KR102528393B1 - Rice husk pretreatment device and rice husk comprehensive utilization method - Google Patents
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Abstract
본 발명은 왕겨 전처리 장치 및 왕겨 종합활용 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 왕겨 및 알칼리 용액을 수용하여 반응시키는 수평으로 배치되는 반응기(100); 상기 반응기(100)를 회전시키는 회전부(200); 상기 회전부(200)를 구동시키는 구동부(300); 및 상기 반응기(100) 운전을 제어하는 제어부(400);를 포함하고,상기 반응기(100) 내부에는 혼합부재를 포함하는 것을 특징으로 하는 왕겨 전처리 장치 및 왕겨 종합활용 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a rice hull pretreatment device and a rice hull comprehensive utilization method, and more particularly, to a horizontally disposed reactor 100 for receiving and reacting rice hull and an alkali solution; Rotating part 200 for rotating the reactor 100; a drive unit 300 that drives the rotation unit 200; and a control unit 400 for controlling the operation of the reactor 100, wherein the reactor 100 includes a mixing member.
Description
본 발명은 왕겨 전처리 장치 및 이를 이용하는 왕겨 종합활용 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 왕겨의 알칼리 전치리를 통해 발효성 당과 나노구조 실리카를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a rice hull pretreatment device and a rice hull comprehensive utilization method using the same, and more particularly, to a method for producing fermentable sugar and nanostructured silica through alkaline pretreatment of rice hull.
화석연료의 과도한 소비로 인한 환경오염에 대한 우려가 증가함에 따라, 화석연료의 의존을 벗어나기 위해 농업폐기물을 포함한 lignocellulosic biomass를 대체 자원으로 활용하여 다양한 산업에 적용할 수 있는 '바이오리파이너리'에 대한 연구가 수년간 진행되어 왔다. Lignocellulosic biomass는 인체 친화적인 특성으로 다른 자원에 비해 거부감이 낮으며 고부가 가치의 친환경 소재산업으로의 발전 가능성이 있다.As concerns about environmental pollution due to excessive consumption of fossil fuels increase, research on 'biorefinery' that can be applied to various industries by using lignocellulosic biomass, including agricultural waste, as an alternative resource to escape dependence on fossil fuels. has been going on for several years. Lignocellulosic biomass is human-friendly and less resistant than other resources, and has the potential to develop into a high value-added eco-friendly material industry.
농업부산물로 대표되는 왕겨는 전 세계 주요 식량 자원중 하나인 벼의 겉껍질로 도정 시 벼의 무게비로 약 20 ~ 25%를 차지한다. 유엔 식량 농업기구 (FAO; Food and Agriculture Organization of the United Nations)에 따르면 전 세계 왕겨의 연간 발생량은 약 1.5억 톤 이상 발생된다고 보고된 바 있다. 벼의 도정을 통해 얻어지는 왕겨는 추가비용 없이 많은 양을 쉽게 얻을 수 있으며, 그 형태가 타원형의 돔 모양으로 별다른 분쇄 공정 없이 이미 화학적, 물리적 처리에 적합하다. 또한 높은 외부 표면적과 다공성 및 낮은 밀도를 가지며 다량의 리그노 셀룰로오스와 무기성분으로 구성되어 있다. 무기성분은 약 80 ~ 95% 이상 실리카 함량을 포함하는 독특한 특성을 가지고 있어 수많은 연구가 왕겨로부터 에탄올 생산을 위한 발효성 당 및 리그닌, 실리카와 같은 고부가 가치 제품의 제조에 초점을 맞추고 있다. 리그닌과 무기성분은 외부 환경으로부터 벼를 보호하기 위해 존재하지만 효소당화를 저해하는 요인으로 알려져 있어 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스의 비효율적인 가수 분해를 초래한다. 따라서 효과적인 효소가수분해 및 에탄올 발효를 위해 리그닌 및 무기성분을 분별하는 전처리 과정이 필수적이다. 알칼리 전처리는 리그닌과 무기성분 등 왕겨 구성성분들의 에스테르 결합을 비누화(saponification)하여 바이오매스의 내부표면적을 증가시켜 효소가수분해의 속도 및 수율을 향상시킨다는 장점이 있다. 하지만 발효성 당 회수 후 상당량의 폐기물 바이오매스(리그닌, 무기성분)가 생산되어 많은 처리비용이 발생함에 따라 가격경쟁력이 떨어진다는 문제점이 있다. 따라서 전처리 과정에서 발생하는 부산물을 효과적으로 활용하여 바이오산업에 있어 경쟁력 확보가 필요하다.Rice hull, represented by agricultural by-products, is the husk of rice, one of the world's major food resources, and accounts for about 20 to 25% of the weight of rice when milled. According to the Food and Agriculture Organization of the United Nations (FAO), it has been reported that more than 150 million tons of rice hulls are generated annually around the world. Rice husk obtained through rice milling can be easily obtained in large quantities without additional cost, and its oval dome shape is already suitable for chemical and physical treatment without any special grinding process. It also has a high external surface area, porosity and low density, and is composed of a large amount of lignocellulose and inorganic components. Inorganic components have a unique property of containing silica content of about 80 to 95% or more, so numerous studies have focused on the manufacture of high value-added products such as fermentable sugar for ethanol production from rice hulls, lignin, and silica. Although lignin and inorganic components exist to protect rice from the external environment, they are known to inhibit enzymatic saccharification, resulting in inefficient hydrolysis of cellulose and hemicellulose. Therefore, a pretreatment process for separating lignin and inorganic components is essential for effective enzymatic hydrolysis and ethanol fermentation. Alkaline pretreatment has the advantage of improving the rate and yield of enzymatic hydrolysis by increasing the internal surface area of biomass by saponifying ester bonds of rice hull components such as lignin and inorganic components. However, there is a problem in that a considerable amount of waste biomass (lignin, inorganic components) is produced after recovering fermentable sugars, resulting in a high cost of treatment, resulting in low price competitiveness. Therefore, it is necessary to effectively utilize by-products generated in the pretreatment process to secure competitiveness in the bio industry.
왕겨는 무기성분 중 실리카(SiO2)로 구성되어 있어, 전처리를 통해 발효성 당 회수 후 부산물 액(흑액) 으로부터 실리카계 생성물을 얻을 수 있으며 실리카 제품의 형태와 순도는 흑액의 후처리 공정을 통해 개질 및 합성이 가능하다. 최적화된 조건의 후처리 공정을 개발하면 흑액으로부터 고 순도의 나노구조 실리카를 생산할 수 있다. 현재 많은 양의 실리카가 바이오센서, 약물 전달체, 폐수처리, 소수성코팅 등 다양한 산업에서 널리 사용되고 있다. 따라서 왕겨로부터 고 순도 나노구조 실리카를 제조하는 것은 저비용 원료로부터 고부가가치 실리카의 생산과 동시에 폐기물 바이오매스를 효과적으로 처리할 수 있는 방법이다.Rice husk is composed of silica (SiO 2 ) among inorganic components, and silica-based products can be obtained from by-product liquid (black liquor) after recovering fermentable sugar through pretreatment. Modification and synthesis are possible. Developing a post-processing process under optimized conditions can produce high-purity nanostructured silica from black liquor. Currently, a large amount of silica is widely used in various industries such as biosensors, drug delivery systems, wastewater treatment, and hydrophobic coatings. Therefore, producing high-purity nanostructured silica from rice hulls is a method that can effectively treat waste biomass while producing high value-added silica from low-cost raw materials.
이러한 왕겨를 통해 탄화규소(Silicon Carbide), 실리카(Silica, 이산화규소, 무수규산 등), 질화 규소(Silicon Nitride), 사염화규소(Silicon Tetrachloride), 실리콘(Silicon, 결정질 규소), 제올라이트(Zeolite) 등 다양한 규소계 화합물을 추출/제조하는 연구가 다양하게 진행된 바 있으나, 공정 효율성 측면에서의 어려움으로 인해 산업화가 진행되지 못하고 있는 실정이다.Through these rice husks, silicon carbide, silica (silica, silicon dioxide, anhydrous silicic acid, etc.), silicon nitride, silicon tetrachloride, silicon (crystalline silicon), zeolite, etc. Various researches on extracting/manufacturing various silicon-based compounds have been conducted, but industrialization has not progressed due to difficulties in terms of process efficiency.
한편, 특허문헌 1에는 정제수와 교반하고 가열하여 미네랄 성분을 열수 추출한 후, 방부 처리하여 왕겨추출물을 포함하는 화장품 조성물을 제공하는 방법을 개시하였으나, 실리카와 발효성 당을 제조하는 기술이 개시되지 않았다.On the other hand,
또 특허문헌 2에는 왕겨를 이산화염소(ClO2), 염소산염, 아염소산염 및 차아염소산염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 종 이상을 이용하여 전처리 후, 실리카를 제조하는 방법을 개시하였으나 전처리 용액이 고가이고, 왕겨 전처리 후 발효성 당 제조에 관한 기술은 개시하고 있지 않았다.In addition,
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위한 것으로서, 알칼리 용액을 이용하여 왕겨를 전처리하는 왕겨 전처리 장치 및 전처리 후 생산 물질을 이용하여 발효성 당 및 나노구조 실리카를 제조하는 왕겨 전처리 장치 및 왕겨 종합활용 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention is to solve the above problems, and a rice hull pre-treatment device for pre-treating rice hull using an alkaline solution, a rice hull pre-treatment device for producing fermentable sugar and nanostructured silica using production materials after pre-treatment, and a rice hull comprehensive utilization It aims to provide a method.
또한 본 발명에서는 저가의 첨가제를 이용함으로써 왕겨 이용 공정 비용을 줄일 수 있는 왕겨 전처리 장치 및 왕겨 종합활용 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In addition, an object of the present invention is to provide a rice hull pretreatment device and a rice hull comprehensive utilization method capable of reducing the cost of a rice hull utilization process by using inexpensive additives.
이러한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 왕겨 전처리 장치는, 왕겨 및 알칼리 용액을 수용하여 반응시키는 수평으로 배치되는 반응기(100); 상기 반응기(100)를 회전시키는 회전부(200); 상기 회전부(200)를 구동시키는 구동부(300); 및 상기 반응기(100) 운전을 제어하는 제어부(400);를 포함하고, 상기 반응기(100) 내부에는 혼합부재를 포함할 수 있다.A rice hull pretreatment apparatus according to the present invention for achieving this object includes a horizontally disposed
본 발명에 따른 왕겨 전처리 장치는 상기 혼합부재가 상기 반응기(100)의 내벽에 위치하는 베인 형태 일 수 있다.The rice hull pretreatment device according to the present invention may have a vane shape in which the mixing member is positioned on the inner wall of the
또한, 본 발명에 따른 왕겨 전처리 장치는 상기 반응기(100)의 경사각도를 조절하는 에어 실린더(500)를 포함할 수 있따.In addition, the rice hull pretreatment device according to the present invention may include an
또한, 본 발명에 따른 왕겨 전처리 장치의 상기 제어부(400)는 반응기(100) 내부의 온도를 조절하는 온도조절부를 포함할 수 있다.In addition, the
또한, 본 발명에 따른 왕겨 전처리 장치의 상기 제어부(400)는 반응기(100) 내부의 압력을 조절하는 압력조절부를 포함할 수 있다.In addition, the
또한, 본 발명에 따른 왕겨 전처리 장치는 상기 압력조절부는 반응기(100) 내부에 가스를 주입함으로써 압력을 가하는 것을 특징으로 할 수 있습니다.In addition, the rice hull pretreatment device according to the present invention may be characterized in that the pressure control unit applies pressure by injecting gas into the
또한, 본 발명에 따른 왕겨 전처리 장치는 상기 가스가 불활성가스인 것을 특징으로 하는 왕겨 전처리 장치.In addition, in the rice hull pretreatment device according to the present invention, the gas is an inert gas.
본 발명에 따른 왕겨 종합활용 방법은 (단계 1) 왕겨를 건조하는 단계; (단계 2) 왕겨를 전처리 하는 단계; (단계 3) 액상물질과 고상물질을 분리하는 단계; 및 (단계 4) 액상물질 및 고상물질을 이용하여 발효성 당 및 나노 실리카를 제조하는 단계;를 포함할 수 있습니다.The rice hull comprehensive utilization method according to the present invention includes (step 1) drying the rice hull; (Step 2) pre-processing rice hull; (Step 3) Separating liquid and solid materials; and (Step 4) preparing fermentable sugar and nano-silica using liquid and solid materials.
또한, 본 발명에 따른 왕겨 종합활용 방법은 상기 액상물질은 침전/소성을 반복하여 나노 실리카를 제조하고, 상기 고상물질은 효소소화 반응을 통하여 발효성 당을 제조하는 것을 특징할 수 있다.In addition, the rice hull comprehensive utilization method according to the present invention may be characterized in that the liquid material produces nano-silica by repeating precipitation/sintering, and the solid material produces fermentable sugar through an enzymatic digestion reaction.
또한, 본 발명에 따른 왕겨 종합활용 방법의 상기 (단계 2)는 (s1) 건조된 왕겨 및 알칼리 용액을 반응기에 투입하는 스텝; (s2) 반응기 승온 및 승압 스텝; (s3) 반응기를 회전시키면서 왕겨와 알칼리 용액을 혼합 반응시키는 스텝; (s4) 반응기를 냉각시키는 스텝; 및 (s5) 액상물질과 고상물질을 분리하는 스텝;을 포함하는 왕겨 전처리 단계를 포함할 수 있다.In addition, the (step 2) of the rice hull comprehensive utilization method according to the present invention includes (s1) injecting the dried rice hull and alkali solution into the reactor; (s2) reactor temperature raising and pressure raising steps; (s3) mixing and reacting rice hulls with an alkali solution while rotating the reactor; (s4) cooling the reactor; And (s5) a step of separating the liquid material and the solid material; may include a rice hull pretreatment step including.
또한, 본 발명에 따른 왕겨 종합활용 방법에서, 상기 (s1) 스텝에서 알루미늄 볼을 추가로 투입할 수 있다.In addition, in the rice hull comprehensive utilization method according to the present invention, aluminum balls may be additionally introduced in the step (s1).
본 발명은 상기와 같은 구성들 중 상충되지 않는 구성을 하나 또는 둘 이상 택하여 조합할 수 있다.The present invention can select one or two or more non-conflicting configurations among the above configurations and combine them.
본 발명의 왕겨 전처리 장치 및 왕겨 종합활용 방법은 왕겨로부터 고순도의 나노구조 실리카와 발효성 당을 동시에 제조할 수 있어, 왕겨의 활용가치를 향상시킬 수 있는 이점이 있다.The rice hull pretreatment device and the rice hull comprehensive utilization method of the present invention can simultaneously produce high-purity nanostructured silica and fermentable sugar from rice hulls, thereby improving the utilization value of rice hulls.
또한 본 발명의 왕겨 전처리 장치 및 왕겨 종합활용 방법에 따르면, 저가의 용액을 사용하기 때문에 경제적으로 이득이 있다는 장점이 있다.In addition, according to the rice hull pretreatment device and rice hull comprehensive utilization method of the present invention, there is an advantage in that it is economically advantageous because a low-cost solution is used.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 왕겨 전처리 장치의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 운전중인 왕겨 전처리 장치의 내부 개략도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 왕겨 종합활용 방법을 도시한 순서도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 왕겨 전처리 방법을 도시한 순서도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 왕겨 전처리 고상물질 효소소화 실험결과도이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 나노 실리카 특성 분석 결과이다.1 is a schematic diagram of a rice hull pretreatment device according to an embodiment of the present invention.
2 is an internal schematic diagram of a rice hull pretreatment device in operation according to an embodiment of the present invention.
3 is a flowchart illustrating a method for comprehensive utilization of rice hulls according to an embodiment of the present invention.
4 is a flowchart illustrating a rice hull pretreatment method according to an embodiment of the present invention.
5 is a diagram showing results of enzymatic digestion of rice hull pre-treated solid materials according to an embodiment of the present invention.
6 is a nano-silica characteristic analysis result according to an embodiment of the present invention.
본 출원에서 "포함한다", "가지다" 또는 "구비하다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.In this application, terms such as "comprise", "have" or "have" are intended to indicate that there is a feature, number, step, component, part, or combination thereof described in the specification, but one or more other It should be understood that it does not preclude the possibility of addition or existence of features, numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof.
또한, 도면 전체에 걸쳐 유사한 기능 및 작용을 하는 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 사용한다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 연결되어 있다고 할 때, 이는 직접적으로 연결되어 있는 경우뿐만 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고, 간접적으로 연결되어 있는 경우도 포함한다. 또한, 어떤 구성요소를 포함한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라, 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.In addition, the same reference numerals are used for parts having similar functions and actions throughout the drawings. Throughout the specification, when a part is said to be connected to another part, this includes not only the case where it is directly connected, but also the case where it is indirectly connected with another element interposed therebetween. In addition, including a certain component does not exclude other components unless otherwise stated, but means that other components may be further included.
이하, 본 발명에 따른 전지 모듈에 관하여 첨부한 도면을 참조하여 설명하기로 한다.Hereinafter, a battery module according to the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 왕겨 전처리 장치의 개략도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 운전중인 왕겨 전처리 장치의 내부 개략도이다.1 is a schematic diagram of a rice hull pre-processing device according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is an internal schematic diagram of a rice hull pre-processing device in operation according to an embodiment of the present invention.
도 1 내지 도 2를 참조하면서 본 발명의 왕겨 전처리 장치를 설명하면, 왕겨 및 알칼리 용액을 수용하여 전처리 반응을 하는 반응기(100), 반응기를 회전시키는 회전부(200), 회전부의 회전을 구동하는 구동부(300)를 포함하여 구성된다.Referring to FIGS. 1 and 2, the rice hull pretreatment apparatus of the present invention will be described. A
반응기(100)는 중공 형태의 실린더(130), 실린더(130)의 개구부 일측면에 형성된 전면 커버(110)과 대향 타측에는 후면 커버(150)로 구성될 수 있다.The
실린더(130)는 스테인레스(SUS 316)재질로 형성된 외부케이스 및 내부에는 단열재(140)를 구비하여 반응기(100)의 내부 온도 손실을 최소화할 수 있다.The
또한 반응기(100)의 내부 벽면에는 혼합부재(미도시)가 구비될 수 있다. 상기 혼합부재는 반응기(100) 내벽에 일정 간격으로 이격되어 배치되는 베인일 수 있다. 상기 베인은 반응기(100)의 내벽면에 반응기(100) 중심축과 평행되도록 위치할 수 있고, 반응기(100)의 내벽면과 접선방향으로 일정한 각도를 이루어질 수 있으며, 반응기(100)의 내벽면을 향하여 만곡된 형태일 수 있다. 또한 베인은 반응기(100)의 내벽면을 따라 하나의 베인이 긴 형태로 일직선으로 배치되거나 곡선으로 배치될 수 있다. 또한 베인이 단편의 형태로 소정거리 이격되어 구비될 수 있다. 반응기(100) 내부의 물질들의 혼합율을 향상시키기 위해서는 상기 형태에 한정되지 않음은 자명하다.In addition, a mixing member (not shown) may be provided on an inner wall surface of the
여기서 전면 커버(110)에는 주입구(120)이 형서되어 왕겨, 용액 등을 투입할 수 있고, 주입구(120)에는 반응기(100) 내부를 관찰할 수 있도록 강화유리를 설치할 수 있다.Here, an
또한 후면 커버(150)에는 슬립 링(160)이 구비되어 반응기(100)가 회전 운전 중 압력 게이지(PG) 라인, 온도 게이지(TG) 라인 등 라인들의 꼬임 현상을 방지할 수 있다.In addition, the
또한, 도면에 도시되지 않았지만 반응기(100)는 반응기를 가열할 수 있는 발열부를 포함하여 구성될 수 있다.In addition, although not shown in the drawings, the
여기서, 발열부는 PTC 히터로 형성될 수 있다. 발열부가 PTC 히터로 형성될 경우, 고온 고압 반응기(100)에 일정한 온도 이상의 열이 발생했을 경우, 저항 값이 커져서 전류의 세기가 감소하게 되므로, 일정온도 이상에서는 더 이상 PTC 히터가 발열하지 않게 되어 발열부의 오작동에 의한 과부하 방지효과 및 고온 안전성이 담보될 수 있다. 이때 PTC 히터의 제어는 P.I.D(Proport Integral Derivative)제어 방식을 사용하여 온도 제어 시 오차를 최소화하여 가열을 진행할 수 있다.Here, the heating unit may be formed as a PTC heater. When the heating part is formed of a PTC heater, when heat of a certain temperature or more is generated in the high-temperature and high-
또한, 여기서 PTC 히터는 PTC 서미스터를 이용한 전기 발열체 소자의 총칭으로서, 예를 들면, 티탄산바륨계(BaTiO3계)반도체와 같이 특정 온도 이상에서 급격하게 저항 값이 증가하는 저항체에 전기를 인가하여 발열시키면, 자신의 저항치가 증가하여 전류를 제한하여 외기의 온도나 전원전압의 변동에도 불구하고 그 온도는 거의 일정하게 유지되는 특징이 있다. 발열체와 온도센서, 전력 컨트롤러의 세가지 작용을 겸비하고, 과열의 걱정이 없는 자기제어 히터로서 인털리전트 세라믹스의 하나이다.In addition, here, the PTC heater is a generic term for electric heating elements using a PTC thermistor. For example, when electricity is applied to a resistor whose resistance value rapidly increases above a certain temperature, such as a barium titanate-based (BaTiO3-based) semiconductor, heat is generated. , its own resistance value increases to limit the current, so that the temperature is maintained almost constant despite the fluctuations in the temperature of the outside air or the power supply voltage. It is one of the intelligent ceramics as a self-regulating heater that combines the three functions of a heating element, temperature sensor, and power controller, and does not have to worry about overheating.
본 발명에서 반응기(100)는 하단에 배치되는 회전부(200)에 의해 회전되며, 회전부는 전기적으로 연결된 구동부(300)에 의해 구동된다. 회전부(200)은 터닝롤럴(turning roller)이 될 수 있다. In the present invention, the
또한 본 발명의 반응기(100)는 에어 실린더(500)과 연결되어 반응기(100)의 일단을 상승 혹은 하강시켜 수평으로 위치하는 반응기(100)을 일정각도로 경사지게 위치하도록 변경할 수 있다.In addition, the
본 발명의 왕겨 전처리 장치는 제어부(400)를 포함하여, 온도, 압력, 회전 속도 및 반응기 수평 각도 조절 등을 조절할 수 있다.The rice hull pretreatment device of the present invention includes the
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 왕겨 종합활용 방법을 도시한 순서도이고, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 왕겨 전처리 방법을 도시한 순서도이다.3 is a flow chart showing a rice hull comprehensive utilization method according to an embodiment of the present invention, and FIG. 4 is a flow chart showing a rice hull pretreatment method according to an embodiment of the present invention.
도 3 및 도 4를 참조하여 본 발명에 따른 왕겨 전처리 및 왕겨 종합활용 방법을 설명하면 아래와 같다.Referring to Figures 3 and 4, the rice hull pretreatment and rice hull comprehensive utilization method according to the present invention will be described below.
본 발명에서 왕겨 전처리 장치를 이용한 왕겨 전처리는 일정시간 건조한 왕겨를 원료로 사용하였다. 일 예로 왕겨를 45ㅁ5 ㅀC 조건에서 48 시간 동안 건조 후 automatic dehumidification desiccator에 보관하여 사용할 수 있다. 왕겨의 수분함량은 10%이하일 수 있고, 바람직하게 오븐 건조 중량 기준으로 4~6% 일 수 있다. 전처리 용액으로는 알칼리 수용액을 사용하며 NaOH 용액을 사용할 수 있다.In the present invention, the rice hull pretreatment using the rice hull pretreatment device used rice hull dried for a certain period of time as a raw material. For example, rice hulls may be dried for 48 hours at 45ㅁ5 ㅀC and then stored in an automatic dehumidification desiccator. The moisture content of the rice hull may be 10% or less, preferably 4 to 6% based on oven dry weight. An alkaline aqueous solution is used as a pretreatment solution, and a NaOH solution may be used.
일예로 왕겨 전처리 반응기(100)의 운전 압력은 20 kg/cm2; 운전 온도 200 ℃ 및 회전속도는 60rpm으로 운전할 수 있다. 또한 반응기 내부에서 반응 물질의 혼합효율을 향상시키기 위하여 혼합부재로 알루미늄 볼(800)을 사용할 수 있다. 여기서 알루미늄 볼은 구형이고, 지름이 10 mm이며, 밀도가 3.6 g/cm3일 수 있다. 본 발명에서 혼합부재인 알루미늄 볼: 왕겨: 알칼리 용액 비율은 30(w):1(w):10(v)일 수 있다. 여기서 w는 질량, v는 부피를 의미한다.For example, the operating pressure of the rice
왕겨 전처리 반응이 완료된 후, 고상물질과 액상 물질을 분리하여 후단 공정에서 사용하였다.After the rice husk pre-treatment reaction was completed, the solid material and the liquid material were separated and used in the subsequent process.
본 발명에서, 왕겨 전처리 반응 후 분리된 액상물질에 시트르산 나트륨 완충용액(sodium citrate buffer) 아지드화 나트륨(sodium azide) 및 효소를 혼합하여 반응시킨 후 분리하여 발효성 당을 추출할 수 있다.In the present invention, fermentable sugar can be extracted by mixing and reacting sodium citrate buffer, sodium azide, and an enzyme with the liquid material separated after the rice hull pretreatment reaction, and then separating.
왕겨 전처리 반응 후 분리된 액상물질은 탈 이온수로 희석하고, 산을 첨가하여 Ph를 조정한 후 일정시간 반응시킨다. 반응 후 분리된 고체를 탈 이온수로 세척 후 건조시켜 나노 실리카를 얻을 수 있다.After the rice husk pretreatment reaction, the separated liquid material is diluted with deionized water, acid is added to adjust the pH, and the mixture is reacted for a certain period of time. After the reaction, the separated solid is washed with deionized water and dried to obtain nano-silica.
<실시예 1> 발효성 당 제조<Example 1> Preparation of fermentable sugar
일예로, 왕겨 전처리 반응 후 분리된 고상물질 내의 glucan 1g 기준으로 50 mM 시트르산 나트륨 완충용액(sodium citrate buffer) (pH=4.8) 50 mL, 2.0% 아지드화 나트륨(sodium azide) 1 mL 및 효소를 넣은 후 탈 이온수를 넣어 부피가 100 mL가 되도록 할 수 있다. 여기서 효소는 cellulase 상업 효소인 Cellic CTec2(Novozymes, A/S Bagsvaerd, Denmark)의 양을 30 FPU(filter paper unit)/g-glucan으로 하여 첨가한 후, 진탕 배양기(model VS-8480SFN, Vision Scientific Co., Bucheon, Korea)를 사용할 수 있다. 여기서 반응 온도는 바람직하게 50 ℃일 수 있고, 반응기 교반속도는 150 rpm으로 하여 반응시킬 수 있다.For example, based on 1 g of glucan in the solid material separated after the rice hull pretreatment reaction, 50 mL of 50 mM sodium citrate buffer (pH = 4.8), 1 mL of 2.0% sodium azide and enzyme After addition, deionized water may be added to bring the volume to 100 mL. Here, the enzyme was added in an amount of 30 FPU (filter paper unit)/g-glucan of Cellic CTec2 (Novozymes, A/S Bagsvaerd, Denmark), a commercial cellulase enzyme, and then placed in a shaking incubator (model VS-8480SFN, Vision Scientific Co. ., Bucheon, Korea) can be used. Here, the reaction temperature may be preferably 50 °C, and the reactor stirring speed may be 150 rpm.
<비교예 1><Comparative Example 1>
비교예 1은 실시예 1에서 전처리 되지 않은 왕겨를 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행함으로, 구체적인 내용은 생략한다.Comparative Example 1 was performed in the same manner as Example 1, except that rice hulls that were not pre-treated in Example 1 were used, and thus, specific details are omitted.
상기 실시예 1과 비교예 1에서 사용된 왕겨 전처리 후 고상물질 및 전처리 전 왕겨의 조성은 표 1에 나타 내었다.The composition of the solid material after pretreatment and the rice hull before pretreatment used in Example 1 and Comparative Example 1 is shown in Table 1.
<표 1><Table 1>
왕겨 원시료의 탄수화물 조성은 glucan 35.6 ± 0.8 %, XMG 13.6 ± 0.4%, galactan 0.8 ± 0.1 %, arabinan 1.7 ± 0.0 %로 총 탄수화물은 51.7 ± 1.3 %로 분석되었다. 비 탄수화물의 성분은 lignin 23.4 ± 0.2 %, extractives 4.2 ± 0.1 %, protein 3.2 %, lipid 0.5 % ash 15.7 ± 0.2 %로 분석되었다. 따라서 왕겨 원시료의 각 구성 요소의 조성은 건조된 왕겨 기준 99.6 ± 1.6 %이었다. 알칼리 처리된 왕겨의 성분 분석 결과를 사용하여 각 성분의 함량 변화를 비교하였다. 회분을 포함한 대부분의 비 탄수화물 성분이 알칼리 처리 과정에서 액체 부산물로 추출된 것으로 추정되어 분석이 이루어지지 않아 탄수화물과 리그닌 함량만 분석되었다. The carbohydrate composition of rice hull raw material was analyzed as glucan 35.6 ± 0.8%, XMG 13.6 ± 0.4%, galactan 0.8 ± 0.1%, arabinan 1.7 ± 0.0%, and total carbohydrate was 51.7 ± 1.3%. Non-carbohydrate components were analyzed as lignin 23.4 ± 0.2%, extractives 4.2 ± 0.1%, protein 3.2%, lipid 0.5% and ash 15.7 ± 0.2%. Therefore, the composition of each component of the rice hull raw material was 99.6 ± 1.6% based on the dried rice hull. Changes in the content of each component were compared using the component analysis results of alkali-treated rice hulls. Most of the non-carbohydrate components, including ash, were assumed to have been extracted as liquid by-products during the alkali treatment process, so analysis was not performed, so only carbohydrate and lignin contents were analyzed.
알칼리 처리된 왕겨의 glucan 함량은 35.6 %에서 73.9 %로 증가했으며 XMG 함량은 유사한 증가를 나타냈다. 반면에 리그닌 함량은 22.7 %에서 11.5 %로 크게 감소하였다. 이러한 비 탄수화물과 일부 헤미셀룰로오스 및 리그닌이 알칼리 처리 중에 용해되어 상대적으로 함량의 변화가 있었다. 잔여고체 함량을 고려할 때 헤미셀룰로오스 및 리그닌의 함량은 glucan 26.2 %, XMG 4.8%, Lignin 4.1 %으로 나타났다.The glucan content of alkali-treated rice hulls increased from 35.6% to 73.9%, and the XMG content showed a similar increase. On the other hand, the lignin content decreased significantly from 22.7% to 11.5%. These non-carbohydrates and some hemicellulose and lignin were dissolved during the alkali treatment, and the contents were relatively changed. Considering the residual solid content, the contents of hemicellulose and lignin were 26.2% for glucan, 4.8% for XMG, and 4.1% for lignin.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 왕겨 전처리 고상물질 효소소화 실험결과도이다.5 is a diagram showing results of enzymatic digestion of rice hull pre-treated solid materials according to an embodiment of the present invention.
본 발명에 따른 왕겨 원시료와 왕겨 전처리 후 고상물질의 효소당화율이 각각 12.5 %, 85.2%였다. 전처리 후 고상물질의 효소 소화율은 왕겨 원시료 보다 약 7배 상승한 결과를 보였다. 또한 xylan도 가수분해 되어 xylose로 생성되었으며, 왕겨 원시료에서 4.7 %, 처리된 왕겨에서 69.5 %의 효소소화도를 보였다.The enzymatic saccharification rates of the rice hull raw material and the solid material after pretreatment of the rice hull according to the present invention were 12.5% and 85.2%, respectively. After pretreatment, the enzymatic digestibility of the solid material was about 7 times higher than that of the rice hull raw material. In addition, xylan was also hydrolyzed to form xylose, and enzymatic digestibility was 4.7% in raw rice hull material and 69.5% in treated rice hull.
<실시예 2> 나노 실리카(NSP-1) 제조<Example 2> Preparation of nano silica (NSP-1)
50 mL의 탈 이온수로 희석된 450 mL의 왕겨 전처리 분리 액상물질 사용하였으며, acetic acid를 첨가하여 액상물질 pH를 7.0으로 조정했다. pH가 조절된 용액은 실온(~ 25 ℃)에서 12 시간 동안 교반한 후, 5000 rpm에서 5 분 동안 원심 분리하여 고체와 액체를 분리하였다. 고체 생성물은 탈 이온수로 여러 번 세척 후 드라이 오븐을 이용하여 80 ℃에서 overnight 건조시켰다. 마지막으로 건조된 분말을 600 ℃에서 2시간동안 air 분위기에서 열처리하였다. 이 과정에서 흑액 1 L당 15.5 g의 실리카 분말을 수득하였다. 450 mL of rice husk pre-treated separated liquid diluted with 50 mL of deionized water was used, and the pH of the liquid material was adjusted to 7.0 by adding acetic acid. The pH-adjusted solution was stirred at room temperature (~ 25 °C) for 12 hours, and then centrifuged at 5000 rpm for 5 minutes to separate solids and liquids. The solid product was washed several times with deionized water and dried overnight at 80 °C using a dry oven. Finally, the dried powder was heat treated at 600 °C for 2 hours in an air atmosphere. In this process, 15.5 g of silica powder was obtained per 1 L of black liquor.
<실시예 3> 나노 실리카(NSP-2) 제조<Example 3> Preparation of nano silica (NSP-2)
실시예 3은 실시예 2에서 acetic acid를 첨가하여 액상물질의 Ph를 6.0로 조정하는 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일하게 수행함으로, 구체적인 내용은 생략한다.Example 3 was carried out in the same manner as Example 2, except that pH of the liquid material was adjusted to 6.0 by adding acetic acid in Example 2, and detailed details are omitted.
<실시예 4> 나노 실리카(NSP-3) 제조<Example 4> Preparation of nano silica (NSP-3)
실시예 4는 실시예 2에서 acetic acid를 첨가하여 액상물질의 Ph를 6.0로 조정하는 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일하게 수행함으로, 구체적인 내용은 생략한다.Example 4 was carried out in the same manner as Example 2, except that the pH of the liquid material was adjusted to 6.0 by adding acetic acid in Example 2, and detailed details are omitted.
<실시예 5> 나노 실리카(NSP-4) 제조<Example 5> Preparation of nano silica (NSP-4)
실시예 5는 실시예 2에서 450℃에서 열처리하는 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일하게 수행함으로, 구체적인 내용은 생략한다.Example 5 is performed in the same manner as Example 2, except for the heat treatment at 450° C. in Example 2, and thus the specific details are omitted.
<실시예 6> 나노 실리카(NSP-5) 제조<Example 6> Preparation of nano silica (NSP-5)
실시예 6은 실시예 2에서 300℃에서 열처리하는 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일하게 수행함으로, 구체적인 내용은 생략한다.Example 6 is performed in the same manner as Example 2 except for the heat treatment at 300° C. in Example 2, and thus detailed details are omitted.
<실시예 7> 나노 실리카(NSP-6) 제조<Example 7> Preparation of nano silica (NSP-6)
실시예 7에서는 수세에 사용된 HCl 용액의 농도는 10 wt %를 사용하였으며 건조된 실리카 분말을 HCl 용액 100 mL에 넣고 90 ℃에서 2시간 동안 교반하였다. 반응 후 분말을 여과하고 증류수로 세척하였으며 세척된 실리카 분말을 80 ℃에서 overnight 건조하였다. 건조된 실리카 분말은 600 ℃에서 2시간동안 air 분위기에서 열처리하였다.In Example 7, the concentration of the HCl solution used for washing was 10 wt %, and the dried silica powder was put into 100 mL of the HCl solution and stirred at 90 ° C. for 2 hours. After the reaction, the powder was filtered, washed with distilled water, and the washed silica powder was dried overnight at 80 °C. The dried silica powder was heat treated at 600 °C for 2 hours in an air atmosphere.
<실험예 1><Experimental Example 1>
제조된 나노 ㅣ실리카는 X-선 회절 패턴 분석(XRD; Rigaku D, Max 2500, PC diffractometer, Japan)을 이용하였다. 물질의 형태는 주사현미경(SEM; Oxford, X-Max T50)과 투과 전자 현미경(TEM; JEOL, JEM-2000EX, Japan)으로 분석하였다. 질소(N2) 물리 흡착 등온선은 Tristar II 3020 시스템(Micromeritics Inc., USA)을 이용하여 77 K(-196 ℃)에서 분석되었다. 재료의 표면적은 Brunauer - Emmett - Teller (BET) 방법에 따라 계산되었으며, 기공 부피는 P/P0
본 발명의 실시예에 따른 나노 실리카들의 표면적, 기공부피 등 특성은 아래 표 2에 나타 내었다.The surface area, pore volume, etc. characteristics of the nano-silica according to the embodiment of the present invention are shown in Table 2 below.
<표 2><Table 2>
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 나노 실리카 특성 분석 결과이다.6 is a nano-silica characteristic analysis result according to an embodiment of the present invention.
NSP-1의 XRD 패턴은 20°근처에서 넓은 회절을 보였는데, 이는 비정질 실리카의 일반적인 패턴이다(도 5-a). NSP-1의 무기성분 중 실리카 비율은 98.0 %였으며 소량(1.76 %)의 나트륨 화합물도 존재했다. NSP-1의 SEM, TEM 이미지는 작은 나노입자가 수백나노미터 크기의 큰 입자로 응집된 것을 보여준다(도 5-b, c).The XRD pattern of NSP-1 showed broad diffraction around 20°, which is a typical pattern for amorphous silica (Fig. 5-a). Among the inorganic components of NSP-1, the silica ratio was 98.0%, and a small amount (1.76%) of sodium compounds were also present. SEM and TEM images of NSP-1 show that small nanoparticles are aggregated into large particles with a size of hundreds of nanometers (Fig. 5-b, c).
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것은 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연하다.As above, specific parts of the present invention have been described in detail, to those skilled in the art, these specific descriptions are only preferred embodiments, and the scope of the present invention is not limited thereby, and the scope of the present invention It is obvious to those skilled in the art that various changes and modifications are possible within the scope and scope of the technical idea, and it goes without saying that these changes and modifications fall within the scope of the appended claims.
100: 회전반응기
110: 전면 커버
120: 주입구
130: 실리더
140: 단열부
150: 후면 커버
160: 슬립 링
170: 터닝 롤러
200: 회전부
300: 구동부
400: 제어부
500: 에어 실린더
600: 왕겨
700: 용액
800: 알루미늄 볼
PG: 압력 게이지
TG: 온도 게이지100: rotary reactor
110: front cover
120: inlet
130: cylinder
140: heat insulation
150: rear cover
160: slip ring
170: turning roller
200: rotating part
300: driving unit
400: control unit
500: air cylinder
600: chaff
700: solution
800: aluminum ball
PG: pressure gauge
TG: temperature gauge
Claims (11)
(단계 2) 왕겨를 전처리 하는 단계;
(단계 3) 액상물질과 고상물질을 분리하는 단계; 및
(단계 4) 액상물질 및 고상물질을 이용하여 발효성 당 및 나노 실리카를 제조하는 단계;를 포함하고,
상기 액상물질은 침전/소성을 반복하여 나노 실리카를 제조하고,
상기 고상물질은 효소소화 반응을 통하여 발효성 당을 제조하며,
상기 (단계 2)는
(s1) 건조된 왕겨 및 알칼리 용액을 반응기에 투입하는 스텝;
(s2) 반응기 승온 및 승압 스텝;
(s3) 반응기를 회전시키면서 왕겨와 알칼리 용액을 혼합 반응시키는 스텝;
(s4) 반응기를 냉각시키는 스텝; 및
(s5) 액상물질과 고상물질을 분리하는 스텝;을 포함하고,
상기 (s1) 스텝에서 알루미늄 볼을 추가로 투입하며,
상기 전처리는 상기 왕겨 및 상기 알칼리 용액을 수용하여 반응시키는 수평으로 배치되는 상기 반응기(100);
상기 반응기(100)를 회전시키는 회전부(200);
상기 회전부(200)를 구동시키는 구동부(300); 및
상기 반응기(100) 운전을 제어하는 제어부(400);를 포함하고,
상기 반응기(100) 내부에는 혼합부재를 포함하고,
상기 혼합부재는 상기 반응기(100)의 내벽에 위치하는 베인 형태이며,
상기 반응기(100)의 경사각도를 조절하는 에어 실린더(500)를 포함하고,
상기 제어부(400)는 반응기(100) 내부의 온도를 조절하는 온도조절부를 포함하며,
상기 제어부(400)는 반응기(100) 내부의 압력을 조절하는 압력조절부를 포함하고,
상기 압력조절부는 반응기(100) 내부에 가스를 주입함으로써 압력을 가하며,
상기 가스는 불활성가스이고,
상기 반응기의 운전압력은 20kg/cm2, 운전온도는 200℃, 회전속도는 60 rpm이며,
상기 알루미늄 볼은 지름 10mm, 밀도 3.6g/cm3인 왕겨 종합활용 방법.
(Step 1) drying rice hull;
(Step 2) pre-treatment of rice hull;
(Step 3) Separating liquid and solid materials; and
(Step 4) preparing fermentable sugar and nano silica using liquid and solid materials;
The liquid material produces nano-silica by repeating precipitation/sintering,
The solid material produces fermentable sugar through an enzymatic digestion reaction,
The above (step 2) is
(s1) injecting the dried rice husk and alkali solution into the reactor;
(s2) reactor temperature raising and pressure raising steps;
(s3) mixing and reacting rice hulls with an alkali solution while rotating the reactor;
(s4) cooling the reactor; and
(S5) separating the liquid material and the solid material; includes,
In the step (s1), an aluminum ball is additionally introduced,
The pretreatment includes the reactor 100 disposed horizontally to receive and react the rice husk and the alkali solution;
Rotating part 200 for rotating the reactor 100;
a drive unit 300 that drives the rotation unit 200; and
A control unit 400 for controlling the operation of the reactor 100; includes,
The inside of the reactor 100 includes a mixing member,
The mixing member has a vane shape located on the inner wall of the reactor 100,
Including an air cylinder 500 for adjusting the inclination angle of the reactor 100,
The control unit 400 includes a temperature control unit for controlling the temperature inside the reactor 100,
The control unit 400 includes a pressure control unit for adjusting the pressure inside the reactor 100,
The pressure control unit applies pressure by injecting gas into the reactor 100,
The gas is an inert gas,
The operating pressure of the reactor is 20 kg / cm 2 , the operating temperature is 200 ° C, the rotation speed is 60 rpm,
The aluminum ball has a diameter of 10 mm and a density of 3.6 g / cm 3 Rice hull comprehensive utilization method.
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| KR20220068765A (en) | 2022-05-26 |
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