KR102547264B1 - 배선 패턴 부착 수지 적층체의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 배선 패턴 부착 수지 적층체의 제조 방법은, 폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 수지층(1, 11)과 구리층(2, 12)의 적층체에서의 상기 구리층의 표면에, 상기 구리층이 노출된 제1 개구부(8, 18)가 형성되도록 에칭 레지스트층(3) 또는 배선 패턴층(14)을 마련하는 공정과, 제1 개구부에 있어서 노출된 구리층을, 구리에 대한 에칭능을 가지고, 또한 염소를 실질적으로 비함유하는 에칭액을 이용하여 제거함으로써 수지층에서의 구리층 측의 면을 노출시키는 공정을 구비하고 있다.

Description

배선 패턴 부착 수지 적층체의 제조 방법
본 발명은 폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 수지층과 구리층의 적층체로부터 배선 패턴 부착 수지 적층체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
종래, 투명한 수지 필름과 해당 필름 상에 적층된 구리 등의 금속층을 가지는 적층체에 있어서, 금속층에 포트리소그래피와 에칭을 실시함으로써 얻어지는 금속 전극 패턴을 구비한 소자를 투명 발열 패널 등으로서 이용하는 것이 제안되고 있다. 투명 수지 중 하나로서 폴리비닐부티랄 등의 폴리비닐아세탈 수지가 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 1).
한편, 수지 기재에 적층된 구리층의 에칭을 실시하여 수지 기재 상에 구리의 배선을 형성하는 경우의 에칭액으로는, 많은 경우, 염화제2구리 등의 염소를 함유하는 에칭제가 이용되고 있다(예를 들면, 특허문헌 2).
일본 공개특허공보 2007-102002호 일본 공개특허공보 2013-80735호
그러나, 투명 발열 패널 등에 이용되는 회로 부착 투명 수지에 대해서는 투명성이 점점 요구되고 있고, 이 때문에 회로 형성 시에서의 구리층의 에칭에 있어서도 변색 등에 의해 투명 수지의 투명성을 저하시키지 않는 것이 요구되고 있다. 이 점은 폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 수지층과 구리층의 적층체를 에칭하는 경우에 있어서도 예외가 아니다.
본 발명의 과제는 전술한 종래 기술이 가지는 결점을 해소할 수 있는 배선 패턴 부착 수지 적층체의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명은 폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 수지층과 구리층의 적층체에서의 상기 구리층의 표면에, 상기 구리층이 노출된 제1 개구부(開口部)가 형성되도록 에칭 레지스트층 또는 배선 패턴층을 마련하는 공정과,
상기 제1 개구부에 있어서 노출된 상기 구리층을, 구리에 대한 에칭능을 가지고, 또한 염소를 실질적으로 비함유하는 에칭액을 이용하여 제거함으로써 상기 수지층에서의 상기 구리층 측의 면을 노출시키는 공정을 구비한 배선 패턴 부착 수지 적층체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
도 1(a) 내지 도 1(e)는 서브트랙티브법에서의 회로 형성 순서를 나타내는 모식도이다.
도 2(a) 내지 도 2(f)는 애디티브법에서의 회로 형성 순서를 나타내는 모식도이다.
이하 본 발명을 그 바람직한 실시형태에 기초하여 설명한다. 본 발명의 배선 패턴 부착 수지 적층체의 제조 방법(이하 "본 발명의 방법"이라고 기재하는 경우도 있음)은 모두 폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 수지층과 구리층의 적층체에서의 상기 구리층의 표면에, 상기 구리층이 노출된 제1 개구부가 형성되도록 에칭 레지스트층 또는 배선 패턴층을 마련하는 공정(이하 "제1 공정"이라고도 함)과,
상기 제1 개구부에 있어서 노출된 상기 구리층을, 구리에 대한 에칭능을 가지고, 또한 염소를 실질적으로 비함유하는 에칭액을 이용하여 제거함으로써 상기 수지층에서의 상기 구리층 측의 면을 노출시키는 공정(이하 "제2 공정"이라고도 함)을 구비하고 있다. 본 발명에 있어서, "구리층"은 순구리 또는 구리 합금으로 이루어지는 층을 가리키고, 전형적으로 구리의 비율은 95질량% 이상이 되는 것이 구리층의 도전성, 에칭 가공성 등의 점에서 바람직하다. 배선 패턴 부착 수지 적층체의 배선 패턴으로는 구리로 이루어지는 배선 회로를 들 수 있다.
상술한 바와 같이, 투명 수지 기판으로 회로를 형성할 때의 배선 패턴 부착 수지 적층체의 제조 방법에 대해서는, 투명 수지의 변색을 방지할 수 있는 것이 요구되고 있던 중, 본 발명자는 폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 수지층과 구리층을 가지는 적층체에서의 구리층을 염화제2구리에 의해 에칭 처리하면 수지층이 황변되기 쉬운 것을 알게 되었다. 황변은 투명 수지 기판 상에 회로가 형성되어 이루어지는 투명 발열 패널의 제품 가치를 떨어트린다. 본 발명자는 염소를 실질적으로 비함유하는 에칭제로 구리층을 에칭 처리함으로써 이 황변을 방지할 수 있는 것을 발견했다.
본 발명의 방법이 적용되는 회로 형성 방법의 예로는, 서브트랙티브법, 세미 애디티브법 및 모디파이드 세미 애디티브법을 들 수 있다. 서브트랙티브법의 경우는 상기의 제1 공정에서 에칭 레지스트층을 마련하고, 세미 애디티브법 및 모디파이드 세미 애디티브법의 경우는 상기의 제1 공정에서 배선 패턴층을 마련한다. 이하의 설명에서는 세미 애디티브법 및 모디파이드 세미 애디티브법을 총칭하여 간단히 애디티브법이라고 하는 경우도 있다.
우선, 서브트랙티브법에 의한 회로 형성에 본 발명의 방법이 적용되는 경우에 대해서 도 1의 (a)~(e)에 기초하여 설명한다. 한편 도 1 및 도 2는 모식적인 것이므로 실제의 치수 관계를 나타내는 것이 아니다.
서브트랙티브법에 있어서는 도 1에 도시하는 폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 수지층(1)과 구리층(2)의 적층체(10)가 사용된다. 이 적층체(10)로는 동박의 한 면에 수지층이 적층되어 이루어지는 수지층 부착 동박을 들 수 있다. 구리층(2)의 두께는 적층체(10)의 핸들링성 및 에칭의 용이함, 전극 패턴을 발열체로서 사용하기 위한 도통성을 유지하는 등의 점에서, 예를 들면, 1㎛ 이상, 30㎛ 이하인 것이 바람직하고, 2㎛ 이상, 18㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 구리층(2)은 제조 방법에 특별히 한정은 없고, 예를 들면 전해법 및 압연법, 기상법 등 중 어느 것으로 형성되어도 된다. 또한, 구리층의 두께가 10㎛ 이하로 얇은 경우는 핸들링성의 향상을 위해서 캐리어 부착 동박을 이용해도 된다. 여기서, 캐리어 부착 동박은 캐리어와, 박리층과, 극박(極薄) 동박이 이 순서대로 적층된 구조를 가지고 있다. 캐리어로는 구리, 철, 스테인리스스틸, 알루미늄 등의 금속, 그들의 금속을 주성분으로 하는 합금, 폴리에스테르, 엔지니어링 플라스틱 등의 내열성 수지를 들 수 있고, 전형적으로는 동박이다. 캐리어(15)의 두께로는 반송성이나 박리 시의 찢어짐 방지성의 관점으로부터 12㎛ 이상 100㎛ 이하가 바람직하고, 15㎛ 이상 80㎛ 이하가 보다 바람직하다. 박리층은 극박 동박과 캐리어의 박리를 용이하게 할 목적으로 사용되고, 공지의 유기 박리층 및 무기 박리층 중 어느 것이어도 된다. 유기 박리층에 이용되는 유기 성분의 예로는 질소 함유 유기 화합물, 황 함유 유기 화합물, 카르복실산 등을 들 수 있다. 질소 함유 유기 화합물의 예로는 트리아졸 화합물, 이미다졸 화합물 등을 들 수 있고, 그 중에서도 트리아졸 화합물은 박리성이 안정되기 쉬운 점에서 바람직하다. 트리아졸 화합물의 예로는 1,2,3-벤조트리아졸, 카르복시벤조트리아졸, N',N'-비스(벤조트리아졸릴메틸)유리아, 1H-1,2,4-트리아졸 및 3-아미노-1H-1,2,4-트리아졸 등을 들 수 있다. 황 함유 유기 화합물의 예로는 메르캅토벤조티아졸, 티오시아눌산, 2-벤즈이미다졸티올 등을 들 수 있다. 카르복실산의 예로는 모노카르복실산, 디카르복실산 등을 들 수 있다. 한편, 무기 박리층에 이용되는 무기 성분의 예로는 Ni, Mo, Co, Cr, Fe, Ti, W, P, Zn 등 중 적어도 1종으로 이루어지는 금속 혹은 합금, 또는/및 이들의 산화물을 들 수 있다. 박리층의 두께는 전형적으로는 1㎚ 이상 1㎛ 이하이며, 바람직하게는 5㎚ 이상 500㎚ 이하이다. 박리층과 캐리어 사이의 박리 강도는 2gf/㎝ 이상 50gf/㎝ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5gf/㎝ 이상 30gf/㎝ 이하이며, 한층 더 바람직하게는 10gf/㎝ 이상 20gf/㎝ 이하이다.
본 발명에서 채용될 수 있는 투명 수지 기판으로서 이용하는 수지층으로는 폴리비닐아세탈 수지로 구성되는 것이 바람직하다. 폴리비닐아세탈 수지는 폴리비닐알코올을 알데히드에 의해 아세탈화하여 얻어지는 수지이며, 아세탈화에 이용되는 알데히드로는 일반적으로, 탄소수가 1~10인 알데히드가 이용된다. 구체적으로는, 예를 들면, n-부틸알데히드, 이소부틸알데히드, n-발레르알데히드, 2-에틸부틸알데히드, n-헥실알데히드, n-옥틸알데히드, n-노닐알데히드, n-데실알데히드, 포름알데히드, 아세트알데하이드, 벤즈알데히드 등을 들 수 있다. 예를 들면, 폴리비닐아세탈 수지로는 폴리비닐알코올이 부틸알데히드로 아세탈화된 수지인 폴리비닐부티랄이나, 폴리비닐알코올이 포름알데히드로 아세탈화된 수지인 폴리비닐포르말이 이용된다. 이들 중에서도, 폴리비닐부티랄 수지를 이용하는 것이 투명 기재의 유연성, 유리 등의 중간층으로서의 내(耐)관통 충격성, 유리 등의 중간층으로서의 적층 가공성, 색조 클리어성, 투명성 등의 관점에서 바람직하다.
수지층(1)을 투명 기재로서 이용한 경우, 투명 기재의 투명성 유지, 수지층의 가요성, 구리층과의 밀착성 유지 등의 관점에서 수지층(1)에서의 폴리비닐아세탈 수지의 함유량은 50질량% 이상이 전형적이다. 수지층(1)에는 폴리비닐아세탈 수지와 더불어, 예를 들면, 수산기 함유 화합물과 카르복실산 함유 화합물의 에스테르 화물 등으로 구성되는 가소제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 실란 커플링제나 실리콘 화합물 등의 접착성 부여제 등이 적절히 함유될 수 있다.
수지층(1)은 압출 성형법, 캐스팅법, 코팅법, 또는 이들의 조합 등, 종래 공지 중 어느 성형 방법으로 성형되어도 된다. 또한, 수지층(1)은 시판품의 폴리비닐아세탈 수지 필름을 구입하여 사용해도 된다.
수지층(1)의 두께는 본 발명의 방법에 의해 얻어지는 회로 부착 적층체를 표시 소자, 터칭 패널 및 창문 유리의 열선 등 중 어느 용도로 이용할지에 따라 다르지만, 적층체(10)의 핸들링성 등도 고려하여 일반적으로 30㎛ 이상, 3000㎛ 이하인 것이 바람직하고, 100㎛ 이상, 1500㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 또 수지층(1)의 표면은 유리 등의 중간층의 접합 시의 거품 제거를 위해 엠보스 처리가 실시되어 있어도 된다.
적층체(10)는 도 1의 (a) 및 (b)의 공정과 같이, 수지층(1)과 구리층(2)을 적층시켜서 적층체(10)을 제조하는 경우에는 가열 압착에 의한 방법을 이용할 수 있다. 가열 압착기로는 진공 라미네이터, 진공 프레스기 등을 이용할 수 있다. 가열 온도는 40℃ 이상 120℃ 이하로 하는 것이 바람직하고, 50℃ 이상 90℃ 이하로 하는 것이 보다 바람직하며, 가압력은 0.2㎫ 이상 10㎫ 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.5㎫ 이상 5㎫ 이하로 하는 것이 보다 바람직하며, 가압 시간은 30초 이상 120초 이하인 것이 바람직하다. 적층체(10)에서의 수지층(1)과 구리층(2) 사이는 접착제층을 개재시키지 않고 직접 접합되어 있는 것이 회로 부착 적층체를 형성했을 때의 수지층(1)의 투명성을 유지하는 효과가 한층 더 높이 발휘되는 점에서 바람직하다. 캐리어 부착 동박에서의 구리층을 수지층(1)과 상기 방법으로 적층시킨 경우는 적층 후에 캐리어를 기계적으로 박리한다.
도 1(c)에 도시하는 바와 같이, 서브트랙티브법에서는 상기 적층체(10)에 있어서, 구리층(2)이 노출된 제1 개구부(8)가 형성되도록 에칭 레지스트층(3)이 구리층(2)에서의 수지층(1)과 반대 측의 표면에 마련된다. 에칭 레지스트층(3)은 스크린 인쇄나 다이렉트 이미징에 의한 배선 패턴과 동일한 형상으로 도포하는 공법에 이용하는 도포형 레지스트, 도포 내지 적층, 이어서 노광, 현상과 같은 공정을 경유하여 배선 패턴과 동일한 이미지를 형성하는 공법에 이용하는 포토레지스트 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 패턴의 가공 정밀도, 패턴 형성의 가공 속도 등의 점으로부터 에칭 레지스트층(3)은 포토레지스트로 이루어지는 것이 바람직하다. 이 경우, 적층체(10)에서의 구리층(2)의 상부면의 전체 면이 포토레지스트로 이루어지는 층을 마련하고, 이어서 이 층에서의 배선 패턴이 되는 부위를 노광하며, 또한 배선 패턴이 되는 부위 이외를 현상 제거함으로써 제1 개구부(8)가 형성된 에칭 레지스트층(3)이 얻어진다. 포토레지스트로는 노광 부분이 경화되는 네가티브형 또는 그 반대로 노광 부분이 용해되는 포지티브형 중 어느 것을 이용해도 된다. 구체적으로는 (메타)아크릴산의 에스테르 등의 아크릴계 수지가 바람직하게 이용된다. 에칭 레지스트층(3)의 두께는 에칭 시에서의 구리층에 대한 밀착성을 높이는 관점 등으로부터 1㎛ 이상 30㎛ 이하가 바람직하고, 3㎛ 이상 25㎛ 이하가 보다 바람직하다.
제2 공정에서는 구리에 대한 에칭능을 가지고 염소를 실질적으로 비함유하는 에칭액을 이용하여, 도 1의 (d)에 도시하는 바와 같이, 에칭 레지스트층(3)의 제1 개구부(8)에 있어서 노출된 구리층(2)을 제거하여 수지층(1)에서의 구리층(2) 측의 면(1a)를 노출시킨다.
에칭액이 염소를 실질적으로 비함유한다는 것은, 에칭액 중의 염소의 함유량이 100㎎/L 이하인 것을 의미하고, 이 범위이면 본 발명의 수지층의 황변 방지에 영향을 미치지 않는 점에서 바람직하다. 보다 바람직하게는 에칭액 중의 염소의 함유량은 50㎎/L 이하이며, 보다 바람직하게는 10㎎/L 이하, 더욱 바람직하게는 2㎎/L 이하이다. 에칭액 중의 염소의 농도는, 예를 들면, 전극법이나 DPD법(디에틸-p-페닐렌디아민 법) 등 종래 공지의 방법에 의해 측정할 수 있다.
구리에 대한 에칭능을 가지고 염소를 실질적으로 비함유하는 에칭액에서의 에칭제로는 과황산 금속염 및 과황산 암모늄염, 황산과 과산화수소의 혼합 용액, 황산과 황산철의 혼합 용액 등을 들 수 있다. 특히 과황산염을 이용하면 에칭 처리에 의한 에칭 레지스트층(3)의 형상이나 에칭 레지스트층(3)의 구리층(2)에 대한 밀착성에 대한 영향이 억제되고, 에칭 후에 얻어지는 배선 패턴이 양호해지기 때문에 바람직하다. 그 이유는 과황산염을 이용한 경우에 에칭 레지스트층(3)의 용해가 일어나기 어렵기 때문일 것으로 본 발명자는 추측하고 있다. 과황산염으로는 수지층(1)의 황변 방지 및 에칭에 의한 회로 패턴의 양호한 형성성의 양립의 효과를 높이는 점, 및 에칭 시의 수지층(1)에 대한 금속 성분의 흡착 방지 면에서 과황산의 알칼리 금속염이 바람직하다. 과황산의 알칼리 금속염 중에서도 과황산 나트륨 또는 과황산 칼륨(페록소이황산 나트륨 또는 페록소이황산 칼륨이라고 불리는 경우도 있음)이 입수 용이성 등의 점에서 바람직하다. 이들의 에칭제는 1종 또는 2종 이상을 조합시켜서 이용할 수 있다.
에칭액에서의 에칭제를 용해하는 용매로는 물이 이용되고, 침지법, 샤워법 등을 적절히 채용할 수 있다. 과황산염은 구리층 에칭 속도의 안정성, 교반 속도나 샤워 압력의 편차에 의한 불균형 반응의 방지 등의 점에서 에칭액 중에 50g/L 이상 300g/L 이하의 농도로 함유되어 있는 것이 보다 바람직하고, 80g/L 이상 200g/L 이하의 농도로 함유되어 있는 것이 특히 바람직하다. 에칭액 중의 과황산염의 농도는 역적정법을 이용하여 측정할 수 있다.
에칭액에는 본 발명의 효과를 해하지 않는 범위에서 상기에서 말한 에칭제 이외의 다른 성분을 함유할 수 있다. 그러한 성분으로는 황산, 계면활성제, 알코올, 소포제(消泡劑) 등을 들 수 있다.
에칭 시에서의 에칭액의 온도는 에칭 속도의 확보 면과, 액 성분의 안정 유지의 관점에서 22℃ 이상 60℃ 이하가 바람직하고, 25℃ 이상 50℃ 이하가 보다 바람직하다.
에칭 시간은 구리층의 두께나 레지스트 개구 폭, 완성 치수, 에칭액의 에칭 레이트 등의 관계 등에 의해 적절히 조정되는 것이다.
에칭 방법으로는 스프레이법 및 침지법 등 공지의 방법을 채용할 수 있다. 본 발명의 방법은 에칭 레지스트층(3)의 제1 개구부(8) 내에 위치하는 수지층(1)의 전부 또는 일부를 노출시킨다.
이상의 공정에 의해 배선 패턴 부착 수지 적층체(9)가 얻어진다. 에칭 후, 얻어진 에칭물을 물 등의 세정액으로 세정한다. 세정액은 염소를 실질적으로 비함유하는 것이 바람직하다. 염소를 실질적으로 비함유한다란, 구체적으로는 세정액에서의 염소의 함유량이 100㎎/L 이하인 것을 가리킨다. 이 염소 함유량은 50㎎/L 이하인 것이 바람직하고, 10㎎/L 이하인 것이 보다 바람직하다.
이어서, 에칭 레지스트층(3)이 상기 에칭 공정에 있어서 제거되지 않을 경우는 임의 공정으로서 도 1의 (e)과 같이 에칭 레지스트층(3)의 제거를 실시하면 된다. 에칭 레지스트층(3)의 제거는, 예를 들면, 공지의 포토레지스트층을 박리 제거하는 약제를 적절히 선택하여 이용할 수 있고, 예를 들면 가성(苛性) 소다 수용액(2~5질량% 등) 등을 스프레이 내지 침지하여 포토레지스트층을 박리 제거할 수 있다.
본 발명의 배선 패턴 부착 수지 적층체의 제조 방법은 서브트랙티브법뿐만 아니라 애디티브법에도 적용할 수 있다. 애디티브법에 적용하는 예를 도 2에 기초하여 설명한다.
애디티브법의 경우의 제1 공정에서는 도 2(a) 및 (b)와 같이, 수지층과 구리층의 적층체로서 시드층을 구리층(12)으로 하는 적층체(110)를 이용한다. 시드층은 이 표면에 전기 도금에 의해 금속층(후술하는 배선 패턴층(14))을 적층할 때의 전극이 되는 층이다. 수지층(11)으로는 서브트랙티브법의 경우에 설명한 상기의 수지층(1)과 동일한 것이 이용된다. 시드층의 형성에는 무전해 도금법, 기상 성막법, 캐리어 부착 동박을 이용한 동박 적층법 등을 들 수 있다. 그 중에서, 무전해 도금법에 의해 형성될 때에는 도금액 중의 염소가 수지층(110)을 변색시키는 경우가 있다. 또한, 기상 성막법에 의한 방법은 스패터링법 또는 진공 증착법을 들 수 있는데, 기상 성막법에 의한 방법은 수지층(1)이 폴리비닐아세탈 수지일 경우, 수지 성분의 승화에 의해 시드층 내에 컨테미네이션이 존재하는 경우가 있다. 이들 점에서, 캐리어 부착 동박을 이용한 동박 적층법이 염소 변색 방지나 시드층 내의 컨테미네이션 오염 방지 면에서 가장 바람직하다. 시드층의 두께는 후술하는 플래시 에칭의 용이함 등의 관점에서 0.2㎛ 이상 5.0㎛ 이하가 바람직하고, 0.3㎛ 이상 3.0㎛ 이하가 보다 바람직하다.
동박 적층법에 채용하는 캐리어 부착 동박이나, 동박 적층 조건 등은 전술한 서브트랙티브법의 설명과 동일하다.
이어서, 도 2(c)와 같이 적층체(110)에서의 구리층(12) 상에 상기 구리층(12)이 노출된 제2 개구부(17)가 형성되도록, 도금 레지스트층(13)이 구리층(12)에서의 수지층(11)과 반대 측의 표면에 마련된다. 이러한 도금 레지스트층(13)은 포토레지스트로 이루어지는 것이 바람직하다. 이 경우, 적층체(110)에서의 구리층(12)의 상부면의 전체 면이 포토레지스트로 이루어지는 층을 마련하고, 이어서, 배선 패턴을 노광하고, 또한 포토레지스트로 이루어지는 층에서의 배선 패턴이 되는 부위를 현상 제거한다. 이 공정에 의해, 제2 개구부(17)가 형성된 도금 레지스트층(13)이 얻어진다. 도금 레지스트층(13)의 두께는 형성하고자 하는 배선 패턴층(14)의 높이보다 두꺼운 것이 바람직하다.
이어서 도 2(d)과 같이 제2 개구부(17) 내에 전해 도금법에 의해 금속층인 배선 패턴층(14)을 형성한다. 배선 패턴층(14)의 구성 금속으로는 통상 구리가 이용된다. 전해 도금법에서의 금속 도금액 중의 염소 농도는 100㎎/L 이하인 것이 바람직하고, 50㎎/L 이하인 것이 보다 바람직하다. 단, 수지층의 전해 도금면과 반대 측을 포토레지스트 등의 보호층으로 피복한 상태로 전해 도금을 실시하는 경우, 금속 도금액 중의 염소 농도는 반드시 낮은 필요는 없다. 배선 패턴층(14)의 두께는 통상 2.0㎛ 이상 30.0㎛ 이하이다. 그 후, 도 2(e)와 같이 도금 레지스트층(13)을 제거함으로써 구리층(12)이 노출된 제1 개구부(18)가 형성된 배선 패턴층(14)이 얻어진다. 도금 레지스트층(13)의 제거에는 수산화 나트륨 수용액이나 알카놀아민과 유기 용매와 물의 혼합액 등을 사용할 수 있다.
이어서 제2 공정으로서 플래시 에칭을 실시한다. 구체적으로는 도 2(f)에 도시하는 바와 같이, 제1 개구부(18)에 있어서 노출된 구리층(12)을, 구리에 대한 에칭능을 가지고, 또한 염소를 실질적으로 비함유하는 에칭액을 이용하여 제거한다. 이로 인해, 수지층(11)에서의 구리층(12) 측의 면을 노출시킨다.
상기 에칭액에서의 에칭제 및 용매로는 각각 서브트랙티브법의 경우와 동일한 것을 이용할 수 있다.
이상과 같이 하여 애디티브법에 의한 배선 패턴 부착 수지 적층체로서, 수지층(11) 상에 회로가 형성된 회로 부착 적층체(19)를 얻을 수 있다.
애디티브법에서의 본 발명의 방법의 그 밖의 점은 서브트랙티브법의 경우와 동일하다.
이상과 같이 하여 얻어지는 본 발명의 배선 패턴 부착 수지 적층체의 제조 방법에 의해 얻어지는, 폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 수지층 상에 구리의 회로가 형성된 소자는, 그 수지층의 변색이 효과적으로 방지되고 있기 때문에, 투명 수지층 본래의 클리어한 색조가 유지되고 있고, 수지층의 투명성을 이용한 소자, 예를 들면 교통 신호나 도로 표식 등의 발광 표시 소자나, 디스플레이 전면의 터치 패널에 있어서 이용되는 것 이외에, 빌딩의 창문 유리나 쇼윈도우의 열선, 차량에서의 앞 유리, 뒷 유리 등의 창문 유리의 열선 등으로서 바람직하게 이용된다. 창문 유리의 열선은 디프로스터, 디포거 등으로서 사용되고, 맞춤 유리의 중간층 등에 배치된다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명의 범위는 이러한 실시예에 제한되지 않는다. 특별히 언급이 없는 한 "%"는 "질량%"를 의미한다.
[실시예 1]
(공정 1)
도 1에 도시하는 서브트랙티브법의 순서에서의 배선 패턴 부착 수지 적층체의 제조 방법을 평가했다.
수지층(1)으로서 가소제(디헥실아디핀산: DHA)가 배합된 시판의 폴리비닐부티랄 수지 필름(그레이드: Architecture Use, 컬러: 클리어, 두께: 760㎛)을 이용했다. 상기의 폴리비닐부티랄 수지 필름에 진공 라미네이터로 60℃, 30초, 1㎫의 조건으로 캐리어 부착 동박(캐리어: 두께 18㎛의 동박, 박리층: 카르복시벤조트리아졸, 극박 동박 두께: 5㎛)을, 극박 동박이 수지 필름과 접촉하도록 적층한 후, 기계적으로 캐리어를 박리하여 수지층(1) 및 구리층(2)을 가지는 적층체(10)를 제작했다. 이 위에 포토레지스트(두께 5㎛)를 이용하여 레지스트 마스크를 형성했다. 이어서, 패턴을 형성하는 부분을 마스크한 포토마스크를 이용해서 자외선 조사를 실시하여 배선 패턴을 형성한 후, 현상액으로서 탄산 나트륨 용액을 이용하여 현상을 실시하고, 배선 패턴 부분 이외를 제거하여 구리층(2)이 노출된 제1 개구부(8)를 가지는 에칭 레지스트층(3)을 형성했다(배선 형성부의 라인/스페이스(L/S): 10㎛/2000㎛).
(공정 2)
과황산 나트륨(농도: 150g/L)의 수용액을 에칭액에 이용했다. 이 에칭액 중의 염소 농도는 1㎎/L였다. 이 에칭액(30℃)을 이용하여, 공정 1에서 얻어진 적층체에 침지법으로 개구부(8)에 대한 잔사가 딱 보이지 않게 되는 저스트 에칭의 조건으로 에칭 처리를 실시했다. 에칭 후, 물(염소 농도 1㎎/L)로 회로를 세정한 후, 5%의 수산화 나트륨 수용액을 이용하여 레지스트를 제거하고, 다시 상기의 물로 세정하여 건조시켰다. 얻어진 회로 부착 적층체 샘플을 작성하고, 이하의 방법으로 수지 황변도와 에칭 시의 레지스트 밀착성을 평가했다.
(수지 황변도)
색차계: 스가 시험기(주) "Colour Cute i"를 이용해서 JIS K 7373에 준거하고, 표준 일루미넌트 D65을 사용하여 X10Y10Z10 표색계에서의 황색도 YI를 하기 식으로 구했다. 동박을 적층하지 않는 샘플을 블랭크로 하고, 이 블랭크와 에칭 처리 후의 샘플의 황색도 YI의 증가율(%)을 구했다. 얻어진 증가율에 기초하여 하기 평가 기준으로 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
A: 증가율 0.3% 미만
B: 증가율 0.3% 이상 1.0% 미만
C: 증가율 1.0% 이상 3.0% 미만
D: 증가율 3.0% 이상
YI=100(1.3013X10-1.1498Z10)/Y10
(에칭 시의 레지스트 밀착성)
에칭 후의 패턴의 불량률을 라인/스페이스(L/S): 10㎛/2000㎛의 배선 패턴에 대하여 실체 현미경(200배)으로 배선 50개를 관찰했다. 각 배선에 있어서, 패턴의 쪼개짐이 있는 경우를 불량이라고 판정하고, 이들의 패턴 불량률(%){(불량이라고 판정된 배선의 수/관찰한 배선 50개)×100}을 산출했다. 이 패턴 불량률에 기초하여 하기 기준에 의해 에칭 시의 레지스트 밀착성을 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
A: 패턴 불량률 5% 미만
B: 패턴 불량률 5% 이상 10% 미만
C: 패턴 불량률 10% 이상 20% 미만
D: 패턴 불량률 20% 이상
[실시예 2]
황산/과산화수소수계 에칭제(멜텍스 가부시키가이샤 제품, 엔프레이트 E-462, 황산 농도: 70g/L, 과산화수소수 농도: 10g/L)를 이용했다. 이 에칭액 중의 염소 농도는 0.5㎎/L였다. 이 에칭액을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 회로 부착 적층체를 제작하여 평가했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 1]
물에 염화제2구리 및 염산을 첨가, 혼합하고, 염화제2구리의 농도 약 135g/L, 염산 농도 105g/L의 수용액(염소 농도로서 102g/L)을 조제했다. 이 수용액을 에칭액으로서 이용하여 에칭 처리 온도를 45℃로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 회로 부착 적층체를 제작하여 평가했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 2]
A 프로세스(멜텍스 가부시키가이샤 제품, 상품명)의 원액을 그대로 에칭액으로서 이용한 것 이외에, 처리 온도를 45℃로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 회로 부착 적층체를 제작하여 평가했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
상기 원액 중, 암모니아 구리착염의 농도는 250g/L(구리 농도는 11g/L), 염화 암모니아의 농도는 150g/L(염소 농도로서 99g/L), 암모니아의 농도는 50g/L였다.
[실시예 3]
본 실시예에서는 도 2에 도시하는 애디티브법의 순서에서의 배선 패턴 부착 수지 적층체의 제조 방법을 평가했다. 수지층(11)으로서 실시예 1에서 이용한 폴리비닐부티랄 수지 필름을 준비하고, 이 표면에 극박 구리층의 두께가 2㎛인 점 이외에는 실시예 1에서 이용한 것과 동일한 캐리어 부착 동박을 적층 후, 캐리어를 박리하여 수지층(11) 상에 두께 2㎛의 시드층인 구리층(12)을 형성했다. 이 구리층(12) 상에 도금 레지스트(두께: 25㎛)를 이용하여 레지스트 마스크를 형성했다. 이어서 포토마스크을 이용하여 자외선 조사를 실시해서 배선 패턴을 형성한 후, 현상액으로서 탄산 나트륨 용액을 이용하여 현상을 실시하고, 배선 패턴 부분을 제거하여 구리층(12)이 노출된 제2 개구부(17)를 가지는 도금 레지스트층(13)을 형성했다. 이어서, 상기 도금 레지스트층의 상기 개구부에 전해 구리 도금에 의해 두께 20㎛, 라인/스페이스=10㎛/200㎛의 패턴인 배선 패턴층(14)을 형성했다. 이어서 수산화 나트륨 수용액을 이용하여 도금 레지스트층(13)을 제거해서 제1 개구부(18)를 형성한 후, 과황산 나트륨(농도: 150g/L)의 수용액(염소 농도: 1㎎/L, 온도: 50℃)으로 에칭을 실시했다. 에칭 처리는 침지법에 의해 저스트 에칭될 때까지 실시했다. 에칭 후, 물(염소 농도 1㎎/L)로 적층체를 세정하여 건조했다. 얻어진 회로 부착 적층체에 대해서 상기의 방법으로 수지 황색도의 증가율을 구하여 평가했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다. 표 1에는 수지 황변도 및 레지스트 밀착성으로서 A~D의 4단계의 평가와 더불어 황색도 증가율(%) 및 패턴 불량률(%)의 수치도 각각 함께 나타낸다.
Figure 112018029617514-pct00001
표 1에 나타내는 바와 같이, 염소를 실질적으로 비함유하는 각 실시예의 에칭제를 이용함으로써 폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 수지층의 황변이 효과적으로 억제되고 있는 것에 비하여, 염소를 함유하는 에칭제를 이용한 각 비교예의 에칭제를 이용함으로써 수지가 황변하고 있는 것을 알 수 있다. 또한, 서브트랙티브법에 있어서는 에칭 시의 밀착성(패턴 양호성)의 평가가, 에칭제로서 과황산염을 이용한 경우에 높은 것을 알 수 있다.
본 발명에 의하면, 폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 수지층의 황변 방지성이 뛰어난 배선 패턴 부착 수지 적층체의 제조 방법을 제공할 수 있다.

Claims (6)

  1. 폴리비닐아세탈 수지를 50질량% 이상 포함하는 수지층과 구리층의 적층체에서의 상기 구리층의 표면에, 상기 구리층이 노출된 제1 개구부(開口部)가 형성되도록 에칭 레지스트층 또는 배선 패턴층을 마련하는 공정과,
    상기 제1 개구부에 있어서 노출된 상기 구리층을, 구리에 대한 에칭능을 가지고, 또한 실질적으로 염소를 비함유하는 에칭액을 이용하여 제거함으로써, 상기 수지층에서의 상기 구리층 측의 면을 노출시켜서 배선 패턴을 형성하는 공정을 구비한, 배선 패턴 부착 수지 적층체의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 에칭액 중의 염소의 함유량이 100㎎/L 이하인, 배선 패턴 부착 수지 적층체의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 적층체로서 시드층을 상기 구리층으로 하는 적층체를 이용하고,
    상기 적층체에서의 상기 구리층 상에 상기 구리층이 노출된 제2 개구부가 형성되도록 도금 레지스트층을 마련하고, 이어서, 상기 제2 개구부 내에 전해 도금법에 의해 배선 패턴층을 형성한 후, 상기 도금 레지스트층을 제거함으로써 상기 구리층이 노출된 상기 제1 개구부가 형성되도록 상기 배선 패턴층을 마련하는 배선 패턴 부착 수지 적층체의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 에칭액의 에칭제가 과황산염으로 이루어지는 배선 패턴 부착 수지 적층체의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리비닐아세탈 수지가 폴리비닐부티랄 수지인 배선 패턴 부착 수지 적층체의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 적층체로서 동박의 한 면에 상기 수지층이 적층되어 이루어지는 수지층 부착 동박을 이용하는 배선 패턴 부착 수지 적층체의 제조 방법.
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