KR102544318B1 - 크림프성 및 내염성이 개선된 옥시판 안정화섬유, 이를 함유하는 내염성 방적사, 이의 제조 방법 - Google Patents

크림프성 및 내염성이 개선된 옥시판 안정화섬유, 이를 함유하는 내염성 방적사, 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따르면, 옥시판 안정화섬유를 습윤처리하고, 오일링처리하고, 크림프가공하고, 경우에 따라 열숙성하는 것을 포함하는, 크림프성 및 내염성이 개선된 옥시판 안정화섬유의 제조 방법, 이에 의해 제조된 크림프성 및 내염성이 개선된 옥시판 안정화섬유 및 이를 함유하는 내염성 방적사가 제공된다.
본 발명에 따른 크림프성 및 내염성이 개선된 옥시판 안정화섬유는 연신율과 인장강도 등의 기계적 물성이 우수할 뿐만 아니라 하여, 방적성 및 제직성 등의 가공성이 우수하여, 내염성 방적사 및 제직물 또는 부직포로 제조될 수 있어, 방염소재로서 활용성이 높다.

Description

크림프성 및 내염성이 개선된 옥시판 안정화섬유, 이를 함유하는 내염성 방적사, 이의 제조 방법{OXIPAN STABILIZED FIBER IMPROVED WITH CRIMP AND FLAME-RESISTANCE, FLAME-RESISTANCE SPUN YARN CONTAINING THE SAME AND PREPARATION THEREOF}
본 발명은 크림프성 및 내염성이 개선된 옥시판 안정화섬유, 이를 함유하는 옥시판 방적사, 이의 제조 방법에 관한 것이다.
옥시팬섬유 또는 팬계 산화섬유는, 탄소섬유의 제조과정에서 얻어지는 중간체 섬유로서, 폴리아크릴로니트릴(PAN) 섬유를 공기 또는 산화성 대기 하에 200~400℃의 온도에서 산화 및 안정화시켜 얻어지는 안정화섬유를 의미한다. 안정화섬유 또는 옥시팬섬유는 원료 팬섬유와 생성물 탄소섬유의 중간 정도의 기계적 물성 및 내염성을 나타낸다.
안정화섬유 및 탄소섬유는 고온의 열처리를 통해 필라멘트가 고리화 및/또는 탄화되면서 전구체섬유의 크림프성이 소실되기 때문에 방적하는 것이 매우 어려울 뿐만 아니라, 크림프가공도 매우 낮거나 실질적으로 불가능하다. 안정화섬유에서는 전구체섬유의 크림프성이 조금 남아 있을 수 있고 크림프가공도 어느 정도 가능하다는 보고도 있지만, 방적성 및 제직성은 여전히 낮고 부족하다.
안정화섬유를 방적하고 제직하여 내염 소재로 활용하거나, 이를 탄화하여 탄소섬유 원단으로 제조하는 것이 제안되었지만, 물성이나 조직이 만족스러운 직물 또는 원단을 제조하지 못하고 있다.
예를 들면, 특허문헌 1(대한민국 등록특허공보 제10-0918686호, 2009년09월22일 공고)에는 단섬유형 내염화섬유를 소모방적 및 제직한 다음 탄화함으로써 탄소섬유 방적사 직물을 제조하는 것이 개시되어 있다.
특허문헌 2(대한민국 공개특허공보 제10-2016-0012427호, 2016년02월03일 공개)에는 폴리아크릴로니트릴계 섬유를 200∼300℃에서 내염화처리하고 450∼800℃에서 탄화처리하여 제조되고 필라멘트 또는 스테이플 형태를 갖는 탄소섬유를 원단화하는 것이 개시되어 있다. 상기 탄소섬유(실질적으로 방염섬유임)는 크림프성이 우수하여 크림프 가공없이도 면섬유와 혼합 방적사로 제조될 수 있으나, 여전히 탄소섬유만으로는 방적사를 제조하지 못하고 있다.
특허문헌 3(대한민국 공개특허공보 제10-2019-0088319호, 2019년07월26일 공개)에는 산화섬유 방적사로 제조된 탄소섬유 원단을 제조하는 기술이 개시되어 있다. 상기 문헌은 방적사에 미리 금속층을 형성시켜 고온 탄화과정에서 금속을 어닐링시키며 산화섬유 방적사의 제조시에 크림프가공에 대해서는 기재하고 있지 않다.
특허문헌 4(대한민국 공개특허공보 제10-2020-0114255호, 2020년10월07일 공개)에는, 옥시판 방적사를 제직하여 얻어진 옥시판 원단을 탄화시킨 탄소섬유 원단으로부터 화생방 보호의용 활성탄소 섬유 원단을 제조하는 기술이 개시되어 있으나, 옥시판 방적사의 크림프성 및 크리프가공에 대해서는 어떠한 기재도 없다.
한편, 안정화섬유는 탄소섬유의 제조과정에서 중간체로 얻어진다. 안정화섬유는 원료인 전구체섬유의 밀도 및 섬도에 따라 기계적 물성에 차이가 발생하며, 인장 하의 고온 열처리로 인해 크림프성이 매우 낮아지고, 이는 제사 또는 방적을 어렵게 만든다. 부족한 크림프성을 감수하고 단독으로 또는 혼합하여 방적하는 것은 후속 열처리를 통해 탄소섬유로 변환시켜 사용하기 위한 것으로, 그 자체로는 기계적 물성이나 품질이 만족스럽지 못해, 다른 용도(예. 내염섬유, 방염소재 등)로 이용하는 것은 어렵다.
예를 들면, 특허문헌 5(대한민국 공개특허공보 제10-2013-0130388호, 2013년12월02일 공개)에는 아크릴로니트릴(AN) 함량이 95중량% 이하이고 카르복실산기-함유 공단량체를 사용하지도 않는 직물용 폴리아크릴로니트릴(PAN) 섬유를 열수연신 및 열연신한 다음 산화/안정화시켜 내염화섬유를 수득하고 있으나, 이들은 모두 탄소섬유 제조용으로 사용되고 있고, 그 자체로 다른 용도로 활용하는 것에 대해서는 기재되어 있지 않다.
특허문헌 6(대한민국 공개특허공보 제10-2015-0044942호, 2015년04월27일 공개)에는 아크릴계 탄소 섬유 다발 및 내염화섬유 다발을 내염 섬유 제품(방화복, 방염 커텐)에 적용하는 것에 대해서도 기재하고 있다. 그러나, 상기 문헌은 내염화섬유를 방적하거나 제직하지 않고 섬유 다발을 그대로 방염소재로 활용하고 있기 때문에, 내염화섬유의 활용성이 낮다.
특허문헌 7(국내 공개특허공보 제10-2019-0078069호, 2019년07월04일 공개)에는 안정화단계에서 특정범위의 고리화 반응도를 갖는 폴리아크릴로니트릴(PAN)계 안정화섬유를 제조하고 있으나, 제조된 안정화섬유를 탄소섬유 제조가 아닌 다른 용도로 사용하는 것에 대해서는 전혀 기재하고 있지 않다.
이러한 상황에서, 옥시판 안정화섬유의 크림프성 및 내염성을 개선하여, 내염성 방적사 및 제직물을 제조할 수 있는 방법의 개발이 요망되고 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-0918686호(2009년09월22일 공고) 대한민국 공개특허공보 제10-2016-0012427호(2016년02월03일 공개) 대한민국 공개특허공보 제10-2019-0088319호(2019년07월26일 공개) 대한민국 공개특허공보 제10-2020-0114255호(2020년10월07일 공개) 대한민국 공개특허공보 제10-2013-0130388호(2013년12월02일 공개) 대한민국 공개특허공보 제10-2015-0044942호)2015년04월27일 공개) 대한민국 공개특허공보 제10-2019-0078069호(2019년07월04일 공개)
본 발명의 목적은 크림프성 및 내염성이 개선된 옥시판 안정화섬유, 이를 함유하는 내염성 방적사 및 이들의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 문제점을 해결하기 위하여 다양하게 연구한 결과, 본 발명자들은 옥시판 안정화섬유를 습윤 및 오일링처리한 다음 크림프가공하고, 경우에 따라 열숙성시킴으로써, 크림프성 및 내염성이 개선된 옥시판 안정화섬유를 제조할 수 있고, 더나가서 내염성 방적사 및 내염성 제직물 또는 부직포를 제조할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명에 따른 크림프성 및 내염성이 개선된 옥시판 안정화섬유는 연신율과 인장강도 등의 기계적 물성이 우수할 뿐만 아니라 하여, 방적성 및 제직성 등의 가공성이 우수하여, 내염성 방적사 및 제직물 또는 부직포로 제조될 수 있어, 방염소재로서 활용성이 높다.
도 1은 탄소섬유와 안정화섬유의 제조 과정을 비교하여 보여주는 도면이다.
도 2, 3 및 4는 본 발명에 따라 제조된 크림프성 안정화섬유, 이를 함유하는 내염성 방적사 및 이를 함유하는 제직물을 각각 보여주는 사진이다.
일반적으로, 탄소섬유는 원료인 전구체 섬유를 불융화시키기 위하여 공기 중에서 또는 산화 조건 하에 200∼400℃의 온도에서 산화 및 안정화시키는 안정화공정, 및 비활성 대기 하에 700∼1500℃의 온도에서 탄화시키는 탄화공정을 거쳐 제조된다. 전구체 섬유로서 폴리아크릴로니트릴(PAN)계 섬유, 셀룰로오스계 섬유(예, 레이욘, 라이셀 등), 피치계 섬유(예. 피치, 리그닌 등)가 주로 사용된다.
본 발명의 첫 번째 목적은, 크림프성 및 내염성이 개선된 옥시판 안정화섬유를 제조하는 방법을 제공하는 것으로, 옥시판 안정화섬유를 습윤 및 오일링처리하고, 크림프가공하고, 경우에 따라 열숙성시키는 것을 포함한다.
(1) 옥시판 안정화섬유:
옥시판 안정화섬유는, 예를 들면, 폴리아크릴로니트릴(PAN)계 섬유를 산화 조건에서 200∼400℃의 온도에서 1∼10시간 동안 산화 및 안정화시켜 제조된 안정화섬유; 밀도가 1.31~1.45 g/cm3, 바람직하게는 1.33~1.43 g/cm3, 더욱 바람직하게는 1.36~1.40 g/cm3, 인 안정화섬유; 또는 니트릴(CN)기의 고리화 반응도가 0.25∼0.75, 바람직하게는 0.3∼0.7, 더욱 바람직하게는 0.4∼0.6인 안정화섬유 등에서 선택할 수 있다.
옥시판 안정화섬유는, 예를 들면, 폴리아크릴로니트릴(PAN)계 섬유를 산화 조건에서 200∼400℃, 구체적으로는 200∼300℃의 온도에서 1∼10시간 동안 열처리하여, 즉 산화 및 안정화시켜 제조된 것일 수 있다. 원료 폴리아크릴로니트릴 고분자는 이러한 열처리를 통해 고리화가 진행되어 선형 구조에서 사다리 구조로 변환되는데, 이 구조가 추후 고온 열처리(탄화)에 대해 열적으로 안정하며 내염성을 가지게 되지만, 여전히 유연성을 나타내게 된다.
상기 고리화 반응도는 하기 수학식 1에 따라 계산될 수 있다(특허문헌 5 참조):
[수학식 1]
Figure 112020134721464-pat00001
(상기 수학식 1에서, I 0 는 내염화 섬유의 고리화 반응 전 적외선 분광 스펙트럼 중 C≡N 피크 높이에 대응하는 수치이고, I 1 은 내염화 섬유의 적외선 분광 스펙트럼 중 C≡N 피크 높이에 대응하는 수치이다.)
본 발명에서 안정화섬유의 원료로 사용될 수 있는 폴리아크릴로니트릴(PAN)계 섬유는 탄소섬유 제조용의 고급 PAN 섬유(예. 특허문헌 5에 기재된 PAN 섬유) 또는 일반 직물용 PAN 섬유(예. 특허문헌 6에 기재된 PAN 섬유)에서 선택될 수 있다.
본 발명에서 사용될 수 있는 안정화섬유의 예로는, 예를 들면, 밀도가 1.35∼1.40 g/cm3, 바람직하게는 1.38∼1.40 g/cm3의 범위에서 선택되고, 인장강도가 1.5 g/de 이상, 바람직하게는 2 g/de 이상을 나타내고, 신율(Elongation)이 10% 이상, 바람직하게는 15% 이상, 더욱 바람직하게는 20% 이상인 것들을 언급할 수 있다. 상기 안정화섬유는 필라멘트수(κ)가 1,000∼12,000의 스몰 토우로부터 필라멘트수(κ)가 48,000∼320,000의 라지 토우 및 320,000∼500,000 또는 그 이상의 헤비 토우까지 사용할 수 있으며, 바람직하게는 헤비 토우를 사용하는 것이 바람직하다.
(2) 습윤 및 오일링처리 공정:
본 발명에 있어서, 옥시팬 안정화섬유를 습윤 및 오일링처리한다.
습윤 및 오일링처리 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 안정화섬유를 오일링제 배쓰 내에 침지하여 픽업량 0.5∼3.0%, 바람직하게는 1.0∼2.0%가 되도록 오일링처리할 수 있다.
경우에 따라서는, 안정화섬유를 예비 습윤처리한 다음, 습윤 및 오일링처리할 수 있다. 예비 습윤처리 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 안정화섬유를 100∼250℃, 바람직하게는 120∼220℃, 더욱 바람직하게는 140∼200℃의 온도의 수증기로 함수율 15∼50wt%, 바람직하게는 20~40wt%, 더욱 바람직하게는 25~35wt%가 될 때까지 습윤처리할 수 있다.
안정화섬유는 고온 공정을 거치면서 내부 화학식이 변화되어 강직성이 증가하고 수분 습도가 1% 이하로 매우 낮아져서 유연성이 매우 부족하기 때문에, 오일링처리 후에도 보풀, 파손 및 표면 갈라짐이 발생할 수 있다. 따라서, 안정화섬유를 미리 습윤 및 오일링처리에 의해 유연성을 개선시키면서 수분을 보호한 후에, 크림핑공정에 투입하는 것이 바람직하다.
오일링제는, 유기 용제에 용해시킨 것이나, 유화제 등으로 물에 분산시킨 에멀젼액을, 롤러 침지법, 롤러 접촉법 등에 의해서 탄소 섬유 다발에 부여하고, 이것을 건조함으로써 행할 수 있다. 한편, 안정화섬유의 표면에의 오일링제의 부착량의 조절은, 오일링제 액의 농도 조정이나 짜는 양 조정에 의해서 행할 수 있다. 또, 건조는, 열풍, 열판, 가열 롤러, 각종 적외선 히터 등을 이용하여 행할 수 있다. 계속해서, 오일링제를 부착시켜 건조시킨 후 보빈(bobbin)에 권취하여 안정화섬유다발을 얻는다.
습윤 및 오일링 처리 시에 함수율이 상기 범위에 비해 너무 낮으면 유연성이 부족하고 후속 크림핑 공정에 시간이 많이 소요되는 문제가 있고, 함수율이 너무 높으면 사이징 공정의 효율이 저하될 수 있다.
습윤 및 오일링처리된 안정화섬유는, 200∼400℃, 바람직하게는 300∼350℃에서 건조될 수 있다. 건조후 함수율은 20wt% 이상, 바람직하게는 25wt% 이상, 더욱 바람직하게는 30wt% 이상으로 유지되는 것이 바람직하다.
(3) 크림핑가공:
습윤처리 및 오일링처리된 옥시판 안정화섬유는 통상적인 방법으로 크림프가공될 수 있다. 예를 들면, 안정화섬유에 코일, 컬, 크림프, 루프를 형성하고 열고정함으로써 크림프성을 부여할 수 있다.
크림프가공에 있어서, 수분율은 10∼40%, 바람직하게는 15∼35%, 더욱 바람직하게는 20∼30%의 범위에서 조절할 수 있으며, 온도는 100∼250℃, 바람직하게는 110∼200℃, 더욱 바람직하게는 120∼170℃에서 선택될 수 있다.
(4) 열숙성 공정:
크림프성 옥시판 안정화섬유 또는 이를 함유하는 방적사는 200∼400℃, 구체적으로는 200∼300℃의 온도에서 10분∼10시간, 바람직하게는 30분∼5시간, 더욱 바람직하게는 1시간∼3시간 동안 더욱 열숙성시킬 수 있다. 열숙성은 비활성 대기 또는 산화성 대기에서 수행될 수 있으며, 바람직하게는 산화성 대기, 예를 들면 공기 중에서 수행할 수 있다.
상기 열숙성에 의해 옥시판 안정화섬유 또는 방적사는 내염성이 더욱 향상될 수 있다. 열숙성 온도가 너무 높으면 옥시판 안정화섬유 또는 방적사의 유연성이 지나치게 감소되거나 강직성이 증가할 수 있으므로, 열숙성 온도는 400℃ 이하로 유지함으로써, 고리화는 증가시키고 탄화는 방지하는 것이 바람직하다.
따라서, 열숙성은 고리화 반응도가 열숙성 전에 비하여 10% 이상, 바람직하게는 20% 이상 향상되도록 수행하는 것이 바람직하며, 예를 들면, 고리화 반응도가 0.5∼0.9, 바람직하게는 0.55∼0.85, 더욱 바람직하게는 0.6∼0.8가 될 때까지 수행할 수 있다.
열숙성 온도가 높거나 장시간 지속되면, 크림프성이 약화될 우려가 있으므로, 적절한 온도 및 시간의 선택이 필요하다.
첨부된 도 1은 기존의 탄소섬유의 제조과정 및 본 발명에 따른 크림프성 안정화섬유의 제조방법의 예를 각각 보여주는 도면이다.
탄소섬유는, 예를 들면, 전구체섬유를 안정화하고, 탄화하고, 표면처리하고, 사이징하여 탄소섬유 스풀(CF Spool)로 제조될 수 있다(참조 도 1의 상단부 참조).
본 발명에 따른 크림프성 및 내열성이 개선된 옥시판 안정화섬유는, 예를 들어 도 1의 하단부에 도시된 바처럼, 전구체섬유를 안정화하고, 습윤 및 오일링처리하고, 크림핑가공함으로써 제조될 수 있으며, 계속하여, 절단하여 방적공정을 수행할 수 있다.
도 2a는 이렇게 제조된 크림프성 및 내열성이 개선된 옥시판 안정화섬유를 보여주며, 도 2b는 상기 크림프성 안정화섬유를 방적하여 제조된 내염성 방적사를 보여주며, 도 2c는 상기 내염성 방적사로 제젝된 내염성 제직물을 보여준다.
본 발명의 두 번째 목적은, 상술한 제조 방법에 따라 제조된, 크림프성 및 내염성이 개선된 옥시판 안정화섬유를 제공하는 것이다.
본 발명의 세 번째 목적은, 상술한 크림프성 및 내염성이 개선된 옥시판 안정화섬유를 포함하는, 내염성 방적사 및 내염성 제직물 및 부직포를 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 내염성 방적사의 제조방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를들면, 크림프성이 부여된 폴리아크릴로니트릴계 안정화섬유 또는 다발을 적절한 길이, 예를들면 2∼10cm, 바람직하게는 3∼5cm로 절단하고, 방적할 수 있다. 경우에 따라서는, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 아라미드, PVC 등의 다른 합성섬유 또는 천연섬유와 혼섬하여 방적할 수 있다. 혼섬섬유로서 내염성이 우수한 섬유 또는 다른 내염성 섬유를 바람직하게 사용할 수 있다.
이하에, 본 발명은 실시예를 참조로 더욱 상세히 설명된다.
실시예 1: 크림프가공
옥시판 안정화 섬유(특허문헌 5에 기재된 방식으로 제조)를 대략 150℃에서 수증기로 처리하여 수분율을 22%로 조절하고, 사이징 공정 및 건조공정을 수행하였다. 오일 픽업율은 1∼1.5% 이었다.
결과된 안정화 섬유는 대략 150℃에서 수분율을 20~25%를 유지하면서 크림프 공정을 수행하였다. 크림프공정에 의해 코일, 컬, 크림프 또는 루프를 형성하고 열고정함으로써 영구적 변형을 부여함으로써 크림프성을 부여하였다.
실시예 2: 방적공정
실시예 1에서 제조된 크림프성 옥시판 안정화섬유를 커팅(cutting) 및 방적하여, 내염성 방적사를 수득하였다 (도 2b 참조).
실시예 3: 방염공정
실시예 2에서 제조된 내염성 방적사를 제직하여 내염성 제직물을 수득하였다 (도 2c 참조). 결과된 제직물을 200∼250℃의 온도에서 1∼2시간 동안 열처리하여 추가 방염공정을 수행하였다. 추가 방염처리된 직물은 외관상 크기 변화가 없었으며, 15∼20% 증가된 LOI값을 나타내었다.
실시예 4: 방염공정
실시예 1에서 제조된 크림프성 옥시판 안정화섬유를 200∼250℃의 온도에서 1∼2시간 동안 열처리하여 추가 방염공정을 수행하였다. 추가 방염처리된 옥시판 안정화섬유는 15∼20% 증가된 LOI값을 나타내었다.
추가 방염처리된 옥시판 안정화섬유는 유연성, 방적성 및 외관 변화가 없었으며, 실시예 2에서와 동일하게 내염성 방적사로 제조하였다.
지금까지 본 발명에 따른 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 실시 변형이 가능함은 자명하다.
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위 뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
즉, 전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 그 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (8)

  1. 고리화 반응도가 0.4 내지 0.6인 옥시판 안정화 섬유에 대하여 습윤처리하는 제 1 단계;
    상기 습윤처리된 옥시판 안정화 섬유에 대하여 오일링 처리하는 제 2 단계;
    상기 오일링 처리된 옥시판 섬유에 대하여 크림프 가공하는 제 3 단계; 및
    상기 크림프 가공된 옥시판 섬유에 대하여 비활성 대기 또는 산화성 대기 분위기의 200 내지 400℃에서 열숙성하여 고리화 반응도가 0.6 내지 0.8인 크림프성 및 내염성이 개선된 옥시판 안정화섬유를 제조하는 제 4 단계;
    를 포함하는 크림프성 및 내염성이 개선된 옥시판 안정화섬유의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 습윤처리된 옥시판 안정화 섬유는 함수율이 15 내지 50wt%인 것을 특징으로 하는 크림프성 및 내염성이 개선된 옥시판 안정화섬유의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 오일링 처리된 옥시판 섬유는 오일 픽업율이 0.5∼3.0%인 것을 특징으로 하는 크림프성 및 내염성이 개선된 옥시판 안정화섬유의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 크림프가공은 함수율 10∼40%의 범위에서 100∼250℃의 온도에서 수행되어, 안정화섬유에 코일, 컬, 크림프, 루프를 형성하고 열고정함으로써 크림프성을 부여하는 것을 특징으로 하는 크림프성 및 내염성이 개선된 옥시판 안정화섬유의 제조 방법.
  6. 삭제
  7. 제 1 항의 제조방법에 따라 제조된 크림프성 및 내염성이 개선된 옥시판 안정화섬유.
  8. 제 7 항에 따른 크림프성 및 내염성이 개선된 옥시판 안정화섬유를 커팅 및 방적한 후 200 내지 250℃에서 1 내지 2시간동안 열처리한 것을 특징으로 하는 내염성 방적사.
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