KR102564864B1 - Rutile-type titanium oxide and cosmetic composition comprising the same - Google Patents

Rutile-type titanium oxide and cosmetic composition comprising the same Download PDF

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Abstract

본 발명은 루틸형 산화티탄 및 그를 포함하는 화장료에 관한 것으로, 상기 루틸형 산화티탄의 1차 입자의 단축길이가 3 내지 6nm이고, 상기 1차 입자가 응집되어 형성된 2차 입자의 비표면적이 135 내지 155m2/g이며 것을 특징으로 한다.The present invention relates to rutile-type titanium oxide and cosmetics containing the same, wherein the primary particles of the rutile-type titanium oxide have a minor axis length of 3 to 6 nm, and the specific surface area of secondary particles formed by aggregation of the primary particles is 135 nm. to 155 m 2 /g.

Description

루틸형 산화티탄 및 이를 포함하는 화장료{Rutile-type titanium oxide and cosmetic composition comprising the same}Rutile-type titanium oxide and cosmetic composition comprising the same

본 발명은 루틸형 산화티탄 및 이를 포함하는 화장료에 관한 것이다. 구체적으로, 자외선 차단 효과가 우수한 침상형의 루틸형 산화티탄 및 이를 포함하는 화장료에 관한 것이다.The present invention relates to rutile-type titanium oxide and cosmetics containing the same. Specifically, it relates to needle-shaped rutile-type titanium oxide with excellent sunscreen effect and cosmetics containing the same.

자외선은 태양광의 스펙트럼 영역에서 290~400nm 파장영역을 갖는 것으로, 피부의 광노화, 세포손상, DNA 손상 등을 유발하는 원인으로 알려져 있다. 특히, 자외선이 피부노화의 직접적인 원인 중 하나인 것으로 밝혀지면서, 자외선으로부터 피부를 보호하기 위한 자외선 차단용 화장료에 대한 수요가 꾸준히 증가되고 있다. Ultraviolet rays have a wavelength range of 290 to 400 nm in the spectrum of sunlight, and are known to cause photoaging of the skin, cell damage, and DNA damage. In particular, as ultraviolet rays are found to be one of the direct causes of skin aging, the demand for sunscreen cosmetics for protecting the skin from ultraviolet rays is steadily increasing.

자외선 차단 소재는 물리적 차단 방식으로 활용되는 미립자 산화티탄, 미립자 아연 산화물과 같은 무기계 소재(자외선 산란제)와, 화학적 차단 방식으로 활용되는 유기계 소재(자외선 흡수제)로 분류된다. 무기계 소재와 유기계 소재를 배합한 자외선 차단용 화장료가 꾸준히 개발되고 있고, 자외선차단 효과를 높이는 연구가 활발하게 진행되고 있다. 하지만, 자외선 차단 효과를 높이기 위해, 미립자 산화티탄 등의 무기계 소재를 화장료 중에 많이 배합할 경우, 화장료의 사용감 및 투명성이 저하될 수 있다. 반대로, 유기계 소재를 화장료 중에 많이 배합할 경우에는 환경 및 건강에 대한 유해성 논란에 따라 사용이 규제될 수 있다.UV blocking materials are classified into inorganic materials (ultraviolet scattering agents) such as particulate titanium oxide and particulate zinc oxide, which are used as physical blocking methods, and organic materials (ultraviolet absorbers), which are used as chemical blocking methods. Cosmetics for sunscreen that combine inorganic and organic materials are being developed steadily, and research to enhance the sunscreen effect is actively progressing. However, when a large amount of an inorganic material such as particulate titanium oxide is incorporated into a cosmetic to enhance the UV blocking effect, the feeling of use and transparency of the cosmetic may deteriorate. Conversely, when a lot of organic materials are mixed in cosmetics, their use may be regulated due to environmental and health concerns.

한편, 자외선 차단용 화장료의 자외선 차단효과는 파장에 따라 UV 영역을 단파장의 UVB 영역(290∼320nm)과 장파장의 UVA 영역(320∼400nm)으로 구분하여 평가된다. 미립자 산화티탄은 UVB 영역에서 자외선 차단 효과는 우수하나, UVA 영역에서의 자외선 차단 효과는 다소 부진하다는 단점이 있다. On the other hand, the UV blocking effect of cosmetics for sunscreen is evaluated by dividing the UV region into a short-wavelength UVB region (290 to 320 nm) and a long-wavelength UVA region (320 to 400 nm) according to the wavelength. Particulate titanium oxide has an excellent UV blocking effect in the UVB region, but has a disadvantage in that the UV blocking effect in the UVA region is somewhat poor.

이에, 상술한 문제를 해결하기 위한 사용감이 우수하고, 투명하며, UVA 및 UVB 영역에서의 자외선 차단 효과가 우수한 무기계 소재에 대한 기술 개발이 요구되고 있다.Accordingly, there is a demand for developing a technology for an inorganic material having excellent usability, transparency, and excellent UV blocking effect in the UVA and UVB regions to solve the above problems.

한편, 전술한 배경기술은 반드시 본 발명의 출원 전에 일반 공중에게 공개된 공지기술이라 할 수는 없다.On the other hand, the foregoing background art is not necessarily known art disclosed to the general public prior to the filing of the present invention.

일본 등록특허 제10-0977349호Japanese Patent Registration No. 10-0977349

본 발명의 일 실시예는 사용감 및 투광성이 우수한 루틸형 산화티탄 및 그를 포함하는 화장료를 제공하는 데에 목적이 있다.An object of one embodiment of the present invention is to provide a rutile-type titanium oxide with excellent usability and light transmittance and a cosmetic containing the same.

또한, 본 발명의 일 실시예는 자외선 차단 효과가 우수한 루틸형 산화티탄 및 그를 포함하는 화장료를 제공하는 데에 목적이 있다.In addition, an object of one embodiment of the present invention is to provide a rutile-type titanium oxide having an excellent sunscreen effect and a cosmetic containing the same.

상술한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본 발명의 루틸형 산화티탄은 1차 입자의 단축길이가 3 내지 6nm이고, 상기 1차 입자가 응집되어 형성된 2차 입자의 비표면적이 135 내지 155m2/g이다.As a technical means for achieving the above-described technical problem, in the rutile-type titanium oxide of the present invention, the minor axis length of primary particles is 3 to 6 nm, and the specific surface area of secondary particles formed by aggregation of the primary particles is 135 to 155 m. 2 /g.

예컨대, 루틸형 산화티탄은 평균 기공 사이즈(pore size)가 13nm 이하인 것을 특징으로 할 수 있다.For example, rutile-type titanium oxide may have an average pore size of 13 nm or less.

예컨대, 루틸형 산화티탄은 기공 사이즈가 1.7nm 미만의 사이즈를 가지는 기공의 부피를 Vmicro, 기공 사이즈가 1.7 내지 300nm 사이즈를 가지는 기공의 부피를 Vmeso라고 할 때 Vmicro /Vmeso (x100) 값이 5이상인 것을 특징으로 할 수 있다.For example, rutile-type titanium oxide is V micro /V meso (x100) when V micro is the volume of pores having a pore size of less than 1.7 nm, and V meso is the volume of pores having a pore size of 1.7 to 300 nm. It may be characterized in that the value is 5 or more.

예컨대, 루틸형 산화티탄은 2차 입자의 단축길이가 10 내지 25nm, 장축길이가 50 내지 120nm인 것을 특징으로 할 수 있다.For example, rutile-type titanium oxide may be characterized in that the secondary particle has a minor axis length of 10 to 25 nm and a major axis length of 50 nm to 120 nm.

예컨대, 루틸형 산화티탄의 흡광 계수는 하기 [수학식 1]의 조건을 만족하는 것을 특징으로 할 수 있다.For example, the extinction coefficient of rutile-type titanium oxide may satisfy the condition of [Equation 1] below.

[수학식 1][Equation 1]

(단, E(290nm)는 290nm 파장의 광에 대한 흡광계수, E(360nm)는 360nm 파장의 광에 대한 흡광계수, E(550nm)는 550nm 파장의 광에 대한 흡광계수)(However, E (290 nm) is the extinction coefficient for light with a wavelength of 290 nm, E (360 nm) is the extinction coefficient for light with a wavelength of 360 nm, and E (550 nm) is the extinction coefficient for light with a wavelength of 550 nm)

예컨대, 루틸형 산화티탄은 E(290nm)가 73.6~74.9 L/g·cm, E(360nm)가 10.1~18.0 L/g·cm, E(550nm)가 2.6~3.0 L/g·cm인 것을 특징으로 할 수 있다.For example, rutile titanium oxide has E (290 nm) of 73.6 to 74.9 L/g cm, E (360 nm) of 10.1 to 18.0 L/g cm, and E (550 nm) of 2.6 to 3.0 L/g cm. can be characterized.

예컨대, 루틸형 산화티탄은 E(290nm)/E(550nm) 값이 25 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.For example, rutile-type titanium oxide may be characterized by having an E (290 nm)/E (550 nm) value of 25 or more.

본 발명의 또 다른 일 측면에 따르면 본 발명의 화장료는 청구항 1 내지 7 중 어느 하나에 기재된 루틸형 산화티탄을 함유할 수 있다.According to another aspect of the present invention, the cosmetic of the present invention may contain the rutile-type titanium oxide according to any one of claims 1 to 7.

본 발명의 또 다른 일 측면에 따르면 본 발명의 루틸형 산화티탄은 1차 입자의 단축길이가 3 내지 6nm이고, 1차 입자가 응집되어 형성된 2차 입자의 평균 기공 사이즈(pore size)가 13nm 이하인 것을 특징으로 한다.According to another aspect of the present invention, in the rutile-type titanium oxide of the present invention, the minor axis length of primary particles is 3 to 6 nm, and the average pore size of secondary particles formed by aggregation of primary particles is 13 nm or less. characterized by

예컨대, 루틸형 산화티탄은 평균 기공 사이즈(pore size)가 13nm 이하인 것을 특징으로 할 수 있다.For example, rutile-type titanium oxide may have an average pore size of 13 nm or less.

예컨대, 루틸형 산화티탄은 기공 사이즈가 1.7nm 미만의 사이즈를 가지는 기공의 부피를 Vmicro, 기공 사이즈가 1.7 내지 300nm 사이즈를 가지는 기공의 부피를 Vmeso라고 할 때 Vmicro /Vmeso (x100) 값이 5이상인 것을 특징으로 할 수 있다.For example, rutile-type titanium oxide is V micro /V meso (x100) when V micro is the volume of pores having a pore size of less than 1.7 nm, and V meso is the volume of pores having a pore size of 1.7 to 300 nm. It may be characterized in that the value is 5 or more.

예컨대, 루틸형 산화티탄은 2차 입자의 단축길이가 10 내지 25nm, 장축길이가 50 내지 120nm인 것을 특징으로 할 수 있다.For example, rutile-type titanium oxide may be characterized in that the secondary particle has a minor axis length of 10 to 25 nm and a major axis length of 50 nm to 120 nm.

예컨대, 루틸형 산화티탄의 흡광 계수는 하기 [수학식 1]의 조건을 만족하는 것을 특징으로 할 수 있다.For example, the extinction coefficient of rutile-type titanium oxide may satisfy the condition of [Equation 1] below.

[수학식 1][Equation 1]

(단, E(290nm)는 290nm 파장의 광에 대한 흡광계수, E(360nm)는 360nm 파장의 광에 대한 흡광계수, E(550nm)는 550nm 파장의 광에 대한 흡광계수)(However, E (290 nm) is the extinction coefficient for light with a wavelength of 290 nm, E (360 nm) is the extinction coefficient for light with a wavelength of 360 nm, and E (550 nm) is the extinction coefficient for light with a wavelength of 550 nm)

예컨대, 루틸형 산화티탄은 E(290nm)가 73.6~74.9 L/g·cm, E(360nm)가 10.1~18.0 L/g·cm, E(550nm)가 2.6~3.0 L/g·cm인 것을 특징으로 할 수 있다.For example, rutile titanium oxide has E (290 nm) of 73.6 to 74.9 L/g cm, E (360 nm) of 10.1 to 18.0 L/g cm, and E (550 nm) of 2.6 to 3.0 L/g cm. can be characterized.

예컨대, 루틸형 산화티탄은 E(290nm)/E(550nm) 값이 25 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.For example, rutile-type titanium oxide may be characterized by having an E (290 nm)/E (550 nm) value of 25 or more.

본 발명의 또 다른 일 측면에 따르면 본 발명의 화장료는 청구항 9 내지 15 중 어느 하나에 기재된 루틸형 산화티탄을 함유할 수 있다.According to another aspect of the present invention, the cosmetic of the present invention may contain the rutile-type titanium oxide according to any one of claims 9 to 15.

전술한 본 발명의 과제 해결 수단 중 어느 하나에 의하면, 본 발명의 일 실시예 따른 루틸형 산화티탄은 가시광선 영역에서의 투광도가 향상될 수 있다.According to any one of the above-described means for solving the problems of the present invention, the light transmittance in the visible light region of the rutile-type titanium oxide according to an embodiment of the present invention can be improved.

본 발명의 일 실시예 따른 루틸형 산화티탄은 UVA 및 UVB 영역에서의 자외선 차단 효과가 향상될 수 있다.The rutile-type titanium oxide according to an embodiment of the present invention can improve the UV blocking effect in the UVA and UVB regions.

본 발명에서 얻을 수 있는 효과는 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다. The effects obtainable in the present invention are not limited to the effects mentioned above, and other effects not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the description below. will be.

도 1a는 본 발명의 일 실시예에 따른 루틸형 산화티탄 중간체의 TEM 이미지를 나타낸 도면이다.
도 1b는 본 발명의 일 실시예에 따른 루틸형 산화티탄 중간체의 XRD 그래프를 나타낸 도면이다.
도 2a 내지 도 2c는 본 발명의 실시예1 내지 3에 따른 루틸형 산화티탄 입자의 SEM 이미지를 나타낸 도면이다.
도 2d 내지 도 2e는 본 발명의 비교예 1 내지 2에 따른 루틸형 산화티탄 입자의 SEM 이미지를 나타낸 도면이다.
도 3a 내지 도 3c는 본 발명의 실시예1 내지 3에 따른 루틸형 산화티탄 입자의 TEM 이미지를 나타낸 도면이다.
도 3d 내지 도 3e는 비교예 1 내지 2에 따른 루틸형 산화티탄 입자의 TEM 이미지를 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에 따른 루틸형 산화티탄 입자의 XRD 그래프를 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 2에 따른 루틸형 산화티탄 입자의 흡광도를 나타낸 도면이다.
1A is a view showing a TEM image of a rutile-type titanium oxide intermediate according to an embodiment of the present invention.
Figure 1b is a view showing an XRD graph of a rutile-type titanium oxide intermediate according to an embodiment of the present invention.
2a to 2c are views showing SEM images of rutile-type titanium oxide particles according to Examples 1 to 3 of the present invention.
2d to 2e are views showing SEM images of rutile-type titanium oxide particles according to Comparative Examples 1 and 2 of the present invention.
3a to 3c are views showing TEM images of rutile-type titanium oxide particles according to Examples 1 to 3 of the present invention.
3D to 3E are views showing TEM images of rutile-type titanium oxide particles according to Comparative Examples 1 and 2;
4 is a view showing an XRD graph of rutile-type titanium oxide particles according to Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 of the present invention.
5 is a graph showing absorbance of rutile-type titanium oxide particles according to Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 2 of the present invention.

아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail so that those skilled in the art can easily practice the present invention with reference to the accompanying drawings. However, the present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments described herein. And in order to clearly explain the present invention in the drawings, parts irrelevant to the description are omitted, and similar reference numerals are attached to similar parts throughout the specification.

명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 구성을 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part is said to be "connected" to another part, this includes not only the case where it is "directly connected" but also the case where it is "indirectly connected" through another component in the middle. . In addition, when a certain component is said to "include", this means that it may further include other components without excluding other components unless otherwise stated.

이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 루틸형 산화티탄을 제공한다. 상기 루틸형 산화티탄은 루틸형 산화티탄으로 이루어진 1차 입자 및 1차 입자들이 응집된 2차 입자를 포함한다. In order to achieve the object of the present invention, the present invention provides a rutile type titanium oxide. The rutile-type titanium oxide includes primary particles made of rutile-type titanium oxide and secondary particles in which the primary particles are aggregated.

본 발명의 일 실시예에 따른 루틸형 산화티탄의 1차 입자는 침상형이며, 단축길이가 3 내지 6nm이다. Primary particles of rutile-type titanium oxide according to an embodiment of the present invention are needle-shaped and have a minor axis length of 3 to 6 nm.

본 발명의 일 실시예에 따른 루틸형 산화티탄의 2차 입자는 상기 1차 입자들이 응집하여 형성되며, 도 2a 내지 도 2c에 나타난 바와 같이, 침상형 또는 짚속상의 형태를 갖는다.The secondary particles of rutile-type titanium oxide according to an embodiment of the present invention are formed by aggregation of the primary particles, and have a needle-like or straw-like shape, as shown in FIGS. 2A to 2C .

본 발명의 일 실시예에 따른 루틸형 산화티탄의 2차 입자의 단축길이는 10 내지 25nm이고, 장축길이는 50 내지 120nm이다. The minor axis length of the secondary particles of rutile-type titanium oxide according to an embodiment of the present invention is 10 to 25 nm, and the major axis length is 50 to 120 nm.

본 발명의 일 실시예에 따른 루틸형 산화티탄은 미세한 기공이 많은 다공성 구조를 가지며, 135 내지 155m2/g의 높은 비표면적을 갖는다. Rutile-type titanium oxide according to an embodiment of the present invention has a porous structure with many fine pores and has a high specific surface area of 135 to 155 m 2 /g.

특히, 본 발명의 일 실시예에 따른 루틸형 산화티탄은 평균 기공 사이즈(pore size)가 13nm이하로 구성될 수 있다. In particular, the rutile-type titanium oxide according to an embodiment of the present invention may have an average pore size of 13 nm or less.

여기서, 평균 기공 사이즈(Pore size)란 가스흡착법(BET)을 이용해 측정한 입자 내 기공의 평균 사이즈를 의미하며, 계산식 4V/A에 의해 측정될 수 있다. 여기서, V는 BET로 측정된 입자의 전체 기공의 부피를 의미하고, A는 비표면적 값을 의미한다. Here, the average pore size (pore size) means the average size of the pores in the particles measured using the gas adsorption method (BET), and can be measured by the calculation formula 4V / A. Here, V means the total pore volume of the particle measured by BET, and A means the specific surface area value.

본 발명의 일 실시예에 따른 루틸형 산화티탄은 평균 기공 사이즈(Pore size)가 13nm 이하이므로, 우수한 다공성 구조를 가질 수 있다. 루틸형 산화티탄이 우수한 다공성 구조를 가짐에 따라, 입자의 밀도가 낮아져 분산성이 우수해지고, 이에 의해 가시광선 영역의 투광도가 향상될 수 있다. Since the rutile-type titanium oxide according to an embodiment of the present invention has an average pore size of 13 nm or less, it may have an excellent porous structure. As the rutile-type titanium oxide has an excellent porous structure, the density of the particles is lowered and the dispersibility is excellent, thereby improving light transmittance in the visible light region.

한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 루틸형 산화티탄은 1.7nm 미만의 사이즈를 가지는 마이크로(micro) 기공의 비율이 1.7nm 이상의 사이즈를 갖는 메조(meso) 기공 대비 많은 특징을 갖는다. On the other hand, rutile-type titanium oxide according to an embodiment of the present invention has a greater ratio of micro pores having a size of less than 1.7 nm compared to meso pores having a size of 1.7 nm or more.

구체적으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 루틸형 산화티탄은 기공 사이즈가 1.7nm 미만인 기공의 총 부피를 Vmicro, 기공 사이즈가 1.7 내지 300nm 사이즈를 가지는 기공의 총 부피를 Vmeso라고 할 때, Vmicro/Vmeso(x100) 값이 5이상인 특징을 갖는다.Specifically, in the rutile-type titanium oxide according to an embodiment of the present invention, when the total volume of pores having a pore size of less than 1.7 nm is V micro and the total volume of pores having a pore size of 1.7 to 300 nm is V meso , It is characterized by a value of V micro /V meso (x100) of 5 or more.

기공은 크기에 따라 마이크로(micro) 기공과 메조(meso) 기공으로 구분될 수 있다. 본 발명에서 마이크로(micro) 기공은 1.7nm 미만의 사이즈를 가지는 기공을 의미하고, 메조(meso) 기공은 1.7 내지 300nm 사이즈를 가지는 기공을 의미할 수 있다. Pores can be classified into micro pores and meso pores according to their sizes. In the present invention, a micro pore may mean a pore having a size of less than 1.7 nm, and a meso pore may mean a pore having a size of 1.7 to 300 nm.

나노 사이즈 입자의 경우, 입자 내 분포하는 실제 기공은 마이크로 기공으로 구성될 수 있다. 이와 달리, 메조 기공은 응집된 나노 사이즈 입자들 사이에 형성되는 틈에 의해 형성될 수 있다. 즉, 마이크로 기공의 비율이 높을수록 입자 내부의 실질적인 기공도가 높음을 의미할 수 있다. In the case of nano-sized particles, the actual pores distributed in the particles may consist of micropores. Alternatively, mesopores may be formed by gaps formed between aggregated nano-sized particles. That is, the higher the ratio of micropores, the higher the actual porosity inside the particles.

본 발명의 일 실시예에 따른 루틸형 산화티탄은 Vmicro/Vmeso (x100) 값이 5이상이므로, 입자 내 마이크로기공의 비율, 즉 입자 내 실질적인 기공도가 높다. 즉, 본 발명의 일 실시예에 따른 루틸형 산화티탄은 우수한 다공성 구조로 형성되며, 이에 따라, 입자의 밀도가 낮아져 분산성이 우수해지고, 가시광선 영역에서의 투광도가 향상될 수 있다. Since the rutile-type titanium oxide according to an embodiment of the present invention has a V micro /V meso (x100) value of 5 or more, the ratio of micropores in the particles, that is, the actual porosity in the particles is high. That is, the rutile-type titanium oxide according to an embodiment of the present invention is formed with an excellent porous structure, and thus, the density of the particles is lowered, so the dispersibility is excellent, and the light transmittance in the visible light region can be improved.

또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 루틸형 산화티탄의 흡광 계수는 하기 [수학식 1]의 조건을 만족한다. In addition, the extinction coefficient of rutile-type titanium oxide according to an embodiment of the present invention satisfies the condition of [Equation 1] below.

(단, E(290nm)는 290nm 파장의 광에 대한 흡광계수, E(360nm)는 360nm 파장의 광에 대한 흡광계수, E(550nm)는 550nm 파장의 광에 대한 흡광계수)(However, E (290 nm) is the extinction coefficient for light with a wavelength of 290 nm, E (360 nm) is the extinction coefficient for light with a wavelength of 360 nm, and E (550 nm) is the extinction coefficient for light with a wavelength of 550 nm)

본 발명의 일 실시예에 따른 루틸형 산화티탄은 값이 100이상이므로, UVA 영역 및 UVB 영역에서의 자외선 차단 효과가 높고, 가시광선에 대한 투광도가 향상될 수 있다.Rutile-type titanium oxide according to an embodiment of the present invention Since the value is 100 or more, the UV blocking effect in the UVA and UVB regions is high, and light transmittance for visible light can be improved.

본 발명의 일 실시예에 따른 루틸형 산화티탄은 다음과 같은 제조공정에 따라 제조될 수 있다. Rutile-type titanium oxide according to an embodiment of the present invention can be manufactured according to the following manufacturing process.

본 발명의 일 실시예에 따른 루틸형 산화티탄은 티탄 화합물에 알칼리 용액을 첨가 교반하여 반응시키고, 반응 후 제조된 입자를 세척하고 증류수에 분산하여 분산액을 제조하고, 분산액에 산성 용액을 첨가한 뒤, 세척, 여과, 건조함으로써 수득될 수 있다.Rutile-type titanium oxide according to an embodiment of the present invention is reacted by adding an alkaline solution to a titanium compound with stirring, washing the prepared particles after the reaction, dispersing in distilled water to prepare a dispersion, adding an acidic solution to the dispersion, , It can be obtained by washing, filtering, and drying.

본 발명의 일 실시예에 따른 화장료는 상술한 루틸형 산화티탄을 포함할 수 있다.Cosmetics according to an embodiment of the present invention may include the above-described rutile-type titanium oxide.

본 발명의 일 실시예에 따른 화장료는 통상의 화장료에 사용되는 무기 안료, 유기안료 등의 각종 성분을 필요에 따라서 병용할 수 있다. 병용할 수 있는 무기 안료로서는, 산화티탄, 아연 산화물, 적산화철, 황산화철, 흑산화철, 군청, 감청, 산화 세륨, 탈크, 백운모, 합성 운모, 금 운모, 흑운모, 합성 불소 금 운모, 운모 티탄, 운모형 산화철, 견운모, 제올라이트, 카올린, 벤토나이트, 진흙, 규산, 무수 규산, 규산 마그네슘, 규산 알루미늄 마그네슘, 규산 칼슘, 황산 바륨, 황산 마그네슘, 황산 칼슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 틱화 붕소, 옥시염화 비스무트, 알루미나, 산화 지르코늄, 산화 마그네슘, 산화 크롬, 칼라민, 하이드록시 아파타이트 및 이들의 복합체를 들 수 있어 마찬가지로 병용할 수 있는 유기안료로서는, 실리콘분말, 실리콘 탄성 분말, 폴리 우레탄 분말, 셀룰로오스 분말, 나일론 분말, 우레탄 분말, 실크 분말, PMMA 분말, 녹말, 폴리 에틸렌분말, 폴리 스틸렌 분말, 카본 블랙(carbon black), 타르 색소, 천연색소, 스테아르산 아연 등의 금속 비누 등 및 이들의 복합체 등을 들 수 있다. Cosmetics according to an embodiment of the present invention may use various components such as inorganic pigments and organic pigments used in general cosmetics in combination as necessary. As inorganic pigments that can be used together, titanium oxide, zinc oxide, red iron oxide, iron sulfate, black iron oxide, ultramarine blue, Prussian blue, cerium oxide, talc, muscovite mica, synthetic mica, phylogenetic mica, biotite, synthetic fluorine gold mica, mica titanium, Mica iron oxide, sericite, zeolite, kaolin, bentonite, mud, silicic acid, silicic anhydride, magnesium silicate, aluminum magnesium silicate, calcium silicate, barium sulfate, magnesium sulfate, calcium sulfate, calcium carbonate, magnesium carbonate, boron thicide, bismuth oxychloride , alumina, zirconium oxide, magnesium oxide, chromium oxide, calamine, hydroxyapatite and composites thereof, examples of organic pigments that can be similarly used in combination include silicon powder, silicone elastic powder, polyurethane powder, cellulose powder, nylon powder, urethane powder, silk powder, PMMA powder, starch, polyethylene powder, polystyrene powder, carbon black, tar pigment, natural pigment, metal soap such as zinc stearate, and the like, and composites thereof. there is.

또한, 본 발명의 화장료는 상기 성분 외에, 목적에 따라 본 발명의 효과를 해치지 않는 양적, 질적 범위내에서 다른 성분을 배합할 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 화장료에는, 또한 유성 성분, 색소, pH조정제, 보습제, 증점제, 계면활성제, 분산제, 안정화제, 착색제, 방부제, 산화 방지제, 금속 봉쇄제, 수렴제, 소염제, 자외선 흡수제, 향료 등도, 본 발명의 목적을 달성하는 범위내에서 적당한 배합할 수 있다. In addition to the above ingredients, the cosmetic composition of the present invention may contain other ingredients depending on the purpose within the quantitative and qualitative ranges that do not impair the effects of the present invention. For example, the cosmetic composition of the present invention includes an oil component, a pigment, a pH adjuster, a moisturizer, a thickener, a surfactant, a dispersant, a stabilizer, a colorant, a preservative, an antioxidant, a metal sequestering agent, an astringent, an anti-inflammatory agent, a UV absorber, and a perfume. and the like can also be appropriately blended within the range of achieving the object of the present invention.

본 발명의 일 실시예에 따른 화장료는 분말상, 분말 고형상, 크림상, 유액상, 로션상, 유성액형, 유성 고형상, 페이스트상 등으로 제조될 수 있다. 예를 들어, 메이크업 베이스, 파운데이션, 컨실러, 페이스 파우더, 컨트롤 컬러, 자외선 차단제 화장료, 립스틱, 립 크림, 아이 쉐도우, 아이라이너, 마스카라, 치크 컬러, 매니큐어, 바디파우더, 퍼퓸 가루, 베이비 파우더 등의 메이크업 화장료, 스킨 케어 화장료, 머리손질 화장료 등으로 제조될 수 있다.Cosmetics according to an embodiment of the present invention may be prepared in powder form, powder solid form, cream form, emulsion form, lotion form, oil liquid form, oil solid form, paste form, and the like. For example, makeup base, foundation, concealer, face powder, control color, sunscreen cosmetics, lipstick, lip cream, eye shadow, eyeliner, mascara, cheek color, nail polish, body powder, perfume powder, baby powder, etc. It can be made into cosmetics, skin care cosmetics, hair care cosmetics, and the like.

이하, 실시예 및 비교예를 통해 본 발명을 구체적으로 설명하나, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail through Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to these Examples.

본 발명의 실시예들은 다음과 같은 제조공정에 따라 제조되었다. Embodiments of the present invention were manufactured according to the following manufacturing process.

단계 1. 메타티탄산에 NaOH용액을 넣고 교반한다.Step 1. Add NaOH solution to metatitanic acid and stir.

단계 2. 반응 후 제조된 입자를 물로 수회 세척 후 염산을 첨가하여 숙성한다.Step 2. After the reaction, the prepared particles are washed with water several times, and hydrochloric acid is added to mature them.

단계 3. 제조된 입자를 증류수로 수회 세척 및 여과한 후 건조하여 루틸형 산화티탄 입자를 수득한다.Step 3. The prepared particles are washed with distilled water several times, filtered, and dried to obtain rutile-type titanium oxide particles.

실시예 1.Example 1.

본 발명의 실시예 1은 상술한 루틸형 산화티탄 제조공정에 따라 제조되었다. Example 1 of the present invention was manufactured according to the above-described rutile-type titanium oxide manufacturing process.

이때, 실시예 1은 단계 2에서 초기 메타티탄산 용액 대비 20v/v% 로 염산 용액을 첨가하여 숙성한다.At this time, Example 1 is aged by adding a hydrochloric acid solution at 20 v / v% compared to the initial metatitanic acid solution in step 2.

실시예 2.Example 2.

본 발명의 실시예 2는 상술한 루틸형 산화티탄 제조공정에 따라 제조되었다. Example 2 of the present invention was manufactured according to the above-described rutile-type titanium oxide manufacturing process.

이때, 실시예 2는 단계 2에서 초기 메타티탄산 용액 대비 33v/v% 로 염산 용액을 첨가하여 숙성한다.At this time, Example 2 is aged by adding a hydrochloric acid solution at 33 v / v% compared to the initial metatitanic acid solution in step 2.

실시예 3.Example 3.

본 발명의 실시예 3은 상술한 루틸형 산화티탄 제조공정에 따라 제조되었다. Example 3 of the present invention was manufactured according to the above-described rutile-type titanium oxide manufacturing process.

이때, 실시예 3은 단계 2에서 초기 메타티탄산 용액 대비 50v/v% 로 염산 용액을 첨가하여 숙성한다.At this time, Example 3 is aged by adding a hydrochloric acid solution at 50 v / v% compared to the initial metatitanic acid solution in step 2.

도 1a는 본 발명의 일 실시예에 따른 루틸형 산화티탄 중간체의 TEM 이미지를 나타낸 도면이며, 도 1b는 본 발명의 일 실시예에 따른 루틸형 산화티탄 중간체의 XRD그래프를 나타낸 도면이다. 1A is a view showing a TEM image of a rutile-type titanium oxide intermediate according to an embodiment of the present invention, and FIG. 1B is a view showing an XRD graph of a rutile-type titanium oxide intermediate according to an embodiment of the present invention.

도 1a 및 도 1b를 참조하면, 본 발명의 루틸형 산화티탄의 중간체는 침상형 구조체가 뭉쳐진 밤송이 형태를 가지며, 티탄산나트륨 결정구조를 이루고 있는 것을 확인할 수 있다.Referring to FIGS. 1A and 1B , it can be seen that the intermediate of rutile-type titanium oxide of the present invention has a shape of chestnuts in which acicular structures are aggregated, and has a crystal structure of sodium titanate.

비교예 1.Comparative Example 1.

비교예 1은 상술한 루틸형 산화티탄 제조공정 중 단계 1 및 단계 3은 동일하게 진행되며, 단계 2에서 초기 메타티탄산 용액 대비 85v/v% 로 염산 용액을 첨가하여 숙성한다는 것만 상이하다.In Comparative Example 1, steps 1 and 3 of the above-described rutile-type titanium oxide manufacturing process are performed in the same manner, and in step 2, a hydrochloric acid solution is added at an amount of 85 v / v% relative to the initial metatitanic acid solution and aged.

비교예 2.Comparative Example 2.

비교예 2는 TITAN KOGYO社의 MT-100 침상형 입자이다.Comparative Example 2 is MT-100 acicular particles manufactured by TITAN KOGYO.

[표1]은 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 2의 1차 입자 및 2차 입자의 특성을 나타낸 표이다.[Table 1] is a table showing the characteristics of the primary particles and secondary particles of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 2.

구분division 1차입자primary borrower 2차입자secondary borrower 단축
(nm)
shorten
(nm)
단축
(nm)
shorten
(nm)
장축
(nm)
long axis
(nm)
비표면적
(m2/g)
specific surface area
(m 2 /g)
V micro /V meso
(x100)
V micro /V meso
(x100)
pore size
(nm)
pore size
(nm)
형상shape
실시예1Example 1 3-63-6 10-2010-20 50-10050-100 135-155135-155 5.65.6 11.911.9 침상형acicular 실시예2Example 2 3-63-6 15-2515-25 80-12080-120 135-155135-155 7.67.6 11.111.1 침상형acicular 실시예3Example 3 3-63-6 25-3525-35 100-170100-170 135-155135-155 7.67.6 10.710.7 침상형acicular 비교예1Comparative Example 1 3-63-6 40-5040-50 200-300200-300 100-120100-120 1.31.3 16.516.5 침상형acicular 비교예2Comparative Example 2 5-105-10 10-2010-20 50-10050-100 80-10080-100 1.71.7 27.327.3 침상형acicular

도 2a 내지 도 2c는 본 발명의 실시예 1 내지 3에 따른 루틸형 산화티탄 입자의 SEM 이미지를 나타낸 도면이며, 도 2d 내지 도 2e는 본 발명의 비교예 1 내지 2에 따른 루틸형 산화티탄 입자의 SEM 이미지를 나타낸 도면이다.도 3a 내지 도 3c는 본 발명의 실시예 1 내지 3에 따른 루틸형 산화티탄 입자의 TEM 이미지를 나타낸 도면이며, 도 3d 내지 도 3e는 비교예 1 내지 2에 따른 루틸형 산화티탄 입자의 TEM 이미지를 나타낸 도면이다.2a to 2c are views showing SEM images of rutile-type titanium oxide particles according to Examples 1 to 3 of the present invention, and FIGS. 2d to 2e are rutile-type titanium oxide particles according to Comparative Examples 1 to 2 of the present invention. Figures 3a to 3c are views showing TEM images of rutile-type titanium oxide particles according to Examples 1 to 3 of the present invention, and Figures 3d to 3e are views according to Comparative Examples 1 to 2 It is a diagram showing a TEM image of rutile-type titanium oxide particles.

[표 1], 도 2a 내지 도 2e 및 도 3a 내지 도 3e를 참조하면, 실시예 1 내지 3의 입자의 경우 3 내지 6nm의 작은 단축길이를 갖는1차 막대형 입자들이 뭉쳐 2차 입자를 구성하므로, 우수한 다공성 구조를 가지며, 높은 비표면적 값을 가짐을 알 수 있다.Referring to [Table 1] and FIGS. 2a to 2e and 3a to 3e, in the case of the particles of Examples 1 to 3, primary rod-shaped particles having a small minor axis length of 3 to 6 nm aggregate to form secondary particles Therefore, it can be seen that it has an excellent porous structure and a high specific surface area value.

비교예 1의 경우, 1차 입자의 단축길이가 실시예 1 내지 3과 유사하지만, 2차 입자의 장축 길이가 200nm 이상으로, 실시예 1 내지 3 대비 큰 2차 입자 형상을 가짐을 알 수 있다. 또한 비교예 1은 100 내지 120 m2/g의 낮은 비표면적 값을 가짐을 알 수 있다.In the case of Comparative Example 1, the short axis length of the primary particles is similar to Examples 1 to 3, but the long axis length of the secondary particles is 200 nm or more, and it can be seen that it has a larger secondary particle shape than Examples 1 to 3 . In addition, it can be seen that Comparative Example 1 has a low specific surface area value of 100 to 120 m 2 /g.

비교예 2의 경우, 1차 입자의 단축길이가 5 내지 10nm로 실시예 1 내지 3 대비 사이즈가 컸으며, 80 내지 100 m2/g의 낮은 비표면적 값을 가짐을 알 수 있다.In the case of Comparative Example 2, it can be seen that the minor axis length of the primary particles is 5 to 10 nm, which is larger than that of Examples 1 to 3, and has a low specific surface area value of 80 to 100 m 2 /g.

또한, 실시예 1 내지 3은 Vmicro/Vmeso (x100) 값이 5이상이나, 비교예 1 내지 2의 Vmicro /Vmeso (x100) 값은 5미만인 것을 알 수 있다.In addition, it can be seen that Examples 1 to 3 have a V micro /V meso (x100) value of 5 or more, but Comparative Examples 1 to 2 have a V micro /V meso (x100) value of less than 5.

또한, 실시예 1 내지 3 pore size는 13nm 이하이나, 비교예 1 내지 2의 pore size는 13nm 이상인 것을 알 수 있다.In addition, it can be seen that the pore size of Examples 1 to 3 is 13 nm or less, but the pore size of Comparative Examples 1 to 2 is 13 nm or more.

즉, 실시예 1 내지 3이 비교예 1 내지 3에 비해 우수한 다공성 구조를 가지고 있음을 알 수 있다.That is, it can be seen that Examples 1 to 3 have an excellent porous structure compared to Comparative Examples 1 to 3.

한편, 도 4는 본 발명의 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에 따른 루틸형 산화티탄 입자의 XRD 그래프를 나타낸 도면이다.Meanwhile, FIG. 4 is a view showing an XRD graph of rutile-type titanium oxide particles according to Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 of the present invention.

도 4를 참조하면 실시예 1 내지 3 및 비교예 제조된 입자가 모두 루타일 결정 구조를 가짐을 알 수 있다. Referring to FIG. 4 , it can be seen that the particles prepared in Examples 1 to 3 and Comparative Example all have a rutile crystal structure.

 구분division E(290nm)
[L/g·cm]
E(290 nm)
[L/g cm]
E(360nm)
[L/g·cm]
E (360 nm)
[L/g cm]
E(550nm)
[L/g·cm]
E(550 nm)
[L/g cm]
E(290nm)
/E(550nm)
E(290 nm)
/E (550 nm)
E(290nm)*E(360nm)/E(550nm)^2E(290nm)*E(360nm)/E(550nm)^2
실시예1Example 1 73.673.6 10.110.1 2.62.6 2828 109109 실시예2Example 2 74.974.9 11.311.3 2.72.7 2828 119119 실시예3Example 3 74.774.7 18.018.0 3.03.0 2525 147147 비교에11 to compare 50.450.4 40.540.5 9.69.6 55 2222 비교예2Comparative Example 2 57.057.0 18.418.4 4.74.7 1212 4848

[표 2]는 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 2의 290nm(UVB), 360nm(UVA), 550nm(가시광선) 영역의 흡광 계수 및 영역대별 자외선 차단 특성을 나타낸다. 도 5는 본 발명의 1 내지 3 및 비교예 1내지 2에 따른 루틸형 산화티탄 입자의 흡광도를 나타낸 도면이다.[Table 2] shows the absorption coefficients of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 2 in the 290 nm (UVB), 360 nm (UVA), and 550 nm (visible ray) regions and the UV blocking characteristics for each region. 5 is a view showing absorbance of rutile-type titanium oxide particles according to Examples 1 to 3 of the present invention and Comparative Examples 1 to 2.

[표 2] 및 도 5를 참조하면, 실시예 1 내지 3은 UVB 영역에서의 흡광도가 비교예 1내지 2 대비 높은 것을 알 수 있다.Referring to [Table 2] and FIG. 5, it can be seen that Examples 1 to 3 have higher absorbance in the UVB region than Comparative Examples 1 to 2.

또한, E(290nm)/E(550nm)이 값이 비교예 1내지 2 대비 높은 것을 알 수 있다. In addition, it can be seen that the value of E (290 nm) / E (550 nm) is higher than that of Comparative Examples 1 and 2.

즉, 실시예 1 내지 3은 UVA 영역 뿐만 아니라 UVB 영역에서의 자외선 차단 효과가 높은 것을 확인할 수 있다.That is, it can be confirmed that Examples 1 to 3 have a high UV blocking effect in the UVA area as well as the UVB area.

또한, 실시예 1 내지 3은 의 값이 100이상임에 반해 비교예 1 내지 비교예 2는 의 값이 100 미만인 것을 알 수 있다.In addition, Examples 1 to 3 are While the value of is 100 or more, Comparative Examples 1 to 2 are It can be seen that the value of is less than 100.

즉, 실시예 1 내지 3의 입자가 비교예 1 내지 2에 비해 자외선 차단효과가 우수하며, 투광도가 높은 것을 확인할 수 있다.That is, it can be confirmed that the particles of Examples 1 to 3 have excellent UV blocking effect and high light transmittance compared to Comparative Examples 1 to 2.

본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is indicated by the following claims rather than the detailed description above, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and equivalent concepts should be interpreted as being included in the scope of the present invention. do.

Claims (16)

1차 입자의 단축길이가 3 내지 6nm이고,
상기 1차 입자가 응집되어 형성된 2차 입자의 비표면적이 135 내지 155m2/g이고,
기공 사이즈가 1.7nm 미만의 사이즈를 가지는 기공의 부피를 Vmicro, 기공 사이즈가 1.7 내지 300nm 사이즈를 가지는 기공의 부피를 Vmeso라고 할 때, Vmicro /Vmeso(x100) 값이 5이상인 것을 특징으로 하는,
루틸형 산화티탄.
The minor axis length of the primary particles is 3 to 6 nm,
The specific surface area of the secondary particles formed by aggregation of the primary particles is 135 to 155 m 2 /g,
When the volume of pores having a pore size of less than 1.7 nm is V micro , and the volume of pores having a pore size of 1.7 to 300 nm is V meso , V micro /V meso (x100) is characterized by a value of 5 or more to do,
Rutile titanium oxide.
제1항에 있어서,
상기 루틸형 산화티탄은
평균 기공 사이즈(pore size)가 13nm 이하인 것을 특징으로 하는,
루틸형 산화티탄.
According to claim 1,
The rutile titanium oxide
Characterized in that the average pore size is 13 nm or less,
Rutile titanium oxide.
삭제delete 제1항에 있어서,
상기 루틸형 산화티탄은
상기 2차 입자의 단축길이가 10 내지 25nm, 장축길이가 50 내지 120nm인 것을 특징으로 하는,
루틸형 산화티탄.
According to claim 1,
The rutile titanium oxide
Characterized in that the minor axis length of the secondary particle is 10 to 25 nm and the major axis length is 50 to 120 nm,
Rutile titanium oxide.
제1항에 있어서,
상기 루틸형 산화티탄의 흡광 계수는 하기 [수학식 1]의 조건을 만족하는 것을 특징으로 하는,
루틸형 산화티탄.
[수학식 1]

(단, E(290nm)는 290nm 파장의 광에 대한 흡광계수, E(360nm)는 360nm 파장의 광에 대한 흡광계수, E(550nm)는 550nm 파장의 광에 대한 흡광계수)
According to claim 1,
Characterized in that the extinction coefficient of the rutile-type titanium oxide satisfies the condition of [Equation 1] below,
Rutile titanium oxide.
[Equation 1]

(However, E (290 nm) is the extinction coefficient for light with a wavelength of 290 nm, E (360 nm) is the extinction coefficient for light with a wavelength of 360 nm, and E (550 nm) is the extinction coefficient for light with a wavelength of 550 nm)
제5항에 있어서,
상기 루틸형 산화티탄은
상기 E(290nm)가 73.6~74.9 L/g·cm,
상기 E(360nm)가 10.1~18.0 L/g·cm,
상기 E(550nm)가 2.6~3.0 L/g·cm인 것을 특징으로 하는,
루틸형 산화티탄.
According to claim 5,
The rutile titanium oxide
The E (290 nm) is 73.6 ~ 74.9 L / g cm,
The E (360 nm) is 10.1 to 18.0 L / g cm,
Characterized in that the E (550 nm) is 2.6 ~ 3.0 L / g cm,
Rutile titanium oxide.
제5항에 있어서,
상기 루틸형 산화티탄은
E(290nm) / E(550nm) 값이 25이상인 것을 특징으로 하는,
루틸형 산화티탄.
According to claim 5,
The rutile titanium oxide
Characterized in that the E (290 nm) / E (550 nm) value is 25 or more,
Rutile titanium oxide.
청구항 제1항 내지 제2항, 제4항 내지 제7항 중 어느 하나에 기재된 루틸형 산화티탄을 함유하는 화장료.A cosmetic comprising the rutile-type titanium oxide according to any one of claims 1 to 2 and 4 to 7. 1차 입자의 단축길이가 3 내지 6nm이고,
상기 1차 입자가 응집되어 형성된 2차 입자의 평균 기공 사이즈(pore size)
가 13nm 이하이고,
기공 사이즈가 1.7nm 미만의 사이즈를 가지는 기공의 부피를 Vmicro, 기공 사이즈가 1.7 내지 300nm 사이즈를 가지는 기공의 부피를 Vmeso라고 할 때, Vmicro /Vmeso(x100) 값이 5이상인 것을 특징으로 하는,
루틸형 산화티탄.
The minor axis length of the primary particles is 3 to 6 nm,
Average pore size of secondary particles formed by aggregation of the primary particles
is 13 nm or less,
When the volume of pores having a pore size of less than 1.7 nm is V micro , and the volume of pores having a pore size of 1.7 to 300 nm is V meso , V micro /V meso (x100) is characterized by a value of 5 or more to do,
Rutile titanium oxide.
제9항에 있어서,
상기 루틸형 산화티탄은
상기 2차 입자의 비표면적이 135 내지 155m2/g인 것을 특징으로 하는,
루틸형 산화티탄.
According to claim 9,
The rutile titanium oxide
Characterized in that the specific surface area of the secondary particles is 135 to 155 m 2 /g,
Rutile titanium oxide.
삭제delete 제9항에 있어서,
상기 루틸형 산화티탄은
상기 2차 입자의 단축길이가 10 내지 25nm, 장축길이가 50 내지 120nm인 것을 특징으로 하는,
루틸형 산화티탄.
According to claim 9,
The rutile titanium oxide
Characterized in that the minor axis length of the secondary particle is 10 to 25 nm and the major axis length is 50 to 120 nm,
Rutile titanium oxide.
제9항에 있어서,
상기 루틸형 산화티탄의 흡광 계수는 하기 [수학식 1]의 조건을 만족하는 것을 특징으로 하는,
산화 루틸형 산화티탄.
[수학식 1]

(단, E(290nm)는 290nm 파장의 광에 대한 흡광계수, E(360nm)는 360nm 파장의 광에 대한 흡광계수, E(550nm)는 550nm 파장의 광에 대한 흡광계수)
According to claim 9,
Characterized in that the extinction coefficient of the rutile-type titanium oxide satisfies the condition of [Equation 1] below,
Rutile oxide titanium oxide.
[Equation 1]

(However, E (290 nm) is the extinction coefficient for light with a wavelength of 290 nm, E (360 nm) is the extinction coefficient for light with a wavelength of 360 nm, and E (550 nm) is the extinction coefficient for light with a wavelength of 550 nm)
제13항에 있어서,
상기 루틸형 산화티탄은
상기 E(290nm)가 73.6~74.9 L/g·cm,
상기 E(360nm)가 10.1~18.0 L/g·cm,
상기 E(550nm)가 2.6~3.0 L/g·cm인 것을 특징으로 하는,
루틸형 산화티탄.
According to claim 13,
The rutile titanium oxide
The E (290 nm) is 73.6 ~ 74.9 L / g cm,
The E (360 nm) is 10.1 to 18.0 L / g cm,
Characterized in that the E (550 nm) is 2.6 ~ 3.0 L / g cm,
Rutile titanium oxide.
제13항에 있어서,
상기 루틸형 산화티탄은
E(290nm)/E(550nm) 값이 25이상인 것을 특징으로 하는,
루틸형 산화티탄.
According to claim 13,
The rutile titanium oxide
Characterized in that the E (290 nm) / E (550 nm) value is 25 or more,
Rutile titanium oxide.
청구항 제9항 내지 제10항, 제12항 내지 제15항 중 어느 하나에 기재된 루틸형 산화티탄을 함유하는 화장료.
A cosmetic comprising the rutile-type titanium oxide according to any one of claims 9 to 10 and 12 to 15.
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010173863A (en) * 2009-01-27 2010-08-12 Titan Kogyo Kk Straw-bundled rutile-type titanium dioxide, cosmetics using the same and external additive for toner using the same
JP2011132484A (en) 2009-11-30 2011-07-07 Jgc Catalysts & Chemicals Ltd Method for preparing aqueous dispersion sol containing metal oxide fine particle having high refractive index, aqueous dispersion sol obtained by the method, organic solvent dispersion sol and coating composition containing the fine particle
JP2015160759A (en) 2014-02-26 2015-09-07 チタン工業株式会社 Transparent electroconductive compound oxide fine powder, production method thereof, and transparent electroconductive film

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0195617A (en) * 1987-10-07 1989-04-13 Murata Mfg Co Ltd Multi-element type piezoelectric component
JP3369871B2 (en) 1996-09-19 2003-01-20 デンセイ・ラムダ株式会社 Uninterruptible power supply corresponding to multiplex system

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010173863A (en) * 2009-01-27 2010-08-12 Titan Kogyo Kk Straw-bundled rutile-type titanium dioxide, cosmetics using the same and external additive for toner using the same
JP2011132484A (en) 2009-11-30 2011-07-07 Jgc Catalysts & Chemicals Ltd Method for preparing aqueous dispersion sol containing metal oxide fine particle having high refractive index, aqueous dispersion sol obtained by the method, organic solvent dispersion sol and coating composition containing the fine particle
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