KR102550298B1 - 그래핀 및 탄소나노튜브를 함유하여 내부식성이 증가된 방열 조성액 및 이를 이용한 코팅방법 - Google Patents

그래핀 및 탄소나노튜브를 함유하여 내부식성이 증가된 방열 조성액 및 이를 이용한 코팅방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 그래핀 및 탄소나노튜브를 함유하는 방열 조성액 및 이를 이용한 코팅방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 그래핀 및 탄소나노튜브를 함유하는 방열 조성액으로서, 증류수 0.1 ~ 50중량%, 카본나노튜브(CNT, carbon nano tube) 분산액 0.1 ~ 10중량%, 그래핀 분산액 0.1 ~ 10중량%, 금강석 나노분말 0.01 ~ 0.6중량%, 수성 폴리우레탄 0.01 ~ 0.6중량%, 아크릴산 수지 0.01 ~ 0.6중량% 및 분산용 계면활성제 0.1 ~ 30중량%를 포함할 수 있다.

Description

그래핀 및 탄소나노튜브를 함유하여 내부식성이 증가된 방열 조성액 및 이를 이용한 코팅방법{COMPOSITION FOR HEAT RADIATING COMPRISING GRAPHENE AND CARBON NANOTUBE AND COATING METHOD THEREWITH}
본 발명은 약품에 대한 내부식성 증가 및 방열제품의 표면처리를 위한 방열 조성액 기술에 관한 것으로, 예컨대 그래핀 및 탄소나노튜브를 함유하는 방열 조성액을 이용하여 방열제품의 표면을 침전방식 및 분사 방식으로 코팅층을 형성할 수 있도록 함으로써, 종래에 비하여, 내구성 및 방열성 등의 물성이 향상되고 작업성이 향상되도록 한 새로운 그래핀 및 탄소나노튜브를 함유하는 방열 조성액 및 이를 이용한 코팅방법에 관한 것이다.
일반적으로 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어진 재료(이하 '알루미늄재'라고 한다)는 가벼우면서도 강도 및 경도가 필요한 자동차용 부품, 전기전도도 및 열전도율이 높아야 하는 열교환기용 튜브 또는 핀튜브, 냉각이나 가열에 필요한 발전소 설비 또는 화공약품용 설비에 널리 사용되고 있다. 통상 알루미늄재의 강도 또는 전도도 등의 물성을 향상시키기 위하여 아노다이징 또는 도금 방식으로 표면 처리를 하고 있다.
근래에는 그래핀(graphene)의 뛰어난 물성을 이용하여 강판 또는 알루미늄재의 표면처리를 도모하는 아이디어가 제안되고 있다. 통상 그래핀은 탄소 원자들이 모여 육각형의 격자를 이루는 원자 크기의 벌집구조를 가지며, 구리보다 100배 이상 전기가 잘 통하고, 매우 높은 전자이동도 및 열전도도를 가질 뿐만 아니라 강철보다 200배 이상 강한 강도를 가지는 등 그 물성이 매우 뛰어나 차세대 신소재로 여겨진다. 이러한 그래핀을 이용할 때 종래에는 그래핀 분말과 유기 수지 바인더를 혼합한 그래핀 코팅액을 표면에 도포하는 방식(등록특허 10-1742386)이거나 또는 그래핀과 니켈을 혼합한 도금 조성물을 이용한 혼합 도금 방식(등록특허 10-1862945)이 알려져 있었다.
그런데 종래의 그래핀층 형성 방식은 그래핀과 다른 금속 또는 유기수지 성분이 혼합되어 있는 조성물을 이용한 것이기 때문에, 그래핀층의 두께를 10 ~ 100 마이크로미터 수준에서 원하는 정도로 얇게 형성하기 어려웠을 뿐만 아니라 그래핀을 이용함으로써 얻고자 하는 재료 물성 향상 효과가 상당히 저감될 수 밖에 없다는 문제가 있었다. 따라서 그래핀의 물성을 방해하지 않으면서도 얇은 코팅층을 모재 표면에 형성할 수 있고 그래핀만을 이용할 때보다 내구성 및 방열 물성 향상 효과를 극대화할 수 있는 새로운 기술에 대한 요구는 여전히 존재한다.
등록특허 제10-1742386호 (2017.05.25) 등록특허 제10-1862945호 (2018.05.24)
본 발명은 상술한 종래 기술의 문제점을 해결하고자 안출된 것으로서, 특히 차량, 열교환기, 냉각기 등에서 필요한 방열 제품의 표면 코팅을 위한 방열 조성액에 있어서, 그래핀의 방열 성능을 저해하지 않고 오히려 물성 향상 효과를 극대화할 수 있으면서 분사액 형태로 제공될 수 있어 작업성이 향상된 새로운 방열 조성액 및 이를 이용한 코팅방법을 제공하려는 것을 목적으로 한다.
이러한 목적은 본 발명에 따라 제공되는 그래핀 및 탄소나노튜브를 함유하는 방열 조성액 및 이를 이용한 코팅방법에 의해 달성된다.
본 발명의 일 양상에 따른 그래핀 및 탄소나노튜브를 함유하는 방열 조성액은, 증류수 0.1 ~ 50중량%, 카본나노튜브(CNT, carbon nano tube) 분산액 0.1 ~ 10중량%, 그래핀 분산액 0.1 ~ 10중량%, 금강석 나노분말 0.01 ~ 0.6중량%, 수성 폴리우레탄 0.01 ~ 0.6중량%, 아크릴산 수지 0.01 ~ 0.6중량% 및 분산용 계면활성제 0.1 ~ 30중량%를 혼합하여 제조될 수 있다.
상기 카본나노튜브 분산액은 분산액 중량 대비 입도 1 ~ 100 나노미터의 카본나노튜브 분말 0.1 ~ 3중량%가 분산된 것이 바람직하다.
상기 그래핀 분산액은 분산액 중량 대비 입도 1 ~ 100 나노미터의 그래핀 분말 0.1 ~ 3중량%가 분산된 것이 바람직하다.
상기 금강석 나노분말은 입도 1 ~ 100 나노미터인 것이 바람직하다.
상기 방열 조성액을 동 또는 동합금, 스텐레스, 카본스틸 재질의 모재에 코팅하였을 때 강도는 4H 보다 큰 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 양상에 따른 그래핀 및 탄소나노튜브를 함유하는 방열 조성액을 이용한 코팅방법은, 모재의 표면을 세척하는 모재준비단계; 증류수 0.1 ~ 50중량%, 카본나노튜브(CNT, carbon nano tube) 분산액 0.1 ~ 10중량%, 그래핀 분산액 0.1 ~ 10중량%, 금강석 나노분말 0.01 ~ 0.6중량%, 수성 폴리우레탄 0.01 ~ 0.6중량%, 아크릴산 수지 0.01 ~ 0.6중량% 및 분산용 계면활성제 0.1 ~ 30중량%를 혼합하여 제조된 방열 조성액을 상기 모재 표면에 도포하여 방열 코팅층을 형성하는 코팅단계; 및 코팅된 모재를 50 ~ 300℃에서 건조시키는 건조단계를 포함할 수 있다.
상기 코팅단계는 침전방식 또는 스프레이 분사 방식으로 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 방열 코팅층의 두께는 0.01 ~ 200 마이크로미터 사이에서 조절되는 것이 바람직하다.
상기 모재는 동 또는 동합금, 스텐레스, 카본스틸 재질의 튜브 또는 파이프를 포함할 수 있다.
상기 코팅단계 및 상기 건조단계는 열풍에 의한 고온 환경하에서 상기 모재를 연속적으로 이동시키면서 상기 방열 조성액을 상기 모재 표면에 코팅하는 방식으로 동시에 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면 예컨대 단순 열전달효율 개선을 위한 동, 동합금, 스텐레스, 카본스틸 등의 재질로 된 모재의 스프레이 분사 방식으로 그래핀 및 카본나노튜브를 함유하는 방열 코팅층을 매우 얇게 형성함으로써, 종래 방식에 비하여, 예컨대 0.01 ~ 1 마이크로미터 수준에서 균일한 두께의 방열 코팅층을 용이하게 형성할 수 있을 뿐만 아니라 내구성이 높고 강도가 크며 방열 성능이 향상된 방열 제품을 제공할 수 있게 하는 효과를 제공한다.
이하에서 본 발명의 일 양상에 따른 그래핀 및 탄소나노튜브를 함유하는 방열 조성액 및 이를 이용한 코팅방법을 구체적으로 설명한다.
본 발명의 일 양상에 따른 그래핀 및 탄소나노튜브를 함유하는 방열 조성액은, 증류수 0.1 ~ 50중량%, 카본나노튜브(CNT, carbon nano tube) 분산액 0.1 ~ 10중량%, 그래핀 분산액 0.1 ~ 10중량%, 금강석 나노분말 0.01 ~ 0.6중량%, 수성 폴리우레탄 0.01 ~ 0.6중량%, 아크릴산 수지 0.01 ~ 0.6중량% 및 분산용 계면활성제 0.1 ~ 30중량%를 혼합하여 제조될 수 있다.
상기 카본나노튜브 분산액은 분산액 중량 대비 입도 1 ~ 100 나노미터의 카본나노튜브 분말 0.1 ~ 3중량%가 분산된 것이 바람직하다.
상기 카본나노튜브(CNT) 분산액의 제조시, 먼저 CNT 분말을 액상으로 분산시킨다. 이후 바인더 역할을 하는 화합물과 혼합하여 CNT 혼합액을 완성한다. 적정한 CNT 함량은 3% 미만으로 하되, 각 사용 용도에 따라 함량을 조절한다.
상기 그래핀 분산액은 분산액 중량 대비 입도 1 ~ 100 나노미터의 그래핀 분말 0.1 ~ 3중량%가 분산된 것이 바람직하다.
여기서 그래핀 분산액은, 황산(H2SO4), 과황화칼륨(K2S2O8) 및 오산화인 혼합액에 흑연(Graphite)을 넣고 반응시킨 후 증류수로 희석시키며, 희석된 용액을 나일론 메쉬 필터를 이용하여 흑연을 걸러내어 그래핀 전처리 용액을 추출하며, 추출된 그래핀 전처리 용액에 황산 및 과망간산칼륨(KMnO4)을 혼합하고, 이 혼합물에 증류수를 넣어 희석하며, 희석된 것에 과산화수소(H2O2), 및 염화수소(HCl)와 증류수가 혼합된 물을 첨가하여 얻어진다.
바람직한 실시예에서 상기 그래핀 분산액의 제조 과정은 다음과 같다. 먼저 황산(H2SO4) 50ml를 90℃까지 열중탕기를 이용하여 가열한다. 가열된 것에 과황화칼륨(K2S2O8) 10g과 오산화인 10g을 넣어준 후, 다 녹을 때까지 교반하고, 교반된 혼합액을 80℃가 되도록 냉각시킨다. 냉각된 것에 흑연(Graphite) 12g을 넣고 4~5시간동안 반응시킨 후, 가열을 멈추고 2L의 증류수로 12시간 동안 교반하면서 희석시키며, 희석된 용액을 0.2㎛의 나일론 메쉬 필터를 이용하여 흑연을 걸러내어 용액을 추출한다. 추출된 용액은 전처리된 상태의 그래핀 용액이다. 0℃의 항온조에 2L 비커를 넣어 준비하고 460mL의 황산을 준비된 비커에 넣고, 또한 전처리를 거친 그래핀 용액, 즉 앞서 추출된 용액을 비커에 넣고 교반하여 혼합한다. 이 혼합된 것에 과망간산칼륨(KMnO4) 60g을 넣고 완전히 녹을 때까지 교반한 후, 교반된 것이 담겨져 있는 비커를 꺼내어 35℃의 항온조에 넣고 2시간동안 추가로 교반하여 혼합한다. 이 혼합물을 다시 0℃의 항온조에서 40~50℃의 온도를 유지하면서 증류수 920mL를 20~30mL로 나누어 넣어주면서 2시간 동안 교반한다. 이후 28L의 물을 넣어 3시간동안 교반 희석하며, 희석물 100중량%에 대하여 과산화수소(H2O2)를 20~30중량%를 넣어준 후, 염화수소(HCl)와 증류수가 1 : 2의 부피 비율로 혼합된 물을 첨가하여 최종적으로 PH 5~7에 해당하는 그래핀 분산액을 얻는다.
상기 금강석 나노분말은 입도 1 ~ 100 나노미터인 것이 바람직하다.
상기 방열 조성액을 동 또는 동합금, 스텐레스, 카본스틸 재질의 모재에 코팅하였을 때 강도는 4H 보다 큰 것이 바람직하다.
상기 방열 조성액의 표면적은 약 2630㎡/g일 수 있다. 상기 그래핀 분산액의 열전도 계수는 약 5300w/m.k일 수 있다. 상기 탄소나노튜브 분산액의 열전도 계수는 약 3000-3500w/m.k일 수 있고, 상기 금강석 나노분말의 열전도 계수는 약 1000~2200w/m.k일 수 있다.
본 발명에 따라 제공되는 방열 조성액은 최대 150℃까지 적용하는 것이 바람직하지만, 그 이상의 온도에서 사용하는 것도 가능하다. 또한 본 발명에 따른 방열 조성액은 수성이므로 환경친화적이고, 작업성이 좋으며, 불연성이라는 장점을 제공한다.
본 발명의 다른 양상에 따른 그래핀 및 탄소나노튜브를 함유하는 방열 조성액을 이용한 코팅방법은, 모재의 표면을 세척하는 모재준비단계; 증류수 0.1 ~ 50중량%, 카본나노튜브(CNT, carbon nano tube) 분산액 0.1 ~ 10중량%, 그래핀 분산액 0.1 ~ 10중량%, 금강석 나노분말 0.01 ~ 0.6중량%, 수성 폴리우레탄 0.01 ~ 0.6중량%, 아크릴산 수지 0.01 ~ 0.6중량% 및 분산용 계면활성제 0.1 ~ 30중량%를 혼합하여 제조된 방열 조성액을 상기 모재 표면에 도포하여 방열 코팅층을 형성하는 코팅단계; 코팅된 모재를 50 ~ 300℃에서 건조시키는 건조단계를 포함할 수 있다.
상기 세척단계는 모재의 표면에 기름기나 더러움을 제거하는 단계이며, 환경친화적 세정제를 이용하거나 광휘소둔로(Bright Annealing Furnace)를 통과시켜 유분을 태우고 표면 이물질을 제거하는 방식으로 이루어질 수 있다. 표면에 스크래치를 만들 필요는 없다.
상기 코팅단계는 노즐을 통해 상기 방열 조성액을 분사하는 스프레이 분사 방식으로 이루어지는 것이 바람직하다. 다만, 코팅단계에서 제품과 용도에 따라 스프레이 분사방식과 침전방식을 선택적으로 사용할 수 있는데, 단순 열전도율 향상을 위한 경우 노즐을 통해 방열 조성액을 분사하는 스프레이 분사 방식으로 하고, 내부식성이 요하는 경우 침전방식으로 진행하는 것이 바람직하다.
상기 방열 코팅층의 두께는 0.01 ~ 200 마이크로미터인 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 약 100마이크로미터이다.
상기 모재는 각종 핀, 튜브 또는 파이프 형태의 방열 제품을 포함할 수 있으며, 바람직하게는, 동 또는 동합금, 스텐레스, 카본스틸 재질의 튜브 또는 파이프를 포함할 수 있다.
상기 코팅단계 및 상기 건조단계는 열풍에 의한 고온 환경하에서 상기 모재를 연속적으로 이동시키면서 상기 방열 조성액을 상기 모재 표면에 예컨대 스프레이 방식으로 분사하여 코팅하는 방식으로 동시에 이루어지는 것이 바람직하다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명하였으나, 본 발명은 전술한 실시 예에 한정되지 않고 다양한 형태로 변형 또는 수정되어 실시될 수 있고, 변형 또는 수정된 실시 예도 후술하는 특허청구범위에 개시된 본 발명의 기술적 사상을 포함한다면 본 발명의 권리범위에 속함은 물론이다.

Claims (10)

  1. 그래핀 및 탄소나노튜브를 함유하는 방열 조성액으로서,
    증류수 0.1 ~ 50중량%,
    카본나노튜브(CNT, carbon nano tube) 분산액 0.1 ~ 10중량%,
    그래핀 분산액 0.1 ~ 10중량%,
    금강석 나노분말 0.01 ~ 0.6중량%,
    수성 폴리우레탄 0.01 ~ 0.6중량%,
    아크릴산 수지 0.01 ~ 0.6중량% 및
    분산용 계면활성제 0.1 ~ 30중량%를
    포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 및 탄소나노튜브를 함유하는 방열 조성액.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 카본나노튜브 분산액은 분산액 중량 대비 입도 1 ~ 100 나노미터의 카본나노튜브 분말 0.1 ~ 3중량%가 분산된 것을 특징으로 하는 그래핀 및 탄소나노튜브를 함유하는 방열 조성액.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 그래핀 분산액은 분산액 중량 대비 입도 1 ~ 100 나노미터의 그래핀 분말 0.1 ~ 3중량%가 분산된 것을 특징으로 하는 그래핀 및 탄소나노튜브를 함유하는 방열 조성액.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 금강석 나노분말은 입도 1 ~ 100 나노미터인 것을 특징으로 하는 그래핀 및 탄소나노튜브를 함유하는 방열 조성액.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 방열 조성액을 동 또는 동합금, 스텐레스, 카본스틸 재질의 모재에 코팅하였을 때 강도는 4H 보다 큰 것을 특징으로 하는 그래핀 및 탄소나노튜브를 함유하는 방열 조성액.
  6. 그래핀 및 탄소나노튜브를 함유하는 방열 조성액을 이용한 코팅방법으로서,
    모재의 표면을 세척하는 모재준비단계;
    증류수 0.1 ~ 50중량%, 카본나노튜브(CNT, carbon nano tube) 분산액 0.1 ~ 10중량%, 그래핀 분산액 0.1 ~ 10중량%, 금강석 나노분말 0.01 ~ 0.6중량%, 수성 폴리우레탄 0.01 ~ 0.6중량%, 아크릴산 수지 0.01 ~ 0.6중량% 및 분산용 계면활성제 0.1 ~ 30중량%를 혼합하여 제조된 방열 조성액을 상기 모재 표면에 도포하여 방열 코팅층을 형성하는 코팅단계; 및
    코팅된 모재를 50 ~ 300℃에서 건조시키는 건조단계를
    포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 및 탄소나노튜브를 함유하는 방열 조성액을 이용한 코팅방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 코팅단계는 침전방식 또는 스프레이 분사 방식으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 그래핀 및 탄소나노튜브를 함유하는 방열 조성액을 이용한 코팅방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 방열 코팅층의 두께는 0.01 ~ 200 마이크로미터 사이에서 조절되는 것을 특징으로 하는 그래핀 및 탄소나노튜브를 함유하는 방열 조성액을 이용한 코팅방법.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 모재는 동 또는 동합금, 스텐레스, 카본스틸 재질의 튜브 또는 파이프를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 및 탄소나노튜브를 함유하는 방열 조성액을 이용한 코팅방법.
  10. 제6항에 있어서,
    상기 코팅단계 및 상기 건조단계는 열풍에 의한 고온 환경하에서 상기 모재를 연속적으로 이동시키면서 상기 방열 조성액을 상기 모재 표면에 코팅하는 방식으로 동시에 이루어지는 것을 특징으로 하는 그래핀 및 탄소나노튜브를 함유하는 방열 조성액을 이용한 코팅방법.
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