중부유 형태로 나노 와이어 기반 센서를 제작하였다. 이러한 기존 공중 부유형 나노 와이어 센서는 감도는 좋지만 나노 와이어와 전극의 접촉이 좋지 않고 제조 과정의 제어가 어려우며 제조 방식이 비용이 많이 들거나 제조 시간이 길어 센서의 대량생산을 통한 상용화에 한계를 지니고 있다.Afterwards, nanowires are fixed by electrophoresis on electrodes spaced at a certain distance from the surface, i.e., in the form of pillars, or the nanowires are selectively grown from one electrode to the opposite electrode to create a nanowire-based sensor in the form of a floating nanowire sensor. was produced. These existing floating nanowire sensors have good sensitivity, but the contact between nanowires and electrodes is poor, the manufacturing process is difficult to control, and the manufacturing method is expensive or the manufacturing time is long, so there are limitations to commercialization through mass production of sensors. .
또한, 기존의 공중 부유형 나노 와이어의 경우 감도는 높지만 상대적으로 낮은 농도의 가스에서도 쉽게 화학반응이 포화되어 고농도의 가스 측정이 어렵다는 단점이 있다.In addition, the existing floating nanowires have high sensitivity, but have the disadvantage that chemical reactions are easily saturated even in relatively low concentration gases, making it difficult to measure high concentration gases.
본 발명의 배경이 되는 기술은 대한민국 등록특허 제 10-0655640(2016.12.04)에 개시되어 있다.The technology behind the present invention is disclosed in Korean Patent Registration No. 10-0655640 (December 4, 2016).
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 3ω방법의 특성을 이용하여 가스의 농도 및 복수의 가스 종류를 검지하는 공중 부유형 탄소 나노와이어를 이용한 3ω 방법 기반 가스센서 및 그 제조 방법에 관한 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention relates to a gas sensor based on the 3ω method using floating carbon nanowires that detects gas concentration and multiple gas types using the characteristics of the 3ω method and a method of manufacturing the same.
이러한 기술적 과제를 이루기 위한 본 발명의 실시예에 따른 가스센서 제조방법은 (a) 실리콘 웨이퍼 상면에 제1 절연층을 형성하는 단계, (b) 상기 (a)단계에 의해 형성된 제1 절연층에 제1 포토레지스트 Spin 코팅을 하는 단계, (c) 상기 (b)단계에 의해 코팅된 상면에 포토마스크와 UV 노출을 통해 공중 부유형 포토레지스트 와이어와 전극 기둥부를 형성하는 단계, (d) 상기 공중 부유형 포토레지스트 와이어와 전극 기둥부를 제외한 영역에 형성된 포토레지스트를 현상하는 단계, 그리고 (e) 상기 공중 부유형 포토레지스트 와이어와 전극 기둥부를 열분해하여 공중 부유형 탄소 와이어 및 탄소 전극으로 변형하는 단계를 포함한다.The gas sensor manufacturing method according to an embodiment of the present invention to achieve this technical problem includes (a) forming a first insulating layer on the upper surface of a silicon wafer, (b) forming a first insulating layer in step (a). Spin coating a first photoresist, (c) forming a floating photoresist wire and an electrode pillar on the upper surface coated in step (b) using a photomask and UV exposure, (d) forming a floating photoresist wire and an electrode pillar in the air. Developing the photoresist formed in the area excluding the floating photoresist wire and electrode pillar portion, and (e) pyrolyzing the floating photoresist wire and electrode pillar portion to transform them into a floating carbon wire and carbon electrode. Includes.
(f) 상기 (e)단계에 의해 변형된 공중 부유형 탄소 와이어와 탄소 전극 상면에 제2 절연층을 형성하는 단계, (g) 상기 (f)단계에 의해 형성된 제2절연층 상면에 포토레지스트 Spin 코팅을 하는 단계, (h) 상기 (g)단계에 의해 코팅된 면을 포토리쏘그래피를 통해 탄소 전극 윗면과 제 2절연층이 접하는 영역상의 제2 절연층을 노출하는 단계, (i) 상기 (h)단계에 의해 노출된 상기 제2 절연층을 식각하여 전극영역을 형성하는 단계, (j) 상기 (g)단계에 의해 형성된 제2 포토레지스트를 제거하는 단계를 포함할 수 있다. (f) forming a second insulating layer on the upper surface of the floating carbon wire and carbon electrode modified in step (e), (g) forming a photoresist on the upper surface of the second insulating layer formed in step (f) Spin coating, (h) exposing the second insulating layer on the area where the upper surface of the carbon electrode and the second insulating layer are in contact with the surface coated in step (g) through photolithography, (i) It may include forming an electrode region by etching the second insulating layer exposed in step (h), and (j) removing the second photoresist formed in step (g).
상기 (a)단계에서, 상기 제1 절연층은 Wet oxidation를 이용하여 형성될 수 있다.In step (a), the first insulating layer may be formed using wet oxidation.
상기 (b)단계에서, 상기 제1 포토레지스트는 네거티브 포토레지스트를 이용하여 코팅될 수 있다.In step (b), the first photoresist may be coated using a negative photoresist.
상기 (f)단계에서, 상기 제2 절연층은 ALD(Atomic layer deposition)를 이용하여 형성될 수 있다.In step (f), the second insulating layer may be formed using ALD (Atomic layer deposition).
상기 (g)단계에서, 상기 제2 포토레지스트는 파지티브 및 네거티브 포토레지스터를 이용하여 코팅될 수 있다.In step (g), the second photoresist may be coated using positive and negative photoresist.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 실리콘 웨이퍼 상면에 형성되는 복수의 탄소전극, 상기 복수의 탄소전극 상부를 연결하는 공중 부유형 탄소와이어를 포함한다.According to another embodiment of the present invention, it includes a plurality of carbon electrodes formed on the upper surface of a silicon wafer and a floating carbon wire connecting the upper parts of the plurality of carbon electrodes.
이와 같이 본 발명에 따르면, 공중부유형 탄소 나노와이어에 교류를 인가하여 발생한 열과 주변 가스로의 열손실에 의해 결정되는 탄소 나노와이어의 온도 변화에 따른 탄소 나노와이어의 저항 변화를 측정하여 외부 가스의 농도를 측정할 수 있으며, 가스 측정 감도를 증가시킬 수 있다. In this way, according to the present invention, the concentration of external gas is determined by measuring the change in resistance of the carbon nanowire according to the temperature change of the carbon nanowire, which is determined by the heat generated by applying alternating current to the floating carbon nanowire and heat loss to the surrounding gas. can be measured and the sensitivity of gas measurement can be increased.
또한, 탄소 나노와이어의 크기가 작고 기판과 일정 간격 이격되어 적은 전력으로도 빠르게 가열 및 냉각이 가능하며, 입력 교류 신호의 주파수 변화에 민감하게 반응할 수 있다.In addition, the carbon nanowires are small in size and spaced apart from the substrate at a certain distance, so they can be heated and cooled quickly with a small amount of power, and can respond sensitively to changes in the frequency of the input alternating current signal.
또한, 열전도도 변화에 따른 탄노 나노와이어의 저항을 측정하기 때문에 표면 반응의 포화에 의한 영향이 없어 고농도의 가스 측정이 가능하며, 주파수에 따른 저항 변화를 측정하여 가스의 종류를 구분할 수 있으며, 교류 신호 중 인가 전압의 주파수의 3배가 되는 3ω 신호를 추출하여 온도변화에 따른 저항 변화량을 측정하여 민감한 센서로 개발할 수 있다.In addition, since the resistance of the tanno nanowire is measured according to the change in thermal conductivity, it is possible to measure high concentration gases without being affected by saturation of the surface reaction, and the type of gas can be distinguished by measuring the change in resistance according to frequency. It is possible to develop a sensitive sensor by extracting the 3ω signal, which is three times the frequency of the applied voltage, and measuring the amount of resistance change according to temperature change.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 가스센서의 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 가스센서의 제조과정을 간략하게 보인 예시도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 제조된 가스센서를 이용하여 수소 농도에 따른 탄소 나노와이어의 3ω 전압 변화의 실시간 측정 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 제조된 가스센서를 이용하여 수소 농도에 따른 탄소 나노와이어의 온도 변화를 나타낸 그래프이다.1 is a flowchart showing a method of manufacturing a gas sensor according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 is an exemplary diagram briefly showing the manufacturing process of a gas sensor according to an embodiment of the present invention.
Figure 3 is a real-time measurement graph of the 3ω voltage change of carbon nanowires according to hydrogen concentration using a gas sensor manufactured according to an embodiment of the present invention.
Figure 4 is a graph showing the temperature change of carbon nanowires according to hydrogen concentration using a gas sensor manufactured according to an embodiment of the present invention.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시 예를 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시 예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.Below, with reference to the attached drawings, embodiments of the present invention will be described in detail so that those skilled in the art can easily implement the present invention. However, the present invention may be implemented in many different forms and is not limited to the embodiments described herein. In order to clearly explain the present invention in the drawings, parts that are not related to the description are omitted, and similar parts are given similar reference numerals throughout the specification.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part is said to “include” a certain element, this means that it may further include other elements rather than excluding other elements, unless specifically stated to the contrary.
그러면 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시 예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.Then, with reference to the attached drawings, embodiments of the present invention will be described in detail so that those skilled in the art can easily implement the present invention.
이하에서는 도 1 및 도 2를 이용하여 가스센서의 제조 방법을 설명한다.Hereinafter, the manufacturing method of the gas sensor will be described using FIGS. 1 and 2.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 가스센서의 제조 방법을 나타낸 순서도이고, 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 가스센서의 제조과정을 간략하게 보인 예시도이다.Figure 1 is a flow chart showing a manufacturing method of a gas sensor according to an embodiment of the present invention, and Figure 2 is an exemplary diagram briefly showing the manufacturing process of a gas sensor according to an embodiment of the present invention.
도 1에서 나타낸 것처럼, 실리콘 웨이퍼(10)의 상면에 제1 절연층(20)을 형성한다(S110).As shown in FIG. 1, a first insulating layer 20 is formed on the upper surface of the silicon wafer 10 (S110).
도 2의 (a)에서 나타낸 것처럼, 실리콘 웨이퍼(10)의 상면에 제1 절연층(20)이 형성된 것을 볼 수 있다.As shown in (a) of FIG. 2, it can be seen that the first insulating layer 20 is formed on the upper surface of the silicon wafer 10.
이때, 실리콘 웨이퍼(10)의 상면에 형성되는 제1 절연층(20)은 습식산화(Wet oxidation)를 이용하여 형성된다.At this time, the first insulating layer 20 formed on the upper surface of the silicon wafer 10 is formed using wet oxidation.
여기서, 습식 산화는 수소 기체가 채워진 챔버 내부에 산소 기체를 넣어 반응시켜 실리콘 웨이퍼(10)의 상면에 SiO2를 도포하는 것으로, 반응이 빠르다는 장점이 있다.Here, wet oxidation applies SiO 2 to the upper surface of the silicon wafer 10 by reacting oxygen gas in a chamber filled with hydrogen gas, and has the advantage of fast reaction.
그러면, 형성된 제1 절연층(20)의 상면에 제1 포토레지스트(30)를 Spin 코팅한다(S120).Then, the first photoresist 30 is spin coated on the upper surface of the formed first insulating layer 20 (S120).
도 2의 (b)에서 나타낸 것처럼, 제1 포토레지스트(30)는 네거티브 포토레지스트를 이용하여 제1 절연층(20)의 상면에 코팅된다. As shown in (b) of FIG. 2, the first photoresist 30 is coated on the upper surface of the first insulating layer 20 using a negative photoresist.
여기서, 네거티브 포토레지스트(negative photo resist)는 노광시에 빛을 쪼이지 않는 부분이 현상되는 포토레지스트를 말하며, 포토마스크과 음영이 반대되는 패턴이 형성된다.Here, negative photo resist refers to a photo resist in which the portion that is not exposed to light is developed during exposure, and a pattern with shades opposite to that of the photo mask is formed.
이어서 포토레지스트 기둥부(40) 사이의 포토레지스트 상부를 와이어 형태의 창을 가진 포토마스크를 통하여 UV를 노광하여 공중부유형 포토레지스트 와이어(50)를 형성한다(S130).Next, the upper part of the photoresist between the photoresist pillars 40 is exposed to UV light through a photomask with a wire-shaped window to form a floating photoresist wire 50 (S130).
도 2의 (c)에서 나타낸 것처럼, 포토레지스트 기둥부(40) 및 공중 부유형 포토레지스트 와이어(50)를 형성한다.As shown in (c) of FIG. 2, photoresist pillars 40 and floating photoresist wires 50 are formed.
여기서, 포토레지스트 기둥부(40)와 공중 부유형 포토레지스트 와이어(50)를 형성하기 위해 포토마스크를 이용하였으며, 포토마스크의 형태 및 위치에 따라 전극 기둥부(50)의 형태는 변경될 수 있다.Here, a photomask was used to form the photoresist pillar 40 and the floating photoresist wire 50, and the shape of the electrode pillar 50 can be changed depending on the shape and location of the photomask. .
이때, 공중 부유형 포토레지스트 와이어(50)는 UV를 조절하여 포토레지스트의 상면을 경화시킨다.At this time, the floating photoresist wire 50 cures the upper surface of the photoresist by controlling UV.
그러면, 전극 기둥부(40) 및 공중 부유형 포토레지스트 와이어(50)를 제외한 영역에 형성된 제1 포토레지스트(30)를 현상한다(S140).Then, the first photoresist 30 formed in the area excluding the electrode pillar portion 40 and the floating photoresist wire 50 is developed (S140).
즉, 도 2의 (d)에서 나타낸 것처럼, 제1 포토레지스트(30)는 제거되고, 제1 절연층(20)의 상면에는 2개의 포토레지스트 기둥부(40) 및 공중 부유형 포토레지스트 와이어(50)가 생성된다.That is, as shown in (d) of FIG. 2, the first photoresist 30 is removed, and two photoresist pillars 40 and a floating photoresist wire are formed on the upper surface of the first insulating layer 20 ( 50) is created.
이때, 2개의 포토레지스트 기둥부(40)는 각각 제1 절연층(20)의 상면에 이격되어 형성되고, 공중 부유형 포토레지스트 와이어(50)는 2개의 포토레지스트 기둥부(40) 각각의 상면에 형성되어, 2개의 포토레지스트 기둥부(40)를 연결하는 형태로 이루어진다. At this time, the two photoresist pillars 40 are formed spaced apart from each other on the upper surface of the first insulating layer 20, and the floating photoresist wire 50 is formed on the upper surface of each of the two photoresist pillars 40. It is formed in a form that connects two photoresist pillars 40.
또한, 공중 부유형 포토레지스트 와이어(50)의 하부와 제1 절연층(20)의 상부 사이에는 빈 공간이 형성된다.Additionally, an empty space is formed between the lower part of the floating photoresist wire 50 and the upper part of the first insulating layer 20.
그러면, 공중 부유형 포토레지스트 와이어와 포토레지스트 기둥부(40)를 열분해하여 공중 부유형 탄소 와이어 및 탄소 전극으로 변형한다(S150).Then, the floating photoresist wire and the photoresist pillar portion 40 are pyrolyzed and transformed into a floating carbon wire and a carbon electrode (S150).
도 2의 (e)에서 나타낸 것처럼, 열분해를 통해 탄소 전극(60) 및 공중 부유형 탄소 와이어(70)로 변형된다.As shown in (e) of FIG. 2, it is transformed into a carbon electrode 60 and a floating carbon wire 70 through thermal decomposition.
이때, 탄소 전극(60)은 기존의 포토레지스트 기둥부(40)보다 부피가 감소되어 형성되며, 탄소 전극(60)의 상부의 부피 감소가 탄소 전극(60)의 하부보다 크기 때문에 탄소 전극(60)의 옆면이 기울어진 형태로 제작된다. 또한 열분해를 통해 공중부유형 포토레지스 와이어(50)의 직경은 감소하고 길이는 증가하여 공중부유형 탄소 와이어(70)가 형성된다. At this time, the carbon electrode 60 is formed with a reduced volume compared to the existing photoresist pillar portion 40, and since the volume reduction of the upper part of the carbon electrode 60 is greater than the lower part of the carbon electrode 60, the carbon electrode 60 ) is manufactured with the sides inclined. In addition, through thermal decomposition, the diameter of the floating photoresist wire 50 decreases and the length increases, forming a floating carbon wire 70.
여기서, 열분해의 온도가 기준온도 이상일 경우에 기존의 포토레지스트 기둥부(40) 및 공중 부유형 포토레지스트 와이어(50)가 탄소 전극(60) 및 공중 부유형 탄소 와이어(70)로 변환된다.Here, when the temperature of thermal decomposition is higher than the reference temperature, the existing photoresist pillar portion 40 and the floating photoresist wire 50 are converted into the carbon electrode 60 and the floating carbon wire 70.
다음으로, 탄소 전극(60) 및 공중 부유형 탄소 와이어(70) 상면에 제2 절연층(80)을 형성한다(S160). 도 2의 (f)에서 나타낸 것처럼, 탄소 전극(60) 및 공중 부유형 탄소 와이어(70)의 전체에 제2 절연층(80)을 형성한다.Next, a second insulating layer 80 is formed on the upper surface of the carbon electrode 60 and the floating carbon wire 70 (S160). As shown in FIG. 2(f), a second insulating layer 80 is formed on the entire carbon electrode 60 and the floating carbon wire 70.
즉, 제2 절연층(80)은 탄소 전극(60) 및 공중 부유형 탄소 와이어(70)와 다른 물질의 반응을 방지하기 위해 얇은 막의 형태로 형성된다.That is, the second insulating layer 80 is formed in the form of a thin film to prevent reaction between the carbon electrode 60 and the floating carbon wire 70 and other materials.
또한, 제2 절연층(80)은 ALD(Atomic Layor Deposition)방법을 이용하여 형성된다.Additionally, the second insulating layer 80 is formed using an ALD (Atomic Layer Deposition) method.
여기서, ALD(Atomic Layer Deposition)방법은 반응원료를 각각 분리공급하여 반응가스 간의 화학반응으로 형성된 입자를 웨이퍼 또는 기판 표면에 증착하는 방법으로, PVD 및 CVD방법보다 절연층의 두께를 미세하게 조정할 수 있다는 장점이 있다.Here, the ALD (Atomic Layer Deposition) method is a method of supplying each reaction raw material separately and depositing particles formed by a chemical reaction between reaction gases on the surface of a wafer or substrate. The thickness of the insulating layer can be more finely adjusted than the PVD and CVD methods. There is an advantage to having it.
그러면, 제2 절연층 상면에 포토레지스트 스핀(Spin) 코팅을 한다(S170).Then, photoresist spin coating is applied to the upper surface of the second insulating layer (S170).
즉, 도 2의 (g)에서 나타낸 것처럼, 제2 절연층(80) 상면에 제2 포토레지스트(90)를 코팅한다.That is, as shown in (g) of FIG. 2, the second photoresist 90 is coated on the upper surface of the second insulating layer 80.
포토 리쏘그래피(Photolithography) 를 통해 탄소 전극(60)의 상면에 형성된 제 2절연층(80)의 상면에 해당되는 제2 포토레지스트(90)에 포토마스크를 통해 UV를 노광하고 현상하여 탄소 전극(60)의 상단부를 노출시킨다(S180).Through photolithography, the second photoresist 90 corresponding to the upper surface of the second insulating layer 80 formed on the upper surface of the carbon electrode 60 is exposed to UV through a photomask and developed to form a carbon electrode ( The upper part of 60) is exposed (S180).
즉, 도 2의 (h)에서 나타낸 것처럼, 포토마스크를 이용하여 탄소 전극(60)의 상단부를 노출시킨다.That is, as shown in (h) of FIG. 2, the upper end of the carbon electrode 60 is exposed using a photomask.
이때, 도 2의 (h)에서는 네거티브 포토레지스트를 이용하여 탄소 전극(60)의 상단부를 노출시켰으나, 파지티브 포토레지스트를 이용하여 탄소 전극960)의 상단부를 노출시킬 수 있다.At this time, in (h) of FIG. 2, the upper part of the carbon electrode 60 is exposed using a negative photoresist, but the upper part of the carbon electrode 960 can be exposed using a positive photoresist.
그러면, 노출된 제2 절연층(80)을 식각하여 전극영역을 형성하고, 형성된 제2 포토레지스트(90)를 제거한다(S190).Then, the exposed second insulating layer 80 is etched to form an electrode area, and the formed second photoresist 90 is removed (S190).
도 2의 (i)에서 나타낸 것처럼, 탄소 전극(60)의 상면에 위치한 제2 절연층(80)을 식각하여 전극영역을 형성한다.As shown in (i) of FIG. 2, the second insulating layer 80 located on the upper surface of the carbon electrode 60 is etched to form an electrode area.
이와 같이, 실리콘 웨이퍼 상면에 형성되는 복수의 탄소전극과 복수의 탄소전극 상부를 연결하는 공중 부유형 탄소와이어를 포함하는 가스센서를 제조한다(200).In this way, a gas sensor is manufactured including a plurality of carbon electrodes formed on the upper surface of the silicon wafer and a floating carbon wire connecting the upper part of the plurality of carbon electrodes (200).
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 제조된 가스센서를 이용하여 수소 농도에 따른 탄소 나노와이어의 3ω 전압 변화의 실시간 측정 그래프이며, 도 4는 본 발명의 실시예에 따른 제조된 가스센서를 이용하여 수소 농도에 따른 탄소 나노와이어의 온도 변화를 나타낸 그래프이다.Figure 3 is a real-time measurement graph of the 3ω voltage change of carbon nanowires according to hydrogen concentration using a gas sensor manufactured according to an embodiment of the present invention, and Figure 4 is a graph using a gas sensor manufactured according to an embodiment of the present invention. This is a graph showing the temperature change of carbon nanowires according to hydrogen concentration.
그리고, 도 3에서 나타낸 것처럼, 공기보다 열전도도가 높은 수소의 농도가 증가할 수록 공중 부유형 탄소 나노와이어로부터 더 많은 열이 방출되기 때문에 3
예를 들어, 도 3에서 나타낸 것처럼, 수소 농도가 5%일 경우, 측정되는 3
즉, 공중 부유형 탄소 나노와이어를 이용한 가스센서는 수소의 농도가 높을수록 낮은 전압을 측정할 수 있다.In other words, a gas sensor using floating carbon nanowires can measure a lower voltage as the hydrogen concentration increases.
도 4에서 나타낸 것처럼, 공기보다 열전도도가 높은 수소의 농도가 증가할수록 탄소 나노와이어의 열이 더 많이 전달되어서 탄소 나노와이어의 온도변화가 선형적으로 감소하는 것을 볼 수 있다. 예를 들어 수소 농도가 5%일 경우, 측정되는 탄소 나노와이어의 온도변화가 16.6 ℃로 측정되며, 수소의 농도가 1%일 경우, 측정되는 탄소 나노와이어의 온도변화가 17.2℃로 측정된다.As shown in Figure 4, it can be seen that as the concentration of hydrogen, which has higher thermal conductivity than air, increases, more heat is transferred to the carbon nanowire, and the temperature change of the carbon nanowire decreases linearly. For example, when the hydrogen concentration is 5%, the temperature change of the carbon nanowire is measured to be 16.6 ℃, and when the hydrogen concentration is 1%, the temperature change of the carbon nanowire is measured to be 17.2 ℃.
즉, 수소의 농도가 높을수록 작은 탄소 나노와이어의 온도 변화를 측정할 수 있다.In other words, the higher the hydrogen concentration, the easier it is to measure the temperature change of small carbon nanowires.
즉, 공중 부유형 탄소 나노와이어를 이용한 3ω 방법 기반 가스센서는 기체의 농도를 판단할 수 있다.In other words, a gas sensor based on the 3ω method using floating carbon nanowires can determine the concentration of gas.
이와 같이 본 발명의 실시예에 따르면, 공중부유형 탄소 나노와이어에 교류를 인가하여 발생한 열과 주변 가스로의 열손실에 의해 결정되는 탄소 나노와이어의 온도 변화에 따른 탄소 나노와이어의 저항 변화를 측정하여 외부 가스의 농도를 측정할 수 있으며, 가스 측정 감도를 증가시킬 수 있다. In this way, according to an embodiment of the present invention, the change in resistance of the carbon nanowire according to the temperature change of the carbon nanowire, which is determined by the heat generated by applying alternating current to the floating carbon nanowire and the heat loss to the surrounding gas, is measured to measure the change in resistance of the carbon nanowire to the external The concentration of gas can be measured and the sensitivity of gas measurement can be increased.
또한, 탄소 나노와이어의 크기가 작고 기판과 일정 간격 이격되어 적은 전력으로도 빠르게 가열 및 냉각이 가능하며, 입력 교류 신호의 주파수 변화에 민감하게 반응할 수 있다.In addition, the carbon nanowires are small in size and spaced apart from the substrate at a certain distance, so they can be heated and cooled quickly with a small amount of power, and can respond sensitively to changes in the frequency of the input alternating current signal.
또한, 열전도도 변화에 따른 탄노 나노와이어의 저항을 측정하기 때문에 표면 반응의 포화에 의한 영향이 없어 고농도의 가스 측정이 가능하며, 주파수에 따른 저항 변화를 측정하여 가스의 종류를 구분할 수 있으며, 교류 신호 중 인가 전압의 주파수의 3배가 되는 3ω 신호를 추출하여 온도변화에 따른 저항 변화량을 측정하여 민감한 센서로 개발할 수 있다.In addition, since the resistance of the tanno nanowire is measured according to the change in thermal conductivity, it is possible to measure high concentration gases without being affected by saturation of the surface reaction, and the type of gas can be distinguished by measuring the change in resistance according to frequency. It is possible to develop a sensitive sensor by extracting the 3ω signal, which is three times the frequency of the applied voltage, and measuring the amount of resistance change according to temperature change.
본 발명은 도면에 도시된 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것이 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.The present invention has been described with reference to the embodiments shown in the drawings, but these are merely illustrative, and those skilled in the art will understand that various modifications and equivalent other embodiments are possible therefrom. Therefore, the true scope of technical protection of the present invention should be determined by the technical spirit of the attached patent claims.
10: 실리콘 웨이퍼, 20: 제1 절연층,
30: 제1 포토레지스트, 40: 포토레지스트 기둥부,
50: 공중 부유형 포토레지스트 와이어, 60: 탄소 전극,
70: 공중 부유형 탄소 와이어, 80: 제2 절연층,
90: 제2 포토레지스트10: silicon wafer, 20: first insulating layer,
30: first photoresist, 40: photoresist pillar portion,
50: floating photoresist wire, 60: carbon electrode,
70: floating carbon wire, 80: second insulating layer,
90: second photoresist
Claims (8)
(b) 상기 (a)단계에 의해 형성된 제1 절연층에 제1 포토레지스트를 Spin 코팅하는 단계,
(c) 상기 (b)단계에 의해 코팅된 상면에 포토마스크와 UV 노출을 통해 공중 부유형 포토레지스트 와이어와 전극 기둥부를 형성하는 단계,
(d) 상기 공중 부유형 포토레지스트 와이어와 전극 기둥부를 제외한 영역에 형성된 제1 포토레지스트를 현상하는 단계,
(e) 상기 공중 부유형 포토레지스트 와이어와 전극 기둥부를 열분해하여 공중 부유형 탄소 와이어 및 탄소 전극으로 변형하는 단계,
(f) 상기 (e)단계에 의해 변형된 공중 부유형 탄소 와이어와 탄소 전극의 전체에 ALD(Atomic layor deposition) 방법을 이용하여 제2 절연층을 얇은 막의 형태로 형성하는 단계,
(g) 상기 (f)단계에 의해 형성된 제2절연층 상면에 포토레지스트 Spin 코팅을 통해 제2 포토레지스트를 코팅하는 단계,
(h) 상기 (g)단계에 의해 제2 포토레지스트가 코팅된 면을 포토리쏘그래피를 통해 탄소 전극 상단부에 위치한 제2 절연층을 노출하는 단계, 그리고
(i) 상기 (h)단계에 의해 노출된 상기 제2 절연층을 식각하여 전극영역을 형성하는 단계를 포함하는 가스센서의 제조방법.
(a) forming a first insulating layer on the upper surface of the silicon wafer,
(b) Spin coating a first photoresist on the first insulating layer formed in step (a),
(c) forming a floating photoresist wire and an electrode pillar on the upper surface coated in step (b) using a photomask and UV exposure,
(d) developing the first photoresist formed in the area excluding the floating photoresist wire and the electrode pillar portion,
(e) pyrolyzing the floating photoresist wire and the electrode pillar portion to transform them into a floating carbon wire and a carbon electrode,
(f) forming a second insulating layer in the form of a thin film using an atomic layer deposition (ALD) method on the entire floating carbon wire and carbon electrode modified in step (e),
(g) coating a second photoresist on the upper surface of the second insulating layer formed in step (f) through photoresist spin coating,
(h) exposing the second insulating layer located at the top of the carbon electrode through photolithography on the surface coated with the second photoresist in step (g), and
(i) A method of manufacturing a gas sensor comprising the step of forming an electrode area by etching the second insulating layer exposed in step (h).
상기 (a)단계에서,
상기 제1 절연층은 Wet oxidation를 이용하여 형성되는 가스센서의 제조 방법.According to paragraph 1,
In step (a) above,
A method of manufacturing a gas sensor in which the first insulating layer is formed using wet oxidation.
상기 (b)단계에서,
상기 제1 포토레지스트는 네거티브 포토레지스트를 이용하여 코팅되는 가스센서의 제조 방법.According to paragraph 1,
In step (b) above,
A method of manufacturing a gas sensor in which the first photoresist is coated using a negative photoresist.
상기 (g)단계에서,
상기 제2 포토레지스트는 파지티브 또는 네거티브 포토레지스터를 이용하여 코팅되는 가스센서의 제조 방법.
According to paragraph 1,
In step (g) above,
A method of manufacturing a gas sensor in which the second photoresist is coated using a positive or negative photoresist.
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