KR102618648B1 - 보론 나이트라이드 나노튜브의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
개시된 보론 나이트라이트 나노튜브의 제조 방법은, 반응 챔버에 플라즈마를 제공하는 단계, 암모니아 보레인 분말을 상기 플라즈마가 생성된 반응 챔버에 제공하여 보론 나이트라이드 반응종을 생성하는 단계 및 상기 보론 나이트라이드 반응종의 반응으로 생성된 보론 나이트라이트 나노튜브를 수집하는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 보론 나이트라이드 나노튜브의 제조 방법에 관한 것이다.
보론 나이트라이드 나노튜브(BNNT)는 탄소 나노 튜브 등과 같은 그래파이트-유사 탄소 및 헥사고날 보론 나이트라이드(h-BN)과의 구조적 유사성으로 인해 많은 관심을 받고 있다.
보론 나이트라이드 나노튜브는 우수한 전기 절연성, 열적 안정성, 높은 기계적 물성, 압전 특성, 중성자 차폐성 등을 가지고 있다. 따라서, 다양한 전자 소자의 제조에 활용도가 높으며 우주 항공 산업이나 의료 산업에서 차폐 소재로 사용될 수도 있다.
보론 나이트라이드 나노튜브를 합성하기 위한 방법으로는, 볼밀링/어닐링 방법, CVD 합성법, 레이저 소모(ablation)법, 플라즈마를 이용한 방법 등이 알려져 있으나, 가격 저감을 위하여 생산 효율을 증대시키는 제조 방법의 개발이 필요하다.
기존의 플라즈마를 이용한 제조 방법에 주로 사용되는 전구체는 h-BN이다. h-BN은 보론과 질소가 1:1로 함유되어, 생상 효과가 높고 저렴한 장점이 있으나, 미세 입자의 경우에도 입자 크기가 수십 nm 이상에 달하여 이를 열로 원자 내지 라디칼로 분해하기 위해 많은 열과 시간이 필요하다는 단점이 있다.
본 발명의 기술적 과제는 이러한 점에서 착안된 것으로, 생산 효율이 향상된 보론 나이트라이드 나노튜브의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
상기한 본 발명의 목적을 실현하기 위한 실시예에 따른 보론 나이트라이트 나노튜브의 제조 방법은, 반응 챔버에 플라즈마를 제공하는 단계, 암모니아 보레인 분말을 상기 플라즈마가 생성된 반응 챔버에 제공하여 보론 나이트라이드 반응종을 생성하는 단계 및 상기 보론 나이트라이드 반응종의 반응으로 생성된 보론 나이트라이트 나노튜브를 수집하는 단계를 포함한다.
일 실시예에 따르면, 상기 플라즈마는 유도 결합 방전 또는 직류 방전에 의해 생성된다.
일 실시예에 따르면, 상기 플라즈마는 100 Torr 내지 1,000 Torr의 범위에서 생성된다.
일 실시예에 따르면, 상기 암모니아 보레인 분말은 상기 반응 챔버에 제공되기 전에 105℃ 이하에서 건조된다.
일 실시예에 따르면, 상기 암모니아 보레인 분말의 직경은 1mm 이하이다.
일 실시예에 따르면, 상기 암모니아 보레인 분말은 1kW의 전력당 3g/h 이상의 속도로 투입된다.
일 실시예에 따르면, 상기 반응 챔버의 온도는 105℃ 이상이다.
일 실시예에 따르면, 상기 보론 나이트라이트 나노튜브의 단일 개체 또는 번들의 평균 길이는 10㎛ 이상이다.
일 실시예에 따르면, 상기 보론 나이트라이트 나노튜브의 비정질 보론 함량은 10 중량% 미만인이다.
일 실시예에 따르면, 상기 보론 나이트라이트 나노튜브를 수집하는 단계는, 상기 보론 나이트라이트 나노튜브를 포함하는 기체를 진공 여과하여 페이퍼 형태의 보론 나이트라이트 나노튜브를 얻는다.
일 실시예에 따르면, 헥사고날 보론 나이트라이드 분말을 상기 반응 챔버에 제공하여 보론 나이트라이드 반응종을 생성하는 단계를 더 포함한다.
일 실시예에 따르면, 상기 암모니아 보레인 분말이 제공되는 영역의 온도는 상기 헥사고날 보론 나이트라이드 분말이 제공되는 영역의 온도보다 낮다.
본 발명에 따르면, 보론 나이트라이드 나노튜브의 생산 효율을 개선할 수 있으며, 불순물 함량이 감소하고 길이가 증가한 보론 나이트라이드 나노튜브를 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 보론 나이트라이드 나노튜브의 제조 방법 및 제조 장치를 설명하기 위한 모식도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 보론 나이트라이드 나노튜브의 제조 방법 및 제조 장치를 설명하기 위한 모식도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 보론 나이트라이드 나노튜브의 제조 방법 및 제조 장치를 설명하기 위한 모식도이다.
본 출원에서, 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 보론 나이트라이드 나노튜브의 제조 방법 및 제조 장치를 설명하기 위한 모식도이다.
일 실시예 따르면, 보론 나이트라이드 나노튜브를 제조하기 위하여 플라즈마 반응기가 이용될 수 있다.
상기 플라즈마 반응기는, 반응 챔버(10), 상기 반응 챔버(20)에 플라즈마 제트를 제공하는 플라즈마 생성기(20), 상기 반응 챔버(20)에 전구체를 제공하는 전구체 제공부(30), 상기 반응 챔버(10)에 플라즈마 가스를 제공하는 가스 제공부(40) 및 상기 반응 챔버(10)와 연결되어 합성된 보론 나이트라이드 나노튜브를 수집하는 수집 챔버(50)를 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 플라즈마 생성기(20)는 무선 주파수(RF) 유도 결합 플라즈마 토치를 포함할 수 있다. 상기 플라즈마 생성기(20)는 고온의 플라즈마 제트(PLASMA)를 생성할 수 있다. 그러나, 본 발명의 실시예들은 이에 한정되지 않으며, 상기 플라즈마 생성기(20)는 DC(직류) 방전에 따라 플라즈마를 새성할 수 있다.
예를 들어, 상기 가스 제공부(40)로부터, 아르곤 등과 같은 불활성 가스가 제공 될 수 있으며, 가열되어 플라즈마가 생성될 수 있다. 예를 들어, 상기 플라즈마의 최고 온도는 약 8,000℃ 이상일 수 있다.
예를 들어, 상기 플라즈마는 100 Torr이상의, 상압에 가까운 높은 압력에서 방전될 수 있다. 예를 들어, 상기 플라즈마는 100 내지 1,000 Torr의 압력 조건에서 방전될 수 있다.
전자와 기체 온도가 열평형상태를 이루어 4,000℃ 이상의 초고온 조건에서 상기 전구체 제공부(30)로부터 전구체가 제공될 수 있다.
상기 전구체(소스 물질)은 보론과 질소를 포함한다. 상기 전구체는 상기 플라즈마 제트에 의해 반응종(원자, 분자 또는 라디칼)으로 분해된 후, 보론 나이트라이드 나노튜브로 재합성된다.
상기 전구체는, 기체, 액체 또는 고체 상태일 수 있다. 상기 전구체가 분말(고체)인 경우, 분말 공급기가 상기 전구체 제공부(30)로 사용될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 전구체는 암모니아 보레인(BH6N)을 포함할 수 있다.
[암모니아 보레인]
암모니아 보레인은 분자형 전구체로, 단위 분자를 구성하는 원자의 개수가 현저히 작아 h-BN 대비 매우 짧은 시간에 고온의 플라즈마 환경에서 열분해를 통해 BN radical 내지 HBN radical을 형성하므로 보다 효율적인 보론 나이트라이드 나노튜브가 합성될 수 있다.
상기 암모니아 보레인이 투입되는 플라즈마 생성기(20) 또는 상기 반응 챔버(10)의 온도는 암모니아 보레인의 기화점(약 105℃) 이상일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 암모니아 보레인 전구체는 분말 형태로 투입될 수 있으며, 분말의 평균 입자 크기는 5mm 미만일 수 있다. 예를 들어, 암모니아 보레인 분말의 직경은 1mm 미만일 수 있으며, 보다 바람직하게는 1㎛ 미만일 수 있다. 상기 암모니아 보레인 분말의 크기가 과도하게 클 경우, 플라즈마의 핫 존을 통과할 때 기화되지 않는 잔류 분말의 양이 증가할 수 있다.
또한, 암모니아 보레인 분말의 습도가 높을 경우, 군집에 의해 입자의 실질적 크기가 증가할 수 있다. 따라서, 상기 암모니아 보레인 분말을 투입하기 전에, 건조하는 것이 바람직하다. 상기 건조 온도는 암모니아 보레인의 기화점(약 105℃) 보다 낮은 온도에서 이루어질 필요가 있다. 예를 들어, 상기 건조는 10분 이상 수행될 수 있다.
또한, 상기 암모니아 보레인 분말의 직경을 감소시키기 위하여, 분쇄 및 여과 공정을 수행할 수 있다.
상기 전구제 제공부(30) 내에 암모니아 보레인 분말이 충전될 때, 상기 전구체 제공부(30)의 온도가 높을 경우, 암모니아 보레인이 분해되어 수소 가스에 급격한 증가에 의한 충격 또는 폭발을 야기할 수 있다. 따라서, 상기 전구체 제공부(30)는 냉각액, 냉각 가스 등과 같은 냉매에 의해 냉각되어 100℃ 이하로 유지되는 것이 바람직하다.
암모니아 보레인 분말은 h-BN 분말 대비 더 고속으로 투입되어 보론 나이트라이드 나노튜브의 생산량을 증가시킬 수 있다. 예를 들어, 암모니아 보레인 분말은 1kW의 전력당 3g/h 이상의 속도로 투입될 수 있다.
상기 반응 챔버(10)에서 형성된 보론 나이트라이드 나노튜브는 수집 챔버(50)에서 진공 여과 장치를 이용하여 수집될 수 있다. 상기 수집 챔버(50)는 진공 펌프와 연결된 다공성 필터(52)를 포함할 수 있다. 상기 다공성 필터(52)를 통해 가스를 배출하는 과정에서, 보론 나이트라이드 나노튜브가 상기 다공성 필터(52) 상에 증착될 수 있다. 예를 들어, 보론 나이트라이드 나노튜브는 버키 페이퍼(bucky paper) 형태로 수집될 수 있다.
암모니아 보레인 분말을 이용하여 얻어진 보론 나이트라이드 나노튜브는 우수한 물성을 가질 수 있다. 예를 들어, 암모니아 보레인 분말을 이용하여 얻어진 보론 나이트라이드 나노튜브의 단일 개체 또는 번들(나노튜브 집합체, 가장 인접하는 보론 나이트라이드 나노튜브들의 거리가 1nm 이하인 것으로 정의될 수 있음)의 평균 길이는 약 10㎛ 이상일 수 있다. 이는 h-BN 분말로부터 얻어진 보론 나이트라이드 나노튜브의 길이보다 약 2배이며, 레이저 합성으로 얻어진 보론 나이트라이드 나노튜브의 길이와 유사할 수 있다. 이에 따라, 섬유화시 보다 우수한 기계적 물성을 달성할 수 있다.
또한, 암모니아 보레인 분말을 이용하여 얻어진 보론 나이트라이드 나노튜브는 낮은 불순물 함량을 가질 수 있다. 예를 들어, 암모니아 보레인 분말을 이용하여 얻어진 보론 나이트라이드 나노튜브의 비정질 보론 함량은 10 중량% 미만일 수 있다. 이에 따라, 비정질 보론 제거를 위한 정제 공정을 축소하거나 생략할 수 있다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 보론 나이트라이드 나노튜브의 제조 방법 및 제조 장치를 설명하기 위한 모식도이다.
일 실시예에 따르면, 플라즈마 반응기는, 반응 챔버(10), 상기 반응 챔버(20)에 플라즈마 제트를 제공하는 플라즈마 생성기(20), 상기 반응 챔버(20)에 제1 전구체를 제공하는 제1 전구체 제공부(32), 상기 반응 챔버(20)에 제2 전구체를 제공하는 제2 전구체 제공부(34), 상기 반응 챔버(10)에 플라즈마 가스를 제공하는 가스 제공부(40) 및 상기 반응 챔버(10)와 연결되어 합성된 보론 나이트라이드 나노튜브를 수집하는 수집 챔버(50)를 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 제1 전구체 제공부(32)와 상기 제2 전구체 제공부(34)는 다른 전구체를 제공할 수 있다. 일 실시예에 따르면, 상기 제2 전구체는 암모니아 보레인을 포함한다. 상기 제1 전구체는 적어도 보론을 함유한다. 예를 들어, 상기 제1 전구체는, 보론, 헥사고날 보론 나이트라이드, 보론 옥사이드, 붕산, 보라진, 메탈 보라이드 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 일 실시예에 따르면, 상기 제1 전구체는 헥사고날 보론 나이트라이드를 포함한다.
일 실시예에 따르면, 상기 제1 전구체는 플라즈마 방전 영역의 상부 영역에 제공되고, 상기 제2 전구체는 플라즈마 방전 영역의 하부 영역에 제공될 수 있다. 즉, 상기 제1 전구체가 제공되는 영역은 상기 제2 전구체가 제공되는 영역 보다 플라즈마 생성기(20)에 인접할 수 있다. 즉, 상기 제1 전구체가 제공되는 영역은 상기 제2 전구체가 제공되는 영역보다 고온일 수 있다.
암모니아 보레인의 경우, 헥사고날 보론 나이트라이드 보다 낮은 온도에서도 라디칼을 생성할 수 있다. 따라서, 이러한 구성을 통하여, 서로 다른 성질을 갖는 전구체로부터 보론 나이트라이드 나노튜브를 생성할 수 있으며, 보론 나이트라이드 나노튜브의 생산량을 더욱 증가시킬 수 있다.
이상에서는 실시예들을 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
본 발명은, 보론 나이트라이드 나노튜브를 포함하는 절연 소재, 압전 소재, 우주 항공 소재 등의 제조에 이용될 수 있다.
Claims (12)
- 플라즈마 생성기를 이용하여 반응 챔버에 플라즈마를 제공하는 단계;
암모니아 보레인 분말을 상기 플라즈마가 생성된 반응 챔버에 제공하여 보론 나이트라이드 반응종을 생성하는 단계;
헥사고날 보론 나이트라이드 분말을 상기 반응 챔버에 제공하여 보론 나이트라이드 반응종을 생성하는 단계; 및
상기 보론 나이트라이드 반응종의 반응으로 생성된 보론 나이트라이트 나노튜브를 수집하는 단계를 포함하고,
상기 보론 나이트라이드 분말이 제공되는 영역은, 상기 암모니아 보레인 분말이 제공되는 영역보다 상기 플라즈마 생성기에 인접하고,
상기 암모니아 보레인 분말이 제공되는 영역의 온도는 상기 헥사고날 보론 나이트라이드 분말이 제공되는 영역의 온도보다 낮은 것을 특징으로 하는, 보론 나이트라이트 나노튜브의 제조 방법. - 제1항에 있어서, 상기 플라즈마는 유도 결합 방전 또는 직류 방전에 의해 생성되는 것을 특징으로 하는 보론 나이트라이트 나노튜브의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 플라즈마는 100 Torr 내지 1,000 Torr의 범위에서 생성되는 것을 특징으로 하는 보론 나이트라이트 나노튜브의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 암모니아 보레인 분말은 상기 반응 챔버에 제공되기 전에 105℃ 이하에서 건조되는 것을 특징으로 하는 보론 나이트라이트 나노튜브의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 암모니아 보레인 분말의 직경은 1mm 이하인 것을 특징으로 하는 보론 나이트라이트 나노튜브의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 암모니아 보레인 분말은 1kW의 전력당 3g/h 이상의 속도로 투입되는 것을 특징으로 하는 보론 나이트라이트 나노튜브의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 반응 챔버의 온도는 105℃ 이상인 것을 특징으로 하는 보론 나이트라이트 나노튜브의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 보론 나이트라이트 나노튜브의 단일 개체 또는 번들의 평균 길이는 10㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 보론 나이트라이트 나노튜브의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 보론 나이트라이트 나노튜브의 비정질 보론 함량은 10 중량% 미만인 것을 특징으로 하는 보론 나이트라이트 나노튜브의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 보론 나이트라이트 나노튜브를 수집하는 단계는, 상기 보론 나이트라이트 나노튜브를 포함하는 기체를 진공 여과하여 페이퍼 형태의 보론 나이트라이트 나노튜브를 얻는 것을 특징으로 하는 보론 나이트라이트 나노튜브의 제조 방법.
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