KR102523259B1 - Paper filter with low pressure drop and Manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이산화망간과 결합된 폴리에틸렌글리콜 흡착 촉매를 종이에 직접 혼입시킴으로써 포름알데히드 제거율이 우수하면서도 통기성이 우수하여 압력손실이 적고 촉매와 필터와의 결합력이 우수하여 촉매가 손이 묻어나지 않는 압력손실이 적은 종이 필터 및 이의 제조방법에 관한 것이다. In the present invention, by incorporating the polyethylene glycol adsorption catalyst combined with manganese dioxide directly into paper, the formaldehyde removal rate and air permeability are excellent, so the pressure loss is small, and the bonding force between the catalyst and the filter is excellent, so that the catalyst does not stain the hands. It relates to a small paper filter and a manufacturing method thereof.
Description
본 발명은 압력손실이 적은 종이 필터 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a paper filter with low pressure loss and a manufacturing method thereof.
최근 고농도 미세먼지 발생으로 인해 실내의 공기 정화가 주목받고 있다. 이에 따라, 실내에서 자체적으로 공기를 정화할 수 있는 공기청정장치가 개발되었고, 제거율을 높이기 위한 연구가 진행되고 있다. 종래의 개발된 공기청정장치는 미세먼지와 같은 입자상 오염물질의 제거에는 효율적이나, 포름알데히드 및 휘발성 유기화합물(VOCs)와 같은 가스상 오염물질의 제거 효율은 낮아 이에 대한 연구가 필요한 실정이다.Recently, indoor air purification has been attracting attention due to the occurrence of high concentrations of fine dust. Accordingly, an air cleaning device capable of purifying indoor air by itself has been developed, and research is being conducted to increase the removal rate. Conventionally developed air cleaning devices are efficient in removing particulate pollutants such as fine dust, but have low efficiency in removing gaseous pollutants such as formaldehyde and volatile organic compounds (VOCs), and thus research is needed.
상기의 가스상 오염물질 중 포름알데히드는 실내 공기질에서 호흡기 질환 및 발암 물질로 알려져 있으며, 새집증후군의 원인 물질로 알려져 있다. 이를 제거하기 위해 다양한 합성 흡착 촉매들이 개발되고 있는데, 합성 흡착 촉매란 두 가지 이상의 다공성 구조를 결합시켜 제조된 중합체 또는 구체 입자들을 의미한다.Among the gaseous pollutants, formaldehyde is known as a respiratory disease and carcinogen in indoor air quality, and is known as a causative agent of sick house syndrome. In order to remove this, various synthetic adsorption catalysts have been developed, and the synthetic adsorption catalyst refers to polymers or spherical particles prepared by combining two or more porous structures.
합성 흡착 촉매는 화합물을 쉽게 제거할 수 있고 활성탄보다 오래 사용할 수 있는 장점이 있으나 비용이 많이 드는 단점이 있어, 경제성과 효율성을 모두 만족하는 흡착 촉매의 개발이 요구되고 있다. 일례로 일본 공개특허 WO2009/084632에 의하면, 알루미늄 규산염복합체를 흡착 촉매로 사용한 것을 개시하고 있으나, 비용이 상대적으로 많이 발생하는 문제가 있었다.Synthetic adsorption catalysts have the advantage of being able to easily remove compounds and can be used longer than activated carbon, but have the disadvantage of high cost, so the development of adsorption catalysts that satisfy both economic feasibility and efficiency is required. As an example, Japanese Patent Publication WO2009/084632 discloses that an aluminum silicate complex is used as an adsorption catalyst, but there is a problem in that the cost is relatively high.
한편, 공기 정화 필터로는 주로 부직포 필터가 사용되고 있는데, 부직포 필터의 경우 압력 손실이 크기 때문에 부직포를 대체할 필터 소재의 연구가 필요한 실정이다.On the other hand, a non-woven filter is mainly used as an air purification filter. Since the non-woven filter has a large pressure loss, research into a filter material to replace the non-woven fabric is required.
상기한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로 흡착 촉매를 직접 펄프에 혼입시킴으로써 포름알데히드 제거율이 우수하면서도 통기성이 우수하여 압력손실이 적을 뿐만 아니라 촉매와 필터와의 결합력이 우수하여 촉매가 손이 묻어나지 않는 압력손실이 적은 종이 필터 및 이의 제조방법에 관한 것이다. It was devised to solve the above problems. By incorporating the adsorption catalyst directly into the pulp, the formaldehyde removal rate is excellent and the air permeability is excellent, so the pressure loss is low, and the bonding force between the catalyst and the filter is excellent, so the catalyst does not smudge the hands. It relates to a paper filter with low pressure loss and a manufacturing method thereof.
상기한 과제를 해결하기 위한 본 발명의 압력손실이 적은 종이필터 제조방법은 펄프를 물에 분산시켜 펄프 용액을 제조하는 단계; 상기 펄프 용액에 흡착 촉매를 투입 및 혼합시켜 혼합 용액을 제조하는 단계; 상기 혼합 용액을 초음파 처리 시키고 증류수를 투입 및 교반하여 분산 용액을 제조하는 단계; 상기 분산 용액을 초지틀에 여과시키는 단계; 상기 단계를 수행한 초지틀을 증류수가 담긴 초지기에서 초지공정을 수행한 후, 1차 건조 및 수분 제거하여 건조물을 얻는 단계; 및 상기 건조물을 상기 초지틀로부터 분리하고 2차 건조시켜 종이필터를 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.A paper filter manufacturing method with low pressure loss of the present invention for solving the above problems comprises the steps of preparing a pulp solution by dispersing pulp in water; preparing a mixed solution by adding and mixing an adsorption catalyst to the pulp solution; Preparing a dispersion solution by ultrasonicating the mixed solution and adding and stirring distilled water; Filtering the dispersion solution through a paper sheet; Obtaining a dried product by performing a papermaking process on the papermaking frame having performed the above step in a papermaking machine containing distilled water, followed by primary drying and removal of moisture; and preparing a paper filter by separating the dried product from the papermaking frame and performing secondary drying.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 혼합 용액은 펄프 및 흡착 촉매를 1 : 1.3 ~ 1 : 3.2 중량비로 포함할 수 있다.As a preferred embodiment of the present invention, the mixed solution may include pulp and adsorption catalyst in a weight ratio of 1: 1.3 to 1: 3.2.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 흡착 촉매는 폴리에틸렌글리콜(Polyethylene glycol)이 결합된 이산화망간(MnO2) 복합체를 포함할 수 있다.As a preferred embodiment of the present invention, the adsorption catalyst may include a manganese dioxide (MnO 2 ) complex to which polyethylene glycol is bound.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 초음파 처리는 10kHz ~ 30kHz의 강도로 5 ~ 15분 동안 수행할 수 있다.As a preferred embodiment of the present invention, the ultrasonic treatment may be performed for 5 to 15 minutes at an intensity of 10 kHz to 30 kHz.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 분산 용액 제조 시, 상기 교반은 100 ~ 400rpm의 회전속도로 5 ~ 20분 동안 수행할 수 있다.As a preferred embodiment of the present invention, when preparing the dispersion solution, the stirring may be performed for 5 to 20 minutes at a rotational speed of 100 to 400 rpm.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 2차 건조는 40 ~ 60℃ 하에서 2 ~ 6시간 동안 수행할 수 있다.As a preferred embodiment of the present invention, the secondary drying may be performed for 2 to 6 hours at 40 to 60 ° C.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 초지틀은 타공판; 부직포; 및 메쉬(mesh)망;을 포함할 수 있다.As a preferred embodiment of the present invention, the paper frame is perforated plate; Non-woven; And mesh (mesh) network; may include.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 수분 제거는 진공 여과 펌프를 통해 수행할 수 있다.As a preferred embodiment of the present invention, the moisture removal may be performed through a vacuum filtration pump.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 펄프는 짚 펄프, 수피(樹皮) 펄프 및 닥나무 펄프 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.As a preferred embodiment of the present invention, The pulp may include at least one selected from straw pulp, bark pulp, and paper mulberry pulp.
본 발명의 다른 목적으로, 상기한 제조방법으로 제조되고, 폴리에틸렌글리콜(Polyethylene glycol)이 결합된 이산화망간(MnO2) 복합체를 포함하는 흡착 촉매;를 포함하는 압력손실이 적은 종이필터를 제조할 수 있다.For another object of the present invention, a paper filter with low pressure loss including an adsorption catalyst prepared by the above manufacturing method and including a manganese dioxide (MnO 2 ) composite to which polyethylene glycol is bound can be manufactured. .
본 발명을 통해 포름알데히드 제거율이 우수하면서도 통기성이 우수하여 압력손실이 적을 뿐만 아니라 결합력이 우수하여 촉매가 손이 묻어나지 않는 압력손실이 적은 종이 필터 및 이의 제조방법을 제공할 수 있다.Through the present invention, it is possible to provide a paper filter with low pressure loss, which has excellent formaldehyde removal rate, excellent air permeability, low pressure loss and excellent binding force, so that the catalyst does not smear hands, and a manufacturing method thereof.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 종이필터,
도 2의 a) 및 b)는 본 발명의 일 실시예에 따른 수분 함유 펄프, 도 2의 c)는 본 발명의 일 실시예에 따른 흡착 촉매, 도 2의 d)는 본 발명의 일 실시예에 따른 펄프 용액,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 흡착 촉매를 주사전자현미경(Scanning electron microscopy, SEM)으로 분석한 이미지,
도 4의 a) 및 b)는 본 발명의 일 실시예에 따른 타공판, 도 4의 c)는 본 발명의 일 실시예에 따른 부직포 필터, 도 4의 d)는 본 발명의 일 실시예에 따른 메쉬(mesh)망,
도 5의 a) 및 b)는 본 발명의 일 실시예에 따른 초지틀, 및
도 6의 a) 및 b)는 본 발명의 일 실시예에 따른 초지틀, 도 6의 c)는 본 발명의 일 실시예에 따른 부유물을 형성 공정, 도 6의 d)는 본 발명의 일 실시예에 따른 수분 제거 공정,
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 포름알데히드 제거율 실험 장치의 이미지이다.1 is a paper filter according to an embodiment of the present invention;
2 a) and b) are water-containing pulp according to an embodiment of the present invention, c) of FIG. 2 is an adsorption catalyst according to an embodiment of the present invention, and d) of FIG. 2 is an embodiment of the present invention pulp solution according to,
3 is an image of an adsorbed catalyst according to an embodiment of the present invention analyzed by scanning electron microscopy (SEM);
4 a) and b) are perforated plates according to an embodiment of the present invention, c) of FIG. 4 is a nonwoven fabric filter according to an embodiment of the present invention, and d) of FIG. 4 is according to an embodiment of the present invention mesh network,
Figure 5 a) and b) is a paper frame according to an embodiment of the present invention, and
6 a) and b) are paper frames according to an embodiment of the present invention, c) of FIG. 6 is a process of forming a floating material according to an embodiment of the present invention, and d) of FIG. 6 is one embodiment of the present invention. water removal process according to example;
7 is an image of a formaldehyde removal rate test apparatus according to an embodiment of the present invention.
본 발명의 발명자들은 포름알데히드를 제거할 수 있는 흡착 촉매를 종이 필터에 직접 혼입함으로써 공기정화능이 우수하면서도 압력손실이 적고 통기도가 우수하며 촉매와 펄프와의 결합력이 우수하여 촉매가 손에 묻어나지 않는 효과를 모두 동시에 구현할 수 있는 종이필터를 제조함에 이르렀다.The inventors of the present invention directly incorporate an adsorption catalyst capable of removing formaldehyde into a paper filter, so that the catalyst has excellent air purifying performance, low pressure loss, excellent air permeability, and excellent binding force between the catalyst and pulp, so that the catalyst does not stick to the hand. It has come to manufacture a paper filter that can implement all the effects at the same time.
본 발명에 대해 설명하기 앞서, 본 발명의 일 실시예에 따른 흡착 촉매에 대해 설명한다.Prior to describing the present invention, an adsorption catalyst according to an embodiment of the present invention will be described.
본 발명의 일 실시예에 따른 흡착 촉매는 폴리에틸렌글리콜(Polyethylene glycol), 이산화망간 전구체 및 물을 포함한 용액을 준비하는 1단계; 상기 용액을 반응시켜 폴리에틸렌글리콜이 결합된 이산화망간(MnO2) 복합체를 합성하는 2단계; 상기 복합체를 포함하는 용액을 여과하여 여과물을 수득한 뒤, 증류수로 세척하는 3단계; 및 세척한 여과물을 건조시켜 흡착 촉매를 수득하는 4단계;를 포함할 수 있다.The adsorption catalyst according to an embodiment of the present invention includes a first step of preparing a solution containing polyethylene glycol, a manganese dioxide precursor, and water; a second step of reacting the solution to synthesize a polyethylene glycol-bound manganese dioxide (MnO 2 ) complex; Step 3 of filtering the solution containing the complex to obtain a filtrate and then washing with distilled water; and a fourth step of drying the washed filtrate to obtain an adsorption catalyst.
상세하게는, 1단계의 용액은 상기 폴리에틸렌글리콜 및 이산화망간 전구체를 1 : 5.0 ~ 1 : 8.0의 중량비로 포함할 수 있고, 바람직하게는 1 : 5.5 ~ 1 : 7.5의 중량비로 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 1 : 6.0 ~ 1 : 7.0의 중량비로 포함할 수 있다. 만일 상기 이산화망간 전구체를 5.0 중량비 미만으로 포함하는 경우 포름알데히드 제거율이 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 이산화망간 전구체를 8.0 중량비를 초과하여 포함하는 경우 이산화망간의 반응성이 떨어지는 문제가 발생할 수 있다.Specifically, the solution in step 1 may include the polyethylene glycol and the manganese dioxide precursor in a weight ratio of 1: 5.0 to 1: 8.0, preferably in a weight ratio of 1: 5.5 to 1: 7.5. Preferably, it may be included in a weight ratio of 1: 6.0 to 1: 7.0. If the manganese dioxide precursor is included in a weight ratio of less than 5.0, formaldehyde removal rate may decrease, and if the manganese dioxide precursor is included in an amount exceeding 8.0 weight ratio, the reactivity of manganese dioxide may deteriorate.
이때, 상기 이산화망간 전구체는 과망간산칼륨(KMnO4), 망간아세테이트(Mn(CH3CO2)2), 과망간산나트륨(NaMnO4) 및 황산망간(MnSO4) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 과망간산칼륨(KMnO4)을 포함할 수 있다.In this case, the manganese dioxide precursor may include at least one selected from potassium permanganate (KMnO 4 ), manganese acetate (Mn(CH 3 CO 2 ) 2 ), sodium permanganate (NaMnO 4 ) and manganese sulfate (MnSO 4 ), Preferably, potassium permanganate (KMnO 4 ) may be included.
또한, 상기 이산화망간 전구체는 평균 입경이 0.5mm ~ 5mm일 수 있고, 바람직하게는 1.0mm ~ 3mm일 수 있다.In addition, the manganese dioxide precursor may have an average particle diameter of 0.5 mm to 5 mm, preferably 1.0 mm to 3 mm.
한편, 상기 폴리에틸렌글리콜은 중량평균분자량(Mw)이 15,000 ~ 25,000일 수 있고, 바람직하게는 17,000 ~ 22,000일 수 있다. 만일 상기 중량평균분자량이 15,000 미만일 경우 촉매의 안정성이 떨어지는 문제가 발생할 수 있고, 25,000를 초과하는 경우 이산화망간 전구체와의 블랜딩이 균일하게 이루어지지 않는 문제가 있었다.Meanwhile, the polyethylene glycol may have a weight average molecular weight (Mw) of 15,000 to 25,000, preferably 17,000 to 22,000. If the weight average molecular weight is less than 15,000, the stability of the catalyst may deteriorate, and if it exceeds 25,000, there is a problem that blending with the manganese dioxide precursor is not uniform.
다음으로, 2단계의 반응은 60 ~ 100℃ 하에서 5 ~ 25분 동안 중탕 및 교반하여 수행할 수 있고, 바람직하게는 70 ~ 90℃ 하에서 10 ~ 20분 동안 수행할 수 있다.Next, the reaction in the second step may be carried out by bathing and stirring at 60 to 100 ° C for 5 to 25 minutes, preferably at 70 to 90 ° C for 10 to 20 minutes.
다음으로, 3단계의 여과 및 세척에서 상기 세척은 여러 번 반복되어 수행할 수 있다.Next, in the third step of filtration and washing, the washing may be repeated several times.
다음으로, 4단계의 건조는 80 ~ 130℃ 하에서 10 ~ 14시간 동안 수행할 수 있으며, 바람직하게는 90 ~ 120℃ 하에서 11 ~ 13시간 동안 수행할 수 있다.Next, the drying in the fourth step may be performed at 80 to 130 ° C for 10 to 14 hours, preferably at 90 to 120 ° C for 11 to 13 hours.
한편, 상기의 제조방법을 통해 제조된 흡착 촉매를 소성시키는 단계를 더 포함하여 산소 공백(Oxygen vacancy) 흡착 촉매를 제조할 수 있다.Meanwhile, an oxygen vacancy adsorption catalyst may be prepared by further including calcining the adsorption catalyst prepared through the above preparation method.
이때, 상기 소성은 불활성 기체 하에서 이루어지며, 200 ~ 280℃ 하에서 수행할 수 있고, 바람직하게는 210 ~ 270℃ 하에서 수행할 수 있으며, 200 ~ 280℃ 하에서 20 ~ 60분 동안 수행할 수 있고, 바람직하게는 25 ~ 55분 동안 수행할 수 있다. 만일 상기 소성 온도가 200℃ 미만인 경우 입자의 구조가 변형되지 않는 문제가 있을 수 있고, 280℃를 초과하는 경우 산소 공공 구조가 형성되지 않는 문제가 있을 수 있다. 또한, 상기 소성 시간이 20분 미만이면 입자의 구조가 변형되지 않는 문제가 있을 수 있고, 60분을 초과하면 산소 공공 구조가 형성되지 문제가 있을 수 있다.At this time, the firing is performed under an inert gas, and may be performed at 200 to 280 ° C, preferably at 210 to 270 ° C, and at 200 to 280 ° C for 20 to 60 minutes, preferably Ideally, it can be performed for 25 to 55 minutes. If the firing temperature is less than 200 ° C, there may be a problem that the structure of the particles is not deformed, and if it exceeds 280 ° C, there may be a problem that oxygen vacancies are not formed. In addition, if the firing time is less than 20 minutes, there may be a problem that the particle structure is not deformed, and if it exceeds 60 minutes, there may be a problem that oxygen vacancy structures are not formed.
상술한 방법으로 제조한 포름알데히드 제거용 흡착 촉매는 폴리에틸렌글리콜(Polyethylene glycol)이 결합된 이산화망간(MnO2) 복합체를 포함할 수 있다.The adsorption catalyst for removing formaldehyde prepared by the above method may include a manganese dioxide (MnO 2 ) complex to which polyethylene glycol is bound.
또한, 상기 흡착 촉매는 도 2의 c)와 같은 분말 타입일 수 있고, 평균 입경이 0.05 ~ 0.5mm일 수 있고, 바람직하게는 0.1 ~ 0.4mm일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 0.15 ~ 0.3mm일 수 있다.In addition, the adsorbed catalyst may be a powder type as shown in c) of FIG. 2, and may have an average particle diameter of 0.05 to 0.5 mm, preferably 0.1 to 0.4 mm, and more preferably 0.15 to 0.3 mm. can
이하, 본 발명의 압력손실이 적은 종이필터 제조방법을 통해 본 발명에 대해 보다 상세하게 설명한다. 후술하는 제조방법에서는 상술한 흡착 촉매에 관한 설명은 생략하도록 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through the method for manufacturing a paper filter having a small pressure loss according to the present invention. In the manufacturing method to be described later, the description of the adsorption catalyst described above will be omitted.
본 발명의 압력손실이 적은 종이필터 제조방법은 펄프를 물에 분산시켜 펄프 용액을 제조하는 1단계; 상기 펄프 용액에 흡착 촉매를 투입 및 혼합시켜 혼합 용액을 제조하는 2단계; 상기 혼합 용액을 초음파 처리 시키고 증류수를 투입 및 교반하여 분산 용액을 제조하는 3단계; 상기 분산 용액을 초지틀에 여과시키는 4단계; 상기 단계를 수행한 초지틀을 증류수가 담긴 초지기에서 초지공정을 수행한 후, 1차 건조 및 수분 제거하여 건조물을 얻는 5단계; 및 상기 건조물을 상기 초지틀로부터 분리하고 2차 건조시켜 종이필터를 제조하는 6단계;를 포함할 수 있다.The paper filter manufacturing method with low pressure loss of the present invention comprises a first step of preparing a pulp solution by dispersing pulp in water; Step 2 of preparing a mixed solution by adding and mixing an adsorption catalyst to the pulp solution; Step 3 of preparing a dispersion solution by ultrasonicating the mixed solution, adding distilled water, and stirring; Step 4 of filtering the dispersion solution through a paper frame; Step 5 of obtaining a dried product by performing a papermaking process on the papermaking frame having performed the above step in a papermaking machine containing distilled water, followed by primary drying and removal of moisture; and a sixth step of preparing a paper filter by separating the dried product from the papermaking frame and performing secondary drying.
먼저, 상기 1단계의 펄프 용액은 증류수 100mL 당 수분 함유 펄프 10 ~ 20g을 투입한 후 막대로 분산시켜 수행할 수 있다.First, the pulp solution in the first step may be performed by adding 10 to 20 g of water-containing pulp per 100 mL of distilled water and then dispersing with a rod.
이때, 상기 수분 함유 펄프는 바람직하게는 상기 증류수 100mL 당 12 ~ 18g으로 투입할 수 있다.At this time, the water-containing pulp may be preferably added in an amount of 12 to 18 g per 100 mL of the distilled water.
또한, 상기 수분 함유 펄프는 도 2의 a) ~ b)에서 확인할 수 있듯이, 바람직하게는 '종이죽(粥)'으로 표현할 수 있다.In addition, as can be seen in a) to b) of FIG. 2, the water-containing pulp can be preferably expressed as 'paper leather'.
한편, 상기 펄프는 짚 펄프, 수피(樹皮) 펄프 및 닥나무 펄프 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 보다 바람직한 일예로는 닥나무 펄프를 포함할 수 있다.Meanwhile, the pulp may include at least one selected from among straw pulp, bark pulp, and paper mulberry pulp, and a more preferable example may include paper mulberry pulp.
한편, 상기 1단계의 증류수는 60 ~ 100℃의 온수일 수 있고, 바람직하게는 70 ~ 90℃일 수 있다. 만일 상기 증류수가 60℃ 미만일 경우 펄프가 충분하게 분산되지 않고 뭉침 현상이 발생하는 문제가 있을 수 있고, 90℃를 초과하는 경우 펄프가 과도하게 분산되어 필터에 여과되지 않는 문제가 발생할 수 있다.On the other hand, the distilled water in the first step may be hot water of 60 ~ 100 ℃, preferably 70 ~ 90 ℃. If the distilled water is less than 60 ° C, there may be a problem that the pulp is not sufficiently dispersed and agglomeration occurs, and if it exceeds 90 ° C, the pulp is excessively dispersed and there may be a problem that the filter does not filter.
한편, 상기 1단계를 통해 제조되는 펄프 용액은 도 2의 d)와 같이 펄프가 액상에 풀어진 현탁액 형상일 수 있다.On the other hand, the pulp solution prepared through the first step may be in the form of a suspension in which the pulp is released into a liquid, as shown in d) of FIG.
다음, 상기 2단계의 혼합 용액은 펄프 및 흡착 촉매를 1 : 1.3 ~ 1 : 3.2 중량비로 포함할 수 있고, 바람직하게는 1 : 1.5 ~ 1 : 3.0 중량비로 포함할 수 있다.Next, the mixed solution of the second step may include pulp and adsorption catalyst in a weight ratio of 1: 1.3 to 1: 3.2, preferably in a weight ratio of 1: 1.5 to 1: 3.0.
만일, 상기 흡착 촉매를 1.3배 미만으로 포함하는 경우 종이필터의 포름알데히드 흡착 성능이 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 3.2 중량비를 초과하여 포함하는 경우 압력손실이 현격하게 증가할 뿐만 아니라 펄프와 흡착 촉매간의 결합력이 불량해져 종이필터 표면을 손으로 문질렀을 때 흡착 촉매가 묻어나오는 문제점이 발생할 수 있다.If the adsorption catalyst is included in an amount of less than 1.3 times, the formaldehyde adsorption performance of the paper filter may be deteriorated, and if it is included in an amount exceeding 3.2 times, not only the pressure loss increases significantly, but also the pulp and adsorption catalyst. When the surface of the paper filter is rubbed with a hand due to poor bonding strength, the adsorption catalyst may come out.
다음, 상기 3단계의 초음파 처리를 통해 상기 흡착 촉매가 펄프 사이 사이에 고르게 분산될 수 있는데, 상기 초음파 처리는 10kHz ~ 30kHz의 강도로 5 ~ 15분 동안 수행할 수 있고, 바람직하게는 11kHz(±50Hz) ~ 29kHz(±50Hz)의 강도로 5 ~ 15분 동안 수행할 수 있으며, 보다 바람직하게는 15kHz(±50Hz) ~ 25kHz(±50Hz)의 강도로 7 ~ 13분 동안 수행할 수 있다. Next, the adsorption catalyst can be evenly dispersed between the pulps through the ultrasonic treatment in the third step. The ultrasonic treatment can be performed for 5 to 15 minutes at an intensity of 10 kHz to 30 kHz, preferably 11 kHz (± 50 Hz) to 29 kHz (±50 Hz) for 5 to 15 minutes, more preferably 15 kHz (±50 Hz) to 25 kHz (±50 Hz) for 7 to 13 minutes.
만일, 상기 초음파 처리를 10kHz 미만의 강도로 수행하거나 5분 미만으로 수행하는 경우 흡착 촉매가 펄프 사이에 고르게 분산되지 못함에 따라 흡착 촉매의 포름알데히드 제거능이 저하되거나 종이필터 표면에서 흡착 촉매가 쉽게 떨어져 나오는 문제가 발생할 수 있고, 상기 초음파 처리를 30kHz를 초과하는 강도로 수행하거나 15분을 초과하여 수행하는 경우 펄프가 과도하게 분산되어 필터에 여과되지 않아 종이 필터가 형성되지 않거나 압력손실이 증가하는 문제점이 있을 수 있다.If the ultrasonic treatment is performed at an intensity of less than 10 kHz or less than 5 minutes, the formaldehyde removal ability of the adsorption catalyst is reduced or the adsorption catalyst is easily separated from the surface of the paper filter as the adsorption catalyst is not evenly dispersed between the pulp. A problem may occur, and when the ultrasonic treatment is performed at an intensity exceeding 30 kHz or for more than 15 minutes, the pulp is excessively dispersed and is not filtered through the filter, so that the paper filter is not formed or the pressure loss increases. This can be.
다음, 상기 3단계의 증류수 투입은 상기 초음파 처리를 수행한 다음 수행할 수 있고, 상기 증류수는 상기 혼합 용액 중량 대비 1 ~ 10배수 투입할 수 있고, 바람직하게는 1.5 ~ 8배수 투입할 수 있다.Next, the introduction of distilled water in the third step may be performed after the ultrasonic treatment, and the distilled water may be added in an amount of 1 to 10 times, preferably 1.5 to 8 times, based on the weight of the mixed solution.
다음, 상기 3단계의 교반은 상기 증류수 투입 직후 수행할 수 있으며, 상기 교반은 90 ~ 110℃ 하에서 100 ~ 400rpm의 회전속도로 5 ~ 20분 동안 수행할 수 있고, 바람직하게는 95 ~ 105℃ 하에서 150 ~ 350rpm의 회전속도로 7 ~ 13분 동안 수행할 수 있다.Next, the stirring in the third step may be performed immediately after adding the distilled water, and the stirring may be performed for 5 to 20 minutes at a rotational speed of 100 to 400 rpm at 90 to 110 ° C., preferably at 95 to 105 ° C. It can be performed for 7 to 13 minutes at a rotational speed of 150 to 350 rpm.
만일, 상기 교반을 90℃ 미만에서 수행하거나 100rpm의 회전속도 미만에서 수행하거나 5분 미만으로 수행하는 경우 혼합 용액과 증류수가 제대로 혼합되지 않음에 따라 후술하는 단계에서 분산 용액을 여과시킬 때 표면이 고르게 형성되지 않는 문제가 발생할 수 있고, 상기 교반을 110℃를 초과하는 온도로 수행하거나 400rpm를 초과하는 회전속도로 수행하거나 20분을 초과하는 시간 동안 수행하는 경우 공정 시간이 과도하게 길어짐에 따라 펄프가 과도하게 분산되어 필터에 여과되지 않아 종이 필터가 형성되지 않는 문제가 발생할 수 있다.If the stirring is performed at less than 90 ° C., at a rotational speed of less than 100 rpm, or less than 5 minutes, the mixed solution and distilled water are not properly mixed, so that the surface is uniform when filtering the dispersion solution in the step described later. A problem of not being formed may occur, and when the stirring is performed at a temperature exceeding 110 ° C., at a rotational speed exceeding 400 rpm, or for a time exceeding 20 minutes, the pulp becomes excessively long as the process time is excessively long. It may be excessively dispersed and not filtered by the filter, resulting in a problem that a paper filter is not formed.
다음, 상기 4단계의 여과는 상기 분산 용액을 상기 초지틀에 고르게 분산될 수 있도록 투입하여 수행할 수 있다.Next, the filtration in the fourth step may be performed by introducing the dispersion solution so that it can be evenly dispersed in the papermaking frame.
이때, 상기 초지틀은 도 5의 a) ~ b)와 같이 타공판; 부직포; 및 메쉬(mesh)망;을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 상기 초지틀은 타공판; 상기 타공판의 상면에 위치한 부직포; 및 상기 부직포의 상면에 위치시킨 메쉬망;을 포함할 수 있고, 상기 메쉬망 상면에 분산 용액을 여과시켜 종이형상의 여과물을 형성시킬 수 있다.At this time, the paper frame is perforated plate as shown in a) to b) of FIG. 5; Non-woven; And a mesh (mesh) network; may include, preferably the paper frame is perforated plate; Non-woven fabric located on the upper surface of the perforated board; And a mesh net positioned on the upper surface of the nonwoven fabric; may include, and a paper-like filtrate may be formed by filtering the dispersion solution on the upper surface of the mesh net.
이때, 상기 타공판과 나머지 구성품의 결합력을 높이기 위해, 상기 초지틀의 모서리 부분을 나사로 고정할 수 있다.At this time, in order to increase the bonding force between the perforated plate and the rest of the components, the corner portion of the papermaking frame may be fixed with screws.
먼저, 상기 타공판은 시중에 판매하는 타공판이라면 제한없이 사용할 수 있으며, 도 4의 a) ~ b)와 같이 평균 기공 크기가 0.5 ~ 8mm일 수 있고, 바람직하게는 1 ~ 6mm일 수 있다.First, the perforated plate may be used without limitation as long as it is a perforated plate sold on the market, and the average pore size may be 0.5 to 8 mm, preferably 1 to 6 mm, as shown in a) to b) of FIG. 4 .
만일, 상기 타공판의 기공 크기가 0.5mm 미만인 경우 건조 시간이 오래 걸리며, 건조가 원활하게 수행되지 않음에 따라 통기도가 불량해지거나 압력손실이 증가하는 문제가 발생할 수 있고, 8mm를 초과하는 경우 기공 사이로 펄프가 유출되는 현상이 발생하여 종이 필터에 손상이 발생하거나 표면이 불균일해지는 문제가 있을 수 있다.If the pore size of the perforated plate is less than 0.5 mm, it takes a long time to dry, and as the drying is not performed smoothly, problems such as poor air permeability or increased pressure loss may occur, and if it exceeds 8 mm, between the pores There may be a problem in that the paper filter is damaged or the surface is non-uniform due to a phenomenon in which the pulp is leaked.
한편, 상기 부직포는 상기 타공판의 상면에 위치할 수 있으며, 상기 타공판과 동일한 크기일 수 있다.Meanwhile, the nonwoven fabric may be positioned on the upper surface of the perforated plate and may have the same size as the perforated plate.
또한, 상기 부직포는 폴리에틸렌계 부직포, 폴리에스테르계 부직포, 폴리프로필렌계 부직포 및 나일론 부직포 중에서 선택된 1종 이상일 수 있으며, 바람직하게는 폴리에스테르계 부직포일 수 있다.In addition, the non-woven fabric may be at least one selected from polyethylene-based non-woven fabric, polyester-based non-woven fabric, polypropylene-based non-woven fabric, and nylon non-woven fabric, preferably a polyester-based non-woven fabric.
한편, 상기 메쉬(mesh)망은 필터를 분리하기 위한 것으로, 상기 메쉬망은 평균기공크기가 3mm 이하일 수 있고, 바람직하게는 1.5mm 이하일 수 있으며, 보다 바람직하게는 1.0mm 이하일 수 있다.Meanwhile, the mesh network is for separating filters, and the mesh network may have an average pore size of 3 mm or less, preferably 1.5 mm or less, and more preferably 1.0 mm or less.
또한, 상기 메쉬망은 공지된 것이라면 어느 것이라도 좋으나, 보다 바람직하게는 도 4의 d)에 나타낸 바와 같이 실리콘 메쉬망일 수 있다.In addition, the mesh network may be any known one, but more preferably, it may be a silicon mesh network as shown in d) of FIG.
다음, 상기 5단계의 초지공정은 상기 초지틀을 증류수가 담긴 초지기에 충분히 잠길 수 있도록 수행할 수 있고, 이를 통해 상기 초지틀을 상기 초지기에서 부유시킬 수 있다.Next, the papermaking process of step 5 can be performed so that the papermaking frame can be sufficiently submerged in the papermaking machine containing distilled water, and through this, the papermaking frame can be floated in the papermaking machine.
이때, 상기 초지기는 도 6의 a) ~ b)와 같은 형태일 수 있고, 바람직하게는 도 6의 b)와 같이 트레이에 틀을 위치시켜 상기 5단계를 수행할 수 있다.At this time, the paper machine may have a form as shown in a) to b) of FIG. 6, and preferably, step 5 may be performed by placing a frame on a tray as shown in b) of FIG. 6.
이때, 상기 초지틀은 상기 초지기에 담긴 증류수에 의해 부유할 수 있고, 이를 통해 상기 초지틀 내에 상기 분산 용액으로부터 형성되고, 펄프 및 흡착 촉매를 포함하는 부유물이 형성될 수 있다.At this time, the papermaking frame may be suspended by the distilled water contained in the papermaking machine, and through this, a suspended material formed from the dispersion solution in the papermaking frame and including pulp and adsorption catalyst may be formed.
상기 부유물이 형성된 상기 초지틀 및 초지기는 도 6의 c)와 같다.The papermaking frame and the papermaking machine in which the floating matter is formed are as shown in c) of FIG.
다음, 상기 1차 건조를 수행하기 전 상기 초지틀에 형성된 상기 부유물의 표면이 고르게 형성되도록 손으로 살살 두드려 펴주는 단계;를 더 수행할 수 있다.Next, before performing the primary drying, a step of gently tapping and spreading with a hand so that the surface of the floating material formed on the papermaking frame is evenly formed may be further performed.
다음, 상기 5단계의 1차 건조는 상기 초지틀을 상기 초지기로부터 분리한 뒤에 수행할 수 있고, 구체적으로는, 상기 1차 건조는 상온에서 수행할 수 있고, 바람직하게는 10 ~ 30℃ 하에서 30초 ~ 10분 동안 수행할 수 있고, 보다 바람직하게는 20 ~ 30℃ 하에서 1분 ~ 8분 동안 수행할 수 있다.Next, the primary drying in step 5 may be performed after the papermaking frame is separated from the papermaking machine, and specifically, the primary drying may be performed at room temperature, preferably at 10 to 30° C. It may be performed for seconds to 10 minutes, and more preferably for 1 minute to 8 minutes at 20 to 30°C.
다음, 상기 5단계의 수분 제거 공정은 도 6의 d)에 나타낸 바와 같이 진공 여과 펌프를 이용하여 수행할 수 있다.Next, the water removal process of step 5 may be performed using a vacuum filtration pump as shown in d) of FIG. 6 .
만일, 상기 수분 제거 공정을 수행하지 않는 경우 필터 건조 시간이 증가하며, 펄프 사이의 결합력이 약해져 필터에 손상 문제가 발생할 수 있다.If the water removal process is not performed, the filter drying time increases, and the bonding force between the pulps is weakened, causing damage to the filter.
다음, 상기 6단계의 2차 건조는 상기 1차 건조 및 수분 제거 공정을 통해 제조한 건조물을 상기 초지틀로부터 분리한 다음 수행할 수 있고, 구체적으로는, 상기 2차 건조는 40 ~ 60℃ 하에서 2 ~ 6시간 동안 수행할 수 있고, 바람직하게는 45 ~ 55℃ 하에서 3 ~ 5시간 동안 수행할 수 있다.Next, the secondary drying of step 6 may be performed after separating the dried product manufactured through the primary drying and water removal process from the papermaking frame. Specifically, the secondary drying is carried out at 40 to 60 ° C. It can be carried out for 2 to 6 hours, preferably for 3 to 5 hours at 45 to 55 ° C.
만일, 상기 2차 건조를 40℃ 미만에서 수행하거나 2시간 미만으로 수행하는 경우 충분하게 건조되지 않음에 따라 필터가 찢어지는 등 필터에 손상이 발생할 수 있고, 60℃를 초과하는 온도에서 수행하거나 6시간을 초과하여 수행하는 경우 필터가 일부 연소되는 등 필터에 직접적인 손상이 발생할 수 있다.If the secondary drying is performed at less than 40 ° C. or less than 2 hours, damage to the filter such as tearing of the filter may occur due to insufficient drying, and may be performed at a temperature exceeding 60 ° C. or 6 If performed over time, direct damage to the filter may occur, such as partial burning of the filter.
이때, 상기 종이 필터는 완전히 건조됨에 따라 초지틀에서 용이하게 분리될 수 있다.At this time, the paper filter can be easily separated from the papermaking frame as it is completely dried.
본 발명의 다른 목적으로, 상술한 제조방법을 통해 압력손실이 적은 종이필터를 제조할 수 있다.For another object of the present invention, a paper filter with low pressure loss can be manufactured through the above-described manufacturing method.
상기 종이필터는 폴리에틸렌글리콜(Polyethylene glycol)이 결합된 이산화망간(MnO2) 복합체를 포함하는 흡착 촉매;를 포함할 수 있다.The paper filter may include an adsorption catalyst including a manganese dioxide (MnO 2 ) complex to which polyethylene glycol is bound.
또한, 상기 종이필터는 목적에 따라 크기를 조절하여 사용할 수 있다.In addition, the paper filter may be used by adjusting the size according to the purpose.
또한, 상기 종이필터는 종이필터가 이용될 수 있는 어떠한 분야에도 제한없이 사용할 수 있으나, 바람직하게는 공기 정화를 목적으로 하는 공기청정기, 에어컨 등의 제품에 적용할 수 있다. In addition, the paper filter can be used without limitation in any field where the paper filter can be used, but is preferably applied to products such as air purifiers and air conditioners for the purpose of purifying air.
이하, 본 발명을 하기 실시예들을 통해 설명한다. 이때, 하기 실시예들은 발명을 예시하기 위하여 제시된 것일 뿐, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예들에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described through the following examples. At this time, the following examples are only presented to illustrate the invention, and the scope of the present invention is not limited by the following examples.
[실시예][Example]
준비예 1: 흡착촉매의 제조Preparation Example 1: Preparation of Adsorption Catalyst
이산화망간 전구체로 과망간산칼륨(KMnO4) 및 폴리에틸렌글리콜(Polyethylene glycol, PEG)을 증류수 260mL에 투입하여 용액을 제조했다.A solution was prepared by adding potassium permanganate (KMnO 4 ) and polyethylene glycol (PEG) as manganese dioxide precursors to 260 mL of distilled water.
이때, 상기 폴리에틸렌글리콜 및 상기 과망간산칼륨은 1 : 6.67의 중량비로 투입되었으며, 상기 폴리에틸렌글리콜의 중량평균분자량(Mw)은 20,000이다.At this time, the polyethylene glycol and the potassium permanganate were added at a weight ratio of 1:6.67, and the weight average molecular weight (Mw) of the polyethylene glycol was 20,000.
그리고, 상기 용액을 반응시켜 반응생성물로 폴리에틸렌글리콜이 결합된 이산화망간(MnO2)을 합성하였다.Then, the solution was reacted to synthesize polyethylene glycol-bound manganese dioxide (MnO 2 ) as a reaction product.
이때, 상기 반응은 상기 용액을 수조에 옮긴 뒤, 80℃ 하에서 15분 동안 중탕 및 교반하여 수행되었다. At this time, the reaction was carried out by transferring the solution to a water bath and then stirring and stirring in a water bath for 15 minutes at 80 °C.
그리고, 상기 반응생성물을 포함하는 용액을 여과하여 여과물을 수득한 뒤, 증류수로 세척하였다.And, after filtering the solution containing the reaction product to obtain a filtrate, it was washed with distilled water.
그리고, 상기 세척된 여과물을 105℃ 하에서 12시간 동안 건조시켜 분말 타입의 흡착 촉매(PEG/MnO2)를 수득하였다.Then, the washed filtrate was dried at 105° C. for 12 hours to obtain a powder type adsorption catalyst (PEG/MnO 2 ).
이때, 상기 종이필터는 가로와 세로 길이가 각각 300mm 및 400mm이었다.At this time, the paper filter had a horizontal and vertical length of 300 mm and 400 mm, respectively.
준비예 2 ~ 준비예 3: 포름알데히드 제거용 흡착 촉매의 제조Preparation Example 2 ~ Preparation Example 3: Preparation of Adsorption Catalyst for Formaldehyde Removal
준비예 1과 동일한 방법으로 흡착 촉매를 제조하되, 폴리에틸렌글리콜 및 이산화망간 전구체의 중량비를 하기 표 1과 같이 하여 준비예 2 ~ 준비예 3을 실시하였다.An adsorption catalyst was prepared in the same manner as in Preparation Example 1, but Preparation Examples 2 to 3 were performed with the weight ratio of polyethylene glycol and manganese dioxide precursor as shown in Table 1 below.
준비예 4: 산소 공백(Oxygen vacancy) 흡착 촉매의 제조Preparation Example 4: Preparation of Oxygen Vacancy Adsorption Catalyst
준비예 1 동일한 방법으로 포름알데히드 제거용 흡착 촉매(PEG/MnO2)를 제조하고,Preparation Example 1 An adsorption catalyst (PEG/MnO 2 ) for removing formaldehyde was prepared in the same manner,
상기 포름알데히드 제거용 흡착 촉매(PEG/MnO2)를 아르곤(Ar) 기체 하에서 240℃의 온도로 40분 동안 소성시켜 산소 공백(Oxygen vacancy) 흡착 촉매를 제조하였다.The adsorption catalyst for removing formaldehyde (PEG/MnO 2 ) was calcined under argon (Ar) gas at a temperature of 240° C. for 40 minutes to prepare an oxygen vacancy adsorption catalyst.
비교준비예 1: 이산화망간(MnOComparative Preparation Example 1: Manganese dioxide (MnO 22 ) 흡착 촉매의 제조) Preparation of adsorption catalyst
이산화망간 전구체로 KMnO4 20g, (NH4)2C2O4·H2O 8g을 증류수 260mL에 투입하여 용액을 제조했다.A solution was prepared by adding 20 g of KMnO 4 and 8 g of (NH 4 ) 2 C 2 O 4 ·H 2 O as manganese dioxide precursors to 260 mL of distilled water.
그리고, 상기 용액을 가열교반기를 사용하여 90℃의 가열온도에서 150rpm의 회전 속도로 교반했다.Then, the solution was stirred at a rotation speed of 150 rpm at a heating temperature of 90° C. using a heating stirrer.
그리고, 상기 단계에서 교반된 용액을 여과시켜 여과물을 수득했다.Then, the solution stirred in the above step was filtered to obtain a filtrate.
그리고, 상기 여과물을 30℃의 온도에서 10시간 건조하여 고체 타입의 여과물을 수득하였다.Then, the filtrate was dried at a temperature of 30° C. for 10 hours to obtain a solid filtrate.
그리고, 상기 고체 타입의 여과물을 500℃의 소성온도에서 3시간 동안 소성하여 이산화망간(MnO2) 흡착 촉매를 수득하였다.Then, the solid-type filtrate was calcined at a calcining temperature of 500° C. for 3 hours to obtain a manganese dioxide (MnO 2 ) adsorption catalyst.
비교준비예 2: 이산화망간(MnOComparative Preparation Example 2: Manganese dioxide (MnO 22 ) + CeO) + CeO 22 흡착 촉매의 제조 Preparation of Adsorption Catalyst
Sigma Aldrich 사에서 구입한 CeO2 분말(<5μm, 99.9% trace metals)과 비교준비예 1의 이산화망간(MnO2)을 1 : 1 비율로 투입하고, 이를 5분 동안 혼합하여 흡착 촉매(이산화망간(MnO2) + CeO2)를 제조하였다.CeO 2 powder (<5 μm, 99.9% trace metals) purchased from Sigma Aldrich and manganese dioxide (MnO 2 ) of Comparative Preparation Example 1 were added in a 1: 1 ratio and mixed for 5 minutes to obtain an adsorption catalyst (manganese dioxide (MnO 2 )). 2 ) + CeO 2 ) was prepared.
비교준비예 3: 이산화망간(MnOComparative Preparation Example 3: Manganese dioxide (MnO 22 ) + FeSiO) + FeSiO 22 흡착 촉매 제조 Adsorption Catalyst Manufacturing
사이클로헥산(Cyclohexane) 100mL에 폴리에틸렌글리콜(Polyethylene glycol, PEG 400) 20.35g을 투입한 용액을 50℃에서 10분 동안 가열 및 교반시켰다.A solution in which 20.35 g of polyethylene glycol (PEG 400) was added to 100 mL of cyclohexane was heated and stirred at 50° C. for 10 minutes.
그리고, 상기 단계를 수행한 용액에 FeCl3 수용액 20mL 및 NH3 수용액 3.20g을 첨가한 후, 3시간동안 숙성시킨다.Then, after adding 20 mL of FeCl 3 aqueous solution and 3.20 g of NH 3 aqueous solution to the solution having performed the above steps, the mixture was aged for 3 hours.
그리고, 상기 단계를 수행한 용액에 에틸 실리케이트(Tetraethyl orthosilicate) 5.4g을 첨가하였다.Then, 5.4 g of ethyl silicate (Tetraethyl orthosilicate) was added to the solution in which the above steps were performed.
그리고, 상기 단계를 수행한 용액에 이소프로판올(Isopropanol) 30mL을 첨가한 뒤, 원심 분리하여 침전물을 얻었다.Then, after adding 30mL of isopropanol to the solution having performed the above steps, centrifugation was performed to obtain a precipitate.
그리고, 상기 침전물을 60℃에서 24시간 동안 건조하여 FeSiO2를 수득하였다.Then, the precipitate was dried at 60 °C for 24 hours to obtain FeSiO 2 .
그리고, 상기 FeSiO2 및 비교준비예 1의 이산화망간(MnO2)을 1 : 1 비율로 투입하고, 이를 5분 동안 혼합하여 흡착 촉매(이산화망간(MnO2) + FeSiO2)를 수득하였다.In addition, the FeSiO 2 and manganese dioxide (MnO 2 ) of Comparative Preparation Example 1 were added in a 1:1 ratio and mixed for 5 minutes to obtain an adsorption catalyst (manganese dioxide (MnO 2 ) + FeSiO 2 ).
비교준비예 4: 활성탄 흡착 촉매Comparative Preparation Example 4: Activated Carbon Adsorption Catalyst
CGC(태국)사의 활성탄 흡착 촉매를 사용하였다.An activated carbon adsorption catalyst from CGC (Thailand) was used.
비교준비예 5 ~ 비교준비예 6: 포름알데히드 제거용 흡착 촉매의 제조Comparative Preparation Example 5 ~ Comparative Preparation Example 6: Preparation of Adsorption Catalyst for Formaldehyde Removal
준비예 1과 동일한 방법으로 흡착 촉매를 제조하되, 폴리에틸렌글리콜 및 이산화망간 전구체의 중량비를 하기 표 1과 같이 하여 비교준비예 5 ~ 비교준비예 6을 실시하였다.An adsorption catalyst was prepared in the same manner as in Preparation Example 1, but Comparative Preparation Examples 5 to 6 were performed with the weight ratio of polyethylene glycol and manganese dioxide precursor as shown in Table 1 below.
실험예 1: 흡착 촉매의 구조 분석Experimental Example 1: Structural Analysis of Adsorption Catalyst
준비예 1에서 제조된 흡착 촉매를 주사전자현미경(Scanning electron microscopy, SEM)을 통해 관찰한 이미지를 도 3에 나타내었다.An image of the adsorption catalyst prepared in Preparation Example 1 observed through a scanning electron microscope (SEM) is shown in FIG. 3 .
이를 통해, 폴리에틸렌글리콜과 이산화망간이 결합된 복합체임을 확인할 수 있었다.Through this, it was confirmed that the composite was a combination of polyethylene glycol and manganese dioxide.
실시예 1: 종이필터의 제조Example 1: Manufacture of paper filter
닥나무 펄프 3.60g를 온수 200mL에 투입하고 막대로 분산시켜 펄프 용액을 제조하였다.3.60 g of mulberry pulp was added to 200 mL of hot water and dispersed with a rod to prepare a pulp solution.
그리고, 상기 펄프 용액에 준비예 1에서 제조한 흡착 촉매 8g을 투입 및 혼합시켜 혼합 용액을 제조하였다.In addition, 8 g of the adsorption catalyst prepared in Preparation Example 1 was added to and mixed with the pulp solution to prepare a mixed solution.
이때, 상기 혼합 용액은 펄프(건조 상태) 및 흡착 촉매를 1 : 2.22 중량비로 포함한다.At this time, the mixed solution includes pulp (dry state) and adsorption catalyst at a weight ratio of 1:2.22.
그리고, 상기 혼합 용액을 20kHz 
이때, 상기 교반은 교반기에서 수행하였으며, 100℃ 하에서 250rpm의 회전속도로 10분 동안 수행하였다.At this time, the stirring was performed in a stirrer, and was performed for 10 minutes at a rotational speed of 250 rpm under 100 ° C.
그리고, 상기 분산 용액을 초지틀에 여과시켰다.And, the dispersion solution was filtered through a paper sheet.
이때, 상기 초지틀은 타공판-부직포-메쉬(mesh)망의 순서이며, 분산 용액은 상기 메쉬망 상면에 투입하여 여과시켰다. 구체적으로는, 상기 타공판은 평균 기공 크기가 5mm이고 직사각형 모양에 사방이 막혀있는 형태이다. 또한, 상기 부직포는 상기 타공판의 상면에 형성하였고 상기 타공판과 동일한 크기이며 폴리에스테르계 소재이다. 한편, 상기 메쉬망은 상기 부직포의 상면에 형성시켰고 평균 기공 크기가 0.3mm이며 실리콘 소재이다.At this time, the papermaking frame is in the order of perforated plate-nonwoven fabric-mesh network, and the dispersion solution was put on the upper surface of the mesh network and filtered. Specifically, the perforated plate has an average pore size of 5 mm and has a rectangular shape and is blocked on all sides. In addition, the non-woven fabric is formed on the upper surface of the perforated board, has the same size as the perforated board, and is a polyester-based material. Meanwhile, the mesh network is formed on the upper surface of the nonwoven fabric, has an average pore size of 0.3 mm, and is made of silicon.
그리고, 상기 여과 단계를 통해 여과물이 형성된 상기 초지틀을 상기 초지기로부터 분리시켰고 상기 초지틀 내에 형성된 상기 여과물의 표면이 고르게 형성되도록 손으로 살살 두드리며 펴주었다.Then, the papermaking frame on which the filtrate was formed through the filtration step was separated from the papermaking machine, and the surface of the filtrate formed in the papermaking frame was gently tapped and spread with a hand to form an even surface.
그리고, 상기 여과물이 형성된 상기 초지틀을 상기 초지기로부터 1차 건조 및 수분 제거시켜 건조물을 얻었다.Then, the papermaking frame on which the filtrate was formed was firstly dried and moisture removed from the papermaking machine to obtain a dried product.
이때, 상기 1차 건조는 상기 틀을 트레이로부터 건져내어 25℃(상온)에서 3분 동안 수행하였고, 상기 수분 제거는 진공 여과 펌프를 통해 수행하였다. At this time, the primary drying was carried out at 25 ° C. (room temperature) for 3 minutes by taking the mold out of the tray, and the moisture removal was performed through a vacuum filtration pump.
그리고, 상기 건조물을 상기 초지틀로부터 분리시키고, 50℃ 하에서 4시간 동안 2차 건조시켜 도 1 및 도 4의 c)와 같은 종이필터를 제조하였다.Then, the dried product was separated from the papermaking frame and secondary dried for 4 hours at 50° C. to prepare a paper filter as shown in c) of FIGS. 1 and 4 .
이때, 상기 2차 건조는 50℃ 하에서 4시간 동안 수행하였다.At this time, the secondary drying was performed for 4 hours under 50 ℃.
실시예 2 ~ 실시예 12: 종이필터의 제조Examples 2 to 12: Manufacturing of paper filters
실시예 1과 동일한 방법으로 종이필터를 제조하되, 하기 표 1 ~ 표 4의 조건으로 실시예 2 ~ 실시예 20을 실시하였다.Paper filters were prepared in the same manner as in Example 1, but Examples 2 to 20 were carried out under the conditions of Tables 1 to 4 below.
비교예 1: 부직포 필터 제조Comparative Example 1: Manufacturing non-woven fabric filter
먼저, 하기와 같은 방법으로 포름알데히드 흡착제를 제조하였다.First, a formaldehyde adsorbent was prepared in the following manner.
그리고, 에탄올(EtOH) 및 준비예 1에서 제조된 흡착 촉매를 1 : 0.095의 중량비로 투입하고, 60℃ 하에서 15분 동안 교반한 용액을 제조하였다.Then, ethanol (EtOH) and the adsorption catalyst prepared in Preparation Example 1 were added at a weight ratio of 1:0.095, and a solution was prepared by stirring at 60° C. for 15 minutes.
그리고, 상기 용액에 에틸 셀룰로오스(Ethyl cellulose, 바인더)를 첨가하였다.Then, ethyl cellulose (binder) was added to the solution.
이때, 상기 에틸 셀룰로오스는 상기 흡착 촉매 100 중량부에 대하여 0.20 중량부가 되도록 첨가하였다.At this time, the ethyl cellulose was added in an amount of 0.20 parts by weight based on 100 parts by weight of the adsorption catalyst.
그리고, 상기 단계를 수행한 용액의 부피가 100mL가 될 때까지 120℃ 하에서 교반하여 포름알데히드 흡착제를 제조하였다.Then, a formaldehyde adsorbent was prepared by stirring at 120° C. until the volume of the solution in which the above steps were performed was 100 mL.
이와는 별개로, 폴리에스테르계 부직포를 공기청정기 내부에 들어갈 크기(300mmХ400mm)로 잘라서 준비했다.Separately, a polyester non-woven fabric was prepared by cutting it into a size (300mmХ400mm) to fit inside the air purifier.
그리고, 상기 포름알데히드 흡착제에 부직포 필터를 담지하여 부직포 필터를 제조하였다.Then, a non-woven filter was prepared by supporting the non-woven filter on the formaldehyde adsorbent.
비교예 2 ~ 비교예 24: 종이필터 제조Comparative Examples 2 to 24: Paper Filter Manufacturing
실시예 1과 동일한 방법으로 종이필터를 제조하되, 하기 표 5 ~ 표 9의 조건으로 비교예 2 ~ 비교예 24를 실시하였다. Paper filters were prepared in the same manner as in Example 1, but Comparative Examples 2 to 24 were performed under the conditions of Tables 5 to 9 below.
실험예 1: 필터 성능 평가Experimental Example 1: Filter performance evaluation
실시예 1 ~ 실시예 20 및 비교예 1 ~ 비교예 24에서 제조한 필터를 하기와 같은 방법으로 평가하여, 그 결과값을 표 1 ~ 표 9에 나타내었다.The filters prepared in Examples 1 to 20 and Comparative Examples 1 to 24 were evaluated in the following manner, and the result values are shown in Tables 1 to 9.
(1)포름알데히드 제거율 측정(1) Measurement of formaldehyde removal rate
먼저, 챔버에 이상이 있는지 확인한 후 누출 실험(leak test)를 진행하였다.First, after checking whether there is an abnormality in the chamber, a leak test was performed.
그리고, 부직포 필터를 공기청정장치(웅진코웨이, AP-1009JH)에 장착하였다. And, the non-woven filter was attached to the air cleaning device (Woongjin Coway, AP-1009JH).
그리고, 포름알데히드 용액 0.3mL를 챔버 내에 넣었다.Then, 0.3 mL of a formaldehyde solution was put into the chamber.
그리고, 상기 포름알데히드 용액을 가열기를 사용하여 65℃의 온도에서 기화시킨 후 가열기를 껐다.Then, the formaldehyde solution was vaporized at a temperature of 65° C. using a heater, and then the heater was turned off.
그리고, 디니트로페닐하이드라진(dinitrophenylhydrazine, DNPH) 카트리지를 이용하여 초기 포름알데히드 가스 농도를 측정하였다.Then, the initial formaldehyde gas concentration was measured using a dinitrophenylhydrazine (DNPH) cartridge.
그리고, 상기 공기청정장치를 30분 동안 가동시키고, 포름알데히드의 가스 농도를 측정하였다.Then, the air cleaning device was operated for 30 minutes, and the gas concentration of formaldehyde was measured.
이때, 상기 챔버의 구조는 도 7과 같다.At this time, the structure of the chamber is as shown in FIG.
(2) 압력 손실 측정(2) Measurement of pressure loss
상기 필터를 각각 30 cm×30 cm 로 자른 샘플을 속도 2.0 m/min, 온도 150 ℃ 조건에서 여과포에서 더스트(농도 5.0 g/㎥)를 통과시킨 후, 3kgf/㎡의 압력으로 펄스젯(pulse jet) 실험을 실시하였다. 평가는 100회 펄스젯 실시 후 여과포 압력손실(여과포 전후의 압력차)을 측정하였다.After the filter was cut into 30 cm × 30 cm, the dust (concentration: 5.0 g/m 3 ) was passed through the filter cloth at a speed of 2.0 m/min and a temperature of 150 ° C, and then pulsed at a pressure of 3 kg f / m 2 jet) experiments were conducted. For evaluation, the filter cloth pressure loss (pressure difference before and after the filter cloth) was measured after 100 pulse jets were performed.
(3) 결합력 평가(3) Evaluation of bonding strength
필터를 손으로 여러 번 충분히 문질러, 손에 이물질이 묻어나지 않는 경우 '우수', 묻어나는 경우 '불량'으로 평가하였다.The filter was sufficiently rubbed several times by hand, and it was evaluated as 'excellent' when foreign matter did not stick to the hand, and 'poor' when it was stained.
이때, 손에 묻어나는 이물질은 흡착 촉매로 판단하였으며, 묻어남이 발생하는 경우 펄프와 흡착 촉매 간의 결합력이 불량한 것으로 판단하였다.At this time, the foreign substances smeared on the hand were judged to be adsorption catalysts, and when smudges occurred, it was determined that the bonding force between the pulp and the adsorption catalyst was poor.
(4) 외관 평가(4) Appearance evaluation
제조된 종이필터의 외관을 관찰하여 종이필터의 형태가 잘 형성되지 않았거나 손상이 발생한 경우 '불량'으로 평가하였고, 종이필터의 형태가 잘 형성된 경우 '우수'로 평가하였다.By observing the appearance of the manufactured paper filter, if the shape of the paper filter was not well formed or if damage occurred, it was evaluated as 'poor', and if the shape of the paper filter was well formed, it was evaluated as 'excellent'.
이때, 상기 '불량'의 경우는 종이필터가 종이의 형상을 유지하고 있지 못하거나, 쉽게 찢어져 버리거나, 연소 등에 의한 손상이 발생한 경우가 해당된다.At this time, in the case of 'defect', the paper filter does not maintain the paper shape, is easily torn, or is damaged by combustion.
상기 표 1 ~ 표 9를 살펴보면, 실시예 1 ~ 실시예 20에서 제조한 종이필터는 높은 포름알데히드 제거율을 보이면서도 압력손실이 낮고 촉매와 종이필터와의 결합력이 높은 것을 확인할 수 있었다.Looking at Tables 1 to 9, it was confirmed that the paper filters prepared in Examples 1 to 20 had a high formaldehyde removal rate, a low pressure loss, and a high binding force between the catalyst and the paper filter.
반면에, 부직포에 촉매를 코팅시킨 비교예 1은 압력손실이 클 뿐만 아니라 촉매와의 결합력 또한 불량한 것을 확인할 수 있었다.On the other hand, Comparative Example 1 in which the catalyst was coated on the non-woven fabric had a large pressure loss and poor bonding with the catalyst.
또한, 펄프 및 흡착 촉매의 중량비가 범위를 벗어나는 비교예 2의 경우 포름알데히드 제거율이 매우 불량한 것을 확인할 수 있는데, 이는 흡착 촉매가 충분하게 포함되지 않았기 때문인 것으로 예측되며, 비교예 3의 경우 압력손실이 현격하게 증가했고 종이필터 표면을 문질러 보았을 때 검은 색의 흡착 촉매가 묻어나는 문제점이 있는 것을 확인할 수 있었다.In addition, in the case of Comparative Example 2, in which the weight ratio of the pulp and adsorption catalyst was out of range, it was confirmed that the formaldehyde removal rate was very poor. It was confirmed that there was a problem that the black adsorption catalyst was stained when the surface of the paper filter was rubbed.
또한, 초음파 처리 강도가 10kHz 미만이거나 초음파 처리 시간이 5분 미만인 비교예 4 및 비교예 6의 경우 포름알데히드 제거율이 매우 불량했고 결합력 및 종이필터 외관이 불량한 것을 확인할 수 있었는데, 이는 초음파 처리가 충분하게 되지 않아 흡착촉매가 충분하게 분산되지 않았기 때문으로 예측된다.In addition, in the case of Comparative Example 4 and Comparative Example 6, in which the ultrasonic treatment intensity was less than 10 kHz or the ultrasonic treatment time was less than 5 minutes, it was confirmed that the formaldehyde removal rate was very poor and the bonding strength and appearance of the paper filter were poor. It is predicted that the adsorption catalyst is not dispersed sufficiently.
또한, 초음파 처리 강도가 30kHz을 초과하거나 초음파 처리 시간이 15분을 초과하는 비교예 5 및 비교예 7의 경우 포름알데히드 제거율이 매우 불량했고 압력손실이 매우 컸으며 종이필터 외관이 불량한 것을 확인할 수 있었다.In addition, in the case of Comparative Examples 5 and 7 in which the ultrasonic treatment intensity exceeds 30 kHz or the ultrasonic treatment time exceeds 15 minutes, the formaldehyde removal rate was very poor, the pressure loss was very large, and the appearance of the paper filter was poor. .
또한, 교반 온도, 회전 속도 또는 시간이 본 발명을 벗어나는 비교예 8 ~ 비교예 13은 교반이 충분하게 되지 않아 흡착 촉매와 종이 필터의 결합력이 불량하고 포름알데히드 제거율이 현격하게 불량하거나, 교반이 과도하게 되어 포름알데히드 제거율이 불량하고 압력손실이 급격하게 높아졌으며 외관이 불량한 것을 확인할 수 있는데, 특히, 비교예 9의 경우 과도하게 높은 교반 온도로 인해 종이필터의 가장자리에 연소가 발생한 것을 확인할 수 있었다.In addition, in Comparative Examples 8 to 13 in which the agitation temperature, rotation speed, or time deviate from the present invention, agitation was not sufficient, resulting in poor bonding strength between the adsorption catalyst and the paper filter, markedly poor formaldehyde removal rates, or excessive agitation. As a result, it can be confirmed that the formaldehyde removal rate is poor, the pressure loss is rapidly increased, and the appearance is poor.
또한, 2차 건조 전 진공 펌프를 이용하여 수분 건조를 하지 않은 비교예 14의 경우 압력손실이 두드러지게 증가할 뿐만 아니라 결합력 또한 불량한 것을 알 수 있었다.In addition, in the case of Comparative Example 14 in which moisture was not dried using a vacuum pump before secondary drying, it was found that not only the pressure loss increased significantly, but also the bonding strength was poor.
또한, 2차 건조 온도 및 시간이 본 발명의 범위를 벗어나는 비교예 15 ~ 비교예 18의 경우 포름알데히드 제거율이 불량하고 결합력 및 외관이 불량한 것을 확인할 수 있었다.In addition, in the case of Comparative Examples 15 to 18 in which the secondary drying temperature and time were out of the range of the present invention, it was confirmed that the formaldehyde removal rate was poor and the bonding strength and appearance were poor.
또한, 비교예 21 ~ 비교예 24의 종래의 흡착 촉매는 포름알데히드 제거율 및 결합력이 불량하고 압력손실이 과도하게 높은 문제점이 있는 것을 확인할 수 있었다.In addition, it was confirmed that the conventional adsorption catalysts of Comparative Examples 21 to 24 had problems such as poor formaldehyde removal rate and bonding strength and excessively high pressure loss.
이상에서 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 사상은 본 명세서에 제시되는 실시예에 제한되지 아니하며, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서, 구성요소의 부가, 변경, 삭제, 추가 등에 의해서 다른 실시 예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본 발명의 사상범위 내에 든다고 할 것이다.Although one embodiment of the present invention has been described above, the spirit of the present invention is not limited to the embodiments presented herein, and those skilled in the art who understand the spirit of the present invention may add elements within the scope of the same spirit. However, other embodiments can be easily proposed by means of changes, deletions, additions, etc., but these will also fall within the scope of the present invention.
Claims (10)
중량평균분자량 15,000 ~ 25,000인 폴리에틸렌글리콜, 이산화망간전구체 및 물을 포함한 복합용액을 70 ~ 90℃ 하에서 5 ~ 25분 동안 중탕 및 교반하여, 폴리에틸렌글리콜이 결합된 이산화망간(MnO2) 복합체를 합성하되, 상기 복합용액은 폴리에틸렌글리콜 및 이산화망간 전구체를 1 : 5.0 ~ 1 : 8.0의 중량비로 포함하는 단계;
상기 복합체를 포함하는 용액을 여과하여 여과물을 수득한 뒤 세척하는 단계;
세척한 여과물을 80 ~ 130℃ 하에서 10 ~ 14시간 동안 건조시켜 흡착 촉매를 수득하는 단계;
펄프 및 흡착 촉매를 1 : 1.3 ~ 1 : 3.2 중량비로 포함하도록 상기 펄프 용액에 상기 흡착 촉매를 투입 및 혼합시켜 혼합 용액을 제조하는 단계;
상기 혼합 용액에 대하여 10kHz ~ 30kHz의 강도로 5 ~ 15분 동안 초음파 처리한 후, 증류수를 투입 및 교반하여 분산 용액을 제조하되, 상기 교반은 90 ~ 110℃ 하에서 100 ~ 400rpm의 회전속도로 5 ~ 20분 동안 수행하는 단계;
상기 분산 용액을 초지틀에 여과시키는 단계;
상기 단계를 수행한 초지틀을 증류수가 담긴 초지기에서 초지공정을 수행한 후, 10 ~ 30℃ 하에서 30초 ~ 10분 동안 1차 건조를 수행하고 수분 제거하여 건조물을 얻는 단계; 및
상기 건조물을 상기 초지틀로부터 분리하고 40 ~ 60℃ 하에서 2 ~ 6시간 동안 2차 건조시켜 종이필터를 제조하는 단계를 포함하되
상기 이산화망간전구체는 과망간산칼륨(KMnO4), 망간아세테이트(Mn(CH3CO2)2), 과망간산나트륨(NaMnO4) 및 황산망간(MnSO4) 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는, 압력손실이 적은 종이필터 제조방법.preparing a pulp solution by dispersing at least one type of pulp selected from straw pulp, bark pulp, and mulberry pulp in water;
A composite solution containing polyethylene glycol having a weight average molecular weight of 15,000 to 25,000, a manganese dioxide precursor, and water was stirred in a water bath at 70 to 90 ° C. for 5 to 25 minutes to synthesize a polyethylene glycol-bound manganese dioxide (MnO2) composite. The solution includes polyethylene glycol and a manganese dioxide precursor in a weight ratio of 1: 5.0 to 1: 8.0;
filtering the solution containing the complex to obtain a filtrate and then washing;
drying the washed filtrate at 80 to 130° C. for 10 to 14 hours to obtain an adsorption catalyst;
Preparing a mixed solution by adding and mixing the adsorption catalyst to the pulp solution so that the pulp and adsorption catalyst are included in a weight ratio of 1: 1.3 to 1: 3.2;
After ultrasonic treatment for 5 to 15 minutes at an intensity of 10 kHz to 30 kHz with respect to the mixed solution, distilled water was added and stirred to prepare a dispersion solution, but the stirring was performed at a rotational speed of 100 to 400 rpm at 90 to 110 ° C. for 20 minutes;
Filtering the dispersion solution through a paper sheet;
After performing a papermaking process on the papermaking frame having performed the above step in a papermaking machine containing distilled water, performing primary drying for 30 seconds to 10 minutes at 10 ~ 30 ℃ and removing moisture to obtain a dried product; and
Preparing a paper filter by separating the dried product from the papermaking frame and secondary drying for 2 to 6 hours at 40 to 60 ° C.
The manganese dioxide precursor contains at least one selected from potassium permanganate (KMnO4), manganese acetate (Mn(CH3CO2)2), sodium permanganate (NaMnO4), and manganese sulfate (MnSO4), with a low pressure loss Paper filter manufacturing method.
상기 펄프 용액은 증류수 100mL 당 상기 펄프 10 ~ 20g을 포함하는, 압력손실이 적은 종이필터 제조방법.According to claim 1,
The pulp solution comprises 10 to 20 g of the pulp per 100 mL of distilled water, a paper filter manufacturing method with low pressure loss.
상기 증류수는 60 ~ 10℃인, 압력손실이 적은 종이필터 제조방법.According to claim 2,
The distilled water is 60 ~ 10 ℃, a paper filter manufacturing method with a small pressure loss.
상기 초지틀은 타공판; 부직포; 및 메쉬(mesh)망;을 포함하는, 압력손실이 적은 종이필터 제조방법.According to claim 1,
The paper frame is perforated plate; Non-woven; And a mesh (mesh) network; including, a paper filter manufacturing method with less pressure loss.
상기 타공판은 평균 기공 크기가 0.5 ~ 8mm인, 압력손실이 적은 종이필터 제조방법.According to claim 4,
The perforated plate has an average pore size of 0.5 to 8 mm, a paper filter manufacturing method with low pressure loss.
상기 메쉬망은 평균기공크기가 3mm 이하인, 압력손실이 적은 종이필터 제조방법.According to claim 4,
The mesh network has an average pore size of 3 mm or less, a paper filter manufacturing method with low pressure loss.
상기 수분 제거는 진공 여과 펌프를 통해 수행하는 것을 특징으로 하는 압력손실이 적은 종이필터 제조방법.According to claim 1,
The water removal is a paper filter manufacturing method with low pressure loss, characterized in that carried out through a vacuum filtration pump.
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