KR102615755B1

KR102615755B1 - 주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 화장료 조성물 및 이를 포함하는 마스크팩 및 앰플

Info

Publication number: KR102615755B1
Application number: KR1020230002096A
Authority: KR
Inventors: 정용문; 안영훈; 나윤선; 임다솜; 유병조; 이용걸; 임채덕; 김순정; 윤여필; 강보미; 가재하; 조진오; 김용인; 김동휘
Original assignee: 정용문; 주식회사 리치바이오; (주)레인보우; 그린코스 주식회사
Priority date: 2023-01-06
Filing date: 2023-01-06
Publication date: 2023-12-21

Abstract

본 발명은 주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 화장료 조성물 및 이를 포함하는 마스크팩 및 앰플에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 주름개선 기능성 펩타이드인 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)이 유효 성분으로 첨가되어, 우수한 피부 주름개선 효과를 발휘할 수 있음과 더불어, 최적의 유화제 선정으로 액정의 크기가 균일하고 안정도가 우수한 제형으로 제조할 수 있는 주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 화장료 조성물 및 이를 포함하는 마스크팩 및 앰플에 관한 것이다.

Description

주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 화장료 조성물 및 이를 포함하는 마스크팩 및 앰플{Cosmetic composition containing wrinkle-improving functional peptide and mask pack and ampoule including the same}

화장료의 가장 큰 관심 분야 중 하나는 인간의 노화와 관련된 주름, 색소침착, 탄력감소, 피부 건조화, 탈모, 모발의 윤기 부족 등이다. 인간의 피부는 노화를 통해 다양한 변화를 겪는다.

피부의 구성 성분인 표피, 진피 및 피하조직의 두께가 얇아지고 피부에 탄력을 주는 세포외 기질 성분이 변화하며, 이 중 세포외 기질의 대략 70 ~ 80%를 차지하는 콜라겐은 나이가 들면서 그 생성이 급격하게 저하되어 주름 생성과 밀접한 관계를 갖는다. 피부결합조직을 이루고 있는 콜라겐(collagen), 엘라스틴(elastin), 프로티오글리칸(proteoglycans), 글루코스아미노글리칸(glucosaminoglycan), 라미닌(laminin), 파이브로넥틴(fibronectin)등은 산화되어 그 기능을 잃어버림으로써 피부가 탄력을 잃고 주름이 과도하게 형성되면서 노인성 피부로 변화되어 간다.

세포외 기질의 결합조직섬유에는 아교섬유, 세망섬유 및 탄력섬유가 있으며, 이 중 피부결합조직의 대략 70% 정도를 차지하고 있는 콜라겐은 피부의 섬유아세포에서 대부분 형성된다.

인간은 나이가 들면서 피부결합조직 내의 콜라겐 함량이 줄어드는데 이는 콜라겐 합성의 저하와 분해의 촉진에 의한 것이다. 따라서, 콜라겐 생합성의 저하와 콜라겐 분해 촉진은 피부주름 형성의 가장 큰 원인이라 할 수 있다.

콜라겐 생합성 과정은 전사 수준(Transcription level)과 해독 후 수준(Post-translation level)에 관여하는 많은 인자들에 의해 조절을 받아 변화를 일으킨다. 콜라겐 분해는 자외선 등에 의해 콜라겐을 분해하는 콜라게나아제(Collagenase)와 같은 기질금속단백질 분해효소들의 발현의 촉진으로 콜라겐 분해가 촉진되어 콜라겐 함량이 줄어든다.

또한, 외부 환경에 의해 콜라겐의 변형이 가속화되면서 피부는 주름이 많아지고 깊어지게 된다. 이 결과, 피부노화 현상은 세포의 비균질화, 엘라스틴의 소실, 콜라겐의 파괴, 콜라겐 합성의 감소 및 지연 등에 의해 나타난다.

따라서, 피부노화 현상은 피부 표피에서도 일어나지만 이보다는 진피에서 일어나는 현상이라고 볼 수 있다.

최근에는 피부노화에 대한 문제점을 해결하기 위한 다양한 화장료 조성물이 연구되고 있고, 피부의 주름개선 효과는 일부에서 가시적인 성과를 보이고 있다.

일 예로, 피부주름 및 기미, 색소침착 개선을 위해 널리 사용되고 있는 레티노이드류, 그 중에서도 레티놀(retinol)에 대한 피부주름 제거 임상 결과들이 다양하게 보고되고 있고, 레티놀을 함유한 화장료는 일광에 의해 형성된 피부 주름살이나 피부 처짐, 탄력감소 등을 효과적으로 개선하였다.

이러한 레티놀은 주름 기능성 고시 원료로 등재될 정도로 효과에 대해 검증이 완료된 원료이나 특유의 피부자극 문제, 안정성 문제에 대해서는 끊임없이 제기가 되고 있으며 고가의 제품군에서 활용이 되며 보편적 소재로 활용하기 어려운 부분이 존재한다.

이와 달리, 펩타이드는 아미노산이 아마이드 결합(amide bonds)을 이루면서 생성되는 물질로 기초임상 연구 분야, 의약품분야, 생활용품 등 광범위한 분야에 사용되는 핵심 기초 소재이다. 특히, 간염, AIDS을 비롯한 각종 바이러스에 의한 질환에 대해 펩타이드를 이용한 진단법이나, 예방 및 치료약의 개발은 고가의 단백질을 이용한 것보다 비용을 낮출 수가 있으며, 단백질보다 높은 감도, 선택적 특이성 및 효율성을 제공할 수 있는 생물 소재이다.

또한, 펩타이드는 필요에 따라 합성되고 그 역할이 끝나면 자연스럽게 소멸되므로, 펩타이드가 의약품, 화장품으로 사용되었을 때, 부작용이 거의 없고 작용도 탁월한 것으로 알려져 있다.

대한민국 공개특허공보 제10-2020-0019742호(2020.02.24. 공개)

본 발명의 목적은 주름개선 기능성 펩타이드인 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)이 유효 성분으로 첨가되어, 우수한 피부 주름개선 효과를 발휘할 수 있음과 더불어, 최적의 유화제 선정으로 액정의 크기가 균일하고 안정도가 우수한 제형으로 제조할 수 있는 주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 화장료 조성물 및 이를 포함하는 마스크팩 및 앰플을 제공하는 것이다.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 화장료 조성물은 보습제 5 ~ 30 중량%; 점증제 0.01 ~ 2 중량%; 피부컨디셔닝제 0.01 ~ 5 중량%; pH 조절제 0.01 ~ 2 중량%; 주름개선 기능성 펩타이드 액제 0.1 ~ 10 중량%; 유화제 1 ~ 10 중량%; 유화안정제 1 ~ 5 중량%; 오일 5 ~ 30 중량%; 유기용매 0.05 ~ 3.0 중량%; 및 나머지 잔량의 정제수를 포함하며, 상기 주름개선 기능성 펩타이드는 효모 발효 펩타이드인 것을 특징으로 한다.

상기 주름개선 기능성 펩타이드 액제는 효모 발효를 이용하여 제조한 아세틸옥타펩타이드-3(Acetyl Octapeptide-3)인 것이 바람직하다.

상기 유화제는 하이드로제네이티드 레시친(Hydrogenated Lecithin), 베헤닐알코올(Behenyl Alcohol), 세테아릴알코올(Cetearyl Alcohol), 세테아릴글루코사이드(Cetearyl Glucoside), 솔비탄 올리베이트(Sorbitan Olivate), 글리세릴 스테아레이트 SE(Glyceryl Stearate SE), 세라마이드 NP(Ceramide NP), 잔탄검(Xanthan Gum), 세테아릴 알코올(Cetearyl Alcohol) 및 세테아릴 글루코사이드(Cetearyl Glucoside) 중 선택된 2종 이상을 포함한다.

상기 유화안정제는 세테아릴알코올 및 스테아르산(Stearic acid) 중 선택된 1종 이상을 포함한다.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 화장료 조성물 제조 방법은 (a) 보습제, 점증제, 피부 컨디셔닝제, 유화제, 유화안정제 및 오일을 정제수에 첨가하고 75 ~ 85℃에서 교반한 후 유화시키는 단계; (b) 상기 유화된 혼합물에 pH 조절제를 첨가한 후, 교반하는 단계; 및 (c) 상기 교반된 혼합물을 30 ~ 50℃까지 냉각한 후 유기용매 및 주름개선 기능성 펩타이드를 첨가한 후 교반하여 화장료 조성물을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기 화장료 조성물은 상기 보습제 5 ~ 30 중량%, 점증제 0.01 ~ 2 중량%, 피부컨디셔닝제 0.01 ~ 5 중량%, pH 조절제 0.01 ~ 2 중량%, 주름개선 기능성 펩타이드 액제 0.1 ~ 10 중량%, 유화제 1 ~ 10 중량%, 유화안정제 1 ~ 5 중량%, 오일 5 ~ 30 중량%, 유기용매 0.05 ~ 3.0 중량% 및 나머지 잔량의 정제수를 포함하며, 상기 주름개선 기능성 펩타이드는 효모 발효 펩타이드이다.

상기 (a) 단계에서, 상기 유화는 2,000 ~ 4,000rpm의 속도로 1 ~ 30분 동안 실시한다.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 마스크팩은 PU 코팅된 부직포 원단에 에센스 조성물이 함침된 마스크팩으로서, 상기 에센스 조성물은 주름개선 기능성 펩타이드 액제를 포함하며, 상기 주름개선 기능성 펩타이드는 효모 발효 펩타이드인 것을 특징으로 한다.

상기 부직포 원단은 대나무, 레이온, 극세사, 텐셀 및 순면 중 어느 하나인 것이 바람직하다.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 앰플은 각질연화로 민감한 피부를 진정시키기 위한 앰플 제형으로서, 케미컬 개선제(chemical enhancer), 킬레이트제 및 주름개선 기능성 펩타이드 액제를 포함하며, 상기 주름개선 기능성 펩타이드는 효모 발효 펩타이드인 것을 특징으로 한다.

상기 케미컬 개선제는 우레아, 에탄올 및 프로필렌글라이콜 중 1종 이상을 포함한다.

본 발명에 따른 주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 화장료 조성물 및 이를 포함하는 마스크팩 및 앰플은 주름개선 기능성 펩타이드인 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)이 유효 성분으로 첨가되어, 우수한 피부 주름개선 효과를 발휘할 수 있음과 더불어, 최적의 유화제 선정으로 액정의 크기가 균일하고 안정도가 우수한 크림 제형으로 제조할 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 화장료 조성물 및 이를 포함하는 마스크팩 및 앰플은 주름개선 기능성 펩타이드인 효모 발효 아세틸 옥타펩타이드-3(Snap-8)이 유효 성분으로 첨가되면서, 보습제, 점증제, 피부 컨디셔닝제, pH 조절제, 유화제, 유화안정제, 오일 등의 배합비를 엄격히 제어하는 것에 의해, 피부자극이 없으면서 끈적이지 않고, 우수한 주름개선 및 보습 효과를 갖는 크림 제형으로 제조가 가능하다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 화장료 조성물 제조 방법을 나타낸 공정 순서도.
도 2는 주름개선 기능성 펩타이드인 아세틸옥타펩타이드-3을 선정하여 DNA 카세트(cassette) 설계도 제작하여 나타낸 모식도.
도 3은 히스-태그(His-tag)를 붙여 안전성 효모 균주 Pichia pastoris 기반으로 코돈 최적화 및 합성하여 나타낸 모식도.
도 4는 합성한 DNA 카세트를 이용하여 기능성 펩타이드 Snap-8 발현용 벡터(vector) 1종 제작 및 균주 1종을 제작하여 나타낸 모식도.
도 5는 니켈-컬럼 매뉴얼 패키징(Ni-column manual packaging) 실험 과정을 설명하기 위한 실측 사진.
도 6은 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)을 나타낸 분말 상태의 사진.
도 7은 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)(500ppm)을 나타낸 액체 상태의 사진.
도 8은 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)와 효모 발효 처리되지 않은 타사의 아세틸옥타펩타이드-3를 나타낸 사진.
도 9는 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)와 효모 발효 처리되지 않은 타사의 아세틸옥타펩타이드-3의 미생물 시험 결과를 나타낸 사진.
도 10은 유화제별 액정 형성능 평가 실험 결과를 나타낸 도식표.
도 11은 유화제 혼합에 따른 액정 형성능 평가 결과를 나타낸 도식표.
도 12는 Lecimul-LCR과 Montanov 68의 유화제 혼합 제형에 대한 pH 변화별 액정 형성능 평가 시험 결과를 나타낸 도식표.
도 13은 Lecimul-LCR과 Montanov 68의 유화제 혼합 제형에 대한 호모 믹서의 교반 속도에 따른 액정 형성능 평가 시험 결과를 나타낸 도식표.
도 14는 대나무, 레이온, 극세사, 텐셀 및 순면 원단의 원사별 구조를 비교하여 나타낸 사진.
도 15는 대나무, 레이온, 텐셀, 순면 및 극세사 원단별 시간에 따른 수분 흡수력을 비교하여 나타낸 사진.
도 16은 대나무, 레이온, 텐셀, 순면 및 극세사 원단별 수분 유지 및 수분 증발량을 비교하여 나타낸 사진.
도 17은 대나무, 레이온, 텐셀, 순면 및 극세사 원단별 수분 유지 및 수분 증발량을 비교하여 나타낸 그래프.
도 18은 각 원단의 수분 증발량을 기준으로 수분 유지력이 비슷한 대나무, 레이온 및 텐셀 원단을 선정하여 PU 코팅을 진행한 다음 PU 코팅된 원단의 수분 흡수력을 평가한 결과를 나타낸 사진.
도 19는 PU 코팅 원단의 수분 유지 및 증발 정도를 평가한 결과를 나타낸 사진.
도 20은 PU 코팅 원단의 수분 유지 및 수분 증발량 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 21은 PU 코팅 원단 3종을 에센스 조성물에 함침하여 원단의 밀착력 확인한 결과를 나타낸 사진.
도 22는 3종 PU 코팅 원단의 안정도를 확인하기 위해 에센스 조성물에 원단을 담궈 PU 코팅의 분리됨을 확인하여 안정한 원단을 선정하기 위한 시험 결과를 나타낸 사진.
도 23은 케미컬 개선제 원료에 대한 화학 구조식을 나타낸 사진.
도 24는 3종의 케미컬 개선제를 포함하는 앰플 제형을 나타낸 사진
도 25는 앰플 제형의 안정도 측정 샘플을 나타낸 사진.

이하에는, 본 발명의 바람직한 실시예와 각 성분의 물성을 상세하게 설명하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.

본 발명의 실시예에 따른 주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 화장료 조성물은 주름개선 기능성 펩타이드인 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)이 유효 성분으로 첨가되어, 우수한 피부 주름개선 효과를 발휘할 수 있음과 더불어, 최적의 유화제 선정으로 액정의 크기가 균일하고 안정도가 우수한 크림 제형으로 제조할 수 있다.

또한, 본 발명의 실시예에 따른 주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 화장료 조성물은 주름개선 기능성 펩타이드인 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)이 유효 성분으로 첨가되면서, 보습제, 점증제, 피부 컨디셔닝제, pH 조절제, 유화제, 유화안정제, 오일 등의 배합비를 엄격히 제어하는 것에 의해, 피부자극이 없으면서 끈적이지 않고, 우수한 주름개선 및 보습 효과를 갖는 크림 제형으로 제조가 가능하다.

이를 위해, 본 발명의 실시예에 따른 주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 화장료 조성물은 보습제 5 ~ 30 중량%; 점증제 0.01 ~ 2 중량%; 피부컨디셔닝제 0.01 ~ 5 중량%; pH 조절제 0.01 ~ 2 중량%; 주름개선 기능성 펩타이드 액제 0.1 ~ 10 중량%; 유화제 1 ~ 10 중량%; 유화안정제 1 ~ 5 중량%; 오일 5 ~ 30 중량%; 유기용매 0.05 ~ 3.0 중량%; 및 나머지 잔량의 정제수를 포함한다.

보습제는 화장료 조성물에 첨가되어 보습 효과를 부여하는 역할을 한다. 이러한 보습제는 부틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 판테놀, 글리세린, 디글리세린, 프로판디올 및 소듐하이알루로네이트 중 선택된 1종 이상을 포함한다.

보습제는 화장료 조성물 전체 중량의 5 ~ 30 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하고, 10 ~ 25 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 보다 바람직하다. 보습제의 첨가량이 5 중량% 미만일 경우에는 그 첨가량이 미미하여 보습 효과를 제대로 발휘하지 못할 우려가 있다. 반대로, 보습제의 첨가량이 30 중량%를 초과하여 다량 첨가될 경우에는 화장료 조성물의 점도가 높아져 끈적임이 발생할 수 있으므로, 바람직하지 못하다.

점증제는 화장료 조성물의 점도를 증가시키는 역할을 한다. 이러한 점증제는 카보머, 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 잔탄검 및 셀룰로오스검 중 선택된 1종 이상을 포함한다.

이러한 점증제는 화장료 조성물 전체 중량의 0.01 ~ 2 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하고, 보다 바람직한 범위로는 0.1 ~ 1 중량%를 제시할 수 있다. 점증제의 첨가량이 0.01 중량% 미만일 경우에는 그 첨가량이 미미하여 점도 증가제로서의 역할을 제대로 발휘하지 못할 우려가 있다. 반대로, 점증제의 첨가량이 2 중량%를 초과하여 다량 첨가될 경우에는 화장료 조성물의 점도가 과도하게 높아져 끈적임이 발생할 수 있다.

피부컨디셔닝제는 화장료 조성물 내에 첨가되어 피부보호, 주름 개선 및 자극완화를 통해 인체 피부 상태를 개선시키는 역할을 한다. 이러한 피부컨디셔닝제는 다이포타슘글리시리제이트, 알란토인 및 아데노신 중 선택된 1종 이상을 포함한다.

피부컨디셔닝제는 화장료 조성물 전체 중량의 0.01 ~ 5 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하고, 보다 바람직한 범위로는 0.1 ~ 3 중량%를 제시할 수 있다. 피부컨디셔닝제의 첨가량이 0.01 중량% 미만일 경우에는 그 첨가량이 미미하여 피부컨디셔닝 효과를 제대로 발휘하기 어렵고, 피부컨디셔닝제가 5 중량%를 초과하여 다량 첨가될 경우에는 제형 안정성 확보에 어려움이 따를 수 있다.

pH 조절제는 화장료 조성물 내에 첨가되어 pH를 조절하는 역할을 한다. 이러한 pH 조절제는 KOH, NaOH 및 아르기닌 중 선택된 1종 이상을 포함한다. 본 발명의 화장료 조성물은 5 ~ 7의 pH를 갖는다. 이와 같이, 본 발명의 화장료 조성물은 pH가 5 ~ 7 로서 피부 친화력이 우수하면서도 사용 후 건조감이 거의 없으며, 피부 자극이 없어 사용감과 피부 보습력 측면에서 매우 우수한 효과를 보인다.

이러한 pH 조절제는 화장료 조성물 전체 중량의 0.01 ~ 2 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하고, 0.1 ~ 1 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 보다 바람직하다. pH 조절제의 첨가량이 0.01 중량% 미만일 경우에는 그 첨가량이 미미하여 화장료 조성물의 pH를 5 ~ 7로 조절하기 어려울 수 있고, pH 조절제의 첨가량이 2 중량%를 초과하여 다량 첨가될 경우에는 제형 안정성 확보에 어려움이 따를 수 있다.

주름개선 기능성 펩타이드 액제는 화장료 조성물 내에서 유효 성분으로 첨가되어, 피부 주름개선 효과를 발휘한다. 이러한 주름개선 기능성 펩타이드는 효모 발효 펩타이드인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게, 주름개선 기능성 펩타이드는 아세틸옥타펩타이드-3(Acetyl Octapeptide-3) 500ppm을 유효성분으로 함유하는 효모 발효 펩타이드인 것이 좋다. 이와 같이, 주름개선 기능성 펩타이드 액제는 효모 발효를 이용하여 제조한 아세틸옥타펩타이드-3(Acetyl Octapeptide-3)인 것이 바람직하다.

이러한 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Acetyl Octapeptide-3)는 분말 상태 또는 액체 상태인 것이 이용될 수 있다.

분말 상태의 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)는 백색 가루 형태이며, 순도 95.3%를 나타낸다. 또한, 액체 상태의 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)(500ppm)는 투명한 액상으로 분말 상태의 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8) 0.05wt%, 1,2-헥산다이올(1,2-Hexanediol) 3wt% 및 물 96.95wt%로 조성될 수 있다. 이때, 액체 상태의 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)(500ppm)는 투명한 액상으로 pH 3.3을 나타낸다.

이러한 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)은 피부 주름개선에 탁월한 효과를 나타냄과 더불어, 우수한 항균성을 나타내어 미생물 번식을 하지 않는다.

주름개선 기능성 펩타이드 액제는 화장료 조성물 전체 중량의 0.1 ~ 10 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하고, 1 ~ 6 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 보다 바람직하며, 1.5 ~ 4.5 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 가장 바람직하다.

주름개선 기능성 펩타이드 액제의 첨가량이 0.1 중량% 미만일 경우에는 그 첨가량이 미미한 관계로 피부 주름개선 효과를 제대로 발휘하기 어렵다. 반대로, 주름개선 기능성 펩타이드 액제의 첨가량이 10 중량%를 초과하여 과다 첨가될 경우에는 화장료 조성물의 제형 성상 및 액정입자에 영향을 주어 안정성 확보에 어려움이 따를 수 있다.

유화제는 화장료 조성물 내에서 기본적으로 수용성 성분과 지용성 성분의 혼합을 도와주며 사용감 향상 및 액정을 형성하는 역할을 한다. 이러한 유화제는 화장료 전체 중량의 1 ~ 10 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하고, 4 ~ 6 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 보다 바람직하다. 유화제의 첨가량이 화장료 조성물 전체 중량의 1 중량% 미만일 경우에는 사용감 및 액정 형성에 어려움이 따를 수 있고, 유화제의 첨가량이 화장료 조성물 전체 중량의 10 중량%를 초과하여 과다 첨가될 경우에는 화장료 조성물의 점도가 과도하게 높아져 끈적임이 발생할 수 있다.

이러한 유화제는 하이드로제네이티드 레시친(Hydrogenated Lecithin), 베헤닐알코올(Behenyl Alcohol), 세테아릴알코올(Cetearyl Alcohol), 세테아릴글루코사이드(Cetearyl Glucoside), 솔비탄 올리베이트(Sorbitan Olivate), 글리세릴 스테아레이트 SE(Glyceryl Stearate SE), 세라마이드 NP(Ceramide NP), 잔탄검(Xanthan Gum), 세테아릴 알코올(Cetearyl Alcohol) 및 세테아릴 글루코사이드(Cetearyl Glucoside) 중 선택된 2종 이상을 포함한다.

특히, 유화제로 하이드로제네이티드 레시친(Hydrogenated Lecithin), 베헤닐알코올(Behenyl Alcohol), 세테아릴알코올(Cetearyl Alcohol), 세테아릴글루코사이드(Cetearyl Glucoside), 솔비탄 올리베이트(Sorbitan Olivate), 글리세릴 스테아레이트 SE(Glyceryl Stearate SE), 세라마이드 NP(Ceramide NP) 및 잔탄검(Xanthan Gum)을 혼합시켜 이용할 시, 액정의 크기가 균일하고 안정도가 우수한 특성을 나타내는 것을 실험을 통하여 확인하였다.

아울러, 유화제로 하이드로제네이티드 레시친(Hydrogenated Lecithin), 베헤닐알코올(Behenyl Alcohol), 세테아릴알코올(Cetearyl Alcohol), 세테아릴글루코사이드(Cetearyl Glucoside), 솔비탄 올리베이트(Sorbitan Olivate), 글리세릴 스테아레이트 SE(Glyceryl Stearate SE), 세라마이드 NP(Ceramide NP) 및 잔탄검(Xanthan Gum)을 포함하는 제1 유화제(Lecimul-LCR)와, 세테아릴 알코올(Cetearyl Alcohol) 및 세테아릴 글루코사이드(Cetearyl Glucoside)를 포함하는 제2 유화제(Montanov 68)를 혼합 사용하는 것이 경제적이면서도 사용감과 품질이 우수한 크림 제형으로 제조가 가능한 것을 확인하였다.

이와 같이, 유화제 혼합에 따른 액정 형성능 평가 결과에서, 제1 유화제(Lecimul-LCR)와 제2 유화제(Montanov 68)의 혼합 제형이 제1 유화제(Lecimul-LCR) 단독으로 사용했을 때보다 액정의 크기가 균일하고 안정도가 우수하다는 것을 확인하였다.

유화안정제는 유화작용 및 안정화에 도움을 주는 역할을 한다. 이러한 유화안정제는 세테아릴알코올 및 스테아르산(Stearic acid) 중 선택된 1종 이상을 포함한다.

유화안정제는 화장료 조성물 전체 중량의 1 ~ 5 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하고, 보다 바람직한 범위로는 2 ~ 4 중량%를 제시할 수 있다. 유화안정제의 첨가량이 1 중량% 미만일 경우에는 그 첨가량이 미미하여 유화 안정에 도움을 주기 어렵고, 유화안정제가 5 중량%를 초과하여 다량 첨가될 경우에는 적합한 점도를 형성하지 못하고, 제형 안정성 확보에 어려움이 따를 수 있다.

오일은 유성용 성분을 용해시키고 계면막을 견고하게 형성하여 퍼짐성, 흐름성, 흡수성 등을 향상시켜 주는 역할을 한다. 예를 들어, 오일은 탄화수소계 오일, 에스테르계 오일, 실리콘계 오일 및 동식물성 오일 등의 각종 오일이 이용될 수 있다. 보다 바람직하게, 오일로는 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드, 세틸에틸헥사노에이트, 마카다미아씨 오일, 스쿠알란, 사이클로헥사실록산, 비닐다이메티콘, 다이메티콘 및 호호바 오일(Jojoba Oil) 중 선택된 1종 이상을 이용하는 것이 좋다.

오일은 화장료 조성물 전체 중량의 5 ~ 30 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하고, 보다 바람직한 범위로는 10 ~ 25 중량%를 제시할 수 있다. 오일의 첨가량이 5 중량% 미만일 경우에는 퍼짐성, 흐름성, 흡수성 등의 향상 효과를 제대로 발휘하기 어렵다. 반대로, 오일의 첨가량이 30 중량%를 초과할 경우에는 다른 유효성분들의 함량이 상대적으로 낮아질 우려가 있으므로, 바람직하지 못하다.

유기용매는 페녹시에탄올, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜 등에서 선택될 수 있으나, 당해 기술 분야에서 사용되는 것이라면 제한 없이 사용될 수 있다.

이러한 유기용매는 화장료 조성물 전체 중량의 0.05 ~ 3.0 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다. 유기용매의 첨가량이 0.05 중량% 미만일 경우에는 발림감과 촉촉한 사용감이 저하될 수 있다. 반대로, 유기용매의 첨가량이 3.0 중량%를 초과할 경우에는 제형 안정성 확보에 어려움이 따를 수 있다.

정제수는 유효성분을 용해시키기 위해 사용되며, 1차 이상의 증류를 거쳐 수득되거나, 필터를 통해 정제된 물일 수 있다.

또한, 본 발명의 실시예에 따른 주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 화장료 조성물은 방부제 0.01 ~ 5 중량% 및 향료 0.01 ~ 3 중량% 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.

방부제는 화장료 조성물에 첨가되는 상의 안정을 위해 첨가되는 물질로서, 화장료 조성물의 보존기간을 증가시키는 역할을 한다. 방부제는 화장료 조성물 전체 중량의 0.01 ~ 5 중량%의 함량비로 첨가될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

이러한 방부제는 1,2-헥산다이올(1,2-Hexanediol), 에틸헥실글리세린(Ethylhexylglycerin), 펜틸렌 글리콜(Pentylene Glycol) 및 카프릴릴글라이콜(Caprylyl Glycol) 중 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

향료는 화장료 조성물에 다양한 향을 부여하는 역할을 한다. 이러한 향료는 해당 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 향료라면 제한 없이 사용될 수 있다.

향료는 화장료 조성물 전체 중량의 0.01 ~ 3 중량%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다. 향료의 첨가량이 0.01 중량% 미만일 경우에는 화장료 조성물을 사용자의 피부에 발라 사용할 시 향이 오랫동안 지속되지 못할 우려가 있다. 반대로, 향료의 첨가량이 3 중량%를 초과하여 다량 첨가될 경우에는 더 이상의 효과 상승 없이 제조비용만을 증가시키는 요인으로 작용할 수 있으므로, 바람직하지 못하다.

한편, 본 발명의 실시예에 따른 주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 마스크팩은 PU 코팅된 부직포 원단에 에센스 조성물이 함침된 마스크팩으로서, 에센스 조성물은 주름개선 기능성 펩타이드 액제를 포함하며, 주름개선 기능성 펩타이드는 효모 발효 펩타이드인 것을 특징으로 한다.

여기서, 주름개선 기능성 펩타이드 액제는 효모 발효를 이용하여 제조한 아세틸옥타펩타이드-3(Acetyl Octapeptide-3)인 것이 보다 바람직하다.

이때, 부직포 원단은 대나무, 레이온, 극세사, 텐셀 및 순면 중 어느 하나인 것이 바람직하다. 이 중, 밀착력 테스트 결과, 부직포 원단으로 레이온을 이용하는 것이 가장 우수하다는 것을 확인하였다.

또한, 본 발명의 실시예에 따른 주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 앰플은 각질연화로 민감한 피부를 진정시키기 위한 앰플 제형으로서, 케미컬 개선제(chemical enhancer), 킬레이트제 및 주름개선 기능성 펩타이드 액제를 포함하며, 주름개선 기능성 펩타이드는 효모 발효 펩타이드인 것을 특징으로 한다.

이때, 케미컬 개선제는 우레아, 에탄올 및 프로필렌글라이콜 중 1종 이상을 포함한다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 화장료 조성물 제조 방법에 대하여 설명하도록 한다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 화장료 조성물 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이다.

도 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 화장료 조성물 제조 방법은 유화 단계(S110), pH 조절제 첨가 단계(S120) 및 주름개선 기능성 펩타이드 첨가 단계(S130)를 포함한다.

유화

유화 단계(S110)에서는 보습제, 점증제, 피부컨디셔닝제, 유화제, 유화안정제 및 오일을 정제수에 첨가하고 75 ~ 85℃에서 교반한 후 유화시킨다.

본 단계에서, 유화 온도가 75℃ 미만일 경우에는 보습제, 점증제, 피부컨디셔닝제, 유화제, 유화안정제 및 오일이 정제수에 완전히 용해되지 못할 수 있고, 유화 온도가 85℃를 초과할 경우에는 정제수가 기화될 염려가 있다.

이러한 유화는 2,000 ~ 4,000rpm의 속도로 1 ~ 30분 동안 실시하는 것이 바람직하다. 유화 속도가 2,000rpm 미만이거나, 유화 시간이 1분 미만일 경우에는 보습제, 점증제, 피부컨디셔닝제, 유화제, 유화안정제 및 오일이 정제수에 균일하게 혼합되지 못할 우려가 있다. 반대로, 유화 속도가 4,000rpm을 초과하거나, 유화 시간이 30분을 초과할 경우에는 더 이상의 효과 없이 제조 비용만을 상승시키는 요인으로 작용할 수 있으므로, 경제적이지 못하다.

pH 조절제 첨가

pH 조절제 첨가 단계(S120)에서는 유화된 혼합물에 pH 조절제를 첨가한 후, 교반한다.

본 단계에서, 교반은 2,000 ~ 4,000rpm의 속도로 1 ~ 30분 동안 실시하는 것이 바람직하다. 교반 속도가 2,000rpm 미만이거나, 교반 시간이 1분 미만일 경우에는 유화된 혼합물에 pH 조절제가 용해되지 못하여 pH 조절에 어려움이 따를 수 있고, 교반 속도가 4,000rpm을 초과하거나, 교반 시간이 30분을 초과할 경우에는 더 이상의 효과 없이 제조 비용만을 상승시키는 요인으로 작용할 수 있으므로, 경제적이지 못하다.

주름개선 기능성 펩타이드 첨가

주름개선 기능성 펩타이드 첨가 단계(S130)에서는 교반된 혼합물을 30 ~ 50℃까지 냉각한 후 유기용매 및 주름개선 기능성 펩타이드 액제를 첨가하여 교반한 후 화장료 조성물을 형성한다.

이때, 주름개선 기능성 펩타이드는 효모 발효 펩타이드인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게, 주름개선 기능성 펩타이드 액제는 아세틸옥타펩타이드-3(Acetyl Octapeptide-3) 500ppm을 유효성분으로 함유하는 효모 발효 펩타이드인 것이 좋다. 이와 같이, 주름개선 기능성 펩타이드 액제는 효모 발효를 이용하여 제조한 아세틸옥타펩타이드-3(Acetyl Octapeptide-3)인 것이 바람직하다. 이러한 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Acetyl Octapeptide-3)는 분말 상태 또는 액체 상태인 것이 이용될 수 있다.

이러한 효모 발효 아세틸 옥타펩타이드-3(Snap-8)는 피부 주름개선에 탁월한 효과를 나타냄과 더불어, 우수한 항균성을 나타내어 미생물 번식을 하지 않는다.

본 단계에서, 본 발명의 화장료 조성물은 보습제 5 ~ 30 중량%; 점증제 0.01 ~ 2 중량%; 피부컨디셔닝제 0.01 ~ 5 중량%; pH 조절제 0.01 ~ 2 중량%; 주름개선 기능성 펩타이드 액제 0.1 ~ 10 중량%; 유화제 1 ~ 10 중량%; 유화안정제 1 ~ 5 중량%; 오일 5 ~ 30 중량%; 유기용매 0.05 ~ 3.0 중량%; 및 나머지 잔량의 정제수를 포함하는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명의 화장료 조성물은 방부제 0.01 ~ 5 중량% 및 향료 0.01 ~ 3 중량% 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.

지금까지 살펴본 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 화장료 조성물 및 이를 포함하는 마스크팩 및 앰플은 주름개선 기능성 펩타이드인 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)이 유효 성분으로 첨가되어, 우수한 피부 주름개선 효과를 발휘할 수 있음과 더불어, 최적의 유화제 선정으로 액정의 크기가 균일하고 안정도가 우수한 크림 제형으로 제조할 수 있다.

또한, 본 발명의 실시예에 따른 주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 화장료 조성물 및 이를 포함하는 마스크팩 및 앰플은 주름개선 기능성 펩타이드인 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)이 유효 성분으로 첨가되면서, 보습제, 점증제, 피부컨디셔닝제, pH 조절제, 유화제, 유화안정제, 오일 등의 배합비를 엄격히 제어하는 것에 의해, 피부자극이 없으면서 끈적이지 않고, 우수한 주름개선 및 보습 효과를 갖는 크림 제형으로 제조가 가능하다.

실시예

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.

여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.

1. 주름개선 기능성 펩타이드 합성

도 2는 주름개선 기능성 펩타이드인 아세틸옥타펩타이드-3(이하 Snap-8로 약침함.)을 선정하여 DNA 카세트(cassette) 설계도 제작하여 나타낸 모식도이다.

도 2에 나타낸 바와 같이, DNA 카세트(cassette)는 타겟(target) 펩타이드인 옥타펩타이드-3(Snap-8)을 5번 반복한 멀티머 카세트(multimer cassette)이고, 분리 및 정제를 위해 C-터미컬(C-termical)에 어피니티 컬럼(affinity column)을 사용할 수 있게 히스-태그(His-tag)를 붙여 안전성 효모 균주 Pichia pastoris 기반으로 코돈 최적화 및 합성하였고, 이를 도 3에 나타내었다.

도 4는 합성한 DNA 카세트를 이용하여 기능성 펩타이드 Snap-8 발현용 벡터(vector) 1종 제작 및 균주 1종을 제작하여 나타낸 모식도이다.

도 3 및 도 4에 나타낸 바와 같이, 주름개선 펩타이드의 고효율 생산을 위해 메탄올 유도 촉진자(Methanol induction promoter)인 AOX1 촉진자(promoter)를 이용하였으며, 세포 밖 분비를 위해 α-인자 분비 신호(α-factor secretion signal) 유전자를 사용하여 Snap-8 고발현 벡터(vector)를 제작한 것이다.

여기서, 제작한 벡터(vector)를 전기천공법(electroporation)을 이용하여 P. pastoris 내로 도입하여 Snap-8 생산 균주를 제작하였다.

표 1은 주름개선 기능성 펩타이드 생산 배지를 나타낸 것이다.

Inoculation media
Yeast Extract	10.0 g/L
Peptone	20.0 g/L
Potassium phosphate	1.36 g/L
Yeast Nitrogen Base	13.4 g/L
Biotin	10.0 g/L
Glucose	20.0 mg/L
Batch media
Yeast Extract	10.0 g/L
Peptone	20.0 g/L
Potassium phosphate	1.36 g/L
Yeast Nitrogen Base	13.4 g/L
Biotin	10.0 g/L
Methanol	5.0 ml/L
PTM₁ Trace Salts	12.0 ml/L
PTM₁ Trace Salts
Cupric sulfate-5H₂O	6.0 g/L
Sodium iodide	0.08 g/L
Manganese sulfate-H₂O	3.0 g/L
Sodium molybdate-2H₂O	0.2 g/L
Boric Acid	0.02 g/L
Cobalt chloride	0.5 g/L
Zinc chloride	20.0 g/L
Ferrous sulfate-7H₂O	65.0 g/L
Biotin	0.2 g/L
Sulfuric Acid	5.0 ml/L

표 1에 나타낸 바와 같이, 주름개선 기능성 펩타이드 발효 생산 농도는 10 L 발효조 기반으로 100mg/L 이상인 것이 바람직하다.

위에서 제작한 균주를 이용하여 고농도 생산을 위해 플라스크 테스트를 통해 최적 농도의 배지 조건을 규명하였다.

규명한 배지를 기반으로 10 L 발효조를 이용하여 working vol. 3 L, 30℃(growth phase), 24℃(induction phase), pH 5.5, 1.0 vvm, 600 ~ 800rpm 조건에서 발효 수행하였다.

10 L 발효조에서 5일 동안 발효하였을 때 104mg/L 나오는 것을 HPLC를 통해 확인하였다.

이하에서는 92% 이상의 고순도 분리 및 정제 공정 개발 순도 과정을 설명하도록 한다.

발효 생산을 통해 얻은 생산물인 상등액을 Dynabeads(affinity tag : His tag) 및 니켈-컬럼(Ni-column)을 이용하여 분리 및 정제 기술을 구축하였다.

10 L 발효조에서 5일 동안 발효한 상등액을 분리 및 정제하여 HPLC로 확인한 결과 주름개선 펩타이드 순도가 93%임을 확인하였다.

이때, 대량 분리 및 정제를 위해 중력을 이용한 니켈-컬럼(Ni-column) 실험방법을 기반으로 하여 니켈-컬럼 매뉴얼 패키징(Ni-column manual packaging) 실험을 수행하였으며, 이를 도 5에 나타내었다.

도 6은 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)을 나타낸 분말 상태의 사진이고, 도 7은 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)(500ppm)을 나타낸 액체 상태의 사진이다.

도 6 및 도 7에 나타낸 바와 같이, 분말 상태의 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)는 백색 가루 형태이며, 순도 95.3%를 나타내는 것을 확인하였다.

또한, 액체 상태의 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)(500ppm)는 투명한 액상으로 분말 상태의 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8) 0.05wt%, 1,2-헥산다이올(1,2-Hexanediol) 3wt% 및 물 96.95wt%로 조성되었다.

이때, 액체 상태의 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)(500ppm)는 투명한 액상으로 pH 3.3을 나타내었다.

도 8은 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)와 효모 발효 처리되지 않은 타사의 아세틸옥타펩타이드-3를 나타낸 사진이다.

도 8에 나타낸 바와 같이, 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)와 효모 발효 처리되지 않은 타사의 아세틸옥타펩타이드-3를 비교하였을 때, 동일한 성상으로 pH는 Snap-8은 pH 3.3이고, 타사의 아세틸옥타펩타이드-3는 pH 3.56으로 외형상의 차이는 없었다.

표 2는 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)와 효모 발효 처리되지 않은 타사의 아세틸옥타펩타이드-3의 가혹시험 조건을 나타낸 것이다.

Cycle
1	to 25℃ / 30min
2	25℃ / 30min
3	to -20℃ / 60min
4	-20℃ / 60min
5	to 60℃ / 90min
6	60℃ / 90min
20회 적용

표 2에 나타낸 가혹시험 조건으로 항온항습 챔버를 이용하여 효모 발효 아세틸 옥타펩타이드-3(Snap-8)와 효모 발효 처리되지 않은 타사의 아세틸옥타펩타이드-3의 가혹시험을 실시하였다.

가혹시험 결과, 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)와 효모 발효 처리되지 않은 타사의 아세틸옥타펩타이드-3은 20 사이클(Cycle) 동안 안정적이었다.

도 9는 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)와 효모 발효 처리되지 않은 타사의 아세틸옥타펩타이드-3의 미생물 시험 결과를 나타낸 사진이다.

도 9에 나타낸 바와 같이, 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)와 효모 발효 처리되지 않은 타사의 아세틸옥타펩타이드-3을 55ø 플레이트에 0.05ml를 접종하고 33℃에서 5일간 배양하였다.

배양 결과, 효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3(Snap-8)와 효모 발효 처리되지 않은 타사의 아세틸옥타펩타이드-3 모두 미생물 번식을 하지 않는 것을 확인하였다.

2. 화장료 조성물 제조

실시예 1

표 3에 기재된 조성 및 조성비로 보습제, 점증제, 피부컨디셔닝제, 유화제, 유화안정제 및 오일을 정제수에 첨가하고, 80℃에서 3,500rpm의 속도로 5분 동안 유화시켰다.

다음으로, 유화된 혼합물에 pH 조절제를 첨가하고, 3,500rpm의 속도로 5분 동안 교반하였다.

다음으로, 교반된 혼합물을 40℃까지 냉각한 후 유기용매, 주름개선 기능성 펩타이드 액제 및 방부제를 첨가하여 2,000rpm의 속도로 1분 동안 교반하여 화장료 조성물을 제조하였다.

실시예 2

3,000rpm의 속도로 7분 동안 유화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 화장료 조성물을 제조하였다.

실시예 3

교반된 혼합물을 40℃까지 냉각한 후 유기용매, 주름개선 기능성 펩타이드 액제 및 방부제를 첨가해 1,500rpm의 속도로 2분 동안 교반한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 화장료 조성물을 제조하였다.

실시예 4

85℃에서 3,000rpm의 속도로 7분 동안 유화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 화장료 조성물을 제조하였다.

비교예 1

주름개선 기능성 펩타이드 액제를 첨가하는 것 없이 유기용매 및 방부제만을 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 화장료 조성물을 제조하였다.

(단위 : 중량%)

구분	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	비교예 1
정제수	bal.	bal.	bal.	bal.	bal.
카보머(Carbomer)	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
글리세린(Glycerin)	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
디프로필렌글리콜 (Dipropylene Glycol)	8.0	7.0	7.5	8.0	7.5
판테놀(Panthenol)	0.10	0.10	0.10	0.10	-
다이포타슘글리시리제이트 (Dipotassium Glycyrrhizate)	0.05	0.06	0.04	0.05	0.06
알란토인(Allantoin)	0.10	0.10	0.10	0.10	0.10
아데노신(Adenosine)	0.04	0.04	0.04	0.04	0.04
유화제(표 5의 유화제 2)	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
세테아릴알코올(Cetearyl Alcohol)	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0
카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드 (Caprylic/Capric Triglyceride)	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0
세틸에틸헥사노에이트 (Cetyl Ethylhexanoate)	4.0	4.5	5.0	4.0	4.0
마카다미아씨 오일 (Macadamia Ternifolia Seed Oil)	2.0	2.0	1.5	2.5	2.0
스쿠알란(Squalane)	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0
사이클로헥사실록산 (Cyclohexasiloxane)	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0
비닐다이메티콘(Vinyl Dimethicone)	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
아르기닌(Arginine)	0.15	0.2	0.25	0.15	0.2
1,2-헥산다이올(1,2-Hexanediol)	1.0	1.1	1.5	1.3	1.1
효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3 (Acetyl Octapeptide-3) 액제	2.0	3.0	2.0	4.0	-

3. 주름개선 시험

40 ~ 50대 여성 10명을 2개의 조로 분류하고 실리콘을 이용하여 레플리카를 뜨고, 비지오미터를 이용한 화상 분석을 통하여 각 조의 피검자의 피부 주름 깊이를 측정하였다. 또, 코네오미터를 이용하여 각 조의 피검자의 보습력을 측정하였다. 이어서, 각 조별로 피검자에게 화장료 조성물을 매일 아침과 저녁 2회씩 1개월 동안 피부에 도포하도록 하였다. 1개월이 지난 후, 각 조별 피검자의 피부 주름 깊이, 보습력을 측정하였다. 측정 결과를 이용하여, 화장료 조성물의 도포 전과 후의 평균 주름 감소율, 평균 보습력 증가율을 각각 계산하여 표 5에 나타내었다.

구분	평균 주름 감소율(%)	평균 보습 증가율(%)
실시예 1	21	69
실시예 2	22	71
실시예 3	24	73
실시예 4	26	74
비교예 1	8	22

표 3 및 표 4에 나타낸 바와 같이, 피부 주름개선 평가 결과를 통해 알 수 있듯이, 실시예 1 ~ 4에 따라 제조된 화장료 조성물이 비교예 1에 따라 제조된 화장료 조성물에 비하여, 평균 주름 감소율 및 평균 보습 증가율이 크게 높아진 것을 확인할 수 있다.

4. 유화제별 액정 형성능 평가

표 5는 액정 형성에 도움을 주는 유화제를 종류별로 조사하여 나타낸 것이고, 도 10은 유화제별 액정 형성능 평가 실험 결과를 나타낸 도식표이다.

유화제 No.	화학명	(Trade Name)
1	세틸아릴 올리베이트(Cetearyl Olivate) & 솔비탄 올리베이트(Sorbitan Olivate)	(Olivem 1000)
2	하이드로제네이티드 레시친(Hydrogenated Lecithin) & 베헤닐알코올(Behenyl Alcohol) & 세테아릴알코올(Cetearyl Alcohol) & 세테아릴글루코사이드(Cetearyl Glucoside) & 솔비탄 올리베이트(Sorbitan Olivate) & 글리세릴 스테아레이트 SE(Glyceryl Stearate SE) & 세라마이드 NP(Ceramide NP) & 잔탄검(Xanthan Gum)	(Lecimul-LCR)
3	하이드로제네이티드 레시친(Hydrogenated Lecithin) & 베헤닐 알코올(Behenyl Alcohol) & 글리세릴 스테아레이트(Glyceryl Stearate) & 세라마이드 NP(Ceramide NP) & 셀룰로오스검(Cellulose Gum) & 토코페릴아세테이트(Tocopheryl Acetate)	(Lecimul-LC)
4	베헤닐 알코올(Behenyl Alcohol) & 스테아릴 알코올(Stearyl Alcohol) & PEG-20 피토스테롤(PEG-20 Phytosterol) & 세틸 알코올(Cetyl Alcohol) & 글리신 소야(소이빈) 스테롤(Glycine Soja(Soybean) Sterols) & 글리세릴 스테아레이트(Glyceryl Stearate) & 하이드로제네이티드 레시친(Hydrogenated Lecithin) & 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드(Caprylic/Capric Triglyceride)	(Nikkomulese-LC)
5	세테아릴 알코올(Cetearyl Alcohol) & 세테아릴 글루코사이드(Cetearyl Glucoside)	(Montanov 68 EC)
6	세틸 팔미테이트(Cetyl Palmitate) & 솔비탄 팔미테이트(Sorbitan Palmitate) & 솔비탄 올리베이트(Sorbitan Olivate)	(Oliwax LC MB)

표 5 및 도 10에 나타낸 바와 같이, 액정형성이 가능한 유화제를 선정하여 액정구조 생성 여부 및 제형 특성을 관찰하고, 장기간 저장에 따른 안정성을 단시간에 평가하기 위하여 40℃에서 3,500rpm의 속도로 15min 동안 원심 분리를 실시하여 유화 안정성을 평가한 결과를 나타내고 있다.

유화제별 액정 형성능 평가 실험 결과, 액정 형성능 및 안정성이 가장 우수한 Lecimul-LCR이 액정형 화장료 조성물의 주 유화제로 가장 적합한 것을 확인하였다.

도 11은 유화제 혼합에 따른 액정 형성능 평가 결과를 나타낸 도식표이다.

표 5 및 도 11에 나타낸 바와 같이, 액정 형성능 및 안정성이 가장 우수한 유화제로 선정된 Lecimul-LCR과 다른 유화제의 혼합사용을 통해 보다 경제적이면서도 사용감과 품질이 우수한 제형을 확인하기 위해, Lecimul-LCR과 다른 유화제의 혼합 사용하였다.

유화제 혼합에 따른 액정 형성능 평가 결과, Lecimul-LCR과 Montanov 68의 유화제 혼합 제형이 Lecimul-LCR 단독으로 사용했을 때보다 액정의 크기가 균일하고 안정도가 우수하여, 액정형 화장료 조성물의 제형으로 선정하였다.

도 12는 Lecimul-LCR과 Montanov 68의 유화제 혼합 제형에 대한 pH 변화별 액정 형성능 평가 시험 결과를 나타낸 도식표이고, 도 13은 Lecimul-LCR과 Montanov 68의 유화제 혼합 제형에 대한 호모 믹서의 교반 속도에 따른 액정 형성능 평가 시험 결과를 나타낸 도식표이다.

표 5, 도 12 및 도 13에 나타낸 바와 같이, Lecimul-LCR과 Montanov 68의 유화제 혼합 제형에 대한 액정의 pH 변화에 따른 안정성 및 호모 믹서의 속도 변화에 따른 액정의 변화 정도를 관찰하였다.

시트르산(Citric Acid)과 아르기닌(Arginine)을 사용하여 pH 변화에 따른 액정의 변화 정도를 관찰한 결과, 중성과 알칼리 영역에서는 큰 변화 없이 안정하였으며, 산성 영역에서는 일부 액정이 변형되었지만, 화장료 조성물의 pH 범위(6.5±1)에서는 액정이 안정하게 유지됨을 확인하였다.

호모 믹서의 교반 속도에 따른 액정 형성능 평가 결과 2,500rpm과 3,500rpm의 물성 변화는 거의 없었으나 3,500rpm의 교반속도에서 액정 입자가 보다 균일함을 확인하였다.

4,500rpm에서는 3,500rpm보다 입자가 작아졌으며 점도도 조금 상승하였다. 따라서, 호모 믹서의 교반 속도는 3,500rpm이 적합함을 확인하였다.

5. 마스크팩 원단 평가

표 6은 PU 코팅에 적합한 부직포 선정을 위해 원단 종류별 소재 특성을 고려하여 원단을 선택하여 원단의 스펙을 나타낸 것이고, 도 14는 대나무, 레이온, 극세사, 텐셀 및 순면 원단의 원사별 구조를 비교하여 나타낸 사진이다.

No	원단명	원단 스펙
1	대나무 50g	100% Cellulose	Weight : 50g/m²±2g, Thickness : 0.36㎜±0.02㎜
2	레이온 50g	100% Cellulose	Weight : 50g/m²±2.5g, Thickness : 0.305㎜±0.025㎜
3	극세사 70g	100% Nylon6	Weight : 70g/m²±4g, Thickness : 0.33㎜±0.06㎜
4	텐셀 40g	100% Cellulose	Weight : 41g/m²±4g, Thickness : 0.345㎜±0.035㎜
5	순면 40g	100% Cotton	Weight : 40g/m²±2g, Thickness : 0.47㎜±0.047㎜

표 6 및 도 14에 나타낸 바와 같이, 각 원사 비교 결과 대나무, 레이온, 텐셀 및 순면은 전반적인 외관모형이 둥근 원형으로 비슷하였고 거의 동일한 원사인 것으로 판단된다. 극세사의 경우는 외관모형이 타원형으로 확인되었다.

도 15는 대나무, 레이온, 텐셀, 순면 및 극세사 원단별 시간에 따른 수분 흡수력을 비교하여 나타낸 사진이다. 이때, 4cm × 4cm로 자른 대나무, 레이온, 텐셀, 순면 및 극세사 원단을 정제수 1g에 담궈 동일한 크기의 원단의 수분 흡수량을 비교하여 나타내었다.

도 15에 나타낸 바와 같이, 수분 흡수력 확인 결과 순면 원단의 흡수력이 0.88g으로 가장 우수한 것을 알 수 있었으며, 이외의 대나무, 레이온, 텐셀 및 극세사 원단들은 조금씩의 차이는 있으나 거의 유사한 결과가 나왔다.

표 7은 대나무, 레이온, 텐셀, 순면 및 극세사 원단별 수부 증발량 측정 결과를 나타낸 것이다. 또한, 도 16은 대나무, 레이온, 텐셀, 순면 및 극세사 원단별 수분 유지 및 수분 증발량을 비교하여 나타낸 사진이고, 도 17은 대나무, 레이온, 텐셀, 순면 및 극세사 원단별 수분 유지 및 수분 증발량을 비교하여 나타낸 그래프이다. 이때, 4cm × 4cm로 자른 대나무, 레이온, 텐셀, 순면 및 극세사 원단을 정제수 1g에 함침 후 실온에서 30분 동안 관찰한 후 수분 유지 및 증발 정도를 확인하였다.

원단명	수분 증발량
대나무	12.82%
레이온	12.70%
극세사	17.47%
텐셀	12.66%
순면	11.46%

표 7, 도 16 및 도 17에 나타낸 바와 같이, 각 원단별 수분 유지 및 수분 증발량을 확인한 결과, 극세사 원단에서 가장 많은 수분 증발량을 확인하였고, 순면 원단에서 가장 적은 수분 증발량을 확인하였다. 이외의 레이온, 텐셀 및 대나무 원단에서는 비슷한 수분 증발량을 나타내는 것을 확인하였다.

도 18은 각 원단의 수분 증발량을 기준으로 수분 유지력이 비슷한 대나무, 레이온 및 텐셀 원단을 선정하여 PU 코팅을 진행한 다음 PU 코팅된 원단의 수분 흡수력을 평가한 결과를 나타낸 사진이다.

도 18에 나타낸 바와 같이, 대나무, 레이온 및 텐셀 원단의 수분 흡수력이 비슷함을 확인하였다.

표 8은 PU 코팅 원단의 수분 증발량을 측정한 결과를 나타낸 것이다. 또한, 도 19는 PU 코팅 원단의 수분 유지 및 증발 정도를 평가한 결과를 나타낸 사진이고, 도 20은 PU 코팅 원단의 수분 유지 및 수분 증발량 측정 결과를 나타낸 그래프이다.

원단명	수분 증발량
대나무	3.13%
레이온	0.00%
텐셀	6.54%

표 8, 도 19 및 도 20에 나타낸 바와 같이, PU 코팅된 대나무, 레이온 및 텐셀 3종 원단의 수분 유지 및 수분 증발량을 확인한 결과, 텐셀 원단의 수분 증발량이 가장 많았으며, 레이온 원단의 경우는 30분 동안 수분 증발량이 없는 것으로 확인되며 마스크 사용 시 공기 중에 날아가는 수분 손실 없이 피부에 들어감을 알 수 있었다.

표 9는 PU 코팅 원단 3종을 함침시키기 위한 에센스 조성물의 성분 및 이의 성분비를 나타낸 것이고, 도 21은 PU 코팅 원단 3종을 에센스 조성물에 함침하여 원단의 밀착력 확인한 결과를 나타낸 사진이다.

(단위 : 중량%)

원료명		함량
A	D.I-Water	bal.
	Clewat N2	0.02
	Allantoin	0.02
	DL-Panthenol	0.05
	Treha	0.50
	DC 2501 Wax	1.00
	DUB Diol	3.00
	ELOGLYN R995	1.50
	Diglycerine S	2.00
B	D.I-Water	4.95
B	Carbopol ETD 2020	0.05
C	D.I-Water	4.95
C	Carbopol 940	0.05
D	DPG	3.00
D	Keltrol F	0.04
E	DPG	5.00
	KC-60	0.15
	pf	0.04
F	D.I-Water	1.00
F	L-Arginine	0.10
G	D.I-Water	1.00
G	Beauplex VH	0.001
H	벚꽃추출물	1.00
	CM-Precide 3	1.00
	효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3 (Acetyl Octapeptide-3) 액제	2.00

표 9 및 도 21에 나타낸 바와 같이, 에센스 조성물은 A상을 메인 비이커에 계량 후 60℃ 가온 용해하였다. 이후, B상을 별도 비이커에 완전 용해 후 메인 비이커 투입하였다. 이후, C상을 별도 비이커에 완전 용해 후 메인 비이커에 투입하였다. 이후, D상을 별도 비이커에 습윤 후 메인 비이커에 투입하고, 1,500rpm의 속도로 5분 동안 교반 혼합 후 45℃까지 냉각하였다. 이후, E상을 별도 용해 후 메인 비이커 투입하고, 1,500rpm의 속도로 5분 동안 교반 혼합하였다. 이후, F상을 별도 용해 후 메인 비이커 투입하고, 1,500rpm의 속도로 5분 동안 교반 혼합하였다. 이후, G상을 별도 용해 후 메인 비이커 투입하고, 1,500rpm의 속도로 5분 동안 교반하였다. 이후, H상을 메인 비이커 투입하고, 1,500rpm의 속도로 5분 동안 교반 혼합한 후, 30℃까지 냉각 후 숙성하였다.

밀착력 테스트 결과에서 알 수 있듯이 레이온 원단이 가장 우수한 밀착력을 나타내는 것을 확인하였다.

도 22는 3종 PU 코팅 원단의 안정도를 확인하기 위해 에센스 조성물에 원단을 담궈 PU 코팅의 분리됨을 확인하여 안정한 원단을 선정하기 위한 시험 결과를 나타낸 사진이다.

도 22에 나타낸 바와 같이, 1개월 동안 안정도를 확인한 결과, 3종의 원단 모두 이상 없음을 확인하였다. 이후, 1개월 추가 안정도 확인한 결과, 대나무 원단은 40℃와 사이클(Cycle)에서 약간의 분리가 확인되었다.

안정도 및 수분 증발력 시험 결과, PU 코팅 레이온과 PU 코팅 텐셀 원단이 적합한 것으로 확인되었으며, 이 중 PU 코팅 레이온 원단이 수분 증발량에서 텐셀 원단에 비해 더 우수하여 PU 코팅 레이온 원단이 최종적으로 가장 적합한 원단인 것으로 판별되었다.

6. 앰플 제형 개발

도 23은 케미컬 개선제 원료에 대한 화학 구조식을 나타낸 사진이다.

도 23에 나타낸 바와 같이, 각질층 구조를 연화할 수 있는 케미컬 개선제(Chemical enhancer) 후보 원료 탐색한 결과, 단가, 화학 구조식 및 첨가 시 제형 안정성을 고려하여 우레아, 에탄올 및 프로필렌글라이콜 3종을 선정하였다.

표 10은 화학적 개선제 및 킬레이트제를 포함하는 앰플 제형의 성분 및 그 성분비를 나타낸 것이고, 도 24는 3종의 케미컬 개선제를 포함하는 앰플 제형을 나타낸 사진이다. 또한, 표 11은 3종의 케미컬 개선제를 포함하는 앰플 제형의 물성 측정 결과를 나타낸 것이다.

(단위 : 중량%)

원료명		함량
A	DI Water(정제수)	10
A	Carbopol 940	0.01 ~ 0.1
B	DI Water(정제수)	10
B	Carbopol 941	0.01 ~ 0.1
C	DI Water(정제수)	To 100
	Chemical enhancer 1종 (우레아 / 에탄올 / PG 중 택1)	5
	Glycerin	3
	1,3 BG	3
	Glucam E 20	1
	Na-Hyaluronate(1%)	0.5
	D-Panthenol	0.5
	Trehalose	0.5
	Madecassoside	0.01
	Dermofeel PA-12	0.05 ~ 0.5
D	DPG-FG	3
	1,2-Hexandiol	1.5
	Comediol 11	0.1
	Nikkol BT-12	0.1
	향료	적량
E	DI Water(정제수)	2
	L-ARGININE	0.01 ~ 0.2
	효모 발효 아세틸옥타펩타이드-3 (Acetyl Octapeptide-3) 액제	2.00

No.	#1	#2	#3
성상	무색투명한 액상	무색투명한 액상	무색투명한 액상
pH	7.2	7.23	7.29
점도	572 cps	644 cps	632 cps
비중	1.016	1.0096	1.017

표 10, 표 11 및 도 24에 나타낸 바와 같이, A상을 별도 비이커에서 2,000rpm의 속도로 분산시켰다. 이후, B상을 별도 비이커에서 2,000rpm의 속도로 분산시킨 후, 메인 비이커에 A, B 및 C상을 투입하고, 40℃에서 2,500rpm의 속도로 5분 동안 교반하여 용해시켰다. 이후, D상을 별도 용해조에서 40℃에서 2,500rpm의 속도로 3분 동안 교반하여 용해시킨 후 메인 비이커에 투입하였다. 이후, E상을 별도 용해조에서 40℃에서 2,500rpm의 속도로 3분 동안 교반하여 용해시킨 후 메인 비이커에 투입한 후, 30℃까지 냉각하고, 탈포하였다.

각질연화로 인해 민감해질 피부를 진정시키는데 효과적인 원료들을 포함한 앰플 처방을 기본으로 위의 케미컬 개선제(Chemical enhancer) 후보 원료 3종을 포함하여 실험한 결과를 나타내고 있다.

표 12는 앰플 제형의 안정성 평가 결과를 나타낸 것이다. 도 25는 앰플 제형의 안정도 측정 샘플을 나타낸 사진이다.

항목	가속시험 (50℃)	장기보존시험 (25℃)	가혹시험 (5℃)	가혹시험 (-5 ~ 50℃ 온도순환)
균등성	변화 없음	변화 없음	변화 없음	변화 없음
향취	변화 없음	변화 없음	변화 없음	변화 없음
색상	변화 없음	변화 없음	변화 없음	변화 없음
사용감	변화 없음	변화 없음	변화 없음	변화 없음

표 12 및 도 25에 나타낸 바와 같이, 화장품 안정성시험 가이드라인(식품의약품안전처, 2011.06)에 다라 베이스 베형의 가속시험, 장기보존시험 및 가혹시험을 실시하였다.

실험 직후 앰플 제형과 각 온도별로 3달간 보관한 앰플 제형을 일반시험 항목들(균등성, 향취, 색상, 사용감)에 대한 상이함의 여부를 관능으로 평가하였다.

이때, 도 25의 좌측부터 50℃, 25℃, 5℃ 및 -5 ~ 50℃ 온도순환 조건으로 보관하였다.

안정도 측정 결과, 모든 보관 조건에서 상이함 여부가 관찰되지 않았다.

이상과 같이 본 발명의 실시예와 비교예에 대하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 권리범위는 이에 한정되지 않으며, 본 발명의 실시예와 실질적으로 균등의 범위에 있는 것까지 본 발명의 권리범위가 미친다.

S110 : 유화 단계
S120 : pH 조절제 첨가 단계
S130 : 주름개선 기능성 펩타이드 첨가 단계

Claims

보습제 5 ~ 30 중량%;
점증제 0.01 ~ 2 중량%;
피부컨디셔닝제 0.01 ~ 5 중량%;
pH 조절제 0.01 ~ 2 중량%;
주름개선 기능성 펩타이드 액제 0.1 ~ 10 중량%;
유화제 1 ~ 10 중량%;
유화안정제 1 ~ 5 중량%;
오일 5 ~ 30 중량%;
유기용매 0.05 ~ 3.0 중량%; 및
나머지 잔량의 정제수를 포함하며,
상기 주름개선 기능성 펩타이드는 효모 발효 펩타이드이고,
상기 주름개선 기능성 펩타이드 액제는 효모 발효를 이용하여 제조한 아세틸옥타펩타이드-3(Acetyl Octapeptide-3)인 것을 특징으로 하는 주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 화장료 조성물.
삭제
제1항에 있어서,
상기 유화제는
하이드로제네이티드 레시친(Hydrogenated Lecithin), 베헤닐알코올(Behenyl Alcohol), 세테아릴알코올(Cetearyl Alcohol), 세테아릴글루코사이드(Cetearyl Glucoside), 솔비탄 올리베이트(Sorbitan Olivate), 글리세릴 스테아레이트 SE(Glyceryl Stearate SE), 세라마이드 NP(Ceramide NP), 잔탄검(Xanthan Gum), 세테아릴 알코올(Cetearyl Alcohol) 및 세테아릴 글루코사이드(Cetearyl Glucoside) 중 선택된 2종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 화장료 조성물.
제1항에 있어서,
상기 유화안정제는
세테아릴알코올 및 스테아르산(Stearic acid) 중 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 주름개선 기능성 펩타이드를 함유한 화장료 조성물.
삭제
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