KR102639890B1 - Activated carbon and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
개시되는 활성탄은, 활성탄소 전구체에 금속염을 혼합 한 전구체 혼합물을 열처리하여 하기의 반응식 1의 산화환원 반응을 통해 활성기가 담지된다.
[반응식 1]
활성탄소 전구체 + MNO3 → C(s) + MxOy + CaHbOc
(여기서, MxOy는 금속산화물이며, M은 금속으로 주기율표상 1족의 알칼리금속 원소, 2족의 알칼리토금속 원소, 3족 내지 12족의 전이금속 원소 및 13족 내지 16족의 원소에서 선택되는 어느 하나이고, x는 1≤ x ≤ 3을 만족하는 실수이며, y는 1 ≤ y ≤ 5를 만족하는 실수이고, a와 c는 b와 같거나 작은 실수이며 CaHbOc 는 유기물이다.)In the disclosed activated carbon, active groups are supported through the redox reaction of Scheme 1 below by heat-treating a precursor mixture of activated carbon precursor and metal salt.
[Scheme 1]
Activated carbon precursor + MNO 3 → C(s) + M x O y + C a H b O c
( Here , M is any one selected, x is a real number that satisfies 1 ≤ x ≤ 3, y is a real number that satisfies 1 ≤ y ≤ 5, a and c are real numbers equal to or smaller than b, and C a H b O c is It is organic matter.)
Description
본 발명(Disclosure)은, 활성탄 및 이의 제조방법에 관한 것이다. This invention (Disclosure) relates to activated carbon and its production method.
여기서는, 본 발명에 관한 배경기술이 제공되며, 이들이 반드시 공지기술을 의미하는 것은 아니다(This section provides background information related to the present disclosure which is not necessarily prior art).Here, background information related to the present invention is provided, and this does not necessarily mean prior art (This section provides background information related to the present disclosure which is not necessarily prior art).
커피찌꺼기(Spent Coffee Ground)는 커피 산업에서 발생되는 고체 잔류물로서, 이는 주로 커피콩으로부터 에스프레소(espresso)나 수용성 커피 등의 제조과정에서 발생된다. 커피의 소비량이 증가함에 따라 커피찌꺼기의 발생량도 많아지고 있다. 국제커피협회(ICO ; International Coffee Organization)에 따르면, 1톤(ton)의 커피콩으로부터 약 550 ~ 670kg의 커피찌꺼기가 발생하고, 매년 약 5.8백만톤 이상의 커피찌꺼기가 발생한다고 보고한 바 있다.Spent coffee ground is a solid residue generated in the coffee industry, which is mainly generated during the manufacturing process of espresso or soluble coffee from coffee beans. As coffee consumption increases, the amount of coffee grounds generated also increases. According to the International Coffee Organization (ICO), about 550 to 670 kg of coffee grounds are generated from one ton of coffee beans, and it has been reported that more than 5.8 million tons of coffee grounds are produced every year.
커피찌꺼기는 일반 산업 폐기물과 같이 매립이나 소각에 의해 처리되어 왔으나, 최근에는 커피찌꺼기에 대한 관심이 높아지면서 산업 자원으로서의 재활용성이 제안되고 있다. 커피찌꺼기의 재활용은 쓰레기 방출을 줄이고 유용한 자원으로 활용한다는 점에서 환경적, 산업적 및 경제적 측면에서 기술적 의의가 있으며, 이러한 커피찌꺼기의 재활용 기술은 특허문헌이나 논문에도 제안되어 있다.Coffee grounds have been disposed of by landfill or incineration like general industrial waste, but recently, as interest in coffee grounds has increased, its recyclability as an industrial resource has been proposed. Recycling of coffee grounds has technical significance in environmental, industrial, and economic aspects in that it reduces waste emissions and utilizes it as a useful resource, and such coffee grounds recycling technology is also proposed in patent documents and papers.
일례로, '한국공개특허공보 제10-2021-0036449호'에는 커피찌꺼기를 이용한 '커피 활성탄 탈취제의 제조방법'이 개시되어 있다.For example, 'Korea Patent Publication No. 10-2021-0036449' discloses a 'method for manufacturing coffee activated carbon deodorant' using coffee grounds.
그러나 전술한 '한국공개특허공보 제10-2021-0036449호'뿐만 아니라 종래 커피찌꺼기를 이용한 활성탄 제조 기술은 커피찌꺼기 탄화 공정이 복잡하기 때문에 많은 시간과 비용을 투자해야 하는 문제점이 있었다.However, the conventional activated carbon production technology using coffee grounds, as well as the aforementioned 'Korean Patent Publication No. 10-2021-0036449', had the problem of requiring a lot of time and money to be invested because the coffee grounds carbonization process was complicated.
특히, '한국공개특허공보 제10-2021-0036449호'에서는 수열반응을 통해 커피찌꺼기를 탄화시키기 때문에 그에 따른 많은 시간 및 에너지를 필요할 뿐만 아니라 진공 펌프를 이용해 지속적으로 잔류 가스를 제거하여야만 하는 문제점이 있었다.In particular, in 'Korean Patent Publication No. 10-2021-0036449', coffee grounds are carbonized through a hydrothermal reaction, so not only does it require a lot of time and energy, but the problem is that residual gas must be continuously removed using a vacuum pump. there was.
또한, '한국공개특허공보 제10-2021-0036449호'에서는 제조되는 활성탄의 미세 기공을 증폭시키기 위해 고온에서 가스처리가 필요한 또 다른 문제점이 있었다. In addition, in 'Korean Patent Publication No. 10-2021-0036449', there was another problem that required gas treatment at high temperature to amplify the micropores of the activated carbon being manufactured.
본 발명(Disclosure)은, 금속염이 함침되는 활성탄의 제공을 일 목적으로 한다. One object of the present invention (Disclosure) is to provide activated carbon impregnated with a metal salt.
본 발명(Disclosure)은 공정의 단순화 및 탄화시간을 줄이고 탄화온도를 낮출 수 있게 하는 활성탄의 제조방법의 제공을 일 목적으로 한다.The purpose of the present invention (Disclosure) is to provide a method for manufacturing activated carbon that simplifies the process, reduces carbonization time, and lowers carbonization temperature.
본 발명(Disclosure)은, 제조되는 활성탄의 미세기공 내부까지 금속염을 함침시킬 수 있게 하는 활성탄의 제조방법의 제공을 일 목적으로 한다. The purpose of the present invention (Disclosure) is to provide a method for manufacturing activated carbon that allows impregnation of metal salts into the micropores of the activated carbon being manufactured.
또한, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 명확하게 이해될 수 있을 것이다.In addition, the problem to be solved by the present invention is not limited to the technical problems mentioned above, and other technical problems not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the description below. It could be.
여기서는, 본 발명의 전체적인 요약(Summary)이 제공되며, 이것이 본 발명의 외연을 제한하는 것으로 이해되어서는 아니 된다(This section provides a general summary of the disclosure and is not a comprehensive disclosure of its full scope or all of its features).Here, a general summary of the present invention is provided, and this should not be construed as limiting the scope of the present invention (This section provides a general summary of the disclosure and is not a comprehensive disclosure of its full scope or all of its features).
상기한 과제의 해결을 위해, 본 발명을 기술하는 여러 관점들 중 어느 일 관점(aspect)에 따른 활성탄은, 활성탄소 전구체에 금속염을 혼합 한 전구체 혼합물을 열처리하여 하기의 반응식 1의 산화환원 반응을 통해 활성기가 담지될 수 있다. In order to solve the above problem, activated carbon according to one aspect among several aspects describing the present invention is obtained by heat-treating a precursor mixture of activated carbon precursor and metal salt to carry out the redox reaction of Scheme 1 below. The activator may be supported through.
[반응식 1][Scheme 1]
활성탄소 전구체 + MNO3 → C(s) + MxOy + CaHbOc Activated carbon precursor + MNO 3 → C(s) + M x O y + C a H b O c
(여기서, MxOy는 금속산화물이며, M은 금속으로 주기율표상 1족의 알칼리금속 원소, 2족의 알칼리토금속 원소, 3족 내지 12족의 전이금속 원소 및 13족 내지 16족의 원소에서 선택되는 어느 하나이고, x는 1≤ x ≤ 3을 만족하는 실수이며, y는 1 ≤ y ≤ 5를 만족하는 실수이고, a와 c는 b와 같거나 작은 실수이며 CaHbOc 는 유기물이다.)( Here , M is any one selected, x is a real number that satisfies 1 ≤ x ≤ 3, y is a real number that satisfies 1 ≤ y ≤ 5, a and c are real numbers equal to or smaller than b, and C a H b O c is It is organic matter.)
본 발명을 기술하는 여러 관점들 중 다른 일 관점(aspect)에 따른 활성탄 제조방법은, 상기 활성탄소 전구체를 준비하는 단계(S1); 상기 활성탄소 전구체에 상기 금속염을 혼합하여 전구체 혼합물이 제조하는 단계(S2); 및 상기 활성탄을 수득할 수 있게 상기 전구체 혼합물을 열처리하는 단계(S3);를 포함할 수 있다. Among the various aspects describing the present invention, a method for producing activated carbon according to another aspect includes preparing the activated carbon precursor (S1); Preparing a precursor mixture by mixing the metal salt with the activated carbon precursor (S2); and heat-treating the precursor mixture to obtain the activated carbon (S3).
본 발명의 다른 일 관점(aspect)에 따른 활성탄 제조방법에서, 상기 단계(S1)에서의 상기 활성탄소 전구체는 커피찌꺼기일 수 있다.In a method for producing activated carbon according to another aspect of the present invention, the activated carbon precursor in step (S1) may be coffee grounds.
본 발명의 다른 일 관점(aspect)에 따른 활성탄 제조방법에서, 상기 단계(S1)에서의 상기 활성탄소 전구체는 석탄, 녹말, 호두각, 왕겨, 복숭아의 씨앗, 코코넛피, 귤피, 오렌지피, 대나무줄기, 우드칩, 석유계 피치, 폴리비닐리던계 고분자, 폐놀계 고분자, 우레탄계 고분자 및 폴리아크릴로니트릴 고분자 중 선택된 어느 하나 또는 이들을 혼합일 수 있다. In the activated carbon production method according to another aspect of the present invention, the activated carbon precursor in step (S1) is coal, starch, walnut shells, rice husk, peach seeds, coconut peel, tangerine peel, orange peel, and bamboo stem. , wood chips, petroleum-based pitch, polyvinylidene-based polymer, phenol-based polymer, urethane-based polymer, and polyacrylonitrile polymer, or a mixture thereof.
본 발명의 다른 일 관점(aspect)에 따른 활성탄 제조방법에서, 상기 활성탄 전구체는 부피비에 대해 0초과 1이하의 수분을 가지며, 상기 활성탄 전구체는 상기 수분이 증발하지 않도록 밀봉되어 준비될 수 있다. In a method for producing activated carbon according to another aspect of the present invention, the activated carbon precursor has a moisture by volume ratio of more than 0 and less than 1, and the activated carbon precursor may be prepared by being sealed to prevent the moisture from evaporating.
본 발명의 다른 일 관점(aspect)에 따른 활성탄 제조방법에서, 상기 전구체 혼합물은 상기 활성탄소 전구체의 중량비에 대하여 0초과 1이하의 비율로 상기 금속염이 혼합될 수 있다. In a method for producing activated carbon according to another aspect of the present invention, the precursor mixture may be a mixture of the metal salt in a ratio of more than 0 and less than 1 with respect to the weight ratio of the activated carbon precursor.
본 발명의 다른 일 관점(aspect)에 따른 활성탄 제조방법에서, 상기 단계(S3)에서의 상기 전구체 혼합물의 열처리는, 응축기와 연결된 탄화 챔버 내에 상기 전구체 혼합물을 장입시킨 후 산소 유입을 차단시킨 상태 하에서 수행되되, 상기 전구체 혼합물 10㎏ 대하여 180 내지 800℃의 온도에서 6 내지 12시간 동안 수행될 수 있다. In a method for producing activated carbon according to another aspect of the present invention, the heat treatment of the precursor mixture in step (S3) is performed under a state in which the introduction of oxygen is blocked after charging the precursor mixture into a carbonization chamber connected to a condenser. It may be performed for 6 to 12 hours at a temperature of 180 to 800°C for 10 kg of the precursor mixture.
본 발명의 다른 일 관점(aspect)에 따른 활성탄 제조방법에서, 상기 단계(S3)에서의 상기 전구체 혼합물 열처리 시 생성되는 가스 및 증기오일은 상기 응축기 측으로 유입되어 액화되고, 액화된 가스 및 증기오일은 상기 탄화 챔버 내로 유입되거나 상기 응축기와 연결된 저장 챔버로 배출된다.In a method for producing activated carbon according to another aspect of the present invention, the gas and vapor oil generated during heat treatment of the precursor mixture in step (S3) are introduced into the condenser and liquefied, and the liquefied gas and vapor oil are It is introduced into the carbonization chamber or discharged into a storage chamber connected to the condenser.
본 발명의 다른 일 관점(aspect)에 따른 활성탄 제조방법에서, 상기 탄화 챔버 내에는 열분해 촉매가 내벽 상에 코팅되거나 상기 활성탄 전구체에 혼합 될 수 있다.In a method for producing activated carbon according to another aspect of the present invention, a pyrolysis catalyst may be coated on the inner wall of the carbonization chamber or mixed with the activated carbon precursor.
본 발명의 다른 일 관점(aspect)에 따른 활성탄 제조방법에서, 상기 단계(S3)에서는 오일 및 가스가 더 수득될 수 있다. In the activated carbon production method according to another aspect of the present invention, oil and gas can be further obtained in step (S3).
본 발명에 의하면, 제조되는 활성탄의 기공 내에 금속염이 함침되기 때문에 활성탄이 갖는 본연의 기능을 그대로 유지하면서도 항균특성, 중금속 및 오염가스 등을 제거 기능을 추가적으로 부여할 수 있게 하는 효과를 제공할 수 있게 된다.According to the present invention, since the pores of the activated carbon being manufactured are impregnated with metal salts, it is possible to maintain the original function of activated carbon while providing additional antibacterial properties and the ability to remove heavy metals and polluting gases. do.
본 발명에 의하면, 활성탄소 전구체를 건조시키지 않아도 되기 때문에 공정을 단순화할 수 있으며, 그로 인해 생산 효율을 향상시킬 수 있게 하는 효과를 제공할 수 있게 된다. According to the present invention, the process can be simplified because there is no need to dry the activated carbon precursor, thereby providing the effect of improving production efficiency.
본 발명에 의하면, 열분해 촉매가 함유된 탄화 챔버를 이용해 열처리하기 때문에 탄화온도를 낮출 수 있을 뿐만 탄화기간을 단축할 수 있으며, 그로 인해 에너지의 소비량을 현저하게 줄일 수 있게 하는 효과를 제공할 수 있게 된다.According to the present invention, since heat treatment is performed using a carbonization chamber containing a thermal decomposition catalyst, the carbonization temperature can be lowered and the carbonization period can be shortened, thereby providing the effect of significantly reducing energy consumption. do.
본 발명에 의하면, 탄화 공정에서 탄화 챔버 내부에 생성되는 가스를 응축기 측으로 유동시켜 액화시킨 후 탄화 챔버 내부로 유입시키기 때문에 탄화 챔버의 압력을 낮출 수 있게 하는 효과를 제공할 수 있게 된다.According to the present invention, the gas generated inside the carbonization chamber during the carbonization process is liquefied by flowing toward the condenser and then introduced into the carbonization chamber, thereby providing the effect of lowering the pressure of the carbonization chamber.
도 1은 본 발명에 따른 활성탄의 제조방법을 개략적으로 나타낸 순서도.
도 2는 본 발명에 의해 수득된 활성탄의 표면을 나타낸 사진.
도 3a는 본 발명의 제 2 공정에서 준비된 커피찌거기 전구체 혼합물의 TGA 분석 결과를 나타낸 그래프.
도 3b는 본 발명의 제 2 공정에서 준비된 커피찌꺼기 전구체 혼합물에 열분해 촉매로 산화아연이 혼합된 혼합물의 TGA 분석 결과를 나타낸 그래프.
도 3c는 본 발명의 제 2 공정에서 준비된 커피찌꺼기 전구체 혼합물에 열분해 촉매로 산화망간이 혼합된 혼합물의 TGA 분석 결과를 나타낸 그래프. 1 is a flow chart schematically showing a method for producing activated carbon according to the present invention.
Figure 2 is a photograph showing the surface of activated carbon obtained by the present invention.
Figure 3a is a graph showing the results of TGA analysis of the coffee grounds precursor mixture prepared in the second process of the present invention.
Figure 3b is a graph showing the results of TGA analysis of a mixture of zinc oxide as a thermal decomposition catalyst mixed with the coffee grounds precursor mixture prepared in the second process of the present invention.
Figure 3c is a graph showing the results of TGA analysis of a mixture of manganese oxide as a thermal decomposition catalyst mixed with the coffee grounds precursor mixture prepared in the second process of the present invention.
이하, 본 발명에 따른 활성탄 및 이의 제조방법을 구현한 실시형태를 도면을 참조하여 자세히 설명한다.Hereinafter, embodiments implementing the activated carbon and its production method according to the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
다만, 본 발명의 본질적인(intrinsic) 기술적 사상은 이하에서 설명되는 실시형태에 의해 그 실시 가능 형태가 제한된다고 할 수는 없고, 본 발명의 본질적인(intrinsic) 기술적 사상에 기초하여 통상의 기술자에 의해 이하에서 설명되는 실시형태를 치환 또는 변경의 방법으로 용이하게 제안될 수 있는 범위를 포섭함을 밝힌다. However, the essential technical idea of the present invention cannot be said to be limited in its possible embodiments by the embodiments described below, and based on the essential technical idea of the present invention, those skilled in the art can It is disclosed that the embodiment described in covers the scope that can be easily proposed by way of replacement or change.
또한, 이하에서 사용되는 용어는 설명의 편의를 위하여 선택한 것이므로, 본 발명의 본질적인(intrinsic) 기술적 사상을 파악하는 데 있어서, 사전적 의미에 제한되지 않고 본 발명의 기술적 사상에 부합되는 의미로 적절히 해석되어야 할 것이다. In addition, the terms used below are selected for convenience of explanation, so in understanding the essential technical idea of the present invention, they are not limited to dictionary meanings and are appropriately interpreted as meanings that correspond to the technical idea of the present invention. It should be.
첨부된 도면 중에서, 도 1은 본 발명에 따른 활성탄의 제조방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다. Among the attached drawings, Figure 1 is a flowchart schematically showing the method for producing activated carbon according to the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명은 활성탄소 전구체를 준비하는 단계(S1), 활성탄소 전구체에 금속염을 혼합한 전구체 혼합물을 제조하는 단계(S2) 및 전구체 혼합물을 열처리해 수득물을 얻는 단계(S3)을 포함한다. Referring to FIG. 1, the present invention includes a step of preparing an activated carbon precursor (S1), a step of preparing a precursor mixture of a metal salt mixed with an activated carbon precursor (S2), and a step of heat treating the precursor mixture to obtain a product (S3). ) includes.
제 1 공정: 활성탄소 전구체를 준비하는 단계(S1)First process: preparing activated carbon precursor (S1)
제 1 공정은 본 발명에 따른 활성탄을 제조하기 위한 활성탄소 전구체를 준비하는 공정이다.The first process is a process of preparing an activated carbon precursor for producing activated carbon according to the present invention.
제 1 공정에서 준비되는 활성탄소 전구체로는 석탄, 녹말, 호두각, 왕겨, 복숭아의 씨앗, 코코넛피, 귤피, 오렌지피, 대나무줄기, 우드칩, 석유계 피치, 폴리비닐리던계 고분자, 폐놀계 고분자, 우레탄계 고분자 및 폴리아크릴로니트릴 고분자 중 어느 하나 또는 이들을 혼합하여 준비한다. Activated carbon precursors prepared in the first process include coal, starch, walnut shells, rice husk, peach seeds, coconut peel, tangerine peel, orange peel, bamboo stem, wood chips, petroleum pitch, polyvinylidene polymer, and phenol polymer. , urethane-based polymer and polyacrylonitrile polymer, or a mixture thereof.
바람직하게는, 제 1 공정에서 활성탄소 전구체로는 커피콩으로부터 에스프레소(espresso)나 수용성 커피 등의 제조과정에서 발생하는 부산물인 커피찌거기가 준비될 수 있다.Preferably, coffee grounds, which are by-products generated during the manufacturing process of espresso or water-soluble coffee from coffee beans, can be prepared as the activated carbon precursor in the first process.
그리고 준비된 활성탄소 전구체 중 수분을 함유한 활성탄소 전구체, 일례로 커피찌거기 등은 수분의 증발을 방지를 위해 통상의 비닐 등(비닐 봉투, 비닐랩 등)으로 밀봉해 준비한다.Among the prepared activated carbon precursors, activated carbon precursors containing moisture, such as coffee grounds, are prepared by sealing them with ordinary plastic (plastic bag, plastic wrap, etc.) to prevent evaporation of moisture.
또한, 수분을 함유하지 않는 활성탄소 전구체는 활성탄소 전구체의 부피비에 대해 0초과 1이하의 수분을 공급한 후 마찬가지로 통상의 비닐 등으로 밀봉해 준비한다. In addition, the activated carbon precursor that does not contain moisture is prepared by supplying moisture in a range of more than 0 and less than 1 relative to the volume ratio of the activated carbon precursor and then sealing it with ordinary vinyl, etc.
여기서, 활성탄소 전구체의 수분 함유율이 활성탄소 전구체 부피비에 대하여 1을 초과하게 되면 후행하는 열처리 단계(S3)에서 열처리 시간이 증대되고, 이에 의해 생산성이 저하되며 과도하게 에너지가 소비된다. Here, if the moisture content of the activated carbon precursor exceeds 1 with respect to the volume ratio of the activated carbon precursor, the heat treatment time increases in the subsequent heat treatment step (S3), which reduces productivity and consumes excessive energy.
바람직하게는, 준비되는 활성탄소 전구체는 비닐 등으로 밀봉하기 이전에 입자의 크기를 균일화하는 공정이 수행될 수 있으며, 이는 공지의 기술이므로 이에 대한 설명은 생략한다. Preferably, the prepared activated carbon precursor may be subjected to a process to equalize the size of the particles before sealing it with vinyl or the like. Since this is a known technique, description thereof will be omitted.
제 2 공정: 전구체 혼합물을 제조하는 단계(S2)Second process: preparing a precursor mixture (S2)
제 2 공정은 제조되는 활성탄에 향균특성, 중금속 및 오염가스 등을 제거할 수 있는 기능을 부여하는 공정으로, 제 2 공정에서는 제 1 공정에서 준비된 활성탄소 전구체에 금속염을 혼합하여 전구체 혼합물이 제조되게 한다.The second process is a process that imparts antibacterial properties and the ability to remove heavy metals and contaminant gases to the activated carbon being manufactured. In the second process, a precursor mixture is produced by mixing a metal salt with the activated carbon precursor prepared in the first process. do.
제 2 공정에서 활성탄소 전구체에 혼합되는 금속염은, 바람직하게는 아연 질산염(Zinc nitrate) 또는 타이타늄 질산염(Titanium nitrate)일 수 있다.The metal salt mixed with the activated carbon precursor in the second process may preferably be zinc nitrate or titanium nitrate.
이때, 전구체 혼합물 제조 시 금속염은 금속염의 금속 원소가 활성탄소 전구체의 중량비에 대하여 0초과 1이하의 비율로 결합된 금속염이 혼합되며, 전구체 혼합물에 혼합된 금속염은 전구체 혼합물의 수분에 의해 가수분해된다.At this time, when preparing the precursor mixture, the metal salt is mixed with a metal element in which the metal element of the metal salt is combined in a ratio of more than 0 and less than 1 with respect to the weight ratio of the activated carbon precursor, and the metal salt mixed in the precursor mixture is hydrolyzed by moisture in the precursor mixture. .
그리고 가수분해된 금속염이 활성탄소 전구체의 기공 내로 용이하게 함침되도록 전구체 혼합물을 교반한다. Then, the precursor mixture is stirred so that the hydrolyzed metal salt can be easily impregnated into the pores of the activated carbon precursor.
여기서, 금속염의 금속 원소가 활성탄소 전구체의 중량비에 대하여 1을 초과하여 혼합될 수 있으나, 더 이상의 금속염의 효과를 기대하기 어렵다.Here, the metal element of the metal salt may be mixed in a weight ratio exceeding 1 with respect to the activated carbon precursor, but it is difficult to expect any further effect of the metal salt.
제 3 공정: 전구체 혼합물을 열처리하는 단계(S3)Third process: heat treating the precursor mixture (S3)
제 3 공정은 제 2 공정에서 제조된 전구체 혼합물을 열처리해 활성탄소 전구체의 비표면적과 기공이 활성화된 활성탄을 수득하는 공정이다. The third process is a process of heat treating the precursor mixture prepared in the second process to obtain activated carbon with activated specific surface area and pores of the activated carbon precursor.
특히, 제 3 공정에서는 활성탄소 전구체가 '커피찌꺼기' 일 경우 활성탄 뿐만 아니라 오일 및 가스 등과 같은 바이어매스 연료를 부가적으로 더 수득할 수 있게 한다.In particular, in the third process, when the activated carbon precursor is 'coffee grounds', it is possible to additionally obtain not only activated carbon but also viamass fuel such as oil and gas.
제 3 공정에서 전구체 혼합물에 대한 열처리는 응축기와 연결된 통상의 탄화 챔버 내에 전구체 혼합물을 장입시킨 상태 하에서 수행되되, 제조하고자 하는 수득물(활성탄, 오일, 가스)의 특성에 따라 열처리 온도 및 열처리 시간을 달리할 수 있다. In the third process, heat treatment of the precursor mixture is performed with the precursor mixture charged into a normal carbonization chamber connected to a condenser, and the heat treatment temperature and heat treatment time are adjusted according to the characteristics of the product to be manufactured (activated carbon, oil, gas). It can be done differently.
일례로, 커피찌꺼기로 이루어진 활성탄 전구체와 금속염으로 아연 질산염(Zinc nitrate)이 혼합된 10㎏의 전구체 혼합물(커피찌꺼기 전구체 혼합물)에 대한 열처리는 산소의 유입을 차단시킨 상태 하에서 180 내지 800℃의 온도에서 6 내지 12시간 동안 수행될 수 있다.For example, heat treatment of 10 kg of a precursor mixture (coffee grounds precursor mixture) consisting of an activated carbon precursor made of coffee grounds and zinc nitrate as a metal salt is performed at a temperature of 180 to 800° C. while blocking the inflow of oxygen. It can be performed for 6 to 12 hours.
이때, 열처리 시 생성되는 가스 및 증기오일은 응축기 측으로 유입되어 액화되고, 이에 의해 탄화 챔버 내 압력을 낮출 수 있게 되며, 액화된 가스 및 증기오일은 다시 탄화 챔버 내로 다시 유입된다. At this time, the gas and vapor oil generated during the heat treatment flow into the condenser and are liquefied, thereby lowering the pressure within the carbonization chamber, and the liquefied gas and vapor oil are again introduced into the carbonization chamber.
여기서, 열처리 온도가 180℃ 미만이고 열처리 시간이 6시간 미만이면 제조되는 활성탄의 흡착성능이 떨어지며, 열처리 온도가 800℃를 초과하고 열처리 시간이 12시간을 초과하면 활성탄의 고온에서 장시간 열처리가 수행되기 때문에 수득물에 대한 수율이 저하된다. Here, if the heat treatment temperature is less than 180°C and the heat treatment time is less than 6 hours, the adsorption performance of the activated carbon is reduced, and if the heat treatment temperature is more than 800°C and the heat treatment time is more than 12 hours, heat treatment is performed at a high temperature for a long time on the activated carbon. Because of this, the yield of the product decreases.
도 2는 전술한 실시예에 의해 수득된 활성탄을 주사전자현미경을 이용하여 표면을 관찰한 사진으로, 제조되는 활성탄의 표면에 다양의 크기의 기공이 형성되는 것을 관찰할 수 있다.Figure 2 is a photograph of the surface of the activated carbon obtained in the above-described example using a scanning electron microscope, and it can be observed that pores of various sizes are formed on the surface of the activated carbon produced.
그리고 전술한 실시예를 포함하는 제 3 공정에서 제조되는 활성탄은 하기 반응식 1과 같이 산화환원 반응을 통해 활성기가 담지된 활성탄으로 제조된다.And the activated carbon produced in the third process including the above-described examples is produced as activated carbon carrying an active group through a redox reaction as shown in Scheme 1 below.
[반응식 1][Scheme 1]
활성탄소 전구체 + MNO3 → C(s) + MxOy + CaHbOc Activated carbon precursor + MNO 3 → C(s) + M x O y + C a H b O c
(반응식 1에서, MxOy는 금속산화물이며, M은 금속으로 주기율표상 1족의 알칼리금속 원소, 2족의 알칼리토금속 원소, 3족 내지 12족의 전이금속 원소 및 13족 내지 16족의 원소에서 선택되는 어느 하나이며, x는 1≤ x ≤ 3을 만족하는 실수이며, y는 1 ≤ y ≤ 5를 만족하는 실수일 수 있다. 그리고 금속산화물은 하나 또는 둘 이상일 수 있다. a와 c는 b와 같거나 작은 실수이며 CaHbOc 는 유기물이다.)(In Scheme 1, M It is any one selected from the elements, x is a real number satisfying 1 ≤ x ≤ 3, and y can be a real number satisfying 1 ≤ y ≤ 5. And there can be one or more metal oxides. a and c is a real number equal to or less than b, and C a H b O c is an organic substance.)
한편, 제 3 공정에서의 탄화 챔버 내에는 산화아연(ZnO), 산화망간(MnO), 지르코니아(ZrO2), 산화니켈(NiO), 제올라이트 중에서 선택된 어느 하나 또는 이들이 혼합된 열분해 촉매가 탄화 챔버 내벽 상에 코팅되거나 전구체 혼합물에 혼합될 수 있는데, 열분해 촉매 및 금속염은 전구체 혼합물의 열분해를 촉진시킨다. Meanwhile, in the carbonization chamber in the third process, a thermal decomposition catalyst selected from zinc oxide (ZnO), manganese oxide (MnO), zirconia (ZrO 2 ), nickel oxide (NiO), and zeolite, or a mixture thereof, is applied to the inner wall of the carbonization chamber. It can be coated on or mixed into the precursor mixture, where the thermal decomposition catalyst and metal salt promote thermal decomposition of the precursor mixture.
일례로, 도 4a 내지 도 4c는 각각 커피찌거기 전구체 혼합물 시료(도 4a 참조), 커피찌꺼기 전구체 혼합물에 산화아연이 혼합된 혼합물 시료(도 4b 참조) 및 커피찌꺼기 전구체 혼합물에 산화망간이 혼합된 혼합물 시료(도 4b 참조)의 열적 성질을 조사한 그래프로, 각 시료를 열중량분석기에 질소를 흘려주면서 분당 5℃씩 승온하여 500℃까지 질량변화를 분석한 것이다.As an example, FIGS. 4A to 4C show a coffee grounds precursor mixture sample (see FIG. 4A), a coffee grounds precursor mixture mixed with zinc oxide (see FIG. 4B), and a coffee grounds precursor mixture mixed with manganese oxide. This is a graph examining the thermal properties of the samples (see FIG. 4b). Each sample was heated at 5°C per minute while flowing nitrogen through a thermogravimetric analyzer, and the mass change was analyzed up to 500°C.
그 결과, 열분해 촉매가 혼합되지 않은 커피찌거기 전구체 혼합물 시료는 300℃ 부근에서 열분해가 일어나고, 커피찌꺼기 전구체 혼합물에 산화아연이 혼합된 혼합물 시료는 200℃ 부근에서 열분해가 일어나며, 커피찌꺼기 전구체 혼합물에 산화망간이 혼합된 혼합물 시료는 150℃ 부근에서 열분해가 일어남을 확인할 수 있었다. 결과적으로, 열분해 촉매가 열분해 온도를 현저히 낮출 수 있는 것을 알 수 있다. As a result, thermal decomposition occurred around 300℃ in the coffee grounds precursor mixture sample without a thermal decomposition catalyst, and thermal decomposition occurred around 200℃ in the mixture sample containing zinc oxide mixed with the coffee grounds precursor mixture, and oxidation occurred in the coffee grounds precursor mixture. It was confirmed that thermal decomposition occurred around 150°C in the mixture sample containing manganese. As a result, it can be seen that the thermal decomposition catalyst can significantly lower the thermal decomposition temperature.
이와 같은 방법에 의해 제조되는 활성탄은 기공 내에 금속염이 함침되기 때문에 활성탄이 갖는 본연의 기능을 그대로 유지하면서도 항균특성, 중금속 및 오염가스 등을 제거 기능을 추가적으로 부여할 수 있게 한다. Activated carbon produced by this method is impregnated with metal salts in the pores, so it maintains the original functions of activated carbon while providing additional antibacterial properties and the ability to remove heavy metals and polluting gases.
또한, 본 발명은, 활성탄소 전구체를 건조시키지 않아도 되기 때문에 공정을 단순화할 수 있으며, 그로 인해 생산 효율을 향상시킬 수 있게 한다. Additionally, the present invention can simplify the process because the activated carbon precursor does not need to be dried, thereby improving production efficiency.
또한, 본 발명은, 열분해 촉매가 함유된 탄화 챔버를 이용해 열처리하기 때문에 탄화온도를 낮출 수 있을 뿐만 탄화기간을 단축할 수 있으며, 그로 인해 에너지의 소비량을 현저하게 줄일 수 있게 하는 효과를 제공할 수 있게 된다.In addition, since the present invention performs heat treatment using a carbonization chamber containing a thermal decomposition catalyst, the carbonization temperature can be lowered and the carbonization period can be shortened, thereby providing the effect of significantly reducing energy consumption. There will be.
또한, 본 발명은, 탄화 공정에서 탄화 챔버 내부에 생성되는 가스를 응축기 측으로 유동시켜 액화시킨 후 탄화 챔버 내부로 유입시키기 때문에 탄화 챔버의 압력을 낮출 수 있게 한다. In addition, the present invention allows the pressure of the carbonization chamber to be lowered by flowing the gas generated inside the carbonization chamber during the carbonization process toward the condenser, liquefying it, and then flowing it into the carbonization chamber.
Claims (10)
상기 활성탄소 전구체를 준비하는 단계(S1);
상기 활성탄소 전구체에 상기 금속염을 혼합하여 전구체 혼합물이 제조하는 단계(S2); 및
상기 활성탄을 수득할 수 있게 상기 전구체 혼합물을 열처리하는 단계(S3);를 포함하되,
상기 단계(S3)에서는 오일 및 가스가 더 수득되는 활성탄의 제조방법.
[반응식 1]
활성탄소 전구체 + MNO3 → C(s) + MxOy + CaHbOc
(여기서, MxOy는 금속산화물이며, M은 금속으로 주기율표상 1족의 알칼리금속 원소, 2족의 알칼리토금속 원소, 3족 내지 12족의 전이금속 원소 및 13족 내지 16족의 원소에서 선택되는 어느 하나이며, x는 1≤ x ≤ 3을 만족하는 실수이며, y는 1 ≤ y ≤ 5를 만족하는 실수이다. a와 c는 b와 같거나 작은 실수이며 CaHbOc 는 유기물이다.)
In the method of producing activated carbon in which active groups are supported through a redox reaction of Scheme 1 below by heat treating a precursor mixture of activated carbon precursor and metal salt,
Preparing the activated carbon precursor (S1);
Preparing a precursor mixture by mixing the metal salt with the activated carbon precursor (S2); and
It includes a step (S3) of heat treating the precursor mixture to obtain the activated carbon,
A method for producing activated carbon in which oil and gas are further obtained in step (S3).
[Scheme 1]
Activated carbon precursor + MNO3 → C(s) + MxOy + CaHbOc
(Here, MxOy is a metal oxide, and M is a metal selected from alkali metal elements of Group 1, alkaline earth metal elements of Group 2, transition metal elements of Groups 3 to 12, and elements of Groups 13 to 16 of the periodic table. is one, x is a real number that satisfies 1 ≤ x ≤ 3, and y is a real number that satisfies 1 ≤ y ≤ 5. a and c are real numbers equal to or less than b, and CaHbOc is an organic substance.)
상기 단계(S1)에서의 상기 활성탄소 전구체는 커피찌꺼기인 활성탄의 제조방법.
In claim 2,
A method of producing activated carbon in which the activated carbon precursor in step (S1) is coffee grounds.
상기 단계(S1)에서의 상기 활성탄소 전구체는 석탄, 녹말, 호두각, 왕겨, 복숭아의 씨앗, 코코넛피, 귤피, 오렌지피, 대나무줄기, 우드칩, 석유계 피치, 폴리비닐리던계 고분자, 폐놀계 고분자, 우레탄계 고분자 및 폴리아크릴로니트릴 고분자 중 선택된 어느 하나 또는 이들을 혼합인 활성탄의 제조방법.
In claim 2,
The activated carbon precursor in step (S1) is coal, starch, walnut shells, rice husk, peach seeds, coconut peel, tangerine peel, orange peel, bamboo stem, wood chips, petroleum pitch, polyvinylidene polymer, and phenol polymer. A method for producing activated carbon using any one selected from polymers, urethane-based polymers, and polyacrylonitrile polymers, or a mixture thereof.
상기 활성탄 전구체는 부피비에 대해 0초과 1이하의 수분을 가지며,
상기 활성탄 전구체는 상기 수분이 증발하지 않도록 밀봉되어 준비되는 활성탄의 제조방법.
In claim 3 or 4,
The activated carbon precursor has a moisture content of more than 0 and less than 1 relative to the volume ratio,
The activated carbon precursor is prepared by being sealed to prevent the moisture from evaporating.
상기 전구체 혼합물은 상기 활성탄소 전구체의 중량비에 대하여 0초과 1이하의 비율로 상기 금속염이 혼합되어 제조되는 활성탄의 제조방법.
In claim 2,
The precursor mixture is a method of producing activated carbon in which the metal salt is mixed in a ratio of greater than 0 and less than 1 with respect to the weight ratio of the activated carbon precursor.
상기 단계(S3)에서의 상기 전구체 혼합물의 열처리는,
응축기와 연결된 탄화 챔버 내에 상기 전구체 혼합물을 장입시킨 후 산소 유입을 차단시킨 상태 하에서 수행되되,
상기 전구체 혼합물 10㎏ 대하여 180 내지 800℃의 온도에서 6 내지 12시간 동안 수행되는 활성탄의 제조방법.
In claim 2,
The heat treatment of the precursor mixture in step (S3) is,
The precursor mixture is charged into a carbonization chamber connected to a condenser and the oxygen inflow is blocked.
A method for producing activated carbon, which is carried out for 6 to 12 hours at a temperature of 180 to 800 ° C. for 10 kg of the precursor mixture.
상기 단계(S3)에서의 상기 전구체 혼합물 열처리 시 생성되는 가스 및 증기오일은 상기 응축기 측으로 유입되어 액화되고, 액화된 가스 및 증기오일은 상기 탄화 챔버 내로 유입되거나 상기 응축기와 연결된 저장 챔버로 배출되는 활성탄의 제조방법.
In claim 7,
The gas and vapor oil generated during the heat treatment of the precursor mixture in step S3 are introduced into the condenser and liquefied, and the liquefied gas and vapor oil are introduced into the carbonization chamber or activated carbon discharged into a storage chamber connected to the condenser. Manufacturing method.
상기 탄화 챔버 내에는 열분해 촉매가 내벽 상에 코팅되거나 상기 전구체 혼합물에 혼합되는 활성탄의 제조방법.
In claim 7,
A method of producing activated carbon in which a pyrolysis catalyst is coated on the inner wall of the carbonization chamber or mixed with the precursor mixture.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| KR1020210133748A KR102639890B1 (en) | 2021-10-08 | 2021-10-08 | Activated carbon and manufacturing method thereof |
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|---|---|---|---|
| KR1020210133748A KR102639890B1 (en) | 2021-10-08 | 2021-10-08 | Activated carbon and manufacturing method thereof |
Publications (2)
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