KR102498089B1 - Toc 수질측정기에 사용되는 백금 코팅 허니컴 촉매 제조방법 - Google Patents
Toc 수질측정기에 사용되는 백금 코팅 허니컴 촉매 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 TOC 수질측정기에 사용되는 백금 코팅 허니컴 촉매 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 기술적 사상의 일 실시예에 따른 TOC 수질측정기에 사용되는 백금 코팅 허니컴 촉매 제조방법은, 백금 촉매가 코팅될 허니컴 담체를 준비하는 허니컴 담체 준비 단계(S100); 상기 준비된 허니컴 담체를 세척액으로 세척하는 허니컴 담체 세척 단계(S200); 상기 허니컴 담체에 코팅될 백금 촉매 코팅액을 제조하는 백금 촉매 코팅액 제조 단계(S300); 상기 백금 촉매 코팅액을 허니컴 담체에 코팅하는 백금 촉매 코팅액 코팅 단계(S400); 상기 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체를 건조하는 건조 단계(S500); 상기 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체를 열처리하는 열처리 단계(S600); 및 상기 열처리된 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체에 반응 가스를 가하여 질화층을 형성함으로써 백금 코팅 허니컴 촉매를 제조하는 표면처리 단계(S700)를 포함한다.
상기한 구성에 의해 본 발명의 기술적 사상의 다양한 실시예에 의한 TOC 수질측정기에 사용되는 백금 코팅 허니컴 촉매 제조방법은 백금 촉매 전구체 및 PVP(폴리비닐피롤리돈; polyvinylpyrrolidone)을 포함하여 백금 촉매를 제조함으로써, 고온열연소법을 사용하는 TOC 수질측정기에 사용되어 수질측정기의 효율을 극대화시킬 수 있다.
본 발명의 기술적 사상의 일 실시예에 따른 TOC 수질측정기에 사용되는 백금 코팅 허니컴 촉매 제조방법은, 백금 촉매가 코팅될 허니컴 담체를 준비하는 허니컴 담체 준비 단계(S100); 상기 준비된 허니컴 담체를 세척액으로 세척하는 허니컴 담체 세척 단계(S200); 상기 허니컴 담체에 코팅될 백금 촉매 코팅액을 제조하는 백금 촉매 코팅액 제조 단계(S300); 상기 백금 촉매 코팅액을 허니컴 담체에 코팅하는 백금 촉매 코팅액 코팅 단계(S400); 상기 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체를 건조하는 건조 단계(S500); 상기 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체를 열처리하는 열처리 단계(S600); 및 상기 열처리된 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체에 반응 가스를 가하여 질화층을 형성함으로써 백금 코팅 허니컴 촉매를 제조하는 표면처리 단계(S700)를 포함한다.
상기한 구성에 의해 본 발명의 기술적 사상의 다양한 실시예에 의한 TOC 수질측정기에 사용되는 백금 코팅 허니컴 촉매 제조방법은 백금 촉매 전구체 및 PVP(폴리비닐피롤리돈; polyvinylpyrrolidone)을 포함하여 백금 촉매를 제조함으로써, 고온열연소법을 사용하는 TOC 수질측정기에 사용되어 수질측정기의 효율을 극대화시킬 수 있다.
Description
본 발명은 TOC 수질측정기에 사용되는 백금 코팅 허니컴 촉매 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 고온열연소법을 사용하는 TOC 수질측정기에 사용되어 수질측정기의 효율을 극대화시킬 수 있는 TOC 수질측정기에 사용되는 백금 코팅 허니컴 촉매 제조방법에 관한 것이다.
우리나라를 포함한 대부분의 국가들은 물을 매우 중요한 자원 중의 하나로 관리하고 있으며, 특히 음용수를 포함한 수질 관리는 환경에 대한 기본적 관리이며 인류 생명에 대한 최소한의 기본 요건이다. 세계 각국에서는 자국의 물을 관리하기 위한 수질 기준을 정해놓고 있으나, 수계를 통하여 순환되는 물은 산업의 고도화에 따른 복잡하고 다양한 환경 오염 현상으로 인해 수질이 날로 악화되어가고 있는 실정이다.
수자원의 이용가치를 높이고 환경오염을 예방하기 위한 수질분석/측정기의 사용 필요성이 증대되고 있어, 수질관리와 효율적인 수처리 시설 운용을 위한 새로운 측정 분석 방법의 도입과 고도의 측정기술 확보가 당면한 과제로 떠오르고 있다.
일반적으로, 물 속의 유기물을 측정하는 대표적인 지표 중에는 생물학적 산소요구량(Biochemical Oxygen Demand, BOD), 화학적 산소요구량(Chemical Oxygen Demand, COD), 총 유기탄소(Total Organic Carbon, TOC) 등이 소개되어 있다.
물 속의 유기물을 측정하는 대표적인 지표를 자동화된 방식으로 연속 측정하기 위한 장치로서, BOD 측정기, COD 측정기, TOC 측정기 등 다양한 수질연속자동측정기가 알려져 있다.
그런데 BOD 측정기는 미생물을 센서로 이용하기 때문에 독성물질에 의해 성능이 저하될 수 있으며, 난분해성 물질이 존재할 경우 정확한 유기물 측정이 어려운 단점이 있다. COD 측정기는 오염물질의 성상에 따라 분석오차가 큰 편이며, 염소 등의 간섭물질에 의해 측정에 영향을 받는 단점이 있다.
이에 따라, 최근에는 수중에 함유된 유기탄소 양을 측정하여 오염 정도를 분석하는 TOC 측정기(이하, TOC 수질측정기라 함)가 주로 이용되는데, 상기 TOC 수질측정기는 보일러수, 발전소 냉각수, 반도체 공정, 정수장 및 하·폐수처리장 처리수의 유기물을 모니터링 하는데 사용된다.
이러한 TOC 측정을 위한 종래기술은 등록특허 제10-1528126호 '무촉매 열연소 산화 방식을 기반으로 하는 실시간 총유기 탄소 및 총질소 측정 장치'가 있다.
이러한 종래기술은 캐리어 가스와 후단에서의 에어 버블링 처리를 위하여 일정한 압력의 에어를 공급하는 캐리어 가스 펌프; 시료수를 흡입하여 다음 단으로 제공하는 제1 펌프와, 저장탱크로부터 염산을 흡입하여 다음 단으로 제공하는 제2 펌프와 전처리 시료 저장 포트로부터 산 및 에어 버블링 처리된 시료수를 흡입하여 다음 단으로 공급하는 제3 펌프를 포함하는 펌프단; 상기 제1 펌프에 의하여 제공된 시료와 상기 제2 펌프에 의하여 제공된 염산을 실시간으로 혼합하여 염산이 혼합된 시료수를 다음 단으로 제공하는 3-웨이 혼합 커넥터; 상기 3-웨이 혼합 커넥터로부터 제공되는 시료수를 공급받는 제1 시료수 유입구와, 상기 캐리어 가스 펌프로부터 공급되는 에어를 받아들이는 에어 공급구와, 상기 에어 공급구로부터 받아들인 에어의 양압에 의하여 내부로 에어버블을 배출하는 에어 버블 형성부, 및 염산이 혼합된 시료수에 에어 버블을 가함으로써 준비되는 균질한 시료수를 다음 단으로 공급하는 배출구를 포함하여 이루어지는 전처리 포트; 상기 전처리 포트의 배출구를 통하여 시료수를 공급받는 제2 시료수 유입구와, 잔여 시료수를 배출하는 제2 배출구를 구비하고, 상기 제3 펌프에 의하여 제공되는 산 및 에어 처리된 시료수를 흡입하여 다음 단에서의 측정을 위하여 무촉매 열연소 산화 반응기로 제공하는 시료 흡입 빨대가 포트 내부에 설치되는 전처리 시료 저장 포트; 상기 전처리 시료 저장 포트의 시료 흡입 빨대를 통하여 공급된 시료를 열 연소에 의하여 산화시키는 무촉매 열연소 산화 반응기; 및 산화된 가스를 공급받아 총유기 탄소 성분 또는 총질소 성분을 측정하는 측정부;를 포함하는 것으로 나타나 있다.
그러나 종래의 측정장치는 시료 내에 존재하는 부유물질이 응집 및 침전됨에 따라 측정에 방해 요소로 작용하므로 측정 정확도가 떨어지는 문제가 있다.
또한, 시료 중의 무기탄소가 완전하게 제거되지 않는 경우 잔존하는 무기탄소가 총유기탄소의 측정에 방해요소로 작용함에 따라 시료에 에어 버블을 가하는 시간을 충분하게 제공해야 하는데, 이로 인해 총유기탄소 측정에 요구되는 시간이 증가하는 문제가 있다.
또한, 전처리포트와 산화반응기가 배관으로 연결되고, 전처리포트 내에 저장된 시료가 펌프에 의해 산화반응기로 이동하도록 구성되는데, 이러한 경우 시료 중에 포함된 유기물이 밸브나 배관 내에 축적되면서 유로가 막히거나 좁아짐에 따라 목적하는 유량이 이송되지 않아 측정 정확도가 떨어지는 것은 물론, 밸브나 배관 내에 축적된 유기물 찌꺼기가 후속하는 시료를 오염시켜 측정 정확도가 떨어지는 문제가 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 백금 촉매 전구체 및 폴리비닐피롤리돈(PVP; polyvinylpyrrolidone)을 포함하여 백금 촉매를 제조함으로써, 고온열연소법을 사용하는 TOC 수질측정기에 사용되어 수질측정기의 효율을 극대화시킬 수 있는 TOC 수질측정기에 사용되는 백금 코팅 허니컴 촉매 제조방법을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는, 내식성, 내구성, 내마모성 등 물성이 우수한 백금 코팅층이 형성된 허니컴 촉매를 제조할 수 있는 TOC 수질측정기에 사용되는 백금 코팅 허니컴 촉매 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다양한 과제들은 이상에서 언급한 과제들에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 기술적 사상의 일 실시예에서는 TOC 수질측정기에 사용되는 백금 코팅 허니컴 촉매 제조방법을 개시한다.
상기 TOC 수질측정기에 사용되는 백금 코팅 허니컴 촉매 제조방법은, 백금 촉매가 코팅될 허니컴 담체를 준비하는 허니컴 담체 준비 단계(S100); 상기 준비된 허니컴 담체를 세척액으로 세척하는 허니컴 담체 세척 단계(S200); 상기 허니컴 담체에 코팅될 백금 촉매 코팅액을 제조하는 백금 촉매 코팅액 제조 단계(S300); 상기 백금 촉매 코팅액을 허니컴 담체에 코팅하는 백금 촉매 코팅액 코팅 단계(S400); 상기 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체를 건조하는 건조 단계(S500); 상기 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체를 열처리하는 열처리 단계(S600); 및 상기 열처리된 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체에 반응 가스를 가하여 질화층을 형성함으로써 백금 코팅 허니컴 촉매를 제조하는 표면처리 단계(S700)를 포함한다.
기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명에 포함되어 있다.
본 발명의 기술적 사상의 다양한 실시예에 의한 TOC 수질측정기에 사용되는 백금 코팅 허니컴 촉매 제조방법은 백금 촉매 전구체 및 PVP(폴리비닐피롤리돈; polyvinylpyrrolidone)을 포함하여 백금 촉매를 제조함으로써, 고온열연소법을 사용하는 TOC 수질측정기에 사용되어 수질측정기의 효율을 극대화시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 기술적 사상의 다양한 실시예에 의한 TOC 수질측정기에 사용되는 백금 코팅 허니컴 촉매 제조방법은 내식성, 내구성, 내마모성 등 물성이 우수한 백금 코팅층이 형성된 허니컴 촉매를 제조할 수 있다.
본 발명의 기술적 사상의 다양한 실시예는, 구체적으로 언급되지 않은 다양한 효과를 제공할 수 있다는 것이 충분히 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 기술적 사상의 일 실시예에 따른 TOC 수질측정기에 사용되는 백금 코팅 허니컴 촉매 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미가 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미가 있는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 기술적 사상의 일 실시예에 따른 TOC 수질측정기에 사용되는 백금 코팅 허니컴 촉매 제조방법에 대하여 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명한다.
한편, 본 발명의 기술적 사상의 일 실시예에 따른 백금 코팅 허니컴 촉매는 TOC 수질측정기의 반응관에 사용되는 것으로, 구체적으로, 상기 백금 코팅 허니컴 촉매는 고온열연소법을 사용하는 TOC 수질측정기의 반응관에 사용된다.
도 1은 본 발명의 기술적 사상의 일 실시예에 따른 TOC 수질측정기에 사용되는 백금 코팅 허니컴 촉매 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 기술적 사상의 일 실시예에 따른 TOC 수질측정기에 사용되는 백금 코팅 허니컴 촉매 제조방법은 허니컴 담체 준비 단계(S100), 허니컴 담체 세척 단계(S200), 백금 촉매 코팅액 제조 단계(S300), 백금 촉매 코팅액 코팅 단계(S400), 건조 단계(S500), 열처리 단계(S600) 및 표면처리 단계(S700)를 포함한다.
1. 허니컴 담체 준비 단계(S100)
상기 허니컴 담체 준비 단계(S100)는 백금 촉매가 코팅될 허니컴 담체를 준비하는 단계이다.
상기 허니컴 담체 준비 단계(S100)에서 상기 허니컴 담체는 알루미나 또는 세라믹 분말을 원료로 이용하여 제조될 수 있는데, 예를 들어, 상기 허니컴 담체는 백금 촉매를 담지시킬 담체의 표면적을 증대시키기 위하여 미세하고 활성이 좋거나 비표면적이 넓은 활성 알루미나(γ-Al2O3)나 세라믹 등의 무기산화물을 사용하여 제조될 수 있다.
본 발명에서 상기 알루미나 또는 세라믹 분말을 원료로 이용하여 허니컴 담체를 제조하는 구성은 공지의 기술인바, 설명의 편의 및 본 발명의 기술적 사상의 명확성을 위하여 이에 대한 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
2. 허니컴 담체 세척 단계(S200)
상기 허니컴 담체 세척 단계(S200)는 상기 준비된 허니컴 담체를 세척액으로 세척하여 상기 허니컴 담체의 표면에 부착되어 있는 이물질을 제거하고 담체의 표면적을 증대시키는 단계이다.
상기 허니컴 담체 세척 단계(S200)에서는 상기 준비된 허니컴 담체를 세척액에 침지시키거나 세척액으로 세척하여 허니컴 담체 표면에 부착되어 있는 이물질을 제거함과 동시에 담체의 표면적을 증대시킴으로써, 접착력이 향상되고 내식성, 내구성, 내마모성 등의 물성이 향상된 백금 코팅층이 형성된 허니컴 담체를 제조할 수 있는데, 상기 세척액은 티오요소류 화합물, 과산화수소, 아미노산, 킬레이트제, 분산안정화제 및 탈이온수를 포함한다.
또한, 상기 세척액은 티오요소류 화합물 1 내지 3 중량%, 과산화수소 2 내지 4 중량%, 아미노산 1 내지 3 중량%, 킬레이트제 0.1 내지 0.3 중량%, 분산안정화제 0.05 내지 0.15 중량% 및 100 중량%를 만족하는 잔량의 탈이온수를 포함한다.
상기 티오요소류 화합물은 허니컴 담체를 세척할 때 세척액이 안정적으로 유지될 수 있도록 하기 위하여 포함될 수 있는데, 상기 티오요소류 화합물은 티오요소 (NH2)2CS 또는 일반식 (R1R2N)(R3R4N)C=S(여기서, R1, R2, R3, R4는 각각 독립적으로 수소 원자, 에틸기 또는 메틸기에서 선택되는 어느 하나임)로 표현되는 티오요소 유도체를 포함할 수 있다.
상기 과산화수소는 산화제로 사용되는 물질로, 상기 과산화수소는 세척이 용이하게 수행될 수 있도록 하는 역할을 수행할 수 있다.
상기 아미노산은 산도 변화에 대한 완충 작용과 아울러 금속 이온의 봉쇄제 역할을 수행할 수 있는데, 예를 들어, 상기 아미노산은 탄소수 3 내지 10의 아미노산으로, 상기 아미노산은 이소류신, 아르기닌, 프롤린, 티로신, 글루탐산, 글루타민 및 글리신으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상이 사용될 수 있다.
상기 킬레이트제는 세척액의 세척 능력 저하 현상을 방지하고, 이물질이나 금속이온이 화학결합을 통해 재흡착되는 것을 방지하기 위하여 첨가될 수 있는데, 예를 들어, 상기 킬레이트제로는 디에틸렌트리니트릴로펜타아세트산(diethylene trinitrilo pentaacetic acid ; DTPA) 및 글루타믹엑시드-2-아세틱엑시드가 1:1의 중량 비율로 혼합되어 사용될 수 있다.
상기 분산안정화제는 상기 티오요소류 화합물, 과산화수소, 아미노산, 킬레이트제 등의 조성물을 안정화시키고 허니컴 담체 계면을 보호하기 위하여 사용될 수 있는데, 예를 들어, 상기 분산안정화제는 하기의 [화학식 1]로 나타내는 물질이 사용될 수 있다.
[화학식 1]
상기 탈이온수는 물속의 이온이 제거된 것으로, 상기 탈이온수는 비저항값이 18MΩ·cm 이상인 탈이온수를 사용하는 것이 바람직하다.
3. 백금 촉매 코팅액 제조 단계(S300)
상기 백금 촉매 코팅액 제조 단계(S300)는 상기 허니컴 담체에 코팅될 백금 촉매 코팅액을 제조하는 단계이다.
상기 백금 촉매 코팅액 제조 단계(S300)에서 상기 백금 촉매 코팅액은 하기의 방법으로 제조된 백금 촉매 코팅액이 사용될 수 있다.
상기 백금 촉매 코팅액을 제조하기 위하여, 먼저, 탈이온수(Deionized Water), 폴리비닐피롤리돈(PVP; polyvinylpyrrolidone), 백금 촉매 전구체 및 알코올로 이루어진 재료들을 준비할 수 있다.
상기 단계에서 상기 재료들은 탈이온수(Deionized Water) 30 내지 50 중량부, 폴리비닐피롤리돈(PVP; polyvinylpyrrolidone) 20 내지 30 중량부, 백금 촉매 전구체 1 내지 10 중량부 및 알코올 5 내지 15 중량부의 중량 비율로 준비될 수 있다.
상기 폴리비닐피롤리돈(PVP; polyvinylpyrrolidone)은 백금 할로겐 화합물을 결합하는 바인더로 기능하는데, 상기 폴리비닐피롤리돈은 수용성 물질로 물에 쉽게 용해될 수 있다. 상기 폴리비닐피롤리돈(PVP)은 N-비닐-2-피롤리돈의 중합체로서 흡습성이 있으며, 물, 알코올에 녹고 탄화수소에 녹지 않는다. 저분자량인 것은 대용혈장제로 사용되는 인체에 매우 안정적인 물질이다. 그 외에 폴리비닐피롤리돈은 수용성 접착제, 입술 연지형 접착제, 종이의 접착제로 사용되고 있다.
상기 백금 촉매 전구체는 백금 촉매를 제조하는 공지된 백금 촉매 전구체가 사용될 수 있는데, 예를 들어, 상기 백금 촉매 전구체로는 염화백금, 백금질산염, K2PtCl6, 테트라-아민 백금 나이트레이트(Pt(NH3)4(NO3)2) 등 공지된 백금 촉매 전구체가 사용될 수 있다.
다음으로, 상기 탈이온수(Deionized Water), 폴리비닐피롤리돈, 백금 촉매 전구체 및 알코올을 혼합한 후 교반하여 혼합용액을 제조할 수 있다.
상기 단계에서 상기 혼합용액에는 상기 탈이온수(Deionized Water), 폴리비닐피롤리돈, 백금 촉매 전구체 및 알코올이 용해되어 균일하게 혼합된 용액일 수 있다.
그 다음으로, 상기 혼합용액을 가열한 후 냉각하여 백금 촉매 코팅액을 제조할 수 있다.
상기 단계에서는 상기 혼합용액을 80 내지 90℃ 온도에서 10 내지 30분 동안 가열한 후 30 내지 40℃ 온도에서 냉각함으로써 알코올이 기화되어 제거된 백금 촉매 코팅액을 제조할 수 있다.
4. 백금 촉매 코팅액 코팅 단계(S400)
상기 백금 촉매 코팅액 코팅 단계(S400)는 상기 백금 촉매 코팅액을 허니컴 담체에 코팅하는 단계이다.
상기 백금 촉매 코팅액 코팅 단계(S400)에서는 공지의 코팅방법을 이용하여 상기 백금 촉매 코팅액을 상기 허니컴 담체에 코팅할 수 있는데, 예를 들어, 상기 허니컴 담체를 상기 백금 촉매 코팅액에 침지시켜 코팅하거나, 상기 백금 촉매 코팅액을 상기 허니컴 담체에 분사하여 코팅할 수도 있다.
상기 백금 촉매 코팅액 코팅 단계(S400)에서 코팅의 구성은 공지의 기술인바, 설명의 편의 및 본 발명의 기술적 사상의 명확성을 위하여 이에 대한 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
5. 건조 단계(S500)
상기 건조 단계(S500)는 상기 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체를 건조하는 단계이다.
상기 건조 단계(S500)에서는 상기 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체를 65 내지 75℃ 온도에서 1 내지 5시간 동안 건조함으로써 진행될 수 있다.
6. 열처리 단계(S600)
상기 열처리 단계(S600)는 상기 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체를 열처리하는 단계이다.
상기 열처리 단계(S600)는 상기 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체를 열처리함으로써 마이크로 크기의 기공의 수를 증가시키고, 최종적으로 제조되는 백금 코팅 허니컴 촉매의 비표면적을 증가시킬 수 있다.
상기 열처리 단계(S600)에서는 상기 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체를 헬륨, 질소 및 아르곤으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 불활성 기체 분위기 하에서 800 내지 1,200℃ 온도에서 1 내지 3시간 동안 열처리함으로써 진행될 수 있다.
7. 표면처리 단계(S700)
상기 표면처리 단계(S700)는 상기 열처리된 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체에 반응 가스를 가하여 질화층을 형성함으로써 백금 코팅 허니컴 촉매를 제조하는 단계이다.
상기 표면처리 단계(S700)에서는 암모니아(NH3)로 이루어진 반응 가스를 일정한 온도로 가열한 후 일정 시간 동안 상기 열처리된 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체 상부로 분사함으로써 질화층을 형성할 수 있는데, 상기 표면처리 단계(S700)에서는 공지된 반응 챔버를 이용하여 암모니아(NH3)로 이루어진 반응 가스를 400 내지 500℃로 가열한 후, 상기 가열된 반응 가스를 600 내지 700m/s의 분사 속도로 상기 열처리된 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체 상부로 분사함으로써 질화층을 형성할 수 있다.
이때, 상기 암모니아(NH3)로 이루어진 반응 가스는 2NH3 ⇔ 3H2 + 2N의 반응이 일어나며, 그 결과 질소 원자가 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체의 표면에서 질화 과정을 일으켜 50 내지 100㎛ 두께의 질화층을 형성함으로써 내식성, 내구성, 내마모성 등 물성이 우수한 백금 코팅 허니컴 촉매를 제조할 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 기술적 사상의 일 실시예에 따른 TOC 수질측정기에 사용되는 백금 코팅 허니컴 촉매 제조방법에 대한 실시예를 들어 구체적으로 설명하기로 한다. 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로서 본 발명은 하기 실시예에 한정되지 않으며, 다양하게 수정 및 변경될 수 있다.
< 실시예 >
먼저, 알루미나로 제조된 허니컴 담체를 준비하였고, 상기 준비된 허니컴 담체를 세척액으로 세척하여 상기 허니컴 담체의 표면에 부착되어 있는 이물질을 제거하였다.
이때, 상기 세척액은 티오요소류 화합물 2 중량%, 과산화수소 3 중량%, 아미노산 2 중량%, 킬레이트제 0.2 중량%, 분산안정화제 0.1 중량% 및 100 중량%를 만족하는 잔량의 탈이온수로 제조되었다.
다음으로, 상기 허니컴 담체에 코팅될 백금 촉매 코팅액을 제조하였다.
이때, 상기 백금 촉매 코팅액은, 탈이온수(Deionized Water) 40 중량부, 폴리비닐피롤리돈(PVP; polyvinylpyrrolidone) 25 중량부, 염화백금으로 이루어진 백금 촉매 전구체 5 중량부 및 알코올 10 중량부의 중량 비율로 준비하였고, 상기 탈이온수(Deionized Water), 폴리비닐피롤리돈, 백금 촉매 전구체 및 알코올을 혼합한 후 교반하여 혼합용액을 제조하였으며, 상기 혼합용액을 85℃ 온도에서 20분 동안 가열한 후 35℃ 온도에서 냉각하는 과정을 거침으로써, 알코올이 기화되어 제거된 백금 촉매 코팅액을 제조하였다.
그 다음으로, 상기 허니컴 담체를 상기 백금 촉매 코팅액에 침지시켜 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체를 제조하였고, 상기 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체를 70℃ 온도에서 3시간 동안 건조하였다.
이어서, 상기 건조된 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체를 아르곤으로 이루어진 불활성 기체 분위기 하에서 1,000℃ 온도에서 2시간 동안 열처리하였다.
다음으로, 상기 열처리된 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체에 반응 가스를 가하여 질화층을 형성함으로써 백금 코팅 허니컴 촉매를 제조하였다.
이때, 상기 질화층은 반응 챔버를 이용하여 암모니아(NH3)로 이루어진 반응 가스를 450℃로 가열한 후, 상기 가열된 반응 가스를 650m/s의 분사 속도로 상기 열처리된 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체 상부로 분사함으로써 형성하였다.
< 비교예 >
먼저, 알루미나로 제조된 허니컴 담체를 준비하였다.
다음으로, 상기 준비된 허니컴 담체에 코팅될 백금 촉매 코팅액을 제조하였다.
이때, 상기 백금 촉매 코팅액은, 탈이온수(Deionized Water) 40 중량부, 폴리비닐피롤리돈(PVP; polyvinylpyrrolidone) 25 중량부, 염화백금으로 이루어진 백금 촉매 전구체 5 중량부 및 알코올 10 중량부의 중량 비율로 준비하였고, 상기 탈이온수(Deionized Water), 폴리비닐피롤리돈, 백금 촉매 전구체 및 알코올을 혼합한 후 교반하여 혼합용액을 제조하였으며, 상기 혼합용액을 85℃ 온도에서 20분 동안 가열한 후 35℃ 온도에서 냉각하는 과정을 거침으로써, 알코올이 기화되어 제거된 백금 촉매 코팅액을 제조하였다.
그 다음으로, 상기 허니컴 담체를 상기 백금 촉매 코팅액에 침지시켜 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체를 제조하였고, 상기 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체를 70℃ 온도에서 3시간 동안 건조하였다.
이어서, 상기 건조된 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체를 아르곤으로 이루어진 불활성 기체 분위기 하에서 1,000℃ 온도에서 2시간 동안 열처리함으로써 백금 코팅 허니컴 촉매를 제조하였다.
< 실험예 1 >
실시예 및 비교예에 따라 제조된 백금 코팅 허니컴 촉매를 표준상태에서의 안정도, 표면경도, 부착성 및 박리성 등을 측정하였고, 측정 결과를 하기 [표 1]에 나타내었다.
| 구분 | 실시예 | 비교예 |
| 안정도(kg/f) | 1437 | 821 |
| 표면경도 | 이상무 | 약함 |
| 부착성 | 아주좋음 | 중간 |
| 박리성 | 미박리 | 약간박리 |
상기 [표 1]에 나타낸 바와 같이, 실시예에 따른 백금 코팅 허니컴 촉매는 표면경도 및 부착성이 좋을 뿐만 아니라, 표면으로부터 쉽게 박리되지 않고 안정도도 우수한 것을 확인할 수 있었다.
< 실험예 2 >
(1) 표면 경도 평가
KS D 6711에 따라 연필경도를 측정하였다.
(2) 내수성 평가
90℃ 열수에서 연속으로 표면 변형(균열, 블리스터 등)이 일어나는 시간을 측정하였다.
상기 평가 결과를 [표 2]에 나타내었다.
| 구분 | 실시예 | 비교예 |
| 표면경도 | 3H | 1H |
| 내수성 | 945hr | 316hr |
상기한 [표 2]에 나타낸 바와 같이, 실시예에 따른 백금 코팅 허니컴 촉매는 표면경도 및 내수성이 현저하게 우수함을 확인할 수 있다.
이상, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 일 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
Claims (5)
- 백금 촉매가 코팅될 허니컴 담체를 준비하는 허니컴 담체 준비 단계(S100);
상기 준비된 허니컴 담체를 세척액으로 세척하는 허니컴 담체 세척 단계(S200);
상기 허니컴 담체에 코팅될 백금 촉매 코팅액을 제조하는 백금 촉매 코팅액 제조 단계(S300);
상기 백금 촉매 코팅액을 허니컴 담체에 코팅하는 백금 촉매 코팅액 코팅 단계(S400);
상기 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체를 건조하는 건조 단계(S500);
상기 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체를 열처리하는 열처리 단계(S600); 및
상기 열처리된 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체에 반응 가스를 가하여 질화층을 형성함으로써 백금 코팅 허니컴 촉매를 제조하는 표면처리 단계(S700)를 포함하고,
상기 허니컴 담체 세척 단계(S200)에서 상기 세척액은 티오요소류 화합물 1 내지 3 중량%, 과산화수소 2 내지 4 중량%, 아미노산 1 내지 3 중량%, 킬레이트제 0.1 내지 0.3 중량%, 분산안정화제 0.05 내지 0.15 중량% 및 100 중량%를 만족하는 잔량의 탈이온수를 포함하되, 상기 티오요소류 화합물은 티오요소 (NH2)2CS가 사용되고, 상기 아미노산은 이소류신, 아르기닌, 프롤린, 티로신, 글루탐산, 글루타민 및 글리신으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상이 사용되며, 상기 킬레이트제는 디에틸렌트리니트릴로펜타아세트산(diethylene trinitrilo pentaacetic acid) 및 글루타믹엑시드-2-아세틱엑시드가 1:1의 중량 비율로 혼합되어 사용되고, 상기 분산안정화제는 하기의 [화학식 1]로 나타내는 물질이 사용되며,
상기 백금 촉매 코팅액 제조 단계(S300)에서 상기 백금 촉매 코팅액은, 탈이온수(Deionized Water), 폴리비닐피롤리돈(PVP; polyvinylpyrrolidone), 백금 촉매 전구체 및 알코올로 이루어진 재료들을 준비하고, 상기 탈이온수(Deionized Water), 폴리비닐피롤리돈, 백금 촉매 전구체 및 알코올을 혼합한 후 교반하여 혼합용액을 제조하며, 상기 혼합용액을 80 내지 90℃ 온도에서 10 내지 30분 동안 가열한 후 30 내지 40℃ 온도에서 냉각하는 과정을 거쳐 제조되되, 상기 재료들은 탈이온수(Deionized Water) 30 내지 50 중량부, 폴리비닐피롤리돈(PVP; polyvinylpyrrolidone) 20 내지 30 중량부, 백금 촉매 전구체 1 내지 10 중량부 및 알코올 5 내지 15 중량부의 중량 비율로 준비되고,
상기 열처리 단계(S600)에서는 상기 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체를 헬륨, 질소 및 아르곤으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 불활성 기체 분위기 하에서 800 내지 1,200℃ 온도에서 1 내지 3시간 동안 열처리함으로써 진행되며,
상기 표면처리 단계(S700)에서는 반응 챔버를 이용하여 암모니아(NH3)로 이루어진 반응 가스를 400 내지 500℃로 가열한 후, 상기 가열된 반응 가스를 600 내지 700m/s의 분사 속도로 상기 열처리된 백금 촉매 코팅액이 코팅된 허니컴 담체 상부로 분사함으로써 50 내지 100㎛ 두께의 질화층을 형성하는 것을 특징으로 하는 TOC 수질측정기에 사용되는 백금 코팅 허니컴 촉매 제조방법.
[화학식 1]
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| KR1020220148101A KR102498089B1 (ko) | 2022-11-08 | 2022-11-08 | Toc 수질측정기에 사용되는 백금 코팅 허니컴 촉매 제조방법 |
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