KR102574547B1

KR102574547B1 - 무기분체를 안정적으로 내포하는 워터 드롭 매크로 에멀젼 화장료 조성물 및 이의 제조방법

Info

Publication number: KR102574547B1
Application number: KR1020200141460A
Authority: KR
Inventors: 김은현; 권성호; 박명삼; 주영아
Original assignee: 코스맥스 주식회사
Priority date: 2020-10-28
Filing date: 2020-10-28
Publication date: 2023-09-12
Also published as: KR20220056671A; WO2022092768A1

Abstract

본 발명은 워터 드롭 매크로 에멀젼 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 일 양상에 따른 워터 드롭 매크로 에멀젼 화장료 조성물은 고함량의 무기분체를 안정적으로 내포하면서도, 피부에 도포 시 즉각적으로 수분을 방출하는 워터 드롭(water-drop) 효과가 우수하여 다양한 화장품에 유용하게 적용 가능하다.

Description

무기분체를 안정적으로 내포하는 워터 드롭 매크로 에멀젼 화장료 조성물 및 이의 제조방법{Water-drop macro emulsion cosmetic composition stably containing inorganic powder and manufacturing method of the same}

본 발명은 워터 드롭 매크로 에멀젼 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 유화형 색조 화장료 조성물은 수중유 (O/W)형과 유중수 (W/O)형의 유화 형태를 가진다. 수중유형은 외상이 물인 형태로 수분감이 높고 가벼우면서 제조가 용이하여 일반적인 화장품 조성물로 가장 많이 사용되고 있으나, 색조 화장료인 경우 내수성이 떨어지고 점증제로 인해 끈적이며, 경우에 따라 유화제로 인한 피부 자극이 발생할 수 있는 단점이 있다. 반면에 유중수형은 외상이 오일인 형태로 화장 지속성과 내수성이 우수한 반면, 답답한 유분감이나 왁스류 등으로 인해 사용감이 무겁고 산뜻한 수분감이 부족하다는 단점이 있다.

상기와 같은 문제를 해결하기 위해 고내수상 유중수형 매크로 에멀젼 화장료에 대한 니즈가 있고 이에 대한 연구도 되어 있다. 그러나, 종래의 고함수 워터 드롭 (water-drop) 또는 매크로 에멀젼 (macro emulsion) 타입의 화장료 조성물은 적은 유화제 함량으로 계면을 불안하게 하여 워터 드롭을 형성시키는 원리로, 유중수형 제형의 불안정성 때문에 단시간 내에 제형이 분리되는 현상을 관찰할 수 있을 뿐 아니라, 극성도가 높은 유기 자외선 차단 성분이 함유된 경우 제형의 불안정성은 더욱 크게 나타난다. 또한, 상대적으로 적은 외상 함량으로 인해 다량의 분체를 포함하기 어려울 뿐만 아니라 제대로 분산 안정도를 낼 수 없다. 이러한 온도에 따른 안정화나 자외선차단 효과 부족의 이유로 매크로 에멀젼 타입의 화장료 조성물을 메이크업 제형에 적용하는데 한계가 있었다.

따라서, 온도 변화에 따른 안정성이 확보되고, 물터짐 효과는 뛰어나면서도 분체를 안정적으로 내포하는 매크로 에멀젼 화장료 조성물의 개발이 요구된다.

일 양상은 유화성 실리콘 엘라스토머 및 폴리글리세린계 실리콘 분산제 1 내지 10 중량부, 및 점증제 0.1 내지 5 중량부를 포함하는 유상부; 및

무기분체 1 내지 30 중량부, 및 폴리올 1 내지 30 중량부를 포함하는 수상부를 포함하는 워터 드롭 매크로 에멀젼 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

다른 양상은 워터 드롭 매크로 에멀젼 화장료 조성물의 제조방법으로서,

1) 유화성 실리콘 엘라스토머, 폴리글리세린계 실리콘 분산제, 및 점증제를 혼합하여 유상부를 형성하는 단계;

2) 상기 유상부에 폴리올을 투입하여 유화시키는 단계;

3) 상기 유상부-폴리올 혼합물에 무기분체를 혼합하여 분산시키는 단계; 및

4) 상기 유상부-폴리올-무기분체 혼합물에 정제수, 및 폴리올을 포함하는 수상부를 투입하는 단계를 포함하는 워터 드롭 매크로 에멀젼 화장료 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 출원의 다른 목적 및 이점은 첨부한 청구범위 및 도면과 함께 하기의 상세한 설명에 의해 보다 명확해질 것이다. 본 명세서에 기재되지 않은 내용은 본 출원의 기술 분야 또는 유사한 기술 분야 내 숙련된 자이면 충분히 인식하고 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략한다.

본 출원에서 개시된 각각의 설명 및 실시형태는 각각의 다른 설명 및 실시형태에도 적용될 수 있다. 즉, 본 출원에서 개시된 다양한 요소들의 모든 조합이 본 출원의 범주에 속한다. 또한, 하기 기술된 구체적인 서술에 의하여 본 출원의 범주가 제한된다고 볼 수 없다.

무기분체 1 내지 30 중량부, 및 폴리올 1 내지 30 중량부를 포함하는 수상부를 포함하는 워터 드롭 매크로 에멀젼 화장료 조성물을 제공한다.

일 구체예에 있어서, 상기 유화성 실리콘 엘라스토머는 다이메티콘/피이지-10/15크로스 폴리머, 피이지-15/라우릴다이메티콘크로스폴리머, 피이지-15/라우릴폴리다이메틸 실록시에틸다이메티콘, 다이메티콘/폴리글리세린-3크로스폴리머, 라우릴다이메티콘/폴리글리세린-3크로스폴리머, 및 폴리글리세린-3/라우릴폴리다이메틸실록시에틸-다이메티콘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있고, 바람직하게는 라우릴다이메티콘/폴리글리세린-3크로스폴리머를 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

상기 유화성 실리콘 엘라스토머는 가교형 유화성 실리콘 엘라스토머인 라우릴다이메티콘/폴리글리세린-3크로스폴리머일 수 있다.

일 구체예에 있어서, 상기 폴리글리세린계 실리콘 분산제는 폴리글리세릴-3다이실록산다이메티콘, 폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘, 및 라우릴폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있고, 바람직하게는 안료 표면에 우수한 흡착 특성을 가지는 폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

상기 폴리글리세린계 실리콘 분산제는 가지형 폴리글리세린계 실리콘 유화제 혹은 분산제인 폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘일 수 있다.

일 구체예에 있어서, 상기 유화성 실리콘 엘라스토머 및 폴리글리세린계 실리콘 분산제는 이에 제한되는 것은 아니나, 조성물 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부로 포함될 수 있고, 바람직하게는 2 내지 7 중량부로 포함될 수 있고, 보다 바람직하게는 3 내지 5 중량부로 포함될 수 있다.

구체적으로, 상기 유화성 실리콘 엘라스토머는 조성물 100 중량부에 대하여 0.1 내지 8 중량부로 포함될 수 있고, 바람직하게는 1 내지 5 중량부로 포함될 수 있고, 보다 바람직하게는 2 내지 4 중량부로 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 폴리글리세린계 실리콘 분산제는 조성물 100 중량부에 대하여 0.1 내지 2 중량부로 포함될 수 있고, 바람직하게는 0.5 내지 1 중량부로 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 폴리글리세린계 실리콘 분산제를 조성물 100 중량부에 대하여 1 중량부를 초과하여 포함하는 경우 워터 드롭이 잘 형성되지 못하여 물터짐 효과가 덜 발생하는 문제가 있을 수 있다.

일 구체예에 있어서, 상기 유화성 실리콘 엘라스토머 및 폴리글리세린계 실리콘 분산제는 최적의 비율(중량비)로 혼합하여 포함되는 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 실리콘 엘라스토머 및 폴리글리세린계 실리콘 분산제는 1:0.03 내지 0.5의 중량비로 혼합될 수 있고, 바람직하게는 1:0.08 내지 0.4의 중량비로 혼합될 수 있고, 보다 바람직하게는 1:0.1 내지 0.3의 중량비로 혼합될 수 있다. 일 구체예에서는 상기 혼합 비율이 제조되는 화장료 조성물의 제형 안정성, 자외선 차단지수 및 워터 드롭 효과를 포함하는 사용감에 영향을 줄 수 있음을 확인하였다.

일 구체예에 있어서, 상기 점증제는 헥토라이트계 화합물, 및 실리콘 레진 파우더로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.

상기 헥토라이트계 화합물은 다이스테아다이모늄헥토라이트, 스테아랄코늄 헥토라이트, 및 쿼터늄-18헥토라이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

상기 실리콘 레진 파우더는 비닐다이메티콘/메티콘실세스퀴옥세인크로스 폴리머, 다이페닐다이메티콘/비닐다이페닐다이메티콘/실세스퀴옥세인크로스폴리머, 폴리실리콘-1크로스폴리머, 및 폴리실리콘-22로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

일 구체예에 있어서, 상기 점증제는 헥토라이트계 화합물, 및 실리콘 레진 파우더를 혼합한 형태일 수 있다. 예를 들어, 상기 점증제는 헥토라이트계 화합물로 다이스테아다이모늄헥토라이트 (Disteardimonium Hectorite), 실리콘 레진 파우더로 비닐다이메티콘/메티콘실세스퀴옥세인크로스폴리머 (Vinyl Dimethicone/Methicone Silsesquioxane Crosspolymer)를 혼합한 형태일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 헥토라이트계 화합물, 및 실리콘 레진 파우더를 모두 포함하여 사용할 때, 점도 조절을 통해 분산성 및 제형 안정성이 더욱 향상된 워터 드롭 매크로 에멀젼 화장료 조성물을 형성할 수 있다.

일 구체예에 있어서, 상기 무기분체는 무기 자외선 차단제 및 안료로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있다.

상기 무기 자외선 차단제는 티타늄디옥사이드, 및 징크옥사이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

상기 안료는 황색산화철, 적색산화철, 흑색산화철, 및 실리카로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

일 구체예에 있어서, 상기 무기분체는 조성물 100 중량부에 대하여 1 내지 30 중량부로 포함될 수 있고, 바람직하게는 5 내지 25 중량부로 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 구체적으로, 상기 무기분체 중 무기 자외선 차단제는 이에 제한되는 것은 아니나, 조성물 100 중량부에 대하여 1 내지 20 중량부로 포함될 수 있고, 바람직하게는 5 내지 15 중량부로 포함될 수 있고, 보다 바람직하게는 10 내지 15 중량부로 포함될 수 있다. 또한, 상기 무기분체 중 안료는 이에 제한되는 것은 아니나 조성물 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부로 포함될 수 있고, 바람직하게는 3 내지 8 중량부로 포함될 수 있고, 보다 바람직하게는 4 내지 6 중량부로 포함될 수 있다.

일 구체예에 있어서, 상기 무기분체는 무기 자외선 차단제인 티타늄디옥사이드, 및 징크옥사이드를 혼합한 형태일 수 있다. 한편, 일 양상에 따른 화장료 조성물에서 무기 자외선 차단제 대신 에틸헥실메톡시신나메이트, 옥틸메톡시신나메이트, 에칠헥실살리실에이트, 호모살리에이트, 벤조페논-3, 또는 아보벤존과 같은 유기 자외선 차단제를 사용하는 경우에는 높은 극성도로 인해 제형 안정성에 문제가 있을 수 있다.

본 명세서에서 용어 "폴리올 (Polyol)"은 다가 (多價) 알코올, 즉 2개 이상의 수산기 (-OH)를 가진 지방족 화합물을 의미할 수 있다. 수산기를 2개 가진 것을 글리콜 또는 디올(diol)이라고 하고, 수산기를 3개 가진 것을 글리세린이라 하며, 수산기를 4개 가진 것을 펜타에리트리톨이라 한다. 상기 폴리올은 글리세린, 부틸렌글라이콜, 프로판다이올, 다이프로필렌글라이콜, 및 펜틸렌글라이콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있고, 바람직하게는 글리세린 및 프로판다이올로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나이상일 수 있으며, 보다 바람직하게는 글리세린 및 프로판다이올을 혼합한 형태일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

일 구체예에 있어서, 상기 폴리올은 조성물 100 중량부에 대하여 5 내지 20 중량부로 포함될 수 있고, 바람직하게는 8 내지 20 중량부로 포함될 수 있고, 보다 바람직하게는 10 내지 20 중량부로 포함될 수 있고, 보다 더 바람직하게는 12 내지 20 중량부로 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

상기 범위를 벗어나는 경우, 폴리올의 함량이 지나치게 적어 유동성, 점성 및 탄성 등에 있어 유의미한 제형적 특성을 나타내지 않고, 피부에 도포 시 뭉침이 심해 사용감이 좋지 않은 문제점이 생길 수 있다. 또한, 상기 범위를 벗어나는 경우, 폴리올의 함량이 지나치게 많아 분산 및 제형 안정성이 떨어지고, 건조 속도가 느린 문제점이 생길 수 있다.

일 양상에 따른 화장료 조성물은 유상부에 오일을 더 포함하는 것일 수 있다. 상기 오일은 세틸에틸헥사노에이트 또는 에틸헥실팔미테이트 등의 에스테르계 오일; 하이드로제네이티드폴리아이소부텐 등의 하이드로카본계 오일; 디메치콘, 카프릴릴메티콘, 다이페닐실록시페닐트라이메티콘 등의 실리콘 오일 및 이들이 혼합된 것을 포함할 수 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 일 구체예에 있어서, 상기 화장료 조성물은 유상부에 실리콘 오일을 조성물 100 중량부에 대하여 1 내지 40 중량부, 바람직하게는 10 내지 30 중량부 더 포함하는 것일 수 있다.

일 양상에 따른 화장료 조성물은 수상부에 정제수, 및 기타 첨가제를 더 포함하는 것일 수 있다.

또한, 상기 화장료 조성물은 화장료 조성물에 통상적으로 이용되는 성분들을 더 포함할 수 있으며, 예를 들어 계면활성제, pH조절제, 색소, 향료, 안료, 보존제, 살균제, 점증제, 항산화제, 안정화제, 용해화제, 금속이온 봉쇄제, 청량화제, 방취제, 유화제, 가용화제 등의 각종 첨가물 및 보습제, 자외선 흡수제, 자외선 산란제, 비타민류, 식물 추출물, 피부 수렴제, 항염증제, 세포 부활제, 혈관 확장제, 혈행 촉진제, 피부기능 항진제와 같은 보조제, 또는 담체 등을 포함할 수 있고, 그 제형 및 첨가성분이 이에 제한되는 것은 아니다.

당업자는 본 명세서에 따른 조성물의 유리한 특성이 예상된 첨가에 의해 악영향을 받지 않거나 실질적으로 받지 않도록, 임의의 추가 성분 및/또는 이의 양을 선택할 수 있다.

상기 화장료 조성물은 그 제형이 특별히 한정되는 것은 아니며, 제조하고자 하는 제형에 따라 발명이 속하는 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 화장료 조성물 배합 성분을 포함할 수 있다. 상기 화장료 조성물은, 예를 들어 액상 제품, 로션, 에센스, 크림, 선로션, 선크림, 메이크업 베이스, 파운데이션, 비비크림, 스틱상 제품 또는 밤 (Balm) 타입 제품 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 제조하고자 하는 제형에 따라 추가로 유분, 물, 계면활성제, 보습제, 저급 알콜, 증점제, 킬레이트제, 방부제, 향료 등을 선택하여 배합 첨가할 수 있다. 또한 자외선 차단제, 광산란제 등을 포함할 수 있으며, 그 제형 및 첨가성분이 상기 내용에 제한되는 것은 아니다.

또한, 각 제형의 화장료 조성물에 있어서 화장료의 제형 또는 사용 목적에 따라 적절한 성분들을 선정하여 배합할 수 있다. 배합 성분 및 방법은 통상의 기술에 따를 수 있으므로 그 구체적인 설명은 본 명세서에서 생략한다.

2) 상기 유상부에 폴리올을 투입하여 유화시키는 단계;

4) 상기 유상부-폴리올-무기분체 혼합물에 정제수, 및 폴리올을 포함하는 수상부를 투입하는 단계를 포함하는 워터 드롭 매크로 에멀젼 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.

상기 각 유상부, 유상부-폴리올 혼합물 및 유상부-폴리올-무기분체 혼합물은 당업계에 공지된 교반 또는 혼합 방법이면 제한 없이 사용하여 제조할 수 있으며, 예를 들어 호모 믹서 (Homo Mixer)를 이용하여 온도 50 내지 80℃, 500 내지 7000rpm의 속도로 1 내지 30분 동안 수행하는 것일 수 있다. 바람직하게는, 각 단계를 거듭할 때마다 속도를 점점 증가시켜 수행하는 것일 수 있다.

상기 단계 2)의 폴리올은 전체 조성물에 포함되는 폴리올 중 일부 폴리올을 선 혼합하는 것일 수 있다. 일 구체예에서는, 상기 폴리올의 선 혼합 단계 없이 화장료 조성물을 제조하는 경우 발림성이 떨어짐을 확인하여, 상기 일부 폴리올의 선 혼합 단계에 따라 화장료 조성물의 발림성 및 색상 균일성이 향상될 수 있음을 확인하고 제조 공정을 확립하였다.

또한, 상기 단계 2)는 단계 1)에서 제조한 유상부에, 일 양상에 따른 조성물에 포함되는 전체 수상부에 대하여 1:0.1 내지 0.3의 중량비를 갖는 폴리올을 선 혼합하는 것일 수 있다. 예를 들어, 일 양상에 따른 화장료 조성물 100 중량부에 포함되는 수상부가 50중량부라고 하고, 상기 50중량부의 수상부에 포함되는 폴리올은 10 내지 20 중량부라고 할 때, 상기 단계 2)에서 선 혼합되는 폴리올은 5 내지 15 중량부일 수 있다. 바람직하게는, 상기 선 혼합되는 폴리올은 일 양상에 따른 전체 화장료 조성물 100 중량부를 기준으로 8 내지 12 중량부일 수 있고, 가장 바람직하게는 10 중량부일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

일 양상에 따른 워터 드롭 매크로 에멀젼 화장료 조성물은, 워터 드롭 효과를 최대화 하면서도, 고함량의 무기분체를 안정적으로 내포하여 사용 시 색상 균일성, 자외선 차단 효과 및 사용성을 현저히 증가시키기 위하여 하기의 방법으로 제조될 수 있다.

먼저, [표 1]의 A 유상 성분을 호모 믹서를 사용하여 혼합하여 유상부를 형성하고, 상기 제조한 유상부에 일부 폴리올 성분을 호모 믹서로 선 혼합하여 유상부-폴리올 혼합물을 만든다. 상기 유상부-폴리올 혼합물에 [표 1]의 B 분체를 호모 믹서를 사용하여 혼합하여 분산시켜 유상부-폴리올-무기분체 혼합물을 만든다. 상기 유상부-폴리올-무기분체 혼합물에 상기 선 혼합한 폴리올 외 나머지 폴리올을 포함하는 [표 1]의 C 수상성분을 넣고 호모 믹서를 사용하여 혼합하여 유중수형 화장료 조성물을 완성한다.

일 구체예에 있어서, 상기 유화성 실리콘 엘라스토머 및 폴리글리세린계 실리콘 분산제는 조성물 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부로 포함되고, 상기 점증제는 조성물 100 중량부에 대하여 0.1 내지 5 중량부로 포함되고, 상기 무기분체는 조성물 100 중량부에 대하여 1 내지 30 중량부로 포함되고, 상기 폴리올은 조성물 100 중량부에 대하여 1 내지 30 중량부로 포함되는 것일 수 있다.

일 양상에 따른 워터 드롭 매크로 에멀젼 화장료 조성물은 고함량의 무기분체를 안정적으로 내포하면서도, 피부에 도포 시 즉각적으로 수분을 방출하는 워터 드롭(water-drop) 효과가 우수하여 다양한 화장품에 유용하게 적용 가능하다.

이하에서는 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예 및 비교예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예 및 비교예는 여러가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 서술하는 실시예 및 비교예로 한정되는 것은 아니다.

실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 6: 조성을 달리한 매크로 에멀젼 조성물의 제조

하기 표 1과 같은 조성 (단위: 중량%)으로 실시예 1, 2 및 비교예 1 내지 5의 화장료 조성물을 제조하였다. 구체적인 제조방법은 다음과 같다.

(1) [표 1]의 A 유상 성분을 혼합하여 유상부를 형성하였다. 상기 혼합은 호모 믹서 (Homo Mixer)를 이용하여 60~70℃, 1000~2500rpm의 속도로 5 내지 15분 동안 수행하였다.

(2) 상기 제조한 유상부에 일부 폴리올 성분을 선 혼합하였다. 상기 선 혼합되는 폴리올은 전체 수상부에 대하여 1:0.1~0.3의 중량비로 적용하였다. 상기 혼합은 호모 믹서 (Homo Mixer)를 이용하여 60~70℃, 2500~3500rpm의 속도로 5 내지 15분 동안 수행하였다.

(3) 상기 혼합물에 [표 1]의 B 분체를 혼합하여 분산시켰다. 상기 혼합은 호모 믹서 (Homo Mixer)를 이용하여 60~70℃, 3000~5000rpm의 속도로 10 내지 20분 동안 수행하였다.

(4) 상기 A 유상 성분 및 B 분체의 혼합물에 (AB 혼합물)에 C 수상 성분을 천천히 투입하여 유중수형 화장료 조성물을 제조하였다. 상기 혼합은 호모 믹서 (Homo Mixer)를 이용하여 60~70℃, 5000~6500rpm의 속도로 10 내지 30분 동안 수행하였다.

구분	성분	실시예	비교예
1	2	3	1	2	3	4	5	6
A	라우릴다이메티콘/폴리글리세린-3크로스폴리머	3.5	3.5	3.5	3.5	-	-	3.5	3.5	3.5
폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸 다이메티콘	0.5	1	1.5	-	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
세틸피이지/피피지-10/1다이메티콘	-	-	-	-	3.5	0.5	-	-	-
점증제	0.8	0.8	0.8	0.8	0.8	0.8	-	0.8	0.8
오일	20	20	20	20	20	20	20	20	20
B	무기자외선차단제	13	13	13	13	13	13	13	13	13
착색제	5	5	5	5	5	5	5	5	5
C	정제수	To 100
글리세린	10	10	10	10	10	10	10	-	20
프로판다이올	6	6	6	6	6	6	6	6	6
기타첨가제	3	3	3	3	3	3	3	3	3

상기 표 1에서, 실시예 1, 2, 3은 유화성 실리콘 엘라스토머와 폴리글리세린계 실리콘 유화제 혹은 분산제의 함량을 달리하였고, 비교예 1은 폴리글리세린계 실리콘 유화제 혹은 분산제를 제외하였으며, 비교예 2, 3은 유화성 실리콘 엘라스토머 대신 일반 유화제를 각각 함량을 달리하여 적용하였다. 비교예 4는 점증제를, 비교예 5는 적용된 폴리올 중 글리세린을 제외하였다. 비교예 6은 수상부의 글리세린을 고함량으로 적용하였다.

실험예 1: 제형 안정성 평가

1-1: 분산성 평가

상기 실시예 1 내지 3, 비교예 1 내지 6에서 제조한 화장료 조성물의 분산성 평가를 위해, 제조 과정 중 분체를 분산하는 단계, 유화 단계, 및 냉각 후 표면의 색소 분산 상태를 육안으로 확인하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.

평가	실시예1	실시예2	실시예3	비교예1	비교예2	비교예3	비교예4	비교예5	비교예 6
분산성	○	◎	◎	X	◎	X	X	Δ	X
나쁨:X, 보통:Δ, 우수:○, 매우 우수:◎

표 2에 나타낸 바와 같이, 상기 실시예 1 내지 3에서는 폴리글리세린계 실리콘 유화제 혹은 분산제의 함량이 높을수록 분산성이 좋음을 확인하였다. 이는 폴리글리세린계 실리콘 유화제의 친수성 결합기인 글리세린기가 글리세린을 포함하는 폴리올과 화학적으로 유사하여 다량의 폴리올을 안정화시킬 수 있었기 때문으로 보인다.

한편, 해당 성분이 포함되지 않은 비교예 1에서는 분산 상태가 나쁨을 확인하였다. 또한, 유화성 실리콘 엘라스토머 대신 일반 유화제가 동량 대체된 비교예 2에서는 분산 상태가 매우 우수하였으나, 이는 워터 드롭 제형이 아니기 때문에 나타날 수 있는 것으로 확인하였다. 또한, 비교예 3 내지 6은 분산 상태가 상당히 나쁜 것으로 나타나, 적량의 유화성 실리콘 엘라스토머, 점증제, 및 글리세린이 포함되는 것이 화장료 조성물의 높은 분산성 유지에 필수적임을 확인하였다.

1-2: 온도 안정성 평가

상기 실시예 1 내지 3, 비교예 1 내지 6에서 제조한 화장료 조성물의 온도 안정성 평가를 실시하였다. 내용물을 투명 점도병에 넣고 저온(4℃), 상온(25℃), 고온(45℃), 사이클(-10~45℃) 조건에서 3개월간 방치하며 주기적으로 관찰하여 상태변화를 평가하였다. 상기 사이클 조건은 항온실에서 8시간 주기로 -10℃, 25℃, 45℃ 조건으로 3순환하여 평가하였다.

보관조건	실시예1	실시예2	실시예 3	비교예1	비교예2	비교예3	비교예4	비교예5	비교예 6
저온(4℃)	○	○	○	X	○	X	Δ	○	X
상온(25℃)	○	○	○	X	○	X	Δ	○	○
고온(45℃)	○	○	○	X	○	X	X	Δ	Δ
사이클(-10~45℃)	○	○	○	X	○	X	X	Δ	Δ
평균	○	○	○	X	○	X	X	Δ	X
나쁨:X, 보통:Δ, 우수:○, 매우 우수:◎

표 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 내지 3, 비교예 2의 온도 안정성이 우수함을 확인할 수 있었다.

실험예 2: 자외선 차단지수 평가

상기 실시예 1 내지 3, 비교예 1 내지 6에서 제조한 화장료 조성물의 자외선 차단지수(Sun Protection Factor: SPF)를 평가하였다. 자외선 차단지수는 식약청 고시 '기능성 화장품 기준 및 시험방법' 중 자외선 차단 기능성 시험법에 따라, 시료가 2mg/cm² 수준이 되도록 트랜스포 테이프(Transpore tape)에 도포하고, 15분 건조 후 SPF 290 애널라이저로 측정하였다. 자외선 차단지수는 3회 실험의 평균값으로 정리하였고, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.

평가	실시예1	실시예2	실시예 3	비교예1	비교예2	비교예3	비교예4	비교예5	비교예 6
SPF(in vitro)	41.6	43.4	45.9	-	45.6	37.3	38.7	39.2	38.8

표 4에 나타낸 바와 같이, 실시예 및 비교예에서 제조한 화장료 조성물은 전반적으로 유사한 수치의 자외선 차단지수를 나타냈으나, 폴리글리세린계 실리콘 유화제 혹은 분산제의 함량이 높은 실시예 2 및 3의 경우 비교적 높은 수치를 확인할 수 있었고, 상기 성분이 제외된 비교예 1 및 점증제가 제외된 비교예 4의 경우 분산성이 떨어져 상대적으로 낮은 자외선 차단지수를 나타내었다. 또한, 비교예 5 및 6 역시 분산성 및 안정도가 떨어져 비교적 낮은 자외선 차단 지수를 보임을 확인하였다. 한편, 비교예 1은 유화가 잘 되지 않음에 따라 안정한 제형이 구현되지 않아 결과에서 제외되었다.

실험예 3: 사용감 평가

상기 실시예 1 내지 3, 비교예 1 내지 6에서 제조한 화장료 조성물의 사용감을 평가하기 위하여, 20세 내지 40세의 여성 20명을 대상으로 워터 드롭 효과, 색상 균일성, 발림성, 및 밀착감을 평가하였다. 워터 드롭 효과의 경우, 실시예 및 비교예의 화장료 조성물 적당량을 손등 위에 덜어 도포하였을 때 즉각적인 물터짐 효과와 함께 물방울이 형성될 때 워터 드롭 효과가 있는 것으로 판단하였다. 색상 균일성의 경우, 실시예 및 비교예의 화장료 조성물 적당량을 손등 위에 덜어 도포하고 손으로 문질렀을 때, 뭉침 현상 없이 피부에 균일하게 발리는지를 평가하였다. 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.

평가	실시예1	실시예2	실시예 3	비교예1	비교예2	비교예3	비교예4	비교예5	비교예 6
워터 드롭 효과	◎	○	Δ	X	X	◎	X	◎	Δ
색상 균일성	○	○	○	X	◎	X	X	Δ	Δ
발림성	○	○	○	X	Δ	X	○	Δ	○
밀착감	○	○	Δ	X	◎	Δ	Δ	○	Δ
나쁨:X, 보통:Δ, 우수:○, 매우 우수:◎

표 5에 나타낸 바와 같이, 실시예 1은 워터 드롭 효과가 매우 우수하게 나타났으나, 폴리글리세린계 실리콘 유화제 혹은 분산제 함량에 따라 실시예 2 및 3은 워터 드롭 효과가 비교적 덜 발생하였고, 비교예 1과 같이 폴리글리세린계 실리콘 분산제를 아예 제외한 경우에는 워터 드롭 효과가 발생하지 않음을 확인하였다. 비교예 2, 3에서 유화성 실리콘 엘라스토머 대신 일반 유화제를 동량 대체한 경우 워터 드롭 효과가 나타나지 않았고, 낮은 함량으로 대체한 경우 매우 우수한 워터 드롭 효과를 확인하였다. 점증제가 제외된 비교예 4는 점도가 낮아 워터 드롭 효과가 발생하지 않았고, 글리세린이 제외된 비교예 5에서는 워터 드롭 효과를 확인할 수 있었으며, 글리세린을 고함량으로 포함시킨 비교예 6에서는 워터 드롭 효과가 다소 낮음을 확인하였다. 즉, 유화성 실리콘 엘라스토머 및 폴리글리세린계 실리콘 분산제를 최적 비율로 혼합 사용한 실시예 1, 2가 워터 드롭 효과가 가장 우수하여 피부 도포시 에멀젼이 깨지면서 내부 수상도 즉시 방출되어 메이크업 효과 또는 자외선 차단 효과가 우수함을 알 수 있었다.

또한, 상기 실시예 1, 2는 색상 균일성, 발림성, 밀착감도 우수하여 어떠한 뭉침 현상도 없이 균일한 색상을 표현하고, 화장료를 피부 위에 도포할 때 힘들이지 않고 부드럽게 펴 발려, 사용자들이 우수한 발림성, 밀착감을 느끼면서도 워터 드롭 효과를 추가적으로 느낄 수 있었다.

비교예 7: 제조방법을 달리한 매크로 에멀젼 조성물의 제조

상기 표 1의 실시예 1과 동일한 조성 (단위: 중량%)을 사용하되, 유상부에 일부 폴리올 성분을 선 혼합하는 단계 없이 비교예 7의 화장료 조성물을 제조하였다. 구체적인 제조방법은 다음과 같다.

(1) [표 1]의 A 유상 성분을 혼합하여 유상부를 형성하였다.

(2) 상기 혼합물에 [표 1]의 B 분체를 혼합하여 분산시켰다.

(3) 상기 A 유상 성분 및 B 분체의 혼합물에 (AB 혼합물)에 C 수상 성분을 천천히 투입하여 유중수형 화장료 조성물을 제조하였다.

실험예 4: 제형 안정성, 자외선 차단지수 및 사용감 평가

상기 실험예 1 내지 3과 동일한 방법을 사용하여, 비교예 7에서 제조한 화장료 조성물의 제형 안정성, 자외선 차단지수 및 사용감을 평가하였다. 그 결과를 실시예 1 및 2와 비교하여 하기 표 6 내지 9에 나타내었다.

평가	실시예1	실시예2	비교예 7
분산성	○	◎	Δ
나쁨:X, 보통:Δ, 우수:○, 매우 우수:◎

보관조건	실시예1	실시예2	비교예 7
저온(4℃)	○	○	○
상온(25℃)	○	○	○
고온(45℃)	○	○	○
사이클(-10~45℃)	○	○	○
평균	○	○	○
나쁨:X, 보통:Δ, 우수:○, 매우 우수:◎

평가	실시예 1	실시예 2	비교예 7
SPF(in vitro)	41.6	43.4	39.4

평가	실시예1	실시예2	비교예 7
워터 드롭 효과	◎	○	◎
색상 균일성	○	○	Δ
발림성	○	○	Δ
밀착감	○	○	○
나쁨:X, 보통:Δ, 우수:○, 매우 우수:◎

그 결과, 실시예 1 내지 2와 비교하여, 공정 변경된 비교예 7의 경우 워터 드롭 효과가 우수하고, 온도 안정성 및 밀착감도 우수하나, 분산성이 다소 떨어지고, 화장료 조성물을 피부에 도포시 수상 성분이 겉돌면서 발림성 및 색상 균일성이 좋지 않음을 확인하였다.

이상의 결과들을 통해 본 발명은 상기 유화성 실리콘 엘라스토머, 폴리글리세린계 실리콘 유화제 혹은 분산제를 포함하고, 일부 폴리올을 유상 성분에 선 혼합 하는 제조 공정을 통해 제형 안정성이 개선되어 고함량의 무기 분체를 안정적으로 내포할 수 있으며, 그에 따라 피부 도포 시 즉각적인 워터 드롭 효과로 촉촉한 사용감을 제공하면서도, 안정적인 자외선 차단 효과, 우수한 발림성 및 피부 밀착감을 나타내는 파운데이션, 자외선 차단제 등의 다양한 화장품에 유용하게 적용할 수 있음을 확인하였다.

전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims

유화성 실리콘 엘라스토머 및 폴리글리세린계 실리콘 분산제 1 내지 10 중량부, 및 점증제 0.1 내지 5 중량부를 포함하는 유상부; 및
무기분체 1 내지 30 중량부, 및 폴리올 1 내지 30 중량부를 포함하는 수상부를 포함하며,
상기 유화성 실리콘 엘라스토머는 다이메티콘/피이지-10/15크로스 폴리머, 피이지-15/라우릴다이메티콘크로스폴리머, 피이지-15/라우릴폴리다이메틸 실록시에틸다이메티콘, 다이메티콘/폴리글리세린-3크로스폴리머, 라우릴다이메티콘/폴리글리세린-3크로스폴리머, 및 폴리글리세린-3/라우릴폴리다이메틸실록시에틸-다이메티콘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이고,
상기 폴리글리세린계 실리콘 분산제는 폴리글리세릴-3다이실록산다이메티콘, 폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘, 및 라우릴폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이고,
상기 유화성 실리콘 엘라스토머 및 폴리글리세린계 실리콘 분산제는 1:0.03 내지 0.5의 중량비로 혼합된 것인,
워터 드롭 유중수형 매크로 에멀젼 화장료 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 유화성 실리콘 엘라스토머는 라우릴다이메티콘/폴리글리세린-3크로스폴리머인 것인, 화장료 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 폴리글리세린계 실리콘 분산제는 폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘인 것인, 화장료 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 점증제는 헥토라이트계 화합물, 및 실리콘 레진 파우더로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것인, 화장료 조성물.
청구항 4에 있어서, 상기 헥토라이트계 화합물은 다이스테아다이모늄헥토라이트, 스테아랄코늄 헥토라이트, 및 쿼터늄-18헥토라이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것인, 화장료 조성물.
청구항 4에 있어서, 상기 실리콘 레진 파우더는 비닐다이메티콘/메티콘실세스퀴옥세인크로스 폴리머, 다이페닐다이메티콘/비닐다이페닐다이메티콘/실세스퀴옥세인크로스폴리머, 폴리실리콘-1크로스폴리머, 및 폴리실리콘-22로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것인, 화장료 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 무기분체는 무기 자외선 차단제 및 안료로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것인, 화장료 조성물.
청구항 7에 있어서, 상기 무기 자외선 차단제는 티타늄디옥사이드, 및 징크옥사이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것인, 화장료 조성물.
청구항 7에 있어서, 상기 안료는 황색산화철, 적색산화철, 흑색산화철, 및 실리카로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것인, 화장료 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 폴리올은 글리세린, 부틸렌글라이콜, 프로판다이올, 다이프로필렌글라이콜, 및 펜틸렌글라이콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것인, 화장료 조성물.
워터 드롭 유중수형 매크로 에멀젼 화장료 조성물의 제조방법으로서,
1) 유화성 실리콘 엘라스토머, 폴리글리세린계 실리콘 분산제, 및 점증제를 혼합하여 유상부를 형성하는 단계;
2) 상기 유상부에 폴리올을 투입하여 유화시키는 단계;
3) 상기 유상부-폴리올 혼합물에 무기분체를 혼합하여 분산시키는 단계; 및
4) 상기 유상부-폴리올-무기분체 혼합물에 정제수, 및 폴리올을 포함하는 수상부를 투입하는 단계를 포함하며,
상기 유화성 실리콘 엘라스토머 및 폴리글리세린계 실리콘 분산제는 조성물 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부로 포함되고, 상기 점증제는 조성물 100 중량부에 대하여 0.1 내지 5 중량부로 포함되고, 상기 무기분체는 조성물 100 중량부에 대하여 1 내지 30 중량부로 포함되고, 상기 폴리올은 조성물 100 중량부에 대하여 1 내지 30 중량부로 포함되고,
상기 유화성 실리콘 엘라스토머는 다이메티콘/피이지-10/15크로스 폴리머, 피이지-15/라우릴다이메티콘크로스폴리머, 피이지-15/라우릴폴리다이메틸 실록시에틸다이메티콘, 다이메티콘/폴리글리세린-3크로스폴리머, 라우릴다이메티콘/폴리글리세린-3크로스폴리머, 및 폴리글리세린-3/라우릴폴리다이메틸실록시에틸-다이메티콘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이고,
상기 폴리글리세린계 실리콘 분산제는 폴리글리세릴-3다이실록산다이메티콘, 폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘, 및 라우릴폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이고,
워터 드롭 유중수형 매크로 에멀젼 화장료 조성물의 제조방법.
청구항 11에 있어서, 상기 유화성 실리콘 엘라스토머 및 폴리글리세린계 실리콘 분산제는 1:0.03 내지 0.5의 중량비로 혼합된 것인, 제조방법.