KR102609114B1 - Optical films, polarizers, and image display devices - Google Patents
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Abstract
기재 필름과 표면처리층의 밀착성이 높은 광학 필름을 제공한다. 본 발명의 광학 필름은 아크릴계 수지를 함유하는 연신 필름인 기재 필름과, 기재 필름의 편측에 형성된 표면처리층을 포함하는 광학 필름이고, 광학 필름 중의 기재 필름은 10cm×10cm로 재단해서 점착재를 통해서 유리판에 접합한 상태에서 100℃/120시간 정치했을 때의 치수 변화율이 -2.0%∼0%이다.An optical film with high adhesion between a base film and a surface treatment layer is provided. The optical film of the present invention is an optical film comprising a base film, which is a stretched film containing an acrylic resin, and a surface treatment layer formed on one side of the base film. The base film in the optical film is cut to 10 cm x 10 cm and passed through an adhesive material. The dimensional change rate when bonded to a glass plate and left at 100°C/120 hours is -2.0% to 0%.
Description
본 발명은 광학 필름, 편광판, 및 화상표시장치에 관한 것이다.The present invention relates to optical films, polarizers, and image display devices.
최근, 아크릴계 수지로 이루어지는 기재 필름의 편측에, 하드 코트층, 방현층, 반사방지층 등의 기능성층(표면처리층)을 형성한 광학 필름이 알려져 있다(특허문헌 1). 표면처리층은 기재 필름의 편측에 수지 조성물을 도포하고, 건조 또는 경화함으로써 형성될 수 있다. 이러한 광학 필름은, 예를 들면 편광자의 보호필름 또는 화상표시장치의 전면판으로서 사용될 수 있다.Recently, an optical film is known in which a functional layer (surface treatment layer) such as a hard coat layer, an anti-glare layer, and an anti-reflection layer is formed on one side of a base film made of acrylic resin (patent document 1). The surface treatment layer can be formed by applying a resin composition to one side of the base film and drying or curing it. This optical film can be used, for example, as a protective film for a polarizer or a front plate of an image display device.
그러나, 상기와 같은 종래의 광학 필름은 수지 조성물을 건조시키는 공정에 있어서 기재 필름에 열수축에 의한 주름이 생겨서 외관 불량의 원인이 되는 경우가 있다. 상기와 같은 열수축에 의한 불량을 방지하기 위해서 수지 조성물을 저온에서 건조시켰을 경우, 기재 필름과 표면처리층의 밀착성이 불충분해진다고 하는 문제가 있다.However, in the conventional optical film as described above, wrinkles due to heat shrinkage may occur in the base film during the process of drying the resin composition, which may cause appearance defects. When the resin composition is dried at low temperature to prevent defects due to heat shrinkage as described above, there is a problem in that the adhesion between the base film and the surface treatment layer becomes insufficient.
본 발명은 상기 종래의 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 그 주된 목적은 기재 필름과 표면처리층의 밀착성이 높은 광학 필름, 그러한 광학 필름을 구비한 편광판, 및 그러한 편광판을 구비한 화상표시장치를 제공하는 것에 있다.The present invention was made to solve the above-described conventional problems, and its main purpose is to provide an optical film with high adhesion between the base film and the surface treatment layer, a polarizing plate provided with such an optical film, and an image display device provided with such a polarizing plate. It's in doing.
본 발명의 광학 필름은 아크릴계 수지를 함유하는 연신 필름인 기재 필름과, 상기 기재 필름의 편측에 형성된 표면처리층을 포함하는 광학 필름이고, 상기 광학 필름 중의 기재 필름은 10cm×10cm로 재단해서 점착재를 통해 유리판에 접합한 상태에서 100℃/120시간 정치했을 때의 치수 변화율이 -2.0%∼0%이다. The optical film of the present invention is an optical film comprising a base film, which is a stretched film containing an acrylic resin, and a surface treatment layer formed on one side of the base film. The base film in the optical film is cut to 10 cm × 10 cm and applied to the adhesive material. The dimensional change rate when bonded to a glass plate and left at 100°C/120 hours is -2.0% to 0%.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 기재 필름이 상기 아크릴계 수지와 상기 아크릴계 수지에 분산된 코어쉘형 입자를 포함한다.In one embodiment, the base film includes the acrylic resin and core-shell particles dispersed in the acrylic resin.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 기재 필름이 상기 아크릴계 수지 100중량부에 대해서 상기 코어쉘형 입자를 5중량부∼50중량부 함유한다.In one embodiment, the base film contains 5 to 50 parts by weight of the core-shell particles based on 100 parts by weight of the acrylic resin.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 아크릴계 수지가 글루타르이미드 단위, 락톤환 단위, 무수 말레산 단위, 말레이미드 단위 및 무수 글루타르산 단위로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1개를 갖는다. In one embodiment, the acrylic resin has at least one selected from the group consisting of glutarimide units, lactone ring units, maleic anhydride units, maleimide units, and glutaric anhydride units.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 표면처리층이 상기 기재 필름 상에 도포된 수지 조성물의 경화층이다.In one embodiment, the surface treatment layer is a cured layer of a resin composition applied on the base film.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 표면처리층이 하드 코트층, 방현층 및 반사방지층으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1개이다.In one embodiment, the surface treatment layer is at least one selected from the group consisting of a hard coat layer, an anti-glare layer, and an anti-reflection layer.
본 발명의 다른 국면에 의하면, 편광판이 제공된다. 이 편광판은 편광자와 상기 편광자의 편측에 배치된 보호층을 포함하고, 상기 보호층이 상기 광학 필름이다.According to another aspect of the present invention, a polarizing plate is provided. This polarizing plate includes a polarizer and a protective layer disposed on one side of the polarizer, and the protective layer is the optical film.
본 발명의 다른 국면에 의하면, 화상표시장치가 제공된다. 이 화상표시장치는 상기 편광판을 구비한다.According to another aspect of the present invention, an image display device is provided. This image display device is provided with the above polarizing plate.
본 발명에 의하면, 상기 치수 변화율이 -2.0%∼0%인 기재 필름을 사용함으로써, 기재 필름과 표면처리층의 밀착성이 높은 광학 필름, 그러한 광학 필름을 구비한 편광판, 및 그러한 편광판을 구비한 화상표시장치를 제공할 수 있다.According to the present invention, by using a base film having the above-mentioned dimensional change rate of -2.0% to 0%, an optical film with high adhesion between the base film and the surface treatment layer, a polarizing plate provided with such an optical film, and an image provided with such a polarizing plate are produced. A display device may be provided.
도 1은 본 발명의 하나의 실시형태에 의한 광학 필름의 개략 단면도이다.1 is a schematic cross-sectional view of an optical film according to one embodiment of the present invention.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해서 설명하지만, 본 발명은 이들 실시형태에는 한정되지 않는다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described, but the present invention is not limited to these embodiments.
A．광학 필름의 전체 구성A．Overall composition of optical film
도 1은 본 발명의 하나의 실시형태에 의한 광학 필름의 개략 단면도이다. 광학 필름(100)은 기재 필름(10)과 기재 필름(10)의 편측에 형성된 표면처리층(20)을 포함한다. 기재 필름(10)은 아크릴계 수지를 함유하는 연신 필름이다. 기재 필름(10)은 10cm×10cm로 재단해서 점착재를 통해 유리판에 접합한 상태에서 100℃/120시간 정치했을 때의 소정 방향을 따른 치수 변화율이 -2.0%∼0%이다. 기재 필름(10)의 형상은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 기재 필름이 장척형상 또는 장방형상일 경우, 상기 치수 변화율은 대표적으로는 기재 필름을 그 길이방향 및 폭방향(길이방향에 직교하는 방향)을 따라 10cm×10cm로 재단하여 측정할 수 있다. 상기 소정 방향은 대표적으로는 10cm×10cm로 재단된 기재 필름의 각 변을 따른 방향이다. 하나의 실시형태에 있어서는, 기재 필름(10)은 아크릴계 수지와 아크릴계 수지에 분산된 코어쉘형 입자를 포함한다. 이 경우, 기재 필름(10)은 바람직하게는 아크릴계 수지 100중량부에 대해서 코어쉘형 입자를 5중량부∼50중량부 함유한다. 아크릴계 수지는 바람직하게는 글루타르이미드 단위, 락톤환 단위, 무수 말레산 단위, 말레이미드 단위 및 무수 글루타르산 단위로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1개를 갖는다. 표면처리층(20)은 대표적으로는 기재 필름(10) 상에 도포된 수지 조성물의 경화층이다. 표면처리층(20)은 바람직하게는 하드 코트층, 방현층 및 반사방지층으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1개이다. 상기 광학 필름에 의하면, 표면처리층을 형성한 상태에서의 수축(특히, 연신방향을 따른 수축)이 억제될 수 있다. 그 결과, 기재 필름(10)과 표면처리층(20)의 밀착성이 향상될 수 있다. 특히, 기재 필름(10) 상에 수지 조성물을 도포하고, 수지 조성물을 건조 및 경화 시킴으로써 표면처리층(20)을 형성하는 경우에, 상기 수지 조성물을 저온 건조시켰을 경우에서도 기재 필름(10)과 표면처리층(20)의 충분한 밀착성을 실현할 수 있다. 따라서, 수지 조성물을 건조할 때의 열에 의해 기재 필름에 주름이 발생하는 것을 억제할 수 있다.1 is a schematic cross-sectional view of an optical film according to one embodiment of the present invention. The optical film 100 includes a base film 10 and a surface treatment layer 20 formed on one side of the base film 10. The base film 10 is a stretched film containing acrylic resin. The base film 10 is cut to 10 cm x 10 cm, bonded to a glass plate through an adhesive, and has a dimensional change rate of -2.0% to 0% along a predetermined direction when left at 100°C/120 hours. The shape of the base film 10 is not particularly limited, but for example, when the base film is elongated or rectangular, the rate of dimensional change is typically measured in the longitudinal and width directions (directions perpendicular to the longitudinal direction) of the base film. It can be measured by cutting it to 10cm x 10cm. The predetermined direction is typically a direction along each side of a base film cut to 10 cm x 10 cm. In one embodiment, the base film 10 includes an acrylic resin and core-shell particles dispersed in the acrylic resin. In this case, the base film 10 preferably contains 5 to 50 parts by weight of core-shell particles based on 100 parts by weight of the acrylic resin. The acrylic resin preferably has at least one selected from the group consisting of glutarimide units, lactone ring units, maleic anhydride units, maleimide units, and glutaric anhydride units. The surface treatment layer 20 is typically a cured layer of a resin composition applied on the base film 10. The surface treatment layer 20 is preferably at least one selected from the group consisting of a hard coat layer, an anti-glare layer, and an anti-reflection layer. According to the optical film, shrinkage (particularly, shrinkage along the stretching direction) in the state in which the surface treatment layer is formed can be suppressed. As a result, the adhesion between the base film 10 and the surface treatment layer 20 can be improved. In particular, when forming the surface treatment layer 20 by applying a resin composition on the base film 10 and drying and curing the resin composition, even when the resin composition is dried at low temperature, the base film 10 and the surface Sufficient adhesion of the treatment layer 20 can be realized. Therefore, it is possible to prevent wrinkles from occurring in the base film due to heat when drying the resin composition.
B. 기재 필름B. Base film
B-1. 기재 필름의 특성B-1. Characteristics of the base film
기재 필름은, 상기한 바와 같이, 아크릴계 수지를 함유하는 연신 필름이고, 기재 필름의 길이방향 및 그 직교방향을 따라 10cm×10cm로 재단해서 점착재를 통해 유리판에 접합한 상태에서 100℃/120시간 정치했을 때의 치수 변화율이 -2.0%∼2.0%이다. 상기 치수 변화율은 바람직하게는 -1.8%∼1.0%이고, 보다 바람직하게는 -1.0%∼0.0%이고, 특히 바람직하게는 -0.5%∼0.0%이다. 하나의 실시형태에 있어서는, 기재 필름은 아크릴계 수지와 아크릴계 수지에 분산된 코어쉘형 입자를 포함한다. 기재 필름의 두께는 바람직하게는 5㎛∼150㎛이고, 보다 바람직하게는 10㎛∼100㎛이다.As described above, the base film is a stretched film containing an acrylic resin, and is cut into 10 cm x 10 cm along the longitudinal direction of the base film and the orthogonal direction thereof and bonded to a glass plate through an adhesive material at 100°C/120 hours. The dimensional change rate when left still is -2.0% to 2.0%. The dimensional change rate is preferably -1.8% to 1.0%, more preferably -1.0% to 0.0%, and particularly preferably -0.5% to 0.0%. In one embodiment, the base film includes an acrylic resin and core-shell particles dispersed in the acrylic resin. The thickness of the base film is preferably 5 μm to 150 μm, and more preferably 10 μm to 100 μm.
기재 필름은 바람직하게는 실질적으로 광학적으로 등방성을 갖는다. 본 명세서에 있어서 「실질적으로 광학적으로 등방성을 갖는다」란, 면내위상차 Re(550)가 0nm∼10nm이고, 두께방향의 위상차 Rth(550)가 -10nm∼+10nm인 것을 말한다. 면내위상차 Re(550)는 보다 바람직하게는 0nm∼5nm이고, 더욱 바람직하게는 0nm∼3nm이고, 특히 바람직하게는 0nm∼2nm이다. 두께방향의 위상차 Rth(550)는 보다 바람직하게는 -5nm∼+5nm이고, 더욱 바람직하게는 -3nm∼+3nm이고, 특히 바람직하게는 -2nm∼+2nm이다. 기재 필름의 Re(550) 및 Rth(550)가 이러한 범위이면, 광학 필름을 화상표시장치에 적용했을 경우에 표시 특성에 대한 악영향을 방지할 수 있다. 또한, Re(550)는 23℃에 있어서의 파장 550nm의 광에서 측정한 필름의 면내위상차이다. Re(550)는 식: Re(550) = (nx-ny)×d에 의해 구해진다. Rth(550)는 23℃에 있어서의 파장 550nm의 광에서 측정한 필름의 두께방향의 위상차이다. Rth(550)는 식: Rth(550) = (nx-nz)×d에 의해 구해진다. 여기에서, nx는 면내의 굴절률이 최대가 되는 방향(즉, 지상축방향)의 굴절률이고, ny는 면내에서 지상축과 직교하는 방향(즉, 진상축방향)의 굴절률이고, nz는 두께방향의 굴절률이고, d는 필름의 두께(nm)이다.The base film is preferably substantially optically isotropic. In this specification, “substantially optically isotropic” means that the in-plane phase difference Re (550) is 0 nm to 10 nm and the thickness direction phase difference Rth (550) is -10 nm to +10 nm. The in-plane retardation Re(550) is more preferably 0 nm to 5 nm, further preferably 0 nm to 3 nm, and particularly preferably 0 nm to 2 nm. The phase difference Rth (550) in the thickness direction is more preferably -5 nm to +5 nm, further preferably -3 nm to +3 nm, and particularly preferably -2 nm to +2 nm. If the Re(550) and Rth(550) of the base film are within this range, adverse effects on display characteristics can be prevented when the optical film is applied to an image display device. In addition, Re(550) is the in-plane phase difference of the film measured with light with a wavelength of 550 nm at 23°C. Re(550) is obtained by the equation: Re(550) = (nx-ny)×d. Rth (550) is the phase difference in the thickness direction of the film measured with light with a wavelength of 550 nm at 23°C. Rth(550) is obtained by the equation: Rth(550) = (nx-nz)×d. Here, nx is the refractive index in the direction in which the in-plane refractive index is maximum (i.e., slow axis direction), ny is the refractive index in the direction perpendicular to the slow axis in the plane (i.e., fast axis direction), and nz is the refractive index in the thickness direction. is the refractive index, and d is the thickness of the film (nm).
기재 필름의 두께 30㎛에 있어서의 380nm에서의 광선투과율은 높으면 높을수록 바람직하다. 구체적으로는, 광선투과율은 바람직하게는 85% 이상, 보다 바람직하게는 88% 이상, 더욱 바람직하게는 90% 이상이다. 광선투과율이 이러한 범위이면, 소망의 투명성을 확보할 수 있다. 광선투과율은, 예를 들면 ASTM-D-1003에 준한 방법으로 측정될 수 있다.The higher the light transmittance at 380 nm at a thickness of 30 μm of the base film, the more preferable. Specifically, the light transmittance is preferably 85% or more, more preferably 88% or more, and even more preferably 90% or more. If the light transmittance is within this range, desired transparency can be secured. Light transmittance can be measured, for example, by a method according to ASTM-D-1003.
기재 필름의 헤이즈는 낮으면 낮을수록 바람직하다. 구체적으로는, 헤이즈는 바람직하게는 5% 이하, 보다 바람직하게는 3% 이하, 더욱 바람직하게는 1.5% 이하, 특히 바람직하게는 1% 이하이다. 헤이즈가 5% 이하이면, 필름에 양호한 클리어니스를 부여할 수 있다. 또한, 광학 필름을 화상표시장치의 시인측 편광판의 보호층으로서 사용하는 경우에서도 표시 내용이 양호하게 시인될 수 있다. The lower the haze of the base film, the more preferable it is. Specifically, the haze is preferably 5% or less, more preferably 3% or less, further preferably 1.5% or less, and particularly preferably 1% or less. If the haze is 5% or less, good clearance can be provided to the film. Additionally, even when an optical film is used as a protective layer of a polarizing plate on the viewing side of an image display device, display content can be viewed satisfactorily.
기재 필름의 두께 30㎛에 있어서의 YI는 바람직하게는 1.27 이하, 보다 바람직하게는 1.25 이하, 더욱 바람직하게는 1.23 이하, 특히 바람직하게는 1.20 이하이다. YI가 1.3을 초과하면, 광학적 투명성이 불충분해지는 경우가 있다. 또한, YI는, 예를 들면 고속 적분구식 분광 투과율 측정기(상품명 DOT-3C: Murakami Color Research Laboratory제)를 사용한 측정에서 얻어지는 색의 3자극치(X, Y, Z)로부터 다음식에 의해 구할 수 있다.YI at a thickness of 30 μm of the base film is preferably 1.27 or less, more preferably 1.25 or less, further preferably 1.23 or less, and particularly preferably 1.20 or less. When YI exceeds 1.3, optical transparency may become insufficient. In addition, YI can be obtained from the color tristimulus values (X, Y, Z) obtained from measurement using, for example, a high-speed integrating sphere type spectral transmittance meter (product name DOT-3C: manufactured by Murakami Color Research Laboratory) using the following equation. .
YI = [(1.28X-1.06Z)/Y]×100YI = [(1.28X-1.06Z)/Y]×100
기재 필름의 두께 30㎛에 있어서의 b값(헌터의 표색계에 준한 색상의 척도)은 바람직하게는 1.5 미만, 보다 바람직하게는 1.0 이하이다. b값이 1.5 이상일 경우, 소망하지 않는 색미가 나오는 경우가 있다. 또한, b값은, 예를 들면 기재 필름 샘플을 3cm×3cm으로 재단하고, 고속 적분구식 분광 투과율 측정기(상품명 DOT-3C: Murakami Color Research Laboratory제)를 이용하여 색상을 측정하고, 해당 색상을 헌터의 표색계에 준해서 평가함으로써 얻어진다. The b value (a scale of color according to Hunter's colorimetric system) at a thickness of 30 μm of the base film is preferably less than 1.5, more preferably 1.0 or less. When the b value is 1.5 or more, undesirable coloring may appear. In addition, the b value is determined by, for example, cutting a base film sample into 3cm It is obtained by evaluating according to the colorimetric system of .
기재 필름의 투습도는 바람직하게는 300g/㎡·24hr 이하, 보다 바람직하게는 250g/㎡·24hr 이하, 더욱 바람직하게는 200g/㎡·24hr 이하, 특히 바람직하게는 150g/㎡·24hr 이하, 가장 바람직하게는 100g/㎡·24hr 이하이다. 기재 필름의 투습도가 이러한 범위이면, 편광자의 보호층으로서 사용했을 경우에, 내구성 및 내습성이 우수한 편광판을 얻을 수 있다.The moisture permeability of the base film is preferably 300g/m2·24hr or less, more preferably 250g/m2·24hr or less, further preferably 200g/m2·24hr or less, particularly preferably 150g/m2·24hr or less, most preferably It is less than 100g/㎡·24hr. If the moisture permeability of the base film is within this range, a polarizing plate excellent in durability and moisture resistance can be obtained when used as a protective layer of a polarizer.
기재 필름의 인장 강도는 바람직하게는 10MPa 이상 100MPa 미만이고, 보다 바람직하게는 30MPa 이상 100MPa 미만이다. 10MPa 미만의 경우에는, 충분한 기계적 강도를 발현할 수 없는 경우가 있다. 100MPa를 초과하면, 가공성이 불충분해질 우려가 있다. 인장 강도는, 예를 들면 ASTM-D-882-61T에 준해서 측정될 수 있다.The tensile strength of the base film is preferably 10 MPa or more and less than 100 MPa, and more preferably 30 MPa or more and less than 100 MPa. In the case of less than 10 MPa, sufficient mechanical strength may not be achieved. If it exceeds 100 MPa, there is a risk that processability may become insufficient. Tensile strength can be measured, for example, according to ASTM-D-882-61T.
기재 필름의 인장 신도는 바람직하게는 1.0% 이상, 보다 바람직하게는 3.0% 이상, 더욱 바람직하게는 5.0% 이상이다. 인장 신도의 상한은, 예를 들면 100%이다. 인장 신도가 1% 미만일 경우에는, 인성이 불충분해지는 경우가 있다. 인장 신도는, 예를 들면 ASTM-D-882-61T에 준해서 측정될 수 있다.The tensile elongation of the base film is preferably 1.0% or more, more preferably 3.0% or more, and even more preferably 5.0% or more. The upper limit of tensile elongation is, for example, 100%. When the tensile elongation is less than 1%, toughness may become insufficient. Tensile elongation can be measured, for example, according to ASTM-D-882-61T.
기재 필름의 인장 탄성률은 바람직하게는 0.5GPa 이상, 보다 바람직하게는 1GPa 이상, 더욱 바람직하게는 2GPa 이상이다. 인장 탄성률의 상한은, 예를 들면 20GPa이다. 인장 탄성률이 0.5GPa 미만일 경우에는, 충분한 기계적 강도를 발현할 수 없는 경우가 있다. 인장 탄성률은, 예를 들면 ASTM-D-882-61T에 준해서 측정될 수 있다. The tensile modulus of elasticity of the base film is preferably 0.5 GPa or more, more preferably 1 GPa or more, and even more preferably 2 GPa or more. The upper limit of the tensile modulus is, for example, 20 GPa. When the tensile modulus is less than 0.5 GPa, sufficient mechanical strength may not be achieved. Tensile modulus can be measured, for example, according to ASTM-D-882-61T.
기재 필름은 목적에 따라서 임의의 적절한 첨가제를 함유하고 있어도 좋다. 첨가제의 구체예로서는 자외선 흡수제; 힌더드 페놀계, 인계, 황계 등의 산화방지제; 내광 안정제, 내후 안정제, 열 안정제 등의 안정제; 유리섬유, 탄소섬유 등의 보강재; 근적외선 흡수제; 트리스(디브로모프로필)포스페이트, 트리알릴포스페이트, 산화안티몬 등의 난연제; 음이온계, 양이온계, 비이온계의 계면활성제 등의 대전방지제; 무기안료, 유기안료, 염료 등의 착색제; 유기 필러 또는 무기 필러; 수지 개질제; 유기 충전제나 무기 충전제; 가소제; 윤활제; 등을 들 수 있다. 첨가제는 아크릴계 수지의 중합시에 첨가되어도 좋고, 필름 형성시에 첨가되어도 좋다. 첨가제의 종류, 수, 조합, 첨가량 등은 목적에 따라서 적절하게 설정될 수 있다.The base film may contain any appropriate additives depending on the purpose. Specific examples of additives include ultraviolet absorbers; Antioxidants such as hindered phenol-based, phosphorus-based, and sulfur-based antioxidants; Stabilizers such as light stabilizers, weather stabilizers, and heat stabilizers; Reinforcing materials such as glass fiber and carbon fiber; Near-infrared absorber; Flame retardants such as tris(dibromopropyl)phosphate, triallyl phosphate, and antimony oxide; Antistatic agents such as anionic, cationic, and nonionic surfactants; Colorants such as inorganic pigments, organic pigments, and dyes; Organic or inorganic filler; Resin modifier; Organic or inorganic fillers; plasticizer; slush; etc. can be mentioned. The additive may be added during polymerization of the acrylic resin, or may be added during film formation. The type, number, combination, addition amount, etc. of additives can be appropriately set depending on the purpose.
B-2. 아크릴계 수지B-2. Acrylic resin
B-2-1. 아크릴계 수지의 구성B-2-1. Composition of acrylic resin
아크릴계 수지로서는 임의의 적절한 아크릴계 수지가 채용될 수 있다. 아크릴계 수지는 대표적으로는 모노머 단위로서 알킬(메타)아크릴레이트를 주성분으로서 함유한다. 본 명세서에 있어서 「(메타)아크릴」이란, 아크릴 및/또는 메타크릴을 의미한다. 아크릴계 수지의 주골격을 구성하는 알킬(메타)아크릴레이트로서는 직쇄상 또는 분기쇄상의 알킬기의 탄소수 1∼18개의 것을 예시할 수 있다. 이들은 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다. 또한, 아크릴계 수지에는 임의의 적절한 공중합 모노머를 공중합에 의해 도입해도 좋다. 이러한 공중합 모노머의 종류, 수, 공중합비 등은 목적에 따라서 적절하게 설정될 수 있다. 아크릴계 수지의 주골격의 구성 성분(모노머 단위)에 대해서는 일반식(2)을 참조하면서 후술한다.As the acrylic resin, any suitable acrylic resin may be employed. Acrylic resins typically contain alkyl (meth)acrylate as a main component as a monomer unit. In this specification, “(meth)acrylic” means acrylic and/or methacryl. Examples of the alkyl (meth)acrylate constituting the main skeleton of the acrylic resin include linear or branched alkyl groups having 1 to 18 carbon atoms. These can be used alone or in combination. Additionally, any appropriate copolymerization monomer may be introduced into the acrylic resin by copolymerization. The type, number, copolymerization ratio, etc. of these copolymerized monomers can be appropriately set depending on the purpose. The components (monomer units) of the main skeleton of the acrylic resin will be described later with reference to General Formula (2).
아크릴계 수지는 바람직하게는 글루타르이미드 단위, 락톤환 단위, 무수 말레산 단위, 말레이미드 단위 및 무수 글루타르산 단위에서 선택되는 적어도 1개를 갖는다. 락톤환 단위를 갖는 아크릴계 수지는, 예를 들면 일본 특허공개 2008-181078호 공보에 기재되어 있고, 상기 공보의 기재는 본 명세서에 참고로서 원용된다. 글루타르이미드 단위는 바람직하게는 하기 일반식(1)으로 표시된다:The acrylic resin preferably has at least one selected from glutarimide units, lactone ring units, maleic anhydride units, maleimide units, and glutaric anhydride units. Acrylic resins having lactone ring units are described, for example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2008-181078, the description of which is incorporated herein by reference. The glutarimide unit is preferably represented by the general formula (1):
일반식(1)에 있어서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소원자 또는 탄소수 1∼8개의 알킬기를 나타내고, R3은 수소원자, 탄소수 1∼18개의 알킬기, 탄소수 3∼12개의 시클로알킬기, 또는 탄소수 6∼10개의 아릴기를 나타낸다. 일반식(1)에 있어서, 바람직하게는 R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소원자 또는 메틸기이고, R3은 수소원자, 메틸기, 부틸기 또는 시클로헥실기이다. 보다 바람직하게는 R1은 메틸기이고, R2는 수소원자이고, R3은 메틸기이다.In general formula (1), R 1 and R 2 each independently represent a hydrogen atom or an alkyl group with 1 to 8 carbon atoms, and R 3 is a hydrogen atom, an alkyl group with 1 to 18 carbon atoms, a cycloalkyl group with 3 to 12 carbon atoms, Or it represents an aryl group having 6 to 10 carbon atoms. In general formula (1), preferably R 1 and R 2 are each independently a hydrogen atom or a methyl group, and R 3 is a hydrogen atom, a methyl group, a butyl group, or a cyclohexyl group. More preferably, R 1 is a methyl group, R 2 is a hydrogen atom, and R 3 is a methyl group.
상기 알킬(메타)아크릴레이트는 대표적으로는 하기 일반식(2)으로 표시된다:The alkyl (meth)acrylate is typically represented by the following general formula (2):
일반식(2)에 있어서, R4는 수소원자 또는 메틸기를 나타내고, R5는 수소원자,또는 치환되어 있어도 좋은 탄소수 1∼6개의 지방족 또는 지환식 탄화수소기를 나타낸다. 치환기로서는, 예를 들면 할로겐, 수산기를 들 수 있다. 알킬(메타)아크릴레이트의 구체예로서는 (메타)아크릴산 메틸, (메타)아크릴산 에틸, (메타)아크릴산 n-프로필, (메타)아크릴산 n-부틸, (메타)아크릴산 t-부틸, (메타)아크릴산 n-헥실, (메타)아크릴산 시클로헥실, (메타)아크릴산 클로로메틸, (메타)아크릴산 2-클로로에틸, (메타)아크릴산 2-히드록시에틸, (메타)아크릴산 3-히드록시프로필, (메타)아크릴산 2,3,4,5,6-펜타히드록시헥실 및 (메타)아크릴산 2,3,4,5-테트라히드록시펜틸을 들 수 있다. 일반식(2)에 있어서, R5는 바람직하게는 수소원자 또는 메틸기이다. 따라서, 특히 바람직한 알킬(메타)아크릴레이트는 아크릴산 메틸 또는 메타크릴산 메틸이다. In general formula (2), R 4 represents a hydrogen atom or a methyl group, and R 5 represents a hydrogen atom or an optionally substituted aliphatic or alicyclic hydrocarbon group having 1 to 6 carbon atoms. Examples of the substituent include halogen and hydroxyl group. Specific examples of alkyl (meth)acrylate include methyl (meth)acrylate, ethyl (meth)acrylate, n-propyl (meth)acrylate, n-butyl (meth)acrylate, t-butyl (meth)acrylate, and n-(meth)acrylate. -hexyl, cyclohexyl (meth)acrylic acid, chloromethyl (meth)acrylate, 2-chloroethyl (meth)acrylic acid, 2-hydroxyethyl (meth)acrylic acid, 3-hydroxypropyl (meth)acrylic acid, (meth)acrylic acid Examples include 2,3,4,5,6-pentahydroxyhexyl and 2,3,4,5-tetrahydroxypentyl (meth)acrylic acid. In general formula (2), R 5 is preferably a hydrogen atom or a methyl group. Accordingly, particularly preferred alkyl (meth)acrylates are methyl acrylate or methyl methacrylate.
상기 아크릴계 수지는 단일의 글루타르이미드 단위만을 포함하고 있어도 좋고, 상기 일반식(1)에 있어서의 R1, R2 및 R3이 다른 복수의 글루타르이미드 단위를 포함하고 있어도 좋다.The acrylic resin may contain only a single glutarimide unit, or may contain a plurality of glutarimide units with different R 1 , R 2 and R 3 in the general formula (1).
상기 아크릴계 수지에 있어서의 글루타르이미드 단위의 함유 비율은 바람직하게는 2몰%∼50몰%, 보다 바람직하게는 2몰%∼45몰%, 더욱 바람직하게는 2몰%∼40몰%, 특히 바람직하게는 2몰%∼35몰%, 가장 바람직하게는 3몰%∼30몰%이다. 함유 비율이 2몰%보다 적으면, 글루타르이미드 단위로부터 유래해서 발현되는 효과(예를 들면 높은 광학적 특성, 높은 기계적 강도, 편광자와의 우수한 접착성, 박형화)가 충분히 발휘되지 않을 우려가 있다. 함유 비율이 50몰%를 초과하면, 예를 들면 내열성, 투명성이 불충분해질 우려가 있다.The content ratio of the glutarimide unit in the acrylic resin is preferably 2 mol% to 50 mol%, more preferably 2 mol% to 45 mol%, further preferably 2 mol% to 40 mol%, especially Preferably it is 2 mol% to 35 mol%, most preferably 3 mol% to 30 mol%. If the content ratio is less than 2 mol%, there is a risk that the effects derived from the glutarimide unit (e.g., high optical properties, high mechanical strength, excellent adhesion to the polarizer, thinning) may not be sufficiently exhibited. If the content ratio exceeds 50 mol%, there is a risk that heat resistance and transparency may become insufficient, for example.
상기 아크릴계 수지는 단일의 알킬(메타)아크릴레이트 단위만을 포함하고 있어도 좋고, 상기 일반식(2)에 있어서의 R4 및 R5가 다른 복수의 알킬(메타)아크릴레이트 단위를 포함하고 있어도 좋다.The acrylic resin may contain only a single alkyl (meth)acrylate unit, or may contain a plurality of alkyl (meth)acrylate units in which R 4 and R 5 in the general formula (2) are different.
상기 아크릴계 수지에 있어서의 알킬(메타)아크릴레이트 단위의 함유 비율은 바람직하게는 50몰%∼98몰%, 보다 바람직하게는 55몰%∼98몰%, 더욱 바람직하게는 60몰%∼98몰%, 특히 바람직하게는 65몰%∼98몰%, 가장 바람직하게는 70몰%∼97몰%이다. 함유 비율이 50몰%보다 적으면, 알킬(메타)아크릴레이트 단위로부터 유래해서 발현되는 효과(예를 들면 높은 내열성, 높은 투명성)이 충분히 발휘되지 않을 우려가 있다. 상기 함유 비율이 98몰%보다 많으면, 수지가 물러져서 파손되기 쉬워져서 높은 기계적 강도가 충분히 발휘될 수 없고, 생산성이 열화될 우려가 있다.The content ratio of the alkyl (meth)acrylate unit in the acrylic resin is preferably 50 mol% to 98 mol%, more preferably 55 mol% to 98 mol%, and even more preferably 60 mol% to 98 mol%. %, particularly preferably 65 mol% to 98 mol%, and most preferably 70 mol% to 97 mol%. If the content ratio is less than 50 mol%, there is a risk that the effects derived from the alkyl (meth)acrylate unit (e.g., high heat resistance, high transparency) may not be sufficiently exhibited. If the content is more than 98 mol%, the resin becomes soft and prone to breakage, so high mechanical strength cannot be sufficiently exhibited, and there is a risk that productivity may deteriorate.
상기 아크릴계 수지는 글루타르이미드 단위 및 알킬(메타)아크릴레이트 단위 이외의 단위를 포함하고 있어도 좋다.The acrylic resin may contain units other than glutarimide units and alkyl (meth)acrylate units.
하나의 실시형태에 있어서는, 아크릴계 수지는 후술하는 분자내 이미드화 반응에 관여하지 않는 불포화 카르복실산 단위를 예를 들면 0∼10중량% 함유할 수 있다. 불포화 카르복실산 단위의 함유 비율은 바람직하게는 0∼5중량%이고, 보다 바람직하게는 0∼1중량%이다. 함유량이 이러한 범위이면, 투명성, 체류 안정성 및 내습성을 유지할 수 있다.In one embodiment, the acrylic resin may contain, for example, 0 to 10% by weight of unsaturated carboxylic acid units that do not participate in the intramolecular imidation reaction described later. The content ratio of the unsaturated carboxylic acid unit is preferably 0 to 5% by weight, and more preferably 0 to 1% by weight. If the content is within this range, transparency, retention stability, and moisture resistance can be maintained.
하나의 실시형태에 있어서는, 아크릴계 수지는 상기 이외의 공중합 가능한 비닐계 단량체 단위(다른 비닐계 단량체 단위)를 함유할 수 있다. 기타 비닐계 단량체로서는, 예를 들면 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 에타크릴로니트릴, 알릴글리시딜에테르, 무수 말레산, 무수 이타콘산, N-메틸말레이미드, N-에틸말레이미드, N-시클로헥실말레이미드, 아크릴산 아미노에틸, 아크릴산 프로필아미노에틸, 메타크릴산 디메틸아미노에틸, 메타크릴산 에틸아미노프로필, 메타크릴산 시클로헥실아미노에틸, N-비닐디에틸아민, N-아세틸비닐아민, 알릴아민, 메타알릴아민, N-메틸알릴아민, 2-이소프로페닐-옥사졸린, 2-비닐-옥사졸린, 2-아크릴로일-옥사졸린, N-페닐말레이미드, 메타크릴산 페닐아미노에틸, 스티렌, α-메틸스티렌, p-글리시딜스티렌, p-아미노스티렌, 2-스티릴-옥사졸린 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 좋고 병용해도 좋다. 바람직하게는 스티렌, α-메틸스티렌 등의 스티렌계 단량체이다. 다른 비닐계 단량체 단위의 함유 비율은 바람직하게는 0∼1중량%이고, 보다 바람직하게는 0∼0.1중량%이다. 이러한 범위이면, 소망하지 않는 위상차의 발현 및 투명성의 저하를 억제할 수 있다.In one embodiment, the acrylic resin may contain copolymerizable vinyl monomer units (other vinyl monomer units) other than the above. Other vinyl monomers include, for example, acrylonitrile, methacrylonitrile, ethacrylonitrile, allyl glycidyl ether, maleic anhydride, itaconic anhydride, N-methylmaleimide, N-ethylmaleimide, N -Cyclohexylmaleimide, aminoethyl acrylate, propylaminoethyl acrylate, dimethylaminoethyl methacrylate, ethylaminopropyl methacrylate, cyclohexylaminoethyl methacrylate, N-vinyldiethylamine, N-acetylvinylamine, Allylamine, methallylamine, N-methylallylamine, 2-isopropenyl-oxazoline, 2-vinyl-oxazoline, 2-acryloyl-oxazoline, N-phenylmaleimide, phenylaminoethyl methacrylate , styrene, α-methylstyrene, p-glycidyl styrene, p-aminostyrene, 2-styryl-oxazoline, etc. These may be used alone or in combination. Preferably, it is a styrene-based monomer such as styrene and α-methylstyrene. The content ratio of other vinyl monomer units is preferably 0 to 1% by weight, more preferably 0 to 0.1% by weight. Within this range, it is possible to suppress the occurrence of undesired phase difference and the decrease in transparency.
상기 아크릴계 수지에 있어서의 이미드화율은 바람직하게는 2.5%∼20.0%이다. 이미드화율이 이러한 범위이면, 내열성, 투명성 및 성형 가공성이 우수한 수지가 얻어지고, 필름 성형시의 눌음의 발생이나 기계적 강도의 저하가 방지될 수 있다. 상기 아크릴계 수지에 있어서, 이미드화율은 글루타르이미드 단위와 알킬(메타)아크릴레이트 단위의 비로 표시된다. 이 비는, 예를 들면 아크릴계 수지의 NMR 스펙트럼, IR 스펙트럼 등으로부터 얻을 수 있다. 본 실시형태에 있어서는, 이미드화율은 1H-NMR BRUKER Avance III(400MHz)을 이용하여, 수지의 1H-NMR 측정에 의해 구할 수 있다. 보다 구체적으로는, 3.5∼3.8ppm 부근의 알킬(메타)아크릴레이트의 O-CH3 프로톤 유래의 피크 면적을 A라고 하고, 3.0∼3.3ppm 부근의 글루타르이미드의 N-CH3 프로톤 유래의 피크 면적을 B라고 해서, 다음 식에 의해 구해진다.The imidization rate of the acrylic resin is preferably 2.5% to 20.0%. If the imidization rate is within this range, a resin excellent in heat resistance, transparency, and molding processability can be obtained, and occurrence of burning during film molding and a decrease in mechanical strength can be prevented. In the above acrylic resin, the imidization rate is expressed as the ratio of glutarimide units and alkyl (meth)acrylate units. This ratio can be obtained, for example, from the NMR spectrum, IR spectrum, etc. of the acrylic resin. In this embodiment, the imidization rate can be determined by 1 H-NMR measurement of the resin using 1 H-NMR BRUKER Avance III (400 MHz). More specifically, let the peak area derived from the O-CH 3 proton of alkyl (meth)acrylate around 3.5 to 3.8 ppm be A, and the peak area derived from the N-CH 3 proton of glutarimide around 3.0 to 3.3 ppm. Let the area be B, and it is obtained by the following equation.
이미드화율 Im(%) = {B/(A+B)}×100Imidation rate Im(%) = {B/(A+B)}×100
상기 아크릴계 수지의 산가는 바람직하게는 0.10mmol/g∼0.50mmol/g이다. 산가가 이러한 범위이면, 내열성, 기계물성 및 성형 가공성의 밸런스가 우수한 수지를 얻을 수 있다. 산가가 지나치게 작으면, 소망의 산가로 조정하기 위한 변성제의 사용에 의한 비용 상승, 변성제의 잔존에 의한 겔상물의 발생이라고 하는 문제가 발생하는 경우가 있다. 산가가 지나치게 크면, 필름 성형시(예를 들면 용융 압출시)의 발포가 일어나기 쉬워져서, 성형품의 생산성이 저하하는 경향이 있다. 상기 아크릴계 수지에 있어서, 산가는 상기 아크릴계 수지에 있어서의 카르복실산 단위 및 카르복실산 무수물 단위의 함유량이다. 본 실시형태에 있어서는 산가는, 예를 들면 WO2005/054311 또는 일본 특허공개 2005-23272호 공보에 기재된 적정법에 의해 산출할 수 있다.The acid value of the acrylic resin is preferably 0.10 mmol/g to 0.50 mmol/g. If the acid value is within this range, a resin with an excellent balance of heat resistance, mechanical properties, and molding processability can be obtained. If the acid value is too small, problems such as increased costs due to the use of a denaturant to adjust the acid value to the desired level and generation of a gelled product due to the remaining denaturant may occur. If the acid value is too large, foaming occurs easily during film molding (for example, during melt extrusion), and the productivity of the molded product tends to decrease. In the acrylic resin, the acid value is the content of carboxylic acid units and carboxylic acid anhydride units in the acrylic resin. In this embodiment, the acid value can be calculated by the titrimetric method described in, for example, WO2005/054311 or Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-23272.
상기 아크릴계 수지의 중량 평균 분자량은 바람직하게는 1000∼2000000, 보다 바람직하게는 5000∼1000000, 더욱 바람직하게는 10000∼500000, 특히 바람직하게는 50000∼500000, 가장 바람직하게는 60000∼150000이다. 중량 평균 분자량은, 예를 들면 겔침투 크로마토그래프(GPC 시스템, Tosoh Corporation제)를 이용하여, 폴리스티렌 환산에 의해 구할 수 있다. 또한, 용제로서는 테트라히드로푸란이 사용될 수 있다.The weight average molecular weight of the acrylic resin is preferably 1,000 to 2,000,000, more preferably 5,000 to 1,000,000, further preferably 10,000 to 500,000, particularly preferably 50,000 to 500,000, and most preferably 60,000 to 150,000. The weight average molecular weight can be determined by polystyrene conversion, for example, using a gel permeation chromatograph (GPC system, Tosoh Corporation). Additionally, tetrahydrofuran can be used as a solvent.
상기 아크릴계 수지는 Tg(유리전이온도)가 바람직하게는 110℃ 이상, 보다 바람직하게는 115℃ 이상, 더욱 바람직하게는 120℃ 이상, 특히 바람직하게는 125℃ 이상, 가장 바람직하게는 130℃ 이상이다. Tg가 110℃ 이상이면, 이러한 수지로부터 얻어진 기재 필름을 포함하는 편광판은 내구성이 우수한 것으로 되기 쉽다. Tg의 상한치는 바람직하게는 300℃ 이하, 보다 바람직하게는 290℃ 이하, 더욱 바람직하게는 285℃ 이하, 특히 바람직하게는 200℃ 이하, 가장 바람직하게는 160℃ 이하이다. Tg가 이러한 범위이면, 성형성이 우수할 수 있다.The acrylic resin has a Tg (glass transition temperature) of preferably 110°C or higher, more preferably 115°C or higher, further preferably 120°C or higher, particularly preferably 125°C or higher, and most preferably 130°C or higher. . When Tg is 110°C or higher, a polarizing plate containing a base film obtained from such a resin is likely to have excellent durability. The upper limit of Tg is preferably 300°C or lower, more preferably 290°C or lower, further preferably 285°C or lower, particularly preferably 200°C or lower, and most preferably 160°C or lower. If Tg is in this range, moldability can be excellent.
B-2-2. 아크릴계 수지의 중합B-2-2. Polymerization of acrylic resin
상기 아크릴계 수지는, 예를 들면 이하의 방법으로 제조할 수 있다. 이 방법은, (I) 일반식(2)으로 표시되는 알킬(메타)아크릴레이트 단위에 대응하는 알킬(메타)아크릴레이트 단량체와, 불포화 카르복실산 단량체 및/또는 그 전구체 단량체를 공중합해서 공중합체(a)를 얻는 것; 및 (II) 상기 공중합체(a)를 이미드화제로 처리함으로써, 상기 공중합체(a) 중의 알킬(메타)아크릴레이트 단량체 단위와 불포화 카르복실산 단량체 및/또는 그 전구체 단량체 단위의 분자내 이미드화 반응을 행하여, 일반식(1)으로 표시되는 글루타르이미드 단위를 공중합체 중에 도입하는 것을 포함한다.The acrylic resin can be produced, for example, by the following method. This method (I) copolymerizes an alkyl (meth)acrylate monomer corresponding to the alkyl (meth)acrylate unit represented by general formula (2) and an unsaturated carboxylic acid monomer and/or its precursor monomer to form a copolymer. Obtaining (a); and (II) intramolecular imidization of the alkyl (meth)acrylate monomer unit and the unsaturated carboxylic acid monomer and/or its precursor monomer unit in the copolymer (a) by treating the copolymer (a) with an imidizing agent. This includes performing a dehydration reaction to introduce a glutarimide unit represented by general formula (1) into the copolymer.
불포화 카르복실산 단량체로서는, 예를 들면 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤 산, α-치환 아크릴산, α-치환 메타크릴산을 들 수 있다. 그 전구체 단량체로서는, 예를 들면 아크릴아미드, 메타크릴아미드 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 좋고 병용해도 좋다. 바람직한 불포화 카르복실산 단량체는 아크릴산 또는 메타크릴산이고, 바람직한 전구체 단량체는 아크릴아미드이다.Examples of unsaturated carboxylic acid monomers include acrylic acid, methacrylic acid, crotonic acid, α-substituted acrylic acid, and α-substituted methacrylic acid. Examples of the precursor monomer include acrylamide, methacrylamide, and the like. These may be used alone or in combination. The preferred unsaturated carboxylic acid monomer is acrylic acid or methacrylic acid, and the preferred precursor monomer is acrylamide.
공중합체(a)를 이미드화제에 의해 처리하는 방법으로서는 임의의 적절한 방법을 사용할 수 있다. 구체예로서는 압출기를 사용하는 방법, 배치식 반응조(압력 용기)를 사용하는 방법을 들 수 있다. 압출기를 사용하는 방법은 압출기를 이용하여 공중합체(a)를 가열 용융하고, 이것을 이미드화제로 처리하는 것을 포함한다. 이 경우, 압출기로서는 임의의 적절한 압출기를 사용할 수 있다. 구체예로서는 단축 압출기, 2축 압출기, 다축 압출기를 들 수 있다. 배치식 반응조(압력 용기)를 사용하는 방법에 있어서는 임의의 적절한 배치식 반응조(압력 용기)를 사용할 수 있다.As a method for treating copolymer (a) with an imidizing agent, any suitable method can be used. Specific examples include a method using an extruder and a method using a batch reaction tank (pressure vessel). The method of using an extruder includes heating and melting the copolymer (a) using an extruder and treating it with an imidizing agent. In this case, any suitable extruder can be used as the extruder. Specific examples include a single-screw extruder, a twin-screw extruder, and a multi-screw extruder. In the method of using a batch reaction tank (pressure vessel), any suitable batch reaction tank (pressure vessel) can be used.
이미드화제로서는 상기 일반식(1)으로 표시되는 글루타르이미드 단위를 생성할 수 있는 한에 있어서 임의의 적절한 화합물을 사용할 수 있다. 이미드화제의 구체예로서는 메틸아민, 에틸아민, n-프로필아민, i-프로필아민, n-부틸아민, i-부틸아민, tert-부틸아민, n-헥실아민 등의 지방족 탄화수소기 함유 아민, 아닐린, 벤질아민, 톨루이딘, 트리클로로아닐린 등의 방향족 탄화수소기 함유 아민, 시클로헥실아민 등등의 지환식 탄화수소기 함유 아민을 들 수 있다. 또한, 예를 들면 가열에 의해 이러한 아민을 발생하는 요소계 화합물을 사용할 수도 있다. 요소 화합물로서는, 예를 들면 요소, 1,3-디메틸요소, 1,3-디에틸요소, 1,3-디프로필요소를 들 수 있다. 이미드화제는 바람직하게는 메틸아민, 암모니아, 시클로헥실아민이고, 보다 바람직하게는 메틸아민이다.As the imidizing agent, any suitable compound can be used as long as it can produce the glutarimide unit represented by the above general formula (1). Specific examples of imidizing agents include amines containing aliphatic hydrocarbon groups such as methylamine, ethylamine, n-propylamine, i-propylamine, n-butylamine, i-butylamine, tert-butylamine, and n-hexylamine, and aniline. , amines containing aromatic hydrocarbon groups such as benzylamine, toluidine, and trichloroaniline, and amines containing alicyclic hydrocarbon groups such as cyclohexylamine. Additionally, for example, a urea-based compound that generates such an amine by heating can also be used. Examples of urea compounds include urea, 1,3-dimethylurea, 1,3-diethylurea, and 1,3-dipropylurea. The imidizing agent is preferably methylamine, ammonia, and cyclohexylamine, and more preferably methylamine.
이미드화에 있어서는 상기 이미드화제에 추가해서, 필요에 따라 폐환 촉진제를 첨가해도 좋다. In imidization, in addition to the imidization agent, a ring-closure accelerator may be added as needed.
이미드화에 있어서의 이미드화제의 사용량은 공중합체(a) 100중량부에 대해서 바람직하게는 0.5중량부∼10중량부이고, 보다 바람직하게는 0.5중량부∼6중량부이다. 이미드화제의 사용량이 0.5중량부보다 적으면, 소망의 이미드화율이 달성되지 않는 경우가 많다. 그 결과, 얻어지는 수지의 내열성이 매우 불충분해지고, 성형 후의 눌음 등의 외관 결함을 유발하는 경우가 있다. 이미드화제의 사용량이 10중량부를 초과하면, 수지 중에 이미드화제가 잔존하고, 상기 이미드화제에 의해 성형 후의 눌음 등의 외관 결함이나 발포를 유발하는 경우가 있다.The amount of the imidizing agent used in imidization is preferably 0.5 parts by weight to 10 parts by weight, more preferably 0.5 parts by weight to 6 parts by weight, based on 100 parts by weight of copolymer (a). If the amount of imidizing agent used is less than 0.5 parts by weight, the desired imidization rate is often not achieved. As a result, the heat resistance of the resulting resin becomes very insufficient, and appearance defects such as burning after molding may occur. If the amount of the imidizing agent used exceeds 10 parts by weight, the imidizing agent remains in the resin, and the imidizing agent may cause appearance defects such as burning after molding or foaming.
본 실시형태의 제조 방법은 필요에 따라서 상기 이미드화에 추가해서 에스테르화제에 의한 처리를 포함할 수 있다.The production method of the present embodiment may, if necessary, include treatment with an esterification agent in addition to the above imidization.
에스테르화제로서는, 예를 들면 디메틸카보네이트, 2,2-디메톡시프로판, 디메틸술폭시드, 트리에틸 오르토포르메이트, 트리메틸 오르토아세테이트, 트리메틸 오르토포르메이트, 디페닐카보네이트, 디메틸술페이트, 메틸톨루엔술포네이트, 메틸트리플루오로메탄술포네이트, 메틸아세테이트, 메탄올, 에탄올, 메틸이소시아네이트, p-클로로페닐이소시아네이트, 디메틸카르보디이미드, 디메틸-t-부틸실릴클로라이드, 이소프로페닐아세테이트, 디메틸우레아, 테트라메틸암모늄하이드로옥사이드, 디메틸디에톡시실란, 테트라-N-부톡시실란, 디메틸(트리메틸실란)포스파이트, 트리메틸포스파이트, 트리메틸포스페이트, 트리크레실포스페이트, 디아조메탄, 에틸렌옥사이드, 프로필렌옥사이드, 시클로헥센옥사이드, 2-에틸헥실글리시딜에테르, 페닐글리시딜에테르, 벤질글리시딜에테르를 들 수 있다. 이들 중에서도, 비용 및 반응성 등의 관점으로부터, 디메틸카보네이트가 바람직하다.Examples of the esterifying agent include dimethyl carbonate, 2,2-dimethoxypropane, dimethyl sulfoxide, triethyl orthoformate, trimethyl orthoacetate, trimethyl orthoformate, diphenyl carbonate, dimethyl sulfate, methyl toluene sulfonate, Methyl trifluoromethane sulfonate, methyl acetate, methanol, ethanol, methyl isocyanate, p-chlorophenyl isocyanate, dimethyl carbodiimide, dimethyl-t-butylsilyl chloride, isopropenyl acetate, dimethyl urea, tetramethyl ammonium hydroxide , dimethyl diethoxysilane, tetra-N-butoxysilane, dimethyl (trimethylsilane) phosphite, trimethyl phosphite, trimethyl phosphate, tricresyl phosphate, diazomethane, ethylene oxide, propylene oxide, cyclohexene oxide, 2- Examples include ethylhexyl glycidyl ether, phenyl glycidyl ether, and benzyl glycidyl ether. Among these, dimethyl carbonate is preferable from viewpoints of cost, reactivity, etc.
에스테르화제의 첨가량은 아크릴계 수지의 산가가 소망의 값이 되도록 설정될 수 있다.The amount of the esterifying agent added can be set so that the acid value of the acrylic resin becomes a desired value.
B-2-3. 다른 수지의 병용B-2-3. Combination use of other resins
본 발명의 실시형태에 있어서는, 상기 아크릴계 수지와 다른 수지를 병용해도 좋다. 즉, 아크릴계 수지를 구성하는 모노머 성분과 다른 수지를 구성하는 모노머 성분을 공중합하고, 상기 공중합체를 B-4항에서 후술하는 필름 형성에 제공해도 좋고; 아크릴계 수지와 다른 수지의 블렌드를 필름 형성에 제공해도 좋다. 다른 수지로서는, 예를 들면 스티렌계 수지, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아미드, 폴리페닐렌술파이드, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에스테르, 폴리술폰, 폴리페닐렌옥사이드, 폴리아세탈, 폴리이미드, 폴리에테르이미드 등의 다른 열가소성 수지, 페놀계 수지, 멜라민계 수지, 폴리에스테르계 수지, 실리콘계 수지, 에폭시계 수지 등의 열경화성 수지를 들 수 있다. 병용하는 수지의 종류 및 배합량은 목적 및 얻어지는 필름에 소망되는 특성 등에 따라 적절하게 설정될 수 있다. 예를 들면 스티렌계 수지(바람직하게는 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체)는 위상차 제어제로서 병용될 수 있다.In embodiments of the present invention, the acrylic resin and other resins may be used together. That is, the monomer component constituting the acrylic resin may be copolymerized with the monomer component constituting another resin, and the copolymer may be used for film formation described later in paragraph B-4; A blend of acrylic resin and other resins may be used for film formation. Other resins include, for example, styrene resin, polyethylene, polypropylene, polyamide, polyphenylene sulfide, polyether ether ketone, polyester, polysulfone, polyphenylene oxide, polyacetal, polyimide, polyetherimide, etc. Thermosetting resins such as other thermoplastic resins, phenol-based resins, melamine-based resins, polyester-based resins, silicone-based resins, and epoxy-based resins can be mentioned. The type and mixing amount of the resin used together can be appropriately set depending on the purpose, properties desired for the obtained film, etc. For example, a styrene-based resin (preferably an acrylonitrile-styrene copolymer) can be used together as a phase difference control agent.
아크릴계 수지와 다른 수지를 병용할 경우, 아크릴계 수지와 다른 수지의 블렌드에 있어서의 아크릴계 수지의 함유량은 바람직하게는 50중량%∼100중량%, 보다 바람직하게는 60중량%∼100중량%, 더욱 바람직하게는 70중량%∼100중량%, 특히 바람직하게는 80중량%∼100중량%이다. 함유량이 50중량% 미만일 경우에는 아크릴계 수지가 본래 갖는 높은 내열성, 높은 투명성이 충분히 반영되지 않을 우려가 있다.When using an acrylic resin and another resin together, the content of the acrylic resin in the blend of the acrylic resin and the other resin is preferably 50% by weight to 100% by weight, more preferably 60% by weight to 100% by weight, even more preferably. Typically, it is 70% by weight to 100% by weight, particularly preferably 80% by weight to 100% by weight. If the content is less than 50% by weight, there is a risk that the high heat resistance and high transparency inherent in acrylic resin may not be sufficiently reflected.
B-3. 코어쉘형 입자B-3. core-shell particles
상기 기재 필름에 있어서, 코어쉘형 입자는 아크릴계 수지 100중량부에 대해서 바람직하게는 5중량부∼50중량부, 보다 바람직하게는 5중량부∼40중량부 배합된다. 이것에 의해, 기재 필름의 치수 변화율이 저감될 수 있다. 그 결과, 표면처리층을 형성한 상태에서의 수축이 억제될 수 있어서, 기재 필름과 표면처리층의 밀착성이 높은 광학 필름을 얻을 수 있다.In the above base film, the core-shell type particles are preferably blended in an amount of 5 parts by weight to 50 parts by weight, more preferably in an amount of 5 parts by weight to 40 parts by weight, based on 100 parts by weight of the acrylic resin. Thereby, the rate of dimensional change of the base film can be reduced. As a result, shrinkage in the state in which the surface treatment layer is formed can be suppressed, and an optical film with high adhesion between the base film and the surface treatment layer can be obtained.
코어쉘형 입자는 대표적으로는 고무상 중합체로 구성된 코어와, 유리상 중합체로 구성되고 상기 코어를 피복하는 피복층을 갖는다. 코어쉘형 입자는 최내층 또는 중간층으로서, 유리상 중합체로 구성된 층을 1층 이상 갖고 있어도 좋다.Core-shell particles typically have a core made of a rubber-like polymer and a coating layer made of a glass-like polymer that covers the core. The core-shell type particles may have one or more layers composed of a glassy polymer as the innermost layer or middle layer.
코어를 구성하는 고무상 중합체의 Tg는 바람직하게는 20℃ 이하이고, 보다 바람직하게는 -60℃∼20℃이고, 더욱 바람직하게는 -60℃∼10℃이다. 코어를 구성하는 고무상 중합체의 Tg가 20℃를 초과하면, 아크릴계 수지의 기계적 강도의 향상이 충분하지 않을 우려가 있다. 피복층을 구성하는 유리상 중합체(경질 중합체)의 Tg는 바람직하게는 50℃ 이상이고, 보다 바람직하게는 50℃∼140℃이고, 더욱 바람직하게는 60℃∼130℃이다. 피복층을 구성하는 유리상 중합체의 Tg가 50℃보다 낮으면, 아크릴계 수지의 내열성이 저하될 우려가 있다.The Tg of the rubbery polymer constituting the core is preferably 20°C or lower, more preferably -60°C to 20°C, and still more preferably -60°C to 10°C. If the Tg of the rubbery polymer constituting the core exceeds 20°C, there is a risk that the mechanical strength of the acrylic resin may not be sufficiently improved. The Tg of the glassy polymer (hard polymer) constituting the coating layer is preferably 50°C or higher, more preferably 50°C to 140°C, and even more preferably 60°C to 130°C. If the Tg of the glassy polymer constituting the coating layer is lower than 50°C, there is a risk that the heat resistance of the acrylic resin may decrease.
코어쉘형 입자에 있어서의 코어의 함유 비율은 바람직하게는 30중량%∼95중량%, 보다 바람직하게는 50중량%∼90중량%이다. 코어에 있어서의 유리상 중합체층의 비율은 코어의 총량 100중량%에 대해서 0∼60중량%, 바람직하게는 0∼45중량%, 보다 바람직하게는 10중량%∼40중량%이다. 코어쉘형 입자에 있어서의 피복층의 함유 비율은 바람직하게는 5중량%∼70중량%, 보다 바람직하게는 10중량%∼50중량%이다. The content ratio of the core in the core-shell type particles is preferably 30% by weight to 95% by weight, more preferably 50% by weight to 90% by weight. The proportion of the glassy polymer layer in the core is 0 to 60% by weight, preferably 0 to 45% by weight, more preferably 10 to 40% by weight, based on 100% by weight of the total weight of the core. The content ratio of the coating layer in the core-shell type particles is preferably 5% by weight to 70% by weight, more preferably 10% by weight to 50% by weight.
하나의 실시형태에 있어서는, 아크릴계 수지 중에 분산된 코어쉘형 입자는 편평형상을 가질 수 있다. 코어쉘형 입자는 B-4항에서 후술하는 연신에 의해 편평화될 수 있다. 편평화된 코어쉘형 입자의 길이/두께의 비는 7.0 이하이다. 길이/두께의 비는 바람직하게는 6.5 이하이고, 보다 바람직하게는 6.3 이하이다. 한편, 길이/두께의 비는 바람직하게는 4.0 이상이고, 보다 바람직하게는 4.5 이상이고, 더욱 바람직하게는 5.0 이상이다. 본 명세서에 있어서, 「길이/두께의 비」란, 코어쉘형 입자의 평면으로 보았을 때의 형상의 대표 길이와 두께의 비를 의미한다. 여기에서, 「대표 길이」란, 평면으로 보았을 때의 형상이 원형일 경우에는 직경, 타원형일 경우에는 장경, 직사각형 또는 다각형일 경우에는 대각선의 길이를 말한다. 상기 비는, 예를 들면 이하의 순서로 구해질 수 있다. 얻어진 필름 단면을 투과형 전자현미경(예를 들면 가속 전압 80kV, RuO4 염색 초박 절편법)으로 촬영하고, 얻어진 사진에 존재하는 코어쉘형 입자 중 긴 것(대표 길이에 가까운 단면이 얻어지고 있는 것)부터 순차적으로 30개를 추출하고, (길이의 평균치)/(두께의 평균치)를 산출함으로써, 상기 비를 얻을 수 있다.In one embodiment, the core-shell particles dispersed in the acrylic resin may have a flat shape. Core-shell particles can be flattened by stretching as described later in Section B-4. The length/thickness ratio of the flattened core-shell particles is 7.0 or less. The length/thickness ratio is preferably 6.5 or less, and more preferably 6.3 or less. On the other hand, the length/thickness ratio is preferably 4.0 or more, more preferably 4.5 or more, and still more preferably 5.0 or more. In this specification, “length/thickness ratio” means the ratio of the representative length and thickness of the shape of a core-shell particle when viewed from a plane. Here, the “representative length” refers to the diameter when the shape when viewed in plan is circular, the major axis when it is oval, and the diagonal length when it is rectangular or polygonal. The above ratio can be obtained, for example, using the following procedure. The cross-section of the obtained film was photographed with a transmission electron microscope (e.g., acceleration voltage 80 kV, RuO 4 staining ultra-thin sectioning), and among the core-shell particles present in the obtained photograph, the longest ones (those from which a cross-section close to the representative length was obtained) were selected. The above ratio can be obtained by sequentially extracting 30 pieces and calculating (average value of length)/(average value of thickness).
코어쉘형 입자의 코어를 구성하는 고무상 중합체, 피복층을 구성하는 유리상 중합체(경질 중합체), 이들 중합 방법, 및 기타 구성의 상세에 대해서는, 예를 들면 일본 특허공개 2016-33552호 공보에 기재되어 있다. 이 공보의 기재는 본 명세서에 참고로서 원용된다.Details of the rubber-like polymer constituting the core of the core-shell particle, the glass-like polymer (hard polymer) constituting the coating layer, their polymerization method, and other structural details are described, for example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2016-33552. . The description of this publication is incorporated herein by reference.
B-4. 기재 필름의 형성B-4. Formation of Base Film
본 발명의 실시형태에 의한 기재 필름은 대표적으로는 상기 아크릴계 수지 (기타 수지를 병용할 경우에는 상기 기타 수지와의 블렌드) 및 코어쉘형 입자를 포함하는 조성물을 필름 형성하는 것을 포함하는 방법에 의해 형성될 수 있다. 또한, 기재 필름을 형성하는 방법은 상기 필름을 연신하는 것을 포함할 수 있다.The base film according to an embodiment of the present invention is typically formed by a method comprising forming a film of a composition containing the acrylic resin (or blend with the other resin when using other resins) and core-shell particles. It can be. Additionally, the method of forming the base film may include stretching the film.
필름 형성에 사용되는 코어쉘형 입자의 평균 입자지름은 바람직하게는 1nm∼500nm이다. 코어의 평균 입자지름은 바람직하게는 50nm∼300nm이고, 보다 바람직하게는 70nm∼300nm이다.The average particle diameter of the core-shell type particles used for film formation is preferably 1 nm to 500 nm. The average particle diameter of the core is preferably 50 nm to 300 nm, and more preferably 70 nm to 300 nm.
필름을 형성하는 방법으로서는 임의의 적절한 방법을 채용할 수 있다. 구체예로서는 캐스트 도포법(예를 들면 유연법), 압출 성형법, 사출 성형법, 압축 성형법, 트랜스퍼 성형법, 블로우 성형법, 분말 성형법, FRP 성형법, 캘린더 성형법, 열 프레스법을 들 수 있다. 바람직하게는, 압출 성형법 또는 캐스트 도포법이다. 얻어지는 필름의 평활성을 높이고, 양호한 광학적 균일성을 얻을 수 있기 때문이다. 특히 바람직하게는 압출 성형법이다. 잔존 용매에 의한 문제를 고려할 필요가 없기 때문이다. 그 중에서도, T다이를 사용한 압출 성형법이 필름의 생산성 및 이후의 연신 처리의 용이성의 관점으로부터 바람직하다. 성형 조건은 사용되는 수지의 조성이나 종류, 얻어지는 필름에 소망되는 특성 등에 따라 적당하게 설정될 수 있다.As a method for forming the film, any suitable method can be adopted. Specific examples include cast coating method (e.g., casting method), extrusion molding method, injection molding method, compression molding method, transfer molding method, blow molding method, powder molding method, FRP molding method, calendar molding method, and heat pressing method. Preferably, extrusion molding or cast coating method. This is because the smoothness of the resulting film can be increased and good optical uniformity can be obtained. Particularly preferred is extrusion molding. This is because there is no need to consider problems caused by residual solvent. Among them, the extrusion molding method using a T die is preferable from the viewpoint of film productivity and ease of subsequent stretching treatment. Molding conditions can be appropriately set depending on the composition and type of the resin used, the properties desired for the obtained film, etc.
연신 방법으로서는 임의의 적절한 연신 방법, 연신 조건(예를 들면 연신 온도, 연신 배율, 연신 속도, 연신 방향)이 채용될 수 있다. 연신 방법의 구체예로서는 자유단 연신, 고정단 연신, 자유단 수축, 고정단 수축을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 좋고, 동시에 사용해도 좋고, 축차로 사용해도 좋다. 아크릴계 수지에 대한 코어쉘형 입자의 배합량이 적절하게 조정된 필름을 적절한 연신 조건에서 연신함으로써, 얻어지는 기재 필름의 치수 변화율이 저감될 수 있다. 그 결과, 표면처리층을 형성한 상태에서의 수축이 억제될 수 있어서, 기재 필름과 표면처리층의 밀착성이 높은 광학 필름을 얻을 수 있다.As the stretching method, any suitable stretching method and stretching conditions (e.g., stretching temperature, stretching ratio, stretching speed, stretching direction) can be employed. Specific examples of stretching methods include free end stretching, fixed end stretching, free end shrinkage, and fixed end shrinkage. These may be used individually, simultaneously, or sequentially. By stretching a film in which the blending amount of core-shell particles relative to the acrylic resin is appropriately adjusted under appropriate stretching conditions, the rate of dimensional change of the resulting base film can be reduced. As a result, shrinkage in the state in which the surface treatment layer is formed can be suppressed, and an optical film with high adhesion between the base film and the surface treatment layer can be obtained.
연신 방향은 목적에 따라서 적절한 방향이 채용될 수 있다. 구체적으로는, 길이방향, 폭방향, 두께방향, 경사방향을 들 수 있다. 연신방향은 1방향이어도 좋고(1축 연신), 2방향이어도 좋고(2축 연신), 3방향 이상이어도 좋다. 본 발명의 실시형태에 있어서는, 대표적으로는 길이방향의 1축 연신, 길이방향 및 폭방향의 동시 2축 연신, 길이방향 및 폭방향의 축차 2축 연신이 채용될 수 있다. 바람직하게는 2축 연신(동시 또는 축차)이다. 면내위상차의 제어가 용이하고, 광학적 등방성을 실현하기 쉽기 때문이다.An appropriate stretching direction may be adopted depending on the purpose. Specifically, the longitudinal direction, width direction, thickness direction, and oblique direction can be mentioned. The stretching direction may be one direction (uniaxial stretching), two directions (biaxial stretching), or three or more directions. In embodiments of the present invention, uniaxial stretching in the longitudinal direction, simultaneous biaxial stretching in the longitudinal and transverse directions, and sequential biaxial stretching in the longitudinal and transverse directions can be typically employed. Preferably, it is biaxial stretching (simultaneous or sequentially). This is because the in-plane phase difference is easy to control and optical isotropy is easy to realize.
연신 온도는 기재 필름에 소망되는 광학적 특성, 기계적 특성 및 두께, 사용되는 수지의 종류, 사용되는 필름의 두께, 연신 방법(1축 연신 또는 2축 연신), 연신 배율, 연신 속도 등에 따라 변화될 수 있다. 구체적으로는, 연신 온도는 바람직하게는 Tg∼Tg+50℃, 더욱 바람직하게는 Tg+15℃∼Tg+50℃, 가장 바람직하게는 Tg+35℃∼Tg+50℃이다. 이러한 온도에서 연신함으로써, 적절한 특성을 갖는 기재 필름을 얻을 수 있다. 구체적인 연신 온도는, 예를 들면 110℃∼200℃이고, 바람직하게는 120℃∼190℃이고, 더욱 바람직하게는 150℃∼190℃이다. 연신 온도가 이러한 범위이면, 연신 배율 및 연신 속도를 적절하게 조정함으로써, 쉘형 입자의 배합량이 적절하게 조정된 필름을 적절한 연신 조건에서 연신함으로써, 얻어지는 기재 필름의 치수 변화율이 저감될 수 있다. 그 결과, 표면처리층을 형성한 상태에서의 수축이 억제될 수 있어서, 기재 필름과 표면처리층의 밀착성이 높은 광학 필름이 얻어질 수 있다.Stretching temperature can vary depending on the optical properties, mechanical properties and thickness desired for the base film, type of resin used, thickness of the film used, stretching method (uniaxial stretching or biaxial stretching), stretching ratio, stretching speed, etc. there is. Specifically, the stretching temperature is preferably Tg to Tg+50°C, more preferably Tg+15°C to Tg+50°C, and most preferably Tg+35°C to Tg+50°C. By stretching at this temperature, a base film with appropriate properties can be obtained. The specific stretching temperature is, for example, 110°C to 200°C, preferably 120°C to 190°C, and more preferably 150°C to 190°C. If the stretching temperature is within this range, the rate of dimensional change of the resulting base film can be reduced by appropriately adjusting the stretching ratio and stretching speed, and stretching a film with an appropriately adjusted blending amount of shell-like particles under appropriate stretching conditions. As a result, shrinkage in the state in which the surface treatment layer is formed can be suppressed, and an optical film with high adhesion between the base film and the surface treatment layer can be obtained.
연신 배율도 또한 연신 온도와 마찬가지로, 광학적 특성, 기계적 특성 및 두께, 사용되는 수지의 종류, 사용되는 필름의 두께, 연신 방법(1축 연신 또는 2축 연신), 연신 온도, 연신 속도 등에 따라 변화될 수 있다. 2축 연신을 채용할 경우, 폭방향(TD)의 연신 배율과 길이방향(MD)의 연신 배율의 비(TD/MD)는 바람직하게는 1.0∼1.5이고, 보다 바람직하게는 1.0∼1.4이고, 더욱 바람직하게는 1.0∼1.3이다. 또한, 2축 연신을 채용할 경우의 면 배율(길이방향의 연신 배율과 폭방향의 연신 배율의 곱)은 바람직하게는 2.0∼6.0이고, 보다 바람직하게는 3.0∼5.5이고, 더욱 바람직하게는 3.5∼5.2이다. 연신 배율이 이러한 범위이면, 연신 온도 및 연신 속도를 적절하게 조정함으로써, 얻어지는 기재 필름의 치수 변화율이 저감될 수 있다. 그 결과, 표면처리층을 형성한 상태에서의 수축이 억제될 수 있어서, 기재 필름과 표면처리층의 밀착성이 높은 광학 필름이 얻어질 수 있다.Like the stretching temperature, the stretching ratio can also vary depending on optical properties, mechanical properties and thickness, type of resin used, thickness of the film used, stretching method (uniaxial stretching or biaxial stretching), stretching temperature, stretching speed, etc. You can. When biaxial stretching is adopted, the ratio (TD/MD) of the stretch ratio in the transverse direction (TD) and the stretch ratio in the longitudinal direction (MD) is preferably 1.0 to 1.5, more preferably 1.0 to 1.4, More preferably, it is 1.0 to 1.3. In addition, when biaxial stretching is adopted, the surface magnification (the product of the longitudinal stretch magnification and the transverse direction stretch ratio) is preferably 2.0 to 6.0, more preferably 3.0 to 5.5, and still more preferably 3.5. It is ~5.2. If the stretching ratio is within this range, the dimensional change rate of the resulting base film can be reduced by appropriately adjusting the stretching temperature and stretching speed. As a result, shrinkage in the state in which the surface treatment layer is formed can be suppressed, and an optical film with high adhesion between the base film and the surface treatment layer can be obtained.
연신 속도도 또한 연신 온도와 마찬가지로, 광학적 특성, 기계적 특성 및 두께, 사용되는 수지의 종류, 사용되는 필름의 두께, 연신 방법(1축 연신 또는 2축 연신), 연신 온도, 연신 배율 등에 따라 변화될 수 있다. 연신 속도는 바람직하게는 3%/초∼20%/초이고, 보다 바람직하게는 3%/초∼15%/초이고, 더욱 바람직하게는 3%/초∼10%/초이다. 2축 연신을 채용할 경우, 하나의 방향의 연신 속도와 다른 하나의 방향의 연신 속도는 동일해도 좋고 달라도 좋다. 연신 속도가 이러한 범위이면, 연신 온도 및 연신 배율을 적절하게 조정함으로써, 얻어지는 기재 필름의 치수 변화율이 저감될 수 있다. 그 결과, 표면처리층을 형성한 상태에서의 수축이 억제될 수 있어서, 기재 필름과 표면처리층의 밀착성이 높은 광학 필름이 얻어질 수 있다.Stretching speed, like stretching temperature, can also vary depending on optical properties, mechanical properties and thickness, type of resin used, thickness of film used, stretching method (uniaxial stretching or biaxial stretching), stretching temperature, stretching ratio, etc. You can. The stretching speed is preferably 3%/sec to 20%/sec, more preferably 3%/sec to 15%/sec, and even more preferably 3%/sec to 10%/sec. When biaxial stretching is adopted, the stretching speed in one direction and the stretching speed in the other direction may be the same or different. If the stretching speed is within this range, the dimensional change rate of the resulting base film can be reduced by appropriately adjusting the stretching temperature and stretching ratio. As a result, shrinkage in the state in which the surface treatment layer is formed can be suppressed, and an optical film with high adhesion between the base film and the surface treatment layer can be obtained.
이상과 같이 해서 기재 필름이 형성될 수 있다.A base film can be formed as described above.
C．표면처리층C. Surface treatment layer
표면처리층은 광학 필름에 요구되는 기능에 따라 기재 필름의 편측에 형성된 임의의 적절한 기능층이다. 표면처리층의 구체예로서는 하드 코트층, 방현층, 및 반사방지층 등을 들 수 있다. 표면처리층의 두께는 바람직하게는 3㎛∼20㎛이고, 보다 바람직하게는 5㎛∼15㎛이다. The surface treatment layer is any appropriate functional layer formed on one side of the base film depending on the function required for the optical film. Specific examples of the surface treatment layer include a hard coat layer, an anti-glare layer, and an anti-reflection layer. The thickness of the surface treatment layer is preferably 3 ㎛ to 20 ㎛, more preferably 5 ㎛ to 15 ㎛.
표면처리층은 대표적으로는 기재 필름 상에 형성된 수지 조성물의 경화층이다. 표면처리층을 형성하는 공정은 기재 필름 상에 표면처리층 형성용 수지 조성물을 도포해서 도포층을 형성하는 것과, 상기 도포층을 건조 및 경화해서 표면처리층으로 하는 것을 포함할 수 있다. 상기 도포층을 건조 및 경화하는 것은 상기 도포층을 가열하는 것을 포함할 수 있다. The surface treatment layer is typically a cured layer of a resin composition formed on a base film. The process of forming a surface treatment layer may include forming an application layer by applying a resin composition for forming a surface treatment layer on a base film, and drying and curing the application layer to form a surface treatment layer. Drying and curing the application layer may include heating the application layer.
수지 조성물의 도포방법으로서는 임의의 적절한 방법을 채용할 수 있다. 예를 들면 바 코팅법, 롤 코팅법, 그라비어 코팅법, 로드 코팅법, 슬롯 오리피스 코팅법, 커튼 코팅법, 파운틴 코팅법, 콤마 코팅법을 들 수 있다. 도포를 용이하게 하는 관점으로부터, 수지 조성물은 희석용 용제를 포함하는 것이 바람직하다.As a method of applying the resin composition, any suitable method can be adopted. Examples include bar coating method, roll coating method, gravure coating method, rod coating method, slot orifice coating method, curtain coating method, fountain coating method, and comma coating method. From the viewpoint of facilitating application, it is preferable that the resin composition contains a solvent for dilution.
도포층의 가열 온도는 수지 조성물의 조성에 따른 임의의 적절한 온도로 설정될 수 있고, 바람직하게는 기재 필름에 포함되는 아크릴계 수지의 유리전이온도 이하로 설정된다. 기재 필름에 포함되는 아크릴계 수지의 유리전이온도 이하의 온도에서 가열하면, 가열에 의한 변형이 억제된 광학 필름이 얻어질 수 있다. 도포층의 가열 온도는, 예를 들면 50℃∼140℃이고, 바람직하게는 60℃∼100℃이다. 이러한 가열 온도에서 가열함으로써, 기재 필름과 표면처리층의 밀착성이 우수한 광학 필름이 얻어질 수 있다. The heating temperature of the application layer can be set to any appropriate temperature depending on the composition of the resin composition, and is preferably set to the glass transition temperature or lower of the acrylic resin included in the base film. When heated at a temperature below the glass transition temperature of the acrylic resin included in the base film, an optical film in which deformation due to heating is suppressed can be obtained. The heating temperature of the application layer is, for example, 50°C to 140°C, and is preferably 60°C to 100°C. By heating at this heating temperature, an optical film with excellent adhesion between the base film and the surface treatment layer can be obtained.
C-1. 하드 코트층C-1. hard coat layer
하드 코트층은 기재 필름의 표면에 내찰상성 및 내약품성 등을 부여하는 층이다. 하드 코트층은 연필경도시험에서 바람직하게는 H 이상, 보다 바람직하게는 3H 이상의 경도를 갖는다. 연필경도시험은 JIS K 5400에 준해서 측정될 수 있다. 하드 코트층 형성용 수지 조성물은, 예를 들면 열, 광(자외선 등) 또는 전자선 등에 의해 경화될 수 있는 경화성 화합물을 포함할 수 있다. 하드 코트층 및 하드 코트층 형성용 수지 조성물의 상세한 것은, 예를 들면 일본 특허공개 2014-240955호 공보에 기재되어 있다. 상기 공보는 그 전체의 기재가 본 명세서에 참고로서 원용된다.The hard coat layer is a layer that provides scratch resistance and chemical resistance to the surface of the base film. The hard coat layer preferably has a hardness of H or higher, more preferably 3H or higher, in a pencil hardness test. Pencil hardness test can be measured according to JIS K 5400. The resin composition for forming a hard coat layer may contain a curable compound that can be cured by, for example, heat, light (ultraviolet rays, etc.), or electron beam. Details of the hard coat layer and the resin composition for forming the hard coat layer are described in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2014-240955. The entire disclosure of the above publication is incorporated herein by reference.
C-2. 방현층C-2. anti-glare layer
방현층은 광을 산란해서 반사시킴으로써 외광의 글레어를 방지하기 위한 층이다. 방현층 형성용 수지 조성물은, 예를 들면 열, 광(자외선 등) 또는 전자선 등에 의해 경화될 수 있는 경화성 화합물을 포함할 수 있다. 방현층은 대표적으로는 표면에 미세 요철 형상을 갖는다. 이러한 미세 요철 형상을 형성하는 방법으로서는, 예를 들면 상기 경화성 화합물에 미립자를 함유시키는 방법을 들 수 있다. 방현층 및 방현층 형성용 수지 조성물의 상세한 것은, 예를 들면 일본 특허공개 2017-32711호 공보에 기재되어 있다. 상기 공보는 그 전체의 기재가 본 명세서에 참고로서 원용된다.The anti-glare layer is a layer to prevent glare from external light by scattering and reflecting light. The resin composition for forming an anti-glare layer may contain a curable compound that can be cured by, for example, heat, light (ultraviolet rays, etc.), or electron beam. The anti-glare layer typically has a fine uneven shape on its surface. As a method of forming such a fine concavo-convex shape, for example, a method of making the curable compound contain fine particles is included. Details of the anti-glare layer and the resin composition for forming the anti-glare layer are described, for example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2017-32711. The entire disclosure of the above publication is incorporated herein by reference.
C-3. 반사방지층C-3. Anti-reflection layer
반사방지층은 외광의 반사를 방지하기 위한 층이다. 반사방지층 형성용 수지 조성물은, 예를 들면 열, 광(자외선 등) 또는 전자선 등에 의해 경화될 수 있는 경화성 화합물을 포함할 수 있다. 반사방지층은 1층만으로 이루어지는 단층이어도 좋고, 2층 이상으로 이루어지는 복수층이어도 좋다. 반사방지층 및 반사방지층 형성용 수지 조성물의 상세한 것은, 예를 들면 일본 특허공개 2012-155050호 공보에 기재되어 있다. 상기 공보는 그 전체의 기재가 본 명세서에 참고로서 원용된다.The anti-reflection layer is a layer to prevent reflection of external light. The resin composition for forming an antireflection layer may include a curable compound that can be cured by, for example, heat, light (ultraviolet rays, etc.), or electron beams. The anti-reflection layer may be a single layer consisting of only one layer, or may be a multiple layer consisting of two or more layers. Details of the anti-reflection layer and the resin composition for forming the anti-reflection layer are described, for example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2012-155050. The entire disclosure of the above publication is incorporated herein by reference.
D．편광판D. Polarizer
상기 A∼C항에 기재된 광학 필름은 편광판에 적용될 수 있다. 따라서, 본 발명은 그러한 광학 필름을 사용한 편광판도 포함한다. 대표적으로는, 편광판은 편광자와, 편광자의 편측에 배치된 본 발명의 광학 필름을 갖는다. 광학 필름은 그 기재 필름측이 편광자와 접합되어 편광자의 보호층으로서 기능할 수 있다.The optical films described in paragraphs A to C above can be applied to a polarizing plate. Accordingly, the present invention also includes polarizers using such optical films. Typically, a polarizing plate has a polarizer and the optical film of the present invention disposed on one side of the polarizer. The optical film can function as a protective layer for the polarizer by bonding its base film side to the polarizer.
편광자로서는 임의의 적절한 편광자가 채용될 수 있다. 예를 들면 편광자를 형성하는 수지 필름은 단층의 수지 필름이어도 좋고, 2층 이상의 적층체이어도 좋다. As the polarizer, any suitable polarizer may be employed. For example, the resin film forming the polarizer may be a single-layer resin film or a laminate of two or more layers.
단층의 수지 필름으로 구성되는 편광자의 구체예로서는 폴리비닐알콜(PVA)계 필름, 부분 포르말화 PVA계 필름, 에틸렌·아세트산 비닐 공중합체계 부분 비누화 필름 등의 친수성 고분자 필름에 요오드나 이색성 염료 등의 이색성 물질에 의한 염색 처리 및 연신 처리가 실시된 것, PVA의 탈수 처리물이나 폴리염화비닐의 탈염 산 처리물 등 폴리엔계 배향 필름 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 광학 특성이 우수하기 때문에, PVA계 필름을 요오드로 염색하고 1축 연신해서 얻어진 편광자가 사용된다. Specific examples of polarizers composed of a single-layer resin film include hydrophilic polymer films such as polyvinyl alcohol (PVA)-based films, partially formalized PVA-based films, and partially saponified ethylene-vinyl acetate copolymer-based films, and dichromats such as iodine or dichroic dyes. Examples include polyene-based oriented films, such as those that have been dyed and stretched with chemical substances, and those that have been treated with dehydrated PVA or dechlorinated acid-treated polyvinyl chloride. Preferably, a polarizer obtained by dyeing a PVA-based film with iodine and uniaxially stretching is used because it has excellent optical properties.
상기 요오드에 의한 염색은, 예를 들면 PVA계 필름을 요오드 수용액에 침지시킴으로써 행해진다. 상기 1축 연신의 연신 배율은 바람직하게는 3∼7배이다. 연신은 염색 처리 후에 행해도 좋고, 염색하면서 행해도 좋다. 또한, 연신하고 나서 염색해도 좋다. 필요에 따라서, PVA계 필름에 팽윤 처리, 가교 처리, 세정 처리, 건조 처리 등이 실시된다. 예를 들면 염색 전에 PVA계 필름을 물에 침지해서 수세 함으로써 PVA계 필름 표면의 오염이나 블록킹 방지제를 세정할 수 있을 뿐만 아니라, PVA계 필름을 팽윤시켜서 염색 얼룩 등을 방지할 수 있다.The dyeing with iodine is performed, for example, by immersing the PVA-based film in an aqueous iodine solution. The draw ratio of the uniaxial stretching is preferably 3 to 7 times. Stretching may be performed after dyeing treatment or may be performed while dyeing. Additionally, it may be dyed after stretching. If necessary, the PVA-based film is subjected to swelling treatment, crosslinking treatment, washing treatment, drying treatment, etc. For example, by immersing the PVA-based film in water and washing it before dyeing, not only can contamination and anti-blocking agents on the surface of the PVA-based film be removed, but also the PVA-based film can be swelled to prevent dyeing stains.
적층체를 이용하여 얻어지는 편광자의 구체예로서는 수지 기재와 상기 수지 기재에 적층된 PVA계 수지층(PVA계 수지 필름)의 적층체, 또는 수지 기재와 상기 수지 기재에 도포 형성된 PVA계 수지층의 적층체를 이용하여 얻어지는 편광자를 들 수 있다. 수지 기재와 상기 수지 기재에 도포 형성된 PVA계 수지층의 적층체를 이용하여 얻어지는 편광자는, 예를 들면 PVA계 수지 용액을 수지 기재에 도포하고, 건조시켜서 수지 기재 상에 PVA계 수지층을 형성하여, 수지 기재와 PVA계 수지층의 적층체를 얻는 것; 상기 적층체를 연신 및 염색해서 PVA계 수지층을 편광자로 하는 것;에 의해 제작될 수 있다. 본 실시형태에 있어서는, 연신은 대표적으로는 적층체를 붕산 수용액 중에 침지시켜서 연신하는 것을 포함한다. 또한, 연신은 필요에 따라서 붕산 수용액 중에서의 연신 전에 적층체를 고온(예를 들면 95℃ 이상)에서 공중 연신하는 것을 더 포함할 수 있다. 얻어진 수지 기재/편광자의 적층체는 그대로 사용해도 좋고(즉, 수지 기재를 편광자의 보호층으로 해도 좋고), 수지 기재/편광자의 적층체로부터 수지 기재를 박리하고, 해당 박리면에 목적에 따른 임의의 적절한 보호층을 적층해서 사용해도 좋다. 이러한 편광자의 제조 방법의 상세한 것은, 예를 들면 일본 특허공개 2012-73580호 공보에 기재되어 있다. 상기 공보는 그 전체의 기재가 본 명세서에 참고로서 원용된다.Specific examples of the polarizer obtained using the laminate include a laminate of a resin substrate and a PVA-based resin layer (PVA-based resin film) laminated on the resin substrate, or a laminate of a resin substrate and a PVA-based resin layer applied to the resin substrate. A polarizer obtained using . A polarizer obtained by using a laminate of a resin substrate and a PVA-based resin layer formed by applying to the resin substrate is, for example, applying a PVA-based resin solution to a resin substrate and drying it to form a PVA-based resin layer on the resin substrate. , obtaining a laminate of a resin substrate and a PVA-based resin layer; It can be produced by stretching and dyeing the laminate and using the PVA-based resin layer as a polarizer. In this embodiment, stretching typically includes stretching the laminate by immersing it in an aqueous boric acid solution. Additionally, stretching may, if necessary, further include air stretching the laminate at a high temperature (for example, 95°C or higher) before stretching in an aqueous boric acid solution. The obtained resin substrate/polarizer laminate may be used as is (i.e., the resin substrate may be used as a protective layer for the polarizer), and the resin substrate may be peeled from the resin substrate/polarizer laminate, and the peeled surface may be optionally used according to the purpose. You may use it by laminating an appropriate protective layer. Details of the manufacturing method of such a polarizer are described in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2012-73580. The entire disclosure of the above publication is incorporated herein by reference.
편광자의 두께는, 예를 들면 1㎛∼80㎛이다. 하나의 실시형태에 있어서는, 편광자의 두께는 바람직하게는 1㎛∼20㎛이고, 더욱 바람직하게는 3㎛∼15㎛이다.The thickness of the polarizer is, for example, 1 μm to 80 μm. In one embodiment, the thickness of the polarizer is preferably 1 μm to 20 μm, and more preferably 3 μm to 15 μm.
E．화상표시장치E．Image display device
상기 D항에 기재된 편광판은 화상표시장치에 적용될 수 있다. 따라서, 본 발명은 그러한 편광판을 사용한 화상표시장치도 포함한다. 화상표시장치의 대표예로서는 액정표시장치, 유기 일렉트로루미네선스(EL) 표시장치를 들 수 있다. 화상표시장치는 업계에서 주지의 구성이 채용되므로, 상세한 설명은 생략한다.The polarizing plate described in paragraph D above can be applied to an image display device. Accordingly, the present invention also includes an image display device using such a polarizing plate. Representative examples of image display devices include liquid crystal display devices and organic electroluminescence (EL) display devices. Since the image display device adopts a configuration well known in the industry, detailed description is omitted.
실시예Example
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 각 특성의 측정 방법은 이하와 같다. 또한, 특별히 명기하지 않는 한, 실시예에 있어서의 「부」 및 「%」는 중량 기준이다.Hereinafter, the present invention will be specifically described by way of examples, but the present invention is not limited to these examples. The measurement method for each characteristic is as follows. In addition, unless otherwise specified, “part” and “%” in the examples are based on weight.
(1) 기재 필름의 치수 변화율(1) Dimensional change rate of the base film
기재 필름을 그 길이방향 및 폭방향을 따라 10cm×10cm로 재단해서 측정 샘플로 했다. 상기 측정 샘플을 점착재를 통해서 유리판에 접합하고, 100℃의 환경 시험기 내에 120시간 정치하고, Mitutoyo Corporation제 QVA 606-PRO-AE10을 사용해서 기재 필름의 치수 변화율을 측정했다. The base film was cut into 10 cm x 10 cm along its longitudinal and width directions to serve as a measurement sample. The measurement sample was bonded to a glass plate through an adhesive, left to stand in an environmental tester at 100°C for 120 hours, and the dimensional change rate of the base film was measured using QVA 606-PRO-AE10 manufactured by Mitutoyo Corporation.
측정 샘플과 유리판의 접합에는 부틸아크릴레이트 95부, 아크릴산 5부, 2-히드록시에틸아크릴레이트 0.1부, 및 2,2-아조비스이소부티로니트릴 0.05부를 포함하는 점착제를 사용했다. To bond the measurement sample and the glass plate, an adhesive containing 95 parts of butylacrylate, 5 parts of acrylic acid, 0.1 part of 2-hydroxyethyl acrylate, and 0.05 part of 2,2-azobisisobutyronitrile was used.
또한, 치수 변화율은 환경 시험기에 정치한 후의 측정 샘플에 대해서, 단부보다 내측 1cm의 위치를 재단면과 평행한 방향(측정 샘플의 각 변)을 따라 치수 측정하고, 하기 식을 이용하여 치수 변화율을 계산했다. 기재 필름의 길이방향에 대응하는 방향의 치수 변화율과, 폭방향에 대응하는 방향의 치수 변화율을 각각 측정했다. In addition, the rate of dimensional change is determined by measuring the size of the measurement sample after leaving it stationary in the environmental tester along the direction parallel to the cutting surface (each side of the measurement sample) at a position 1 cm inside the end, and calculating the rate of dimensional change using the formula below. calculated. The dimensional change rate in the direction corresponding to the longitudinal direction of the base film and the dimensional change rate in the direction corresponding to the width direction were measured, respectively.
치수 변화율(%) = (100℃ 120시간 후의 치수-초기 치수)/초기 치수×100Dimensional change rate (%) = (dimension after 120 hours at 100°C - initial dimension)/initial dimension × 100
(2) 밀착성 평가(2) Adhesion evaluation
표면처리층의 기재 필름에 대한 밀착성을 JIS K-5400의 바둑판 눈금 박리시험(바둑판 눈금수: 100개)에 준해서 평가하고, 이하의 지표에 의해 판정했다.The adhesion of the surface treatment layer to the base film was evaluated according to the checkerboard peeling test of JIS K-5400 (number of checkerboard marks: 100), and judged by the following indices.
○: 바둑판 눈금 박리수가 0개○: The number of checkerboard peelings is 0.
△: 바둑판 눈금 박리수가 1개 이상 10개 미만△: The number of checkerboard peelings is 1 or more and less than 10.
×: 바둑판 눈금 박리수가 10개 이상×: The number of checkerboard peelings is 10 or more.
<제조예 1><Manufacturing Example 1>
표면처리층 형성용 수지 조성물로서, 이하의 조성물 A∼C를 준비했다.As a resin composition for forming a surface treatment layer, the following compositions A to C were prepared.
(1) 조성물 A(1) Composition A
4-HBA(Osaka Organic Chemical Industry Ltd.제) 16중량부, NK 올리고 UA-53H-80BK(Shin-Nakamura Chemical Co., Ltd.제) 32중량부, Viscoat #300(Osaka Organic Chemical Industry Ltd.제) 48중량부, A-GLY-9E(Shin-Nakamura Chemical Co., Ltd.제) 4중량부, IRGACURE 907(BASF제) 2.4중량부를 혼합하고, 각각 MIBK:PGM=50:50의 용매에서 고형분 농도 42.0%가 되도록 희석해서 얻어지는 UV 경화성 수지.16 parts by weight of 4-HBA (manufactured by Osaka Organic Chemical Industry Ltd.), NK oligo UA-53H-80BK (manufactured by Shin-Nakamura Chemical Co., Ltd.) 32 parts by weight, Viscoat #300 (manufactured by Osaka Organic Chemical Industry Ltd.) ) 48 parts by weight, 4 parts by weight of A-GLY-9E (manufactured by Shin-Nakamura Chemical Co., Ltd.), and 2.4 parts by weight of IRGACURE 907 (manufactured by BASF) were mixed, and the solid content was mixed in a solvent of MIBK:PGM=50:50. UV curable resin obtained by diluting to a concentration of 42.0%.
(2) 조성물 B(2) Composition B
Viscoat #300(Osaka Organic Chemical Industry Ltd.제) 100중량부, IRGACURE 907(BASF제) 2.4중량부를 혼합하고, MIBK:PGM=50:50의 용매에서 고형분 농도 42.0%가 되도록 희석해서 얻어지는 UV 경화성 수지.UV curable resin obtained by mixing 100 parts by weight of Viscoat #300 (manufactured by Osaka Organic Chemical Industry Ltd.) and 2.4 parts by weight of IRGACURE 907 (manufactured by BASF) and diluting them to a solid content concentration of 42.0% in a solvent of MIBK:PGM=50:50. .
(3) 조성물 C(3) Composition C
4-HBA(Osaka Organic Chemical Industry Ltd.제) 20중량부, NK 올리고 UA-53H-80BK(Shin-Nakamura Chemical Co., Ltd.제) 40중량부, Viscoat #300(Osaka Organic Chemical Industry Ltd.제) 60중량부, IRGACURE 907(BASF제) 5중량부, TECHPOLYMER SSX-103DXE(Sekisui Plastics Co., Ltd.제) 0.5중량부를 혼합하고, 각각 톨루엔:MEK=70:30의 용매에서 고형분 농도 40.0%가 되도록 희석해서 얻어지는 UV 경화성 수지.20 parts by weight of 4-HBA (manufactured by Osaka Organic Chemical Industry Ltd.), 40 parts by weight of NK oligo UA-53H-80BK (manufactured by Shin-Nakamura Chemical Co., Ltd.), Viscoat #300 (manufactured by Osaka Organic Chemical Industry Ltd.) ) 60 parts by weight, 5 parts by weight of IRGACURE 907 (manufactured by BASF), and 0.5 parts by weight of TECHPOLYMER SSX-103DXE (manufactured by Sekisui Plastics Co., Ltd.) were mixed, respectively, in a solvent of toluene:MEK = 70:30, with a solid content concentration of 40.0%. UV curable resin obtained by diluting to .
<실시예 1><Example 1>
1. 기재 필름의 제작1. Production of base film
MS 수지(MS-200; 메타크릴산 메틸/스티렌(몰비)=80/20의 공중합체, Nippon Steel Chemical Co., Ltd.제)를 모노메틸아민으로 이미드화(이미드화율: 5%)했다. 얻어진 이미드화 MS 수지는 일반식(1)으로 표시되는 글루타르이미드 단위(R1 및 R3은 메틸기, R2는 수소원자이다), 일반식(2)으로 표시되는 (메타)아크릴산 에스테르 단위(R4 및 R5는 메틸기이다), 및 스티렌 단위를 갖고 있었다. 또한, 상기 이미드화에는 구경 15mm의 맞물림형 동방향 회전식 2축 압출기를 사용했다. 압출기의 각 온도 조절존의 설정 온도를 230℃, 스크류 회전수 150rpm으로 하고, MS 수지를 2.0kg/hr으로 공급하고, 모노메틸아민의 공급량은 MS 수지 100중량부에 대해서 2중량부로 했다. 호퍼로부터 MS 수지를 투입하고, 니딩 블록에 의해 수지를 용융 및 충만시킨 후, 노즐로부터 모노메틸아민을 주입했다. 반응존의 말단에는 시일링을 넣어서 수지를 충만시켰다. 반응 후의 부생성물 및 과잉의 메틸아민을 벤트구의 압력을 -0.08MPa로 감압해서 탈휘(脫揮)했다. 압출기 출구에 설치된 다이스로부터 스트랜드로서 나온 수지는 수조에서 냉각한 후, 펠렛타이저로 펠렛화했다. 얻어진 이미드화 MS 수지의 이미드화율은 5.0%, 산가는 0.5mmol/g이었다. MS resin (MS-200; copolymer of methyl methacrylate/styrene (molar ratio) = 80/20, manufactured by Nippon Steel Chemical Co., Ltd.) was imidized with monomethylamine (imidation rate: 5%). . The obtained imidized MS resin is a glutarimide unit represented by the general formula (1) (R 1 and R 3 are methyl groups and R 2 is a hydrogen atom), a (meth)acrylic acid ester unit represented by the general formula (2) ( R 4 and R 5 are methyl groups), and a styrene unit. In addition, for the imidization, an intermeshing type co-rotating twin-screw extruder with a diameter of 15 mm was used. The set temperature of each temperature control zone of the extruder was 230°C and the screw rotation speed was 150 rpm, MS resin was supplied at 2.0 kg/hr, and the supply amount of monomethylamine was 2 parts by weight for 100 parts by weight of MS resin. MS resin was injected from the hopper, the resin was melted and filled with a kneading block, and then monomethylamine was injected from the nozzle. A sealing ring was placed at the end of the reaction zone to fill it with resin. The by-products and excess methylamine after the reaction were devolatilized by reducing the pressure of the vent port to -0.08 MPa. The resin that came out as a strand from the die installed at the extruder outlet was cooled in a water bath and then pelletized with a pelletizer. The imidization rate of the obtained imidized MS resin was 5.0% and the acid value was 0.5 mmol/g.
상기에서 얻어진 이미드화 MS 수지 100중량부와 코어쉘형 입자 10중량부를 단축 압출기에 투입해서 용융 혼합하고, T다이를 통해서 필름 형성함으로써 압출 필름을 얻었다. 얻어진 압출 필름을 연신 온도 160℃에서 길이방향 및 폭방향으로 각각 2배로 동시 2축 연신했다. 연신 속도는 길이방향 및 폭방향 모두 10%/초이었다. 100 parts by weight of the imidized MS resin and 10 parts by weight of the core-shell type particles obtained above were put into a single screw extruder, melted and mixed, and formed into a film through a T die to obtain an extruded film. The obtained extruded film was simultaneously biaxially stretched twice in the longitudinal direction and the width direction at a stretching temperature of 160°C. The stretching speed was 10%/sec in both the longitudinal and width directions.
이렇게 하여, 기재 필름 A를 제작했다. 얻어진 기재 필름 A의 두께는 40㎛이었다. 기재 필름 A의 길이방향의 치수 변화율 및 폭방향의 치수 변화율을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.In this way, base film A was produced. The thickness of the obtained base film A was 40 μm. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the width direction of the base film A were measured. The results are shown in Table 1.
2. 광학 필름의 제작2. Fabrication of optical film
상기 기재 필름 A의 편측에, 경화 후의 두께가 6㎛가 되도록 조성물 A를 도포해서 도포층을 형성했다. 이어서, 상기 도포층을 70℃에서 건조시킴과 아울러 UV 경화시킴으로써, 기재 필름 A의 편측에 하드 코트층이 형성된 광학 필름 1을 얻었다. 상기 광학 필름 1을 밀착성 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Composition A was applied to one side of the base film A so that the thickness after curing was 6 μm to form an application layer. Next, the application layer was dried at 70°C and UV cured to obtain optical film 1 in which a hard coat layer was formed on one side of the base film A. The optical film 1 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
<실시예 2><Example 2>
1. 기재 필름의 제작1. Production of base film
상기에서 얻어진 이미드화 MS 수지 100중량부와 코어쉘형 입자 10중량부를 단축 압출기에 투입해서 용융 혼합하고, T다이를 통해서 필름 형성함으로써 압출 필름을 얻었다. 얻어진 압출 필름을 연신 온도 160℃에서 길이방향 및 폭방향으로 각각 2배에 동시 2축 연신했다. 연신 속도는 길이방향 및 폭방향 모두 10%/초이었다. 100 parts by weight of the imidized MS resin and 10 parts by weight of the core-shell type particles obtained above were put into a single screw extruder, melted and mixed, and formed into a film through a T die to obtain an extruded film. The obtained extruded film was simultaneously biaxially stretched twice in the longitudinal direction and in the width direction at a stretching temperature of 160°C. The stretching speed was 10%/sec in both the longitudinal and width directions.
이렇게 하여, 기재 필름 B를 제작했다. 얻어진 기재 필름 B의 두께는 35㎛이었다. 기재 필름 B의 길이방향의 치수 변화율 및 폭방향의 치수 변화율을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.In this way, base film B was produced. The thickness of the obtained base film B was 35 μm. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the width direction of the base film B were measured. The results are shown in Table 1.
2. 광학 필름의 제작2. Fabrication of optical film
상기 기재 필름 B를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로 기재 필름 B의 편측에 하드 코트층이 형성된 광학 필름 2를 얻었다. 상기 광학 필름 2를 밀착성 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Optical film 2, in which a hard coat layer was formed on one side of the base film B, was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film B was used. The optical film 2 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
<실시예 3><Example 3>
1. 기재 필름의 제작1. Production of base film
상기에서 얻어진 이미드화 MS 수지를 단축 압출기에 투입해서 용융 혼합하고, T다이를 통해서 필름 형성함으로써 압출 필름을 얻었다. 얻어진 압출 필름을 연신 온도 160℃에서 길이방향 및 폭방향으로 각각 2배로 동시 2축 연신했다. 연신 속도는 길이방향 및 폭방향 모두 10%/초이었다. An extruded film was obtained by putting the imidized MS resin obtained above into a single-screw extruder, melting and mixing, and forming a film through a T-die. The obtained extruded film was simultaneously biaxially stretched twice in the longitudinal direction and the width direction at a stretching temperature of 160°C. The stretching speed was 10%/sec in both the longitudinal and width directions.
이렇게 하여, 기재 필름 C를 제작했다. 얻어진 기재 필름 C의 두께는 30㎛이었다. 기재 필름 C의 길이방향의 치수 변화율 및 폭방향의 치수 변화율을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.In this way, base film C was produced. The thickness of the obtained base film C was 30 μm. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the width direction of the base film C were measured. The results are shown in Table 1.
2. 광학 필름의 제작2. Fabrication of optical film
상기 기재 필름 C를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로 기재 필름 C의 편측에 하드 코트층이 형성된 광학 필름 3을 얻었다. 상기 광학 필름 3을 밀착성 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Optical film 3 in which a hard coat layer was formed on one side of the base film C was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film C was used. The optical film 3 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
<실시예 4><Example 4>
1. 기재 필름의 제작1. Production of base film
코어쉘형 입자의 배합량을 10중량부로 한 것 이외에는 실시예 3과 같은 방법으로 기재 필름 D를 제작했다. 기재 필름 D의 길이방향의 치수 변화율 및 폭방향의 치수 변화율을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Base film D was produced in the same manner as in Example 3, except that the mixing amount of the core-shell type particles was 10 parts by weight. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the width direction of the base film D were measured. The results are shown in Table 1.
2. 광학 필름의 제작2. Fabrication of optical film
상기 기재 필름 D를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로 기재 필름 D의 편측에 하드 코트층이 형성된 광학 필름 4를 얻었다. 상기 광학 필름 4를 밀착성 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Optical film 4 in which a hard coat layer was formed on one side of the base film D was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film D was used. The optical film 4 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
<실시예 5><Example 5>
상기 기재 필름 D의 편측에 조성물 B를 도포해서 건조 및 경화시킴으로써 하드 코트층을 형성한 것 이외에는 실시예 4와 같은 방법으로 기재 필름 D의 편측에 하드 코트층이 형성된 광학 필름 5를 얻었다. 상기 광학 필름 5를 밀착성 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Optical film 5 with a hard coat layer formed on one side of the base film D was obtained in the same manner as in Example 4, except that composition B was applied to one side of the base film D, dried and cured to form a hard coat layer. The optical film 5 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
<실시예 6><Example 6>
상기 기재 필름 D의 편측에 조성물 C를 도포해서 경화시킴으로써 방현층을 형성한 것 이외에는 실시예 4와 같은 방법으로 기재 필름 D의 편측에 방현층이 형성된 광학 필름 6을 얻었다. 상기 광학 필름 6을 밀착성 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Optical film 6 with an anti-glare layer formed on one side of the base film D was obtained in the same manner as in Example 4, except that the anti-glare layer was formed by applying composition C to one side of the base film D and curing it. The optical film 6 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
<실시예 7><Example 7>
1. 기재 필름의 제작1. Production of base film
코어쉘형 입자의 배합량을 10중량부로 한 것 및 압출 필름의 연신 온도를 150℃로 한 것 이외에는 실시예 3과 같은 방법으로 기재 필름 E를 제작했다. 기재 필름 E의 길이방향의 치수 변화율 및 폭방향의 치수 변화율을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Base film E was produced in the same manner as in Example 3, except that the blending amount of core-shell particles was 10 parts by weight and the stretching temperature of the extruded film was 150°C. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the width direction of the base film E were measured. The results are shown in Table 1.
2. 광학 필름의 제작2. Fabrication of optical film
상기 기재 필름 E를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로 기재 필름 E의 편측에 하드 코트층이 형성된 광학 필름 7을 얻었다. 상기 광학 필름 7을 밀착성 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Optical film 7, in which a hard coat layer was formed on one side of the base film E, was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film E was used. The optical film 7 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
<실시예 8><Example 8>
1. 기재 필름의 제작1. Production of base film
코어쉘형 입자의 배합량을 15중량부로 한 것 및 압출 필름의 연신 온도를 152℃로 한 것 이외에는 실시예 3과 같은 방법으로 기재 필름 F를 제작했다. 기재 필름 F의 길이방향의 치수 변화율 및 폭방향의 치수 변화율을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Base film F was produced in the same manner as in Example 3, except that the blending amount of core-shell particles was 15 parts by weight and the stretching temperature of the extruded film was 152°C. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the width direction of the base film F were measured. The results are shown in Table 1.
2. 광학 필름의 제작2. Fabrication of optical film
상기 기재 필름 F를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로 기재 필름 F의 편측에 하드 코트층이 형성된 광학 필름 8을 얻었다. 상기 광학 필름 8을 밀착성 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Optical film 8, in which a hard coat layer was formed on one side of the base film F, was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film F was used. The optical film 8 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
<실시예 9><Example 9>
1. 기재 필름의 제작1. Production of base film
압출 필름의 연신 온도를 155℃로 한 것 이외에는 실시예 3과 같은 방법으로 기재 필름 G를 제작했다. 기재 필름 G의 길이방향의 치수 변화율 및 폭방향의 치수 변화율을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Base film G was produced in the same manner as in Example 3, except that the stretching temperature of the extruded film was 155°C. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the width direction of the base film G were measured. The results are shown in Table 1.
2. 광학 필름의 제작2. Fabrication of optical film
상기 기재 필름 G를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로 기재 필름 G의 편측에 하드 코트층이 형성된 광학 필름 9를 얻었다. 상기 광학 필름 9를 밀착성 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Optical film 9 in which a hard coat layer was formed on one side of the base film G was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film G was used. The optical film 9 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
<실시예 10><Example 10>
1. 기재 필름의 제작1. Production of base film
코어쉘형 입자의 배합량을 10중량부로 한 것 및 압출 필름의 연신 온도를 140℃로 한 것 이외에는 실시예 3과 같은 방법으로 기재 필름 H를 제작했다. 기재 필름 H의 길이방향의 치수 변화율 및 폭방향의 치수 변화율을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다. Base film H was produced in the same manner as in Example 3, except that the blending amount of core-shell particles was 10 parts by weight and the stretching temperature of the extruded film was 140°C. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the width direction of the base film H were measured. The results are shown in Table 1.
2. 광학 필름의 제작2. Fabrication of optical film
상기 기재 필름 H를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로 기재 필름 H의 편측에 하드 코트층이 형성된 광학 필름 10을 얻었다. 상기 광학 필름 10을 밀착성 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Optical film 10, in which a hard coat layer was formed on one side of the base film H, was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film H was used. The optical film 10 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
<실시예 11><Example 11>
1. 기재 필름의 제작1. Production of base film
코어쉘형 입자의 배합량을 23중량부로 한 것 및 압출 필름의 연신 온도를 152℃로 한 것 이외에는 실시예 3과 같은 방법으로 기재 필름 I를 제작했다. 기재 필름 I의 길이방향의 치수 변화율 및 폭방향의 치수 변화율을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Base film I was produced in the same manner as in Example 3, except that the blending amount of core-shell particles was 23 parts by weight and the stretching temperature of the extruded film was 152°C. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the width direction of the base film I were measured. The results are shown in Table 1.
2. 광학 필름의 제작2. Fabrication of optical film
상기 기재 필름 I를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로 기재 필름 I의 편측에 하드 코트층이 형성된 광학 필름 11을 얻었다. 상기 광학 필름 11을 밀착성 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Optical film 11, in which a hard coat layer was formed on one side of the base film I, was obtained in the same manner as in Example 1, except that the base film I was used. The optical film 11 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
<실시예 12><Example 12>
1. 기재 필름의 제작1. Production of base film
코어쉘형 입자의 배합량을 5중량부로 한 것 및 압출 필름의 연신 온도를 140℃로 한 것 이외에는 실시예 3과 같은 방법으로 기재 필름 J를 제작했다. 기재 필름 J의 길이방향의 치수 변화율 및 폭방향의 치수 변화율을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Base film J was produced in the same manner as in Example 3, except that the blending amount of core-shell particles was 5 parts by weight and the stretching temperature of the extruded film was 140°C. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the width direction of the base film J were measured. The results are shown in Table 1.
2. 광학 필름의 제작2. Fabrication of optical film
상기 기재 필름 J를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로 기재 필름 J의 편측에 하드 코트층이 형성된 광학 필름 12를 얻었다. 상기 광학 필름 12를 밀착성 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Optical film 12, in which a hard coat layer was formed on one side of the base film J, was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film J was used. The optical film 12 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
<실시예 13><Example 13>
1. 기재 필름의 제작1. Production of base film
코어쉘형 입자의 배합량을 23중량부로 한 것 및 압출 필름의 연신 온도를 140℃로 한 것 이외에는 실시예 3과 같은 방법으로 기재 필름 K를 제작했다. 기재 필름 K의 길이방향의 치수 변화율 및 폭방향의 치수 변화율을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Base film K was produced in the same manner as in Example 3, except that the blending amount of core-shell particles was 23 parts by weight and the stretching temperature of the extruded film was 140°C. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the width direction of the base film K were measured. The results are shown in Table 1.
2. 광학 필름의 제작2. Fabrication of optical film
상기 기재 필름 K를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로 기재 필름 K의 편측에 하드 코트층이 형성된 광학 필름 13을 얻었다. 상기 광학 필름 13을 밀착성 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Optical film 13, in which a hard coat layer was formed on one side of the base film K, was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film K was used. The optical film 13 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
<실시예 14><Example 14>
1. 기재 필름의 제작1. Production of base film
압출 필름의 연신 온도를 150℃로 한 것 이외에는 실시예 3과 같은 방법으로 기재 필름 L을 제작했다. 기재 필름 L의 길이방향의 치수 변화율 및 폭방향의 치수 변화율을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Base film L was produced in the same manner as in Example 3, except that the stretching temperature of the extruded film was 150°C. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the width direction of the base film L were measured. The results are shown in Table 1.
2. 광학 필름의 제작2. Fabrication of optical film
상기 기재 필름 L을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로 기재 필름 L의 편측에 하드 코트층이 형성된 광학 필름 14를 얻었다. 상기 광학 필름 14를 밀착성 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Optical film 14, in which a hard coat layer was formed on one side of the base film L, was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film L was used. The optical film 14 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
<비교예 1><Comparative Example 1>
1. 기재 필름의 제작1. Production of base film
압출 필름의 연신 온도를 130℃로 한 것 이외에는 실시예 3과 같은 방법으로 기재 필름 M을 제작했다. 기재 필름 M의 길이방향의 치수 변화율 및 폭방향의 치수 변화율을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Base film M was produced in the same manner as in Example 3, except that the stretching temperature of the extruded film was 130°C. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the width direction of the base film M were measured. The results are shown in Table 1.
2. 광학 필름의 제작2. Fabrication of optical film
상기 기재 필름 M을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로 기재 필름 M의 편측에 하드 코트층이 형성된 광학 필름 15를 얻었다. 상기 광학 필름 15를 밀착성 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Optical film 15, in which a hard coat layer was formed on one side of the base film M, was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film M was used. The optical film 15 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
<비교예 2><Comparative Example 2>
1. 기재 필름의 제작1. Production of base film
압출 필름의 연신 온도를 140℃로 한 것 이외에는 실시예 3과 같은 방법으로 기재 필름 N을 제작했다. 기재 필름 N의 길이방향의 치수 변화율 및 폭방향의 치수 변화율을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Base film N was produced in the same manner as in Example 3, except that the stretching temperature of the extruded film was 140°C. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the width direction of the base film N were measured. The results are shown in Table 1.
2. 광학 필름의 제작2. Fabrication of optical film
상기 기재 필름 N을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로 기재 필름 N의 편측에 하드 코트층이 형성된 광학 필름 16을 얻었다. 상기 광학 필름 16을 밀착성 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Optical film 16, in which a hard coat layer was formed on one side of the base film N, was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film N was used. The optical film 16 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
<비교예 3><Comparative Example 3>
상기 기재 필름 N의 편측에 조성물 B를 도포해서 건조 및 경화시킴으로써 하드 코트층을 형성한 것 이외에는 비교예 2와 같은 방법으로 기재 필름 N의 편측에 하드 코트층이 형성된 광학 필름 17을 얻었다. 상기 광학 필름 17을 밀착성 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Optical film 17 with a hard coat layer formed on one side of the base film N was obtained in the same manner as in Comparative Example 2, except that composition B was applied to one side of the base film N, dried and cured to form a hard coat layer. The optical film 17 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
<비교예 4><Comparative Example 4>
상기 기재 필름 N의 편측에 조성물 C를 도포해서 건조 및 경화시킴으로써 방현층을 형성한 것 이외에는 비교예 2와 같은 방법으로 기재 필름 N의 편측에 방현층이 형성된 광학 필름 18을 얻었다. 상기 광학 필름 18을 밀착성 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Optical film 18 with an anti-glare layer formed on one side of the base film N was obtained in the same manner as in Comparative Example 2, except that the composition C was applied to one side of the base film N, dried and cured to form an anti-glare layer. The optical film 18 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
<비교예 5><Comparative Example 5>
1. 기재 필름의 제작1. Production of base film
코어쉘형 입자의 배합량을 3중량부로 한 것 및 압출 필름의 연신 온도를 140℃로 한 것 이외에는 실시예 3과 같은 방법으로 기재 필름 O를 제작했다. 기재 필름 O의 길이방향의 치수 변화율 및 폭방향의 치수 변화율을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Base film O was produced in the same manner as in Example 3, except that the blending amount of core-shell particles was 3 parts by weight and the stretching temperature of the extruded film was 140°C. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the width direction of the base film O were measured. The results are shown in Table 1.
2. 광학 필름의 제작2. Fabrication of optical film
상기 기재 필름 O를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로 기재 필름 O의 편측에 하드 코트층이 형성된 광학 필름 19를 얻었다. 상기 광학 필름 19를 밀착성 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Optical film 19, in which a hard coat layer was formed on one side of the base film O, was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film O was used. The optical film 19 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
표 1로부터 명백해지듯이, 길이방향의 치수 변화율 및 폭방향의 치수 변화율이 -2.0%∼0%인 기재 필름을 사용한 실시예 1∼14의 광학 필름은 표면처리층의 기재 필름에 대한 밀착성이 높았다.As is clear from Table 1, the optical films of Examples 1 to 14 using base films with a dimensional change rate in the longitudinal direction and a dimensional change rate in the width direction of -2.0% to 0% had high adhesion of the surface treatment layer to the base film.
본 발명의 광학 필름은 편광자의 보호층으로서 적합하게 사용된다. 보호층으로서 본 발명의 광학 필름을 갖는 편광판은 화상표시장치에 적합하게 사용된다. 상기와 같은 화상표시장치는 휴대정보단말(PDA), 스마트폰, 휴대전화, 시계, 디지털카메라, 휴대 게임기 등의 휴대기기; PC 모니터, 노트북, 복사기 등의 OA 기기; 비디오카메라, 텔레비젼, 전자레인지 등의 가정용 전기기기; 백 모니터, 카 네비게이션 시스템용 모니터, 카오디오 등의 차재용 기기; 디지털사이니지, 상업점포용 인포메이션용 모니터 등의 전시기기; 감시용 모니터 등의 경비기기; 개호용 모니터, 의료용 모니터 등의 개호·의료기기; 등의 각종 용도에 사용할 수 있다.The optical film of the present invention is suitably used as a protective layer of a polarizer. A polarizing plate having the optical film of the present invention as a protective layer is suitably used in an image display device. The above image display devices include portable devices such as portable digital assistants (PDAs), smartphones, mobile phones, watches, digital cameras, and portable game consoles; OA devices such as PC monitors, laptops, and copiers; Household electrical appliances such as video cameras, televisions, and microwave ovens; Vehicle-mounted devices such as back monitors, car navigation system monitors, and car audio; Exhibition equipment such as digital signage and information monitors for commercial stores; Security devices such as surveillance monitors; Nursing care and medical equipment such as nursing care monitors and medical monitors; It can be used for various purposes such as:
10: 기재 필름
20: 표면처리층
100: 광학 필름10: Base film
20: Surface treatment layer
100: optical film
Claims (8)
상기 광학 필름 중의 기재 필름은 10cm×10cm로 재단해서 점착재를 통해 유리판에 접합한 상태에서 100℃/120시간 정치했을 때의 길이방향의 치수 변화율이 -1.45%~0%이고, 폭방향의 치수 변화율이 -0.89%~0%이고,
상기 표면처리층이 상기 기재 필름 상에 도포된 수지의 경화층이고,
상기 기재 필름이 상기 아크릴계 수지와 상기 아크릴계 수지에 분산된 코어쉘형 입자를 포함하고,
상기 기재 필름이 상기 아크릴계 수지 100중량부에 대해서 상기 코어쉘형 입자를 10중량부 이상 함유하는 광학 필름.An optical film comprising a base film, which is a stretched film containing an acrylic resin, and a surface treatment layer formed on one side of the base film,
The base film in the above optical film is cut to 10 cm The rate of change is -0.89% to 0%,
The surface treatment layer is a cured layer of resin applied on the base film,
The base film includes the acrylic resin and core-shell particles dispersed in the acrylic resin,
An optical film in which the base film contains 10 parts by weight or more of the core-shell particles based on 100 parts by weight of the acrylic resin.
상기 기재 필름이 상기 아크릴계 수지 100중량부에 대해서 상기 코어쉘형 입자를 50중량부 이하 함유하는 광학 필름.According to claim 1,
An optical film in which the base film contains 50 parts by weight or less of the core-shell type particles relative to 100 parts by weight of the acrylic resin.
상기 아크릴계 수지가 글루타르이미드 단위, 락톤환 단위, 무수 말레산 단위, 말레이미드 단위 및 무수 글루타르산 단위로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나를 갖는 광학 필름.The method of claim 1 or 2,
An optical film wherein the acrylic resin has at least one selected from the group consisting of glutarimide units, lactone ring units, maleic anhydride units, maleimide units, and glutaric anhydride units.
상기 표면처리층이 하드 코트층, 방현층 및 반사방지층으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나인 광학 필름.The method of claim 1 or 2,
An optical film wherein the surface treatment layer is at least one selected from the group consisting of a hard coat layer, an anti-glare layer, and an anti-reflection layer.
상기 보호층이 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 광학 필름인 편광판.It includes a polarizer and a protective layer disposed on one side of the polarizer,
A polarizing plate wherein the protective layer is the optical film according to claim 1 or 2.
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