KR102478207B1 - 순차적 기상 공정을 이용한 유무기 혼합 페로브스카이트 박막 제조방법 및 이를 이용한 태양전지 - Google Patents
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Abstract
순차적 기상증착을 이용한 유무기 혼합 페로브스카이트 박막 제조방법 및 이를 이용한 태양전지가 제공된다.
본 발명의 유무기 혼합 페로브스카이트 박막 제조방법은, 기판상에 기상공정을 이용하여 SnI2 박막을 형성하는 제 1공정; 상기 형성된 SnI2 박막상에 기상공정을 이용하여 기화된 C8H9NH3I (PEAI)를 반응시켜 PEA2SnI4 페로브스카이트 박막을 형성하는 제 2공정; 및 상기 형성된 PEA2SnI4/SnI2 박막상에 기화된 CH3NH3I (MAI)를 반응시켜, 상기 제2공정에서 미반응 상태로 남아 있는 SnI2 박막을 MASnI3 페로브스카이트 박막으로 변환시키는 제 3공정;을 포함한다.
본 발명의 유무기 혼합 페로브스카이트 박막 제조방법은, 기판상에 기상공정을 이용하여 SnI2 박막을 형성하는 제 1공정; 상기 형성된 SnI2 박막상에 기상공정을 이용하여 기화된 C8H9NH3I (PEAI)를 반응시켜 PEA2SnI4 페로브스카이트 박막을 형성하는 제 2공정; 및 상기 형성된 PEA2SnI4/SnI2 박막상에 기화된 CH3NH3I (MAI)를 반응시켜, 상기 제2공정에서 미반응 상태로 남아 있는 SnI2 박막을 MASnI3 페로브스카이트 박막으로 변환시키는 제 3공정;을 포함한다.
Description
본 발명은 순차적 기상 공정을 이용한 유무기 혼합 페로브스카이트 박막 제조에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 용액의 개입 없이 무기물의 진공 증착과 유기물의 기화 및 확산으로 이어지는 순차적 기상 공정을 이용하여 전기적 및 광학적 특성이 우수하고 상 안정성이 우수한 페로브스카이트 박막을 형성시킬 수 있는 유무기 혼합 페로브스카이트 박막 제조방법 및 이를 이용하여 제작된 태양전지에 관한 것이다.
일반적으로 태양전지는 태양 에너지를 전기 에너지로 변환할 목적으로 제작된 광전지로, 태양으로부터 생성된 빛에너지를 전기 에너지로 바꾸는 반도체 소자를 일컫는다.
최근 들어, 대체 에너지에 대한 요구가 증가하면서 태양광 에너지를 전기에너지로 변환할 수 있는 수단인 태양전지가 주목받고 있는데, 현재 상용화되고 있는 태양전지는 실리콘 계열이 주류를 이루고 있다. 구체적으로, 실리콘 계열의 태양전지는 다결정 실리콘, 단결정 실리콘, 박막 실리콘 태양전지가 있으며, 그 중에서도 다결정 실리콘이 주로 상용화 되고 있다.
한편, 단결정 실리콘 태양전지는 신뢰성이 높아 가장 오래 사용되어 오고있으며, 실리콘을 이용하는 태양전지 중에서는 가장 변환 효율이 좋다. 다만, 고온에서는 오히려 비결정 실리콘 태양전지 보다 변환 효율이 낮아지는 문제점이 있는 것으로 알려져 있다.
이처럼 실리콘 결정을 이용한 태양전지의 경우 실리콘 결정이 일정 두께 이상 형성하기 위해 모래를 고온으로 가열해 녹인 후 서서히 결정을 성장시켜야 한다. 따라서, 실리콘 결정을 일정 두께 이상 형성하기 위해서는 많은 전력이 소모된다. 뿐만 아니라, 실리콘 결정을 이용한 태양전지는 효율 측면에서 거의 개선되지 않고 일정 수준에서 머물러 있어 보다 나은 재료의 개발을 통한 효율 개선 요구가 증가되고 있는 상황이다.
이같은 상황에서 페로브스카이트 소재는 광을 전기로 변환하는 데 이상적인 밴드 갭과 높은 광 흡수도를 가져 실리콘 소재를 대체할 차세대 태양전지용 광흡수체로서 주목받고 있다. 페로브스카이트 소재를 이용한 태양전지는 실리콘 결정을 이용하는 경우 보다 비용이 적게 들고 비교적 간단하게 구현될 수 있어, 제조 공정 측면에서도 실리콘 기반의 태양전지의 단점을 보완할 수 있다. 더 나아가, 페로브스카이트 소재를 이용한 경우 태양전지의 효율이 초기 개발 단계보다 높은 상승세를 보여 효율 개선 측면에서도 유리한 소재로 인정받고 있다.
그러나 페로브스카이트를 성장시킬 때 지금까지는 대부분 용액 기반의 제조공정을 이용하고 있는데, 용액 기반의 제조공정 시 페로브스카이트의 성장 기구 특성상 균일하면서 핀홀이 없는 박막을 성장시키기 어려우며 외부습도에 취약하여 민감하게 변화되면서 시간 경과에 따라 제조효율이 급격히 떨어지는 문제점이 발생하였다.
본 발명은 유무기 혼합 페로브스카이트 박막을 제조함에 있어서, 용액공정을 이용함이 없이 순차적 기상증착을 이용함으로써 핀홀이 없는 균일한 박막을 얻을 수 있을 뿐만 아니라 제조 수율이 우수한 유무기 혼합 페로브스카이트 박막 제조방법을 제공함을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 상기 제작된 유무기 혼합 페로브스카이트 박막을 포함하는 태양전지를 제공함을 목적으로 한다.
본 발명의 과제는 상술한 내용에 한정하지 않는다. 본 발명의 과제는 본 명세서의 내용 전반으로부터 이해될 수 있을 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자라면 본 발명의 부가적인 과제를 이해하는데 아무런 어려움이 없을 것이다.
본 발명의 일 측면은,
기판상에 기상공정을 이용하여 SnI2 박막을 형성하는 제 1공정;
상기 형성된 SnI2 박막상에 기상공정을 이용하여 기화된 C8H9NH3I (PEAI)를 반응시켜 PEA2SnI4 페로브스카이트 박막을 형성하는 제 2공정; 및
상기 형성된 PEA2SnI4/SnI2 박막상에 기화된 CH3NH3I (MAI)를 반응시켜, 상기 제2공정에서 미반응 상태로 남아 있는 SnI2 박막을 MASnI3 페로브스카이트 박막으로 변환시키는 제 3공정;을 포함하는 유무기 혼합 페로브스카이트 박막의 제조방법에 관한 것이다.
상기 제 1공정 및 제2공정은 PVD (PHYSICAL VAPOR DEPOSITION) 기상공정을 이용하여 박막을 형성함이 바람직하다.
상기 제 3공정은 CVD (CHEMICAL VAPOR DEPOSITION) 기상 공정을 이용하여 박막을 형성함이 바람직하다.
상기 제 3공정에서, 기판 반응 온도를 60~80℃의 온도로 제어함이 바람직하다.
상기 제 1공정의 SnI2 박막의 두께는 100~200nm이고, 상기 제 2공정의 PEAI 증착두께는 8~32nm인 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 일 측면은,
상기 제조방법으로 제작된 유무기 혼합 페로브스카이트 박막을 포함하는 태양전지에 관한 것이다.
상술한 바와 같은 구성의 본 발명은, 용액의 개입 없이 무기물의 진공 증착과 유기물의 기화 및 확산으로 이어지는 순차적 기상 공정을 이용함으로써, 핀홀이 없는 균일한 박막을 얻을 수 있을 뿐만 아니라 두께 제어가 용이하고 제조 수율이 우수한 유무기 혼합 페로브스카이트 박막을 효과적으로 제공할 수 있다.
따라서 본 발명의 유기 혼합 페로브스카이트 박막은 태양전지 뿐만 아니라 LED, 메모리등 기술분야에 적용 가능하며, 대면적화 및 양산에 유리할 것으로 기대된다.
도 1은 본 발명의 일실시예 따른 유무기 혼합 페로브스카이트 박막의 제조공정을 모식적으로 나타낸 그림이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 유무기 혼합 페로브스카이트 박막에 대한 SEM 표면 사진이다.
도 3은 본 발명의 유무기 혼합 페로브스카이트 박막을 갖는 태양전지의 단면을 보이는 SEM 사진이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 유무기 혼합 페로브스카이트 박막의 평균출력 변환효율[average power conversion efficiency(PCE)]을 보이는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 유무기 혼합 페로브스카이트 박막에 대한 SEM 표면 사진이다.
도 3은 본 발명의 유무기 혼합 페로브스카이트 박막을 갖는 태양전지의 단면을 보이는 SEM 사진이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 유무기 혼합 페로브스카이트 박막의 평균출력 변환효율[average power conversion efficiency(PCE)]을 보이는 그래프이다.
이하, 본 발명을 설명한다.
본 발명자는 종래 용액공정을 이용하여 페로브스카이트 박막을 제조 시 야기되는 제반 문제점을 인식하고, 이를 해소할 수 있는 새로운 Sn계 페로브스카이트 박막을 제조할 수 있는 공정 개발을 위하여 연구와 실험을 거듭하였다. 그 결과, 순차적 기상공정을 이용하여, 먼저, SnI2 박막 상에 2차원 PEA2SnI4 페로브스카이트 박막을 형성한 후, 상기 남은 SnI2 박막을 3차원 MASnI3 페로브스카이트 박막으로 제조할 경우, 우수한 평균출력변환효율(PCE)을 갖는 태양전지의 제조가 가능함을 확인하고 본 발명을 제시하는 것이다.
이러한 본 발명의 유무기 혼합 페로브스카이트 박막의 제조방법은, 기판상에 기상공정을 이용하여 SnI2 박막을 형성하는 제 1공정; 상기 형성된 SnI2 박막상에 기상공정을 이용하여 기화된 C8H9NH3I (PEAI)를 반응시켜 PEA2SnI4 페로브스카이트 박막을 형성하는 제 2공정; 및 상기 형성된 PEA2SnI4/SnI2 박막상에 기화된 CH3NH3I (MAI)를 반응시켜, 상기 제2공정에서 미반응 상태로 남아 있는 SnI2 박막을 MASnI3 페로브스카이트 박막으로 변환시키는 제 3공정;을 포함한다.
이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일실시예 따른 유무기 혼합 페로브스카이트 박막의 제조공정을 모식적으로 나타낸 그림이다.
도 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에서는 먼저, 기판상에 SnI2 박막을 형성한다. 본 발명에서는 이때, 열증착법을 이용하여 기판상에 SnI2 박막을 형성할 수도 있으며, 통상의 PVD 방법을 이용하여 SnI2 박막을 형성할 수도 있다. 본 발명에서 증착된 SnI2 박막은 균질한 특성을 가지므로, 후속하는 공정에서 형성되는 페로브스카이트 박막의 표면을 치밀하게 할 수 있다.
이때, 상기 제 1공정의 SnI2 박막의 두께를 100~200nm 범위로 관리함이 바람직하다. 만일 그 두께가 너무 작거나 크면 평균출력변환효율이 작아지는 문제가 있다.
이어, 본 발명에서는 상기 SnI2 박막이 형성된 기판상에 기상공정을 이용하여 기화된 C8H9NH3I (phenethylammonium iodide:PEAI)를 반응시켜 PEA2SnI4 페로브스카이트 박막을 형성한다.
즉, 통상의 기상 공정, 바람직하게는 PVD 공정,을 이용하여 상온에서 PEAI를 기화 증착시켜, 이를 상기 SnI2 박막에 반응시킴으로서 SnI2 박막에 2차원의 PEA2SnI4 페로브스카이트 박막을 형성한다. 이러한 2차원의 PEA2SnI4 페로브스카이트 박막은 상기 SnI2 박막의 상부에 소정의 두께로 형성될 수 있다.
이러한 PEA2SnI4 페로브스카이트 박막은 SnI2 박막의 산화 뿐만 아니라 최종 제조되는 후술하는 3차원 MASnI3 페로브스카이트 박막의 산화를 방지하는 역할을 하여 제조된 페로브스카이트 박막의 전기적 특성을 제고할 수 있다.
한편, 본 발명에서는 상기 PEAI 증착두께를 8~32nm 범위로 제어함이 바람직하다. 만일 상기 PEAI 증착두께가 너무 작으면, 산화 방지 역할을 충분히 하지 못하고, 너무 두꺼우면 향후 MAI 공정에서 잔류 SnI2와의 반응에 방해가 될 수 있다.
그리고 본 발명에서는 상기 PEA2SnI4 페로브스카이트 박막이 형성된 기판상에 기상 공정을 이용하여 기화된 CH3NH3I (methylammonium iodide:MAI)를 반응시켜 앞선 PEA2SnI4 페로브스카이트 박막 제조공정에서 미반응 상태로 남아 있는 SnI2 박막을 MASnI3 페로브스카이트 박막으로 변환시킨다. 이때 CVD (CHEMICAL VAPOR DEPOSITION) 기상 공정을 이용하여 박막을 형성함이 바람직하다.
구체적으로, 본 발명에서는 상기 PEA2SnI4 페로브스카이트 박막이 형성된 기판을 CVD 공정을 위해 반응기에 장입한 후, MAI 분말을 기화시켜 상기 박막상에 반응시킨다. 이러한 반응을 통하여 기화된 MAI는 상기 PEA2SnI4 페로브스카이트 박막을 통과하여 하부 SnI2 박막까지 확산되어 들어가고, 여기에서, 상기 PEA2SnI4 페로브스카이트 박막 형성시 미반응 상태로 남아 있는 SnI2 박막과 최종 반응하여 SnI2 박막을 3차원 MASnI3 페로브스카이트 박막으로 변환시킨다.
이때, 본 발명에서는 기판 반응 온도를 60~80℃ 범위로 제어함이 바람직하다. 만일 상기 기판 반응 온도가 60℃ 미만이면, 페로브스카이트가 형성이 되질 않고, 80℃를 초과하면, 페로브스카이트 일부 성분이 기화되는 문제가 있다.
상술한 바와 같이, 순차적인 기상공정을 이용하여 제조된 본 발명의 유무기 혼합 페로브스카이트 박막은, 기판; 상기 기판상에 형성된 3차원 MASnI3 페로브스카이트 박막; 및 상기 3차원 MASnI3 페로브스카이트 박막상에 형성된 2차원 PEA2SnI4 페로브스카이트 박막;을 포함하여 구성됨으로써, 종래 용액공정으로 제조되는 유무기 혼합 페로브스카이트 박막 대비 균일한 박막을 얻을 수 있을 뿐만 아니라 두께 제어가 용이하고 제조 수율이 우수하다.
따라서 본 발명의 본 발명의 유무기 혼합 페로브스카이트 박막은 태양전지의 제조에 제한없이 이용될 수 있으며, 그 구조의 일예로, Au/C60/페로브스카이트 박막/PEDOT:PSS/FTO 기본구조를 갖는 태양전지를 제조할 수 있다. 여기에서, PEDOT:PSS는 poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-poly(styrenesulfonate)/fluorine-doped tin oxide를 말한다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 하기 실시예는 본발명의 이해를 위한 것일 뿐, 본 발명의 권리범위를 특정하기 위한 것이 아님을 유의할 필요가 있다.
(실시예)
본 실험에서는 FTO (Fluorine-doped tin oxide)가 코팅된 유리기판을 사용하였다.
PEDOT:PSS 용액을 상기 FTO층 상에 스핀코팅 한 후, 대기중에서 140℃에서 20분 동안 어닐링하였다. 이렇게 제조된 PEDOT:PSS 박막상에 SnI2 박막을 PVD공정을 이용하여 130 nm 두께로 형성하였으며, 이어, PEAI를 24 nm 두께로 기상증착시켜 PEA2SnI4 박막을 형성하였다. 그리고 CVD공정을 이용하여 MAI 분말을 180℃에서 기화시켜, 잔류 SnI2 박막을 MASnI3 페로브스카이트 박막으로 변환시켜 유무기 페로브스카이트 박막을 형성하였다. 이후, 상기 박막상에 순차적으로 C60와 Au층을 형성함으로써 태양전지를 제작하였다.
한편 도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 유무기 혼합 페로브스카이트 박막에 대한 SEM 표면 사진이다. 도 2에 나타난 바와 같이, 본 발명의 방법으로 제조된 유무기 혼합 페로브스카이트 박막의 표면은 핀홀이 없고 조밀한 표면 특성을 보임을 알 수 있다.
도 3은 본 발명의 유무기 혼합 페로브스카이트 박막을 갖는 태양전지의 단면을 보이는 SEM 사진으로서, 도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 유무기 혼합 페로브스카이트 박막의 평균출력 변환효율 [average power conversion efficiency(PCE)]을 보이는 그래프이다.
도 4에 나타난 바와 같이, 본 발명의 경우 제작된 태양전지의 평균출력변환효율 (PCE)가 9.2±0.2%로 매우 우수함을 확인할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 상세한 설명에서는 본 발명의 바람직한 실시 예에 관하여 설명하였으나, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 범주에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 물론이다. 따라서 본 발명의 권리 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 청구범위뿐만 아니라, 이와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
Claims (6)
- 기판상에 기상공정을 이용하여 SnI2 박막을 형성하는 제 1공정;
상기 형성된 SnI2 박막상에 기상공정을 이용하여 기화된 C8H9NH3I (PEAI)를 반응시켜 PEA2SnI4 페로브스카이트 박막을 형성하는 제 2공정; 및
상기 형성된 PEA2SnI4/SnI2 박막상에 기화된 CH3NH3I (MAI)를 반응시켜, 상기 제2공정에서 미반응 상태로 남아 있는 SnI2 박막을 MASnI3 페로브스카이트 박막으로 변환시키는 제 3공정;을 포함하는 유무기 혼합 페로브스카이트 박막의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 제 1공정 및 제 2공정은 PVD (PHYSICAL VAPOR DEPOSITION) 기상공정을 이용하여 박막을 형성하는 것을 특징으로 하는 유무기 혼합 페로브스카이트 박막의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 제 3공정은 CVD (CHEMICAL VAPOR DEPOSITION) 기상 공정을 이용하여 박막을 형성하는 것을 특징으로 하는 유무기 혼합 페로브스카이트 박막의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 제 3공정에서, 기판 반응 온도를 60~80℃의 온도로 제어함을 특징으로 하는 유무기 혼합 페로브스카이트 박막의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 제 1공정의 SnI2 박막의 두께는 100~200nm인 것을 특징으로 하는 유무기 혼합 페로브스카이트 박막의 제조방법.
- 제 1항의 제조방법으로 제조된 유무기 혼합 페로브스카이트 박막을 포함하는 태양전지.
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-
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| NANO ENERGY 59 (2019) 619_625 |
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