KR102541257B1 - Nanoemulsion composition comprising polyglyceryl emulsifier - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리글리세릴계 유화제 조합을 통해 보다 안정도가 증진된 나노에멀젼 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의한 나노에멀젼 조성물은 입자의 입도와 분포 면에서 종전의 나노에멀젼에 비해 월등하게 우수한 특성을 지니고, 제조방법 또한 기존 방법보다 저렴하고 간편하며, PEG계 화합물 사용을 제한하여 안전성 면에서도 우수하므로, 본 발명에 의한 나노에멀젼 조성물 및 이의 제조방법은 다양한 분야에서 널리 활용될 수 있을 것이다.The present invention relates to a nanoemulsion composition with improved stability through a polyglyceryl-based emulsifier combination and a method for preparing the same. The nanoemulsion composition according to the present invention has far superior properties compared to conventional nanoemulsions in terms of particle size and distribution, and the manufacturing method is also cheaper and simpler than existing methods, and is excellent in safety by limiting the use of PEG-based compounds. Therefore, the nanoemulsion composition and method for preparing the nanoemulsion composition according to the present invention can be widely used in various fields.
Description
본 발명은 폴리글리세릴계 유화제를 포함하는 나노에멀젼 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a nanoemulsion composition containing a polyglyceryl-based emulsifier and a method for preparing the same.
화장품, 제약, 식음료 등의 분야에 사용하는 기능성 물질들은 그 뛰어난 효과에도 불구하고 외부적인 환경요인(빛, 열, 산소 등)에 의해 변성이 되거나, 물 및 일반적인 유기용매 등에 잘 녹지 않아 그 사용이 제한적인 경우가 많다. 이러한 제한을 극복하기 위해 계면활성제나 유화제를 이용하여 용액 상에서 에멀젼이나 캡슐화를 통해 안정화를 도모하고 있는데 이 경우 마이셀(micelle)이 응집되거나 기능성 물질이 분리되는 등 불안정 현상이 나타나는 경우가 많으므로 실제 산업에 사용하는데 한계가 있을 수 있다.Despite their excellent effects, functional substances used in the fields of cosmetics, pharmaceuticals, food and beverages, etc. are denatured by external environmental factors (light, heat, oxygen, etc.) or do not dissolve well in water and general organic solvents, so their use is difficult. are often limited. In order to overcome these limitations, stabilization is sought through emulsion or encapsulation in the solution phase using surfactants or emulsifiers. In this case, instability phenomena such as micelle aggregation or functional material separation often occur There may be limitations to its use.
특히, 화장품은 수용성 성분과 지용성 성분 등 서로 용해하지 않는 물질을 조합하여 제제화하는 경우가 많아 유화 및 분산 기술이 매우 중요하고, 사용목적과 사용방법도 세분화되어 있으므로, 화장품 분야에서 다양한 유화기술이 개발되어 왔다. 다양한 화장료 제형기술을 이용해 화장품에 새로운 가치를 부여하고자 하는 연구가 끊임없이 진행되고 있는데, 에멀젼은 화장품 산업에서 가장 대표적으로 사용되고 연구되는 제형 시스템 분야 중 하나이다. 에멀젼에서의 안정도를 유지하는 방안에 대해서도 많은 연구가 이루어지고 있는데, 입자의 크기가 작고 고른 분포를 이룰수록 장기 안정도가 우수한 특성이 있어 입자의 크기가 작고 분포가 고른 나노에멀젼에 대한 연구도 활발히 이루어지고 있는 편이다.In particular, cosmetics are often formulated by combining substances that do not dissolve in each other, such as water-soluble and fat-soluble components, so emulsification and dispersion technologies are very important, and the purpose and method of use are also subdivided. Therefore, various emulsification technologies have been developed in the field of cosmetics. has been Research is constantly being conducted to give new value to cosmetics using various cosmetic formulation technologies. Emulsion is one of the most representative formulation systems used and studied in the cosmetics industry. A lot of research is being done on ways to maintain stability in emulsions, and the smaller the particle size and the more even distribution, the better the long-term stability. Therefore, research on nanoemulsion with small particle size and even distribution has been actively conducted. I'm losing
종래의 나노에멀젼 제조방법으로는, 유화제를 기계력에 의하여 유화하는 고압유화법과 계면화학적 성질을 이용한 방법인 전상온도유화법, D상 유화법 등이 있다. 고압유화법은 연속제조가 가능하고, 대량 생산이 용이하다는 장점이 있으나 장소와 시간이 많이 소요되며 장비가 고가여서 비용적인 측면에서도 부담이 있다. 또한, 계면화학적 성질을 이용한 방법은 폴리옥시에틸렌(polyoxyethylene, POE)계를 사용해야 하는 제약이 있다. 현재까지 나노에멀젼 제조에 사용되는 유화제로는 에틸렌옥사이드가 부가된 PEG계 화합물이 주류를 이루고 있는데, 최근 에틸렌글리콜을 중합하는 과정에서 미량의 다이옥신이 함유될 가능성이 있어 피부에 자극을 유발할 수 있다는 사실들이 보고되고 있어, 안전 및 웰빙을 중요시하는 최근 소비자들의 경향에 따라 자극성에 대한 우려가 있는 유화제의 사용을 회피하기 위한 방안이 필요하다.Conventional nanoemulsion manufacturing methods include a high-pressure emulsification method in which an emulsifier is emulsified by mechanical force, an inversion temperature emulsification method, and a D-phase emulsification method using interfacial chemical properties. The high-pressure emulsification method has the advantage of being able to be manufactured continuously and being easy to mass-produce, but it takes a lot of space and time, and the equipment is expensive, so there is a burden in terms of cost. In addition, the method using interfacial chemistry has a limitation in that a polyoxyethylene (POE) system must be used. Up to now, PEG-based compounds with ethylene oxide added are the main emulsifiers used in nanoemulsion production. Recently, in the process of polymerizing ethylene glycol, there is a possibility that a small amount of dioxin may be contained, which can cause skin irritation have been reported, a plan is needed to avoid the use of emulsifiers that are concerned about irritation according to the recent consumer trend that values safety and well-being.
이에, 본 발명자들은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해소하고, 안정성 면에서도 우수한 나노에멀젼 제조를 위해 연구하던 중 본 발명을 완성하게 되었다.Accordingly, the present inventors have completed the present invention while studying to solve the problems of the prior art and to manufacture a nanoemulsion excellent in terms of stability.
본 발명은 폴리글리세릴계 유화제의 조합을 통해 종래의 나노에멀젼 보다 현저하게 안정한 나노에멀젼 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다. 또한, 기존의 나노에멀젼 제조방법과는 달리 호모믹서(Homomixer)만을 사용하여 나노에멀젼을 제조함으로써 시간 및 비용을 절감하고, PEG 계열의 원료를 제한하여 피부자극이 없는 나노에멀젼을 제공하는데 추가적인 목적이 있다.An object of the present invention is to provide a nanoemulsion composition that is significantly more stable than conventional nanoemulsions through a combination of polyglyceryl-based emulsifiers. In addition, unlike conventional nanoemulsion manufacturing methods, nanoemulsion is prepared using only a homomixer, thereby reducing time and cost, and limiting PEG-based raw materials to provide a nanoemulsion without skin irritation. there is.
상기의 과제 해결을 위하여, 본 발명은 일측면에서, 유화제로서 폴리글리세릴 스테아레이트를 포함하는 나노에멀젼 조성물을 제공한다.In order to solve the above problems, in one aspect, the present invention provides a nanoemulsion composition containing polyglyceryl stearate as an emulsifier.
본 발명은 다른 측면에서, 상기 나노에멀젼 조성물을 제조하는 방법으로써 호모믹서(homomixer)를 이용한 분산을 포함하는 방법을 제공한다.In another aspect, the present invention provides a method including dispersion using a homomixer as a method for preparing the nanoemulsion composition.
본 발명에 의한 나노에멀젼 조성물은 기존의 나노에멀젼 조성물에 비해 현저히 안정도가 증가된 것이고, 기존의 제조방법에 비해 시간 및 비용 면에서도 크게 절감되며, PEG계열 화합물에 의한 피부자극을 배제하는 효과가 있다. The nanoemulsion composition according to the present invention has significantly increased stability compared to conventional nanoemulsion compositions, significantly reduces time and cost compared to conventional manufacturing methods, and has the effect of excluding skin irritation caused by PEG-based compounds. .
도 1은 본 명세서의 실시예 3에 따른 나노에멀젼 조성물의 입도에 대하여 실온 조건에서의 시간의 흐름에 따른 분포를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 명세서의 실시예 3에 따른 나노에멀젼 조성물의 입도에 대하여 냉장 조건에서의 시간 흐름에 따른 분포를 나타낸 도면이다.
도 3은 본 명세서의 실시예 3에 따른 나노에멀젼 조성물의 입도에 대하여 45℃ 조건에서의 시간 흐름에 따른 분포를 나타낸 도면이다.1 is a diagram showing the distribution over time at room temperature conditions for the particle size of a nanoemulsion composition according to Example 3 of the present specification.
2 is a diagram showing the distribution over time in refrigerated conditions with respect to the particle size of the nanoemulsion composition according to Example 3 of the present specification.
3 is a diagram showing the distribution over time at 45 ° C. for the particle size of the nanoemulsion composition according to Example 3 of the present specification.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 명세서에서 개시되는 나노에멀젼은 하나의 액상에 섞이지 않는 하나 이상의 액상이 분산되어 있는 액-액 분산계 중에서도 그 평균입도가 나노 단위인 에멀젼을 말하는데, 일반적으로 수 ㎛에서 수백 ㎛의 크기 분포를 가질 수 있으나, 본 명세서에서 개시되는 나노에멀젼은 평균 입도가 400 nm 이하인 것을 포함한다. 입도가 작을 수록 또한 입도의 분포가 균일할수록 안정도가 향상되는 것으로 볼 수 있다.The nanoemulsion disclosed in this specification refers to an emulsion having an average particle size of nano units among liquid-liquid dispersion systems in which one or more liquid phases that are not mixed in one liquid phase are dispersed. However, the nanoemulsion disclosed herein includes those having an average particle size of 400 nm or less. It can be seen that the stability is improved as the particle size is smaller and the distribution of the particle size is more uniform.
본 명세서에서 개시되는 평균 입도란, 입자들의 평균 직경을 의미하는 것으로서, 입자는 3차원 물체이므로 완전한 구형이 아닌 경우 직경을 측정하기 위해서 등가구형(equivalent sphere) 개념을 이용하여 산출되는 입도를 포함하는 것이다. 예컨대, 동일한 최대 길이의 구형, 동일한 최소길이의 구형, 동일 질량의 구형, 동일 부피의 구형, 동일 표면적의 구형, 동일한 시브(sieve aperture)를 통과하는 구형, 동일한 침강속도를 갖는 구형 등 실제 입자와 동일한 특성을 갖는 등가구형으로 환산하여 그 등가구형의 직경으로 입도를 산출할 수 있고, 평균 입도란 입자들의 이러한 입도에 대해 평균값을 산출한 것으로 볼 수 있다. 상기 평균 입도는 동적 광산란(Dynamic Light Scattering, DLS)법에 의해 측정한 입도도 포함한다. 동적 광산란법은 입자의 브라운 운동에 의해 입도를 결정하는 방법을 포함하고, 일정시간 간격당 변화하는 산란광(光)의 파장강도를 읽어 입도를 결정하는 방법을 포함한다. 상기 방법에 사용되는 광(光)에는 레이저를 포함할 수 있다. 입도를 결정하는 계산식은 일반적으로 사용되는 것을 이용할 수 있고, 상기 계산식에는 확산계수에 관한 스토크-아인슈타인(Stoke-Einstein) 관계식도 포함된다.The average particle size disclosed herein means the average diameter of the particles, since the particle is a three-dimensional object, including the particle size calculated using the equivalent sphere concept to measure the diameter when it is not a perfect sphere will be. For example, spheres of the same maximum length, spheres of the same minimum length, spheres of the same mass, spheres of the same volume, spheres of the same surface area, spheres that pass through the same sieve aperture, spheres with the same settling velocity, etc. The particle size can be calculated with the diameter of the equivalent sphere shape by converting it into an equivalent sphere shape having the same characteristics, and the average particle size can be regarded as an average value calculated for this particle size of the particles. The average particle size also includes a particle size measured by a dynamic light scattering (DLS) method. The dynamic light scattering method includes a method of determining the particle size by Brownian motion of particles, and a method of determining the particle size by reading the wavelength intensity of scattered light that changes per predetermined time interval. Light used in the method may include a laser. A commonly used formula for determining the particle size can be used, and the formula includes a Stoke-Einstein relational expression for the diffusion coefficient.
본 명세서에서 개시되는 PDI는 다분산성 지수(Polydispersity index)를 말하는데, 중량평균 분자량(Mw)을 수평균 분자량(Mn)으로 나눈값(Mw/Mn)을 의미한다. 여기서 중량평균 분자량 및 수평균 분자량은 실험에 의하여 얻을 수 있는 실험치이다. 일반적으로 PDI가 클수록 분자량 분포가 넓게 나타나 나노에멀젼 상에서는 불안정하게 되는 경향이 있고, PDI가 낮을 수록 분자량 분포가 좁고 균일한 것이므로 나노에멀젼이 안정한 것으로 볼 수 있다.PDI disclosed herein refers to a polydispersity index, which means a value obtained by dividing the weight average molecular weight (Mw) by the number average molecular weight (Mn) (Mw/Mn). Here, the weight average molecular weight and the number average molecular weight are experimental values that can be obtained through experiments. In general, the larger the PDI, the wider the molecular weight distribution, which tends to make the nanoemulsion unstable. The lower the PDI, the narrower and more uniform the molecular weight distribution, so the nanoemulsion can be considered stable.
본 명세서에서 개시되는 유사세라마이드는, 천연 세라마이드와 동일하거나 유사한 구조를 가지는 화합물로서 천연 세라마이드와 동일하거나 유사한 기능을 발휘하는 합성 세라마이드를 포함한다.Pseudoceramides disclosed herein are compounds having the same or similar structure as natural ceramides, and include synthetic ceramides that exhibit the same or similar functions as natural ceramides.
본 발명은 일측면에서, 유화제로서 폴리글리세릴 스테아레이트를 포함하는 나노에멀젼 조성물을 제공한다.In one aspect, the present invention provides a nanoemulsion composition comprising polyglyceryl stearate as an emulsifier.
본 발명에 있어서 "폴리글리세릴 스테아레이트"는 폴리글리세린 지방산 에스테르에 속하는 것으로서, 하나 이상의 글리세린을 중합시킨 폴리글리세린에 지방산의 하나인 스테아린산을 에스테르화 반응시켜서 만든 화합물이고, 일반적인 의미의 폴리글리세릴 스테아레이트를 모두 포함한다. 또한, 중합되는 글리세린의 개수에는 제한이 없고, 스테아린산의 개수도 제한이 없으며, 글리세린 또는 스테아린산에 치환기가 포함된 것이나 이들의 변형체 및 이성질체도 모두 포함한다. 본 발명에서 사용되는 폴리글리세릴 스테아레이트의 예로는 폴리글리세릴-4 이소 스테아레이트, 폴리글리세릴-6 모노 스테아레이트, 폴리글리세릴-6 이소 스테아레이트, 폴리글리세릴-10 모노 스테아레이트, 폴리글리세릴-10 모노이소 스테아레이트, 폴리글리세릴-10 디스테아레이트, 폴리글리세릴-10 디이소 스테아레이트, 폴리글리세릴-10 트리 스테아레이트, 폴리글리세릴-3 알킬글루코오스 모노스테아레이트, 폴리글리세릴-3 알킬글루코오스 디스테아레이트, 폴리글리세릴-3 알킬글루코오스 트리스테아레이트 등이 있다. 폴리글리세릴 스테아레이트는 바람직하게는 폴리글리세릴-10 스테아레이트 및 폴리글리세릴-3 알킬글루코오스 디스테아레이트를 포함하고, 더욱 바람직하게는 폴리글리세릴-10 스테아레이트 및 폴리글리세릴-3 메틸글루코오스 디스테아레이트일 수 있다.In the present invention, "polyglyceryl stearate" belongs to polyglycerol fatty acid esters, and is a compound made by esterifying stearic acid, which is one of fatty acids, with polyglycerol obtained by polymerizing one or more glycerols, and polyglyceryl stearate in a general sense Includes all rates. In addition, the number of polymerized glycerin is not limited, the number of stearic acid is also not limited, and glycerin or stearic acid containing a substituent is included, but all variants and isomers thereof are included. Examples of the polyglyceryl stearate used in the present invention are polyglyceryl-4 isostearate, polyglyceryl-6 monostearate, polyglyceryl-6 isostearate, polyglyceryl-10 monostearate, polyglyceryl-6 monostearate, Glyceryl-10 Monoisostearate, Polyglyceryl-10 Distearate, Polyglyceryl-10 Diisostearate, Polyglyceryl-10 Tristearate, Polyglyceryl-3 Alkylglucose Monostearate, Polyglyceryl Rel-3 alkyl glucose distearate, polyglyceryl-3 alkyl glucose tristearate and the like. The polyglyceryl stearate preferably includes polyglyceryl-10 stearate and polyglyceryl-3 alkylglucose distearate, more preferably polyglyceryl-10 stearate and polyglyceryl-3 methylglucose It may be a distearate.
본 발명의 일 실시태양에 의하면, 상기 폴리글리세릴 스테아레이트는 1종 또는 2종 이상일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the polyglyceryl stearate may be one or two or more.
본 발명의 다른 실시태양에 의하면, 상기 폴리글리세릴 스테아레이트는 폴리글리세릴-10 스테아레이트 및 폴리글리세릴-3 알킬글루코오스 디스테아레이트를 포함하는 것일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the polyglyceryl stearate may include polyglyceryl-10 stearate and polyglyceryl-3 alkylglucose distearate.
본 발명의 다른 실시태양에 의하면, 상기 폴리글리세릴 스테아레이트는 나노에멀젼 조성물 전체 중량 대비 0.1 내지 10 중량%일 수 있다. 다만, 상기 폴리글리세릴 스테아레이트는 나노에멀젼 조성물 전체 중량 대비 0.1 중량% 이상, 0.2 중량% 이상, 0.3 중량% 이상, 0.4 중량% 이상, 0.5 중량% 이상, 0.6 중량% 이상, 0.7 중량% 이상, 0.8 중량% 이상, 0.9 중량% 이상, 1.0 중량% 이상, 1.5 중량% 이상, 2.0 중량% 이상, 2.5 중량% 이상, 3.0 중량% 이상, 3.5 중량% 이상, 4.0 중량% 이상, 4.5 중량% 이상, 5.0 중량% 이상, 5.5 중량% 이상, 6.0 중량% 이상, 6.5 중량% 이상, 7.0 중량% 이상, 7.5 중량% 이상, 8.0 중량% 이상, 8.5 중량% 이상, 9.0 중량% 이상, 9.5 중량% 이상, 또는 9.9 중량% 이상이거나, 10 중량% 이하, 9.5 중량% 이하, 9.0 중량% 이하, 8.5 중량% 이하, 8.0 중량% 이하, 7.5 중량% 이하, 7.0 중량% 이하, 6.5 중량% 이하, 6.0 중량% 이하, 5.5 중량% 이하, 5.0 중량% 이하, 4.5 중량% 이하, 4.0 중량% 이하, 3.5 중량% 이하, 3.0 중량% 이하, 2.5 중량% 이하, 2.0 중량% 이하, 1.5 중량% 이하, 1.0 중량% 이하, 0.9 중량% 이하, 0.8 중량% 이하, 0.7 중량% 이하, 0.6 중량% 이하, 0.5 중량% 이하, 0.4 중량% 이하, 0.3 중량% 이하, 0.2 중량% 이하, 또는 0.15 중량% 이하일 수 있고, 바람직하게는 2 중량%일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the polyglyceryl stearate may be 0.1 to 10% by weight based on the total weight of the nanoemulsion composition. However, the polyglyceryl stearate is 0.1% by weight or more, 0.2% by weight or more, 0.3% by weight or more, 0.4% by weight or more, 0.5% by weight or more, 0.6% by weight or more, 0.7% by weight or more, based on the total weight of the nanoemulsion composition 0.8 wt% or more, 0.9 wt% or more, 1.0 wt% or more, 1.5 wt% or more, 2.0 wt% or more, 2.5 wt% or more, 3.0 wt% or more, 3.5 wt% or more, 4.0 wt% or more, 4.5 wt% or more, 5.0% or more, 5.5% or more, 6.0% or more, 6.5% or more, 7.0% or more, 7.5% or more, 8.0% or more, 8.5% or more, 9.0% or more, 9.5% or more, or 9.9% or more, 10% or less, 9.5% or less, 9.0% or less, 8.5% or less, 8.0% or less, 7.5% or less, 7.0% or less, 6.5% or less, 6.0% or less 5.5 wt% or less, 5.0 wt% or less, 4.5 wt% or less, 4.0 wt% or less, 3.5 wt% or less, 3.0 wt% or less, 2.5 wt% or less, 2.0 wt% or less, 1.5 wt% or less, 1.0 wt% 0.9% or less, 0.8% or less, 0.7% or less, 0.6% or less, 0.5% or less, 0.4% or less, 0.3% or less, 0.2% or less, or 0.15% or less, Preferably it may be 2% by weight.
본 발명의 다른 실시태양에 의하면, 상기 폴리글리세릴 스테아레이트는 폴리글리세릴-10 스테아레이트 및 폴리글리세릴-3 알킬글루코오스 디스테아레이트로 구성된 것일 수 있고, 폴리글리세릴-10 스테아레이트 : 폴리글리세릴-3 알킬글루코오스 디스테아레이트의 중량비는 7:1 내지 1:7일 수 있다. 다만, 상기 중량비는 이에 한정되지 않고, 7:1이상, 7:2이상, 7:3이상, 7:4이상, 7:5이상, 7:6이상, 또는 1:1이거나, 1:7이하, 1:6이하, 1:5이하, 1:4.5이하, 1:4이하, 1:3이하, 또는 1:2이하일 수 있고, 바람직하게는 1:1일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the polyglyceryl stearate may be composed of polyglyceryl-10 stearate and polyglyceryl-3 alkylglucose distearate, and polyglyceryl-10 stearate: polyglyceryl The weight ratio of the rel-3 alkylglucose distearate may be 7:1 to 1:7. However, the weight ratio is not limited thereto, and is 7:1 or more, 7:2 or more, 7:3 or more, 7:4 or more, 7:5 or more, 7:6 or more, or 1:1 or 1:7 or less , 1:6 or less, 1:5 or less, 1:4.5 or less, 1:4 or less, 1:3 or less, or 1:2 or less, preferably 1:1.
본 발명의 다른 실시태양에 의하면, 상기 폴리글리세릴-3 알킬글루코오스 디스테아레이트의 알킬은 C1 내지 C6의 알킬인 것일 수 있다. 상기 알킬은 바람직하게는 메틸일 수 있다. 또한 상기 스테아레이트는 모노스테아레이트, 디스테아레이트, 트리스테아레이트, 테트라스테아레이트, 펜타스테아레이트, 헥사스테아레이트, 헵타스테아레이트, 옥타스테아레이트, 노나스테아레이트, 데카스테아레이트를 포함하며, 바람직하게는 디스테아레이트일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the alkyl of the polyglyceryl-3 alkylglucose distearate may be a C 1 to C 6 alkyl. The alkyl may preferably be methyl. In addition, the stearates include monostearate, distearate, tristearate, tetrastearate, pentastearate, hexastearate, heptastearate, octastearate, nonastearate, and decastearate, preferably may be a distearate.
본 발명의 다른 실시태양에 의하면, 상기 나노에멀젼 조성물은 지질성분을 더 포함하는 것일 수 있다. 상기 지질성분은 특별히 제한되는 것은 아니며, 본 기술 분야에서 일반적으로 사용될 수 있는 지질성분은 모두 포함할 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the nanoemulsion composition may further include a lipid component. The lipid component is not particularly limited, and may include all lipid components that can be generally used in the art.
본 발명의 다른 실시태양에 의하면, 상기 지질성분은 세라마이드, 콜레스테롤, 및 지방산으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. 상기 지방산은 특별히 제한되는 것은 아니며 스테아릭산을 포함한다.According to another embodiment of the present invention, the lipid component may include any one or more selected from the group consisting of ceramide, cholesterol, and fatty acid. The fatty acid is not particularly limited and includes stearic acid.
본 발명의 다른 실시태양에 의하면, 상기 세라마이드 : 폴리글리세릴 스테아레이트의 중량비는 1:1 내지 1:20일 수 있다. 다만 상기 중량비는 이에 한정되지 않고 1:1이상, 1:2이상, 1:3이상, 1:4이상, 1:5이상, 1:6이상, 1:7이상, 1:8이상, 1:9이상, 또는 1:10이상이거나 1:20이하, 1:15이하, 1:10이하, 1:9이하, 1:8이하, 1:7이하, 1:6이하, 또는 1:5이하일 수 있으며, 바람직하게는 1:10일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the weight ratio of the ceramide:polyglyceryl stearate may be 1:1 to 1:20. However, the weight ratio is not limited thereto and is 1:1 or more, 1:2 or more, 1:3 or more, 1:4 or more, 1:5 or more, 1:6 or more, 1:7 or more, 1:8 or more, 1: 9 or more, or 1:10 or more, or 1:20 or less, 1:15 or less, 1:10 or less, 1:9 or less, 1:8 or less, 1:7 or less, 1:6 or less, or 1:5 or less And, preferably, it may be 1:10.
본 발명의 다른 실시태양에 의하면, 상기 세라마이드는 나노에멀젼 전체 중량 대비 0.01 내지 1 중량 %인 것일 수 있다. 상기 중량 %에 특별히 한정되는 것은 아니고, 0.01 중량% 이상, 0.02 중량% 이상, 0.03 중량% 이상, 0.04 중량% 이상, 0.05 중량% 이상, 0.06 중량% 이상, 0.07 중량% 이상, 0.08 중량% 이상, 0.09 중량% 이상, 0.1 중량% 이상, 0.2 중량% 이상, 0.3 중량% 이상, 0.4 중량% 이상, 0.5 중량% 이상, 0.6 중량% 이상, 0.7 중량% 이상, 0.8 중량% 이상, 0.9 중량% 이상, 또는 0.95 중량% 이상이거나 1.0 중량% 이하, 0.9 중량% 이하, 0.8 중량% 이하, 0.7 중량% 이하, 0.6 중량% 이하, 0.7 중량% 이하, 0.5 중량% 이하, 0.4 중량% 이하, 0.3 중량% 이하, 0.2 중량% 이하, 0.1 중량% 이하, 0.09 중량% 이하, 0.08 중량% 이하, 0.07 중량% 이하, 0.06 중량% 이하, 0.05 중량% 이하, 0.04 중량% 이하, 0.03 중량% 이하, 또는 0.02 중량% 이하일 수 있으며, 바람직하게는 0.2 중량 %일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the ceramide may be 0.01 to 1% by weight based on the total weight of the nanoemulsion. It is not particularly limited to the weight %, 0.01% by weight or more, 0.02% by weight or more, 0.03% by weight or more, 0.04% by weight or more, 0.05% by weight or more, 0.06% by weight or more, 0.07% by weight or more, 0.08% by weight or more, 0.09 wt% or more, 0.1 wt% or more, 0.2 wt% or more, 0.3 wt% or more, 0.4 wt% or more, 0.5 wt% or more, 0.6 wt% or more, 0.7 wt% or more, 0.8 wt% or more, 0.9 wt% or more, or greater than or equal to 0.95%, less than or equal to 1.0%, less than or equal to 0.9%, less than or equal to 0.8%, less than or equal to 0.7%, less than or equal to 0.6%, less than or equal to 0.7%, less than or equal to 0.5%, less than or equal to 0.4%, or less than or equal to 0.3% by weight , 0.2 wt% or less, 0.1 wt% or less, 0.09 wt% or less, 0.08 wt% or less, 0.07 wt% or less, 0.06 wt% or less, 0.05 wt% or less, 0.04 wt% or less, 0.03 wt% or less, or 0.02 wt% It may be less than, preferably 0.2% by weight.
본 발명의 다른 실시태양에 의하면, 상기 세라마이드는 천연 세라마이드 또는 합성 세라마이드를 포함하는 것일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the ceramide may include natural ceramide or synthetic ceramide.
본 발명의 다른 실시태양에 의하면, 상기 합성 세라마이드는 유사세라마이드를 포함하는 것이며, 하기 화학식 1로 표시되는 하이드록시프로필비스팔미타마이드엠이에이(Hydroxypropyl Bispalmitamide MEA)을 포함하는 것일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the synthetic ceramide includes a pseudoceramide, and may include hydroxypropyl bispalmitamide MEA represented by Formula 1 below.
[화학식 1][Formula 1]
본 발명의 다른 실시태양에 의하면, 상기 나노에멀젼 조성물은 C2 내지 C8의 다가 알코올 또는 글리세린 중 어느 하나 이상을 더 포함하는 것일 수 있다. 상기 알코올은 프로판올인 것이 바람직하나 이에 한정되지는 않으며, 상기 다가 알코올은 2가 알코올인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 프로판디올일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the nanoemulsion composition may further contain any one or more of a C 2 to C 8 polyhydric alcohol or glycerin. The alcohol is preferably propanol, but is not limited thereto, and the polyhydric alcohol is preferably a dihydric alcohol, more preferably propanediol.
본 발명의 다른 실시태양에 의하면, 상기 나노에멀젼 조성물은 화장료 조성물일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the nanoemulsion composition may be a cosmetic composition.
본 발명의 다른 실시태양에 의하면, 상기 나노에멀젼 조성물은 미스트 제형일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the nanoemulsion composition may be a mist formulation.
본 발명의 다른 실시태양에 의하면, 상기 나노에멀젼 조성물은 입자들의 평균입도가 400 nm 이하일 수 있다. 상기 평균 입도는 400 nm이하, 380 nm이하, 350 nm이하, 33 nm이하, 300 nm이하, 280 nm이하, 250 nm이하, 220 nm이하, 200 nm이하, 190 nm이하, 180 nm이하, 170 nm이하, 160 nm이하, 150 nm이하, 140 nm이하, 130 nm이하, 120 nm이하, 110 nm이하, 100 nm이하, 80 nm이하, 50 nm이하, 30 nm이하, 또는 10 nm이하일 수 있고, 바람직하게는 50 내지 250 nm일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 150 내지 180 nm일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the nanoemulsion composition may have an average particle size of 400 nm or less. The average particle size is 400 nm or less, 380 nm or less, 350 nm or less, 33 nm or less, 300 nm or less, 280 nm or less, 250 nm or less, 220 nm or less, 200 nm or less, 190 nm or less, 180 nm or less, 170 nm or less, 160 nm or less, 150 nm or less, 140 nm or less, 130 nm or less, 120 nm or less, 110 nm or less, 100 nm or less, 80 nm or less, 50 nm or less, 30 nm or less, or 10 nm or less, preferably It may be 50 to 250 nm, more preferably 150 to 180 nm.
본 발명의 다른 실시태양에 의하면, 상기 나노에멀젼 조성물은 다분산성 지수(Polydispersity Index, PDI)가 0.55이하일 수 있다. 상기 PDI는 0.55이하, 0.5이하, 0.45이하, 0.4이하, 0.35이하, 0.3이하, 0.29이하, 0.28이하, 0.25이하, 0.24이하, 0.22이하, 0.21이하, 0.2이하, 0.18이하, 0.15이하, 또는 0.1이하일 수 있으며, 바람직하게는 0.18 내지 0.4일 수 있고, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 0.29일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the nanoemulsion composition may have a polydispersity index (PDI) of 0.55 or less. The PDI is 0.55 or less, 0.5 or less, 0.45 or less, 0.4 or less, 0.35 or less, 0.3 or less, 0.29 or less, 0.28 or less, 0.25 or less, 0.24 or less, 0.22 or less, 0.21 or less, 0.2 or less, 0.18 or less, 0.15 or less, or 0.1 It may be less than, preferably 0.18 to 0.4, and more preferably 0.2 to 0.29.
본 발명의 다른 실시태양에 의하면, 상기 나노에멀젼 조성물은 4℃ 또는 45℃의 온도에서 최소 16주 동안 안정하게 유지되는 것일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the nanoemulsion composition may be stably maintained at a temperature of 4°C or 45°C for at least 16 weeks.
또한 상기 최소 16주는 이에 한정되지 않으며, 16주 이상, 17주 이상, 18주 이상, 19주 이상, 20주 이상, 또는 25주 이상일 수 있다.In addition, the minimum of 16 weeks is not limited thereto, and may be 16 weeks or more, 17 weeks or more, 18 weeks or more, 19 weeks or more, 20 weeks or more, or 25 weeks or more.
본 발명의 다른 실시태양에 의하면, 상기 나노에멀젼 조성물은 -10℃와 45℃를 번갈아 가며 12시간씩 유지하는 조건에서 최소 4주 동안 안정한 것일 수 있다. 상기 최소 4주는 이에 한정되지 않으며, 4주 이상, 5주 이상, 6주 이상, 8주 이상, 12주 이상, 또는 16주 이상일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the nanoemulsion composition may be stable for at least 4 weeks under conditions in which -10 ° C and 45 ° C are alternately maintained for 12 hours each. The
본 발명의 다른 실시태양에 의하면, 상기 나노에멀젼 조성물은 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol, PEG)계 화합물을 포함하지 않는 것일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the nanoemulsion composition may not contain a polyethylene glycol (PEG)-based compound.
상기 나노에멀젼 조성물의 제형에는 특별한 제한은 없으나 피부, 점막, 두피, 모발을 포함한 털, 손발톱, 및 구강 등에 사용할 수 있는 것으로서, 예를 들어, 유연화장수, 영양화장수, 로션, 크림, 팩, 젤, 패치, 스프레이 또는 미스트(mist)으로부터 선택되는 조성물, 립스틱, 메이크업베이스, 또는 파운데이션으로부터 선택되는 색조 조성물, 샴푸, 린스, 바디클렌저, 치약, 구강 청정제로부터 선택되는 조성물, 또는 헤어토닉, 젤, 무스 등의 정발제, 양모제, 염모제로부터 선택되는 모발용 조성물을 포함한다. 또한 로션, 연고, 겔, 크림, 패, 미스트(mist), 또는 분무제와 같이 다양한 형태로 활용될 수 있고, 그 적용대상도 화장품, 식음료, 건강기능식품, 의약품 및 의약외품 등을 모두 포함하며 특별한 제한이 없다.The formulation of the nanoemulsion composition is not particularly limited, but can be used for skin, mucous membranes, scalp, hair including hair, nails, and oral cavity, for example, softening lotion, nutrient lotion, lotion, cream, pack, gel, A composition selected from a patch, spray or mist, a color composition selected from lipstick, makeup base, or foundation, a composition selected from shampoo, rinse, body cleanser, toothpaste, mouthwash, or hair tonic, gel, mousse, etc. It includes a composition for hair selected from a hairdressing agent, a hair growth agent, and a hair dyeing agent. In addition, it can be used in various forms such as lotion, ointment, gel, cream, paste, mist, or spray. there is no
본 발명은, 에멀젼을 제조하는데 일반적으로 사용되는 계면활성제, 유화제, 부형제, 현탁제, 착색제, 착향료, 오일류, 왁스류, 폴리올 및 기타 첨가제를 더 포함하는 것일 수 있으며, 특별한 제한은 없다.The present invention may further include surfactants, emulsifiers, excipients, suspending agents, coloring agents, flavoring agents, oils, waxes, polyols and other additives commonly used in preparing emulsions, and is not particularly limited.
본 발명의 일측면에 의한 나노에멀젼 조성물이 다른 나노에멀젼에 비해 현저하게 안정한 것임을 증명하기 위해 실시예 및 실험예를 통해 안정성 검증을 실시하였고, 그 결과 본 발명의 일측면에 의한 나노에멀젼 조성물이 입도 면에서 다른 나노에멀젼에 비해 매우 작음을 알 수 있었으며, PDI 면에서도 다른 나노에멀젼에 비해 현저하게 수치가 낮음을 알 수 있었다(표 3 참조). 또한, 표 4, 도 1 내지 3에 제시되어 있듯이 본 발명의 일측면에 의한 나노에멀젼 조성물은 16주 이상 안정성이 유지되는 바 기존의 나노에멀젼에 비해 안정성 면에서 현저한 것임을 알 수 있다.In order to prove that the nanoemulsion composition according to one aspect of the present invention is remarkably stable compared to other nanoemulsions, stability verification was performed through examples and experimental examples. As a result, the nanoemulsion composition according to one aspect of the present invention has a particle size It was found that the surface was very small compared to other nanoemulsions, and it was found that the PDI surface was significantly lower than other nanoemulsions (see Table 3). In addition, as shown in Table 4 and FIGS. 1 to 3, it can be seen that the nanoemulsion composition according to one aspect of the present invention maintains stability for 16 weeks or more, which is remarkable in terms of stability compared to conventional nanoemulsions.
본 발명은 다른 측면에서, 상기의 나노에멀젼 조성물을 제조하는 방법으로써, 호모믹서(homomixer)를 이용한 분산을 포함하는 방법을 제공할 수 있다. 상기 호모믹서는 2이상의 물질을 균질하게 혼합 및 분산시키기 위한 장치로서, 일반적으로 본 기술분야에서 사용되는 어떤 것도 사용할 수 있으며, rpm은 500이상인 것을 사용하는 것이 바람직하나 이에 한정되지는 않는다.In another aspect, the present invention may provide a method including dispersion using a homomixer as a method for preparing the nanoemulsion composition. The homomixer is a device for homogeneously mixing and dispersing two or more materials, and any generally used in the art may be used, and it is preferable to use one having an rpm of 500 or more, but is not limited thereto.
상기 방법에 의한 제조방법의 일 예는 아래와 같다.An example of a manufacturing method according to the above method is as follows.
먼저 수용성 생리 활성 성분, 보습제 및 정제수를 포함하는 수상부를 제조하고, 이때 용해는 통상의 방법에 의해 온도 조절과 교반이 가능한 유화조 내에서 수행하며, 필요에 따라 교반하거나 가열할 수 있다. 가열 온도는 50-80℃, 바람직하게는 70-75℃로 하여 정제수에 다른 성분이 충분히 용해될 수 있게 한다. 다음으로, 생체지질성분, 유화제 및 오일을 포함하는 유상부를 제조한다. 유상부의 제조 또한 수상부와 마찬가지로 필요에 따라 교반하거나 가열할 수 있다. 가열 온도는 50-80℃, 바람직하게는 70-75℃로 하여 오일에 다른 성분이 충분히 용해될 수 있게 한다. 다음으로, 상기 수상부에 유상부를 첨가하여 나노에멀젼을 제조한다. 이때 호모 믹서를 이용하여 8000 내지 12000rpm, 바람직하게는 10000rpm의 속도로 5-10분 동안 교반을 수행하여 1차 유화를 통해 나노크기의 에멀젼을 만들어낼 수 있다. 이후 서서히 냉각하여 나노에멀젼 조성물을 제조할 수 있다.First, an aqueous phase portion containing a water-soluble physiologically active ingredient, a moisturizer, and purified water is prepared. At this time, the dissolution is performed in an emulsification tank capable of temperature control and stirring by a conventional method, and may be stirred or heated as necessary. The heating temperature is 50-80 ° C, preferably 70-75 ° C, so that other components can be sufficiently dissolved in purified water. Next, an oil phase portion containing a biolipid component, an emulsifier and an oil is prepared. Preparation of the oil phase part may also be stirred or heated as needed, similarly to the water phase part. The heating temperature is 50-80°C, preferably 70-75°C, so that other components can be sufficiently dissolved in the oil. Next, a nanoemulsion is prepared by adding an oil phase part to the water phase part. At this time, stirring is performed for 5-10 minutes at a speed of 8000 to 12000 rpm, preferably 10000 rpm using a homo mixer to create a nano-sized emulsion through primary emulsification. Thereafter, by slowly cooling, a nanoemulsion composition may be prepared.
종래의 경우 나노에멀젼 제조시에는 보통은 고압유화기(Microfluidizer)를 많이 이용하는데, 호모믹서만 이용할 경우 나노에멀젼을 안정하게 제조할 수 없었기 때문이다. 고압유화법은 물리적으로 강한 힘을 가하여 나노에멀젼을 만드는 방법으로 반드시 고압유화기(Microfluidizer)를 사용해야 하기 때문에 시간 및 비용적인 소모가 크다.In the case of conventional nanoemulsion production, a high-pressure emulsifier (Microfluidizer) is often used, but it is not possible to stably prepare a nanoemulsion when only a homomixer is used. The high-pressure emulsification method is a method of making a nanoemulsion by applying a physically strong force, and since a high-pressure emulsifier (Microfluidizer) must be used, it is time-consuming and costly.
고압유화기를 통해서 제조할 경우 1차 프리에멀젼 제조, 2차 나노에멀젼 제조라는 2단계 유화가 진행되어야 한다. 1차 프리에멀젼의 제조는 진공 유화조 내에서 호모 믹서를 이용하여 2000 내지 4000rpm, 바람직하게는 3000rpm의 속도로 3 내지 10분 동안 교반을 수행하여 1차 유화를 통해 마이크로 크기의 에멀젼을 형성시키는 것으로 이루어진다. 다음으로, 상기 프리에멀젼을 냉각 후 고압유화기에서 500 내지 2500bar의 압력으로 3회 처리하여 나노에멀젼을 제조한다. 이때 처리 압력이 상기 범위 미만이면 나노사이즈를 안정하게 형성시키기가 어렵고, 반대로 상기 범위를 초과하면 강한 힘이나 온도에 의해 생리활성 성분 자체에 손상을 일으키거나 오히려 입자를 합일시켜 충분히 작은 나노 사이즈의 에멀젼을 제조할 수 없다.When manufacturing through a high-pressure emulsifier, two-step emulsification of the first pre-emulsion preparation and the second nano-emulsion preparation must be performed. Preparation of the primary pre-emulsion is performed by stirring for 3 to 10 minutes at a speed of 2000 to 4000 rpm, preferably 3000 rpm using a homo mixer in a vacuum emulsification tank to form a micro-sized emulsion through primary emulsification. It is done. Next, the pre-emulsion is cooled and treated three times at a pressure of 500 to 2500 bar in a high-pressure emulsifier to prepare a nanoemulsion. At this time, if the treatment pressure is less than the above range, it is difficult to stably form the nanosize, and conversely, if it exceeds the above range, the physiologically active component itself may be damaged by strong force or temperature, or rather, the particles may be united to form a sufficiently small nanosized emulsion. cannot manufacture
본 발명은 고압유화기 없이 호모믹서를 이용하면서도 안정적인 나노에멀젼을 제조할 수 있으므로, 시간 및 비용 면에서 종래의 나노에멀젼 제조방법 보다 훨씬 유리하다. 또한, 안정도 면에서도 기존의 고압유화기를 이용하여 제조한 나노에멀젼보다 훨씬 안정적인 나노에멀젼을 제조할 수 있어, 종래기술보다 훨씬 진보된 제조방법이라 할 수 있다.Since the present invention can prepare a stable nanoemulsion using a homomixer without a high-pressure emulsifier, it is much more advantageous than conventional nanoemulsion preparation methods in terms of time and cost. In addition, in terms of stability, it is possible to prepare a nanoemulsion that is much more stable than a nanoemulsion prepared using a conventional high-pressure emulsifier, so it can be said to be a much more advanced manufacturing method than the prior art.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예, 실험예 및 비교예를 제시한다. 그러나 하기의 예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 하기의 예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred examples, experimental examples, and comparative examples are presented to aid understanding of the present invention. However, the following examples are provided to more easily understand the present invention, and the contents of the present invention are not limited by the following examples.
<실시예 1-9 및 비교예 1-3> 나노에멀젼 조성물의 제조<Example 1-9 and Comparative Example 1-3> Preparation of nanoemulsion composition
수용성 생리 활성 성분, 보습제 및 정제수를 포함하는 수상부를 유화조 내에서 교반하고 가열(70℃)하여 용해시켰다. 다음으로, 생체지질성분, 유화제 및 오일을 포함하는 유상부를 다른 유화조 내에서 교반하고 가열(70℃)하여 용해시켰다. 다음으로, 상기 수상부에 유상부를 첨가하고, 호모 믹서를 이용하여 10000rpm의 속도로 5분 동안 교반을 수행하여 나노크기의 에멀젼을 만들어 내고, 이후 서서히 냉각하여 나노에멀젼 조성물을 제조하였다.The aqueous phase containing the water-soluble physiologically active ingredient, moisturizing agent and purified water was dissolved by stirring and heating (70° C.) in an emulsification tank. Next, the oil phase containing the biolipid component, emulsifier, and oil was dissolved by stirring and heating (70° C.) in another emulsification tank. Next, the oil phase part was added to the water phase part, and stirring was performed at a speed of 10000 rpm for 5 minutes using a homomixer to create a nano-sized emulsion, and then slowly cooled to prepare a nanoemulsion composition.
사용되는 수상부, 유상부, 및 전체 나노에멀젼 대비 이들의 중량%는 아래 표와 같다. 생체지질성분 중 세라마이드로는 유사세라마이드인, 하이드록시프로필비스팔미타마이드엠이에이(Hydroxypropyl Bispalmitamide MEA)를 사용하였다.The water phase part, the oil phase part, and the weight % of these compared to the total nanoemulsion used are shown in the table below. Among biolipid components, hydroxypropyl bispalmitamide MEA, a pseudoceramide, was used as ceramide.
<실험예 1> 평균 입도 및 입도 분포 측정 <Experimental Example 1> Measurement of average particle size and particle size distribution
상기 실시예 및 비교예에 의해 제조된 나노에멀젼의 평균 입도와 입도 분포에 대하여 동적 레이저 광산란법(Dynamic Light Scattering, 기기 모델: Zetasizer Nano ZS, Malvern, UK)을 이용하여 측정하였다. 이때 산란각은 90도로 고정하고 측정온도는 25도로 유지하였다.The average particle size and particle size distribution of the nanoemulsions prepared in the Examples and Comparative Examples were measured using dynamic light scattering (Dynamic Light Scattering, instrument model: Zetasizer Nano ZS, Malvern, UK). At this time, the scattering angle was fixed at 90 degrees and the measurement temperature was maintained at 25 degrees.
구체적인 결과는 아래 표와 같다.The specific results are shown in the table below.
<실험예 2> 안정도 확인<Experimental Example 2> Confirmation of stability
상기 실시예 및 비교예에 따른 나노에멀젼의 안정도를 알아보기 위하여, 제조한 나노에멀젼을 실온(21℃-23℃) 및 45℃의 항온조에서 2개월간 보관한 후 나노에멀젼의 외관변화를 관찰하였다. 또한, 항온조에서 -10℃로 12시간 유지하고 45℃까지 가온시킨 후 다시 12시간 동안 유지하며 다시 -10℃까지 냉각시킨 후 12시간 동안 유지시키는 순환과정을 지속하면서 2개월간 보관한 후 나노에멀젼의 외관 변화를 관찰하였다. 그 결과는 아래 표와 같다.In order to examine the stability of the nanoemulsion according to the Examples and Comparative Examples, the prepared nanoemulsion was stored at room temperature (21 ° C -23 ° C) and in a thermostat at 45 ° C for 2 months, and then the appearance change of the nanoemulsion was observed. In addition, the circulation process of maintaining at -10 ° C for 12 hours in a thermostat, warming to 45 ° C, maintaining for another 12 hours, cooling to -10 ° C and maintaining for 12 hours while continuing the circulation process and storing for 2 months, the nanoemulsion Appearance changes were observed. The result is shown in the table below.
상기 표를 통해 알 수 있듯, 실시예 1 내지 5는 실온, 45℃, 또는 순환 조건에서 모두 안정도가 양호한 것으로 나타났다. 실시예 6 및 7은 실온과 45℃ 조건에서 1주 동안까지 안정하였고, 실시예 8 및 9는 실온 및 45℃에서는 1주 동안, 순환 조건에서는 3일까지 안정하였으며, 비교예 1 내지 3은 실온, 45℃ 및 순환 조건 모두에서 안정한 에멀젼 상태가 유지되지 못하였다.As can be seen from the above table, Examples 1 to 5 showed good stability at room temperature, 45 ° C., or circulating conditions. Examples 6 and 7 were stable at room temperature and 45 ° C for up to 1 week, Examples 8 and 9 were stable for 1 week at room temperature and 45 ° C and up to 3 days under circulating conditions, and Comparative Examples 1 to 3 were stable at room temperature , a stable emulsion state could not be maintained under both 45° C. and cycling conditions.
<실험예 3> 실시예 3에 대한 추가적인 안정성 확인<Experimental Example 3> Confirmation of additional stability for Example 3
상기 실시예 및 비교예에 대한 평가를 통해, 실시예 3의 나노에멀젼 조성물의 경우 평균 입도 및 PDI수치 면에서 매우 우수하고 안정도 면에서도 온도에 관계없이 양호한 것으로 확인되었기에 실시예 3의 나노에멀젼에 대한 추가적인 안정성 평가를 실시하였다. Through the evaluation of the above Examples and Comparative Examples, it was confirmed that the nanoemulsion composition of Example 3 was very excellent in terms of average particle size and PDI value and good regardless of temperature in terms of stability. Additional stability evaluations were conducted.
구체적으로, 실시예 3의 나노에멀젼의 입도 및 PDI 수치에 대해 시간의 경과에 따른 변화 여부를 관찰하였고 그 결과는 아래 표와 같다. 이는 상기한 동적 레이저 광산란법에 의해 확인한 것이다. 아래 표의 결과를 통해 실시예 3의 나노에멀젼의 경우 제조 후 16주까지도 평균 입도 및 PDI수치가 우수하게 유지됨을 알 수 있다.Specifically, changes over time were observed for the particle size and PDI value of the nanoemulsion of Example 3, and the results are shown in the table below. This was confirmed by the dynamic laser light scattering method described above. From the results in the table below, it can be seen that in the case of the nanoemulsion of Example 3, the average particle size and PDI value are excellently maintained even up to 16 weeks after preparation.
도 1은 상기 표의 평균 입도 및 PDI 수치 변화 여부를 고려하여 실시예 3 나노에멀젼의 입자 분포를 확인한 도면으로서, 나노에멀젼 조성물 제조 후 16주까지 시간이 경과하여도 입도 및 PDI 가 유지됨을 알 수 있다. 1 is a diagram confirming the particle distribution of the nanoemulsion of Example 3 in consideration of changes in the average particle size and PDI values in the table above, and it can be seen that the particle size and PDI are maintained even after 16 weeks have elapsed after the preparation of the nanoemulsion composition. .
또한, 도 2 및 도 3은 실시예 3 나노에멀젼의 입자 분포를 각각 4℃ 및 45℃에서 확인한 도면으로서, 냉장 조건 및 고온 조건에서도 16주까지 입자 분포가 우수하게 유지됨을 알 수 있다.In addition, Figures 2 and 3 are diagrams confirming the particle distribution of the nanoemulsion of Example 3 at 4 ° C and 45 ° C, respectively, and it can be seen that the particle distribution is excellently maintained up to 16 weeks even under refrigerated conditions and high temperature conditions.
<실험예 4> 피부 자극 테스트<Experimental Example 4> Skin irritation test
종래의 에멀젼 제품의 경우 에틸렌옥사이드가 부가된 PEG계열의 유화제가 주로 사용되어 왔는데, PEG 계열의 경우 에틸렌글리콜 중합 과정에서 다이옥신이 함유될 위험성과 피부자극을 유발할 수 있다는 단점이 있는 바, 본 명세서의 발명은 그러한 피부자극이 없음을 규명하기 위해 상기 실시예 3의 나노에멀젼을 기준으로 피부자극 여부를 확인하였다. In the case of conventional emulsion products, PEG-based emulsifiers to which ethylene oxide is added have been mainly used. In the case of PEG-based products, there is a risk of dioxins being contained in the polymerization process of ethylene glycol and skin irritation. In the present invention, skin irritation was confirmed based on the nanoemulsion of Example 3 in order to determine the absence of such skin irritation.
구체적으로, 상기 실시예 3의 나노에멀젼에 대하여 건선, 여드름, 습진, 기타 피부병 등이 없는 건강한 성인 남녀 30명을 대상(임신, 수유부, 피임제 또는 항히스타민제 등을 복용 중인 자는 제외)으로 등 부위에 밀폐 첩포 테스트(closed patch test)를 실시하였다. IQ chamber(Chemotechique MB Diagnostics, Sweden)를 이용하여 실시예 3의 나노에멀젼 조성물의 20 μl를 피험자의 등 상부에 첩포(patch)하였다. 48시간 또는 72시간 경과 후 첩포를 제거하고 30분 내지 24시간까지 피부반응을 판독하였다. 피부 반응 판독은 DTFA guidline(1981)과 Frosch & Kligman(1979)의 검사기준을 참조하여 수정한 검사기준인 아래 표에 의거하여 실시하였다.Specifically, for the nanoemulsion of Example 3, 30 healthy adult men and women without psoriasis, acne, eczema, or other skin diseases (excluding those who are pregnant, lactating women, taking contraceptives or antihistamines, etc.) were applied to the back. A closed patch test was conducted. 20 μl of the nanoemulsion composition of Example 3 was applied to the upper back of the subject using an IQ chamber (Chemotechique MB Diagnostics, Sweden). After 48 hours or 72 hours, the patch was removed and skin reactions were read from 30 minutes to 24 hours. Skin reaction reading was carried out according to the table below, which is the test standard modified by referring to the DTFA guideline (1981) and the test standard of Frosch & Kligman (1979).
그 결과, 아래 표와 같이 48시간 내지 72시간 동안 첩포하였어도 피부자극이 없음을 확인하였다. As a result, it was confirmed that there was no skin irritation even if the patch was applied for 48 to 72 hours as shown in the table below.
(Mean Score)average score
(Mean Score)
Claims (22)
상기 폴리글리세릴 스테아레이트는 폴리글리세릴-10 스테아레이트 및 폴리글리세릴-3 알킬글루코오스 디스테아레이트를 포함하는 것인, 나노에멀젼 조성물.
containing polyglyceryl stearate as an emulsifier;
The polyglyceryl stearate is a nanoemulsion composition comprising polyglyceryl-10 stearate and polyglyceryl-3 alkylglucose distearate.
The nanoemulsion composition according to claim 1, wherein the polyglyceryl stearate is 0.1 to 10% by weight based on the total weight of the nanoemulsion composition.
The method of claim 1, wherein the polyglyceryl stearate is composed of polyglyceryl-10 stearate and polyglyceryl-3 alkylglucose distearate, and polyglyceryl-10 stearate and polyglyceryl-3 alkylglucose wherein the weight ratio of distearate is from 1:7 to 7:1.
The nanoemulsion composition according to claim 1, wherein the alkyl of the polyglyceryl-3 alkylglucose distearate is a C 1 to C 6 alkyl.
The nanoemulsion composition according to claim 1, wherein the nanoemulsion composition further comprises a lipid component.
The nanoemulsion composition according to claim 7, wherein the lipid component includes at least one selected from the group consisting of ceramide, cholesterol, and stearic acid.
The nanoemulsion composition according to claim 8, wherein the weight ratio of the ceramide and polyglyceryl stearate is 1:3 to 1:20.
The nanoemulsion composition according to claim 8, wherein the ceramide is present in an amount of 0.01 to 1% by weight based on the total weight of the nanoemulsion.
The nanoemulsion composition according to claim 8, wherein the ceramide comprises natural ceramide or synthetic ceramide.
[화학식 1]
The nanoemulsion composition according to claim 11, wherein the synthetic ceramide comprises a compound represented by Formula 1 below.
[Formula 1]
The nanoemulsion composition according to claim 1, wherein the nanoemulsion composition further comprises at least one of a C 2 to C 8 polyhydric alcohol or glycerin.
14. The nanoemulsion composition according to claim 13, wherein the C 2 to C 8 polyhydric alcohol is propanediol.
The nanoemulsion composition according to claim 1, wherein the nanoemulsion composition is a cosmetic composition.
The nanoemulsion composition according to claim 1, wherein the nanoemulsion composition is a mist formulation.
The nanoemulsion composition according to claim 1, wherein the nanoemulsion composition has an average particle size of 400 nm or less.
The nanoemulsion composition of claim 1, wherein the nanoemulsion composition has a polydispersity index (PDI) of 0.55 or less.
The nanoemulsion composition of claim 1, wherein the nanoemulsion composition is stable at 4° C. or 45° C. for at least 16 weeks.
The nanoemulsion composition according to claim 1, wherein the nanoemulsion composition is stable for at least 4 weeks under the conditions of alternating -10 °C and 45 °C for 12 hours each.
The nanoemulsion composition according to claim 1, wherein the nanoemulsion composition does not contain a polyethylene glycol (PEG)-based compound.
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