KR102631853B1 - 난연.절연.방열 복합소재용 박리흑연 충진재 제조 방법 - Google Patents
난연.절연.방열 복합소재용 박리흑연 충진재 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 우수한 난연성과 전기절연성을 가진 적인과, 우수한 전기전도성과 열전도성을 가진 박리흑연을 볼 밀러(ball miller)에 넣고 볼 밀링하여 적인과 박리흑연을 물리적으로 결합시켜, 적인-박리흑연 결합체를 만든다. 그리고, 전기절연성을 부여하는 이산화 규소 입자들을 적인-박리흑연 결합체에 부착시켜, 난연성과 열전도성은 우수하나 전기전도성이 낮은 충진재를 만든다. 이렇게 제조된 충진재를 기지재(에폭시 수지, 페놀 수지 등)에 넣고, 기지재를 가열 및 가압한 후 냉각하여, 난연.절연.방열 복합소재를 만들 수 있다.
Description
본 발명은 난연.절연.방열 복합소재용 박리흑연 충진재 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 난연재 재료로, 저가이며 독성이 없고 열적으로 안정된 붉은 적인(red phosphorus)이 많이 사용되고 있다.
또한, 전기전도성 및 열전도성 재료로는 흑연(graphite)이 많이 사용되고 있다. 특히, 박리흑연(Exfoliated Graphite nanoplates)은 수십~수백 층의 탄소층을 가진 흑연으로, 전기전도성 및 열전도성이 모두 우수하여, 전기전도성 및 열전도성 재료로 적합하다.
최근 들어, 난연성과 열전도성은 우수하나 전기전도성이 낮은 난연.절연.방열 복합소재의 수요가 늘고 있다. 이러한 난연.절연.방열 복합소재를 제조할 때, 박리흑연의 사용은 그 높은 전기전도성 때문에 부적합하다.
그러나, 박리흑연만큼 저렴하고 높은 열전도성을 가진 물질도 찾기 어려워, 박리흑연이 높은 전기전도성을 가지고 있다는 이유만으로, 난연.절연.방열 복합소재를 만들 때, 박리흑연을 배제시키는 것도 바람직하지 않다.
본 발명의 목적은, 상술한 문제점을 해결할 수 있는 난연.절연.방열 복합소재용 박리흑연 충진재 제조 방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 난연.절연.방열 복합소재용 박리흑연 충진재 제조 방법은,
적인과 박리흑연이 물리적으로 결합된 적인-박리흑연 결합체; 및
상기 적인-박리흑연 결합체에 부착된 이산화 규소 입자 들을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 목적은,
적인과 박리흑연을 준비하는 제1단계;
상기 적인과 상기 박리흑연을 볼 밀러에 넣고 볼로 힘을 가하여, 상기 박리흑연과 상기 적인이 물리적으로 결합된 적인-박리흑연 결합체를 만드는 제2단계; 및
상기 적인-박리흑연 결합체의 전기전도성을 억제하기 위하여, 상기 적인-박리흑연 결합체에 이산화 규소 입자 들을 부착하는 제3단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 난연.절연.방열 복합소재용 박리흑연 충진재 제조 방법에 의해 달성된다.
본 발명은 우수한 난연성과 전기절연성을 가진 적인과, 우수한 전기전도성과 열전도성을 가진 박리흑연을 볼 밀러(ball miller)에 넣고 볼 밀링하여 적인과 박리흑연을 물리적으로 결합시켜, 적인-박리흑연 결합체를 만든다. 그리고, 전기절연성을 부여하는 이산화 규소 입자들을 적인-박리흑연 결합체에 부착시켜, 난연성과 열전도성은 우수하나 전기전도성이 낮은 충진재를 만든다. 이렇게 제조된 충진재를 기지재(에폭시 수지, 페놀 수지 등)에 넣고, 기지재를 가열 및 가압한 후 냉각하여, 난연.절연.방열 복합소재를 만들 수 있다.
본 발명은 적인-박리흑연 결합체에서 적인의 비율에 따라 충진재의 난연성 및 전기절연성을 조절하고, 박리흑연의 비율에 따라 충진재의 열전도성을 조절할 수 있다. 이때, 적인-박리흑연 결합체는 적인과 박리흑연이 물리적으로 결합되어 만들어지므로, 적인과 박리흑연의 혼합 양만 조절하면, 적인-박리흑연 결합체의 적인과 박리흑연의 비율을 조절할 수 있다. 따라서, 충진재의 난연성, 전기절연성, 열전도성을 쉽게 조절할 수 있다.
본 발명은 적인-박리흑연 결합체에 전기절연성을 부여하는 이산화 규소 입자들을 부착하므로, 이산화 규소 입자들의 크기, 분포량, 분포구조를 다르게 조절하여, 충진재의 전기절연성을 다시 한번 정밀하게 조절할 수 있다.
본 발명을 사용하면, 박리흑연의 우수한 열전도성은 살리면서, 전기전도성은 억제 시킨 충진재로, 난연.절연.방열 복합소재를 저렴하게 만들 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 다기능성 박리흑연 충진재를 나타내 도면이다.
도 2는 다기능성 박리흑연 충진재가 기지재에 혼합되어 제조된, 난연.절연.방열 복합소재를 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 다기능성 박리흑연 충진재 제조 방법을 나타내 순서도다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 다기능성 박리흑연 충진재 제조 방법을 설명하기 위한 모식도다.
도 5는 서로 다른 직경을 가진 볼로 볼밀링하여, 적인과 박리흑연을 물리적으로 결합시키는 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 6은 적인-박리흑연 결합체를 필터로 걸러서, 적인-박리흑연 결합체에 결합되지 않은 적인 또는 박리흑연을 필터 밑으로 떨어뜨리고, 적인-박인흑연 결합체만을 필터 위에 남기는 방법을 설명하기 위한 도면이다.
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도 5는 서로 다른 직경을 가진 볼로 볼밀링하여, 적인과 박리흑연을 물리적으로 결합시키는 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 6은 적인-박리흑연 결합체를 필터로 걸러서, 적인-박리흑연 결합체에 결합되지 않은 적인 또는 박리흑연을 필터 밑으로 떨어뜨리고, 적인-박인흑연 결합체만을 필터 위에 남기는 방법을 설명하기 위한 도면이다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 다기능성 박리흑연 충진재를 자세히 설명한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 다기능성 박리흑연 충진재(1)는, 적인(11)과 박리흑연(12)이 물리적으로 결합된 적인-박리흑연 결합체(10), 적인-박리흑연 결합체(10)에 부착된 이산화 규소 입자(13) 들로 구성된다.
[적인-박리흑연 결합체(10)]
적인-박리흑연 결합체(10)는 적인(11)과 박리흑연(12)이 물리적으로 결합된 형태를 가지며, 볼 밀러(ball miller)에서 볼의 가압력에 의해 적인(11)과 박리흑연(12)이 물리적으로 결합되어 제조된다.
적인(11)
적인(11)은 가격이 싸고, 친환경적이고, 화학적으로 안정적이고, 쉽게 구할 수 있는 등 많은 장점을 가진 물질이다. 적인(11)은 기본적으로 비저항 >Ωcm의 전기 절연 물질이다. 또한, 적인(11)은 난연(flame retardant) 성질을 가진 물질이다.
박리흑연(12)
박리흑연(12)은 높은 전기전도성과 높은 열전도를 가진다.
박리흑연(12)은 기계적 박리법, 화학적 박리법, 비산화 박리 법 등 다양한 방법으로 제조될 수 있다.
적인-박리흑연 결합체(10)는 우수한 난연성과 전기절연성을 가진 적인(11)과, 우수한 전기전도성과 열전도성을 가진 박리흑연(12)이 결합되어 있는 형태므로, 난연성, 전기열전도성, 열전도성을 모두 가진다.
[이산화 규소 입자(13)]
이산화 규소 입자(13)는 적인-박리흑연 결합체(10)에 부착된다.
이산화 규소 입자(13)는 전기절연성을 가진다.
이산화 규소 입자(13)는 박리흑연(12)의 전기전도성을 억제한다.
이산화 규소 입자들의 크기, 분포량, 분포구조에 따라, 박리흑연(12)의 전기전도성 억제도가 달라진다.
[난연.절연.방열 복합소재(3)]
다기능성 박리흑연 충진재(1)를 기지재(2)에 혼합한 후, 금형에 넣고 가열 및 가압하고, 금형으로부터 꺼내서 냉각하면, 도 2에 도시된 바와 같은, 난연.절연.방열 복합소재(3)를 만들 수 있다. 금형의 형상에 따라, 난연.절연.방열 복합소재(3)의 형상과 크기는 다양할 수 있다. 여기서, 기지재(2)는 에폭시 수지, 페놀 수지 등 다양할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 난연.절연.방열 복합소재용 박리흑연 충진재 제조 방법을 자세히 설명한다. 도 4를 기본적으로 참조한다.
도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 난연.절연.방열 복합소재용 박리흑연 충진재 제조 방법은,
적인과 박리흑연을 준비하는 제1단계(S10);
상기 적인과 상기 박리흑연을 볼 밀러에 넣고 볼로 힘을 가하여, 상기 박리흑연과 상기 적인이 물리적으로 결합된 적인-박리흑연 결합체를 만드는 제2단계(S20); 및
상기 적인-박리흑연 결합체의 전기전도성을 억제하기 위하여, 상기 적인-박리흑연 결합체에 이산화 규소 입자 들을 부착하는 제3단계(S30)로 구성된다.
이하, 제1단계(S10)를 설명한다.
적인(11)과 박리흑연(12)을 준비한다. 적인(11)과 박리흑연(12)은 분말 형태를 가진다. 적인(11)과 박리흑연(12)이 설정된 비율이 되도록, 적인(11)과 박리흑연(12)을 설정된 양만큼 준비한다.
적인-박리흑연 결합체(10)에서 적인의 비율에 따라 다기능성 박리흑연 충진재(1)의 난연성 및 전기절연성을 조절하고, 박리흑연의 비율에 따라 충진재의 열전도성을 조절할 수 있다. 이때, 적인-박리흑연 결합체(10)는 적인(11)과 박리흑연(12)이 물리적으로 결합되어 만들어지므로, 적인(11)과 박리흑연(12)의 혼합 양만 조절하면, 적인-박리흑연 결합체(10)에 포함된 적인(11)과 박리흑연(12)의 비율을 쉽게 조절할 수 있다.
이하, 제2단계(S20)를 설명한다.
적인(11)과 박리흑연(12)을 물리적으로 결합시켜 적인-박리흑연 결합체(10)를 만들기 위해, 볼 밀러(100)를 사용한다.
도 4에 도시된 바와 같이, 볼 밀러(100)는, 통(101), 통(101)이 놓여지는 2개의 롤러(102,103), 2개의 롤러(102,103)를 회전시키는 구동부(미도시), 통(101) 안에 넣어지는 볼(104)들로 구성된다. 통(101)에 적인(11)과 박리흑연(12)과 볼(104)을 넣고 꺼낼 수 있는 출입구가 있으며 그 도시는 생략하였다. 또한, 구동부의 구성은 모터 등 공지된 기술로 구현 가능하므로 자세한 설명은 생략한다.
<제1볼밀링법>
제1볼밀링법은 동일한 직경을 가진 볼(104)로 적인(11)과 박리흑연(12)에 물리적 힘을 가하여, 적인-박리흑연 결합체(10)를 제조한다.
이를 위해, 적인(11)과 박리흑연(12)과 동일한 직경을 가진 볼(104)들을 통(101) 안에 넣는다. 통(101)을 2개의 롤러(102,103) 위에 올려놓는다. 2개의 롤러(102,103)가 회전하면서 통(101)을 회전시킨다. 통(101)이 회전하는 동안, 볼(104)들이 무작위로 이동하면서, 적인(11)과 박리흑연(12)을 가압하여, 적인(11)과 박리흑연(12)을 결합시킨다.
<제2볼밀링법>
도 5를 참조한다.
제2볼밀링법은 서로 다른 직경을 가진 볼(104,105)로 적인(11)과 박리흑연(12)에 물리적 힘을 가하여, 적인-박리흑연 결합체(10)를 제조한다.
이를 위해, 서로 다른 크기의 볼(104,105)들을 통(101) 안에 넣는다. 통(101)을 2개의 롤러(102,103) 위에 올려놓는다. 2개의 롤러(102,103)가 통(101)을 회전시킨다. 통(101)이 회전하는 동안, 서로 다른 크기의 볼(104,105)들이 무작위로 이동하면서, 적인(11)과 박리흑연(12)을 가압하여, 적인(11)과 박리흑연(12)을 결합시킨다.
이때, 상대적으로 큰 직경(10mm)을 가진 볼(104)들은 적인(11)과 박리흑연(12)을 대략적으로 결합시키고, 상대적으로 직경(3mm)이 작은 볼(105)들은 적인(11)과 박리흑연(12)이 결합되지 않은 부분까지 찾아 들어가 적인(11)과 박리흑연(12)을 세세하게 결합시킨다. 따라서, 제2볼밀링법을 사용하면, 제1볼밀링법보다 적인(11)과 박리흑연(12)의 결합력이 더 좋은 적인-박리흑연 결합체(10)를 제조할 수 있다.
<필터링 방법>
도 6을 참조한다.
필터링 방법은, 제1방법 또는 제2방법으로 제조된 적인-박리흑연 결합체(10)를 필터(132)로 걸러, 적인-박리흑연 결합체(10)에 결합되지 않은 상태로 묻어 있는 적인(11) 또는 박리흑연(12)을 필터(132) 밑으로 떨어뜨리고, 적인-박인흑연 결합체(10)만을 필터(132) 위에 남긴다. 이를 위해, 도 6에 도시된 바와 같이, 용기(131), 필터(132), 가진기(133)로 구성된 필터유닛(130)이 사용된다. 가진기(133)는 용기(131)를 진동시켜, 필터(132) 밑으로 적인(11) 또는 박리흑연(12)이 잘 떨어지게 만든다.
필터링 방법을 사용하면, 순수한 적인-박리흑연 결합체(10)만을 가지고, 제3단계(30)를 진행할 수 있어, 고순도의 다기능성 박리흑연 충진재(1)를 제조할 수 있다.
이하, 제3단계(S30)를 설명한다.
IPA(isopropyl alcohol), 순수(deionized water), 암모니아수(NH4OH) (이하, “혼합용액” 이라 칭함)가 담긴 비커를 준비한다.
혼합용액이 담긴 비커에, 양이온 계면 활성제(cation surfactant, CTAB), 이산화 규소 전구체(tetraethyl orthosilicate, TEOS), 적인-박리흑연 결합체(10)를 넣는다.
혼합용액을 50~120℃로 가열한 상태에서 2~3시간 동안 잘 저어 준다. 그러면, 이산화 규소 전구체(tetraethyl orthosilicate, TEOS)로부터 이산화 규소 입자(13)가 만들어져, 적인-박리흑연 결합체(10)에 부착된다.
이렇게 이산화 규소 입자(13)가 부착된 적인-박리흑연 결합체(10)를 비커에서 꺼내 필터에 부어 불순물을 제거한다. 필터 위에 남은 이산화 규소 입자(13)가 부착된 적인-박리흑연 결합체(10)를 상온 또는 열을 주어 건조한다. 이렇게 이산화 규소 입자(13)가 부착된 적인-박리흑연 결합체(10)를 다기능성 박리흑연 충진재(1)라 칭한다.
한편, 적인-박리흑연 결합체(10)에 부착된 이산화 규소 입자(13) 들의 크기, 분포량, 분포구조를 서로 다르게 조절하여, 다기능성 박리흑연 충진재(1)의 전기절연성을 다시 한번 정밀하게 조절할 수 있다.
예를 들어, 이산화 규소 입자(13) 들의 크기를, 혼합용액을 저어 주는 시간을 늘릴수록, 이산화 규소 입자(13)들이 성장하며 커지는 원리로, 그 크기를 조절할 수 있다.
한편, 이산화 규소 입자(13) 들의 분포량을, 이산화 규소 전구체(tetraethyl orthosilicate, TEOS)의 양으로 조절할 수 있다.
한편, 이산화 규소 입자(13) 들의 분포구조는, 제3단계(S30)의 반복 회수로 조절할 수 있다.
물론, 이산화 규소 입자(13) 들의 크기, 분포량, 분포구조를 서로 다르게 조절하는 방법은 다양할 수 있다.
1: 다기능성 박리흑연 충진재 2: 기지재
3: 난연.절연.방열 복합소재 10: 적인-박리흑연 결합체
11: 적인 12: 박리흑연
13: 이산화 규소 입자 101: 통
102,103: 롤러 104, 105: 볼
130: 필터유닛 131: 용기
132: 필터 133: 가진기
3: 난연.절연.방열 복합소재 10: 적인-박리흑연 결합체
11: 적인 12: 박리흑연
13: 이산화 규소 입자 101: 통
102,103: 롤러 104, 105: 볼
130: 필터유닛 131: 용기
132: 필터 133: 가진기
Claims (5)
- 삭제
- 적인과 박리흑연을 준비하는 제1단계;
상기 적인과 상기 박리흑연을 볼 밀러에 넣고 볼로 힘을 가하여, 상기 박리흑연과 상기 적인이 물리적으로 결합된 적인-박리흑연 결합체를 만드는 제2단계; 및
상기 적인-박리흑연 결합체의 전기전도성을 억제하기 위하여, 상기 적인-박리흑연 결합체에 이산화 규소 입자 들을 부착하는 제3단계를 포함하며,
상기 제3단계는,
IPA(isopropyl alcohol), 순수(deionized water), 암모니아수(NH4OH)가 혼합된 혼합용액이 담긴 비커를 준비하는 제3-1단계;
상기 혼합용액이 담긴 비커에, 양이온 계면 활성제(cation surfactant, CTAB), 이산화 규소 전구체(tetraethyl orthosilicate, TEOS), 상기 적인-박리흑연 결합체를 넣는 제3-2단계;
상기 혼합용액을 50~120℃로 가열한 상태에서 2~3시간 동안 저어, 상기 이산화 규소 전구체(tetraethyl orthosilicate, TEOS)로부터 이산화 규소 입자가 만들어져, 상기 적인-박리흑연 결합체에 부착되는 제3-3단계;
상기 이산화 규소 입자가 부착된 상기 적인-박리흑연 결합체를 상기 비커에서 꺼내 필터에 부어 불순물을 제거하는 제3-4단계;
상기 필터 위에 남은 상기 이산화 규소 입자가 부착된 상기 적인-박리흑연 결합체를 상온 또는 열을 주어 건조하는 제3-5단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 난연.절연.방열 복합소재용 박리흑연 충진재 제조 방법. - 제2항에 있어서,
상기 제1단계에서 준비된 상기 적인과 상기 박리흑연의 양에 따라,
상기 제2단계에서 상기 적인-박리흑연 결합체에 포함된 상기 적인과 상기 박리흑연의 비율이 결정되는 것을 특징으로 하는 난연.절연.방열 복합소재용 박리흑연 충진재 제조 방법. - 제2항에 있어서, 상기 제2단계에서,
상기 적인과 상기 박리흑연에 서로 다른 직경을 가진 볼로 물리적 힘을 가하여, 상기 적인-박리흑연 결합체를 제조하는 것을 특징으로 하는 난연.절연.방열 복합소재용 박리흑연 충진재 제조 방법. - 제2항에 있어서, 상기 제3단계에서,
상기 이산화 규소 입자 들의 크기, 분포량, 분포구조가 제어되는 것을 특징으로 하는 난연.절연.방열 복합소재용 박리흑연 충진재 제조 방법.
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| KR20230074862A KR20230074862A (ko) | 2023-05-31 |
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| KR100788487B1 (ko) | 2006-08-08 | 2007-12-24 | 재단법인서울대학교산학협력재단 | 흑린 및 흑린 탄소 복합체의 제조 방법, 제조된 흑린 및 흑린 탄소 복합체 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지와 그 이용 방법 |
| JP2015030664A (ja) * | 2013-08-01 | 2015-02-16 | インハ インダストリー パートナーシップ インスティテュートＩｎｈａ−Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｐａｒｔｎｅｒｓｈｉｐ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ | セラミックがコーティングされた黒鉛の製造方法 |
| CN111261860A (zh) | 2020-01-22 | 2020-06-09 | 佛山科学技术学院 | 一种导电聚合物包覆的红磷/石墨复合结构负极材料及其制备方法 |
| CN113185752A (zh) * | 2021-06-09 | 2021-07-30 | 北京理工大学 | 一种采用红磷剥离石墨制备阻燃剂的方法 |
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