KR102520215B1 - 탄소 제거를 위한 증진된 하전 입자 빔 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄소 제거를 위한 하전 입자 빔 방법의 강화를 위한 방법 및 시스템에 관한 것이다. 탄소 제거를 강화하기 위한 상기 방법 및 시스템으로, 또한 하전 입자 빔 방법 (및 특히 집속 이온 빔 방법론)에서 전구체 기체를 사용하여 증착물에서의 탄소 불순물의 수준을 감소시키기 위한 연관된 방법 및 시스템이 제공된다. 바람직한 실시양태에서, 상기 전구체 기체는 메틸 니트로아세테이트를 포함한다. 대안적인 실시양태에서, 상기 전구체 기체는 메틸 아세테이트, 에틸 아세테이트, 에틸 니트로아세테이트, 프로필 아세테이트, 프로필 니트로아세테이트, 니트로 에틸 아세테이트, 메틸 메톡시아세테이트 또는 메톡시 아세틸클로라이드이다.

Description

탄소 제거를 위한 증진된 하전 입자 빔 방법{ENHANCED CHARGED PARTICLE BEAM PROCESSES FOR CARBON REMOVAL}
본 발명은 하전 입자 빔 방법 분야, 특히 이러한 방법에서 전구체 기체를 사용하여 탄소 제거를 강화하는 방법 (증착물에서의 탄소 불순물 수준을 감소시키는 방법 포함)에 관한 것이다.
하전 입자 빔 방법, 특히 집속 이온 빔 (FIB) 방법론은 광범위한 과학적 및 기술적 적용을 지지한다. 하기를 참조한다: (1) 문헌 [L.A. Giannuzzi, F.A. Stevie, Introduction to Focused Ion Beams: Instrumentation, Theory, Techniques, and Practice (Springer, New York, 2005)]; 및 (2) 문헌 [J. Orloff, M. Utlaut, L. Swanson, High Resolution Focused Ion Beams: FIB and Its Applications (Kluwer Academic / Plenum Publishers, New York, 2003)]. 하전 입자 빔 방법은 FIB 시스템, 주사 전자 현미경 (SEM) 시스템과 같은 전자 빔 시스템 또는 이중 빔 FIB/SEM 시스템을 비롯한 다양한 시스템에서 수행될 수 있다. 예를 들어, (3) 미국 특허 번호 8,059,918 (issued Nov. 15, 2011), Young et al., "High accuracy beam placement for local area navigation", 계속 출원 미국 특허 번호 8,358,832, 및 일부 계속 출원 미국 특허 번호 8,781,219 및 9,087,366 (이들 각각은 그 전문이 본원에 참조로 포함됨)을 참조한다.
다수의 이러한 다양한 방법, 예컨대 샘플의 에칭 또는 밀링, 또는 샘플 상에의 유전체 필름 {예를 들어, 산화제 (예를 들어, H2O, O2 또는 N2O)와 함께 또는 이것 없이, 규소-보유 전구체 기체, 예컨대 2, 4, 6, 8, 10, 12-헥사메틸시클로헥사실록산 (HMCHS); 2, 4, 6, 8, 10-펜타메틸시클로펜타실록산 (PMCPS); 2, 4, 6, 8-테트라메틸시클로테트라실록산 (TMCTS); 또는 테트라에틸오르토실리케이트 (TEOS) 사용} 또는 금속, 예컨대 몰리브덴 (Mo), 텅스텐 (W) 또는 백금 (Pt) {예를 들어, 유기몰리브덴, 유기텅스텐 또는 유기백금 증착 기체, 예컨대 각각 몰리브덴 헥사카보닐 [즉, Mo(CO)6], 텅스텐 헥사카보닐 [즉, W(CO)6] 또는 트리메틸(메틸시클로펜타디에닐)백금(IV) [즉, C5H4CH3Pt(CH3)3 또는 C9H16Pt] 사용}의 증착을 강화하거나, 억제하거나 또는 다르게는 개질하기 위해 기상 화학 전구체 (전구체 기체)가, 예를 들어 기체 주입 시스템(gas injection system; GIS)을 통해 도입될 수 있다. 또한 (4) 미국 특허 번호 5,104,684 (issued Apr. 14, 1992), Tao et al., "Ion beam induced deposition of metals"를 참조하며, 이는 그 전문이 본원에 참조로 포함되고, 금속의 증착을 위한 다른 전구체 기체 (또한 Pt 증착을 위한 Pt(아세틸아세토네이트)2; Pt(PF3)4; 및 Pt(CO)2Cl2를 포함함)를 개시하고 있다.
수증기는 밀링 속도를 개질하기 위해 하전 입자 빔 방법에 사용될 수 있는 전구체 기체의 일례이다. 보다 구체적으로, 수증기는 탄소질 화합물, 예컨대 다이아몬드 또는 폴리이미드 (포토레지스트 재료에 포함되는 바와 같음)의 갈륨 이온 (Ga+) FIB 밀링에서 에칭-보조 기체로서 작용할 수 있다. (5) 미국 특허 번호 5,958,799 (issued Sep. 28, 1999), Russell et al., "Method for water vapor enhanced charged-particle-beam machining" (이는 그 전문이 본원에 참조로 포함됨)에 기재된 바와 같이, 수증기의 사용은 디폴트(default) 밀링 속도 (에칭-보조 기체가 없는 밀링 속도로서 정의됨)에 대하여 다이아몬드의 경우 약 7배 (7X) 또는 폴리이미드의 경우 약 20배 (20X)만큼 에칭 속도를 증가시킬 수 있다. 그러나, 종래 Ga+ FIB 시스템을 사용하여 샘플을 밀링 또는 에칭하는 경우 샘플 내로의 갈륨 이온의 잠재적 유해성 주입은 대체로 불가피하다. 따라서, 대안적인 방법, 예컨대 제논 (Xe+) 플라즈마 FIB (PFIB) 방법론 (감소된 이온 주입을 가짐)의 사용이 필요할 수 있다.
이러한 문맥에서, 산소 기체 (O2)가 폴리이미드 재료 (통상적으로 집적 회로 (IC) 패키지 장치 상 캡슐화 재료)의 Xe+ PFIB 밀링에서 에칭-보조 기체로서 사용될 수 있다. 예를 들어, (6) 미국 특허 번호 9,443,697 (issued Sep. 13, 2016), Rue, "Low Energy Ion Beam Etch" (이는 그 전문이 본원에 참조로 포함됨)에 기재된 바와 같이, 보다 높은 가속 전압 (예를 들어, 30 keV)에 대해 다소 낮은 가속 전압 (예를 들어, 8 keV 내지 14 keV)에서, 산소 기체의 사용은 종래 밀링 속도의 25배 (25X) 초과인 (특정한 폴리이미드 조성물에 따라) 속도로 폴리이미드 재료에서의 에칭을 증가시킬 수 있다. 보다 구체적으로, 미국 특허 번호 9,443,697 (칼럼 5, 라인 25-32)은, 종래 접근법 (예를 들어, 30 keV에서 Xe+ PFIB 빔을 사용하는 물-보조된 에칭)을 사용하여 폴리이미드 재료를 에칭하는 것이 겨우 약 0.35 μm3/nC의 제거 속도를 유발하는 것에 비하여, 8 keV 및 4 pA/μm2의 전류 밀도에서 100 nsec의 체류 시간, 0% 픽셀 중첩 및 2 × 10-5 Torr의 챔버 압력 (O2 밸브 개방)으로 Xe+ PFIB 빔을 사용하여 약 9.8 μm3/nC의 제거 속도가 얻어질 수 있음을 주목한다. 그러나, 이러한 고무적인 결과에도 불구하고, 산소 기체의 매우 휘발성의 성질은 일관성이 없거나 또는 매우 가변적인 결과를 유발할 수 있다.
따라서, 상기 언급된 바와 같은 다양한 단점 (즉, 샘플 내로의 갈륨 이온 주입, 또는 산소가 PFIB 시스템에서 에칭-보조 기체로서 사용되는 경우 탄소질 재료의 샘플로부터의 탄소 제거에 대한 잠재적으로 매우 가변성의 결과)을 묵인할 필요 없이 하전 입자 빔 방법에서 탄소질 재료로부터의 탄소 제거를 강화하는 것이 또한 바람직할 것이다.
상기 논의된 결점뿐만 아니라 다른 결함은 하전 입자 빔 방법에서 전구체 기체로서의 메틸 니트로아세테이트 (MNA)의 본원에 기재된 바와 같은 사용을 통해 극복되거나 또는 완화된다. 즉, MNA를 전구체 기체로서 사용하여 하전 입자 빔 방법에서 탄소질 재료로부터의 탄소 제거를 현저하게 강화할 수 있다.
이러한 유익한 사용은, IC 장치 상 "혼합계(mixed field) 재료"의 이온-빔 유도 평면상 디프로세싱(planar deprocessing)에서 구리 및 저유전율(low-k) 유전체 재료의 FIB 밀링에 대한 억제된 에칭 속도와 연관되는, 전구체 기체로서의 MNA의 선행기술의 사용으로 미루어보아 놀랍게도 예상치 못한 것이다. (7) 미국 특허 번호 9,064,811 (issued Jun. 23, 2015), Rue et al., "Precursor for planar deprocessing of semiconductor devices using a focused ion beam" (이는 그 전문이 본원에 참조로 포함됨)을 참조한다. 이러한 억제된 에칭의 결과로서, IC 장치 상에서의 상이한 재료의 밀링은 실질적으로 유사한 속도로 달성될 수 있으며, 보다 균일한 밀링 바닥(floor)이 생성될 수 있다 (예를 들어, 미국 특허 번호 9,064,811의 칼럼 5, 라인 21-32를 참조함).
IC 장치 상 혼합계 재료의 평면상 디프로세싱의 문맥에서의 구리 및 저유전율 유전체 재료의 이러한 억제된 에칭으로 미루어보아, 전구체 기체로서 MNA의 사용은 이에 따라 관련 하전 입자 빔 방법에서 다양한 재료 (잠재적으로 탄소질 재료를 포함함)의 밀링에서의 에칭 속도를 감소시키는 것으로 예상될 수 있다. 그러나 놀랍게도, 본 출원인의 발명자들은, 그 조건 하에 MNA 또는 MNA-관련 화학물질을 전구체 기체로서 사용하여 하전 입자 빔 방법에서 탄소질 재료로부터의 탄소 제거를 현저하게 강화할 수 있는 조건을 확인하였다. "MNA-관련 화학물질"은 (비배타적으로) 메틸 아세테이트, 에틸 아세테이트, 에틸 니트로아세테이트, 프로필 아세테이트, 프로필 니트로아세테이트, 니트로 에틸 아세테이트, 메틸 메톡시아세테이트, 메톡시 아세틸클로라이드, 및 아세테이트, 니트로 또는 니트로아세테이트 기에 연결된 단쇄 탄화수소를 함유하는 유사한 화학 화합물을 포함하며, (a) 이러한 화학물질의 사용이, FIB 진공 챔버 내로의 이러한 화학물질의 편리한 전달 (MNA-관련 화학물질을 사용한 FIB 구현의 경우)을 위해 전구체 기체가 유동하는 동안 약 2 × 10-6 내지 약 5 × 10-5 mbar [즉, 약 1.5 × 10-6 내지 약 3.75 × 10-5 Torr] 범위 내의 적당한 진공 챔버 압력을 유발하도록 하고 (이러한 화학 화합물이 유동하지 않는 경우 기준 챔버 압력은 약 1 × 10-7 내지 약 1 × 10-6 mbar [즉, 약 7.5 × 10-8 내지 약 7.5 × 10-7 Torr]의 범위 내임); (b) 이 화학물질이 샘플에 대한 또는 예를 들어 샘플 표면 세정의 문맥에서 샘플 표면 상에 흡착된 오염물질 분자에 대한 산화능을 갖도록 하는 것이다.
탄소질 재료, 예컨대 상술한 바와 같은 다이아몬드 및 폴리이미드 재료, 또는 다른 탄소-풍부 중합체 재료, 예를 들어 폴리카보네이트, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리우레탄 등을 포함하는 유기 수지 또는 플라스틱으로부터의 탄소 제거를 위한 하전 입자 빔 방법에서 MNA의 이러한 사용의 잠재적 이점에 비추어, 본원의 목적은 이러한 다양한 탄소질 재료 상에서의 하전 입자 빔 방법에서 전구체 기체로서 MNA 또는 MNA-관련 화학물질을 사용하여 탄소 제거를 강화하는 방법을 제공하는 것이다. 다른 탄소-풍부 중합체 재료를 포함하는 유기 수지는 생물학적 기원을 가질 수 있으며, 예를 들어 생물학적 샘플로부터 유래할 수 있다.
전구체 기체로서 MNA를 사용하여 탄소 제거를 강화하는 목적은 또한 하전 입자 빔 증착 방법을 통해 생성된 증착물에서의 탄소 불순물 수준을 감소시키는 것을 포함한다. 예를 들어, MNA 또는 MNA-관련 화학물을 전구체 기체로서 사용하여 금속 또는 유전 증착물에서의 탄소 불순물을 감소시킬 수 있고, 여기서 이러한 탄소 불순물은 증착 전구체 기체 분자 (예를 들어, 금속 증착물의 경우 유기금속 기체, 또는 유전 증착물의 경우 규소-보유 증착 기체) 내 탄소 원자로부터 유래한다. 하전 입자 빔 증착 동안 탄소 불순물에서의 이러한 감소는, 가능하게는 탄소 소거(scavenging) 및 휘발 메커니즘을 통한 "우선적(preemptive) 탄소 제거"로서 간주될 수 있다.
최종적으로, 전구체 기체로서의 MNA의 사용을 통한 탄소 제거 강화의 목적과 관련된 구현예에서, MNA 또는 MNA-관련 화학물질은 하전 입자 빔 방법을 통한 표면 세정 (예를 들어, SEM 샘플 표면으로부터의 탄화수소 잔기와 같은 탄소-함유 오염물질의 제거를 보조하기 위함)에 전구체 기체로서 사용될 수 있다.
본 발명 및 이의 이점에 대한 보다 완전한 이해를 위해, 이제 하기와 같은 첨부되는 도면과 함께 취해진 하기 설명을 참조한다:
도 1은 에칭-보조 기체를 사용하는 전형적인 FIB-매개 에칭 방법의 도식적 예시이다.
도 2는 에칭-보조 기체에 관한 3가지 개별 조건: 기체 없음; 산소 기체 (O2); 및 MNA 기체 (Dx) 하의 규소 및 3종의 탄소질 재료 (다이아몬드, 유리질 탄소 및 폴리이미드)에서의 에칭 속도의 막대 그래프이다.
도 3은 에칭-보조 기체에 관한 4가지 조건: 기체 없음; 산소 기체 (O2); 수증기 (H2O); 및 MNA 기체 (DX) 하의 약 30 keV (좌측) 대 약 12 keV (우측)의 가속 전압에서 PFIB 이온 빔을 사용한 폴리이미드 기판의 에칭 속도의 막대 그래프이다.
도 4a 내지 4b는, 이온 빔-유도 Pt 증착의 경우 Dx 기체의 가용성(availability) 증가와 (a) Pt 필름 조성 (도 4a); 및 (b) Pt 증착 성장 속도 (도 4b) 사이의 관계를 도시하는 2개의 그래프를 제공한다.
도 5는 Dx 기체 가용성 증가에 따른 2개의 상이한 전류 밀도 하에서의 Pt 증착 강화를 예시하는 그래프이다.
도 6a 및 도 6b는 탄소 오염을 갖는 표면 (도 6a) 및 Dx 기체로의 하전 입자 빔 세정 후의 동일한 표면 (도 6b)을 도시하는 2개의 현미경 사진을 제공한다.
도 7은 본 발명의 측면들을 구현하는 데 사용될 수 있는 전형적인 이중 빔 FIB/SEM 시스템을 나타낸다.
일 실시양태 또는 구현예는 탄소질 기판의 이온-빔 유도 에칭에서 전구체 기체를 사용하여 탄소 제거를 강화하는 방법에 관한 것이다. 예를 들어, 본 출원인의 발명자들은, 에칭 기체 전구체로서 MNA를 사용하며 PFIB 시스템에서 낮은 가속 전압의 이온 빔을 사용하여 탄소 에칭이 강화될 수 있음을 발견하였다.
관련 실시양태 또는 구현예는, 예컨대 (이에 배타적으로 제한되지 않음) PFIB 시스템에서 낮은 가속 전압의 이온 빔의 사용을 통해 이온 빔-유도 Pt 증착에서 유기백금 증착 기체로부터 유래하는 탄소 불순물의 수준을 감소시키는 방법에 관한 것이며; 낮은 keV 이온 빔의 사용이 요구되지 않지만, 상대적으로 낮은 가속 전압, 예를 들어 5 내지 12 keV의 이온 빔의 사용은 보다 평활한 증착 텍스처를 유발할 수 있다. 유사한 융통성으로, 본 출원인의 발명자들은, 하기 설명의 많은 부분이 이온-빔 유도 방법에서의 탄소질 기판으로부터의 탄소 제거 뿐만 아니라 Pt 증착 (또는 유기금속 증착 기체, 예컨대 예를 들어 W 증착에서는 유기텅스텐 증착 기체와 함께 MNA 또는 MNA-관련 화학물질의 사용을 통한 다른 금속의 증착)에서의 탄소 불순물 수준을 감소시키는 것에 관한 것이지만, 본원에 개시 및 청구된 방법 및 연관된 재료들은 하전 입자 빔 방법에서 (예를 들어, 비배타적으로 전자 빔-유도 방법 또는 이온 빔-유도 방법에서) 다른 기판으로부터의 다른 재료의 제거 뿐만 아니라 다른 증착된 화합물에서의 다른 재료의 불순물을 감소시키는 데 용이하게 이용될 수 있음을 주목한다. 본원에 기재된 기술은 그 자체로 또는 다른 기술과 조합하여 사용될 수 있다. 따라서, 본 발명의 범주는 단순히 이온 빔-유도 방법에서의 탄소질 기판으로부터의 탄소 제거 또는 Pt 증착에서의 탄소 불순물 수준의 감소에 제한되지 않아야 한다.
본원에 기재된 기술의 하나의 개시(initial) 측면은 탄소질 기판의 이온-빔 유도 에칭에서, 특히 PFIB 시스템에서 낮은 가속 전압의 이온 빔으로의 이러한 기판의 에칭에서 전구체 기체를 사용하여 탄소 제거를 강화하는 방법을 제공하는 것이다.
이러한 개시 측면의 달성에서의 독창성은 관련된 제2 (예상치 못하게 달성가능한) 측면 - 예컨대 (이에 배타적으로 제한되지 않음) PFIB 시스템에서 낮은 가속 전압의 이온 빔의 사용 (탄소 소거를 위한 방법이 저 에너지 빔에 제한될 필요는 없지만)을 통해 Pt (또는 또 다른 금속, 예컨대 W)의 이온 빔-유도 증착에서 유기백금 (또는 유기금속) 증착 기체로부터 유래하는 탄소 불순물의 수준을 감소시키는 방법을 제공하는 것을 제시한다. 이러한 제2 측면은 Pt 증착 (또는 또 다른 금속의 증착) 동안 "우선적 탄소 제거"를 위한 방법을 제공하는 것으로서 간주될 수 있다. 증착 동안 금속 전구체 기체 및 MNA (또는 MNA-관련 화학물질)를 동시에 유동시키는 것은 개별 기체 주입기를 사용하거나 또는 개별 화학적 용기의 출력물을 공유된 배출 노즐을 통해 공동-유동시킴으로써 달성될 수 있다.
상기 언급된 2개의 측면과 관련된 제3 측면은, 하전 입자 빔 기기로부터의 샘플 제거 없이 이러한 2개의 측면의 방법을 순서대로 (예를 들어, 또한 하전 입자 빔 기기로부터의 샘플 제거의 요구 없이, 탄소질 재료의 에칭 또는 밀링에 이어서 유기백금 증착 기체를 사용한 Pt 증착, 또는 반대로, 즉 Pt 증착에 이어서 에칭 또는 밀링) 달성하는 것이다. 예를 들어, 금속 필름은 PFIB 시스템 내에서 다중-단계 방법의 1개 이상의 단계에서 증착될 수 있고, 이어서, 상기 동일한 PFIB 시스템 내에서 상기 증착된 금속 필름으로부터의 탄소 제거를 위해 MNA 또는 MNA-관련 화학물질의 존재 하에 스캐닝될 수 있다. 금속 필름의 얇은 층을 증착시킨 다음, 상기 증착된 금속 필름의 MNA-처리를 완료하는 방법은 목적하는 두께를 가지며 감소된 수준의 탄소를 함유하는 금속 층을 달성하기 위해 다수의 횟수로 반복될 수 있다. 이러한 제3 측면에 따른 방법은, (8) 미국 특허 번호 8,076,650 (issued Dec. 13, 2011), Smith et al., "Multi-source plasma focused ion beam system", 및 4개의 계속 출원인 미국 특허 번호 8,405,054; 8,692,217; 9,029,812; 및 9,401,262 (이들 각각은 그 전문이 본원에 참조로 포함됨)에 기재된 바와 같은 멀티-소스 PFIB 시스템을 사용하여 달성될 수 있다.
최종적으로, 상기 언급된 측면들에 또한 관련된 구현예에서, 하전 입자 빔 방법을 통해 표면을 세정하기 위한 방법 (예를 들어, 오염이 SEM 조사에 의해 증착된 탄소로부터 유래하였거나 또는 이것이 보관 동안 또는 일부 다른 방식으로 축적되었는지 여부에 관계없이 SEM 오염된 표면으로부터 탄소 오염물질을 제거하는 것을 보조하기 위함)이 제공된다.
약어
약어 동격
CAD 컴퓨터 이용 설계
Dx 메틸 니트로아세테이트 전구체 기체
EDX 에너지 분산형 X선
FIB 집속 이온 빔
GIS 기체 주입 시스템
IC 집적 회로
MNA 메틸 니트로아세테이트
PFIB 플라즈마 집속 이온 빔
SEM 주사 전자 현미경
일부 실시양태 또는 구현예에서, 피가공물 영역의 화학-강화된(chemically-enhanced) 하전 입자 빔 밀링 방법이 기재되며, 상기 방법은, 밀링에 대해 표적화된 상기 피가공물 영역의 표면에 에칭-보조 기체를 제공하는 단계이며, 상기 표적화된 피가공물 영역의 표면의 적어도 일부는 본질적으로 탄소질 재료로 이루어진 것인 단계; 본질적으로 탄소질 재료로 이루어진 상기 표면 부분 쪽으로 집속 이온 빔을 향하게 하여, 상기 표적화된 영역으로부터 탄소를 제거하는 단계를 포함하고; 여기서 상기 에칭-보조 기체는 메틸 니트로아세테이트, 메틸 아세테이트, 에틸 아세테이트, 에틸 니트로아세테이트, 프로필 아세테이트, 프로필 니트로아세테이트, 니트로 에틸 아세테이트, 메틸 메톡시아세테이트 및 메톡시 아세틸클로라이드로 이루어진 군으로부터 선택된 화학물질을 포함하고; 상기 탄소질 재료는 다이아몬드, 유리질 탄소, 폴리이미드 재료, 및 다른 탄소-풍부 중합체 재료를 포함하는 유기 수지로 이루어진 군으로부터 선택된다. 관련된 방법에 대해, 집속 이온 빔은 플라즈마 집속 이온 빔 소스로부터 유래하고/거나; 상기 집속 이온 빔의 이온은 Xe+, Ar+, Kr+, O+, O2 +, N+, N2 +, NO+ 및 NO2 +로 이루어진 군으로부터 선택되고/거나; 집속 이온 빔은 탄소 제거 동안 약 2 keV 내지 약 14 keV 범위의 매우 낮거나 또는 낮은 가속 전압에서 작동하고/거나; 에칭-보조 기체 화학물질은 메틸 니트로아세테이트이거나 또는 이를 포함하고/거나; 탄소-풍부 중합체 재료는 폴리카보네이트, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌 및 폴리우레탄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 기재된다.
일부 실시양태 또는 구현예에서, 피가공물 표면 영역 상에서의 금속 필름의 하전 입자 빔 화학 기상 증착 방법이 기재되며, 상기 방법은 상기 금속 필름의 증착에 대해 표적화된 상기 피가공물 표면 영역에 유기금속 증착 기체를 제공하는 단계; 상기 금속 필름의 증착에 대해 표적화된 상기 피가공물 표면 영역에 탄소-제거 전구체 기체를 제공하는 단계; 상기 금속 필름의 증착에 대해 표적화된 상기 피가공물 표면 영역 쪽으로 집속 이온 빔을 향하게 하여, 상기 표적화된 피가공물 표면 영역에 상기 금속 필름을 증착시키는 단계를 포함하고; 여기서 상기 탄소-제거 전구체 기체는 메틸 니트로아세테이트, 메틸 아세테이트, 에틸 아세테이트, 에틸 니트로아세테이트, 프로필 아세테이트, 프로필 니트로아세테이트, 니트로 에틸 아세테이트, 메틸 메톡시아세테이트 및 메톡시 아세틸클로라이드로 이루어진 군으로부터 선택된 화학물질을 포함한다. 관련된 방법에 대해, 유기금속 증착 기체는 유기몰리브덴, 유기텅스텐 또는 유기백금 증착 기체로 이루어진 군으로부터 선택되고/거나; 유기금속 증착 기체는 유기백금 증착 기체이고/거나; 집속 이온 빔은 플라즈마 집속 이온 빔 소스로부터 유래하고/거나; 상기 집속 이온 빔에서의 이온은 Xe+, Ar+, Kr+, O+, O2 +, N+, N2 +, NO+ 및 NO2 +로 이루어진 군으로부터 선택되고/거나; 집속 이온 빔은 상기 금속 필름의 증착 동안 약 2 keV 내지 약 30 keV 범위의 가속 전압에서 또는 약 2 keV 내지 약 14 keV 범위의 가속 전압에서 작동하고/거나; 탄소-제거 전구체 기체는 메틸 니트로아세테이트이거나 또는 이를 포함하는 것이 기재된다.
일부 실시양태 또는 구현예에서, 탄소 또는 탄화수소 재료로 오염된 표면의 하전 입자 빔 세정 방법이 기재되며, 상기 방법은 세정에 대해 표적화된 표면 영역에 탄소-제거 전구체 기체를 제공하는 단계; 세정에 대해 표적화된 상기 표면 영역 쪽으로 하전 입자 빔을 향하게 하여, 상기 표면으로부터 탄소 또는 탄화수소 오염물질 재료를 제거하는 단계를 포함하고; 여기서 상기 탄소-제거 전구체 기체는 메틸 니트로아세테이트, 메틸 아세테이트, 에틸 아세테이트, 에틸 니트로아세테이트, 프로필 아세테이트, 프로필 니트로아세테이트, 니트로 에틸 아세테이트, 메틸 메톡시아세테이트 및 메톡시 아세틸클로라이드로 이루어진 군으로부터 선택된 화학물질을 포함한다. 관련된 방법에 대해, 하전 입자 빔은 집속 이온 빔이고/거나; 집속 이온 빔은 플라즈마 집속 이온 빔 소스로부터 유래하고/거나; 상기 플라즈마 집속 이온 빔 소스로부터 유래하는 이온은 Xe+, Ar+, Kr+, O+, O2 +, N+, N2 +, NO+ 및 NO2 +로 이루어진 군으로부터 선택되고/거나; 플라즈마 집속 이온 빔은 표면 세정 동안 약 2 keV 내지 약 30 keV 범위의 가속 전압에서 또는 약 2 keV 내지 약 5 keV 범위의 가속 전압에서 작동하고/거나; 상기 플라즈마 집속 이온 빔 소스로부터 유래하는 이온은 Xe+ 이온인 것이 기재된다.
상술한 모든 측면이 본 발명의 모든 실시양태 또는 구현예에 존재하지는 않을 것이다.
도 1은 FIB 시스템의 이온 빔(102)가 피가공물을 가공하는 데 사용되는, 에칭-보조 기체를 사용하는 전형적인 FIB-매개 에칭 방법의 도식적 예시이다. FIB 시스템에서 재료 제거는 상대적으로 큰 이온의 빔을 사용하여 피가공물(104)로부터 재료를 물리적으로 스퍼터링함으로써 달성될 수 있다. FIB 시스템에 의한 스퍼터링은 기체 전달 노즐(101)을 통해 피가공물 표면 부근에 도입되는 에칭 기체 (종종 전구체 기체로서 지칭됨)를 사용하여 기체 분자(106)이 상기 표면 상에 흡착되도록 함으로써 추가로 강화될 수 있다.
규정된 영역 상에서 이온 빔(102)를 스캐닝하는 것은 에너지를 기판 표면으로 침적시키며, 즉 강화된 국부적 포논(phonon) 밀도를 유도한다. 이러한 포논이, 가능하게는 이온 빔(102)에 의해 유도된 2차 전자와 함께 전구체 기체의 흡착된 분자(106)을 활성화시키는 (또는 "깨트리는(crack)") 것으로 믿어진다. 이어서, 이러한 활성화된 흡착된 분자(106)은 표면 분자(105)와 반응하여 기저 표면의 에칭을 촉진한다. 이어서, 휘발성 반응 생성물(108)은 스퍼터링에 의해 제거된 일부 표면 분자(109)와 함께 표면을 떠난다. 일부 에칭 기체는 피가공물 표면과 자발적으로 반응할 수 있다 (즉, 이온 빔으로부터의 활성화가 필요하지 않을 수 있음).
전구체 기체로서 MNA의 사용이 하전 입자 빔 방법에서 탄소 제거를 어떻게 강화하는지에 대한 근본적인 이론에 의해 얽매이지 않으면서, MNA 또는 MNA-관련 화학물질의 산화성의 성질이 탄소질 재료에 대한 화학물질의 흡착 및 탄소질 재료와의 휘발성 반응 생성물의 형성을 용이하게 할 수 있다는 것이 가능하다. 휘발성 CO 및 CO2의 형성은, 탄소 원자가 기판 재료로부터 유래하고, 산소 원자(들)가 MNA 분자로부터 유래하는 경우일 가능성이 있다. 그럼에도 불구하고, 왜 MNA가 효과적인지에 대한 그 배후의 물리학은 아직 조사 중이며, 아직 충분히 이해되지 않았다. 그러나, 본원에 기재된 이론은 다양한 실시양태 또는 구현예가 어떻게 작용하는지에 대한 본 출원인의 이해를 나타내며, 이러한 이론은 통상의 기술자가 본원에 기재된 실시예를 다른 실시양태 또는 구현예로 확장하는 것을 보조하기 위해 제공된다. 그럼에도 불구하고, 하전 입자 빔 방법에서 (예를 들어, 제논 (Xe+) PFIB 시스템을 사용하여 폴리이미드를 에칭하거나 또는 Pt 증착에서의 탄소 불순물 수준을 감소시키는 것에서) 탄소 제거를 위한 전구체 기체로서의 MNA 유효성에 대한 경험적 관찰은 근본적인 이론에 대한 본 출원인의 이해의 정확성에 관계없이 명백하다.
도 2는 에칭-보조 전구체 기체에 대한 3가지 개별 조건: 기체 없음, 산소 기체 (O2) 및 MNA 기체 (Dx) 하의 규소 및 3종의 탄소질 재료 (다이아몬드, 유리질 탄소 및 폴리아미드)에서의 에칭 속도를 예시하는 막대 그래프이다. 도 2의 막대 그래프가 예시하는 바와 같이, Xe+ PFIB 시스템에서 낮은 가속 전압 (예를 들어, 12 keV)의 이온 빔으로 폴리이미드 재료를 에칭하기 위한 전구체 기체로서 Dx를 사용하는 것은, 에칭-보조 기체로서 산소를 사용하는 탄소 제거와 비교하여 (또는 예를 들어 하기에 보다 구체적으로 언급될 바와 같이 "기체 없음" 기준 조건 하의 상기의 임의의 이러한 기체의 사용과 비교하여) 다이아몬드, 유리질 탄소 및 폴리아미드 재료 각각으로부터의 탄소질 재료의 강화된 제거 (즉, 강화된 탄소 제거)를 유발한다. 이러한 막대 그래프가 또한 예시하는 바와 같이, 산소 기체 및 Dx 기체 어느 것도 규소 제거를 강화하지 않는다. 상기 명시된 바와 같이, Dx (즉, MNA 기체)는 SiO2 및 금속 기판 상에서의 밀링을 억제하는 것으로 공지되어 있다.
보다 구체적으로, 도 2의 산소 기체 시험 및 Dx 기체 시험에 사용된 Xe+ PFIB 빔 파라미터는 12 keV 가속 전압; 3.7 nA 전류; 100 nsec 체류 시간; 50% 픽셀 중첩; 및 5 pA/μm2 전류 밀도이고, "기체 없음" 기준 시험에 사용된 Xe+ PFIB 빔 파라미터는 30 keV 가속 전압; 6.8 nA 전류; 1 μsec 체류 시간; 50% 픽셀 중첩; 및 또한 5 pA/μm2 전류 밀도 (즉, "기체 없음" 기준 시험에 대한 빔 패턴 크기는 모든 시험에 대해 전류 밀도를 5 pA/μm2에서 일정하게 유지하도록 조정되었음)이다. 산소 기체 시험 및 Dx 기체 시험에 대해, 기체가 유동하는 동안의 챔버 압력은 약 1 × 10-5 mbar [즉, 약 7.5 × 10-6 Torr]였다. Dx 기체 시험에 대해, 폴리이미드에 대한 도 2에서의 "일반적인 기준을 넘어선(off the chart)" 에칭 속도는 약 9.9 μm3/nC인 것으로 관찰되었으며, 심지어 보다 높은 에칭 속도가 5 pA/μm2 미만의 전류 밀도에서의 Dx 기체 시험에서 관찰되었다 (하기 표 2, 및 12 keV 가속 전압 및 1.0 nA 전류에서의 빔 (빔 패턴 크기는 열거된 전류 밀도를 얻도록 조정됨) 하의 폴리이미드에서의 다양한 제거 속도를 참조함).
Dx 기체를 사용한 폴리이미드에서의 추가의 에칭 속도
전류 밀도 (pA/μm 2 ) 제거 속도 (μm 3 /nC)
40 1.51
10 4.08
4.4 9.52
2.5 11.65
1.11 14.75
0.625 15.24
0.40 16.10
0.28 16.36
수증기 또는 산소를 에칭-보조 기체로서 사용하는 경우, 폴리이미드 재료의 에칭에 대한 유효성은 상당히 가변적인 것으로 입증되었다 (데이터는 제시되지 않음). 산소의 경우의 이러한 가변성은 산소 기체로의 충분한 피복(coverage) (앞서 언급된 산소 기체의 높은 휘발성의 관점에서 특히 도전과제인 조건)을 위한 높은 표면 플럭스에 대한 필요성에 기인할 수 있다. 대조적으로, 에칭-보조 기체로서 Dx를 사용하는 것은 일정한 결과를 생성하였다. 또한, 도 2 및 상기에 명시된 바와 같이, 이러한 결과는 에칭-보조 기체가 사용되지 않는 경우의 제거 속도의 30배 (30X) 초과의 속도로의, Dx를 에칭-보조 기체로서 사용한 폴리이미드 재료의 제거를 포함한다.
도 3은 하기에 보다 구체적으로 언급되는 바와 같은 추가의 조건과 함께 에칭-보조 기체에 관한 4가지 개별 조건: "기체 없음"; 산소 기체 ("O2"), 수증기 ("H2O") 및 MNA 기체 ("DX") 하의 약 12 keV의 낮은 가속 전압 대 약 30 keV의 보다 높은 가속 전압에서 PFIB 시스템의 Xe+ 이온 빔을 사용한 폴리이미드 기판의 에칭 속도의 막대 그래프이다. 기체 없음, 산소 기체 및 수증기의 에칭-보조 기체의 경우, 약 30 keV의 보다 높은 가속 전압에서의 대해 약 12 keV의 낮은 가속 전압에서 PFIB 시스템에 대해 에칭 속도는 거의 변하지 않는다. 그러나, 약 12 keV의 낮은 가속 전압에서의 이온 빔을 사용하는 PFIB 시스템에서 Dx 기체를 사용하는 경우, 약 30 keV의 보다 높은 가속 전압에서의 이온 빔을 사용하는 PFIB 시스템에서 Dx 기체를 사용하는 경우를 능가하여 제거 속도에서의 4배 (4X)의 증가가 발생한다. 보다 구체적으로, 폴리이미드 재료의 용적측정의 제거 속도는 약 12 keV의 낮은 가속 전압에서 약 10 μm3/nC (즉, 도 3에 명시된 바와 같이 "일반적인 기준을 넘어섬")인 한편, 도 3에 또한 예시된 바와 같이, 상기 제거 속도는 약 30 keV의 보다 높은 가속 전압에서 2.5 μm3/nC 미만이다.
도 3에 대해 보다 구체적으로, 산소 기체, 수증기 및 Dx 기체의 에칭-보조 기체 조건에 대해, 사용된 빔 파라미터는 또한 100 nsec 체류 시간 및 50% 픽셀 중첩이며, 기체가 유동하는 동안 챔버 압력은 약 1 × 10-5 mbar [즉, 약 7.5 × 10-6 Torr]이고; "기체 없음" 조건에 대해, 사용된 빔 파라미터는 1 μsec 체류 시간 및 50% 픽셀 중첩 설정이다. 12 keV의 가속 전압에서의 시험에 대해, 사용된 전류 설정값은 3.7 nA이고, 30 keV의 가속 전압에서의 시험에 대해, 사용된 전류 설정값은 6.8 nA이지만; 도 3의 모든 시험에 대해, 빔 패턴 크기는 또한 전류 밀도를 5 pA/μm2에서 유지하도록 조정된다.
도 4a 내지 4b는, 백금 (Pt)의 이온 빔-유도 증착의 경우 Dx 기체 가용성의 증가에 따른, Pt 필름 조성 (도 4a) 및 Pt 증착 성장 속도 (μm3/nC) (도 4b)를 도시하는, 보다 구체적으로 하기와 같은 2개의 그래프를 제공한다:
도 4a는 Pt 필름 조성에 관한 것으로서, 여기서 상단 선은 유기백금 증착 기체로부터 유래하는 탄소 불순물 수준을 도시하며, Pt 필름에서의 탄소 수준이 Dx 기체 가용성의 증가에 따라 현저하게 감소하고, 탄소 수준에서의 이러한 감소는 대략 선형 트랙 상에 있음을 예시한다 - 이러한 선형 트랙으로부터 도출되는 바와 같이 탄소 수준은, Dx 기체 삽입을 위한 GIS 밸브 듀티 사이클이 약 5% 개방이도록 설정되는 경우 약 69, 70, 71 또는 72 원자 (몰) 퍼센트 (정규화됨)에서부터, Dx 기체 삽입 밸브가 약 20% 개방이도록 설정되는 경우 약 65, 66, 67 또는 68 원자 (몰) 퍼센트 (정규화됨)로, Dx 기체 삽입 밸브가 약 40% 개방이도록 설정되는 경우 약 61, 62, 63 또는 64 원자 (몰) 퍼센트 (정규화됨)로, Dx 기체 삽입 밸브가 약 60% 개방이도록 설정되는 경우 약 57, 58, 59 또는 60 원자 (몰) 퍼센트 (정규화됨)로, 그리고 Dx 기체 삽입 밸브가 약 80% 개방이도록 설정되는 경우 약 53, 54, 55 또는 56 원자 (몰) 퍼센트 (정규화됨)로 되고; 요약하면 그리고 유리하게는, Dx 기체의 가용성 증가에 따라, Pt 증착물에서 탄소 불순물 수준은 감소한다.
도 4b는 Pt 증착 성장 속도 (μm3/nC)에 관한 것으로서, 여기서 Pt 증착 성장 속도는 Dx 기체 삽입을 위한 GIS 밸브 듀티 사이클이 폐쇄된 경우의 약 4 μm3/nC로부터 Dx 기체 삽입 밸브가 약 25% 개방이도록 설정된 경우의 22 μm3/nC 초과의 최대 성장 속도로 역포물선(inverted parabolic) 방식으로 증가하며, 이 후 Pt 증착 성장 속도는 Dx 기체 삽입 밸브가 약 80% 개방이도록 설정된 경우의 약 14 μm3/nC로 감소한다.
도 5는 Dx 기체 가용성 증가에 따른, 2개의 상이한 전류 밀도 하에서의 Pt 증착 성장 속도를 예시하는 그래프이다. 보다 구체적으로, 도 5는, "높은" 전류 밀도 (예를 들어, 17.38 pA/μm2)에서, Pt 증착 성장 속도는 Dx 기체 삽입을 위한 GIS 밸브 듀티 사이클이 폐쇄된 경우 (즉, "Dx 기체 없음"의 설정)의 약 6 nm/sec로부터 Dx 기체 삽입 밸브가 약 15% 개방이도록 설정된 경우의 약 21 nm/sec로 증가 (이는 약 3.5배 (3.5 X)의 증가를 나타냄)하는 것을 예시한다. Pt 증착 성장 속도의 강화는 "낮은" 전류 밀도에서 또한 발생한다. 즉, 8.83 pA/μm2의 "낮은" 전류 밀도 및 동일한 가속 전압에서, Pt 증착 성장 속도는 "Dx 기체 없음"의 설정에서의 약 3 nm/sec로부터 Dx 기체 삽입 밸브가 약 15% 개방이도록 설정된 경우의 약 14 nm/sec로 증가하며, 이는 약 4.5배 (4.5 X)의 증가를 나타낸다.
도 5는 또한, Dx 기체 삽입을 위한 GIS 밸브 듀티 사이클이 50% 개방 초과의 설정으로 또한 개방되는 경우 Pt 증착 성장 속도가 초기 Pt 증착 성장 속도 (즉, "Dx 기체 없음"의 설정에서의 성장 속도) 초과로 잘 유지됨을 예시한다. 구체적으로, 17.38 pA/μm2의 "높은" 전류 밀도 및 8.83 pA/μm2의 "낮은" 전류 밀도의 경우, Pt 증착 성장 속도는 Dx 기체 삽입을 위한 GIS 밸브 듀티 사이클이 50% 개방 초과이도록 설정된 경우, ("Dx 기체 없음"의 설정에서의 Pt 증착 성장 속도에 대해) 각각 약 12 nm/sec (약 6 nm/sec로부터 상승) 및 10 nm/sec (약 3 nm/sec로부터 상승)이다. 즉, Dx 기체의 증가되는 가용성이 Dx 기체 삽입을 위한 GIS 밸브 듀티 사이클이 약 15% 개방 초과로 또한 개방되는 경우의 Pt 증착 성장 속도에 대한 최적 가용성을 넘어간다고 할지라도, 50% 개방 초과의 설정에서의 Dx 기체의 증가되는 가용성은 17.38 pA/μm2의 "높은" 전류 밀도의 경우 약 2배 (2X, 즉 약 6 nm/sec의 초기 "Dx 기체 없음"의 속도로부터 상승하여 12 nm/sec로) 및 8.83 pA/μm2의 "낮은" 전류 밀도의 경우 3배 초과 (3X, 즉 약 3 nm/sec의 초기 "Dx 기체 없음"의 속도로부터 상승하여 10 nm/sec로)의 Pt 증착 성장 속도 증가를 또한 유발한다.
Pt 증착물에 대한 EDX (에너지 분산형 X선) 분석은, 특히 도 4a에 명시된 바와 같이 Pt 증착 기체 농도에 대한 Dx 기체 농도의 비 (즉, [Dx 기체]-대-[Pt 증착 기체] 비)가 증가함에 따라 증착물에서의 Pt 함량이 크게 증가함 (또한 탄소 불순물 수준은 실질적으로 감소함)을 확인시켜준다. 그러나, 도 4b에 명시되고, 도 5에 상세히 나타낸 바와 같이, Dx 기체 삽입을 위한 GIS 밸브 듀티 사이클이 약 15% 내지 25% 개방이도록 설정된 경우 얻어지는 그러한 비를 초과하는 [Dx 기체]-대-[Pt 증착 기체] 비에서 Pt 증착 성장 속도는 느리다 (그렇지만, 보다 높은 비의 조건 하에서의 Pt 증착 성장 속도는 여전히 명백히 "Dx 기체 없음"의 Pt 증착 성장 속도 초과로 잘 유지됨).
도 4b 및 5에 대해 보다 구체적으로, 이러한 증착에 사용된 추가의 Xe+ PFIB 빔 파라미터는 12 keV 가속 전압; 100 nsec 체류 시간; 및 50% 픽셀 중첩이며 - 도 4a에 보고된 시험에 대해 달성된 증착에 대해 유사한 Xe+ 빔 조건이 사용되었다. 챔버 압력은 Dx 기체 유동 속도가 조정됨에 따라 실험 동안 약간 변하였다. 또한, 도 5에 보고된 시험에 대해 사용된 17.38 pA/μm2의 "높은" 전류 밀도 또는 8.83 pA/μm2의 "낮은" 전류 밀도 대신에, 도 4b에 보고된 시험에 대해 약 10 pA/μm2의 중간 전류 밀도가 사용된다.
도 6은 Xe+ PFIB 시스템에서 더러운 표면 (좌측) 및 Dx 전구체 기체로의 하전 입자 빔 세정 (약 5초 동안) 후의 동일한 표면 (우측)의 SEM 현미경 사진을 도시한다. 도 6의 "Dx로의 세정 (
Figure 112017121800925-pat00001
5 sec) 후의 표면" 이미지 (우측)에서 세정된 표면적은 약 200 μm × 200 μm로 측정된다 (주의: 도 6의 SEM 이미지는 기울어진 시점(tilted perspective)으로부터의 것임). 큰 스캔 동작 또는 스테이지 움직임의 사용을 통해 (모두 기기 챔버로부터 샘플을 제거하지 않으면서) 보다 유의한 표면적 (예를 들어, 1 mm x 1 mm)이 탄소 또는 탄화수소 오염 (예를 들어, 지문 오일, 플라스틱 성분으로부터의 가스배출(outgassing), 윤활제, 용매 등에 의해 더러워진 표면)으로부터 세정될 수 있다. 수 더즌(dozens) 사이클의 이러한 오염 제거 (즉, 탄소 또는 탄화수소 제거)가 임의의 식별가능한 표면 손상 없이 매우 낮은 가속 전압 (예를 들어, 2 내지 5 keV) 또는 잠재적으로 보다 높은 에너지에서 달성될 수 있다. 일반적으로, 전형적인 기체-보조된 조건, 즉 상대적으로 낮은 범위 내지 중간 범위의 전류 밀도 (예를 들어, 5 내지 20 pA/μm2), 짧은 체류 시간 (예를 들어, 100 nsec), 중간의 픽셀 중첩 (예를 들어, 0 내지 50%), 및 화학물질이 유동하는 경우 대략 2 × 10-5 mbar의 챔버 압력이 세정에 사용될 수 있다.
표면을 세정하기 위한 대부분의 FIB-기반 기술은 오염물질 필름을 제거하기 위해 전구체 기체로서 산소 또는 수증기를 사용하고, 보다 높은 가속 전압 (예를 들어, 12 내지 30 keV)에서 이온을 사용하며, 그 결과 샘플에 대한 상당한 스퍼터링 손상이 발생할 수 있다. 또한, 상업용 플라즈마 클리너(cleaner)는 매우 넓은 면적 (전형적으로 전체 진공 챔버) 상에서 작동하며, 실행 및 회수하는 데 긴 시간, 예를 들어 적어도 수 분이 걸린다. 대조적으로, 본원에서 언급된 조건 (예를 들어, 전구체 기체로서 MNA 또는 MNA-관련 화학물질을 사용하고, 임의로 그러나 제한적이지 않게 매우 낮은 가속 전압, 예컨대 2 내지 5 keV에서 이온을 사용하는 것 (보다 높은 가속 전압, 예를 들어 12 내지 30 keV에서의 이온의 사용이 일부 문맥에서 표면 세정에 대해 작동가능함))은 효과적이며, 신속하고 (예를 들어, 수초 내에 달성가능함), 스퍼터링 손상을 피하거나 또는 최소화한다. 요약하면, 저-에너지 하전 입자 빔 방법에서 표면 세정을 위한 전구체 기체로서의 MNA 또는 MNA-관련 화학물질의 이러한 사용은 플라즈마 세정의 시간 소모적 방법에 대해 필요한 대안을 제공한다. 즉, 관심 영역 상에서의 보다 효과적인 세정이 제공될 수 있으며, 필요한 경우 사용자는 연관된 FIB 또는 SEM 방법을 통해 오염물질 제거를 확인할 수 있다.
도 7은 본 발명의 측면들의 구현에 사용될 수 있는 전형적인 이중 빔 FIB/SEM 시스템(210)을 나타낸다. 일 구현예는, 샘플 표면의 평면에 대해 법선이거나 또는 약간의 각도만큼 기울어진 이온 빔, 및 또한 기울어진, 예를 들어 이온 빔의 축으로부터 52도 기울어진 축을 갖는 전자 빔을 사용하는 이중 빔 FIB/SEM 시스템(210)을 이용한다. 일부 구현예에서, 이온 빔 및 전자 빔은 상기 두 빔 모두의 시야가 수 마이크론 이하 내로 일치하도록 정렬될 수 있다. 이온 빔은 전형적으로 피가공물을 이미지화하고, 기계처리(machine)하는 데 사용되며, 전자 빔은 주로 이미지화를 위해 사용되지만, 피가공물의 일부 변형에 또한 사용될 수 있다. 전자 빔은 전형적으로 이온 빔 이미지보다 더 높은 해상도의 이미지를 생성할 것이며, 이는 이온 빔과 같이 보여지는 표면을 손상시키지 않을 것이다. 상기 2개의 빔에 의해 형성된 이미지는 상이하게 보일 수 있으며, 따라서 상기 2개의 빔은 단일 빔보다 더 많은 정보를 제공할 수 있다.
이러한 이중 빔 시스템은 별개의 부품들로 제조될 수 있거나, 또는 다르게는 종래 장치, 예컨대 Expedia™ 또는 Helios NanoLab™ 또는 Scios™ 또는 Versa 3D DualBeam™ 시스템 (Thermo Fisher Scientific Company로부터 입수가능함)으로부터 유래할 수 있다. 예를 들어 FIB 또는 SEM 단독 시스템과 같은 단일 빔 시스템, 또는 2개의 FIB 칼럼을 갖는 이중 빔 시스템을 포함하는 다른 입자 빔 시스템을 사용하는 구현예가 또한 유용할 수 있다.
집속 이온 빔 시스템(210)은, 그 내부에 이온 소스(214), 및 추출 전극(extractor electrode) 및 정전 광학 시스템을 포함하는 집속 칼럼(216)이 위치된 상부 네크(neck)부(212)를 갖는 배기 엔빌로프(evacuated envelope)(211)을 포함한다. 이온 빔(218)은 이온 소스(214)로부터 칼럼(216)을 거쳐 (220)에 도식적으로 표시된 정전 편향 수단 사이로 샘플(222) (이는, 예를 들어 하부 챔버(226) 내 이동가능한 X-Y-Z 스테이지(224) 상에 위치된 반도체 장치를 포함함) 쪽으로 통과한다. 이온 펌프 또는 다른 펌핑 시스템 (도시되지 않음)이 네크부(212)를 배기시키기 위해 이용될 수 있다. 챔버(226)은 진공 제어기(232)의 제어 하에 터보분자(turbomolecular) 및 기계 펌핑 시스템(230)을 사용하여 배기된다. 진공 시스템은 챔버(226) 내에, 예를 들어 대략 1×10-7 Torr 내지 5×10-4 Torr의 진공을 제공한다. 에칭 보조, 에칭 지연 또는 증착 전구체 기체가 사용되는 경우, 챔버 배경 압력은, 예를 들어 약 1×10-5 Torr로 상승할 수 있다.
고전압 전력 공급원(234)는 이온 소스(214)에 뿐만 아니라 이온 빔(218)을 형성하고 이를 하향으로 향하게 하기 위한 집속 칼럼(216) 내 적절한 전극에 연결된다. 패턴 생성기(238)에 의해 제공되는 규정된 패턴에 따라 작동하는 편향 제어기 및 증폭기(236)는 편향판(220)에 커플링되어, 빔(218)이 샘플(222)의 상부 표면 상에 상응하는 패턴을 그리도록 제어될 수 있다. 일부 시스템에서 당업계에 널리 공지되어 있는 바와 같이 상기 편향판은 최종 렌즈 이전에 위치된다.
이온 소스(214)는 전형적으로 갈륨의 금속 이온 빔을 제공하지만, 다른 이온 소스, 예컨대 멀티커스프(multicusp) 또는 다른 플라즈마 이온 소스가 사용될 수 있다. 이온 소스(214)는 전형적으로 이온 밀링, 강화된 에칭, 재료 증착에 의한 샘플(222)의 개질, 또는 샘플(222)의 이미지화를 위해 샘플(222)에서 1/10 마이크론 미만의 넓은 빔으로 집속될 수 있다. 이미지화를 위해 2차 이온 또는 전자 방출을 검출하는 데 사용되는 하전 입자 배율기(240)는 신호 처리기(242)에 연결되며, 여기서 하전 입자 배율기(240)로부터의 신호가 증폭되고, 디지털 신호로 변환되며, 신호 처리에 적용된다. 생성된 디지털 신호는 모니터(244) 상에 샘플(222)의 이미지를 나타낸다.
주사 전자 현미경(241)이 전력 공급원 및 제어 유닛(245)와 함께 FIB/SEM 시스템(210)에 또한 제공된다. 전자 빔(243)은 캐소드(252) 및 애노드(254) 사이에 전압을 인가함으로써 캐소드(252)로부터 방출된다. 전자 빔(243)은 집광 렌즈(256) 및 대물 렌즈(258)에 의해 미세한 스폿(spot)에 집속된다. 전자 빔(243)은 편향 코일(260)에 의해 시편 상에 2차원적으로 스캐닝된다. 집광 렌즈(256), 대물 렌즈(258) 및 편향 코일(260)의 작동은 전력 공급원 및 제어 유닛(245)에 의해 제어된다.
전자 빔(243)은 하부 챔버(226) 내 이동가능한 X-Y-Z 스테이지(224) 상에 있는 샘플(222) 상에 집속될 수 있다. 주사 전자 현미경(241)은 미세 집속된 전자 빔(243)을 생성하고, 이는 구조의 표면을 가로질러, 바람직하게는 래스터(raster) 패턴으로 스캐닝된다. 전자 빔(243)에서의 전자가 피가공물(222)의 표면에 부딪힐 때, 2차 전자 및 후방산란 전자가 방출된다. 각각, 이러한 전자들은 2차 전자 검출기(240) 또는 후방산란 전자 검출기(262)에 의해 검출된다. 2차 전자 검출기(240) 또는 후방산란 전자 검출기(262)에 의해 생성된 아날로그 신호는 증폭되고, 신호 처리기 유닛(242)에 의해 디지털 밝기 값으로 변환된다. 생성된 디지털 신호는 모니터(244) 상에 샘플(222)의 이미지로서 보여질 수 있다.
도어(door)(270)은 샘플(222)을 스테이지(224) (이는 가열 또는 냉각될 수 있음) 상에 삽입하기 위해 그리고 또한 내부 기체 공급 저장소가 사용되는 경우 이를 정비하기 위해 개방된다. 도어는 시스템이 진공 하에 있는 경우 이것이 개방될 수 없도록 상호체결(interlock)된다. 고전압 전력 공급원은, 이온 빔(218)에 동력을 공급하고 이를 집속하기 위해 적절한 가속 전압을 이온 빔 칼럼(216) 내 전극에 제공한다.
기체 전달 시스템(246)은 기체 증기를 도입하고 이를 샘플(222) 쪽으로 향하게 하기 위해 하부 챔버(226)로 확장된다. 기체 전달 시스템(246)은 (9) 미국 특허 번호 5,851,413 (issued Dec. 12, 1998), Casella et al., "Gas delivery systems for particle beam processing" (이는 그 전문이 본원에 참조로 포함됨)에 기재되어 있다. 또 다른 기체 전달 시스템은 (10) 미국 특허 번호 5,435,850 (issued Jul. 25, 1995), Rasmussen, "Gas Injection System" (이는 또한 그 전문이 본원에 참조로 포함됨)에 기재되어 있다. 예를 들어, Dx 기체가 탄소질 화합물의 에칭을 강화하기 위해 전달될 수 있거나, 또는 금속 유기 화합물이 금속을 증착시키기 위해 전달될 수 있다.
시스템 제어기(219)는 이중 빔 시스템(210)의 다양한 부품의 작동을 제어한다. 시스템 제어기(219)를 통해, 사용자는 이온 빔(218) 또는 전자 빔(243)이 종래 사용자 인터페이스 (도시되지 않음)로 입력되는 명령을 통해 목적하는 방식으로 스캐닝되도록 할 수 있다. 시스템 제어기(219)는 컴퓨터-판독가능한 메모리(221)을 또한 포함할 수 있고, 메모리(221)에 저장된 데이터 또는 프로그램화된 지시에 따라 이중 빔 시스템(210)을 제어할 수 있다. 메모리(221)에 저장된 샘플/반도체에 관한 컴퓨터 이용 설계 (CAD) 데이터를 사용하여, 상기 기재된 바와 같이 관심 피처(feature) 및 정렬 지점을 위치시키거나 또는 기점을 이동시키기 위해 사용되는 CAD 다각형 중첩 또는 다른 위치 데이터를 생성할 수 있다.
상기 기재된 장치 및 시스템은 국지 항법을 위해 높은 정확성의 빔 위치 방법을 이용할 수 있다. 또한, 요소, 측면 또는 실시양태는 컴퓨터 하드웨어 또는 소프트웨어 또는 이 둘의 조합을 통해 구현될 수 있음을 알아야 한다. 방법들은 본 명세서에 기재된 방법 및 도면에 따라 표준 프로그램화 기술 (컴퓨터 프로그램으로 구성된 컴퓨터-판독가능한 기억 매체를 포함하며, 여기서 이와 같이 구성된 기억 매체는 컴퓨터가 특정의 사전규정된 방식으로 작동하도록 함)을 사용하는 컴퓨터 프로그램으로 구현될 수 있다. 각각의 프로그램은 컴퓨터 시스템과 통신하기 위한 고수준의 절차 또는 객체 지향 프로그래밍 언어로 실행될 수 있다. 그러나, 상기 프로그램들은 목적하는 경우 어셈블리 또는 기계 언어로 실행될 수 있다. 임의의 경우에, 상기 언어는 컴파일러형(compiled) 또는 해석형(interpreted) 언어일 수 있다. 또한, 상기 프로그램은 그러한 목적으로 프로그램화된 전용 집적 회로 상에서 실행될 수 있다.
또한 방법론은, 임의의 유형의 컴퓨팅 플랫폼(computing platform), 예컨대 비제한적으로 개인용 컴퓨터, 소형 컴퓨터, 본체(main-frame), 워크스테이션(workstation), 네트워크 또는 분산 컴퓨팅 환경, 하전 입자 도구 또는 다른 이미지화 장치와 분리되거나 이에 내장되거나 또는 이와 통신하는 컴퓨터 플랫폼 등에서 구현될 수 있다. 측면들은 기억 매체 또는 장치 (컴퓨팅 플랫폼에 내장되거나 또는 제거가능한지 여부에 관계없이), 예컨대 하드 디스크, 광학 판독 및/또는 기록 기억 매체, RAM, ROM 등에 저장된 기계 판독가능한 코드로 구현되며, 이는 상기 기억 매체 또는 장치가 컴퓨터에 의해 판독되는 경우 본원에 기재된 절차를 수행하도록 컴퓨터를 구성하고 작동시키도록 프로그램화 가능한 컴퓨터에 의해 판독가능하다. 또한, 기계 판독가능한 코드 또는 이의 부분들은 유선 또는 무선 네트워크 상에서 전송될 수 있다. 본원에 기재된 구현예는 이들 및 다른 다양한 유형의 컴퓨터-판독가능한 기억 매체를 포함할 수 있으며, 이 때 이러한 매체는 마이크로프로세서 또는 다른 데이터 프로세서와 함께 상기 기재된 단계를 실행하기 위한 지시 또는 프로그램을 함유한다. 구현예는 또한 본원에 기재된 방법 및 기술에 따라 프로그램화되는 경우의 컴퓨터 그 자체를 포함할 수 있다.
컴퓨터 프로그램은 본원에 기재된 작용을 수행하기 위한 입력 데이터에 적용되며, 이에 의해 상기 입력 데이터를 변환시켜 출력 데이터를 생성할 수 있다. 출력 정보는 1개 이상의 출력 장치, 예컨대 디스플레이 모니터에 적용된다. 일부 구현에서, 변환된 데이터는 물리적 및 실재적 객체를 나타낼 수 있으며, 물리적 및 실재적 객체의 특정한 시각적 묘사를 디스플레이 상에 생성하는 것을 포함한다.
명시한 바와 같이, 일부 구현예는 또한 입자의 빔을 사용하여 샘플을 이미지화하기 위해 입자 빔 장치, 예컨대 FIB 또는 SEM을 활용할 수 있다. 샘플의 이미지화에 사용되는 이러한 입자는 본래 샘플과 상호작용하여 어느 정도의 물리적 변형을 유발할 수 있다. 또한, 본 명세서 전체에 걸쳐, "계산", "결정", "측정", "생성", "검출", "형성" 등과 같은 용어를 이용하는 논의는, 컴퓨터 시스템 내에서 물리적 양으로서 표현되는 데이터를 컴퓨터 시스템 또는 다른 정보 저장, 전송 또는 디스플레이 장치 내에서 물리적 양으로서 유사하게 표현되는 다른 데이터로 조작 및 변환하는 컴퓨터 시스템 또는 유사한 전자 장치의 작용 및 프로세스를 또한 지칭한다.
구현예들을 수행하기에 적합한 입자 빔 시스템은, 예를 들어 본 출원의 양수인인 Thermo Fisher Scientific Company로부터 상업적으로 입수가능하다. 그러나, 상기 설명의 많은 부분이 PFIB 에칭, 밀링 및 증착의 사용에 관한 것이지만, 목적하는 샘플의 이미지화 또는 가공에 사용되는 빔은, 예를 들어 전자 빔, 레이저 빔, 또는 예를 들어 액체 금속 이온 소스 또는 또 다른 하전 입자 빔 소스로부터의 일부 다른 형상화된 이온 빔을 포함할 수 있다. 또한, 상기 설명의 많은 부분이 입자 빔 시스템에 관한 것이지만, 구현예들은 샘플 피처의 위치를 찾기 위해 이동가능한 샘플 스테이지를 이용하는 임의의 적합한 샘플 제어 시스템에 적용될 수 있다.
상기 설명의 많은 부분이 반도체 웨이퍼 개질에 대한 적용을 갖지만, 구현예들은 임의의 적합한 기판 또는 표면에 적용될 수 있다. 또한, 용어 "자동의", "자동화된" 또는 유사한 용어가 본원에 사용되는 경우마다, 이러한 용어는 자동의 또는 자동화된 프로세스 또는 단계의 수동 개시를 포함하는 것으로 이해될 것이다. 하기 논의 및 청구범위에서, 용어 "비롯한" 및 "포함하는"은 개방형 방식으로 사용되며, 따라서 "...을 포함하나 이에 제한되지 않는"을 의미하는 것으로 해석되어야 한다. 용어 "집적 회로"는 마이크로칩의 표면 상에 패턴화된 전자 부품들 및 이들의 상호접속의 세트 (총칭적으로, 내부 전기 회로 요소들)를 지칭한다. 용어 "반도체 장치"는 총칭적으로 집적 회로 (IC)를 지칭하며, 이는 반도체 웨이퍼에 내장되거나, 웨이퍼로부터 개별화되거나, 또는 회로판 상에 사용하기 위해 패키징될 수 있다. 용어 "FIB" 또는 "집속 이온 빔"은 이온 광학에 의해 집속된 빔 및 형상화된 이온 빔을 비롯한 임의의 시준된(collimated) 이온 빔을 지칭하도록 본원에서 사용된다.
임의의 용어가 본 명세서에서 특별하게 한정되지 않는 정도로, 해당 용어는 그의 기본적이며 통상적인 의미로 주어지도록 의도된다. 첨부되는 도면은 본 발명의 이해를 보조하도록 의도되며, 달리 명시되지 않는 한 축척(scale)으로 도시되지 않는다.
본 발명은 넓은 적용가능성을 갖고, 상기 실시예에 기재 및 제시된 바와 같은 다수의 이점을 제공할 수 있다. 실시양태 또는 구현예는 특정 적용에 따라 달라질 것이며, 모든 실시양태 또는 구현예가 본 발명에 의해 달성가능한 이점 모두를 제공하고 이의 목적 모두를 충족시키지는 않을 것이다.
본 발명 및 이의 이점이 상세하게 기재되었지만, 첨부되는 청구범위에 의해 한정된 바와 같은 본 발명의 취지 및 범주로부터 벗어나지 않으면서 다양한 변화, 치환 및 변경이 본원에 기재된 실시양태 또는 구현예에 이루어질 수 있음이 이해되어야 한다. 또한, 본 출원의 범주는 본 명세서에 기재된 공정, 기계, 제조, 조성물(composition of matter), 수단, 방법 및 단계의 특정한 실시양태 또는 구현예에 제한되도록 의도되지 않는다. 통상의 기술자가 본 발명의 개시내용으로부터 쉽게 알 바와 같이, 본원에 기재된 상응하는 실시양태 또는 구현예와 실질적으로 동일한 기능을 수행하거나 또는 실질적으로 동일한 결과를 달성하는, 현재 존재하거나 또는 이후에 개발될 공정, 기계, 제조, 조성물, 수단, 방법 또는 단계는 본 발명에 따라 이용될 수 있다. 따라서, 첨부되는 청구범위는 이의 범주 내에 이러한 공정, 기계, 제조, 조성물, 수단, 방법 또는 단계를 포함하도록 의도된다.
참고문헌
Figure 112017121800925-pat00002

Claims (21)

  1. 피가공물 영역의 화학-강화된(chemically-enhanced) 하전 입자 빔 밀링 방법으로서, 상기 방법은
    밀링에 대해 표적화된 상기 피가공물 영역의 표면에 에칭-보조 기체를 제공하는 단계로서, 상기 표적화된 피가공물 영역의 표면의 적어도 일부는 본질적으로 탄소질 재료로 이루어진 것인 단계;
    본질적으로 탄소질 재료로 이루어진 상기 표면 부분 쪽으로 집속 이온 빔을 향하게 하여, 에칭-보조 기체가 사용되지 않은 경우의 제거 속도보다 더 큰 제거 속도로 상기 표적화된 영역으로부터 탄소를 제거하는 단계를 포함하며; 여기서
    상기 에칭-보조 기체는 메틸 니트로아세테이트, 메틸 아세테이트, 에틸 아세테이트, 에틸 니트로아세테이트, 프로필 아세테이트, 프로필 니트로아세테이트, 니트로 에틸 아세테이트, 메틸 메톡시아세테이트 및 메톡시 아세틸클로라이드로 이루어진 군으로부터 선택된 화학물질을 포함하고;
    상기 탄소질 재료는 다이아몬드, 유리질 탄소, 폴리이미드 재료, 및 다른 탄소-풍부 중합체 재료를 포함하는 유기 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는, 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 집속 이온 빔이 플라즈마 집속 이온 빔 소스로부터 유래하는 것인 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 집속 이온 빔의 이온이 Xe+, Ar+, Kr+, O+, O2 +, N+, N2 +, NO+ 및 NO2 +로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 집속 이온 빔이 탄소 제거 동안 2 keV 내지 14 keV 범위의 매우 낮거나 또는 낮은 가속 전압에서 작동하는 것인 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 에칭-보조 기체 화학물질이 메틸 니트로아세테이트인 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 탄소-풍부 중합체 재료가 폴리카보네이트, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌 및 폴리우레탄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
  7. 탄화수소 재료로 오염된 표면의 하전 입자 빔 세정 방법으로서, 상기 방법은
    세정에 대해 표적화된 표면 영역에 탄소-제거 전구체 기체를 제공하는 단계;
    세정에 대해 표적화된 상기 표면 영역 쪽으로 하전 입자 빔을 향하게 하여, 탄소-제거 전구체 기체가 사용되지 않은 경우의 제거 속도보다 더 큰 제거 속도로 상기 표면으로부터 탄화수소 오염물질 재료를 제거하는 단계를 포함하며; 여기서
    상기 탄소-제거 전구체 기체는 메틸 니트로아세테이트, 메틸 아세테이트, 에틸 아세테이트, 에틸 니트로아세테이트, 프로필 아세테이트, 프로필 니트로아세테이트, 니트로 에틸 아세테이트, 메틸 메톡시아세테이트 및 메톡시 아세틸클로라이드로 이루어진 군으로부터 선택되는, 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 하전 입자 빔이 집속 이온 빔인 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 집속 이온 빔이 플라즈마 집속 이온 빔 소스로부터 유래하는 것인 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 플라즈마 집속 이온 빔 소스로부터 유래하는 이온이 Xe+, Ar+, Kr+, O+, O2 +, N+, N2 +, NO+ 및 NO2 +로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 플라즈마 집속 이온 빔이 표면 세정 동안 2 keV 내지 30 keV 범위의 가속 전압에서 작동하는 것인 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 플라즈마 집속 이온 빔이 표면 세정 동안 2 keV 내지 5 keV 범위의 가속 전압에서 작동하는 것인 방법.
  13. 제10항에 있어서, 상기 플라즈마 집속 이온 빔 소스로부터 유래하는 이온이 Xe+ 이온인 방법.
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