KR102636156B1 - Method of manufacturing zeolite using aluminum dross dust - Google Patents
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Abstract
폐알루미늄 분진으로부터 제올라이트를 제조하는 방법에 관한 것으로, 폐알루미늄 분진에 환원제를 첨가하여 건식용융 하는 제1 단계, 상기 제1 단계 후에 환원된 용융물과 슬래그를 분리하는 제2 단계 및 상기 슬래그에 수산화나트륨(NaOH)을 첨가하여 수열합성 하는 제3 단계를 포함하고, 상기 폐알루미늄 분진은 실리카(SiO2) 및 알루미나(Al2O3)를 포함한다.It relates to a method of producing zeolite from waste aluminum dust, which includes a first step of dry melting waste aluminum dust by adding a reducing agent, a second step of separating the reduced melt and slag after the first step, and adding sodium hydroxide to the slag. It includes a third step of hydrothermal synthesis by adding (NaOH), and the waste aluminum dust includes silica (SiO 2 ) and alumina (Al 2 O 3 ).
Description
본 발명은 폐알루미늄 분진으로부터 제올라이트를 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 폐알루미늄 분진에서 불순물을 제거한 후에 제올라이트를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing zeolite from waste aluminum dust, and more specifically, to a method for producing zeolite after removing impurities from waste aluminum dust.
최근 폐기물 처리 기술이 빠르게 발전함에 따라 환경오염 물질을 유용한 자원으로 바꾸는 유해폐기물 재활용 산업이 부상하고 있으며, 한국을 포함한 주요국에서 폐기물의 처리 및 관리에 규제를 두고 있다.Recently, as waste treatment technology has developed rapidly, the hazardous waste recycling industry that converts environmental pollutants into useful resources is emerging, and major countries, including Korea, are regulating the treatment and management of waste.
알루미늄은 가공성이 좋으며, 전기 및 열전도도가 높을 뿐 아니라, Si(실리콘), Mg(마그네슘), Zn(아연), Cu(구리) 등의 원소와 함께 다양한 종류의 고강도, 고내식성 합금으로 이용되는 금속이다. 하지만 산화가 잘 발생되는 양성금속 중 하나이기 때문에 용탕면 또는 용탕의 유로와 같은 많은 곳에서 공기 중의 산소와 접촉되어 산화된다. 산화된 알루미늄은 폐알루미늄(Al Dross)으로 생산량에 관계없이 반드시 발생된다.Aluminum not only has good processability and high electrical and thermal conductivity, but is also used in various types of high-strength, high-corrosion-resistant alloys along with elements such as Si (silicon), Mg (magnesium), Zn (zinc), and Cu (copper). It's metal. However, since it is one of the amphoteric metals that is prone to oxidation, it is oxidized in many places such as the surface of the molten metal or the flow path of the molten metal when it comes into contact with oxygen in the air. Oxidized aluminum is waste aluminum (Al dross) and is inevitably generated regardless of production volume.
폐알루미늄은 복토제에 일부 혼합하여 매립장에 처리하는 것이 일반적인 방법이었으며, 이 방법은 폐기물 처리비용 및 매립지 침출 등 환경오염 문제가 발생된다. 또한 현재 국내의 경우, 폐알루미늄 분진으로부터 유가자원 회수위주로 연구가 진행되었으며 이외의 활용방안에 대한 연구가 미흡하다. The common method was to mix some of the waste aluminum with a cover agent and dispose of it in a landfill. This method causes environmental pollution problems such as waste disposal costs and landfill leaching. In addition, currently in Korea, research has been conducted mainly on the recovery of valuable resources from waste aluminum dust, and research on other utilization methods is insufficient.
최근 폐수 처리 등의 문제가 지속되어 오면서 수질 오염과 관련된 연구가 증가됨에 따라 제올라이트(Zeolite) 흡착제 기술이 각광받고 있다. 친환경적인 폐수처리와 관련하여 흡착제, 화학제품, 처리방법 등에 대한 필요성이 증가되고 있다. 점차 환경의 중요성이 부각되고 자원 재활용 기술에 대한 관심이 증가하면서 폐기물로 취급되던 자원을 활용하는 기술들이 개발되고 있다. Recently, as problems such as wastewater treatment continue and research related to water pollution increases, zeolite adsorbent technology is in the spotlight. In relation to environmentally friendly wastewater treatment, the need for adsorbents, chemical products, and treatment methods is increasing. As the importance of the environment gradually emerges and interest in resource recycling technology increases, technologies that utilize resources that were treated as waste are being developed.
합성 제올라이트를 제조하는 방법에는 수열합성, 졸-겔 합성, 마이크로파 합성 등이 있다. 합성 제올라이트 대량 생산에는 제조공정이 단순하고 순도가 높은 수열합성법을 주로 이용하고 있으며, 원료의 제조 및 생산 등에 높은 에너지를 소모하는 문제가 있다. 기존 공정 대부분 원료 물질의 혼합, 산/염기 투입, 합성반응 등의 공정 순서로 진행된다. 이때, 고순도의 화학물질이나 수열합성기 등을 필요로 하며, 이외의 합성반응들 또한 마이크로파 등 높은 에너지 소모와 제조 비용을 필요로 한다.Methods for producing synthetic zeolite include hydrothermal synthesis, sol-gel synthesis, and microwave synthesis. Mass production of synthetic zeolite mainly uses hydrothermal synthesis, which has a simple manufacturing process and high purity, but has the problem of consuming high energy for manufacturing and production of raw materials. Most existing processes are carried out in the following process order: mixing of raw materials, acid/base input, and synthesis reaction. At this time, high-purity chemicals or hydrothermal synthesizers are required, and other synthesis reactions also require high energy consumption such as microwaves and manufacturing costs.
본 발명은 국내 폐기물 중 3대 폐기물 중 하나인 분진을 재자원화 하는 기술력 확보 및 용탕의 표면이나 용탕의 유로 등에서 공기 중의 산소와 접촉되어 양성금속인 알루미늄의 폐알루미늄(Al Dross)을 재자원화하는 기술에 관한 것이다.The present invention secures the technology to recycle dust, one of the three major domestic wastes, and the technology to recycle waste aluminum (Al Dross) of aluminum, a benign metal, by contacting oxygen in the air on the surface of the molten metal or the flow path of the molten metal. It's about.
본 발명의 일 목적은 폐알루미늄 분진에서 제올라이트를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.One object of the present invention is to provide a method for producing zeolite from waste aluminum dust.
본 발명의 또 다른 목적은 폐알루미늄 분진으로부터 제조된 Na형 제올라이트를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide Na-type zeolite prepared from waste aluminum dust.
일 측면으로, 본 발명의 일 목적을 위해, 폐알루미늄 분진에 환원제를 첨가하여 건식용융 하는 제1 단계, 상기 제1 단계 후에 용융물과 슬래그를 분리하는 제2 단계, 및 상기 슬래그에 수산화나트륨(NaOH)을 첨가하여 수열합성 하는 제3 단계를 포함하고, 상기 폐알루미늄 분진은 실리카(SiO2) 및 알루미나(Al2O3)를 포함하는, 폐알루미늄 분진으로부터 제올라이트를 제조하는 방법을 제공한다.In one aspect, for the purpose of the present invention, a first step of dry melting waste aluminum dust by adding a reducing agent, a second step of separating the melt and slag after the first step, and adding sodium hydroxide (NaOH) to the slag ) and a third step of hydrothermal synthesis, wherein the waste aluminum dust includes silica (SiO 2 ) and alumina (Al 2 O 3 ). It provides a method of producing zeolite from waste aluminum dust.
상기 폐알루미늄 분진에는 합성 제올라이트 제조에 필수적인 실리카 및 알루미나가 풍부하게 함유되어 있고, 산화마그네슘(MgO), 산화칼슘(CaO), 산화나트륨(Na2O), 염소(Cl), 산화철(Fe2O3), 산화칼륨(K2O), 산화구리(CuO), 삼산화황(SO3), 이산화티타늄(TiO2), 산화아연(ZnO), 오산화인(P2O5), 산화망간(MnO), 산화크롬(Cr2O3), 산화바륨(BaO) 및 산화스트론튬(SrO)으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상을 더 포함할 수 있다. 상기 폐알루미늄 분진에서 일부 중금속 물질이나 불순물, 유기물만을 제거하는 기술을 사용하면 단순 공정으로 합성 제올라이트를 제조할 수 있다.The waste aluminum dust contains abundant silica and alumina, which are essential for the production of synthetic zeolite, and contains magnesium oxide (MgO), calcium oxide (CaO), sodium oxide (Na 2 O), chlorine (Cl), and iron oxide (Fe 2 O). 3 ), potassium oxide (K 2 O), copper oxide (CuO), sulfur trioxide (SO 3 ), titanium dioxide (TiO 2 ), zinc oxide (ZnO), phosphorus pentoxide (P 2 O 5 ), manganese oxide (MnO). , chromium oxide (Cr 2 O 3 ), barium oxide (BaO), and strontium oxide (SrO). Synthetic zeolite can be manufactured in a simple process by using a technology that removes only some heavy metals, impurities, and organic substances from the waste aluminum dust.
상기 제1 단계에서는, 도가니에 폐알루미늄 분진과 환원제를 투입시킨 후에 건식용융을 수행할 수 있다. 상기 환원제는 카본(Carbon)을 사용할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다. 환원제는 알루미늄 분진 중량의 0.5~1 % 중량으로 첨가될 수 있다. 제1 단계에서는 1,500 ℃ 이상의 반응 온도에서 불활성 분위기로 1~3시간 반응시킬 수 있지만, 바람직하게는, 반응 온도는 1,500 내지 1,600 ℃일 수 있다. 제1 단계의 가열과정에 의해 산화물 및 유기물이 증발되어 제거되어질 수 있다. 이때 산화물은 산화아연(ZnO), 산화칼륨(K2O), 삼산화황(SO3) 및 오산화인(P2O5)으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.In the first step, dry melting may be performed after adding waste aluminum dust and a reducing agent to the crucible. The reducing agent may use carbon, but is not limited thereto. The reducing agent can be added at a weight of 0.5 to 1% of the weight of aluminum dust. In the first step, the reaction may be performed for 1 to 3 hours in an inert atmosphere at a reaction temperature of 1,500°C or higher, but preferably, the reaction temperature may be 1,500 to 1,600°C. Oxides and organic substances can be evaporated and removed through the first stage heating process. At this time, the oxide may include one or more selected from the group consisting of zinc oxide (ZnO), potassium oxide (K 2 O), sulfur trioxide (SO 3 ), and phosphorus pentoxide (P 2 O 5 ).
상기 제2 단계에서는, 용융물에서 슬래그를 분리 및 회수시킬 수 있다. 카본 환원제에 의해 산화철(Fe2O3)과 산화구리(CuO)는 철(Fe) 및 구리(Cu)로 환원되어 비중차이에 의해 도가니 하부에 환원된 용융물을 형성할 수 있다. 또한, 환원되지 않은 이산화티타늄(TiO2), 산화망간(MnO), 산화크롬(Cr2O3)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 물질은 비중차이에 의해 도가니 하부 용융물에 포함될 수 있다. 도가니 상부에는 슬래그가 형성될 수 있는데, 슬래그에는 실리카(SiO2) 및 알루미나(Al2O3)가 포함될 수 있다. 제올라이트 원료로 사용되는 슬래그는 용융물과 비중차이를 통해 분리 및 회수시킬 수 있다.In the second step, slag can be separated and recovered from the melt. Iron oxide (Fe 2 O 3 ) and copper oxide (CuO) are reduced to iron (Fe) and copper (Cu) by the carbon reducing agent, forming a reduced melt at the bottom of the crucible due to the difference in specific gravity. Additionally, a material containing one or more selected from the group consisting of unreduced titanium dioxide (TiO 2 ), manganese oxide (MnO), and chromium oxide (Cr 2 O 3 ) may be included in the melt at the bottom of the crucible due to the difference in specific gravity. Slag may be formed at the top of the crucible, and the slag may include silica (SiO 2 ) and alumina (Al 2 O 3 ). Slag used as a zeolite raw material can be separated and recovered through the difference in specific gravity from the melt.
상기 제3 단계에서는, 상기 회수된 슬래그에 수산화나트륨(NaOH)을 첨가하여 70~80 ℃의 반응 온도에서 12~24시간 반응시켜 제올라이트를 제조할 수 있다. 합성된 제올라이트는 Na형 제올라이트일 수 있다.In the third step, zeolite can be produced by adding sodium hydroxide (NaOH) to the recovered slag and reacting at a reaction temperature of 70 to 80 ° C. for 12 to 24 hours. The synthesized zeolite may be Na-type zeolite.
다른 측면으로, 본 발명의 다른 목적은, 상기에서 설명한 방법을 통해 제조된 Na형 제올라이트를 제공한다. In another aspect, another object of the present invention is to provide Na-type zeolite prepared through the method described above.
본 발명은 폐알루미늄 분진으로부터 건식용융 공정을 통해 불순물 및 유기물을 제거하여 합성 제올라이트 제조에 필요한 원료를 수득하고 이를 활용하여 합성 제올라이트를 제조하는 방법에 관한 것으로, 기존 합성 제올라이트 공정 대비 원료 가격이 낮으며, 다양한 불순물을 제거할 수 있고, 알루미늄 분진 전체를 활용하는 순환기술을 제공할 수 있다. The present invention relates to a method of obtaining raw materials necessary for manufacturing synthetic zeolite by removing impurities and organic substances from waste aluminum dust through a dry melting process and using the raw materials to manufacture synthetic zeolite. The raw material price is lower than that of the existing synthetic zeolite process. , it can remove various impurities and provide a circulation technology that utilizes the entire aluminum dust.
또한, 본 발명의 제조 방법은 종래 기술 대비 공정 단계의 간소화, 원료 물질 수급의 용이성, 공정 시 사용하는 에너지 절감 등 선순환 체계를 구축할 수 있다. 개발하고자 하는 공정은 중금속 흡착제가 갖는 복잡한 제조공정, 별도의 첨가물질 등 단점을 해소할 수 있다.In addition, the manufacturing method of the present invention can establish a virtuous cycle system, including simplification of process steps, ease of supply and demand of raw materials, and reduction of energy used during the process compared to the prior art. The process being developed can address the shortcomings of heavy metal adsorbents, such as complex manufacturing processes and separate additive materials.
도 1은 폐알루미늄 분진으로부터 합성 제올라이트를 제조하는 공정도이다.
도 2는 폐알루미늄 분진 원시료를 분석한 XRD 그래프이다.
도 3은 폐알루미늄 분진 내 물질들의 카본 환원에 관한 열역학적 분석표이다.
도 4는 실리카-알루미나 2원계 상태도이다.
도 5는 건식용융 실험을 나타내는 이미지이다.
도 6은 12시간 반응시킨 합성된 Na형 제올라이트의 XRD 그래프이다.
도 7은 24시간 반응시킨 합성된 Na형 제올라이트의 XRD 그래프이다.Figure 1 is a process diagram for producing synthetic zeolite from waste aluminum dust.
Figure 2 is an XRD graph analyzing raw waste aluminum dust.
Figure 3 is a thermodynamic analysis table of carbon reduction of substances in waste aluminum dust.
Figure 4 is a silica-alumina binary phase diagram.
Figure 5 is an image showing a dry melting experiment.
Figure 6 is an XRD graph of the synthesized Na-type zeolite reacted for 12 hours.
Figure 7 is an XRD graph of the synthesized Na-type zeolite reacted for 24 hours.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the attached drawings. Since the present invention can be subject to various changes and have various forms, specific embodiments will be illustrated in the drawings and described in detail in the text. However, this is not intended to limit the present invention to a specific disclosed form, and should be understood to include all changes, equivalents, and substitutes included in the spirit and technical scope of the present invention. While describing each drawing, similar reference numerals are used for similar components.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used in this application are only used to describe specific embodiments and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this application, terms such as “comprise” or “have” are intended to designate the presence of features, steps, operations, components, parts, or combinations thereof described in the specification, but are not intended to indicate the presence of one or more other features or steps. , it should be understood that it does not exclude in advance the possibility of the existence or addition of operations, components, parts, or combinations thereof.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless otherwise defined, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by a person of ordinary skill in the technical field to which the present invention pertains. Terms defined in commonly used dictionaries should be interpreted as having a meaning consistent with the meaning in the context of the related technology, and unless explicitly defined in the present application, should not be interpreted in an ideal or excessively formal sense. No.
이하에서는 구체적인 실시예와 함께 본 발명의 내용을 추가적으로 설명하도록 하겠다.Hereinafter, the content of the present invention will be further described along with specific examples.
실시예: 폐알루미늄 분진으로부터 합성제올라이트를 제조하는 방법Example: Method for producing synthetic zeolite from waste aluminum dust
도 1은 폐알루미늄 분진으로부터 합성 제올라이트를 제조하는 공정도이고, 도 2는 폐알루미늄 분진 원시료를 분석한 XRD 그래프이고, 도 3은 폐알루미늄 분진 내 물질들의 카본 환원에 관한 열역학적 분석표이고, 도 4는 실리카-알루미나 2원계 상태도이고, 도 5는 건식용융 실험을 나타내는 이미지이다.Figure 1 is a process diagram for manufacturing synthetic zeolite from waste aluminum dust, Figure 2 is an XRD graph analyzing raw waste aluminum dust, Figure 3 is a thermodynamic analysis table of carbon reduction of materials in waste aluminum dust, and Figure 4 is This is a silica-alumina binary phase diagram, and Figure 5 is an image showing a dry melting experiment.
도 1, 도 2, 도 3, 도 4 및 도 5를 참조하면, 폐알루미늄 분진 내 제올라이트 합성 원료 및 불순물 분리를 위한 건식용융 공정을 수행하는 제1 단계, 슬래그 및 불순물을 분리하는 제2 단계, 및 수열합성 반응을 수행하는 제3 단계를 포함할 수 있다.Referring to Figures 1, 2, 3, 4, and 5, a first step of performing a dry melting process for separating zeolite synthesis raw materials and impurities in waste aluminum dust, a second step of separating slag and impurities, And it may include a third step of performing a hydrothermal synthesis reaction.
폐알루미늄 분진에는 합성 제올라이트를 제조하기 위한 필수 원료인 실리카(SiO2) 및 알루미나(Al2O3)가 풍부하게 함유되어 있고, 산화마그네슘(MgO), 산화칼슘(CaO), 산화나트륨(Na2O), 염소(Cl), 산화철(Fe2O3), 산화칼륨(K2O), 산화구리(CuO), 삼산화황(SO3), 이산화티타늄(TiO2), 산화아연(ZnO), 오산화인(P2O5), 산화망간(MnO), 산화크롬(Cr2O3), 산화바륨(BaO) 및 산화스트론튬(SrO)으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상을 더 포함할 수 있다. 하기 표 1에서 폐알루미늄 분진의 원시료 분석 결과를 확인할 수 있다.Waste aluminum dust contains abundant silica (SiO 2 ) and alumina (Al 2 O 3 ), which are essential raw materials for producing synthetic zeolite, as well as magnesium oxide (MgO), calcium oxide (CaO), and sodium oxide (Na 2 ) . O), chlorine (Cl), iron oxide (Fe 2 O 3 ), potassium oxide (K 2 O), copper oxide (CuO), sulfur trioxide (SO 3 ), titanium dioxide (TiO 2 ), zinc oxide (ZnO), pentoxide It may further include one or more selected from the group consisting of phosphorus (P 2 O 5 ), manganese oxide (MnO), chromium oxide (Cr 2 O 3 ), barium oxide (BaO), and strontium oxide (SrO). The raw material analysis results of waste aluminum dust can be seen in Table 1 below.
제1 단계에서는, 먼저, 도가니에 폐알루미늄 분진 및 환원제가 투입될 수 있다. 도가니는 그라파이트 도가니(Graphite Crucible)를 사용할 수 있는데, 이에 한정하는 것은 아니다. 환원제로는 카본(Carbon)을 첨가할 수 있는데, 환원제의 첨가 량은 폐알루미늄 분진 중량의 0.5~1 %중량일 수 있다. In the first step, first, waste aluminum dust and a reducing agent may be added to the crucible. The crucible may be a graphite crucible, but is not limited thereto. Carbon can be added as a reducing agent, and the amount of reducing agent added may be 0.5 to 1% of the weight of waste aluminum dust.
그 후, 상기 도가니에 대해 건식용융을 수행하여 실리카(SiO2) 및 알루미나(Al2O3) 혼합상을 용융시킬 수 있다. 용융시키기 위한 반응 온도는 1,500 ℃ 이상일 수 있으나, 바람직하게는, 1,500 내지 1,600 ℃일 수 있다. 도가니 승온 시 불활성분위기를 유지하기 위해 질소 또는 아르곤 가스를 반응온도에 도달 할 때까지 주입 할 수 있다. 이때, 유량(flowrate)은 100~300 cc/min일 수 있다. 반응 시간은 슬래그 및 불순물이 용융될 수 있는 충분한 시간으로, 바람직하게는, 1~3시간일 수 있다. Afterwards, dry melting may be performed on the crucible to melt the silica (SiO 2 ) and alumina (Al 2 O 3 ) mixed phase. The reaction temperature for melting may be 1,500°C or higher, but is preferably 1,500 to 1,600°C. To maintain an inert atmosphere when raising the temperature of the crucible, nitrogen or argon gas can be injected until the reaction temperature is reached. At this time, the flow rate may be 100 to 300 cc/min. The reaction time is sufficient for the slag and impurities to melt, and is preferably 1 to 3 hours.
건식용융에 의해 폐알루미늄 분진 내의 유기물 및 염소(Cl), 산화칼륨(K2O), 삼산화황(SO3), 산화아연(ZnO), 오산화인(P2O5) 등은 1,500 ℃ 이상 온도의 가열과정에서 휘발 및 분해되어 제거될 수 있다. By dry melting, organic matter, chlorine (Cl), potassium oxide (K 2 O), sulfur trioxide (SO 3 ), zinc oxide (ZnO), phosphorus pentoxide (P 2 O 5 ), etc. in waste aluminum dust are removed at temperatures above 1,500 ℃. It can be volatilized and decomposed during the heating process and removed.
제2 단계에서는, 상기 제1 단계에 의해 생성된 용융물과 슬래그를 분리하는 단계일 수 있다. 상기 제1 단계에서 투입된 환원제에 의해 산화철(Fe2O3) 및 산화구리(CuO)는 금속으로 환원되어 슬래그와 비중차이로 인해 도가니 하부에 모여질 수 있다. 또한, 환원이 되지 않은 이산화티타늄(TiO2), 산화망간(MnO) 및 산화크롬(Cr2O3) 등도 슬래그와 비중차이로 인해 대부분 도가니 하부에 모여 용융물을 형성할 수 있다. 슬래그에는 실리카 및 알루미나가 포함될 수 있으며, 슬래그는 도가니 하부 용융물과 비중차이를 통해 분리 및 회수한 후에 해당원료를 활용하여 제올라이트를 합성할 수 있다. 슬래그에는 일부 산화마그네슘(MgO) 및 산화칼슘(CaO)도 포함될 수 있다. In the second step, the melt and slag produced in the first step may be separated. Iron oxide (Fe 2 O 3 ) and copper oxide (CuO) are reduced to metal by the reducing agent added in the first step and may collect at the bottom of the crucible due to the difference in specific gravity from the slag. In addition, unreduced titanium dioxide (TiO 2 ), manganese oxide (MnO), and chromium oxide (Cr 2 O 3 ) may mostly gather at the bottom of the crucible due to the difference in specific gravity from the slag to form a melt. Slag may contain silica and alumina, and slag can be separated and recovered through the difference in specific gravity from the melt at the bottom of the crucible, and then zeolite can be synthesized using the corresponding raw materials. Slag may also contain some magnesium oxide (MgO) and calcium oxide (CaO).
제3 단계에서는, 회수된 슬래그와 수산화나트륨(NaOH) 용액과의 수열합성 반응을 통해 Na형 제올라이트를 합성하는 공정을 수행할 수 있다. 건식용융을 거친 슬래그 10 g과 50 wt% 수산화나트륨 100 mL 용액을 혼합한 후 일정 온도로 가열된 상태에서 일정 시간이상 교반하여 제올라이트를 합성할 수 있다. 반응 온도는 70~80 ℃일 수 있고, 반응 시간은 12~24시간일 수 있다. 도가니의 rpm은 300 rpm일 수 있다.In the third step, a process of synthesizing Na-type zeolite can be performed through a hydrothermal synthesis reaction between the recovered slag and a sodium hydroxide (NaOH) solution. Zeolite can be synthesized by mixing 10 g of dry melted slag with 100 mL of 50 wt% sodium hydroxide solution and then stirring for a certain period of time while heated to a certain temperature. The reaction temperature may be 70 to 80° C., and the reaction time may be 12 to 24 hours. The rpm of the crucible may be 300 rpm.
도 6은 12시간 반응시킨 합성된 Na형 제올라이트의 XRD 그래프이고, 도 7은 24시간 반응시킨 합성된 Na형 제올라이트의 XRD 그래프이다.Figure 6 is an XRD graph of the synthesized Na-type zeolite reacted for 12 hours, and Figure 7 is an XRD graph of the synthesized Na-type zeolite reacted for 24 hours.
도 6 및 도 7을 참고하면, 12시간 반응시킨 XRD 그래프에서 합성된 Na형 제올라이트의 피크를 확인할 수 있는데, Na형 제올라이트가 합성되었음을 의미한다. 24시간 반응시켰을 때의 XRD 그래프에서는 합성된 Na형 제올라이트의 피크가 더 크게 나타났다. 하기 표 2에서 12시간 반응시킨 합성된 Na형 제올라이트의 XRF 결과를 확인할 수 있고, 하기 표 3에서 24시간 반응시킨 합성된 Na형 제올라이트의 XRF 결과를 확인할 수 있다.Referring to Figures 6 and 7, the peak of the synthesized Na-type zeolite can be confirmed in the XRD graph after reaction for 12 hours, which means that Na-type zeolite was synthesized. In the XRD graph when reacted for 24 hours, the peak of the synthesized Na-type zeolite appeared larger. The XRF results of the synthesized Na-type zeolite reacted for 12 hours can be confirmed in Table 2 below, and the XRF results of the synthesized Na-type zeolite reacted for 24 hours can be confirmed in Table 3 below.
12시간 및 24시간 반응시켜 합성된 Na형 제올라이트에서는 45 wt% 이상의 실리콘, 26.7 wt% 이상의 알루미늄 및 15 wt% 이상의 나트륨이 검출되었다. 또한 전체적인 불순물의 함량은 약 11 wt%으로 낮게 나타났으나, 양이온 원소의 함량은 높아 흡착성능은 향상되었다. 70~80 ℃ 온도 범위에서 12시간 내지 24시간 반응시켰을 때 Na형 제올라이트가 형성되었음을 확인할 수 있었다. In Na-type zeolite synthesized by reacting for 12 and 24 hours, more than 45 wt% of silicon, more than 26.7 wt% of aluminum, and more than 15 wt% of sodium were detected. In addition, the overall impurity content was low at about 11 wt%, but the adsorption performance was improved because the content of cationic elements was high. It was confirmed that Na-type zeolite was formed when reacted for 12 to 24 hours at a temperature range of 70 to 80 °C.
본 발명의 제조 방법을 이용하여 폐알루미늄 분진에서 잔류하는 실리카 및 알루미나를 활용하여 충분히 제올라이트 합성될 수 있는 것을 확인할 수 있었다. 또한 합성된 제올라이트는 양이온 원소의 함량이 증가되어 중금속 흡착성능은 향상되었다.It was confirmed that zeolite could be sufficiently synthesized using the production method of the present invention by utilizing the silica and alumina remaining in waste aluminum dust. In addition, the synthesized zeolite had an increased content of cationic elements, improving heavy metal adsorption performance.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.Although the present invention has been described above with reference to preferred embodiments, those skilled in the art may make various modifications and changes to the present invention without departing from the spirit and scope of the present invention as set forth in the following patent claims. You will understand that it is possible.
Claims (12)
상기 제1 단계 후에 용융물과 슬래그를 분리하는 제2 단계; 및
상기 슬래그에 수산화나트륨(NaOH)을 첨가하여 수열합성 하는 제3 단계;를 포함하고,
상기 폐알루미늄 분진은 실리카(SiO2) 및 알루미나(Al2O3)를 포함하는,
폐알루미늄 분진으로부터 제올라이트를 제조하는 방법.A first step of dry melting waste aluminum dust by adding a reducing agent;
A second step of separating the melt and slag after the first step; and
It includes a third step of hydrothermal synthesis by adding sodium hydroxide (NaOH) to the slag,
The waste aluminum dust includes silica (SiO 2 ) and alumina (Al 2 O 3 ).
Method for producing zeolite from waste aluminum dust.
상기 폐알루미늄 분진은,
실리카(SiO2) 및 알루미나(Al2O3)를 포함하고,
산화마그네슘(MgO), 산화칼슘(CaO), 산화나트륨(Na2O), 염소(Cl), 산화철(Fe2O3), 산화칼륨(K2O), 산화구리(CuO), 삼산화황(SO3), 이산화티타늄(TiO2), 산화아연(ZnO), 오산화인(P2O5), 산화망간(MnO), 산화크롬(Cr2O3), 산화바륨(BaO) 및 산화스트론튬(SrO)으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는,
폐알루미늄 분진으로부터 제올라이트를 제조하는 방법.According to paragraph 1,
The waste aluminum dust is,
Contains silica (SiO 2 ) and alumina (Al 2 O 3 ),
Magnesium oxide (MgO), calcium oxide (CaO), sodium oxide (Na 2 O), chlorine (Cl), iron oxide (Fe 2 O 3 ), potassium oxide (K 2 O), copper oxide (CuO), sulfur trioxide (SO) 3 ), titanium dioxide (TiO 2 ), zinc oxide (ZnO), phosphorus pentoxide (P 2 O 5 ), manganese oxide (MnO), chromium oxide (Cr 2 O 3 ), barium oxide (BaO) and strontium oxide (SrO). ), characterized in that it includes one or more selected from the group consisting of
Method for producing zeolite from waste aluminum dust.
상기 환원제는 카본(Carbon)인 것을 특징으로 하는,
폐알루미늄 분진으로부터 제올라이트를 제조하는 방법.According to paragraph 1,
Characterized in that the reducing agent is carbon,
Method for producing zeolite from waste aluminum dust.
상기 제1 단계에서,
온도는 1,500 ℃ 이상이고,
불활성 분위기에서 1 내지 3시간 반응시키는 것을 특징으로 하는,
폐알루미늄 분진으로부터 제올라이트를 제조하는 방법.According to paragraph 1,
In the first step,
The temperature is above 1,500℃,
Characterized by reacting in an inert atmosphere for 1 to 3 hours,
Method for producing zeolite from waste aluminum dust.
상기 온도는 1,500 내지 1,600 ℃인 것을 특징으로 하는,
폐알루미늄 분진으로부터 제올라이트를 제조하는 방법.According to clause 4,
Characterized in that the temperature is 1,500 to 1,600 ℃,
Method for producing zeolite from waste aluminum dust.
상기 제1 단계의 가열과정에 의해 산화물 및 유기물이 증발되어 제거되어지는 것을 특징으로 하는,
폐알루미늄 분진으로부터 제올라이트를 제조하는 방법.According to clause 4,
Characterized in that oxides and organic substances are evaporated and removed through the heating process of the first step.
Method for producing zeolite from waste aluminum dust.
상기 산화물은 산화아연(ZnO), 산화칼륨(K2O), 삼산화황(SO3) 및 오산화인(P2O5)으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는,
폐알루미늄 분진으로부터 제올라이트를 제조하는 방법.According to clause 6,
The oxide is characterized in that it contains one or more selected from the group consisting of zinc oxide (ZnO), potassium oxide (K 2 O), sulfur trioxide (SO 3 ), and phosphorus pentoxide (P 2 O 5 ).
Method for producing zeolite from waste aluminum dust.
상기 제2 단계에서 용융물은,
환원된 철(Fe) 및 구리(Cu)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하고,
환원되지 않은 이산화티타늄(TiO2), 산화망간(MnO), 산화크롬(Cr2O3)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는,
폐알루미늄 분진으로부터 제올라이트를 제조하는 방법.According to paragraph 1,
In the second step, the melt is,
Contains one or more selected from the group consisting of reduced iron (Fe) and copper (Cu),
Characterized in that it contains at least one selected from the group consisting of unreduced titanium dioxide (TiO 2 ), manganese oxide (MnO), and chromium oxide (Cr 2 O 3 ).
Method for producing zeolite from waste aluminum dust.
상기 제2 단계에서 슬래그는 실리카(SiO2) 및 알루미나(Al2O3)가 포함되는 것을 특징으로 하는,
폐알루미늄 분진으로부터 제올라이트를 제조하는 방법.According to paragraph 1,
In the second step, the slag is characterized in that it contains silica (SiO 2 ) and alumina (Al 2 O 3 ).
Method for producing zeolite from waste aluminum dust.
상기 제3 단계에서,
온도는 70 내지 80 ℃이고,
반응 시간은 12 내지 24시간인 것을 특징으로 하는,
폐알루미늄 분진으로부터 제올라이트를 제조하는 방법.According to paragraph 1,
In the third step,
The temperature is 70 to 80 ℃,
Characterized in that the reaction time is 12 to 24 hours,
Method for producing zeolite from waste aluminum dust.
상기 제올라이트는 Na형 제올라이트인 것을 특징으로 하는,
폐알루미늄 분진으로부터 제올라이트를 제조하는 방법.According to paragraph 1,
The zeolite is characterized in that it is a Na-type zeolite,
Method for producing zeolite from waste aluminum dust.
제올라이트는 Na형 제올라이트인 것을 특징으로 하는,
Na형 제올라이트.
Manufactured by the manufacturing method of any one of claims 1 to 11,
The zeolite is characterized in that it is Na-type zeolite,
Na-type zeolite.
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