KR102508852B1 - Method for manufacturing tantalum chloride - Google Patents
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Abstract
염화탄탈륨 제조 방법에 관한 것으로, 탄탈륨을 포함하는 스크랩을 준비하는 단계; 상기 스크랩을 세척하는 단계; 상기 스크랩을 분쇄하는 단계; 상기 스크랩을 열처리하여 금속 불순물을 기화시키고, 탄탈륨 잉곳을 수득하는 단계; 상기 탄탈륨 잉곳 표면에 기체 상태의 염화수소(HCl)를 접촉시켜, 기체 상태의 염화탄탈륨을 생성하는 단계; 및 상기 기체 상태의 염화탄탈륨을 응축; 또는 응축 및 응고;시켜 염화탄탈륨을 수득하는 단계;를 포함하는 염화탄탈륨 제조 방법을 제공할 수 있다.It relates to a method for producing tantalum chloride, comprising: preparing scrap containing tantalum; washing the scrap; crushing the scrap; Heat-treating the scrap to vaporize metal impurities and obtain a tantalum ingot; producing gaseous tantalum chloride by contacting a surface of the tantalum ingot with gaseous hydrogen chloride (HCl); and condensing the gaseous tantalum chloride; or condensation and coagulation; to obtain tantalum chloride; a tantalum chloride production method comprising the steps can be provided.
Description
본 발명은 염화탄탈륨 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing tantalum chloride.
탄탈륨은 뛰어난 내식성, 강도, 유전율, 가공성(전연성)의 특성을 지니고 있어 전기전자, 항공, 의료, 광학, 군사 분야 등 산업 전반에 폭넓게 활용되고 있으며, 특히 고용량 콘덴서, 반도체, 의료용 소재, 항공기엔진용 초합금, 발전용 가스터빈 등의 소재로 사용된다.Tantalum has excellent corrosion resistance, strength, permittivity, and workability (meltability), so it is widely used in industries such as electric and electronic, aviation, medical, optical, and military fields. It is used as a material for superalloys and gas turbines for power generation.
그러나 탄탈륨 광석은 콩고 등 중앙아프리카의 분쟁지역에서 산출되는 대표적인 분쟁광물중의 하나로서 2010년 미국은 분쟁광물 규제를 신설하여 분쟁광물 사용규제를 강화하여 천연자원 수급에 어려움이 발생하였다. 따라서 탄탈륨 함유 스크랩을 재활용할 경우, 분쟁광물에 대한 사용규제 문제점을 해결할 수 있으며 환경오염 및 자원낭비를 동시에 개선 가능하다.However, tantalum ore is one of the representative conflict minerals produced in conflict areas in Central Africa such as Congo. Therefore, when tantalum-containing scrap is recycled, the problem of using conflict minerals can be solved, and environmental pollution and resource waste can be improved at the same time.
하지만 국내는 탄탈륨 소재에 대한 수요 기업만 존재하고 탄탈륨 천연광석을 제련하거나 재활용 상용화 기업은 전무하기 때문에 관련 산업의 발전 지속성을 위한 탄탈륨의 안정적인 공급은 불안정한 상태이다.However, in Korea, there are only companies that demand tantalum materials, and there are no companies that smelt natural ore or commercialize tantalum recycling, so the stable supply of tantalum for the continued development of related industries is unstable.
따라서 탄탈륨을 재자원화 기술개발은 중요도가 높으며, 국내 스크랩을 재활용하여 합금소재를 생산할 수 있는 기술개발이 이루어질 경우, 국내 첨단산업에 필요한 자원수급의 안정화와 더불어 부가가치 창출을 통한 업계의 수익성 향상을 동시에 꾀할 수 있다.Therefore, the development of technology to recycle tantalum is of high importance, and if technology development that can produce alloy materials by recycling domestic scrap is made, it will stabilize the supply and demand of resources necessary for domestic high-tech industries and improve the profitability of the industry through the creation of added value at the same time. can conceive
그러나 종래는 산업현장에서 발생하는 탄탈륨 선삭 스크랩의 경우 육안으로 불순물을 제거한 후 해외 재활용업체에 판매하는 단순한 형태의 재활용이 이뤄지고 있다.However, conventionally, in the case of tantalum turning scrap generated at industrial sites, a simple form of recycling is performed by removing impurities with the naked eye and then selling to overseas recycling companies.
본 발명의 일 구현예는, 탄탈륨 스크랩으로부터 고순도의 탄탈륨을 회수하고, 이로부터 염화탄탈륨을 제조함으로써, 탄탈륨의 산업적 재활용이 가능한 염화탄탈륨 제조방법을 제공하고자 한다.One embodiment of the present invention is to provide a tantalum chloride production method capable of industrial recycling of tantalum by recovering high-purity tantalum from tantalum scrap and producing tantalum chloride therefrom.
본 발명의 일 구현예는, 탄탈륨을 포함하는 스크랩을 준비하는 단계; 상기 스크랩을 세척하는 단계; 상기 스크랩을 분쇄하는 단계; 상기 스크랩을 열처리하여 금속 불순물을 기화시키고, 탄탈륨 잉곳을 수득하는 단계; 상기 탄탈륨 잉곳 표면에 기체 상태의 염화수소(HCl)를 접촉시켜, 기체 상태의 염화탄탈륨을 생성하는 단계; 및 상기 기체 상태의 염화탄탈륨을 응축; 또는 응축 및 응고;시켜 염화탄탈륨을 수득하는 단계;를 포함하는 염화탄탈륨 제조 방법을 제공한다.One embodiment of the present invention, preparing a scrap containing tantalum; washing the scrap; crushing the scrap; Heat-treating the scrap to vaporize metal impurities and obtain a tantalum ingot; producing gaseous tantalum chloride by contacting a surface of the tantalum ingot with gaseous hydrogen chloride (HCl); and condensing the gaseous tantalum chloride; or condensation and solidification; to obtain tantalum chloride; provides a tantalum chloride production method comprising the.
상기 탄탈륨을 포함하는 스크랩은, Cr, Fe, 및 Ti 중 1종 이상을 금속 불순물로서 포함하는 것일 수 있다.Scrap containing tantalum may contain at least one of Cr, Fe, and Ti as a metal impurity.
상기 탄탈륨을 포함하는 스크랩은, Cr 0.01중량% 이상, 및 1중량% 이하; Fe 0.01중량% 이상, 및 1중량% 이하; 및 Ti 0.01중량% 이상, 및 1중량% 이하;를 금속 불순물로서 포함하는 것일 수 있다.The scrap containing tantalum may contain Cr of 0.01% by weight or more and 1% by weight or less; Fe 0.01% by weight or more, and 1% by weight or less; And Ti 0.01% by weight or more, and 1% by weight or less; may include as a metal impurity.
상기 탄탈륨을 포함하는 스크랩은, 탄탈륨을 선삭 가공하는 과정에서 발생하는 스크랩인 것일 수 있다.The scrap containing tantalum may be scrap generated in the process of turning tantalum.
상기 스크랩을 열처리하여 금속 불순물을 기화시키고, 탄탈륨 잉곳을 수득하는 단계;의 열처리 온도는, 3200℃ 이상, 및 3500℃ 이하인 것일 수 있다.Heat treatment of the scrap to vaporize metal impurities and obtain a tantalum ingot may have a heat treatment temperature of 3200° C. or more and 3500° C. or less.
상기 스크랩을 열처리하여 금속 불순물을 기화시키고, 탄탈륨 잉곳을 수득하는 단계;는, 10-5torr 이상, 및 10-3torr의 진공도에서 수행되는 것일 수 있다.Heat-treating the scrap to vaporize metal impurities and obtain a tantalum ingot; may be performed at a vacuum degree of 10 −5 torr or more and 10 −3 torr.
상기 스크랩을 열처리하여 금속 불순물을 기화시키고, 탄탈륨 잉곳을 수득하는 단계;는, 3회 이상, 및 5회 이하로 반복하여 수행되는 것일 수 있다.Heat-treating the scrap to vaporize metal impurities and obtain a tantalum ingot; may be repeatedly performed three or more times and five or less times.
상기 스크랩을 세척하는 단계;는, 상기 스크랩을 휘발성 유기 용매에 침지시켜 초음파 처리함으로써 수행되는 것일 수 있다.The cleaning of the scraps may be performed by immersing the scraps in a volatile organic solvent and subjecting the scraps to ultrasonic treatment.
상기 휘발성 유기 용매는, 메탄올(Methanol), 에탄올(Ethanol), 에틸 에테르(Ethyl Ether), 아세톤(Acetone) 또는 이들의 조합을 포함하는 것일 수 있다.The volatile organic solvent may include methanol, ethanol, ethyl ether, acetone, or a combination thereof.
상기 스크랩을 세척하는 단계; 이후에, 상기 스크랩을 산을 이용하여 세척하는 단계;를 더 포함하는 것일 수 있다.washing the scrap; Thereafter, washing the scrap using an acid; may further include.
상기 스크랩을 분쇄하는 단계;에서, 상기 스크랩을 입경이 1cm 이상, 및 5cm 이하로 분쇄하는 것일 수 있다.In the step of pulverizing the scrap, the scrap may be pulverized to have a particle size of 1 cm or more and 5 cm or less.
상기 탄탈륨 잉곳 표면에 기체 상태의 염화수소(HCl)를 접촉시켜, 기체 상태의 염화탄탈륨을 생성하는 단계;는, 하기 반응식 1의 반응에 의해 수행되는 것일 수 있다.The step of contacting the surface of the tantalum ingot with gaseous hydrogen chloride (HCl) to produce gaseous tantalum chloride; may be performed by the reaction of
[반응식 1][Scheme 1]
2Ta(s) + 10HCl(g) → 2TaCl5(g) + 5H2(g)2Ta(s) + 10HCl(g) → 2TaCl 5 (g) + 5H 2 (g)
상기 탄탈륨 잉곳 표면에 기체 상태의 염화수소(HCl)를 접촉시켜, 기체 상태의 염화탄탈륨을 생성하는 단계;는, 239.4℃ 이상, 및 500℃ 이하의 온도에서 수행되는 것일 수 있다.The step of contacting the surface of the tantalum ingot with gaseous hydrogen chloride (HCl) to produce gaseous tantalum chloride; may be performed at a temperature of 239.4°C or more and 500°C or less.
상기 기체 상태의 염화탄탈륨을 응축; 또는 응축 및 응고;시켜 염화탄탈륨을 수득하는 단계;는 65℃ 이상, 및 239.4℃ 이하의 온도에서 수행되는 것일 수 있다.condensing the gaseous tantalum chloride; Or condensation and solidification; to obtain tantalum chloride; may be carried out at a temperature of 65 ° C. or higher and 239.4 ° C. or lower.
상기 본 발명의 일 구현예에 따른 염화탄탈륨 제조 방법은, 상기 탄탈륨 잉곳 표면에 기체 상태의 염화수소(HCl)를 접촉시켜, 기체 상태의 염화탄탈륨을 생성하는 단계; 이전에, 염화수소(HCl) 수용액을 기화시키는 단계;를 더 포함하는 것일 수 있다.The tantalum chloride manufacturing method according to an embodiment of the present invention may include generating gaseous tantalum chloride by contacting gaseous hydrogen chloride (HCl) on a surface of the tantalum ingot; Previously, vaporizing a hydrogen chloride (HCl) aqueous solution; may be further included.
상기 염화수소(HCl) 수용액을 기화시키는 단계;에서, 상기 염화수소 수용액 전체 중량 100중량% 에 대한 염화수소의 함량은, 20중량% 이상, 및 35중량% 이하인 것일 수 있다.In the step of vaporizing the aqueous hydrogen chloride (HCl) solution, the content of hydrogen chloride relative to 100% by weight of the total weight of the aqueous hydrogen chloride solution may be 20% by weight or more and 35% by weight or less.
상기 염화수소(HCl) 수용액을 기화시키는 단계;는, 239.4℃ 이상, 및 500℃ 이하의 온도에서 수행되는 것일 수 있다.Vaporizing the hydrogen chloride (HCl) aqueous solution; may be performed at a temperature of 239.4 ° C. or higher and 500 ° C. or lower.
상기 본 발명의 일 구현예에 따른 염화탄탈륨 제조 방법은, 미반응 염화수소(HCl)을 회수하는 단계;를 더 포함하는 것일 수 있다.The method for producing tantalum chloride according to an embodiment of the present invention may further include recovering unreacted hydrogen chloride (HCl).
본 발명의 일 구현예는, 탄탈륨 스크랩으로부터 고순도의 탄탈륨을 회수하고, 이로부터 염화탄탈륨을 제조함으로써, 탄탈륨의 산업적 재활용이 가능한 염화탄탈륨 제조방법을 제공한다.One embodiment of the present invention provides a tantalum chloride production method capable of industrial recycling of tantalum by recovering high-purity tantalum from tantalum scrap and producing tantalum chloride therefrom.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 탄탈륨 회수 방법의 개략적인 구성도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에서 사용한 탄탈륨 선삭 스크랩 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의해 회수된 탄탈륨 잉곳의 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에서 사용된 탄탈륨 염화 장치의 개략적인 모식도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 염화탄탈륨(TaCl5)의 X선 분석(X-ray Diffraction, XRD)결과 데이터이다.1 is a schematic configuration diagram of a tantalum recovery method according to an embodiment of the present invention.
2 is a photograph of tantalum turning scrap used in one embodiment of the present invention.
3 is a photograph of a tantalum ingot recovered according to an embodiment of the present invention.
4 is a schematic schematic diagram of a tantalum chlorination apparatus used in an embodiment of the present invention.
5 is X-ray analysis (X-ray Diffraction, XRD) result data of tantalum chloride (TaCl 5 ) prepared according to an embodiment of the present invention.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. However, this is presented as an example, and the present invention is not limited thereby, and the present invention is only defined by the scope of the claims to be described later.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.Terms such as first, second and third are used to describe, but are not limited to, various parts, components, regions, layers and/or sections. These terms are only used to distinguish one part, component, region, layer or section from another part, component, region, layer or section. Accordingly, a first part, component, region, layer or section described below may be referred to as a second part, component, region, layer or section without departing from the scope of the present invention.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.The terminology used herein is only for referring to specific embodiments and is not intended to limit the present invention. As used herein, the singular forms also include the plural forms unless the phrases clearly indicate the opposite. The meaning of "comprising" as used herein specifies particular characteristics, regions, integers, steps, operations, elements and/or components, and the presence or absence of other characteristics, regions, integers, steps, operations, elements and/or components. Additions are not excluded.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.Although not defined differently, all terms including technical terms and scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by those of ordinary skill in the art to which the present invention belongs. Terms defined in commonly used dictionaries are additionally interpreted as having meanings consistent with related technical literature and currently disclosed content, and are not interpreted in ideal or very formal meanings unless defined.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 염화탄탈륨 제조 방법의 개략적인 구성도이다. 도 1의 염화탄탈륨 제조 방법의 개략적인 구성도는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다. 따라서, 염화탄탈륨 제조 방법을 다양하게 변형하여 실시할 수 있다.1 is a schematic configuration diagram of a method for producing tantalum chloride according to an embodiment of the present invention. The schematic configuration diagram of the method for producing tantalum chloride in FIG. 1 is merely for illustrating the present invention, and the present invention is not limited thereto. Therefore, the tantalum chloride production method can be variously modified and carried out.
이하, 도 1을 참고하여 본 발명의 일 구현예에 따른 염화탄탈륨 제조 방법에 대해 설명한다.Hereinafter, a method for producing tantalum chloride according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. 1 .
본 발명의 일 구현예는, 탄탈륨을 포함하는 스크랩을 준비하는 단계(S10); 상기 스크랩을 세척하는 단계(S20); 상기 스크랩을 분쇄하는 단계(S30); 상기 스크랩을 열처리하여 금속 불순물을 기화시키고, 탄탈륨 잉곳을 수득하는 단계(S40); 상기 탄탈륨 잉곳 표면에 기체 상태의 염화수소(HCl)를 접촉시켜, 기체 상태의 염화탄탈륨을 생성하는 단계(S50); 및 상기 기체 상태의 염화탄탈륨을 응축; 또는 응축 및 응고;시켜 염화탄탈륨을 수득하는 단계(S60);를 포함하는 염화탄탈륨 제조 방법을 제공한다.One embodiment of the present invention, preparing a scrap containing tantalum (S10); washing the scrap (S20); Grinding the scrap (S30); Heat-treating the scrap to vaporize metal impurities and obtain a tantalum ingot (S40); producing gaseous tantalum chloride by contacting gaseous hydrogen chloride (HCl) on the surface of the tantalum ingot (S50); and condensing the gaseous tantalum chloride; or condensation and solidification; to obtain tantalum chloride (S60); provides a tantalum chloride production method comprising the.
상기와 같은 본 발명의 일 구현예에 따른 염화탄탈륨의 제조 방법을 통해, 탄탈륨 스크랩으로부터 고순도의 탄탈륨 금속을 회수하고, 이를 이용하여 염화탄탈륨을 제조함으로써, 탄탈륨의 산업적 재활용을 제고할 수 있다.Industrial recycling of tantalum can be improved by recovering high-purity tantalum metal from tantalum scrap and manufacturing tantalum chloride using the tantalum chloride manufacturing method according to an embodiment of the present invention as described above.
이하, 각 단계별로 상세하게 설명한다.Hereinafter, each step will be described in detail.
먼저 단계(S10)에서는 탄탈륨을 포함하는 스크랩을 준비한다. 스크랩은 탄탈륨을 선삭 가공하는 과정에서 발생하는 스크랩을 사용할 수 있다. 스크랩은 금속 불순물로서 Cr, Fe, 및 Ti 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로 Cr 0.01중량% 이상, 및 1중량% 이하; Fe 0.01중량% 이상, 및 1중량% 이하; 및 Ti 0.01중량% 이상, 및 1중량% 이하;를 금속 불순물로서 포함할 수 있다. 스크랩은 전술한 금속 불순물 외에도 선삭과정에서 사용되는 절삭유 등의 유분을 불순물로서 포함할 수 있다.First, in step S10, scrap containing tantalum is prepared. As scrap, scrap generated in the process of turning tantalum may be used. Scrap may contain one or more of Cr, Fe, and Ti as metal impurities. Specifically, Cr 0.01% by weight or more, and 1% by weight or less; Fe 0.01% by weight or more, and 1% by weight or less; and 0.01% by weight or more, and 1% by weight or less of Ti as a metal impurity. In addition to the metal impurities described above, scrap may include oil components such as cutting oil used in a turning process as impurities.
다음으로, 단계(S20)에서는 스크랩을 세척한다. 단계(S20)에서 스크랩에 불순물로서 포함되는 유분을 제거할 수 있다. 구체적으로 스크랩을 휘발성 유기 용매에 침지하여 유분을 제거할 수 있다. 이 때, 휘발성 유기 용매는 메탄올(Methanol), 에탄올(Ethanol), 에틸 에테르(Ethyl Ether), 아세톤(Acetone) 또는 이들의 조합을 포함하는 것일 수 있다.Next, in step S20, the scrap is washed. In step S20, oil included as impurities in the scrap may be removed. Specifically, the scrap may be immersed in a volatile organic solvent to remove oil. In this case, the volatile organic solvent may include methanol, ethanol, ethyl ether, acetone, or a combination thereof.
다만, 이에 한정하는 것은 아니고, 유분 제거에 적합한 휘발성 유기 용매라면 모두 사용 가능하다. 더욱 구체적으로는 스크랩을 아세톤에 침지시켜 초음파 처리하여 유분을 제거할 수 있다. However, it is not limited thereto, and any volatile organic solvent suitable for removing oil may be used. More specifically, the scrap may be immersed in acetone and subjected to ultrasonic treatment to remove oil.
단계(S20)으로도 유분등의 불순물이 완전하게 제거되지 않을 수 있다. 이 경우, 도 1에 도시하지는 않았지만, 단계(S20)이후에 산을 이용하여 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다. 스크랩을 산처리함으로써 Cr, Fe, Ti, Al 등의 불순물이 산과 반응하여 제거될 수 있다. 일 예시로, 구연산 처리하는 경우 Fe가 구연산철 형태로 제거될 수 있다. 이 때 산은, 불순물을 제거하기에 적합한 것이면 어느 것이나 사용 가능하다.Even in step S20, impurities such as oil may not be completely removed. In this case, although not shown in FIG. 1, a step of washing with an acid may be further included after step S20. By treating the scrap with acid, impurities such as Cr, Fe, Ti, and Al can be removed by reacting with the acid. For example, when treated with citric acid, Fe may be removed in the form of iron citrate. At this time, any acid can be used as long as it is suitable for removing impurities.
다음으로, 단계(S30)에서는 스크랩을 분쇄한다. 이는 이후 단계(S40)에서 스크랩을 열처리할 시, 금속 불순물을 더욱 용이하게 기화시키기 위함이다. 단계(S30)을 적용하지 아니하고, 스크랩을 그대로 열처리할 경우, 금속 불순물을 기화시키는 데에 불필요하게 많은 에너지가 소모될 수 있다. 단계(S10)에서 충분히 작은 크기의 스크랩을 준비할 경우, 단계(S30)은 생략될 수도 있다. 도 1에서 단계(S20) 이후 단계(S30)을 행해지는 예가 도시되어 있으나, 단계(S30) 이후에 단계(S20)을 행하더라도 무방하다. 다만, 유분 등의 불순물 제거 효율 면에서 단계(S20)을 먼저 실시하는 것이 보다 바람직하다.Next, in step S30, scrap is crushed. This is to more easily vaporize the metal impurities when the scrap is heat-treated in the subsequent step (S40). If step S30 is not applied and the scrap is heat-treated as it is, a large amount of energy may be unnecessarily consumed to vaporize the metal impurities. In the case of preparing scrap of a sufficiently small size in step S10, step S30 may be omitted. Although an example in which step S30 is performed after step S20 in FIG. 1 is shown, step S20 may be performed after step S30. However, it is more preferable to perform step S20 first in terms of the efficiency of removing impurities such as oil.
단계(S30)에서 스크랩을 1cm 이상, 및 5cm 이하의 입경을 갖도록 분쇄할 수 있다. 스크랩을 너무 작게 분쇄하고자 할 시, 불필요하게 많은 에너지가 소모될 수 있다. 스크랩을 너무 크게 분쇄하면, 이후, 단계(S40)에서 금속 불순물을 기화시키는 데에 불필요하게 많은 에너지가 소모될 수 있다. 따라서 전술한 범위로 스크랩을 분쇄할 수 있다.In step S30, the scrap may be pulverized to have a particle size of 1 cm or more and 5 cm or less. If you try to grind the scrap too small, a lot of energy may be consumed unnecessarily. If the scrap is crushed too large, unnecessarily much energy may be consumed to vaporize the metal impurities in step S40. Therefore, scrap can be pulverized within the aforementioned range.
다음으로, 단계(S40)에서는 스크랩을 열처리하여 금속 불순물을 기화시켜 고순도의 탄탈륨 잉곳을 수득한다. 탄탈륨 스크랩에 포함되는 주요 금속 불순물인 Cr, Fe, Ti 등은 탄탈륨에 비해 기화 온도가 현저히 낮으므로, 적절한 온도로 열처리 할 시, 금속 불순물을 기화시켜 분리하고, 순도 높은 탄탈륨을 얻을 수 있다. Next, in step S40, a high-purity tantalum ingot is obtained by heat-treating the scrap to vaporize metal impurities. Cr, Fe, Ti, etc., which are major metal impurities included in tantalum scrap, have a significantly lower vaporization temperature than tantalum, so when heat-treated at an appropriate temperature, metal impurities are vaporized and separated, and high-purity tantalum can be obtained.
구체적으로 열처리 온도는 3,200℃ 이상, 및 3,500℃ 이하가 될 수 있다. 열처리 온도가 너무 낮을 경우, 금속 불순물이 기화되지 않고 잔존할 수 있다. 열처리 온도가 너무 높을 경우, 불필요하게 에너지가 소모될 수 있다. 따라서 전술한 범위로 열처리를 할 수 있다.Specifically, the heat treatment temperature may be 3,200 °C or higher and 3,500 °C or lower. When the heat treatment temperature is too low, metal impurities may remain without being vaporized. If the heat treatment temperature is too high, energy may be consumed unnecessarily. Therefore, heat treatment may be performed within the above range.
단계(S40)은 10- 5torr 이상, 및 10- 3torr 이하의 진공도에서 행해질 수 있다. 전술한 범위의 낮은 기압에서 실시함으로써, 금속 불순물을 더욱 용이하게 기화시켜 제거할 수 있다.Step S40 may be performed at a vacuum degree of 10 -5 torr or more and 10 -3 torr or less . By carrying out the method at a low air pressure within the aforementioned range, metal impurities can be vaporized and removed more easily.
또한, 단계(S40)은 3회 내지 5회 반복하여 실시할 수 있다. 이 때, 반복이란 열처리하여 불순물 금속을 기화시켜 제거하고, 용융된 탄탈륨을 응고시킨 후, 응고된 탄탈륨을 다시 열처리하는 것을 의미한다. 전술한 횟수로 반복하여 열처리함으로써 더욱 순도 높은 탄탈륨을 얻을 수 있다. 전술한 범위를 초과하여 반복하더라도 순도가 더 높아지기는 어려울 수 있다.In addition, step S40 may be repeated 3 to 5 times. At this time, repetition means that heat treatment is performed to vaporize and remove impurity metals, solidify the molten tantalum, and then heat-treat the solidified tantalum again. Further higher purity tantalum can be obtained by repeatedly heat-treating the above-mentioned number of times. Even if it is repeated beyond the above-mentioned range, it may be difficult to further increase the purity.
여기까지의 제조 단계에 의해 불순물로서 Cr 0.0001 중량% 이하, Fe 0.005 중량% 이하, Ti 0.01 중량% 이하 및 잔부 탄탈륨을 포함하는 고순도의 탄탈륨 잉곳의 회수가 가능하다.Through the production steps up to this point, it is possible to recover a high-purity tantalum ingot containing 0.0001 wt% or less of Cr, 0.005 wt% or less of Fe, 0.01 wt% or less of Ti, and the balance tantalum as impurities.
단계(S50)에서는 고온의 기체 상태의 염화수소(HCl)이 탄탈륨 잉곳의 표면과 접촉하여 기체 상태의 염화탄탈륨(TaCl5)이 제조된다. 이렇게 제조된 염화탄탈륨은 산업원료로 재활용 될 수 있다. 염화수소와 탄탈륨의 반응에 의한 염화탄탈륨의 제조는 하기 반응식 1로 표시되는 반응에 의할 수 있다.In step S50, gaseous tantalum chloride (TaCl 5 ) is produced by contacting high-temperature gaseous hydrogen chloride (HCl) with the surface of the tantalum ingot. Tantalum chloride thus produced can be recycled as an industrial raw material. The production of tantalum chloride by the reaction of hydrogen chloride and tantalum may be according to the reaction represented by the following
[반응식 1][Scheme 1]
2Ta(s) + 10HCl(g) → 2TaCl5(g) + 5H2(g)2Ta(s) + 10HCl(g) → 2TaCl 5 (g) + 5H 2 (g)
이 때, 반응온도는 239.4℃ 이상, 및 500℃ 이하의 온도에서 수행되는 것일 수 있다. 반응 온도는, 생성물인 염화탄탈륨을 기체 상태로 수득하기 위해 염화탄탈륨의 끓는점인 239.4℃ 이상인 것이 바람직하다. 온도가 너무 높은 경우에 반응 효율 상승은 미미하나, 공정 비용 상승이 과다해져 바람직하지 않다.At this time, the reaction temperature may be carried out at a temperature of 239.4 ° C. or higher and 500 ° C. or lower. The reaction temperature is preferably 239.4 DEG C or higher, which is the boiling point of tantalum chloride, in order to obtain tantalum chloride as a product in a gaseous state. When the temperature is too high, the reaction efficiency increase is insignificant, but the process cost increase is excessive, which is undesirable.
도 1에 도시하지는 않았지만, 단계(S50) 이전에 염화수소(HCl) 수용액을 기화시키는 단계;를 더 포함할 수 있다. 이는 탄탈륨 잉곳 표면에 접촉하여 반응할 수 있는 기체상태의 염화수소를 공급하기 위함이다. 이 때, 염화수소(HCl) 수용액을 기화시키는 온도는 239.4℃ 이상이 바람직하다. 보다 구체적으로는 239.4℃ 이상, 및 500℃ 이하일 수 있다.Although not shown in FIG. 1, vaporizing an aqueous hydrogen chloride (HCl) solution prior to step (S50) may be further included. This is to supply gaseous hydrogen chloride that can react in contact with the surface of the tantalum ingot. At this time, the temperature at which the aqueous hydrogen chloride (HCl) solution is vaporized is preferably 239.4° C. or higher. More specifically, it may be 239.4 ° C or higher and 500 ° C or lower.
이 범위의 온도에서 염화수소(HCl)이 기화되어 탄탈륨 잉곳 표면으로 공급됨으로써, 기체상태의 염화탄탈륨이 생성될 수 있는 적절한 온도범위가 유지될 수 있다. 또한 이 때, 사용되는 염화수소(HCl) 수용액은, 염화수소 수용액 전체 중량 100중량% 에 대하여, 염화수소(HCl)을 20중량% 이상, 및 35중량% 이하로 포함하는 것일 수 있다. As hydrogen chloride (HCl) is vaporized at a temperature within this range and supplied to the surface of the tantalum ingot, an appropriate temperature range in which gaseous tantalum chloride can be generated can be maintained. In addition, the hydrogen chloride (HCl) aqueous solution used at this time may contain 20% by weight or more and 35% by weight or less of hydrogen chloride (HCl) based on 100% by weight of the total weight of the aqueous hydrogen chloride solution.
염화수소 수용액 내 염화수소의 양이 너무 적은 경우, 탄탈륨의 염화 반응이 느려지는 문제가 발생할 수 있다. 반면, 염화수소 수용액 내 염화수소의 양이 너무 많은 경우, 용매인 물에 대한 염화수소의 용해도를 초과하여, 염화수소 수용액의 제조가 어려워질 수 있다.If the amount of hydrogen chloride in the hydrogen chloride aqueous solution is too small, a problem of slowing the chlorination reaction of tantalum may occur. On the other hand, when the amount of hydrogen chloride in the aqueous hydrogen chloride solution is too large, the solubility of hydrogen chloride in water as a solvent is exceeded, making it difficult to prepare the aqueous hydrogen chloride solution.
단계(S60)에서는, 생성된 기체 상태의 염화탄탈륨을 응축; 또는 응축 및 응고;시켜 액상, 또는 고상의 염화탄탈륨을 수득할 수 있다. 단계(S60)에서의 온도는 65℃ 이상, 및 239.4℃ 이하로 조절될 수 있다. 온도가 너무 낮은 경우, 염화수소 기체가 응축하여 미반응 염화수소의 회수가 어려워질 수 있다. 반면 온도가 너무 높은 경우, 염화탄탈륨이 기화하여 염화탄탈륨을 수득할 수 없게 될 수 있다. In step S60, condensing the produced gaseous tantalum chloride; or condensation and solidification; to obtain liquid or solid tantalum chloride. The temperature in step S60 may be adjusted to 65°C or higher and 239.4°C or lower. If the temperature is too low, hydrogen chloride gas may condense and recovery of unreacted hydrogen chloride may be difficult. On the other hand, if the temperature is too high, tantalum chloride may vaporize, making it impossible to obtain tantalum chloride.
염화탄탈륨의 녹는점은 약 216℃로 알려져 있다. 이에, 응축기의 온도가 216℃ 이상, 및 239.4℃ 이하인 경우 염화탄탈륨이 응축시켜 액체 상태로 수득될 수 있다. 이 경우, 추가적으로 감온하여 응축된 염화 탄탈륨을 응고시켜, 고상의 염화탄탈륨을 수득하는 단계를 더 수행할 수 있다. 응축기의 온도가 216℃ 미만인 경우 기체상태의 염화탄탈륨이 응축 및 응고를 거쳐 바로 고상으로 수득될 수 있다.The melting point of tantalum chloride is known to be about 216°C. Accordingly, when the temperature of the condenser is 216° C. or higher and 239.4° C. or lower, tantalum chloride may be condensed and obtained in a liquid state. In this case, a step of obtaining solid tantalum chloride by additionally reducing the temperature to solidify the condensed tantalum chloride may be further performed. When the temperature of the condenser is less than 216° C., gaseous tantalum chloride can be directly obtained as a solid through condensation and solidification.
도 1에 도시하지는 않았지만, 본 발명의 일 구현예에 따른 염화탄탈륨 제조방법은, 미반응 염화수소(HCl)을 회수하는 단계;를 더 포함하는 것일 수 있다. 탄탈륨 잉곳 표면에 염화수소 기체를 공급할 때, 반응 당량에 비해 과량의 염화수소 기체가 공급될 수 있다. 이에, 미반응 염화수소 기체가 발생할 수 있는데, 이러한 미반응 염화수소 기체를 회수하여 재활용함으로써 공정 비용을 절감할 수 있다.Although not shown in FIG. 1, the method for producing tantalum chloride according to an embodiment of the present invention may further include recovering unreacted hydrogen chloride (HCl). When supplying hydrogen chloride gas to the surface of a tantalum ingot, an excess hydrogen chloride gas may be supplied relative to the reaction equivalent. Accordingly, unreacted hydrogen chloride gas may be generated, and process costs may be reduced by recovering and recycling such unreacted hydrogen chloride gas.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.Preferred examples and comparative examples of the present invention are described below. However, the following example is only a preferred embodiment of the present invention, but the present invention is not limited to the following example.
실시예Example
탄탈륨 금속의 회수Recovery of tantalum metal
탄탈륨의 선삭 공정에서 얻어진 탄탈륨 선삭 스크랩을 준비하였다. 탄탈륨 선삭 스크랩은 도 2와 같다. X선 형광 분석기 (XRF, 제조사: RIGAKU, 모델명: SIMULTIX12)로 탄탈륨 선삭 스크랩의 성분 분석을 한 결과 Cr:0.1중량%, Fe:0.5중량%, Ti:0.5중량%를 함유하는 것으로 나타났다.Tantalum turning scrap obtained in a tantalum turning process was prepared. Tantalum turning scrap is shown in FIG. 2 . As a result of component analysis of the tantalum turning scrap with an X-ray fluorescence analyzer (XRF, manufacturer: RIGAKU, model name: SIMULTIX12), it was found to contain Cr: 0.1% by weight, Fe: 0.5% by weight, and Ti: 0.5% by weight.
탄탈륨 선삭 스크랩을 아세톤에 침지 시킨 후 초음파를 이용하여 5분간 세척하여 유분을 제거하였다. 이후, 초음파 세척이 끝난 탄탈륨 선삭 스크랩을 약 1.5cm 크기로 절단한 후 수냉식 구리 주형(Mold)이 장착된 진공아크용해로(Vacuum Arc Remelter, VAR)를 이용하여 10-4 torr 진공도, 및 3300℃에서 3회 열처리를 실시하여 금속 불순물을 휘발시켜 제거하였다. 얻어진 탄탈륨 잉곳을 도 3에 표시하였다.Tantalum turning scrap was immersed in acetone and then washed using ultrasonic waves for 5 minutes to remove oil. Then, the ultrasonically cleaned tantalum turning scrap is cut into pieces of about 1.5 cm in size, and then heated at 10 -4 torr vacuum degree and 3300 ° C using a vacuum arc remelter (VAR) equipped with a water-cooled copper mold. Heat treatment was performed three times to volatilize and remove metal impurities. The obtained tantalum ingot is shown in FIG. 3 .
얻어진 탄탈륨 잉곳을 일부 채취하여 글로우 방전 질량 분석기(Glow discharge mass spectrometry, GD-MS, 제조사 : Thermo, 모델명 : Element GD)를 활용하여 금속 불순물 함량을 분석한 결과 Cr:0.11ppm, Fe:14 ppm, Ti:56ppm 포함되는 것으로 확인되었으며 따라서 제조된 탄탈륨 잉곳의 순도는 99.9% 이상으로 확인이 되었다. A portion of the obtained tantalum ingot was collected and analyzed for metal impurity content using a glow discharge mass spectrometry (GD-MS, manufacturer: Thermo, model name: Element GD). As a result, Cr: 0.11ppm, Fe: 14 ppm, It was confirmed that Ti: 56 ppm was included, and thus the purity of the manufactured tantalum ingot was confirmed to be 99.9% or more.
또한 금속 불순물의 제거율(%)은 Cr: 99.989%, Fe: 99.72%, Ti: 98.88%로 계산되었다.In addition, the removal rates (%) of metal impurities were calculated as Cr: 99.989%, Fe: 99.72%, and Ti: 98.88%.
실시예에서 확인한 바와 같이 탄탈륨 이외의 주요 금속 불순물인 Cr, Fe, Ti가 본 발명의 일 실시예에 의한 방법을 통하여 98% 이상으로 제거됨을 확인하였다.As confirmed in the examples, it was confirmed that Cr, Fe, and Ti, which are major metal impurities other than tantalum, were removed by 98% or more through the method according to an embodiment of the present invention.
염화탄탈륨의 제조Manufacture of tantalum chloride
도 4는 본 실시예에서 탄탈륨의 염화에 사용한 탄탈륨 염화 장치(100)의 개략적인 모식도이다. 4 is a schematic diagram of a
먼저, 위에서 얻어진 고순도의 탄탈륨 잉곳(1)을 탄탈륨 잉곳 저장소(2)에 장입하였고, 염화수소 저장소(3)에 25%(염화수소 수용액 전체 100중량% 에 대하여, 염화수소를 25중량%로 포함) 염화수소 수용액(4)을 투입하였다. 이후, 염화 수소 저장소(3)와 탄탈륨 잉곳 저장소(2)를 400℃로 가열함으로써, 염화수소 기체를 탄탈륨 잉곳 저장소(2)에 공급하여 탄탈륨 잉곳(1) 표면과 접촉, 및 반응 시킴으로써 기체상태의 염화탄탈륨을 생성시켰다.First, the high-purity tantalum ingot (1) obtained above was loaded into the tantalum ingot reservoir (2), and the hydrogen chloride reservoir (3) was charged with a 25% hydrogen chloride aqueous solution (including 25% by weight of hydrogen chloride based on 100% by weight of the aqueous hydrogen chloride solution) (4) was added. Thereafter, by heating the
생성된 기체상태의 염화탄탈륨은 응축기(5)로 유입되며, 응축기(5)의 온도는 100℃로 유지하였다. 응축기(5)로 유입된 기체상태의 염화탄탈륨은 응축기(5) 내벽에 고체상태로 응고되어 달라붙었다(6).The produced gaseous tantalum chloride was introduced into the
미반응한 과량의 염화수소 기체는, 미반응 염화수소 회수관(7)을 통해 다시 염화수소 저장소(3)로 회수하였으며, 반응이 완료된 후 온도를 상온으로 내려 응축기 표면에 달라붙은 염화탄탈륨(6)을 회수하였다.Excess unreacted hydrogen chloride gas was returned to the hydrogen chloride storage (3) through the unreacted hydrogen chloride recovery pipe (7), and after the reaction was completed, the temperature was lowered to room temperature to recover tantalum chloride (6) adhering to the surface of the condenser did
이렇게 회수된 염화탄탈륨 분말에 대해 X선 회절분석기(제조사 : Rigaku 모델명 : D/Max-2500V)를 이용하여 X-선 분석(X-ray Diffraction, XRD)을 수행하였으며, 그 결과는 도 5에 나타내었다.X-ray diffraction (XRD) was performed on the recovered tantalum chloride powder using an X-ray diffractometer (manufacturer: Rigaku model name: D/Max-2500V), and the results are shown in FIG. was
도 5에서 염화탄탈륨 상이 확인되어, 고순도의 염화탄탈륨이 제조된 것을 확인 할 수 있었다.In FIG. 5, the tantalum chloride phase was confirmed, and it was confirmed that high-purity tantalum chloride was produced.
이상의 실시예에서 확인한 바와 같이, 탄탈륨 이외의 주요 금속 불순물인 Cr, Fe, Ti은 상기 제시한 공정을 통하여 98% 이상의 제거 효과를 확인하였고, 이를 바탕으로 탄탈륨 염화물을 제조함으로써 산업소재로서 재활용이 가능할 것으로 기대된다.As confirmed in the above examples, Cr, Fe, and Ti, which are major metal impurities other than tantalum, were confirmed to have a removal effect of more than 98% through the process presented above, and based on this, tantalum chloride can be produced, which can be recycled as an industrial material. It is expected that
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.The present invention is not limited to the above embodiments, but can be manufactured in a variety of different forms, and those skilled in the art to which the present invention pertains may take other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. It will be understood that it can be implemented as. Therefore, the embodiments described above should be understood as illustrative in all respects and not limiting.
1 : 탄탈륨 잉곳 2 : 탄탈륨 잉곳 저장소
3 : 염화수소 저장소 4 : 염화수소 수용액
5 : 응축기 6 : 염화탄탈륨
7 : 미반응 염화수소 회수관 100 : 탄탈륨 염화 장치1: tantalum ingot 2: tantalum ingot storage
3: hydrogen chloride reservoir 4: aqueous hydrogen chloride solution
5: condenser 6: tantalum chloride
7: unreacted hydrogen chloride recovery pipe 100: tantalum chloride device
Claims (18)
상기 스크랩을 세척하는 단계;
상기 스크랩을 분쇄하는 단계;
상기 스크랩을 열처리하여 금속 불순물을 기화시키고, 탄탈륨 잉곳을 수득하는 단계;
상기 탄탈륨 잉곳 표면에 기체 상태의 염화수소(HCl)를 접촉시켜, 기체 상태의 염화탄탈륨을 생성하는 단계; 및
상기 기체 상태의 염화탄탈륨을 응축; 또는 응축 및 응고;시켜 염화탄탈륨을 수득하는 단계;를 포함하고,
상기 탄탈륨 잉곳 표면에 기체 상태의 염화수소(HCl)를 접촉시켜, 기체 상태의 염화탄탈륨을 생성하는 단계;는,
하기 반응식 1의 반응에 의해 수행되는 것인, 염화탄탈륨 제조 방법:
[반응식 1]
2Ta(s) + 10HCl(g) → 2TaCl5(g) + 5H2(g).preparing scrap containing tantalum;
washing the scrap;
crushing the scrap;
Heat-treating the scrap to vaporize metal impurities and obtain a tantalum ingot;
producing gaseous tantalum chloride by contacting a surface of the tantalum ingot with gaseous hydrogen chloride (HCl); and
condensing the gaseous tantalum chloride; or condensation and coagulation; to obtain tantalum chloride;
Generating gaseous tantalum chloride by contacting gaseous hydrogen chloride (HCl) on the surface of the tantalum ingot;
A method for preparing tantalum chloride, which is carried out by the reaction of Scheme 1 below:
[Scheme 1]
2Ta(s) + 10HCl(g) → 2TaCl 5 (g) + 5H 2 (g).
상기 탄탈륨을 포함하는 스크랩은,
Cr, Fe, 및 Ti 중 1종 이상을 금속 불순물로서 포함하는 것인,
염화탄탈륨 제조 방법.In claim 1,
Scrap containing the tantalum,
Containing at least one of Cr, Fe, and Ti as a metal impurity,
Method for producing tantalum chloride.
상기 탄탈륨을 포함하는 스크랩은,
Cr 0.01중량% 이상, 및 1중량% 이하;
Fe 0.01중량% 이상, 및 1중량% 이하; 및
Ti 0.01중량% 이상, 및 1중량% 이하;를 금속 불순물로서 포함하는 것인,
염화탄탈륨 제조 방법.In paragraph 2,
Scrap containing the tantalum,
0.01% by weight or more of Cr and 1% by weight or less;
Fe 0.01% by weight or more, and 1% by weight or less; and
Ti 0.01% by weight or more, and 1% by weight or less; containing as a metal impurity,
Method for producing tantalum chloride.
상기 탄탈륨을 포함하는 스크랩은,
탄탈륨을 선삭 가공하는 과정에서 발생하는 스크랩인 것인,
염화탄탈륨 제조 방법.In claim 1,
Scrap containing the tantalum,
Scrap generated in the process of turning tantalum,
Method for producing tantalum chloride.
상기 스크랩을 열처리하여 금속 불순물을 기화시키고, 탄탈륨 잉곳을 수득하는 단계;의
열처리 온도는,
3200℃ 이상, 및 3500℃ 이하인 것인,
염화탄탈륨 제조 방법.In claim 1,
Heat-treating the scrap to vaporize metal impurities and obtain a tantalum ingot;
The heat treatment temperature is
3200 ℃ or more, and 3500 ℃ or less,
Method for producing tantalum chloride.
상기 스크랩을 열처리하여 금속 불순물을 기화시키고, 탄탈륨 잉곳을 수득하는 단계;는,
10- 5torr 이상, 및 10- 3torr의 진공도에서 수행되는 것인,
염화탄탈륨 제조 방법.In claim 1,
Heat-treating the scrap to vaporize metal impurities and obtain a tantalum ingot;
10 - 5 torr or more, and 10 - performed at a vacuum degree of 3 torr,
Method for producing tantalum chloride.
상기 스크랩을 열처리하여 금속 불순물을 기화시키고, 탄탈륨 잉곳을 수득하는 단계;는,
3회 이상, 및 5회 이하로 반복하여 수행되는 것인,
염화탄탈륨 제조 방법.In claim 1,
Heat-treating the scrap to vaporize metal impurities and obtain a tantalum ingot;
Which is repeated 3 or more times and 5 or less times,
Method for producing tantalum chloride.
상기 스크랩을 세척하는 단계;는,
상기 스크랩을 휘발성 유기 용매에 침지시켜 초음파 처리함으로써 수행되는 것인,
염화탄탈륨 제조 방법.In claim 1,
Washing the scrap; is,
It is carried out by immersing the scrap in a volatile organic solvent and ultrasonically treating it,
Method for producing tantalum chloride.
상기 휘발성 유기 용매는,
메탄올(Methanol), 에탄올(Ethanol), 에틸 에테르(Ethyl Ether), 아세톤(Acetone), 또는 이들의 조합을 포함하는 것인,
염화탄탈륨 제조 방법.In paragraph 8,
The volatile organic solvent,
Methanol, ethanol, ethyl ether, acetone, or a combination thereof,
Method for producing tantalum chloride.
상기 스크랩을 세척하는 단계; 이후에,
상기 스크랩을 산을 이용하여 세척하는 단계;를 더 포함하는 것인,
염화탄탈륨 제조 방법.In claim 1,
washing the scrap; Since the,
Further comprising: washing the scrap with an acid;
Method for producing tantalum chloride.
상기 스크랩을 분쇄하는 단계;에서,
상기 스크랩을 입경이 1cm 이상, 및 5cm 이하로 분쇄하는 것인,
염화탄탈륨 제조 방법.In claim 1,
In the step of crushing the scrap;
Grinding the scrap to a particle size of 1 cm or more and 5 cm or less,
Method for producing tantalum chloride.
상기 탄탈륨 잉곳 표면에 기체 상태의 염화수소(HCl)를 접촉시켜, 기체 상태의 염화탄탈륨을 생성하는 단계;는,
239.4℃ 이상, 및 500℃ 이하의 온도에서 수행되는 것인,
염화탄탈륨 제조 방법.In claim 1,
Generating gaseous tantalum chloride by contacting gaseous hydrogen chloride (HCl) on the surface of the tantalum ingot;
Which is carried out at a temperature of 239.4 ° C or higher and 500 ° C or lower,
Method for producing tantalum chloride.
상기 기체 상태의 염화탄탈륨을 응축; 또는 응축 및 응고;시켜 염화탄탈륨을 수득하는 단계;는
65℃ 이상, 및 239.4℃ 이하의 온도에서 수행되는 것인,
염화탄탈륨 제조 방법.In claim 1,
condensing the gaseous tantalum chloride; or condensation and solidification; to obtain tantalum chloride;
Which is carried out at a temperature of 65 ° C or higher and 239.4 ° C or lower,
Method for producing tantalum chloride.
상기 탄탈륨 잉곳 표면에 기체 상태의 염화수소(HCl)를 접촉시켜, 기체 상태의 염화탄탈륨을 생성하는 단계; 이전에,
염화수소(HCl) 수용액을 기화시키는 단계;를 더 포함하는 것인,
염화탄탈륨 제조 방법.In claim 1,
producing gaseous tantalum chloride by contacting a surface of the tantalum ingot with gaseous hydrogen chloride (HCl); Before,
Further comprising: vaporizing an aqueous hydrogen chloride (HCl) solution;
Method for producing tantalum chloride.
상기 염화수소(HCl) 수용액을 기화시키는 단계;에서,
상기 염화수소 수용액 전체 중량 100중량% 에 대한 염화수소의 함량은,
20중량% 이상, 및 35중량% 이하인 것인,
염화탄탈륨 제조 방법.In paragraph 15,
In the step of vaporizing the aqueous hydrogen chloride (HCl) solution,
The content of hydrogen chloride relative to 100% by weight of the total weight of the aqueous hydrogen chloride solution,
20% by weight or more, and 35% by weight or less,
Method for producing tantalum chloride.
상기 염화수소(HCl) 수용액을 기화시키는 단계;는,
239.4℃ 이상, 및 500℃ 이하의 온도에서 수행되는 것인,
염화탄탈륨 제조 방법.In paragraph 15,
Vaporizing the hydrogen chloride (HCl) aqueous solution;
Which is carried out at a temperature of 239.4 ° C or higher and 500 ° C or lower,
Method for producing tantalum chloride.
미반응 염화수소(HCl)을 회수하는 단계;를 더 포함하는 것인,
염화탄탈륨 제조 방법.In claim 1,
Recovering unreacted hydrogen chloride (HCl); further comprising,
Method for producing tantalum chloride.
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| JP6620266B1 (en) * | 2018-03-28 | 2019-12-11 | 東邦チタニウム株式会社 | Tantalum chloride and method for producing tantalum chloride |
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