KR102488229B1 - 복합 시트 중량 결정용 장치 - Google Patents

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Abstract

제2 재료를 상부의 코팅(180b)으로서 그리고/또는 내부에 매립된 입자(180c)들로서 갖는 시트 재료(180a)를 포함하는 복합 시트(180)의 중량 측정을 위한 측정 장치(100). 장치는 복합시트를 조사하는 x-선으로부터 x-선 신호를 제공하기 위한 x-선 센서(110), 및 복합 시트를 조사하는 적외선(IR)으로부터 IR 신호를 제공하기 위한 IR 센서(120)를 포함한다. 알고리즘을 구현하기 위한, 연관된 메모리(151)를 갖는 프로세서(151)를 포함하는 컴퓨팅 디바이스(150)가 x-선 신호 및 IR 신호를 수용하도록 결합되며, 여기서 알고리즘은 복합 시트의 시트 재료의 중량, 제2 재료의 중량, 및 총 중량으로부터 선택되는 복수의 중량들을 계산하기 위해 x-선 신호 및 IR 신호를 사용한다.

Description

복합 시트 중량 결정용 장치
개시된 실시 형태는 코팅을 상부에 갖거나 내부에 매립된 재료들을 갖는 시트 재료를 포함하는 복합 시트(composite sheet)에 대한 중량 측정에 관한 것이다.
세라믹-코팅된 폴리에틸렌(PE) 또는 폴리프로필렌(PP) 분리막(separator membrane)은 분리막으로서 중합체 시트 재료를 일반적으로 포함하는 리튬-이온 배터리의 성능을 위해 중요한 구성요소이다. 분리막은 리튬-이온 배터리의 캐소드와 애노드 사이에 이온-투과성 장벽을 제공한다. 이들 분리막은 다공성이며, 코팅되지 않은 상태로 제공된다면 일반적으로 약 120℃의 온도에서 분해되기 시작하여 리튬-이온 배터리가 단락되게 하고 따라서 고장나게 한다. 분리막에 적용된 세라믹 코팅(예컨대, Al2O3)은 약 200℃까지 분리막의 온도 안정성을 개선하는 데 도움을 주는 것으로 알려져 있지만, 감소된 분리막 투과성 및 증가된 중량을 초래한다.
분리막의 코팅의 코팅 중량의 측정을 위해, 적외선(IR)-기반 중량 센서(IR 센서)가 알려져 있다. IR 센서는 분리막 및/또는 코팅에 민감한 근적외선 및 중적외선(mid-infrared) 내의 특정 스펙트럼 영역을 분석한다. 세라믹은 IR 내의 비교적 긴 파장에서 흡수하며, 이는 민감성 냉각식 검출기를 필요로 한다. 이는 높은 신호 대 잡음 비(signal to noise ratio, SNR)를 갖는 온라인 측정이 요구될 때 난제를 제기한다. 핵 게이지(nuclear gauge)(예컨대, 베타 게이지)가 또한 코팅 중량뿐만 아니라 분리막의 중량을 결정하는 것으로 알려져 있지만, 이러한 측정 시스템은 적어도 2개의 스캐너를 필요로 하는 차감 방법(subtractive method)에 기초한다. 게다가, 방사선 안전 우려로 인해 핵 게이지가 종종 기피된다.
본 발명의 내용은 도면을 포함하여 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용에서 추가로 후술되는 개시된 개념의 간단한 선택을 간략화된 형태로 도입하기 위해 제공된다. 본 발명의 내용은 청구된 주제의 범주를 제한하고자 하는 것은 아니다.
개시된 실시 형태들은, 리튬-이온 배터리 산업과 같은 산업이 제2 재료를 대체로 중합체인 시트 재료 상의 코팅 재료로서 그리고/또는 시트 재료 내에 매립된 입자로서 갖는 복합 시트에 대한 복수의 중량들(복합 시트의 시트 재료의 중량, 제2 재료의 중량, 및 총 중량을 포함함)을 결정하기 위한 비용 효과적인 비핵(non-nuclear) 해결책을 필요로 한다는 것을 인식한다. 또한, 알려진 안전 문제를 회피하기 위해 핵 게이지를 회피하는 1-스캐너 해결책이 바람직하다는 것이 인식된다.
개시된 태양은 제2 재료를 상부의 코팅으로서 그리고/또는 내부에 매립된 입자들로서 갖는 시트 재료를 포함하는 복합 시트의 중량 측정을 위한 측정 장치를 포함한다. 장치는 복합시트를 조사하는(irradiating) 것으로부터 x-선 신호를 제공하기 위한 x-선 센서, 및 복합 시트를 조사하는 것으로부터 IR 신호를 제공하기 위한 IR 센서를 포함한다. 알고리즘을 구현하기 위한, 연관된 메모리를 갖는 프로세서를 포함하는 컴퓨팅 디바이스가 x-선 신호 및 IR 신호를 수용하도록 결합되며, 여기서 알고리즘은 복합 시트의 시트 재료의 중량, 제2 재료의 중량, 및 총 중량으로부터 선택되는 복수의 중량들을 계산하기 위해 x-선 신호 및 IR 신호를 사용한다. 측정 장치는 일반적으로, 후술되는 도 1에 도시된 바와 같은 각자의 센서들을 스캐닝하기 위한 이동가능 스캐너 헤드를 포함한다.
도 1은 예시적인 실시 형태에 따른, 복합 시트에 대한 시트 재료의 중량, 제2 재료의 중량, 및 총 중량으로부터 선택되는 복합 시트의 적어도 2개의 중량을 결정하기 위한 투과성 센서로서 구성된 IR 센서 및 x-선 센서를 포함하는 예시적인 측정 장치의 도면.
도 2는 다른 예시적인 실시 형태에 따른, 복합 시트에 대한 시트 재료의 중량, 제2 재료의 중량, 및 총 중량으로부터 선택되는 복합 시트에 대한 적어도 2개의 중량을 포함한 복합 시트의 중량들을 결정하기 위한 반사성 센서로서 구성된 IR 센서 및 x-선 센서를 포함하는 예시적인 측정 장치의 도면.
도 3은 상이한 복합 시트 샘플들이 측정될 때 x-선 센서들의 예상 응답을 도시하는, 개시된 태양들의 작동 원리를 예시하는 x-선 감도 플롯(plot).
도 4는 하나의 특정 복합 시트 샘플의 예시적인 IR 흡수 스펙트럼 대 파장(λ)(임의 단위(arbitrary unit, A.U.), 예를 들어 마이크로미터(μm))의 플롯.
유사한 또는 동등한 요소를 나타내기 위해 도면 전체에 걸쳐 유사한 도면 부호가 사용되는 첨부 도면을 참조하여 개시된 실시 형태들이 기술된다. 도면들은 축척대로 그려진 것은 아니며, 이들은 단지 소정의 개시된 태양들을 예시하기 위해 제공된다. 몇몇 개시된 태양들이 예시를 위한 예시적인 응용들을 참조하여 아래에서 기술된다. 개시된 실시 형태들의 완전한 이해를 제공하기 위해 다수의 특정 상세 사항, 관계, 및 방법이 기재된다는 것이 이해되어야 한다.
개시된 측정 장치는, 제2 재료가 시트 재료에 적용된 후에 리튬-이온 배터리용 분리막 시트와 같은 복합 시트의 특성들을 측정하기 위해 함께 사용되는 x-선 센서 및 IR 센서를 포함한 2개의 상이한 센서를 포함한다. 도 1은 예시적인 실시 형태에 따른, 복합 시트(180)에 대한 중량 측정을 위한 예시적인 측정 장치(100)의 도면이다. 복합 시트(180)는 제2 재료를 복합 시트 상의 코팅(180b)으로서 그리고/또는 복합 시트 내의 매립된 입자(180c)들로서 갖는 시트 재료(180a)를 포함한다.
측정 장치(100)는 복합 시트(180)에 대한 시트 재료(180a)의 중량, 제2 재료의 중량, 및 총 중량 중 2개 이상을 결정하기 위한 IR 센서(120) 및 x-선 센서(110)를 포함한다. x-선 센서(110) 및 IR 센서(120) 둘 모두는 도 1에서 투과 센서들로서 도시되어 있으며, 따라서 둘 모두는 상부 반부 및 하부 반부를 갖는데, 이때 상부 반부에서 TX로서 나타낸 x-선 공급원(110a) 및 Tx로서 나타낸 IR 송신기(120a)를 갖고 하부 반부에서 RX로 나타낸 x-선 검출기(110b) 및 Rx로 나타낸 IR 검출기(120b)를 갖는다. IR 센서(120)는 대안적으로 후술되는 도 2에 도시된 바와 같은 반사-기반 센서일 수 있지만, x-선 센서(110)는 일반적으로 투과 센서이다.
IR 센서(120)는, 도 1에 도시된 대역 통과 필터(114)로서 도시된 스펙트럼 필터를 IR 신호에 적용함으로써 세라믹 코팅된 플라스틱 분리막을 포함할 수 있는 복합 시트에 대해 특징적인 소정 스펙트럼 영역을 조사하기 위해 약 12 μm의 파장까지의 측정을 위한 구매가능 IR 센서를 이용할 수 있다. 하나의 스펙트럼 영역(PE에 대해 약 3.4 μm)이 통상적으로 매우 뚜렷한 흡수 피크를 포함한다. 하나 이상의 스펙트럼 필터가 흡수 피크에 매우 근접한 기준 영역들을 다룰 수 있다(후술되는 도 4 참조).
기준 측정치들을 사용하여 IR 스펙트럼으로부터 배경 없는(background-free) 흡수 신호가 계산될 수 있다. 일 실시 형태는 대신에 배경 보정되지 않은(non-background corrected) IR 신호에 의존함으로써 기준 측정치들을 사용하지 않는다. IR 센서(120)에 의해 생성된 신호는 일반적으로 시트 재료(180a)에 대체로 민감하지만, x-선 센서(110)로부터의 신호는 일반적으로 제2 재료의 중량에 대체로 민감하다. IR은 시트 재료 흡수 피크(도 4에서와 같음, 즉 3.4 μm PE 흡수 피크)가 선택될 때 시트 재료(180a)에 대체로 민감하다. x-선은, 시트 재료(180a)(예를 들어, PE 또는 PP 중합체 기재)와 비교할 때, 제2 재료가 고-Z 재료(예컨대, Al, Si 또는 Zr 함유 재료, 예를 들어 Al2O3, SiO2 또는 ZrO2)를 함유하므로 제2 재료에 대체로 민감하다.
측정 장치(100)는 x-선 센서(110) 및 IR 센서(120)의 구성요소들을 장착하기 위한 상부 스캐너 헤드(160a) 및 저부 스캐너 헤드(160b)를 포함하는 스캐너 헤드(160)를 포함한다. 스캐너 헤드(160)의 위치 제어는 잘 알려져 있다. 스캐너 헤드(160)는 복합 시트(180)의 생산 동안을 포함하여 복합 시트의 폭의 일부 또는 전체 폭에 걸쳐 스캔할 수 있다.
스캐너 헤드(160a, 160b)들 내부에서, x-선 및 IR 센서(110, 120)들은 기계 방향(machine direction, MD)에 평행할 수 있거나 폭 방향(cross direction, CD)으로 있을 수 있는 선을 따라 장착된다. 스캐너 헤드(160a, 160b)들은 복합 시트(180)를 가로질러 스캔하여, 스캐너 헤드(160a, 160b)들 사이에서 이동하는 '웨브'로 때때로 지칭되는 복합 시트(180)의 표현을 나타낸다. 각자의 검출기(110b, 120b)들로부터의 신호들은 일반적으로 필터, 아날로그-디지털 변환기(analog-to-digital converter, ADC) 및 증폭기를 포함한 전자 장치(도시되지 않음)에 의해 처리되는데, 이는 이어서 연관된 메모리(152)를 갖는 프로세서(151)를 포함한 컴퓨팅 디바이스(150)로 전달된다. 또한, 일반적으로 적어도 디지털-아날로그 변환기(DAC)를 포함하는, x-선 공급원(110a) 및 IR 공급원(120a)과 프로세서 (151) 사이의 전자 장치는 도시되어 있지 않다.
프로세서(151)는 x-선 센서(110)와 IR 센서(120)로부터 수신된 센서 측정치들을 취하고, 알고리즘 또는 디지털 로직을 사용하여 제2 재료 중량(이 예에서는 코팅 중량)을 계산한다. 이러한 처리의 일부가 각자의 센서(110, 120)들 자체 내에서 일어날 수 있음에 주목한다. 프로세서(151)에 대한 다른 입력들, 예를 들어 스캐너 헤드(160a, 160b)들의 헤드 위치 또는 기계 방향 위치가 있을 수 있다. 프로세서(151)로부터의 출력은, 단지 코팅(180b)의 형태에서 그리고 위치의 함수로서의 시트 재료(180a) 내의 매립된 입자(180c)들의 형태에서 제2 재료 중량일 수 있거나, 분리막 시트와 같은 시트 재료(180a) 상에 제2 재료 코팅을 적용하는 코터(coater)를 제어하기 위한 일부 종류의 제어 신호일 수 있다. 프로세서(151)는 또한 시트 재료(180a)에 적용되는 제2 재료 중량을 제어하기 위한 신호를 출력할 수 있다.
x-선 센서(110)(예컨대, 3 keV 내지 6 keV, 예를 들어 4 keV 내지 5 keV에서 작동하도록 구성됨)는 복합 시트(180)의 총 중량에 대한 측정치를 제공한다. 그러나, 시트 재료(180a)에 비해 제2 재료의 더 높은 밀도 및 더 높은 원자 개수로 인해, 시트 재료(180a)가 플라스틱 막을 포함할 때, x-선 측정은 시트 재료(180a)의 중량보다 제2 재료 중량에 대해 약 10배 더 민감하다.
x-선 센서(110) 및 IR 센서(120)의 검출기(110b, 120b)로부터의 각자의 입력들을 측정함으로써, 3개의 가능한 출력, 즉 복합 시트(180)의 시트 재료(180a)의 중량, 제2 재료의 중량, 및 총 중량 중 2개를 결정할 수 있다. 처음의 2개의 중량으로부터 제3의 중량이 계산될 수 있다. 전체 측정치는, 공지된 시트 재료 중량 및 코팅 중량 스펙트럼 파라미터를 갖는 한 세트의 복합 시트 샘플들에 대해 2-예측변수(x-선 및 IR) 부분 최소 제곱 회귀법(또는 주 성분 분석(principal component analysis, PCA)과 같은 유사한 통계 방법)을 수행함으로써 교정될 수 있다.
도 2는 예시적인 실시 형태에 따른, 복합 시트(180)에 대한 시트 재료(180a)의 중량, 제2 재료의 중량, 및 총 중량으로부터 선택되는 복합 시트(180)에 대한 적어도 2개의 중량을 포함한 복합 시트(180)의 중량들을 결정하기 위한 반사성 센서로서 구성된 IR 센서(120') 및 x-선 센서(110)를 포함하는 예시적인 측정 장치(200)의 도면이다.
따라서, 개시된 실시 형태들은, 적어도 하나의 IR 스펙트럼 영역을 사용하면서, 투과 구성 또는 반사 구성(둘 모두는 직접 시선 측정에서 또는 산란 광을 바라보는 오프셋-셋업에서 수행됨)의 IR-센서 부분을 포함한다. (도 1에서의) IR-센서(120) 또는 (도 2에서의) IR-센서(120')는 14 μm와 같은 장파 IR(LWIR)까지 스펙트럼 영역들을 다룰 수 있다. 예를 들어 2개의 상이한 등급으로 그룹화된, 상이한 등급들의 복합 시트(180) 샘플들을 결정하기 위해 IR 서명(signature)을 사용할 수 있다. 이들 그룹은 적절한 교정을 선택하는 데 사용될 수 있는 소정의 IR 스펙트럼 특징이 상이하다. 시트 재료(180a)로서의 PE의 경우에, 스펙트럼 영역은 예를 들어 약 2.4 μm, 약 3.4 μm, 약 6.8 μm, 약 13.8 μm, 또는 이들의 일반적인 임의의 조합일 수 있다.
개시된 태양은, 전술된 바와 같이 시트 재료(180a)(예컨대, 막) 중량 변화에 대한 것보다 코팅 중량에 대해 일반적으로 약 10배 더 민감한, 코팅된 분리막과 같은 복합 시트(180)의 총 중량 측정치를 제공하는 x-선 측정을 포함하는 이익을 제공한다. 약 10%의 코팅 중량 측정치에 대한 정확도가 충분하고 시트 재료(예컨대, 분리막) 두께가 (예컨대, 캘리퍼 측정을 통해) 선험적으로 인식되는 일 실시 형태에서, x-선 단독 측정이 일반적으로 충분할 수 있다.
x-선 및 IR 센서 측정들의 개시된 조합은, 코팅으로서의 그리고/또는 시트 재료(180a) 내에 매립된 제2 재료의 중량 및 시트 재료(180a)의 중량을 도 1에 도시된 하나의 측정 장치(100) 또는 도 2에 도시된 장치(200) 상에서 함께 결정하는 것을 가능하게 한다. 공지된 2-스캐너 및 핵(베타 게이지로서 알려짐) 해결책들과 비교하여, 개시된 해결책들은 특히 스캐너 헤드(160) 상에 장착될 때 비용 효과적이다.
개시된 실시 형태들은 일반적으로, 임의의 시트 재료(180a)에 대한 임의의 코팅 또는 매립된 재료, 예를 들어 중합체 시트 내의 또는 중합체 시트 상의 세라믹 코팅의 중량을 결정하기 위해 적용될 수 있다. (코팅으로서의 그리고/또는 매립된 재료로서의) 제2 재료 및 시트 재료(180a) 둘 모두는 다공성일 수 있다. 시트 재료(180a)는 상이한 중합체들의 다수의 층, 예를 들어 PE/PP/PE, PP/PE/PP, PE/PP/PE/PP/PE를 포함한 중합체 층 스택들을 포함할 수 있다.
실시예
개시된 실시 형태들은 하기의 특정 실시예들에 의해 추가로 예시되며, 이는 어떠한 방식으로도 이러한 개시의 범주 또는 내용을 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
도 3은 개시된 태양들의 작동 원리를 예시하는 x-선 감도 플롯을 도시한다. 도 3은 상이한 복합 시트(180) 샘플들이 측정될 때의 x-선 센서(110)의 예상 응답을 도시한다. 이들 복합 시트 샘플은, 일반적으로 산화알루미늄을 포함하는 코팅(180b)을 상부에 갖는 PE 또는 PP 시트 재료(180a) 층을 포함하였다. 시트 재료(180a)의 일정한 중량을 갖는 데이터 그룹들은 도시된 점선들에 의해 시각적으로 확인된다. 점선들을 따라, 코팅(180b)의 중량만이 변화하는 반면, 시트 재료(180a)의 중량은 일정하게 유지된다. 도시된 실선은 시트 재료 중량만이 변화하도록 코팅이 없는 복합 시트(180) 샘플들의 데이터를 연결한다.
이들 라인의 2개의 상이한 기울기는, x-선 센서 측정이 시트 재료(180) 중량 변화에 대한 것보다 코팅(180b) 중량 변화에 더 민감하다는 것을 나타낸다. 이는, 시트 재료(180a)에 비해 더 강한 x-선 흡수를 야기하는 시트 재료(180a)의 중합체 내의 탄소와 비교하여 더 높은 Z(원자 번호; 예를 들어 산화알루미늄의 경우에, 예를 들어 원자 번호 13을 갖는 알루미늄을 포함함)의 성분을 갖는 코팅(180b)에 기인한다. 도 3은 또한 x-선 측정이 코팅(180b) 중량 변화에 대체로 민감한 것을 예시한다. 한편, IR 측정은 적절한 IR 필터(전술된 도 1 및 도 2에 도시된 대역 통과 필터(114) 참조)를 선택함으로써 시트 재료(180a)의 특정 흡수 특징에 맞춤되며, 이는 따라서 시트 재료(180a) 중량 변화에 대체로 민감할 것이다. 이러한 방식으로, (x-선 센서로부터의 그리고 IR 센서로부터의) 2개의 상당히 독립적인 측정치들은 시트 재료(180a) 상에 코팅(180b)을 포함하는 복합 시트(180)의 2개의 미지의 중량, 예를 들어 시트 재료(180a)의 중량 및 코팅(180b)의 중량을 결정하기 위해 사용될 수 있다.
도 4는 하나의 특정 복합 시트 샘플의 예시적인 IR 흡수 스펙트럼 대 A.U. 단위의, 예를 들어 μm 단위의 파장(λ)의 플롯을 도시한다. IR 센서에 부가된 광학 IR 필터가 시트 재료(180a)에 의해 생성된 신호를 추출한다. 시트 재료(180a)의 좌측(더 낮은 파장) 및 우측(더 높은 파장)에 적용된 광학 필터들은 신호 품질을 개선할 수 있는 기준 기저 레벨을 제공하기 위해 사용될 수 있다. 기준 기저 레벨을 제공하는 것은 선택적이다. 하나 이상의 기준 신호를 사용하는 것은 측정된 신호를 전자 구성요소 드리프트(drift), 램프 출력, 및 시트의 산란능(scattering power)의 변동으로 인한 변동들로부터 보정하는 방식으로서 당업계에 잘 알려져 있다. 시트 재료 내의 기공 크기는 일반적으로 IR 센서로부터의 IR 광의 파장과 동일한 정도의 크기를 가지며, 따라서 시트 재료(180a)에 의해 흡수되는 것에 더하여, IR 광은 대체로 상당히 산란된다. 광 산란능은 기공 크기 분포의 변화에 의해 영향을 받을 수 있다.
다양한 개시된 실시 형태들이 전술되었지만, 이들이 제한이 아닌 단지 예로서 제시된 것으로 이해되어야 한다. 본 명세서에 개시된 주제에 대한 다수의 변화가 이러한 개시의 사상 또는 범주로부터 벗어남이 없이 이러한 개시에 따라 이루어질 수 있다. 게다가, 특정 특징부가 몇몇 구현예 중 단지 하나에 관하여 개시되었을 수 있지만, 그러한 특징부는 임의의 주어진 또는 특정 응용에 요구되고 유리할 수 있는 바와 같은 다른 구현예들의 하나 이상의 다른 특징부와 조합될 수 있다.

Claims (10)

  1. 제2 재료를 상부의 코팅(180b)으로서 또는 내부에 매립된 입자(180c)들로서 갖는 시트 재료(180a)를 포함하는 복합 시트(composite sheet)(180)의 중량 측정을 위한 측정 장치(100)로서,
    상기 복합 시트에 조사하는(irradiating) x-선으로부터 x-선 신호를 제공하기 위한, x-선 공급원(110a) 및 x-선 검출기(110b)를 포함하는 x-선 센서(110);
    상기 복합 시트에 조사하는 적외선(IR)으로부터 IR 신호를 제공하기 위한, 적어도 하나의 IR 공급원(120a), 적어도 하나의 IR 필터(114) 및 적어도 하나의 IR 검출기(120b)를 포함하는 IR 센서(120); 및
    알고리즘을 구현하기 위한, 연관된 메모리(152)를 갖는 프로세서(151)를 포함하는, 상기 x-선 신호 및 상기 IR 신호를 수신하도록 결합된 컴퓨팅 디바이스(150)를 포함하고,
    상기 알고리즘은 상기 복합 시트의 상기 시트 재료의 중량, 상기 제2 재료의 중량, 및 총 중량으로부터 선택되는 복수의 중량들을 계산하도록 상기 x-선 신호 및 상기 IR 신호를 사용하는, 측정 장치.
  2. 제1항에 있어서, 스캐너 헤드(160)를 더 포함하고, 상기 x-선 센서 및 상기 IR 센서 둘 모두는 2차원(2D) 측정 프로파일을 생성하도록 상기 복합 시트를 스캐닝하기 위하여 상기 스캐너 헤드에 의해 이동가능한, 측정 장치.
  3. 제2 재료를 상부의 코팅(180b)으로서 또는 내부에 매립된 입자(180c)들로서 갖는 시트 재료(180a)를 포함하는 복합 시트(180)를 분석하는 방법으로서,
    x-선 센서(110)를 사용하여, 상기 복합 시트를 조사하는 x-선으로부터 x-선 신호를 결정하는 단계;
    적외선(IR) 센서(120)를 사용하여, 상기 복합 시트를 조사하는 IR로부터 IR 신호를 결정하는 단계; 및
    상기 복합 시트의 상기 시트 재료의 중량, 상기 제2 재료의 중량, 및 총 중량으로부터 선택되는 복수의 중량들을 상기 x-선 신호 및 상기 IR 신호로부터 결정하는 단계를 포함하는, 방법.
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