KR102603329B1 - 소결조제를 포함하는 전고체 전지용 고체 전해질 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전고체 전지용 고체 전해질의 소결조제 및 이를 포함하는 고체 전해질에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 전고체 전지용 고체 전해질은 산화물계 고체 전해질 및 소결 조제를 포함하고, 소결조제는 Li, V 및 P를 포함하는 산화물로 이루어진다.
Description
본 발명은 전고체 전지용 고체 전해질의 소결조제 및 이를 포함하는 고체 전해질에 관한 것이다.
최근 휴대폰 등의 IT 기기에서 전기차, 에너지 저장장치에 이르기까지 다양한 분야에서 이차전지의 이용이 크게 증가하고 있다.
이차전지로는 액체 전해질을 사용하는 리튬이온 전지가 가장 널리 사용되고 있다. 하지만, 액체 전해질은 전지에 외부 충격에 가해지는 경우 누액의 위험이 있고, 이에 따라 안전성을 확보하기 위한 추가적인 부품, 장치가 필요하게 된다.
최근, 이차전지의 안전성을 향상시키기 위하여 전해질로서 고체 전해질을 사용하는 전고체 전지에 대한 개발이 활발히 진행되고 있다. 전고체 전지의 고체 전해질로는 고분자계 전해질, 산화물계 전해질, 황화물계 전해질 등이 있다. 이 중 황화물계 고체 전해질은 이온 전도도가 가장 높지만, 수분과 반응하여 황화수소가스가 발생하는 문제가 있다. 고분자계 전해질은 상대적으로 공정이 간단하고 기존 리튬이온 전지 공정을 사용할 수 있다는 장점이 있으나, 이온 전도도가 현저히 낮다는 단점이 있다.
산화물계 전해질은 황화물계 전해질보다 이온 전도도가 낮지만 비교적 높은 편이며, 안전성이 우수하다는 장점이 있다. 하지만, 산화물계 전해질은 일반적으로 1,000℃ 이상의 높은 소결 온도가 요구되며, 이로 인해 제조 비용이 크게 증가할 수 있다.
본 발명은 상술한 종래기술의 문제를 해결하기 위한 것으로서, 산화물계 전해질을 저온 소결할 수 있으면서도 우수한 이온 전도도를 갖는 소결조제와 이를 포함하는 고체 전해질을 제공하는 것에 그 목적이 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전고체 전지용 고체 전해질은 산화물계 고체 전해질 및 소결 조제를 포함하고, 소결조제는 Li, V 및 P를 포함하는 산화물로 이루어진다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 소결조제는 Li2CO3, V2O5 및 P2O5로부터 제조될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 소결조제는 Li2O 25~35mol%, V2O5 35~60mol% 및 P2O5 15~30mol%를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전고체 전지용 고체 전해질의 상온에서의 이온 전도도는 5.0×10-7 내지 1.95×10-5 S/cm일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 산화물계 고체 전해질은 LAGP 고체 전해질, LATP 고체 전해질 또는 LLZO 고체 전해질일 수 있다.
이 외에도, 본 발명에 따른 전고체 전지용 고체 전해질 및 소결조제는 본 발명의 기술적 사상을 해치지 않는 범위에서 다른 부가적인 구성을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, Li, V 및 P를 포함하는 소결조제를 통하여 고체 전해질의 저온 소결이 가능하게 된다. 또한, 이러한 소결조제를 포함한 고체 전해질은 우수한 이온 전도도를 가질 수 있다.
도 1은 전고체 전지의 단면을 개략적으로 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 소결조제의 단면을 전자 현미경으로 촬영한 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 소결조제를 포함하여 제조된 고체 전해질의 단면을 전자 현미경으로 촬영한 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 소결조제의 단면을 전자 현미경으로 촬영한 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 소결조제를 포함하여 제조된 고체 전해질의 단면을 전자 현미경으로 촬영한 사진이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명한다.
본 발명을 명확하게 설명하기 위하여 본 발명과 관계없는 부분의 설명은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다. 명세서에 기재되어 있는 특정 형상, 구조 및 특성은 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않으면서 일 실시예로부터 다른 실시예로 변경되어 구현될 수 있으며, 개별 구성요소의 위치 또는 배치도 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않으면서 변경될 수 있는 것으로 이해되어야 한다.
따라서, 후술하는 상세한 설명은 한정적인 의미로서 행하여지는 것이 아니며, 본 발명의 범위는 청구범위의 청구항들이 청구하는 범위 및 그와 균등한 모든 범위를 포괄하는 것으로 받아들여져야 한다.
도 1은 전고체 전지의 단면을 개략적으로 나타내는 도면이다.
도 1을 참조하면, 전고체 전지(10)는 양극(11), 음극(12) 및 고체 전해질층(13)을 포함한다. 고체 전해질층(13)은 양극(11)과 음극(12) 사이에 배치되며, 양극(11) 및 음극(12)과 각각 접촉할 수 있다. 양극(11)과 음극(12)은 각각 양극 활물질층과 음극 활물질층을 구비할 수 있으며, 양극 활물질층과 음극 활물질층이 각각 고체 전해질층(13)과 접촉할 수 있다.
양극(11)과 음극(12)은 각각 소결에 의해 고체 전해질층(13)과 접합될 수 있다. 즉, 양극(11), 음극(12) 및 고체 전해질층(13)은 일체로 소결될 수 있다.
도 1에는 전고체 전지(10)가 양극(11), 음극(12) 및 고체 전해질층(13)을 각 한 개의 층 포함하는 형태로 도시되어 있으나, 본 발명이 이에 한정된 것은 아니며 양극, 음극 및 고체 전해질층이 각기 복수의 층으로 이루어진 형태로 전고체 전지를 구성할 수도 있다. 또는, 양극, 음극 및 고체 전해질층이 교번하여 복수 적층된 형태의, 소위 적층형 전고체 전지로 구성될 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고체 전해질층(13)은 고체 전해질로서 산화물계 전해질을 포함한다. 일 실시예에서, 고체 전해질은 나시콘(Nasicon)형 또는 가넷(Garnet)형 결정 구조를 갖는 산화물을 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 결정 구조의 산화물은 LAGP(Li1+xAlxGe2-x(PO4)3), LATP(Li1+xAlxTi2-x(PO4)3) 또는 LLZO(Li7La3Zr2O12)일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고체 전해질층(13)에 포함되는 고체 전해질은 소결조제를 더 포함한다.
통상적으로 산화물계 고체 전해질은 1,000℃ 이상의 고온에서 소결된다. 이 경우, 상술한 바와 같이 어느 정도 우수한 이온 전도도를 얻을 수 있으나, 고온 소결에 따른 제조 비용 증가를 피할 수 없다.
본 발명의 일 실시예에서는 산화물계 고체 전해질에 소결조제를 첨가함으로써, 소결 온도를 현저히 낮추면서 우수한 이온 전도도를 확보할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 소결조제는 Li, V 및 P를 포함하는 산화물로 이루어질 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 일 실시예에 따른 소결조제는 Li2O, V2O5 및 P2O5를 포함할 수 있다.
소결조제를 이루는 산화물에서 Li2O는 망목 수식제로서 기능할 수 있다. 또한, Li 이온을 제공하는 역할을 하여 이온 전도도를 향상시키는 역할을 할 수 있다.
소결조제를 이루는 산화물에서 P2O5는 주요 망목 형성제로서 기능할 수 있다. 또한, P2O5는 소결 온도를 낮추는 역할을 할 수 있다.
소결조제를 이루는 산화물에서 V2O5는 보조 망목 형성제로서 기능할 수 있다. V의 추가는 또한 비가교 산소(nonbridging oxygen, NBO)의 결합을 증가시키고 망목 구조에 추가 경로를 생성하여 이온 전도도를 향상시킬 수 있다.
이처럼, 본 발명의 일 실시예에 따른 소결조제는 Li2O, P2O5 및 V2O5를 포함함으로써, 소결 온도를 낮추면서 우수한 이온 전도도를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 소결조제의 소결 온도는 약 380 내지 약 450℃이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고체 전해질은 95 질량% 이상의 산화물계 전해질과 5 질량% 이하의 소결조제를 포함할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 고체 전해질을 약 390℃에서 소결한 경우, 상온에서 측정한 이온 전도도는 약 5.0×10-7 내지 약 1.95×10-5 S/cm를 나타낸다.
이하에서는, 본 발명의 구체적인 실시예를 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
[실시예]
실시예 1
Li2CO3 20mol%, V2O5 50mol% 및 P2O5 25mol%를 혼합하여 소결조제의 제조를 위한 전구체 파우더를 준비하였다. 전구체 파우더를 혼합한 후 용융로에 넣어 약 900℃의 온도에서 약 1시간 용융시켰다. 이후, 균질화된 용융물을 ??칭 롤러(quenching roller)에 부어 상온까지 냉각시키고, 이를 분쇄한 후 체로 걸러 200 ㎛ 이하 크기의 파유리 형태로 소결조제를 얻었다.
추가적인 실시예 및 비교예
Li2CO3, V2O5 및 P2O5의 조성비를 달리하여 전구체 파우더를 준비하고, 이후 실시예 1과 동일한 과정을 통해 파유리 형태의 소결조제를 얻었다.
이상 설명한 각 실시예 및 비교예에 따른 소결조제의 조성비는 표 1에 기재된 바와 같다.
| 구분 | 소결조제 조성(mol%) | 용융온도 (℃) | ||
| Li2O | V2O5 | P2O5 | ||
| 실시예 1 | 25 | 60 | 15 | 900 |
| 실시예 2 | 25 | 50 | 25 | 900 |
| 실시예 3 | 35 | 40 | 25 | 900 |
| 실시예 4 | 35 | 35 | 30 | 900 |
| 비교예 1 | 40 | 35 | 25 | 900 |
| 비교예 2 | 18 | 57 | 25 | 900 |
| 비교예 3 | 18 | 50 | 32 | 900 |
| 비교예 4 | 35 | 30 | 35 | 900 |
위와 같이 제조한 각 실시예 및 비교예에 따른 소결조제에 대하여, 전이 온도 및 결정화 온도를 확인하였다. 각 실시예 및 비교예에 따른 소결조제의 전이 온도 및 결정화 온도는 표 2에 기재된 바와 같다.
| 구분 | 전이점 (℃) |
결정화 온도 (℃) |
| 실시예 1 | 305 | 440 |
| 실시예 2 | 306 | 446 |
| 실시예 3 | 310 | 473 |
| 실시예 4 | 300 | 451 |
| 비교예 1 | 281 | 443 |
| 비교예 2 | 274 | 451 |
| 비교예 3 | 310 | 469 |
| 비교예 4 | 300 | 405 |
표 2를 참조하면, 본 발명의 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4에 따른 소결조제를 포함하여 제조된 고체 전해질은 310℃ 이하의 전이점과 473℃ 이하의 결정화 온도를 갖는 것으로 확인된다. 이처럼, 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 소결조제는 저온화 특성을 가져 이를 포함하는 고체 전해질의 저온화 특성에 기여할 수 있다.
위의 실시예 및 비교예의 소결조제를 LAGP와 혼합하고 소결하여 고체 전해질을 제조하였다. 구체적으로, 각각의 실시예 및 비교예의 소결조제 약 3 질량%를 Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3 약 97 질량%와 혼합하고, 390℃에서 약 6시간 소결하여 고체 전해질을 제조하였다.
또한, 위와 같이 제조한 각 실시예 및 비교예에 따른 소결조제를 포함하여 제조된 고체 전해질에 대하여, 임피던스 분석을 통해 이온 전도도를 측정하였다. 각 실시예 및 비교예에 따른 고체 전해질의 이온 전도도는 표 3에 기재된 바와 같다.
| 구분 | 이온 전도도 (μS/cm) |
| 실시예 1 + LAGP | 5.1 |
| 실시예 2 + LAGP | 19.5 |
| 실시예 3 + LAGP | 10.1 |
| 실시예 4 + LAGP | 0.5 |
| 비교예 1 + LAGP | 0.0235 |
| 비교예 2 + LAGP | - (미소결) |
| 비교예 3 + LAGP | - (미소결) |
| 비교예 4 + LAGP | 0.1 |
표 3을 참조하면, 본 발명의 실시예 1 내지 4에 따른 소결조제를 포함하여 제조된 고체 전해질은 5.0×10-7 S/cm 이상의 이온 전도도를 갖는 것으로 확인된다. 이 중에서도 실시예 1 내지 3에 따른 소결조제를 포함하는 경우 5.1×10-6 S/cm 이상의 우수한 이온 전도도를 보이며, 특히 실시예 2에 따른 소결조제(즉, Li2O, V2O5 및 P2O5를 포함하여 각각의 몰비가 1:2:1으로 이루어진 소결조제)를 포함하여 제조된 고체 전해질은 약 1.95×10-5 S/cm의 매우 우수한 이온 전도도를 갖는 것으로 확인된다. 이처럼, Li2O, V2O5 및 P2O5를 포함하는 소결조제가 특정 조성비를 가질 때, 고체 전해질의 이온 전도도 향상에 크게 기여하는 것을 확인할 수 있다.
한편, 본 발명의 실시예 2에 따른 소결조제와, 소결조제를 포함하기 전 고체 전해질의 입도를 각각 측정하였다. 입도 측정 결과는 표 4에 기재된 바와 같다.
| 구분 | d(0.1)/μm | d(0.5)/μm | d(0.9)/μm | Span | Dmax/μm |
| 실시예 2에 따른 소결조제 | 0.784 | 2.552 | 5.172 | 1.720 | 8.934 |
| LAGP고체 전해질 | 0.658 | 1.872 | 6.157 | 2.937 | 25.179 |
도 2는 본 발명의 일 실시예(실시예 2)에 따른 소결조제의 단면을 전자 현미경으로 촬영한 사진이다. 도 2의 (a)는 2,000배율로 촬영한 사진이며, 도 2의 (b)는 200배율로 촬영한 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예(실시예 2)에 따른 소결조제를 포함하여 제조된 고체 전해질의 단면을 전자 현미경으로 촬영한 사진이다. 도 3의 (a)는 2,000배율로 촬영한 사진이며, 도 3의 (b)는 200배율로 촬영한 사진이다.
표 4, 도 2 및 도 3을 참조하면, 본 발명의 실시예 2에 따른 소결조제는 고체 전해질에 비하여 상대적으로 입도가 작은 것을 알 수 있다. 이는, 소결조제를 포함하여 고체 전해질을 제조함으로써 입도를 감소시킬 수 있음을 의미한다.
고체 전해질의 입도가 작을수록 리튬 이온 통로를 형성하는 효율이 향상되며, 일정 성능의 전도도를 갖추기 위해서 상대적으로 적은 양의 고체 전해질이 사용될 수 있다. 이는 본 개시의 실시예에 따른 소결조제를 포함하여 고체 전해질을 제조할 경우, 고체 전해질의 입도를 감소시켜 이온 전도도가 더욱 향상시키는 효과가 있음을 의미한다.
나아가, 고체 전해질을 이용하여 제조된 이차전지에 있어서 고체 전해질의 입도가 작을수록 전극 활물질과 고체 전해질 사이의 접촉 면적이 증가하며, 이를 이차전지의 충/방전 속도를 증가시킬 수 있다. 또한, 충/방전 반응에 따라 발생하는 부피 변화량을 감소시켜, 이온 교환 통로 손실을 최소화하여 장기 수명 특성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
이상 본 발명을 구체적인 구성요소 등과 같은 특정 사항들과 한정된 실시예에 의해 설명하였으나, 상기 실시예는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형을 꾀할 수 있다.
따라서, 본 발명의 사상은 앞서 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 청구범위뿐만 아니라 이 청구범위와 균등하게 또는 등가적으로 변형된 모든 것들은 본 발명의 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
10: 전고체전지
11: 양극
12: 음극
13: 고체 전해질층
11: 양극
12: 음극
13: 고체 전해질층
Claims (8)
- 산화물계 고체 전해질 95중량% 내지 97중량% 및 소결조제 3중량% 내지 5중량%를 포함하고,
상기 소결조제는 Li2O 25~35mol%, V2O5 35~60mol% 및 P2O5 15~30mol%를 포함하고,
상기 소결조제의 입자 크기는 9㎛이하로 제조되는,
전고체 전지용 고체 전해질.
- 제1항에 있어서,
상기 소결조제는 Li2CO3, V2O5 및 P2O5로부터 제조되는, 전고체 전지용 고체 전해질.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상온에서의 이온 전도도가 5.0×10-7 내지 1.95×10-5 S/cm인, 전고체 전지용 고체 전해질.
- 제1항에 있어서,
상기 산화물계 고체 전해질은 LAGP 고체 전해질, LATP 고체 전해질 또는 LLZO 고체 전해질인, 전고체 전지용 고체 전해질.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
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| KR1020230034128A KR102603329B1 (ko) | 2023-03-15 | 2023-03-15 | 소결조제를 포함하는 전고체 전지용 고체 전해질 |
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|---|---|---|---|---|
| KR20170133316A (ko) * | 2015-03-31 | 2017-12-05 | 소니 주식회사 | 리튬 이온 전도체, 고체 전해질층, 전극, 전지 및 전자 기기 |
| JP2018142439A (ja) * | 2017-02-27 | 2018-09-13 | 富士通株式会社 | 全固体電池、及びその製造方法、並びに接合材 |
-
2023
- 2023-03-15 KR KR1020230034128A patent/KR102603329B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (2)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| B Eraiah, "Electronic-Ionic Conductivity of Lithium-Vanado-Phosphate Glasses", Mapana J Sci, 14, 1 (2015), 9-14* * |
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