KR102500997B1 - 방향성 전자 강판 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

매우 낮은 철손의 방향성 전자 강판을, 자구 세분화 기술에 의해 제공한다. 국소 왜곡 도입부를 통하여 세분화된 복수의 자구를 갖는 방향성 전자 강판에 대해서, 당해 강판에, 직류 외부 자장을 압연 방향으로 인가했을 때에, 상기 강판의 국소 왜곡 도입부측의 표면으로부터 1.0㎜ 이간하는 위치에서, 상기 국소 왜곡 도입부로부터 누설되는 자속에 있어서, 전체 누설 자속 강도 레벨을 왜곡 이외의 원인으로 누설된 자속의 강도 레벨로 나눈 값을 1.2 초과로 한다.

Description

방향성 전자 강판 및 그의 제조 방법{GRAIN-ORIENTED ELECTRICAL STEEL SHEET AND METHOD OF PRODUCING SAME}
본 발명은, 변압기 등의 철심 재료에 적합한 방향성 전자 강판 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
방향성 전자 강판은, 주로 트랜스의 철심으로서 이용되고, 그의 자화 특성이 우수한 것, 특히 철손(iron loss)이 낮은 것이 요구되고 있다. 그를 위해서는, 강판 중의 2차 재결정립을 (110)[001] 방위, 소위 고스(Goss) 방위에 고도로 맞추는 것, 제품 중의 불순물을 저감하는 것이 중요하다. 또한, 결정 방위 제어 및 불순물 저감에는 한계가 있는 점에서, 강판의 표면에 대하여 물리적인 수법으로 자속의 불균일성을 도입하고, 자구(magnetic domain)의 폭을 세분화하여 철손을 더욱 저감하는 기술, 즉 자구 세분화 기술이 개발되어 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에는, 0.23㎜ 두께의 강판의 편측 표면에 선 형상의 홈을, 홈 폭: 300㎛ 이하, 홈 깊이: 100㎛ 이하로 하여 형성함으로써, 홈 형성 전에는 0.80W/㎏ 이상이었던 철손 W17/50을, 0.70W/㎏ 이하로 저감하는 기술이 나타나 있다.
또한, 특허문헌 2에는, 0.20㎜ 두께의 2차 재결정 후의 강판에 플라즈마 아크를 조사함으로써, 조사 전에는 0.80W/㎏ 이상이었던 철손 W17/50을 0.65W/㎏ 이하로 저감하는 기술이 나타나 있다.
또한, 특허문헌 3에는, 피막 두께와, 전자 빔 조사에 의해 강판면에 형성된 자구 불연속부의 평균 폭을 적정화하여, 철손이 낮고 소음이 작은 변압기용 소재를 얻는 기술이 나타나 있다.
상기한 자구 세분화 기술은, 왜곡 도입부 근방에 생성되는 자극에 의한 반 자계 효과를 이용하고 있기 때문에, 이 자극량 증대를 목적으로 하여, 국소 왜곡의 판두께 방향 깊이를 증대시키는 것이, 특허문헌 4에 나타나 있다. 여기에서, 판두께 방향의 깊이를 증대시키는 수단은, 여러 가지 제안되어 있지만, 강판 편면으로부터의 도입에서는 그의 깊이에 한계가 있는 점에서, 예를 들면, 특허문헌 5에서는, 강판의 양면으로부터 왜곡을 도입하는 기술이 제안되어 있다.
일본특허공고공보 평06-22179호 일본공개특허공보 2011-246782호 일본공개특허공보 2012-52230호 일본공개특허공보 평11-279645호 일본특허공고공보 평04-202627호 일본특허공고공보 소62-49322호 국제공개 WO2013-0099160호 일본공개특허공보 2015-4090호 일본공개특허공보 평5-43944호
상기의 특허문헌 5의 기술을 적용하면, 왜곡의 도입 깊이는 대폭으로 증대하여, 철손 개선 효과를 기대할 수 있지만, 강판의 양면 간에서 동일 위치에 조사하기 위해 복잡한 제어가 필요해진다. 또한, 1회의 통판으로 강판의 이표면의 조사를 동시에 완료시키기 위해서는, 전자 빔의 조사 설비가 2세트 필요해지기 때문에, 비용의 증대를 초래하게 된다. 한편, 비용면에서 조사 설비를 1세트로 하면, 동일 라인을 2회 통판시킬 필요가 있어, 대폭의 생산성의 저하를 초래한다는 문제가 발생한다. 이들 문제는, 강판의 편측에서 왜곡을 도입하는 경우는 당연히 발생하지 않지만, 특허문헌 4에 기재된 바와 같은, 강판의 편측에서 왜곡을 도입하여 자극 발생 면적을 증대시키는 기술에 의한 철손의 개선에는 한계가 있다. 그리고, 앞으로도 강화된다고 예측되는 변압기의 효율 규제를 클리어하는 것, 혹은 고객으로부터 요구되는 특성 레벨을 만족시키는 것이 힘들어지고 있는 것이 현실이다.
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 매우 낮은 철손의 방향성 전자 강판을, 자구 세분화 기술에 의해 제공하는 것을 목적으로 한다.
발명자들은, 종래의 「자극 발생 면적을 증대시켜 자구 세분화 효과를 증대시킨다」는 사고 방식이 아니라, 「동일 면적에 있어서의 자극 발생 비율의 증대」에 의해, 자구 세분화 효과를 증대시킬 수 없을지의 검토를 행했다. 그 결과, 자극 발생 비율을 변화시키는 수법으로서, 빔 지름이 최소가 되는 위치를 포커스의 조정에 의해 강판의 판두께 방향으로 변화시키는 것에 착상했다. 즉, 가장 에너지가 집중되는 장소를 판두께 방향으로 변화시킴으로써, 강판 내부의 왜곡 분포를 변화시키고, 그 때의 철손과의 관계를 조사했다. 구체적으로는, 0.23㎜ 두께의 방향성 전자 강판(공시재)에, 전자 빔 조사에 의해 자구 세분화 처리를 실시할 때에, 빔 지름이 최소가 되는 위치를 판두께 방향으로 변위시키고, 변위에 수반하는 각 위치에서의 전자 빔 조사 후의 철손을 조사했다. 각 공시재에 있어서의 철손 개선 량과 빔 지름이 최소가 되는 위치와의 관계를 도 1에 나타낸다.
또한, 전자 빔 조사 영역 내에 있어서, 조사 장치의 수속(收束) 코일에서 강판까지의 거리는 전자 빔의 편향 방향에 대응하는 강판 내 위치에 따라 상이하다. 이 때문에, 수속 전류값 일정으로 빔을 편향시키면, 빔 지름이 최소가 되는, 강판의 판두께 방향에서의 위치는 상기한 강판 내 위치에 따라 변동한다. 여기에서는, 수속 전류값을 동적으로 변화시키는 다이나믹 포커스 기능을 조사 장치에 도입하고, 빔을 편향시키는 범위 내에서 빔 지름이 최소가 되는 강판의 판두께 방향의 위치(초점 위치)가 동일해지도록 조정했다. 이 빔 지름이 최소가 되는 강판의 판두께 방향의 위치의 조정은, 수속 전류값을 변화시킴으로써 행했다. 포커스 제어 파라미터(여기에서는 수속 전류값) 이외의 조사 조건은 변화시키지 않고, 가속 전압 40kV, 편향 속도 24m/s, 조사선 간격 10㎜ 및 정류점 간격 0.32㎜로 했다. 빔의 편향 패턴은, 일정 속도로의 균일 이동이 아니라, 이동·정류·이동·정류를 반복하는 패턴으로 했다. 따라서, 전술한 편향 속도는, 빔을 이동시킨 거리를 이동에 필요했던 합계의 시간으로 나눈 평균값이다. 빔 전류는, 강판의 표면 상에서 저스트 포커스가 되는 조건(초점 위치 0㎜)에서 가장 철손 개선 효과가 높은, 8mA로 했다. 또한, 저스트 포커스 시의 빔 지름은 300㎛였다.
또한, 본 명세서에 있어서, 「빔 지름이 가장 작아진다」란, 빔 지름이 타원인 경우는, 그의 장축이 가장 작아지는 것을 가리킨다.
종래, 전자 빔은 강판의 표면 상에서 저스트 포커스가 되도록(빔 지름이 최소가 되도록) 조정하는 것이 일반적이다. 여기에서, 도 1에 나타내는 바와 같이, 빔 지름이 최소가 되는, 강판의 판두께 방향에 있어서의 위치가 강판 표면으로부터 떨어진 상방에 있는(이하, 어퍼 포커스(upper focus)라고도 함, 도 1에 있어서의 마이너스측의 위치에 상당) 경우는, 강판 표면 상에서 저스트 포커스가 되는(도 1에 있어서의 위치 0㎜에 상당) 경우와 비교하여, 철손 개선량이 감소하고 있다. 한편으로, 빔 지름이 최소가 되는 위치가 강판 표면보다도 내측에 있는(이하, 언더 포커스(under focus)라고도 함, 도 1에 있어서의 플러스측의 위치에 상당) 경우는, 그의 위치가 판두께 내부, 즉, 도 1의 경우의 0㎜ 초과 0.23㎜ 미만에 있으면, 철손 개선량이 증대하는 것이 명백하게 되었다. 덧붙여서, 전자 빔을 판두께 이상의 플러스측의 위치에 추가로 디포커스하면, 철손 개선량은 저하했다.
또한, 철손 개선량이, 강판의 표면 상을 저스트 포커스한 경우보다도 증대한 샘플에 대해서, 전자 빔 조사를 따라 주(main)자구를 분단하여 선 형상으로 연장되는 환류 자구를 관찰했다. 즉, 단면 환류 자구의 형상을, 커어 효과(Kerr effect) 현미경을 이용하여 관찰하여, 환류 자구의 깊이 및 폭을 측정했다. 그 때, 결정의 (100)면이 관찰면이 되도록 했다. 이것은, 관찰면이 (100)면으로부터 어긋나면, 관찰면에 발생하는 표면 자극에 의해, 다른 자구 구조가 출현하기 쉬워져, 소망의 환류 자구가 관찰되기 어려워지기 때문이다.
관찰의 결과, 환류 자구의 깊이 및 폭에 대해서는, 강판의 표면 상을 저스트 포커스한 샘플의 경우와 거의 동일했다. 이 결과는, 도입된 왜곡 체적이 거의 동일한 것을 의미하고 있다. 상기 범위 내에서 언더 포커스된 샘플에 있어서 철손 개선량이 증대한 원인은, 명확하게는 되어 있지 않지만, 본 발명자들은, 에너지가 집중되는 위치를 강판의 표면보다 내측으로 변경함으로써, 강판에 있어서의 동일 체적 내의 왜곡 분포가 변화했기 때문이 아닐까라고 생각하고 있다.
종래의 환류 자구를 이용한 기술에서는, 상기한 빔 지름 최소 위치에 따라 철손이 개선된 강판을 판정할 수 없었던 점에서, 철손이 개선된 강판에 대해, 새로운 판정 수법으로서, 누설 자속을 이용한 왜곡 분포의 해석을 행했다. 즉, 「국소 왜곡 도입부가 없는 영역에 있는 자구의 자벽은 이동하지만, 국소 왜곡 도입부가 있는 영역에 있는 자구의 자화 방향이 자화 용이 축방향에 대하여 평행이 되지 않는 정도의 크기의 직류 외부 자장」을 인가했을 때에, 상기 국소 왜곡 도입부로부터 누설되는 자속에 대해서 조사했다.
여기에서, 왜곡 분포의 해석을 누설 자속으로 행하는 것은 이하의 이유에 의한다. 즉, 왜곡 도입부를 국소적인 자성의 불연속부라고 파악하면, 이 왜곡 도입에 기인하여 누설되는 자속이 존재할 것이기 때문에, 누설 자속을 측정함으로써, 국소 왜곡 도입부의 왜곡 분포가 평가 가능하게 된다고 생각되기 때문이다.
이 왜곡 도입에 기인하여 누설되는 자속의 측정 조건으로서는, 자화 용이 축방향으로의 외부 자장 레벨을, 자화 방향이 자화 용이 축방향에 평행한 자구의 자벽은 이동시키면서, 국소 왜곡 도입부에 있어서의 자구의 자화 방향은 자화 용이 축방향에 평행하게는 하지 않는 정도의 외부 자장 레벨인 것이 적합하다. 또한, 자화 용이 축방향은, 통상, 강판의 압연 방향이다. 이러한 조건으로 하면, 국소 왜곡 도입부에 있어서, 왜곡이 원인으로 발생한 누설 자속량과 그 이외의 원인으로 발생한 누설 자속량과의 차(또는, 국소 왜곡 도입부에서 발생한 전체 누설 자속에 대한 왜곡 기인으로 발생한 누설 자속의 비율)가 커지고, 누설 자속을 이용한 왜곡 분포 상태의 평가가 정밀도 좋게 실시 가능해진다.
한편, 상기 조건보다도 큰 외부 자장 레벨로 하면, 국소 왜곡 도입부의 자구도 포함하여, 거의 모든 자구가 자화 용이 축방향에 맞춰져 버린다. 즉, 왜곡에 의한 불연속성이 해소되어 버리고, 왜곡에 기인한 누설 자속의 양 또는 비율이 대폭으로 감소하기 때문에, 왜곡 도입에 기인한 누설 자속량의 신호를 정밀도 좋게 평가하는 것이 곤란해진다. 반대로, 외부 자장 레벨을 과도하게 낮추면, 왜곡 이외에 기인한 누설 자속량이 보다 작아지기는 하지만, 왜곡 도입에 기인한 누설 자속량까지 작아져 버리기 때문에, 역시 정밀도가 좋은 평가가 곤란하다.
상기의 이유로부터, 「자화 방향이 자화 용이축 방향에 평행한 자구의 자벽은 이동하지만, 국소 왜곡 도입부에 있어서의 자구의 자화 방향이 자화 용이 축방향에 평행하게는 되지 않는 정도의 외부 자장 레벨이고, 그러므로, 국소 왜곡 도입부에 있어서, 왜곡이 원인으로 발생한 누설 자속의 비율이 가장 커지는 조건」에서, 누설 자속의 측정을 행하는 것으로 했다. 그리고, 「왜곡이 원인으로 발생한 누설 자속의 비율이 가장 커지는 조건」에 대해서 여러 가지의 검토를 행한 결과, 이하의 것이 확인되었다. 즉, 우선, 직류 자장을 변화시키면서, 왜곡 도입부의 자속 신호(전체 누설 자속의 강도 레벨)를 측정한다; 다음으로, 왜곡 제거 어닐링을 행하여 도입 왜곡을 제거한 상태에서, 재차 직류 자장을 변화시키면서 왜곡이 제거된 영역의 자속 신호(왜곡 이외의 원인으로 발생한 누설 자속의 강도 레벨)를 측정한다; 그리고, 왜곡 제거 전후의 자속의 신호 강도비(제거 전/제거 후)를 계산한다. 이 자속 신호비(신호 강도비)가 가장 커지는 조건이, 국소 왜곡 도입부에 있어서 전체 누설 자속의 강도 레벨에 대한 왜곡이 원인으로 발생한 누설 자속의 강도 레벨의 비율이 가장 커지는 조건으로, 왜곡 기인으로 누설된 자속을 가장 고정밀도로 평가 가능한 것이 확인되었다.
상기 조건은, 환언하면, 국소 왜곡 도입부에 있어서, 왜곡 이외의 원인으로 발생한 누설 자속의 강도 레벨에 대한 전체 누설 자속의 강도 레벨의 비율이 가장 커지는 조건이라고 할 수도 있다.
그 결과, 강판의 국소 왜곡 도입부측의 표면으로부터 1.0㎜ 이간하는 위치에서, 국소 왜곡 도입부에서 발생한 전체 누설 자속 레벨에 대한 왜곡 기인으로 발생한 누설 자속 레벨의 비율이 가장 커지는 조건에 있어서의 신호 강도비를 지표로 하는 것에 도달했다.
또한, 상기의 신호 강도 레벨을 구하기 위한 일 구체예를 이하에 나타낸다.
즉, 국소 왜곡이 도입된 방향성 전자 강판에 10∼1000AT의 외부 자장을 강판의 압연 방향으로 인가하고, 자기 저항형 고감도 센서(Micro Magnetics STJ-240IC)를 강판의 표면으로부터 1.0㎜ 떨어진 위치에 배치하여, 자화기와 자기 센서를 방향성 전자 강판에 대하여 상대적으로 10㎜/s, 샘플링 주파수 100㎐로 이동·주사시키면서 누설 자속의 측정을 실시했다.
여기에서의 측정 에어리어는, 압연 방향(RD)으로 200㎜×압연 직각 방향(TD)으로 80㎜였다. 샘플링 피치는, 압연 방향으로 0.1㎜에서 2000점, 압연 직각 방향으로 1㎜ 피치에서 81점이었다. 1㎐의 하이패스 필터, 10㎐의 로우패스 필터를 사용하고, 앰프를 사용하여 신호를 1000배로 증폭했다.
얻어진 누설 자속의 측정 결과를, 자화 용이 축방향으로 FFT 연산하고, 이 FFT 연산 결과에 있어서의 복소수를 절대값으로 하고, 이 절대값을 1024로 나눈 값을 신호 강도 레벨로 했다.
또한, 2000점 밖에 데이터가 없기 때문에, FFT 연산하는 데에 있어서 부족한 48점에 대해서는 0을 입력했다. TD 방향으로 81라인 측정하고 있기 때문에, 모든 라인의 측정 결과로부터 구한 평균값을 최종적인 누설 자속의 신호 강도 레벨로 했다. 횡축의 주파수는, 파장(스캔 속도/FFT 주파수: ㎜)으로 변환했다.
즉, FFT의 신호 강도 레벨은 파장에 대하여 변화하는 형(形)으로 나타나지만, 빔 조사의 선 간격에 대응한 파장에 있어서 피크가 되는 신호 강도 레벨을, 본 발명에서 규정하는 「누설 자속의 강도 레벨」로 한다. 전자 빔 조사부(국소 왜곡 도입부)에서는, 왜곡의 영향으로 자속이 통과하기 어렵게 되어 있기 때문에, 국소 왜곡 도입부에 있어서 누설 자속의 신호 강도 레벨이 증가한다.
전자빔을 선 간격 5㎜로 조사한 샘플에 대해서, 누설 자속 강도 레벨의 측정 결과를 도 2a에 나타낸다. 도 2a에서, 선 간격(파장) 5㎜ 부근에 피크 A가 나와 있는 것을 알 수 있다. 국소 왜곡이 도입된 범위에 있어서의 누설 자속에는, 왜곡에 기인한 누설 자속과 그 이외에 기인한 누설 자속의 양쪽이 포함되어 있다. 전술한 바와 같이, 데이터가 부족한 48점에 0을 넣은 경우, 정확하게 5㎜의 위치에 피크가 나오지 않기 때문에, 5㎜ 부근의 피크 A를 국소 왜곡 도입부에 의한 피크라고 판단하면 좋다. 최종적으로는, 왜곡 제거 어닐링 후에 동일한 측정을 행하여, 5㎜ 부근의 피크가 소멸되어 있으면, 이 피크 A가 국소 왜곡 도입부에 의한 피크라고 확인하는 것이 가능하다. 왜곡 제거 어닐링 후의 누설 자속 강도의 측정 결과를 도 2b에 나타낸다. 도 2b의 파장 5㎜ 부근에서는 피크가 소멸되어 있는 점에서, 도 2a의 파장 5㎜ 부근에서 확인된 피크 A가, 왜곡 기인의 누설 자속을 나타내는 것이었다고 판단할 수 있다. 또한, 왜곡 제거 어닐링 전에 피크 A가 확인된 파장 위치에 있어서의, 왜곡 제거 어닐링 후의 신호 강도 레벨 B는, 왜곡 이외의 원인으로 누설된 자속의 강도 레벨이다.
외부 자장과, 누설 자속의 강도 레벨비 A/B(왜곡 제거 어닐링 전에 있어서의 전체 누설 자속의 신호 강도 레벨 A/왜곡 제거 어닐링 후에 있어서의 왜곡 이외의 원인으로 누설된 자속의 신호 강도 레벨 B, 이하, 간단히 「신호 강도비」라고 하는 경우가 있음)와의 관계의 일 예를 도 3에 나타낸다. 도 3에서, 모든 샘플에서, 외부 자장이 200AT가 되는 부근에서, 신호 강도비 A/B가 최대가 되는 것이 확인되었다. 따라서, 여기에서는 200AT의 외부 자장을 인가한 데이터를 이용하여, 강판에 도입된 왜곡 상태와 철손과의 관계를 평가했다.
또한, 전자 빔 지름이 최소가 되는 위치에 대한, 철손 개선량과, 도 3에 나타낸 신호 강도비 A/B와의 관계를 도 4에 나타낸다. 왜곡 이외가 원인으로 누설된 자속의 강도 레벨로서는, 800℃×3Hr, Ar 분위기에서 어닐링하여 왜곡을 제거한 상태에서 재차 신호 측정·분석을 행하여, 빔 조사의 선 간격에 대응한 파장에 있어서의 신호 강도 레벨을 채용했다. 도 4에 나타내는 바와 같이, 조사선 간격에 대응한 파장에 있어서의 왜곡 제거 어닐링 전후의 신호 강도비 A/B(도면 중의 삼각 플롯)와 철손 개선량(도면 중의 둥근 플롯)과의 사이에는, 매우 양호한 상관이 확인되었다. 특히, 전자 빔 지름이 최소가 되는 위치 0㎜ 부근에 있어서의 신호 강도비 A/B 및 철손 개선량의 상세를 도 5에 나타내는 바와 같이, 신호 강도비가 1.2 초과가 되는 위치에서 처리함으로써, 종전의 저스트 포커스(빔 지름이 최소가 되는 위치가 0㎜)에서 처리한 경우의 철손 개선량을 초과하는 철손의 개선이 가능해지는 것이 명백해졌다.
본 발명에서는, 신호 강도비 A/B에 의해 왜곡 분포를 규정하고 있기 때문에, 측정 시에 있어서는, 예를 들면 이하의 순서를 지킬 수 있고, 세세한 측정 조건은 임의이다.
i) 직류 자장을 인가하고, 자기 저항형 센서를 이용하여 누설 자속을 측정함
ⅱ) 누설 자속의 측정 결과를, 자화 용이 축방향으로 FFT 연산하여, 진폭을 구함
ⅲ) 주파수를 파장으로 변환함
ⅳ) 조사선 간격에 대응한 파장에 있어서 피크가 되는 신호 강도 레벨(진폭)을 평가에 사용함.
강판 표면으로부터 이간한 위치에 관해서는, 1.0㎜가 아니라도 평가 가능하지만, 강판 표면으로부터의 거리가 커짐에 따라 센서의 감도가 저하하고, 강판 표면으로부터의 거리가 좁아짐에 따라 거리 제어가 곤란해지기 때문에, 1.0㎜의 이간 거리에서 평가하기로 했다. 또한, 왜곡 도입 상태가 반영된 자속 신호분과 반영되어 있지 않은 자속 노이즈분과의 비율이 가장 커지는 조건이 아니라도 평가 가능하지만, 측정 정밀도가 저하되어 버리기 때문에, 측정 정밀도를 높이는 관점에서, 비율이 가장 커지는 조건을 선정했다.
이어서, 자구 세분화 처리를 레이저 빔 조사로 실시했을 때의, 상기한 도 1과 마찬가지의 결과에 대해서 도 6에 나타낸다. 또한, 레이저 빔의 초점의 위치는, 레이저 집광 렌즈와 강판과의 거리를 조정함으로써 변화시켰다. 레이저는 싱글 모드 파이버 레이저를 사용하여, 주사 속도 10m/s, 조사선 간격 10㎜로 했다. 저스트 포커스 시의 빔 지름은 50㎛였다. 레이저 빔 출력은 여러 가지로 변화시키고, 강판의 표면 상에서 저스트 포커스가 되는 조건에서 가장 철손 개선 효과가 높았던 100W를 이용했다.
레이저 빔 조사에 의해 국소 왜곡 도입부를 형성한 경우도, 전자 빔 조사에 의한 경우와 마찬가지의 경향을 나타냈다. 즉, 빔 지름이 최소가 되는 위치가 강판 표면보다도 상방으로 어긋난(어퍼 포커스) 경우는, 강판 표면 상에서 저스트 포커스가 되도록 조정한 위치 0㎜인 경우와 비교하여, 철손 개선량이 감소했다. 한편으로, 빔 지름이 최소가 되는 위치가 강판 표면보다도 내측에 있는(언더 포커스) 경우는, 그의 위치가 판두께 내부, 즉, 도 6의 경우의 0㎜ 초과 0.23㎜ 미만에 있으면 철손 개선량이 증대하고, 레이저 빔을 판두께 이상의 플러스측의 위치에 추가로 디포커스한 경우는 철손 개선량이 저하했다. 단, 레이저 빔 지름이 최소가 되는 위치가 0㎜ 초과 0.23㎜ 미만의 범위 내에서 확인된 철손 개선량의 절대값은, 전자 빔 조사를 이용한 경우보다도 작았다. 이 원인은 명확하게 되어 있지 않다. 그러나, 본 발명자들은, 전자 빔과 레이저 빔에서는 강판 내부로의 침입능이 크게 상이하고, 전자 빔의 쪽이 침입능은 높다는 특징이 있고, 그러므로, 전자 빔 조사의 쪽이 왜곡 분포를 보다 크게 변경할 수 있었던 것이 아닐까라고 생각하고 있다.
본 발명은 상기 인식에 입각한 것으로, 본 발명의 요지 구성은 다음과 같다.
1. 국소 왜곡 도입부를 통하여 세분화된 복수의 자구를 갖는 방향성 전자 강판으로서,
당해 강판에, 직류 외부 자장을 압연 방향으로 인가했을 때에, 상기 강판의 국소 왜곡 도입부측의 표면으로부터 1.0㎜ 이간하는 위치에서, 상기 국소 왜곡 도입부로부터 누설되는 자속에 있어서, 전체 누설 자속의 강도 레벨을 왜곡 이외의 원인으로 누설된 자속의 강도 레벨로 나눈 값이 1.2 초과인 방향성 전자 강판.
2. 자속 밀도 B8이 1.94T 이상인 상기 1에 기재된 방향성 전자 강판.
3. 상기 1 또는 2에 기재된 방향성 전자 강판의 제조 방법으로서, 마무리 어닐링을 거친 방향성 전자 강판의 표면에, 전자 빔의 조사에 의한 자구 세분화 처리를 실시하는데에 있어서, 상기 전자 빔의 빔 지름이 조사 폭 전역에 있어서 가장 작아지는 위치를 상기 강판의 표면보다 내측으로 하는, 상기 전자 빔의 포커스 조정을 행하는, 방향성 전자 강판의 제조 방법.
4. 상기 1 또는 2에 기재된 방향성 전자 강판의 제조 방법으로서, 마무리 어닐링을 거친 방향성 전자 강판의 표면에, 레이저 빔의 조사에 의한 자구 세분화 처리를 실시하는데에 있어서, 상기 레이저 빔의 빔 지름이 조사 폭 전역에 있어서 가장 작아지는 위치를 상기 강판의 표면보다 내측으로 하는, 상기 레이저 빔의 포커스 조정을 행하는, 방향성 전자 강판의 제조 방법.
5. 상기 빔 지름이 가장 작아지는 위치를, 상기 강판의 국소 왜곡 도입부측의 표면보다 내측에서 판두께 중심까지의 영역에 설정하는 상기 3 또는 4에 기재된 방향성 전자 강판의 제조 방법.
본 발명에 의하면, 누설 자속의 측정에 의해 얻어지는 신호 강도비를 적정하게 제어함으로써, 보다 높은 자구 세분화 효과가 얻어져, 보다 저철손의 방향성 전자 강판을 얻는 것이 가능해진다. 따라서, 당해 방향성 전자 강판을 철심으로서 이용한 변압기는 높은 에너지 사용 효율의 실현이 가능해지기 때문에, 산업상 유용하다.
도 1은 철손 개선량과 전자 빔 지름이 최소가 되는 위치와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 2a는 왜곡 제거 어닐링 전에 있어서의 누설 자속의 측정 결과의 일 예를 나타내는 그래프이다.
도 2b는 왜곡 제거 어닐링 후에 있어서의 누설 자속의 측정 결과의 일 예를 나타내는 그래프이다.
도 3은 외부 자장과 누설 자속의 강도 레벨비와의 관계의 일 예를 나타내는 그래프이다.
도 4는 전자 빔 지름이 최소가 되는 위치에 대한, 철손 개선량과 누설 자속의 강도 레벨비와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 5는 전자 빔 지름이 최소가 되는 위치 0㎜ 부근에 있어서의 누설 자속의 강도 레벨비 및 철손 개선량의 상세를 나타내는 그래프이다.
도 6은 철손 개선량과 레이저 빔 지름이 최소가 되는 위치와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 7a는 초점 위치의 폭 방향 위치 패턴을 나타내는 그래프이다.
도 7b는 초점 위치의 폭 방향 위치 패턴을 나타내는 그래프이다.
도 7c는 초점 위치의 폭 방향 위치 패턴을 나타내는 그래프이다.
도 7d는 초점 위치의 폭 방향 위치 패턴을 나타내는 그래프이다.
도 7e는 초점 위치의 폭 방향 위치 패턴을 나타내는 그래프이다.
도 7f는 초점 위치의 폭 방향 위치 패턴을 나타내는 그래프이다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
이하, 본 발명의 방향성 전자 강판 및 그의 제조 방법에 대해서 구체적으로 설명한다.
[방향성 전자 강판]
본 발명의 방향성 전자 강판은, 국소 왜곡 도입부를 통하여 세분화된 복수의 자구를 갖는다. 여기에서, 본 발명의 방향성 전자 강판의 압연 방향으로 직류 외부 자장을 인가한 경우, 국소 왜곡 도입부로부터 자속이 누설된다. 그리고, 이 누설 자속에 있어서는, 강판의 국소 왜곡 도입부측의 표면으로부터 1.0㎜ 이간하는 위치에서, 전체 누설 자속의 강도 레벨을 왜곡 이외의 원인으로 누설된 자속의 강도 레벨로 나눈 값이 1.2 초과인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 방향성 전자 강판은, 예를 들면, 본 발명의 방향성 전자 강판의 제조 방법에 따라 얻을 수 있다.
자구 세분화 처리를 실시하는 방향성 전자 강판으로서는, 특별히 한정되지 않는다. 종래 이미 알려진 방향성 전자 강판이면, 예를 들면, 인히비터 성분의 사용 또는 불사용 등에 상관없이, 그의 어느 것이나 적합하게 사용할 수 있다. 강판은, 절연 피막이 형성되어 있어도 좋고, 절연 피막이 없어도 문제는 없다. 단, 철손 저감의 관점에서, Si를 2.0질량％∼8.0질량％의 범위로 함유하는 성분 조성을 갖는 강판을 이용하는 것이 바람직하다. 더하여, 통판성의 관점에서, Si를 2.5질량％∼4.5질량％의 범위로 함유하는 성분 조성을 갖는 강판을 이용하는 것이 보다 바람직하다. 방향성 전자 강판의 두께는, 공업적으로는 0.10㎜ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.35㎜ 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.10㎜∼0.35㎜ 정도로 하는 것이 바람직하다.
또한, 자구 세분화 처리 전의, 자구가 두꺼운 강판에서는, 자구 세분화하기 위해 보다 많은 자극 생성이 필요하게 되어, 종래 기술에서는 충분한 철손 개선 효과가 얻어지지 않는 경우가 있었다. 따라서, 예를 들면, 본 명세서에 따르는 수법을 적용함에 의한, 더 한층의 철손 개선 효과는, 자구 세분화 처리 전의 자구가 두꺼운 강판을 이용한 경우의 쪽이 보다 크게 얻어진다. 자구 세분화 처리 전의 자구가 보다 굵다는 것은, 자속 밀도가 보다 높은 것을 의미하고 있고, 본 명세서에 기재된 수법은, 자속 밀도 B8이 1.94T 이상의 강판에 적용하는 것이 보다 적합하다.
[방향성 전자 강판의 제조 방법]
본 발명의 방향성 전자 강판의 제조 방법은, 전술한 본 발명의 방향성 전자 강판을 제조하는 방법으로, 전술한 본 발명의 방향성 전자 강판에 대한 특징과 마찬가지의 특징을 갖는다. 또한, 본 발명의 방향성 전자 강판의 제조 방법에서는, 마무리 어닐링을 거친 방향성 전자 강판의 표면에, 전자 빔 또는 레이저 빔을 조사하여 자구 세분화 처리를 실시한다. 여기에서, 자구 세분화 처리 시에 있어서는, 빔 지름이 조사 폭 전역에 있어서 가장 작아지는 위치를 강판의 표면보다 내측으로 하도록 빔의 포커스 조정을 행하는 것을 특징으로 한다.
[국소 왜곡 도입 공정]
왜곡을 국소적으로 도입하는 방법은, 전자 빔이나 레이저 빔에 의한 방법을 적용하면 좋다. 단, 전술한 본 발명자들의 실험과 같이, 철손 개선 등의 효과가 보다 높았던 전자 빔을 사용하는 것이 보다 바람직하다. 여기에서, 국소 왜곡 도입부를 형성하는 데에 있어서, 조사 폭 전역에서 빔 지름이 가장 작아지는 위치(초점 위치)를 강판 표면보다 내측에 설정하는 것이 중요하다. 보다 바람직하게는, 이 초점 위치를, 강판의 국소 왜곡 도입부측의 표면(조사면)보다 내측에서 판두께 중심까지의 위치로 조정한다. 초점 위치의 조정 방법은 특별히 한정되지 않지만, 전자 빔 조사의 경우는 다이나믹 포커스 제어를 적용하여, 수속 전류를 조정하는 것이 적합하다. 레이저 조사의 경우는, 레이저 집광 렌즈의 높이(강판 표면과의 거리)를 조정하는 것이 적합하다. 초점 위치를 강판 표면보다 내측에 설정함으로써 철손 개선 효과가 향상하는 이유는 명백하지 않지만, 본 발명자들은, 환류 자구 체적(국소 왜곡 도입부의 체적)이 동일해도, 국소 왜곡 도입부의 강판 내부에 있어서의 왜곡 분포가 변화하고, 그 결과로서 자극의 생성 비율이 증가했기 때문이 아닐까라고 생각하고 있다. 자구 세분화 처리 시에 있어서의 상기 이외의 조건은 특별히 한정되지 않지만, 조사 방향은, 강판의 압연 방향을 가로지르는 방향이 바람직하고, 압연 방향에 대하여 60°∼90°의 방향이 보다 바람직하고, 90°의 방향(판폭 방향)이 더욱 바람직하다. 또한, 조사 간격은, 압연 방향으로 3㎜ 이상이 바람직하고, 15㎜ 이하가 바람직하고, 3㎜∼15㎜ 정도의 간격이 보다 적합하다. 전자 빔을 이용하는 경우는, 가속 전압은 10㎸ 이상이 바람직하고, 200㎸ 이하가 바람직하고, 10∼200㎸가 보다 바람직하고; 빔 전류는 0.1mA 이상이 바람직하고, 100mA 이하가 바람직하고, 0.1∼100mA가 보다 바람직하고; 빔 지름은 0.01㎜ 이상이 바람직하고, 0.3㎜ 이하가 바람직하고, 0.01∼0.3㎜가 보다 바람직하다. 레이저 빔을 이용하는 경우는, 단위 길이당의 열량은 5J/m 이상이 바람직하고, 100J/m 이하가 바람직하고, 5∼100J/m 정도가 보다 바람직하고; 스팟 지름은 0.01㎜ 이상이 바람직하고, 0.3㎜ 이하가 바람직하고, 0.01∼0.3㎜ 정도가 보다 바람직하다.
본 발명의 제조 방법의 특징인, 초점 위치를 소정의 위치로 제어하는 것은, 강판의 표면에 대해서는 디포커스시키는 것을 의미하고 있다. 이 디포커스시키는 기술은 몇가지가 보고되어 있다. 예를 들면, 특허문헌 6(일본특허공고공보 소62-49322호), 특허문헌 7(WO2013-0099160), 특허문헌 8(일본공개특허공보 2015-4090호), 특허문헌 9(일본공개특허공보 평5-43944호)이다. 다음으로, 이들의 기술과 본 발명과의 차이에 대해서 서술한다.
우선, 특허문헌 9에는, 전자 빔에 의한 자구 세분화 기술이 기재되고, 다이나믹 포커스 기술을 적용하지 않고, 초점을 강판 표면보다도 멀리 설정한다는 내용이다. 특허문헌 9의 실시예를 보면, 초점 설정 위치가 일부에서는 강판 내부가 아니라, 강판의 외부에 설정되어 있어, 본 발명의 내용과는 명확하게 상이하다.
또한, 특허문헌 6에는, 레이저에 의한 자구 세분화 기술로서, 디포커스하여 피막 박리를 억제하는 기술이 기재되어 있다. 본 발명에서는, 언더 포커스측에 디포커스하는 것이 중요하지만, 특허문헌 6에서는 어퍼 포커스와 언더 포커스가 구별되어 있지 않고, 언더 포커스측의 미소한 영역에 철손이 더욱 개선되는 영역이 존재하는 것은 시사되어 있지 않다. 또한, 특허문헌 6의 기술은, 왜곡 도입량을 줄여 철손의 희생을 최소한으로 억제하면서, 피막으로의 데미지를 줄이는 내용으로, 철손을 더욱 저감하는 것이 아니다.
또한, 특허문헌 7 및 특허문헌 8에 기재된 기술은, 변압기의 소음 특성 개선이나 빌딩 팩터 개선을 목적으로 하는 것으로, 본 발명에서 목적으로 하는 소재 철손의 더 한층의 개선에 대해서는 언급하는 바가 없다. 특허문헌 7 및 특허문헌 8의 실시예를 보아도, 어퍼 포커스와 언더 포커스가 구별되어 있지 않고, 디포커스의 정도에 관한 구체적인 기술도 없다.
[국소 왜곡 도입부의 평가 파라미터]
종래의 왜곡 평가에서 채용되고 있는 환류 자구의 깊이 및 폭 평가에서는, 본 발명의 방향성 전자 강판에서 소기하는 왜곡 분포 상태를 평가할 수 없다. 본 발명의 방향성 전자 강판에 있어서의 왜곡 상태를 특정하기 위해서는, 전술한 누설 자속을 이용한 평가 방법이 유효하다. 구체적으로는, 자화기에 의해 강판 내부에 자속을 통과시키고, 왜곡의 영향으로 자속이 통과하기 어려워지는 것에 기인하여 강판 표면의 상방으로 누설된 자속을, 자기 센서로 계측하는 방법이다. 그의 계측 데이터를 자화 용이 축방향으로 FFT 연산하고, FFT 연산 결과의 복소수를 절대값으로 나타낸 것을, 누설 자속의 신호 강도 레벨(전체 누설 자속의 강도 레벨)로 했다. 이 신호 강도 레벨에는 왜곡에 기인한 누설 자속 뿐만 아니라, 그 외의 인자에 기인한 누설 자속도 포함되어 있다. 따라서, 왜곡 평가에는, 상기 신호 강도 레벨 자체가 아니라, 신호 강도비(전체 누설 자속의 강도 레벨/왜곡 이외의 원인으로 누설된 자속의 강도 레벨의 비)를 사용한다. 전술한 바와 같이, 얻어지는 신호 강도비(누설 자속의 강도 레벨비)가 1.2 초과이면, 매우 양호한 철손 특성이 얻어진다. 바람직하게는, 신호 강도비는 2.5배 이상이고, 3.0배 이상이고, 4.0배 이상이다.
실시예 1
다음으로, 실시예에 기초하여 본 발명을 구체적으로 설명한다. 이하의 실시예는, 본 발명의 적합한 일 예를 나타내는 것으로, 본 발명은, 당해 실시예에 의해 하등 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시 형태는, 본 발명의 취지에 적합한 범위에서 적절하게 변경하는 것이 가능하고, 그들은 어느 것이나 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
표 1에 나타내는 성분을 함유하고, 잔부는 Fe 및 불가피적 불순물의 조성을 갖는 강 슬래브(강 No.A, B)를, 연속 주조로 제조하고, 1400℃로 가열 후, 열간 압연에 의해 판두께: 2.6㎜의 열연판으로 한 후, 950℃에서 10초의 열연판 어닐링을 실시했다. 이어서, 냉간 압연에 의해 중간 판두께: 0.80㎜로 하고, 산화도 PH2O/PH2＝0.35, 온도: 1070℃, 시간: 200초의 조건으로 중간 어닐링을 실시했다. 그 후, 염산에 의한 산 세정에 의해 표면의 서브 스케일을 제거한 후, 재차, 냉간 압연을 실시하여, 판두께: 0.22㎜의 냉연판으로 했다.
이어서, 균열 온도 860℃에서 30초 보존 유지하는 탈탄 어닐링을 실시하고, 그 후, MgO를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포하여, 2차 재결정·포스테라이트 피막 형성 및 순화를 목적으로 한 마무리 어닐링을 1220℃, 20시간의 조건으로 실시했다. 그리고, 미반응의 어닐링 분리제를 제거한 후에, 50％의 콜로이달 실리카와 인산 알루미늄으로 이루어지는 코팅액을 도포하여 평탄화 어닐링도 겸한 장력 코팅의 소부(燒付) 처리(소부 온도 850℃)를 실시했다. 그 후, 압연 방향과 직각으로 전자 빔 또는 레이저 빔을 조사하는 자구 세분화 처리를 강판의 편면에 실시했다. 전자 빔 및 레이저 빔의 조사 조건은 표 2에 따라, 빔 지름이 조사 폭 전역에 있어서 가장 작아지는 위치를 표 2와 같이 조절했다.
철손, 자속 밀도 및 신호 강도비(국소 왜곡 도입부로부터 누설되는 자속에 있어서, 전체 누설 자속의 강도 레벨을 왜곡 이외의 원인으로 누설된 자속의 강도 레벨로 나눈 값)에 대한 평가 결과를 표 2에 나타낸다. 표 2에 나타내는 바와 같이, 조건 No.4∼8과 동 No.14∼18 및, 동 No.24∼28과 동 No.34∼38을 비교하면, 어느 왜곡 도입 방법이라도, 자속 밀도가 높은 방향성 전자 강판을 이용한 쪽이, 동일한 초점 위치에 있어서의, 초점 위치 0㎜에 대한 철손의 개선대(代)가 매우 커지는 것을 알 수 있다.
전자 빔 조사한 조건 No.4, 5, 6, 7(강 No.A), No.14, 15, 16, 17(강 No.B)과, 레이저 빔 조사한 조건 No.24, 25, 26, 27(강 No.A), No.34, 35, 36, 37(강 No.B)을, 강종마다 비교하면, 양쪽 모두 본 발명 범위 내이지만, 동일한 강종에서는 전자 빔 조사한 샘플의 쪽이, 신호 강도비가 크고, 철손 개선 효과도 전자 빔재의 쪽이 큰 것을 알 수 있다. 한편, 초점 위치를 조사면 상에 맞춘 조건(초점 위치 0㎜)을 포함한 본 발명 범위 외의 비교예에서는, 발명예보다도 철손이 큰 것을 알 수 있다.
Figure 112021065888596-pct00001
Figure 112021065888596-pct00002
실시예 2
표 1의 강 No.A에 나타내는 성분을 함유하고, 잔부는 Fe 및 불가피적 불순물의 조성을 갖는 강 슬래브를, 연속 주조로 제조하고, 1400℃로 가열 후, 열간 압연에 의해 판두께: 2.4㎜의 열연판으로 한 후, 1000℃에서 30초의 열연판 어닐링을 실시했다. 이어서, 냉간 압연에 의해 중간 판두께: 1.0㎜로 하고, 산화도 PH2O/PH2＝0.30, 온도: 1050℃, 시간: 30초의 조건으로 중간 어닐링을 실시했다. 그 후, 염산에 의한 산 세정에 의해 표면의 서브 스케일을 제거한 후, 재차, 냉간 압연을 실시하여, 판두께: 0.27㎜의 냉연판으로 했다.
이어서, 균열 온도 820℃에서 120초 보존 유지하는 탈탄 어닐링을 실시하고, 그 후, MgO를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포하여, 2차 재결정·포스테라이트 피막 형성 및 순화를 목적으로 한 마무리 어닐링을 1180℃, 50시간의 조건으로 실시했다. 그리고, 미반응의 어닐링 분리제를 제거한 후에, 50％의 콜로이달 실리카와 인산 알루미늄으로 이루어지는 코팅액을 도포하여, 평탄화 어닐링도 겸한 장력 코팅의 소부 처리(소부 온도 880℃)를 실시했다. 그 후, 압연 방향과 직각으로 전자 빔을 조사하는 자구 세분화 처리를 강판의 편면에 실시했다. 초점 위치는, 포커스 코일을 연속적으로 변화시킴으로써, 강판의 판폭 방향에서 변화시켰다. 초점 위치의 폭 방향 위치에 대한 패턴 1∼6을, 도 7a∼도 7f에 나타낸다. 그 외의 전자 빔 조사 조건은, 표 3에 기재와 같다. 또한, 평가 샘플은 조사 폭 전역으로부터 채취했다.
얻어진 평가 결과(철손, 자속 밀도 및 신호 강도비)를 표 3에 나타낸다. 강판의 판폭 방향 전역에 걸쳐 초점 위치가 0 초과이고, 또한, 신호 강도비가 1.2 초과인, 본 발명의 범위 내인 패턴 No.2 및 5에 있어서, 양호한 철손 특성이 얻어지고 있는 것을 알 수 있다. 한편, 강판의 판폭 방향으로 부분적으로라도 초점 위치가 0 이하이거나, 신호 강도비가 1.2 이하인, 본 발명 범위 외의 패턴 No.1, 3, 4, 6에서는, 철손이 커지는 것을 알 수 있다.
Figure 112021065888596-pct00003

Claims (6)

  1. 국소 왜곡 도입부를 통하여 세분화된 복수의 자구(magnetic domain)를 갖는 방향성 전자 강판으로서,
    당해 강판에, 직류 외부 자장을 압연 방향으로 인가했을 때에, 상기 강판의 국소 왜곡 도입부측의 표면으로부터 1.0㎜ 이간하는 위치에서, 상기 국소 왜곡 도입부로부터 누설되는 자속에 있어서, 전체 누설 자속의 강도 레벨을 왜곡 이외의 원인으로 누설된 자속의 강도 레벨로 나눈 값이 1.2 초과인 방향성 전자 강판.
  2. 제1항에 있어서,
    자속 밀도 B8이 1.94T 이상인 방향성 전자 강판.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 방향성 전자 강판의 제조 방법으로서, 마무리 어닐링을 거친 방향성 전자 강판의 표면에, 전자 빔의 조사에 의한 자구 세분화 처리를 실시하는 데에 있어서, 상기 전자 빔의 빔 지름이 조사 폭 전역에 있어서 가장 작아지는 위치를 상기 강판의 표면보다 내측으로 하는, 상기 전자 빔의 포커스 조정을 행하는, 방향성 전자 강판의 제조 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 기재된 방향성 전자 강판의 제조 방법으로서, 마무리 어닐링을 거친 방향성 전자 강판의 표면에, 레이저 빔의 조사에 의한 자구 세분화 처리를 실시하는데에 있어서, 상기 레이저 빔의 빔 지름이 조사 폭 전역에 있어서 가장 작아지는 위치를 상기 강판의 표면보다 내측으로 하는, 상기 레이저 빔의 포커스 조정을 행하는, 방향성 전자 강판의 제조 방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 빔 지름이 가장 작아지는 위치를, 상기 강판의 국소 왜곡 도입부측의 표면보다 내측에서 판두께 중심까지의 영역에 설정하는 방향성 전자 강판의 제조 방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 빔 지름이 가장 작아지는 위치를, 상기 강판의 국소 왜곡 도입부측의 표면보다 내측에서 판두께 중심까지의 영역에 설정하는 방향성 전자 강판의 제조 방법.
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