KR102569555B1 - 고흡수성 산업용 흡습제 조성물 - Google Patents

고흡수성 산업용 흡습제 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 흡습성 조성물은 조해성을 가지는 금속염화물 등에 가교 구조를 가지는 고분자 중합체, 섬유상 충전제가 혼합됨으로써 흡습 전후에도 분말상 또는 겔상의 형태가 유지됨과 동시에 높은 흡습성을 가짐으로써 흡습 후에도 내용물의 안정성을 부여할 수 있다.
특히 기존의 흡습제 조성물에 비해 흡습성이 높은 셀룰로스 섬유와, 질석, 스멕타이트 등의 충전재가 더 포함됨에 따라 장기간의 흡습 중에도 요변성, 의가소성 및 겔안정성을 유지하며, 흡습된 수분이 누액 형태로 배출되지 않음으로써 각종 전자기기, 반도체, 군사기기, 자동차, 항공우주, 악기 등의 포장 및 보관 등에 폭넓게 사용될 수 있다.

Description

고흡수성 산업용 흡습제 조성물{A composition for high moisture absorbent for industrial}
본 발명은 고흡수성 산업용 흡습제 조성물에 관한 것으로, 상세하게는 조해성을 가지는 무기물에 가교 구조를 가지는 고분자 중합체 및 충전재가 혼합됨으로써 흡습 전후에도 분말상 또는 겔상의 형태가 유지됨과 동시에 높은 흡습성을 가짐으로써 흡습 후에도 내용물의 안정성을 부여할 수 있는 고흡수성 산업용 흡습제 조성물에 관한 것이다.
제습제는 대기 중의 수분을 흡수하여 주변의 습도를 낮출 수 있는 물질로, 습기를 제거해야 하는 장소나 습기로부터 특정 제품들을 보호하기 위하여 널리 사용되고 있다.
여러 종류의 물질이 제습제로서 사용되고 있으며, 그 중에서도 실리카 겔이 가장 대표적인 조해성 물질이며, 근래에 활성 알루미나(AL2O3), 규조토, 제올라이트 등을 이용한 제습제가 개발되어 함께 사용되고 있다.
이러한 형태의 제습제는 다공성 미세 구조를 가지고 있어 모세관 현상을 통해 수분을 흡수하는데, 초기 흡습이 빠른 장점이 있지만 미세 구조 대부분을 수분이 채우고 나면 더 이상 수분 흡수가 어려운 단점이 있다.
특히, 제습제로서 널리 이용되는 실리카 겔의 경우, 규산나트륨(Na2SiO3)을 강산 처리해서 생산하므로 제조 과정이 친환경적이지 않고 사용 후 폐기 시 부패되지 않아 환경 오염을 유발하는 문제가 있다.
또한, 실리카 겔은 흡습력이 25 내지 35% (A형 기준)이고, 초기 흡습력이 강해 평균온도 25 내지 30℃, 상대습도 90%에서 대략 48시간 이내에 포화 상태가 된다. 반면 흡습력이 장기간 지속되지는 않기 때문에 장기간 흡습이 요구되는 해상 및 항공 운송 시에는 활용도가 떨어지는 단점이 있다. 예를 들어, 해상 운송 시 적도 부근에서 화물 컨테이너 내부가 약 65℃, 상대습도 90%가 되는데, 이때 실리카 겔은 20시간 이내에 포화 상태가 되어 습도 조절 능력을 상실한다.
이에 비해 염화칼슘과 같은 조해성 무기물을 제습제로 사용하는 경우, 스스로 수분을 흡수하고 용해되면서 자체 중량의 수 배에 달하는 흡습이 가능하다. 이러한 조해성 무기물로써 널리 쓰이는 염화칼슘 이외에도 염화마그네슘, 황산칼슘, 황산 마그네슘, 수산화나트륨 등을 사용하기도 한다.
예를 들어, 염화칼슘의 경우, 평균온도 25 내지 30℃, 상대습도 70% 에서 200 내지 250% 흡습이 가능하고 상대습도가 높아질수록 염화칼슘 수용액의 수분 분압이 외부 수분 대기압과 평형을 이루기 위해 수분 흡습량이 점점 증가한다. 따라서 장기간 흡습이 필요한 해상 및 항공 운송 시에는 염화칼슘과 같은 조해성 무기물을 이용하는 것이 효과적이다.
하지만 물이 발생하면서 제품이 오염될 수 있기 때문에 식품 건조용, 문화재 보존용, 소형 밀봉 포장 같은 경우에는 조해성 무기물을 제습제로서 활용하기 쉽지 않은 단점이 있다.
이에 제습 신뢰성이 우수한 조해성 무기물을 활용하되 누액이 발생하지 않도록 유지될 수 있는 제습제의 개발이 필요한 실정이다.
대한민국 공개특허 제10-2015-0058825호 (2015년 05월 29일)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 상세하게는 조해성을 가지는 무기물에 가교 구조를 가지는 고분자 중합체 및 충전재가 혼합됨으로써 흡습 전후에도 분말상 또는 겔상의 형태가 유지됨과 동시에 높은 흡습성을 가짐으로써 흡습 후에도 내용물의 안정성을 부여할 수 있는 고흡수성 산업용 흡습제 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 고흡수성 산업용 흡습제 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 일 양태는 금속염화물 40 내지 80 중량%, 금속산화물 1 내지 5 중량%, 형태안정제 5 내지 20 중량%, 고분자응집제 10 내지 30 중량% 및 충전재 1 내지 10 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 고흡수성 산업용 흡습제 조성물에 관한 것이다.
본 발명에서 상기 금속염화물은 염화칼슘, 염화마그네슘, 염화리튬, 염화스트론튬, 염화이트륨 및 염화구리에서 선택되는 어느 하나 또는 복수이며, 구체적으로 상기 금속염화물은 염화마그네슘과 염화칼슘이 6 내지 9 : 1 내지 4 중량비로 혼합된 것을 특징으로 한다.
또한 상기 형태안정제는 구아검, 잔탄검, 아라비아검, 가티검, 로커스트빈검, 담마검, 젤란검, 송진검, 카라야검, 코팔검, 타라검, 타마린드검, 트라가칸스검, 비변성전분 및 변성전분에서 선택되는 어느 하나 또는 복수를 포함하며,
상기 고분자응집제는 카르복시메틸셀룰로스, 메틸셀룰로스, 히드록시에틸셀룰로스, 카제인, 카제인산나트륨, 카제인산암모늄, 폴리비닐알콜, 폴리비닐피롤리돈, 폴리N-비닐아세트아마이드, 폴리아크릴아마이드, N-비닐아세트아마이드-아크릴산 나트륨 공중합체, 폴리아크릴아마이드- 아크릴산 나트륨 공중합체 및 폴리테트라플루오로에틸렌에서 선택되는 어느 하나 또는 복수를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 충전재는 무기섬유, 고분자섬유 및 셀룰로스 섬유에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 섬유상인 것을 특징으로 하며, 구체적으로 상기 셀룰로스 섬유는 머서화된 면섬유인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 흡습성 조성물은 조해성을 가지는 금속염화물 등에 가교 구조를 가지는 고분자 중합체, 섬유상 충전제가 혼합됨으로써 흡습 전후에도 분말상 또는 겔상의 형태가 유지됨과 동시에 높은 흡습성을 가짐으로써 흡습 후에도 내용물의 안정성을 부여할 수 있다.
특히 기존의 흡습제 조성물에 비해 흡습성이 높은 셀룰로스 섬유와, 질석, 스멕타이트 등의 충전재가 더 포함됨에 따라 장기간의 흡습 중에도 요변성, 의가소성 및 겔안정성을 유지하며, 흡습된 수분이 누액 형태로 배출되지 않음으로써 각종 전자기기, 반도체, 군사기기, 자동차, 항공우주, 악기 등의 포장 및 보관 등에 폭넓게 사용될 수 있다.
이하, 구체적인 예를 들어 본 발명에 따른 고흡수성 산업용 흡습제 조성물을 더욱 상세히 설명한다. 다만 다음에 소개되는 구체예들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다.
따라서 본 발명은 이하 제시되는 구체예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 구체예들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 기재된 것일 뿐, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
또한 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
본 발명에 따른 고흡수성 산업용 흡습제 조성물은 금속염화물, 금속산화물, 형태안정제, 고분자응집제 및 충전재를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 상기 금속염화물은 높은 조해성을 바탕으로 대기 중의 수분을 흡수하는 것으로, 경우에 따라서 방청성을 향상시킬 수 있으며, 주로 알칼리금속 또는 알칼리토금속의 염화물을 들 수 있다.
상기 금속염화물의 예를 들면 염화마그네슘, 염화나트륨, 염화칼슘, 염화리튬, 염화스트론튬, 염화이트륨 및 염화구리 등을 들 수 있으며, 이들은 단독으로 또는 둘 이상 혼합하여 사용하여도 무방하다.
본 발명에서 상기 금속염화물로 더욱 바람직하게는 염화마그네슘을 포함할 수 있다. 상기 염화마그네슘(MgCl2)은 다른 금속염화물에 비해 최대 1.5배 이상 흡습율이 높아 가장 우수한 흡습성을 가지며, 무수물 이외에 2, 4, 6, 8, 10, 12 수화물 등이 있으며, 보통은 6 수화물(MgCl2·6H2O)의 형태로 존재한다.
상기 염화마그네슘은 해수에서 소금을 채취한 후의 부산물인 간수의 주성분으로 비교적 수득하기 쉬우며, 우수한 조해성을 가지므로 본 발명에 따른 흡습제 조성물에 가장 바람직하다.
또한 상기 금속염화물은 상술한 염화마그네슘 이외에도 염화칼슘(CaCl2)을 더 포함할 수 있다. 상기 염화칼슘은 강력한 흡습력으로 염화마그네슘을 보조하여 단시간에 다량의 수분을 흡수할 수 있으며, 물에 해리될 때 염소이온(Cl-)의 해리 과정을 촉진하는 촉매나 활성제 역할을 하여 고온이나 고습도의 조건에서도 염화마그네슘의 흡습성을 유지할 수 있도록 한다.
본 발명에서 상기 금속염화물은 제조방법을 한정하지 않는다. 다만 상기 금속염화물이 조해성을 갖기 위해서는 반드시 건조된 상태에서 사용되어야 하므로, 이를 위해 제조공정 중에 건조과정이 필수적으로 포함되어야 한다. 이때 상기 건조공정의 상세 조건은 본 발명에서 한정하지 않으며, 150℃ 이상의 온도로 설정된 오븐에서 건조시키거나 진공건조, 동결건도 등을 이용하는 것이 좋다.
본 발명에서 상기 금속염화물은 제조공정을 한정하지 않는다. 일예로, 염화알루미늄의 경우 제들릭카(Hans Jedlicka)의 "루트너(Ruthner)-HCI-제조법에 의한 마그네시아(+99% MgO)의 제조"(Andritz-Ruthner Industrianlagen Aktiengesellschaft, Aichholzgasse 51-53, A-1120 비엔나, 페이지 5-7) 등에 기재된 방법과 같이 먼저 고토석을 염화수소산으로 수 회 침출시킨 후, 여러 불순물을 여과함으로써 수득할 수 있다.
상기와 같이 염화마그네슘과 염화칼슘을 혼합하는 경우 그 조성비를 한정하는 것은 아니나, 염화마그네슘과 염화칼슘의 함량을 크게 가져가는 것이 바람직하다. 구체적으로 상기 금속염화물은 염화마그네슘과 염화칼슘이 6 내지 9 : 1 내지 4 중량비 포함되는 것이 바람직한데, 금속염화물, 특히 염화칼슘이 상기 범위 미만 첨가되는 경우 염화마그네슘의 활성화 효과가 하락하여 고온에서의 흡습율이 저하될 수 있으며, 상기 범위를 초과하는 경우 조성물의 조해성 증가로 인해 흡습 후 겔 형성 효과가 하락할 수 있다.
또한 상기 금속염화물은 전체 조성물 100 중량% 대비 40 내지 80 중량% 포함하는 것이 바람직하다. 상기 범위 미만 첨가되는 경우 수분의 흡착성능이 크게 떨어질 수 있으며, 상기 범위를 초과 첨가하는 경우 과도한 조해성 증가로 인해 액상화된 부식 생성물이 방출될 수 있다.
상기 금속산화물은 수화반응으로 인해 염화마그네슘의 초기 액화현상을 방지하며, 겔 안정성을 확보하는 효과를 가진다.
상기 금속산화물의 예를 들면, 산화칼슘, 산화바륨, 산화마그네슘, 산화스트론튬, 산화나트륨 및 산화칼륨에서 선택되는 어느 하나 또는 복수를 포함하며, 이들은 단독으로 또는 둘 이상 혼합하여 사용하여도 무방하다.
본 발명에서 상기 금속산화물로 더욱 바람직하게는 산화마그네슘을 포함할 수 있다. 상기 산화마그네슘은 바늘 형상의 수화생성물을 형성시켜 초기에 액화된 금속염화물을 흡수시켜 고체 형상을 유지하게 한다. 또한 상기 산화마그네슘은 상기 금속염화물, 더욱 상세하게는 염화마그네슘과 반응하여 고체화 반응을 진행하게 된다.
이를 더욱 상세히 설명하면, 금속염화물, 특히 염화마그네슘은 높은 조해성으로 인해 습기가 조금만 있어도 흡습하는 성질이 있어 높은 흡습기능을 부여할 수 있다. 다만 상기 염화마그네슘은 조해현상으로 인해 흡습과 동시에 액화현상이 진행되는데, 상기 액화현상을 통해 생성되는 수용액은 부식생성물로 작용하여 방청성을 크게 떨어뜨리게 된다. 그러나 산화마그네슘이 혼합되면 상기 염화마그네슘의 수용액이 산화마그네슘과 마그네시아 시멘트를 형성하여 고체가 되는 수화반응이 진행됨으로써 초기 금속염화물의 조해성을 억제시켜 액화현상을 방지할 수 있다. 이러한 마그네시아 시멘트를 형성하기 위해 조성물은 물을 더욱 더 흡수하게 되며, 그 이후 금속염화물의 조해현상은 정지하게 된다. 따라서 이러한 메커니즘으로 인해 기존의 금속염화물 또는 실리카겔과는 달리 흡수했던 수분을 재방출하는 부작용을 억제할 수 있으며, 방청성 또한 향상되게 된다.
본 발명에서 상기 금속산화물은 전체 조성물 100 중량% 대비 1 내지 5 중량% 첨가하는 것이 바람직하다. 20 중량% 미만 첨가하는 경우 금속염화물의 높은 조해성을 제어하기 어려워 방청효과가 크게 저하될 수 있으며, 50 중량% 초과 첨가하는 경우 급격한 마그네시아 반응으로 인한 고결현상(caking effect)으로 인해 흡습성이 떨어질 수 있다.
본 발명에서 상기 금속염화물 또는 금속산화물은 분말형태로 첨가하는 것이 바람직하다. 이때 상기 금속염화물 또는 금속산화물의 비표면적은 제한되지 않으나 BET 비표면적이 10 ㎡/g 이상인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 40㎡/g 이상인 것이 좋다.
또한 상기 금속염화물과 금속산화물은 입자의 평균 직경을 특정 범위로 유지시켜 주는 것이 바람직하며, 구체적으로 금속염화물의 직경을 D1, 금속산화물의 직경을 D2라 하였을 때 D1/D2가 0.1 내지 1을 유지하는 것이 바람직하다. 또한 D1과 D2는 모두 0.01 내지 1㎜를 만족하는 것이 바람직하다. 상기와 같이 금속염화물과 금속산화물의 평균입경을 상이하도록 구성함으로써 혼화성, 흡습성 등을 더욱 향상시킬 수 있으며, 흡습에 따른 팽창률을 획기적으로 저감하여 안정성을 크게 높일 수 있다.
특히 금속산화물의 직경은 공정상의 이유로 특정 범위를 만족하는 것이 바람직하다. 일반적으로 흡습제 조성물 제조 시 대량 생산을 위해 원료들을 자동으로 공급하는 자동화설비를 이용하게 되는데, 원료인 금속산화물은 흡습성이 워낙 뛰어나기 때문에 공기 중의 수분을 흡수하여 서로 뭉쳐지게 된다. 이렇게 뭉쳐진 금속산화물은 설비에 붙어 적체되는 경우가 많기 때문에 원료의 이송을 지연하고 심지어는 막힘 현상이 종종 발생하게 되어 설비 고장이나 청소의 어려움이 발생할 수 있다.
하지만 이보다 더 큰 문제는 성분의 배합비가 깨져버리는 데에 있다. 습기에 의해 뭉쳐진 금속산화물이 설비에 적체되는 경우 원래의 배합비보다 더 적은 양의 금속산화물이 혼합되기 때문에 원하는 흡습성이 제대로 발현되기 어려우며, 어떤 원인으로 인해 적체된 금속산화물이 한꺼번에 혼합되는 경우 완제품의 중량이 달라지고 불량률도 급격히 증가하게 된다.
이를 해소하기 위해서는 금속산화물을 최대한 습기와 닿지 않도록 해야 하나, 공기 중의 수분을 완전히 제거하는 것은 불가능하며, 공기 중 수분의 함량이 적을 경우 비산되는 먼지의 발생량이 증가하여 작업 환경을 좋지 않게 할 뿐만 아니라 분진폭발의 위험성을 증가시킬 수 있다.
따라서 상기 금속산화물의 직경은 0.1 내지 1㎜, 좋게는 0.2 내지 0.8㎜, 더욱 좋게는 0.3 내지 0.7㎜인 것이 상기와 같은 금속산화물의 뭉쳐짐 현상을 억제할 수 있어 바람직하며, 이외에도 흡습 용량, 흡습 속도 등의 물성 상승효과에 보다 바람직하다. 더구나, 상기 범위를 만족하는 경우, 초기 흡습에 따른 경화 시 팽창을 억제하는데 매우 효과적이며, 이로 인한 제품 안정성 및 내구성 확보에 탁월한 이점을 가진다.
상기 형태안정제는 조성물이 흡습 후에도 조성물이 겔 상태를 유지하며, 특히 수분이 제거된 후에도 금속염화물 또는 금속염화물 미립자끼리 접촉시킨 상태로 고정시키는 역할을 수행한다.
상기 형태안정제로 예를 들면, 구아검, 잔탄검, 아라비아검, 가티검, 로커스트빈검, 담마검, 젤란검, 송진검, 카라야검, 코팔검, 타라검, 타마린드검, 트라가칸스검, 비변성전분 및 변성전분 등을 들 수 있으며, 이들은 단독으로 또는 둘 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 형태안정제로 더욱 바람직하게는 비변성전분 또는 변성전분을 들 수 있다. 상기와 같은 전분들은 대부분 호화된 상태의 전분이기 때문에 상술한 금속염화물의 용해열에 의해 쉽게 용해되며, 용해된 전분은 용액 상태의 조성물의 점도를 상승시켜 새어나가는 것을 방지한다. 또한 상기 전분들은 금속염화물의 염소이온을 유기산화시켜 염소이온이 다른 물질과 반응하는 것을 방해한다. 따라서 조해된 조성물이 금속류를 부식시켜 손상되는 것을 방지할 수 있다.
상기 형태안정제는 전체 조성물 100 중량% 대비 5 내지 20 중량% 포함되는 것이 바람직하다. 형태안정제가 상기 범위 미만 첨가되는 경우 흡습 후에도 겔 형성미 미비하여 조성물의 조해성을 막기 어려우며, 상기 범위를 초과하여 첨가하는 경우 주 흡습성분의 첨가량 하락으로 흡습성이 저하될 수 있다.
상기 고분자응집제는 상술한 증점제와 함께 흡습 후에도 조성물이 겔 상태를 유지하는 역할을 수행하는 것으로, 기본적으로 분자량이 큰 고분자 형태를 갖되 상호 결합성이 충분하여 물에 용해되지는 않으나 친수성을 유지하는 효과를 가진다. 따라서 매우 많은 양의 물을 흡수할 수 있으면서도 동시에 다른 성분들과 얽혀 고정하는 역할을 하게 되어 조성물의 형태를 유지할 수 있다.
상기 고분자응집제로 예를 들면 카르복시메틸셀룰로스, 메틸셀룰로스, 히드록시에틸셀룰로스, 카제인, 카제인산나트륨, 카제인산암모늄, 폴리비닐알콜, 폴리비닐피롤리돈, 폴리N-비닐아세트아마이드, 폴리아크릴아마이드, N-비닐아세트아마이드-아크릴산 나트륨 공중합체, 폴리아크릴아마이드-아크릴산 나트륨 공중합체 및 폴리테트라플루오로에틸렌 등이 있으며, 이들은 단독으로 또는 둘 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 고분자응집제로 더욱 상세하게는 폴리아크릴아마이드-아크릴산 나트륨 공중합체를 들 수 있다. 이와 같은 아크릴아미드와 아크릴산의 공중합체는 상호 결합성이 충분하여 물에서 용해되지는 않지만 친수성을 유지함에 따라 매우 많은 양의 물을 흡수하여 그에 따라 팽창할 수 있다.
상기 고분자응집제는 입자크기를 특정 범위로 가져가는 것이 바람직하다. 이는 조성물의 흡습에 따라 증점제가 용해될 때 입자 간의 엉김 현상이 발생함에 따라 용해시간이 지연되고 용해성이 악화됨에 따라 겔 형성에 악영향을 주기 때문이다. 특히 증점제는 무기물질과 혼합 시 수분의 존재 하에서 요변성과 의가소성이 증가시키는 요인으로 작용하는데, 외력이 없을 경우에 점도가 증가하여 수분을 붙잡아 두는 역할을 한다. 이러한 요변성과 의가소성은 증점제의 비표면적에 의해 결정될 수 있다.
구체적으로 상기 고분자응집제는 입가 크기가 150㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 100 내지 150㎛인 것이 바람직하다. 증점제의 입자 크기가 150㎛를 초과하는 경우 비표면적 저하로 인해 흡습 후 겔안정성이 크게 저하될 수 있으며 장기 흡습율에도 악영향을 줄 수 있다.
상기 고분자응집제는 전체 조성물 100 중량% 대비 10 내지 30 중량% 포함되는 것이 바람직하다. 고분자응집제가 상기 범위 미만 첨가되는 경우 흡습 후에도 겔 형성이 미비하여 조해된 부식 생성물이 유출될 수 있으며, 상기 범위를 초과하는 경우 주 흡습성분의 첨가량 하락으로 흡습성이 떨어질 수 있다.
상기 충전재는 그 자체로도 다공성을 가져 수분의 흡착률을 높이며, 동시에 조성물의 각 성분간에 바인더 역할을 하여 수분의 용출 억제효과를 가진다. 여기에 후술할 섬유상의 충전재의 경우, 기본적으로 종횡비가 높기 때문에 상기 고분자응집제와 유사하게 조해액이 이탈하지 않도록 붙잡아두는 역할을 할 수 있다.
상기와 같은 충전재로 예를 들면 무기섬유, 고분자섬유 및 셀룰로스 섬유에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 섬유상을 들 수 있으며, 이들 중 셀룰로스 섬유를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 셀룰로스 섬유는 기본적으로 천연섬유 또는 반합성섬유로 수산기를 갖고 있기 때문에 무기섬유나 고분자섬유에 비해 더 높은 친수성을 가지게 된다. 또한 셀룰로스 섬유 중 면섬유의 경우 섬유 단면에 불규칙하지만 중공이 형성되어 있기 때문에 흡수성이 우수한 특성을 가져 조해액을 쉽게 붙잡아두는 역할을 할 수 있다.
상기 셀룰로스 섬유는 어떠한 처리를 하지 않고 그대로 사용하여도 무방하나, 친수성을 더욱 높이기 위해 개질을 하는 것이 바람직하다. 이러한 개질은 셀룰로스 섬유의 감량가공과 유사하게 섬유를 구성하는 셀룰로스 분자의 일부분을 절단하고 절단된 자리에 관능기를 형성하는데, 이러한 관능기는 높은 친수성을 가지기 때문에 상술한 형태안정제나 고분자응집제의 겔 형성 효과를 더욱 높이는 역할을 할 수 있다.
상기와 같은 개질에 사용되는 개질제는 일반 셀룰로스의 감량가공인 머서화(mercerization)에 사용되는 알칼리 성분 이외에도 셀룰로스를 용해할 수 있는 성분들이라면 종류에 관계 없이 사용 가능하다. 이러한 성분으로 예를 들면, 염기로서 작용하는 것으로서 황산, 인산, 질산, 염산, 삼불화수소 등의 산에 칼륨염, 암모늄염, 나트륨염, 바륨염, 망간염, 마그네슘염, 칼슘염, 리튬염 등의 금속염을 용해한 수용액이나, 셀룰로스가 산으로서 작용하는 것으로서 벤질 트리메틸 암모늄 수산화물, 디벤질 디메틸암모늄 수산화물 등의 제4 급 암모늄염기외 포화 고리식 아민 산화물, 제3급 아민-N -옥사이드에 더하여 히드라진 등을 들 수 있다.
또한 셀룰로스와 착체를 형성해서 용해하는 용해제로서는 N,N-디메틸아세트아미드/염화리튬계외 구리 암모니아, 구리 에틸렌디아민, 모퉁이 휘선, 니오키센, 니오키삼, 주석산철 나트륨, 메틸아민/디메틸설폭사이드계, 비스(β, γ-디하이드록시프로필)-디설파이드 등을 들 수 있다.
또한 셀룰로스 유도체를 생성해 용해하는 것으로서는 4 산화2 질소/디메틸설폭사이드 또는 디메틸포름아미드계, 파라호룸아르데히트/디메틸설폭사이드계, 무수 클로랄/디메틸설폭사이드 또는 디메틸포름아미드계, SO2/2급 또는 3급 아민/디메틸설폭사이드 또는 디메틸포름아미드계 등을 들 수 있다.
상기 3급아민류로 더욱 바람직하게는 N-메틸모르폴린- N-옥사이드, 모노 장쇄 알킬(C4~C14) 디저급 알킬 아민-N -옥사이드, 구체적으로는 N,N -디메틸도데실 아민-N -옥사이드, N,N -디메틸노닐 아민-N -옥사이드, N,N -디메틸옥틸 아민-N -옥사이드 등을 들 수 있다.
상기와 같은 개질 처리 시 조건을 한정하지 않는다. 일예로 상기와 같은 3급 아민의 경우 0.1 내지 50 중량%의 농도로 10 내지 60℃의 온도에서 1 내지 60분간 처리하는 것이 바람직하다. 다만 상기 조건은 셀룰로스 섬유의 기본적인 형태에 영향을 주지 않는 선에서 자유롭게 조절할 수 있으며, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 셀룰로스 섬유는 길이 및 섬도를 한정하지 않는다. 구체적으로 상기 셀룰로스 섬유의 길이는 1 내지 50㎜인 것이 좋으며, 섬도는 1 내지 100 dtex인 것이 좋다. 길이가 상기 범위를 벗어나는 경우 조성물의 조해성 억제 효과가 미비하거나 흡습에 따른 과도한 팽창으로 인해 조해액이 누출될 수 있으며, 섬도가 상기 범위를 벗어나는 경우 수분산성이나 다른 성분과의 접착성, 혼화성, 흡수성 등이 떨어질 수 있다.
상기 셀룰로스 섬유는 전체 조성물 100 중량% 중 1 내지 10 중량% 포함하는 것이 바람직하다. 셀룰로스 섬유가 상기 범위 미만인 경우 상술한 흡습 효과 향상과 조해성 억제 효과가 미비하며, 상기 범위를 초과하는 경우 셀룰로스 섬유의 흡습에 따른 팽창으로 조성물의 안정성이 떨어질 수 있다.
또한 상기 충전재는 상기와 같은 섬유상의 충전재 이외에도 다공성을 가지는 구형상의 충전재를 더 포함하여도 무방하다. 이러한 충전재는 그 자체로도 다공성을 가져 수분의 흡착률을 높이며, 동시에 조성물의 각 성분간에 바인더 역할을 하여 수분의 용출 억제효과를 가진다.
이러한 충전재로 예를 들면 카올린, 무수석고, 반수석고, 산화알루미늄, 수산화알루미늄, 이산화티타늄 및 벤토나이트 등이 있으며, 이들 이외에도 규조토, 백토, 황토, 차점토, 알로펜, 패분, 이산화규소, 버미큘라이트, 세피올라이트, 제올라이트, 포졸란 및 마크로시멘트 등과 같은 다공질의 분상체를 포함할 수 있다.
상기와 같은 분상체(구형상) 충전재로 더욱 바람직하게는 버미큘라이트(질석, vermiculite)와 스멕타이트(smectite)의 혼합물을 포함할 수 있다. 상기 질석은 질석은 단사정계에 속하는 회백색 또는 갈색이며, 광택이 나고 화학성분은 (Mg,Fe,Al)3(Al,Si)4O10(OH)2·4H2O로 마그네슘 철 알루미늄 수산화규산염으로 된 점토 광물이며, 굳기 1 내지 2, 비중 2.76인 점토광물로, 다공질이며 흡수 능력이 좋아서 농업용으로 토양 배합제, 건축용으로는 단열, 내화 및 방음 재료로 널리 이용되며, 명칭은 벌레를 뜻하는 라틴어 vermiculus에서 유래하였다.
상기 질석은 고체와 기체 접촉면에서 물리적, 정전기적 흡착과 모세관 현상에 의한 수분 흡수 및 공극에 의한 흡수 등 세 가지의 다른 과정을 통해 수분을 흡착하기 때문에 우수한 흡착 효과를 가지며, 특히 후술할 스멕타이트와 혼합하여 사용할 경우 물리적, 정전기적 흡착 효과가 더욱 상승하여 흡습효과를 극대화할 수 있다.
상기 스멕타이트는 수산화알루미늄-탄산마그네슘 소로규산염으로 구성되는 천연점토로서, 층상 구조 및 비균질성 전하 분포를 가지며 층간 이온 결합력이 약하기 때문에 층간에 다량의 수분자를 취입(取入)하여 팽윤할 수 있다. 물에 친수성 스멕타이트 점토 광물이 분산하여 팽윤된 분산액은 졸을 형성하며 양이온을 흡착하여 상술한 질석의 수분 흡착 효과를 더욱 높일 수 있다.
상기와 같이 질석과 스멕타이트를 혼합하여 사용하는 경우 조성비를 한정하는 것은 아니나 질석과 스멕타이트가 6 내지 8 : 2 내지 4 중량비로 혼합하는 것이 바람직하다. 특히 스멕타이트의 함량이 상기 범위를 벗어나는 경우 이온성 유기물인 조해액이 스멕타이트의 층간에 삽입되어 스멕타이트가 소수성으로 변화하여 흡습성에 악영향을 줄 수 있다.
또한 상기와 같이 질석과 스멕타이트를 더 포함하는 경우 전체 조성물 100 중량% 중 1 내지 5 중량% 포함하는 것이 바람직하다. 상기 범위 미만 포함되는 경우 상술한 흡습성 개선 효과가 미비하며, 상기 범위를 초과하는 경우 조성물의 팽윤성이 증가하여 포장 안정성이 떨어질 수 있다.
이외에도 상기 흡습제 조성물은 증점보조제 등의 기타 첨가제를 더 포함하여도 좋다. 상기 증점보조제로 예를 들면 폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스, 폴리아미드 왁스, 카노바 왁스, 파라핀 왁스 및 폴리테트라플루오로에틸렌 왁스 등이 있으며, 특히 이들 중 폴리에틸렌 왁스는 열에 의한 온도 변화 시 용융 또는 결정화가 이루어져 흡열, 방열 성질을 가진다. 특정한 온도에서 열을 흡수하거나 방출하기 때문에 전체 조성물의 온도를 일정하게 유지할 수 있으며, 이를 통해 온도에 따른 흡습율 변화량을 줄여 어떠한 상황에서도 일정한 흡습율을 나타내도록 할 수 있다.
또한 상기 첨가제는 상기 성분들 이외에 흡습제의 흡습성능 및 고결에 따른 흡습성 약화 방지, 수화열을 저감시키는 등의 효과를 부여하기 위한 것으로, 이러한 첨가제의 예를 들면 수화열저감제, 고결방지제, 촉매, 표면-활성 첨가제, 유화제, 반응 지연제, 안료, 염료, 난연제, 노화방지제, 상전이물질, 스코치 억제제(scorch inhibitor), 가소제 및 항균제 등을 들 수 있다. 이러한 첨가제는 첨가량을 한정하지 않으며, 발명의 목적을 해치지 않는 범위 내에서 자유롭게 첨가제의 종류 및 첨가량을 조절할 수 있다.
본 발명에 따른 흡습제 조성물은 미립자 또는 분말 등의 고체상을 갖되, 운반성이나 취급성을 개선하기 위해 다양한 형태의 포장재로 포장될 수 있다. 구체적으로 상기 산업용 흡습제는 표면에 흡습된 물이 배어 나오지 않으며, 뽀족한 것에 찔리더라도 쉽게 파열되거나 터지지 않는 연질 포장재 내부에 상기 흡습제 조성물을 수용할 수 있다.
이러한 상기 연질 포장재는 다층의 시트가 적층된 형태로, 상기 시트는 다공성을 갖는 필름 또는 부직포이며, 각각 고분자를 원료로 하는 필름 또는 부직포를 포함할 수 있으며, 구체적으로 통기성 부직포층에 고분자 재질의 필름층이 적어도 한층 이상 적층된 구조를 가질 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만, 하기 실시예 및 비교예는 본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위한 하나의 예시일 뿐, 본 발명이 하기 실시예 및 비교예에 제한되는 것은 아니다.
하기 실시예 및 비교예를 통해 제조된 시편의 물성을 다음과 같이 측정하였다.
(시료)
실시예 및 비교예에 사용된 시료의 제원은 하기 표 1과 같다.
구분 조성물 제조사 제품명 비고
A 금속염화물 1 WEIFANG HONGYUAN IMP&EXP CO., LTD MAGNESIUM CHLORIDE 평균입경 300㎛
B 금속염화물 2 UNI CHEMICAL CALCIUM CHLORIDE 평균입경 300㎛
C 금속산화물 KONOSHIMA CHEMICAL
CO., LTD.		 MAGNESIUM OXIDE 평균입경 50㎛/500㎛/1200㎛
D 형태안정제 라이온켐텍 L-C 121N 비중 0.91~0.93
E 고분자응집제 NOV NAP702 비중 0.91~0.93
F1 충전재 - 머서화 면섬유
(10㎜, 50dtex)		 15 중량% 수산화나트륨, 30분 함침
F2 - 질석 평균입경
50㎛
F3 - 스멕타이트 평균입경
50㎛
(흡습율)
실시예 및 비교예의 시료를 각각 100g씩 준비하여 50℃, 상대습도 95%의 항온항습기에 투입하여 습기 조건에 노출시켰다. 노출 후 3일, 7일, 14일, 21일이 경과할 때마다 시료의 무게를 측정하여 최초 시료와의 비율을 계산하였다.
(겔안정성)
실시예 및 비교예를 통해 제조된 시편을 50℃, 상대습도 95%의 항온항습기에 1일(초기 겔안정성), 30일(포화 겔안정성) 보존한 후, 겔의 보형성에 대해 다음의 기준에 따라 평가하였다. 평가는 5인의 평가자에 의해 실시하였고, 소수점 둘째 자리에서 그 평균값을 반올림하여 기재하였다.
5 : 탄성을 가지며 매우 보형성이 높다.
4 : 탄성을 가지며 보형성이 있다.
3 : 탄성을 가지나 물과 조성물의 분리가 미세하게 발생하였다.
2 : 탄성을 거의 가지지 않으며 물과 조성물의 분리가 뚜렷하였다.
1 : 탄성과 보형성이 없으며 물과 조성물의 분리가 매우 크게 나타났다.
(포장지 누출)
KS G 3704(가정용 제습제)에 의거하여 시험하였다. 구체적으로 시험 전의 시편을 포화 흡습 상태로 유지시킨 후, KS M 7602(화학분석용 거름종이)에서 규정하는 5종A의 거름종이에 5㎜ 간격으로 바둑판 모양의 선(빨간 수성 마킹펜)을 긋고 건조시켰다. 그리고 시편을 거름종이에 올려놓고 표준 제습량의 2배에 해당하는 추를 이용하여 시편을 누른 후 24시간 동안 방치하고 거름종이 선의 번짐을 육안으로 관찰하여 번짐이 발생하지 않으면 ×, 번짐이 발생하면 ○로 판정하였다.
(실시예 1 내지 11)
하기 표 2의 조성비로 흡습제 조성물의 시편을 제조하였다. 이어서 길이와 너비가 각각 100㎜인 연질포장재(PET 부직포층-PP 통기성 필름층-PET 필름층, 두께 150㎛, 평량 78.1g/㎡, 투습도 6,012g/㎡·24hr)를 봉투 형태로 제조한 후, 상기 시편을 각각 포장재 내부에 수용하고 봉인하였다. 또한 실시예 5의 경우 실시예 2와 동일한 조성을 가지되, 머서화를 진행하지 않은 일반 면섬유를 첨가하였으며, 실시예 1 내지 9는 평균입경 500㎛의 금속산화물을, 실시예 10은 평균입경 50㎛, 실시예 11은 평균입경 1,200㎛의 금속산화물을 첨가하였다.
구분 A B C D E F1 F2 F3
실시예 1 65 - 3 15 12 5 - -
실시예 2 45 20 3 15 12 5 - -
실시예 3 30 35 3 15 12 5 - -
실시예 4 40 15 3 15 12 15 - -
실시예 5 45 20 3 15 12 5 - -
실시예 6 42 20 3 15 12 5 3 -
실시예 7 42 20 3 15 12 5 - 3
실시예 8 42 20 3 15 12 5 2 1
실시예 9 40 20 3 15 12 5 2 3
실시예 10 42 20 3 15 12 5 2 1
실시예 11 42 20 3 15 12 5 2 1
흡습율(경과일) 겔안정성 포장지 누출
3일 7일 14일 21일 1일 30일
실시예 1 187.4 285.0 371.2 401.6 4.2 4.0 ×
실시예 2 195.3 304.7 392.4 413.8 4.3 4.2 ×
실시예 3 202.1 313.9 403.7 428.6 3.5 3.0 ○
실시예 4 199.4 305.2 398.3 415.9 3.5 3.0 ○
실시예 5 193.5 300.8 389.5 409.5 4.2 4.2 ×
실시예 6 207.8 315.1 405.9 430.4 4.1 4.1 ×
실시예 7 198.2 301.6 389.9 409.4 4.1 4.1 ×
실시예 8 216.8 350.4 438.1 454.6 5.0 5.0 ×
실시예 9 185.7 286.3 369.6 400.9 4.2 4.0 ×
실시예 10 188.6 293.5 365.8 402.7 2.7 2.9 ○
실시예 11 179.2 283.5 337.3 391.1 2.6 2.7 ○
상기 표 3과 같이 본 발명에 따라 제조된 흡습 조성물은 우수한 흡습율과 겔 안정성을 보이고 있다. 구체적으로 금속염화물로 염화마그네슘과 염화칼슘을 적정 비율로 첨가한 실시예 2는 염화마그네슘만 첨가한 실시예 1에 비해 더 높은 흡습율을 보이고 있으며, 면섬유를 머서화하지 않은 실시예 5도 낮은 흡습율과 겔안정성을 보이고 있다.
또한 조성물에 질석과 스멕타이트를 더 첨가한 실시예 8은 가장 우수한 흡습율과 겔안정성을 보이나 스멕타이트의 함량이 질석에 비해 지나치게 많이 첨가된 실시예 9는 오히려 흡습율이 크게 저하된 것을 확인할 수 있으며, 금속산화물의 직경이 기준치 이상인 실시예 10과 실시예 11은 동일한 조건의 실시예 8에 비해 흡습성과 조성물의 안정성이 크게 떨어진 것을 확인하였다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명하였으나, 본 발명의 범위는 상기와 같은 특정 실시 예에만 한정되지 않으며, 해당분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 특허청구범위 내에 기재된 범주 내에서 적절하게 변경이 가능할 것이다.

Claims (7)

  1. 금속염화물 62 중량%, 금속산화물 3 중량% 및 충전재 8 중량%를 포함하고,
    상기 금속염화물은 평균입경 300㎛이고 염화마그네슘 42 중량% 및 염화칼슘 20 중량%를 포함하며,
    상기 금속산화물은 평균입경 500㎛이고 산화마그네슘 3 중량%를 포함하며,
    상기 충전재는 셀룰로오스 섬유 5 중량%, 질석 2 중량% 및 스멕타이트 1 중량%를 포함하고,
    상기 셀룰로오스 섬유는 길이 1 내지 50㎜ 및 섬도 1 내지 100 dtex 이며 머서화된 면섬유인 것을 특징으로 하는 고흡수성 산업용 흡습제 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    고분자응집제로 카르복시메틸셀룰로스, 메틸셀룰로스, 히드록시에틸셀룰로스, 카제인, 카제인산나트륨, 카제인산암모늄, 폴리비닐알콜, 폴리비닐피롤리돈, 폴리N-비닐아세트아마이드, 폴리아크릴아마이드, N-비닐아세트아마이드-아크릴산 나트륨 공중합체, 폴리아크릴아마이드-아크릴산 나트륨 공중합체 및 폴리테트라플루오로에틸렌에서 선택되는 어느 하나 또는 복수를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 고흡수성 산업용 흡습제 조성물.
  6. 삭제
  7. 삭제
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