KR102553980B1 - FORMALDEHYDE SENSOR USING ECO-FRIENDLY CuO NANOPARTICLES - Google Patents
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Abstract
본 발명은 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법에 관한 것이다.
일 실시예에 따르면, 작업전극, 기준전극 및 상대전극을 포함하는 삼전극계 시스템으로 이루어진 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법에 있어서, 도토리 분말과 구리 아세테이트 일수화물을 기반으로 친환경 구리산화물 나노입자를 합성하는 합성단계; 및 합성된 친환경 구리산화물 나노입자를 기반으로 캐스팅 공정을 통해 상기 작업전극을 개질시키는 개질단계;를 포함하는 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법이 제공될 수 있다.The present invention relates to a method for manufacturing a formaldehyde sensor using environmentally friendly copper oxide nanoparticles.
According to one embodiment, in the method for manufacturing a formaldehyde sensor using eco-friendly copper oxide nanoparticles consisting of a three-electrode system including a working electrode, a reference electrode and a counter electrode, an eco-friendly copper based on acorn powder and copper acetate monohydrate A synthesis step of synthesizing oxide nanoparticles; and a reforming step of modifying the working electrode through a casting process based on the synthesized eco-friendly copper oxide nanoparticles; a method for manufacturing a formaldehyde sensor using eco-friendly copper oxide nanoparticles may be provided.
Description
본 발명은 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a formaldehyde sensor using environmentally friendly copper oxide nanoparticles.
포름알데하이드는 주로 호흡기 문제나 기침, 설사, 어지러움 등을 일으키는 발암성 오염물질이다.Formaldehyde is a carcinogenic pollutant that mainly causes respiratory problems, coughing, diarrhea and dizziness.
이러한 포름알데하이드를 감지하기 위한, 포름알데하이드 센서는 연구보고 및 상업화된 제품들이 공개되어 있고, 그 중요성으로 활발하게 연구개발되고 있으나 고가형 제품이 아니면 정확도가 낮은 문제점을 갖고 있다.Research reports and commercialized products have been published on the formaldehyde sensor for detecting such formaldehyde, and it is being actively researched and developed due to its importance, but it has a problem of low accuracy unless it is an expensive product.
또한, 기존 포름알데하이드 센서를 대체할 수 있는 센서의 개발이 진행되고 있음에도 불구하고, 기존 기술들은 복잡하고, 고비용, 고에너지 소모 및 긴 전처리 과정과 같은 여러 단점을 지니고 있다.In addition, although development of a sensor capable of replacing the existing formaldehyde sensor is in progress, the existing technologies have several disadvantages such as complexity, high cost, high energy consumption, and long preprocessing process.
본 발명은 상기와 같은 기존 포름알데하이드 센서의 단점을 보완하고자하는 것이며 CuO 나노 입자를 유리 탄소 전극에 개질하여 높은 감도와 높은 안정성을 가진 포름알데하이드 센서를 개발하고자 한다.The present invention is intended to compensate for the disadvantages of the conventional formaldehyde sensor as described above, and to develop a formaldehyde sensor having high sensitivity and high stability by modifying CuO nanoparticles to a glassy carbon electrode.
본 발명의 일 실시예에 따른 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해 제안된 것으로서, CuO 나노입자를 유리 탄소 전극에 개질하여 포름알데하이드를 용이하게 감지할 수 있다.A method for manufacturing a formaldehyde sensor using eco-friendly copper oxide nanoparticles according to an embodiment of the present invention is proposed to solve the above problems, and formaldehyde is easily detected by modifying CuO nanoparticles in a glass carbon electrode. can do.
또한, 친환경적인 동시에 저비용으로 제작가능하고, 높은 안정성과 고감도 성능을 가진 센서로 활용할 수 있다.In addition, it is eco-friendly and can be manufactured at low cost, and can be used as a sensor with high stability and high sensitivity performance.
일 실시예에 따르면, 작업전극, 기준전극 및 상대전극을 포함하는 삼전극계 시스템으로 이루어진 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법에 있어서, 도토리 분말과 구리 아세테이트 일수화물을 기반으로 친환경 구리산화물 나노입자를 합성하는 합성단계; 및 합성된 친환경 구리산화물 나노입자를 기반으로 캐스팅 공정을 통해 상기 작업전극을 개질시키는 개질단계;를 포함하는 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법이 제공될 수 있다.According to one embodiment, in the method for manufacturing a formaldehyde sensor using eco-friendly copper oxide nanoparticles consisting of a three-electrode system including a working electrode, a reference electrode and a counter electrode, an eco-friendly copper based on acorn powder and copper acetate monohydrate A synthesis step of synthesizing oxide nanoparticles; and a reforming step of modifying the working electrode through a casting process based on the synthesized eco-friendly copper oxide nanoparticles; a method for manufacturing a formaldehyde sensor using eco-friendly copper oxide nanoparticles may be provided.
또한, 상기 합성단계는, 도토리 껍질을 100~500 rpm으로 1~24시간동안 기계적 밀링공정을 수행하여 도토리 분말을 준비하는 준비단계; 준비된 도토리 분말과 정제수를 혼합한 제1혼합물을 플라스크에 투입한 후 끓기 시작하는 시점으로부터 3~7분동안 열처리하는 제1열처리단계; 가열된 제1혼합물을 여과하여 도토리 분말 여과액을 제조하는 여과단계; 제조된 도토리 분말 여과액, 정제수 및 구리 아세테이트 일수화물을 혼합한 제2혼합물을 플라스크에 투입한 후 열처리를 수반한 교반공정을 수행하여 친환경 구리산화물 전구체를 제조하는 교반단계; 및 제조된 친환경 구리산화물 전구체를 세라믹 용기에 담아 전기로에서 300~700℃의 온도범위로 3~5시간동안 열처리하는 제2열처리단계;를 포함하는 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법이 제공될 수 있다.In addition, the synthesis step may include a preparation step of preparing an acorn powder by performing a mechanical milling process on the acorn shell at 100 to 500 rpm for 1 to 24 hours; A first heat treatment step in which a first mixture prepared by mixing acorn powder and purified water is put into a flask and then heat-treated for 3 to 7 minutes from the point of boiling; A filtration step of filtering the heated first mixture to prepare an acorn powder filtrate; A stirring step of preparing an environmentally friendly copper oxide precursor by introducing a second mixture of the prepared acorn powder filtrate, purified water and copper acetate monohydrate into a flask and then performing a stirring process accompanied by heat treatment; and a second heat treatment step of putting the prepared eco-friendly copper oxide precursor in a ceramic container and heat-treating it in an electric furnace at a temperature of 300 to 700 ° C for 3 to 5 hours. this can be provided.
또한, 상기 합성단계에서, 상기 친환경 구리산화물 나노입자는 1~2 ㎛의 평균 직경을 가지는 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법이 제공될 수 있다.In addition, in the synthesis step, a method of manufacturing a formaldehyde sensor using eco-friendly copper oxide nanoparticles having an average diameter of 1 to 2 μm may be provided.
또한, 상기 합성단계에서, 상기 친환경 구리산화물 나노입자는 원형 그레인 형상을 가지는 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법이 제공될 수 있다.In addition, in the synthesis step, a method of manufacturing a formaldehyde sensor using environmentally friendly copper oxide nanoparticles having a circular grain shape may be provided.
또한, 상기 작업전극은, 유리 탄소 전극(Glassy carbon electrode)인 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법이 제공될 수 있다.In addition, the working electrode may be provided with a method of manufacturing a formaldehyde sensor using environmentally friendly copper oxide nanoparticles, which are glassy carbon electrodes.
또한, 상기 개질단계는, 합성된 친환경 구리산화물 나노입자를 용매에 균일하게 분산시킨 캐스팅 용액을 준비하는 용액준비단계; 및 준비된 캐스팅 용액을 상기 작업 전극에 캐스팅하여 상기 작업 전극 상에 합성된 친환경 구리산화물 나노입자를 포함하는 감응층이 형성되도록 하는 캐스팅단계;를 포함하는 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법이 제공될 수 있다.In addition, the reforming step may include a solution preparation step of preparing a casting solution in which the synthesized eco-friendly copper oxide nanoparticles are uniformly dispersed in a solvent; and a casting step of casting the prepared casting solution onto the working electrode so that a sensitive layer containing the synthesized environmentally friendly copper oxide nanoparticles is formed on the working electrode. A method may be provided.
또한, 상기 캐스팅단계는, 80~100℃의 온도로 고온 건조하여 잔류 용매를 제거하는 건조단계; 및 300~500℃의 온도로 열처리하여 나노입자간의 성장을 유도하는 후열처리단계를 더 포함하는 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법이 제공될 수 있다.In addition, the casting step, a drying step of removing residual solvent by high-temperature drying at a temperature of 80 ~ 100 ℃; And a post-heat treatment step of inducing growth between nanoparticles by heat treatment at a temperature of 300 to 500 ° C. A method for manufacturing a formaldehyde sensor using environmentally friendly copper oxide nanoparticles may be provided.
또한, 상기 용액준비단계에서, 상기 용매는 에탄올, 메탄올, 프로판올, 부탄올, 이소프로필알콜(IPA), 디메틸포름아마이드(DMF), 아세톤, 데트라하이드로퓨란, 톨루엔, 및 물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종의 물질인 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법이 제공될 수 있다.In addition, in the solution preparation step, the solvent is 1 selected from the group consisting of ethanol, methanol, propanol, butanol, isopropyl alcohol (IPA), dimethylformamide (DMF), acetone, tetrahydrofuran, toluene, and water. A method of manufacturing a formaldehyde sensor using eco-friendly copper oxide nanoparticles, which is a species material, can be provided.
일 실시예에 따르면, 작업전극, 기준전극 및 상대전극을 포함하는 삼전극계 시스템으로 이루어진 친환경 금속산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서에 있어서, 친환경 구리산화물 나노입자를 포함하는 감응층이 형성된 작업전극을 포함하는 친환경 금속산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서가 제공될 수 있다.According to one embodiment, in the formaldehyde sensor using eco-friendly metal oxide nanoparticles consisting of a three-electrode system including a working electrode, a reference electrode and a counter electrode, the working electrode having a sensitive layer containing eco-friendly copper oxide nanoparticles is formed. A formaldehyde sensor using eco-friendly metal oxide nanoparticles containing the present invention may be provided.
또한, 상기 친환경 구리산화물 나노입자는, 도토리 분말과 구리 아세테이트 일수화물을 기반으로 합성되는 친환경 금속산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서가 제공될 수 있다.In addition, a formaldehyde sensor using eco-friendly metal oxide nanoparticles synthesized based on acorn powder and copper acetate monohydrate may be provided as the eco-friendly copper oxide nanoparticles.
본 발명의 일 실시예에 따른 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법은 CuO 나노입자를 유리 탄소 전극에 개질하여 포름아데하이드를 용이하게 감지할 수 있는 효과가 있다.The method for manufacturing a formaldehyde sensor using eco-friendly copper oxide nanoparticles according to an embodiment of the present invention has an effect of easily detecting formaldehyde by modifying CuO nanoparticles to a glass carbon electrode.
또한, 친환경적인 동시에 저비용으로 제작가능하고, 높은 안정성과 고감도 성능을 가진 센서로 활용할 수 있는 효과가 있다.In addition, there is an effect that can be used as a sensor that is environmentally friendly and can be manufactured at low cost, and has high stability and high sensitivity performance.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따른 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 실시예들에 따른 친환경 구리산화물 나노입자의 합성방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 실시예들에 따른 작업전극 표면의 개질방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 4 및 도 5는 본 발명의 실시예들에 따른 친환경 구리산화물 나노입자를 제조하기 위한 공정을 설명하기 위한 도면이다.
도 6는 본 발명에 따른 친환경 구리산화물 나노입자의 SEM 사진을 나타낸 도면이다.
도 7은 본 발명에 따른 친환경 구리산화물 나노입자의 XRD 결과를 나타낸 그래프이다.
도 8은 본 발명에 따른 친환경 구리산화물 나노입자의 FT-IR 결과를 나타낸 그래프이다.
도 9 및 도 10은 본 발명의 실시예들에 따른 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서를 제조하기 위한 공정을 설명하기 위한 도면이다.1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a formaldehyde sensor using environmentally friendly copper oxide nanoparticles according to embodiments of the present invention.
2 is a flowchart illustrating a method for synthesizing eco-friendly copper oxide nanoparticles according to embodiments of the present invention.
3 is a flowchart illustrating a method of modifying the surface of a working electrode according to embodiments of the present invention.
4 and 5 are views for explaining a process for manufacturing eco-friendly copper oxide nanoparticles according to embodiments of the present invention.
6 is a view showing a SEM picture of environmentally friendly copper oxide nanoparticles according to the present invention.
7 is a graph showing XRD results of environmentally friendly copper oxide nanoparticles according to the present invention.
8 is a graph showing the FT-IR results of the environmentally friendly copper oxide nanoparticles according to the present invention.
9 and 10 are views for explaining a process for manufacturing a formaldehyde sensor using environmentally friendly copper oxide nanoparticles according to embodiments of the present invention.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들에 대하여 도면을 참조하여 상세히 설명한다.Hereinafter, specific embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
아울러 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다.In addition, in describing the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known configuration or function may obscure the gist of the present invention, the detailed description will be omitted.
본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.The embodiments of the present invention are provided to more completely explain the present invention to those skilled in the art, and the following examples may be modified in many different forms, and the scope of the present invention is as follows It is not limited to the examples.
오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다.Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, and will fully convey the spirit of the invention to those skilled in the art.
또한, 이하의 도면에서 각 구성은 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장된 것이며, 도면 상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는" 는 해당 열거된 항목 중 어느 하나 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다.In addition, each component in the following drawings is exaggerated for convenience and clarity of explanation, and the same reference numerals refer to the same elements in the drawings. As used herein, the term "and/or" includes any one and all combinations of one or more of the listed items.
본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다.Terms used in this specification are used to describe specific embodiments and are not intended to limit the present invention.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수 형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우 "포함한다(comprise)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급한 형상들, 숫자, 단계, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 숫자, 동작, 부재, 요소 및 /또는 그룹들의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다.As used herein, the singular form may include the plural form unless the context clearly indicates otherwise. Also, when used herein, "comprise" and/or "comprising" specifies the presence of the recited shapes, numbers, steps, operations, elements, elements, and/or groups thereof. and does not exclude the presence or addition of one or more other shapes, numbers, operations, elements, elements and/or groups.
본 발명에서는 친환경 구리산화물 나노입자를 합성하고, 합성된 친환경 구리산화물 나노입자를 이용하여 작업전극을 개질함에 따라 포름알데하이드를 용이하게 감지할 수 있는 센서의 제조방법을 확보하였다.In the present invention, a method for manufacturing a sensor capable of easily detecting formaldehyde was secured by synthesizing eco-friendly copper oxide nanoparticles and modifying a working electrode using the synthesized eco-friendly copper oxide nanoparticles.
또한, 센서의 제조방법은 친환경적인 동시에 저비용으로 진행될 수 있으며, 높은 안정성과 고감도 성능을 가진 센서를 제조할 수 있도록 설계되었다.In addition, the manufacturing method of the sensor is environmentally friendly and can be performed at low cost, and is designed to manufacture a sensor having high stability and high sensitivity performance.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따른 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법을 설명하기 위한 흐름도이고, 도 2는 본 발명의 실시예들에 따른 친환경 구리산화물 나노입자의 합성방법을 설명하기 위한 흐름도이고, 도 3은 본 발명의 실시예들에 따른 작업전극 표면의 개질방법을 설명하기 위한 흐름도이다.1 is a flowchart illustrating a method for manufacturing a formaldehyde sensor using environmentally friendly copper oxide nanoparticles according to embodiments of the present invention, and FIG. 2 is a method for synthesizing environmentally friendly copper oxide nanoparticles according to embodiments of the present invention. FIG. 3 is a flowchart for explaining a method of modifying the surface of a working electrode according to embodiments of the present invention.
1. 포름알데하이드 센서1. Formaldehyde sensor
본 발명의 실시예들에 따른 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서는 작업전극, 기준전극 및 상대전극을 포함하는 삼전극계 시스템으로 이루어진 것으로, 더 구체적으로, 친환경 구리산화물 나노입자를 포함하는 감응층이 형성된 작업전극을 포함한다.The formaldehyde sensor using eco-friendly copper oxide nanoparticles according to embodiments of the present invention is composed of a three-electrode system including a working electrode, a reference electrode, and a counter electrode, and more specifically, a sensitive sensor including eco-friendly copper oxide nanoparticles. It includes a layered working electrode.
상기 작업전극은 유리 탄소 전극(Glassy carbon electrode)일 수 있으며, 상기 친환경 구리산화물 나노입자는 도토리 분말과 구리 아세테이트 일수화물을 기반으로 합성되는 것이 바람직하다.The working electrode may be a glassy carbon electrode, and the environmentally friendly copper oxide nanoparticles are preferably synthesized based on acorn powder and copper acetate monohydrate.
본 발명의 실시예들에 따른 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서는 상기 삼전극계 시스템과 Cyclic Voltammetry(CV)의 조합을 통해 수용액 상태의 포름아데하이드를 검출할 수 있다.Formaldehyde sensors using eco-friendly copper oxide nanoparticles according to embodiments of the present invention can detect formaldehyde in an aqueous solution through a combination of the three-electrode system and Cyclic Voltammetry (CV).
또한, 본 발명의 실시예들에 따른 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법은 제조단가를 크게 줄이고, 생산 수율을 크게 높일 수 있으며, 친환경적 공정일 뿐만 아니라 높은 안정성과 고감도 성능을 가진 센서를 제조할 수 있다.In addition, the method for manufacturing a formaldehyde sensor using eco-friendly copper oxide nanoparticles according to embodiments of the present invention can greatly reduce manufacturing cost, greatly increase production yield, and is not only an eco-friendly process but also has high stability and high sensitivity performance. sensors can be manufactured.
상기 친환경 구리산화물 나노입자로는 평균 직경이 1~2㎛인 것을 사용하는 것이 바람직하다.As the environmentally friendly copper oxide nanoparticles, it is preferable to use those having an average diameter of 1 to 2 μm.
2. 포름알데하이드 센서의 제조방법2. Manufacturing method of formaldehyde sensor
도 1을 참조하면, 작업전극, 기준전극 및 상대전극을 포함하는 포함하는 삼전극계 시스템으로 이루어진 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법(S10)은 도토리 분말과 구리 아세테이트 일수화물을 기반으로 친환경 구리산화물 나노입자를 합성하는 합성단계(S100) 및 합성된 친환경 구리산화물 나노입자를 기반으로 캐스팅 공정을 통해 상기 작업전극을 개질시키는 개질단계(S200)를 포함할 수 있다.Referring to FIG. 1, a method (S10) of manufacturing a formaldehyde sensor using eco-friendly copper oxide nanoparticles consisting of a three-electrode system including a working electrode, a reference electrode, and a counter electrode (S10) is based on acorn powder and copper acetate monohydrate. A synthesis step of synthesizing eco-friendly copper oxide nanoparticles (S100) and a reforming step of reforming the working electrode through a casting process based on the synthesized eco-friendly copper oxide nanoparticles (S200) may be included.
합성단계(S100)Synthesis step (S100)
도 2를 참조하면, 상기 합성단계(S100)는 준비단계(S110), 제1열처리단계(S120), 여과단계(S130), 교반단계(S140) 및 제2열처리(S150)를 포함한다.Referring to FIG. 2, the synthesis step (S100) includes a preparation step (S110), a first heat treatment step (S120), a filtration step (S130), a stirring step (S140) and a second heat treatment (S150).
먼저, 도토리 껍질을 100~500 rpm으로 1~24시간동안 기계적 밀링공정을 수행하여 도토리 분말을 준비한다(S110).First, acorn powder is prepared by performing a mechanical milling process on the acorn shell at 100 to 500 rpm for 1 to 24 hours (S110).
상기 S110 단계에서 수행되는 기계적 밀링공정은 볼밀(ball mill), 진동밀(vibration mill), 제트밀(jet mill) 또는 어트리션 밀(attrition mill)로 수행될 수 있으며, 상기 기계적 밀링은 습식, 건식 또는 습식과 건식이 혼합된 상태에서 수행될 수 있다. 더욱 구체적으로, 아르곤, 또는 질소 분위기와 같은 불활성 분위기에서 수행될 수 있다.The mechanical milling process performed in step S110 may be performed with a ball mill, vibration mill, jet mill, or attrition mill, and the mechanical milling is wet, It can be carried out dry or a mixture of wet and dry. More specifically, it may be performed in an inert atmosphere such as argon or nitrogen atmosphere.
다음으로, 준비된 도토리 분말과 정제수를 혼합한 제1혼합물을 프라스크에 투입한 후 끊기 시작하는 시점으로부터 3~7분동안 열처리한다(S120).Next, after putting the first mixture prepared by mixing acorn powder and purified water into the flask, heat treatment is performed for 3 to 7 minutes from the point of breaking (S120).
이후, 가열된 제1혼합물을 여과하여 도토리 분말 여과액을 제조한다(S130).Thereafter, the heated first mixture is filtered to prepare an acorn powder filtrate (S130).
다음으로, 제조된 도토리 분말 여과액, 정제수 및 구리 아세테이트 일수화물을 혼합한 제2혼합물을 플라스크에 투입한 후 열처리를 수반한 교반공정을 수행하여 친환경 구리산화물 전구체를 제조한다(S140). Next, the prepared second mixture of acorn powder filtrate, purified water, and copper acetate monohydrate is put into a flask, and then a stirring process accompanied by heat treatment is performed to prepare an eco-friendly copper oxide precursor (S140).
상기 S140 단계에서, 상기 열처리를 수반한 교반공정은 50~90℃의 온도에서 30~50 rpm의 교반속도로 수행될 수 있다.In the step S140, the stirring process accompanied by the heat treatment may be performed at a stirring speed of 30 to 50 rpm at a temperature of 50 to 90 °C.
또한, 상기 S140 단계에서, 상기 열처리를 수반한 교반공정은 충분한 점도를 가진 친환경 구리산화물 전구체가 제조될 때까지 1~2시간동안 수행되는 것이 바람직하다.In addition, in the step S140, the stirring process accompanied by the heat treatment is preferably performed for 1 to 2 hours until an environmentally friendly copper oxide precursor having sufficient viscosity is prepared.
이후, 제조된 친환경 구리산화물 전구체를 세라믹 용기에 담아 전기로에서 300~700℃의 온도범위로 3~5시간동안 열처리한다(S150).Thereafter, the prepared eco-friendly copper oxide precursor is placed in a ceramic container and heat-treated for 3 to 5 hours in a temperature range of 300 to 700 ° C. in an electric furnace (S150).
이로써, 상기 합성단계(S100)를 통해 친환경 구리산화물 나노입자를 합성하여 획득할 수 있으며, 합성된 친환된 구리산화물 나노입자를 이용하여 유리 탄소 전극(Glassy carbon electrode)인 상기 작업전극을 개질할 수 있다.Thus, eco-friendly copper oxide nanoparticles can be synthesized and obtained through the synthesis step (S100), and the working electrode, which is a glassy carbon electrode, can be modified using the synthesized friendly copper oxide nanoparticles. there is.
또한, 상기 합성단계(S100)에서 상기 친환경 구리산화물 나노입자는 1~2 ㎛의 평균 직경을 가질 수 있으며, 원형 그레인 형상을 가질 수 있다.In addition, in the synthesis step (S100), the eco-friendly copper oxide nanoparticles may have an average diameter of 1 to 2 μm and may have a circular grain shape.
개질단계(S200)Reforming step (S200)
도 3을 참조하면, 상기 개질단계(S200)는 용액준비단계(S210) 및 캐스팅단계(S220)를 포함할 수 있다.Referring to FIG. 3 , the reforming step (S200) may include a solution preparation step (S210) and a casting step (S220).
먼저, 합성된 친환경 구리산화물 나노입자를 용매에 균일하게 분산시킨 캐스팅 용액을 준비한다(S210).First, a casting solution in which the synthesized eco-friendly copper oxide nanoparticles are uniformly dispersed in a solvent is prepared (S210).
상기 S210 단계에서, 상기 용매는 에탄올, 메탄올, 프로판올, 부탄올, 이소프로필알콜(IPA), 디메틸포름아마이드(DMF), 아세톤, 데트라하이드로퓨란, 톨루엔, 및 물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종의 물질일 수 있다.In step S210, the solvent is one material selected from the group consisting of ethanol, methanol, propanol, butanol, isopropyl alcohol (IPA), dimethylformamide (DMF), acetone, detrahydrofuran, toluene, and water can be
또한, 상기 캐스팅 용액에 있어서, 합성된 친환경 구리산화물 나노입자와 용매의 혼합 비율은 친환경 구리산화물 나노입자가 균일하게 용매 속에 분산될 수 있는 비율이라면 특정 범위에 제약을 두지는 않는다. 일반적으로 캐스팅 용액 총 중량에 대하여 친환경 구리산화물 나노입자가 0.1~10 중량%의 범위로 포함될 수 있다.In addition, in the casting solution, the mixing ratio of the synthesized environmentally friendly copper oxide nanoparticles and the solvent is not limited to a specific range as long as the mixing ratio allows the environmentally friendly copper oxide nanoparticles to be uniformly dispersed in the solvent. In general, the environmentally friendly copper oxide nanoparticles may be included in the range of 0.1 to 10% by weight based on the total weight of the casting solution.
원활한 캐스팅 공정을 위하여, 상기 S210 단계는 초음파 분쇄 공정을 통하여 뭉쳐져 있는 나노입자들을 균일하게 분산시키는 단계를 더 포함할 수 있다.For a smooth casting process, step S210 may further include a step of uniformly dispersing the agglomerated nanoparticles through an ultrasonic grinding process.
또한, 상기 S210 단계는 기계적 밀링 공정을 통하여 캐스팅 용액 내 친환경 구리산화물 나노입자의 크기를 미세화하는 단계를 더 포함할 수 있다.In addition, the step S210 may further include miniaturizing the size of the environmentally friendly copper oxide nanoparticles in the casting solution through a mechanical milling process.
다음으로, 준비된 캐스팅 용액을 상기 작업 전극에 캐스팅하여 상기 작업 전극 상에 합성된 친환경 구리산화물 나노입자를 포함하는 감응층이 형성되도록 한다(S220).Next, the prepared casting solution is cast on the working electrode so that a sensitive layer containing the synthesized environmentally friendly copper oxide nanoparticles is formed on the working electrode (S220).
한편, 상기 S220 단계는, 80~100℃의 온도로 고온 건조하여 잔류 용매를 제거하는 건조단계 및 300~500℃의 온도로 열처리하여 나노입자간의 성장을 유도하는 후열처리단계를 더 포함할 수 있다.On the other hand, the step S220 may further include a drying step of removing residual solvent by drying at a high temperature of 80 to 100 ° C and a post-heat treatment step of inducing growth between nanoparticles by heat treatment at a temperature of 300 to 500 ° C. .
상기 건조단계는 캐스팅 후에 잔류할 수 있는 용매를 완전히 제거하기 위한 것이며, 상기 후열처리단계는 친환경 구리산화물 나노입자간의 결합력을 증진시키고, 작업전극과의 접착력을 증진시키며, 나노입자간의 성장을 통해 전기적인 특성을 개선시킬 수 있다.The drying step is to completely remove the solvent that may remain after casting, and the post-heat treatment step enhances the bonding strength between the eco-friendly copper oxide nanoparticles, enhances the adhesive strength with the working electrode, and generates electricity through growth between the nanoparticles. characteristics can be improved.
[실시예 1] 친환경 구리산화물 나노입자의 합성[Example 1] Synthesis of eco-friendly copper oxide nanoparticles
도 4 및 도 5는 본 발명의 실시예들에 따른 친환경 구리산화물 나노입자를 제조하기 위한 공정을 설명하기 위한 도면이다.4 and 5 are views for explaining a process for manufacturing eco-friendly copper oxide nanoparticles according to embodiments of the present invention.
도 4a)는 준비단계, 도 4b)는 제1열처리단계, 도 4c)는 여과단계, 도 4d) 및 도 4e)는 교반단계, 도 4f)는 제2열처리단계를 설명하기 위한 도면이고, 도 5a)와 도 5b)는 합성된 친환경 구리산화물 나노입자의 실물사진이다.FIG. 4a) is a preparation step, FIG. 4b) is a first heat treatment step, FIG. 4c) is a filtration step, FIGS. 4d) and 4e) are a stirring step, and FIG. 4f) is a diagram for explaining a second heat treatment step. 5a) and 5b) are actual photographs of synthesized eco-friendly copper oxide nanoparticles.
도 4와 도5에 도시된 바와 같이, 도토리 껍질을 300 rpm으로 10시간동안 볼 밀링을 수행하여 도토리 분말을 준비하고, 준비된 도토리 분말과 정제수를 둥근바닥 플라스크에 넣은 후 끊기 시작하는 시점으로부터 5분동안 열처리하고, 여과하여 도토리 분말 여과액을 제조한다.As shown in FIGS. 4 and 5, the acorn shells were ball milled at 300 rpm for 10 hours to prepare acorn powder, and after putting the prepared acorn powder and purified water into a round bottom flask, 5 minutes from the time of breaking During heat treatment, filtration is performed to prepare an acorn powder filtrate.
제조된 도토리 분말 여과액과 정제수 및 구리 아세테이트 일수화물을 둥근바닥 플라스트에 넣은 후 70℃의 온도에서 40 rpm의 교반속도로 교반한다. 이후, 제조된 친환경 구리산화물 전구체를 세라믹 용기에 담아 전기로에서 500℃의 온도에서 4시간 열처리하여 친환경 구리산화물 나노입자를 얻었다(실시예 1)The prepared acorn powder filtrate, purified water, and copper acetate monohydrate were put into a round bottom flask and stirred at a temperature of 70° C. at a stirring speed of 40 rpm. Thereafter, the prepared eco-friendly copper oxide precursor was placed in a ceramic container and heat-treated in an electric furnace at a temperature of 500 ° C. for 4 hours to obtain eco-friendly copper oxide nanoparticles (Example 1)
[비교예 1] 시중 판매 구리산화물 나노입자의 준비[Comparative Example 1] Preparation of Commercially Available Copper Oxide Nanoparticles
상기 실시예 1의 특성을 비교평가하기 위해 시중에 판매되고 있는 구리산화물 나노입자를 확보하였다(비교예 2)In order to compare and evaluate the characteristics of Example 1, commercially available copper oxide nanoparticles were secured (Comparative Example 2).
[실시예 2] 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조[Example 2] Preparation of formaldehyde sensor using eco-friendly copper oxide nanoparticles
도 9 및 도 10은 본 발명의 실시예들에 따른 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서를 제조하기 위한 공정을 설명하기 위한 도면이다.9 and 10 are views for explaining a process for manufacturing a formaldehyde sensor using environmentally friendly copper oxide nanoparticles according to embodiments of the present invention.
도 9a)는 용액준비단계, 도 9b)는 캐스팅단계를 설명하기 위한 도면이다.9a) is a diagram for explaining a solution preparation step, and FIG. 9b) is a casting step.
도 9 및 도 10에 도시된 바와 같이, 실시예 1의 친환경 구리산화물 나노입자와 에탄을 혼합한 캐스팅 용액을 준비하고, 준비된 캐스팅 용액을 유리 탄소 전극에 캐스팅하였다.As shown in FIGS. 9 and 10 , a casting solution prepared by mixing the environmentally friendly copper oxide nanoparticles and ethane of Example 1 was prepared, and the prepared casting solution was cast on a glass carbon electrode.
더하여, 캐스팅 이후, 90℃의 온도로 고온 건조하고, 400℃의 온도로 열처리하였다.In addition, after casting, drying at a high temperature of 90 ° C. and heat treatment at a temperature of 400 ° C.
이후, 작업전극, 기준전극 및 상대전극을 포함하는 삼전극계 시스템으로 이루어진 포름알데하이드 센서의 제작을 위해, 상기 작업전극으로 친환경 구리산화물 나노입자를 포함하는 감응층이 형성된 유리 탄소 전극을 사용하고, 상기 기준전극으로 Ag-AgCl 전극을 사용하고, 상기 상대전극으로 백금 전극을 사용하였다.Subsequently, in order to manufacture a formaldehyde sensor composed of a three-electrode system including a working electrode, a reference electrode, and a counter electrode, a glass carbon electrode having a responsive layer containing eco-friendly copper oxide nanoparticles is used as the working electrode, and the An Ag-AgCl electrode was used as the reference electrode, and a platinum electrode was used as the counter electrode.
또한, KOH 5.6g을 정제수에 혼합하여 0.1M의 KOH 혼합물을 제조하고, 제조된 KOH 혼합물1리터에 5mM의 포름알데하이드 250mL를 넣어 센서용 용액을 제조하였다.In addition, 5.6 g of KOH was mixed with purified water to prepare a 0.1 M KOH mixture, and 250 mL of 5 mM formaldehyde was added to 1 liter of the prepared KOH mixture to prepare a sensor solution.
다음으로, 친환경 구리산화물 나노입자를 포함하는 감응층이 형성된 유리 탄소 전극, Ag-AgCl 전극, 백금 전극 및 제조된 센서용 용액을 이용하여 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서를 제조하였다(실시예 2)Next, a formaldehyde sensor using eco-friendly copper oxide nanoparticles was prepared using a glass carbon electrode, an Ag-AgCl electrode, a platinum electrode, and a solution for a sensor having a responsive layer containing eco-friendly copper oxide nanoparticles formed thereon. Example 2)
[실험예 1] 미세조직 및 물성분석[Experimental Example 1] Microstructure and physical property analysis
상기 실시예 1에서 합성된 친환경 구리산화물 나노입자의 미세조직 및 물성분석을 위하여, SEM 장비, XRD 장비, FT-IR 장비를 통해 미세조직 및 물성을 평가하였다. 더하여, 평가결과를 비교예 1과 비교하여 도 6 내지 도 8에 나타내었다.In order to analyze the microstructure and physical properties of the eco-friendly copper oxide nanoparticles synthesized in Example 1, the microstructure and physical properties were evaluated through SEM equipment, XRD equipment, and FT-IR equipment. In addition, the evaluation results are shown in FIGS. 6 to 8 in comparison with Comparative Example 1.
도 6는 본 발명에 따른 친환경 구리산화물 나노입자의 SEM 사진을 나타낸 도면이고, 도 7은 본 발명에 따른 친환경 구리산화물 나노입자의 XRD 결과를 나타낸 그래프이고, 도 8은 본 발명에 따른 친환경 구리산화물 나노입자의 FT-IR 결과를 나타낸 그래프이다.Figure 6 is a view showing a SEM picture of the environmentally friendly copper oxide nanoparticles according to the present invention, Figure 7 is a graph showing the XRD results of the environmentally friendly copper oxide nanoparticles according to the present invention, Figure 8 is an environmentally friendly copper oxide according to the present invention This is a graph showing the FT-IR results of nanoparticles.
도 6을 참조하면, 실시예 1은 1~2 ㎛의 평균 직경을 가지며 원형 그레인 형상을 가지는 것을 확인하였다.Referring to FIG. 6, it was confirmed that Example 1 had a circular grain shape with an average diameter of 1 to 2 μm.
도 7 및 도 8을 참조하면, 실시예 1은 비교예 1과 동일한 XRD 패턴과 FT-RI 스펙트럼을 가지며, 이를 통해 도토리 껍질과 구리 아세테이트 일수화물을 기반으로 친환경 구리산화물 나노입자를 합성할 수 있음을 확인하였다.7 and 8, Example 1 has the same XRD pattern and FT-RI spectrum as Comparative Example 1, through which eco-friendly copper oxide nanoparticles can be synthesized based on acorn shells and copper acetate monohydrate confirmed.
이상 본 발명의 실시예에 따른 친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법을 구체적인 실시 형태로서 설명하였으나, 이는 예시에 불과한 것으로서 본 발명은 이에 한정되지 않는 것이며, 본 명세서에 개시된 기초 사상에 따르는 최광의 범위를 갖는 것으로 해석되어야 한다. 당업자는 개시된 실시 형태들을 조합, 치환하여 적시되지 않은 실시 형태를 실시할 수 있으나, 이 역시 본 발명의 권리범위를 벗어나지 않는 것이다. 이외에도 당업자는 본 명세서에 기초하여 개시된 실시형태를 용이하게 변경 또는 변형할 수 있으며, 이러한 변경 또는 변형도 본 발명의 권리범위에 속함은 명백하다.Although the method for manufacturing a formaldehyde sensor using eco-friendly copper oxide nanoparticles according to an embodiment of the present invention has been described as a specific embodiment, this is only an example and the present invention is not limited thereto, and the basic ideas disclosed herein should be construed as having the widest scope that follows. A person skilled in the art may implement an embodiment that is not indicated by combining or substituting the disclosed embodiments, but this also does not deviate from the scope of the present invention. In addition, those skilled in the art can easily change or modify the disclosed embodiments based on this specification, and it is clear that such changes or modifications also fall within the scope of the present invention.
Claims (10)
도토리 분말과 구리 아세테이트 일수화물을 기반으로 친환경 구리산화물 나노입자를 합성하는 합성단계; 및
합성된 친환경 구리산화물 나노입자를 기반으로 캐스팅 공정을 통해 상기 작업전극을 개질시키는 개질단계;를 포함하는
친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법.
In the method for manufacturing a formaldehyde sensor using eco-friendly copper oxide nanoparticles consisting of a three-electrode system including a working electrode, a reference electrode and a counter electrode,
A synthesis step of synthesizing eco-friendly copper oxide nanoparticles based on acorn powder and copper acetate monohydrate; and
A reforming step of modifying the working electrode through a casting process based on the synthesized eco-friendly copper oxide nanoparticles;
Manufacturing method of formaldehyde sensor using eco-friendly copper oxide nanoparticles.
상기 합성단계는,
도토리 껍질을 100~500 rpm으로 1~2시간동안 기계적 밀링공정을 수행하여 도토리 분말을 준비하는 준비단계;
준비된 도토리 분말과 정제수를 혼합한 제1혼합물을 플라스크에 투입한 후 끓기 시작하는 시점으로부터 3~7분동안 열처리하는 제1열처리단계;
가열된 제1혼합물을 여과하여 도토리 분말 여과액을 제조하는 여과단계;
제조된 도토리 분말 여과액, 정제수 및 구리 아세테이트 일수화물을 혼합한 제2혼합물을 플라스크에 투입한 후 열처리를 수반한 교반공정을 수행하여 친환경 구리산화물 전구체를 제조하는 교반단계; 및
제조된 친환경 구리산화물 전구체를 세라믹 용기에 담아 전기로에서 300~700℃의 온도범위로 3~5시간동안 열처리하는 제2열처리단계;를 포함하는
친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법.
According to claim 1,
In the synthesis step,
A preparation step of preparing acorn powder by performing a mechanical milling process on the acorn shell at 100 to 500 rpm for 1 to 2 hours;
A first heat treatment step in which a first mixture prepared by mixing acorn powder and purified water is put into a flask and then heat-treated for 3 to 7 minutes from the point of boiling;
A filtration step of filtering the heated first mixture to prepare an acorn powder filtrate;
A stirring step of preparing an environmentally friendly copper oxide precursor by introducing a second mixture of the prepared acorn powder filtrate, purified water and copper acetate monohydrate into a flask and then performing a stirring process accompanied by heat treatment; and
A second heat treatment step of putting the manufactured eco-friendly copper oxide precursor in a ceramic container and heat-treating it in an electric furnace in a temperature range of 300 to 700 ° C for 3 to 5 hours;
Manufacturing method of formaldehyde sensor using eco-friendly copper oxide nanoparticles.
상기 합성단계에서,
상기 친환경 구리산화물 나노입자는 1~2 ㎛의 평균 직경을 가지는
친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법.
According to claim 2,
In the synthesis step,
The eco-friendly copper oxide nanoparticles have an average diameter of 1 to 2 μm
Manufacturing method of formaldehyde sensor using eco-friendly copper oxide nanoparticles.
상기 합성단계에서,
상기 친환경 구리산화물 나노입자는 원형 그레인 형상을 가지는
친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법.
According to claim 3,
In the synthesis step,
The eco-friendly copper oxide nanoparticles have a circular grain shape
Manufacturing method of formaldehyde sensor using eco-friendly copper oxide nanoparticles.
상기 작업전극은,
유리 탄소 전극(Glassy carbon electrode)인
친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법.
According to claim 4,
The working electrode is
Glassy carbon electrode
Manufacturing method of formaldehyde sensor using eco-friendly copper oxide nanoparticles.
상기 개질단계는,
합성된 친환경 구리산화물 나노입자를 용매에 균일하게 분산시킨 캐스팅 용액을 준비하는 용액준비단계; 및
준비된 캐스팅 용액을 상기 작업 전극에 캐스팅하여 상기 작업전극 상에 합성된 친환경 구리산화물 나노입자를 포함하는 감응층이 형성되도록 하는 캐스팅단계;를 포함하는
친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법.
According to claim 1,
In the reforming step,
A solution preparation step of preparing a casting solution in which the synthesized eco-friendly copper oxide nanoparticles are uniformly dispersed in a solvent; and
A casting step of casting the prepared casting solution onto the working electrode so that a responsive layer containing the synthesized eco-friendly copper oxide nanoparticles is formed on the working electrode;
Manufacturing method of formaldehyde sensor using eco-friendly copper oxide nanoparticles.
상기 캐스팅단계는,
80~100℃의 온도로 고온 건조하여 잔류 용매를 제거하는 건조단계; 및
300~500℃의 온도로 열처리하여 나노입자간의 성장을 유도하는 후열처리단계를 더 포함하는
친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법.
According to claim 6,
The casting step is
A drying step of removing residual solvent by high-temperature drying at a temperature of 80 to 100 ° C; and
Further comprising a post-heat treatment step of inducing growth between nanoparticles by heat treatment at a temperature of 300 to 500 ° C.
Manufacturing method of formaldehyde sensor using eco-friendly copper oxide nanoparticles.
상기 용액준비단계에서,
상기 용매는 에탄올, 메탄올, 프로판올, 부탄올, 이소프로필알콜(IPA), 디메틸포름아마이드(DMF), 아세톤, 데트라하이드로퓨란, 톨루엔, 및 물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종의 물질인
친환경 구리산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서의 제조방법.
According to claim 7,
In the solution preparation step,
The solvent is one material selected from the group consisting of ethanol, methanol, propanol, butanol, isopropyl alcohol (IPA), dimethylformamide (DMF), acetone, detrahydrofuran, toluene, and water.
Manufacturing method of formaldehyde sensor using eco-friendly copper oxide nanoparticles.
친환경 구리산화물 나노입자를 포함하는 감응층이 형성된 작업전극을 포함하되,
상기 친환경 구리산화물 나노입자는, 도토리 분말과 구리 아세테이트 일수화물을 기반으로 합성되는
친환경 금속산화물 나노입자를 이용한 포름알데하이드 센서.
In the formaldehyde sensor using eco-friendly metal oxide nanoparticles consisting of a three-electrode system including a working electrode, a reference electrode and a counter electrode,
Including a working electrode formed with a sensitive layer containing environmentally friendly copper oxide nanoparticles,
The eco-friendly copper oxide nanoparticles are synthesized based on acorn powder and copper acetate monohydrate.
Formaldehyde sensor using eco-friendly metal oxide nanoparticles.
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|---|---|---|---|
| KR1020220153794A KR102553980B1 (en) | 2022-11-16 | 2022-11-16 | FORMALDEHYDE SENSOR USING ECO-FRIENDLY CuO NANOPARTICLES |
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| KR20100006636A (en) * | 2008-07-10 | 2010-01-21 | 고려대학교 산학협력단 | Cuo nanowire gas sensor and fabrication method thereof |
| KR20100119100A (en) * | 2009-04-30 | 2010-11-09 | 주식회사 아모그린텍 | Gas sensors using metal oxide nanoparticle and fabrication method |
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- 2022-11-16 KR KR1020220153794A patent/KR102553980B1/en active IP Right Grant
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| GRNT | Written decision to grant |