KR102488995B1

KR102488995B1 - A coating method of powder particles using the deposition appratus

Info

Publication number: KR102488995B1
Application number: KR1020200097069A
Authority: KR
Inventors: 김도형
Original assignee: 전남대학교산학협력단
Priority date: 2020-08-03
Filing date: 2020-08-03
Publication date: 2023-01-16
Also published as: KR20220016740A; WO2022030674A1

Abstract

본 발명은 진동이나 회전이 없이 전구체 또는 퍼징 가스의 펄스 충격과 함께 중력에 의한 반응기 내의 분체 입자들의 움직임을 통해 분체 입자의 응집(agglomeration)을 억제하고 분산을 극대화 함으로써, 각 입자 표면에 균일한 코팅 혹은 증착이 가능한 장점이 있다. 또한, 별도의 필터나 충진재 없이 코팅하고자 하는 분체가 공정중에 반응기에서 손실 되는 것을 방지할 수 있으며, 쉽게 생성물의 포집이 가능한 미립자용 ALD 또는 디지털 CVD 장치 및 방법을 제공한다. 외부 반응기와 내부 반응기의 이중 구조로 이루어져, 반응물의 유입 또는 퍼징 가스의 유입이 화학반응이 일어나는 내부 반응기로 직접 유입되지만, 퍼징의 단계는 내부 및 외부 반응기에서 동시에 이루어지는 것을 특징으로 하고, 펄스와 중력을 분체의 분산에 활용하며, 분체 입자의 반응기내 장전(loading)과 생성물의 포집이 용이한 효과가 존재한다.The present invention suppresses agglomeration of powder particles and maximizes dispersion through the movement of powder particles in the reactor by gravity together with the pulse impact of the precursor or purging gas without vibration or rotation, thereby uniformly coating the surface of each particle. Alternatively, there is an advantage that deposition is possible. In addition, it is possible to prevent the powder to be coated from being lost in the reactor during the process without a separate filter or filler, and an ALD or digital CVD device and method for fine particles capable of easily collecting the product are provided. Consisting of a dual structure of an external reactor and an internal reactor, the inflow of reactants or the inflow of purging gas directly flows into the internal reactor where chemical reactions occur, but the purging step is performed simultaneously in the internal and external reactors, characterized in that the pulse and gravity is used for the dispersion of powder, and there is an effect of facilitating the loading of powder particles in the reactor and the collection of products.

Description

분말 입자 코팅을 위한 증착 장치를 사용하여 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법{A coating method of powder particles using the deposition appratus}A method of uniformly coating the surface of powder particles using a deposition apparatus for powder particle coating {A coating method of powder particles using the deposition appratus}

본 발명은 분말 또는 미립자(powder)의 표면에 균일한 박막을 도포할 수 있는 장치와 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 내부 반응기의 내부에 분말 또는 미립자(powder)를 위치시킨 후, 분말 또는 미립자의 표면으로 균일한 박막을 형성할 수 있는 가스 형태의 반응물을 펄스(pulse) 주입과 같은 시분할 유입방식을 통해 미립자 표면에 두께가 균일하게 제어된 박막 혹은 코팅층을 형성할 수 있는 장치와 방법에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus and method capable of coating a uniform thin film on the surface of powder or fine particles, and more particularly, after placing the powder or fine particles inside an internal reactor, the powder or fine particles A device and method capable of forming a thin film or coating layer having a uniform thickness on the surface of a particle through a time-division inflow method such as pulse injection of a gaseous reactant capable of forming a uniform thin film on the surface of a particle. will be.

[과제고유번호] 2015M3A7B4050424[Assignment identification number] 2015M3A7B4050424

[부처명] 미래창조과학부[Name of Department] Ministry of Science, ICT and Future Planning

[연구관리전문기관] 한국연구재단[Research management institution] National Research Foundation of Korea

[연구사업명] 나노소재기술개발사업[Research project name] Nano material technology development project

[연구과제명] 고기능성 페로브스카이트 나노소재 기상 증착 공정 및 신개념 반응기 개발[Research Project Title] Development of high-performance perovskite nanomaterial vapor deposition process and new concept reactor

[주관기관] 전남대학교[Organizer] Chonnam National University

[연구기간] 2015.10.01. ~ 2020.09.30.[Research Period] 2015.10.01. ~ 2020.09.30.

화학증착 기법에서 반응물의 시분할 유입을 통한 표면 화학반응을 가술을 별도로 원자층 증착 기술(ALD, atomic layer deposition) 또는 디지털 화학증착 (Digital chemical vapor deposition)이라고 부른다. 1970년대 초 필란드에서 개발되어, 일반적인 화학 기상 증착법 (Chemical Vapor Deposition, CVD)을 변형, 개량한 디지털화된 화학증착 방법에 해당한다.In the chemical vapor deposition technique, the surface chemical reaction through the time-division influx of reactants is separately called atomic layer deposition (ALD) or digital chemical vapor deposition. Developed in Finland in the early 1970s, it corresponds to a digitalized chemical vapor deposition method that is modified and improved from the general Chemical Vapor Deposition (CVD) method.

일반적인 CVD에서는 반응물들을 반응기에 동시에 주입하여 고체재료를 합성하지만, ALD에서는 원료 물질을 각각 분리 공급함으로써, 원료 물질들의 흡착을 통해 표면 화학 반응만을 이용하는 것을 특징으로 한다. In general CVD, reactants are simultaneously injected into a reactor to synthesize a solid material, but in ALD, raw materials are separately supplied, and only surface chemical reactions are used through adsorption of raw materials.

즉, 예를 들어 AX(반응물, 기체)+BY(반응물, 기체)→AB(생성물, 고체)+XY(부산물, 기체) 반응을 이용하여 AB 박막을 제조할 경우에는 다음과 같은 과정을 거치게 된다. That is, for example, when an AB thin film is manufactured using the reaction AX (reactant, gas) + BY (reactant, gas) → AB (product, solid) + XY (by-product, gas), the following process is performed .

먼저 AX 반응물을 반응기에 유입한 후, 반응기를 퍼징하여 반응기 내에는 기판 표면에 흡착된 AX만 존재하도록 하고, 다음 단계로 BY 반응물을 반응기에 유입시키면 표면에 흡착된 AX 반응물과 유입된 BY가 기판 표면에서 화학 반응을 일으키며 기판 표면에 생성물인 AB를 형성하게 된다. 이후, 퍼징 과정을 통해 반응기에 유입되었으나 반응하지 못한 BY와 반응 부산물인 XY가 반응기 밖으로 배출된다. First, the AX reactant is introduced into the reactor, and then the reactor is purged so that only AX adsorbed on the substrate surface exists in the reactor. In the next step, when the BY reactant is introduced into the reactor, the AX reactant adsorbed on the surface and the introduced BY are absorbed into the substrate. A chemical reaction occurs on the surface and AB, a product, is formed on the surface of the substrate. Thereafter, BY introduced into the reactor but not reacted through a purging process and XY as a reaction by-product are discharged out of the reactor.

이렇게 반응물 AX 유입-퍼징-반응물 BY유입-퍼징을 1사이클로 하면 반복하는 사이클 수로 성막두께를 나노미터까지 정밀하게 제어될 수 있는데, 각 원료물질 (전구체:precursor)들이 표면에 흡착되는 조건에서 반응이 일어나게 되므로, 자기제어 반응 (Self-Limiting reaction mechanism)에 의한 박막 성장이 이루어진다.If reactant AX inflow-purging-reactant BY inflow-purging is set as one cycle, the film thickness can be precisely controlled down to nanometers with the number of cycles repeated. Since this occurs, thin film growth is achieved by a self-limiting reaction mechanism.

따라서 박막의 우수한 층덮임 (step coverage)이 가능하고 공정횟수를 조절함으로서 나노미터 단위의 정확한 두께조절이 가능한 특징이 있을 뿐 아니라 충분한 반응 시간으로 고품위 박막의 제조가 가능한 장점이 있다. Therefore, excellent step coverage of the thin film is possible, and it is possible to accurately control the thickness in the nanometer unit by adjusting the number of processes, and it is possible to manufacture a high-quality thin film with sufficient reaction time.

또한, 반드시 표면에 화학흡착된 반응물만을 이용하지 않고, 화학 및 물리흡착된 모든 흡착물을 이용하여도 유사한 특성을 얻을 수 있으며, 이를 디지털 CVD라고 부르기도 한다. In addition, similar characteristics can be obtained not necessarily using only the reactant chemically adsorbed on the surface, but also using all adsorbates chemically and physically adsorbed, and this is also called digital CVD.

원자층 증착기술 (Atomic layer deposition, ALD)은 2000년 이후 반도체 소자의 크기가 작아짐과 동시에 집적도 증대가 급격히 이루어져 나노 시대가 열리게 됨에 따라 나노 박막 증착기술로 크게 각광을 받고 있다. 현재는 나노 반도체 소자의 게이트, isolation, 접합 및 배선분야에 필요한 박막 제조에 응용되고 있을 뿐 아니라 에너지 저장 및 변환 소자, 센서, 디스플레이등 다양한 나노 박막 소재의 합성에 응용되고 있다. Atomic layer deposition (ALD) is in the limelight as a nano thin film deposition technology as the size of semiconductor devices has decreased and the degree of integration has rapidly increased since 2000, and the nano age has opened. Currently, it is applied to the manufacture of thin films required for the gate, isolation, bonding and wiring of nano semiconductor devices, as well as the synthesis of various nano thin film materials such as energy storage and conversion devices, sensors and displays.

하지만, 이러한 ALD 또는 디지털 CVD의 활용은 주로 대상물질(substrate)이 벌크재료, 즉 평판(plate)과 같은 연속적인 고체에서 사용이 되고 있으며, 많은 산업적 응용(촉매, 센서, 반도체, 에너지 저장 및 변환소재, 디스플레이, 제약, 화장품등)에서 필요로 하는 파우더 또는 입자위에 균일한 도포 및 증착을 할 수 있는 ALD 또는 디지털 CVD 기술은 아주 초보적인 상황이며, 대량 생산을 위한 상용화된 반응기는 거의 존재하지 않는다. However, the use of ALD or digital CVD is mainly used in a continuous solid such as a bulk material, that is, a plate, and is used in many industrial applications (catalysts, sensors, semiconductors, energy storage and conversion). ALD or digital CVD technology that can uniformly apply and deposit on powder or particles required for materials, displays, pharmaceuticals, cosmetics, etc.) is very rudimentary, and commercialized reactors for mass production rarely exist. .

이러한 분말 혹은 미립자 파우더의 표면 위에 균일한 코팅기술 개발의 필요성으로 인해 몇몇 관련 연구자들은 미립자용 ALD 또는 디지털 CVD 반응기를 제안하였다. 이러한 미립자용 ALD 또는 디지털 CVD 반응기는 크게 유동화 반응기(fludization reactor)형태와 로터리(Rotary)회전반응기 형태의 두 종류로 구분될 수 있다(도 1의 (a)와 (b) 참조).Due to the necessity of developing a uniform coating technology on the surface of these powders or fine particles, some related researchers have proposed ALD or digital CVD reactors for fine particles. These ALD or digital CVD reactors for fine particles can be largely classified into two types: a fluidization reactor type and a rotary rotary reactor type (see (a) and (b) of FIG. 1).

이처럼 반응기 형태가 다르게 제안된 근본적인 원인은 분체 입자의 응집(agglomeration) 때문인데, 분체의 경우 입자들 사이에 응집(agglomeration)하려는 성질이 자연적인 현상이므로, 이를 극복하는 수단이 개별 입자의 코팅 가능성 여부를 결정하는 기준이 되기 때문이다. The fundamental cause of the different types of reactors is the agglomeration of powder particles. In the case of powder, the tendency to agglomerate between particles is a natural phenomenon. because it becomes the criterion for determining

따라서 기존의 제안된 분체용 ALD 또는 디지털 CVD 반응기들은 도 1(a)와 1(b)에 도시된 것처럼, 각각 분체 입자간에 응집(agglomeration)을 최소화 할 수 있도록 유동층 반응기 형태 혹은 로터리 회전 반응기를 형태를 제안하고 있다. Therefore, the existing proposed ALD or digital CVD reactors for powder are in the form of a fluidized bed reactor or a rotary rotary reactor to minimize agglomeration between powder particles, respectively, as shown in FIGS. 1(a) and 1(b). is proposing

그러나 이렇게 제안된 반응기들은 여전히 많은 단점을 갖고 있는데, 예를 들어 유동화를 이용하는 ALD 형태의 반응기(도 1(a))의 경우에는, 저압에서 공정이 이루어지는 ALD 또는 디지털 CVD 특성상 상압에서 이루어지는 유동화 조건을 확보하는 것은 거의 불가능하다. 또한 고운 나노 분말의 경우 상압이라도 유동화 보다 마이크로 혹은 나노 채널이 형성되어, 유동화 자체가 거의 불가능하다. However, the proposed reactors still have many disadvantages. For example, in the case of an ALD type reactor using fluidization (FIG. 1(a)), due to the characteristics of ALD or digital CVD in which the process is performed at low pressure, the fluidization conditions at normal pressure It is almost impossible to obtain. In addition, in the case of fine nanopowder, micro or nanochannels are formed rather than fluidization even under atmospheric pressure, making fluidization itself almost impossible.

따라서 유동화의 반응기의 분산효과를 높이기 위하여 초음파나 자기장 또는 기계적 힘을 이용한 진동을 활용하는 것이 요구되는데, 파장이나 기계적 힘을 이용한 진동을 활용할 경우 장치 내구성 확보가 어렵고 장치가 복잡할 뿐만 아니라 분체가 반응기에서 반응기 밖으로 유실되는 문제를 해결 할 수 없다. Therefore, in order to increase the dispersion effect of the fluidization reactor, it is required to use vibration using ultrasonic waves, magnetic fields, or mechanical force. In the case of using vibration using wavelength or mechanical force, it is difficult to secure device durability and the device is complicated, and the powder is a reactor. cannot solve the problem of being lost out of the reactor.

또 다른 형태인 로터리 회전반응기의 경우(도 1(b))에도 반응기내에 축을 통하여 회전하는 형태로 중력과 날개 또는 mixing ball을 이용하여 분산 효과를 얻는데, 중력과 회전력을 이용해서는 분체의 충분한 분산을 얻기가 어렵고 또 유동층 반응기와 동일하게 반응기 안의 분체 유실을 막을 마땅한 방법이 없다. In the case of another type of rotary reactor (Fig. 1(b)), a dispersion effect is obtained by using gravity and wings or a mixing ball in the form of rotation through an axis in the reactor. It is difficult to obtain and there is no proper way to prevent the loss of powder in the reactor as in the case of a fluidized bed reactor.

따라서 실제 활용이 가능한 미립자용 ALD 또는 디지털 CVD 반응기를 위해서는 두 가지 이슈, 즉 분산도를 극대화 시키고 반응기 안의 분체(미립자)들이 반응기 밖으로 손실되는 문제점을 해결하는 새로운 방법이 필요하다. Therefore, for a practical ALD or digital CVD reactor for particulates, a new method is required to solve two issues, namely, maximizing the degree of dispersion and solving the problem of loss of powder (particulates) in the reactor to the outside of the reactor.

등록특허 제10-2086574호Registered Patent No. 10-2086574

본 발명은, 분체 혹은 분말 입자의 표면을 코팅하기 위한 ALD 또는 디지털 CVD 공정에서, 진동이나 회전과 같은 부가적인 설비가 없이 간단하게 코팅하고자 분체 혹은 분말 입자를 분산 시킴과 동시에 코팅 대상인 분체 혹은 분말 입자들이 공정중에 반응기에서 유출 되는 것을 방지할 수 있는 장치 및 방법을 제공하기 위한 것이다.The present invention, in an ALD or digital CVD process for coating the surface of powder or powder particles, disperses the powder or powder particles to simply coat without additional equipment such as vibration or rotation, and at the same time powder or powder particles to be coated It is to provide a device and method capable of preventing them from flowing out of the reactor during the process.

본 발명의 일 실시예에 따른 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치(100)는, 반응물 또는 퍼징 가스의 배출구(9), 및 반응물 또는 퍼징 가스의 유입구(5)를 포함된 외부 반응기(1); 및 내부 반응기(2)를 포함하고, 상기 내부 반응기(2)를 통해, 외부 반응기(1)의 내부 공간(11)과 내부 반응기(2)의 내부 공간(12)이 물리적으로 구분되며, 상기 내부 반응기(2)의 일단에는, 상기 외부 반응기의 유입구(5)와 연통된 로딩라인(7)과 연결되는 간접연결부(3)가 형성되고, 타단에는 반응물 또는 퍼징 가스의 유출구(4)가 위치하고, 내부 반응기(2) 양 끝단의 간접연결부(3) 및 유출구(4)가, 분말 입자들이 위치하는 내부 반응기(2)의 중간 영역 보다 높은 위치에 존재하는 'U'자 모양인 것을 특징으로 한다.An apparatus 100 for coating or depositing a powder particle surface according to an embodiment of the present invention includes an external reactor 1 including an outlet 9 for a reactant or purging gas and an inlet 5 for a reactant or purging gas. ); And an internal reactor (2), through the internal reactor (2), the internal space (11) of the external reactor (1) and the internal space (12) of the internal reactor (2) are physically separated, the internal At one end of the reactor 2, an indirect connection portion 3 connected to a loading line 7 communicating with the inlet 5 of the external reactor is formed, and an outlet 4 of a reactant or purging gas is located at the other end, It is characterized in that the indirect connection part 3 and the outlet 4 at both ends of the internal reactor 2 have a 'U' shape existing at a position higher than the middle region of the internal reactor 2 where the powder particles are located.

상기 내부 반응기(2)는, 외부 반응기(1)에 형성된 개폐문(10)을 통해 외부 반응기(1)의 내부로 인입되어 고정되며, 나선형 구조를 갖거나 양 끝단 사이의 중간 영역이 곡률을 갖는 꼬인 형태인 것이 바람직하다.The internal reactor 2 is introduced into the external reactor 1 through the opening and closing door 10 formed in the external reactor 1 and is fixed, and has a spiral structure or a twisted middle region between both ends having a curvature. It is preferable to be in the form

또한, 상기 내부 반응기(2)는, 외부 반응기(1)의 내부에 복수 개 설치되고, 상기 로딩라인(7)에는 분말 입자의 로딩 유입구(6)가 추가로 더 연결될 수 있다.In addition, a plurality of internal reactors 2 are installed inside the external reactor 1, and a powder particle loading inlet 6 may be further connected to the loading line 7.

상기 로딩 유입구(6)를 통해 분말 입자가 공급되며, 상기 유입구(5)를 통해 외부 반응기(1)의 외부로부터 반응물인 전구체(precusor) 혹은 퍼지(purge) 가스가 시분할적으로 내부 반응기(2)의 내부로 도입된다.Powder particles are supplied through the loading inlet 6, and a precursor or purge gas, which is a reactant, is supplied from the outside of the external reactor 1 through the inlet 5 in a time-division manner to the internal reactor 2. is introduced into the

상기 외부 반응기(1)의 하부에는, 내부 반응기(2)로부터 배출된 분말 입자가 모여 배출되는 파우더 배출구(15)가 위치하는 것이 바람직하다.Preferably, a powder outlet 15 is located at the bottom of the external reactor 1, through which powder particles discharged from the internal reactor 2 are collected and discharged.

선택적으로, 상기 외부 반응기(1) 또는 내부 반응기(2)에는 반응기의 전체 혹은 일부를 가열할 수 있는 가열부가 포함될 수 있으며, 플라즈마 형성 장치가 추가로 더 포함되는 것도 가능하다.Optionally, the external reactor 1 or the internal reactor 2 may include a heating unit capable of heating all or part of the reactor, and may further include a plasma forming device.

본 발명의 다른 실시 형태로, 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법을 들 수 있는데, 앞서 언급된 증착 장치를 준비하는 단계; 로딩 유입구(6)를 통해 내부 반응기(2) 내부의 중간 영역으로 분말 입자들을 로딩하는 단계; 내부 반응기(2)로 제1 전구체, 퍼지 가스 및 제2 전구체를 각각 펄스 방식으로 공급하여, 분말 입자들의 표면을 코팅 혹은 증착하는 단계; 및 코팅 혹은 증착된 분말 입자를 내부반응기(2)의 외부로 이송하는 제1 배출 단계;를 포함한다.As another embodiment of the present invention, there is a method of uniformly coating the surface of powder particles, including the steps of preparing the above-mentioned deposition apparatus; loading the powder particles into the intermediate region inside the internal reactor (2) through the loading inlet (6); supplying a first precursor, a purge gas, and a second precursor to the internal reactor 2 in a pulse manner, respectively, to coat or deposit the surface of the powder particles; and a first discharge step of transferring the coated or deposited powder particles to the outside of the internal reactor (2).

상기 분말 입자들의 표면을 코팅 혹은 증착하는 단계는, 내부 반응기(2)의 일단에 위치하는 간접연결부(3)와 연통되는 유입구(5)를 통해 내부 반응기(2)의 일측으로 반응물인 제1 전구체(precusor)를 펄스(pulse) 방식으로 공급하여, 분말 입자들의 표면에 흡착시키는 제1 흡착단계; 상기 제1 흡착 단계 이후, 내부 반응기(2)의 일단에 위치하는 간접연결부(3)와 연통되는 유입구(5)를 통해 내부 반응기(2)의 일측으로 퍼지(purge) 가스를 펄스(pulse) 방식으로 공급하여, 내부 반응기(2)의 내부에 잔류하는 제1 전구체를 내부 반응기(2)의 바깥으로 배출시키는 제1 퍼지단계; 상기 제1 퍼지단계 이후, 유입구(5)를 통해 내부 반응기(2)의 일측으로 반응물인 제2 전구체(precusor)를 펄스(pulse) 방식으로 공급하여, 분말 입자들을 내부 반응기(2)의 중간 영역에서 타단으로 이동시킴으로써 분산 시킴과 동시에 분말 입자들의 표면에 흡착시키고, 화학반응이 수행되는 제2 흡착단계; 및 상기 제2 흡착 단계 이후, 내부 반응기(2)의 일단에 위치하는 간접연결부(3)와 연통되는 유입구(5)를 통해 내부 반응기(2)의 일측으로 퍼지(purge) 가스를 펄스(pulse) 방식으로 공급하여, 내부 반응기(2)의 내부에 잔류하는 제2 전구체를 내부 반응기(2)의 바깥으로 배출시키는 제2 퍼지단계;를 포함한다.In the step of coating or depositing the surface of the powder particles, the first precursor, which is a reactant, is directed to one side of the internal reactor 2 through the inlet 5 communicating with the indirect connection 3 located at one end of the internal reactor 2. A first adsorption step of supplying a precursor to the surface of the powder particles by supplying a pulse method; After the first adsorption step, a purge gas is pulsed to one side of the internal reactor 2 through the inlet 5 communicating with the indirect connection 3 located at one end of the internal reactor 2. A first purge step of discharging the first precursor remaining inside the internal reactor 2 to the outside of the internal reactor 2; After the first purge step, the second precursor, which is a reactant, is supplied to one side of the internal reactor 2 through the inlet 5 in a pulsed manner, and the powder particles are dispersed in the middle region of the internal reactor 2. a second adsorption step in which the powder particles are adsorbed on the surface of the powder particles and a chemical reaction is performed; And after the second adsorption step, a purge gas is pulsed to one side of the internal reactor 2 through the inlet 5 communicating with the indirect connection 3 located at one end of the internal reactor 2. and a second purge step of discharging the second precursor remaining in the internal reactor 2 to the outside of the internal reactor 2 by supplying the precursor in the internal reactor 2.

상기 제1 흡착단계에서 제2 퍼지단계에 이르는 사이클이 적어도 1회 이상 반복될 수 있다.The cycle from the first adsorption step to the second purge step may be repeated at least once.

상기 제1 흡착단계 혹은 제2 흡착단계에서, 내부 반응기의 일단에서 펄스 방식으로 공급되는 제1 혹은 제2 전구체의 흐름에 의해, 내부 반응기(2)의 중간 영역에 위치하는 분말 입자들은 내부 반응기(2)의 타측으로 상승 이동함으로써, 분말 입자들의 분산과 동시에 분말 입자들의 표면에 제1 및 제2 전구체가 흡착되되, 분말 입자들이 내부 반응기(2)의 외부로 배출되지 않는 것이 바람직하다.In the first adsorption step or the second adsorption step, by the flow of the first or second precursor supplied in a pulse manner from one end of the internal reactor, the powder particles located in the middle region of the internal reactor 2 are transferred to the internal reactor ( By moving up to the other side of 2), the powder particles are dispersed and the first and second precursors are adsorbed on the surface of the powder particles at the same time, but it is preferable that the powder particles are not discharged to the outside of the internal reactor (2).

또한, 상기 제1 퍼지단계 및 제2 퍼지단계에서, 내부 반응기(2)의 일단에서 펄스 방식으로 공급되는 퍼지(purge) 가스의 흐름에 의해, 내부 반응기(2)의 중간 영역에 위치하는 분말 입자들은 내부 반응기(2)의 타측으로 상승 이동함으로써, 분말 입자들의 분산이 이루어지되, 분말 입자들이 내부 반응기(2)의 외부로 배출되지 않는 것이 더욱 바람직하다.In addition, in the first purge step and the second purge step, the powder particles located in the middle region of the internal reactor 2 by the flow of the purge gas supplied in a pulse manner from one end of the internal reactor 2 By moving upward to the other side of the internal reactor 2, the powder particles are dispersed, but it is more preferable that the powder particles are not discharged to the outside of the internal reactor 2.

상기 제1 흡착단계와 제1 퍼지단계의 사이에, 내부 반응기(2)의 타단으로 상승 이동되었던 분말 입자들이 중력에 의해 다시 중간 영역으로 모이는 제1 회복단계;가 수행되고, 상기 제2 흡착단계와 제2 퍼지단계의 사이에, 내부 반응기(2)의 타단으로 이동되었던 분말 입자들이 중력에 의해 다시 중간 영역으로 모이는 제2 회복단계;가 수행될 수 있다.Between the first adsorption step and the first purge step, a first recovery step in which the powder particles that have moved up to the other end of the internal reactor 2 are gathered back to the middle region by gravity is performed, and the second adsorption step is performed. Between the and the second purge step, a second recovery step in which the powder particles moved to the other end of the internal reactor 2 are gathered back to the middle region by gravity; may be performed.

코팅 혹은 증착된 분말 입자들을 내부 반응기(2)의 외부로 이송하는 제1 배출 단계는, 펄스 방식으로 공급되는 제1 전구체, 퍼지 가스 및 제2 전구체에 비해 높은 압력 혹은 유속으로 불활성 또는 비반응 이송가스를 내부 반응기로 공급하여 수행되는 것이 바람직하다.The first discharge step of transferring the coated or deposited powder particles to the outside of the internal reactor 2 is an inert or non-reactive transfer at a higher pressure or flow rate than the first precursor, purge gas, and second precursor supplied in a pulsed manner. It is preferably carried out by supplying gas to the internal reactor.

본 발명의 일 실시 형태에 따른 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치는, 내부 반응기와 외부 반응기로 구성되는 이중 반응기(double wall reactor) 구조를 채택하고 있으므로, 반응물 및 퍼징 가스가 유입되는 펄스(pulse)의 힘과 중력을 통해 코팅되는 대상인 분체 혹은 분말 입자들이 내부 반응기 내에서 이동함으로써 분산 효과를 얻을 수 있으며, 분체 혹은 분말 입자의 표면에 균일하게 반응물이 코팅 혹은 증착될 수 있는 효과가 있다.Since the apparatus for coating or depositing the surface of powder particles according to an embodiment of the present invention adopts a double wall reactor structure composed of an internal reactor and an external reactor, a pulse into which reactants and purging gas are introduced ( Pulse) force and gravity to move the powder or powder particles, which are objects to be coated, in the internal reactor, so that a dispersion effect can be obtained, and the reactant can be coated or deposited uniformly on the surface of the powder or powder particles.

본 발명의 일 실시 형태에 따른 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치와 이를 이용한 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법은, 진동이나 회전이 없이 전구체 또는 퍼징 가스의 펄스 충격과 함께 중력에 의한 반응기 내의 분체 입자들의 움직임을 통해 분체 입자의 응집(agglomeration)을 억제하고 분산을 극대화 함으로써, 각 입자 표면에 균일한 코팅 혹은 증착이 가능한 장점이 있다. An apparatus for coating or depositing the surface of a powder particle and a method for uniformly coating the surface of a powder particle using the same according to an embodiment of the present invention are a reactor by gravity with pulse impact of a precursor or purging gas without vibration or rotation. There is an advantage in that uniform coating or deposition can be performed on the surface of each particle by suppressing agglomeration of the powder particles and maximizing the dispersion through the movement of the powder particles in the inside.

또한, 별도의 필터나 충진재 없이 코팅하고자 하는 분체가 공정중에 반응기에서 손실 되는 것을 방지할 수 있으며, 쉽게 생성물의 포집이 가능한 미립자용 ALD 또는 디지털 CVD 장치 및 방법을 제공한다.In addition, it is possible to prevent the powder to be coated from being lost in the reactor during the process without a separate filter or filler, and an ALD or digital CVD device and method for fine particles capable of easily collecting the product are provided.

본 발명의 일 실시 형태에 따른 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치는, 외부 반응기와 내부 반응기의 이중 구조로 이루어져, 반응물의 유입 또는 퍼징 가스의 유입이 화학반응이 일어나는 내부 반응기로 직접 유입되지만, 퍼징의 단계는 내부 및 외부 반응기에서 동시에 이루어지는 것을 특징으로 하고, 펄스와 중력을 분체의 분산에 활용하며, 분체 입자의 반응기내 장전(loading)과 생성물의 포집이 용이한 효과가 존재한다.An apparatus for coating or depositing the surface of powder particles according to an embodiment of the present invention has a dual structure of an external reactor and an internal reactor, so that the inflow of reactants or purging gas directly flows into the internal reactor where chemical reactions occur. , The purging step is characterized in that the internal and external reactors are performed simultaneously, and pulses and gravity are used to disperse powders, and there is an effect of facilitating the loading of powder particles in the reactor and the collection of products.

도 1(a)와 1(b)는 각각 종래의 기술에 따른 유동층 ALD 반응기와 로타리(Rotary) 회전 ALD 반응기의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치의 모식도이다.
도 3은 분말 입자 유입구(6)를 통해 분말 입자가 내부 반응기(12)의 내부로 도입되는 과정을 도식적으로 나타낸 것이다.
도 4는 내부 반응기(12)에 코팅하고자 하는 분말 입자가 장착(loading)되어 있는 것을 도식적으로 나타낸 것이다.
도 5는 유입구(5)를 통해 내부 반응기(12)의 내부로 반응물인 전구체가 펄스 유입되어, 반응물의 이동 방향인 A 방향으로 분말 입자가 유동되어 분산되는 과정을 도식적으로 나타낸 것이다.
도 6은 반응물의 펄스 유입 이후, 유동된 분말 입자가 중력에 의해 원위치인 내부 반응기의 중간 영역인 B 위치로 되돌아간 것을 도식적으로 나타낸 것이다.
도 7은 유입구(5)를 통해 내부 반응기(12)의 내부로 퍼징가스가 펄스 유입되어, 퍼징가스의 이동 방향인 A 방향으로 분말 입자가 유동되어 분산되는 과정을 도식적으로 나타낸 것이다.
도 8은 퍼징가스의 펄스 유입 이후, 유동된 분말 입자가 중력에 의해 원위치인 내부 반응기의 중간 영역인 B 위치로 되돌아간 것을 도식적으로 나타낸 것이다.
도 9는 표면이 코팅 혹은 증착된 분말 입자를 내부 반응기로부터 회수하기 위하여 이송가스를 주입하여, 분말 입자들이 내부 반응기(12)의 외부인 외부 반응기(11)의 내부 공간으로 이동하는 과정을 도식적으로 나타낸 것이다.
도 10은 표면이 코팅 혹은 증착된 분말 입자들이 외부반응기(11)의 내부 아래쪽으로 모여지는 것을 도식적으로 나타낸 것이다.
도 11은 표면이 코팅 혹은 증착된 분말 입자들이 외부반응기(11)의 배출구(15)를 통해 회수되는 과정을 도식적으로 나타낸 것이다.1(a) and 1(b) are schematic diagrams of a fluidized bed ALD reactor and a rotary rotary ALD reactor, respectively, according to the prior art.
2 is a schematic diagram of an apparatus for coating or depositing powder particle surfaces according to an embodiment of the present invention.
FIG. 3 schematically shows a process in which powder particles are introduced into the inner reactor 12 through the powder particle inlet 6.
4 schematically shows that the powder particles to be coated are loaded into the internal reactor 12.
FIG. 5 schematically illustrates a process in which a precursor, which is a reactant, is pulsed into the internal reactor 12 through an inlet 5, and powder particles are flowed and dispersed in a direction A, which is a moving direction of the reactant.
FIG. 6 schematically shows that the flowed powder particles return to the original position, position B, which is the middle region of the internal reactor, by gravity after the pulse introduction of the reactants.
FIG. 7 schematically illustrates a process in which the purging gas is pulsed into the internal reactor 12 through the inlet 5 and the powder particles are moved and dispersed in a direction A, which is a moving direction of the purging gas.
FIG. 8 schematically shows that the flowed powder particles return to the original position, position B, which is the middle region of the internal reactor, by gravity after the pulse introduction of the purging gas.
FIG. 9 schematically shows a process in which the powder particles move to the inner space of the outer reactor 11, which is outside the inner reactor 12, by injecting a transfer gas to recover the powder particles coated or deposited on the surface from the inner reactor. will be.
FIG. 10 schematically shows that powder particles whose surface is coated or deposited are gathered downward inside the external reactor (11).
FIG. 11 schematically illustrates a process in which powder particles coated or deposited on the surface are recovered through the outlet 15 of the external reactor 11.

본 발명의 바람직한 실시예를 통해 상세히 설명하기에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정하여 해석되어서는 아니 되며, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 함을 밝혀둔다.Prior to a detailed description through preferred embodiments of the present invention, the terms or words used in the present specification and claims should not be construed as being limited to common or dictionary meanings, and meanings consistent with the technical spirit of the present invention. to be interpreted as a concept.

본 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다. 아울러,본 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Throughout this specification, when a member is said to be located “on” another member, this includes not only a case where a member is in contact with another member, but also a case where another member exists between the two members. In addition, throughout this specification, when a certain component is said to "include", it means that it may further include other components without excluding other components unless otherwise stated.

또한, "제 1", "제2" 등의 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하기 위한 것으로, 이들 용어들에 의해 권리범위가 한정되어서는 아니 된다. 예를 들어, 제 1 구성요소는 제 2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제 2 구성요소도 제 1 구성요소로 명명될 수 있다.In addition, terms such as "first" and "second" are used to distinguish one component from another, and the scope of rights should not be limited by these terms. For example, a first element may be termed a second element, and similarly, a second element may be termed a first element.

각 단계들에 있어 식별부호는 설명의 편의를 위하여 사용되는 것으로 식별부호는 각 단계들의 순서를 설명하는 것이 아니며, 각 단계들은 문맥상 명백하게 특정 순서를 기재하지 않는 이상 명기된 순서와 다르게 실시될 수 있다. 즉, 각 단계들은 명기된 순서와 동일하게 실시될 수도 있고 실질적으로 동시에 실시될 수도 있으며 반대의 순서대로 실시될 수도 있다.In each step, the identification code is used for convenience of description, and the identification code does not explain the order of each step, and each step may be performed in a different order from the specified order unless a specific order is clearly described in context. there is. That is, each step may be performed in the same order as specified, may be performed substantially simultaneously, or may be performed in the reverse order.

이하에서는, 본 발명의 실시예를 살펴본다. 그러나 본 발명의 범주가 이하의 바람직한 실시예에 한정되는 것은 아니며, 당업자라면 본 발명의 권리범위 내에서 본 명세서에 기재된 내용의 여러 가지 변형된 형태를 실시할 수 있다.Hereinafter, look at an embodiment of the present invention. However, the scope of the present invention is not limited to the following preferred embodiments, and those skilled in the art can implement various modified forms of the contents described herein within the scope of the present invention.

앞서 언급된 종래 기술의 문제점과 본 발명의 기술적 과제를 해결하고, 효과를 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치(100)인 분체 코팅용 ALD 또는 디지털 CVD 반응기는, 도 2에 제시된 것처럼, 반응물 또는 퍼징 가스의 배출구(9), 및 반응물 또는 퍼징 가스의 유입구(5)를 포함된 외부 반응기(1); 및 내부 반응기(2)를 포함하고, 상기 내부 반응기(2)를 통해, 외부 반응기(1)의 내부 공간(11)과 내부 반응기(2)의 내부 공간(12)이 물리적으로 구분된다. In order to solve the problems of the prior art and the technical problems of the present invention mentioned above and achieve the effect, the ALD or digital CVD reactor for powder coating, which is the apparatus 100 for coating or depositing the surface of powder particles according to the present invention As shown in FIG. 2, an external reactor 1 comprising an outlet 9 for a reactant or purging gas, and an inlet 5 for a reactant or purging gas; and an internal reactor 2, through which the internal space 11 of the external reactor 1 and the internal space 12 of the internal reactor 2 are physically separated.

상기 내부 반응기(2)의 일단에는, 상기 외부 반응기의 유입구(5)와 연통된 로딩라인(7)과 연결되는 간접연결부(3)가 형성되고, 타단에는 반응물 또는 퍼징 가스의 유출구(4)가 위치하며, 내부 반응기(2) 양 끝단의 간접연결부(3) 및 유출구(4)가, 분말 입자들이 위치하는 내부 반응기(2)의 중간 영역 보다 높은 위치에 존재하는 'U'자 모양인 것을 특징으로 한다.At one end of the internal reactor 2, an indirect connection portion 3 connected to a loading line 7 communicating with the inlet 5 of the external reactor is formed, and at the other end, an outlet 4 for reactants or purging gas is formed. It is characterized in that the indirect connection part (3) and the outlet (4) at both ends of the internal reactor (2) are in a 'U' shape located at a higher position than the middle region of the internal reactor (2) where the powder particles are located. to be

상기 외부 반응기(1)는, 퍼징가스, 미반응물 혹은 부반응물이 배출되는 배출구(9)와 내부 반응기(2)의 유출구(4)를 통해 배출된 표면이 코팅 혹은 증착된 분말 입자들이 회수되는 파우더 배출구(15) 및 외부 반응기(1)의 내부로 내부반응기(2)를 장착하기 위한 외부 반응기 개폐문(10)을 포함한다.The external reactor (1) has a discharge port (9) through which purging gas, unreacted or by-reacted substances are discharged, and powder particles whose surfaces are coated or deposited discharged through an outlet (4) of the internal reactor (2) are recovered. It includes an outlet 15 and an external reactor opening/closing door 10 for mounting the internal reactor 2 into the external reactor 1.

상기 도 2에서 확인되듯이, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치(100)는, 외부 반응기(1) 및 내부 반응기(2)를 포함하는 이중 반응기(double wall reactor)구조를 채택하고 있으며, 좀 더 구체적으로 설명하면, 본 발명에 따른 증착 장치(100)는, 전구체가 유입되어 ALD 또는 디지털 CVD 공정이 주로 이루어지는 내부 반응기(2)와 분체가 공정중에 반응기에 유출이 되는 것을 방지하기 위한 외부 반응기(1)로 구성되어 있다.As shown in FIG. 2, the apparatus 100 for coating or depositing the surface of powder particles according to an embodiment of the present invention is a double wall reactor including an external reactor 1 and an internal reactor 2. reactor) structure, and to be more specific, the deposition apparatus 100 according to the present invention includes an internal reactor 2 where precursors are introduced and ALD or digital CVD processes are mainly performed, and powders are deposited in the reactor during the process. It consists of an external reactor (1) to prevent leakage.

내부 반응기(2)의 형태는, 표면이 코팅 혹은 증착되는 분말 입자의 (후술되는 반응물 혹은 퍼지 가스 등의 펄스 공급에 의한) 이동 혹은 움직이는 범위가 내부 반응기(2)의 내부 공간(12)으로 한정될 수 있도록 직선형 혹은 나선형이나 다양한 꼬임형 형태를 포함할 수 있다.In the shape of the internal reactor 2, the range of movement or movement of the powder particles whose surface is coated or deposited (by pulse supply of a reactant or purge gas, etc. described later) is limited to the internal space 12 of the internal reactor 2 It may be straight or spiral or may include various twisted shapes.

내부 반응기(2)의 일단에는 상기 외부 반응기의 유입구(5)와 연통된 로딩라인(7)과 연결되는 간접연결부(3)가 형성되고, 타단에는 반응물 또는 퍼징 가스의 유출구(4)가 위치하며, 상기 내부 반응기(2)와 외부 반응기(1)는 상기 간접연결부(3)를 통해 간접적으로 연결이 된다. One end of the internal reactor (2) is formed with an indirect connection (3) connected to the loading line (7) communicating with the inlet (5) of the external reactor, and the outlet (4) of the reactant or purging gas is located at the other end, , The internal reactor 2 and the external reactor 1 are indirectly connected through the indirect connection part 3.

즉, 내부 반응기(2)의 일단에 위치하는 간접연결부(3)의 단면적이 로딩라인(7)의 단면적보다 크거나 동일할 수 있으며, 반대쪽의 타단에 위치하는 유출구(4)는 외부 반응기(1)의 내부 공간(11)으로 개방되어 있으며, 내부 반응기(2) 양 끝단의 간접연결부(3) 및 유출구(4)는 로딩된 분말 입자(14)들이 위치하는 내부 반응기(2)의 중간 영역 보다 높은 위치에 존재하는 'U'자 모양인 것이 바람직하다.That is, the cross-sectional area of the indirect connection part (3) located at one end of the internal reactor (2) may be greater than or equal to the cross-sectional area of the loading line (7), and the outlet (4) located at the opposite end is the external reactor (1). ) is open to the inner space 11, and the indirect connections 3 and outlets 4 at both ends of the inner reactor 2 are located in the middle of the inner reactor 2 where the loaded powder particles 14 are located. It is preferable to have a 'U' shape present in a high position.

내부 반응기(2)의 유출구(4)를 통해 배출되는 미반응물, 부반응물 혹은 퍼징 가스 등은 외부 반응기(1)의 퍼징 배출구(9)를 통해 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치(100)의 외부로 배출될 수 있다.Unreacted materials, by-reactants, or purging gas discharged through the outlet 4 of the internal reactor 2 pass through the purging outlet 9 of the external reactor 1 to the device 100 for coating or depositing the powder particle surface. can be discharged to the outside.

내부 반응기(2)는 외부 반응기(1)에서 쉽게 장착 혹은 탈착되어 외부 반응기의 개폐문(10)을 통해 제거될 수 있으며, 개폐 가능한 파우더 유출부(15)가 외부 반응기(1)의 하단에 위치함으로써, 내부 반응기(2)에서 표면이 코팅 혹은 증착된 분말 입자들이 외부 반응기(1)의 내부공간(12)으로 이동되어 파우더 유출부(15)를 통해 용이하게 회수될 수 있다.The internal reactor (2) can be easily mounted or detached from the external reactor (1) and removed through the opening and closing door (10) of the external reactor, and the openable and closable powder outlet (15) is located at the bottom of the external reactor (1). , Powder particles whose surface is coated or deposited in the internal reactor 2 are moved to the internal space 12 of the external reactor 1 and can be easily recovered through the powder outlet 15.

반응물(전구체, precursor) 또는 퍼징가스 유입구(5)는 외부 반응기(1)와 직접 연결이 되어 있고, 상기 반응물 또는 퍼징가스는 로딩 라인(7)을 거쳐 간접연결부(7)를 통해 내부 반응기로 유입될 수 있도록 구성된다. 내부 반응기(2)에 유입된 반응물이나 퍼징가스는, 내부 반응기(2)와 외부 반응기(1)와 공간을 두고 간접적으로 연결된 간접연결부(3) 혹은 내부 반응기(2)의 유출구(4)를 통해 내부 반응기(2)로부터 배출되고, 이후 외부 반응기(1)의 퍼징 배출구(9)를 통해 반응 장치(100)의 외부로 배출될 수 있다.A reactant (precursor) or purging gas inlet 5 is directly connected to the external reactor 1, and the reactant or purging gas flows into the internal reactor through an indirect connection 7 via a loading line 7. configured so that it can be The reactants or purging gas introduced into the internal reactor 2 pass through the indirect connection 3 indirectly connected to the internal reactor 2 and the external reactor 1 with a space or through the outlet 4 of the internal reactor 2. After being discharged from the internal reactor 2, it may be discharged to the outside of the reaction apparatus 100 through the purging outlet 9 of the external reactor 1.

상기 간접연결부(3)단면적이 연결되는 로딩라인(7)의 단면적보다 클 경우, 이러한 단면적 차이로 인해 존재하는 빈공간을 통해 외부 반응기(1)의 내부 공간(11)으로 반응물 또는 퍼징가스의 일부가 배출될 수 있으나, 대부분의 반응물 또는 퍼징가스는 내부 반응기(2)의 간접연결부(3)의 반대쪽 타측 끝에 위치하는 유출구(4)를 통해 배출된다. When the cross-sectional area of the indirect connection part (3) is larger than the cross-sectional area of the loading line (7) to which it is connected, a portion of the reactant or purging gas is transferred to the internal space (11) of the external reactor (1) through the empty space that exists due to the difference in cross-sectional area. may be discharged, but most of the reactant or purging gas is discharged through the outlet 4 located at the opposite end of the indirect connection part 3 of the internal reactor 2.

이하에서는, 이러한 반응 장치(100)를 사용하여, 'AX(반응물, 기상)+BY(반응물, 기상)→AB(생성물, 고상)+XY(부산물, 기상)'을 통해 분말 입자의 표면 위에 AB 박막을 제조하는 과정을 예시로 설명하고자 하고자 한다.Hereinafter, AB (reactant, gas phase) + BY (reactant, gas phase) → AB (product, solid phase) + XY (by-product, gas phase) on the surface of the powder particles using this reaction apparatus 100 I would like to explain the process of manufacturing a thin film as an example.

먼저, 밸브(8)를 열고 분말 입자(14)를 로딩 유입구(6)를 통해 로딩라인(7)을 거쳐 내부 반응기(2)의 내부 공간(12)으로 유입하여 내부 반응기(2)의 중간 영역에 위치시킨다(도 3 및 도 4 참조).First, the valve 8 is opened and the powder particles 14 are introduced into the inner space 12 of the inner reactor 2 via the loading line 7 through the loading inlet 6 and the middle region of the inner reactor 2. (see FIGS. 3 and 4).

이후 밸브(8)를 닫고, 반응물 AX(제1 전구체)가 반응물 유입구(5)를 통해 로딩라인(7)을 거쳐 내부 반응기(2)의 내부 공간(12)으로 펄스 방식으로 공급된다. 이렇게 펄스 방식으로 반응물 AX가 공급됨에 따라, 내부 반응기(2)의 중간 영역에 위치하던 분말 입자(14)들은 간접연결부(3)의 반대측인 내부 반응기(2)의 타단에 위치하는 유출구(4)의 방향 쪽으로 이동하게 되며, 이러한 이동 운동으로 인해 응집된 분말 입자가 분산되는 효과가 발생한다.Then, the valve 8 is closed, and the reactant AX (first precursor) is supplied through the reactant inlet 5 to the inner space 12 of the inner reactor 2 through the loading line 7 in a pulsed manner. As the reactant AX is supplied in a pulsed manner, the powder particles 14 located in the middle region of the internal reactor 2 are discharged from the outlet 4 located at the other end of the internal reactor 2, which is opposite to the indirect connection part 3. It moves toward the direction of , and due to this movement, the effect of dispersing the agglomerated powder particles occurs.

즉, 반응물 AX가 펄스 방식으로 내부 반응기(2)로 유입되면, 분말 입자(14)의 표면에 AX가 흡착됨과 동시에 분말 입자의 (B의 위치에서 A 위치로의) 이동에 따른 물리적인 분산이 진행되는데(도 5 참조), 이때 펄스 방식으로 공급되는 반응물인 제1 전구체 AX의 유량 및/또는 압력은 상기 분말 입자(14)들이 유출구(4)를 지나 내부 반응기(2)의 외부로 배출되지 않도록 조절되어야 한다.That is, when the reactant AX is introduced into the internal reactor 2 in a pulsed manner, AX is adsorbed on the surface of the powder particles 14 and at the same time physical dispersion according to the movement of the powder particles (from the position B to the position A) It proceeds (see FIG. 5). At this time, the flow rate and / or pressure of the first precursor AX, which is a reactant supplied in a pulsed manner, is such that the powder particles 14 pass through the outlet 4 and are not discharged to the outside of the internal reactor 2. should be regulated so as not to

이렇게 내부 반응기(2)의 타단으로 상승 이동되었던 분말 입자들은, 반응물인 제1 전구체 AX의 공급이 종료되면, 중력에 의해 내부 반응기(2)의 가장 낮은 위치인 중간 영역으로 모이는 제1 회복단계가 수행된다(도 6 참조).The powder particles that have been moved up to the other end of the internal reactor 2 in this way, when the supply of the first precursor AX, which is a reactant, is finished, the first recovery step in which they gather to the middle region, which is the lowest position of the internal reactor 2, by gravity is performed (see FIG. 6).

이후 내부 반응기(2)의 일단에 위치하는 간접연결부(3)와 연통되는 유입구(5)를 통해 내부 반응기(2)의 일측으로 퍼지(purge) 가스 역시 펄스(pulse) 방식으로 공급되어, 내부 반응기(2)의 내부에 잔류하는 제1 전구체 AX를 내부 반응기(2)의 바깥으로 배출시키는 제1 퍼지단계가 수행된다.Thereafter, the purge gas is also supplied in a pulsed manner to one side of the internal reactor 2 through the inlet 5 communicating with the indirect connection 3 located at one end of the internal reactor 2, A first purge step of discharging the first precursor AX remaining in the interior of (2) to the outside of the internal reactor (2) is performed.

이러한 제1 퍼지 단계는, 앞서 설명한 제1 전구체 AX의 펄스 공급 방식과 동일하게, 분말 입자의 (B의 위치에서 A 위치로의) 이동에 따른 물리적인 분산이 진행되는데(도 7 참조), 이때 펄스 방식으로 공급되는 퍼기 가스의 유량 및/또는 압력 역시 상기 분말 입자(14)들이 유출구(4)를 지나 내부 반응기(2)의 외부로 배출되지 않도록 조절된다.In this first purge step, in the same way as the pulse supply method of the first precursor AX described above, physical dispersion proceeds according to the movement of the powder particles (from the position of B to the position of A) (see FIG. 7). The flow rate and/or pressure of the purge gas supplied in the pulsed manner is also adjusted so that the powder particles 14 are not discharged out of the internal reactor 2 through the outlet 4.

제1 퍼지 단계를 거친 내부 반응기(2)의 중간 영역에 다시 분말 입자(14)들이 위치하게 되고(도 8 참조), 분말 입자(14)의 표면에는 제1 전구체인 AX가 흡착되어 존재하게 된다.The powder particles 14 are again located in the middle region of the internal reactor 2 that has passed through the first purge step (see FIG. 8), and the surface of the powder particles 14 is adsorbed with AX, which is the first precursor. .

이후 제2 전구체인 BY 반응물 역시 동일한 방법으로 공급되며, 제2 흡착 단계; 제2 회복단계; 및 제2 퍼지 단계가 차례로 수행된다. 이때 펄스 방식으로 공급되는 제2 전구체 BY 및 퍼징 가스로 인해 분말 입자(14)들은 내부 반응기(2)의 중간 영역(B)에서 유출구(4) 쪽으로 상승 이동하게 되는데, 이러한 물리적 이동에 의해 분산이 동시에 수행된다. Thereafter, the BY reactant, which is the second precursor, is also supplied in the same way, and the second adsorption step; Second recovery step; and a second purge step are performed in sequence. At this time, due to the second precursor BY and the purging gas supplied in a pulsed manner, the powder particles 14 move upward from the middle region B of the internal reactor 2 toward the outlet 4, and dispersion is are performed simultaneously

퍼징 방식으로 내부 반응기(2)에 공급된 제2 전구체인 BY 반응물은, 분말 입자의 표면에 흡착된 제1 전구체 AX 반응물과 분말 입자의 표면에서 화학 반응을 일으키게 된다.The reactant BY, which is the second precursor, supplied to the internal reactor 2 by the purging method causes a chemical reaction between the reactant AX of the first precursor adsorbed on the surface of the powder particle and the surface of the powder particle.

상기 외부 반응기(1) 또는 내부 반응기(2)에는 플라즈마 형성 장치가 포함되는 것도 가능하다. The external reactor 1 or the internal reactor 2 may include a plasma forming device.

이러한 분말 입자의 표면에서 수행되는 화학반응으로 인해, 분말 입자의 표면에 생성물인 AB가 형성되며, 이로인해 분말 입자의 표면에 AB가 코팅 혹은 증착된다. 앞서 설명한 것처럼 이후 제2 퍼징 단계에서, 펄스 방식으로 공급되는 퍼지 가스를 통해 내부 반응기(2)에 유입되었으나 반응에 참여하지 못한 BY와 반응 부산물인 XY가 반응기 밖으로 배출될 뿐만 아니라, 분말 입자들의 물리적인 이동(B -> A)을 통해 응집을 방지하는 분산 과정이 동시에 수행된다.Due to the chemical reaction performed on the surface of the powder particle, product AB is formed on the surface of the powder particle, and as a result, AB is coated or deposited on the surface of the powder particle. As described above, in the second purging step, BY introduced into the internal reactor 2 through the purge gas supplied in a pulsed manner but not participating in the reaction and XY, a reaction by-product, are discharged out of the reactor, as well as physically A dispersing process that prevents aggregation through phosphorus migration (B -> A) is performed simultaneously.

이상과 같은 제1 흡착 단계에서 제2 퍼지 단계에 이르는 사이클은 적어도 1회 이상 반복될 수 있으며, 분말 입자(14)의 표면 코팅 혹은 증착이 종료된 이후, 분말 입자를 내부 반응기(2)의 외부로 이송하는 제1 배출 단계가 수행된다. 이때 유입구(5)를 통해서 불활성 또는 비반응 이송가스가 내부 반응기(2)로 공급되어, 분말 입자(14)들을 내부 반응기(2)의 내부공간(12)에서 내부 반응기(2)의 바깥쪽(즉, 외부 반응기(1)의 내부 공간(11))으로 이동시킬 수 있는데, 이를 위해 상기 불활성 또는 비반응 이송가스는, 펄스 방식으로 공급되는 제1 전구체, 퍼지 가스 및 제2 전구체에 비해 높은 압력 혹은 유속으로 내부 반응기(2)의 내부공간(12)에 공급되는 것이 바람직하다(도 9 참조).The cycle from the first adsorption step to the second purge step as described above may be repeated at least once, and after the surface coating or deposition of the powder particles 14 is completed, the powder particles are moved to the outside of the inner reactor 2. A first discharge step is carried out to transfer to. At this time, an inert or non-reactive transport gas is supplied to the internal reactor 2 through the inlet 5, and the powder particles 14 are moved from the internal space 12 of the internal reactor 2 to the outside of the internal reactor 2 ( That is, it can be moved to the internal space 11 of the external reactor 1, and for this purpose, the inert or non-reactive transport gas has a higher pressure than the first precursor, purge gas, and second precursor supplied in a pulsed manner. Alternatively, it is preferable to supply to the inner space 12 of the inner reactor 2 at a flow rate (see FIG. 9).

이렇게 이송가스에 의해 외부 반응기(1)의 내부 공간(11)으로 이송된 표면 코팅 혹은 증착된 분말 입자(14)들은, 외부 반응기(1) 아랫쪽의 경사부 아래에 위치하는 파우더 배출구(15) 쪽으로 이동하게 되며(도 10 참조), 상기 파우더 배출구(15)의 개폐 과정을 통해 장치(100)의 외부로 회수될 수 있다.The surface-coated or deposited powder particles 14 transferred to the inner space 11 of the external reactor 1 by the transfer gas in this way are directed toward the powder discharge port 15 located below the inclined portion of the lower side of the external reactor 1. It moves (see FIG. 10) and can be recovered to the outside of the device 100 through the process of opening and closing the powder outlet 15.

본 발명의 다른 실시 형태로 이러한 장치(100)를 사용한 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법이 더 포함될 수 있는데, 이하에서는 이러한 분말 입자 표면 코팅 방법에 대해서 구체적으로 살펴보고자 하며, 이미 설명되었던 동일한 내용은 반복 설명은 생략하였다.In another embodiment of the present invention, a method of uniformly coating the surface of a powder particle using such an apparatus 100 may be further included. Hereinafter, the method of coating the surface of a powder particle will be examined in detail, and the same content as has already been described. The repeated explanation was omitted.

앞서 설명한 장치를 사용한, 분말 입자 표면의 ALD 또는 디지털 CVD법을 이용한 AB 물질의 형성 과정은, The formation process of the AB material using the ALD or digital CVD method of the powder particle surface using the above-described device,

파우더 로딩을 위한 도입구(6)을 통하여 내부 반응기(2)의 내부 공간(12)에 파우더를 장착(loading) 하는 단계; Loading the powder into the inner space 12 of the inner reactor 2 through the inlet 6 for powder loading;

제1 전구체 AX를 전구체 유입 라인(5)와 이송라인(7)을 통하여 내부 반응기(2)로 펄스로 유입시키는 제1 흡착단계(이때 로딩된 분말 입자들은 내부 반응기(2)의 밑단인 중간 영역(B)에서 유출구(4) 방향의 위쪽(A)으로 이동하여 분산됨);A first adsorption step in which the first precursor AX is pulsed into the internal reactor 2 through the precursor inlet line 5 and the transfer line 7 (at this time, the loaded powder particles are in the middle region at the bottom of the internal reactor 2) dispersed by moving upward (A) in the direction of the outlet (4) in (B);

제1 흡착 단계 이후 중력에 의하여 다시 내부 반응기(2)의 중간 영역인 바닥으로 모여지는 제1 회복 단계; A first recovery step in which gravity gathers again to the bottom, which is the middle region of the internal reactor 2, after the first adsorption step;

상기 제1 전구체 AX가 유입된 내부반응기(2) 안에 퍼징가스 유입 라인(5)과 로딩라인(7)을 통하여 내부 반응기(2)로 퍼징가스를 펄스 유입하여 내부 반응기 내부의 미반응물 혹은 부산물을 배출하는 제1 퍼지 단계(이때에도 분말 입자들은 퍼징가스가 유입되는 동일 방향으로 이동 및 분산이 일어나게 됨); In the internal reactor 2 into which the first precursor AX is introduced, a purging gas is pulsed into the internal reactor 2 through the purging gas inlet line 5 and the loading line 7 to remove unreacted or by-products inside the internal reactor. A first purge step of discharging (even at this time, the powder particles are moved and dispersed in the same direction in which the purging gas is introduced);

중력에 의하여 다시 내부 반응기의 바닥인 중간 영역(B)로 분말 입자들이 모아지는 회복단계; A recovery step in which the powder particles are collected again by gravity to the middle region (B), which is the bottom of the inner reactor;

제2 전구체 BY를 유입구(5)와 로딩라인(7)을 통해 내부 반응기(2)로 펄스 유입하여 AX(반응물, 기상)+BY(반응물, 기상) 반응을 수행하는 제2 흡착 단계(이때 역시 로딩된 분말 입자들은 내부 반응기(2)의 밑단인 중간 영역(B)에서 유출구(4) 방향의 위쪽(A)으로 이동하여 분산되면서 분말 입자의 표면에서 화학반응이 수행됨);A second adsorption step in which the second precursor BY is pulsed into the internal reactor 2 through the inlet 5 and the loading line 7 to perform an AX (reactant, gas phase) + BY (reactant, gas phase) reaction (at this time also The loaded powder particles move from the middle region (B), which is the lower end of the internal reactor 2, to the upper portion (A) in the direction of the outlet 4, and chemical reactions are performed on the surface of the powder particles while being dispersed);

제2 흡착 단계 이후 중력에 의하여 다시 내부 반응기(2)의 중간 영역인 바닥으로 모여지는 제2 회복 단계;A second recovery step in which gravity gathers again to the bottom, which is the middle region of the internal reactor 2, after the second adsorption step;

내부반응기(2) 안에 가스 유입 라인(5)와 이송라인(7)을 통하여 내부 반응기(2)로 퍼징 가스를 펄스 유입하는 제2 퍼지 단계(분말 입자들은 내부 반응기(2)의 밑단인 중간 영역(B)에서 유출구(4) 방향의 위쪽(A)으로 이동하여 분산됨);A second purge step in which a purging gas is pulsed into the internal reactor 2 through the gas inlet line 5 and the transfer line 7 in the internal reactor 2 (powder particles are in the middle region at the bottom of the internal reactor 2). dispersed by moving upward (A) in the direction of the outlet (4) in (B);

중력에 의하여 다시 내부 반응기의 바닥인 중간 영역(B)로 분말 입자들이 모아지는 회복단계; 및 A recovery step in which the powder particles are collected again by gravity to the middle region (B), which is the bottom of the inner reactor; and

코팅 혹은 증착된 분말 입자들을 내부 반응기(2)의 외부로 이송하는 제1 배출 단계;를 포함한다.A first discharge step of transferring the coated or deposited powder particles to the outside of the internal reactor (2); includes.

상기 제1 배출 단계에서 공급되는 불활성 또는 비반응 이송가스는, 펄스 방식으로 공급되는 제1 전구체, 퍼지 가스 및 제2 전구체에 비해 높은 압력 혹은 유속으로 내부 반응기로 공급되도록 수행되는 것이 바람직하다.The inert or non-reactive transport gas supplied in the first discharge step is preferably supplied to the internal reactor at a higher pressure or flow rate than the first precursor, purge gas, and second precursor supplied in a pulsed manner.

필요에 따라 상기 제1 혹은 제2 퍼징 단계는 진공펌프를 통해 수행되는 것도 가능하며, 이때는 분말 입자의 이동 방향이 앞서 퍼지 가스를 공급하는 경우와 반대 방향일 수 있다.If necessary, the first or second purging step may be performed using a vacuum pump, and in this case, the moving direction of the powder particles may be in the opposite direction to that of supplying the purge gas previously.

이러한 퍼징 단계들은, 외부 반응기에 위치하는 한 개 이상의 반응물 유입 라인 또는 퍼징 라인으로도 수행될 수 있는데, 전구체의 유입과 퍼징가스 유입은 펄스의 형태로 이루어지는 것이 바람직하다.These purging steps may be performed with one or more reactant inlet lines or purging lines located in the external reactor, and the inlet of the precursor and the inlet of the purging gas are preferably made in the form of a pulse.

반응물 및 퍼징 가스의 펄스 유입은 이송 라인에 연결된 밸브의 개폐조작으로 가능하며, 유량은 충진공간(reservoir)의 크기 조절이나 압력제어기, 유량조절기 등을 통해 조절될 수 있다. The pulse introduction of reactants and purging gas can be performed by opening and closing a valve connected to a transfer line, and the flow rate can be adjusted by adjusting the size of a reservoir or by using a pressure controller or a flow controller.

또한 분체의 장착(loading)을 위하여 로딩라인(7)과 로딩 유입구(6) 사이에 위치하는 밸브(8)를 통해 분체의 내부반응기 유입이 진행될 수 있으며, 별도로 장치(100) 외부에서 내부 반응기(2)의 안으로 분말 입자를 넣은후(loading) 내부반응기를 외부 반응기내에 장착하는 것도 가능하다. In addition, for loading of the powder, the powder may be introduced into the internal reactor through the valve 8 located between the loading line 7 and the loading inlet 6, and separately from the outside of the device 100, the internal reactor ( It is also possible to mount the internal reactor into the external reactor after loading the powder particles into 2).

반응물의 경우 플라즈마나 오존등 활성화된 반응물들이 사용될 수 있는데, ALD 또는 디지털 CVD법을 위한 가열이 필요할 경우에는, 히터가 내부/외부 반응기의 내부 또는 외부에 장착되어 사용되는 것도 가능하다. 플라즈마의 발생은 내부 반응기 또는 전체 반응기 내부에서 발생될 수 있다. In the case of a reactant, activated reactants such as plasma or ozone may be used. When heating for an ALD or digital CVD method is required, a heater may be installed inside or outside the internal/external reactor. The generation of plasma may be generated inside the internal reactor or the entire reactor.

도 5와 같이 반응물(AX)이 펄스 유입될 경우에는, 내부 반응기의 분말 입자들이 A방향으로 분산되며 이동되고, 회복 단계(도 6) 이후 퍼지 가스가 유입될 경우에도 역시 도 5와 같이 분말 입자들이 분산 이동하게 된다. 이후 내/외부 반응기는 진공 펌프에 의한 펌핑 혹은 퍼지 가스 유입을 통한 퍼징 단계가 진행된다. As shown in FIG. 5, when the reactant (AX) is pulsed, the powder particles in the internal reactor are dispersed and moved in the A direction, and even when the purge gas is introduced after the recovery step (FIG. 6), the powder particles are also introduced as shown in FIG. They will disperse and move. Thereafter, the internal/external reactor undergoes a purging step through pumping by a vacuum pump or introduction of purge gas.

이후 대응반응물(BX)이 내부 반응기 내로 펄스 유입되면, 분말 입자들이 A방향으로 분산되면서 동시에 화학반응이 분말 입자들의 표면에서 일어나며, 회복 단계(도 6) 이후, 퍼지 가스가 유입할될 경우에도 분말 입자들이 도 5와 같이 분산 이동하게 된다. 이러한 일련의 단계들을 포함하는 ALD 또는 디지털 CVD의 한 사이클(1 cycle)이 복수회 진행될 수 있으며, 이를 통해 분말 입자들이 서로 엉기는 응집(agglomeration)을 방지하면서, 분말 입자의 표면에 박막을 형성하는 코팅 혹은 증착이 수행될 수 있다.Then, when the corresponding reactant (BX) is pulsed into the internal reactor, the powder particles are dispersed in the A direction and a chemical reaction occurs on the surface of the powder particles at the same time, and after the recovery step (FIG. 6), even when purge gas is introduced, the powder particles Particles are dispersed and moved as shown in FIG. 5 . One cycle of ALD or digital CVD including such a series of steps can be performed multiple times, thereby preventing agglomeration in which the powder particles are entangled with each other while forming a thin film on the surface of the powder particles. Coating or deposition may be performed.

상기 한 사이클의 내에는, 퍼징가스를 펄스 유입시키는 제1 혹은 제2 퍼지 단계 이후에 내, 외부 반응기의 펌핑을 통해 수행되는 추가 퍼지 단계가 더 포함될 수 있으며, 추가 퍼지 단계를 포함한 반응물 혹은 퍼지 가스의 펄스 유입 이후에는강제 상승 이동된 분말 입자들이 중력에 의해 내부 반응기의 중간 영역(B)인 아래쪽 말단으로 되돌아 오는 회복 단계들이 수행된다.In the one cycle, an additional purge step performed through pumping of an internal or external reactor may be further included after the first or second purge step of pulse-injecting a purging gas, and the reactant or purge gas including the additional purge step After the pulse introduction of , recovery steps are performed in which the powder particles forced upward are returned to the lower end, which is the middle region (B) of the internal reactor by gravity.

선택적으로 공정의 필요에 따라, 퍼징라인과 전구체 유입라인을 따로 구성하거나, 퍼지 라인을 복수 개 구성하여 미분체의 분산 효과를 극대화 할 수 있으며, ALD 또는 디지털 CVD법을 위한 사이클 구성을 위해 특정 전구체나 퍼지 가스의 유입을 반복적으로 수행할 수 있고, 분체의 이송 및 분산 효과를 극대화하기 위해 퍼지 가스의 유입라인 숫자를 증가시켜 반응기를 구성할 수 있다.Optionally, depending on the needs of the process, the purging line and the precursor inlet line can be configured separately or a plurality of purging lines can be configured to maximize the dispersion effect of the fine powder, and to configure a cycle for the ALD or digital CVD method, a specific precursor However, the purge gas can be introduced repeatedly, and the reactor can be configured by increasing the number of purge gas inlet lines to maximize the effect of transporting and dispersing the powder.

또한 ALD 또는 디지털 CVD용 증착 반응기는 두 개 이상의 다수 내(inner-), 외부 반응기(outer-reactor)로도 구성될 수 있다.Also, the deposition reactor for ALD or digital CVD may be composed of two or more inner- and outer-reactors.

이상과 같이 살펴본 본 발명에 따른 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치 혹은 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법은, 상기 설명된 실시 형태의 구성과 방법으로 한정되는 것이 아니라, 상기 실시 형태의 다양한 변형이 이루어질수 있도록 실시 형태의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 구성될 수 있다. As described above, the device for coating or depositing the surface of a powder particle or the method for uniformly coating the surface of a powder particle according to the present invention is not limited to the configuration and method of the above-described embodiment, but various All or part of the embodiments can be selectively combined and configured so that variations can be made.

1: 외부반응기(outer reactor)
2: 내부반응기(inner reactor)
3: 내부 반응기와 외부 반응기의 간접연결부
4: 반응물 또는 퍼징(purge)가스의 유출구
5: 반응물 또는 퍼징(purge)가스의 유입구
6: 내부반응기의 분체 유입구
7: 반응물, 퍼징(purge)가스 운송라인
8: 밸브
9: 외부 반응기의 퍼징(purge)가스 배출구
10: 외부반응기 개폐문
11: 외부반응기 내부 공간(volume of outer reactor)
12: 내부반응기 내부 공간(volume of inner reactor)
13: 펌프
14: 내부 반응기에 장착(loading)된 분체(분말입자)
15: 분체(분말입자) 배출구1: outer reactor
2: inner reactor
3: indirect connection between the internal reactor and the external reactor
4: Outlet of reactant or purge gas
5: inlet of reactant or purge gas
6: powder inlet of the internal reactor
7: reactant, purge gas transportation line
8: valve
9: external reactor purge gas outlet
10: External reactor opening and closing door
11: volume of outer reactor
12: volume of inner reactor
13: pump
14: Powder (powder particle) loaded in the internal reactor
15: powder (powder particle) outlet

Claims

분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법에 있어서,
분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치(100)를 준비하는 단계;
로딩 유입구(6)를 통해 내부 반응기(2) 내부의 중간 영역으로 분말 입자들을 로딩하는 단계;
내부 반응기(2)로 제1 전구체, 퍼지 가스 및 제2 전구체를 각각 펄스 방식으로 공급하여, 분말 입자들의 표면을 코팅 혹은 증착하는 단계; 및
코팅 혹은 증착된 분말 입자를 내부반응기(2)의 외부로 이송하는 제1 배출 단계;를 포함하고,
상기 분말 입자들의 표면을 코팅 혹은 증착하는 단계는,
내부 반응기(2)의 일단에 위치하는 간접연결부(3)와 연통되는 유입구(5)를 통해 내부 반응기(2)의 일측으로 반응물인 제1 전구체(precusor)를 펄스(pulse) 방식으로 공급하여, 분말 입자들의 표면에 흡착시키는 제1 흡착단계;
상기 제1 흡착 단계 이후, 내부 반응기(2)의 일단에 위치하는 간접연결부(3)와 연통되는 유입구(5)를 통해 내부 반응기(2)의 일측으로 퍼지(purge) 가스를 펄스(pulse) 방식으로 공급하여, 내부 반응기(2)의 내부에 잔류하는 제1 전구체를 내부 반응기(2)의 바깥으로 배출시키는 제1 퍼지단계;
상기 제1 퍼지단계 이후, 유입구(5)를 통해 내부 반응기(2)의 일측으로 반응물인 제2 전구체(precusor)를 펄스(pulse) 방식으로 공급하여, 분말 입자들을 내부 반응기(2)의 중간 영역에서 타단으로 이동시킴으로써 분산 시킴과 동시에 분말 입자들의 표면에 흡착시키고 화학반응을 수행하는 제2 흡착단계; 및
상기 제2 흡착 단계 이후, 내부 반응기(2)의 일단에 위치하는 간접연결부(3)와 연통되는 유입구(5)를 통해 내부 반응기(2)의 일측으로 퍼지(purge) 가스를 펄스(pulse) 방식으로 공급하여, 내부 반응기(2)의 내부에 잔류하는 제2 전구체를 내부 반응기(2)의 바깥으로 배출시키는 제2 퍼지단계;를 포함하며,
상기 제1 흡착단계와 제1 퍼지단계의 사이에, 내부 반응기(2)의 타단으로 상승 이동되었던 분말 입자들이 중력에 의해 다시 중간 영역으로 모이는 제1 회복단계;가 수행되고,
상기 제2 흡착단계와 제2 퍼지단계의 사이에, 내부 반응기(2)의 타단으로 이동되었던 분말 입자들이 중력에 의해 다시 중간 영역으로 모이는 제2 회복단계;가 수행되며,
코팅 혹은 증착된 분말 입자들을 내부 반응기(2)의 외부로 이송하는 제1 배출 단계는, 펄스 방식으로 공급되는 제1 전구체, 퍼지 가스 및 제2 전구체에 비해 높은 압력 혹은 유속으로 불활성 또는 비반응 이송가스를 내부 반응기로 공급하여 수행되고,
상기 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치(100)는,
반응물 또는 퍼징 가스의 배출구(9), 및 반응물 또는 퍼징 가스의 유입구(5)를 포함된 외부 반응기(1); 및 내부 반응기(2)를 포함하고,
상기 내부 반응기(2)를 통해, 외부 반응기(1)의 내부 공간(11)과 내부 반응기(2)의 내부 공간(12)이 물리적으로 구분되며,
상기 내부 반응기(2)의 일단에는, 상기 외부 반응기의 유입구(5)와 연통된 로딩라인(7)과 연결되는 간접연결부(3)가 형성되고, 타단에는 반응물 또는 퍼징 가스의 유출구(4)가 위치하고,
내부 반응기(2) 양 끝단의 간접연결부(3) 및 유출구(4)가, 분말 입자들이 위치하는 내부 반응기(2)의 중간 영역 보다 높은 위치에 존재하는 'U'자 모양인 것을 특징으로 하는, 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법.A method for uniformly coating the surface of powder particles,
Preparing the apparatus 100 for coating or depositing the surface of powder particles;
loading the powder particles into the intermediate region inside the internal reactor (2) through the loading inlet (6);
supplying a first precursor, a purge gas, and a second precursor to the internal reactor 2 in a pulse manner, respectively, to coat or deposit the surface of the powder particles; and
A first discharge step of transferring the coated or deposited powder particles to the outside of the internal reactor 2; includes,
The step of coating or depositing the surface of the powder particles,
A first precursor, which is a reactant, is supplied to one side of the internal reactor 2 through an inlet 5 communicating with the indirect connection 3 located at one end of the internal reactor 2 in a pulsed manner, A first adsorption step of adsorbing on the surface of the powder particles;
After the first adsorption step, a purge gas is pulsed to one side of the internal reactor 2 through the inlet 5 communicating with the indirect connection 3 located at one end of the internal reactor 2. A first purge step of discharging the first precursor remaining inside the internal reactor 2 to the outside of the internal reactor 2;
After the first purge step, the second precursor, which is a reactant, is supplied to one side of the internal reactor 2 through the inlet 5 in a pulsed manner, and the powder particles are dispersed in the middle region of the internal reactor 2. A second adsorption step of adsorbing on the surface of the powder particles and performing a chemical reaction while dispersing by moving from the second end to the other end; and
After the second adsorption step, a purge gas is pulsed to one side of the internal reactor 2 through the inlet 5 communicating with the indirect connection 3 located at one end of the internal reactor 2. A second purge step of discharging the second precursor remaining inside the internal reactor 2 to the outside of the internal reactor 2;
Between the first adsorption step and the first purge step, a first recovery step in which the powder particles that have been moved upward to the other end of the internal reactor 2 are gathered back to the middle region by gravity; is performed,
Between the second adsorption step and the second purge step, a second recovery step in which the powder particles moved to the other end of the internal reactor 2 are gathered back to the middle region by gravity; is performed,
The first discharge step of transferring the coated or deposited powder particles to the outside of the internal reactor 2 is an inert or non-reactive transfer at a higher pressure or flow rate than the first precursor, purge gas, and second precursor supplied in a pulsed manner. It is carried out by supplying gas to the internal reactor,
The apparatus 100 for coating or depositing the surface of the powder particles,
an external reactor (1) comprising an outlet (9) of a reactant or purging gas, and an inlet (5) of a reactant or purging gas; and an internal reactor (2);
Through the internal reactor 2, the internal space 11 of the external reactor 1 and the internal space 12 of the internal reactor 2 are physically separated,
At one end of the internal reactor 2, an indirect connection portion 3 connected to a loading line 7 communicating with the inlet 5 of the external reactor is formed, and at the other end, an outlet 4 for reactants or purging gas is formed. located,
Characterized in that the indirect connection part (3) and the outlet (4) at both ends of the internal reactor (2) are in a 'U' shape existing at a position higher than the middle region of the internal reactor (2) where the powder particles are located, A method for uniformly coating the surface of powder particles.

제1항에 있어서,
상기 내부 반응기(2)는, 외부 반응기(1)에 형성된 개폐문(10)을 통해 외부 반응기(1)의 내부로 인입되어 고정되는 것을 특징으로 하는, 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법.According to claim 1,
The internal reactor (2) is introduced into the external reactor (1) through the opening and closing door (10) formed in the external reactor (1) and is fixed, characterized in that, a method for uniformly coating the surface of the powder particles.

제1항에 있어서,
상기 내부 반응기(2)는, 외부 반응기(1)의 내부에 복수 개 설치되고,
상기 로딩라인(7)에는 분말 입자의 로딩 유입구(6)가 추가로 더 연결되는 것을 특징으로 하는, 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법.According to claim 1,
A plurality of the internal reactors 2 are installed inside the external reactor 1,
A method for uniformly coating the surface of powder particles, characterized in that the loading line (7) is further connected to the loading inlet (6) of the powder particles.

제3항에 있어서,
상기 로딩 유입구(6)를 통해 분말 입자가 공급되고,
상기 유입구(5)를 통해 외부 반응기(1)의 외부로부터 반응물인 전구체(precusor) 혹은 퍼지(purge) 가스가 시분할적으로 내부 반응기(2)의 내부로 도입되는 것을 특징으로 하는, 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법.According to claim 3,
Powder particles are supplied through the loading inlet 6,
Characterized in that a precursor or purge gas, which is a reactant, is time-divisionally introduced from the outside of the external reactor 1 through the inlet 5 into the inside of the internal reactor 2, the surface of the powder particles How to apply evenly.

제1항에 있어서,
상기 외부 반응기(1)의 하부에는, 내부 반응기(2)로부터 배출된 분말 입자가 모여 배출되는 파우더 배출구(15)가 위치하는 것을 특징으로 하는, 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법.According to claim 1,
A method for uniformly coating the surface of powder particles, characterized in that at the bottom of the external reactor (1), a powder outlet (15) is located where the powder particles discharged from the internal reactor (2) are collected and discharged.

제1항에 있어서,
상기 외부 반응기(1) 또는 내부 반응기(2)에는 반응기의 전체 혹은 일부를 가열할 수 있는 가열부가 포함되거나, 플라즈마 형성 장치가 포함되는 것을 특징으로 하는, 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법.According to claim 1,
A method for uniformly coating the surface of powder particles, characterized in that the external reactor (1) or the internal reactor (2) includes a heating unit capable of heating all or part of the reactor or a plasma forming device.

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제1항에 있어서,
상기 제1 흡착단계에서 제2 퍼지단계에 이르는 사이클이 적어도 1회 이상 반복되는 것을 특징으로 하는, 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법.According to claim 1,
A method for uniformly coating the surface of powder particles, characterized in that the cycle from the first adsorption step to the second purge step is repeated at least once.

제1항에 있어서,
상기 제1 흡착단계 혹은 제2 흡착단계에서,
내부 반응기의 일단에서 펄스 방식으로 공급되는 제1 혹은 제2 전구체의 흐름에 의해, 내부 반응기(2)의 중간 영역에 위치하는 분말 입자들은 내부 반응기(2)의 타측으로 상승 이동함으로써, 분말 입자들의 분산과 동시에 분말 입자들의 표면에 제1 및 제2 전구체가 흡착되되, 분말 입자들이 내부 반응기(2)의 외부로 배출되지 않는 것을 특징으로 하는, 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법.According to claim 1,
In the first adsorption step or the second adsorption step,
By the flow of the first or second precursor supplied in a pulsed manner from one end of the internal reactor, the powder particles located in the middle region of the internal reactor 2 move upward to the other side of the internal reactor 2, so that the powder particles A method for uniformly coating the surface of powder particles, characterized in that the first and second precursors are adsorbed on the surface of the powder particles at the same time as the dispersion, but the powder particles are not discharged to the outside of the internal reactor (2).

제1항에 있어서,
상기 제1 퍼지단계 및 제2 퍼지단계에서, 내부 반응기(2)의 일단에서 펄스 방식으로 공급되는 퍼지(purge) 가스의 흐름에 의해, 내부 반응기(2)의 중간 영역에 위치하는 분말 입자들은 내부 반응기(2)의 타측으로 상승 이동함으로써, 분말 입자들의 분산이 이루어지되, 분말 입자들이 내부 반응기(2)의 외부로 배출되지 않는 것을 특징으로 하는, 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법.

According to claim 1,
In the first purge step and the second purge step, the powder particles located in the middle region of the internal reactor 2 are moved to the inside by the flow of the purge gas supplied in a pulse manner from one end of the internal reactor 2. A method for uniformly coating the surface of powder particles, characterized in that by moving upward to the other side of the reactor (2), the powder particles are dispersed, but the powder particles are not discharged to the outside of the inner reactor (2).

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